KR20020036929A - 광센서를 이용한 중화반응 및 반응속도 측정 방법 및 그장치 - Google Patents

광센서를 이용한 중화반응 및 반응속도 측정 방법 및 그장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광센서를 이용한 중화반응 및 반응속도 측정장치에 관한 것으로, 본 발명 측정장치는 중화반응, 산화-환원 반응 등의 색변화를 감지할 수 있는 광소자를 이용하는 것을 특징으로 하며, 색이 없는 상태에서 지시약에 의해 발색되거나 색이 있는 상태에서 무색으로 변하는 과정의 적정이나 반응속도 측정에 응용할 수 있을 뿐만 아니라, 적은 비용으로 제조할 수 있으며, 소량의 시료로도 실험이 가능하기 때문에 시약 및 원료의 손실을 최소화할 수 있으며 정확하고 간편하게 사용할 수 있는 매우 뛰어난 효과가 있다.

Description

광센서를 이용한 중화반응 및 반응속도 측정 방법 및 그 장치{Method for titration and reaction rate determination using light sensor and instrument for the same}
본 발명은 광센서를 이용한 중화반응 및 반응속도 측정장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 색이 없는 상태에서 지시약에 의해 발색되거나 색이 있는 상태에서 무색으로 변하는 과정의 적정이나 반응속도 측정 등에 사용할 수 있도록 설계된실험장치에 관한 것이다.
과학을 학습하는 과정에서 실험은 필수적이나, 특히 화학실험에서는 너무 귀찮고 불편한 점이 많아 배우고 있는 학생들이 화학과목 자체를 회피하고 있는 실정이다. 또한, 교과과정에서 같은 실험에 대한 결과에 큰 오차가 발생한다면 계속적인 반복실험을 해야하는 어려움이 문제점이 있다.
화학 실험에서 자주 이용되는 적정은 미지시료와 반응하는데 필요한 기지 시약의 양을 측정하는 과정을 말하는데, 적정시약을 반응이 완결될 때까지 분석물질에 조금씩 첨가한다. 이 양으로부터 미지 시료에 있는 분석물질의 농도를 알아낸다. 가장 보편적인 방법은 뷰렛을 통하여 적정시약을 가하는 것으로, 조금씩 첨가되는 적정시약은 분석물질이 모두 소모될 때까지 분석물질과 완전하고 빠르게 반응해야 한다. 분석물질이 언제 소모되는지를 결정하는 방법은 분석 용액에 담긴 한쌍의 전극 사이에서 나타나는 전류나 전압의 급격한 변화를 측정하거나 지시약의 색깔 변화를 관측하거나 반응에 참여하는 화학종의 흡광도를 측정하는 것이다.
산과 염기 사이에 반응이 관여하는 이러한 적정은 화학분석에서 가장 널리 활용되고 있으며, 과학 실험에서 자주 사용되는 적정기기는 주로 전기전도도 및 pH메터를 이용하여 제작된 것이 주류며, 색 변화를 이용한 반응속도의 측정에는 대부분 초시계를 이용하고 있는 실정이다. 그러나, 이들은 비쌀뿐만 아니라 소량으로는 적정하기 어려운 문제점이 있다.
한편, 근래에 광량에 관련된 소자나 첨단의 색 인식 소자들이 급속하게 발전하고 있어, 이들을 이용하여 실험기기를 제작한다면 더 정확하고 간편하게 실험을할 수 있을 것이다.
본 발명자들은 광센서를 이용한 간단하면서도 편리한 중화반응(적정) 및 반응속도 측정장치를 제작하고자 연구 시험한 결과, 산, 염기 중화반응이나 산화환원 반응 및 반응속도 측정에 매우 효과적임을 확인하고, 주변환경이나 실험하는 학생 그리고 시각에 따라 약간 다른 결과가 나타나는 일반적인 방법을 개선할 수 있는 값싼 측정장치를 개발할 수 있어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 중화반응 및 반응속도 측정 실험을 매우 간편하고 편리하게 수행할 수 있는 광센서를 이용한 측정방법 및 그 측정장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 종말점의 용액을 분광광도계를 사용하여 최대흡광도를 나타내는 파장을 조사하고, 시판되고 있는 녹색, 적색 LED 적외선 소자를 광원으로 사용하여 몇가지 수광소자의 감도를 측정할 수 있는 회로설계를 설계한 후, 측정장치를 만들고, 상기 제작한 장치를 이용하여 실제 적용이 가능한지 산, 염기의 적정 및 아스코르브산의 정량, 요오드-녹말 반응속도와 란돌트 반응시간을 측정한 결과 일반적인 방법에 비해 매우 정확하고 효과가 뛰어남을 조사함으로써 달성되었다.
이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명 측정장치의 전체적인 제작과정을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명 측정장치의 전자회로를 나타내는 그림이다.
도 3은 본 발명 측정장치의 적정용기를 나타내는 그림이다.
도 4는 본 발명 측정장치의 전체적인 구성을 나타내는 그림이다.
도 5는 페놀프탈레인(a)과 녹말 지시약(b)에 의한 변색 용액의 파장과 흡광도를 나타내는 그림이다.
도 6은 일반적인 방법(a) 및 본 발명 측정장치를 이용한 적정방법(b)의 적정결과를 나타내는 그림이다.
도 7은 산을 0.0525M NaOH로 적정한 경우 일반적인 방법과 본 발명 측정장치를 이용한 방법의 결과를 비교한 그림이다.
도 8은 산을 0.0049M NaOH로 적정한 경우 일반적인 방법과 본 발명 측정장치를 이용한 방법의 결과를 비교한 그림이다.
도 9는 시판 중인 식초의 아세트산 농도를 적정한 경우 일반적인 방법과 본 발명 측정장치를 이용한 방법의 결과를 비교한 그림이다.
도 10은 시판중인 과일 음료수의 아스코르브산(비타민 C)의 농도를 적정한 경우 일반적인 방법과 본 발명 측정장치를 이용한 방법의 결과를 비교한 그림이다.
도 11은 NaHSO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과를 나타내는 그림이다.
도 12은 KIO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과를 나타내는 그림이다.
도 13은 NaHSO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과(무색-오렌지)를 나타내는 그림이다.
도 14는 NaHSO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과(오렌지-무색)를 나타내는 그림이다.
도 15는 KIO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과(무색-오렌지)를 나타내는 그림이다.
도 16은 KIO3의 농도변화에 따른 반응속도 결과(오렌지-무색)를 나타내는 그림이다.
본 발명 측정장치를 이용한 적정 실험결과 녹색 LED와 IMT708810NPhotodiode의 조합으로 10-3M 농도보다 묽은 용액에서 산-염기를 완전하게 적정할 수 있었고, 적색 LED와 Phototransistor(9015F544)의 조합으로 녹말지시약을 사용하는 요오드 적정 및 반응속도를 측정할 수 있었으며, 식초 속의 아세트산이나 과일 음료 속의 아스코르브산(비타민 C)과 같은 성분 분석을 자동화할 때 본 발명 측정장치를 응용할 수 있는 것으로 판단되었다. 또한, 무색-오렌지-무색으로 변하는 란돌트 반응시간을 본 발명 연동식초시계로 측정할 수 있는 장점이 있었기 때문에, 본 말명 측정장치와 같이 광소자를 이용하면 적은 비용으로 적정장치를 제작할 수 있을 뿐만 아니라 소량의 시료 및 원료로 실험을 수행할 수 있기 때문에 본 발명적정 및 반응속도 측정장치를 발전시키면 더욱 휼륭한 계측장비가 될 것으로 판단되었다.
중화반응의 색변화에 광센서를 이용하여 적정하는 것을 특징으로 하는 본 발명 적정장치는 광센서에서 얻어지는 전압을 조정할 수 있는 광센서 조정기; 상기 광센서 조정기와 연결된 광센서(수광 소자) 및 광원; 상기 광센서 및 광원 사이에 설치되는 투명 시험관; 상기 투명 시험관에 연결된 산 또는 염기를 흘려보낼 수 있는 관; 상기 관에 연결된 뷰렛; 반응액이 든 뷰렛의 콕을 제어하는 솔레노이드 밸브; 광센서 조정기에 연결되어 반응시간을 측정할 수 있는 연동식 초시계; 및 상기 광센서, 광원 및 유리관이 설치되는 암조건의 적정용기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
색변화 감지 광센서를 이용하여 반응속도를 측정하는 것을 특징으로 하는 본 발명 반응속도 측정장치는 광센서 조정기; 상기 광센서 조정기와 연결된 광센서(수광 소자) 및 광원; 상기 광센서 및 광원 사이에 설치되는 투명 시험관; 상기 투명 시험관에 반응액을 보내기 위한 콕달린 시험관; 상기 콕달린 시험관에 설치되며 용액이 흘러내리고나서 스위치를 ON할 수 있는 마이크로 스위치부 및 상기 마이크로 스위치부에 연결되고 광센서 조정기에 연결되는 연동식초시계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명 측정장치의 회로 설계 및 동작원리를 도면을 참고하여 설명한다.
도 2는 본 발명 측정장치의 전자회로를 나타내는 그림으로, 도 2(c)에서 LED1에서 발생된 빛은 시료를 통하여 광센서에 이른다. 광센서는 광의 세기에 따라 저항이 변하는데, 광원에서 나온 빛이 그대로 센서에 이르면 저항이 작아 회로에 흐르는 전류의 세기는 크게되고, 반대로 적용용기에서 용액의 발색으로 인하여 빛이 흡수되면 광센서의 저항이 증가하여 흐르는 전류의 세기는 감소(V2의 전압감소)하게 되고, 도 2(a)에서 가변저항 Rx(감도 조정)에 의해 설정된 전압과 V2 전압의 차가 증가하게 된다. IC1은 가변저항 Rx에 의해 설정된 전압을 DVM에 나타내는데 DVM에서 손실된 전압을 보상하기 위한 증폭용이며, IC2에서 이 전압차를 증폭하게 된다. 증폭된 전압으로 TR1을 기동시킬 수 있으나 발색에 대한 예민한 감도를 가질 수 있도록 IC3에서 연결된 10kΩ가변저항을 사용하여 IC4의 기준전압을 설정하도록 하였다. 설정된 전압을 확인할 수 있도록 토글스위치를 사용하여 DVM에 연결하였다. IC4의 출력전압은 TR1을 ON시키면 콜렉터에서 에미터로 전류가 흐르면서 릴레이를 동작시킨다. 릴레이는 솔레노이드를 제어하여 뷰렛에서 흐르는 용액을 멈추게 한다. 본 발명자들은 반응속도 측정을 위하여 TR1의 콜렉터 측에서 신호를 광 커플러를 통하여 얻고 초시계를 제어하도록 하였으며(도 2(f)), 연동식 초시계는 오토닉스 제품 타이머(FX6Y-I)의 신호를 그대로 이용하였고 FMD를 가동하기 위하여 드라이브 단을 첨가하였다.
도 3은 중화반응 적정에 이용하는 본 발명 적정용기를 나타내는 그림이다. 적정용기는 외부의 빛을 차단하기 위하여 검은색 폴리머를 가공하여 제작하였다. 도 3(A)는 중심에 시험관을 넣을 수 있도록 되어 있다(시험관을 넣었을 때 간격은 0.2mm 정도로 제작하였다). 아래 쪽의 마주보는 구멍은 한 쪽에는 광원, 다른 쪽에는 수광소자를 끼어넣는 곳이다. 본 발명자들은 적정에서 종말 점에 접근했을 때 릴레이의 ON-OFF가 반복되는 현상(채터링 현상)을 최대한 방지할 수 있도록 이들 구멍의 위치를 아래쪽으로 선택하였다. 시험관이 들어왔을 때 자석 젓개 막대가 들어갈 수 있도록 하기 위하여 하단부의 두께를 얇게 한다. 뚜껑(B)에는 2mm PVC 관이 통과하도록 중앙에 구멍(직경 2.2mm)이 있다. 이는 뷰렛에서 솔레노이드 밸브(도 4)를 거쳐 시험관으로 용액이 흘러들어가는 곳이다. 광소자의 소켓(C)은 도 3(A)의 아래쪽 구멍에 맞도록 제작하였으며 중앙에 구멍이 있다.
도 4는 본 발명 반응속도 측정장치의 전체적인 구성을 나타내는 그림이다. 측정장치는 반응용기와 감지부, 그리고 반응물이 쉽게 흘러내리도록 설계된 콕달린 시험관과 초시계의 스타트 스위치가 붙은 마이크로 스위치부를 포함한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적일뿐 본 발명의 권리범위는 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 광소자의 선택 실험
분광광도계(Spectronic 20 : Milton Roy Company)를 사용하여 페놀프탈레인과 녹막의 지시약에 의해 발색된 용액의 최대흡광도와 파장관계를 실험하였다. 광원으로는 녹색 LED(565nm), 적색 LED(635nm), 적외선 소자, 수광 소자로는 CDS, Photodiode(IMT T0810N, SP-1KL), Phototransistor(9015 F544)를 준비하고, 광원-수광 소자를 짝을 지워 산-염기 적정 및 요오드 적정에 적용가능한지를 실험하였다. 적정 용기의 아래 부분의 마주보는 두 구멍에 한쪽에는 광원, 다른 쪽에는 수광 소자를 끼어넣고 산 용액의 투명한 액과 페놀프탈레인 지시약에 의해 발색된 용액을 적정용기에 넣어 제작한 전자기기의 동작상태를 실험하고, 요오드-녹말 반응에 의해 나타난 짙은 푸른색 용액을 이용하여 동작상태를 실험하였다.
실험 결과를 하기 표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 페놀프탈레인 지시약에 의해 변색된 붉은 색 용액의 최대흡광도는 파장이 550nm에서 나타나고, 녹말지시약에 의해 변색된 짙은 푸른색 용액의 최대흡광도는 파장 570nm에서 나타났다(도 5a 및 b). 정확하게 이 영역의 빛을 내는 광소자가 적정에 효과적인 것으로 판단되었다. 적외선 소자는 페놀프탈레인과 녹말지시약에 의해 발색된 용액을 쉽게 통과하여 수광 소자의 저항변화가 작아 적정 기기에 적합하지 않은 것으로 나타났다. 그러나, 반응속도 측정에 있어 염화수은 지시약에 의해 나타나는 오렌지색의 변화에는 적외선 방출 소자가 양호한 것으로 나타나(표 3), 적정이나 반응속도 측정에 있어서 광소자는 선택에 따라 필요한 파장의 빛을 내는 것으로 대체할 때 더욱 효과적임을 알 수 있었다.
실시예 2 : 산, 염기의 적정
본 실시예에서는 페놀프탈레인 용액(1%), 100℃에서 건조시킨 Potassium biphthalate(KHP)로 표준화한 NaOH 염기 용액, 0.05M, 0.005M NaOH, 0.1M HCL 저장용액, KHP 용액을 제조하여 하기 실험을 수행하였다.
(1) 0.05M, 0.004M NaOH의 표준화 : 1가 산인 KHP와 NaOH 용액은 몰비 1 : 1로 반응하기 때문에, 25mL 뷰렛에 NaOH 염기용액을 채우고 200mL-삼각플라스크KHP(5×10-2M) 100mL를 주사기(10mL)를 사용하여 넣고 페놀프탈레인 지시약을 두방울 넣었다. 삼각 플라스크에 스터러 바를 넣고 물결이 치지 않도록 천천히 회전시켰다. 뷰렛의 초기 눈금을 기록하고 적정하여 희미한 붉은 색이 30초 정도 머물고 있을 때를 종말점으로 하였다. 5회 반복 실험하여 평균값으로 염기 용액의 농도를 결정하였다. 0.004M NaOH 용액은 0.003M KHP로 위와 동일한 방법을 사용하여 표준화하였다. 산의 농도를 정확하게 결정하기 위하여 상기 두 가지 염기(NaOH) A, B를 KHP로 표준화한 결과, NaOH(A)의 농도는 0.0525M, NaOH(B)는 0.0049M로 나타났다(표 4, 표 5).
(2) 산의 농도 결정
대략 HCl 10mL(A)를 200mL-삼각플라스크에 넣고 페놀프탈레인 지시약을 세방울 가하고 뷰렛에서 상기 실험에서 표준화한 NaOH 용액을 채우고 적정하였다. 희미한 붉은 색이 30초 이상 머물 때를 종말점으로 하였다. 같은 용액을 적정용기에 넣고 페놀프탈레인 세방울을 가한 다음 어둠 상자 속에 끼웠다. 솔레노이드에 연결된 뷰렛에 표준화한 NaOH 용액을 넣고 솔레노이드의 NO 밸브에 연결되어 있는 PVC 관을 어둠 상자 위 구멍을 통하여 끼웠다. 제작한 본 발명 측정장치의 스위치를 켜고 앞면의 LED가 OFF 상태인지를 확인하였다. 최대감도가 되도록 감도 볼륨을 오른쪽으로 돌려 전압을 4.56V로 조정하였다. 뷰렛의 초기눈금을 기록하고, 뷰렛의 콕을 열어 뷰렛의용액이 내려오도록 하였으며, 흐르는 속도는 빠르지 않도록 하였다. 종말점에 도달하면 적정 측정장치의 전면에 있는 LED에 불이 켜지면서 적정을 자동으로 멈추게 하였으며, 같은 방법으로 B, C, D 용액에대하여 적정하고 일반적인 방법과 본 발명 적정 측정장치를 이용한 결과를 비교하였다. 그리고 시판되고 있는 사과, 양초, 양조식초를 1000배 희석하여 아세트산을 정량하였다. 중화반응에는 광원으로 녹색의 LED, 수광소자로 Photodiode(IMT-7801N)를 사용하였다.
일반적인 방법에서 같은 산 용액을 농도가 다른 염기용액으로 적정하면 산성이 가장 큰 D 용액에서 오차가 1.36 ×10-3M 농도로 가장 컸다. 묽은 염기 용액을 사용했을 때보다 진한 염기용액을 사용했을 때가 산의 농도 값이 작은 반면 제작한 적정기기를 사용했을 때는 반대로 나타났다. 최대의 오차를 가지는 산 용액은 B였으며, 오차값은 7.35 ×10-4M이었다(도 6a, 6b).
표준화된 0.0525M NaOH(A)를 사용한 적정 결과 및 표준화된 0.0049M NaOH(B)를 사용한 적정 결과를 각각 하기 표 6 및 표 7에 나타내었다.
진한 염기용액(0.0525M)으로 적정하는 경우 일반적인 방법과 본 발명 적정 측정장치를 이용하여 얻은 결과(도 7)의 차이가 묽은 염기 용액(0.0049M NaOH)으로 적정하는 경우의 결과(도 8)보다 오차가 심하였다. 0.0049M NaOH 염기 용액으로 적정하는 경우에 일반적인 방법과 본 발명 적정 측정장치를 이용하여 얻은 결과는 거의 일치함을 보였다.
시판되고 있는 식초에 들어있는 아세트산의 농도를 결정하기 위하여 표준화된 0.0049M NaOH를 사용하여 적정한 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
시판 중인 식초 중에 양조 식초에 아세트산이 가장 많은 것으로나타났다. 사과식초에서 일반적인 방법과 본 발명 적정 측정장치를 사용한 방법의 결과에서 가장 큰 차이를 보였다(도 9). 오차는 5 ×10-5M이었다.
실시예 3 : 아스코르브산의 요오드 결정
녹말용액(0.2g/50mL 물), 0.003L L-아스코르브산(ascorbic acid), 시판중인 D사의 요요, 상쾌한 아침(오렌지 100%), 상쾌한 아침(포도 100%), 요오드 용액을 준비하였다.
(1) 요오드 용액의 농도 결정 : 먼저 0.003 M 아스코르브산 10mL를 200mL-삼각플라스크에 넣고 녹말용액 1mL를 가한 후, 뷰렛에 대략 제조한 요오드 용액을 넣고 적정하였다. 짙은 청색이 나타날 때를 종말점으로 하고 요오드 용액의 농도를 결정하였다(표 9).
과일 음료의 비타민 C의 농도를 정확하게 결정하기 위하여 순수한 아스코르브산을 역적정하여 요오드의 농도를 결정하였다. 요오드 용액의 농도는 1.6 ×10-3으로 나타났다.
(2) 시판 음료수에 포함된 아스코르브산의 농도 결정
희석한 시판 음료수 10mL를 삼각 플라스크에 넣고 녹말용액 15방울을 가하였다. 뷰렛에 요오드 용액을 넣고 초기 눈금을 읽었다. 교반기로 저으면서 적정하여 검은 청색이 나타날 때를 종말점으로 하였다. 사용된 요오드 용액의 부피를 계산하고 희석시킨 음료수 10mL에 포함된 비타민 C의 양을 결정하여 원액에 포함된 양을 계산하였다. 본 발명 적정 측정장치를 사용하여 같은 조건에서 실험하였다. 요오드-녹말 반응으로 나타난 진한 청색용액의 최대흡광도와 LED의 방출파장을 일치시키기 위하여 광원으로 적색 LED를 사용하였다. 수광소자로는 9015F 544 광트랜지스터를 사용하였다. 시판 음료수 10mL를 적정용기에 넣고 녹말용액 15방울을 가하였다. 뷰렛에 앞 실험에서 사용한 요오드 용액을 채우고 눈금을 기록하였다. 산-염기 적정에서와 같이 전자회로를 조정하였다. 뷰렛의 콕을 열고 적정을 시작하였다. 종말점에 도달하면 솔레노이드 밸브를 통하여 흘러내리는 용액이 멈추게 되고, 그 때 가해진 부피를 계산하였다(표 10).
일반적인 방법과 본 발명 적정기기를 이용한 방법 사이에 최대오차가 1.6 10-3M 농도였으며, 요오드 용액의 차이는 오렌지 100%, 포도 100%에서 0.1mL 많이 가해진 것으로 나타났다(도 10). 요요, 오렌지100%, 포도100% 순으로 밝은 색에서 어두운 색으로 변하였다. 과일 음료수의 액성, 흡광도 및 정밀한 부피계측이 되어야만 오차의 원인이 밝혀질 것으로 판단되었다.
실시예 4 : 반응속도 측정
0.05M NaHSO3, 0.25M NaHSO3, 1% 녹말용액, 0.05M KIO3, 0.1M KIO3, 0.01M HgCl2용액을 준비하고 다음 실험을 수행하였다.
(1) NaHSO3와 KIO3의 농도변화에 따른 반응속도
IO3 -(aq) + 3HSO3 -(aq) →I-(aq) + 3SO42-(aq) + 3H+(aq)
IO3 -(aq) + 8I-(aq) + 6H+(aq) →2I3 -(aq) + 3H2O(aq)
2I3 -(aq) + starch blue →starch-I5 -complex + I-(aq)
50mL 뷰렛 3개를 스탠드에 연결된 클램프에 고정하고 각 뷰렛에 NaHSO3, KIO3, 증류수의 이름표를 붙였다. 그리고 2개의 메스실린더(50mL)를 준비하여 마찬가지로 이름표(NaHSO3, KIO3)를 붙였다. 각 뷰렛에 이름표에 맞는 용액을 채우고 눈금을 맞추었다. 반응속도 측정장치를 설치하고 감지 장치 및 슈퍼 초시계에 전원을 넣고 콕달린 시험관 아래의 마이크로 스위치를 ON상태로 하여 초시계의 동작상태를 확인하였다. 정상적으로 동작하면 모든 스위치를 OFF상태로 하여 두었다. 요오드 녹말 반응은 광원으로 적색 LED, 수광센서로 9015F 544 광트랜지스트를 사용하였다. 산-염기 적정에 사용하였던 적정용기를 그래도 사용하여 실험하였다. NaHSO3이름이 붙은 메스실린더에 0.05M NaHSO32mL와 증류수 8mL를 뷰렛으로부터 취하였다. KIO3이름이 붙은 메스실린더에 0.05M KIO310mL를 뷰렛으로부터 받아 준비하여 두었다. 시험관에 NaHSO3의 이름표가 붙은 메스실린더 용액을 붓고 스핀바를 넣었다. 시험관을 적정용기의 윗구멍을 통하여 교반시켰다. 교반기를 가동시켜 알맞은 속도로 교반하였다. 콕이 달린 시험관(스탠드의 윗쪽에 고정된)에 KIO3이름표가 붙은 메스실린더용액이 콕이 닫힌 상태로 있는지를 확인하고 부었다. 콕이 달린 시험관의 아랫부분(유리관)에 연결된 PVC 튜브를 아래로 내려 적정용기에 꼽혀있는 시험관안으로 통하도록 하였다. 이것은 빛이 지나가는 방향과 90도 방향으로 시험관벽을 따라 흘러내리도록 하였다. 내려오는 용액이 중앙으로 떨어지면 센서의 채터링 현상으로 오차의 발생원인이 될 수 있기 때문이었다. 감지전원의 전원을 켜고 패널판의 적색 LED가 꺼져있는지를 확인하였다(본 실험에서는 4.71V에서 실험하였다. 실험할 때마다 이 전압을 일정해야 한다). 슈퍼초시계의 왼편 토클스위치를 중간으로 올려 00분 00초0가 나타나도록 하였다. 시험관의 콕을 시계방향으로 회전시켜 마이크로스위치가 ON될 때까지 돌렸다. 마이크로스위치가 ON되는 순간부터 초시계의 시간측정이 시작되었다(검정색이 되면 자동으로 초시계는 멈추었고, 그 때 시간을 기록하였다. 마찬가지 방법으로 반응물의 농도를 변화시켜가며 반응시간을 측정하였다.
광원으로 적색 LED, 수광센서로 9015F 544 광트랜지스트를 사용하여 측정한 결과는 하기 표 11 및 표12와 같았다.
반응속도는 NaHSO3와 KIO3의 농도에 비례하여 증가함을 알 수 있었다.
(2) 무색-오렌지-무색의 변화를 나타내는 란돌트 반응의 시간 측정
IO3 -(aq) + 3HSO3 -(aq) →I-(aq) + 3SO4 2-(aq) + 3H+(aq)
Hg2+(aq) + 2I-(aq) →HgI2(s) 1/Ksp= 9.1 ×1027
HgI2(s) + I-(aq) →HgI3 -(aq) Keq= 0.45
HgI3 -(aq) + I-(aq) →HgI4 2-(aq) Keq= 63
50mL, 뷰렛 4개를 스탠드에 연결된 클램프에 고정하고 각 뷰렛에 NaHSO3, HgCL2, KIO3, 증류수의 이름표를 붙였다. 그리고 4개의 메스실린더를 준비하여 마찬가지로 이름표를 붙였다. 각 뷰렛에 이름표에 맞는 용액을 채우고 눈금을 맞추었다. 반응속도 실험장치를 설치하고 감지장치 및 슈퍼 초시계에 전원을 넣고 콕달린시험관 아래의 마이크로스위치를 ON상태로 하여 초시계의 동작상태를 확인하였다. 정상적으로 작동하면 모든 스위치를 ON상태로 하여 두었다. 0.25M NaHSO3이름표가 붙은 메스실린더에 뷰렛의 이름표를 확인한 후 18mL를 취하였다. 그리고 이 메스실린더에 증류수 2mL를 증류수의 이름이 붙은 뷰렛으로부터 가하였다. 같은 방법으로 0.01M HgCl26mL, 증류수 6mL, 0.1M KIO35mL, 증류수 5mL를 각 이름표가 붙은 메스실린더에 넣어 준비하였다. 반응속도 실험장치의 시험관에 NaHSO3의 이름표가 붙은 메스실린더의 용액을 부었다. 클램프에 고정되어 있는 콕이 달린 시험관의 콕이 닫혀있는 것을 확인하고 KIO3의 이름이 붙은 메스실린더의 용액을 부었다. 이 때 콕을 열었을 때 아래의 마이크로스위치가 ON될 수 있는 위치에 콕이 달린 시험관이 있어야 한다. 콕이 닫힌 상태로 두고 아래의 시험관에 HgCl2의 이름표가 붙은 메스실린더의 용액을 부었다. 교반기의 속도를 물결리 치지 않을 정도로 맞추어 놓고 실험이 끝날 때까지 속도를 변화시키지 않았다. 감지장치의 스위치를 켜고 전압을 확인하였다(첫 실험의 설정 전압을 변화시키지 않으면 안된다). 이 실험에서는 1.15볼트로 설정하였다. 이 때 조정기의 LED에 불이 꺼진 상태였다. 다음에 슈퍼초시계의 토글스위치를 중간으로 올려 숫자판을 리셋시켰다. 아래 위 두 초시계가 00분 00초0을 나타내었다. 콕 달린 시험관의 콕을 너무 빠르지 않게 마이크로스위치가 ON되도록 돌렸다. KIO3용액이 시험관으로 빠르게 흘러내리고 위 초시계가 스타트하였다. 이 때 초시계의 좌측에 붙은 토글스위치를 올려놓았다. 용액의 색이 무색으로 변하게 되면 아래 초시계가 멈추게 되며, 이 때 반응시간을 기록하였다. 앞 과정을 반복하여 세번 실험하고 평균값을 구하였다. 마찬가지 방법으로 반응물의 농도를 변화시켜 반응시간을 측정하였다.
NaHSO3, KIO3및 HgCl2농도에 따른 반응시간을 각각 하기 표13, 표14 및 표15에 나타내었다.
(0.1M KIO35mL+ 증류수 5mL, 0.25M NaHSO310mL + 증류수 10mL 일정)
적외선을 이용하면 색 변화를 관찰하면서 시간을 측정할 수 있기 때문에, 변화가 일어나는 반응에 적외선, 송, 수광 소자를 이용하여 시간을 측정하였다. 본 실험에 사용된 SP-1KL소자의 감도 특성은 적외선 영역에서 최대감도를 가지고 있으나 가시광 영역에까지 넓게 특성을 나타내므로 이로 인해 제작된 기기의 채터링 현상이 오차의 원인으로 판단되었다. 상기 실험의 결과로부터 란돌트(Landolt) 반응을 설계할 때 반응물의 농도에 따른 시간 설정에 큰 도움이 될 것으로 판단되었다. 상기 실험조건에서 NaHSO3와 KIO3의 농도는 무색에서 오렌지로 변하는 과정의 반응속도에 비슷하게 영향을 미치고 있으나, 오렌지에서 무색으로 변하는 과정의 반응속도에는 KIO3의 농도가 크게 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다. 염화수은 지시약의 농도범위는 0.083M-0.05M에서 무색-오렌지-무색의 변화가 일어났다.
이상 실시예를 통하여 설명한 바와 같이, 광소자를 이용하면 적은 비용으로 중화반응 및 반응속도 측정장치를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 소량의 시료로도 실험이 가능하기 때문에 시약 및 원료의 손실을 최소화할 수 있으며 정확하고 간편하게 사용할 수 있는 특징이 있어 본 발명은 화학 및 실험계측기 제조산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (5)

  1. 광센서를 이용하여 시료와 반응시약간의 화학변화에 의한 색변화를 감지함으로써 중화반응, 산화환원반응 또는 반응속도를 측정하는 것을 특징으로 하는 광센서를 이용한 중화반응 또는 반응속도 측정방법.
  2. 시료와 반응시약간의 화학변화에 의한 색변화를 감지할 수 있는 광센서를 이용하여 중화 적정하는 것을 특징으로 하는 중화반응 측정장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 측정장치가 광센서에서 얻어지는 전압을 조정할 수 있는 광센서 조정기; 상기 광센서 조정기와 연결된 광센서(수광 소자) 및 광원; 상기 광센서 및 광원 사이에 설치되는 투명 시험관; 상기 투명 시험관에 적정시약을 이송하는 관; 상기 관에 연결된 뷰렛; 뷰렛의 콕을 제어하는 솔레노이드 밸브; 광센서 조정기에 연결되어 반응시간을 측정할 수 있는 연동식 초시계; 및 상기 광센서, 광원 및 유리관이 설치되는 암조건의 적정용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 중화반응 측정장치.
  4. 시료와 반응시약간의 화학변화에 의한 색변화를 감지할 수 있는 광센서를 이용하여 반응속도를 측정하는 것을 특징으로 하는 반응속도 측정장치.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 측정장치가 광센서 조정기; 상기 광센서 조정기와 연결된 광센서(수광 소자) 및 광원; 상기 광센서 및 광원 사이에 설치되는 투명 시험관; 상기 투명 시험관에 반응액을 보내기 위한 콕달린 시험관; 상기 콕달린 시험관에 설치된 마이크로 스위치 및 상기 마이크로 스위치에 연결되고 광센서 조정기에 연결되는 연동식초시계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응속도 측정장치.
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