KR20030084279A - 다공성 알루미나 또는 나노패턴 알루미늄을 이용하여대면적의 나노표면 구조를 가지는 물질을 제조하는 방법 - Google Patents

다공성 알루미나 또는 나노패턴 알루미늄을 이용하여대면적의 나노표면 구조를 가지는 물질을 제조하는 방법 Download PDF

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KR20030084279A
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이진규
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Abstract

본원발명은 알루미늄의 양극산화를 통하여 얻어지는 대면적의 나노 다공성 산화 알루미늄 (Al2O3: 이하, "알루미나"라 함)과 표면에 반구 형태의 나노미터 크기 홈들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 나노패턴의 알루미늄을 리플리케이션 마스터(replication master)로 사용하여 나노구조체를 제조하는 것을 특징으로 한다.
본원발명은 기존의 최첨단 리소그래피 기술 (lithographic technique)이 갖는 여러 가지 한계를 극복하고 화학적인 방법을 통하여 쉽고 경제적으로 대면적의 고분자 또는 금속 나노구조체 박막(nanostructured thin film)을 구현할 수 있다. 또한, 본원발명은 촉매활성이나 자기적 특성을 갖는 다양한 종류의 금속, 반도체, 자성체 나노입자를 포함하는 고분자 나노구조 복합체 박막(nanostructured composite thin film)의 합성에 응용가능하므로, 대면적의 박막형태의 고 기능성 촉매, 자기저장매체, 각종 표면 코팅소재, 그리고 광학센서의 개발에 기여할 수 있다.

Description

다공성 알루미나 또는 나노패턴 알루미늄을 이용하여 대면적의 나노표면 구조를 가지는 물질을 제조하는 방법{A method for preparing large-area materials with well-defined nanostructure using nanoporous alumina or nano-textured aluminum}
본 발명은 나노 다공성 알루미나 또는 표면에 잘 정렬된 나노 패턴(pattern)이 형성된 알루미늄을 리플리케이션 마스터로 사용하여 쉽고 경제적으로 대면적의 고분자 또는 금속 나노구조체 박막, 그리고 무기물 나노입자/고분자로 구성된 기능성 나노복합체 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 1 ~ 100 nm의 양자화된 크기로 특징지어지는 물질들은 거시적 수준의 물질들과 대별되는 전기적, 자기적, 광학적, 화학적 성질들을 가지고 있어 융점강하 (melting point depression), 금속-부도체 전이(metal-insulatortransition), 단전자 터널링(single electron tunneling), 근접장 광학특성(near-field optical property)과 같은 다양한 흥미로운 화학적, 물리적 특성을 보인다. 또한, 이러한 나노미터 크기를 갖는 물질들의 물성은 이차원 또는 삼차원적 배열 규칙성과 매우 밀접한 관련을 갖고 있기 때문에 물성에 대한 정확한 이해를 위해서는 구조적 또는 공간적 규칙성이 잘 정의된 물질을 개발할 필요성이 있다. 더욱이, 이러한 물질 개발기술은 최근의 급속한 정보화, 지식화와 더불어 서브 마이크론 이하의 소형화, 초집적화, 고기능화된 회로 및 센서, 초 고밀도 정보 저장매체, 광학 및 전자소자 개발에 있어 핵심이 되는 요소로써 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 추세이다.
고분자나 금속 표면에 이차원 또는 삼차원적으로 규칙적인 나노 패턴을 형성시키는 기존의 방법은 대부분 고 진공하에서 행해지는 최첨단 리소그라피 기술에 의존해왔으며 x-선, 자외선(UV, DUV, EUV)과 같은 0.2 ~ 100 nm 파장의 전자기파를 이용한 포토 리소그라피, 전자나 이온등과 같은 고 에너지의 입자을 이용한 리소그라피, 또는 atomic force microscope(AFM) 및 scanning electron microscope(STM)의 탐침을 이용한 리소그라피 기법들이 개발되어 제한적이나마 100 nm 이하의 다양한 규칙적 나노 패턴이 형성될 수 있음 보고되어졌다.
그러나, 이러한 최첨단 리소그라피 기술을 통한 나노패턴 형성은 사용되어지는 전자기파나 고에너지 입자들 간의 간섭, 회절, 정전기적 상호작용에서 오는 여러 가지 문제점 그리고 레지스트와 기판간의 화학적 상호 호환성에서 야기되는 여러 문제점 외에도, 고진공(ultra-high vacuum; UHV) 유지시설과 같은 고가의 장비를 요구한다는 점에서 비경제적이다. 더욱이, 기존의 리소그라피 기법은 대부분 순차적 방식으로 기판 위에 패턴을 형성시키기 때문에 대면적의 패턴을 형성시키는 데는 많은 시간을 요구하는 단점을 지니고 있다.
본 발명자들은 알루미늄의 양극산화를 통하여 얻어지는 육방밀집구조의 잘 정렬된 원통형 관구조를 갖는 나노 다공성 알루미나와 규칙적 나노패턴을 갖는 알루미늄을 리플리케이션 마스터로 사용하여 40 - 400 nm에 이르는 다양한 크기의 규칙적 나노구조체를 갖는 대면적의 고분자나 금속박막을 쉽고 경제적으로 얻어낼 수있는 기술을 개발함으로써 기존의 최첨단 리소그래피 기술 (lithographic technique)이 갖는 한계를 극복하는데 연구의 목적을 두었다.
아울러 이들 리플리케이션 마스터를 촉매활성이나 자기적 특성을 갖는 다양한 종류의 금속, 반도체, 자성체 나노입자를 포함하는 고분자 나노구조 복합체 박막을 합성하는데 응용하는 기술을 개발함으로써 대면적의 박막형태의 고 기능성 촉매, 자기저장매체, 그리고 광학센서로의 응용가능성을 함께 제시하고자 하였다.
도 1은 나노구조체 박막과 나노구조복합체 박막을 합성하는 방법을 보여주는 개략도.
도 2은 알루미늄의 양극산화를 통하여 얻어진 나노 다공성 알루미나의 표면 과 절단면의 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 사진.
도 3는 알루미늄 리플리케이션 마스터 와 이로부터 복제된 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 사진.
도 4는 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 복제된 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 원자빔 현미경(AFM) 사진.
도 5는 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 복제된 금(Au) 나노구조체 박막의 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 사진.
도 6은 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 복제된 페라이트 나노입자/폴리스타이렌 나노구조 복합체 박막의 투과전자현미경(TEM) 사진.
도 7은 다공성 알루미나 리플리케이션 마스터로부터 복제된 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 사진.
본 발명의 요지는 알루미늄의 양극산화를 통해 얻어지는 4 ~ 400 나노미터에 이르는 다양한 동공직경을 갖는 나노 다공성 알루미나와 나노패턴을 갖는 알루미늄을 나노구조를 가지는 물질을 제조하기 위한 리플리케이션 마스터로 사용하는 점에 있다.
즉, 본 발명은 알루미늄의 양극산화에 의해 얻어지는, 나노 다공성 알루미나 또는 나노패턴을 갖는 알루미늄을 리플리케이션 마스터로 사용하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 있어서 상기 리플리케이션 마스터가 상기 알루미늄을 양극산화한 후 표면에 생성된 다공성 알루미나막을 제거한 나노패턴이 형성된 알루미늄으로부터 제조되거나, 이를 다시 조절된 조건하에서 양극산화하여 조절된 나노 동공의 형태를 갖도록 형성된 나노 다공성 알루미나막으로부터 제조된 것임을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노구조 표면을 가지는 물질이 고분자 또는 금속인것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노구조 표면을 가지는 물질이 단일 구조체 박막 또는 복합체 박막인 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터에 소정의 고분자 용액을 도포하고, 이를 소정의 속도로 회전시켜 과량의 고분자용액을 제거하고 소정의 두께를 가지는 고분자 필름을 형성시킨 후, 상기 고분자 필름을 분리함으로써 나노구조 고분자 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터에 소정의 목적하는 금속을 진공증착시키고, 전기도금 용액을 이용하여 두께를 조절하면서 금속박막을 생성시킨 후, 이를 분리함으로써 금속 나노구조체 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터의 표면에 소정 농도의 무기물 나노입자를 포함하는 콜로이드 용액을 도포한 후 고속회전하고 그 위에 목적한 고분자 용액을 도포한 다음 고속회전하는 단계를 1회 이상 실시한 후, 물 속에서 리플리케이션 마스터를 분리함으로써 무기물 나노입자/고분자로 구성된 나노구조 복합체 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 양극산화 조건을 조절하여 원통형 나노동공을 가지는 나노다공성 알루미나 리플리케이션을 제조하고, 그 위에 고분자 용액을 도포하고, 이를 회전시켜 과량의 고분자용액을 제거하여 소정의 두께를 가지는 고분자 필름을 형성시킨 후, 상기 고분자 필름을 분리함으로써 나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 나노구조 고분자 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질을 제공한다.
이하, 본 발명을 도면과 함께 상세히 설명한다.
1) 알루미늄의 양극산화처리에 의한 다공성 알루미나의 제조
본 발명의 주 재료가 되는 순도 99.999 % 이상의 알루미늄 (두께 = 0.5 mm), 크롬산 (CrO3), 인산 (H3PO4), 그리고 옥살산 (H2C2O4), 염화메틸렌, 폴리스타이렌은 시판제품을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 시그마-알드리치 사로부터 구입이 가능하며, 은 도금 및 금 도금에 사용되어진 도금 용액(Technic silver 1025 A와 1025 B; Orosen 999)은 시판제품을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 테크닉 사로부터 구입가능하다.
본 발명의 육방밀집 구조의 잘 정렬된 원통형의 다공성 구조를 갖는 알루미나는 알루미늄의 양극산화를 통해 합성할 수 있다[F.Keller, M. S. Hunter, D. L. Robinson,J. Electrochem. Soc. 100, 411 (1953)]. 양극산화란 전해액에서 제품을 양극으로 하고 전류를 통하게 하여 금속 표면에 산화피막을 형성하는 처리방법이다. 전처리로서 과염소산 (HClO4)과 에탄올 (CH3CH2OH)이 1:4의 부피 비로 혼합된 전해질을 이용하여 전해연마된 알루미늄을 양극산화시키게 되면 알루미늄 표면 위에 나노 다공성의 알루미나 피막을 얻을 수 있다.
이 때, 상기 알루미늄 표면에 생성되는 나노사이즈의 동공의 직경 및 깊이는 양극산화 조건을 조절함으로써 조절이 가능하다. 즉, 알루미늄의 양극산화시 형성되는 동공의 직경은 전기화학반응에 사용되어진 전해질의 종류와 가해진 전압 그리고 온도에 의존적이며 원통형 동공의 깊이는 양극산화 시간에 비례한다. 예를 들어, 20 nm, 80 nm, 300 nm의 동공 직경을 갖는 알루미나는 각각 5 wt. % 황산 (H2SO4; 10 ℃, 19 V), 0.3 M 옥살산 (H2C2O4; 17 ℃, 40 V), 그리고 10 wt. % 인산 (H3PO4; -3 ℃, 160 V)을 이용하여 고순도의 알루미늄을 양극산화시켜 얻어낸다. 양극산화시 대전극으로는 표면이 평평한 흑연 판을 사용한다.
본 발명자들은 상기한 조건하에서 알루미늄을 양극산화하여 다공성 알루미나를 얻고, 이것의 동공 구조를 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM; Hitachi S-4300)으로 관찰하였으며 X-선 회절 분석, 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR)으로 결합구조 및 상(phase)을 확인하였다. 합성되어진 알루미나는 균일한 동공 직경의 원통형 관들이 벌집형태의 배열을 하며 서로 교차함 없이 멤브레인의 한 표면에서 다른 한 면 쪽으로 형성된 구조를 가지고 있다.
실험에서 사용된 알루미늄의 크기는 1 x 2.5 cm2이었며, 알루미늄 전 면적에거쳐 매우 잘 정렬된 나노미터 크기로 직경이 동일한 동공들이 형성되어진 것을 볼 수 있었다.
또한 이러한 동공의 규칙성은 양극산화에 사용되어지는 알루미늄의 넓이와 무관하므로 대면적의 결함이 없는 나노다공성 알루미나를 얻을 수 있다.
2) 리플리케이션 마스터의 제조
표면에 반 구 형태의 나노미터 크기 홈들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 나노패턴 알루미늄 리플리케이션 마스터는 앞서 언급한 알루미늄 표면에 형성된 나노다공성의 알루미나 피막을 6 wt.% H3PO4와 1.8 wt.% H2CrO4로 구성된 65℃의 혼합산 용액과 24시간 반응시킨 후 분리함으로써 얻어낼 수 있다.
다양한 동공 직경을 갖는 나노 다공성 알루미나 리플리케이션 마스터는 앞서 얻어진 알루미늄 리플리케이션 마스터를 양극산화시킴으로써 얻어낼 수 있는데, 양극산화시간을 예를 들어 100 초간 행할 수 있고, 이때 얻어지는 동공의 직경과 동공간의 거리는 역시 사용되어지는 전해질의 종류와 전압에 의존적이다.
이하에서는 도면을 참조로 하여, 알루미늄 리플리케이션 마스터와 나노다공성 알루미나 리플리케이션 마스터를 이용하여 표면에 다양한 크기의 나노 엠보스 또는 나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 고분자 및 금속 나노구조체 박막을 제조하는 방법과 무기물 나노입자 및 고분자로 구성된나노구조 복합체 박막을 제조하는 방법을 설명한다 (도 1).
3) 나노구조체 고분자 박막의 제조
우선 나노패턴 알루미늄 리플리케이션 마스터으로부터 나노구조체 고분자 박막을 제조하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
상기한 방법에 의해 제조된 나노패턴 알루미늄 리플리케이션 마스터를 회전도포기(스핀코터, spin coater)에 고정시키고 적절한 농도의 고분자 용액을 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 도포한다. 고분자 용액이 표면에 도포된 알루미늄 리플리케이션 마스터를 고속으로 회전시킴으로써 과량의 고분자 용액을 표면으로부터 제거시키고 고분자 용액의 용매를 증발시킨다. 그런 다음, 고분자 필름이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터를 물속에 담가 리플리케이션 마스터로부터 고분자 나노구조체 박막을 분리한다. 이때 얻어지는 고분자 나노구조체 박막의 두께는 사용된 고분자 용액의 농도와 마스터의 회전속도에 의존적이다, 이때 리플리케이션에 사용되는 고분자는 물질에 대한 제약 없기 때문에 열 가소성(thermoplastic), 전도성 고분자(conducting polymer), 또는 일레스토머(elastormer) 등과 같은 모든 가용성 고분자를 이용할 수 있다.
4) 나노구조체 금속 박막의 제조
나노패턴 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 나노구조체 금속 박막을 제조하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
우선, 나노패턴이 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 목적한 금속을 진공증착시킨 후 전기도금 용액을 이용하여 적절한 두께로 목적한 금속박막의 두께를 증가시킨다.
나노구조체 금속박막은 얻어지는 시료를 물로 수 차례 씻은 후, 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 기계적으로 분리시킴으로써 얻을 수 있다.
나노구조체 금속박막에서 합성 가능한 금속에 대한 제약성은 거의 없으며 전기도금이 가능한 모든 금속에 대해 나노구조체 금속박막을 얻을 수 있다. 또한 얻어지는 나노구조체 금속박막의 두께는 시간의 함수로 전기화학 반응에 관여한 전자의 개수(즉, 전류량)를 측정함으로써 제어가 가능하다.
5) 무기물/고분자 나노복합체 박막의 제조
무기물 나노입자 및 고분자로 구성된 나노복합체 박막은 다음의 방법으로 제조가 가능하다.
우선, 나노패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터를 스핀코터의 스터브에 고정시키고 적절한 농도의 무기물 나노입자를 포함하는 콜로이드 용액을 리플리케이션 마스터 표면에 도포한 다음 리플리케이션 마스터를 고속으로 회전시킨다. 그 후, 과량의 무기물 나노입자를 표면에서 제거시키고 콜로이드 용액을 구성하고 있던 용매를 증발시킨다.
그 다음, 목적한 고분자 용액을 무기물 나노입자가 도포된 알루미늄 리플리케이션 마스터 에 도포시킨 후 다시 고속으로 회전시켜 과량의 고분자 용액과 용매를 제거한다. 무기물 나노입자/고분자 나노복합체 박막은 상기 과정을 통하여 얻어진 시료를 물속에 담가 마스터로부터 분리시킬 수 있다.
이 때 얻어지는 무기물 나노입자/고분자 나노복합체 박막의 두께는 사용된 고분자 용액의 농도와 마스터의 회전속도에 의존적이며, 리플리케이션에 사용 가능한 무기물 나노입자로는 이산화 티탄(TiO2), 황화 카드뮴(CdS), 백금(Pt), 팔라듐(Pd)등과 같은 촉매특성을 갖는 반도체 또는 금속 뿐만 아니라 자기적 특성이 탁월한 마그히마이트 (g-Fe2O3), 마그네타이트 (Fe3O4), 또는 페라이트와 같은 산화철 등으로 고분자와 마찬가지로 물질에 대한 특별한 제약성은 없다.
6) 나노막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적으로 규칙적 배열을 갖는 고분자 나노구조체 박막의 제조
나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 고분자 나노구조체 박막을 나노다공성 알루미나 리플리케이션 마스터로부터 제조하는 방법은 다음과 같다.
나노다공성의 알루미나 리플리케이션 마스터를 스핀코터에 고정시키고 적절한 농도의 고분자 용액을 리플리케이션 마스터표면에 도포한다. 고분자 용액이 표면에 도포된 알루미나 리플리케이션 마스터를 고속으로 회전시킴 과량의 고분자 용액을 표면으로부터 제거시키고 고분자 용액의 용매를 증발시킨다. 그 다음, 고분자 필름이 형성된 리플리케이션 마스터를 물 속에 담가 나노 막대들이 육방밀집구조를이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 고분자 나노구조체 박막을 마스터로부터 분리할 수 있다.
실시예
1. 리플리케이션 마스터의 제조.
에탄올과 아세톤을 이용하여 표면에 잔존하는 유기물질이 제거된 99.999 %이상의 고순도 알루미늄 (Al)을 진공밀봉된 관에서 12시간 이상 450 ℃ 로 열처리한 후 과염소산 (HClO4)과 에탄올 (CH3CH2OH)이 부피 비 1:4로 혼합된 전해질을 이용하여 2 Acm-2의 전류밀도 조건하에서 80초간 전해연마하였다.
1) 동공밀도가 108~ 1010cm-2에 이르는 육방밀집구조의 잘 정렬된 원통형의 나노 다공성 구조를 갖는 알루미나 피막은 표면 마감질이 수행된 알루미늄을 두 단계에 거쳐 양극산화 시킴으로써 얻었다.
우선 표면 마감질이 수행된 알루미늄은 표 1에 제시된 전기화학적 조건에 따라 1차 양극산화시켜 비교적 동공의 규칙성이 낮은 산화피막을 얻어냈다.
표 1.알루미늄의 양극산화반응에 사용된 전기화학적 실험 조건.
전해질 전해질 농도 전압 (V) 온도 (oC) 1차양극산화시간
H2SO4 0.3 M 25 10 > 16 h
H2C2O4 0.3 M 40 17 > 16 h
H3PO4 10 wt. % 160 -3 > 20 h
양극산화동안 전해질의 온도는 항온장치를 이용하여 표 1에 제시한 온도조건으로 일정히 유지시켜주며 전해질 교반을 통하여 전기화학 반응에서 발생하는 열을분산시켜 주었다.
1차 양극산화를 통하여 얻어지는 동공의 규칙성이 낮은 산화피막은 65 ℃의 1.8 wt.% 크롬산 (H2CrO4)과 6 wt.% 인산 (H3PO4) 혼합액에 24시간 담가 완전히 제거하였다. 이렇게 하여 얻은 알루미늄을 1차 양극산화와 동일한 조건 하에서 추가적으로 양극산화시켜 원통형의 나노 동공들이 완벽한 육방밀집구조를 형성하고 있는 다공성의 알루미나를 얻었고, 그 구조는 전계방사 주사전자현미경 (FE-SEM; Hitachi S-4300)을 이용하여 관찰하였다(도 2).
FE-SEM 관찰을 통해 알루미늄의 양극산화시 형성되는 다공성의 알루미나 피막의 동공 직경, 동공밀도, 동공간의 거리, 그리고 피막형성 속도를 측정하였고, 그 결과를 표 2에 요약하였다.
표 1의 알루미늄 양극산화조건에서 얻어지는 다공성 알루미나 피막의 동공직경, 동공밀도, 동공간 거리, 그리고 피막형성속도
전해질 동공직경 (nm) 동공밀도 (cm-2) 동공간 거리 (nm) 피막형성속도(mm/h)
H2SO4 34 3.1 x 1010 61 5
H2C2O4 85 1.1 x 1010 110 12
H3PO4 306 7.0 x 108 410 6
2) 균일한 크기의 잘 정렬된 나노엠보스를 갖는 고분자 나노구조체 박막, 금속 나노구조체 박막, 또는 무기물 나노입자/고분자 나노복합체 박막에 사용되는, 표면에 반구 형태의 나노미터 크기 홈들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적배열을 갖는 알루미늄 리플리케이션 마스터는 2차 양극산화를 통하여 얻어진 나노다공성의 알루미나 피막을 65 ℃의 1.8 wt. % 크롬산 (H2CrO4)과 6 wt.% 인산 (H3PO4) 혼합액에 24시간 담가 완전히 제거함으로써 제조할 수 있다.
3) 표면에 균일한 직경과 길이의 나노막대가 육방밀집구조를 형성하며 이차원적으로 정렬된 고분자 나노구조체 박막에 사용될 다공성 알루미나 리플리케이션 마스터는 알루미늄 리플리케이션 마스터를 표 1에 주어진 전기화학 조건에서 100 초간 양극산화시킴으로써 얻었다.
알루미늄의 양극산화를 통하여 얻어지는 다공성 알루미나 리플리케이션 마스터 및 알루미늄 리플리케이션 마스터의 구조는 전계방사 주사전자현미경 (FE-SEM; Hitachi S-4300)을 이용하여 관찰하였다(도 3).
2. 균일한 크기의 잘 정렬된 나노 엠보스를 갖는 고분자 나노구조체 박막의 제조.
알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 나노구조체 폴리스타이렌 박막은 도 1(a)에 제시한 개략도와 같은 방법을 따라 제조하였다. 알루미늄 리플리케이션 마스터를 스핀코터에 고정시키고 염화메틸렌 용매에 용해된 폴리스타이렌 용액을(10 wt.%; MW = 1 x 105) 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 도포했다.
폴리스타이렌 용액이 표면에 도포된 알루미늄 리플리케이션 마스터를 3000 rpm의 속도로 회전시킴으로써 과량의 고분자 용액을 표면으로부터 제거 시키고 용매로 사용되어진 염화메틸렌을 증발시켰다.
그 다음, 폴리스타이렌 필름이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터를 물속에 담가 마스터로부터 고분자 나노구조체 박막을 분리하였다. 분리된 폴리스타이렌 나노구조체 박막은 폴리스타이렌 본래의 투명성을 여전히 유지하고 있었다.
얻어지는 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 표면 구조는 전계 방사 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitachi S-4300)과 원자빔 전자현미경 (Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 관찰하였다.
도 3에 황산, 옥살산, 그리고 인산을 전해질로 하여 얻어낸 알루미늄 리플리케이션 마스터와 이들로부터 얻어진 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 FE-SEM 이미지를 제시하였다. 복제된 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 표면은 나노미터 크기의 볼록렌즈(또는 엠보스)들이 육방밀집 구조를 형성하며 이 차원적으로 규칙적인 배열하고있는 구조로 특정 지어짐을 알 수 있었으며, 이러한 구조적 특징은 AFM으로 보다 정확하게 재확인할 수 있었는데, 이러한 일련의 정렬된 나노 엠보스 구조는 복제에 사용되어진 알루미늄 마스터의 구조와 서로 정확히 상호 보완적인 관계를 가지고 있음을 알 수 있다 (도 4).
황산, 옥살산, 인산을 이용하여 제조된 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 복제된 각 각의 폴리스타이렌 나노구조체 박막의 엠보스 높이는 각각 13 nm, 20 nm, 134 nm이며 넓이는 각각 61 nm, 110 nm, 410 nm임을 AFM 분석을 통해 알 수 있었다.
3. 균일한 크기의 잘 정렬된 나노 엠보스를 갖는 금속 나노구조체 박막의 제조.
나노패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 나노구조체 금 박막을 도 1(b)에 제시한 개략도와 같은 방법을 따라 제조하였다. 황산, 옥살산, 인산으로부터 제조된 세 가지 서로 다른 크기의 패턴을 갖는 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 금(Au)을 진공증착 시킨 후, 금 전기도금 용액을 이용하여 20분간 도금함으로써 박막의 두께를 증가시켰다. 나노구조체 금 박막은 얻어지는 시료를 물로 수 차례 씻은 후, 알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 기계적으로 분리시킴으로써 얻을 수 있다.
얻어지는 각각의 나노구조체 금 박막의 표면 구조는 FE-SEM을 통하여 분석하였는데 그 구조가 나노구조체 폴리스타이렌 박막의 그것과 정확하게 일치함을 확인할 수 있었다(도 5).
4. 자성체 나노입자/고분자 나노구조 복합체 박막의 제조.
알루미늄 리플리케이션 마스터로부터 자성체 나노입자/고분자 나노구조 복합체 박막은 도 1(c)에 제시한 개략도와 같은 방법을 따라 제조하였다. 실험에 사용된 자성체 나노입자는 물에 탁월한 분산성을 갖는 평균 10 nm 크기의 아연이 도핑된 코발트 페라이트(CoO33Zn0.67Fe2O4)로 그 동안 널리 알려져 있는 공침법을 변형시켜 합성할 수 있었다.
우선, 알루미늄 리플리케이션 마스터를 스핀코터에 고정시키고 적절한 농도(1 wt.%)의 페라이트 콜로이드 용액을 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 도포한 다음 리플리케이션 마스터를 3000 rmp으로 30 초간 회전시킴으로써 마스터 표면에 형성된 패턴을 채우고 넘친 과량의 페라이트 나노입자를 표면에서 제거시키고 용매로 사용된 물을 증발시켰다. 그런 다음, 메틸렌 클로라이드 용매에 용해된 폴리스타이렌 용액을(1 wt.%; MW = 1 x 105) 알루미늄 리플리케이션 마스터 표면에 도포한 다음 마스터를 다시 3000 rpm의 속도로 30 초간 회전시킴으로써 과량의 폴리스타이렌을 마스터 표면으로부터 제거 시켰다. 자성체 나노입자/고분자 나노구조 복합체 박막은 상기 과정을 통하여 얻어진 시료를 물속에 담가 마스터로부터 분리시킬 수 있었다.
얻어지는 나노구조 복합체 박막은 일반적인 막대 자석에 끌리는 것이 확인되었고, 그것에 대한 투과전자현미경(TEM; JEOL JEM-200CX) 분석으로부터 평균 10 nm의 페라이트 자성체 나노 입자들이 모여 잘 정렬된 이차원적 육방밀집 구조를 형성하고 있음을 확인할 수 있었다(도 6).
5. 균일한 크기의 나노막대가 육방밀집 구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 고분자 나노구조체 박막의 제조.
도 1(d)에 제시한 개략도와 같은 방법을 따라, 나노다공성 알루미나 리플리케이션 마스터로부터 나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 폴리스타이렌 나노구조체 박막을 제조하였다.
표면에 나노미터크기의 홈들이 패턴을 갖는 알루미늄을 0.3M 옥살산 (17℃)을 전해질로 하여 40V에서 100초간 양극산화시킴으로써 나노다공성의 알루미나 피막을 형성시켰다. 이로부터 얻어지는 나노다공성의 알루미나 리플리케이션 마스터를 스핀코터에 고정시키고 염화메틸렌 용매에 용해된 폴리스타이렌 용액을(1 wt.%; MW = 1 x 105) 리플리케이션 마스터 표면에 도포하였다. 폴리스타이렌 용액이 표면에 도포된 알루미나 리플리케이션 마스터를 3000 rpm에서 30 초간 회전시킨 후, 과량의 고분자 용액을 표면으로부터 제거시키고 고분자 용액의 용매를 증발시켰다. 그 다음, 고분자 필름이 형성된 리플리케이션 마스터를 물속에 담가 나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 고분자 나노구조체 박막을 마스터로부터 분리하였다.
나노구조체 박막의 표면 구조는 FE-SEM 분석을 통해 확인할 수 있었는데, 그 구조는 균일한 직경과 길이를 갖는 나노막대들이 박막면에 대한 수직하게 이차원적 배열을 형성하며 반구형태의 엠보스 중심에 위치한 구조로 특정지어짐을 알 수 있었다 (도 7).
상술한 바와 같이 본 발명은 알루미늄의 양극산화를 통하여 얻어지는 육방밀집구조의 잘 정렬된 원통형 채널 동공을 갖는 나노 다공성 알루미나와 규칙적 나노패턴을 갖는 알루미늄을 리플리케이션 마스터로 사용하여 40 - 400 nm에 이르는 다양한 크기의 규칙적 나노구조체를 갖는 대면적의 고분자나 금속박막을 쉽고 경제적으로 얻어낼 수 있는 기술을 제공함으로써 기존의 최첨단 리소그래피 기술 (lithographic technique)이 갖는 여러 가지 한계를 극복할 수 있는 계기를 마련하였다. 아울러 이들 리플리케이션 마스터를 촉매활성이나 자기적 특성을 갖는 다양한 종류의 금속, 반도체, 자성체 나노입자을 포함하는 고분자 나노구조 복합체 박막의 합성에 응용될 수 있는 기술을 개발함으로써 대면적의 박막형태의 고 기능성 촉매, 자기저장매체, 그리고 광학센서로의 응용가능성을 함께 제시하였다.

Claims (9)

  1. 알루미늄을 양극산화하여 얻어지는 나노 다공성 알루미나 또는 나노패턴을 갖는 알루미늄을 리플리케이션 마스터로 사용하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 리플리케이션 마스터는 상기 알루미늄을 양극산화한 후 표면에 생성된 다공성 알루미나막을 제거한 나노패턴이 형성된 알루미늄으로부터 제조되거나, 이를 다시 조절된 조건하에서 양극산화하여 조절된 나노 동공의 형태를 갖도록 형성된 나노 다공성 알루미나막으로부터 제조된 것임을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 나노구조 표면을 가지는 물질이 고분자 또는 금속인 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 나노구조 표면을 가지는 물질은 단일 구조체 박막 또는 복합체 박막인 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터에 소정의 고분자 용액을 도포하고,
    이를 소정의 속도로 회전시켜 과량의 고분자용액을 제거하고 소정의 두께를 가지는 고분자 필름을 형성시킨 후, 상기 고분자 필름을 분리함으로써 나노구조 고분자 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터에 소정의 목적하는 금속을 진공증착시키고,
    전기도금 용액을 이용하여 두께를 조절하면서 금속박막을 생성시킨 후, 이를 분리함으로써 금속 나노구조체 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 나노 패턴이 형성된 알루미늄 리플리케이션 마스터의 표면에 소정 농도의 무기물 나노입자를 포함하는 콜로이드 용액을 도포한 후 고속회전하고, 그 위에 목적한 고분자 용액을 도포한 다음 고속회전하는 단계를 1회 이상 실시한 후,
    물 속에서 리플리케이션 마스터를 분리함으로써 무기물 나노입자/고분자로구성된 나노구조 복합체 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는물질의 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    양극산화 조건을 조절하여 원통형 나노동공을 가지는 나노다공성 알루미나 리플리케이션을 제조하고,
    그 위에 고분자 용액을 도포하고, 이를 회전시켜 과량의 고분자용액을 제거하여 소정의 두께를 가지는 고분자 필름을 형성시킨 후,
    상기 고분자 필름을 분리함으로써 나노 막대들이 육방밀집구조를 이루며 이차원적 규칙적 배열을 갖는 나노구조 고분자 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항 기재의 방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노구조 표면을 가지는 물질.
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