KR20020003446A - A full dull polyester yarn, and a process of preparing for the same - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A process of preparing a matt polyester fiber at a high wind-up speed by effectively retarding crystallinity that suddenly increases during spinning is provided, which improves productivity, effectively prevents degradation of quality of a yarn and improves spinning workability. CONSTITUTION: The titled polyester fiber is prepared by melt spinning of a polyester polymer containing 0.5% by weight or more of titanium dioxide, wherein 0.5 to 5.0% by weight of an orientation inhibitor is uniformly mixed with the above polyester in a molten state, spun and winded up with a ceramic guide of a hardness of 2,500 or more at a speed of 4,500m/min or more. The glass temperature of the orientation inhibitor is 100deg.C or more.

Description

무광택 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 {A full dull polyester yarn, and a process of preparing for the same}Matte polyester fiber and manufacturing method thereof {A full dull polyester yarn, and a process of preparing for the same}

본 발명은 폴리에스테르 섬유를 고속방사할때 방사선 상에서의 결정화가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 지연시킬 수 있는 무광택 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 무광택 폴리에스테르 섬유는 중합시 이산화티타늄을 0.5중량% 이상 첨가하여 제조되고 있다.The present invention relates to a matte polyester fiber and a method for producing the same, which can effectively delay the phenomenon that the crystallization on the radiation rapidly increases when the polyester fiber is spun at high speed. Matte polyester fibers are made by adding at least 0.5% by weight of titanium dioxide during polymerization.

폴리에스테르 중합체를 4,000m/분 이상의 고속으로 방사할때 방사장력의 급격한 증가로 인한 "방사결정화(Spinning Crystallinity)" 현상이 발생되며, 이로 인하여 절사, 모우 등의 공정불안성 요인들이 심하게 발생되어 작업성이 현격히 저하된다. 그 결과 무광택 폴리에스테르 섬유의 방사시에는 방사속도의 한계가 있어서, 현재 양산되고 있는 폴리에스테르 부분배향사는 통상 3,500~4,000m/분의 방사속도로 제조되고 있다.When spinning a polyester polymer at a high speed of more than 4,000m / min, the phenomenon of "Spinning Crystallinity" occurs due to the rapid increase in the radial tension, which causes severe process instability factors such as cutting and moor. The sex is significantly lowered. As a result, there is a limit of spinning speed during spinning of matt polyester fiber, and polyester partial alignment yarns which are currently mass-produced are usually manufactured at spinning speeds of 3,500 to 4,000 m / min.

4,000m/분의 방사속도를 임계점으로하여 그 이하의 방사속도에서 분자배향도의 증가는 결정화도의 상승없이 증가하지만, 방사속도가 4,000m/분을 초과하는 경우에는 분자배향도와 결정화도의 증가가 동시에 일어나므로 방사속도 증가에 따라 방사장력 증가와 이에 따른 배향결정화의 수반으로 결정화도가 급격하게 증가하게 된다. 방사속도 증가에 따른 밀도와 복굴절율도 증가 경향을 보인다[A. Ziabicki and H. Kawai Edited, 'High Speed Fiber Spinning', John Wiley & Sons, New York, 1985].At the spinning speed of 4,000m / min as the critical point, the increase in molecular orientation increases without increasing the crystallinity, but when the spinning speed exceeds 4,000m / min, the molecular orientation and crystallinity increase simultaneously. Therefore, as the spinning speed increases, the crystallinity increases rapidly with the increase of the radial tension and the alignment crystallization accordingly. As the spinning speed increases, the density and birefringence also increase. Ziabicki and H. Kawai Edited, 'High Speed Fiber Spinning', John Wiley & Sons, New York, 1985].

지금까지 폴리에스테르 섬유생산 공정에서 방사속도의 증가에 따른 방사선 상에서의 결정화의 급격한 증가를 지연시켜, 기존의 한계 방사속도를 극복하고, 폴리에스테르 부분배향사를 4,000m/분 이상의 고속으로 방사하는 방법에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 현재까지의 알려진 방법들은 첫 번째, 원료 고분자의 개질(공중합, 분자쇄 가교화 등)을 통한 방법과 두 번째, 고분자 물질을 혼합하는 방법으로 대별될 수 있다.Until now, the process of delaying the rapid increase of the crystallization on the radiation by increasing the spinning speed in the polyester fiber production process overcomes the existing limit spinning speed and spins the polyester partial alignment yarn at a high speed of 4,000 m / min or more. Much research has been conducted on. Known methods to date can be roughly classified into first, through the modification of the raw polymer (copolymerization, molecular chain crosslinking, etc.) and second, by mixing the polymer material.

첫번째 방법으로 유럽특허 0 263 020호 및 미국특허 4,518,744호에서는 분자쇄에 곁가지를 가지는 화합물인 펜타에릴트라이트, 트리메틸로프로판, 멜리틱에시드, 트리멜리틱에시드를 에스테르 교환반응 전이나 중합반응에 첨가하는 방법을 제시하고 있고, 미국특허 4,966,740호에서는 테트라에틸실리케이트를 에스테르 교환반응 전이나 중합반응에 첨가하는 방법을 제시하고 있고, 미국특허 4,092,299에서는 4관능성 물질을 이용한 분자쇄 가교화 방법을 제시하고 있다. 그러나 상기 첫번째 방법들은 중합조건을 특수하게 선정해야 하고, 연신 가연 공정에서의 작업성이 저하된다. 특히 가연공정에서의 절사율이 높아 가연이 어려운 문제가 발생된다.As a first method, EP 0 263 020 and US Pat. No. 4,518,744 add compounds pentaerythrite, trimethylropropane, melitic acid and trimellitic acid, which have side chains to the molecular chain, before or after transesterification or polymerization. US Patent 4,966,740 proposes a method for adding tetraethyl silicate before or after the transesterification reaction, US Patent 4,092,299 proposes a molecular chain crosslinking method using a tetrafunctional material have. However, the first methods must specifically select the polymerization conditions, and the workability in the draw combustion process is lowered. In particular, the high cutting rate in the combustion process causes a problem of difficult combustion.

두번째 방법으로 미국특허 4,609,710호에서는 분자배향 조절제로 폴리스타이렌, 폴리아미드, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 폴리에스테르 중합반응 중 또는 중합반응 후에 혼합하는 방법을 제시하고 있다. 또한 기존의 폴리에스테르 중합시 소량의 액정 고분자 물질, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌글리콜 등을 첨가하여 방사배향을 저하시키는 방법도 알려져 있다.['Orientation Supression in Fibers Spun from Polymer Melt Blends' (H. Brody, J of Appl. Polym. Sci.,31, 2753 1986)]As a second method, US Pat. No. 4,609,710 discloses a method of mixing polystyrene, polyamide, polymethylmethacrylate, or the like as a molecular alignment regulator during or after the polymerization of a polyester. In addition, a method of reducing the radiation orientation by adding a small amount of liquid crystal polymer material, polyethylene, polyethylene glycol, etc. in the conventional polyester polymerization is known. Appl. Polym. Sci., 31 , 2753 1986)]

이 경우 방사공정에서의 고분자 용융액의 흐름성이 급격히 변하게 되며, 이것은 방사특성 특히 방사속도에 큰 영향을 미쳐 방사 배향(Spun Orientation)을 저하시키게 된다. 그러나 상기 방법은 첨가 고분자를 균일하게 혼합시키는 문제로 인하여 안정한 방사작업이 어려울 뿐 아니라, 혼합된 고분자가 연신, 가연 공정에서 섬유표면으로 이동하여 작업성을 저해하고, 모우의 발생 및 미세한 염색 얼룩의 발생으로 인해 최종 가연사 품질을 저하시키는 원인이 되고 있다.In this case, the flowability of the polymer melt in the spinning process is drastically changed, which greatly affects the spinning characteristics, in particular, the spinning speed, thereby lowering the spun orientation. However, the method is difficult to spin stably due to the problem of uniformly mixing the added polymer, and the mixed polymer is moved to the fiber surface in the drawing and burning process to inhibit the workability, the occurrence of wool and fine dye stains Occurrence is a cause of deterioration of the final false twist quality.

또한 상기 방법으로 이산화티타늄이 많이 함유된 무광택 폴리에스테르 섬유를 고속방사 할 경우 중합체내 이산화티타늄에 의해 세라믹 가이드가 마모되어 사절 등 방사 조업성이 저하되는 문제가 발생된다.In addition, when the high-speed spinning matte polyester fiber containing a large amount of titanium dioxide by the above method, the ceramic guide is worn by titanium dioxide in the polymer, which causes a problem of poor spinning operation such as trimming.

본 발명은 무광택 폴리에스테르 섬유를 4,500m/분 이상의 권취속도로 방사시 방사선 상에서 결정화가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 지연시킬 수 있는 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하고자 한다. 아울러 본 발명은방사시 가이드 손상을 방지하여 방사 조업성을 향상시키며, 결정배향 억제제가 섬유표면으로 이동하여 원사품질이 저하되는 것을 방지할 수 있고, 원사신도를 120% 이상으로 유지하면서 4,500m/분 이상의 권취속도로 무광택 폴리에스테르 부분배향사를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a method for producing a matte polyester fiber that can effectively delay the phenomenon of the rapid increase in crystallization on the radiation when spinning the matte polyester fiber at a winding speed of 4,500m / min or more. In addition, the present invention prevents damage to the guide during spinning to improve the spinning operation, it is possible to prevent the crystal orientation inhibitor to move to the fiber surface to reduce the yarn quality, while maintaining the yarn elongation of more than 120% 4,500m / It is an object of the present invention to provide a method for producing a matt polyester partial alignment yarn at a winding speed of more than one minute.

본 발명은 폴리에스테르 섬유를 고속방사시 방사결정화 현상을 효과적으로 지연시킬 수 있고, 연신 및 가연 공정성이 우수한 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a matte polyester fiber which can effectively delay the spinning crystallization phenomenon during high-speed spinning of the polyester fiber, and excellent in drawing and flammability processability.

더욱 구체적으로 본 발명은 이산화티타늄(TiO2) 0.5중량% 이상을 함유하는 폴리에스테르 중합체를 용융방사하여 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서, 결정배향 억제제 0.5~5.0중량%를 용융상태에서 상기 폴리에스테르 중합체와 균일하게 혼합한 다음, 이를 연속적으로 경도가 2,500 이상인 세라믹 가이드를 사용하여 4,500m/분 이사의 속도로 방사, 권취함을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.More specifically, the present invention is to prepare a polyester fiber by melt spinning a polyester polymer containing more than 0.5% by weight of titanium dioxide (TiO 2 ), 0.5 to 5.0% by weight of the crystal orientation inhibitor in the molten state of the polyester polymer And then uniformly mixed with, and then continuously using a ceramic guide having a hardness of more than 2,500 relates to a method for producing a matte polyester fiber, characterized in that spinning, winding at a rate of 4,500m / min moving.

또한 본 발명은 이산화티타늄 0.5중량% 이상을 함유하는 통상의 폴리에스테르 95~99.5중량%와 결정배향 억제제 0.5~5.0중량%로 구성되며, 절단신도가 120% 이상인 무광택 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.The present invention also relates to a matt polyester fiber comprising 95 to 99.5 wt% of conventional polyester containing 0.5 wt% or more of titanium dioxide and 0.5 to 5.0 wt% of crystallization inhibitor, and having an elongation at least 120%.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

먼저 본 발명은 이산화티타늄 0.5중량% 이상을 함유하는 폴리에스테르 중합체를 용융방사할때, 열가소성 수지의 결정배향 억제제 0.5~5.0중량%를 용융상태에서 상기 폴리에스테르 중합체와 혼합한다. 폴리에스테르 중합체내 이산화티타늄 함량이 0.5중량% 미만인 경우 무광택 효과가 저하된다. 결정배향 억제제로는 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 또는 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지를 사용한다.First, the present invention, when melt spinning a polyester polymer containing more than 0.5% by weight of titanium dioxide, 0.5 to 5.0% by weight of the crystal orientation suppressor of the thermoplastic resin is mixed with the polyester polymer in the molten state. If the titanium dioxide content in the polyester polymer is less than 0.5% by weight, the matte effect is lowered. As the crystal orientation suppressor, polymethyl methacrylate resin, polystyrene resin, or methyl methacrylate-styrene copolymer resin is used.

상기 결정배향 억제제의 유리전이온도(Tg)는 100℃ 이상으로 한다. 그 이유는 방사선 상에서 유리전이온도(Tg)가 80℃인 폴리에스테르 중합체와 상기 결정배향 억제제의 고화거동 차이를 유지하여, 폴리에스테르 중합체의 결정 배향 거동을 억제하기 위해서 이다.The glass transition temperature (Tg) of the crystal orientation suppressor is 100 ° C. or more. The reason is to maintain the difference in the solidification behavior of the polyester polymer having a glass transition temperature (Tg) of 80 ° C. on the radiation and the crystallization inhibitor, thereby suppressing the crystal orientation behavior of the polyester polymer.

만약 상기 결정배향 억제제의 유리전이온도(Tg)가 100℃ 미만인 경우에는 폴리에스테르 중합체와 결정배향 억제제 간의 고화거동 차이가 미미하여, 방사선 상에서의 폴리에스테르 중합체의 결정 배향 거동을 효과적으로 억제하기 어렵다. 그로 인해 권취속도를 4,500m/분 이상으로 할 수 없게 된다.If the glass transition temperature (Tg) of the crystallization inhibitor is less than 100 ℃, the difference in the solidification behavior between the polyester polymer and the crystallization inhibitor is small, it is difficult to effectively suppress the crystal orientation behavior of the polyester polymer on the radiation. As a result, the winding speed cannot be made higher than 4,500 m / min.

상기 결정배향 억제제 내에 포함된 아로마틱 링과 폴리에스테르 분자내에 포함되어 있는 아로마틱 링간의 작용 인력으로 인하여 방사, 연신 공정 중에 일어나는 배향결정화를 보다 효과적으로 저해할 수 있다. 아로마틱 링은 구성 탄소원자 간에 이중 결합으로 이루어져 있으며, 이로 인하여 인접한 아로마틱 링과는 작용 인력이 존재하는 것은 주지의 사실이다.Due to the attractive force between the aromatic ring included in the crystallization inhibitor and the aromatic ring included in the polyester molecule, it is possible to more effectively inhibit the orientation crystallization occurring during the spinning and stretching process. It is well known that an aromatic ring is composed of double bonds between constituent carbon atoms, and therefore, an attractive force exists between adjacent aromatic rings.

또한 아로마틱부는 분자쇄 내부의 강직한 부분이며, 이에 반하여 알리파틱부는 유연한 부분을 의미한다. 그러므로 적정한 아로마틱부의 존재는 결정배향 억제제인 고분자쇄의 기계적 물성을 유지할 수 있는 것이므로, 폴리에스테르 내부에 분포되어 있는 결정배향 억제제 피브릴에 의한 강도의 저하 등과 같은 기계적 물성의 손실을 최소화 하는 역할을 한다.In addition, the aromatic part is a rigid part inside the molecular chain, while the aliphatic part means a flexible part. Therefore, the presence of an appropriate aromatic part can maintain the mechanical properties of the polymer chain, a crystallization inhibitor, thereby minimizing the loss of mechanical properties, such as a decrease in strength by the crystallization inhibitor fibrils distributed in the polyester. .

이와 같은 관점에서 본 발명의 결정배향 억제제를 사용하면 일반적 방법으로 제조된 폴리에스테르 부분배향사와 유사한 수준의 물성, 특히 강도를 유지할 수 있다.From this point of view, by using the crystallization inhibitor of the present invention, it is possible to maintain a similar level of physical properties, particularly strength, to the polyester partial-orientated yarn prepared by the general method.

상기 결정배향 억제제의 첨가량은 전체 폴리머(폴리에스테르 중합체+결정배향 억제제)의 중량대비 0.5~5.0중량%로 한다. 첨가량이 0.5중량% 미만인 경우에는 방사결정화 억제효과가 미미하고 첨가량이 5.0중량%를 초과하는 경우에는 연신, 가연 공정성이 나빠진다.The amount of the crystallization inhibitor added is 0.5 to 5.0% by weight based on the weight of the entire polymer (polyester polymer + crystallization inhibitor). If the added amount is less than 0.5% by weight, the effect of suppressing radiocrystallization is insignificant, and when the added amount is more than 5.0% by weight, the stretching and flammability processability deteriorate.

본 발명에 있어서 이산화티타늄을 함유하는 폴리에스테르 중합체와 결정배향 억제제의 혼합은 먼저 상기 폴리에스테르 칩을 익스트루더에 공급, 용융시킨 다음, 용융된 폴리에스테르를 2단계의 2축 스크류 익스트루더로 공급함과 동시에 여기에 결정배향 억제제 칩(Chip)을 공급하여 이들을 용융, 혼합한다. 더욱 바람직 하기로는 상기 2단계 2축 스크류 익스트루더에서 혼합된 용융물을 계속해서 정지형 혼련기로 혼련하는 것이다.In the present invention, the mixing of the polyester polymer containing titanium dioxide and the crystal orientation suppressor is first supplied to the extruder and melted the polyester chip, and then the melted polyester is transferred to a two-stage twin screw extruder. At the same time as supplying the crystallization inhibitor chip (Chip) to melt and mix them. More preferably, the melt mixed in the two-stage twin screw extruder is continuously kneaded with a stationary kneader.

한편, 상기 폴리에스테르 중합체 칩과 결정배향 억제제 칩을 동시에 익스트루더로 공급하여 이들을 용융, 혼합한 다음, 이들 용융물을 계속해서 정지형 혼련기로 혼련 할 수도 있다.Meanwhile, the polyester polymer chip and the crystal orientation suppressor chip may be simultaneously supplied to an extruder to melt and mix them, and then the melt may be continuously kneaded with a stationary kneader.

정지형 혼련기는 용융액 내부의 결정배향 억제제 분포를 보다 균일하게 하는 작용을 한다. 본 발명의 경우에는 보다 균일한 혼련이 필요하므로 20단 이상의 정지형 혼련기를 통과 시키는 것이 바람직 하다. 즉 100만(220)배 이상 혼련하는 것이 결정배향 억제제의 균일한 분포가 가능하며, 최종 제품인 가연사 상태에서의 염반 발생을 방지하는데 바람직 하다.The stationary kneader serves to make the crystal orientation suppressor distribution more uniform in the melt. In the case of the present invention, since more uniform kneading is required, it is preferable to pass a stationary kneader of 20 stages or more. In other words, kneading of 1 million (2 20 ) times or more is possible to uniform distribution of crystallization inhibitors, and is preferable to prevent the occurrence of salt spots in the false twisted state of the final product.

그렇지 아니하고, 20단 미만의 정지형 혼련기를 채택할 경우에는 가연사 상태에서의 미세 염반의 발생으로 인한 품위의 저하가 발생될 수 있고, 연신, 가연 공정에서의 작업성의 저하가 발생하여, 안정한 작업도 곤란하게 될 우려가 있다.Otherwise, if the stationary kneader of less than 20 stages is adopted, deterioration of the quality may occur due to the occurrence of fine salt spots in the twisted yarn state, deterioration of workability in the stretching and combustion process, and stable workability There is a possibility of becoming difficult.

이상과 같이 이산화티타늄을 0.5중량% 이상 함유하는 폴리에스테르 중합체와 결정배향 억제제를 균일하게 용융, 혼합한 다음, 이를 연속적으로 경도가 2,500 이상인 세라믹 가이드를 사용하여 4,500m/분 이상의 속도로 방사, 권취한다. 권취속도는 적어도 분당 4,500m 이상인 경우 생산성이 40% 정도 향상된다. 분당 4,500m 미만의 권취속도는 생산성 향상이 미미하기 때문에 설비 투자 회수 등의 경제적인 측면에서 실익이 있다고 할 수 없다.As described above, the polyester polymer containing 0.5 wt% or more of titanium dioxide and the crystal orientation suppressor are uniformly melted and mixed, and then continuously spin and wind at a speed of 4,500 m / min or more using a ceramic guide having a hardness of 2,500 or more. do. The take-up speed increases productivity by 40% at least 4,500m / min. Winding speeds of less than 4,500m / min are marginal in productivity, and thus cannot be said to be economical in terms of return on facility investment.

또한 분당 4,500m 이상의 속도로 권취한 부분배향사의 절단신도는 120% 이상이다. 절단신도가 120% 이상인 경우 크림프빈도(Crimp Frequency)가 높으며, 크림프 품질이 양호한 가연사를 얻을 수 있으며, 우수한 가연 작업성의 확보가 가능하다. 그렇지 않은 경우에는 연신 동시 가연공정에서 분당 800미터 이상의 고속작업이 어렵고, 또한 통상의 분당 3,000~3,500미터로 방사된 미연신사를 연신동시 가연한 경우와 동일한 물성의 가연사를 얻기 어렵고, 크림프 라이브리니스 (Crimp Liveliness)가 저하된 가연사를 얻게되며, 작업의 안정성을 확보하기 어려운 실정이다.In addition, the elongation at break of the partial oriented yarn wound at a speed of more than 4,500 m per minute was 120% or more. When the elongation is more than 120% crimp frequency (Crimp Frequency) is high, the crimp quality can be obtained good twisted yarn, it is possible to secure excellent flammability workability. Otherwise, it is difficult to perform high-speed operation more than 800 meters per minute in the simultaneous simultaneous stretching process, and it is difficult to obtain false twisted yarn of the same physical properties as when unstretched spun at ordinary 3,000 to 3,500 meters per minute. It is difficult to secure the stability of the work by obtaining the combustible yarn with reduced varnish (Crimp Liveliness).

본 발명에 있어서 방사시 방사구금에서의 전단속도를 초당 7,000~15,000으로 유지하는 것이 바람직 하다. 방사시 방사구금에서의 전단속도는 방사된 부분배향사 내부에 분포하는 결정배향 억제제의 섬유 반경 방향으로의 분포를 결정하는 지배적인 인자라 할 수 있다. 전단속도가 낮은 경우에는 결정배향 억제제의 섬유 축 방향으로의 배향 정도가 저하되어 무광택 폴리에스테르 섬유의 배향결정화 억제 효과가 감소되는 문제가 발생할 수 있으며, 반면에 전단속도가 지나치게 높은 경우에는 결정배향 억제제의 분포가 섬유의 표면부에 집중되게 되는 문제가 발생되어 강도 저하의 문제가 발생될 수 있다.In the present invention, it is preferable to maintain the shear rate in the spinneret during spinning at 7,000 to 15,000 per second. The shear rate in the spinneret during spinning is the dominant factor that determines the radial distribution of the crystallization suppressor distributed inside the spun yarn. If the shear rate is low, the degree of orientation of the crystallization inhibitor in the fiber axis direction may be lowered, thereby reducing the effect of inhibiting the orientation crystallization of the matte polyester fiber. On the other hand, if the shear rate is too high, the crystallization inhibitor A problem arises that the distribution of is concentrated on the surface portion of the fiber, which may cause a problem of lowering the strength.

따라서 초당 7,000 이상의 15,000 이하의 범위로 방사구금에서의 전단속도를 유지하면, 무광택 폴리에스테르 섬유의 배향결정화 억제 효과가 충분히 발휘됨은 물론이고, 결정배향 억제제의 섬유 반경 방향으로의 분포가 적절히 유지되어 부분배향사와 가연사의 강도가 적절하게 유지될 수 있다.Therefore, if the shear rate in the spinneret is maintained in the range of 7,000 or more per second to 15,000 or less, the effect of suppressing the orientation crystallization of the matte polyester fiber is sufficiently exhibited, and the distribution of the crystallization inhibitor in the fiber radial direction is appropriately maintained. The strength of the oriented yarn and the false twisted yarn can be properly maintained.

이와 같이 제조된 본 발명의 폴리에스테르 섬유는 이산화티타늄 0.5중량% 이상을 함유하는 폴리에스테르 95~99.5중량%와 결정배향 억제제인 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 또는 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지가 0.5~5.0중량%로 구성되며, 절단신도가 120% 이상 이다.The polyester fiber of the present invention prepared as described above is 95 to 99.5 wt% of polyester containing 0.5 wt% or more of titanium dioxide and polymethyl methacrylate resin, polystyrene resin or methyl methacrylate-styrene which are crystal orientation inhibitors. System copolymer resin is 0.5 to 5.0% by weight, and the elongation at break is 120% or more.

이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다.그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to the following Examples.

실시예 1Example 1

고유점도 0.64이고 이산화티타늄 0.5중량%를 함유하는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 155℃에서 4.5시간 건조하였다. 이 칩을 용융압출기로 용융한 후, 연속적으로 유리전이온도가 105℃인 메틸메타아크릴레이트/스티렌계 공중합물 0.9중량%와 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 용융물 91.1중량%를 직경 35밀리의 이축스크류 압출기(온도 300℃)에서 혼합하였다. 또한 연속적으로 20단의 정지형 혼련기를 통과하여 미세 혼련하였다.Polyethylene terephthalate containing an intrinsic viscosity of 0.64 and 0.5 wt% of titanium dioxide was dried at 155 占 폚 for 4.5 hours. After melting the chip with a melt extruder, a continuous screw extruder having a glass transition temperature of 105 DEG C and 0.9% by weight of methyl methacrylate / styrene-based copolymer and 91.1% by weight of the polyethylene terephthalate melt (35 mm diameter twin screw extruder (temperature 300 ° C.). In addition, the fine kneading was continuously passed through a 20-stage stationary kneader.

또한, 이렇게 혼합된 고분자 용융액을 36개의 토출공이 천공된 방사구금을 통하여 방사한 후, 22℃의 냉각풍을 초당 0.5m의 속도로 송출하여 냉각, 고화한 후 인취롤러를 거친 후 권취하여 무광택 폴리에스테르 부분배향사를 제조하였다. 이때 방사구금에서의 전단속는 1초당 9,000으로 권취속도는 4,500m/분으로 하였고, 경도가 2,500 이상인 세라믹 가이드를 사용 하였다.Further, the polymer melt thus mixed is spun through 36 spinneret perforated spinnerets, and the cooling air at 22 ° C. is blown at a rate of 0.5 m per second to cool and solidify. An ester partial alignment yarn was prepared. At this time, the shear rate in the spinneret was 9,000 per second, the winding speed was 4,500m / min, and a ceramic guide having a hardness of 2,500 or more was used.

상기와 같이 제조한 부분배향사를 무라다 33H(일본 무라다사제) 연신동시 가연기를 이용하여 가연사를 제조하였다. 가연속도는 분당 850m로 하였으며, 연신배율은 1.671배, 제1가열판의 온도는 200℃로 하였고, 닙벨트간의 각도는 105도로 하였고, 속도비는 1.5로 하였다.The twisted yarn was manufactured using the Murada 33H (manufactured by Japan Murada Co., Ltd.) draw-synchronous combustor. The burning rate was 850 m / min, the drawing ratio was 1.671 times, the temperature of the first heating plate was 200 ° C., the angle between the nip belts was 105 degrees, and the speed ratio was 1.5.

최종 가연사는 환편기를 이용하여 환편한 다음, 분산염료를 이용하여 130℃에서 60분간 염색한 다음, 염반 등의 염색품질을 조사하였다. 방사 및 가연의공정성과 부분배향사 및 가연사의 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.The final false twisted yarn was circular knitted using a circular knitting machine, and then dyed at 130 ° C. for 60 minutes using a disperse dye, and then dyeing quality of the plaque was examined. Table 2 shows the results of evaluating fairness and properties of partial orientated yarn and combustible yarns.

실시예 2 ~ 실시예 6 및 비교실시예 1 ~ 비교실시예 2Example 2 to Example 6 and Comparative Example 1 to Comparative Example 2

이산화티타늄의 함량, 결정배향 억제제의 수지 종류, 결정배향 억제제의 유리전이온도, 결정배향억제제의 혼합 중량%, 금속세라믹의 경도 및 권취속도를 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정과 조건으로 무광택 폴리에스테르 부분배향사, 가연사 및 환편지를 제조 하였다. 방사 및 가연의 공정성과 부분배향사 및 가연사의 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.Example 1 except that the content of titanium dioxide, the resin type of the crystallization inhibitor, the glass transition temperature of the crystallization inhibitor, the mixed weight% of the crystallization inhibitor, the hardness and the winding speed of the metal ceramics as shown in Table 1 Matte polyester partial alignment yarn, false twist yarn and circular knitted fabric were prepared under the same process and conditions. Table 2 shows the results of evaluating the fairness of spinning and combustibility and the properties of partially aligned yarns and combustible yarns.

무광택 폴리에스테르 부분배향사 제조조건Matte polyester partial alignment yarn manufacturing conditions 구분division 결정배향 억제제 특성Crystallization Inhibitor Properties 이산화티타늄함량(중량%)Titanium dioxide content (% by weight) 권취속도(m/분)Winding speed (m / min) 금속세라믹경도Metal Ceramic Hardness 수지 종류Resin type 유리전이온도(℃)Glass transition temperature (℃) 첨가량(중량%)Addition amount (% by weight) 실시예 1Example 1 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합물Methyl methacrylate-styrene copolymer 105105 0.90.9 5.05.0 4,5004,500 2,5002,500 실시예 2Example 2 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합물Methyl methacrylate-styrene copolymer 105105 2.52.5 6.06.0 4,8004,800 2,7002,700 실시예 3Example 3 폴리메틸메타아크릴레이트Polymethyl methacrylate 106106 1.51.5 5.55.5 4,6004,600 2,6002,600 실시예 4Example 4 폴리메틸메타아크릴레이트Polymethyl methacrylate 106106 3.53.5 6.56.5 4,7004,700 2,7002,700 실시예 5Example 5 폴리스티렌polystyrene 107107 2.92.9 5.85.8 4,9004,900 2,8002,800 실시예 6Example 6 폴리스티렌polystyrene 107107 4.04.0 6.26.2 5,0005,000 2,8002,800 비교실시예 1Comparative Example 1 -- -- -- 5.05.0 5,0005,000 1,5001,500 비교실시예 2Comparative Example 2 폴리메틸메타아크릴레이트Polymethyl methacrylate 106106 0.10.1 6.06.0 4,5004,500 1,4001,400

작업성 및 원사 물성 평가 결과Workability and Yarn Property Evaluation Results 구 분division 방사작업성Radiation workability 부분배향사신도(%)Partial Alignment Elongation (%) 가연작업성Combustible Workability 프림프품질Primp Quality 염반Platter 크림프리지디티(Crimp Rigidity, %)Cream Rigidity (%) 실시예 1Example 1 양호Good 125125 양호Good 4141 없음none 실시예 2Example 2 양호Good 132132 양호Good 3838 없음none 실시예 3Example 3 양호Good 138138 양호Good 3939 없음none 실시예 4Example 4 양호Good 143143 양호Good 4242 없음none 실시예 5Example 5 양호Good 147147 양호Good 4444 없음none 실시예 6Example 6 양호Good 123123 양호Good 4343 없음none 비교실시예 1Comparative Example 1 불량Bad 8383 불량Bad 2828 있음has exist 비교실시예 2Comparative Example 2 불량Bad 110110 불량Bad 2929 있음has exist

본 발명은 고속방사시 방사선 상에서의 결정화가 급격하게 증가하는 "방사결정화"를 효과적으로 지연시켜 4,500m/분 이상의 권취속도로 무광택 폴리에스테르 부분배향사를 제조 할 수 있다. 그 결과 생산성이 향상된다. 아울러 본 발명은 폴리에스테르 중합체와 결정배향 억제제가 균일 혼합되어 연신 및 가연 공정성이 우수하다. 또한 본 발명은 결정배향 억제제가 원사표면으로 이동하여 원사품질을 저하 시키는 현상을 효과적으로 방지할 수 있고, 이산화티타늄으로 인한 세라믹 가이드의 손상을 방지시켜 방사 조업성을 개선 할 수 있다.The present invention effectively delays "radiation crystallization" in which the crystallization on the radiation increases rapidly during high-speed radiation, thereby producing a matt polyester partial alignment yarn at a winding speed of 4,500 m / min or more. As a result, productivity is improved. In addition, the present invention is uniformly mixed with the polyester polymer and the crystal orientation inhibitor is excellent in stretching and flammability processability. In addition, the present invention can effectively prevent the phenomenon that the crystal orientation inhibitor is moved to the yarn surface to reduce the yarn quality, and can prevent the damage of the ceramic guide due to titanium dioxide to improve the spinning operation.

Claims (7)

이산화티타늄 0.5중량% 이상을 함유하는 폴리에스테르 중합체를 용융방사하여 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서, 결정배향 억제제 0.5~5.0중량%를 용융상태에서 상기 폴리에스테르 중합체와 균일하게 혼합한 다음, 이를 연속적으로 경도가 2,500 이상인 세라믹 가이드를 사용하여 4,500m/분 이상의 속도로 방사, 권취함을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법.In preparing polyester fibers by melt spinning a polyester polymer containing 0.5 wt% or more of titanium dioxide, 0.5 to 5.0 wt% of a crystal orientation inhibitor is uniformly mixed with the polyester polymer in a molten state, and then continuously Method for producing a matte polyester fiber, characterized in that spinning, winding at a speed of 4,500m / min or more using a ceramic guide having a hardness of 2,500 or more. 1항에 있어서, 결정배향 억제제의 유리전이온도가 100℃ 이상인 것을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법.The method for producing a matt polyester fiber according to claim 1, wherein the crystallization inhibitor has a glass transition temperature of 100 ° C or higher. 1항에 있어서, 용융상태의 결정배향 억제제와 폴리에스테르 중합체를 정지형 혼련기로 혼합함을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법.The method of producing a matt polyester fiber according to claim 1, wherein the molten crystal orientation inhibitor and the polyester polymer are mixed with a stationary kneader. 1항에 있어서, 용융상태의 통상의 폴리에스테르 중합체와 솔리드(Solid) 상의 결정배향 억제제를 이축스크류 익스트루더에서 용융, 혼합함을 특징으로 하는무광택 폴리에스테르 섬유의 제조방법.The method of producing a matt polyester fiber according to claim 1, wherein the conventional polyester polymer in a molten state and the crystal orientation suppressor on a solid are melted and mixed in a twin screw extruder. 이산화티타늄 0.5중량% 이상을 함유하는 폴리에스테르 95~99.5중량%와 결정배향 억제제 0.5~5.0중량%로 구성되며, 절단신도가 120% 이상인 무광택 폴리에스테르 섬유.A matt polyester fiber comprising 95 to 99.5% by weight of polyester dioxide and 0.5 to 5.0% by weight of crystallization inhibitor, and having an elongation at least 120%. 5항에 있어서, 결정배향 억제제가 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 또는 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지인 것을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유.The matt polyester fiber according to claim 5, wherein the crystallization inhibitor is a polymethyl methacrylate resin, a polystyrene resin, or a methyl methacrylate-styrene copolymer resin. 5항에 있어서, 결정배향 억제제의 유리전이온도가 100℃ 이상인 것을 특징으로 하는 무광택 폴리에스테르 섬유.The matt polyester fiber of claim 5 wherein the glass transition temperature of the crystallization suppressor is 100 ° C. or higher.
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