KR20030003226A - 신틸레이터 결정 및 이를 제조하는 방법과 사용 - Google Patents

신틸레이터 결정 및 이를 제조하는 방법과 사용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일반적인 성분인 M1-xCexBr3의 무기 신틸레이션 물질에 관한 것으로, 여기서 M은 'La, Gd, Y'그룹의 란탄족 원소 또는 이 란탄족 원소 그룹의 혼합물, 특히 'La, Gd'의 원소 또는 이 그룹 원소의 혼합물로부터 선택되고; X는 세륨에 의해 M으로 치환된 몰 레벨(molar level)이고, 적어도 0.01mol%이며 정확하게는 100mol% 미만이다. 또한, 본 발명은 상기 단일 결정 신틸레이션 물질의 성장 방법 및 의학용 목적, 그리고 석유 산업에서의 신틸레이션 검출기의 성분으로서의 상기 신틸레이션 물질의 사용에 관한 것이다.

Description

신틸레이터 결정 및 이를 제조하는 방법과 사용 {SCINTILLATOR CRYSTALS, METHOD FOR MAKING SAME, USE THEREOF}
신틸레이터 결정은 감마선, X선, 우주선(宇宙線) 및 1 keV 정도 또한 이 수치보다 더 큰 에너지를 갖는 미립자를 위한 검출기에서 널리 사용된다.
신틸레이터 결정은 신틸레이션(scintillation) 파장 범위에서 투명한 결정으로서, 광펄스(light pulse)를 방출함으로써 입사하는 방사선에 반응한다.
즉, 일반적으로 단일의 결정인 이러한 결정으로부터 검출기를 제조하는 것이 가능한데, 검출기가 포함하는 결정에 의해 방출되는 광(light)은 광-검출 수단에 결합되고 수신된 광펄스의 수 및 광펄스의 강도에 비례하는 전기 신호를 만든다. 이러한 검출기는 특히 두께 또는 무게 측정을 위한 산업분야 및 핵의학(nuclear medicine), 물리학, 화학 및 석유 시추 분야에서 사용된다.
널리 알려진 신틸레이터 결정 군(family)은 탈륨이 도프처리된(doped) 요오드화 나트륨(Tl : NaI)유형으로 되어 있다. 이 신틸레이션 물질은 1948년 로버트 호프스태드터(Robert Hofstadter)에 의해 발견되어 현재의 신틸레이터의 기초 원리를 형성하였는데, 그 후 50년 동안 다른 물질의 연구가 진행되었음에도 불구하고 이 분야에서 여전히 우수한 물질로 남아 있다. 하지만, 이 결정은 그다지 빠르지 않는 신틸레이션 붕괴를 가지고 있다.
또한 사용되는 물질은 CsI인데, 사용에 따라, 순수하게 그 자체로 사용되거나 탈륨(Ti) 또는 나트륨(Na)으로 도프처리될 수 있다.
상당한 발전을 겪은 신틸레이터 결정의 하나의 군은 비스무트 게르마늄산염(BGO)유형으로 되어있다. BGO 군의 결정은 높은 붕괴 시간 상수를 가지는데, 이것은 로 이 결정의 사용을 낮은 속도(count rate)에 국한시킨다.
보다 최근의 신틸레이터 결정의 군은 1990년대에 발전되었는데, 세륨이 활성화된 루테튬 옥시오르쏘실리케이트(lutetium oxyorthosilicate)(Ce : LSO) 유형으로 되어 있다. 하지만, 이 결정은 매우 이질적이고 매우 높은 녹는점( 약 2200℃)을 갖는다.
개선된 성능을 위한 새로운 신틸레이션 물질의 개발을 주제로 한 연구가 계속되었다.
개선이 요구되는 매개변수 중의 하나는 에너지 분해능(energy resolution)이다.
이는 대다수의 핵검출기 사용에서 우수한 에너지 분해능이 요망되기 때문이다. 핵방사선 검출기의 에너지 분해능은 실질적으로 매우 근접한 복사 에너지를 분리하는 능력을 결정한다. 분해능은 최대치의 중심에서의 에너지에 대해, 이 검출기로부터 얻어진 에너지 스펙트럼의 문제에 대한 최대치의 중간 지점에서의 폭과 같은 주어진 에너지에서 주어진 검출기에 대한 능력이 일반적으로 결정되는데, 최대치의 중심에서의 에너지에 관해서는 John Wiley 회사의 G. F. Knoll 저서인 " 방사선 검출과 측정" 2판에 특히 잘 설명되어 있다. 그리고 남아 있는 문제로서 수행된 모든 측정을 위해, 분해능은137Cs의 주된 감마 방출 에너지인 662keV에서 결정된다.
에너지 분해능이 작을수록, 검출기의 품질이 좋아진다. 약 7%의 에너지 분해능이 얻어지는 좋은 결과로 고려된다. 그럼에도 불구하고, 분해능의 낮은 수치는 우수한 이득이 된다.
예를 들어, 다양한 방사성 동위원소를 분석하는데 사용되는 검출기의 경우에, 개선된 에너지 분해능은 이 동위원소를 구별하는 개선된 능력을 가지게 한다.
에너지 분해능의 증가는 예를 들어 앤저(Anger) 감마 카메라 또는 양전자 방출 X선 단층 촬영기(PET)등이 사용되는 의학용 영상 장치에서 특히 유리한데, 이는 콘트라스트(contrast)와 영상의 품질을 상당히 개선시키기 때문에 보다 정교하고 종양의 조기 검출이 가능하다.
매우 중요한 또 다른 매개변수는 신틸레이션 붕괴 시간 상수이다; 이 매개 변수는 일반적으로 " 시작-정지(Start Stop)" 또는 "멀티 히트(Multi-Hit)"방법[모세스(W. W. Moses){Nucl.Instr and Meth. A336(1993년)253}에 의해 설명됨]에 의해 측정된다.
가능한 가장 작은 붕괴 시간 상수가 요망되는데, 이는 검출기의 작동 주파수를 증가하기 위함이다. 핵의학 영상 분야에서, 이는 예를 들어 검사에 필요한 시간을 상당히 줄이는 것을 가능하게 한다. 또한, 그다지 높지 않은 붕괴 시간 상수는 일시적으로 동시 발생한 사고를 검출하는 장치의 일시적인 분해능이 개선되도록 한다. 이는 양전자 방출 X선 단층 촬영기(PET)에 대한 경우인데, 여기서 신틸레이터 붕괴 시간 상수의 감소는 보다 정확성을 가지면서 동시 발생하지 않는 사고를 방지함으로써 영상이 상당히 개선되도록 한다.
일반적으로, 시간 함수로서의 신틸레이션 붕괴의 스펙트럼은 지수의 합으로 분석될 수 있고, 이 각각은 붕괴 시간 상수에 의해 특징이 나타난다.
신틸레이터의 품질은 가장 빠른 방사 성분으로부터 기여된 특성에 의해 본질적으로 결정된다.
표준 신틸레이션 물질은 우수한 에너지 분해능과 빠른 붕괴 시간 상수 모두를 얻는 것을 허용하지 않는다.
이는 Tl : NaI 과 같은 물질이 감마 여기(gamma excitation)의 영향 하에서 약 7%의 우수한 에너지 분해능을 갖지만, 약 230초의 높은 붕괴 시간 상수를 갖는다. 이와 유사하게, Tl : CsI 및 Na : CsI은 500초보다 큰 높은 붕괴 시간 상수를 갖는다.
그다지 높지 않은 붕괴 시간 상수는 특히 약 40초의 값을 Ce : LSO에서 얻을 수 있지만, 이 물질의 662keV에서의 감마 여기 영향 하의 에너지 분해능은 일반적으로 10%보다 크다.
최근에, 신틸레이션 물질은 오 길롯-노엘 외 다수(O. Guillot-Noёl et al){발광 잡지(Journal of Luminescence) 85(1999년판) 21 내지 35페이지에서의 " 세륨이 도프처리된 LaCl3, LuBr3및 LuCl3의 광학적, 신틸레이션 특성"}에 의하여 개시되었다. 이 기사는 0.57mol%의 Ce이 도프처리된 LaCl3; 0.021mol%, 0.46mol% 및 0.76mol%의 Ce이 도프처리된 LuBr3; 0.45mol%의 Ce이 도프처리된 LuCl3과 같은, 세륨이 도프처리된 성분들의 신틸레이션 특성을 설명한다. 이 신틸레이션 물질은 7%정도의 상당히 유용한 에너지 분해능과 특히 25초와 50초 사이의 상당히 낮은 빠른 신틸레이션 성분의 붕괴 시간 상수를 가진다. 하지만, 특히 MeV당 1000 내지 2000개 정도의 양전자를 갖는 정도로 이 물질의 빠른 성분의 강도는 낮은데, 이는 이 성분이 고성능 검출기의 성분으로서 사용될 수 없다는 것을 의미한다.
본 발명은 신틸레이터 결정 및 상기 신틸레이터 결정을 얻을 수 있는 제조 방법과 특히 감마선 및/또는 X선 검출기에서 상기 결정의 사용에 관한 것이다.
본 출원의 이러한 목적은 특히 적어도 Ce : LSO의 붕괴 시간 상수와 동등한 낮은 붕괴 시간 상수를 가질 수 있고 바람직한 방식에서 특히 적어도 Tl : NaI의 에너지 분해능과 같은 우수한 에너지 분해능을 갖는 물질에 관한 것인데, 여기서 빠른 신틸레이션 성분의 강도는 고성능 검출기를 생산하는데 적합하며, 특히 집중도는 4000 ph/MeV(1MeV당 양성자수)보다 크거나 심지어 8000 ph/MeV(1MeV당 양성자수)보다 크다.
본 발명에 따라서, 이러한 목적은 일반적인 성분인 M1-xCexBr3의 무기 신틸레이션 물질에 의해서 이루어지는데, 여기서 M은 'La, Gd, Y'그룹의 란탄족 원소 또는 이 란탄족 원소 그룹의 혼합물, 특히 'La, Gd'그룹의 란탄족 원소 또는 이 란탄족 원소 그룹의 혼합물로부터 선택되고, X는 세륨에 의해 M이 치환된 몰 레벨(molar level)(이후, "세륨 함유량"이라 부른다.)이고, 0.01mol% 이상이며 정확하게는 100mol% 미만이다.
"란탄족 원소"라는 용어는 본 발명의 기술 영역의 표준과 같이, 원자 번호 57에서 71 및 이트륨(Y)까지의 전이 원소를 말한다.
본 발명에 따른 무기 신틸레이션 물질은 대체로 M1-xCexBr3로 구성되었고 또한 본 발명의 기술 영역 내에서 일상적인 불순물도 포함할 수 있다. 일반적으로, 일상적인 불순물은 원료로부터 유래되는데, 불순물의 함유량은 특히 0.1% 미만, 심지어 0.01% 미만 및/또는 부피%가 특히 1% 미만인 원치 않는 상태의 물질이다.
사실, 본 발명자는 앞에서 정의된 세륨을 포함한 M1-xCexBr3화합물이 현저한 특성을 갖는다는 점을 설명할 방법을 알고 있다. 이 물질의 신틸레이션방사는 강하고 빠른 성분(적어도 10000ph/MeV인 강도)과 20초 내지 40초 정도의 낮은 붕괴 시간 상수를 가진다.
본 발명에 따른 바람직한 물질은 La1-xCexBr3공식을 가지며, 실제로 이 물질은 662keV에서 특히 5% 미만, 그리고 심지어 4% 미만이라는 뛰어난 에너지 분해능을 가진다.
일 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 신틸레이션 물질은 662keV에서 5% 미만의 에너지 분해능을 가진다.
또 다른 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 신틸레이션 물질은 40초 미만, 심지어 30초 미만의 빠른 붕괴 시간 상수를 가진다.
바람직한 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 신틸레이션 물질은 662keV에서 5% 미만의 에너지 분해능 및 40초 미만, 심지어 30초 미만의 빠른 붕괴 시간 상수 모두를 가진다.
바람직한 방식으로, 세륨 함유량 X는 적어도 1mol%이고 특히 1mol%에서 90mol% 사이이고 심지어 특히 2 mol% 이상이거나 4mol% 이상 및/또는 바람직하게는 50mol% 이하 또는 30mol%이하이다.
또 다른 실시예에 따라서, 세륨 함유량 X는 0.01mol%에서 1mol% 사이, 특히 적어도 0.1mol%에 달하거나 심지어 적어도 0.2mol%에 달한다. 바람직한 방식으로, 세륨 함유량은 대체로 0.5mol%에 달한다.
일 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 신틸레이션 물질은 높은 투명성을 가진 성분을 얻는 것을 가능하게 하는 단일 결정인데, 이 결정의 크기는 높은 에너지에서 포함하여 검출되는 방사선을 효과적으로 정지(stop)시키고 검출하기에 충분하다. 이 단일 결정의 부피는 특히 10 mm3정도이거나, 심지어 1 cm3보다 크거나 심지어 10 cm3보다 크다.
또 다른 실시예에 따라서, 본 발명에 따른 신틸레이션 물질은 예를 들어 접합제(binder)와 혼합된 분말 형태이거나 그밖에 졸-겔(sol-gel)형태인, 분말 또는 다결정(polycrystal)으로 되어 있다.
또한, 본 발명은 예를 들어 진공 밀봉된(evacuated sealed) 석영 앰플(ampoule)에서, 특히 상업용의 MBr3및 CeBr3분말의 혼합물로부터 브리지맨 성장 방법(Bridgman growth method)에 의한 단일 결정 형태로 된, 앞에서 정의된 신틸레이션 물질 M1-xCexCl3을 얻기 위한 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 특히 감마선 및/또는 X선에 의하여 방사선을 검출하기 위한 검출기의 성분으로서의 상기의 신틸레이션 물질의 사용에 관한 것이다.
이러한 검출기는 신틸레이터에 의해 발생된 광펄스의 방사에 반응하여 전기 신호를 발생하기 위하여 신틸레이터에 선택적으로 결합된 광검출기(photodetector)를 특히 포함한다.
검출기의 광검출기는 특히 광배율기(photomultiplier) 또는 그 밖의 광다이오드 또는 그 밖의 CCD 센서일 수 있다.
이러한 유형의 검출기의 바람직한 사용은 감마 또는 X선 방사선의 측정에 관한 것이다; 또한, 이러한 시스템은 알파 및 베타 방사선과 전자를 검출할 수도 있다. 또한, 본 발명은 핵의학 장치에서 상기 검출기의 사용에 관한 것인데, 특히 이러한 장치로는 앤저(ANGER) 유형의 감마 카메라와 양전자 방사 X선 단층 촬영기 스캐너[예를 들어, 반 아이크(C.W.E.Van Eijk)저서,{1995년 5월 15-19일 새 유형의 검출기에 대한 국제 세미나에서의 "의학용 영상을 위한 무기 신틸레이터" - Archamp, 프랑스. 1996년 6월, "Physica Medica" 12권 부록 출간}에서 설명된다]가 있다.
또 다른 변형예에 따라서, 본 발명은 석유 채굴을 위한 검출 장치{예를 들어, "광배율기 튜브, 원리 및 적용"(필립스, 7장)에서의 "신틸레이션 계산(count)과 분석의 적용"에서 설명된다} 상기의 검출기의 사용에 관한 것이다.
다른 상세한 점과 특징이 하기에 기술될 제한되지 않는 바람직한 실시예와 본 발명에 따른 단일 결정을 조성하는 샘플에서 얻어진 데이터로부터 명백해질 것이다.
표 1은 본 발명에 따른 실시예(예 1 내지 5) 및 비교예(예 A 내지 G)에 대한 특징적인 신틸레이션 결과를 보여준다.
X는 세륨 함유물로서, mol%로 표현되고 원자 M으로 치환된다.
측정은 662keV에서 감마선 여기의 영향 하에 수행된다. 측정 조건은 앞에서 인용된 오 길롯 노엘(O. Guillot-Noёl)에 의한 출판물에서 명시된다.
방사 강도는 MeV당 양성자 수로 표현된다.
방사 강도는 0.5; 3 및 10 마이크로초( 10-6초)에 달하는 적분 시간의 함수로서 기록된다.
빠른 신틸레이션 성분은 나노초( 10-9초)단위의 붕괴 시간 상수인 τ와 신틸레이션 강도(단위는 양성자수/MeV)에 의해 특징 되는데, 이는 신틸레이터에 의해 방사된 총 양성자 수에 대한 이 성분의 공헌도를 표시하는 것이다.
예(example)의 측정에서 사용된 샘플은 약 10 mm3의 작은 단일 결정이다.
표 1에서, 세륨을 포함하는 M1-xCexBr3유형의 본 발명에 따른 화합물(예 1 내지 5)은 모두 20초 내지 40초 사이의 빠른 형광 성분의 매우 유리한 붕괴 시간 상수를 갖고, 이 빠른 성분의 신틸레이션 강도는 현저하여 10000ph/MeV보다 훨씬 크다 :실제, 이는 약 40000ph/MeV에 달한다.
예 모집단 X: mol%Ce3+ 방사 강도(양성자수/MeV) 분해능(R%) 빠른 성분
0.5μs 3μs 10μs τ(ns) 강도(양성자수/MeV)
예 1 LaBr3 0.5 63000 63000 63000 3 35 56700
예 2 LaBr3 2 48000 48000 48000 4 23 43700
예 3 LaBr3 4 48000 48000 48000 3.7 21 44200
예 4 LaBr3 10 45000 45000 45000 3.9 24 41400
예 5 GdBr3 2 28000 38000 44000 > 20 20 11400
A LaBr3 0 13000 17000 17000 15 365 11200
B LuBr3 0.46 9000 14000 18000 7.8 32 1800
C LuBr3 0.76 10000 17000 24000 6.5 32 2400
D LaF3 1 ≒440 ≒440 440 > 20 3 >100
E LaF3 10 ≒2200 ≒2200 2200 > 20 3 >300
F LaF3 50 ≒1900 ≒1900 1900 > 20 3 >200
G CeF3 100 ≒4400 ≒4400 4400 > 20 3 >200
또한, 본 발명에 따른 예(예 1 내지 4)(여기서, M = La)의 분해능, 즉 R%는 뛰어나고 3에서 4%사이의 값을 가진 예기치 않은 성질을 가지며, Tl : NaI에 관하여 상당히 개선된 것이다.
이는 알려진 브롬화 란탄족 화합물(예 A, B 및 C)이 소정의 현저한 신틸레이션 특징을 갖고 있지 않기 때문이다. 예를 들어, 세륨이 도프처리된 브롬화 루테튬(lutetium bromide)(예 B 및 C)은 우수한 분해능 R%를 가지나, 빠른 성분의 강도는 상당히 대체적으로 4000 ph/MeV미만으로 낮다. 알려진 불화 란탄족(lanthanide fluoride)(예 D, E, F,G)에 관해서도 역시 매우 낮은 방사 강도를 갖는다.
특히 놀랄만한 방식에서, 본 발명자는 세륨을 포함한 브롬화 La, 브롬화 Gd에 대한 빠른 방사 성분의 강도를 상당히 증가시키는 것을 주목한다
본 발명에 따른 신틸레이션 물질, 특히 일반적인 성분 La1-xCexBr3의 물질은 에너지 분해능, 일시적 분해능 및 계산 속도(count rate) 모두에 관하여, 검출기의 성능을 증가하는데 특히 적합한 성능을 가지고 있다.
신틸레이션 결정으로부터 검출기를 제조하는 것이 가능한데, 검출기를 포함하는 결정에 의해 방출되는 광(light)은 광-검출 수단에 결합되고 수신된 광펄스의 수 및 광펄스의 강도에 비례하는 전기 신호를 만든다. 이러한 검출기는 특히 두께 또는 무게 측정을 위한 산업분야 및 핵의학(nuclear medicine), 물리학, 화학 및 석유 시추 분야에서 사용된다.

Claims (10)

  1. 일반적인 조성물인 M1-xCexBr3의 무기 신틸레이션 물질로서,
    여기서 M은 La, Gd, Y 그룹의 란탄족 원소 또는 상기 란탄족 원소 그룹의 혼합물, 특히 La, Gd 그룹의 란탄족 원소 또는 상기 란탄족 원소 그룹의 혼합물로부터 선택되고,
    X는 세륨에 의해 M으로 치환된 몰 레벨(molar level)이고, 0.01mol% 이상이며 정확하게는 100mol% 미만인, 신틸레이션 물질.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 M은 란탄(La)인 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 X는 1mol%보다 크고, 및/또는 90mol% 이하, 특히 50mol% 이하, 그리고 심지어 30mol% 이하인 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 X는 2mol% ≤ X ≤ 30mol%인 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 X는 0.01mol% ≤ X ≤ 1mol%, 특히0.1mol% 이하이고, 특히 대체로 0.5mol%에 달하는 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 특히 10 mm3보다 크거나 심지어 1 cm3보다 큰 단일 결정인 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 분말 또는 다결정(polycrystal)인 것을 특징으로 하는, 신틸레이션 물질.
  8. 제 6항에 따른 단일 결정 신틸레이션 물질을 성장시키는 방법에 있어서,
    상기 단일 결정은 예를 들어 MBr3및 CeBr3분말의 혼합물로부터, 특히 진공 밀봉된(evacuated sealed) 석영 앰플(ampoule)에서, 브리지맨 성장 방법(Bridgman growth method)에 의하여 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는, 단일 결정 신틸레이션 물질을 성장시키는 방법.
  9. 신틸레이션 검출기의 성분으로서의 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 신틸레이션 물질의 사용에 있어서,
    특히 의학 분야 및/또는 석유 채굴을 위한 검출 산업에서의 응용을 위한, 신틸레이션 물질의 사용.
  10. 양전자 방사 X선 단층 촬영 스캐너(positron emission tomography scanner) 또는 앤저(Anger) 유형의 감마 카메라의 구성 요소로의 제 9항에 기재된, 신틸레이션 물질의 사용.
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