KR20030080503A - 천연안토시아닌 염료의 제조방법 - Google Patents

천연안토시아닌 염료의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20030080503A
KR20030080503A KR1020020019168A KR20020019168A KR20030080503A KR 20030080503 A KR20030080503 A KR 20030080503A KR 1020020019168 A KR1020020019168 A KR 1020020019168A KR 20020019168 A KR20020019168 A KR 20020019168A KR 20030080503 A KR20030080503 A KR 20030080503A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
dye
anthocyanin
temperature
water
extract
Prior art date
Application number
KR1020020019168A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100485032B1 (ko
Inventor
김선호
Original Assignee
김선호
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김선호 filed Critical 김선호
Priority to KR10-2002-0019168A priority Critical patent/KR100485032B1/ko
Publication of KR20030080503A publication Critical patent/KR20030080503A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100485032B1 publication Critical patent/KR100485032B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/40—Colouring or decolouring of foods
    • A23L5/42—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
    • A23L5/43—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

본 발명은 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나의 원료 1㎏을 사용하여, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 증류수 2ℓ에 추출용매를 첨가하여 가열 교반하며, 산도(pH)를 2~10으로 조절하고 염료추출조의 추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌염료를 얻은 다음, 상기의 공중사막 및 한외여과공정에서 분리정제된 염료여과액을 진공농축기(vacuum evapoator)를 이용하여 농축한 후, 분말건조기(spray dryer)를 이용하여 분말염료 제조함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법에 관한 것이다.

Description

천연안토시아닌 염료의 제조방법{The method for manufacturing of natural dyes}
본 발명은 천연안토시아닌염료의 제조방법에 관한 것으로서, 상세히 설명하면 주로 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료와 안토시아닌발효염료를 제조하고, 그 염료를 이용하여 섬유에 염색하는 천연안토시아닌염료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 천연염색은 식물, 동물, 광물 등의 천연물을 이용하여 염색하는 것으로 오래 전부터 사용되어 왔으며, 염료로 쪽, 치자, 물금, 황련, 황백, 꼭두서니, 닭의장풀, 오배자, 쑥, 황토, 밤, 도토리, 자초, 소목, 오리나무, 대추나무, 뽕나무, 매화나무, 먹물, 감, 홍화, 취목, 매실, 정향 등의 재료를 사용하여 왔다. 합성염료가 환경오염문제 및 인체에 대한 피부알러지 문제를 일으키는 반면 이 천연염료는 부드러운 색상과 인체와 환경에 무해하다는 장점을 갖고 있다.
식물의 잎, 수피, 목재, 뿌리, 꽃, 열매에는 각각의 독특한 색을 띠고 있다. 이는 그들이 각각 독특한 색소를 가지고 있기 때문인데 색소는 식물의 이차대사산물로서 수천종에 이른다. 식물이 만들어낸 색소를 식물염료 또는 천연염료라 하고 그를 이용한 염색을 식물 염색 또는 천연염색이라 한다.
식물염료 또는 천연염료는 결국 색소로서 모든 식물은 다양한 색소를 가지고 있으므로 극단적으로 말하면 우리 주변의 식물은 전부 염료식물로 쓰일 수 있지만 다음과 같은 조건을 필요로 한다.
첫 번째, 아름다운 색을 낼 수 있어야 하고, 두 번째, 물들인 색의 견뢰도가 높아야 한다. 즉, 아무리 아름다운 색이라도 금방 옅어지거나 바래버려서는 이용할 수 없으며, 세 번째, 쉽게 구할 수 있어야 하고, 네 번째, 경제적인 측면에서 식물체내의 색소의 양이 많아야 하며 가능하면 보존할 수 있어야 하고, 다섯 번째 쉽게 재배할 수 있고 성장이 빨라서 매년 많은 양을 공급할 수 있어야 한다.
염료식물이란 전통적으로 널리 이용되어 온 염료 식물로 제한되어 있다. 그러나 염색 방법에서의 경우와 마찬가지로 옛사람들이 이용했던 식물에 국한하여 물들일 필요는 없다고 생각한다. 주변에 흔히 있으면서 이제껏 이용되지 않았던 식물 중에도 뜻밖에 아름다우면서 견뢰도가 높은 색을 가지고 있는 식물도 있다. 이러한 염료식물은 색소의 양 매염제의 종류와 농도, 염색과정 중의 온도나 산도(pH)의 변화 등에 의해서도 색상이 조금씩 달라지는 경우가 있다.
상기와 같은 천연염료에 관한 관심이 최근 높아져 이 분야에 많은 발전이 있어 왔다.
대한민국공개특허공보 공개번호 제2000-072066호에는 자색고구마를 이용한 섬유의 염색방법이 기재되어 있으나, 공정이 복잡하고 녹말의 여과 과정이 길고 쉽게 제거되지 않아 염색시 얼룩이지는 단점이 있어 왔고,
동 공보 공개번호 제1997-62180호에는 황토분을 이용한 섬유의 염색방법과, 동 공보 공개번호 제1998-35122호에는 자색고구마색소의 농축 및 색소분말의 제조방법이 공개되어 있으며,
동 공보 공개번호 제1993-753호에는 감을 이용하여 식물성천연섬유를 염색하는 방법이 동 공보 공개번호 제2000-021744호에는 도토리 및 농산물 폐기물인 밤껍질로부터 색소성분을 추출한 천연염료 및 그 염료를 이용한 섬유의 염색방법이 기재되어 있고,
대한민국 특허출원번호 제10-2000-0045703호에는 혼합용매를 이용한 천연 생 쪽 잎 추출액의 염색장치 및 그 방법이 특허출원번호 제10-2000-0040969호에는 삼백초로부터 항균성 천연염료의 제조방법 및 이 염료를 이용한 염색방법이 공개되어 있으나,
상기 종래의 기술들은 색상이 단순화되고, 염색 후 얼룩이 지는 현상이 나타나고, 염색되는 원단이 한정되어 있으며, 염색공정이 복잡한 문제점이 있어 왔다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자, 본 발명은 주로 안토시아닌 색소를 다량 함유한 식물체를 원료로 천연염료를 제조하고, 보다 상세하게는 피부보호 작용, 자외선방지작용, 항균, 살균, 항산화작용이 있는 주로 안토시아닌 성분의 식물체를 원료로 이용하는 것으로서, 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등을 이용하여 다양한 종류의 섬유뿐만 아니라 방법을 달리하여 플라스틱, 금속, 돌 등에 염색할 수 있으며, 천연과 가까운 색상으로 염색할 수 있는 천연염료의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 하는 것이다.
도1 비트을 이용한 추출용매 옥살산의 1차, 2차, 3차 추출액의 특성비교
도2 블루베리 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도3 오디 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도4 자리공 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도5 버찌 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도6 비트 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도7 홍색고구마 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )
도8 홍색고구마에 있어서 추출용매인 구연산의 파장흡수도 특성
도9 홍색고구마에 있어서 추출용매인 호박산의 파장흡수도 특성
도10 홍색고구마에 있어서 추출용매인 젖산의 파장흡수도 특성
도11 홍색고구마에 있어서 추출용매인 H2SO4의 파장흡수도 특성
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나의 원료 1㎏을 블루베리는 2mm정도로 세절하고, 버찌, 오디, 자리공은 씨가 분리될 정도로 으깨고, 비트, 홍색고구마는추출용매와의 접촉면적을 높이기 위하여 야채절단기를 사용하여 두께 1~2mm, 길이 1~2mm, 넓이 1~2mm정도로 세절하여 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 증류수 2ℓ에 추출용매로는 구연산 100㎖를 첨가하여 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10으로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 2차적으로 염료를 완전 추출하기 위하여 같은 방법을 이용하여 총 4ℓ추출액을 얻을 수 있었다. 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 약 3ℓ정도 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 약 500~700mg의 분말염료 제조함을 특징으로 하는 천연염료의 제조방법에 관한 것이다.
또한 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 상기의 염료 농축공정을 거쳐 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하는 것이다. 상기에서 추출한 홍자색색소와 광합성홍색세균이 만들어낸 홍색색소가 혼합되어 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 안토시아닌발효염료를 제조함을 특징으로 하는 천연발효염료의 제조방법에 관한 것이다.
식물성색소 중 플라보노이드계는 안토크산틴, 안토시아닌, 탄닌 등을 광의적으로 포함하고 있으며, 대표적인 플라보노이드계 색소인 아토크산틴, 안토시아닌, 탄닌 등으로서, 본원 발명에서는 안토시아닌계 색소를 이용한 천연염료의 제조방법 및 그를 이용한 염색방법으로서, 안토시아닌계 색소는 수용액의 pH에 따라 색이 변하는 불안정한 색소로 꽃, 과실, 야채류에 존재하는 빨간색, 자색, 청색의 수용성 색소로서 화청소(花靑素)라 부른다.
이 색소는 과일 등의 아름다운 색깔을 나타내나 가공 중에 쉽게 변색된다. 또한 안토시아닌은 각종 금속이온들과 여러 가지 색깔을 나타내는 복합체를 형성한다.
이들 복합체의 색깔은 빨간색, 회색, 갈색 등으로 원래의 안토시아닌의 색이 변색된 것이나 경우에 따라서는 금속의 첨가로 아름다운 색을 그대로 유지시킬 수 있다.
그리고 안토시아닌계 색소를 지니고 있는 채소나 과일을 통조림으로 하면 깡통의 성분 중 주석에 의해 회색으로 변하므로 이런 종류의 과일과 채소를 통조림으로 하는 깡통의 내면은 락카칠을 한 깡통을 사용하는 것이 좋다.
안토시아닌은 수용성색소로서 그 비당질(aglycone)을 안토시아니딘 (anthacyonidin)이라하고 구조식(1)의 말비니딘, 구조식(2)의 페라고니딘, 구조식(3)의 델피니딘, 구조식(4)의 시아니딘유도체가 많이 존재한다.
안토시아니딘의 구조
페라고니딘, 시아니딘 및 델피니딘 유도체는 각각 홍색, 자홍색, 자색을 정색하며 자색고구마, 홍색고구마, 알비트, 오디, 버찌 등에 많이 존재한다.
본 발명은 안토사아닌 색소를 지닌 식물체의 색소추출은 안토시아닌 성분의 원료인 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등을 이용하는 것이다.
본 발명의 원료는 크기나 수확기, 생산지에 따라 다소 색소함량의 차이는 있으나 문제가 되지 않으므로 부패하지 않은 모든 재료는 염료 추출에 이용될 수 있다.
본 발명의 원료인 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등에서 염료를 추출하는 방법은 상기 원료들을 세절하거나 으깬 뒤에 추출용매를 사용하여 색소를 추출하는데 본 발명에서 사용하는 추출용매는 물, 증류수, 소금, 식초, 메탄올, 에탄올, 초산, 구연산, 벤젠, 아세톤, N3NO3, H3PO4,H2SO4, 사과산, 주석산, 호박산, 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 화합물을 사용하는 것이다.
추출온도와 시간은 온도 0~100℃에서 4~48시간으로서 적용 온도범위가 넓으며, 사용자의 기호에 맞는 색이 추출될 때까지 추출하면 되고 추출된 염료는 공중사막(hollow fiber) 및 한외여과장치를 통하여 염료농축액을 얻는다.
본 발명에서 사용하는 추출은 통상 사용하는 추출기를 이용하여 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하여 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 염료 추출액을 제조한다.
천연염료의 제조방법은 상기와 같은 재료에 물, 증류수, 소금, 식초, 메탄올, 에탄올, 초산, 구연산, 벤젠, 아세톤, N3NO3, H3PO4,H2SO4, 사과산, 주석산, 호박산, 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산 등을 넣어 온도 0~100℃에서 4~48시간동안 통상의 추출기를 이용하여 추출한 다음, 통상의 농축기에서 진공농축한 후에, 동결건조기와 분말건조기를 이용하여 분말화하여 천연염료를 제조하는 것이다.
이하 천연안토시아닌 염료의 제조공정을 간단히 요약하면 다음과 같다.
본 발명에서는 천연염료의 추출과 농축 분말화 기술에는 특별한 제한을 두지 않으나 그 방법을 소개하면 농축시키는 방법은 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 약 3ℓ정도 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 약 500~700mg의 분말 천연염료 얻을 수가 있었다. 진공가열농축시간은 대략 8~10시간 정도 소요되며, 분말화 과정은 24시간 소요된다.
본 발명의 염료는 대부분의 실과 섬유직물의 매염 및 염색이 가능하며 플라스틱, 금속, 돌 등에도 염색방법을 달리하여 염색 가능하여 이용범위가 매우 넓다. 염색시 색소의 농도, 염색온도, 염색시간 등은 사용자가 원하는 색이 발색될 때까지 다양하게 적용할 수 있는 장점을 가지고 있다.
이하 천연안토시아닌 발효염료의 제조공정을 간단히 요약하면 다음과 같다.
본 발명에서는 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘 (MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 3ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 안토시아닌 발효염료 약 150~300mg을 얻을 수 있었다. 일반적으로 세균은 동화색소를 가지고 있지 않으므로 광합성을 할 수 없지만, 광합성홍색세균은 박테리오클로로필을 가지고 있어 Light조건의 혐기조건에서 홍색색소를 띠고 성장한다. 이산화탄소와 수소화합물(H2S) 등을 재료로 광합성을 하여 보조색소, 광화학계Ⅱ 등의 메커니즘이 있으며 이를 이용하여 새로운 색이 발현되었다. 상기의 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 추출한 홍색색소와 광합성홍색세균이 만들어낸 홍색색소가 혼합되어 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 발효 안토시아닌 염료를 제조하였다. 추출시간은 12~24시간 소요되며, 발효시간은 24~48시간이며 진공가열농축시간은 대략 8~10시간 정도이며, 분말화 과정은 12~24시간 소요된다.
본 발명의 염료는 대부분의 실과 섬유직물의 매염 및 염색이 가능하며 플라스틱, 금속, 돌등에도 염색방법을 달리하여 염색 가능하여 이용범위가 매우 넓다. 염색시 색소의 농도, 염색온도, 염색시간 등은 사용자가 원하는 색이 발색될 때까지 다양하게 적용할 수 있는 장점을 가지고 있다
다음의 실시예에서 본 발명의 제조방법을 좀더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
실시예 1 (천연염료 제조)
블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 소금 1~5g 과 에탄올 100㎖를 넣고 잘섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 4ℓ의 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료 3ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 2 (천연염료 제조)
블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 12~14%의 초산100㎖와 메탄올 100㎖를 넣고 잘섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 3 (발효 천연염료 제조)
블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 12~14%의 초산100㎖와 메탄올 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예 4 (천연염료 제조)
버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 증류수 2ℓ와 버찌 1㎏에 소금1~5g와 12~14%의 초산100㎖을 넣고 잘섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기 (MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 5 (천연염료 제조)
버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 증류수 2ℓ와 버찌 1㎏에 구연산 100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 6 (발효천연염료 제조)
버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 버찌 1㎏에 증류수2ℓ와 구연산 100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예 7 (천연염료 제조)
오디를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수 2ℓ와 N3NO3100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 8 (천연염료 제조)
오디를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수 2ℓ와 H3PO4100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 9 (발효 천연염료 제조)
오디를 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수2ℓ와 H3PO4100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예 10 (천연염료 제조)
자리공을 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 자리공 1㎏에 증류수 2ℓ와 H2SO4100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 11 (발효 천연염료 제조)
자리공을 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 자리공 1㎏에 증류수 2ℓ와 사과산 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434 (Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예 12 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아세톤 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 13 (천염염료 제조)
깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 벤젠 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 14 (발효천연염료 제조)
깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 벤젠 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예 15 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 소금1~5g와 HCL 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 16 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 주석산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 17 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 호박산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 18 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 젖산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 19 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 옥살산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 20 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 프로피온산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 21 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 푸마르산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 22 (천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아스코르브산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.
실시예 23 (발효 천연염료 제조)
깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아스코르브산 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.
실시예에 따른 염료 색소 추출량 대비표
최대파장(nm) 최소파장(nm) 525nm 흡광도 비고
흡광파장 흡광도 흡광파장 흡광도
실시예1 521 0.916 627 0.044 0.628
실시예2 516 0.488 633 0.038 0.756
실시예3 509 0.575 628 0.063 0.526
실시예4 509 0.679 633 0.047 0.563
실시예5 522 2.466 628 0.042 0.896
실시예6 512 3.155 633 0.044 0.824
실시예7 524 1.023 415 0.234 0.965
실시예8 529 0.605 628 0.046 0.945
실시예9 525 0.434 433 0.173 0.957
실시예10 516 0.488 625 0.216 0.706
실시예11 512 3.154 635 0.234 0.678
실시예12 509 0.965 642 0.526 0.658
실시예13 521 0.987 425 0.058 0.869
실시예14 526 0.863 622 0.024 0.988
실시예15 529 0.625 638 0.425 0.862
실시예16 522 0.856 622 0.024 0.542
실시예17 527 0.852 633 0.128 0.798
실시예18 533 0.987 623 0.425 0.786
실시예19 526 0.865 625 0.023 0.928
실시예20 522 0.953 622 0.153 0.698
실시예21 509 0.679 628 0.062 0.801
실시예22 522 0.826 627 0.025 0.625
실시예23 524 1.256 418 0.178 0.978
도면을 설명하면, 도1 비트을 이용한 추출용매 옥살산의 1차, 2차, 3차 추출액의 특성비교, 도2 블루베리 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도3 오디 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도4 자리공 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도5 버찌 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도6 비트 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도7 홍색고구마 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도8 홍색고구마에 있어서 추출용매인 구연산의 파장흡수도 특성, 도9 홍색고구마에 있어서 추출용매인 호박산의 파장흡수도 특성, 도10 홍색고구마에 있어서 추출용매인 젖산의 파장흡수도 특성, 도11 홍색고구마에 있어서 추출용매인 H2SO4의 파장흡수도 특성을 나타낸 것임을 알 수 있다.
상기와 같은 본 발명은 자연에서 쉽게 얻을 수 있는 식물체를 주로 이용하여 천연염료가 제조되어 천연염색재료의 새로운 범위를 넓혔으며, 염색견뢰도를 증진시킴과 동시에 다양한 색상으로 염색할 수 있어 염색의 실용화 및 염색된 원단색상의 다양화 및 고급화하여 경제적인 효과와 다양한 의류소재를 개발하여 제직, 염색, 의상디자인분야의 새로운 분야를 제시하는 시발점의 역할을 하는 효과가 있는 것이다.

Claims (5)

  1. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,
    블루베리를 2mm정도로 세절기로 세절한 다음, 세절된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리기를 이용 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음에, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조하는 것을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.
  2. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에있어서,
    버찌, 오디, 자리공에서 선택된 어느 하나를 씨가 분리될 정도로 분쇄기에 넣어 분쇄한 후에, 분쇄된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.
  3. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,
    비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나를 추출용제와의 접촉면적을 높이기 위하여 야채절단기를 사용하여 두께 1~2mm, 길이 1~2mm, 넓이 1~2mm정도로 세절기로 세절한 후에, 세절된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.
  4. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,
    블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나의 원료 1㎏에 증류수 2ℓ와 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘 (MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료의 제조방법.
  5. 청구항 1내지 4의 어느 하나의 항에 있어서, 상기 추출용매는 소금, 에탄올, 12~14%초산, 메탄올, 구연산, N3NO3, H3PO4, H2SO4, 사과산, 아세톤, 벤젠, HCl, 주석산, 호박산 , 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산에서 선택된 어느 하나의 화합물 또는 두 개 이상의 화합물을 사용함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.
KR10-2002-0019168A 2002-04-09 2002-04-09 천연안토시아닌 염료의 제조방법 KR100485032B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0019168A KR100485032B1 (ko) 2002-04-09 2002-04-09 천연안토시아닌 염료의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0019168A KR100485032B1 (ko) 2002-04-09 2002-04-09 천연안토시아닌 염료의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030080503A true KR20030080503A (ko) 2003-10-17
KR100485032B1 KR100485032B1 (ko) 2005-04-22

Family

ID=32378245

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2002-0019168A KR100485032B1 (ko) 2002-04-09 2002-04-09 천연안토시아닌 염료의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100485032B1 (ko)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ302777B6 (cs) * 2007-12-05 2011-11-02 Výzkumný ústav pivovarský a sladarský a. s. Zpusob výroby práškového piva
KR101130647B1 (ko) * 2010-02-09 2012-04-02 경북대학교 산학협력단 천연염료, 천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법
CN102432579A (zh) * 2011-11-28 2012-05-02 湖州师范学院 一种蓝莓果渣中提取花色苷的工艺
CN102660141A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 南京农业大学 一种从果实表皮中提取花色素苷的方法
KR101298132B1 (ko) * 2011-12-28 2013-08-21 주식회사영신물산 오미자 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법
KR20160080228A (ko) * 2014-12-29 2016-07-07 전북대학교산학협력단 블루베리로부터 안토시아닌을 추출하는 방법 및 상기 방법에 의해 추출된 안토시아닌을 함유하는 식품
KR20180058970A (ko) * 2016-11-25 2018-06-04 부안군(관리부서: 부안군 농업기술센터) 오디 추출물 제조 방법
CN110105320A (zh) * 2019-05-08 2019-08-09 湖南华诚生物资源股份有限公司 从紫参薯中同时分离淀粉、花青素和总多酚的方法
WO2020240010A1 (en) * 2019-05-31 2020-12-03 Chr. Hansen Natural Colors A/S A red colorant composition for fat-based foods and oils
CN115369663A (zh) * 2022-09-21 2022-11-22 阿克苏市韩妮克时尚科技有限公司 一种药槡植物色染布料制备方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101401936B1 (ko) * 2012-08-21 2014-06-11 사단법인 한국천연염색협회 쪽 염료 제조장치
KR101245395B1 (ko) 2012-08-22 2013-03-19 주식회사 화수목 천연염료 분말화 장치
KR101457492B1 (ko) * 2012-11-13 2014-11-04 사단법인 한국천연염색협회 염료 농축장치
KR101447232B1 (ko) * 2012-12-21 2014-10-07 박성애 매실을 이용한 천연 염색방법 및 그 방법으로 염색된 직물
CN103289430A (zh) * 2013-06-27 2013-09-11 安徽省林锦记食品工业有限公司 一种从蓝莓渣中提取纯化花青素的方法
KR20190009633A (ko) 2017-07-19 2019-01-29 조함제 건식 천연 염색방법

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07313182A (ja) * 1994-05-25 1995-12-05 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd アントシアニンの製造方法
JPH09308496A (ja) * 1996-05-22 1997-12-02 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd アントシアニンの製造方法
US5945065A (en) * 1996-07-31 1999-08-31 Tanaka Denshi Kogyo Method for wedge bonding using a gold alloy wire
US5912363A (en) * 1997-08-29 1999-06-15 Interhealth Nutraceuticals Method for extraction of proanthocyanidins from plant material
MXPA01013024A (es) * 1999-06-25 2002-06-04 The Board Of Trustees Of The Convertidor de energia conmutado dinamico.
KR100402293B1 (ko) * 2000-07-20 2003-10-22 대한민국 자색고구마 색소를 이용한 섬유의 염색방법

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ302777B6 (cs) * 2007-12-05 2011-11-02 Výzkumný ústav pivovarský a sladarský a. s. Zpusob výroby práškového piva
KR101130647B1 (ko) * 2010-02-09 2012-04-02 경북대학교 산학협력단 천연염료, 천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법
CN102432579A (zh) * 2011-11-28 2012-05-02 湖州师范学院 一种蓝莓果渣中提取花色苷的工艺
KR101298132B1 (ko) * 2011-12-28 2013-08-21 주식회사영신물산 오미자 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법
CN102660141A (zh) * 2012-05-22 2012-09-12 南京农业大学 一种从果实表皮中提取花色素苷的方法
KR20160080228A (ko) * 2014-12-29 2016-07-07 전북대학교산학협력단 블루베리로부터 안토시아닌을 추출하는 방법 및 상기 방법에 의해 추출된 안토시아닌을 함유하는 식품
KR20180058970A (ko) * 2016-11-25 2018-06-04 부안군(관리부서: 부안군 농업기술센터) 오디 추출물 제조 방법
CN110105320A (zh) * 2019-05-08 2019-08-09 湖南华诚生物资源股份有限公司 从紫参薯中同时分离淀粉、花青素和总多酚的方法
CN110105320B (zh) * 2019-05-08 2021-03-05 湖南华诚生物资源股份有限公司 从紫参薯中同时分离淀粉、花青素和总多酚的方法
WO2020240010A1 (en) * 2019-05-31 2020-12-03 Chr. Hansen Natural Colors A/S A red colorant composition for fat-based foods and oils
CN115369663A (zh) * 2022-09-21 2022-11-22 阿克苏市韩妮克时尚科技有限公司 一种药槡植物色染布料制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR100485032B1 (ko) 2005-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100485032B1 (ko) 천연안토시아닌 염료의 제조방법
JPS6031225B2 (ja) アントシアニンの分離方法
CN101467568A (zh) 一种用微生物制作发酵茶的方法
CN112010863A (zh) 一种从蓝藻门藻类中制取叶绿素铜钠盐的制备工艺
KR100943629B1 (ko) 감 타닌 발효액 제조 방법
RU2285708C1 (ru) Способ получения натурального пищевого красителя из растительного сырья и отходов переработки растительного сырья и натуральный пищевой краситель, полученный по этому способу
KR20220046122A (ko) 미이용 천연염색자원의 미생물 발효추출 및 천연염색 전처리가공 방법
DE2304073B2 (de) Verfahren zur Herstellung von schwarzem Tee
CN110923084A (zh) 一种牡丹高粱酒及其制备方法
KR101039217B1 (ko) 탄닌으로 기능성을 강화시킨 무늬포 및 그 제조방법
KR101696533B1 (ko) 고농축 유색 발효감물의 제조방법
US7053025B2 (en) Plant growth stimulator
CN111386970B (zh) 一种富含花青素的花脸香蘑菌丝体及其培养方法与应用
KR102246229B1 (ko) 스피루리나를 이용한 딸기 재배용 영양제 또는 비료 조성물
KR100280368B1 (ko) 소나무류의수피로부터분리된천연항균성분
CN1123327A (zh) 高色价水溶性红曲红色素的制造方法
KR101901277B1 (ko) 황칠나무를 이용한 천연염료의 제조방법
KR100918726B1 (ko) 녹나무천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법
KR950004772B1 (ko) 청피홍심무우의 조직배양에 의한 안토시아닌계 적색 색소의 생산방법
Bate-Smith The contribution of phenolic substances to quality in plant products
Auriga et al. The influence of Effective Microorganisms and number of buds per cane in viticulture on chemical composition in fruits.
RU2294348C2 (ru) Способ получения натурального пищевого антоцианового красителя из отходов кукурузы и пищевой антоциановый краситель, полученный по этому способу
CN114846945B (zh) 一种植物发酵液及其在辣椒取种中的应用
KR101298132B1 (ko) 오미자 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법
KR890003066B1 (ko) 표고 균사체의 인공배양과 음료화 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee
R401 Registration of restoration
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20110413

Year of fee payment: 7