KR20030041004A - Preparation method of bipolar plate using the electron conducting polymer composite - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for preparing a bipolar plate using an electrically conductive resin composition is provided, wherein the bipolar plate shows excellent electrical conductivity, thermal conductivity and formability. CONSTITUTION: The method comprises the steps of extrusion mixing 10-95 wt% of a thermoplastic resin and 5-90 wt% of an electrically conductive material with an electrical conductivity of 10¬-2 ¥Ø/cm2 or less at a barrel temperature of 200-340 deg.C to prepare a thermoplastic resin composition; and preparing a bipolar plate using the resin composition, or further electroplating, evaporation-depositing or coating a metal material onto the prepared bipolar plate. Preferably the composition comprises further 5-40 wt% of at least filler selected from the group consisting of glass fiber; an inorganic filler comprising mica, talc and wollastonite; and a halogenated or nonhalogenated flame retardant.

Description

전기 전도성 수지 조성물을 이용한 바이폴라 플래이트 제조방법 {Preparation method of bipolar plate using the electron conducting polymer composite}Preparation method of bipolar plate using the electron conducting polymer composite

연료전지 개발에 있어서 전기 전도성 수지 조성물을 이용한 bipolar plate는 전기전도성이 우수하고 가벼워 휴대가 가능하고, 기계적 특성이 뛰어나기 때문에 저가의 개발공정이 개발되면 기존의 기계가공에 의하여 사용되는 금속재료를 대체할 수 있으므로 이에 대한 연구를 진행하였다. 상세하게는 전기 전도성 소재로 이용하기 위해서 카본섬유, 카본 블랙, 그라파이트등의 전기 전도성 물질을 포함하여 상온에서 전기 전도도가 106Ω/cm2이하이며, 기계적 특성, 난연성 및 전기 전도성을 가지는 수지 조성물을 이용한 bipolar plate 제조방법에 관한 것이다.In the development of fuel cells, bipolar plates using an electrically conductive resin composition have excellent electrical conductivity, are light, portable, and have excellent mechanical properties. Therefore, when a low-cost development process is developed, metal materials used by conventional machining are replaced. As it can be done, the research was conducted. Specifically, in order to use as an electrically conductive material, including an electrically conductive material such as carbon fiber, carbon black, graphite, electrical conductivity at room temperature is 10 6 Ω / cm 2 or less, a resin composition having mechanical properties, flame retardancy and electrical conductivity It relates to a bipolar plate manufacturing method using.

고분자 수지의 성형 및 기계적 물성이 뛰어난 금속등을 통한 bipolar plate의 제조에 대해서는 전도성 고분자 수지를 성형하여 bipolar plate를 제조한후 금속, 금속 나이트라드, 금속 카바이드를 코팅하여 전도성을 증가시키는 기술, 마그네슘혹은 알루미늄과 같은 저가의 가벼운 금속을 이용하여 bipolar plate를 제조하는 기술등이 미합중국특허 제5,798,188호, 제6,203,936호, 제6,255,012호에 개시된 바 있다. 이외에도 현재 여러 기업 및 연구진에 의해서 bipolar plate 물질의 기계적 특성, 전기적 특성, 열적특성 및 가공성 향상에 대한 연구가 활발히 진행되어지고 있다.For the formation of polymer resins and the manufacture of bipolar plates through metals with excellent mechanical properties, the bipolar plates are manufactured by forming conductive polymer resins, and the metal, metal nitrad, and metal carbide are coated to increase conductivity, magnesium or Techniques for manufacturing bipolar plates using light metals, such as aluminum, have been disclosed in US Pat. Nos. 5,798,188, 6,203,936 and 6,255,012. In addition, many companies and researchers are actively researching the mechanical, electrical, thermal and processability of bipolar plate materials.

상기의 발명품은 전기 전도성이 필요한 장치로는 밧데리 및 연료전지의 스택내에서 각 전극에 공급되는 가스유로인 동시에 단위 전지간의 분리판 및 집전체 등의 역할을 담당하는 bipolar plate에 사용될 수 있다.The above invention can be used as a bipolar plate that serves as a separator and a current collector between the unit cells as well as the gas flow path to each electrode in the stack of batteries and fuel cells as a device requiring electrical conductivity.

대부분의 플라스틱의 전기 전도도는 상온에서 1012Ω/cm2이상으로 매우 낮은 전기 전도성을 가지고 있으며, 이러한 물질의 경우 bipolar plate로 사용하기가 어렵다.The electrical conductivity of most plastics has a very low electrical conductivity of more than 10 12 Ω / cm 2 at room temperature, and these materials are difficult to use as bipolar plates.

또한, 일반적으로 사용되는 전기 전도성 충전제의 경우 상온에서 전기 전도도가 100Ω/cm2이하로, 전도가 우수하지만, 가공성이 어려워 고분자와의 혼합을 고려하고 있다. 하지만, 높은 전기 전도성을 얻기 위해서는 전기 전도성 충전재를 과량으로 사용해야 하는 문제가 있다. 예를 들면 금속의 전기 전도도가 10-4∼-5Ω/cm2으로 동일한 전기 전도도를 얻기 위해서는 상온에서 전기 전도도 10-2∼-4Ω/cm2인 탄소섬유, 탄소분말, 그라파이트등의 전기 전도성 물질을 과량 사용해야 했기 때문에, 과량의 전기 전도성 물질의 함량은 압출 및 사출에 있어서 가공이 어려운 문제가 있어서 비경제적이고 바람직하지 못하였다.In addition, in the case of the electrically conductive filler generally used, the electrical conductivity is 10 0 Ω / cm 2 or less at room temperature, and the conductivity is excellent, but the workability is difficult, and the mixing with the polymer is considered. However, in order to obtain high electrical conductivity, there is a problem in that an excessive amount of electrically conductive filler is used. For example, such as electricity to the electrical conductivity of the metal to obtain the same conductivity as 10 -4~-5 Ω / cm 2 electric conductivity 10 -2~-4 Ω / cm 2 of carbon fiber, carbon powder, at room temperature, the graphite Since excessive amounts of conductive material had to be used, the content of excess electrically conductive material was uneconomical and undesirable because of difficulty in processing in extrusion and injection.

본 발명은 상기 종래 기술에서의 문제점을 고려하여, 전기적으로는 전도성능을 유지하는 전도성 첨가제로 무게비가 50%이하인 전도성 섬유와 우수한 열전도도를 가지는 열가소성 수지 조성물을 사용하여 상온에서 <106Ω/cm2의 우수한 전기전도성 및 열전도성을 갖는 물질을 제조하여 이를 이용하여 연료전지의 bipolar plate를 제조하는 것을 목적으로 한다.The present invention is the taking into account the problems of the prior art, electrically conducts the conductive additive weight ratio to maintain the capacity at room temperature by using a thermoplastic resin composition having a 50% or less conductive fibers with excellent thermal conductivity <10 6 Ω / It aims to manufacture a bipolar plate of a fuel cell using a material having excellent electrical conductivity and thermal conductivity of cm 2 .

본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되어진 bipolar plate의 전기전도성을 더욱 증가시키기 위한 방법으로 진공증착 및 전해방법을 응용하는 process를 개발하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to develop a process for applying vacuum deposition and electrolysis as a method for further increasing the electrical conductivity of the bipolar plate manufactured by the above method.

본 발명의 다른 목적은 높은 기계적 강성율 및 내열성이 요구되는 용도에 사용이 가능하도록 무기 보강재을 더욱 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an electrically conductive thermoplastic resin composition further comprising an inorganic reinforcing material to be used in applications requiring high mechanical rigidity and heat resistance.

본 발명의 다른 목적은 전기, 전자 제품 등 난연성이 요구되는 사용환경에서 사용이 가능하도록 할로겐 또는 비할로겐계 난연제를 더욱 포함하여 난연성능이 부여된 열전도성 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a thermally conductive thermoplastic resin composition further comprising a halogen or a non-halogen-based flame retardant to be used in an environment in which flame retardancy is required such as electrical and electronic products.

본 발명의 다른 목적은 밧데리 및 연료전지 등의 열전도가 요구되는 사용환경에서 사용이 가능하도록 열전도성이 우수한 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an electrically conductive thermoplastic resin composition having excellent thermal conductivity so that it can be used in an environment in which thermal conductivity such as a battery and a fuel cell is required.

본 발명의 다른 목적은 저온 및 상온에서의 충격강도가 우수하며 동시에 전기 전도성이 우수한 열가소성 탄성체 조성물 또는 열가소성 탄성체와 열가소성 수지의 혼합 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a thermoplastic elastomer composition or a mixture composition of thermoplastic elastomer and thermoplastic resin having excellent impact strength at low temperature and room temperature and excellent electrical conductivity.

본 발명의 다른 목적은 상기 열전도성 수지 조성물을 이축압출기로 용이하게 양산함으로써, 경제성이 있고 제품 성형성이 우수한 전기 전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing an electrically conductive thermoplastic resin composition which is economical and has excellent product formability by easily mass producing the thermally conductive resin composition with a twin screw extruder.

도 1은 bipolar plate의 다양한 유로형태에 대해서 나타낸것이며 본 발명품을 통해 제조할수 있는 bipolar plate의 형태를 나타낸 것이다.Figure 1 shows the various flow paths of the bipolar plate and shows the shape of the bipolar plate that can be produced through the present invention.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여,The present invention to achieve the above object,

a) 열가소성수지 10 내지 100 중량% 및a) 10 to 100% by weight of thermoplastic resin and

b) 전기 전도도가 10-4Ω/cm2이하인 전기 전도성 물질 90 내지 5 중량%b) 90 to 5% by weight of electrically conductive material having an electrical conductivity of 10 −4 Ω / cm 2 or less

를 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 이용하여 제조하거나Or prepared using an electrically conductive thermoplastic resin composition comprising

a) 또는/ 그리고 b)에a) or / and b)

c) 금속 물질을 전해 또는 증착시켜 제조된 bipolar plate를 제조하는 것을 목적으로 한다.c) It is an object to manufacture a bipolar plate prepared by electrolytically or depositing a metal material.

또한, 본 발명은 열가소성 수지 10 내지 100 중량%, 및 상온에서 전기 전도도가 105Ω/cm2이하인 전기 전도성 물질 90 내지 5 중량%를 배럴온도 250 내지 340 ℃의 이축 압출기에서 압출 혼합하는 단계를 포함하는 열전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is a step of extrusion mixing 10 to 100% by weight of the thermoplastic resin, and 90 to 5% by weight of the electrically conductive material having an electrical conductivity of 10 5 Ω / cm 2 or less at room temperature in a twin screw extruder at a barrel temperature of 250 to 340 ℃ It provides a method for producing a thermally conductive thermoplastic resin composition comprising.

이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 열가소성 수지에 전기 전도도가 상온에서 10-4Ω/cm2이하인 카본섬유를 첨가하여 최종 제조된 조성물 중의 전기 전도성 물질이 차지하는 무게비가 50 %이하가 되도록 하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 제공한다. 이러한 방법에 따른 열가소성 수지 조성물은 열전도성, 전기 전도성, 기계적 강성 등이 매우 우수하여 밧데리 또는 연료전지 등에 사용하기 적합하다.The present invention provides an electrically conductive thermoplastic resin composition in which a carbon fiber having an electrical conductivity of 10 −4 Ω / cm 2 or less at room temperature is added to the thermoplastic resin so that the weight ratio of the electrically conductive material in the final prepared composition is 50% or less. . The thermoplastic resin composition according to this method has excellent thermal conductivity, electrical conductivity, mechanical rigidity, and the like, and is suitable for use in a battery or a fuel cell.

본 발명에서 사용되는 상기 a) 열가소성 수지의 사용량은 10 내지 100 중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 열가소성 수지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 아로마틱폴리아마이드, 폴리아마이드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌설파이드, 열방성액정고분자, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아릴레이트, 폴리메틸메틸아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리아크릴로니트릴부타디엔스타이렌 공중합체 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체(폴리부틸렌테레프랄레이트 탄성체), 스타이렌을 포함하는 공중합체(SBR, SBS,ASA,등), 불소계수지(PVDF, PTFE, FEP등), 폴리비닐크로라이드, 폴리아크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 적어도 1 종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 열가소성 수지는 모든 종류가 적용가능하며, 상기 열가소성수지가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.The amount of the a) thermoplastic resin used in the present invention is preferably used in 10 to 100% by weight. The thermoplastic resin is polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, aromatic polyamide, polyamide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene sulfide, thermotropic liquid crystal polymer, polysulfone, polyether sulfone, polyetherimide, polyether ether Ketone, polyarylate, polymethylmethylacrylate, polyvinyl alcohol, polypropylene, polyethylene, polyacrylonitrile butadiene styrene copolymer and polytetramethylene oxide-1,4-butanediol copolymer (polybutylene terephthalate Elastomers), copolymers containing styrene (SBR, SBS, ASA, etc.), fluorine resins (PVDF, PTFE, FEP, etc.), polyvinyl chloride and polyacrylonitrile. It is desirable to. All kinds of thermoplastic resins are applicable, and the thermoplastic resin does not limit the present invention.

또한, 본 발명에서 사용되는 상기 소재의 b) 전기 전도성 물질은 수지 조성물이 상온에서 105Ω/cm2이하의 높은 전기 전도도를 얻기 위해서 사용하는 것으로, 전기 전도성 물질은 상온에서 전기 전도도가 100Ω/cm2이하, 보다 바람직하게는 상온에서 전기 전도도가 10-2Ω/cm2이하인 탄소섬유를 사용하는 것이 좋다. 그 사용량은 5 내지 90 중량%로 사용하며, 보다 바람직하게는 20 ∼ 90 중량%, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 50 중량%로 사용하는 것이 좋다. 이때, 상기 카본 섬유의 평균직경은 10 마이크론 이내가 좋으며, 보다 바람직하게는 6 마이크론 이내이면 더욱 좋다. 탄소 섬유는 분말, 섬유형태 등이 가능하며 PAN, pitch계 등의 어떠한 종류도 사용 가능하다.In addition, b) the electrically conductive material of the material used in the present invention is used by the resin composition to obtain a high electrical conductivity of 10 5 Ω / cm 2 or less at room temperature, the electrically conductive material is 10 0 at room temperature. It is preferable to use a carbon fiber having an electrical conductivity of 10 −2 dB / cm 2 or less at room temperature / cm 2 or less, and more preferably at room temperature. The amount used is 5 to 90% by weight, more preferably 20 to 90% by weight, still more preferably 20 to 50% by weight. At this time, the average diameter of the carbon fiber is preferably less than 10 microns, more preferably less than 6 microns. Carbon fiber can be in the form of powder, fiber, etc., and can be used in any kind such as PAN and pitch system.

또한, 상기 탄소 섬유 20 중량%를 초과하여 충전되는 경우 충격강도가 약해지는 것을 보완하기 위해, 탄소 섬유의 중량%를 제외한 조성을 100 %으로 하여 열가소성 수지로 탄성체 (EPDM, ABS, ASA, HIPS, 에틸렌조성물, 부타디에조성물, 프로필렌 조성물) 바람직하게 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체(폴리부틸렌테레프랄레이트 탄성체)만을 사용하거나, 또는 상기 열가소성 수지 탄성체에 에스테르계 열가소성 수지를 5 ∼ 95 중량%로 혼합하여 사용함으로써, 충격강도의저하를 보완할 수 있다. 이렇게 제조된 열가소성 수지 조성물은 열전도성이 상온에서 0.8 W/m-K 이상이며 노치 충격강도(ASTM D256)가 20 kg.cm/cm)의 수준이 된다.In addition, in order to compensate for the weakening of the impact strength when the carbon fiber is filled in more than 20% by weight, an elastomer (EPDM, ABS, ASA, HIPS, ethylene) is made of thermoplastic resin with a composition except 100% by weight of carbon fiber as 100%. Composition, butadiene composition, propylene composition Preferably, only polytetramethylene oxide-1,4-butanediol copolymer (polybutylene terephthalate elastomer) is used, or ester thermoplastic resin is used in the thermoplastic resin elastomer. By using the mixture by weight%, the decrease in impact strength can be compensated for. The thermoplastic resin composition thus prepared has a thermal conductivity of 0.8 W / m-K or more at room temperature and a notch impact strength (ASTM D256) of 20 kg.cm/cm).

또한, 본 발명의 전기 전도성 수지 조성물은 유리섬유, 무기충전제, 할로겐 또는 비할로겐계 난연제로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 충전제 5 내지 15 중량%를 더욱 포함할 수 있다. 이러한 경우, 본 발명의 조성물은 내열성 및 난연성능 등이 부여되어 전기, 전자 제품등의 재료등에 사용할 수 있다.In addition, the electrically conductive resin composition of the present invention may further comprise 5 to 15% by weight of at least one filler selected from the group consisting of glass fibers, inorganic fillers, halogens or non-halogen-based flame retardants. In such a case, the composition of the present invention is endowed with heat resistance and flame retardant performance, and can be used for materials such as electric and electronic products.

구체적으로, 상기 플레이크, 유리섬유, 또는 카본섬유를 포함하는 경우 저온 및 상온에서의 기계적 강도를 향상시킬 수 있으며, 상기 할로겐 또는 비할로겐계 난연제를 사용하는 경우, 수지 조성물에 난연성까지 부여할 수 있게 된다.Specifically, in the case of including the flake, glass fiber, or carbon fiber can improve the mechanical strength at low temperature and room temperature, and when using the halogen or non-halogen-based flame retardant, it is possible to impart flame retardancy to the resin composition do.

상기 할로겐 또는 비할로겐계 난연제는 브롬계 카보네이트 올리고머, Sb2O3, 인계 및 적인계 난연제, 멜라민시아누레이트, 멜라민, 트리페닐 아이소시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 암모늄 폴리소스페이트, 알킬 아민 포스페이트, 멜라민 수지 및 징크보레이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.The halogen or non-halogen flame retardant is bromine carbonate oligomer, Sb2O3, phosphorus and phosphorus flame retardant, melamine cyanurate, melamine, triphenyl isocyanurate, melamine phosphate, melamine pyrophosphate, ammonium polyphosphate, alkyl amine Preference is given to using one or more selected from the group consisting of phosphate, melamine resin and zinc borate.

또한, 본 발명은 상기와 같은 조성을 가지는 열가소성 수지 및 상온에서 전기 전도도가 100Ω/cm2이하인 전기 전도성 물질을 이축압출기에서 압출혼합하여 열전도성 열가소성 수지 조성물을 제조한다. 이때, 상기 이축압출기의 배럴온도는 250 내지 340 ℃로 유지하는 것이 바람직하다.In addition, the present invention provides a thermally conductive thermoplastic resin composition by extrusion mixing a thermoplastic resin having the composition as described above and an electrically conductive material having an electrical conductivity of 10 0 Pa / cm 2 or less at room temperature in a twin screw extruder. At this time, the barrel temperature of the twin screw extruder is preferably maintained at 250 to 340 ℃.

바람직하게, 본 발명은 압출다이의 반대쪽 배럴 입구 (매인 호퍼)에서 열가소성 수지 조성물 50 내지 100%을 투입전 고체혼합을 실시한 후 투입한다. 그리고, 전기 전도성 물질을 사용량의 20 내지 50 %를 가소화 영역과 혼련영역 (kneading block)사이에 투입함으로써 압출기의 과부하를 방지하며 압출가공을 할 수 있다.Preferably, in the present invention, 50 to 100% of the thermoplastic resin composition is added to the barrel inlet (main hopper) on the opposite side of the extrusion die, followed by solid mixing. In addition, by inserting 20 to 50% of the amount of the electrically conductive material between the plasticization zone and the kneading block, it is possible to prevent the overload of the extruder and to perform extrusion processing.

이때, 할로겐 또는 비할로겐계 난연재를 사용하는 경우, 열가소성수지와 함께 투입하며, 유리섬유 또는 무기 충전제가 사용되는 경우는 가소화 영역과 혼련영역사이에 투입한다.In this case, when halogen or non-halogen flame retardant is used, it is added together with the thermoplastic resin, and when glass fiber or inorganic filler is used, it is added between the plasticization zone and the kneading zone.

한편, 이렇게 제조되어진 물질의 전기전도도를 더욱 향상시키기 위하여 금속의 진공증착 혹은 전해방법을 이용하여 물질의 표면에 전도성이 매우 높은 금속을 코팅한다. 이때 금속의 종류로는 Au, Cu, Pt, Ag 등과 같은 금속을 사용할 수 있다.On the other hand, in order to further improve the electrical conductivity of the material thus prepared by using a vacuum deposition or electrolytic method of metal coating a highly conductive metal on the surface of the material. In this case, a metal such as Au, Cu, Pt, Ag, or the like may be used.

이하의 실시예와 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples. However, an Example is for illustrating this invention and is not limited only to these.

<실시예><Example>

다음의 실시예 및 비교예들에서 사출성형 시편의 물리적 성질은 다음과 같은 방법에 의거하여 측정되었다.In the following examples and comparative examples, the physical properties of the injection molded specimens were measured based on the following method.

시험방법Test Methods

열변형온도: ASTM D638Heat Deflection Temperature: ASTM D638

충격강도: ASTM D256Impact Strength: ASTM D256

굴곡탄성율: ASTM D790Flexural Modulus: ASTM D790

인장신율: ASTM D638Tensile Elongation: ASTM D638

난연성: UL 94Flame retardant: UL 94

열전도도: 3mm의 사출 시편에 열원을 접촉 시킨 후 시편 반대편의 온도를 시간에 따라서 측정하여 계산함Thermal conductivity: calculated by measuring the temperature on the opposite side of the specimen over time after contacting the heat source with a 3 mm injection specimen.

침척(slugging): 연필 경도계를 이용하여 연필위치에 사출 시편을 위치시키고 측정 위치에 백지를 위치시킨 후 100g의 추로 시편에 무게를 가해서 전도성 물질이 외부로 유출되는 것을 백지에 묻어 나오는 정도로 확인하였다.Slugging: Using the pencil hardness tester, the injection specimen was placed at the pencil position, and the blank paper was placed at the measurement position.

또한 다음의 실시예 및 비교예들에서 금속이 코팅된 시편의 전기적 성질은 다음과 같은 방법에 의거하여 측정되었다.In addition, the electrical properties of the metal-coated specimens in the following Examples and Comparative Examples were measured based on the following method.

시험방법Test Methods

전기전도도: four point probeConductivity: four point probe

<실시예 1><Example 1>

폴리카보네이트 80 중량%와 카본섬유 20 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.In order to prepare a resin composition of 80% by weight of polycarbonate and 20% by weight of carbon fiber, a thermoplastic resin composition was prepared at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 2><Example 2>

폴리카보네이트 70 중량%와 카본섬유 30 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다In order to prepare a resin composition of 70% by weight of polycarbonate and 30% by weight of carbon fiber, a thermoplastic resin composition was prepared at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 3><Example 3>

폴리카보네이트 60 중량%와 카본섬유 40 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.In order to prepare a resin composition of 60% by weight of polycarbonate and 40% by weight of carbon fiber, a thermoplastic resin composition was prepared at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 4><Example 4>

폴리카보네이트 60 중량%와 카본섬유 30 중량%, 그라파이트 10중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다In order to prepare a resin composition of 60% by weight of polycarbonate, 30% by weight of carbon fibers, and 10% by weight of graphite, a thermoplastic resin composition was prepared at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 5>Example 5

폴리카보네이트 60 중량%와 카본섬유 40 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조한 펠렛을 bipolar plate용 시편으로 제작한 후 Au를 5분간 진공 증착하여 제조하였다. 제조된 시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다.In order to prepare a resin composition of 60% by weight of polycarbonate and 40% by weight of carbon fiber, pellets prepared from the thermoplastic resin composition at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. were prepared as bipolar plates. Was prepared by vacuum deposition for 5 minutes. Physical properties of the prepared specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 6><Example 6>

폴리카보네이트 60 중량%와 카본섬유 40 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조한 펠렛을 bipolar plate용 시편으로 제작한 후 Au를 전해조에서 60분간 전기 도금하여 제조하였다. 제조된 시편의 물성은 하기 표 1에 나타내었다In order to prepare a resin composition of 60% by weight of polycarbonate and 40% by weight of carbon fiber, pellets prepared from the thermoplastic resin composition at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. were prepared as bipolar plates. Was prepared by electroplating for 60 minutes in an electrolytic cell. Physical properties of the prepared specimens are shown in Table 1 below.

<실시예 7><Example 7>

폴리카보네이트 100 중량% 의 펠렛을 bipolar plate용 시편으로 제작한 후 Au를 5분간 진공 증착하여 제조하였다. 제조된 시편의 물성은 하기 표 2에 나타내었다100 wt% polycarbonate pellets were prepared as bipolar plate specimens, and Au was vacuum deposited for 5 minutes. Physical properties of the prepared specimens are shown in Table 2 below.

<실시예 8><Example 8>

폴리카보네이트 20 중량%와 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체 20 중량%, 그리고 카본섬유 40 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 브롬계 카보네이트 올리고머 7 중량%, Sb2O3 3 중량%, 및 유리섬유 10 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 250 ℃로 유지하면서 카본섬유 40 중량%, 폴리부틸렌테레프탈레이트 20 중량%, 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체 20 중량%, 브롬계 카보네이트 올리고머 7 중량%, 및 Sb2O3 3 중량%를 메인호퍼에 투입한 후, 카본섬유 20 중량%와 유리섬유 10중량%를 사이드피더로 투입하여 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 2에 나타내었다.7 wt% bromine carbonate oligomer, 3 wt% Sb2O3, and 20 wt% polycarbonate, 20 wt% polytetramethylene oxide-1,4-butanediol copolymer, and 40 wt% carbon fiber to prepare a resin composition In order to prepare a resin composition of 10% by weight of glass fiber, 40% by weight of carbon fiber, 20% by weight of polybutylene terephthalate, polytetramethylene oxide-1,4-butanediol air while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 250 ° C 20% by weight of copolymer, 7% by weight of bromine carbonate oligomer, and 3% by weight of Sb2O3 were added to the main hopper, and 20% by weight of carbon fiber and 10% by weight of glass fiber were added to the side feeder to prepare the thermoplastic resin composition at 200 rpm. Prepared. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 2 below.

<비교예 1>Comparative Example 1

폴리아닐린의 시편의 물성은 하기 표 2에 나타내었다The physical properties of the specimens of polyaniline are shown in Table 2 below.

<비교예 2>Comparative Example 2

폴리카보네이트의 사출시편의 물성은 하기 표 2에 나타내었다.Physical properties of the injection specimen of polycarbonate are shown in Table 2 below.

[비교예 3]Comparative Example 3

폴리카보네이트 90 중량%와 카본블랙 10 중량%의 수지 조성물을 제조하기 위하여, 이축압출기의 배럴 온도를 270 ℃로 유지하면서 200 rpm에서 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 사출시편의 물성은 하기 표 2에 나타내었다In order to prepare a resin composition of 90% by weight of polycarbonate and 10% by weight of carbon black, a thermoplastic resin composition was prepared at 200 rpm while maintaining the barrel temperature of the twin screw extruder at 270 ° C. Physical properties of the injection specimens are shown in Table 2 below.

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 실시예 4Example 4 실시예 5Example 5 실시예 6Example 6 열변형 온도(oC)Heat deflection temperature ( oC ) 133133 133133 133133 133133 충격강도(kgcm/cm)Impact Strength (kgcm / cm) 77 2020 77 77 굴곡탄성율(kg/cm2)Flexural modulus (kg / cm 2 ) 110000110000 150000150000 200000200000 150000150000 인장신율(%)Tensile Elongation (%) 66 66 66 66 난연 1/16 inchFlame retardant 1/16 inch V-2V-2 V-2V-2 V-2V-2 V-2V-2 열전도도(W/m-K)Thermal Conductivity (W / m-K) 0.30.3 0.40.4 0.50.5 0.90.9 침적(slugging)Slugging XX XX XX OO 표면저항(ohm)Surface resistance (ohm) <105 <10 5 <104 <10 4 <103 <10 3 <104 <10 4 <102 <10 2 <10-4 <10 -4

상기 표 1에서 실시예 6을 보면, 카본섬유를 사용할 경우 전기도금이 가능하였으며, 10-4Ω이하의 높은 전기전도도를 나타내었으며, 실시예 3에서 다른 기계적물성도 우수함을 알 수 있다.Looking at Example 6 in Table 1, when the carbon fiber is used, electroplating was possible, exhibited a high electrical conductivity of 10 −4 Ω or less, and it can be seen that other mechanical properties were also excellent in Example 3.

구분division 실시예 7Example 7 실시예 8Example 8 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 열변형온도(oC)Heat deflection temperature ( o C) 120120 132132 133133 충격강도(kgcm/cm)Impact Strength (kgcm / cm) 2020 6060 33 굴곡탄성율(kg/cm2)Flexural modulus (kg / cm 2 ) 5000050000 2000020000 2200022000 인장신율(%)Tensile Elongation (%) 3030 9090 55 난연 1/16 inchFlame retardant 1/16 inch V-0V-0 V-2V-2 V-2V-2 열전도도(W/m-K)Thermal Conductivity (W / m-K) 0.30.3 0.20.2 0.30.3 침적(slugging)Slugging XX XX OO 표면저항(ohm)Surface resistance (ohm) <102 <10 2 <104 <10 4 <103 <10 3 <1012 <10 12 <104 <10 4

상기 표 2에서 보면, 실시예 8의 경우 고충격, 난연 전기 전도성 열가소성 소재의 가공이 가능하였고, 카본블랙을 사용한 비교예 3의 경우 침적 현상이 발생되었다.In Table 2, in Example 8, high impact, flame retardant electrically conductive thermoplastic materials were processed, and in Comparative Example 3 using carbon black, deposition occurred.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 전기 전도성 열가소성 수지 조성물은 열전도성, 전기 전도성, 제품 성형성 등이 우수하며, 전기 전자제품 및 자동차용 부품에 사용할 수 있으며, 가볍고 가격이 저렴하면서 저온 및 상온에서의 기계적 물성 및 내열성이 요구되는 bipolar plate 용도로도 사용이 가능하다.As described above, the electrically conductive thermoplastic resin composition according to the present invention has excellent thermal conductivity, electrical conductivity, product formability, and the like, and can be used for electric and electronic products and automotive parts, and is light and inexpensive at low temperature and room temperature. It can also be used for bipolar plates where mechanical properties and heat resistance are required.

Claims (11)

a) 열가소성수지 10 내지 95 중량%; 및a) 10 to 95% by weight of thermoplastic resin; And b) 전기 전도도가 10-2Ω/cm2이하인 전기 전도성 물질 90 내지 5 중량%b) 90 to 5% by weight of electrically conductive material having an electrical conductivity of 10 −2 Ω / cm 2 or less 를 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 이용하여 bipolor plate을Using a electrically conductive thermoplastic resin composition comprising a bipolor plate 제조하거나, a) 또는 a)와 b)에Or a) or a) and b) C) 금속 물질을 전해도금 또는 증착하거나 전도성 물질을 코팅시켜 제조된 bipolar plate.C) Bipolar plate manufactured by electroplating or depositing metal material or coating conductive material. 또한, 본 발명은 열가소성 수지 10 내지 100 중량%, 및 상온에서 전기 전도도가 10-2Ω/cm2이하인 전기 전도성 물질 90 내지 5 중량%를 배럴온도 200 내지 340 ℃의 이축 압출기에서 압출 혼합하는 단계를 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 이용하여 금속을 전해도금 또는 증착하거나 전도성 물질을 코팅하는 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is the step of extrusion mixing 10 to 100% by weight of the thermoplastic resin, and 90 to 5% by weight of the electrically conductive material having an electrical conductivity of 10 -2 Ω / cm 2 or less at room temperature in a twin screw extruder at a barrel temperature of 200 to 340 ℃ It provides a manufacturing method for electroplating or depositing a metal or coating a conductive material using an electrically conductive thermoplastic resin composition comprising a. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 a)의 열가소성 수지가 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 아로마틱폴리아마이드, 폴리아마이드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌설파이드, 열방성액정고분자, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아릴레이트, 폴리메틸메틸아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리아크릴로니트릴부타디엔스타이렌 공중합체 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체(폴리부틸렌테레프랄레이트 탄성체), 스타이렌을 포함하는 공중합체(SBR, SBS,ASA,등), 불소계수지(PVDF, PTFE, FEP등), 폴리비닐크로라이드, 폴리아크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 적어도 1 종 이상을 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물.The thermoplastic resin of a) is polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, aromatic polyamide, polyamide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene sulfide, thermotropic liquid crystal polymer, polysulfone, polyether sulfone, polyetherimide, Polyether ether ketone, polyarylate, polymethylmethylacrylate, polyvinyl alcohol, polypropylene, polyethylene, polyacrylonitrile butadiene styrene copolymer and polytetramethylene oxide-1,4-butanediol copolymer (polybutylene) Leprolate elastomers), copolymers containing styrene (SBR, SBS, ASA, etc.), fluorine-based resins (PVDF, PTFE, FEP, etc.), polyvinyl chloride and polyacrylonitrile. Electrically conductive thermoplastic resin composition containing the above. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)의 전기 전도성 물질은 전기 전도도가 105Ω/cm2이하인 분말, 섬유, 플레이크, 직물, 섬유형태의 금속 및 금속 산화물, 카본섬유 또는 유리섬유, 플래이크등을 포함하는 무기물을 이용하여 금속을 코팅 시킨 형태의 혼합조성물과 카본섬유, 그라파이트, 카본 블랙, 폴리피롤, 폴리아닐린, 포리티오펜 폴리아세틸렌 등의 전도성 고분자로 이루어지는 군으로부터 적어도 1종이상을 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물.The electrically conductive material of b) using an inorganic material containing powders, fibers, flakes, fabrics, metals and metal oxides in the form of fibers, carbon fibers or glass fibers, flakes and the like having an electrical conductivity of 10 5 Ω / cm 2 or less An electrically conductive thermoplastic resin composition comprising at least one selected from the group consisting of metal-coated mixed compositions and conductive polymers such as carbon fiber, graphite, carbon black, polypyrrole, polyaniline, and polythiophene polyacetylene. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 전기 전도성 열가소성 수지 조성물은The electrically conductive thermoplastic resin composition ⅰ) 유리섬유, ⅱ) 마이카, 탈크, 월라스토나이트등의 무기 충진제 ⅲ) 할로겐 또는 비할로겐계 난연제로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 충전제 5 내지 40 중량%를 더욱 포함하는 열전도성 열가소성 수지 조성물.Iii) a glass fiber, ii) inorganic fillers such as mica, talc, wollastonite, etc. iii) a thermally conductive thermoplastic resin composition further comprising 5 to 40% by weight of a filler selected from the group consisting of halogen or non-halogen-based flame retardants. . 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 ⅲ) 브롬계 카보네이트 올리고머, Sb2O3, 인계 및 적인계 난연제, 멜라민시아누레이트, 멜라민, 트리페닐 아이소시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 암모늄 폴리소스페이트, 알킬 아민 포스페이트, 멜라민 수지 및 징크보레이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것인 전기 전도성 열가소성 수지 조성물.Iii) bromine carbonate oligomers, Sb 2 O 3, phosphorus and phosphorus flame retardants, melamine cyanurate, melamine, triphenyl isocyanurate, melamine phosphate, melamine pyrophosphate, ammonium polyphosphate, alkyl amine phosphate, melamine resin and Electrically conductive thermoplastic resin composition selected from the group consisting of zinc borate. 열가소성 수지 10 내지 95 중량%, 및 상온에서 결정구조의 전기 전도도가 105Ω/cm2이하인 섬유,분말, 플레이크 90 내지 5 중량%를 배럴온도 200 내지 340 ℃의 이축압출기에서 압출혼합하는 단계를 포함하는 열전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법.10 to 95% by weight of the thermoplastic resin, and 90 to 5% by weight of the fiber, powder, and flakes having an electrical conductivity of 10 5 Ω / cm 2 or less at room temperature in an twin screw extruder at a barrel temperature of 200 to 340 ° C. Method for producing a thermally conductive thermoplastic resin composition comprising. 제 6 항에 있어서,The method of claim 6, 상기 열가소성 수지가 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 아로마틱폴리아마이드, 폴리아마이드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌설파이드, 열방성액정고분자, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아릴레이트, 폴리메틸메틸아크릴레이트, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리아크릴로니트릴부타디엔스타이렌 공중합체 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-1,4-부탄디올 공중합체(폴리부틸렌테레프랄레이트 탄성체), 스타이렌을 포함하는 공중합체(SBR, SBS,ASA,등), 불소계수지(PVDF, PTFE, FEP등), 폴리비닐크로라이드, 폴리아크릴로니트릴로 이루어진 군으로부터 적어도 1 종 이상을 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법.The thermoplastic resin is polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, aromatic polyamide, polyamide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene sulfide, thermotropic liquid crystal polymer, polysulfone, polyether sulfone, polyetherimide, polyether ether Ketone, polyarylate, polymethylmethylacrylate, polyvinyl alcohol, polypropylene, polyethylene, polyacrylonitrile butadiene styrene copolymer and polytetramethylene oxide-1,4-butanediol copolymer (polybutylene terephthalate Elastomers), copolymers containing styrene (SBR, SBS, ASA, etc.), fluorine resins (PVDF, PTFE, FEP, etc.), polyvinyl chloride and polyacrylonitrile. Method for producing an electrically conductive thermoplastic resin composition. 제 7 항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 열가소성 수지 조성물이 유리섬유 또는 할로겐 또는 비할로겐계 난연제로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 충전제 5 내지 15 중량%를 더욱 포함하는 열전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법.The thermoplastic resin composition is a method of producing a thermally conductive thermoplastic resin composition further comprises 5 to 15% by weight of at least one filler selected from the group consisting of glass fibers or halogen or non-halogen flame retardant. 제 8 항에 있어서,The method of claim 8, 상기 할로겐 또는 비할로겐계 난연제가 브롬계 브롬계 카보네이트 올리고머,Sb2O3, 인계 및 적인계 난연제, 멜라민시아누레이트, 멜라민, 트리페닐 아이소시아누레이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 암모늄 폴리소스페이트, 알킬 아민 포스페이트, 멜라민 수지 및 징크보레이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것인 전기 전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법.The halogen or non-halogen flame retardant is bromine bromide carbonate oligomer, Sb2O3, phosphorus and phosphorus flame retardant, melamine cyanurate, melamine, triphenyl isocyanurate, melamine phosphate, melamine pyrophosphate, ammonium polysulfate, A method for producing an electrically conductive thermoplastic resin composition, which is at least one selected from the group consisting of alkyl amine phosphate, melamine resin and zinc borate. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 열가소성 수지 또는 전기 전도성 수지 조성물에 금속 증착 또는 금속 전해도금을 포함하는 전기 전도성 열가소성 수지 조성물의 제조방법으로 사용되는 금속으로 니켈, 크롬, 금, 은, 동. 알루미늄 등과 이들 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 청구항 3에서 언급된 전도성 물질을 사용하거나 바인더을 이용한 코팅등으로 사용하여 제조할 수 있다.Nickel, chromium, gold, silver, copper as a metal used as a method for producing an electrically conductive thermoplastic resin composition comprising metal deposition or metal electroplating on the thermoplastic resin or electrically conductive resin composition. Aluminum and the like may be used, and the mixture may be prepared by using the conductive material mentioned in claim 3 or by coating with a binder. 제 10 항에 있어서,The method of claim 10, 상기 전기 전도성 열가소성 수지 조성물을 이용한 유첨된 도면 1을 이용한 bipolor제작 형태를 포함하는 제조방법Manufacturing method comprising a bipolor production form using the attached Figure 1 using the electrically conductive thermoplastic resin composition
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