KR20020035930A - 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그의제조방법 - Google Patents

전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염화비닐수지 컴파운드에 관한 것으로, 특히 가열 후 신장잔율이 우수한 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 이를 위하여, 열안정제 함유 가소제를 포함하는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물을 제공하며, 또한 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드의 제조방법에 있어서, a) 가소제를 50 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후 열안정제를 첨가하고 교반시켜서 열안정제 함유 가소제를 제조하는 단계; 및 b) 상기 열안정제 함유 가소제를 염화비닐수지 컴파운드의 가소제로 첨가하는 단계를 포함하는 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 열안정제를 함유하는 가소제를 포함하는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물은 가열 후 신장잔율이 우수하다.

Description

전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그의 제조방법{COMPOSITION OF SOFT POLYVINYLCHLORIDE RESIN COMPOUND FOR ELECTRIC WIRE AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
[산업상 이용분야]
본 발명은 염화비닐수지 컴파운드에 관한 것으로, 특히 가열 후 신장잔율이 우수한 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
연질 염화비닐전선은 특성에 따라 일반용과 내열용으로, 용도에 따라 시즈용(Sheath) 및 절연용(Insulation)으로 구분된다. 일반적으로 시즈용은 전선의 외장부문을, 절연용은 도체를 접하고 있는 내장부문을 의미한다.
일반적으로 전선용 연질 염화비닐 컴파운드 조성물은 열 및 산소에 의해 분해를 일으켜 열안정성, 내노화성, 내후성 등의 품질저하를 일으키며, 이러한 과정의 품질 저하는 두 가지 이론으로 설명할수 있다.
첫째는 열 및 산소에 의한 산화과정으로, 열, 및 빛에 의해 폴리머라디칼(R·)이 형성된 후 산소가 삽입되어 하이드로퍼옥사이드(R-O-O-H)가 생성된다. 불안정한 하이드로퍼옥사이드는 알콕시 라디칼(RO·)과 하이드록시 라디칼(HO·)로 분해되어 연쇄반응을 일으킨다. 열, 및 산소에 의해 개시(Initiation), 산소에 의한 성장(Propagation)을 거친 후 라디칼끼리의 정지(Termination)반응이 연속적으로 일어나게 되어 폴리머를 분해시킨다. 이러한 열에 의한 산화를 방지하기 위하여 산화방지제를 사용한다.
둘째는 염화비닐수지의 열분해 과정으로 염화비닐수지가 열, 및 빛에 의해 활성화(Activation) 되며, 이 활성화는 염화수소(HCl)의 발생과 폴리머 내 이중결합이 생성되는 것을 의미한다. 탈염화수소화는 염화비닐수지 가공온도인 155 내지 230 ℃의 범위에서 일어나며, 이때 탈염화수소에 의해 이중결합 구조가 연쇄적으로 형성된다(Zipper 반응).
그러므로 일반적인 전선의 내노화성(가열 후 신장잔율)은 가소제의 종류에 의해 결정되는 것이며, 즉, 가소제의 분자량이 클수록 가열 후 신장잔율은 향상되며, 이는 알코올의 종류에 따라 좌우된다.
일반용 전선의 경우 시즈 및 절연용으로 일반 범용가소제인 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP)를 가소제로 주로 사용하고 있다. 그러나 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP)는 전선에서 중요한 품질인 상기 내노화성(가열 후 신장잔율)이 떨어져 일부 업체의 경우 디이소노닐프탈레이트(DINP)를 사용하기도 한다. 디이소노닐프탈레이트(DINP)는 종래의 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP)과 비교하여 가열 후 신장잔율, 절연저항 등의 품질이 우수하지만 작업성이 떨어지고, 냄새가 심하며, 특히, 가격이 고가인 단점으로 사용은 극히 일부에 지나지 않는다.
디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP)의 알코올은 탄소가 8 개인 2-에틸헥실프탈레이트(2-EH)이며, 탄소가 9 개인 디이소노닐알콜(INA)을 사용하는 디이소노닐프탈레이트(DINP) 보다 분자량이 작고 브렌치(Branch)한 구조이기 때문에 가열 후 신장잔율이 떨어진다.
이러한 구조적인 문제점을 해결하기 위하여 전선용 염화비닐수지 컴파운드에 첨가되는 가소제의 내노화성(가열 후 신장잔율) 개선이 요구되고 있다.
따라서 본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 가열 후 신장잔율이 우수한 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 염화비닐 조성물의 분해억제 및 가소제의 열에 의한 분해방지를 할 수 있는 첨가제를 함유한 가소제를 포함하는 가열 후 신장율의 경시변화율이 개선된 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 열안정제 함유 가소제를 포함하는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드의 제조방법에 있어서,
a) 가소제를 50 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후 열안정제를 첨가하고 교반
시켜서 열안정제 함유 가소제를 제조하는 단계; 및
b) 상기 열안정제 함유 가소제를 염화비닐수지 컴파운드의 가소제로 첨가
하는 단계
를 포함하는 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
[작 용]
본 발명은 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물의 노화방지를 위하여 종래의 가소제에 산화방지제를 사용하던 것을 사용하지 않고 대신에 열안정제를 사용함으로써 가열 후 신장잔율을 개선할 수 있도록 하였다.
본 발명의 가소제는 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP), 디이소노닐프탈레이트 (DINP), 디이소데실프탈레이트(DIDP), 및 트리옥틸트리메릴테이트(TOTM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 이 가소제에 첨가되는 열안정제는 염화비닐의 분해에 의해 유리된 염화수소(HCl) 가스를 흡수 제거시킬 수 있는 에폭시 안정제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 에폭시안정제는 가소제 및 열안정제 역할을 하는 첨가제로, 에폭시소이빈오일(ESO)과 에폭시린시드오일(ELO)의 두 가지가 대표적으로 있다. 에폭시안정제는 분자 구조내에 이중결합 구조가 없어야 열, 및 광안정성이 좋기 때문에 이중결합의 척도인 요오딘(Iodine) 값(value)이 낮을수록 바람직하며, 또한 옥시란옥시전(Oxiran-oxygen) 함량(content)이 높을수록 내노화성(가열 후 신장잔율)은 향상된다.
일반적으로 에폭시소이빈오일의 옥시란옥시전 함량(content)은 6.6 중량%, 에폭시린시드오일은 9.0 중량%이나 실제 실험 결과 가열 후 신장잔율은 에폭시린시드오일보다 에폭시소이빈오일 사용할 때 가열 후 신장잔율이 향상된다.
본 발명은 에폭시소이빈오일, 또는 에폭시린시드오일과 같은 열안정제를 가소제에 직접 첨가, 용융시키는 방법을 사용하며, 이로부터 에폭시소이빈오일의 단점인 조기 저온응고를 방지할 수 있으며, 염화비닐과의 상용성, 분산성을 향상시키고 장기 저장 안정성도 향상시킬 수 있다.
상기 열안정제를 가소제에 첨가할 때에는 에폭시소이빈오일과 같은 열안정제가 가소제인 DEHP보다 점도가 높기 때문에 혼합시 배합온도를 50 내지 100 ℃로 유지하는 것이 배합효과의 상승면에서 바람직하며, 특히 60 ℃ 정도가 바람직하다.
상기 열안정제 함유 가소제에 있어서, 에폭시소이빈오일, 또는 에폭시린시드오일과 같은 열안정제의 함량은 가소제 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부가 바람직하다. 열안정제가 1 중량부 이하로 사용하면 열화 방지 효과를 충분히 기대할 수 없고, 10 중량부 이상을 사용할 경우 첨가량 만큼 효과를 기대할수 없을 뿐 아니라 과량 사용으로 원가부담이 높아진다.
본 발명의 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물에 있어서, 열안정제가 첨가된 가소제의 함량은 40 내지 60 중량%가 바람직하다. 열안정제 함유 가소제를 40 중량% 이하로 사용하면 전선이 딱딱(Hard)하여 시공이 어렵고, 60 중량% 이상을 사용하면 절연성이 떨어지고 유기물 휘발이 많아져서 품질이 떨어지게 된다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단,실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP)를 60 ℃로 가열하고 에폭시소이빈오일 3 중량%를 첨가하여 20 분간 교반 및 용융시켜 열안정제가 첨가된 DEHP-E1을 얻었다. 중합도 1000인 염화비닐수지(엘지화학 상품명: LS100) 100 중량부에 대하여 DEHP-E1 52 중량%, 복합안정제(단석산업 제조 KN900) 6 중량%, 탄산칼슘 48 중량%, 스테아린산 0.3 중량%를 배합한 후, 직경 8인치 테스트로울(Test roll)에서 165℃×3분 조건에서 혼련하여 두께 1 mm 이상의 시트를 제작하였다.
이 시트를 압축기(Press)에서 초기 70 kgf/㎠으로 3 분간 예열한 후, 200 kgf/㎠ 로 승압하여 3 분간 압축(Pressing)하였다. 그 후, 50 ℃이하로 냉각시켜 최종시트를 얻었다.
실시예 2
실시예 1에서 사용된 에폭시소이빈오일 대신에 에폭시린시드오일(ELO)를 3 중량% 첨가하여 제조된 DEHP-E2를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전선시트를 제조하였다.
실시예 3
디이소노닐프탈레이트를 60 ℃로 가열하고, 여기에 에폭시소이빈오일 3 중량%를 첨가하여 20 분간 교반 및 용융시켜 열안정제가 첨가된 DINP-E을 얻었다.
중합도 1000인 염화비닐수지(엘지화학 제조 LS100) 100 중량부에 대하여DINP-E 52 중량%, 복합안정제(단석산업 제조 KN900) 6.4 중량%, 탄산칼슘 32 중량%, 스테아린산 0.3 중량%를 배합하며, 나머지 방법은 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
실시예 4
디이소데실프탈레이트를 60 ℃로 가열하여 에폭시소이빈오일 3 중량%를 첨가하여 20 분간 교반 및 용융시켜 열안정제가 첨가된 DIDP-E을 얻었다.
중합도 1000인 염화비닐수지(엘지화학 제조 LS100) 100 중량부에 대하여 DIDP-E 52 중량%, 복합안정제(단석산업 제조 KN900) 6.4 중량%, 탄산칼슘 32 중량%, 스테아린산 0.3 중량%를 배합하며, 나머지 방법은 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
실시예 5
트리옥틸트리메리테이트를 60 ℃로 가열하여 에폭시소이빈오일 3 중량%를 첨가하여 20 분간 교반 및 용융시켜 열안정제가 첨가된 TOTM-E을 얻었다.
중합도 1000인 염화비닐수지(엘지화학 제조 LS100) 100 중량부에 대하여 TOTM-E 50 중량%, 트리베직레드솔폰네이트(TLS) 5 중량%, 디베직레드포스파이트 (DBL) 1 중량%, 탄산칼슘 40 중량%, 스테아린산 0.3 중량%를 배합하며, 나머지 방법은 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
비교예 1
실시예 1에서 에폭시소이빈오일을 첨가하지 않은 DEHP를 사용하는 것을 제외하고는 나머지 방법은 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
비교예 2
실시예 1에서 에폭시소이빈오일을 첨가하지 않은 DEHP로, DEHP를 90 ℃로 가열하여 산화방지제인 비스페놀A를 0.5 중량% 첨가하고, 30 분간 교반 및 용융시켜 산화방지제가 첨가된 DEHP를 얻는다. 나머지 방법은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
비교예 3
실시예 3에서 에폭시소이빈오일을 첨가하지 않은 DINP를 사용하는 것을 제외하고, 나머지 방법은 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
비교예 4
실시예 4에서 에폭시소이빈오일을 첨가하지 않은 DIDP를 사용하는 것을 제외하고는 나머지 방법은 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
비교예 5
실시예 5에서 에폭시소이빈오일을 첨가하지 않은 TOTM를 사용하는 것을 제외하고는 나머지 방법은 상기 실시예 5와 동일한 방법으로 하여 전선시트를 얻었다.
[실험예]
상기와 같이 제조된 실시예 1∼5 및 비교예 1∼5의 전선시트의 인장강도, 신장율, 가열후 인장잔율, 가열후 신장잔율을 하기의 방법으로 측정하였다.
이때 상온 시편의 두께는 ±0.2 mm의 편차가 나지 않도록 하였으며, 오븐의 온도는 ±1 ℃의 편차가 나지 않도록 하였다.
1) 인장시험
KS M-3156을 따라서 측정하였다.
2) 가열 후 인장잔율
KS M-3156의 시험방법에 따라서 시험편을 일정온도에서 일정시간 가열하고 항온조에 4 시간 이상 방치 후 인장강도를 측정하고 상온 데이타와의 변화율을 하기 수학식 1에 의하여 구하였다.
[수학식 1]
3) 가열 후 신장잔율
KS M-3156의 시험방법에 따라서 시험편을 일정온도에서 일정시간 가열하고 항온조에 4 시간 이상 방치 후 신장율을 측정하고 상온 데이타와의 변화율을 하기 수학식 2에 의하여 구하였다.
[수학식 2]
상기 가열 조건은 하기 표 1에 따랐다.
[표 1]
제 품 DEHP DINP DIDP TOTM
가열 조건 100 ℃ x 48 hr 100 ℃ x 168 hr 121 ℃ x 168 hr 136 ℃ x 168 hr
상기 실험결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
상온 인장강도(kg/㎟) 1.64 1.55 1.78 1.87 1.81 1.53 1.55 1.73 1.74 1.83
상온 신율(%) 283 284 279 299 295 295 293 280 299 298
인장잔율 1(%) 94 109 - - - 106 100 - - -
신장잔율 1(%) 95 94 - - - 82 86 - - -
인장잔율 2(%) - - 99 - - - - 96 - -
신장잔율 2(%) - - 96 - - - - 89 - -
인장잔율 3(%) - - - 103 - - - - 106 -
신장잔율 3(%) - - - 71 - - - - 51 -
인장잔율 4(%) - - - - 95 - - - - 93
신장잔율 4(%) - - - - 87 - - - - 83
상기 표에서, 인장잔율 1은 시료를 100 ℃에서 48 시간 동안 가열한 후의 인장강도로부터 구하였고, 인장잔율 2는 시료를 100 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 인장강도로부터 구하였고, 인장잔율 3은 시료를 121 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 인장강도로부터 구하였고, 인장잔율 4는 시료를 136 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 인장강도로부터 구하였다.
또한 신장잔율 1은 시료를 100 ℃에서 48 시간 동안 가열한 후의 신율로부터 구하였고, 신장잔율 2는 시료를 100 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 신율로부터 구하였고, 신장잔율 3은 시료를 121 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 신율로부터 구하였고, 신장잔율 4는 시료를 136 ℃에서 168 시간 동안 가열한 후의 신율로부터 구하였다.
상기 표의 결과로부터 실시예의 전선시트가 비교예의 시트들에 비하여 가열후 신장잔율이 매우 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따르면 열안정제를 함유하는 가소제를 포함하는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물은 가열 후 신장잔율이 우수하다.

Claims (10)

  1. 열안정제 함유 가소제를 포함하는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가소제가 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP), 디이소노닐프탈레이트(DINP), 디이소데실프탈레이트(DIDP), 및 트리옥틸트리메릴테이트(TOTM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열안정제가 에폭시소이빈오일(ESO), 또는 에폭시린시드오일인 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 열안정제 함유 가소제의 조성물 내 함량이 40 내지 60 중량%인 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열안정제 함유 가소제의 열안정제 함유량이 가소제 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부인 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물.
  6. 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드의 제조방법에 있어서,
    a) 가소제를 50 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후 열안정제를 첨가하고 교반
    시켜서 열안정제 함유 가소제를 제조하는 단계; 및
    b) 상기 열안정제 함유 가소제를 염화비닐수지 컴파운드의 가소제로 첨가
    하는 단계
    를 포함하는 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 a)단계의 가소제가 디2-에틸헥실프탈레이트(DEHP), 디이소노닐프탈레이트(DINP), 디이소데실프탈레이트(DIDP), 및 트리옥틸트리메릴테이트(TOTM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 a)단계의 열안정제가 에폭시소이빈오일(ESO), 또는 에폭시린시드오일인 제조방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 b)단계의 열안정제 함유 가소제의 첨가량이 40 내지 60 중량%인 제조방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 a)단계의 열안정제의 첨가량이 가소제 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부인 제조방법.
KR1020000065743A 2000-11-07 2000-11-07 전선용 연질 염화비닐수지 컴파운드 조성물 및 그의제조방법 KR20020035930A (ko)

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