KR20020084124A - 불화탄소 공급 원료의 처리 - Google Patents

불화탄소 공급 원료의 처리 Download PDF

Info

Publication number
KR20020084124A
KR20020084124A KR1020027010343A KR20027010343A KR20020084124A KR 20020084124 A KR20020084124 A KR 20020084124A KR 1020027010343 A KR1020027010343 A KR 1020027010343A KR 20027010343 A KR20027010343 A KR 20027010343A KR 20020084124 A KR20020084124 A KR 20020084124A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
plasma
cooling
reaction chamber
fluorocarbon
reactive
Prior art date
Application number
KR1020027010343A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100808979B1 (ko
Inventor
반더왈트아이자크자코부스
힌쩌클라우스
뢰어게르노트
Original Assignee
사우스 아프리칸 뉴클리어 에너지 코포레이션 리미티드
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 사우스 아프리칸 뉴클리어 에너지 코포레이션 리미티드, 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니 filed Critical 사우스 아프리칸 뉴클리어 에너지 코포레이션 리미티드
Publication of KR20020084124A publication Critical patent/KR20020084124A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100808979B1 publication Critical patent/KR100808979B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/361—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms
    • C07C17/367—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms by depolymerisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0078—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation characterised by auxiliary systems or arrangements
    • B01D5/0096—Cleaning
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/361—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving a decrease in the number of carbon atoms
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은, 고온 구역에서 1개 이상의 음극 및 1개 이상의 양극 사이에 전기 아크를 발생시키는 단계; 고온 구역에서 전기 아크 및 플라즈마 기체에 의해 상향으로 연소하는 꼬리형 화염을 갖는 열 플라즈마를 발생시키는 단계; 1종 이상의 불화탄소를 포함하는 고체 미립자 불화탄소 공급 원료를 열 플라즈마 꼬리형 화염에 의해 반응성 열 혼합물로 형성시켜 불화탄소 화합물을 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리시키는 단계; 및 반응성 열 혼합물을 냉각시켜 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 제공한다.

Description

불화탄소 공급 원료의 처리{TREATMENT OF FLUOROCARBON FEEDSTOCKS}
본 발명은 불화탄소 공급 원료의 처리에 관한 것이다. 특히 본 발명은 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 장치, 및 이들 방법 및 장치에 사용하기 위한 냉각봉(quench probe)에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 개략적인 흐름도 형식으로 나타낸다.
도 2는 도 1의 반응기의 냉각봉의 삼차원 사시도이다.
본 발명의 제 1 측면에 따라,
고온 구역에서 1개 이상의 음극(cathode) 및 1개 이상의 양극(anode) 사이에 전기 아크를 발생시키는 단계;
고온 구역에서 전기 아크 및 플라즈마 기체에 의해 상향으로 연소하는 꼬리형 화염(tail flame)을 갖는 열 플라즈마를 발생시키는 단계;
1종 이상의 불화탄소 화합물을 포함하는 고체 미립자 불화탄소 공급 원료를 열 플라즈마 꼬리형 화염에 의해 반응성 열 혼합물로 형성시켜 불화탄소 화합물을 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리시키는 단계; 및
반응성 열 혼합물을 냉각시켜 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계
를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법이 제공된다.
본 발명의 한 실시태양에서 플라즈마 기체는 아르곤, 질소, 헬륨 또는 이들의 혼합물과 같은 불활성 기체일 수 있다. 그러므로 불활성 기체는 열 공급원으로서 플라즈마를 유지시키는 역할만을 하며, 불화탄소 전구체 또는 반응성 종과는 반응하지 않는다. 그러나, 본 발명의 다른 실시태양에서 플르즈마 기체는 테트라플루오로메탄(CF4)과 같은 반응성 기체일 수 있으며 이것은 열 플라즈마에서 및 그에 따라 반응성 열 혼합물에서 불소 함유 종 및 탄소 함유 종으로 해리되고, 이들은 반응성 열 혼합물의 냉각시 불화탄소 전구체 또는 반응성 종과 반응하여 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성할 것이다. 본 발명의 또 다른 실시태양에서 플라즈마 기체는 전술한 바의 불활성 기체 및 반응성 기체의 혼합물을 포함할 수 있다.
공급 원료는 특히 폴리테트라플루오로에틸렌('PTFE'), 테트라플루오로에틸렌 헥사플루오로프로필렌 비닐리덴플루오라이드('THV'), 불화 에틸렌-프로필렌 공중합체('FEP'), 퍼플루오로알콕시 공중합체('PFA') 등과 같은 직접 사용할 수 없는 충전된 또는 충전되지 않은 물질이다. 용어 '충전된(filled)'은 불화탄소 공급 원료가 실리카, 구리, 탄소 등과 같은 불화탄소 물질에 특유의 특성을 부여하기 위하여 원래 첨가된 원소 또는 물질을 포함함을 의미한다. 일단 그러한 물질들이 사용되어 직접 사용할 수 없는 물질로 되었지만, 본 발명의 방법에서는 공급 원료로서 사용되기에 적합하며, 이들 충전 원소는 그대로 포함되어 있을 수 있다. 본 발명의 방법에서 이들 물질은 해중합(depolymerization)되어 그로부터 더 바람직한 불화탄소 화합물 또는 그러한 화합물의 혼합물이 형성된다.
바람직하거나 필요하다면 고체 미립자 공급 원료를 예를 들면 용매 추출법으로 전처리하여 오일 및 오물과 같은 표면 오염물을 제거할 수 있다.
수득되는 전형적인 생성물로는 테트라플루오로메탄(CF4), 테트라플루오로에틸렌(C2F4), 헥사플루오로에틸렌(C2F6), 헥사플루오로프로필렌(C3F6), 플루오로부틸렌 (C4F6), 환형 옥타플루오로부틸렌(c-C4F8), 데카플루오로부틸렌(C4F10), 옥타플루오로프로필렌(C3F8) 및 기타 CxFy(여기서, x 및 y는 정수이다) 쇄가 있다.
그러므로 음극 및 양극, 즉 전극은 동력 공급원에 의해 구동되는 플라즈마 토치(torch) 또는 플라즈마트론(plasmatron)의 전극일수 있다. 고온 구역은 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론의 아크, 즉 전극 사이의 아크 내 및 주위, 및 바로 그 부근의 영역일 수 있다.
원칙적으로 여하한 적합한 플라즈마트론 또는 토치를 사용할 수 있다. 예를 들면, 플라즈마트론은 하나의 수냉식 음극 및 3개 이하의 수냉식 양극을 갖는전지(battery)를 포함하며, 아크가 양극과 음극 사이를 통한다. 음극은 텅스텐 또는 흑연 삽입물과 같은 적합한 삽입물을 포함할 수 있다.
공급 원료는 플라즈마트론 또는 토치의 배출구(outlet)에 형성되는 플라즈마 꼬리형 화염 내로 도입될 수 있다. 플라즈마 기체는 별도로 토치 또는 플라즈마트론을 통하여 고온 구역 내로, 즉 전극 사이의 토치 내로 공급될 수 있다.
그러므로 열 플라즈마의 발생, 불화탄소 화합물의 해리 및 반응성 열 혼합물의 냉각은 플라즈마 반응기 내에서 수행될 수 있다. 반응기는, 예를 들면 흑연으로 내장할 수 있으며, 열 플라즈마 꼬리형 화염이 팽창하고, 불화탄소 화합물이 해리되고 반응성 열 혼합물이 냉각되는 반응실을 포함할 수 있으며, 이 때 열 플라즈마 꼬리형 화염 팽창 및 불화탄소 화합물 해리가 반응실의 제 1 구역에서 수행되고 반응성 열 혼합물의 냉각이 반응실의 제 2 구역에서 수행된다. 그러므로 플라즈마트론은 반응실의 제 1 구역 부근의 반응기에 장착되어 플라즈마 발생 및 꼬리형 화염 팽창이 반응실의 제 1 구역에서 수행될 수 있도록 한다. 반응실은 역 원뿔형이고, 토치 또는 플라즈마트론이 반응실의 기부(bottom)에 위치할 수 있다.
반응실의 제 2 구역에서의 냉각은 냉각봉에 의해 수행될 수 있는데, 이 냉각봉은 자정(self-cleaning) 냉각봉일 수 있다. 이 자정 냉각봉은 중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체 또는 반응성 열 혼합물을 냉각시키기에 적합한, 반응기에 장착되는 외측 원통형 구성 요소; 외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 소정 간격으로 놓인(circumferentially spaced) 기다란(elongate) 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼(scraper); 외측과 내측 구성 요소사이의 주변 간극(gap)을 따라 통과하는 고온 기체 또는 반응성 열 혼합물을 냉각시키기에 적합하고 외측 구성 요소의 내측에 유극(clearance)을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소; 내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 소정 간격으로 놓인 길다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및 하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동(oscillate)하도록 구동시키는 구동 수단을 포함할 수 있다. 이 구동 수단은 예를 들면 스프링 장전된(loaded) 피스톤 구동 아암을 포함할 수 있다.
그러나 그 대신에 생성물 기체의 급속 팽창, 다른 차가운 기체에 의한 기체 냉각 등과 같은 여하한 적합한 냉각 수단을 사용할 수 있다.
그러므로 플라즈마트론, 반응기 및 냉각봉을 포함하는 반응기 장치는, 플라즈마트론이 반응실의 기부에 위치하여 형성된 열 플라즈마가 상향으로 연소하도록 배열되고, 냉각봉이 플라즈마트론 바로 위에 반응실의 상단부 내로 돌출하는, 소위 분출식 상(bed) 반응기 장치일 수 있다. 냉각봉은 보통은 수직으로 위치하지만, 또한 요구되는 생성물 및 공정 매개변수 등에 의존하여 수직에 대하여 다양한 각도로 위치할 수 있다. 원칙적으로 반응실은 전술한 바와 같이 역 원뿔 형태이다.
플라즈마 기체의 고온 구역 내로의 공급은, 기체 유동이 반응기의 반응 구역에서 소용돌이(vortex)에 안정화된 열 플라즈마를 형성하도록 하는 방식으로 기체를 전극 사이의 토치 내로 분사함으로써 달성될 수 있다. 추가적으로 플라즈마 기체는 반응실의 팽창 지역 내로의 소용돌이를 증강시키고 유지시키기 위하여 연속하는 양극 사이에 도입될 수도 있다.
전술한 바와 같이 꼬리형 화염은 수직 상향으로 향하고 냉각봉은 수직으로 또는 소정 각도로 경사져서 연장될 수 있다.
원칙적으로 고체 미립자 공급 원료는 여하한 적합한 방식으로 반응실의 제 1 구역의 공동(cavity) 내로 도입될 수 있지만, 중력식 공급(gravity feed)이 상대적으로 큰 공급 원료 입자, 예를 들면 1 내지 20mm, 바람직하게는 8 내지 15mm의 입자를 용이하게 사용할 수 있기 때문에 특히 사용될 수 있다. 그러므로 공급 원료는 토치 바로 위에서 중력하에 챔버 내로 수직으로 공급될 수 있다.
반응기 내로의 공급 원료의 공급은 회분식으로, 반연속식으로 또는 연속식으로 수행될 수 있다. 용어 '회분식(batch)'은 예정된 양의 불화탄소를 반응기 내에 적재하고 고온 플라즈마 기체로 반응을 완결시킴을 의미한다. 용어 '반연속식'은 투입 깔때기(hopper)를 공급 원료로 충전시키고 이어서 이 공급 원료를 반응기 내로 연속적으로, 보통은 일정한 공급 속도로 투입 깔때기가 빌 때까지 공급한 후 투입 깔때기를 재충전시킴을 의미한다. 용어 '연속식'은 공급 원료를 반응기 내로 연속적으로 보통은 대체로 일정한 공급 속도로 공급함을 의미한다. 연속식 공급 작동은 상대적으로 높은 증발 속도를 갖는 공급 원료의 경우에 유리하게 사용될 수 있을 것으로 여겨진다.
반응실은 구체적인 반응에 따라서, 즉 공급 원료 및 형성시키고자 하는 목적 불화탄소 화합물에 따라서 거의 진공 내지 고압의 압력하에서 작동될 수 있다. 배출은 냉각봉을 통해 수행될 수 있다.
보통은 생성물로서 여러 가지 불화탄소 화합물이 형성될 것이다. 이에 본 방법은 다양한 생성물을 상호간에 분리하는 방법을 포함한다.
본 발명의 제 2 측면에 따라서,
상향으로 외향으로 확장되는 반응실을 갖는 반응기;
반응실의 기부의 플라즈마 발생 수단; 및
사용시 반응실에서 형성되는 반응성 열 혼합물을 급냉 또는 냉각시키기 위한, 플라즈마 발생 수단 위의 반응실 내의 냉각 수단
을 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하기 위한 장치가 제공된다.
반응실은 특히 플라즈마 발생 수단이 반응실의 원뿔 정점(apex)에 위치하고 냉각 수단이 반응실의 상층 부분 또는 구역에서 플라즈마 발생 수단 바로 위에 위치하는, 역 원뿔 형태일 수 있다.
반응기는 전술한 바와 같이, 예를 들면 흑연으로 내장할 수 있고, 반응실로 공급 원료를 공급하는 유입구(inlet) 및 반응실로부터 생성물을 배출하는 배출구를 구비할 수 있다.
플라즈마 발생 수단은 전술한 바와 같이 음극 및 양극을 포함하며 그러므로 전술한 바와 같이 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론일 수 있다.
냉각 수단은 전술한 바와 같이 반응기 배출구에 위치하는 기다란 냉각봉 일 수 있다. 냉각봉은 수직으로 위치할 수 있다.
본 발명의 제 3 측면에 따라서,
중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한 외측원통형 구성 요소;
외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼;
외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소;
내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및
하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단
을 포함하는 냉각봉이 제공된다.
내측 구성 요소는 외측 구성 요소 내에 중심으로 또는 동심으로 위치할 수 있다. 내측 및 외측 구성 요소에 동일한 개수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 제공될 수 있다. 치상 돌기 또는 스크레이퍼는 그들의 구성 요소상에 동일 간격으로 놓일 수 있다. 치상 돌기 또는 스크레이퍼는 서로 평행하게 연장할 수 있다.
구성 요소는 중공(hollow) 형태이고/이거나 물과 같은 냉각 유체가 통과하여 고온 기체를 냉각 또는 급냉시킬 수 있도록 허용하는 통로가 구비될 수 있다.
구동 수단은 전술한 바와 같이 원통형 구성 요소의 하나에 부착된 스프링 장전된 피스톤 구동 아암을 포함할 수 있다.
어느 한 구성 요소의 다른 한 구성 요소에 대한 진동에 의하여 이들 구성 요소 사이의 환상 간극을 통한 기체의 통과시 표면에 침착된 응고된 또는 승화된 물질의 제거가 수행된다.
냉각봉은 전술한 바와 같이 플라즈마 반응기에 사용하기에 특히 적합하지만 그러한 용도로 한정되는 것은 아니다. 보통은 외측 구성 요소가 반응기에 고정되고 내측 구성 요소는 외측 구성 요소에 대하여 진동할 것이다.
이하 첨부한 개략적인 도면을 참조하여 예로서 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
도면에서 부호 10은 본 발명에 따라서 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법을 수행하기 위한 장치를 전체적으로 가리킨다.
장치(10)는 전체적으로 부호 12로 표시된 반응기를 포함한다. 반응기(12)는 흑연(16)으로 내장된 외피(shell: 14)를 포함한다. 전체적으로 부호 20으로 표시된 반응실은 반응기(12) 내에 제공된다. 반응실(20)은 역 원뿔 형태이다. 수직으로 연장하는 공급 도관(24)이 공동(20) 내로 통하고 공급 도관(26)이 도관(24)에 부착된다.
장치(10)는 전체적으로 부호 30으로 표시된 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론을 포함한다. 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론(30)은 수냉식 고온 음극(나타내지 않음) 및 3개 이하의 수냉식 양극을 갖는 전지(나타내지 않음)를 포함한다. 고온 음극은 텅스텐 삽입물(나타내지 않음)을 포함한다. 플라즈마 기체 분사 유체 배관(32)이 플라즈마 토치(30) 내로 통한다. 사용시, 생성된 기체 스트림이 소용돌이에 안정화된 플라즈마를 형성하고 또한 상향으로 향하는 꼬리형 화염을 갖도록 하는 방식으로 플라즈마 기체가 유체 배관(32)을 통하여 음극과 양극 사이의 토치 내로 분사된다.
또한 장치(10)는, 반응기(12)의 하단부 내로 돌출하는, 전체적으로 부호 40으로 표시된 자정 냉각봉을 포함한다. 자정 냉각봉(40)은 반응기(12)에 고정된, 기다란 수냉식 원통형 외측 구성 요소(42)를 포함한다. 그러므로 외측 구성 요소(42)는 중심 통로를 가지며, 그 내부로 균일하게 놓인 기다란 방사상의 내향으로 돌출한 치상 돌기 또는 스크레이퍼(44)가 돌출한다. 외측 구성 요소(42)의 통로의 내측에 기다란 수냉식 원통형 내측 구성 요소(46)가 주변 유극(clearance)을 갖고 위치한다. 균일하게 놓인 기다란 방사상의 외향으로 돌출하는 치상 돌기 또는 스크레이퍼(48)가 내측 구성 요소(46)에 구비되며, 이 치상 돌기(48)는 치상 돌기(44)와 원주상에 소정 간격으로 놓인다. 치상 돌기(44, 48)는 구성 요소(42, 46)의 전체 길이만큼 연장될 수 있으며, 구성 요소(42, 44)는 실질적으로 동일한 길이를 갖는다. 내측 구성 요소(46)에는 이를 구동시켜서 화살표(50)로 나타낸 바와 같이 외측 구성 요소(42)에 대하여 진동하도록 하는, 스프링 장전된 피스톤 구동 아암과 같은 구동 수단(나타내지 않음)이 구비된다. 그러므로 진동하는 치상 돌기(44, 48)에 의해 구성 요소(42, 46)로부터 고형 오염물의 제거가 수행된다. 냉각봉(40)을 상하로 운동시킴으로써 반응실의 유효 길이가 증가 또는 감소될 수 있으므로 반응실 길이를 최적화시킬 수 있다.
따라서, 냉각봉(40)은, 이후 기술하는 바와 같이 반응실(20) 내측에 형성되는 플라즈마 기체 또는 반응성 열 혼합물을 약 105℃/초의 속도로 200℃ 미만으로 냉각시키도록 설계된 이중 환상 수냉식 냉각봉이다. 이 냉각봉은 자정 기능을 가져 응고된 또는 승화된 물질이 사용중 냉각봉의 표면에 형성되어 생기는 막힘(blockage)을 방지한다.
유체 배관(나타내지 않음)은 냉각봉(40)의 상단부로부터 여과기(나타내지 않음)로 통하고, 여과기로부터 진공 펌프(나타내지 않음)로 통한다. 생성물 배출 배관(나타내지 않음)이 펌프 배출구로부터 나온다. 그러므로 진공 펌프에 의해 반응실(20)에 진공이 유도된다.
사용시 아르곤과 같은 플라즈마 기체를 유체 배관(32)을 통하여 플라즈마 토치(30) 내로 공급하면 음극과 양극 사이에 플라즈마가 발생된다. 플라즈마는 상향으로 연소되고, 반응실(20)에 상향으로 이동하는 플라즈마 꼬리형 화염이 형성된다. 공급 원료가 도관(26, 24)를 통하여 반응실(20) 내로 중력식으로 공급된다. 반응실(20)은 역 원뿔 형태이므로 공급 원료 입자는 연속적으로 격렬하게 소용돌이치고 항상 플라즈마 꼬리형 화염 내로 재순환된다. 그러므로, 플라즈마가 반응실(20) 내로 상향으로 연소되면 공급 원료 입자는 도 1에 점선으로 표시된 바와 같이 주위를 소용돌이치고 플라즈마 꼬리형 화염 내에 갇히는 바, 즉 플라즈마와의 접촉이 최대화된다. 이로 인하여 전체 공급 원료가 전환되고 목적하는 생성물 화합물을 포함하여 이탈한 기체가 반응실의 상단부에서 냉각되고 방출되고 냉각봉(40)을 통하여 냉각된다. 충전되지 않은 중합성 물질이 공급 원료로서 사용되는경우에 중합성 화합물은 급속하게 증발되고 그의 단량체 구성분으로 해중합된다. 또한 충전된 중합성 물질도 충전제가 반응기 내의 작동 온도에서 상대적으로 불활성이거나 불화탄소 전구체 또는 종의 반응에 해를 끼치지 않는다면 공급 원료로서 사용할 수 있다. 일부 적용시에 흑연 내장(lining)(16)이, 특히 공급 원료가 탄소 물질을 포함하고 CF4플라즈마가 사용되는 경우에 반응에 참여할 수 있다.
이후 고찰하는 구체적 실시예에서는 30kW의 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론을 사용하였다. 플라즈마 가스 유입 속도는 약 3kg/시간이었다. 시험 또는 실례를 시작하기 전에 시스템을 약 10kPa의 압력으로 배기시키고 아르곤으로 유동세척하였다. 고압 시동장치(나타내지 않음)로 플라즈마를 개시시키고 30kW 동력 공급원으로 유지시켰다. 아르곤 플라즈마 개시가 완료된 후 목적하는 플라즈마 기체로 전환시켰다. 그러나, 다른 반응기 시스템에서 플라즈마트론의 설계에 따라서 플라즈마트론을 목적하는 플라즈마 기체로 직접 시동시킬 수 있음을 인지할 수 있을 것이다.
실시예 1
아르곤 플라즈마로 운전되는 장치(10)를 사용하였다. 공급 원료는 고체 미립자 THV이었다. 70분후 차단이 발생하였다. 반응기가 두께 7mm 이하의 부서지기 쉬운 탄소 층으로 전면적으로 덮였다.
실시예 2
실시예 1에서와 동일한 장치를 사용하였다. 따라서 이 실험도 또한 반연속식으로 수행하였고 동일한 공급 원료를 사용하였다. 이 경우에서는, 실시예 1에서와 동일한 조건에서 CF4플라즈마를 사용하여 공급 원료를 전환시켰다. CF4 플라즈마는 90분후 매우 단단한 얇은 탄소층을 생성시켰다. 차단이 발생하지 않았다.
이 실험의 결과를 하기 표 1 및 2에 나타낸다:
결과
실시예 1Ar 플라즈마 기체 실시예 2CF4플라즈마 기체
토치 효율(%) 24.32 63.85
에너지 투입(kW) 6.6 25.8
에너지 배출(kW) 7.3 27
토치 미만 엔탈피(kWh/kg) 0.64 5.18
실시 시간(분) 70 90
미립자 불화탄소 공급 속도(kg/시간) 0.7 0.55
공급된 공급 원료 질량(kg) 0.7 0.8
공급 대비 침착 질량(kg/kg) 0.0927 0.0712
아르곤 플라즈마 경우의 토치 효율이 CF4플라즈마의 경우보다 낮았다. 이러한 이유는 분출식 상 반응기에 대하여 Ar 토치가 최적화되지 않았기 때문으로 여겨지며, 추가적으로 CF4토치를 Ar 플라즈마 실시예 사용하였다. 상기 표 1로부터 Ar 실시에서 침착물의 질량이 CF4실시에서보다 약간 많았다.
실시예 1 및 2에서 탄소 침작의 본질에 실질적인 차이가 있었다. Ar 실시(실시예 1)로부터의 탄소의 대부분은 기체상에 진입하지 않았다. 반면, CF4실시(실시예 2)로부터 침착된 탄소는 기체상에 진입하였다. CF4플라즈마는 Ar 플라즈마보다 고온이고 이것이 전환 메카니즘에 더 유리하다. 이 예비실시예에서 사용된 분출식 상 반응기의 경우에, 더 차가운 아르곤 플라즈마를 사용하는 경우에 비록 TFE 수율(C2F4)이 Ar 플라즈마보다 높을지라도 반응기가 냉각봉 및 탄소 여과기를 포함하여 차가운 표면 전면에 과도한 탄소 침착의 결과로 반응기가 매우 빠르게 차단되기 때문에, CF4를 사용하는 것이 더 유리함을 확인하였다(실시예 1, 하기 표 2 참조).
분석 결과
플라즈마 생성물 실시예 1Ar 플라즈마 기체 실시예 1* 실시예 2CF4플라즈마 기체
공기/Ar(%) 90 - -
CF4(%) 0.4 4 29.1
C2F6(%) 1.8 18 21.4
C2F4(%) 6.2 62 26.9
C3F8(%) 0.2 2 4.7
C3F6(%) 0.4 4 4.2
기타 1 10 13.7
* 실시예 2의 CF4실시와 비교하기 위하여 실시예 1과 동일하되 Ar에 대하여 표준화시켰다.
본 발명의 방법은 상대적으로 적은 비용으로, 특히 직접 사용할 수 없는 고체 물질을 사용할 수 있는 고가 생성물로 전환시키는데 적합하다.

Claims (27)

  1. 고온 구역에서 1개 이상의 음극(cathode) 및 1개 이상의 양극(anode) 사이에 전기 아크를 발생시키는 단계;
    고온 구역에서 전기 아크 및 플라즈마 기체에 의해 상향으로 연소하는 꼬리형 화염(tail flame)을 갖는 열 플라즈마를 발생시키는 단계;
    1종 이상의 불화탄소 화합물을 포함하는 고체 미립자 불화탄소 공급 원료를 열 플라즈마 꼬리형 화염에 의해 반응성 열 혼합물로 형성시켜 불화탄소 화합물을 1종 이상의 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로 해리시키는 단계; 및
    반응성 열 혼합물을 냉각시켜 불화탄소 전구체 또는 반응성 종으로부터 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 단계
    를 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    플라즈마 기체가 열 공급원으로서 플라즈마를 유지시키기 위해서만 작용하고 불화탄소 전구체 또는 반응성 종과는 반응하지 않는 불활성 기체인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    플라즈마 기체가, 열 플라즈마에서 및 그에 따라 반응성 열 혼합물에서 불소 함유 종 및 탄소 함유 종으로 해리되고 반응성 열 혼합물의 냉각시 불화탄소 전구체 또는 반응성 종과 반응하여 1종 이상의 목적하는 불화탄소 화합물을 형성시키는 반응성 기체인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    플라즈마 기체가 불활성 기체와 반응성 기체의 혼합물을 포함하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    음극 및 양극이 동력 공급원에 의해 구동되는 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론의 전극이고, 고온 구역이 이들 전극 사이의 아크 내 및 주위, 및 바로 그 부근의 영역인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    플라즈마트론이 하나의 수냉식 고온 음극 및 3개 이하의 수냉식 양극을 갖는 전지를 포함하고, 그에 따라 아크가 음극 및 양극의 사이를 통과하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    고체 미립자 공급 원료가 플라즈마트론 또는 토치의 배출구에 형성된 플라즈마 꼬리형 화염 내로 도입되고, 플라즈마 기체가 토치 또는 플라즈마트론의 전극 사이의 고온 구역 내로 별도로 공급되는 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    공급 원료가 중력하에 수직으로 플라즈마트론 또는 토치 바로 위의 플라즈마 꼬리형 화염 내로 공급되는 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    열 플라즈마의 발생, 불화탄소 화합물의 해리 및 반응성 열 혼합물의 냉각이, 열 플라즈마 꼬리형 화염이 팽창하고 불화탄소 화합물이 해리되고 반응성 열 혼합물이 냉각되는 반응실을 포함하는 플라즈마 반응기 내에서 수행되고, 열 플라즈마 꼬리형 화염 팽창 및 불화탄소 화합물 해리가 반응실의 제 1 구역에서 수행되고 반응성 열 혼합물의 냉각이 반응실의 제 2 구역에서 수행되고, 토치 또는 플라즈마트론이 반응실의 제 1 구역 부근의 반응기에 장착된 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    반응실이 역 원뿔 형태이고, 토치 또는 플라즈마트론이 반응실의 기부에 위치하는 방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    반응실의 제 2 구역의 냉각이 자정(self-cleaning) 냉각봉에 의해 수행되는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    자정 냉각봉이 중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체 또는 반응성 열 혼합물을 냉각시키기에 적합한, 반응기에 장착되는 외측 원통형 구성 요소; 외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극(gap)을 따라 통과하는 고온 기체 또는 반응성 열 혼합물을 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극(clearance)을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소; 내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및 하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단을 포함하는 방법.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    플라즈마트론, 반응기 및 냉각봉이, 플라즈마트론이 반응실의 기부에 위치하여 형성된 열 플라즈마가 상향으로 연소하도록 배열되고, 냉각봉이 플라즈마트론 바로 위에 반응실의 상단부 내로 돌출하는, 분출식 상(bed) 반응기 장치의 부분인 방법.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항중 어느 한 항에 있어서,
    플라즈마 기체의 고온 구역 내로의 공급이, 기체 유동이 반응기의 반응실에서 소용돌이에 안정화된 열 플라즈마를 형성하도록 하는 방식으로 플라즈마 기체를 전극 사이의 토치 내로 분사함으로써 수행되는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    플라즈마 기체가 반응실의 팽창 지역(area) 내로의 소용돌이를 증강시키고 유지시키기 위하여 연속하는 양극 사이에 도입되는 방법.
  16. 제 11 항 내지 제 15 항중 어느 한 항에 있어서,
    꼬리형 화염이 수직으로 상향으로 향하고 냉각봉이 수직으로 연장하는 방법.
  17. 상향으로 외향으로 확장되는 반응실을 갖는 반응기;
    반응실의 기부에 위치하는 플라즈마 발생 수단; 및
    사용시 반응실에서 형성되는 반응성 열 혼합물을 급냉 또는 냉각시키기 위한, 플라즈마 발생 수단 위의 반응실 내의 냉각 수단
    을 포함하는, 불화탄소 공급 원료를 처리하기 위한 장치.
  18. 제 17 항에 있어서,
    반응실이 역 원뿔 형태이고, 플라즈마 발생 수단이 반응실의 원뿔 정점에 위치하고, 냉각 수단이 반응실의 상층 부분 또는 구간에서 플라즈마 발생 수단 바로 위에 위치하는 장치.
  19. 제 17 항 또는 제 18 항에 있어서,
    반응기가 내장되고 반응실로 공급 원료를 공급하는 유입구(inlet) 및 반응실로부터 생성물을 배출하는 배출구(outlet)를 구비하고, 플라즈마 발생 수단이 플라즈마 토치 또는 플라즈마트론인 장치.
  20. 제 17 항 내지 제 19 항중 어느 한 항에 있어서,
    냉각 수단이 반응기 배출구에 수직으로 위치하는 기다란 냉각봉인 장치.
  21. 중심 통로를 제공하고 이 통로를 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한 외측 원통형 구성 요소;
    외측 구성 요소로부터 통로 내로 내향으로 돌출하는 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼;
    외측과 내측 구성 요소 사이의 주변 간극을 따라 통과하는 고온 기체를 냉각시키기에 적합한, 외측 구성 요소의 내측에 유극을 갖고 위치하는 내측 원통형 구성 요소;
    내측 구성 요소로부터 통로 내로 외향으로 돌출하고 외측 구성 요소의 치상 돌기 또는 스크레이퍼에 대하여 엇갈려 배치된, 원주상에 소정 간격으로 놓인 기다란 다수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼; 및
    하나의 원통형 구성 요소를 다른 원통형 구성 요소에 대하여 진동하도록 구동시키는 구동 수단
    을 포함하는 냉각봉.
  22. 제 21 항에 있어서,
    내측 구성 요소가 외측 구성 요소 내에 중심에 위치하고/위치하거나, 내측 및 외측 구성 요소에 동일한 개수의 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 제공되고/제공되거나, 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 그들의 구성 요소상에 동일 간격으로 놓이고/놓이거나, 치상 돌기 또는 스크레이퍼가 서로 평행하게 연장하는 냉각봉.
  23. 제 21 항 또는 제 22 항에 있어서,
    구성 요소가 중공(hollow) 형태이고/형태이거나, 냉각 유체가 통과하여 고온 기체를 냉각 또는 급냉시킬 수 있도록 허용하는 통로가 구비되는 냉각봉.
  24. 제 21 항 내지 제 23 항중 어느 한 항에 있어서,
    구동 수단이 구성 요소의 어느 하나에 부착된 스프링 장전된 피스톤 구동 아암을 포함하는 냉각봉.
  25. 실질적으로 본원에서 기술하고 예증한 바의 불화탄소 공급 원료를 처리하는 신규한 방법.
  26. 실질적으로 본원에서 기술하고 예시한 바의 불화탄소 공급 원료를 처리하는 신규한 장치.
  27. 실질적으로 본원에서 기술하고 예시한 바의 신규한 냉각봉.
KR1020027010343A 2000-02-10 2001-02-09 불화탄소 공급 원료의 처리 KR100808979B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ZA200000637 2000-02-10
ZA2000/0637 2000-02-10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20020084124A true KR20020084124A (ko) 2002-11-04
KR100808979B1 KR100808979B1 (ko) 2008-03-03

Family

ID=25588616

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020027010343A KR100808979B1 (ko) 2000-02-10 2001-02-09 불화탄소 공급 원료의 처리

Country Status (14)

Country Link
US (1) US7252744B2 (ko)
EP (1) EP1263702B1 (ko)
JP (1) JP4792189B2 (ko)
KR (1) KR100808979B1 (ko)
CN (1) CN1273423C (ko)
AU (2) AU2001233994B2 (ko)
BR (1) BR0108216A (ko)
CA (1) CA2398476C (ko)
DE (1) DE60139673D1 (ko)
MX (1) MXPA02007659A (ko)
PL (1) PL202777B1 (ko)
RU (1) RU2262501C2 (ko)
WO (1) WO2001058840A2 (ko)
ZA (1) ZA200206472B (ko)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6919015B2 (en) 2002-12-16 2005-07-19 3M Innovative Properties Company Process for manufacturing fluoroolefins
GB2419132B (en) * 2004-10-04 2011-01-19 C Tech Innovation Ltd Method of production of fluorinated carbon nanostructures
GB0817873D0 (en) 2008-10-01 2008-11-05 3M Innovative Properties Co Process of making fluoroelefins by thermal decomposition of fluorinated materials
CN102095609B (zh) * 2010-11-18 2012-08-22 山西省电力公司电力科学研究院 烟气采样脱水装置
KR101448449B1 (ko) 2014-01-13 2014-10-13 주식회사 테라텍 고밀도 구속 플라즈마 소스를 이용한 과불화탄소 및 유해 가스 분해 장치
CN108129253B (zh) * 2017-12-21 2020-05-12 上海微谱化工技术服务有限公司 一种epdm的分析方法
EP4081498A1 (en) 2019-12-23 2022-11-02 3M Innovative Properties Company Process of making fluoroolefins by thermal decomposition of fluorinated ionomers
JP2023516911A (ja) 2020-02-21 2023-04-21 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー ペルフルオロポリマーのフッ素化オレフィンへのアップサイクル
EP4159707A1 (en) * 2020-05-29 2023-04-05 Zeon Corporation Method for producing monofluoromethane
CN114288961A (zh) * 2021-12-08 2022-04-08 核工业西南物理研究院 一种热等离子体还原氟化物的装置及方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1063597B (de) * 1955-05-19 1959-08-20 Du Pont Verfahren zur Herstellung von Tetrafluoraethylen
US3555823A (en) * 1967-11-17 1971-01-19 Fairchild Hiller Corp Solid propellant electric rocket
US3622493A (en) * 1968-01-08 1971-11-23 Francois A Crusco Use of plasma torch to promote chemical reactions
CA943973A (en) 1970-06-24 1974-03-19 Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft Vormals Meister Lucius And Bruning Process for the preparation of perfluorated compounds
JPS5684754A (en) * 1979-12-14 1981-07-10 Denki Kagaku Kogyo Kk Cooler for carbon black and the like
US4423303A (en) 1980-05-06 1983-12-27 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Apparatus for treating powdery materials utilizing microwave plasma
FR2526141B1 (fr) * 1982-04-30 1988-02-26 Electricite De France Procede et installation de chauffage d'un lit fluidise par injection de plasma
US4606760A (en) 1985-05-03 1986-08-19 Huron Valley Steel Corp. Method and apparatus for simultaneously separating volatile and non-volatile metals
DE3730065A1 (de) * 1987-03-14 1988-09-22 Bayer Ag Verfahren zur plasmapolymerisation
JP2656349B2 (ja) * 1989-05-30 1997-09-24 宇部興産株式会社 プラズマ粉体処理装置
US5008511C1 (en) * 1990-06-26 2001-03-20 Univ British Columbia Plasma torch with axial reactant feed
RU2017037C1 (ru) * 1991-02-26 1994-07-30 Омское научно-производственное объединение "Сибкриотехника" Зубчато-фрикционная передача
US5399833A (en) 1993-07-02 1995-03-21 Camacho; Salvador L. Method for vitrification of fine particulate matter and products produced thereby
US5611896A (en) * 1993-10-14 1997-03-18 Atomic Energy Corporation Of S. Africa Limited Production of fluorocarbon compounds
RU2254320C2 (ru) * 2000-02-10 2005-06-20 Сауф Эфрикан Нуклеа Энерджи Корпорейшн Лимитед Способ обработки фторуглеродного сырья и используемый в нем зонд тушения

Also Published As

Publication number Publication date
PL202777B1 (pl) 2009-07-31
EP1263702B1 (en) 2009-08-26
JP2003522747A (ja) 2003-07-29
US7252744B2 (en) 2007-08-07
CN1398248A (zh) 2003-02-19
AU2001233994B2 (en) 2005-12-15
US20030114600A1 (en) 2003-06-19
EP1263702A2 (en) 2002-12-11
RU2002122412A (ru) 2004-01-10
AU3399401A (en) 2001-08-20
JP4792189B2 (ja) 2011-10-12
RU2262501C2 (ru) 2005-10-20
PL363508A1 (en) 2004-11-29
CA2398476C (en) 2009-11-24
DE60139673D1 (de) 2009-10-08
MXPA02007659A (es) 2004-08-23
WO2001058840A2 (en) 2001-08-16
KR100808979B1 (ko) 2008-03-03
CN1273423C (zh) 2006-09-06
ZA200206472B (en) 2004-01-28
WO2001058840A3 (en) 2002-02-14
CA2398476A1 (en) 2001-08-16
BR0108216A (pt) 2004-01-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100808978B1 (ko) 플루오로카본 공급원료의 처리법
KR100808979B1 (ko) 불화탄소 공급 원료의 처리
AU2001236913A1 (en) Treatment of fluorocarbon feedstocks
KR950011382A (ko) 플루오르카본 화합물 제조방법
US11795126B2 (en) Upcycling perfluoropolymers into fluorinated olefins
AU2001233994A1 (en) Treatment of fluorocarbon feedstocks
JPS6129935B2 (ko)
JP5178980B2 (ja) 炭化フッ素供給原料の処理方法
RU2127719C1 (ru) Способ получения фторированных мономеров
RU130769U1 (ru) Плазменный реактор с жидкометаллическими электродами
TW201829965A (zh) 熱回收裝置及電漿火炬熱回收設備

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20110208

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee