KR20030072070A - Formation method of glass lining - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 스테인리스계 기재로 이루어지는 대형 형상의 글라스라이닝 기기류에 안정되고 또한 균일한 글라스라이닝 층을 실시할 수 있는 신규 글라스라이닝의 시공방법을 제공하는 것에 있고, 상기 방법은 스테인리스 기재 표면에 상기 기재와 동일한 스테인리스 재료, Ni 금속, Cr 금속, Fe 금속, Co 금속, Ni-Cr 합금 및 Fe-Cr 합금으로 이루어지는 군에서 선택되는 용사재료를 용사처리하여 용사처리 층을 형성하며, 다음으로 상기 용사처리 층 상에 하유 및 상유에 의한 글라스라이닝의 열처리에 의해 글라스라이닝 층을 형성하는 것으로 이루어지는 글라스라이닝의 시공방법에 있어서, 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 가 5 ∼ 100 ㎛ 의 범위 내에 있고, 또한 개공 직경이 3 ∼ 60 ㎛ 의 범위 내에 있는 것을 특징으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for constructing a new glass lining, which is capable of providing a stable and uniform glass lining layer for a large-size glass lining device made of a stainless steel base material. A thermal spraying layer is formed by thermally spraying a thermal spraying material selected from the group consisting of the same stainless material, Ni metal, Cr metal, Fe metal, Co metal, Ni-Cr alloy, and Fe-Cr alloy as the base material. In the method of constructing a glass lining comprising forming a glass lining layer by heat treatment of glass lining by lower oil and oil on the sprayed layer, the surface roughness Rz of the sprayed layer is in the range of 5 to 100 μm. Moreover, a pore diameter is characterized by being in the range of 3-60 micrometers.
Description
본 발명은 화학 공업, 의약품 공업, 식품 공업 등에서의 엄격한 사용 조건에 견딜 수 있는 스테인리스계 강판 혹은 주물을 기재로 한 글라스라이닝 (glass lining) 기기류용 글라스라이닝의 시공방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for constructing glass lining for glass lining devices based on stainless steel sheets or castings that can withstand the stringent conditions of use in the chemical, pharmaceutical and food industries.
글라스라이닝 소성 (燒成) 에서, 하유가 기초 금속에 강고하게 밀착하기 위해서는 기초 금속은 산화되는 금속이어야 한다. 스테인리스 금속은 비산화성이기 때문에, 종래 스테인리스계 기재에 대한 글라스라이닝은 전처리에서 스테인리스계 기재 표면을 화학적으로 산처리하거나, 또는 물리적인 샌드블라스트 처리에 의해 표면을 조면화하여 하유와의 밀착성을 높이는 시도가 실시되고 있다.In glass-lining firing, the base metal must be a metal to be oxidized in order for the oil to adhere tightly to the base metal. Since stainless metals are non-oxidative, conventional glasslining on stainless steel substrates attempts to chemically acidify the surface of stainless steel substrates in pretreatment, or roughen the surface by physical sandblasting to improve adhesion to downstream oil. Is being carried out.
또한, 스테인리스 기재에 대한 글라스라이닝은 스테인리스계 기재 (선열팽 창계수가 100 ∼ 400 ℃ 에서 165 ×10-7℃-1이상) 와 글라스질 (선열팽창계수가 100 ∼ 400 ℃ 에서 95 ∼ 100 ×10-7℃-1) 의 선열팽창계수의 차이가 크고, 소성 공정후의 냉각수축의 차이에 의한 잔류압축응력이 커지며, 스테인리스 기재로부터 글라스라이닝 층에 대한 전단응력의 발생이 일어나고, 종종 글라스라이닝 층의 박리 현상이 발생한다.In addition, the glass lining for stainless steel substrates is composed of a stainless steel substrate (165 × 10 -7 ℃ -1 or more at a thermal expansion coefficient of 100 to 400 ℃) and glassy (95 to 100 × at a thermal expansion coefficient of 100 to 400 ℃) 10 -7 ℃ -1 ) the difference in the coefficient of linear thermal expansion is large, the residual compressive stress due to the difference in cooling shrinkage after the firing process is large, the generation of shear stress from the stainless steel substrate to the glass lining layer occurs, often the glass lining layer Peeling phenomenon occurs.
스테인리스계 기재에 글라스라이닝을 설치할 때의 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해서는, 예컨대 일본특허 제 2642536 호에는, 스테인리스 기재 표면에 상기 기재와 동일한 스테인리스 재료, Ni 금속, Cr 금속, Fe 금속, Co 금속, Ni-Cr 합금 및 Fe-Cr 합금으로 이루어지는 군에서 선택되는 용사 (溶射) 재료를 용사처리하고, 그 후의 글라스라이닝을 열처리에 의해 실시하는 글라스라이닝의 시공방법으로서, 모든 글라스라이닝 층 두께가 600 ㎛ 에서 2500 ㎛ 의 범위 내이고, 또한 용사처리 층 두께와 글라스라이닝 층 두께의 비율이 1:10 ∼ 200 의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 글라스라이닝의 시공방법이 개시되어 있다. 이 특허에 관한 글라스라이닝의 시공방법에 의하면, 스테인리스계 기재와 하유층과의 밀착강도를 어느 정도는 확보할 수 있고, 글라스라이닝 박리성이 우수한 글라스라이닝 구조체를 제공할 수 있는 것이다.In order to solve the above-mentioned problems when installing glass lining on a stainless steel base material, Japanese Patent No. 2642536, for example, has the same stainless steel material as the base material, Ni metal, Cr metal, Fe metal, Co metal on the surface of the stainless steel base material. And a method of glass lining in which a thermal spraying material selected from the group consisting of a Ni-Cr alloy and a Fe-Cr alloy is thermally sprayed, and subsequent glass lining is performed by heat treatment. A method for constructing glass lining is disclosed in which the ratio of the thermal sprayed layer thickness and the glass lining layer thickness is in the range of 1:10 to 200 in the range of 1 to 200 µm. According to the glass-lining construction method of this patent, the adhesion strength between a stainless steel base material and a lower layer can be ensured to some extent, and the glass-lining structure excellent in glass-lining peelability can be provided.
그러나, 상기 특허가 발명된 당시의 플라즈마 용사처리는 용사 건 (gun) 을 작업원이 수작업으로 기재를 고정하여 용사하기 때문에, 대형 형상의 스테인리스계기재에 대한 용사재료의 용사처리에 있어서, 스테인리스계 기재에 대한 용사재료의 용사처리와, 그 후의 하유나 상유 (上釉) 에 의한 글라스라이닝 층의 형성시에 있어서 밀착강도나 글라스라이닝의 박리를 억제하기 위한 파라미터로서는 상술한 바와 같은 용사처리 층 두께와 글라스라이닝 층 두께의 비율을 조절하는 조작을 실시할 수밖에 없었다.However, in the plasma spraying process at the time the patent was invented, since the spray gun was sprayed by the worker by hand, the spraying of the spraying material on the large-sized stainless steel base was carried out. As a parameter for suppressing adhesion strength and peeling of the glass lining at the time of the thermal spraying treatment of the thermal spraying material to the base material and the subsequent formation of the glass lining by lower oil or oil, the thermal spraying layer thickness as described above is used. The operation to adjust the ratio of the thickness of the glass-lining layer was forced.
그런데, 종래의 수작업에 의한 플라즈마식 용사처리에서는, 아크 방전에 의해 형성되는 용사 온도는 10000 ℃ 정도이고, 용사재료의 용적 (溶滴) 온도는 3000 ∼ 4000 ℃ 정도밖에 되지 않으며, 용사재료의 용적의 입자는 굵어, 대형 형상의 스테인리스계 기재에 균일한 용사처리 층을 형성하는 것이 어렵다. 즉, 용사재료의 용적화나 미세화가 충분하게 진행되기 전에, 스테인리스계 기재 표면에 부착하면, 얻어지는 용사처리 층의 두께가 국부적으로 두껍게 되거나 용사처리 층의 표면이 거칠어지거나, 용사처리 층 표면의 개공 (開孔) 직경이 100 ㎛ 를 초과할만큼 이상하게 커지는 일이 있고, 이러한 용사재료층에 글라스라이닝을 실시하면, 글라스라이닝 층에 기포가 발생하거나, 하유층과 스테인리스계 기재와의 밀착강도가 저하한다는 문제점이 생길 가능성이 있는 것이 본 발명자들의 그 후의 대형 형상의 실제 기계에 의한 실험에 의해 판명되었다. 즉, 대형 형상의 스테인리스계 기재에 대한 글라스라이닝의 시유 (施釉) 시에 있어서, 용사처리 층 두께와 글라스라이닝 층 두께의 비율을 제어하는 것만으로는 불충분한 경우도 있는 것이 판명되었다.By the way, in the conventional manual plasma spraying process, the thermal spraying temperature formed by arc discharge is about 10000 ° C, and the thermal spraying material temperature is only about 3000 to 4000 ° C. The particles of are coarse, and it is difficult to form a uniform sprayed layer on a large stainless steel substrate. That is, when the volume of the thermal spraying material is refined and the size of the thermal sprayed material is sufficiently adhered to, the surface of the thermal sprayed layer may be locally thickened, the surface of the thermal sprayed layer may be roughened, or the surface of the thermal sprayed layer may be opened ( Iii) The diameter may be unusually large so as to exceed 100 µm, and when glass lining is applied to such a thermal spraying material layer, bubbles may be generated in the glass lining layer or the adhesion strength between the lower layer and the stainless steel substrate may be reduced. It was proved by the inventors' experiment by the actual machine of the later large shape that there exists a possibility that a problem might arise. That is, in the case of glass lining of the large-size stainless steel base material, it turned out that it may be inadequate only to control the ratio of the thermal spraying layer thickness and the glass lining layer thickness.
따라서, 본 발명의 목적은 스테인리스계 기재로 이루어지는 대형 형상의 글라스라이닝 기기류에 안정되고 또한 균일한 글라스라이닝 층을 설치할 수 있는 신규 글라스라이닝의 시공방법을 제공하는 것에 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a novel method for constructing glass lining, which can provide a stable and uniform glass lining layer to a large-size glass lining device made of a stainless steel substrate.
최근의 용사처리기술이 눈부신 진보를 이루고, 자동화 (로봇화) 된 플라즈마식 용사기법이 주류가 되고 있다. 이 용사기법에 의하면, 아크 방전에 의해 10000 ℃ 를 초과하는 용사 온도가 얻어지고, 그에 따라 용적온도도 5000 ∼ 6000 ℃ 로 상승하며, 고온 영역에서 용사재료를 용적화 및 미세화하여 가속, 분사시킬 수 있다. 본 발명자들은 이 용사 기법을 대형 형상의 스테인리스계 기재의 용사에 적용하고, 그에 따라 형성되는 용사처리 층의 표면 특성을 제어하여, 용사처리 층의 표면 조도, 개공 직경 및 하유층과 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와의 밀착강도 등을 일정 범위 내로 하면, 스테인리스계 기재로 이루어지는 대형 형상의 글라스라이닝 기기류에 안정되고 또한 균일한 글라스라이닝 층을 시유하기 위해서 유효한 것을 발견하였다.Recently, the thermal spraying technique has made remarkable progress, and automated (robotized) plasma spraying techniques are becoming mainstream. According to this thermal spraying method, a thermal spraying temperature of more than 10000 ° C. is obtained by an arc discharge, and thus the volume temperature also rises to 5000 to 6000 ° C., and the thermal spraying material can be accelerated and sprayed in a high temperature region by volumetric and miniaturization. have. The present inventors apply this thermal spraying technique to the thermal spraying of a large-sized stainless steel substrate, and control the surface characteristics of the thermally sprayed layer thus formed so that the surface roughness of the thermally sprayed layer, the pore diameter, and the lower layer and the thermal spraying finish. When the adhesion strength with the used stainless steel base material is within a certain range, it has been found to be effective in order to stabilize the glass lining layer having a stable and uniform shape in a large-scale glass lining device composed of the stainless steel base material.
즉, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법은, 스테인리스 기재 표면에, 상기 기재와 동일한 스테인리스 재료, Ni 금속, Cr 금속, Fe 금속, Co 금속, Ni-Cr 합금 및 Fe-Cr 합금으로 이루어지는 군에서 선택되는 용사재료를 용사처리하여 용사처리 층을 형성하고, 다음으로 상기 용사처리 층 상에 하유 및 상유에 의한 글라스라이닝의 열처리에 의해 글라스라이닝 층을 형성하는 것으로 이루어지는 글라스라이닝의 시공방법에 있어서, 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 가 5 ∼ 100 ㎛ 범위 내에 있고, 또한 개공 직경이 3 ∼ 60 ㎛ 의 범위 내에 있는 것을 특징으로 한다.That is, the glass lining method of the present invention is selected from the group consisting of the same stainless material, Ni metal, Cr metal, Fe metal, Co metal, Ni-Cr alloy and Fe-Cr alloy on the surface of the stainless steel substrate. A thermal spraying method of forming a thermal spraying layer to form a thermal spraying layer, and then forming a glass-lining layer on the thermally sprayed layer by heat treatment of glass lining with oil and oil. The surface roughness Rz of the treated layer is in the range of 5 to 100 µm, and the pore diameter is in the range of 3 to 60 µm.
또한, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법은, 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도가 250 kgf/㎠ 이상인 것을 특징으로 한다.In addition, the glass lining method of the present invention is characterized in that the adhesion strength between the stainless steel base and the lower glass lining layer after the thermal spraying treatment is 250 kgf / cm 2 or more.
또한, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법은, 글라스라이닝 층의 두께가 600 ㎛ ∼ 2500 ㎛ 의 범위 내인 것을 특징으로 한다.Moreover, the construction method of the glass lining of this invention is characterized by the thickness of the glass lining layer in the range of 600 micrometers-2500 micrometers.
또한, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법은, 용사처리 층 두께와 글라스라이닝 층 두께의 비율이 1:10 ∼ 200 의 범위 내에 있는 것을 특징으로 한다.Moreover, the construction method of the glass lining of this invention is characterized by the ratio of the thermal spraying layer thickness and the glass lining layer thickness in the range of 1: 10-200.
도 1 은 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도의 측정방법을 설명하는 것이다.1 illustrates a method of measuring the adhesion strength between the stainless steel base and the lower glass lining layer after the thermal spraying is completed.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1 : 원막대 2 : 단면1: bar 2: cross section
3 : 용사처리 층 4 : 하유 (下釉) 글라스라이닝 층3: sprayed layer 4: lower glass lining layer
본 발명의 글라스라이닝의 시공방법의 기본이 되는 기술은, 상기 특허 제 2642536 호와 동일하게, 스테인리스계 기재의 표면에 금속 용사재료를 용사처리하는 것이다. 스테인리스계 기재 표면에 용사처리 층을 형성함으로써, 그 후의 글라스라이닝 층의 시유시에 글라스라이닝 층과 스테인리스계 기재의 냉각수축의 차이로, 글라스라이닝 층이 박리하는 결점이 없어지고, 충분한 밀착강도가 얻어진다. 또한, 스테인리스계 기재 표면의 용사처리 층은 종래의 글라스라이닝과 같은 스테인리스계 기재와 하유의 산화 반응에 의한 발포 현상을 현상시키고, 글라스라이닝 소성후에 발생하는 잔류응력이 완화되며, 글라스라이닝 층의 박리를 방지할 수 있는 것이다.The technique underlying the glass lining method of the present invention is to thermally spray a metal thermal spray material on the surface of a stainless steel base material in the same manner as in Patent No. 2642536. By forming the thermal spraying layer on the surface of the stainless steel base material, the difference in the cooling shrinkage between the glass lining layer and the stainless steel base material at the time of subsequent application of the glass lining layer eliminates the defect of the glass lining layer peeling off and sufficient adhesion strength. Obtained. In addition, the thermally sprayed layer on the surface of the stainless steel base material develops a foaming phenomenon due to the oxidation reaction between the stainless steel base material and the downstream, such as conventional glass lining, and the residual stress generated after the glass lining firing is alleviated, and the glass lining layer is peeled off. It can prevent.
여기서, 스테인리스계 기재로서는, 예컨대 SUS-316, SUS-304, SUS-430 등을 사용할 수 있다. 또한, 금속 용사재료로서는, 상기 스테인리스계 금속에 더하여 Ni, Cr, Fe, Co 금속 혹은 Ni-Cr계 합금, Fe-Cr계 합금 등을 사용할 수 있다.Here, as the stainless steel base material, for example, SUS-316, SUS-304, SUS-430, or the like can be used. As the metal thermal spraying material, in addition to the above stainless steel metals, Ni, Cr, Fe, Co metals, Ni-Cr alloys, Fe-Cr alloys, or the like can be used.
본 발명의 글라스라이닝의 시공방법에 있어서, 용사처리 층을 형성하기 위해사용하는 플라즈마식 용사처리 장치는, 아크 방전에 의해 10000 ℃ 를 초과하는 용사온도가 얻어지고, 용적 온도가 5000 ∼ 6000 ℃ 범위 내에 있으며, 용사재료를 용적화 및 미세화하여 가속, 분사시킬 수 있는 자동화 (로봇화) 된 타입의 것이 바람직하다. 이 타입의 장치를 사용함으로써, 대형 형상의 스테인리스계 기재의 표면에 용사처리를 실시할 때에, 용사처리 층의 표면 특성 (표면 조도 : Rz, 개공 직경 등) 을 바람직하게 제어하는 것이 가능해진다. 여기서, 사용하는 용사 가스의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니고, 관용의 용사 가스의 모두를 사용할 수 있지만, Ar/He 혼합 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 타입의 장치는 대형 형상의 스테인리스계 기재 표면에 용사처리를 실시하기 위해서 바람직한 것이지만, 본 발명의 글라스라이닝 시공방법은, 상기 타입의 장치에 한정되는 것은 아니고, 스테인리스 기재의 형상, 크기 등을 감안하여 용사처리 층의 표면 특성 (표면 조도 : Rz, 개공 직경 등) 을 제어할 수 있다면, 관용의 다른 타입의 용사장치를 사용할 수 있는 것은 물론이다.In the glass lining method of the present invention, the plasma-type thermal spraying apparatus used for forming the thermal spraying layer has a thermal spraying temperature exceeding 10000 캜 by arc discharge, and has a volume temperature in the range of 5000 to 6000 캜. It is desirable to have an automated (robotized) type which is in the inside and which can accelerate and spray by spraying and minimizing the thermal spray material. By using this type of apparatus, it is possible to suitably control the surface properties (surface roughness: Rz, pore diameter, etc.) of the thermal sprayed layer when thermally spraying the surface of a large-scale stainless steel base. Here, the kind of spraying gas used is not specifically limited, Although all of the conventional spraying gases can be used, it is preferable to use Ar / He mixed gas. Moreover, although the said type apparatus is preferable in order to apply a thermal spraying process to the surface of a large-size stainless steel base material, the glasslining method of this invention is not limited to the said type apparatus, The shape, size, etc. of a stainless steel base material In view of the above, as long as the surface properties (surface roughness: Rz, pore diameter, etc.) of the thermal sprayed layer can be controlled, it is of course possible to use other types of conventional thermal spraying values.
본 발명의 글라스라이닝의 시공방법에 있어서, 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 란, 촉침식 (觸針式) 조도계 [예컨대, 서트로닉 (Surtronic) 10 : 야마타케 쇼카이 (주) 제조 : YAMATAKE and Co., LTD] 을 사용하여 스테인리스계 기재상에 형성된 용사처리 층의 표면을 샘플링 길이 0.8 mm (800 ㎛) 에서 측정하고, 가장 높은 산의 정점으로부터 가장 낮은 골의 저부까지의 길이를 측정하여 이 측정을 5 회 반복한 평균값이다. 여기서, Rz 가 5 ∼ 100 ㎛, 바람직하게는 10 ∼ 80 ㎛, 더욱 바람직하게는 15 ∼ 60 ㎛ 의 범위내이다. Rz 가 5 ㎛ 보다 작으면, 스테인리스계 기재와의 밀착강도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 또한 Rz 가 100 ㎛ 보다 크면, 글라스라이닝 시공시에 기포가 발생하기 때문에 바람직하지 않다.In the method for constructing the glass lining of the present invention, the surface roughness (Rz) of the thermal sprayed layer is a tactile roughness meter (e.g., Surtronic 10: manufactured by Yamatake Shokai Co., Ltd .: YAMATAKE and Co., LTD] was used to measure the surface of the thermal sprayed layer formed on a stainless steel substrate at a sampling length of 0.8 mm (800 μm), and measure the length from the peak of the highest acid to the bottom of the lowest valley. It is an average value of five repeated measurements. Here, Rz is 5-100 micrometers, Preferably it is 10-80 micrometers, More preferably, it exists in the range of 15-60 micrometers. When Rz is smaller than 5 µm, it is not preferable because the adhesion strength with the stainless steel base is lowered, and when Rz is larger than 100 µm, it is not preferable because bubbles are generated during glass lining.
다음으로, 용사처리 층의 표면의 개공 직경이란 용사처리 층 표면을 전자 현미경으로 육안 관찰하고, 용사처리 층의 표면에 존재하는 개공 직경을 실측한 것이다. 여기서, 개공 직경은 3 ∼ 60 ㎛, 바람직하게는 5 ∼ 40 ㎛, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 30 ㎛ 의 범위내이다. 개공 직경이 3 ㎛ 보다 작으면, 스테인레스계 기재와의 밀착강도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 또한 60 ㎛ 보다 크면 글라스라이닝 시공시에 기포가 발생하기 때문에 바람직하지 않다.Next, the pore diameter of the surface of the thermal sprayed layer means visually observing the surface of the thermal sprayed layer with an electron microscope to measure the pore diameter existing on the surface of the thermal sprayed layer. Here, a pore diameter is 3-60 micrometers, Preferably it is 5-40 micrometers, More preferably, it exists in the range of 10-30 micrometers. If the pore diameter is smaller than 3 µm, it is not preferable because the adhesion strength with the stainless steel substrate is lowered. If the pore diameter is larger than 60 µm, it is not preferable because bubbles are generated during glass lining.
다음에, 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도는 하기의 조작에 따라 얻은 것이다 :Next, the adhesion strength of the stainless steel base material and the lower glass lining layer after the thermal spraying treatment was completed was obtained by the following operation:
도 1(a) 에 나타내는 형상의 스테인리스계 기재로 이루어지는 φ20 ㎜ ×45 ㎜ 의 원막대 (1) 의 단면 (2) 에 용사처리를 실시하고, 얻어진 용사처리 층 (3) 에 관용의 방법에 의해 하유를 시유하여 하유 글라스라이닝 층 (4) 을 형성한 후, 동일한 형상을 갖는 원막대를 도 1(b) 에 나타내는 바와 같이 접착제를 사용하여 접착한다.The end face 2 of the raw material rod 1 of phi 20 mm x 45 mm which consists of a stainless steel base material of the shape shown to FIG. 1 (a) is sprayed, and the obtained thermal spraying layer 3 is obtained by a common method. After the lower glass is formed, the lower glass lining layer 4 is formed, and then a raw bar having the same shape is bonded using an adhesive as shown in Fig. 1 (b).
다음에 얻어진 시험편을 인장 시험기 (예컨대, 테스타산교 제조 : mode1462) 를 사용하여 도 1(b) 에 나타내는 방향으로 1 ㎜/분의 속도로 인장하고, 용사처리 층과 하유 글라스라이닝 층이 박리된 시점에서의 인장력을 단면 (2) 의 단면적으로 나눈 값을 밀착강도 (kgf/㎠) 로 하였다. 여기서, 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도는 250 kgf/㎠ 이상이고, 바람직하게는 300 kgf/㎠ 이상이다. 밀착 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도가 250 kgf/㎠ 미만이면, 스테인리스계 기재와의 밀착력이 부족하여 글라스라이닝 시공후에 박리되기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다.Next, the obtained test piece was pulled at a speed of 1 mm / min in the direction shown in Fig. 1 (b) by using a tensile tester (for example, testasan bridge: mode1462), and the thermal spraying layer and the lower glass lining layer were peeled off. The value obtained by dividing the tensile force at the time point by the cross-sectional area of the cross section 2 was defined as the adhesion strength (kgf / cm 2). Here, the adhesion strength of the stainless-based base material and the lower glass lining layer which the thermal spraying process was complete | finished is 250 kgf / cm <2> or more, Preferably it is 300 kgf / cm <2> or more. If the adhesion strength of the stainless-based base material and the lower glass lining layer where the adhesion-spray treatment is completed is less than 250 kgf / cm 2, it is not preferable because the adhesion strength with the stainless-based base is insufficient and peels easily after the glass lining.
또한, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법에 있어서, 글라스라이닝 층의 두께는 JIS 규격에서 정해지고 있는 600 ∼ 2500 ㎛ 의 범위 내에서 임의로 선택할 수 있다. 또한, 용사처리 층의 두께는 10 ∼ 250 ㎛, 바람직하게는 10 ∼ 100 ㎛ 의 범위내이다. 용사처리 층의 두께가 10 ㎛ 미만이면, 잔류응력 완화효과가 부족하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 용사처리 층의 두께가 250 ㎛ 을 초과하면, 용사처리 층이 적층구조가 되고, 글라스라이닝 소성시의 가스 방출이 많아지기 때문에 바람직하지 않다.Moreover, in the construction method of the glass lining of this invention, the thickness of a glass lining layer can be arbitrarily selected within the range of 600-2500 micrometers prescribed | regulated by JIS standard. Moreover, the thickness of a thermal spraying layer is 10-250 micrometers, Preferably it exists in the range of 10-100 micrometers. If the thickness of the thermal spraying layer is less than 10 µm, the residual stress relaxation effect is insufficient, which is not preferable. Moreover, when the thickness of a thermal spraying layer exceeds 250 micrometers, since a thermal spraying layer becomes a laminated structure and since the gas release at the time of glass-lining baking increases, it is unpreferable.
또한, 용사처리 층 두께와 글라스라이닝 층 두께의 비율은 1 : 10 ∼ 200, 바람직하게는 1 : 10 ∼ 83 의 범위내이다. 여기서, 상기 비율이 1 : 10 미만이면, 글라스라이닝 층 두께에 대한 용사처리 층 두께가 너무 두꺼워 용사처리 층 중의 적층구조에 따른 기공이 문제가 되고, 글라스라이닝 소성 공정에서 용사처리 층 중의 기공 내로 하유가 침입할 수 없어 공극으로서 남으며, 글라스라이닝 구조체로서의 강도 저하를 일으켜 글라스라이닝의 박리에 결부되는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 상기 비율이 1 : 200 을 초과하면, 용사처리 층이 얇고, 스테인리스 기재와의 밀착강도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.The ratio of the thermal sprayed layer thickness and the glass lining layer thickness is in the range of from 1:10 to 200, preferably from 1:10 to 83. Here, if the ratio is less than 1: 10, the sprayed layer thickness relative to the thickness of the glass lining layer is so thick that the pores according to the laminated structure in the sprayed layer become a problem, and the lowering into the pores in the sprayed layer in the glass lining firing process Is not preferable because it may not penetrate and remains as a void, which may cause a decrease in strength as the glass-lining structure and may lead to peeling of the glass-lining. Moreover, when the said ratio exceeds 1: 200, since a thermal spraying process layer is thin and adhesive strength with a stainless steel base material falls, it is unpreferable.
또한, 본 발명의 글라스라이닝의 시공방법에는, 관용의 하유 및 상유용 글라스라이닝 프릿 (frit) 조성물을 사용할 수 있다. 상기 글라스라이닝 프릿 조성물은 SiO2, B2O3, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, CoO, NiO, MnO2, K2O, Li2O, BaO, ZnO, TiO2, ZrO2및 F2등으로 이루어지는 군에서 선택된 성분으로 이루어지는 것이라면, 특별히 한정되는 것이 아니고 임의의 것을 사용할 수 있다.In addition, in the method for constructing the glass lining of the present invention, conventional glass lining frit compositions can be used. The glass lining frit composition is SiO 2 , B 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO, MgO, Na 2 O, CoO, NiO, MnO 2 , K 2 O, Li 2 O, BaO, ZnO, TiO 2 , ZrO As long as it consists of a component selected from the group which consists of 2 , F2, etc., it does not specifically limit but arbitrary things can be used.
본 발명의 글라스라이닝의 시공방법에 의하면, 스테인리스계 기재로 구성되는 대형 형상의 글라스라이닝 기기류에 안정되고 균질인 글라스라이닝 층을 설치할 수 있다는 효과를 나타내는 것이다.According to the method for constructing the glass lining of the present invention, it is possible to provide a stable and homogeneous glass lining layer in a large-sized glass lining device composed of a stainless steel substrate.
(실시예)(Example)
이하의 표 1 에 실시예 및 비교예에서 사용하는 하유, 상유의 조성을 기재한다:Table 1 below shows the composition of the lower and upper oils used in the Examples and Comparative Examples:
실시예 1Example 1
φ2200 ㎜ ×두께 19 ㎜ 의 치수를 갖는 SUS-316 으로 이루어지는 8000 리터 반응조 (反應槽) 커버를 기재로 하고, 이 내측 표면에 로봇식 플라즈마 용사 장치(용사 가스 : Ar/He 혼합 가스, 용사 온도: 10000 ℃ 초과, 용적 온도 : 5000 ∼ 6000 ℃) 에 의해 SUS-430 을 용사함으로써 두께 20 ∼ 40 ㎛ 의 용사처리 층을 얻었다.Based on a 8000 liter reactor tank cover made of SUS-316 having a dimension of φ2200 mm x thickness 19 mm, a robotic plasma spraying device (spray gas: Ar / He mixed gas, spray temperature: The thermal spraying layer of 20-40 micrometers in thickness was obtained by spraying SUS-430 with more than 10000 degreeC and volume temperature: 5000-6000 degreeC).
얻어진 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 는 20 ㎛ 이고, 개공 직경은 5 ∼ 20 ㎛ 의 범위내였다.The surface roughness (Rz) of the obtained thermal spraying layer was 20 micrometers, and the pore diameter was in the range of 5-20 micrometers.
다음에, 표 1 의 하유 프릿을 건식 볼밀로 분쇄하고, 5 g/200 메시의 체/50 g 가루로 입도 조정한 프릿 가루를 0.15 질량% 의 CMC (카르복시메틸셀룰로오스) 수용액과 유기 용제 (알코올) 를 질량비 1 : 0.2 : 0.1 로 혼합하여 슬립을 작성한 후, 스프레이 건으로 습식 시유하였다. 그 후, 선풍기로 약 3 시간 건조후, 소성로에서 880 ℃ 에서 70 분간 소성하였다.Next, the lower frit of Table 1 was pulverized with a dry ball mill, and 0.15% by mass of CMC (carboxymethylcellulose) aqueous solution and organic solvent (alcohol) were prepared by adjusting the particle size of the frit powder into 5 g / 200 mesh sieve / 50 g powder. Was mixed at a mass ratio of 1: 0.2: 0.1 to create a slip, and then wet-wet with a spray gun. Then, after drying for about 3 hours with an electric fan, it baked in calcination furnace at 880 degreeC for 70 minutes.
소성후에 얻어진 하유의 글라스라이닝 층의 두께는 200 ∼ 300 ㎛ 로, 반응조 커버의 내측 전체에 걸쳐 하유의 글라스라이닝 층에는 기포의 발생은 없고, 균질한 하유 글라스라이닝 층이 얻어진다.The thickness of the downstream glass lining layer obtained after baking is 200-300 micrometers, and there is no foam | bubble generate | occur | producing in the whole glass inside layer of the inside of a reactor cover, and a homogeneous downstream glass lining layer is obtained.
다음에, 표 1 에 상유 프릿을 하유 프릿과 동일 입도로 슬립을 조정하고, 하유 슬립과 동일하게 스프레이 건으로 시유하여, 건조후, 소성로에서 800 ℃ 에서 100 분간 소성하였다.Next, in Table 1, the slip frying was adjusted to the same particle size as the lower frit, and it was sieved with a spray gun in the same manner as the lower slip, and after drying, it was calcined at 800 ° C. for 100 minutes in a firing furnace.
상유 프릿에 의한 시유를 동일한 조작을 3 회 반복하여 전체의 글라스라이닝 층의 두께를 1000 ∼ 1600 ㎛ 로 하였다. 얻어진 글라스라이닝 층은 기포의 발생이나 박리 현상은 관찰되지 않고, 균질한 글라스라이닝 층을 형성할 수 있었다.The same operation was repeated three times for the oiling by the oil-containing frit, and the thickness of the entire glass-lining layer was 1000 to 1600 µm. In the obtained glass lining layer, no bubble generation or peeling phenomenon was observed, and a homogeneous glass lining layer could be formed.
다음에, 도 1(a) 에 나타내는 SUS-316 으로 이루어지는 원막대의 단면 (2)에 상기와 동일한 조건으로 용사처리 층을 형성하고, 다음에 하유를 시유하여 860 ℃ 에서 20 분간 소성함으로써 두께 200 ∼ 300 ㎛ 의 하유 글라스라이닝 층을 얻었다.Next, a thermal spraying treatment layer is formed on the end face 2 of the raw material rod made of SUS-316 shown in Fig. 1 (a) under the same conditions as above, and then fired at 860 ° C. for 20 minutes, with a thickness of 200 A bottom glass lining layer of ˜300 μm was obtained.
다음에, 도 1(b) 에 나타내는 바와 같이, 상기 하유 글라스라이닝 층과, 다른 한 쪽의 SUS-316 으로 이루어지는 원막대의 단면을 접착제로써 에폭시 수지를 사용하여 접착한 후, 테스타산교 [TESUTA SANGYO., LTD] 제조 mode1462 인장 시험기를 사용하여 밀착강도를 측정한 바, 용사처리가 종료된 스테인리스계 기재와 하유 글라스라이닝 층의 밀착강도는 440 kgf/㎠ 였다.Next, as shown in Fig. 1 (b), after the end surface of the raw glass lining layer and the raw rod made of the other SUS-316 is bonded using an epoxy resin as an adhesive, the testa bridge [TESUTA] SANGYO., LTD] The adhesion strength of the stainless steel base and the lower glass lining layer after the thermal spraying treatment was measured using a mode1462 tensile testing machine manufactured was 440 kgf / cm 2.
실시예 2Example 2
SUS-430 을 70 ∼ 100 ㎛ 의 두께로 용사하여 용사처리 층을 형성한 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 하여 반응조 커버에 글라스라이닝 층을 형성하였다. 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 는 20 ㎛ 이고, 개공 직경은 5 ∼ 20 ㎛ 이었다. 얻어진 글라스라이닝 층은 기포의 발생이나 박리 형상은 관찰되지 않고, 균질한 글라스라이닝 층을 형성할 수 있었다.A glass-lining layer was formed on the reactor cover in the same manner as in Example 1 except that SUS-430 was sprayed to a thickness of 70 to 100 µm to form a sprayed layer. The surface roughness (Rz) of the thermal spraying layer was 20 micrometers, and the pore diameter was 5-20 micrometers. As for the obtained glass lining layer, generation | occurrence | production of a bubble and peeling shape were not observed, and the homogeneous glass lining layer could be formed.
또한, 실시예 1 과 동일한 조작으로 측정한 밀착강도는 440 kgf/㎠ 였다.In addition, the adhesive strength measured by the same operation as in Example 1 was 440 kgf / cm 2.
실시예 3Example 3
Ni 를 40 ∼ 70 ㎛ 의 두께로 용사하여 용사처리 층을 형성한 것 외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 반응조 커버에 글라스라이닝 층을 형성하였다. 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 는 35 ㎛ 이고, 개공 직경은 10 ∼ 30 ㎛ 이었다. 얻어진 글라스라이닝 층은 기포의 발생이나 박리 현상은 관찰되지 않고, 균질한 글라스라이닝 층을 형성할 수 있었다.The glass-lining layer was formed in the reactor cover similarly to Example 1 except having sprayed Ni to the thickness of 40-70 micrometers, and forming the thermal spraying layer. The surface roughness (Rz) of the thermal spraying layer was 35 micrometers, and the pore diameter was 10-30 micrometers. In the obtained glass lining layer, no bubble generation or peeling phenomenon was observed, and a homogeneous glass lining layer could be formed.
또한, 실시예 1 과 동일한 조작으로 측정한 밀착강도는 310 kgf/㎠ 였다.In addition, the adhesive strength measured by the same operation as in Example 1 was 310 kgf / cm 2.
실시예 4Example 4
Cr 을 40 ∼ 70 ㎛ 의 두께로 용사하여 용사처리 층을 형성한 것 외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 반응조 커버에 글라스라이닝 층을 형성하였다. 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 는 35 ㎛ 이고, 개공 직경은 10 ∼ 30 ㎛ 이었다. 얻어진 글라스라이닝 층은 기포의 발생이나 박리 현상은 관찰되지 않고, 균질한 글라스라이닝 층을 형성할 수 있었다.The glass-lining layer was formed in the reactor cover similarly to Example 1 except having sprayed Cr to the thickness of 40-70 micrometers, and forming the thermal spraying layer. The surface roughness (Rz) of the thermal spraying layer was 35 micrometers, and the pore diameter was 10-30 micrometers. In the obtained glass lining layer, no bubble generation or peeling phenomenon was observed, and a homogeneous glass lining layer could be formed.
또한, 실시예 1 과 동일한 조작으로 측정한 밀착강도는 330 kgf/㎠ 이었다.In addition, the adhesive strength measured by the same operation as in Example 1 was 330 kgf / cm 2.
비교예 1Comparative Example 1
실시예 1 과 동일한 형상을 갖는 반응조 커버를 기재로 하여, 이 내측 표면에 플라즈마 핸드 블로잉 (hand blowing) 건 (용사 가스 : N2/H2혼합 가스, 용사 온도 : 10000 ℃ 이하, 용적 온도 : 2000 ∼ 3000 ℃) 으로 SUS-430 을 용사함으로써 두께 10 ∼ 100 ㎛ 의 용사처리 층을 얻었다.Based on a reactor cover having the same shape as in Example 1, a plasma hand blowing gun (spray gas: N 2 / H 2 mixed gas, spray temperature: 10000 ° C. or lower), volume temperature: 2000 ~ 3000 ° C) by spraying SUS-430 to obtain a thermally sprayed layer having a thickness of 10 to 100 µm.
얻어진 용사처리 층의 표면 조도 (Rz) 는 80 ㎛ 이고, 개공 직경은 10 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내였다. 또한, 약 10 ㎝ 간격으로, 측정 불가능한 크기의 용사에 의한 200 ∼ 300 ㎛ 직경의 거친 돌기물이 관찰되었다.The surface roughness (Rz) of the obtained thermal spraying layer was 80 micrometers, and the pore diameter was in the range of 10-80 micrometers. Further, at intervals of about 10 cm, coarse protrusions of 200 to 300 µm in diameter were observed due to unmeasurable spraying.
다음에, 실시예 1 과 동일한 방법으로 하유 프릿을 시유하고, 건조 후, 소성로에서 870 ℃ 에서 70 분간 소성하여 두께가 200 ∼ 300 ㎛ 인 하유의 글라스라이닝 층을 얻었다. 그러나, 상기 글라스라이닝 층에는 100 ㎛ 을 초과하는 직경을 갖는 큰 기포가 발생하고, 또한 국부적으로 용사처리 층이 돌출하여 균일한 하유의 글라스라이닝 층을 얻을 수 없었다.Next, the milking frit was applied in the same manner as in Example 1, and after drying, the milking frit was baked at 870 ° C. for 70 minutes in a firing furnace to obtain a lower glass lining layer having a thickness of 200 to 300 μm. However, large bubbles having a diameter exceeding 100 μm were generated in the glass lining layer, and the thermally sprayed layer protruded locally to obtain a uniform glass lining layer.
본 발명에 의해, 스테인리스계 기재로 이루어지는 대형 형상의 글라스라이닝 기기류에 안정되고 또한 균일한 글라스라이닝 층을 설치할 수 있는 신규 글라스라이닝의 시공방법이 제공된다.According to the present invention, there is provided a method for constructing a new glass lining that can provide a stable and uniform glass lining layer to a large-size glass lining device made of a stainless steel substrate.
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