KR20030068600A - A ultrafine titanium fiber, and a process of preparing for the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 체적에 비하여 비표면적이 매우 커 모든 산업분야에 응용이 가능한 극세 티타늄 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an ultrafine titanium fiber and its manufacturing method which can be applied to all industrial fields having a large specific surface area compared to the volume.
무기입자 및 무기 섬유는 유리보강제, 콘텍트렌즈 보강재, 각종 코팅제, 바이오센서 분야 부품소재, 방탄조끼, 방탄헬멧, 우주항공분야의 부품소재, 전자분야 부품소재, 인공뼈 및 인공혈관 등의 의료분야 부품소재, 내열소재 등 전 산업분야에 활용이 가능 하다.Inorganic particles and inorganic fibers include glass reinforcements, contact lens reinforcements, various coating agents, biosensor component materials, bulletproof vests, bulletproof helmets, aerospace component materials, electronic component materials, artificial bones and artificial blood vessels. It can be used in all industries such as materials and heat-resistant materials.
미국특허 5,917,279에서는 고분자 바인더 상에 직경이 1∼100nm인 무기입자를 분산시켜서 전자분관용 중간층 소재로 사용하는 방법을 기재하고 있고, 미국특허 6,203,768에서는 금속화합물과 활성물질을 혼합하여 나노상의 금속물질과 이를 감싸고 있는 부산물을 얻은 다음, 상기 부산물을 제거하여 나노상 무기입자를 제조하는 방법이 기재되어 있다.U.S. Patent 5,917,279 describes a method of dispersing inorganic particles having a diameter of 1 to 100 nm on a polymer binder and using them as an interlayer material for an electron branching. After obtaining the by-product surrounding it, there is described a method of preparing the nano-phase inorganic particles by removing the by-product.
또한 미국특허 6,068,880에는 반응조 내의 회전가능한 시료홀더 위에 기질물질을 올려놓고 상기 반응조를 액체 전구체(Poecusor)로 채운다음, 시료홀더를 회전시키면서 레이져를 조사하여 액체전구체 용액으로부터 나노상의 무기입자를 분리하는 방법이 기재되어 있다.In addition, US Pat. No. 6,068,880 discloses a method for separating nanoparticles from a liquid precursor solution by placing a substrate on a rotatable sample holder in a reactor, filling the reactor with a liquid precursor, and then irradiating a laser while rotating the sample holder. This is described.
상기와 같이 제조된 종래의 무기입자들은 극세섬유에 비하여 직경에 대한 길이가 상대적으로 작아, 다시말해 체적에 비하여 비표면적이 상대적으로 작아 보강재료로 사용시 그 효과가 상대적으로 양호하지 못하였다.Conventional inorganic particles prepared as described above have a relatively small length with respect to the diameter compared to the ultrafine fibers, that is, the specific surface area is relatively small compared to the volume, the effect was not relatively good when used as a reinforcing material.
한편, 유럽 세라믹소사이어티[Jr, European Ceramic Society, Vol 20, 2543- 2549, 2000년 발간]에 기재된 알. 벤카테쉬(R. Venkatesh) 논문에서는 알루미나 함량이 30.5중량%인 알루미늄 옥시클로라이드 졸에 SiO2졸과 폴리젖산 또는 폴리비닐알코올을 첨가, 혼합하여 혼합용액을 제조한 다음, 상기 혼합용액을 졸 방사하여 겔 형태의 섬유를 제조하고, 계속해서 상기 섬유를 500℃ 이상의 온도에서 칼시닝(Calcining)시켜 직경이 10㎛ 이상인 알루미나 섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있다.On the other hand, the egg described in the European Ceramic Society (Jr, European Ceramic Society, Vol 20, 2543-2549, 2000). In the paper by R. Venkatesh, a mixed solution was prepared by adding SiO 2 sol and polylactic acid or polyvinyl alcohol to an aluminum oxychloride sol having an alumina content of 30.5% by weight, and then sol spinning the mixed solution. A method of producing alumina fibers having a diameter of 10 μm or more is disclosed by calcining the fibers in a gel form and subsequently calcining the fibers at a temperature of 500 ° C. or higher.
이와 같이 지금까지 알려진 방법으로 직경이 10㎛ 이상인 극세섬유들만 제조 가능하였기 때문에 극세섬유의 체적대비 비표면적을 크게 하는데는 한계가 있었다.As such, since only microfibers having a diameter of 10 μm or more can be manufactured by a known method, there is a limit in increasing the specific surface area to the volume of the microfibers.
본 발명은 직경에 대한 길이 비가 5배 이상이고, 직경이 10∼1,000nm인 극세 티타늄 섬유를 전기방사 방법을 이용하여 제조하는 방법을 제공하고자 한다. 또한 본 발명은 체적대비 비표면적이 매우 커서 다양한 산업분야에서 보강재료 및 코팅재료 등으로 유용한 극세 티타늄 섬유를 제공하고자 한다.The present invention is to provide a method for producing an ultrafine titanium fiber having a length ratio to the diameter of 5 times or more and a diameter of 10 to 1,000nm using an electrospinning method. In addition, the present invention is to provide a very fine titanium fiber useful as a reinforcing material and coating material in a variety of industries because the specific surface area to volume is very large.
도 1은 전기방사 방식으로 섬유를 제조하는 공정 개략도1 is a schematic view of a process for producing fibers by electrospinning
도 2는 티타늄아이소프로포사이드(titanium isopropoxide) 58중량부/폴리비닐아세테이트 42중량부로 구성된 티타늄을 폴리비닐아세테이트가 감싸고 있는 형태(탄화처리전)인 본 발명의 복합섬유의 전자현미경 사진Figure 2 is an electron micrograph of the composite fiber of the present invention in the form (before carbonization treatment) in which the polyvinylacetate is wrapped in titanium consisting of 58 parts by weight of titanium isopropoxide (42 parts by weight of polyvinyl acetate)
도 3은 도 2의 복합섬유를 1,000℃로 탄화처리한 후의 티타늄 극세 섬유의 전자현미경 사진3 is an electron micrograph of the ultrafine titanium fiber after carbonization of the composite fiber of FIG.
도 4는 티타늄아이소프로포사이드(titanium isopropoxide) 67.4중량부/폴리비닐아세테이트 32.6중량부로 구성된 티타늄을 폴리비닐아세테이트가 감싸고 있는 형태(탄화처리전)인 본 발명 복합섬유의 전자현미경 사진Figure 4 is an electron micrograph of the composite fiber of the present invention in the form (before carbonization) in which the polyvinyl acetate is wrapped in titanium consisting of 67.4 parts by weight of titanium isopropoxide / 32.6 parts by weight of polyvinyl acetate
도 5는 도 4의 복합섬유를 1,000℃로 탄화처리한 후의 티타늄 극세 섬유의 전자현미경 사진FIG. 5 is an electron micrograph of titanium microfine fibers after carbonization of the composite fiber of FIG. 4 at 1,000 ° C. FIG.
도 6은 티타늄아이소프로포사이드(titanium isopropoxide) 73.4중량부/폴리비닐아세테이트 26.6중량부로 구성된 티타늄을 폴리비닐아세테이트가 감싸고 있는 형태(탄화처리전)인 본 발명 복합섬유의 전자현미경 사진FIG. 6 is an electron micrograph of the composite fiber of the present invention in a form in which polyvinylacetate is surrounded by titanium containing 73.4 parts by weight of titanium isopropoxide / 26.6 parts by weight of polyvinyl acetate.
도 7은 도 6의 복합섬유를 1,000℃로 탄화처리한 후의 티타늄 극세 섬유의전자현미경 사진7 is an electron micrograph of the ultrafine titanium fiber after carbonization of the composite fiber of FIG.
도 8은 도 2의 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 복합섬유와 폴리비닐아세테이트 섬유의 프리에 트랜스폼 스펙트라(Fourier tranform spectra)를 나타낸 그래프 [a 는 폴리비닐아세테이트 섬유의 그래프 이고, b는 도 2의 복합섬유 그래프 이다.]FIG. 8 is a graph showing Fourier tranform spectra of the titanium isopropoxide / polyvinylacetate composite fiber and polyvinylacetate fiber of FIG. 2, where a is a graph of polyvinylacetate fiber, and b is a graph of FIG. It is a composite fiber graph.]
도 9는 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 복합섬유와 폴리비닐아세테이트 섬유의 열중량 분석(thermogravimetric analysis) 곡선을 나타낸 그래프 [a 는 폴리비닐아세테이트 섬유의 그래프 이고, b는 도 2의 복합섬유 그래프 이다.]9 is a graph showing a thermogravimetric analysis curve of titanium isopropoxide / polyvinylacetate composite fiber and polyvinylacetate fiber [a is a graph of polyvinylacetate fiber, b is a composite fiber graph of FIG. .]
※도면중 주요부분에 대한 부호설명※ Code explanation for main part of drawing
1 : 방사액 주탱크 2 : 계량펌퍼 3 : 노즐1: spinning liquid main tank 2: metering pump 3: nozzle
4 : 컬렉터 5 : 전압전달로드 6 : 전압발생 장치4 collector 5 voltage transfer rod 6 voltage generator
이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 극세 티타늄 섬유의 제조방법은, 티타늄아이소프로포사이드 졸(Sol) 또는 겔(Gel)과 열가소성 수지 용액을 혼합, 반응시켜 이들의 혼합액을 제조한 다음, 상기 혼합액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지가 티타늄아이소프로포사이드를 감싸고 있는 형태의 복합섬유를 제조하고, 상기 복합섬유 내의 열가소성 수지를 탄화 또는 용매로 용출시키는 것을 특징으로 한다.In the method for producing ultrafine titanium fibers of the present invention for achieving the above problems, by mixing and reacting a titanium isopropoxide sol (Sol) or gel (Gel) and a thermoplastic resin solution to prepare a mixture thereof, the mixture solution The electrospun under high voltage to produce a composite fiber in a form in which the thermoplastic resin surrounds the titanium isopropoxide, characterized in that the thermoplastic resin in the composite fiber is carbonized or eluted with a solvent.
또한 본 발명의 극세 티타늄 섬유는 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm인 것을 특징으로 한다.In addition, the ultrafine titanium fiber of the present invention is characterized in that the length is 5 to 1,000 times the diameter, and the diameter is 10 to 1,000 nm.
이하, 첨부된 도면을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
먼저, 열가소성 수지를 테트라하이드로퓨란, N,N-디메틸포름아마이드 또는 이들의 혼합용매 등으로 용해한 후, 여기에 티타늄아이소프로포사이드를 투입하면서 교반하여 열가소성 수지와 티타늄아이소프로포사이드 혼합용액을 제조한다.First, the thermoplastic resin is dissolved in tetrahydrofuran, N, N-dimethylformamide or a mixed solvent thereof, and then stirred while putting titanium isopropoxide into it to prepare a thermoplastic resin and a titanium isopropoxide mixed solution.
계속해서 상기 혼합용액에 소량의 아세트산 등을 수화촉매로 투입한 후 승온하여 이들을 충분히 반응시켜 반응용액을 제조한다.Subsequently, a small amount of acetic acid or the like is added to the mixed solution as a hydration catalyst, and then heated up to sufficiently react to prepare a reaction solution.
상기 열가소성 수지로는 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알코올, 폴리젖산, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌 등을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직 하기로는 폴리비닐아세테이트를 사용한다.As the thermoplastic resin, polyvinylacetate, polyvinyl alcohol, polylactic acid, polyamide, polyester or polypropylene may be used, and more preferably, polyvinylacetate is used.
다음으로는 상기 반응용액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지가 티타늄아이소프로포사이드를 감싸고 있는 형태의 복합섬유를 제조한다. 이때 전기방사는 통상의 전기방사장치를 사용하여 실시한다.Next, the reaction solution is electrospun under high voltage to produce a composite fiber in a form in which a thermoplastic resin surrounds titanium isopropoxide. At this time, the electrospinning is carried out using a conventional electrospinning device.
구체적으로 통상의 전기방사장치는 도 1과 같이 방사액을 보관하는 방사액 주탱크(1), 방사액의 정량 공급을 위한 계량펌퍼(2), 방사액을 토출하는 다수개의 노즐(3), 상기 노즐 하단에 위치하여 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(4), 전압을 발생시키는 전압발생장치(6) 및 발생된 전압을 노즐과 컬렉터로 전달하는 기구(5)들로 구성되어 있다. 방사액 주탱크(1) 내 방사액을 계량펌퍼(2)를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐(3) 내로 연속적으로 정량 공급한다.Specifically, the conventional electrospinning device is a spinning liquid main tank 1 for storing spinning liquid as shown in FIG. 1, a metering pump 2 for quantitative supply of spinning liquid, a plurality of nozzles 3 for discharging spinning liquid, It is composed of a collector (4) for accumulating fibers to be located at the bottom of the nozzle, a voltage generator (6) for generating a voltage, and a mechanism (5) for transferring the generated voltage to the nozzle and the collector. The spinning liquid in the spinning liquid main tank 1 is continuously fed into the plurality of nozzles 3 to which a high voltage is applied through the metering pump 2.
계속해서, 노즐(3)들로 공급된 방사액은 노즐을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉트(4) 상으로 방사, 집속되어 단섬유 웹이 형성된다. 전기방사시의 전압은 5kV 이상인 것이 바람직 하며, 상기 전기방사에 의해 제조되는 티타늄/열가소성 수지의 복합섬유는 1,000nm 이하의 직경을 갖도록 한다.Subsequently, the spinning liquid supplied to the nozzles 3 is spun and concentrated through the nozzles onto the collector 4 under high voltage to form a single fiber web. The voltage during electrospinning is preferably 5 kV or more, and the composite fiber of titanium / thermoplastic resin prepared by the electrospinning has a diameter of 1,000 nm or less.
다음으로는 제조된 상기 복합섬유를 고온 열처리 또는 용매처리하여 복합섬유내 열가소성 수지를 완전하게 제거하므로서 본 발명의 극세 티타늄 섬유를 제조한다. 복합섬유내 열가소성 수지는 고온 열처리에 의해 탄화되거나 용매처리에 의해 용출되어 제거된다. 이와 같이 티타늄을 감싸고 있는 열가소성 수지가 완전 제거 됨으로서 티타늄 섬유의 직경은 더욱 더 극세화 된다.Next, the ultrafine titanium fiber of the present invention is manufactured by completely removing the thermoplastic resin in the composite fiber by subjecting the manufactured composite fiber to high temperature heat treatment or solvent treatment. The thermoplastic resin in the composite fiber is carbonized by high temperature heat treatment or eluted and removed by solvent treatment. As the thermoplastic resin surrounding titanium is completely removed, the diameter of the titanium fiber becomes even finer.
이와 같이 제조된 본 발명의 극세 티타늄 섬유는 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm 이다.The ultrafine titanium fiber of the present invention prepared as described above has a length of 5 to 1,000 times the diameter and a diameter of 10 to 1,000 nm.
이와 같이 본 발명의 극세 티타늄 섬유는 직경이 아주 가늘고 체적대비 비표면적이 매우 커서 다양한 산업분야의 재료로 더욱 유용하다.As described above, the ultrafine titanium fiber of the present invention is very thin and has a specific surface area to volume, which is more useful as a material for various industrial fields.
본 발명의 극세 티타늄 섬유를 분쇄하여 티타늄 입자를 제조할 수도 있다.The microfine titanium fibers of the present invention may be pulverized to produce titanium particles.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited only to the following examples.
실시예 1Example 1
폴리비닐아세테이트 42중량부를 테트라하이드로퓨란/N,N-디메틸포름아미드의 혼합용매(몰비 4/6)에 용해한 후, 여기에 티타늄아이소프로포사이드 58중량부를 서서히 투입하면서 교반하고, 계속해서 여기에 아세트산을 소량첨가한 후 60℃에서 12시간 혼합, 반응시켜 폴리비닐아세테이트와 티타늄아이소프로포사이드 혼합액을 제조한다. 계속해서, 상기 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 혼합액을 30kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 560nm인 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 2와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 1,000℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 극세 티타늄 섬유를 제조한다. 상기 극세 티타늄 섬유의 전자현미경 사진은 도 3과 같고 평균섬유 직경이 280nm, 길이가 직경의 12배 였다.After dissolving 42 parts by weight of polyvinylacetate in a mixed solvent of tetrahydrofuran / N, N-dimethylformamide (molar ratio 4/6), 58 parts by weight of titanium isopropoxide was slowly added thereto, followed by stirring, followed by acetic acid. After the addition of a small amount of mixed and reacted for 12 hours at 60 ℃ to prepare a polyvinyl acetate and titanium isopropoxide mixed solution. Subsequently, the titanium isopropoxide / polyvinylacetate mixed solution is electrospun under a voltage of 30 kV to produce a titanium isopropoxide / polyvinylacetate composite fiber having a diameter of 560 nm. An electron micrograph of the composite fiber is shown in FIG. 2. Subsequently, the composite fiber is carbonized at 1,000 ° C. for 2 hours to produce ultrafine titanium fibers. The electron micrograph of the ultrafine titanium fiber is as shown in Figure 3, the average fiber diameter was 280nm, length was 12 times the diameter.
한편, 상기 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 나타내는 그래프는 도 8의 b 그래프와 같다. 상기 도 8의 b 그래프는 1,500∼1,600cm-1에서 2개의 피크가 나타나며, 이는 수화가 진행되었음을 의미 한다. 참고로 상기 도 8의 a 그래프는 폴리비닐아세테이트만으로 제조된 섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 나타내는 그래프 이다.On the other hand, the graph showing the free-transform spectra of the composite fiber is the same as the b graph of FIG. In the b graph of FIG. 8, two peaks appear at 1,500 to 1600 cm −1 , which means that hydration is performed. For reference, the graph a of FIG. 8 is a graph showing a free transfom spectra of a fiber manufactured only with polyvinylacetate.
한편, 상기 복합섬유의 열중량곡선은 도 9의 b 그래프와 같다. 상기 도 9의 b 그래프로 상기 복합섬유는 700℃에서 폴리비닐아세테이트의 탄화가 진행되어 중량이 감소되나, 상기 복합섬유는 700℃에서도 전체 중량의 40% 정도가 유지(잔존) 됨을 알 수 있다. 참고로 도 9의 a 그래프는 폴리비닐아세테이트만으로 제조된 섬유의 열중량 곡선을 나타내는 그래프 이다.On the other hand, the thermogravimetric curve of the composite fiber is the same as the b graph of FIG. In the graph of b of FIG. 9, the composite fiber is reduced in weight due to carbonization of polyvinylacetate at 700 ° C., but the composite fiber is maintained at 40% of the total weight even at 700 ° C. For reference, a graph of Figure 9 is a graph showing the thermogravimetric curve of the fiber prepared only with polyvinylacetate.
실시예 2Example 2
폴리비닐아세테이트 32.6중량부를 테트라하이드로퓨란/N,N-디메틸포름아미드의 혼합용매(몰비 4/6)에 용해한 후, 여기에 티타늄아이소프로포사이드 67.4중량부를 서서히 투입하면서 교반하고, 계속해서 여기에 아세트산을 소량첨가한 후 60℃에서 12시간 혼합, 반응시켜 폴리비닐아세테이트와 티타늄아이소프로포사이드 혼합액을 제조한다. 계속해서, 상기 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 혼합액을 30kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 500nm인 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 4와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 1,000℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 극세 티타늄 섬유를 제조한다. 상기 극세 티타늄 섬유의 전자현미경 사진은 도 5와 같고 평균섬유 직경이 300nm, 길이가 직경의 15배 였다.After dissolving 32.6 parts by weight of polyvinylacetate in a mixed solvent of tetrahydrofuran / N, N-dimethylformamide (molar ratio 4/6), 67.4 parts by weight of titanium isopropoxide was slowly added thereto, followed by stirring, followed by acetic acid. After the addition of a small amount of mixed and reacted for 12 hours at 60 ℃ to prepare a polyvinyl acetate and titanium isopropoxide mixed solution. Subsequently, the titanium isopropoxide / polyvinylacetate mixed solution is electrospun under a voltage of 30 kV to produce a titanium isopropoxide / polyvinylacetate composite fiber having a diameter of 500 nm. An electron micrograph of the composite fiber is shown in FIG. 4. Subsequently, the composite fiber is carbonized at 1,000 ° C. for 2 hours to produce ultrafine titanium fibers. The electron micrograph of the ultrafine titanium fiber is as shown in Figure 5, the average fiber diameter was 300nm, the length was 15 times the diameter.
실시예 3Example 3
폴리비닐아세테이트 26.6중량부를 테트라하이드로퓨란/N,N-디메틸포름아미드의 혼합용매(몰비 4/6)에 용해한 후, 여기에 티타늄아이소프로포사이드 73.4중량부를 서서히 투입하면서 교반하고, 계속해서 여기에 아세트산을 소량첨가한 후 60℃에서 12시간 혼합, 반응시켜 폴리비닐아세테이트와 티타늄아이소프로포사이드 혼합액을 제조한다. 계속해서, 상기 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 혼합액을 30kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 550nm인 티타늄아이소프로포사이드/폴리비닐아세테이트 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 6과 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 1,000℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 극세 티타늄 섬유를 제조한다. 상기 극세 티타늄 섬유의 전자현미경 사진은 도 7과 같고 평균섬유 직경이 300nm, 길이가 직경의 20배 였다.After dissolving 26.6 parts by weight of polyvinylacetate in a mixed solvent of tetrahydrofuran / N, N-dimethylformamide (molar ratio 4/6), 73.4 parts by weight of titanium isopropoxide was slowly added thereto, followed by stirring, followed by acetic acid. After the addition of a small amount of mixed and reacted for 12 hours at 60 ℃ to prepare a polyvinyl acetate and titanium isopropoxide mixed solution. Subsequently, the titanium isopropoxide / polyvinylacetate mixed solution is electrospun under a voltage of 30 kV to produce a titanium isopropoxide / polyvinylacetate composite fiber having a diameter of 550 nm. An electron micrograph of the composite fiber is shown in FIG. 6. Subsequently, the composite fiber is carbonized at 1,000 ° C. for 2 hours to produce ultrafine titanium fibers. An electron micrograph of the ultrafine titanium fiber was as shown in FIG. 7 with an average fiber diameter of 300 nm and a length of 20 times the diameter.
본 발명의 극세 티타늄 섬유는 직경이 1,000nm 이하이고, 체적대비 비표면적이 매우 높아 모든 산업분야에서 보강재료 또는 코팅재료 등으로 매우 유용하다.The ultrafine titanium fiber of the present invention has a diameter of 1,000 nm or less and a very high specific surface area to volume, which is very useful as a reinforcing material or coating material in all industrial fields.
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