KR20030026516A - 반도체 센싱 소자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
가스센서는 감도(sensitivity), 선택성(selectivity), 안정성(stability), 신뢰성(reliability), 신속성(speed), 재현성(reversibility), 내구성(durability) 등이 요구된다.
이러한 특성을 개선하는 방법에는 증착방법, 첨가제, 촉매제 등을 조절하여 개선시키는 방법과 감지 물질의 입자 크기를 제어하는 방법 등이 있다.
WO3는 NOx가스를 감지하기 위한 감지 물질로써 알려져 있다. WO3를 모물질로 하고 dopants로써 NiO를 첨가함으로써 입자크기와 분포를 제어하여 센서 특성을 개선하는 기술임
Description
▶ 발명이 속하는 기술분야
센서 기술은 검지량에 따라 광, 전기, 자기, 열, 초음파, 역학 등을 정밀 측정 감지하기 위한 물리량 검지 센서 기술과, 습도, 가스, 이온, 냄새, 맛 등을 검출하기 위한 화학량 검지센서, 그리고 생· 화학 그리고 효소 반응을 검지 하기 위한 바이오센서 기술로 분리 할 수 있고 이를 구현하기 위한 다양한 기술이 요구되고 있다.
본 기술은 화학량 중 가스를 검출하기 위한 기체센서 기술이고, 특히 NOx 가스를 정밀 검출하는 산화물 센서 제조 기술에 관한 것이다. WO3는 NOx 가스를 감지하기 위한 감지 물질로써 알려져 있어 WO3를 모물질로 하고 dopants로써 NiO를 첨가함으로써 입자크기와 분포를 제어하여 센서의 특성을 개선하는 기술이다.
▶ 그 분야의 종래기술
① 종래의 일예
수용액을 이용한 분말 합성법에 의한 미세분말 제조법이 보고됨
② 종래의 다른예
WO3분말에 TiO2, SiO2, Bi2O3, BaCO3등을 첨가하여 전도성 변화에 따른 센서특성 개선이 시도되고 있음.
▶ 기존에 나와있는 기술의 문제점
① 수용액의 분말 합성법은 미세 분말을 얻을수 있으나 공정이 복잡하고 수율이 떨어짐.
② WO3에 기존 첨가제를(TiO2, SiO2, Bi2O3, BaCO3) 넣어 제조한 센서의 감지특성 개선이 크지 않고 안정성과 재현성이 떨어짐.
기존 기술은 산화물 분말은 열처리 할 때 그 입자 크기가 수 ㎛크기로 입자가 성장하고 입도분포도 불균일해서 화학센서의 표면반응에 의한 감지시 비표면적 감소로 감도저하가 문제시 되고있다.
이런 문제점을 해결하기 위하여 NiO를 첨가함으로써 WO3의 고온 열처리시에 입자 성장을 억제하고 입도분포를 개선하여 고감도의 NOx가스센서를 구현하는 기술임.
도 1은 WO3에 NiO 0.1mol% 첨가 후 900℃/2h 열처리한 분말의 입자형상, 입자크기, 입도분포를 보여주고 있다.
도 2는 첨가제를 넣지 않은 WO3를 900℃/2h 열처리한 분말의 입자형상, 입자크기, 입도분포를 보여주고 있다.
도 3은 WO3에 NiO 첨가 유무에 따른 센서감도 특성 및 평균 입자 크기를 비교 표시 하였다.
1) 출발원료
- WO3의 모물질에 NiO를 Dopants 로써 첨가하였다.
2) 실험방법
- WO3의 모물질에 NiO mol%를 달리하여 혼합하였다..
- 지르코니아 볼을 사용하여 12시간 ball-milling을 실시하였다.
- 120℃ oven에서 건조를 실시함.
- 건조된 분말을 Al2O3유발을 이용하여 미립화 하였다.
- 직경 1.2㎝ 두께 1㎜의 벌크시편을 제조하였다.
- 전기로에서 900℃, 2시간 소결하였다.
- 1-heptanol을 이용하여 paste를 제조
- Screen printing 방법으로 후막제조
- 주사전자현미경으로 입자크기 및 입도분포 관찰
- 계측기를 사용하여 전도도 변화를 측정.
3) 실험결과
- NiO를 0.1, 1, 10 mol% 첨가 시 900℃/2h 열처리 후 입자성장을 억제해서 ㎛크기의 입자와, 균일한 입도분포를 갖는 분말을 얻었다.
- NiO 1mol% 첨가로 NOx가스에 대한 향상된 감도를 보여주었다.
- NiO 10mol% 첨가시 NiWO4의 제2상이 생성되었다.
- NiO를 0.1, 1, 10mol% 첨가 시 900℃ 열처리 후 입자성장을 억제 할 수 있었으며 입도분포가 우수한 미세구조를 갖도록 제조했다.
- NiO 첨가로 NOx가스에 대한 우수한 감도 특성을 얻을 수 있었다. - WO3에 NiO를 고용한계 이상 첨가시 NiWO4의 상이 생성되었다.
Claims (1)
- - 기체 센서특성을 향상시키기 위해 WO3에 NiO를 0.0∼10mol% 까지 첨가하는 조성범위- WO3-NiO 조성으로 기체센서를 제조하기 위해 800∼950℃ 범위에서 열처리 하는 방법
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