KR20020044683A - Method of preparing alumina sols from aluminium chloride solution - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폐 염화 알루미늄 수용액으로부터 알루미나 졸의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 염화 알루미늄(AlCl3) 수용액을 수산화 나트륨(NaOH) 용액으로 중화하여 얻어진 침전물을 숙성시킨 다음 수세하고, 여기에해교제(peptizing agent, 解膠劑)로서 산을 가하여 특정온도에서 열처리하거나, 수세 후에 다양한 온도조건의 부분건조 단계를 추가하여 수용액상에 안정하게 분산된 유사 베마이트(boehmite)결정형 알루미나 졸을 제조함으로써, 기존의 알루미나 졸과 달리 여러 산업공정에서 부산물로 폐기되는 염화 알루미늄 수용액을 원료로 사용하므로 제조비용이 저렴할 뿐 아니라, 가시광 투명성이 우수한 졸로부터 우윳 빛의 불투명한 졸까지 알루미나 졸의 입자 크기를 다양하게 조절할 수 있으므로, 가시광 투광성이 우수한 졸은 코팅제로, 불투명한 졸은 흡습 특성이 우수한 다공성 코팅제, 촉매 지지체 혹은 고온 결합제로 사용하는 등 각종 용도에 적절히 부응할 수 있는 신규하고도 유용한 알루미나 졸의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an alumina sol from an aqueous aluminum chloride solution, and more particularly, to precipitate a precipitate obtained by neutralizing an aqueous aluminum chloride (AlCl 3 ) solution with a sodium hydroxide (NaOH) solution, followed by washing with water. By adding acid as a peptizing agent, heat treatment at a specific temperature, or by adding a partial drying step of various temperature conditions after washing with water to prepare a pseudo boehmite crystalline alumina sol dispersed stably in an aqueous solution. Unlike conventional alumina sol, aluminum chloride solution, which is discarded as a by-product in various industrial processes, is used as a raw material, so it is not only low in manufacturing cost but also varies in particle size of alumina sol from sol having high transparency to opaque sol. Sol is a coating agent that has excellent visible light transmittance, Transparent sol relates to a process for the preparation of a number of new and useful alumina sol to adequately respond to various applications, such as high moisture absorption characteristics are used porous coating, the high temperature catalyst support or binder.
알루미나 졸이란 이름에서 의미하는 바와는 달리 알루미나 입자가 아닌 알루미나 수화물이 콜로이드 형태로 물에 잘 분산된 상태를 말하지만 관습적으로 알루미나 졸이라 부른다.Unlike the name alumina sol, it refers to a state in which alumina hydrate is not dispersed in water in colloidal form, but is alumina particles, but is conventionally called alumina sol.
알루미나 및 그 수산화물은 대표적인 내화물 재료중의 하나로서 1,000 ℃이상의 고온에서 사용될 수 있으며, 산화성 분위기나 산, 알카리 등에 매우 안정한 물질이다. 그러므로, 알루미나 졸도 구성물이 알루미나의 수산화물이지만 저온에서 탈수반응이 일어난 후에는 범용 알루미나 자기질 처럼 내산화성 화학적 안정성이 우수하여 고온의 산화 분위기 및 산성이나 알카리에 대한 침식이 우려되는 부분에 사용될 수 있다. 또한, 알루미나 졸은 수백 nm 이하의 매우 미세한 알루미나 수산화물이 단순히 물에 분산된 형태이지만, 일반적인 풀과 같이 기지에 잘 부착되는 접착성과 결합성을 가지고 있다. 이러한 특성을 이용하여 알루미나졸은 고온 결합제나 표면 코팅제로서 많은 용도를 가지고 있다.Alumina and its hydroxide are one of the typical refractory materials, and can be used at high temperatures of 1,000 ° C. or higher, and are very stable materials such as oxidizing atmospheres, acids, and alkalis. Therefore, the alumina solvate component is a hydroxide of alumina, but after dehydration at low temperature, it is excellent in oxidation resistance and chemical stability as general alumina porcelain, so that it can be used in areas where high temperature oxidizing atmosphere and erosion to acid or alkali are concerned. In addition, the alumina sol has a form in which very fine alumina hydroxide of several hundred nm or less is simply dispersed in water, but has adhesiveness and binding property that adheres well to the base like a general grass. By using these properties, alumina sol has many uses as a high temperature binder or surface coating agent.
한편, 현재 무기물의 고온 결합제로 많이 사용되고 있는 실리카 졸은 실리카 자체가 산성을 가지는 무기물이므로 시멘트 혹은 마그네시아 등의 염기성 물질과는 쉽게 반응이 일어나 침식되므로 사용의 제한이 따르며 특히 고온에서는 반응성이 높다.On the other hand, silica sol, which is currently used as a high temperature binder of inorganic materials, is an inorganic material having an acid of silica itself, and thus easily reacts with and erodes with basic materials such as cement or magnesia.
이와 달리 알루미나는 대표적인 중성 내화물 중의 하나로 여러 재료에 대한 침식이 없으며, 고온에서도 그 특성을 유지하므로 실리카 졸 결합제 보다 더 고급의 무기 결합제로 볼 수 있다. 또한, 알루미나 졸은 막을 생성하는 능력이 있어 건조에 의하여 양호한 막이 만들어지며, 무기물이지만 졸 입자가 섬유상 구조를 가지므로 유연성도 가지고 있다. 뿐만 아니라 알루미나 졸은 보수성, 대전 방지성, 이온 흡착성도 가지고 있기 때문에 섬유 표면 처리제, 플라스틱 코팅제, 흡착제, 도료 첨가제 등 다양한 용도로 사용되고 있다.On the other hand, alumina is one of the representative neutral refractory materials, which does not have erosion to various materials and maintains its properties even at high temperatures, and thus can be regarded as a higher inorganic binder than a silica sol binder. In addition, the alumina sol has the ability to form a film, and thus a good film is formed by drying. The alumina sol also has flexibility because the sol particles have a fibrous structure. In addition, alumina sol has water retention, antistatic property, and ion adsorption property, so it is used for various applications such as fiber surface treatment agent, plastic coating agent, adsorbent, and paint additive.
이러한 알루미나 졸의 일반적인 제조 방법은 여러 방법이 알려져 있다. 예를 들면, 알루미늄 이소프로폭사이드를 가수분해한 침전물을 해교하는 방법[B. E. Yoldas, Am. Ceram. Soc. Bull., 54, 289(1975), 일본특허 평6-64919호], 베마이트(boehmite) 분말을 산으로 해교(peptization)하는 방법[일본특허 소59-78925호], 보크사이트 광으로부터 바이에르(Beyer) 공정에 의해 생성되는 중간 원료인 NaAlO2를 산으로 반응시켜 얻는 수산화 알루미늄을 졸화하는 방법, 그리고 보다 최근에는 금속 알루미늄 분말을 수화하여 안정한 졸로 제조하는 방법[일본특허 평7-89717호] 등이 있다.There are several known methods for producing such alumina sol. For example, the method of peptizing the precipitate which hydrolyzed aluminum isopropoxide [BE Yoldas, Am. Ceram. Soc. Bull., 54, 289 (1975), Japanese Patent No. Hei 6-64919], a method of peptization of boehmite powder with acid [Japanese Patent No. 59-78925], Bayer from bauxite light Beyer) a method of solvating aluminum hydroxide obtained by reacting NaAlO 2 as an intermediate raw material produced by an acid, and more recently a method of hydrating metal aluminum powder to produce a stable sol [Japanese Patent No. 7-89717] There is this.
그러나, 기존의 알루미나 졸은 출발원료가 고가이거나 졸의 가시광 투명성이 좋지 못하여 사용에 제한이 따르고 있다.However, the existing alumina sol is expensive to use the starting material or the visible light transparency of the sol is limited to use.
이에, 본 발명자들은 스티렌 모노머를 만드는 석유 화학 공정에서 폐기되는 염화 알루미늄 수용액이나 콘덴서용 알루미늄 박판제조 공정에서 부산물로 폐기되는 염화 알루미늄을 원료로 하여 알루미나 졸을 제조하되, 여러 가지 용도에 적합하도록 졸 입자의 크기를 다양하게 조절할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과, 폐 염화 알루미늄 수용액을 알칼리 용액으로 중화하고, 숙성 및 해교 등의 과정을 거치면 가시광 투명성이나 고온 결합특성이 우수한 알루미나 졸을 얻을 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors prepare alumina sol using raw aluminum chloride which is discarded as a by-product in aluminum thin film manufacturing process for condensation of aluminum solution or condenser used in petrochemical process to make styrene monomer, but sol particles are suitable for various applications. Research efforts have been made to develop a method to control the size of the variance. As a result, the waste aluminum chloride aqueous solution was neutralized with an alkaline solution, and it was found that alumina sol having excellent visible light transparency and high temperature bonding characteristics could be obtained through a process such as aging and peptizing.
따라서, 본 발명은 폐 알루미늄 수용액으로부터 중화, 숙성, 부분건조 등을 적절한 조건으로 수행하여 유사 베마이트(boehmite) 결정형 알루미나 졸을 기존보다 훨씬 저렴한 비용으로 제조할 수 있는 신규하고도 유용한 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention provides a novel and useful method for producing pseudo-boehmite crystalline alumina sol at a much lower cost than before by carrying out neutralization, aging, partial drying, etc. from waste aluminum aqueous solution under appropriate conditions. The purpose is.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 알루미나 졸을 건조하여 얻어진 분말에 대하여 X-선 회절 분석한 그래프이다.1 is a graph obtained by X-ray diffraction analysis on a powder obtained by drying an alumina sol prepared according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 알루미나 졸의 입자 사이즈를 동적 광산란(dynamic light scattering)법으로 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 2 is a graph showing the result of measuring the particle size of the alumina sol prepared according to the present invention by dynamic light scattering method.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 알루미나 졸을 슬라이드 글래스에 코팅하여 얻어진 도포막에 대하여 UV/Vis 흡광도를 측정한 그래프이다.3 is a graph measuring UV / Vis absorbance of a coating film obtained by coating alumina sol prepared according to the present invention on slide glass.
본 발명은 수산화 알루미늄 침전물을 산으로 해교시켜 알루미나 졸을 제조하는 방법에 있어서,The present invention provides a method for producing an alumina sol by peptizing the aluminum hydroxide precipitate with an acid,
폐 염화 알루미늄 수용액에 알칼리 용액을 첨가하여 수산화 알루미늄 침전물을 얻는 다음 20 ∼ 100 ℃에서 0.1 ∼ 24시간 동안 숙성시키는 제1공정,A first step of adding an alkaline solution to a waste aluminum chloride solution to obtain an aluminum hydroxide precipitate and then aging at 20 to 100 ° C. for 0.1 to 24 hours,
상기 침전물을 수세 및 여과한 다음, 산으로 해교시켜 슬러리 용액을 얻는 제2공정, 그리고A second step of washing the precipitate with water and filtration and then peptizing with acid to obtain a slurry solution, and
상기 슬러리 용액을 열처리하여 알루미나 졸을 얻는 제3공정을 포함하는 알루미나 졸의 제조방법을 특징으로 한다.It is characterized by a method for producing an alumina sol comprising a third step of obtaining the alumina sol by heat treatment of the slurry solution.
또한, 본 발명은 필요한 경우 상기 수산화 알루미늄 침전물을 수세 및 여과한 후 산으로 해교시키기 전에, 20 ∼ 100 ℃에서 0.1 ∼ 24시간 동안 부분건조하는 공정을 추가로 포함시켜 알루미나 졸의 입자 크기를 자유롭게 조절할 수 있는 방법을 포함한다. 이렇게 상기 방법으로 제조된 알루미나 졸을 건조시키면 유사 베마이트(boehmite) 결정형 알루미나 분말을 얻을 수 있다.In addition, the present invention further includes a step of partially drying at 20 to 100 ° C. for 0.1 to 24 hours before washing with water and filtering the aluminum hydroxide precipitate, and before peptizing with acid, to freely control the particle size of the alumina sol. Include how you can. By drying the alumina sol prepared by the above method, a pseudo boehmite crystalline alumina powder can be obtained.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
제1공정으로, 폐 염화 알루미늄 수용액에 알칼리 용액을 첨가하여 수산화 알루미늄 침전물을 얻는 다음 20 ∼ 100 ℃에서 0.1 ∼ 24시간 동안 숙성시킨다. 이때, 상기 폐 염화 알루미늄 수용액은 스티렌 모노머를 만드는 석유 화학 공정, 콘덴서용 알루미늄 박판제조 공정 등에서 부산물로 폐기되는 염화 알루미늄을 사용할 수 있으며, 5 ∼ 15 중량%의 농도인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 알칼리 용액은 수산화 나트륨 또는 수산화 암모늄의 수용액을 사용할 수 있으며, 5 ∼ 40 중량%의 농도가 바람직하다. 그리고, 상기 숙성은 침전물의 균일성 향상과 여과 특성을 개선하기 위하여 실시하는바, 숙성시 온도가 너무 낮으면 오랜시간이 필요한 문제가 있고, 반면에 100 ℃를 초과하면 물의 증발이 심한 문제가 있으며, 너무 오래 숙성시키면 깁사이트(gibbite) 등과 같은 원하지 않은 결정상이 생성되어 바람직하지 못하다. 알루미나 졸로서 우수한 결합력을 가지기 위해서는 완전 산화물인 Al2O3나 Al(OH)3와 같은 깁사이트(gibbsite) 구조 등은 바람직하지 못하다. 반면, AlOOH 형태의 베마이트 구조는 수산기에 의한 결합력이 잘 알려져 있으며, 유사(類似) 베마이트 구조는 결정성이 약간 떨어지지만 졸 입자가 AlOOH로 존재하고 있다는 것을 말한다.In the first step, an alkaline solution is added to an aqueous waste aluminum chloride solution to obtain an aluminum hydroxide precipitate, and then aged at 20 to 100 ° C. for 0.1 to 24 hours. At this time, the waste aluminum chloride solution may be used aluminum chloride which is discarded as a by-product in the petrochemical process for producing a styrene monomer, aluminum thin plate manufacturing process for the capacitor, etc., it is preferable to use a concentration of 5 to 15% by weight. In addition, as the alkaline solution, an aqueous solution of sodium hydroxide or ammonium hydroxide can be used, and a concentration of 5 to 40% by weight is preferable. In addition, the aging is carried out to improve the uniformity of the precipitate and to improve the filtration characteristics, there is a problem that requires a long time if the temperature is too low during aging, on the other hand, if the temperature exceeds 100 ℃ has a serious problem of evaporation of water Aging too long results in undesirable crystal phases such as gibbite and the like, which is undesirable. In order to have an excellent binding force as an alumina sol, a gibbsite structure such as Al 2 O 3 or Al (OH) 3 , which are all oxides, is not preferable. On the other hand, AlOOH type boehmite structure is well known by the bonding force by hydroxyl group, pseudo boehmite structure is slightly crystalline, but the sol particles are present as AlOOH.
제2공정으로, 상기 침전물을 수세 및 여과한 다음, 산으로 해교시켜 슬러리 용액을 얻는다. 여기서, 수세 및 여과한 후 20 ∼ 100 ℃에서 0.1 ∼ 24시간 부분 건조하는 과정을 추가로 삽입하면 생성시키는 졸 입자 크기를 조절할 수 있다. 상기 해교하는 방법은 먼저, 이온교환수를 가하여 농도(Al2O3로 환산한 경우)가 5 ∼ 10 중량% 되도록 만들고, 여기에 산을 알루미늄 1몰당 0.01 ∼ 0.2 몰, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.1 몰 가하여 상온에서 약 2시간 교반하여 수산화 알루미늄 슬러리를 제조한다. 이때, 첨가되는 산(acid)은 초산(CH3COOH), 염산(HCl) 등을 사용할 수 있다.In a second step, the precipitate is washed with water and filtered and then peptized with acid to obtain a slurry solution. Here, the sol particle size to be produced can be adjusted by further inserting a process of partially drying at 20 to 100 ° C. for 0.1 to 24 hours after washing with water and filtering. The peptizing method firstly adds ion-exchanged water so that the concentration (in terms of Al 2 O 3 ) is 5 to 10% by weight, and acid is 0.01 to 0.2 moles per mole of aluminum, preferably 0.05 to 0.1. Molar addition and stirring at room temperature for about 2 hours to prepare an aluminum hydroxide slurry. At this time, the acid (acid) to be added may be used acetic acid (CH 3 COOH), hydrochloric acid (HCl) and the like.
제3공정으로, 상기 슬러리 용액을 열처리하여 유사 베마이트 결정형 알루미나 졸을 완성시킨다. 이때, 열처리는 80 ∼ 130 ℃에서 5 ∼ 30시간, 바람직하게는 90 ∼ 110 ℃에서 10 ∼ 15시간 동안 교반하면서 실시하는바, 상기 80 ℃ 미만의 온도에서 열처리하면 생성된 졸의 안정도가 나빠지는 문제가 있고, 130 ℃를초과하는 온도이면 베마이트 구조가 얻어지지 않는 문제가 있다.In a third process, the slurry solution is heat treated to complete pseudo boehmite crystalline alumina sol. At this time, the heat treatment is performed while stirring for 5 to 30 hours at 80 to 130 ℃, preferably for 10 to 15 hours at 90 to 110 ℃, the heat treatment at a temperature of less than 80 ℃ deteriorates the stability of the resulting sol There exists a problem and there exists a problem that a boehmite structure is not obtained in the temperature exceeding 130 degreeC.
상기 일련의 제조과정을 종합해보면, 먼저 염화 알루미늄 용액이 알칼리 용액으로 중화되어 무정형 수산화 알루미늄[Al(OH)3] 침전물이 생성된 다음, 산 촉매의 영향으로 열에너지를 받아 다음 반응식 1과 같은 자체 축중합 반응에 의해 유사 베마이트 결정형(AlOOH)의 알루미나 졸이 생성되는 것으로 판단된다.In summary, the aluminum chloride solution is neutralized with an alkaline solution to form an amorphous aluminum hydroxide [Al (OH) 3 ] precipitate, which is subjected to thermal energy under the influence of an acid catalyst. It is judged that alumina sol of pseudo boehmite crystalline form (AlOOH) is produced by the polymerization reaction.
이와 같은 본 발명에 따른 알루미나 졸의 제조방법은 해교시키기 이전의 건조 공정 조건을 변화시킴에 따라서 졸의 입자 크기를 20 ∼ 250 ㎚ 정도로 원활히 조절하면서도 수용액상에 안정하게 분산시킬 수 있다. 또한, 이렇게 제조된 졸은 유사 베마이트 결정형을 가지며, 가시광 투명성, 기지 부착성 및 결합 특성이 우수하여 각종 매질의 표면 코팅제나 흡습 특성이 우수한 다공성 코팅제, 촉매 지지체 혹은 고온 무기 결합제로 널리 적용할 수 있다.Such a method for preparing an alumina sol according to the present invention can be stably dispersed in an aqueous solution while smoothly adjusting the particle size of the sol to about 20 to 250 nm as the drying process conditions before peptizing are changed. In addition, the sol thus prepared has a pseudo boehmite crystal form and is excellent in visible light transparency, matrix adhesion, and binding properties, and thus can be widely applied as a surface coating agent for various media, a porous coating agent having excellent hygroscopic properties, a catalyst support, or a high temperature inorganic binder. have.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples, but the present invention is not limited to the examples.
실시예 1Example 1
약 13 중량%의 염화 알루미늄(AlCl3) 용액 700 g을 2ℓ3구 라운드 플라스크에 넣고 교반하면서 5 중량% 수산화 나트륨(NaOH) 수용액 1,000 g을 서서히 첨가하여 pH 7∼8이 되도록 중화 반응시켰다. 반응종료 후에 약 2시간 동안 교반을 계속하여 침전물의 숙성과 균일화가 일어나도록 하였다. 그런 다음, 생성된 수산화 알루미늄 침전물을 여과하고 1000 g의 이온 교환수로 두 번 연속하여 세척하여 불순물을 제거하였다. 수세한 침전물을 이온 교환수 300 g에 넣고 99 %의 초산 6.5 g을 가하여 1시간 정도 교반하여 약 10 중량%의 수산화 알루미늄 슬러리 용액을 제조하였다. 이 용액을 1ℓ의 3구 라운드 플라스크에 옮긴 후 100 ℃ 정도에서 10시간 교반하면서 열처리하여 알루미나 졸을 완성하였다.700 g of a solution of about 13% by weight of aluminum chloride (AlCl 3 ) was placed in a 2 L three-necked round flask, and neutralized to pH 7-8 by slowly adding 1,000 g of 5% by weight aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution while stirring. After completion of the reaction, stirring was continued for about 2 hours to allow aging and homogenization of the precipitate. The resulting aluminum hydroxide precipitate was then filtered and washed twice in succession with 1000 g of ion exchanged water to remove impurities. The washed precipitate was added to 300 g of ion-exchanged water, and 6.5 g of 99% acetic acid was added thereto, followed by stirring for about 1 hour to prepare an aluminum hydroxide slurry solution of about 10 wt%. The solution was transferred to a 1 L three-necked round flask and heat treated with stirring at about 100 ° C. for 10 hours to complete an alumina sol.
알루미나 졸을 X-선 회절 분석한 결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 결정성이 약한 베마이트 결정형 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 그리고, 동적 광산란(dynamic light scattering)법으로 측정한 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이 입자 크기가 95 nm이었으며, 투과 전자 현미경으로 관찰한 졸 입자의 1차 입자 크기는 약 20 nm이었다.X-ray diffraction analysis of the alumina sol revealed that it had a boehmite crystalline structure with weak crystallinity as shown in FIG. 1. As a result of measurement by dynamic light scattering, the particle size was 95 nm as shown in FIG. 2, and the primary particle size of the sol particles observed with a transmission electron microscope was about 20 nm.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 중화반응으로 생성된 침전물을 수세 후 상온(23 ℃)에서 24시간 부분 건조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미나 졸을 제조하였다.Alumina sol was prepared in the same manner as in Example 1 except that the precipitate produced by the neutralization reaction in Example 1 was partially dried at room temperature (23 ° C.) for 24 hours after washing with water.
이렇게 제조된 졸은 유사 베마이트 결정형을 가지고 있으며, 동적 광산란법으로 측정한 평균 입자 크기는 도 2에 나타난 바와 같이 205 nm이었고, 졸의 칼라는 우윳빛으로 불투명하였다.The sol thus prepared had a pseudo boehmite crystal form, and the average particle size measured by the dynamic light scattering method was 205 nm, as shown in FIG. 2, and the color of the sol was milky opaque.
도 2를 보면, (a)실시예 1, (b)실시예 2로서, 본 발명에서 부분건조의 유무 및 그 온도와 시간조절에 따라 다양한 입자 크기의 알루미나 졸이 제조될 수 있음을 알 수 있다.Referring to Figure 2, it can be seen that as (a) Example 1, (b) Example 2, alumina sol of various particle sizes can be prepared according to the presence or absence of partial drying in the present invention and its temperature and time control. .
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 중화반응으로 생성된 침전물을 60 ℃에서 2시간 동안 숙성시키고, 수세 후 60 ℃에서 24시간 동안 부분 건조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미나 졸을 제조하였다.Alumina sol was prepared in the same manner as in Example 1, except that the precipitate produced by the neutralization reaction in Example 1 was aged at 60 ° C. for 2 hours, and partially dried at 60 ° C. for 24 hours after washing with water.
이렇게 제조된 졸은 유사 베마이트 결정형을 가지고 있으며, 동적 광산란법으로 측정한 평균 입자 크기는 180 nm이었고, 졸의 칼라는 우윳빛으로 불투명하였다.The sol thus prepared had a pseudo boehmite crystal form, and the average particle size measured by the dynamic light scattering method was 180 nm, and the color of the sol was milky opaque.
시험예 : UV/Vis 흡광도 측정Test Example: UV / Vis Absorbance Measurement
상기 실시예 1에서 제조된 알루미나 졸을 슬라이드 글래스에 코팅하여 100 ℃에서 2시간 열처리하여 얻어진 도포막에 대하여 UV/Vis 흡광도를 측정하였다. 그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이 가시광 영역에서 약 90% 이상의 우수한 투광도를 가지는 피막이 형성됨을 알 수 있었다.The alumina sol prepared in Example 1 was coated on slide glass, and UV / Vis absorbance was measured on the coating film obtained by heat treatment at 100 ° C. for 2 hours. As a result, as shown in FIG. 3, it was found that a film having an excellent light transmittance of about 90% or more was formed in the visible light region.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 폐 염화 알루미늄 수용액으로부터 알루미나 졸을 제조하는 방법은 산업 부산물로 폐기되는 염화 알루미늄 수용액을 출발 원료로 사용하므로 원가가 대폭 절감되며, 가시광 투명성이 우수한 졸에서부터 흡습 특성이 우수하거나 고온 결합성이 우수한 졸 등, 졸 입자의 크기 및 물성을 용도에 적합하게 조절할 수 있어 각종 매질의 표면 및 보습 코팅제, 흡착제, 촉매 지지체, 도료 첨가제 등 다양한 용도에 효과적으로 활용할 수 있다.As described above, the method for producing an alumina sol from the waste aluminum chloride solution according to the present invention uses a solution of aluminum chloride, which is discarded as an industrial by-product, as a starting material, greatly reducing the cost, and has excellent hygroscopic properties from sol having excellent transparency of visible light. Since the size and physical properties of the sol particles, such as sol having excellent or high temperature bonding properties, can be adjusted to suit the purpose, they can be effectively used for various applications such as surface of various media and moisturizing coating agents, adsorbents, catalyst supports, and paint additives.
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