KR20010108642A - Flame Retardant Polycarbonate Resin Composition - Google Patents
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Abstract
본 발명의 난연성 폴리카보네이트계 수지조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 95 내지 99 중량부; (B) 금속염 0.2 내지 1 중량부; (C) 불소화 폴리올레핀계 수지 형태의 난연조제 0.02 내지 0.3 중량부; 및 (D) 통상의 할로겐계 또는 인계 난연제로 구성되며, 상기 불소화 폴리올레핀계 수지 형태의 난연조제(C)의 입자 크기는 30㎛이하인 것을 특징으로 한다.Flame retardant polycarbonate-based resin composition of the present invention (A) 95 to 99 parts by weight of a thermoplastic polycarbonate resin; (B) 0.2 to 1 parts by weight of a metal salt; (C) 0.02 to 0.3 parts by weight of a flame retardant aid in the form of a fluorinated polyolefin resin; And (D) a conventional halogen-based or phosphorus-based flame retardant, wherein the particle size of the flame retardant aid (C) in the form of the fluorinated polyolefin-based resin is 30 μm or less.
Description
발명의 분야Field of invention
본 발명은 난연성 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 폴리카보네이트 수지와 인계 또는 할로겐계 화합물 난연제에 난연보조제로서 금속염 및 플루오르 화합물을 동시에 도입함으로써 폴리카보네이트의 난연성을 개선하면서도 투명성과 내충격성이 뛰어난 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a flame retardant polycarbonate resin composition. More specifically, the present invention relates to a polycarbonate resin composition having excellent transparency and impact resistance while improving flame retardancy of polycarbonate by simultaneously introducing a metal salt and a fluorine compound as a flame retardant aid to a polycarbonate resin and a phosphorus- or halogen-based compound flame retardant.
발명의 배경Background of the Invention
폴리카보네이트 수지는 다른 수지와 비교하여 뛰어난 내충격성, 자기소화성, 치수안정성, 그리고 높은 내열도 등으로 인하여 엔지니어링 플라스틱으로서 광범위하게 사용되고 있다. 특히 투명성이 양호하면서도 상기에서 열거한 내충격성 및내열도등 특성이 우수하여 전기전자 제품의 외장재 및 기능성 부품으로 다양하게 사용되어 지고 있다. 그러나 전기전자제품에 사용되어지기 위하여 기타의 수지와 비교하여서는 우수한 자기 소화성을 가지고 있으나, 필요한 난연성 부분에서 요구되는 수준을 자체로는 달성할 수 없어 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 다양한 난연화 방법들이 연구/발표되고 있으며, 이러한 폴리카보네이트계 수지의 난연화 기술은 일반적인 기술로서 매우 잘 알려져 있다. 그러나 이러한 할로겐계 또는 인계 난연제의 첨가에 의한 난연화 방법은 요구되는 난연성은 쉽게 달성할 수 있으나, 요구되는 난연성을 얻기 위하여 많은 양의 난연제를 첨가하여야 하며, 이러한 경우에 폴리카보네이트계 수지의 우수한 특성인 투명성 및 내충격성, 내열성등의 저하가 발생하여 그 이용범위의 확대에 많은 제약을 가져왔다. 상기와 같은 단점을 개선하고자 하는 많은 연구가 행하여져 왔다.Polycarbonate resins are widely used as engineering plastics due to their excellent impact resistance, self-extinguishing, dimensional stability, and high heat resistance compared to other resins. In particular, it has good transparency and excellent properties such as impact resistance and heat resistance listed above, and has been used in various materials as exterior materials and functional parts of electric and electronic products. However, although it has excellent self-extinguishing ability compared with other resins for use in electric and electronic products, various flame retardant methods are researched to solve these problems because it cannot achieve the required level by itself in the required flame retardancy part. It is published and flame retardant technology of such polycarbonate resin is very well known as a general technique. However, the flame retardant method by adding a halogen- or phosphorus-based flame retardant can easily achieve the required flame retardancy, but in order to obtain the required flame retardancy, a large amount of flame retardant must be added, and in this case, excellent characteristics of the polycarbonate resin Deterioration of phosphorus transparency, impact resistance, heat resistance, etc. occurred, which brought a lot of constraints on the expansion of its use range. Many studies have been conducted to remedy the above disadvantages.
투명성을 개선하기 위하여 많이 사용되는 방법은 인계화합물과 같은 저분자량 난연제 또는 할로겐화 올리고머 폴리카보네이트를 도입하여 난연성을 개선하면서 투명성은 저하가 되지 않는 방법 등이다. 그러나 이러한 방법은 비록 난연성은 개선시키면서 투명성은 유지할 수 있으나, 고 등급의 난연을 얻기 위해서는 첨가량이 많아야하며, 그 경우 폴리카보네이트의 장점인 높은 내충격성 및 내열성이 급속히 저하된다.In order to improve transparency, a method widely used is a method of introducing a low molecular weight flame retardant such as a phosphorus compound or a halogenated oligomeric polycarbonate to improve flame retardancy while not decreasing transparency. However, although this method can maintain transparency while improving flame retardancy, the amount of addition must be large in order to obtain high grade flame retardancy, in which case high impact resistance and heat resistance, which are advantages of polycarbonate, are rapidly deteriorated.
이에 본 발명자는 상기 문제점을 극복하기 위하여, 폴리카보네이트와 인계 화합물 또는 할로겐계 형태의 난연제에 난연조제로서 금속염 및 플루오르 화합물을 동시에 도입함으로써 우수한 투명성, 난연성과 내충격성을 갖는 폴리카보네이트계수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.Accordingly, the present inventors have developed a polycarbonate resin composition having excellent transparency, flame retardancy and impact resistance by simultaneously introducing a metal salt and a fluorine compound as flame retardant aids to polycarbonate and a phosphorus compound or a halogen type flame retardant to overcome the above problems. It was early.
본 발명의 목적은 난연성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.An object of the present invention is to provide a polycarbonate-based resin composition excellent in flame retardancy.
본 발명의 다른 목적은 우수한 난연성과 내충격성을 동시에 갖는 난연성 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a flame retardant polycarbonate resin composition having both excellent flame retardancy and impact resistance.
본 발명의 다른 목적은 우수한 난연성과 내충격성과 투명성을 동시에 갖는 난연성 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.Another object of the present invention is to provide a flame retardant polycarbonate resin composition having both excellent flame retardancy, impact resistance and transparency.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can be achieved by the present invention described below.
본 발명의 난연성 폴리카보네이트계 수지 조성물은 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 금속염, (C) 플루오르계 화합물 및 (D) 할로겐계 난연제 또는 인계 난연제로 이루어지며, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 성분은 다음과 같다.The flame retardant polycarbonate resin composition of the present invention comprises (A) a polycarbonate resin, (B) a metal salt, (C) a fluorine compound, and (D) a halogen flame retardant or a phosphorus flame retardant. Is as follows.
(A) 폴리카보네이트 수지(A) polycarbonate resin
본 발명의 폴리카보네이트 수지는 분자량 조절제 및 촉매의 존재 하에 디히드릭페놀과 포스겐을 반응시켜 제조하거나 디히드릭페놀과 디페닐카보네이트와 같은 카보네이트 전구체의 에스테르 상호교환반응을 이용하여 제조 할 수 있으며, 선형 폴리카보네이트, 가지 달린(branched) 폴리카보네이트, 그리고 폴리에스테르카보네이트 공중합체 등을 포함한다.The polycarbonate resin of the present invention may be prepared by reacting dihydric phenol and phosgene in the presence of a molecular weight modifier and a catalyst or by using an ester interchange reaction of a carbonate precursor such as dihydric phenol and diphenyl carbonate, Linear polycarbonates, branched polycarbonates, polyestercarbonate copolymers, and the like.
상기 디히드릭페놀은 비스페놀류가 바람직하며, 비스페놀 A라고 불리는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판이 가장 바람직하다. 상기 비스페놀 A는 부분적 또는 전체적으로 다른 디히드릭페놀로 대체될 수 있다. 이밖에 디히드릭페놀로 히드로퀴논, 4,4'-디히드록시디페닐, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)설파이드, 비스(4-히드록시페닐)술폰, 비스(4-히드록시페닐)술폭사이드, 비스(4-히드록시페닐)케톤, 비스(4-히드록시페닐)에테르, 그리고 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판 같은 할로겐화 비스페놀 등을 포함한다.The dihydric phenol is preferably bisphenol, and most preferably 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane called bisphenol A. The bisphenol A can be partially or wholly replaced by another dihydricphenol. Other dihydric phenols include hydroquinone, 4,4'-dihydroxydiphenyl, bis (4-hydroxyphenyl) methane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) sulfide, bis (4-hydroxyphenyl) sulfone, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, bis (4- Halogenated bisphenols such as hydroxyphenyl) ketone, bis (4-hydroxyphenyl) ether, and 2,2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane and the like.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 폴리카보네이트 수지(PC)는 단일중합체(homopolymer), 공중합체(copolymer), 또는 이들의 혼합물 형태가 모두 이용될 수 있다.The polycarbonate resin (PC) used in the preparation of the resin composition of the present invention may be used in the form of a homopolymer, a copolymer, or a mixture thereof.
상기 선형 폴리카보네이트 수지는 비스페놀 A계 폴리카보네이트 수지가 바람직하며, 상기 가지 달린 폴리카보네이트는 트리멜리틱 무수물, 트리멜리틱산 등과 같은 다관능성 방향족 화합물을 디히드록시페놀과 카보네이트 전구체와 반응시켜 제조할 수 있다. 상기 폴리에스테르 카보네이트 공중합체는 이관능성 카르복실산을 디히드릭 페놀과 카보네이트 전구체와 반응시켜 제조하는 것이 바람직하다.The linear polycarbonate resin is preferably a bisphenol A-based polycarbonate resin, and the branched polycarbonate may be prepared by reacting a polyfunctional aromatic compound such as trimellitic anhydride and trimellitic acid with dihydroxyphenol and a carbonate precursor. have. The polyester carbonate copolymer is preferably prepared by reacting a bifunctional carboxylic acid with a dihydric phenol and a carbonate precursor.
폴리카보네이트 수지(A)는 95 내지 99 중량부가 사용되고, 바람직하기로는 9 내지 97 중량부가 좋다.95-99 weight part of polycarbonate resin (A) is used, Preferably 9-97 weight part is good.
(B) 금속염(B) metal salt
본 발명의 난연성 금속염은 종래에 사용되는 것으로 폴리카보네이트의 투명성에 영향을 미치지 않는 어떤 것이든 좋으며, 구체 예로서 술폰술포네이트 염류로서 디페닐술폰 칼륨염을 들 수 있다.The flame retardant metal salt of the present invention is conventionally used and may be any one which does not affect the transparency of the polycarbonate, and specific examples thereof include diphenyl sulfone potassium salts as sulfone sulfonate salts.
본 발명에서 난연성 금속염은 0.1 중량부 내지 1 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 0.1 중량부 미만을 사용한다면 난연성 향상의 효과가 적으며, 1 중량부 이상을 사용한다면 제품에 적용시 가스 발생등의 가능성이 높다.In the present invention, the flame retardant metal salt is preferably used 0.1 parts by weight to 1 part by weight. If it is less than 0.1 parts by weight, the effect of improving flame retardancy is small. If it is used more than 1 part by weight, there is a high possibility of gas generation when applied to the product.
(C) 불소화 폴리올레핀계 수지(C) fluorinated polyolefin resin
본 발명에 사용되는 불소화 폴리올레핀계 수지는 종래의 이용가능한 수지로서 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴플루오로라이드 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 서로 독립적으로 사용될 수 있고, 서로 다른 2종 이상이 병용되어 사용될 수도 있다.Fluorinated polyolefin resins used in the present invention are conventionally available resins, such as polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, tetrafluoroethylene / vinylidene fluoride copolymer, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene. Copolymers, ethylene / tetrafluoroethylene copolymers, and the like. These may be used independently of each other, and two or more different types may be used in combination.
상기의 불소화 폴리올레핀계 수지는 본 발명의 다른 구성성분 수지와 함께 혼합하여 압출시킬 때, 수지내에서 섬유상 망상(fibrillar network)을 형성하여 연소시에 수지의 흐름점도를 저하시키고 수축율을 증가시켜서 수지의 적하 현상을 방지한다.When the fluorinated polyolefin resin is mixed with other component resins of the present invention and extruded, a fluorinated polyolefin-based resin forms a fibrillar network in the resin to lower the flow viscosity of the resin during combustion and increase the shrinkage ratio of the resin. Prevent dripping phenomenon.
상기의 불소화 폴리올레핀 수지는 공지의 중합방법을 이용하여 제조 될 수 있으며, 예를 들면 7∼71 kg/cm2의 압력과 0∼200℃의 온도, 바람직하기로는 20∼100℃의 조건에서 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 퍼옥시디설페이트 등의 자유 라디칼 형성 촉매가 들어있는 수성 매질내에서 제조될 수 있다.The fluorinated polyolefin resin may be prepared using a known polymerization method, for example, sodium at a pressure of 7 to 71 kg / cm 2 and a temperature of 0 to 200 ℃, preferably 20 to 100 ℃ It can be prepared in an aqueous medium containing a free radical forming catalyst such as potassium or ammonium peroxydisulfate.
상기 불소화 폴리올레핀계 수지는 에멀젼(emulsion) 상태 또는 분말(powder) 상태로 사용될 수 있다. 그런데 에멀전 상태의 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용하면 전체 수지 조성물내에서 분산성이 양호하나, 제조공정이 복잡해지는 단점이 있다. 따라서 분말상태라 하더라도 전체 수지조성물내에 적절히 분산되어 섬유상 망상을 형성할 수 있으면, 분말상태로 사용하는 것이 바람직하다.The fluorinated polyolefin resin may be used in an emulsion state or a powder state. By the way, when the fluorinated polyolefin resin of the emulsion state is used, the dispersibility is good in the entire resin composition, but there is a disadvantage that the manufacturing process is complicated. Therefore, even if it is powder state, if it can disperse | distribute suitably in the whole resin composition and can form a fibrous network, it is preferable to use it in powder state.
본 발명의 불소화 폴리올레핀계 수지로는 입자 크기가 0.05∼1,000㎛이고, 비중이 2.0∼2.3 g/cm3인 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하는 것이 바람직하며, 우수한 투명성이 요구되는 용도에 사용하기 위해서는 30㎛이하의 입자의 크기가 더욱 바람직하다.As the fluorinated polyolefin resin of the present invention, it is preferable to use polytetrafluoroethylene having a particle size of 0.05 to 1,000 µm and specific gravity of 2.0 to 2.3 g / cm 3 , and for use in applications requiring excellent transparency. More preferred is a particle size of 30 μm or less.
상기 불소화 폴리올레핀계 수지는 0.02 내지 0.3 중량부가 사용된다. 0.02 미만을 사용할 경우에는 난연성 향상의 효과가 없으며 0.3 중량부를 초과하여 사용할 경우에는 폴리카보네이트의 투명성을 크게 저하시킨다.The fluorinated polyolefin resin is used 0.02 to 0.3 parts by weight. If less than 0.02 is used, there is no effect of improving the flame retardancy, and if it is used more than 0.3 parts by weight, the transparency of the polycarbonate is greatly reduced.
또한 본 발명의 수지 조성물에 유리섬유, 탄소섬유, 탈크, 실리카, 마이카, 알루미나 등 무기충진재를 첨가할 경우 기계적인 강도 및 열변형온도 등의 물성을향상시킬 수 있으며 기타 자외선 흡수제, 열안정제, 산화방지제, 활제, 염료 및 안료 등을 포함할 수 있다.In addition, when inorganic fillers such as glass fiber, carbon fiber, talc, silica, mica, and alumina are added to the resin composition of the present invention, physical properties such as mechanical strength and heat deformation temperature may be improved, and other ultraviolet absorbers, heat stabilizers, and oxidation agents Inhibitors, lubricants, dyes, pigments, and the like.
(D) 난연제(D) flame retardant
본 발명에 사용되는 난연제는 통상의 할로겐계 난연제 또는 인계 난연제로서 인산 에스테르화합물과 같은 저분자량 난연제 또는 할로겐화 올리고머 폴리카보네이트를 사용하는 것이 바람직하다.The flame retardant used in the present invention is preferably a low molecular weight flame retardant or a halogenated oligomeric polycarbonate such as a phosphate ester compound as a conventional halogen flame retardant or phosphorus flame retardant.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.The invention can be better understood by the following examples, which are intended for the purpose of illustration of the invention and are not intended to limit the scope of protection defined by the appended claims.
실시예Example
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 금속염, (C) 플루오르계 화합물 형태의 난연조제의 사양은 다음과 같다.The specifications of the flame retardant aid in the form of (A) polycarbonate resin, (B) metal salt, and (C) fluorine compound used in the following Examples and Comparative Examples are as follows.
(A) 폴리카보네이트 수지(A) polycarbonate resin
중량평균분자량이 20,000 ∼ 40,000 g/mol인 비스페놀 A형의 선형 폴리카보네이트를 사용하였다.A bisphenol A linear polycarbonate having a weight average molecular weight of 20,000 to 40,000 g / mol was used.
(B) 금속염(B) metal salt
난연성 금속염으로 상업화된 디페닐술폰 칼륨염을 사용하였다.A diphenylsulfone potassium salt commercialized as a flame retardant metal salt was used.
(C) 불소화 폴리올레핀계 수지(C) fluorinated polyolefin resin
통상의 상업화된 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하였으며, 하기 F-1은 입자 크기가 40∼60μ, F-2는 20∼30μ, F-3는 1μ이하의 제품을 사용하였다.Conventional commercialized polytetrafluoroethylene was used, and the following F-1 used a particle size of 40-60 microns, F-2 20-20 micro, and F-3 1 micrometer or less.
(D) 난연제(D) flame retardant
난연제로서 통상의 할로겐화 올리고머 폴리카보네이트와 인산에스테르를 사용하였다.As the flame retardant, conventional halogenated oligomeric polycarbonates and phosphate esters were used.
실시예1∼4 및 비교실시예1∼4에서 사용된 각 성분의 조성과 측정된 물성을 표 1에 나타내었다. 실시예1∼4는 난연조제로서 금속염 또는 불소화 폴리올레핀계수지 또는 이들의 혼합물을 사용한 것이고, 비교실시예1∼4는 순수한 폴리카보네이트에 난연제만을 사용한 것이다.Table 1 shows the composition and measured physical properties of each component used in Examples 1-4 and Comparative Examples 1-4. Examples 1 to 4 used metal salts or fluorinated polyolefin resins or mixtures thereof as flame retardant aids, and Comparative Examples 1 to 4 used only flame retardants in pure polycarbonate.
표 1의 조성과 같이 각 성분을 혼합하여 Φ=45 mm인 이축압출기를 사용하여 펠렛으로 제조하였다. 제조된 펠렛은 110℃에서 3 시간 이상 건조 후 10 oz 사출기에서 성형온도 230∼300℃, 금형온도 60∼90℃ 조건으로 사출하여 물성 시편을 제조하였다. 제조된 시편은 ASTM D256에 따라 노치 아이조드 충격강도(1/8")를 측정하였다. 그리고 제조된 수지 조성물의 난연성을 알아보기 위하여 상기 방법으로제조된 펠렛을 사용하여 UL-94의 조건에 따라 난연성을 두께별로 측정하였다.Each component was mixed as in Table 1 to prepare pellets using a twin screw extruder having a diameter of Φ = 45 mm. The prepared pellets were dried at 110 ° C. for at least 3 hours, and then injected in a 10 oz injection machine under molding temperature of 230 to 300 ° C. and mold temperature of 60 to 90 ° C. to prepare a physical specimen. The prepared specimens were measured for notched Izod impact strength (1/8 ") according to ASTM D256. Flame retardance according to the conditions of UL-94 using pellets prepared by the above method to determine the flame retardancy of the resin composition prepared Was measured by thickness.
표 1에서 보는 바와 같이 금속염과 불소화 폴리올레핀계 수지 형태의 난연조제를 일정비율 사용할 경우 순수한 폴리카보네이트에 난연제만을 사용한 비교실시예보다 난연성이 뛰어나면서도 높은 충격강도를 동시에 얻을 수 있었다. 투명성에 있어서도 30㎛이하의 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용한 경우 투과율 75이상의 우수한 투명성을 보였다.As shown in Table 1, when the flame retardant aids in the form of metal salts and fluorinated polyolefin resins were used in a certain ratio, they were superior in flame retardancy and high impact strength at the same time as compared to the comparative examples using only flame retardants in pure polycarbonate. Also in the case of transparency, when the fluorinated polyolefin resin of 30 μm or less was used, excellent transparency of 75 or more was shown.
본 발명은 난연조제로서 금속염과 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용함으로써 할로겐계 또는 인계 난연제의 사용으로 인한 내충격성의 저하를 방지하고, 불소화 폴리올레핀의 입경을 조절할 경우 투명성에 있어서도 우수한 특성을 갖는 난연성이우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.The present invention uses a metal salt and a fluorinated polyolefin resin as flame retardant aids to prevent the impact resistance caused by the use of halogen- or phosphorus-based flame retardants, and to control the particle diameter of the fluorinated polyolefin, and to control the particle diameter of the polycarbonate having excellent transparency in terms of transparency. It has the effect of providing a system resin composition.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.Simple modifications or changes of the present invention can be easily carried out by those skilled in the art, and all such modifications or changes can be seen to be included in the scope of the present invention.
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