DE2304073B2

DE2304073B2 - Verfahren zur Herstellung von schwarzem Tee

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Publication number: DE2304073B2
Application number: DE19732304073
Authority: DE
Inventors: Philip Orangeburg N.Y. Coggon; Gary Warner Englewood N.J. Sanderson (V.St.A.)
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1972-01-31
Filing date: 1973-01-27
Publication date: 1979-03-29
Also published as: CA995512A; CH570772A5; KE2642A; DE2304073C3; AU5149473A; DE2304073A1; GB1413351A; JPS4882098A; JPS5242877B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines sofort löslichem Pulvers von schwarzem Tee aus grünem oder unfermentiertem Tee. Schwarzer Tee wird üblicherweise hergestellt durch Welkenlassen, rollende Fermentierung und Rösten frischer Teeblätter. Bei diesem Verfahren katalysieren die natürlichen Tee-Enzyme des Blattes die Fermentierung (Oxydierung) der Polyphenole des frischen Blattes zu den Polyphenolen, welche für schwarzen Tee charakteristisch sind. Extrakte von schwarzem Tee können auch hergestellt werden aus Breien oder Extrakten von unfermentiertem Tee durch Oxydation in Gegenwart von natürlichen Tee-Enzymen. Bei diesem Verfahren kann der unfermentierte Tee aus frischen Teeblättern bestehen, deren Enzyme die Umwandlung zu schwarzem Tee katalysierer, oder es kann grüner Tee sein, dessen Enzyme inaktiviert wurden durch Erwärmen, in welchem Fall natürliche Tee-Enzyme zum Katalysieren der Umwandlung zu schwarzem Tee zugesetzt werden. Der Ausdruck schwarzer Tee wird hier verwendet, um sowohl Teeblätter wie nach einem der obigen Verfahren hergestellten Extrakte zu bezeichnen. Der Ausdruck unfermentierter Tee wird hier verwendet, um sowohl frischen Tee (welcher auch gefroren oder getrocknet sein kann) mit lebenden natürlichen Tee-Enzymen wie auch grünen Tee, dessen Enzyme inaktiviert wurden, zu bezeichnen.

Die erwünschten Eigenschaften eines schwarzen Teeproduktes sind attraktiver Geschmack und Farbe, wenn als Getränk mit oder ohne Milch zubereitet, und ein hoher Anteil an löslichen Feststoffen. Wenn der schwarze Tee in ein sofort lösliches (instant) Teepulver übergeführt werden soll, sollte er ein Minimum an »Teecreme« enthalten, das sind durch heißes Wasser extrahierbare Feststoffe, welche jedoch in kaltem Wasser unlöslich sind. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorbehandlung des unfermentierten Tees, welcher nach der Konvertierung einen schwarzen Tee mit diesen erwünschten Eigenschaften liefert.

Die Umwandlung von grünem Tee in schwarzen Tee entweder in einer Aufschlämmung oder in wäßrigen Extrakten ist beispielsweise aus der GB-PS 12 04 585 und GB-PS 12 04 576 bekannt. Keine dieser Patentschriften legt jedoch eine Vorbehandlung von Tee nahe, um das Produkt löslicher zu machen.

Im Laufe der Jahre sind zahlreiche Vorschläge gemacht worden, um das unlösliche, als »Teecreme« bezeichnete Material zu solubilisieren. Gemäß dem Verfahren der GB-PS 12 49 932 soll ein gewisses Maß an Solubilisierung erreicht werden, wenn die »tea cream« des schwarzen Tees der Wirkung von Tannase-Enzym ausgesetzt wird. Dieses Verfahren ist jedoch nur bedingt brauchbar und führt keineswegs zu guten Ergebnissen.

Überraschenderweise wurde jedoch erfindungsgemäß gefunden, daß, wenn die Enzymbehandlung vor der Umwandlung von grünen in schwarzen Tee vorgenommen wird, der dann entstehende schwarze Tee-Extrakt eine viel geringere Neigung zur Bildung von »tea cream« bei Kühlung besitzt. Dieser überraschende Effekt ist durch Vergleichsversuche (siehe insbesondere Beispiel 1 und das dort nach dem Verfahren der GB-PS 12 49 932 hergestellte Vergleichsprodukt E) nachgewiesen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines sofort löslichen Pulvers von schwarzem Tee durch Herstellung eines wäßrigen Tee-Extraktes in einer Aufschlämmung aus zerkleinerten grünen Teeblättern in Wasser, Umwandlung der Teefeststoffe in dem Extrakt in schwarzen Tee unter Zugabe natürlicher Tee-Enzyme entweder vor oder nach Abtrennung des wäßrigen Tee-Extraktes aus der Aufschlämmung und

so Trocknung des umgewandelten Tee-Extraktes zur Herstellung eines Teepulvers ist dadurch gekennzeichnet, daß vor der Umwandlung des grünen Tees der wäßrige Tee-Extrakt mit Tannase bei pH-Werten und Temperaturen, bei denen diese aktiv ist, in Berührung gebracht wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein fließfähiges Homogenat bzw. Brei aus frischen Teeblättern, vorzugsweise mit einem Wasser- zu Blatt-Verhältnis von 3 :1 bis 10 :1, zubereitet.

Geeignete Arbeitsweisen für die Zubereitung des Breies schließen cryogenisches Vermählen, das ist ein Vermählen der Teeblätter unter Aufrechterhaltung des gefrorenen Zustandes mit nachfolgendem Anbreien in Wasser oder Homogenisieren der Teeblätter mit einer gewünschten Wassermenge in einer Apparatur ein, wodurch die Blätter zerkleinert und dispergiert werden. Der Teeblatt-Brei wird vorzugsweise unter anaerobischen Bedingungen vor und während der Tannasebe-

handlung gehalten, um jegliche vorzeitige Fermentierung zu vermeiden. Aufrechterhaltung anaerobischer Bedingungen kann bewerkstelligt werden durch Einbringen des Homogenats in ein geschlossenes Gefäß und Bedüsen mit Stickstoffgas, um mitgenommenen Sauerstoff zu entfernen.

Das Enzym Tannase wird erhalten als ein Elaborationsprodukt des Wachstums gewisser Schimmelpilze, welche zur Gattung Aspergillus oder Penicillium gehören. Beispielsweise Aspergillus flavus, gezüchtet auf einem Medium, welches Tanninsäure als einzige Kohlenstoffquelle enthält, liefert Tannase in beträchtlichen Mengen. Zwei spezifische Stämme dieser Mikroorganismen, bekannt als Erzeuger beträchtlicher Tannasemengen, sind Aspergillus oryzae ATCC No. 9362 und Aspergillus niger ATCC No. 16 888. Eine geeignete Tannasezubereitung, erhalten mit einem Stamm von Aspergillus oryzae ist im Handel als Pulver erhältlich. Die Menge an Tannase-Enzym-Zubereitung, welche dem Brei zugesetzt wird, ist im allgemeinen 1 bis 16, vorzugsweise etwa 8 Enzymeinheiten pro Gramm Trockengewicht des Tees, gemessen durch Iibuchi u. a.-Methode, die noch im folgenden beschrieben wird. Tannase S hat etwa 20 000 Enzymeinheiten pro Gramm Pulver, wenn gemäß dieser Methode gemessen.

Die Temperatur, bei welcher die Tannasebehandlung durchgeführt wird, ist vorzugsweise 25 bis 65° C und die besten Ergebnisse werden bei einer Temperatur von etwa 45°C erhalten. Die Behandlung wird vorzugsweise während mindestens 15 Minuten ausgeführt.

Im Anschluß an die Vollendung der Tannasebehandlung vor der Konvertierung wird das Teekonvertierungsverfahren bewirkt durch Einstellung der Temperatur der Teeblätter, des Breies oder des Homogenats auf etwa 25° C und Bedüsen mit Luft Wenn der Grad der Belüftung so eingestellt wird, um etwa 25% Sauerstoffsättigung in dem Brei aufrechtzuerhalten, wird eine zufriedenstellende Konvertierung in etwa 80 Minuten erzielt. Wasserstoffperoxyd kann dem Teeblatthomogenat in geregelten Mengen zugesetzt werden, um die Konvertierungszeit abzukürzen. Das Wasserstoffperoxyd wird üblicherweise gleichförmig über eine Zeit von etwa 20 Minuten, beginnend etwa 15 Minuten nach dem Lüftungsbeginn, zugegeben. Das Ende des Teekonvertierungsprozesses wird angezeigt, wenn der Grad der Sauerstoffsättigung in dem Teeblattbrei plötzlich steigt. Die Lüftung wird für etwa bis 30 Minuten nach diesem Ansteigen der Sauerstoffabsättigung, vorzugsweise noch etwa 10 Minuten, wenn Wasserstoffperoxyd verwendet wird, fortgesetzt. Der Konvertierungsprozeß wird dann durch Erwärmen des Breies auf etwa 85° C während etwa 5 Minuten durch Abtöten der natürlichen Tee-Enzyme beendet.

Eine alternative Arbeitsweise benutzt als Ausgangsmaterial einen wäßrigen Extrakt grüner Teeblätter. Bei dieser Arbeitsweise wird dem Extrakt eine Tannasebehandlung vor der Konvertierung gegeben, und das Teekonvertierungsverfahren wird dann bewirkt durch Zusammenbringen des mit Tannase behandelten Extraktes mit einer Tee-Enzymzubereitung. Die angewendete Tannasezubereitung kann auf einem festen Träger wie Glas oder polymerem Material immobilisiert sein, um ihre Entfernung aus dem System und die Wiederverwendung des Enzyms zu ermöglichen. Arbeitsweisen zur Bewerkstelligung der Festlegung der Enzyme auf unlöslichen Unterlagen sind in den US-PS 35 19 538, 35 36 587 und 35 56 945 und auch von S i I m e η et al in »Annual Review of Biochemistry«, 1966, Band 35, Seiten 873 bis 908, in dem Artikel »Colloquim on Insolubilised Enzymes«, Biochemical Journal, 1968, Band 107, Seiten IP bis 6P, und von H. Weetal in »Enzymes Immobilised on Inorganic Carriers by Covalent Attachement«, Research/Development, 1971, Band 22, Seiten 18 bis 22, beschrieben, im allgemeinen erfordern die Verfahren zur Unlöslichmachung von Enzymen die Festlegung des Enzyms an eine unlösliche Unterlage durch kovalente Bindung, durch Absorption oder durch Okklusion. Die unlöslich gemachten Enzyme werden zweckmäßigerweise vorgesehen in feinteiliger Form, z. B. Glasperlen, welche in Säulen gepackt werden können zwecks Verwendung in kontinuierlichen Verfahren. Die Tee-Enzymzubereitung kann auch immobilisiert werden. Ein Beispiel einer Tee-Enzymzubereitung wird beschrieben von H. Co und G. W. Sanderson in »Journal of Food Science«, 1970, Band 35, Seiten 160 bis 164.

Ob der benutzte unfermentierte Tee ein Brei unfermentierten Tees oder ein Extrakt grünen Tees ist, das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei einem pH innerhalb einer Einheit des natürlichen pH von Tee-Infusionen durchgeführt, welches etwa pH 5,6 ist. Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung wird vorzugsweise bei einem pH von etwa 5 ausgeführt Die Teekonvertierungsstufe wird vorzugsweise innerhalb des pH-Bereiches 4,8 bis 6,0, am besten bei etwa 5,6, ausgeführt. Das pH, welches als Ergebnis der Tannasebehandlung fällt, wird vorzugsweise vor der Konvertierungsstufe eingestellt, beispielsweise mit Kaliumhydroxyd.

Das Produkt des Konvertierungsprozesses, bei welchem ein grüner Tee-Extrakt aus Ausgangsmaterial benutzt wird, ist ein schwarzer Tee-Extrakt. Wenn ein Brei oder Homogenat von grünem Tee als Ausgangsmaterial benutzt wird, kann das Produkt des Konvertierungsprozesses in einen Extrakt und Teeblattrückstand durch Filtrieren, Zentrifugieren oder beliebige andere Arbeitsweisen zerlegt werden. Der Blattrückstand kann mit Wasser gewünschtenfalls wieder extrahiert werden, um die Menge der in dem Extrakt gewonnenen Teefeststoffe zu vergrößern, und das so extrahierte Material kann zu dem erhaltenen ersten Extrakt zugesetzt werden. Der schwarze Tee-Extrakt, welcher durch eines der obigen Verfahren gewonnen wird, kann konzentriert und nach üblichen Arbeitsweisen einschließlich Gefriertrocknen und Sprühtrocknen getrocknet werden, um ein in kaltem Wasser lösliches Instant-Teepulver zu ergeben. Der Extrakt wird vorzugsweise durch Zugabe von Calciumchlorid entschleiert und zentrifugiert vor der Konzentrierung und Trocknung. Die Menge an zugesetztem Calciumchlorid beträgt vorzugsweise etwa 3 Gew.-% der Teefeststoffe, und zweckmäßige Zentrifugierungsbedingungen sind 6900 g bei 10° C.

Es wurde gefunden, daß Tannasebehandlung von schwarzen Tee-Extrakten, hergestellt durch Fermentierung von grünem Tee als Lösung oder Brei, Teecreme nicht löslich macht, welcher in den Extrakten enthalten ist. Das erfindungsgemäße Verfahren jedoch verhindert die Bildung dieser Feststoffe in schwarzem Tee-Extrakt, welche die Teecremeentstehung veranlassen. Während der exakte Mechanismus, nach welchem die Erfindung verläuft, mit Sicherheit bisher nicht erkannt wurde, wird vermutet, daß Tannase eine Reaktion katalysiert, welche zur Bildung von kaltwasserlöslichen Teepigmenten während des Teekonvertierungsprozesses führt. Es wird angenommen, daß bei der Behandlung vor der

Konvertierung die Tannase die Hydrolyse der Esterbindungen zwischen Galloylgruppen und verschiedenartigen Verbindungen, welche, wie bekannt, in unkonvertierten Teeblättern anwesend sind, katalysiert Die in

OH HO I OH

Betracht kommende Reaktion wird vermutlich eine Entesterung sein, welche gemäß nachstehendem Schema verlaufen kann:

(Tannase + H₂O)

C=O O

-» ROH +

C=O

OH

worin ROH eine beliebige von mehreren verschiedenen Verbindungen bedeutet, welche in grünen Teeblättern zugegen sind, einschließlich Epicatechin und Epigallocatechin. Es wurde festgestellt, daß die Wirkung dieser durch Tannase katalysierten Entesterung darin besteht, die natürliche Menge an Gallussäure und Epicatechin in nichtkonvertierten grünen Teeblättern zu erhöhen. Dies scheint die Bildung großer Mengen an Epitheaflamicsäure während des Teekonvertierungsverfahrens zu begünstigen. Epitheaflamicsäure wird, wie gezeigt wurde, in ungewöhnlich großen Mengen während des Teekonvertierungsverfahrens gemäß der Erfindung in Teeblättern gebildet, weiche eine Tannasebehandlung vor der Konvertierung erfahren haben. Epitheaflamicsäure hat, wie gezeigt wurde, eine erwünschte helle, rötlichschwarze teeartige Farbe und besitzt sehr gute Löslichkeit in kaltem Wasser.

Die angewendete Methode zur Bestimmung der Tannaseaktivität von Enzymzubereitungen ist eine Modifizierung der Methode, wie sie von Sakaaki I i b u c h i, Yasuji M i η ο d a und Koichi Y a m a d a in »Agricultural and Biological Chemistry«, Band 31, Seite 513 (1967), beschrieben wurde. Diese Methode bestimmt die Menge an Tanninsäure, welche in Anwesenheit einer gemessenen Menge des Tannase-Enzyms unter eine Reihe von Bedingungen hydrolysiert wird durch Messung der Abnahme des Absorptionsvermögens des Substrats bei einer Wellenlänge von 310 mm unter Verwendung eines aufzeichnenden Ultraviolett-Spektrophotometers. Die für diese Prüfung benutzte Lösung ist eine 0,004gewichtsprozentige Tanninsäurelösung in 0,21 M Acetatpuffer (pH 5,0).

Die benutzte Tanninsäure ist eine analysenreine Tanninsäure. 3,0 ml dieser Lösung werden in eine 1-cm-Küvette gebracht, welche auf 30⁰C in der temperaturgeregelten Musterkammer eines registrierenden Cary Model 14 Ultraviolett-Spektrophotometers gehalten wird. Schließlich werden 0,1 ml Enzymlösung zugesetzt und die Absorbansänderung bei einer Wellenlänge von 310 mm wird stetig verfolgt. Die Konzentration der Enzymlösung wird eingestellt, bis eine Absorbansänderung von etwa 0,10 Absorbanseinheiten/Minuten beobachtet wird. Eine Einheit von Tannase-Enzymaktivität, gemessen durch diese Methode, wird definiert als diejenige Aktivität, welche eine Änderung von 1 Absorbanseinheit pro Minute bei 310 mm (30⁰C, 1 cm Zelle) geben wird unter Verwendung einer O,OO4°/oigen Tanninsäurelösung in 0,02 M Acetatpuffer (pH 5,0) mit einer Ausgangsabsorbans von etwa 0,7.

Drei Tannirisäurelieferungen wurden bei dieser Prüfung getestet, nämlich (a) Tanninsäure N.F. — Katalog Nr. 1750 und (b) Tanninsäure-Analysenreagens — Katalog Nr. 1764 von Mallinckrodt Chemical Works, St. Louis, Missouri, und (c) Tanninsäure N. F. — Katalog Nr. 1198, Allied Chemical Corporation, Morristown, New Jersey. Alle drei Muster von Tanninsäure gaben die gleichen Resultate, wenn in der Prüfung von Tannase S nach der beschriebenen Methode angewendet, nämlich 20 000 Einheiten pro Gramm.

Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren. Die Prozentsätze sind gewichtsmäßige, wenn nichts anderes angegeben.

Dabei sind Werte, welche Farbe und Schleier von Instant-Teeprodukten beschreiben, als Resultate angegeben, erhalten durch Ausführung von Standardtests unter Verwendung eines Hunter-D-25-Colorimeters.

Die Schleierwerte wurden durch Reflektanz bestimmt, und die gegebenen Zahlen zeigen den Betrag an reflektiertem Licht an: Je niedriger die Schleierzahl ist, um so klarer ist die Teelösung. Die Tristimulus-Farbbestimmung beruht auf der Messung von übertragenem Licht. Der L Wert ist der Helligkeitsfaktor: Ein Wert von 100 zeigt keine Farbe an, während ein Wert von 0 völlige Dunkelheit bezeichnet. Der a Wert ist ein Maß des Rot-Blau-Bereiches von Farben, und der b Wert ist ein Maß der Grün-Gelb-Linie. Wenn Teelösungen bei Getränkestärke analysiert werden, das ist 0,35% Teefeststoffe in einer 5-cm-Zelle, ist der bevorzugte L Wert im Bereich von 20 bis 35, der bevorzugte a Wert ist mindestens 8 Einheiten größer als der L Wert, und der bevorzugte b Wert ist zwischen etwa 15 und 25.

Beispiel 1

Frische grüne Teeblätter, erhalten von einer Teefarm bei Charleston, South Carolina, wurden bei -40⁰C gefroren und cryogenisch vermählen zu einer gleichförmigen Teilchengröße von etwa 0,5 bis 1,0 mm² in einer Hammermühle. Diese cryogenisch vermahlenen Teeblätter wurden für die ganze nachstehend beschriebene Verarbeitung verwendet

Produkt A

Ein 171-g-Muster der vermahlenen frischen Teeblätter mit einem Gesamtfeststoffgehalt von etwa 25%, wurde in einen Brei mit 600 ml Wasser in einem Reaktionsgefäß übergeführt und Stickstoffgas wurde durch das System geleitet, während die Temperatur auf 25° C durch Umlauf von bezüglich seiner Temperatur geregeltem Wasser durch den Mantel gehalten wurde.
Die Tanr.assbehandlung vor der Konvertierung

wurde ausgeführt durch Zusatz von 16 mg Tannase S Enzym mit einem Gehalt von 320 Einheiten Aktivität zu dem Teeblätterhomogenat und Halten des Homogenats unter anaerobischen Bedingungen vermittels kontinuierlichen Bedüsens mit Stickstoff während 2 Stunden bei 5 25° C. Am Ende der Tannasebehandlungszeit war das pH des Homogenats aus grünen Teeblättern auf 4,7 gefallen, und daher war es notwendig, das pH des Homogenats wieder auf das Anfangs-pH von 5,6 mit 2 N KOH einzustellen. ι ο

Die enzymatische Konvertierung des grünen Tees wurde dann in folgender Weise durchgeführt Die Fermentierung wurde begonnen durch Umstellen des Bedüsungsgases von Stickstoff auf Luft Das Ausmaß der Belüftung wurde so eingestellt, um den Betrag an gelöstem Sauerstoff in dem Homogenat auf 25% Sättigung zu halten. Die Temperatur wurde auf 25° C während der ganzen folgenden Konvertierung gehalten. Die konstante Gasströmungsgeschwindigkeit hielt die Menge an gelöstem Sauerstoff in dem Homogenat stetig auf 25%. Nach 15 Minuten Belüftung wurde eine 2 M Wasserstoffperoxydlösung tropfenweise während einer Zeit von 20 Minuten so zugegeben, daß das Gesamtvolumen an zugesetzter Wasserstoffperoxydlösung 16,0 ml war. Die Konvertierung wurde während etwa weiterer 10 Minuten fortgesetzt, bis die gelöste Sauerstoffmenge rasch von 25% auf etwa 40% Sättigung in dem Homogenat zu steigen begann. Die Belüftung wurde während weiterer 10 Minuten fortgesetzt, wonach die Konvertierung durch Umstellung des Bedüsungsgases von Luft auf Stickstoff unterbrochen wurde, und das pH wurde wiederum mit 2 N KOH zurück auf pH 5,6 eingestellt, welches das natürliche pH der meisten konvertierten Tee-Infusionen ist ·

Das konvertierte Homogenat wurde auf 85° C erwärmt und auf dieser Temperatur 5 Minuten gehalten. Der Tee-Extrakt wurde dann von den verbrauchter Teeblättern durch Filtrieren des erhitzten Homogenats durch Miracloth abgetrennt Calciumchlorid (1% auf einer Teefeststoffbasis) wurde zu dem filtrierten Tee-Extrakt zugegeben, und die Lösung wurde auf 25° C während 45 Minuten gehalten. Schließlich wurde der Extrakt auf 4° C gekühlt und durch Zentrifugieren bei 6900 g während 10 Minuten poliert Der polierte Extrakt wurde dann gefriergetrocknet in einem Stokes-P-9-Gefriertrockner, betrieben bei einer Shelftemperatur von 95° C, einer Plattentemperatur von -50° C und einem Vakuum von 25 Torr während 24 Stunden, um ein kaltwasserlösliches Instant-Teepulver zu gewinnen. Dieses in hoher Ausbeute erhaltene Instant-Teeprodukt, bezeichnet als Produkt A in der nachstehenden Tabelle 1, wenn in ein Getränk mit kaltem Wasser bei der normalen Feststoffkonzentration von etwa 035% übergeführt, war bemerkenswert teegleich, von ausgezeichneter Farbe und einer Milchreaktion, wie typisch für Getränkestärkeinfusionen, wie üblicherweise aus schwarzen Teeblättern zubereitet

Produkte Bi, B₂ und B₃

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Das zur Herstellung von Produkt A angewendete Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung der gleichen Mengen an Material mit der Abänderung, daß kein Wasserstoffperoxyd während der Fermentierung zugesetzt wurde. Die Grade an gelöstem Sauerstoff blieben konstant bei 25% für etwa 45 Minuten, wenn das erwartete rasche Ansteigen hinsichtlich des Grades an gelöstem Sauerstoff in dem Extrakt beobachtet wurde Alle nachfolgenden Schritte bei der Herstellung des Produktes A wurden befolgt. Das so erhaltene gefriergetrocknete Instant-Teepulver ist als Produkt Bi der nachstehenden Tabelle 1 bezeichnet. Die gleiche hohe Ausbeute an Teefeststoffen wurde bei dei Herstellung des Produktes B\ erhalten, wie sie bei der Herstellung des Produktes A erhalten worden war, abei Produkt Bi war beträchtlich heller in der Farbe.

Das oben beschriebene Verfahren für die Herstellung von Produkt Bi wurde wiederholt mit der Abänderung daß in dem Konvertierungsverfahren die Länge dei Belüftungszeit, nachdem der Grad an gelöstem Sauerstoff auf über 40% Sättigung stieg, von 10 auf 3C Minuten erhöht wurde. Das gefriergetrocknete Instant-Teepulver, erhalten nach diesem abgewandelten Verfahren, ist als B2 in der folgenden Tabelle 1 bezeichnei und war charakterisiert als teeartiger als Produkt Bi vor dunklerer Farbe und guter roter Färbung.

Das Verfahren wurde wiederholt für eine weitere Herstellung, wobei die Extrabelüftungszeit von 20 auf 6C Minuten erhöht wurde. Die Ausbeute an diesen-Instant-Teepulver, als Produkt B3 in der folgender Tabelle 1 bezeichnet, war ähnlich derjenigen, wie sie für Produkt Bi und B2 erhalten worden war, aber Produkt B; hatte eine viel dunklere rötliche Teefärbung als Produki Bi und B₂.

Produkt C

Die bei der Herstellung des Produktes A benutzten Verfahren wurden wiederholt unter Verwendung der gleichen Materialmengen mit den folgenden Abänderungen: (a) Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung wurde ausgelassen, (b) ein Viertel der Menge an Wasserstoffperoxyd wurde in dem Konvertierungsverfahren zugesetzt und (c) eine Tannase-Enzymbehandlung wurde nach der Konvertierung in dem Homogenat durchgeführt Die Tannasebehandlung nach der Konvertierung wurde eingeleitet an dem Ende der Konvertierungszeit durch Bedüsen des Homogenats mit Stickstoffgas (um anaerobische Bedingungen zu schaffen) und Zusetzen von 15 mg Tannase S (eine Gesamtmenge von 300 Enzymeinheiten, wie in Beispiel 1 definiert) zu dem Homogenat Die Behandlung wurde bei 45⁰C unter Stickstoff während 2 Stunden ausgeführt, wonach das pH des behandelten Extraktes wieder auf den natürlichen Wert von pH 5,6 mit 2 N KOH eingestellt wurde.

Die zu diesem Produkt gehörenden Ergebnisse, welches als Produkt C bezeichnet ist, sind in Tabelle 1 zusammengestellt und zeigen, daß eine Tannasebehandlung nach der Konvertierung zu beträchtlich niedrigeren Verfahrensausbeuten als eine Tannasebehandlung vor der Konvertierung führt (vgL Verfahrensausbeuten von Produkt C mit denjenigen für die Produkte A, Bi, B2 oder B₃ in Tabelle 1). Ferner fehlt Produkt C die gute teegleiche Farbe von Produkt A, wie gezeigt durch den höheren Tristimulus-Z^Wert, welcher eine sehr helle Färbung anzeigt, und den niedrigeren Tristimulus-a-Wert, welcher einen Mangel an rötlicher Färbung anzeigt

Produkte D und E

Das Verfahren, wie für Produkt A beschrieben, wurde wiederholt mit folgenden Abänderungen: (a) Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung wurde für den ganzen Versuch ausgelassen, (b) das Wasserstoffperoxyd wurde aus dem Konvertierungsverfahren wie

ίο

für Produkt Bi ausgelassen, und (c) nach der Fermentierung und Abtrennung des konvertierten Tee-Extraktes vom Teeblätterrückstand durch Filtrieren wurde der Extrakt in zwei gleiche Teile von 240 ml aufgeteilt, von welchen jeder 2,8% Feststoffe enthielt Ein Teil wurde weiter behandelt, wie für Produkt A beschrieben, mit der Abänderung, daß die Entschleierungsbehandlung mit Calciumchlorid ausgelassen wurde. Das durch diese Arbeitsweise erhaltene gefriergetrocknete Instant-Teeprodukt wurde als Produkt D bezeichnet. Der zweite Anteil des wie oben erhaltenen Extraktes wurde mit Tannase in der folgenden Weise behandelt: Der Extrakt wurde in ein temperaturgeregeltes Wasserbad, gehalten auf 50⁰C, gebracht und 15 mg Tannase S Enzym wurden zugesetzt, was äquivalent einer Gesamtmenge von 300 Enzymeinheiten ist, wie definiert in Beispiel 1, oder 40 Enzymeinheiten pro Gramm an extrahierten Teefeststoffen entspricht. Die Behandlung wurde für 90 Minuten fortgesetzt, wonach das pH des behandelten Extraktes wieder zurück auf das natürliche pH von 5,6 mit 2 N KOH eingestellt wurde. Der mit Tannase behandelte und auf das pH eingestellte Anteil des Extraktes wurde poliert und gefriergetrocknet gemäß dem Verfahren, wie oben für Produkt A beschrieben, mit der Abänderung, daß die Entschleierungsbehandlung mit Calciumchlorid ausgelassen wurde. Das so erhaltene, gefriergetrocknete Instant-Teeprodukt wurde Produkt E genannt.

Zu den Produkten D und E gehörende analytische Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Diese Ergebnisse zeigen, daß eine auffallende Verbesserung in der Ausbeute von kaltwasserlöslichen Instant-Teefeststoffen vorhanden ist, das ist in der Verfahrensausbeute, wenn Tannasebehandlung vor der Konvertierung grüner Teeblätterhomogenate angewendet wird, wie es ersichtlich ist durch Vergleich der Ergebnisse für die Produkte A, B), B2 und B3 mit denjenigen für die Produkte C, D und E in Tabelle 1. Weder eine Tannasebehandlung nach der Konvertierung von grünen Teeblätterhomogenaten (Produkt C) noch eine Tannasebehandlung nach der Extraktion von Extrakten (Produkt E) sind wirksam für die Steigerung der Ausbeute an kaltwasserlöslichen Instant-Teefeststoffen über das Nicht-Tannasebehandlungsverfahren (Produkt D).

Abgesehen davon, daß sie aus frischen grünen Teeblättern in guter Ausbeute erhalten wurden, hatten die Produkte A und B2 (Tabelle 1) ausgezeichnete Inst an t-Teequali täten insofern, daß sie gute Kaltwasserlöslichkeit, gute rötliche Schwarzteefärbung in Lösung, guten Teegeschmack und eine gute Milchreaktion aufwiesen. Den anderen Produkten fehlte die eine oder mehrere dieser Qualitäten.

Tabelle 1

Wirkung der Tannasebehandlung auf Instant-Teeprodukte, erhalten aus Teekonvertierungs-System-Homogenaten

Produkt

Extraktions- Polierungs- Verfahrens- Tristimulus-Farbe
ausbeute verlust ausbeute

Tannasebehandlung vor der Konvertierung: 37,2 7,6 34,4

H₂O₂ zugesetzt

Tannasebehandlung vor der Konvertierung: 36,3 6,4 34,0

kein H₂O₂ zugesetzt

Gleichwie Bj: 20 Minuten Extrabelüftung 37,0 8,2 34,0

Gleichwie B₁: 60 Minuten Extrabelüftung 38,0 10,6 34,0

Tannasebehandlung nach der Konvertierung: 31,5 14,2 27,0

H₂O₂ zugesetzt (¹A Menge)

Keine Tannasebehandlung: 31,9 18,7 25,9

kein H₂O₂ zugesetzt

Tannasebehandlung nach der Extraktion: 31,9 14,5 27,3

kein H₂O₂ zugesetzt

23,2 33,0 16,2

42,9 44,2 29,9

34,9 46,7 24,1

18,9 26,6 13,3

50,2 35,1 34,5

37,1 39,6 25,7

35,8 37,9 24,7

Beispiel 2

Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung und die Peroxydzusatzbedingungen, wie für die Gewinnung des Produktes A in Beispiel 1 beschrieben, wurden wiederholt unter Verwendung verschiedener Temperaturen für die Tannasebehandlungsstufe. Alle anderen Bedingungen und Behandlungsparameter wurden nicht

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geändert In jedem Fall wurde die Tannasebehandlung durch Zusatz von 16 mg Tannase-S-Enzymzubereitung mit einem Gehalt von 320 Einheiten Enzymaktivität zu dem Teeblätterhomogenat mit einem Gehalt von 171 g Teeblättern durchgeführt. Die Reaktionsgemische wurden dann je auf 25, 35, 45, 55 oder 65° C für 2 Stunden gehalten, während das Homogenat mit Stickstoffgas bedüst wurde. Nach Beendigung der Tannasebehandlung wurde die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 25° C eingestellt, und die weitere Bearbeitung der Teefeststoffe wurde wie für Produkt A in Beispiel 1 beschrieben ausgeführt. Doppelkontrollversuche wurden bei jeder Temperatur durchgeführt, wobei Tannase nicht zu dem Teeblätterhomogenat zugefügt wurde, obwohl das Homogenat während 2 Stunden bei der angegebenen Temperatur unter ständiger Bedüsung mit Stickstoffgas gehalten wurde.

Die Ergebnisse dieser Versuche folgen in Tabelle 2. Diese Ergebnisse zeigen, daß Tannasebehandlung von Teehomogenaten die Ausbeute an kaltwasserlöslichen Instant-Teefeststoffen bei allen Temperaturen der

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15 Tannasebehandlung verbessert, welche angewendet wurden. Steigerungen der Verfahrensausbeuten von mehr als 50% wurden bei den höheren Tannasebehandlungstemperaturen erzielt. Ferner führte die Tannasebehandlung immer zu Produkten mit dunklerer teeartiger Farbe, was anzeigte, daß die Tannasebehandlung wirksam war für die Schaffung von Bedingungen, welche zur Gewinnung von kaltwasserlöslichen gefärbten Teebestandteilen führten im Gegensatz zu den wenig löslichen gefärbten Substanzen, welche sich bilden, wenn die Tannasebehandlung vor der Konvertierung ausgelassen wird. Nur bei 65° C, der höchsten angewendeten Temperatur, wurde eine schlechte Konvertierung von Teefeststoffen beobachtet, wie es die helle Farbe des Endproduktes anzeigte. Diese Wirkung war wahrscheinlich eine Folge der erheblichen Inaktivierung der Teeblattenzyme, nämlich Polyphenoloxydase und -peroxydase, welche während der Tannasebehandlung vor der Konvertierung bei der hohen Temperatur stattfindet.

Tabelle 2

Wirkung der Temperatur bei der Tannasebehandlung vor der Konvertierung auf die Ergebnisse, erhalten aus Teekonverti erungs-Homogenaten

Tannasebehandlung Temperatur Extraktions- Polierungs- Verfahrens-

vor der Konver- ausbeute verlust ausbeute

tierung o_{r 0/} „, „,

Tristimulus-Farbe
L a

Nein	25	32,5	18,9	26,4	34,9	36,7	24,3
Ja	25	38,4	8,3	35,2	22,6	33,2	15,8
Nein	35	32,9	16,0	27,6	30,8	36,8	21,3
Ja	35	37,3	5,4	35,3	19,4	29,8	13,8
Nein	45	31,7	16,0	26,6	N. D.*)	N. D.	N. D
Ja	45	37,0	3,8	35,6	20,7	31,9	14,9
Nein	55	31,2	16,8	26,0	N. D.	N. D.	N. D
Ja	55	39,9	6,1	37,5	20,3	30,9	14,3
Nein	65	28,6	16,1	24,0	39,1	30,0	26,9
Ja	65	37,9	4,5	36,2	30,3	34,2	21,0

*) RD. = Nicht bestimmt

Beispiel 3

Ein 200-g-Muster vermahlener grüner Teeblätter wurde in 700 ml Wasser gelöst und zu kaltwasserlöslichen Instant-Teefeststoffen konvertiert unter Befolgung der Arbeitsweise des Beispiels 1 für Produkt A. Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung wurde unter Verwendung von 20mg TannaseS mit einem Gehalt von 400 Einheiten Tannaseaktivität während 2 Stunden bei 45°C unter Stickstoff bewirkt Nach der Konvertierung und Extraktion wurde der Extrakt in drei Portionen von 250 ml mit je einem Gehalt von 2,4% Feststoffen aufgeteilt, und die Anteile wurden mit Calciumchlorid wie folgt entschleiert: Die drei Portionen wurden durch Zusatz von 1, 2 und 3% (auf Teefeststoffbasis) Calciumchlorid behandelt Die Antei-Ie wurden dann auf 25° C während 45 Minuten gehalten.

Schließlich wurden die Anteile durch Zentrifugieren bei 6900 g während 10 Minuten bei 4°C geklärt, und die polierten Extrakte wurden gefriergetrocknet

Analytische Ergebnisse (Tabelle 3) zeigen, daß die Klarheit der gewonnenen kaltwasserlöslichen Instant-Teeproben schwankt, wenn die verwendete Menge an Calciumchlorid verändert wird. Eine ausgezeichnete Klarheit des Produktes wurde mit 3% Calciumchloridbehandlung unter nur einem geringen Verlust an Teefeststoffen erhalten, wie durch die sehr geringe Verminderung in der bei dieser Behandlung gewonnenen Ausbeute gezeigt ist

Tabelle 3

Wirkung der Calciumchlorid-Entschleierungsbehandlung von Instant-Teeprodukten, erhalten aus einem Teekonvertierungs-Homogenatsystem

Calciumchlorid-	Polierungs-	Verfahrensaus	Tristimulus-Farbe	a	b	Schleier
menge	verlust	beute % bezogen	L
	0/	auf Extraktions
A	/0	ausbeute von
		36,2%		39,6	19,5	45
1	8,5	33,1	27,8	41,8	21,2	25
3	9,7	32,7	30,4	42,0	21,9	8
5	10.1	32.5	31,6

Beispiel 4

Fünf 171-g-Muster vermahlener grüner Teeblätter mit einem Gehalt von 25% Trockengewicht wurden in der Weise behandelt, wie für Produkt A in Beispiel 1 beschrieben ist mit der Abänderung, daß die Menge des in der Tannasebehandlung vor der Konvertierung benutzten Tannaseenzyms verändert wurde, 4 ml Wasserstoffperoxyd während der Konvertierung zügesetzt wurden und 3% Calciumchlorid bei allen Entschleierungsbehandlungen verwendet wurden. Die Menge an Tannase, welche in der Tannasebehandlung vor der Konvertierung benutzt wurde, betrug 32,16,8,2 und 0 mg Tannase S pro Muster, was 18, 8, 4, 1 und 0 Enzymeinheiten (wie in Beispiel 1 definiert) pro Gramm

Tabelle 4

Trockengewicht der grünen Teeblätter entspricht Die in diesen drei Versuchen erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt und zeigen, daß Verwendung von 8 Einheiten Tannase pro Gramm Trockengewicht frischer grüner Teeblätter die höchsten Extraktionsausbeuten und die niedrigsten Polierungsverluste ergibt. Wenn die bei der Vorkonvertierungsbehandlung verwendete Tannase auf eine Einheit pro Gramm Teefeststoffe verringert wird, ist die Gesamtverfahrensausbeute niedrig, und das Ergebnis ist vergleichbar mit dem Produkt, wie es ohne Tannasebehandlung erhalten wird. Die Verwendung von 16 Einheiten pro Gramm Teefeststoffe andererseits ergibt keinen zusätzlichen Vorteil.

Wirkung der Tannasemenge, angewendet bei der Behandlung vor der Konvertierung auf Instant-Teeprodukte, erhalten aus Teekonvertierungs-Homogenat

Einheiten an	Extraktions	Polierungs	Verfahrens	Ein miner	Tristimulus-Farbe	O	O
Tannase pro g	ausbeute	verlust	ausbeute	/	32,9	32,8
grüner Teeblätter	%	%	%	L·	34,1	31,1
0	28,9	21,6	22,7	47,6	40,3	23,6
1	34,8	19,5	28,0	45,2	43,9	21,7
4	35,0	11,5	31,0	34,1	44,9	25,4
8	37,0	10,6	33,1	31,2	ausgeführt rKa/iinminiT	unter Befol
16	35,8	7,3	33,2	36,7
	Beispiel 5		zweiter Versuch wurde H Pr r\\yi tr&rt Verfall ro-n

Ein 171-g-Muster vermahlener grüner Teeblätter mit · einem Gesamtfeststoffgehalt von etwa 25% wurde zu einem Instant-Teeprodukt konvertiert unter Verwendung des Verfahrens für Produkt A in Beispiel 1 mit den folgenden Abänderungen: Die Tannasebehandlung vor der Konvertierung wurde genau befolgt mit der Abänderung, daß eine Temperatur von 45° C durchweg eingehalten wurde. Das Konvertierungsverfahren wurde abgeändert durch Verwendung eines Viertels des Wasserstoffperoxydzusatzes, d. i. 4 ml einer 2 M Lösung. Die Entschleierungsbehandlung wurde abgeändert durch Verwendung von 3% (Gesamtteefeststoffbasis) Calciumchlorid. Das gemäß dieser Arbeitsweise erhaltene Instant-Teeprodukt wurde von erfahrenen Teeschmeckern als in allen Hinsichten bemerkenswert ähnlich einer schwarzen Teeblattinfusion zu sein befunden.

Abänderung, daß das pH des Homogenats nicht zurück auf pH 5,6 mit 2 N KOH nach der Tannasebehandlung eingestellt wurde. Das Konvertierungsverfahren wurde daher bei dem unüblich niedrigen pH 4,7 eingeleitet, was sich aus der Tannasebehandlung vor der Konvertierung ergab. Sehr wenig Farbänderung wurde während des Konvertierungsverfahrens in diesem Fall bemerkt mit dem Ergebnis, daß das Endprodukt von heller Farbe war und nichts von der roten Farbe aufwies, welche für schwarzen Tee charakteristisch ist Dies wird auch in den analytischen Weiten (Tabelle 5) für diese beiden Produkte angezeigt, wo ein normaler Tristimulus-a-Farbwert für das Produkt mit eingestelltem pH gefunden wird, aber ein unüblich niedriger Wert erhalten wird, wenn das Konvertierungsverfahren in einem Homogenat mit einem pH so niedrig wie 4,7 durchgeführt wird. Der Unterschied wurde der geringen

Enzymaktivitat der natürlichen Tee-Enzyme zugeschrieben, verursacht durch das niedrige pH 4,7, welches sich aus der Tannasebehandlung ergab, was zu einer schiechten Konvertierung der grünen Teefeststoffe zu schwarzem Tee führt. Somit ergab der Zweite Versuch eine etwas bessere Verfahrensausbeute als der erste

Versuch, vermutlich, weil eine geringere Konvertierung stattgefunden hatte Jedoch wurde das in Versuch 2 erhaltene Produkt als nicht annehmbar wegen seiner schlechten Farbe befunden. Tatsächlich gleicht dieses Produkt einem unkonvertierten. tannasebehandelten grünen Tee-Extrakt.

Tabelle 5

Wirkung des pH auf das Grün-Tee-Konvertierungsveifahren

Versuch Nr.

Für das Konvertieningsverfkhren
verwendetes pH

Extraktionsausbeute

V.

5,6
4,7

37,0
38,7

Polieningsvertust Verfahrensausbeute

10,6 7,0 33,1
36,0

Tristimulus-Farbe
L a

3 U
34,3

43,9
19,9

21,7
22,9

Beispiel 6

Fünf 171-g-Muster von cryogenisch vermahlenen grünen Teeblättern (26% Trockengewicht) wurden in der Weise wie in Beispiel 1 für Produkt A beschrieben behandelt mit der Abänderung, daß die Dauer der Tannasebehandlung vor der Konvertierung verändert wurde, 4,0 ml 2 M Wasserstoffperoxyd während des Teekonvertierungsverfahrens zugesetzt wurden und 3% Calcium für die Entschleierungsbehandlung angewendet wurden. Die anaerobischen Tannasebehandlung wurde bei 25°C während 0, 15, 30, 60 und 120 Minuten durchgeführt unter Verwendung von 8 Enzymeinheiten pro Gramm Trockengewicht der grünen Teeblätter, wobei das pH auf 5,6 durch Zusatz von kleinen Mengen an 2 N Kaliumhydroxyd aufrechterhalten wurde. Am Ende dieser Tannasebehandlung vor der Konvertierung wurde die Belüftung begonnen, und die Konvertierung wurde unter Belüftung und Aufrechterhaltung von 25% Sauerstoffsättigung in dem Reaktionsgemisch bei 25° C und einem pH von 5,6 durchgeführt Das pH wurde auf 5,6 während des Konvertierungsverfahrens durch Zusatz kleiner Mengen von 2 N Kaliumhydroxyd aufrechterhalten. Extraktion, Polieren und Gefriertrocknen der Instant-Teeprodukte wurde durchgeführt wie für Produkt A in Beispiel 1 beschrieben. Die Tannasebehandlung von 120 Minuten vor der Konvertierung wurde wiederholt, jedoch ohne Tannasezusatz als Kontrolle.

jo Die Ergebnisse, erhalten für die sechs Produkte, zubereitet wie oben beschrieben, sind in Tabelle 6 zusammengestellt Alle diese Tannasebehandlungen vor der Konvertierung führten zur Gewinnung guter Schwarztee-artiger Produkte, ausgenommen, daß die O-Minute-Tannasebehandlung ein Produkt ergab, welches von hellerer Farbe als die anderen war. Auslassung der Tannasebehandlung führte insgesamt zu einer schlechten Ausbeute an kaltwasserlöslichen Teefeststoffen, welche zu hellfarbig waren, um als befriedigend für ein Schwarzteeprodukt angesehen zu werden.

Tabelle 6

Wirkung der Dauer der Tannasebehandlung vor der Konvertierung auf die Ergebnisse, erhalten aus Ttekonvertierungshomogenat

Tannasebehandl ungszeit

(Min.)

Extraktionsausbeute

Polierungsverlust

Verfahrensausbeute

Tristimulus-Farbe

L a

Kontrolle	28,9	21,6	22,7	47,6	32,9	32,8
(keine Tannase)
0	33,3	9,1	30,3	37,3	42,0	25,8
15	34,9	11,1	31,0	32,9	41,3	22,8
30	35,1	12,4	30,7	32,5	41,6	22,5
60	37,6	14,4	32,2	33,2	42,2	23,0
120	36,7	13,3	31,8	32,2	41,5	22,4

Beispiel 7

Eine Tee-Enzymzubereitung wird aus frischen Teeblättern gemäß der Arbeitsweise, beschrieben von H. C ο und G. W. Sanderson in »Journal of Food Science«, 1971, Band 35, Seiten 160 bis 164, hergestellt. Die Tee-F-n/vm/ubereitiinp wird bei dem nachstehend beschriebenen Teekonvertierungsverfahren verwendet. 1000 g frische grüne Teeblätter werden auf eine Fitzmühle vermählen. Die vermahlenen Blätter werden dann mit ausreichend heißem Wasser, um ein 10 :1 -Verhältnis von Wasser zur Blattmasse zu ergeben, und unter Verwendung des 3-Zell-Gegenstromextraktionssystems, beschrieben von Se'tzer u.a. im US-PS

909 513/156

29 27 860, extrahiert Der Extrakt wird von dem unlöslichen Teeblattrückstand durch Zentrifugieren abgetrennt, um einen Extrakt zu erhalten, welcher etwa 10 kg wiegt und etwa 3,7% Feststoffe enthält

Der Extrakt. wird vor der Konvertierung einer Tannasebehandlung unterworfen durch Zusatz von 0,5 g Tannase-Enzym mit einer spezifischen Aktivität von 15 000 Einheiten/g. Der Extrakt wird dann bei 25° C während 60 Minuten unter schwachem Rühren gehalten. Nach Beendigung der Tannasebehandlung vor der Konvertierung wird das pH des Extraktes auf etwa 5,6 eingestellt Eine lösliche Tee-Enzymzubereitung, welche aus etwa 100 g Teeblättern gemäß der Co- und Sanderson-Methode wie oben beschrieben erhalten wird und welche in etwa 10 ml Lösung enthalten ist, wird dann dem Extrakt zugesetzt um das Teekonvertierungsverfahren zustande zu bringen. Der Extrakt wird auf etwa 25° C während des Konvertierungsverfahrens gehalten. Der Extrakt wird dann durch Bedüsen mit Luft in einem ausreichenden Verhältnis belüftet, um den gelösten Gehalt an Sauerstoff auf 25% Sättigung zu halten, bis die primäre Fermentierung vollständig ist, wie durch ein rasches Ansteigen des Gehaltes an gelöstem Sauerstoff angezeigt wird Die Konvertierung wird vervollständigt durch Fortsetzen der Belüftung des Extraktes im gleichen Verhältnis für etwa 30 Minuten nach dem Ende der ersten Fermentierungsperiode. Der konvertierte Tee-Extrakt wird entschleiert und poliert durch Zusetzen von 3,0% (bezogen auf die gesamten Teefeststoffe) Calciumchlorid zu dem Extrakt, Kühlen des Extraktes auf 10°C, Halten des Extraktes bei 10°C während 30 Minuten und anschließendes Klären des Extraktes durch Zentrifugieren. Der polierte Extrakt wird dann auf 20% Feststoffe konzentriert und gefriergetrocknet.

Das so erhaltene kaltwasserlösliche Instant-Teeprodukt stellt eine hohe Ausbeute an Feststoffen dar, und seine Farbe, Geschmack und Milchreaktion kommen denjenigen von frischgebrühtem schwarzen Tee gleich.

Beispiel 8

Beispiel 7 wird wiederholt mit nur einer größeren Abänderung des Verfahres. Die Enzympräparate, sowohl natürliche Tee-Enzyme wie Tannase, werden immobilisiert und in dieser Form angewendet. Die Immobilisierung von sowohl Tannase S wie der natürlichen Tee-Enzyme aus frischen grünen Teeblät- »ern wird bewirkt durch das Diazo-Kupplungsverfahren, beschrieben in US-PS 3519 538. Das Verfahren besteht darin, das entsprechende Enzym an Glasperlen vermittels eines chemischen Kupplungsagens des Typs zu binden, wie es in der PS als Enzym-Azo-Silan-G lasperle beschrieben ist
Vor der Verwendung wird das immobilisierte

ίο Enzympräparat vorkonditioniert durch Verrühren mit Portionen von Tee-Extrakt Zwei aufeinanderfolgende vorkonditionierende Behandlungen einschließlich Rühren des Extraktes und Enzyms während 5 Minuten bei 50° C werden bevorzugt

Der Extrakt aus frischen Teeblättern wird zubereitet gemäß dem Verfahren des Beispiels 7. 10 kg des Extraktes mit einem Gehalt von 3,7% Feststoffen werden mit der immobilisierten Tannase S durch Zusetzen von Glasperlen mit dem Enzym zu dem Extrakt bei 50⁰C behandelt. Die Suspension wird während 120 Minuten unter stetiger Stickstoffbedüsung gerührt, um anaerobische Bedingungen sicherzustellen.

Die mit Tannase behandelte Suspension wird

dekantiert und das pH auf etwa 5,6 durch Zusatz von

2> Kaliumhydroxyd eingestellt. Glasperlen, auf welche das Präparat von Enzymen aus frischen Teeblättern fixiert wurde, werden zugesetzt. Die Temperatur der Suspension wird auf 25° C gehalten. Sauerstoff wird durch die Suspension geleitet, um eine 25%ige Sättigung aufrechtzuerhalten, bis die primäre Fermentierung vollendet ist, wie es durch ein rasches Ansteigen in dem Gehalt an gelöstem Sauerstoff angezeigt wird. Die Konvertierung wird vollendet durch Fortsetzung der Belüftung des Extraktes im gleichen Verhältnis für etwa 30 Minuten

j-) nach dem Ende der primären Fermentierungsperiode.

Der konvertierte Tee-Extrakt wird dekantiert und entcremt unter Befolgung der Bedingungen wie in Beispiel 1 angegeben. Der entcremte Extrakt wird dann gefriergetrocknet unter Befolgung der Bedingungen, wie sie ebenfalls in Beispiel 1 angegeben sind. Das gefriergetrocknete Pulver, wenn in kaltem Quellwasser gelöst, zeigt gute Kaltwasserlöslichkeit, eine helle rötliche teeartige Farbe mit angenehmem Geschmack von gutem, frischgebrühtem schwarzen Tee und eine

4^r> helle rosa Färbung, wenn Milch zugesetzt wird.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines sofort löslichen Pulvers von schwarzem Tee durch Herstellung eines wäßrigen Tee-Extrakts in einer Aufschlämmung aus zerkleinerten grünen Teeblittern in Wasser, Umwandlung der Teefeststoffc in dem Extrakt in schwarzen Tee unter Zugabe natürlicher Tee-Enzyme entweder vor oder nach Abtrennung des wäßrigen Tee-Extrakts aus der Aufschlämmung und Trocknung des umgewandelten Tee-Extrakts zur Herstellung eines Teepulvers, dadurch ge-

kennzeichnet, daß vor der Umwandlung des grünen Tees der wäßrige Tee-Extrakt mit Tannase bei pH-Werten und Temperaturen, bei denen diese aktiv ist, in Berührung gebracht wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Abtrennen des wäßrigen Tee-Extrakts aus der Aufschlämmung von zerkleinerten grünen Teeblättern vor der Behandlung mit Tannase eine auf einem festen Träger immobilisierte Tannase verwendet wird.