KR20020023867A

KR20020023867A - 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치 및 방법

Info

Publication number: KR20020023867A
Application number: KR1020010084616A
Authority: KR
Inventors: 박형호; 김병일; 배인성; 윤재식; 이상백
Original assignee: 박형호
Priority date: 2001-12-26
Filing date: 2001-12-26
Publication date: 2002-03-29

Abstract

개시된 내용은 일련의 공정을 교환식에 의해 연속적으로 반복하여 티타늄을 제조하는 티타늄 제조장치 및 방법에 관한 것이다.

본 발명의 교환식에 의한 티타늄 연속제조장치는 티타늄을 제조하는 환원반응장치, 환원반응장치를 냉각시켜줄 수 있는 냉각장치, 반응로로부터 환원반응장치를 장입 및 회수하고 회수된 환원반응장치의 상·하, 회전이 가능하도록 제작된 크레인장치와 연속제조공정에 필요한 별도의 환원반응장치를 포함하는 교환식에 의한 티타늄 연속제조장치로서 달성된다.

본 발명의 교환식에 의한 티타늄 연속제조방법은 환원반응장치 내에서 환원제와 원료물질 그리고 반응염 들의 상호작용에 의해서 티타늄이 제조되는 환원반응단계, 상기 환원반응단계 종료 후 환원반응장치를 냉각시키는 1차 냉각단계, 1차 냉각된 환원반응장치를 반응로로부터 회수하고, 별도의 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 장입하는 연속교환단계를 포함하는 일련의 연속 교환식에 의한 티타늄 제조방법으로 달성된다.

Description

교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치 및 방법 { Continuous manufacturing apparatus and method of titanium by exchange type }

본 발명은 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치 및 방법에 관한 것으로, 특히 티타늄의 환원반응이 진행되는 환원반응장치와 소정의 환원반응이 종료된 환원반응장치를 반응로로부터 연속적으로 회수 및 장입이 가능하게 하여, 티타늄을 제조하는 일련의 공정을 연속적으로 반복하는 티타늄 연속제조장치 및 방법에 관한 것이다.

일반적으로 티타늄은 비강도가 크고 화학적 내식성이 우수할 뿐 아니라 생체적합성이 우수하여, 항공기소재, 내식을 요하는 화학공업 및 의용·생체재료 등에 널리 사용되는 금속소재이다. 그러나 이와 같이 널리 사용되고 있는 티타늄은 그 제조공정에 있어서 1회 공정에 필요한 제조시간이 많이 걸리고, 매회 제조시 마다반응로의 온도를 상승 및 냉각시키는 관계로 전력소비가 많기 때문에 작업효율이 떨어지고, 생산성이 저하되는 문제점이 있었다. 이에 대한 종래의 실시예를 도 1에서 도시하고 있다.

도 1은 종래의 티타늄 제조장치 및 방법을 설명하기 위한 구성도이다.

종래의 티타늄 제조는 원료물질과 환원제의 물리적 접촉에 의한 금속열환원법의 일종인 크롤(Kroll)법을 이용하여 제조하였다.

이에 대한 대략적인 제조공정은 환원반응장치(8)내부에 구비된 반응용기(9)내에 원료물질과 환원제 그리고 반응염 등을 혼합 장입하고, 진공펌프(6)로 진공을 유지하면서 가스취입구(2)를 통해 가스를 유입시켜 환원반응장치(8)내부의 산소를 가스배출구(7)로 배출시키고, 발열체(1)로 700∼1000℃로 가열하여 수시간 동안 환원 공정을 실시한 후, 환원반응이 종료되면 반응로의 전원을 차단하여 환원반응장치의 온도를 반응로 안에서 상온으로 냉각하여 반응용기(9) 속에 고착되어 있는 티타늄을 반응염이나 환원제로부터 용해 분리하여 회수하는 방법으로 제조하였다.

그러나, 이와 같은 티타늄 제조공정은 환원반응이 종료된 후, 환원반응장치가 상온까지 냉각하는데 시간이 많이 소요되며, 반응로의 전원을 매회 공급 및 차단시켜야 하므로 발열체의 수명이 단축될 뿐 아니라 반응에 필요한 온도의 상승 및 냉각시 장시간이 소요되는 등 생산성 및 작업효율이 낮고 생산 단가가 높게 되는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은 상기에서와 같은 종래의 결점들을 해소하기 위해서 안출한 것으로서, 환원반응이 종료된 후, 환원반응장치의 냉각속도를 빠르게 하고 연속적인 조업을 위해 환원반응장치 외주면에 냉각장치를 부착하여 1차 냉각을 완료하고, 소정의 온도로 1차냉각이 완료된 환원반응장치를 상·하 및 회전이 가능한 크레인을 이용하여 반응로로부터 외부로 회수하여 상온까지 냉각시키는 제조공정을 택하였다. 또한 반응로에서 환원반응장치를 외부로 회수 후, 반응로 내부에 발생하는 공백시간을 없애기 위해 예비구역에서 미리 준비된 별도의 환원반응장치를 반응로에 장입하므로서 일련의 티타늄 제조공정을 연속적으로 실시할 수 있어 제조공정의 시간이 획기적으로 단축되며, 반응로의 열원공급장치의 공급 및 차단을 실시하지 않아 환원반응장치의 온도의 상승 및 냉각에 소요되는 시간을 줄일 수 있을 뿐 아니라 티타늄이 생성되는 일련의 공정을 연속적으로 반복하며 티타늄을 제조하고자 하는데 그 목적이 있다.

도 1은 종래에 티타늄이 제조되는 장치 및 방법을 설명하기 위한 구성도

도 2는 본 발명에 따른 교환식에 의한 티타늄 연속제조장치를 설명하기 위한 구성도

도 3은 본 발명에 따른 티타늄 연속제조장치 및 방법을 설명하기 위한 상세도

도 4는 본 발명에 따른 티타늄 연속제조방법을 설명하기 위한 블록도

※ 도면의 주요 부분에 대한 설명

100:환원반응장치 101:가스취입구

102:잠금수단 103:덮게

104:원료물질장입구 106:환원제장입구

107:진공펌프 108:가스배출구

110:반응용기 120:크레인걸이

130:1차냉각장치 140:교반기

200:반응로 202:요홈

210:전원 220:발열체

230:온도조절장치 300:별도 환원반응장치

400:크레인 410:크레인걸이

500;환원반응단계 510:장입단계

520:산소배출단계 530:가열단계

540:티타늄생성단계 600:1차냉각단계

610:냉매주입단계 620:온도강하단계

700:연속교환단계 710:환원반응장치 회수단계

720:2차냉각단계 730:환원반응장치 교환단계

이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치는 티타늄을 제조하는 환원반응장치, 환원반응장치를 냉각시켜줄 수 있는 냉각장치, 반응로로부터 환원반응장치를 장입 및 회수하고 회수된 환원반응장치의 상·하, 회전이 가능하도록 제작된 크레인장치와 연속제조공정에 필요한 별도의 환원반응장치를 포함하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치로서 달성된다.

본 발명의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법은 환원반응장치 내에서 환원제와 원료물질 그리고 반응염 들의 상호작용에 의해서 티타늄이 제조되는 환원반응단계, 상기 환원반응단계 종료 후 환원반응장치를 냉각시키는 1차 냉각단계, 1차냉각된 환원반응장치를 반응로로부터 회수하고 별도의 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 장입하는 연속교환단계를 포함하는 일련의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법으로 달성된다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들에 의거하여 상세히 설명한다.

첨부도면 도2는 본 발명에 따른 연속 교환식 티타늄 제조장치를 설명하기 위한 구성도이다.

상기 도면에 따른 본 발명의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치는 티타늄의 원료물질과 환원제 및 반응염 등이 혼합장입되어 환원반응을 진행시키는 환원반응장치(100)와 환원반응이 종료된 환원반응장치(100)를 반응로(200)에서 1차적으로 냉각시키기 위해 환원반응장치(100) 외주면에 부착된 냉각장치(130) 및 상기 1차 냉각된 환원반응장치(100)를 반응로(200)로부터 끄집어내고 별도로 준비된 환원반응장치(300)를 연속적으로 반응로(200)에 집어넣을 수 있는 크레인 장치(400)로 구성된다.

환원반응장치(100)에는 환원반응장치(100)의 회수 및 장입 시, 크레인 걸이(410)를 걸을수 있는 고리(120)가 외주면에 구비되어 있다.

냉각장치(130)에는 냉각용 물이나 알콜 등의 액체 및 기체상태의 냉매를 이송시키며, 이송되는 냉매 양을 정량적으로 조절할 수 있는 조절벨브가 구비되어 있다.

크레인 장치(400)는 환원반응장치(100)의 장입 및 회수 시, 환원반응장치 외주면에 부착되어 있는 고리(120)에 크레인 걸이(410)를 걸을 수 있는 장치를 구비하고, 상·하, 회전운동을 자유롭게 할 수 있는 장치가 구비되어 있다.

첨부도면 도 3은 본 발명에 따른 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치를 설명하기 위한 상세도이다.

상기 도면에 따른 본 발명의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치는 티타늄이 산소와 결합하여 산화되는 것을 방지하기 위한 진공수단, 원료물질과 환원제 그리고 반응염의 물리적 접촉에 의해 환원반응이 진행될 수 있도록 반응용기(110)를 적정온도로 가열하기 위한 발열수단과, 환원반응이 종료된 후, 환원반응장치(100)의 냉각을 실현시킬 수 있도록 환원반응장치 외주면에 부착되어 있는 냉각장치(130)로 구성된다.

진공수단은 환원반응장치(100)와, 환원반응장치(100) 내부에 진공을 발생시키는 진공펌프(107)로 이루어진다. 이 환원반응장치(100)는 내부에 원료물질과 환원제 그리고 반응염 등을 담을 수 있는 반응용기(110)를 구비하고, 불활성가스인 아르곤가스 등을 취입하여 산소를 배출하기 위한 불활성가스 취입구(101)와 배출구(109)를 구비하며, 상부에 덮개(103)를 구비하고 있다. 이 덮개(103)는 진공압력에 의해 개폐되는 것을 방지하기 위해 클램프 형식의 잠금수단(102)을 구비하고 있다.

한편, 발열수단은 반응로(200)와, 열선의 저항을 이용하여 열을 발생하는 발열체(220)에 의해 발생되는 온도를 조절하는 온도조절장치(230)로 이루어져 있다. 반응로(200)의 상부에는 환원반응장치(100)가 삽입되는 요홈(202)을 구비하고, 이요홈(202)의 벽부에는 열선의 저항을 이용하여 열을 발생하는 발열체(220)를 구비하며, 이 발열체(220)에 의해 발생된 온도를 조절하기 위해 반응로(200)의 측벽면에 온도조절장치(230)를 구비하고 있다. 이 온도조절장치의 하부에는 전원스위치(210)가 구비되어 있다.

또한, 제조된 티타늄의 냉각을 위해 환원반응장치(100)의 외주면에 냉각장치(130)가 구비되어 있다.

첨부도면 도 4는 본 발명에 따른 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법을 성명하기 위한 블록도이다.

상기 도면에 따른 본 발명의 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법은 반응용기내의 산소를 배출하고, 원료물질과 환원제 및 반응염을 적정온도로 일정시간 가열하여 티타늄이 환원되는 환원반응단계와 환원반응을 통해 생성된 티타늄을 회수하기 위해 환원반응장치를 1차적으로 냉각시키는 1차 냉각단계 그리고 1차 냉각된 환원반응장치를 크레인에 의해 반응로로부터 회수하고, 또 다른 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 장입하는 연속교환단계로 이루어진다.

환원반응단계(500)는 원료물질과 환원제 및 반응염 등을 환원반응장치(100)내의 반응용기(110)에 장입하는 장입단계(510)와, 환원반응장치(100) 내에 존재하는 산소를 배출하기 위해 환원반응장치(100) 내부에 불활성가스를 연속적으로 투입하여 산소를 배출시키는 산소배출단계(520) 및 장입물들이 용융상태에서 물리적 접촉에 의해 환원반응이 일어날 수 있도록 환원반응장치(100)를 가열하는 가열단계(530) 그리고 환원반응이 종료되어 티타늄이 생성하는 티타늄생성단계(540)로 이루어진다.

1차 냉각단계(600)는 환원반응단계(500)에서 생성된 티타늄을 회수하기 위해 환원반응장치(100)를 1차적으로 냉각시키는 단계로서 환원반응장치 외주면에 부착된 냉각장치관내(130)에 냉매를 주입하는 냉매주입단계(610)와 반응로(200)의 발열수단을 조절하는 온도조절장치(230)를 이용하여 반응로(200)의 온도를 저하시키는 온도강하단계(620)로 이루어진다.

연속교환단계(700)에서는 1차냉각된 환원반응장치(100)를 크레인(400)을 이용하여 반응로(200) 외부로 회수하는 환원반응장치 회수단계(710)와 외부로 회수된 환원반응장치(100)를 공랭에 의해 상온까지 냉각시키는 2차냉각단계(720) 그리고 별도의 환원반응장치(300) 내에 상기 환원반응단계(500)의 산소배출단계(520)까지가 완료된 환원반응장치(300)를 반응로(200)에 새로이 장입하여 일련의 제조공정을 연속적으로 수행하는 환원반응장치 교환단계(730)로 구성되어 있다.

도 2와 도 3 및 도 4를 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.

상온에서 반응용기(110)내에 원료물질로서 티탄산화물(일반적으로 TiO₂)을 환원제로는 산화력이 강한 마그네슘(Mg)을 그리고 반응염으로 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 염화리튬(LiCl) 등을 혼합장입한다. 이때 조업조건에 따라서 원료물질로서 사염화티타늄(TiCl₄)을 환원제로는 칼슘(Ca), 칼륨(K), 나트륨(Na) 등의 산화력이 우수한 금속을 사용할 수 있으며, 일반적으로 티타늄 제조업체에서 널리알려진 바와 같이 실제 조업현장에서는 조업여건에 따라 원료물질, 환원제 및 반응염들을 동시에 혹은 개별적으로 원료물질장입구(104) 및 환원제장입구(105)를 통해서 장입단계(510)에서 혹은 가열단계(530)에서 반응용기(110) 내에 장입 할 수 있다. 한편 반응용기(110)에 상기시료들이 장입되면 반응용기(110)를 환원반응장치(100)에 장입하고 환원반응장치(100)에 부착되어 있는 진공펌프(107)를 이용 10-3 토르(torr)정도의 진공을 형성한 후, 불활성가스인 아르곤가스를 760토르까지 취입하고 배출하는 일련의 조작을 5회에 걸쳐 실시함으로서 환원반응장치(100)내에 존재하는 용존산소의 양을 최소화하고, 아르곤가스를 계속하여 흘려보내 준다. 또한 반응용기(110) 내에 있는 원료물질, 환원제와 반응염들을 완전히 용해시키기 위해 반응온도를 700∼1000℃로 상승시키면서 상기물질들의 용해 시 교반기(140)를 이용하여 교반하여 주면, 반응용기(110) 내에서는 다음과 같은 반응식이 일어난다.

MX + R = M + RX

여기에서, MX는 원료물질을 R은 환원제를 나타낸다. 따라서, 원료물질로서 티탄산화물을 환원제로서 마그네슘을 사용할 경우 환원반응식은 다음과 같다.

TiO₂+ 2Mg → Ti + 2MgO ①

원료물질로서 티탄산화물을 환원제로서 칼슘을 사용할 경우 환원반응식은 다음과 같다.

TiO₂+ 2Ca → Ti + 2CaO ②

원료물질로서 사염화티타늄을 환원제로서 마그네슘을 사용할 경우 환원반응식은 다음과 같다.

TiCl₄+ 2Mg → Ti + 2MgCl2 ③

원료물질로서 사염화티타늄을 환원제로서 나트륨을 사용할 경우 환원반응식은 다음과 같다.

TiCl₄+ 4Na → Ti + 4NaCl ④

한편, 소정의 공정이 종료된 후 반응용기(110)내에 석출된 티타늄의 회수는 반응로(200)에 구비된 온도조절기(230)를 300∼400℃로 하향조정하고, 냉각속도를 빠르게 하기 위하여 환원반응장치 외주면에 부착되어 있는 냉각장치 관(130)을 통하여 냉매를 흘려보내 준다. 이때 사용된 냉매로는 물이나 알콜 등을 포함하여 냉매에 효과적인 물질이면 무관하나, 일반적인 조업하에서는 물을 주로 사용한다. 한편 환원반응장치(100)의 온도가 300∼400℃에 도달하면, 외부에 설치된 크레인(400)을 이용하여 크레인 걸이(410)를 환원반응장치의 외주면에 구비된 고리(120)에 연결하여 반응로(200)로부터 환원반응장치(100)를 외부로 끄집어내어 외부에서 상온까지 냉각을 실시한다. 또한 본 공정의 연속제조를 위해서 원료물질과 환원제 및 반응염이 장입된 별도의 환원반응장치(300)를 반응로(200)에 새로이 장입하여 상기에 언급된 일련의 제조공정을 수행함으로서 조업의 중단 없이 상기 제조공정을 연속적으로 진행할 수 있다.

따라서, 본 발명은 환원반응장치를 외부에서 냉각시킴으로서 조업시간을 단축할 수 있고, 별도의 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 장입함으로서 연속조업이 가능하여 생산공정 및 작업효율을 높여 생산성을 증대할 수 있다

이상 서술한 바와 같이, 본 발명의 회전식에 의한 티타늄의 연속제조장치 및 방법은

일반적인 조업현장에서 환원반응장치를 반응로에서 상온까지 냉각시키는데 약 20시간 이상이 소요되는데 반해 본 발명 방법을 적용시 약 5시간 정도에서 냉각이 가능하여 제조공정의 시간이 획기적으로 단축되며, 반응로의 열원공급장치의 공급 및 차단을 실시하지 않아 환원반응장치의 온도의 상승 및 냉각에 소요되는 시간을 줄일 수 있을 뿐 아니라 티타늄 제조공정을 연속적으로 제조할 수 있어 생산공정 및 작업효율을 높여 생산성이 향상되는 장점이 있다.

Claims

티타늄 제조장치에 있어서

상기 티타늄의 원료물질과 환원제 및 반응염 등이 혼합장입되어 환원반응을 진행시키는 환원반응장치;

상기 환원반응이 종료된 환원반응장치를 반응로에서 1차적으로 냉각시키기 위한 환원반응장치 외주면에 부착된 냉각장치; 및

상기 1차 냉각된 환원반응장치를 반응로로부터 끄집어내고 별도로 준비된 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 집어넣을 수 있는 크레인 장치를 포함하는 교환식에 의한 티타늄 의 연속제조장치.
제1항에 있어서 환원반응장치에는 환원반응장치의 회수 및 장입 시, 크레인 걸이를 걸을수 있는 고리가 외주면에 구비되어 있으며, 원료물질과 환원제 및 반응염을 장입할 수 있는 반응용기와 진공압을 조절할 수 있는 진공펌프 및 진공용기 내부에 유입된 산소를 외부로 배출시키기 위한 가스취입 및 배출구가 구비된 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치.
제1항에 있어서, 냉각장치는 환원반응장치 외주면에 부착되어 있어서 물이나 알콜 등의 액체 및 기체상태의 냉매를 이송시키며, 이송되는 냉매 양을 정량적으로 조절할 수 있는 조절벨브를 구비하는 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의연속제조장치.
제1항에 있어서, 크레인장치는 냉각된 환원반응장치를 반응로로부터 끄집어내고 별도로 준비된 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 집어넣을 수 있도록 환원반응장치 외주면에 부착되어 있는 고리에 크레인 걸이를 걸을 수 있는 장치를 구비되고, 상·하와 회전이 가능한 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치.
제4항에 있어서, 별도의 환원반응장치의 개수는 반응로에서 환원반응장치의 회수 시, 반응로 내부에 발생하는 공백시간을 없애고 연속적인 조업이 가능할 수 있도록 1개 이상의 별도의 환원반응장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조장치.
티타늄 제조방법에 있어서

환원반응장치내의 산소를 배출하고, 원료물질과 환원제 및 반응염을 적정온도로 일정시간 가열하여 티타늄이 환원되는 환원반응단계;

상기 환원반응이 종료된 후, 환원반응을 통해 생성된 티타늄을 회수하기 위해 환원반응장치를 냉각시키는 1차 냉각단계; 및

상기 1차 냉각단계 후, 냉각된 환원반응장치를 크레인에 의해 반응로로부터 끄집어 내고 별도의 환원반응장치를 연속적으로 반응로에 집어넣는 연속교환단계를포함하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법.
제5항에 있어서, 상기 환원반응단계는 원료물질과 환원제 및 반응염 등을 환원반응장치 내의 반응용기에 장입하는 장입단계와, 진공용기 내에 존재하는 산소를 배출하기 위해 환원반응장치 내부에 활성가스를 연속적으로 투입하여 산소를 배출시키는 산소배출단계 그리고 장입물들이 용융상태에서 물리적 접촉에 의해 환원반응이 일어날 수 있도록 환원반응장치를 가열하는 가열단계 및 환원반응이 종료되어 티타늄이 생성하는 티타늄 생성단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법.
제5항에 있어서, 상기 1차 냉각단계는 환원반응단계에서 생성된 티타늄을 회수하기 위해 환원반응장치를 냉각시키는 단계로서 반응장치 외주면에 부착된 냉각장치관내에 냉매를 주입하는 냉매주입단계와 반응로의 발열수단을 조절하는 온도조절장치를 이용하여 반응로의 온도를 저하시키는 온도강하단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법.
제5항에 있어서, 상기 연속교환단계는 1차냉각된 환원반응장치를 크레인을 이용하여 반응로 외부로 회수하는 회수단계와 외부로 회수된 환원반응장치를 공랭에 의해 상온까지 냉각시키는 2차냉각단계 그리고 별도의 환원반응장치를 반응로에 새로이 장입하여 일련의 제조공정을 연속적으로 수행하는 교환단계를 특징으로 하는 교환식에 의한 티타늄의 연속제조방법.