KR20020066258A - 환경 친화성 수지 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

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KR20020066258A
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Abstract

전분을 완전히 호화시켜 폴리에틸렌과 같은 수지와 반응압출함으로써 전분이 충전됨에 따른 필름의 물성감소를 극복하려던 시도에서 완전히 벗어나 전분 입자 크기를 물리적으로 조절하여 폴리올레핀에 다량의 전분을 함유하더라도 필름의 기계적 물성이 우수한 환경친화성 수지조성물 및 그의 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따른 수지조성물은 전분 100중량부, 전분 입자조절제 10∼20중량부, 폴리올레핀 수지 40∼200중량부, 상용화제 3∼20중량부, 자동산화제 및 가공조제 1∼30중량부로 구성되며, 전분입자 조절제의 함량이 전분 함량의 20%를 초과하지 않게 첨가되는 것을 특징으로 한다.

Description

환경 친화성 수지 조성물 및 그의 제조방법{A resin composition for environment affinity and a manufacturing process of the same}
본 발명은 환경친화성 수지조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 물리적인 방법에 의하여 입자크기가 조절된 전분과 폴리올레핀의 혼합을 통하여 전분이 다량 함유되도록 제조된 환경친화성 수지조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
플라스틱은 뛰어난 물성과 경량성, 저렴한 가격, 제조 및 가공의 용이성, 반영구적 수명 등의 특성으로 인하여 금속의 대체재료로써 우리의 일상생활에 없어서는 안될 부분으로 자리 잡았다. 그러나 산업 및 소비문화의 발달로 인해 날로 증가하는 플라스틱 폐기물에 의한 환경오염 문제가 심각히 대두됨에 따라 플라스틱 폐기물의 처리가 큰 사회적인 문제로 등장하고 있다. 따라서 세계 각국에서는 이 문제의 해결을 위한 다각도의 대응책을 마련하고 있으며 국내에서도 최근 들어 폐플라스틱으로 인한 공해문제 해결에 관심의 초점이 모아지고 있다. 특히 국내에서는 폐기물 발생량을 줄이기 위한 노력의 일환으로 쓰레기 종량제를 실시하고 있으며, 매립지의 조기 안정화를 위하여 종량제 봉투의 재질을 기존의 폴리에틸렌에서 생분해성 수지가 30%이상 함유된 폴리에틸렌 생붕괴성 수지를 사용토록 권장하고 있다. 현재 국내에서 상용화되어 있는 생붕괴성 필름은 선형 저밀도 폴리에틸렌에 지방족폴리에스테르와 전분이 함유된 수지를 사용하고 있으며, 또한 가격이 싼 전분보다는 가격이 비싼 지방족 폴리에스테르가 다량함유되어 있어, 가격이 기존의 폴리 에틸렌에 비해 상당히 비싼 단점이 있다.
본 발명과 관련된 선행기술들을 살펴보면 다음과 같다.
그리핀(G.J.L. Griffin)에 의해 출원된 미합중국 특허 제4,021,388호에 발표된 기술은 매트릭스(Matrix)수지와 전분과의 상용성을 증가시키기 위해 전분을 실란계 결합제(Coupling Agent)로 표면처리하여 친유성으로 개질시켜 생분해성 필름을 제조하는 것을 기술하고 있으나, 매트릭스 수지와 전분과의 물리적인 결합력만을 다소 증가시킨 것이기 때문에 전분이 충전됨에 따른 필름의 물성 감소를 해결하기에는 어려움이 있다.
또한, 미국 농무성(USDA)의 오테이(F.H.Otey) 등에 의해 출원된 미합중국 특허 제4,133,784호와 제4,337,181호의 기술은 에틸렌-아크릴산 공중합체에 호화된 상태의 전분을 첨가하여 생분해성 필름을 제조하는 기술이나 에틸렌-아크릴산 공중합체가 고가인데다 제조된 필름의 물성이 떨어져 범용화하기는 어렵다.
국내에서도 SK㈜에 의해 출원된 특허 제0112564호와 제 0112565호에 발표된 기술은 매트릭스 수지와 전분과의 반응을 유도시켜 매트릭스 수지와 전분과의 계면접착력을 증가시켜 기계적 물성이 우수한 필름을 제조하는 방법에 대해 기술하고 있으나, 전분 입자의 크기가 일반적으로 20∼50㎛이기 때문에 두께가 20∼50㎛정도로 얇은 필름을 제조할 경우 기계적 물성이 급격히 하락하게 되는 문제점을 가지고 있다. 또한, SK㈜에 의해 출원된 특허 제0197899호에 발표된 기술은 전분을 물과 글리세린과 같은 전분의 가소제를 이용하여 호화시킨 후 매트릭스 수지인 폴리카프로락톤, 폴리에틸렌 또는 이 둘의 블렌드 수지와 반응압출을 수행하여 필름을 제조하는 방법에 대해 기술하고 있다. 이 경우 전분을 호화시킴으로 인해 입자 상태의 경우보다 부피 팽창이 많이 발생하고, 따라서 전분함량이 많아지게 되면 호화된 전분의 부피분율이 높아짐에 따라 전분이 매트릭스 수지에 분산이 되는 것이 아니라 전분 매트릭스 내에 폴리카프로락톤, 폴리에틸렌 또는 이 둘의 혼합 수지가 분산되는 형태가 됨으로서 필름성형시 물성이 감소하게 된다. 따라서 입자 상태의 전분일 때 보다 많은 양의 전분을 사용하지 못함으로 인해 경제성이 떨어지는 문제점을 가지고 있다.
일반적으로 블렌드를 통하여 우수한 기계적 물성을 보이는 고분자 재료를 제조하기 위해서는 성분간에 호화성이 우수하여 분산상의 크기가 작고 잘 분산된 상구조를 이룰 수 있어야 한다. 이러한 요구조건을 만족시키기 위해서 본 발명에서는 전분을 완전히 호화시켜 폴리에틸렌과 같은 수지와 반응압출함으로써 전분이충전됨에 따른 필름의 물성감소를 극복하려던 시도에서 완전히 벗어나 전분 입자 크기를 물리적으로 조절하여 폴리올레핀에 다량의 전분을 함유하더라도 필름의 기계적 물성이 우수한 생분해성 폴리올레핀 조성물 및 이의 제조방법을 확립하였다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 본 발명의 목적은 물리적인 방법으로 입자크기가 조절된 전분과 폴리올레핀의 혼합을 통하여 전분이 다량 함유되도록 함으로써 가격이 비싼 지방족 폴리에스테르의 사용을 최소화한 환경친화성 수지조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 전분 입자 조절제를 사용하지 않고 제조한 수지조성물의 파단면 주사 현미경(배율: X 2000) 사진.
도 2는 전분 입자 조절제를 사용하여 제조한 수지조성물의 파단면 주사 현미경(배율: X 2000) 사진.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 환경친화성 수지조성물은 전분100 중량부, 전분 입자 조절제 10-20 중량부, 폴리올레핀 수지 40-200 중량부, 상용화제 3-20, 자동산화제 및 가공조제 1-30 중량부로 구성되며, 상기 전분입자 조절제의 함량은 전분 함량의 20%를 초과하지 않게 조절하며, 바람직하게는 전분함량의 10%이상 20%이하로 첨가한다.
또한, 본 발명에 따른 환경친화성 수지조성물의 제조방법은 전분과 전분 입자조절제를 헨셀믹서에 넣고 전분에 입자조절제가 코팅되도록 혼합하는 단계; 상기 혼합물에 폴리올레핀 수지, 상용화제, 및 자동산화제를 일정비율로 첨가하여 다시 헨셀믹서로 혼합하는 단계; 최종 혼합물을 압출기를 이용하여 압출온도 150∼200℃, 스크류속도 30∼300rpm의 운전조건에서 용융블랜드하여 압출시키는 단계; 및 상기 압출된 혼합물을 펠렛타이저를 이용하여 마스터배치 펠렛형태로 가공하는 단계를 포함한다.
본 발명의 조성물을 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 폴리올레핀 수지로 저밀도 폴리에틸렌(Low Density Polyethylene), 선형 저밀도 폴리에틸렌(Linear Low Density Polyethylene), 고밀도 폴리에틸렌(High Density Polyethylene), 폴리프로필렌, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물이 사용되며, 사용되는 전분은 일반전분, 산처리전분, 에스테르전분, 에테르전분, 양성전분, 카르복실메틸 전분 및 이들의 혼합물로 이루어진 전분 중에서 하나가 선택될 수 있는데, 예를 들면 옥수수전분, 초산전분, 인산전분, 양성전분 등을 들 수 있다. 상기 전분과 폴리올레핀 수지의 혼련성을 증가시키기 위한 상용화제로서 무수 말레인산, 무수 메타크릴산, 말레이미드 또는 글리시딜메타크릴레이트가 그라프트된 폴리에틸렌, 폴리프로필렌이 사용되며 또한 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-메타크릴산 공중합체, 에틸렌-무수말레인산 공중합체가 사용될 수 있다. 자동산화제 및 가공조제로 올레인산 망간, 스테아린산망간, 올레인산 철[II], 스테아린산 철[II], 미네랄 오일, 폴리부텐(Polybutene), 스테아린산 칼슘 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 전분 입자 조절제로서 전분과 친화력이 우수한 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 글리세린, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 생분해성 수지 조성물은 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다. 먼저 전분과 전분입자 조절제를 일정비율로 헨셀 믹서에 넣고 전분에 입자 조절제가 잘 코팅되도록 혼합한다. 여기에 폴리올레핀 수지와 상용화제, 그리고자동산화제 및 가공조제를 일정비율로 첨가하여 다시 헨셀 믹서로 혼합한다. 이렇게 혼합한 혼합물을 밴버리 믹서(Banbury Mixer), 니더(Kneader), 싱글스크류 압출기 또는 트윈스크류 압출기 등을 이용하여 온도 150∼200℃, 스크류속도 30∼300 rpm의 운전조건에서 용융블랜드하여 압출시킨 후 펠렛타이저(Pelletizer)로 펠렛형태로 가공한다. 이때 전분 입자 조절제의 함량은 전분의 20%를 절대 초과하지 않도록 조절함을 특징으로 한다. 입자 조절제의 함량이 20%를 초과할 경우 전분의 가소화가 심하여 원하는 전분 상구조를 얻을 수 없다. 전분 입자 조절제의 함량을 조절함으로써 전분의 팽윤정도를 조절하며 폴리올레핀 수지와 용융 블렌드 시 작용하는 전단응력(shear stress)에 의해 전분 입자가 작아지게 된다.
전분 입자조절제를 사용함으로써 전분 입자 크기의 변화의 효과를 살펴보고자, 전분 입자 조절제를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우의 조성물 단면 사진이 각각 도 1과 도 2에 도시되어 있다. 도 2의 경우에서 알 수 있는 것처럼 적정량의 전분 입자조절제를 사용함으로써 전분 입자의 크기를 5∼10㎛로 줄일 수 있음을 확인할 수 있었다.
여기에 사용된 전분은 일반 전분과 변성전분(초산전분, 인산전분, 에테르전분, 양성전분, 에스테르전분, 가교전분 등)이 사용되는데, 이때 전분은 공업적으로 생산될 때 수분이 12∼15% 포함되어 있어 용융 블렌드 시 전분을 완전 가소화 시키거나 필름 성형 시 기포발생 등의 문제를 일으키므로 미리 5%이하로 건조시킨 전분을 사용한다. 상기 펠렛에 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 넣고 드라이 블렌딩(Dry Blending) 또는 용융블렌딩(Melt Blending)한 후, 이를 압출시켜서 압착 성형 필름 또는 블로운(Blown) 필름을 제조할 수 있다. 한편, 상기 생분해성 수지 조성물을 이용하여 사출품 및 용기로 성형시킬 수 있다.
제조된 생분해성 필름의 분석은 인스트론(Instron)을 이용해 인장강도, 인장신율 등의 기계적 물성을 측정하였다.
이하 실시예로부터 본 발명의 제조방법 및 그 효과에 대해서 보다 상세히 설명하고자 하나, 이 실시예가 본원 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
다음은 본 발명의 구체적인 실시 예를 나타낸다.
<실시 예 1>
먼저 전분 120중량부와 전분 입자조절제 24중량부를 헨셀믹서에 넣고 전분에 입자 조절제가 잘 코팅되도록 혼합한다. 여기에 저밀도 폴리에틸렌 수지(MI=3, 밀도=0.919) 100중량부, 무수말레인산이 그라프트된 폴리에틸렌 5중량부, 올레아미드 5중량부, 칼슘 스테아레이트 2중량부, 미네랄오일 3중량부를 첨가하여 다시 헨셀믹서로 혼합한다. 이렇게 혼합한 후 온도 170℃, 스크류 속도 500rpm으로 유지되는 압출기에서 용융블랜드하여 생분해성 마스터배치(Master Batch) 펠렛을 제조한다. 이 생분해성 마스터 배치 2.0kg과 저밀도 폴리에틸렌(MI=3, 밀도=0.919) 8.0kg을 드라이 블랜딩한 후 필름 제조용 압출기를 사용해 블로운 필름을 제조하였다.
제조된 생분해성 필름의 물성은 인스트론(Instron)을 이용해 인장강도, 신율 등을 측정하였고, 이의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
<실시 예 2-4>
상기 실시예 1에서 제조한 생분해성 마스터 배치와 저밀도 폴리에틸렌의 함량비가 하기 표1에 나타나 있는 것과 같이 사용된 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 같은 방법으로 측정하여 그 결과치를 하기 표1에 기재하였다.
실시번호 마스터배치 함량(kg) 저밀도 폴리에틸렌 함량(kg) 인장강도(kg/㎠) 인장신율(%)
실시예 1 2 8 181 400
실시예 2 4 6 165 350
실시예 3 6 4 150 330
실시예 4 8 2 120 210
비교예 1* 0 10 190 400
*비교예 1 : 실시예 1과 동일한 방법이나 생분해성 마스터 배치를 혼합하지 않음.
<실시예 5>
전분 120중량부와 전분 입자 조절제 24중량부를 헨셀믹서에 넣고 전분에 입자 조절제가 잘 코팅되도록 혼합한다. 여기에 선형 저밀도 폴리에틸렌 수지(MI=1, 밀도=0.919) 100중량부, 무수말레인산이 그라프트된 폴리에틸렌 5중량부, 올레아미드 5중량부, 칼슘 스테아레이트 2중량부, 미네랄오일 3중량부를 첨가하여 다시 헨셀믹서로 혼합한다. 이렇게 혼합한 후 온도 170℃, 스크류 속도 500rpm으로 유지되는 압출기에서 용융블랜드하여 생분해성 마스터배치(Master Batch) 펠렛을 제조한다. 이 생분해성 마스터 배치 2.0kg과 선형 저밀도 폴리에틸렌(MI=1, 밀도=0.919) 8.0kg을 드라이 블랜딩한 후 필름 제조용 압출기를 사용해 블로운 필름을 제조하였다.
제조된 생분해성 필름의 물성은 인스트론(Instron)을 이용해 인장강도, 신율 등을 측정하였고, 이의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
<실시 예 6-8>
상기 실시예 5에서 제조한 생분해성 마스터 배치와 선형 저밀도 폴리에틸렌의 함량비가 하기 표2에 나타나 있는 것과 같이 사용된 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일하게 실시하여 같은 방법으로 측정하여 그 결과치를 하기 표 2에 기재하였다.
실시번호 마스터배치 함량(kg) 저밀도 폴리에틸렌 함량(kg) 인장강도(kg/㎠) 인장신율(%)
실시예 5 2 8 413 550
실시예 6 4 6 383 520
실시예 7 6 4 338 500
실시예 8 8 2 275 380
비교예 2* 0 10 450 600
* 비교예 2: 실시예 5와 동일한 방법이나 생분해성 마스터 배치를 혼합하지 않음.
<실시 예 9>
먼저 전분 120중량부와 전분 입자 조절제 24중량부를 헨셀 믹서에 넣고 전분에 입자조절제가 잘 코팅되도록 혼합한다. 여기에 고밀도 폴리에틸렌수지(MI=0.04, 밀도=0.945) 100중량부, 무수말레인산이 그라프트된 폴리에틸렌 5중량부, 올레아미드 5중량부, 칼슘 스테아레이트 2중량부, 미네랄오일 3중량부를 첨가하여 다시 헨셀 믹서로 혼합한다. 이렇게 혼합한 후 온도 170℃, 스크류 속도 500rpm으로 유지되는 압출기에서 용융블랜드하여 생분해성 마스터배치(Master Batch) 펠렛을 제조한다. 이 생분해성 마스터 배치 2.0kg과 고밀도 폴리에틸렌(MI=0.04, 밀도=0.945) 8.0kg을 드라이 블랜딩한 후 필름 제조용 압출기를 사용해 블로운 필름을 제조하였다.
제조된 생분해성 필름의 물성은 인스트론(Instron)을 이용해 인장강도, 신율 등을 측정하였고, 이의 물성을 하기 표 3에 나타내었다.
<실시 예 10-12>
상기 실시예 9에서 제조한 생분해성 마스터 배치와 고밀도 폴리에틸렌의 함량비가 하기 표 3에 나타나 있는 것과 같이 사용된 것을 제외하고는 상기 실시예 9와 동일하게 실시하여 같은 방법으로 측정하여 그 결과치를 하기 표 3에 기재하였다.
실시번호 마스터배치 함량(kg) 저밀도 폴리에틸렌 함량(kg) 인장강도(kg/㎠) 인장신율(%)
실시예 9 2 8 483 505
실시예 10 4 6 413 480
실시예 11 6 4 355 420
실시예 12 8 2 317 330
비교예 3* 0 10 550 600
* 비교예 3: 실시예 9와 동일한 방법이나 생분해성 마스터 배치를 혼합하지 않음.
이상에서와 같이 본 발명에 따른 환경친화성 수지조성물은 물리적인 방법으로 전분입자의 크기를 조절하여 전분이 다량 함유된 폴리올레핀 수지로서, 가격이 비싼 지방족 폴리에스테르의 사용을 최소화함으로써 제조원가를 절감할 수 있으며, 생분해성 수지의 함유량을 크게 증대시킴으로써 환경오염을 방지할 수 있는 것이다.
한편, 상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 전분 100중량부, 전분 입자조절제 10-20중량부, 폴리올레핀 수지 40-200중량부, 상용화제 3-20, 자동산화제 및 가공조제 1-30중량부를 첨가, 혼합하여 구성된 환경친화성 수지조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 전분은 옥수수 전분, 감자 전분, 쌀 전분, 산처리전분, 에스테르 전분, 에테르 전분, 양성 전분, 및 카르복실메틸전분 중 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 전분 입자조절제는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 및 글리세린 중 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물,
  4. 제 3항에 있어서, 상기 전분 입자조절제는 상기 전분 함량의 20%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 전분 입자조절제는 전분함량의 10∼20% 인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지는 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 및 폴리프로필렌 중 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 상용화제가 무수 말레인산, 무수 메타크릴산, 말레이미드 또는 글리시딜메타크릴레이트가 그라프트된 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-메타크릴산 공중합체, 및 에틸렌-무수말레인산 공중합체 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 자동산화제 및 가공조제로서 올레인산 망간, 스테아린산망간, 올레인산 철[II], 스테아린산 철[II], 미네랄 오일, 폴리부텐(Polybutene) 및 스테아린산 칼슘 중 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물.
  9. 전분과 전분 입자조절제를 헨셀믹서에 넣고 전분에 입자조절제가 코팅되도록 혼합하는 단계;
    상기 혼합물에 폴리올레핀 수지, 상용화제, 및 자동산화제를 일정비율로 첨가하여 다시 헨셀믹서로 혼합하는 단계;
    최종 혼합물을 압출기를 이용하여 압출온도 150∼200℃, 스크류속도30∼300rpm의 운전조건에서 용융블랜드하여 압출시키는 단계; 및
    상기 압출된 혼합물을 펠렛타이저를 이용하여 마스터배치 펠렛형태로 가공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 마스터배치 펠렛에 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 및 폴리프로필렌 중 적어도 하나 이상의 혼합물을 더 첨가하여 드라이 블렌딩 또는 용융블렌딩한 후 압출시켜 제조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 환경친화성 수지조성물의 제조방법.
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