KR20010101247A - 적층구조체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

합금기재상에, 스파터링에 의해 형성된 탄화규소질 피복층을 가지며, 상기 탄화규소질 피복층의 광투과율이 70%이상인 것을 특징으로 하는 적층구조체이다. 합금기재가 자성합금 또는 상변화합금인 태양, 탄화규소질 피복층의 표면에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1012atoms/cm2이하인 태양, 탄화규소질 피복층의 두께가 10∼100nm인 태양 등이 바람직하다. 이러한 적층구조체는, 내산화성, 내염소성, 내습성, 고굴절율, 고광투과율 등이 뛰어난 탄화규소질 피복층을 가지므로, 특히 CD-RW, DVD-RAM등의 광디스크의 기록매체에 바람직하다.

Description

적층구조체 및 그 제조방법{Laminate structure and production method thereof}
CD-RAM이나 DVD-RAM으로 대표되는 재기록형 광디스크에 있어서의 기록원리는 2종류가 있으며, 하나는 광자기형의 기록이고, 다른 하나는 상변화형의 기록이다. 상기 광자기형 기록에 이용되는 상기 광디스크에 있어서의 기록층에는, TeFeCo계 합금을 대표로 하는 합금이 이용되고, 상기 상변화형의 기록에 이용되는 상기 광디스크에 있어서의 기록층에는, GaSbTb계 합금을 대표로 하는 합금이 이용되고 있다. 이들 합금은, 산화되기 쉽기 때문에, 통상, 질화실리콘으로 대표되는 유전체층을 합금상에 스파터링법에 의해 피복하고, 그 피복층은 보호층으로서 기능하여, 합금의 산화를 방지한다. 또한, 그 보호층에는 내염소성, 내습성, 고굴절율, 고광투과율 등의 특성이 요구된다.
그러나, 일반적으로 질화실리콘층은, 실리콘타겟재를 질소도입하에서 스파터링함으로써 형성되는데, 아크방전이 일어나기 쉽고, 높은 전력을 인가하는 것이 곤란하기 때문에, 제조가 용이하지 않다. 또한, 광투과율, 광굴절율, 열전도율이 낮다는 문제가 있다.
상기 재기록형 광디스크에 있어서의 보호층의 형성에는, 일반적으로 스파터링이 이용되고 있다. 스파터링이 이용되고 있는 이유 중 하나에, 형성비용을 낮추기 위해서는, CVD 법으로 대표되는 화학적 방법이 아니라, 스파터링, 이온플레이팅, 진공증착 등의 물리적방법이 유리하며, 이러한 물리적방법 중에서도 특히 스파터링은, 상기 보호층의 형성속도가 빠르고, 기재와의 밀착성이 뛰어나다는 것을 들 수 있다. 이러한 스파터링에서 사용되는 타겟재는 고속으로 상기 보호층을 형성할 수 있는 DC전원방식을 이용하는 경우에는, 체적저항율로서 100Ω·cm이하, 바람직하기로는 10-2Ω·cm이하정도의 도전성을 가지고 있는 것이 필요하다.
본 발명은, 적층구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 광디스크 기록매체에 바람직한 피복층을 갖는 적층구조체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 상기 종래에 있어서의 여러 문제점을 해결하여, 내염소성, 내습성, 고굴절율, 고광투과율 등이 뛰어난 탄화규소질 피복층을 가짐으로써, 특히 CD-RW, DVD-RAM등의 광디스크의 기록매체에 바람직한 적층구조체, 및 상기 적층구조체를 간편하면서 확실하게 제조하는 것이 가능한 적층구조체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의검토한 결과, 이하의 지견을 얻었다. 즉, 스파터링법에서 사용되는 타겟재로서, 질화실리콘으로 대표되는 유전체를 제작하는 데 필요한 타겟재의 대체재료를 탐구한 결과, 금속은 일반적으로 비중이 큰 것이 많기 때문에 취급이 어렵고, 스파터링시에 있어서 타겟재와 동질의순수한 금속박막이 형성되기 때문에 보호층에 필요한 광반사율을 얻기 위해서는 상기 보호층의 두께를 제어할 수밖에 없어, 제조가 용이하지 않다. 또한, 세라믹재료는 일반적으로 절연재료가 많아, 타겟재로서 사용하기 어렵다. 그러나, 탄화규소 소결체는 스파터링조건에 의해 얇게 형성되는 상기 보호층의 광특성을 제어할 수 있는 타겟재로서 효과적이라는 지견이다.
그리고, 스파터링조건에 의해 상기 보호층의 광특성을 제어할 수 있는 타겟재로서는, 본발명자들이 앞서 제안한 일본특허공개 평10-67565호 공보에 기재된 탄화규소 소결체의 제조공정에 있어서, 탄화규소분말과 비금속소결조재의 혼합물을 조제할 때, 질소함유화합물을 도입하는 공정, 또는, 탄화규소분말의 조제시에 그 원료인 탄소원과 규소원을 혼합할 때 질소함유화합물을 도입하는 공정을 행함으로써 얻어지는, 고밀도·고순도이고, 체적저항율이 100Ω·cm이하인 탄화규소 소결체가 더욱 효과적이며, 또한 본 발명자들이 앞서 제안한 일본특허출원 평 10-348569호 명세서, 일본특허출원 평10-348701호 명세서에 기재된 세정방법에 의해 표면 및 표면근방에 존재하는 불순물이 1.0×1011atoms/cm2미만이고 고밀도, 고순도, 체적저항율이 100Ω·cm이하인 탄화규소 소결체가 더 효과적이라는 지견이다.
본 발명은, 본 발명자들에 의한 상기 지견에 기초한 것으로서, 이하와 같다.
<1> 합금기재상에, 스파터링에 의해 형성된 탄화규소질 피복층을 가지며, 상기 탄화규소질 피복층의 광투과율이 70%이상인 것을 특징으로 하는 적층구조체이다.
<2> 상기 <1>에 있어서, 합금기재가, 자성합금 또는 상변화합금으로 형성되는 적층구조체이다.
<3> 상기 <1> 또는 <2>에 있어서, 탄화규소질 피복층의 표면에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1012atoms/cm2이하인 적층구조체이다.
<4> 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 있어서, 탄화규소질 피복층의 두께가 10∼100nm인 적층구조체이다.
<5> 합금기재상에, 타겟재를 이용하여 스파터링에 의해 형성되는 탄화규소질 피복층을 갖는 적층구조체의 제조방법에 있어서, 상기 탄화규소질 피복층을 스파터링장치로의 투입전력과, 산소가스 또는 질소가스의 도입유량과, 스파터링시간을 제어하여 형성하는 것을 특징으로 하는 적층구조체의 제조방법이다.
<6> 상기 <5>에 있어서, 타겟재가 탄화규소소결체이고, 상기 탄화규소소결체가 그 표면 및 표면근방에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1011atoms/cm2미만이고, 그 밀도가 2.9g/cm3이상이며, 그 체적저항율이 100Ω·cm이하인 적층구조체의 제조방법이다.
이하, 본 발명의 적층구조체 및 그 제조방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 적층구조체는, 합금기재상에 탄화규소질 피복층을 가지며, 상기 탄화규소질 피복층의 광투과율이 70%이상이다.
상기 합금기재는, 자성합금 또는 상변화합금으로 형성된다.
상기 자성합금으로는, 예컨대, TeFeCo계 합금, GdTbFe계 합금, GdDyFeCo계 합금 등을 들 수 있다.
상기 상변화합금으로는, 예컨대, GaTbFeCo계 합금, GaSbTb계 합금, AlInSbTe계 합금, GeTeSb계 합금, 등을 들 수 있다.
상기 탄화규소질 피복층은, 탄화규소 소결체를 타겟재로서 이용하여 스파터링에 의해 바람직하게 형성된다.
상기 탄화규소질 피복층의 광투과율로는 70%이상이고, 80%이상인 것이 바람직하며, 90%이상인 것이 더 바람직하다.
상기 광투과율은, 이하와 같이 하여 산출된다. 즉, 두께 1mm의 글래스기재상에, 두께 100nm의 탄화규소질 피복층을 형성한 복합체에 대하여, 입사광파장 250nm∼1000nm까지 변화시키면서 광투과율스펙트럼을 스펙트럼포토미터(히타치제작소제, U-4000)을 이용하여 측정한다. 다음, 빛이 뒷면에서 반사하지 않도록 처리한, 두께 1mm의 글래스기재상에, 두께 100nm의 탄화규소질 피복층을 형성한 복합체에 대하여, 입사광파장 250nm∼1000nm까지 변화시키면서 광반사율 스펙트럼을 스펙트럼포토미터(히타치제작소제, U-4000)을 이용하여 측정한다. 이러한 광투과율스펙트럼과 광반사율 스펙트럼으로부터, 굴절율실수부스펙트럼과 굴절율허수부스펙트럼을 굴절율해석장치(n&k, 테크놀로지사제, Iris 200)로 산출하였다. 그리고, 산출한 굴절율실수부스펙트럼 및 굴절율허수부스펙트럼의 입사광파장 633nm에서의 굴절율실수부스펙트럼 및 굴절율허수부스펙트럼부를 하기식에 대입함으로써, 임의의 두께의 탄화규소질 피복층에 대한 광투과율(%)이 얻어진다. 상기 광투과율은, 이러한 광투과율(%)을 의미한다. 또한, 하기식은 평행평면층내에서의 반복반사간섭효과를 고려하고 있다.
광투과율T(%)=
α= 4 πκ/ λ
β= 2 πnd/ λ
r = {(n-1)2+ κ2}/{(n+1)2+ κ2}
tan φ=2 κ/(n2+ κ2+1)
κ= k/n
또한, 상기식에 있어서, λ는 입사광파장(633nm)을 나타낸다. n은 굴절율실수부를 나타낸다. k는 굴절율허수부를 나타낸다. d는 탄화규소질 피복층의 두께를 나타낸다.
상기 광투과율이 70% 이상이면, 예컨대, CD-RW, DVD-RAM 등의 재기록형 광디스크에 있어서의 보호층으로서 바람직하게 기능한다. 한편, 상기 광투과율이 70%미만이면, 기록층으로부터의 반사광이 적어지고, 기록층의 정보를 읽어내기 어려우며, 에러발생율이 커지는 점에서 바람직하지 않다.
상기 탄화규소질 피복층의 표면에 존재하는 불순물의 비율로는 1.0×1012atoms/cm2이하가 바람직하다.
상기 비율이 1.0×1012atoms/cm2을 초과하면 비트상에서 디스크성형시 결함을 발생하기 쉽게 하고, 에러발생율을 증가시키는 요인이 된다.
상기 탄화규소질 피복층의 두께로는, 생산효율을 고려하면, 10∼100nm이 바람직하다.
상기 탄화규소질 피복층의 두께가 10nm미만이면, 합금기재의 산화, 염화, 습화를 막는 보호특성이 열화할 수 있고, 100nm을 초과하면 광투과율이 작아지고, 기록층의 정보를 읽어내기 어려우며, 에러발생율이 커지는 요인이 될 수 있다.
본 발명의 적층구조체는, 이하에 설명하는 본 발명의 적층구조체의 제조방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다.
본 발명의 적층구조체의 제조방법은, 상기 본 발명의 적층구조체에 있어서의 상기 탄화규소질 피복층을 타겟재를 이용하여 스파터링에 의해 상기 합금기재상에 형성하고, 그 때, 스파터링장치로의 투입전력과, 산소가스 또는 질소가스의 도입유량과, 스파터링시간을 제어하는 점에 특징이 있다.
상기 스파터링의 방법으로는, 사용하는 타겟재의 도전성에도 의하지만, 타겟재의 도전성이 낮은 경우에는 고주파 스파터링, 고주파마그네트론 스파터링 등이 사용되고, 타겟재의 도전성이 높은 경우, DC스파터링, DC마그네트론 스파터링 등이 이용된다.
이들 중에서도, 상기 타겟재로서 탄화규소 소결체를 이용하는 경우에는, 상기 타겟재는 도전성을 가지기 때문에, DC스파터링, DC마그네트론스파터링이 바람직하다.
상기 타겟재의 체적저항율로는, 고속으로 피복층을 형성할 수 있는 DC스파터링의 경우에는, 100Ω·cm이하가 바람직하고, 10-2Ω·cm이하 정도의 도전성을 가지고 있는 것이 필요하다.
상기 타겟재로서 이용하는 탄화규소 소결체로는, 본 발명자들이 앞서 제안한 일본특허공개 평 10-67565호 공보에 기재된 탄화규소소결체의 제조공정에 있어서, 탄화규소분말과 비금속소결조제와의 혼합물을 조제할 때, 질소함유화합물을 도입하는 공정을 행함으로써, 또는, 탄화규소분말의 조제시에 그 원료인 탄소원과 규소원을 혼합할 때 질소함유화합물을 도입하는 공정을 행함으로써 얻어지는 고밀도·고순도이고, 체적저항율이 100Ω·cm이하인 탄화규소 소결체가 바람직하고, 본 발명자들이 앞서 제안한 일본특허출원 평10-348570호 명세서, 일본특허출원 평10-348700호 명세서에 기재된 세정방법에 의해 표면 및 표면근방에 존재하는 불순물이 1.0×1011atoms/cm2미만이고, 고밀도 ·고순도이며, 체적저항율이 100Ω·cm이하인 탄화규소 소결체가 보다 바람직하다.
여기서, 상기 탄화규소 소결체를 상기 타겟재로서 사용하여 스파터링을 행하는 방법에 대하여 설명하기로 한다.
상기 스파터링은, 아르곤 등의 불활성가스분위기에서 행할 수 있고, 불활성가스도입후의 분위기압을 1.0×10-1∼1.0×100Pa로 하여 행해진다.
본 발명의 적층구조체의 제조방법에 의해 제조되는 본 발명의 적층구조체에있어서의 탄화규소질 피복층의 광투과율, 광반사율 등의 광특성은, 스파터링시의 투입전력과, 산소가스 또는 질소가스의 도입유량(상기 도입유량은 제로(도입없음)여도 좋다)과, 스파터링시간(즉 탄화규소질 피복층의 형성두께)에 의해 제어할 수 있다.
상기 스파터링시의 투입전력은 상기 타겟재의 면적에 따라 다르다. 상기 타겟재로의 투입전력밀도는, (투입전력/타겟재 면적)에 의해 나타내어지는데, 너무 투입전력밀도가 크면 상기 타겟재의 파손을 초래할 우려가 있으므로 투입전력밀도로는 1.25∼15.0W/cm2가 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하는데, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않는다.
<타겟재의 제조>
이러한 타겟재는, 일본특허출원 평10-348700호 명세서의 실시예 1에 기재된 방법으로 얻어진 탄화규소 소결체에 있어서, 그 밀도가 3.13g/cm3, 그 표면 및 표면근방에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1011atoms/cm2미만, 그 체적저항율이 3.2×10-2Ω·cm였다.
<스파터링방법>
상기 타겟재를 φ100mm×5mm두께로 하고, 스파터링장치:(SH-250, 일본진공기술(주)제)에 세트하고, 스파터링장치내의 도달진공도를 7×10-5Pa로 조정한 다음, 아르곤가스를 10cm3/min의 유량으로 스파터링장치내에 공급하고, 탄화규소질 피복층의 두께가 표에 나타낸 바와 같이 되도록 형성시간을 조정하여, 세정액(다마화학공업(주)제, TMSC)에 의해 세정한 5cm×5cm×1cm두께의 합금 기재상에 탄화규소질 피복층을 갖는 적층구조체를 제조하였다.
또한, 형성한 탄화규소질 피복층의 두께가 원하는 두께가 된 것을 촉침식 두께측정장치(Rank Taylor Hobson사 제, Talystep)를 이용하여 측정하고, 확인하였다.
<평가방법>
내산화성:50℃산소분위기하에서 1000시간 유지하고, 탄화규소질 피복층의 중량변화를 측정.
내염소성:50℃염소분위기하에서 1000시간 유지하고, 탄화규소질 피복층의 중량변화를 측정.
내습성:철제의 기재상에 탄화규소질 피복층을 형성하고, 50℃, 습도 70%분위기하에서 1000시간 유지하고, 배율 1000배의 광학현미경에 의해 철제의 기재의 변화를 관찰.
스파터링장치에의 투입전력, 산소가스 및/또는 질소가스의 도입유량, 및 스파터링시간을 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시켜, 탄화규소질 피복층을 스파터링에 의해 글래스제의 기재상에 형성하였다. 스파터링장치의 불활성가스도입전의 도달분위기압은 7×10-5Pa이다. 결과를 표 1에 나타내었다.
전력(W) N2유량(cm3/분) 피복층의 두께(nm) 내산화성시험중량변화(%) 내염소성시험중량변화(%) 내습성시험
15 40 60 75 100
1000 0.0 62.5 30.0 32.5 49.5 72.8 0 0 변화없음
500 0.0 62.5 30.0 32.4 49.1 71.9 0 0 변화없음
100 0.0 63.2 30.5 32.5 48.4 73.0 0 0 변화없음
500 0.5 73.6 38.9 36.1 44.9 81.3 0 0 변화없음
500 1.0 79.3 45.3 39.8 45.1 74.5 0 0 변화없음
500 1.5 83.2 50.7 43.4 46.5 69.2 0 0 변화없음
500 2.0 85.0 53.8 45.5 47.5 66.7 0 0 변화없음
1000 1.0 74.5 39.8 36.6 45.0 81.3 0 0 변화없음
100 1.0 85.8 55.4 46.7 48.0 65.0 0 0 변화없음
1000 2.0 80.7 47.1 40.9 45.4 72.4 0 0 변화없음
100 2.0 88.7 61.4 51.5 51.1 62.6 0 0 변화없음
투과율(%)(입사광파장 633nm)
또한, 표 1에는, 제조한 적층구조체에 있어서의 탄화규소질 피복층의 광투과율의 데이터가 나타내어져 있다. 표 1에 있어서, 피복층의 두께란에 기재한 광투과율의 수치가 70%미만인 것은 비교예에 상당하고, 70%이상인 것이 실시예에 상당한다.
본 발명에 의하면, 상기 종래에 있어서의 제문제를 해결할 수 있고, 또한 본 발명은 내산화성, 내염소성, 내습성, 고굴절율, 고광투과율 등이 뛰어난 탄화규소질 피복층을 가짐으로써, 특히 CD-RW, DVD-RAM등의 광디스크의 기록매체에 바람직한 적층구조체, 및 상기 적층구조체를 간편하면서 확실하게 제조하는 것이 가능한 적층구조체의 제조방법을 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 합금기재상에, 스파터링에 의해 형성된 탄화규소질 피복층을 가지며, 상기 탄화규소질 피복층의 광투과율이 70%이상인 것을 특징으로 하는 적층구조체.
  2. 제 1항에 있어서, 합금기재가 자성합금 또는 상변화합금으로 형성되는 것을 특징으로 하는 적층구조체.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 탄화규소질 피복층의 표면에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1012atoms/cm2이하인 것을 특징으로 하는 적층구조체.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 탄화규소질 피복층의 두께가 10∼100nm인 것을 특징으로 하는 적층구조체.
  5. 합금기재상에, 타겟재를 이용하여 스파터링에 의해 형성되는 탄화규소질 피복층을 갖는 적층구조체의 제조방법에 있어서, 상기 탄화규소질 피복층을 스파터링장치로의 투입전력과, 산소가스 또는 질소가스의 도입유량과, 스파터링시간을 제어하여 형성하는 것을 특징으로 하는 적층구조체의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서, 타겟재가 탄화규소 소결체이고, 상기 탄화규소 소결체가그 표면 및 표면근방에 존재하는 불순물의 비율이 1.0×1011atoms/cm2미만이고, 그 밀도가 2.9g/cm3이상이며, 그 체적저항율이 100Ω·cm이하인 것을 특징으로 하는 적층구조체의 제조방법.
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