KR20010072569A - 자동화 화학공정 제어 시스템 - Google Patents

자동화 화학공정 제어 시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR20010072569A
KR20010072569A KR1020007011146A KR20007011146A KR20010072569A KR 20010072569 A KR20010072569 A KR 20010072569A KR 1020007011146 A KR1020007011146 A KR 1020007011146A KR 20007011146 A KR20007011146 A KR 20007011146A KR 20010072569 A KR20010072569 A KR 20010072569A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chemical
control system
sample
predetermined
solution
Prior art date
Application number
KR1020007011146A
Other languages
English (en)
Inventor
볼리스키토드앨런
Original Assignee
추후제출
디제이 파커 컴파니, 인코포레이티드 두잉 비즈니스 애즈 파커 시스템즈
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 추후제출, 디제이 파커 컴파니, 인코포레이티드 두잉 비즈니스 애즈 파커 시스템즈 filed Critical 추후제출
Publication of KR20010072569A publication Critical patent/KR20010072569A/ko

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
    • G01N35/1097—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers characterised by the valves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/59—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/82—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by adding a material to be mixed to a mixture in response to a detected feature, e.g. density, radioactivity, consumed power or colour
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/56—Labware specially adapted for transferring fluids
    • B01L3/565—Seals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
    • G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00—Control of flow ratio
    • G05D11/02—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/13—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means
    • G05D11/135—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by sensing at least one property of the mixture
    • G05D11/138—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by sensing at least one property of the mixture by sensing the concentration of the mixture, e.g. measuring pH value
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Control Of Non-Electrical Variables (AREA)

Abstract

예정된 화학 구성을 갖는 액체 화학물질용 화학 전달 시스템은 전달될 액체 화학물질내 예정된 화학 성분 중 하나의 비율을 측정하기 위한 분석기를 사용한다. 자동화 샘플 시린지 형태의 정밀 분석기 샘플 전달 배치에 의해 분석기로 정확한 양의 액체 화학물질 샘플이 전달된다. 전달될 액체 화학물질내 적어도 하나 또는 예정된 화학 성분의 비율의 분석기에 의한 측정에 대한 정보는 마이크로컴퓨터에 설치될 수 있는 제어기에 저장된다. 이어서, 제어기는 액체 화학물질원에 대한 예정된 화학물질 성분의 정확히 제어된 양을 발하는 리플레니셔를 제어한다. 분석을 반복하고 결과가 정확하고, 합당하며 반복 가능함을 보장하기 위하여 값과 경향에 대해 체크한다. 적정 분석 중에, 다중상의 작동이 실행되어 정확성을 보장하도록 특히 종점 부근에서 적정을 제어한다. 각각의 분석 후에, 소제 절차를 공기와 같은 퍼지 가스, 및 세정 용매를 사용하여 실행하여, 선행 샘플을 강제로 일소시킨다. 선행 샘플을 일소할 때까지 샘플 시린지를 반복적으로 순환시킨다.

Description

자동화 화학공정 제어 시스템{AUTOMATED CHEMICAL PROCESS CONTROL SYSTEM}
화학적 기계적 평탄화 또는 폴리싱(CMP) 공정은 초소형 회로의 제조에 널리 사용된다. 전형적인 CMP 공정은 희석제, 몇몇 경우, 산화제에 연마재 슬러리를 이용한다. 슬러리 성질, 예를 들어 pH, 비중, 고형물(중량%), 또는 슬러리 입자 크기 분배의 동적 측정은 슬러리가 안정하도록 행해져야 한다. 즉, 슬러리는 침강 및 응집에 강해야 하고, 슬러리 입자 응집체, 외래 입자, 흡착된 이산화탄소, 및 이온성 오염물과 같은 오염물질이 존재하지 않아야 한다.
슬러리 성질 및 화학적 성분 분석의 모니터링 및 측정은 온-라인 또는 오프-라인으로 행해질 수 있다. 온-라인 측정이 실시간 데이터를 제공하지만, 다수의 분석 기구는 온-라인 스탬핑에 쉽게 적응할 수 없어 사용자는 오프-라인 분석 기술을 선택할 수 밖에 없다. 부가적으로, 온-라인 분석 도구는 적당한 작업을 위해 빠른 정비 및 보정을 요구한다. 따라서, 업계에는 개선된 자동 온-라인 CMP 공정 제어가 필요하다.
기존의 CMP 공정을 제어하는 데 있어 가장 어려운 면 중 하나는 기계적 작용이다. 회로가 좀더 소형화되고 있기 때문에, 기계적 작용은 너무 조악하고 요구된 세밀한 해상력에 이르도록 제어하기가 어렵다. 따라서, 기계적 폴리싱보다 화학적 폴리싱에 보다 큰 정도로 민감한 새로운 CMP 공정이 개발 중이다. 그러나, 화학적 폴리싱은 첨가되는 다수의 화학물질이 본래 동적이고 특히 (시간에 따라 분해되고 공급된 공급원료 농도가 변하는) 수소 퍼옥사이드의 경우에 사용이 힘들기 때문에 화학조의 보다 큰 제어를 요구한다. 이러한 변수 및 분해는 CMP 슬러리 제조 및 사용의 제조(블렌딩) 및 분배(또는 유지) 단계 모두에 영향을 미친다. 화학조를 적절히 제어하는 유일한 방법은 빠르고 정확한 화학 분석 및 재공급을 통해 가능하다.
상기 이외에, CMP 화학조의 화학 성분은 요구에 따라 모니터링 및 재공급되어야 한다. 예를 들어, 미국 일리노이 오로라의 Cabot Corporation에 의해 제조된 텅스텐 CMP 슬러리인 Semi-SperseRW2000는 산화제와 혼합될 때 텅스텐과 티타늄을 폴리싱하는 데 유용한 비-금속계 슬러리이다. 그러나, 산화제(수소 퍼옥사이드) 농도는 모니터링 및 재공급되어야 한다. 이상적으로, 모니터링 및 재공급은 온-라인 및 자동화되어야 한다. Semi-SperseRW2000에서 수소 퍼옥사이드의 중량%는 세륨 설페이트(Ce(SO4)2) 또는 칼륨 퍼망가네이트(KMnO4)와 같은 산화제를 이용한 환원 적정을 이용하여 시험될 수 있다. 그러나, 유용하도록, 자동화된 적정/제어 시스템은 매뉴얼 적정법 만큼 또는 이보다 신뢰할 만하고, 정확하면서 반복 가능해야 한다. 이를 위해, 백금 ORP, 금 ORP, 온도 측정 또는 열량 측정 센서를 이용하여 차동 종점(즉, 변곡점)을 검출할 수 있다. 이에 따라 업계에는 화학 CMP조의 정확하고, 신뢰가능하고 반복가능한 인-라인 분석 및 고갈된 조 성분의 자동 재공급이 필요하다.
발명의 요약
발명의 목적
따라서, 본 발명은 허위 결과를 차단시켜 공정을 보호하는 화학적 분석 및 제어 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 정확하고 가변성의 물과 시약 전달을 달성하는 화학적 제어 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 연속 적정 용기 수준 감지를 수행하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 불충분한 시약, 낮은 수압, 또는 작동하지 않는 밸브와 같은 적정 용기 수준 변화에 관련된 문제점의 자동 검사를 달성하는 화학 분석시스템을 제공하는 데 있다.
부가적으로 본 발명의 목적은 사용자가 예를 들어 소제 또는 예방적 보수를 요구하는 시스템에서 잠재적 문제점을 고치는 화학적 분석 및 제어 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 시스템의 매일의 성능에 있어 변화 지수를 사용자에게 제공하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 예정된 분량의 화학물질을 자동으로 안전하게 재공급하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 부가적인 목적은 적정 용기의 소제 및 충진 동안 최소 물 소비를 달성하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 예정된 공간에서 부식성 및 가성 알칼리 용액의 넓은 범위의 연속 수준 측정을 달성하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 표본 화학 샘플을 수백 피트 떨어진 정지 탱크로부터 뽑아내어 뽑아진 샘플의 화학적 성질의 정확하고, 반복가능한 측정을 달성할 수 있는 화학적 샘플링 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 추가 재순환 루프를 만드는 탱크에서 펌프의 설치 및 작동을 요구함이 없이 수백 피트 떨어진 정지 탱크로부터 표본 화학 샘플을 뽑아낼 수 있는 화학적 샘플링 시스템을 제공하는 데 있다.
부가적으로 본 발명의 추가 목적은 공급원료 공급 변화 및 분해를 분석하고 보상함으로써 퍼옥사이드 슬러리 및 기타 혼합물의 정확한 제조(블렌딩)를 촉진하는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 뽑아진 샘플을 탱크로 되돌리는 능력을 제공함으로써 시험시에 사용되지 않은 화학물질의 낭비를 막는 데 있다.
본 발명의 추가 목적은 광범위한 샘플 분량 및 농도를 조절하여, 시스템 융통성을 증가시키는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 겔-충진된 기준 셀 전해질, 또는 유동-제한, 전해질 보호, 다공성 목재, 세라믹, 또는 팁에 장착된 플라스틱의 사용과 관련된 이온 전달 문제를 일으킴이 없이 용액에 연장된 기간의 0 전위 전기 접속을 지닌 기준 셀을 제공하는 화학적 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 혼합물의 수준을 측정하고 개개 분량을 측정한 다음, 분석에 의하거나, 시간 경과에 따른 반응, 용액 탱크 분량에 대한 반응으로 결정되는 재공급 양을 조절함으로써 블렌딩되어 유지된 혼합물의 농도를 정확히 유지하는 화학 처리 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 CMP 슬러리 제조에서 블렌드 및 분배(또는 유지) 탱크에서 모니터링, 화학적 분석, 및 퍼옥사이드 제어 수준이 제공되는 화학적 제어 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 떨어진 호스트 작동자 인터페이스로, 분석 결과, 위치, 오차, 재공급 양 등과 관련된 정보를 함유한 데이터의 전자 교환을 지닌 화학 처리 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명 시스템에 대한 개론
상기 및 기타 목적은 본 발명의 적정 분석기 양태에서 직접 pH 측정 또는 pH, ORP 또는 비색 적정과 같은 각종 습식 화학적 분석 과정을 수행하는 마이크로프로세서계 시스템을 제공하는 본 발명에 의해 달성된다. 본 발명의 분석자는 샘플 검색, 샘플 제조, 퍼지, 데이터 조작, 자동-보정, 및 진단을 수행한다.
개인용 컴퓨터에서 수행될 수 있는 시스템의 자동화 처리부에 의해 분석이 개시되면, 분석기는 인간 작동자에 의한 추가 교시의 필요 없이 일련의 시험을 수행한다. 각 분석은 자동으로 복제되고 분석 결과는 사용자가 명시한 허용 오차 범위내에서 최종 보고된 결과가 반복될 수 있도록 통계적으로 평가된다. 최종 결과는 일련의 범위 및 경향 체크의 수행에 의해 전산 처리자에 의해 확인된다.
전산 처리자는 사용자가 분석 구조 파라미터, 예를 들면 샘플 분량, 희석 분량, 및 허용 오차를 보고 수정할 수 있도록 할 수 있다. 부가적으로, 전산 처리자는 각종 밸브, 시린지, 및 믹서(들)을 작동시키고, 전극 및 검출값을 얻도록 함에 있어 사용자가 유연성을 가지게끔 해준다. 이들 장치는 하기에 상세히 기재될 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 온-라인 자동 분석기는 매뉴얼 분석이 필요 없도록 해주고 매뉴얼 방법 및 통상적인 도구보다 나은 분석 정확도 및 반복 가능성을 제공한다. 본 발명 시스템은 본 발명의 몇몇 양태에서는 프로세스 조를 제어하는 재공급 시스템과 함께 작동하고 이의 모니터링이 자동화된다.
본 발명의 분석기는 다수의 공정조로부터 샘플을 자동으로 뽑아내어 공정 화학물질의 화학적 분석을 수행한다. 분석 결과는 처리 시스템으로 전달된다. 분석기는 일관되고 신뢰할 만한 시스템 성능을 보장하도록 자가 보정 및 진단 경로를 프로그래밍하다.
지적한 바와 같이, 본 발명의 분석기는 처리 시스템으로부터 화학물질 첨가 기구를 받아들이는 정밀 재공급 시스템을 포함한다. 본 발명에 따르면, 화학물질 첨가 기구는 분석 결과, amp-분, 공정 시간(조에서 시간), 또는 매뉴얼식 작동자 명령에 기초한다. 처리 시스템은 재공급 제어 시스템으로 작동되는 특정 펌프 및 개폐될 특정 밸브를 확인한다. 정밀 유동 센서를 사용하여 첨가되는 분량을 모니터링한다. 시스템은 화학물질 원료의 목록과 공정조에 의한 화학적 용법에 관한 보고서를 유지하도록 고안된다. 디지탈 키패드를 이용하여 시스템 작동을 멀리서 제어할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, PC 인터페이스는 시스템의 작동을 단순화시키기 위해 그래픽 아이콘을 사용하는 MICROSOFT WindowsR시스템이다. 전산 처리기는 RS-422 인터페이스에 의해 본원에 기재될 기타 모듈 전부와 연락하고, 예정된 작동자 세팅에 따라 데이터를 처리한다. 전산 처리자가 내보낸 명령은 기능 함수와 작동자 알람을 제어하기 시작한다. 본 발명의 추가 양태에서, 전산 처리자는 시스템에 의해 모니터링된 모든 파라미터의 히스토리를 제공하는 데이타베이스를 포함한다. 이러한 히스토리 정보를 사용하여 전산 처리자에서 유효한 보고서를 만들 수 있다. 따라서, 임의 시간째에, 시간 프레임 및 파라미터, 조, 화학물질, 또는 모듈에 대해, 작동자는 각종 표, 그래프, 차트 및 위치 보고서를 인쇄할 수 있다.
작동 원리 요약
본 발명의 분석기는 세가지 기본적 기능, 특히 샘플링, 분석 및 소제를 수행한다. 이들 기능에 진단, 자동-보정 및 계산도 포함된다.
샘플링
샘플링은 탱크, 샘플 루프, 또는 그랩 샘플 저장소로부터 액체를 회수하여 이를 분석셀로 전달한다. 샘플의 정확한 양이 요구되는 적정 및/또는 분석을 위해, 샘플 시린지는 샘플을 펌핑하고 기타 액체를 퍼지하기 위해 순환된다. 여러 번의 샘플 사이클을 반응셀 비이커로 전달하여 샘플이 탱크내의 액체의 표본이도록 한다. 이러한 상태 동안, 타이머와 샘플 도달 검출기 모두를 사용하여 샘플이 적절한 분석 시간내에 이르도록 해준다. 비이커는 최종 샘플이 소모되기 이전에 철저히 소제된다. 희석 없이 샘플이 직접 시험되는 분석의 경우, 액체는 샘플 루프에서 압력에 의해 분석 비이커로 푸싱되거나 이덕터에 의해 뽑아진다.
분석
샘플이 셀로 전달된 후 분석을 수행한다. 적정 분석은 본 발명의 일 양태에서 솔레노이드 밸브를 통한 중력에 의해 전달된 임의 조절 시약을 이용하여 수행될 수 있다. 적정액은 스테퍼 모터의 제어하에 실행되는 시린지로 운반된다. 적정액은 종점을 발견하기 위해 예정된 간격으로 유사한 값을 취하는 동안 연속으로 첨가된다. 종점이 발견되면, 비이커를 세정하고 결과가 사용자가 정한 허용 오차내일 때까지 시험을 반복한다. 본 발명의 실행가능한 양태에서, 최소한 세번의 반복이 요구되며, 최대 9회가 허용된다. 결과가 비-연속 분석을 위해 만족스러우면, 분석기는 크로스 오염을 피하도록 세정된다.
세정
세정 과정은 샘플 용액과 접촉하는 모든 분석기 성분을 세정한다. 이는 회전 밸브(들) 및 필터를 통해 공기 퍼지로 출발한다. 샘플이 라인을 통해 세정되지 못하면, 공기압이 낮은 차후 분석 경고에 대한 에러 조건이 발생한다. 공기에 의해 세정되면, 세정 효과를 최대화하기 위한 버스트 형태의 세정수가 가동되고, 사용되면, 샘플 시린지가 세정될 때까지 순환된다. 분석기가 사용되는 공정에 따라, 샘플링 라인의 물 세정이 없을 수 있다. 이후에, 비이커로의 직접 충진 라인이 세정된다.
그랩 샘플
병에 담긴 샘플은 그랩 샘플 시퍼 포트에서 분석을 위해 분석기로 제공될 수 있다. 최적 결과를 위해 샘플 농도는 시험되는 파라미터의 특정 범위(알람 한계)내이어야 한다.
pH 전극 보정
마지막 pH 보정 이후 사용자가 정한 시간이 경과하면 pH 전극을 이용하여 분석 이전에 pH 보정을 수행한다. 보정은 두가지 pH 완충액을 사용하여 pH 전극의 기울기 및 오프셋을 측정한다. 안정한 값이 일 완충액에서 얻어지면, 비이커를 세정하고 나머지 완충액상의 값을 취한다. 기울기 값은 전산 처리자로 보내져 작동자가 전극의 조건을 알 수 있게 해준다. 기울기 및 상계값은 분석기가 보유하여 전압값을 pH값으로 전환시킨다. 보정 빈도는 "Hours calibration valid"라는 표제의 분석 구조 표 기록에 나와 있다.
ORP 전극 보정
ORP 전극이 절대 적정이라기 보다 차동적으로 사용되기 때문에, 보정이 필요없다. 그러나, 전극의 감도는 사용시 달라질 수 있기 때문에 이의 측정이 바람직하다. 실제 반응:이상적 반응의 비로 계산된 전극 감도는 각 분석 후에 보고되고 기타 분석기 파라미터를 이용하는 전산 처리자에서 보여질 수 있다.
ISE 방법 및 보정
이온 선택성 전극(ISE)는 표준 첨가법을 이용하여 각종 분석물을 측정하는 데 사용된다. 표준 첨가법에서, 공지된 농도의 분석물을 지닌 공지된 양의 표준 용액이 차후 미지 농도의 용액에 첨가된다. 전극 전위는 각 첨가 후에 측정된다. 이온 선택성 전극에 의해 발생된 증가된 시그널은 0 분석물 농도점까지 역으로 외삽하여 본래 샘플내의 분석물 양을 측정한다.
3 내지 5 첨가가 행해지고 각 첨가의 경우 대략 농도를 두배로 한다. 이러한 방법으로 전위는 첨가마다 달라지고, E는 정밀한 결과를 제공하기에 충분하다. 대략 20 mV 이상의 변화가 바람직하고 5 mV 이하가 되서는 안된다. DE의 값이 클수록, 분석이 좀더 반복가능하다. 높은 농도의 표준은 시험 용액의 희석을 최소화 하는 데 있어 최상이다. (이온 선택성 전극도 용액 이온 세기에 민감하다).
표준 첨가법은 정확하고 반복가능하다. 이는 미지의 것과 일치하는 백그라운드 용액(매트릭스)을 지닌 보정 표준을 제조할 필요가 없도록 해준다. 표준(공지된) 첨가를 이용하는 기본적 가정은 매트릭스가 미지 샘플내의 최초 분석물과 첨가된 분석물에 동일한 효과를 가진다는 점이다.
혼탁 프로브 방법 및 터닝
탁도 센서를 사용하여 1) 탁도에 비례하는 농도 및 2) 혼탁(흐림) 종점을 지닌 적정값을 측정한다. 비례법은 탁도와 농도간의 상관관계를 설정하기 위해 보정을 요구한다. 설페이트 측정(바륨 설페이트 형태)이 이러한 타입의 측정 예이다.
도금 용액에서 사이아나이드의 경우에 사용되는 혼탁 종점 적정의 예가 있다. 이 방법은 질산은을 이용하여 미지 사이아나이드 용액 농도를 적정하는 것이다. 모든 사이아나이드가 은 이온에 의해 소비될 때, 추가 은 이온이 아이오다이드 지시자와 결합하여 비이커내에 흐린 침전물을 형성한다. 이러한 흐림은 적정의 종점을 시그널링하는 탁도 센서로 검출된다. 그래프적으로 탁도의 이러한 증가는 탁도 위쪽에 굴곡 또는 갑작스런 밴드를 형태로 나타난다.
종점 방법을 위해, 탁도 프로브는 프로브가 교체되는 경우를 제외하고는 보정을 요구치 않는다. 이는 적정이 상대적인 변화이고 절대적인 값이 아니라는 사실에 기인한다. 프로브와 결합된 저항기는 약간의 탁도 조차도 검출하기 위해 풍부한 감도를 제공하도록 세팅된다. 분석 구조 표에서 검출값을 조절함으로써, 적정값은 작동자가 우선 종점 형태로 관찰되는 것과 매치되도록 변화될 수 있다. 종점 검출은 거의 보이지 않는 탁도에서부터 매우 혼탁한 정도까지 세팅될 수 있다.
청구된 발명의 요약
본 발명의 제 1 시스템 측면에 따르면, 예정된 화학 성분을 지닌 화학 용액에 대한 화학적 제어 시스템을 제공한다. 본 발명의 이러한 측면에 따르면, 분석기는 용액에 예정된 화학 성분 중 하나의 비율을 결정한다. 정밀 분석기 샘플 전달 장치는 분석기로 액체 화학 샘플을 전달한다. 제어기는 전달된 액체 화학물질에서 예정된 화학 성분 중 적어도 하나의 비율의 분석기에 의한 결정에 대한 정보를 받아들인다. 제어기는 마이크로컴퓨터로 실행될 수 있다. 제어기에 반응하는 재공급기는 예정된 화학 성분의 조절된 양을 제공한다. 조절된 양의 예정된 화학 성분이 화학 용액을 유지하는 탱크 또는 용기로 전달된다.
본 발명의 일 양태에서, 분석기는 적정기 시스템이다. 샘플의 특성은 특정 시약의 첨가에 반응하는 1 이상의 센서 또는 전극에 의해 모니터링된다.
분석기는 특정 양태에서 정밀 분석기 샘플 전달 장치로부터 액체 화학물질 샘플을 받아들이기 위한 반응셀을 포함한다. 전극은 본 발명의 실시 양태에서 액체 화학물질의 예정된 전기적 특성을 측정하고, 반응셀은 유리 비이커이다. 센서는 1 이상의 pH 전극, ORP 전극 또는 이온 선택성 전극, 또는 탁도 센서일 수 있다.
본 발명은 슬러리를 모니터링할 수 있다. 이러한 양태에서, 슬러리에서 예정된 화학 성분 중 하나는 H2O2이다. 화학적 전달은 플랜트에서 화학 용액을 분배시키는 대형 루프에 의해 수행된다. 대형 루프를 가압시킬 수 있다.
특정 양태에서 분석기에 의한 측정치에 반응하는 정보를 제시하는 앞서 언급된 제어기에 디스플레이가 제공된다. 부가적으로, 디스플레이는 화학 전달 시스템,의 예정된 파라미터와 관련된 정보, 화학 전달 시스템의 진단 조건, 재공급 작동의히스토리, 시스템 결함의 히스토리, 화학 센서의 보정과 관련한 정보, 화학 분배 장치에서 화학물질의 양, 및 복수의 부가적인 시스템 파라미터 및 이들의 히스토리를 표시할 수 있다.
추가 양태에서, 각 원료 탱크내의 액체 수준은 오리피스를 통해 압력 조절기로부터 전달되고, 원료 탱크에서 침지되는 튜브 밖으로 나오는 N2와 같은 가스의 헤드 압력을 모니터링함으로써 모니터링된다. 오리피스를 지나는 모니터링 가스의 압력은 보통 대략 1 내지 15 psi, 바람직하게는 2 내지 10 psi로 유지된다.
본 발명의 고도로 유리한 양태에서, 정밀 분석기 샘플 전달 장치는 샘플을 분석기로 뽑아내는 이덕터를 포함한다. 이덕터는 샘플 라인에서 마이너스 압력을 만들어 낸다.
각각의 값을 기록한 후, 분석기를 퍼지 시스템으로 세정한다. 일 양태에서, 퍼지 시스템은 분석기를 세정하기 위해 가압된 퍼지 가스를 제어하는 가스 퍼지 밸브를 포함한다. 부가적으로, 특정 양태는 분석기를 세정하기 위한 세정 용매의 흐름을 제어하는 세정 용매 퍼지 밸브를 포함한다. 세정 용매는 분석기 이외에 가스 퍼지 밸브를 퍼지시키기 위해 배치될 수 있다.
본 발명의 추가 시스템 측면에 따르면, 예정된 화학 성분을 지닌 화학 용액에 대한 화학적 전달 시스템을 제공한다. 화학적 제어 시스템은 액체 화학물질의 정확한 양의 샘플을 전달하는 정밀 분석기 샘플 전달 장치를 포함한다. 정밀 샘플은 반응셀에 보내지고, 예정된 시약의 정밀한 양이 정밀 분석기 시약 전달 장치에의해 반응셀로 전달된다. 센서는 전형적으로 시약 첨가 동안 액체 화학물질의 특성을 측정한다. 제어기는 센서에 의해 측정된 액체 화학물질의 실제 특징에 대한 정보를 받아들이고 차후 분석을 위해 샘플을 보관한다. 데이터는 예정된 화학 성분의 조절된 양을 액체 화학물질원으로 첨가하는 재공급기를 제어하기 위해 제어기에 의해 사용된다.
샘플 라인에 의해 반응셀로 전달된 화학 용액의 샘플이 라인에서 액체 화학물질의 존재를 검출하는 검출 장치에 제공된다. 일 양태에서, 센서는 샘플 라인에 근접하게 배치된 근접 또는 최적 센서를 구성한다. 이 센서는 제어기에 액체 화학물질의 효용의 지시를 제공한다.
본 발명의 고도로 유리한 양태에서, 정밀 분석기 샘플 전달 장치는 시린지를 구성 요소로 한다. 시린지는 구동 모터 및 제어된 회로를 포함하는 제어가능한 구동 장치로 작동된다. 바람직하게는, 구동 모터는 공지된 스테퍼 형태이다.
앞서 지적한 바와 같이, 화학 용액의 분석이 완료된 후, 반응셀과 샘플 라인은 퍼지 가스를 이용하는 세정 장치에 의해 세정된다. 부가적으로, 세정 장치는 세정 용매를 이용한다. 본 발명의 특정 양태에서 세정 용매(물)는 세정 효과를 최대화하는 버스트 형태로 적용된다. 세정 장치는 부가적으로 이전 샘플이 세정될 때까지 샘플 시린지를 순환시킨다.
본 발명의 제 1 방법 측면에 따르면, 제 1 화학 조성을 지닌 탱크내 화학 용액의 분석 방법을 제공한다. 본 방법은
제 1 화학 조성을 지닌 화학 용액 샘플을 분석셀로 보내고;
분석셀로 보내진 제 1 화학 조성을 지닌 화학 용액에서 적정 분석을 수행하며(적정 분석 수행 단계는
분석셀로 보내진 제 1 화학 조성을 지닌 화학 용액으로 적정액을 운반하기 위해 시린지를 제어하고,
화학 용액의 예정된 화학적 특징을 분석하는 추가 단계를 포함함),
적정 분석의 종점을 측정한 다음,
세정 과정을 수행하는 단계를 포함한다.
본 발명의 이러한 방법 측면의 일 양태에서 전달 단계는 분석셀로 제 1 화학 조성을 지닌 화학 용액의 예정된 샘플 양을 전달하는 추가 단계를 포함한다. 추가 양태에서, 전달 단계는 적정 분석을 수행하는 단계가 수행되는 속도를 변화시키는 단계를 포함한다. 이러한 변화 단계는 적정 분석의 종점을 결정하는 단계에 민감하다. 제 1 양상에서, 적정 분석은 모니터링 시그널의 변화 속도와 반비례하여 수행된다. 그러나, 적정 분석의 종점에 이르면, 적정액의 전달 속도는 변화된다. 본질적으로, 적정의 초기 동안에, 적정액은 반응이 소비할 수 있는 이상의 전달 없이 및 종점의 초과 없이 가능한 최대속도로 전달된다. 그러나, 종점에 이르면, 첨가된 적정액의 단위용적 당 센서 변화의 증가된 정도에 의해 나타나는 것처럼 시스템은 2기로 변한다. 2기에서, 적정액 첨가 속도는 정해져 있고 다소 느리며, 센서 반응은 변곡점을 통해 자유롭게 변화된다. 이는 속도 전반에 걸쳐 정확성을 촉진하도록 수행되는데 이는 속도변화가 종점 주변에서 적정 결과에 다소 영향을 주거나 변화시킬 수 있다고 밝혀졌기 때문이다.
본 발명의 다른 양태에서 전달단계는 샘플 루프로부터 전 샘플과 관련된 모든 액체를 퍼징하는 단계를 포함한다. 이 방법에서, 전달시킬 후속 샘플은 분배된 액체 화학물질의 현재 함량의 표시일 것이다.
전달단계는 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액 샘플의 분석셀로의 전달을 검출하는 추가 단계를 포함한다. 특정 양태에서, 이 단계는 전술한 것처럼 근접 또는 광학 센서를 사용하여 실행된다. 또한, 샘플의 전달은 시간이 정해져 있다. 샘플이 예정된 최대시간내에 이용가능하게 되는 데 실패한다면, 조건이 잘못되었음을 나타낸다.
본 발명의 추가 양태에서, 적정분석의 실행단계는 조절된 시약의 전달단계를 포함한다. 일부 양태에서, 조절된 시약의 이러한 전달은 제어된 중력 공급 장치를 통해 실행된다.
특정 양태에서, 적정액을 운반하기 위한 시린지의 제어단계는 시린지와 커플링된 스테퍼 구동장치 배열의 제어를 포함한다. 본 발명에서 시린지의 유리한 사용은 반응셀로 전달될 적정액 또는 샘플의 양 전반에 걸쳐 정확한 제어를 허용한다. 부가적으로, 제어된 스테퍼 구동장치의 사용은 전달속도 전반에 걸쳐 제어를 가능하게 한다.
본 발명의 이러한 방법 일면의 추가 양태에서, 화학물질 용액의 예정된 화학적 특징의 모니터 단계 및 각 적정 분석의 종점 측정 단계가 반복된다. 이러한 단계는 적정 분석의 결과가 자체가 반복되는 예정된 파라미터내에 확실해 질 때까지 반복된다. 한 양태에서, 이러한 단계는 대략 3회 내지 9회 실행된다.
전술한 바와 같이, 분석을 실행한 후에, 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액이 유동하는 필터를 통해 공기 퍼징시키는 단계를 포함하는 명확한 과정의 실행단계가 수행된다. 특정 양태에서, 모든 샘플 라인과 반응셀이 또한 퍼징된다. 부가적으로, 샘플 시린지는 전 샘플이 제거될 때까지 순환한다. 한 양태에서, 퍼징 가스의 압력은 모니터되고, 이러한 압력이 예정된 압력 이하로 떨어지면 에러 경고가 울린다. 부가적으로, 물일 수 있는 세정 용매는 필터 및 관련된 샘플 라인을 통한 유동을 야기한다.
적정 분석의 실행단계 전에, pH 전극의 보정단계가 제공된다. pH 전극을 보정하는 이 단계는 제 1 pH 완충액을 사용하여 pH 전극으로 제 1 pH를 읽고; 제 2 pH 완충액을 사용하여 pH 전극으로 제 2 pH를 읽은 다음; pH 전극에 대한 기울기와 상계값을 결정하는 추가 단계를 포함한다. 다른 양태에서, ORP 전극이 제공된다. 이 양태에서, 적정 분석의 실행단계는 분획 적정 분석의 실행단계를 포함한다. ORP 전극의 감도를 측정하는 단계가 추가로 제공된다.
일부 양태에서, 적정 분석의 종점 측정은 혼탁 종점의 측정단계를 포함한다. 이는 적정의 혼탁 종점을 측정하기 위해 탁도 센서의 사용을 포함한다. 통상적으로, 이 양태는 알고있지 않은 사이아나이드 농도의 용액을 적정하는 추가단계를 포함하고, 은 이온을 사용할 수도 있다. 적정의 혼탁 종점을 측정하기 위한 탁도 센서의 사용은 추가적으로 화학물질 용액의 탁도변화 속도의 변화를 측정하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 추가 방법 일면에 따라서, 제 1 화학 조성을 가지는 탱크내 화학물질 용액의 분석방법이 제공된다. 본 발명에 따라서, 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액의 샘플을 분석셀에 전달시키고, 분석셀에 전달시킨 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액에 대해 이온 선택적 분석을 실행하는 단계가 제공되며, 이온 선택적 분석의 실행단계는 분석셀에 전달시킨 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액에 알고 있는 농도의 분석물을 가지는 예정된 양의 다수의 표준용액을 전달시키고; 예정된 양의 표준용액을 각각 전달시킨 후에 분석셀에 전달시킨 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액의 예정된 화학적 특징에 반응성인 이온 선택성 전극의 전극 전위값을 측정한 다음; 분석셀에 전달시킨 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액내 분석물의 양을 측정하는 추가단계를 포함하며, 분석물 양의 측정단계는 예정된 분석물 농도값에 다수의 측정된 전극 전위값을 외삽시키는 추가 단계를 포함한다.
본 발명의 추가 방법 일면의 한 양태에서, 다수의 예정된 양의 확장된 용액의 전달단계는 예정된 양의 표준용액을 대략 2 내지 6회 전달시키는 단계를 포함한다. 다른 양태에서, 알고 있는 농도의 분석물을 가지는 표준용액의 양을 미리 정하여 표준 용액의 예정된 양 각각을 전달시킨 후에 분석셀에 전달시킨 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액의 예정된 화학적 특징에 반응성인 이온 선택성 전극의 전극 전위값을 측정하는 단계에서, 연속된 측정 간의 전극 전위차가 대략 5 mV 내지 40 mV인 추가 단계가 제공된다. 바람직하게는 전극 전위차는 대략 5 mV 내지 30 mV이고 가장 바람직하게는 대략 20 mV이다.
본 발명의 이러한 추가 방법 일면의 추가 양태에서, 다수의 예정된 양의 표준용액을 전달시키는 단계의 실행속도를 감소시키는 단계가 제공된다. 설명된 것처럼, 이는 적정의 종점 측정의 정확성을 향상시킬 것이다.
추가 양태에서, 외삽단계는 다수의 측정된 전극 전위값을 분석물 농도 0점으로 외삽시키는 단계를 포함한다. 추가 양태에서, 알고 있는 농도의 분석물을 가지는 다수의 예정된 양의 표준용액의 전달단계에서, 표준용액내 분석물의 농도는 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액내 분석물의 농도에 비해 크다. 이는 제 1 화학 조성을 가지는 화학물질 용액의 희석 가능성을 감소시킨다.
타 출원과의 관계
본 발명은 1998년 4월 9일자로 출원된 미국 임시출원 60/081,240의 이점을 청구하고 있으며 이의 부분 연속 출원이다.
기술분야
본 발명은 일반적으로 화학 처리 시스템, 좀더 구체적으로는 화학조와 같은 화학 처리 시스템에서 액체 분량을 자동으로 모니터링하고 재공급하는 시스템에 관한 것이다. 부가적으로, 본원에 기재된 발명은 예를 들어 화학적 기계적 평탄화 공정을 위한 자동 화학조 제어 장치로 이용될 수 있는 자동 온-라인 화학조 제어 시스템에 관한 것이다.
본 발명의 이해는 첨부된 도면과 함께, 하기 상세한 설명을 읽음으로써 달성되고, 여기에서
도 1은 본 발명의 실행에 유용한 커플링 장치의 개략도이고;
도 2는 다수의 화학물질 탱크로부터 샘플을 드로잉하는 분석기 장치의 개략도이며;
도 3은 도 2의 퍼징 가스 장치와 세정 용매의 배합을 위한 장치의 개략도이며;
도 4는 제어 방법을 설명하는, 본 발명의 분석기/제어기 양태의 개략도이며;
도 5는 설치 패널의 첫번째 면에, 본 발명의 다양한 구성 요소간의 유체 상호연결의 개략도이며;
도 6은 본 발명의 다양한 전기적 성분간의 특정 첨가 유체 상호연결의 개략도이며;
도 7은 질소 가스 순환 및 도 5에서 도시된 설치 패널의 두번째 면에, 스테퍼 모터 제어 보드를 추가로 도시하는 개략도이다.
본 발명의 일면에서, 분석기는 센서 감별 트래킹 및 알라밍을 수행한다. 분석은 절대 또는 보정된 센서값에 따라 좌우되는 것을 회피하기 위해 "감별" 종점을 사용한다. 적정 동안 화학평형에 도달하면, 센서해독에서 큰 스윙이 일어난다. 이러한 감별 또는 증가된 속도변화는 적정 종점에 도달했음을 결정하기 위해 요구되는 것이다. 센서 감별의 트래킹, 리포팅 및 필요하다면, 알라밍에 의해, 사용자는 전위 문제점을 개선하고 필요할 때 세척 또는 예방 보존의 수행을 결정할 수 있다.
보정 단계를 실행한 후에, 본 발명의 시스템은 데이타를 분석하고 여과한다. 단순히 분석 결과를 사실로 받아들이기 보다는, 과정을 수행한 다음, 공정 제어 또는 피드백의 결과를 사용하기 위해, 본 발명 분석기의 특정 예시 양태는 값이 반복됨을 확인하기 위해 적어도 2회 이상 분석을 반복한다. 이어서 결과는 이들 값이 예정된 범위내에 있는지를 결정하기 위해 확인되고, 값이 일리있음을 보장한다. 값이 반복되고 일리있다면, 예시의 가능성이 큰것으로 받아들여진다. 발명 데이타 여과 방법의 다수의 특징은
1. 최종 결과는 간단히 수차례 시험의 평균을 근거로 하지 않고;
2. 시험간의 허용되는 차이는 예정된 최대로 제한되어 선택적인 정확성을 허용하며;
3. 최대 시험횟수는 제한되어(통상적으로 9회) 실패한 시도를 종결하고 기기고장이 일어나거나 일어날 것 같음을 작동자에게 경고한다.
이 방법은 제어하에 공정을 잘못된 결과로부터 보호하고 날마다 기계의 성능을 사용자에게 알려준다. 최종 결과에 도달하는 증가된 시험횟수는 지속성이 요구되는 양호한 경고이다.
본 발명의 추가 일면에 따라서, 자동화된 보충 용적 수정은 수용 탱크 액체 용적을 기준으로 한다. 계산된 베치양의 조절은 유리하게는 현 탱크 수준 리딩을 기준으로 한다.
공정의 안전성은 보충 용적 안전성 한계의 충족에 의해 향상된다. 보충량은 계산에 의해 지시된 양에 상관없이 제한된다. 본 발명의 이러한 안전성 특징의 한 수행에서, 분석기/제어기는 특히 목표로부터 결과의 편차가 크다면, 수차례 증량으로 목표 보충을 충족시킨다..
본 발명의 추가 일면에 따라서, 비이커 세정 및 충진은 고속, 저용적(소비) 분무에 의해 실행된다. 분무 세정의 유리한 사용은 최소 물의 소비만으로 비이커의 신속한 세정 및 충진을 촉진한다. 화학 분석을 실행하는 대부분의 산업에서, 시간과 물은 보전될 필요가 있는 중요한 자원이다.
시스템을 진행하는 화학물질의 적정 용기에서 교반속도는 정해진 제어 파라미터에 따라 다양하여 최대 혼합 및 최대 세척, 반면 최소 발포 및 공기 혼입을 달성한다. 다양한 교반 속도는 적정 및 세척 과정을 통해 다양한 작용의 최적화를 허용한다. 적정 용기는 오버플로우되는 검출기를 통해 배수되는 경로인 벤트/오버플로우 관을 제외하고 밀봉된다. 오버플로우 검출기는 고장을 검출하고 경고한다.
본 발명의 매우 유리한 양태에서, 적정용기의 수준은 불연속 측정 기술에 의해서보다는, 연속적으로 모니터되거나 감지된다. 이는 더 정확하고 연속적으로 다양한 물과 시약의 전달 및 고장의 자동 검출을 가능하게 한다. 이러한 문제점은 예를 들면, 불충분한 시약, 낮은 수압 및 작동하지 않는 밸브를 포함할 수 있다. 연속 적정 용기 수준 감지를 사용함으로써, 적정 용기에 액체를 전달시키고 계량하기 위한 간단한 저비용 밸브가 가능하다. 적정액에 대해서는 충분히 정확하지는 않지만(예를 들면, ±0.001 ㎖), 시약 또는 완충제의 조절에 대해서는 충분하다(예를 들면, ±0.1 ㎖).
공기 수준 검출(즉, 서서히 버블링된 함침된 관 팁에 대한 정지 액체 헤드 압력)이 적정 용기에서 사용되어 다양한 범위의 부식성 및 알칼리성 용액을 함유하는 한정된 공간에서 연속적인 수준 측정을 달성한다. 감지관은 0.125" 외경 크기만을 차지하고 "헤드 스페이스", 즉 용액 바로위의 설비를 위한 공간을 요하지 않는다. 관은 테플론 또는 유리와 같은, 용액에 내성인 반-경화 또는 경화성 물질로 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실행에 유용한 커플링 장치(10)의 개략도이다. 커플링 장치는 관(14)의 플레어 부분(13)에 압축 로드를 적용하는 쓰레드 요소(11)를 사용한다. 도시된 것처럼, 플레어 부분(13)의 단부 표면은 엘라스토머 세척기 시일(15)에 대해 강하게 밀봉되어 연결된다. 오늘날 산업에서 플레어 관 연결을 사용하는 것이 통상적이다. 공지된 장치에서, 관의 단부(도시하지 않음)는 플레어이고 쓰레드 너트의 팁(도시하지 않음)과 경질 메이팅 표면(도시하지 않음) 사이에 완전히 압착되어 누출 없는 연결을 형성한다. 플레어 부분(13)과 메이팅 표면(도시하지 않음) 사이의 화학적으로 내성인 엘라스토머 세척기(15)의 포함은 1) 시일을 형성하는 데 요구되는 토크의 양을 감소시키고, 2) 시일을 유지하여 결국 관 물질 균열 또는 "냉 유동"을 일으키며, 3) 관과 메이팅 표면에 최소 결함을 달성함으로써 커플링을 향상시킨다. 이러한 조절의 실행에서, 압축하에 시일을 형성할 때 세척기의 충분한 확장을 야기하지만, 세척기의 중양을 통한 유체 경로의 그리 완전하지 않은 차단을 위해 적당한 세척기 직경과 두께를 사용하는 것이 중요하다. 적당한 세척기 크기는 또한 설치에서 세척기의 용이하고 정확한 배열(위치)을 촉진한다. 엘라스토머 세척기가 결국 누출을 야기하고 강화를 요구하게 될, "냉 유동" 되지 않는다는 점에서, 통상적인 TeflonR세척기보다 상당한 성능 장점을 가진다는 것이 주목된다.
도 2는 본 발명의 실행에 유용한 드로우/퍼지 샘플링 기술을 설명하는 분석기(20)의 개략도이다. 분석기에 제공되는 샘플 유체는 물론, 샘플링시킬 탱크의 총용적을 반영해야 한다. 이를 달성하기 위해, 샘플은 때때로 통상적으로 유동하는 샘플을 함유하는 가압 파이프의 형태로 재순환 루프(도시하지 않음)와 끈으로 연결된다. 본 분석기는 이를 달성하고, 부가적으로 수백 피트 떨어진 정지 탱크(도시하지 않음)로부터 샘플을 드로잉할 수 있다. 본 발명의 특정 설명 양태에서, 샘플은 각각 밸브(22, 23 및 24)중 하나를 통해 3개의 탱크(도시하지 않음)로부터 드로잉된다. 여기에서 첫번째 목적은 대표 샘플을 수득하는 것이다. 다른 목적은 가장 간단하거나 최소의 기기로 이를 달성하는 것이다. 이 문제점을 위한 공지된 해결책은탱크에 펌프(도시하지 않음)를 장치하여 추가 재순환 루프(도시하지 않음)를 형성하는 것이다. 이는 기기의 비교적 엄격하게 유지되는 피스, 즉 펌프의 첨가 및 공장(도시하지 않음)에 꾸준하게 재순환하는 유체의 해을 첨가하는 단점을 지닌다. 이 대신에, 본 발명의 분석기는 비교적 간단한 이덕터(26)를 사용하여 샘플 검출기(27)를 가로질러 필요할 때는 언제든지 샘플에 진공을 형성하고 드로잉한다. 또한, 샘플의 사용되지 않은 부분은 후에 밸브(28)를 통해 가압된 공기 또는 질소로 탱크에 블로백되지 않아서 라인을 퍼징하고 다음 드로우를 위해 제조한다. 본 발명의 일부 양태에서, 펌프(도시하지 않음)가 이덕터 대신에 사용되어 물을 보존할 진공을 만들수 있고, 이는 다만 간헐적 사용 때문에 유지할 필요를 감소시키는 장점을 가진다. 또한, 다중 탱크의 경우에, 기기가 전체적으로 덜 요구된다. 바람직한 구조에서, 다수의 탱크로부터 샘플을 드로잉하기 위해 장치된 분석기는 통상적인 진공 시스템을 사용함으로써 비용과 장치의 복잡성을 감소시킬 수 있다. 진공 시스템에 도달한 샘플은 폐기된다. 그러나, 진공 시스템 전에 밸브에 도달한 샘플 물질은 폐기물이 되지 않는다.
샘플링의 전술한 방법은 또한 샘플 라인에 설치될 수 있는 규칙적 백 플러싱 샘플 필터(도시하지 않음)의 장점을 가진다. 통상적인 시스템에서, 샘플 물질은 필터를 통해 한 방향으로만 유동하여 잘못된 오염 및 방해를 야기한다.
샘플링의 본 발명의 방법은 또한 신선한 샘플이 도달함을 보장하는 장점을 가진다. 샘플 라인이 각 분석 후에 가스로 퍼징되기 때문에, 샘플 검출기(27)는 "샘플 부재"에서 "샘플 존재"로의 전이를 확인하는 데 사용될 수 있다. 이러한 전이는 이용가능성과 샘플의 존재 및 샘플링 시스템의 적당한 작동을 확인한다. 비교로서, 재순환 샘플 시스템은 다만 이안에 정체되거나 비대표 샘플을 가질 수 있고, 이 경우에 샘플 존재의 단순한 검출은 올바른 분석 결과를 보장하기에 부적당하다.
도 3은 도 2에서 설명된 가스 밸브(28)외에, 물 또는 용매 세정 밸브(29)가 첨가되어 비상용성 액체의 샘플링 사이의 시스템을 세척하고, 퍼징 가스 밸브 자체를 세척할 수 있음을 설명하는 개략도이다. 이러한 능력은 건조된 샘플이 그렇지 않으면 여기 및 다른 밸브에 축척되어 실패하게 할 수 있기 때문에 중요하다. 퍼징 가스 밸브 뒤의 세정 밸브의 장치는 이것 없이는 밸브가 특히 샘플 축척을 야기할 수 있기 때문에 중요하다. 이러한 공기/물(또는 가스/용매)의 배합은 특히 최소 시간과 용매 소비로 장치를 세척하는 데 효과적인데, 이는 고 추진력 및 스트림 파괴가 가스에 의해 야기되기 때문이다. 본 발명의 실행에서, 가스는 관내에 추진된 레인으로서 나타나는 것을 야기한다.
도 2에 설명된 3개의 탱크 샘플 밸브(22, 23 및 24)는 본 발명의 특정 양태에서 여러개의 유입 및 하나의 배출을 가지는 단일 회전 밸브(도시하지 않음)로 대치될 수 있다. 이 장치는 "데드 레그"를 최소화하고 그 다음에 오래된 샘플의 제거를 촉진한다. 이는 특히 비상용성 샘플로 작업할 때 유리할 것이다. 그러나, 회전 밸브는 쉽게 소모되어, 특히 샘플 전체를 회전할 때, 이른 밸브 작동 실패를 야기할 수 있다. 이러한 취약점은 하기 가스/용매 세정 시스템(도 3)에 의해 극복되고, 회전 밸브의 회전은 시스템이 세척되거나 비어 있는 기간으로 제한될 수 있다.
본 발명의 분석기는 다양한 샘플 용적 장치를 사용하고, 이는 광범위한 샘플농도를 달성하고 더 다기능 기구의 달성, 예를 들면 각각이 상이한 샘플 용적을 요하는 상이한 화학물질을 연속으로 실행가능하게 한다. 시린지 또는 뷰렛의 형태로, 샘플링 장치는 다만 샘플 컬럼의 1/3중 중간을 사용한다. 이 기술은 1/3중 상부에 공기와 1/3중 하부에 침강하여 분석할 샘플의 일부가 되는 것을 방지한다. 이러한 특징은 다양한 용적의 샘플링 장치의 새로운 사용에 의해 촉진된다.
폐기물은 경로위로, 수직으로 적정 용기로부터 배출된다. 이는 수평 또는 경로아래와 비교하여 샘플 혼합물 최소혼입을 허용한다. 수직 경로는 폐기물 이덕터 또는 펌프로 진공이 될 때까지 공기로 충진된 채 있다. 이는 트랩핑된 액체가 적정 종점을 전달시키거나 연장시킬 수 있기 때문에 중요하다,
본 발명의 실행에서, 전해질의 유동은 간헐적으로 제어된다. pH 및 ORP와 같은 모든 전기화학 센서는 용액이 0 전기전위인 기준셀을 요한다. 다수의 구조가 이를 위해 시도되었고, 이들 모두가 그들의 장점과 단점을 가진다. 낮은 지속성을 위해, 겔로 충진된 기준셀 전해질이 사용되었다. 전해질은 유동하지 않고 재충진을 요하지만, 대신 정체되어 있다. 그러나 이러한 셀 전해질은 독성이 될 것이고 겔의 안 및 바깥으로 전달하는 이온 때문에 고갈되고 수시간에 걸쳐 표류하여, 전위가 0이 되지 않는다. 공지된 대체방법은 서서히 유동하는 전해질 비교이다. 이러한 공지된 장치에서, 내용물은 플러싱되고 0-전위가 유지된다. 유동을 제한하여 전해질을 보존하기 위해, 나무의 다공성 플러그, 세라믹 또는 플라스틱이 팁에 설비된다. 여기에서 단점은 다공성이 결국은 전해질 유동을 방해하고 제한하며/제한하거나 전류 경로를 차단하여, 전극 안정성과 반응성을 감소시킨다는 것이다.
본 발명에서, 유동 제한 장치는 다공성 플러그 대신에 밸브의 형태이다. 밸브는 업스트림으로 샘플로부터 멀리 위치한다. 이 방법에서 유동을 방해하거나 저해할 수 없다. 전해질 유동은 측정하는 동안 정체되고 따라서 안정성을 향상시키며, 측정 사이의 간격 동안 짧게 유동을 허용하여, 0 전위 연결을 유지한다.
본 발명의 다른 특징은 샘플관이 유리 비이커 벽과 접촉한다는 것이다. 이는 소적을 파괴하고 전달시킬 정확한 샘플 용적을 허용한다. 반면, 적정액 관 팁은 직접적으로 액체를 와동시켜 혼합 시간을 최소로 한다. 부가적으로, 적정 용기 수준 감지관은 45°각에서 절단되어 버블 이탈처럼 단일 바운스를 최소화한다.
도 4는 본 발명의 원리에 따라 구성된 분석기/제어기 시스템(40)의 개략도이고, 제어 방법을 설명하는 데 유용하다. 이 도면에서 설명된 것처럼, 매니저(42)와 통합된 분석기(41)는 다수의 샘플 라인, 특히 H2O2공급물 저장 드럼(48)로부터 샘플 라인(44), H2O2블렌드 저장소(49)로부터 샘플 라인(45) 및 H2O2분배 탱크(50)로부터 샘플 라인(46)을 수용한다.
도면은 부가적으로 보충 제어(52), 국소 제어 장치 (53)("LCU 53") 및 수준 압력 변환기(55)를 개략적으로 설명한다. 분석기(41)와 매니저(42)의 조합은 LCU 53의 제어하에 전달시킨 샘플의 자동 분석을 실행한다. 결과 분석이 파라미터 히스토리, 보충 프린트-아웃, 시스템 특징, 센서 보정 데이타 및 디스플레이(57)에서 변화되고 알라밍된 작동에 따라 설명된다. 고장이 일어날 경우, 알람(59)이 작동하여, 타워 라이트와 들을 수 있는 시그널링 장치를 도입한다.
분석 결과를 근거로 자동 보충을 실행하는 정밀한 시린지 펌프(62)를 포함하는 리플레니셔(60)가 이 도면에서 개략적으로 설명된다. 보충 제어기(52)는 통상적인 펌프(도시하지 않음)로부터 다중 화학물질 전달 목적지를 향해 사용된다. 보충의 조절은 H2O2보충 공급물 저장 드럼(48)의 분석결과를 근거로 조절된 예정된 보충 공식에 따라 소프트웨어 제어하에 실행된다.
분배 탱크(50)의 수준 모니터는 분배 탱크의 수준을 모니터하고 분석으로부터 계산된 것처럼, 자동적으로 보충 용적을 조절하기 위한 하드웨어 및 소프트웨어를 포함한다. 본 발명의 특정 설명 양태에서, 분배 탱크에서 수준 장치는 대략 2 내지 10 psi에서 NO2를 함유하는 테플론 관(64)의 형태이다. 본 발명의 특정 설명 양태에서, 보충된 액체의 분배는 가압될 수 있는, 개략적으로 설명된 글로발 공급 루프(66)를 통해 실행된다.
도 5는 본 발명의 다양한 구성 요소간의 유체 상호연결의 개략도이다. 보여진 것처럼, 본 발명의 실행에서 유리 비이커일 수 있는, 반응셀(80)은 화학 센서(82 및 83) 쌍을 함유한다. 본 발명의 한 양태에서, 화학 센서(82)는 이온 선택성 전극("ISE")이고 화학 센서(83)는 pH 센서 또는 ORP 전극이다. 반응셀(80)은 이 아래에 장치된 혼합기(85)와 함께 제공된다.
탈이온수가 탈이온수원(87)로부터 밸브(88)를 통해 반응셀로 전달한다. 밸브(88)는 2-방향 밸브로 전기적으로 작동된다. 샘플 액체의 정확한 양과 예정된 시약의 전달은 각각 시린지 조합체(90,91,92,93)에 의해 달성되고, 본 발명의 특정설명 양태에서, 각각 샘플, NaOH, Ag2NO3및 Na2S2O3로 정해진다. 시린지 조합체는 도 7에 도시된 전자에 의해 제어되는 스테퍼 모터(도시하지 않음)에 의해 전기 밸브(95-98)중 각각 관련된 하나를 통해 제어된다. 이 양태에서, 시린지 조합체(90,91,92,93)의 퍼징은 질소 가스를 사용하고, 세정은 제어 패널(100)에서 제어된다. 제어 패널(100)의 작동과 관련된 질소 배관은 도 7에 나타나 있고, 하기에서 설명될 것이다.
폐기물은 반응셀(80)로부터 배수 펌프(112)(도 6)에 의해 전기 밸브(110)를 통해 폐기된다. 도 6은 본 발명의 다양한 성분 간의 특정 상호연결의 개략도이다. 이미 설명된 구성 요소는 유사하게 정의된다. 이 도면에서 보여진 것처럼, 전기 밸브(110)는 배수 펌프(112)에 연결된다,
샘플링 챔버(155)로부터 샘플 액체는 라인(116,117)을 통해 수용된다. 그러나, 라인(117)은 샘플이 도달했음을 나타내는 제어기(도시하지 않음)에 시그널을 보낼 근접 센서(118)에 인접하여 배열된다. 이어서 샘플은 3-방향 전기 밸브(95)를 통해 시린지 조합체(90)로 드로잉된다.
도 6은 다수의 샘플원(121-125)과 각각 공기 밸브(131-135)중 관련된 하나를 통해 연결된 샘플링 챔버(120)를 설명한다. 각 공기 밸브는 전기 밸브(141-145)중 각각 관련된 하나를 통해 공기원(140)과 커플링된다.
도 5 및 6은 탈이온수원(87)으로부터 탈이온수가 전기 밸브(150 및 152)를 통해 셀 챔버(120)의 상부로 연결됨을 설명한다. 셀 챔버(120)의 하부는샘플원(121-125)이 각각 공기 밸브(131-135)중 관련된 하나를 통해 커플링되는 통상적인 라인(155)과 커플링된다. 공통 라인(155)은 배수 밸브(160)에 커플링된다. 또한, 도면은 전기 밸브(163)를 통해 공통 라인(155)에 커플링된 그랩 샘플원(161)을 도시하며, 인지되는 바와 같이, 셀 챔버(120)의 바닥에 커플링된다. 도 5는 본 발명의 이러한 특정 예시 양태에서, 그랩 샘플(161)이 트로프(165)로부터 드로잉됨을 도시한다.
도 6은 KCl 전해질원(170)이 시약 구획(171)에 배치되어 있음을 도시한다. KCl 전해질은 전기 밸브(174)를 통해 반응셀(80)의 내용물에 공급된다. 이와 유사하게, KI원(176) 및 H2SO4원(177)도 역시 시약 구획에 위치되어 있으며, 전기 밸브(178,179) 각각을 통해 반응셀로 전달된다. 시약 구획은 또한 시린지 조립체(90,91,92,93) 각각에 공급되는 다수의 시약원을 포함하고 있는 것으로 나타나 있다. 이러한 시약은 앞서 논의된 바 있다. 전기 밸브(95-98)는 각각의 연합된 시린지 조립체가 각 시약을 수용하거나, 정확히 측정된 시약을 반응셀로 방출하도록 제어가능한 3-방향 밸브이다.
도 7은 질소 가스 회로의 단순 개략도이며, 전극 시그널 발생을 위한 스테퍼 모터 제어반(180) 및 기타 전자 시스템을 추가로 도시한다. 도 5와 7에서, 질소원(184)은 질소를 압력 조절기(182,183)로 공급하며, 이들 각각은 연합된 압력계(185,186)에 연결된다. 압력 조절된 질소는 라인(188)을 통해 압력 조절기(183)로부터, 전기 밸브(150,152) 사이에 삽입되는 T 커플러(190)로 인도된다. 이러한질소는 샘플링 챔버(120)의 퍼징에 이용될 수 있다. 추가의 압력 조절된 질소는 밸브(192)와 라인(193)을 통해 반응셀(80)로 인도된다.
도 7은 또한, 각각 ISE, ORP, 및 pH 전극 기능에 전기적으로 커플링되는 3개의 시그널 컨디셔닝 증폭기(200,201,202)를 도시한다. 본 발명의 실용적 양태에서, 시그널 컨디셔닝 증폭기(200)는 ±2000 mV의 정격 입력 전압을 가지며, 시그널 컨디셔닝 증폭기(201)는 ±1000 mV의 정격 입력 전압을 가지며, 시그널 컨디셔닝 증폭기(202)는 420 mV의 정격 입력 전압을 가지며, 비접지되어 있다. 시린지 조립체를 제어하는 스테퍼 모터(비도시)는 스테퍼 모터 제어반(180)을 통해 자체 제어된다. 본 발명의 이러한 특정 예시 양태에서, 스테퍼 모터 제어반(180)은 4개의 스테퍼 모터를 제어할 수 있다.
비록, 본 발명이 특정 양태와 적용에 대해 설명되었지만, 당업자는 이러한 교시내용에 비추어, 본 발명의 범위를 초과하거나 취지로부터 일탈함이 없이 추가 양태를 생성할 수 있다. 따라서, 본 명세서에서의 도면과 설명은 본 발명의 이해를 돕도록 제공되며, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.

Claims (77)

  1. 예정된 화학 성분을 갖는 화학 용액용 화학 제어 시스템에 있어서,
    전달될 화학 용액내 예정된 화학 성분 중 하나의 비율을 측정하기 위한 분석기,
    화학 용액 샘플을 상기 분석기로 전달하기 위한 정밀 분석기 샘플 전달 배치,
    전달될 화학 용액내 예정된 화학 성분 중 하나의 비율의 분석기에 의한 측정에 대한 정보 수용을 위한 제어기, 및
    제어된 양의 예정된 화학 성분 분배를 위한 제어기에 응답성인 리플레니셔를 포함하는 화학 제어 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서, 분석기가 적정기 시스템인 화학 제어 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서, 분석기가
    정밀 분석기 샘플 전달 배치로부터 화학 용액 샘플을 수용하기 위한 반응셀; 및
    화학 용액의 예정된 특징 및 화학 용액과의 반응 진행을 선택적으로 측정하기 위한 센서를 포함하는 화학 제어 시스템.
  4. 제 3 항에 있어서, 반응셀이 유리 비이커를 포함하는 화학 제어 시스템.
  5. 제 3 항에 있어서, 센서가 pH 전극을 포함하는 화학 제어 시스템.
  6. 제 3 항에 있어서, 센서가 ORP 전극을 포함하는 화학 제어 시스템.
  7. 제 3 항에 있어서, 센서가 이온 선택성 전극을 포함하는 화학 제어 시스템.
  8. 제 3 항에 있어서, 센서가 탁도 센서를 포함하는 화학 제어 시스템.
  9. 제 1 항에 있어서, 화학 용액이 슬러리이고, 슬러리내 예정된 화학 성분 중 하나가 H2O2인 화학 제어 시스템.
  10. 제 1 항에 있어서, 화학 용액 분배용 글로벌 루프가 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  11. 제 1 항에 있어서, 분석기에 의한 측정에 응답성인 정보 표시용 디스플레이가 제어기에 제공되는 화학 제어 시스템.
  12. 제 11 항에 있어서, 디스플레이가 화학 제어 시스템의 복수의 예정된 파라미터에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  13. 제 11 항에 있어서, 디스플레이가 화학 제어 시스템의 진단 조건에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  14. 제 11 항에 있어서, 디스플레이가 리플레니셔에 의한 보충 작업 히스토리에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  15. 제 11 항에 있어서, 디스플레이가 시스템 장애 히스토리에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  16. 제 11 항에 있어서, 화학 센서가 추가로 제공되고, 디스플레이가 화학 센서의 보정에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  17. 제 11 항에 있어서, 화학 탱크가 추가로 제공되고, 디스플레이가 화학 탱크내 화학 용액의 양에 응답성인 정보를 표시하는 화학 제어 시스템.
  18. 제 17 항에 있어서, 화학 탱크와 제어기 사이에 커플링된 액면 모니터링 배치가 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  19. 제 18 항에 있어서, 액면 모니터링 배치가 압력 조절기와 오리피스에 의해 화학 탱크로 전달되는 모니터링 가스의 압력을 측정하기 위한 압력 모니터링 시스템을 포함하고, 침지되도록 탱크 안으로 연장하는 불활성 튜브내 오리피스를 통과한 유동영역에서 모니터링이 달성되는 화학 제어 시스템.
  20. 제 19 항에 있어서, 오리피스에 앞서 액면 모니터링 배치로 전달되는 모니터링 가스의 압력이 대략 1 내지 15 psi인 화학 제어 시스템.
  21. 제 20 항에 있어서, 액면 모니텅 배치로 전달되는 모니터링 가스의 압력이 바람직하게는 2 내지 10 psi인 화학 제어 시스템.
  22. 제 1 항에 있어서, 정밀 분석기 샘플 전달 배치가 샘플을 분석기로 드로잉하기 위한 이덕터를 포함하는 화학 제어 시스템.
  23. 제 1 항에 있어서, 분석기 소제용 퍼지 시스템이 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  24. 제 23 항에 있어서, 퍼지 시스템이 분석기 소제용 가압 퍼지 가스를 제어하기 위한 가스 퍼지 밸브를 포함하는 화학 제어 시스템.
  25. 제 24 항에 있어서, 퍼지 시스템이 분석기 소제용 세정 용매를 제어하기 위한 세정 용매 퍼지 밸브를 추가로 포함하는 화학 제어 시스템.
  26. 제 25 항에 있어서, 세정 용매 퍼지 밸브의 작동이 분석기 및 가스 퍼지 밸브와 연합된 분석기 배관을 추가로 소제하는 화학 제어 시스템.
  27. 예정된 화학 성분을 갖는 화학 용액용 화학 제어 시스템에 있어서,
    화학 용액의 정밀 샘플을 전달하기 위한 정밀 분석기 샘플 전달 배치,
    화학 용액의 정밀 샘플 수용을 위한 반응셀,
    정확한 양의 예정된 시약을 반응셀로 전달하기 위한 정밀 분석기 시약 전달 배치,
    화학 용액의 특징을 측정하기 위한 센서,
    센서에 의해 측정된 화학 용액의 특징에 대한 정보 수용을 위한 제어기, 및
    제어된 양의 예정된 화학 성분 수용을 위한 제어기에 응답성인 리플레니셔를 포함하는 화학 제어 시스템.
  28. 제 27 항에 있어서, 화학 용액의 이용가능성을 측정하기 위한 제 2 센서가 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  29. 제 28 항에 있어서, 제 2 센서가 근접 센서를 포함하는 화학 제어 시스템.
  30. 제 27 항에 있어서, 정밀 분석기 샘플 전달 배치가 시린지를 포함하는 화학 제어 시스템.
  31. 제 30 항에 있어서, 시린지 구동용 제어가능한 구동장치 배치가 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  32. 제 31 항에 있어서, 제어가능한 구동장치 배치가 스테퍼 모터 구동장치를 포함하는 화학 제어 시스템.
  33. 제 27 항에 있어서, 리플레니셔가 제어된 양의 예정된 화학 성분을 화학 용액 저장 탱크로 전달하도록 배치되는 화학 제어 시스템.
  34. 제 27 항에 있어서, 화학 용액의 선행 샘플의 반응셀 소제를 위한 소제 배치가 추가로 제공되는 화학 제어 시스템.
  35. 제 34 항에 있어서, 소제 배치가 퍼지 가스를 포함하는 화학 제어 시스템.
  36. 제 35 항에 있어서, 소제 배치가 세정 용매를 포함하는 화학 제어 시스템.
  37. 제 34 항에 있어서, 소제 배치가 선행 샘플에서 제거될 때까지 샘플 시린지를 순환시키기 위한 시린지 순환 배치를 포함하는 화학 제어 시스템.
  38. 제 1 화학 조성을 갖는 탱크내 화학 용액의 분석방법에 있어서,
    제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 샘플을 분석셀로 전달하고,
    분석셀로 전달된 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액에 대해 적정 분석을 수행하며[여기에서, 적정 분석 수행 단계는 적정액을 화학 용액으로 전달하기 위한 시린지를 제어하고, 적정 분석 수행 중에 화학 용액의 예정된 화학적 특징을 모니터링하는 단계를 추가로 포함한다],
    적정 분석의 종점을 결정한 다음,
    소제 절차를 수행하는 단계를 포함하는 방법.
  39. 제 38 항에 있어서, 전달 단계가 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 예정된 샘플량을 분석셀로 전달하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  40. 제 39 항에 있어서, 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 예정된 샘플량을 분석셀로 전달하는 단계가 샘플 시린지를 순환시키는 추가 단계를 포함하는 방법.
  41. 제 38 항에 있어서, 전달 단계가 적정 분석 수행 단계가 모니터링 시그널의 변화속도에 반비례하여 수행되는 속도 조정의 초기상을 포함하는 방법.
  42. 제 38 항에 있어서, 전달 단계가 적정 분석의 종점에 접근함에 따라 전달 속도가 고정되고 느려지는 최종상을 추가로 포함하는 방법.
  43. 제 38 항에 있어서, 전달 단계가 선행 샘플과 연합된 모든 액체를 샘플 루프로부터 퍼징하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  44. 제 38 항에 있어서, 전달 단계가 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 샘플을 포함하는 모든 시약의 분석셀로의 전달을 검출하고 확인하기 위한 연속 공기 레벨 센서를 사용하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  45. 제 44 항에 있어서, 전달 단계가 시약 공급과 장비 작동의 적당함을 모니터링하기 위해, 분석셀로 각 화학 용액의 전달을 타이밍하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  46. 제 38 항에 있어서, 적정 분석 수행 단계가 컨디셔닝 시약을 전달하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  47. 제 46 항에 있어서, 컨디셔닝 시약 전달 단계가 중력 공급 배치를 제어하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  48. 제 46 항에 있어서, 컨디셔닝 시약 전달 단계가 펌프를 제어하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  49. 제 38 항에 있어서, 적정액 전달을 위한 시린지 제어 단계가 시린지와 커플링된 스테퍼 구동 모터를 제어하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  50. 제 38 항에 있어서, 화학 용액의 예정된 화학적 특징 분석 단계가 예정된 화학적 특징의 아날로그 판독 추가 단계를 포함하는 방법.
  51. 제 50 항에 있어서, 화학 용액의 예정된 화학적 특징을 분석하고 각 적정 분석의 종점을 결정하는 단계를 반복하는 방법.
  52. 제 51 항에 있어서, 적정 분석 결과의 반복 가능성이 예정된 파라미터 내에서 설정될 때까지 화학 용액의 예정된 화학적 특징을 분석하고 각 적정 분석의 종점을 결정하는 단계를 반복하는 방법.
  53. 제 52 항에 있어서, 화학 용액의 예정된 화학적 특징을 분석하고 각 적정 분석의 종점을 결정하는 단계를 대략 2 내지 9회 반복하는 방법.
  54. 제 38 항에 있어서, 소제 절차 수행 단계가 샘플 전달 단계 수행 중에 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액이 유동되는 필터를 통해 역으로 가스 퍼지를 강행하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  55. 제 54 항에 있어서, 가스 퍼지 강행 단계 중의 가스 압력이 예정 압력 이상임이 측정될 경우 오류 경고 단계가 추가로 제공되는 방법.
  56. 제 54 항에 있어서, 샘플 전달 단계 수행 중에 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액이 유동되는 필터를 통해 퍼지 가스에 의해 세정수를 추진하는 단계가 추가로 제공되는 방법.
  57. 제 56 항에 있어서, 추진된 세정수가 고속 저 용적 스프레이를 구성하는 방법.
  58. 제 56 항에 있어서, 적정과 교반을 최적화하기 위하여 발포를 적게 일으키는 최대 교반 속도로 적정 용기를 교반하는 단계가 추가로 제공되는 방법.
  59. 제 56 항에 있어서, 소제될 때까지 샘플 시린지를 순환시키는 단계가 추가로 제공되는 방법.
  60. 제 38 항에 있어서, 적정 분석 수행 단계 실행에 앞서, pH 전극 보정 단계가 제공되는 방법.
  61. 제 60 항에 있어서, pH 전극 보정 단계가
    제 1 pH 완충액을 사용하여 pH 전극으로 제 1 pH 판독을 하고,
    제 2 pH 완충액을 사용하여 pH 전극으로 제 2 pH 판독을 한 다음,
    pH 전극에 대한 기울기 및 상계값을 측정하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  62. 제 38 항에 있어서, ORP 전극이 제공되고, 적정 분석 수행 단계가 차동 적정 분석 수행 단계를 포함하는 방법.
  63. 제 62 항에 있어서, 차동 적정 분석 수행 단계 실행에 앞서, ORP 전극의 감도 측정 단계가 추가로 제공되는 방법.
  64. 제 38 항에 있어서, 적정 분석의 종점 측정 단계가 적정 분석의 혼탁 종점 측정 단계를 포함하고, 적정의 혼탁 종점 측정을 위해 탁도 센서를 사용하는 단계가 추가로 제공되는 방법.
  65. 제 64 항에 있어서, 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액에 대한 적정 분석 수행 단계가 미지의 사이아나이드 농도 용액을 적정하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  66. 제 65 항에 있어서, 미지의 사이아나이드 농도 용액을 적정하는 단계가 은 이온을 사용하는 방법.
  67. 제 64 항에 있어서, 적정의 혼탁 종점 측정을 위해 탁도 센서를 사용하는 단계가 화학 용액의 탁도 변화 속도의 변화를 측정하고 속도가 0 부근으로 강하될 때까지 적정하는 단계를 포함하는 방법.
  68. 제 1 화학 조성을 갖는 탱크내 화학 용액의 분석 방법에 있어서,
    제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 샘플을 분석셀로 전달하고,
    분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액에 대한 이온 선택성 분석을 수행하며[여기에서, 이온 선택성 분석 수행 단계는 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액에 분석물의 농도를 알고 있는 복수의 예정된 양의 표준 용액을 전달하고, 각각의 예정된 양의 표준 용액을 전달한 후 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 예정된 화학적 특징에 응답성인 이온 선택성 전극의 전극 전위 값을 측정하는 단계를 포함한다],
    분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액내 분석물의 양을 측정하는 단계를 포함하며, 분석물의 양 측정 단계가 복수의 측정된 전극 전위 값을 다시 분석물 농도의 예정된 포인트로 외삽하는 추가 단계를 포함하는 방법.
  69. 제 68 항에 있어서, 복수의 예정된 양의 표준 용액의 전달 단계가 대략 2 내지 6개의 예정된 양의 표준 용액의 전달을 포함하는 방법.
  70. 제 68 항에 있어서, 분석물의 농도를 알고 있는 복수의 예정된 양의 표준 용액을 전달하는 단계가 분석물의 농도를 알고 있는 표준 용액의 양을 예정하는 추가 단계를 포함하여, 각각의 예정된 양의 표준 용액 전달 후 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 예정된 화학적 특징에 응답성인 이온 선택성 전극의 전극 전위 값을 측정하는 단계에서, 연속된 측정치 간의 전극 전위차가 대략 3 내지 40 mV인 방법.
  71. 제 70 항에 있어서, 연속된 측정치 간의 전극 전위차가 대략 5 내지 30 mV인 방법.
  72. 제 71 항에 있어서, 연속된 측정치 간의 전극 전위차가 대략 20 mV인 방법.
  73. 제 68 항에 있어서, 복수의 예정된 양의 표준 용액 전달 단계가 수행되는 속도를 감소시키는 단계가 추가로 제공되는 방법.
  74. 제 68 항에 있어서, 외삽 단계가 복수의 측정된 전극 전위 값을 다시 0 분석물 농도 포인트로 외삽하는 단계를 포함하는 방법.
  75. 제 68 항에 있어서, 분석물의 농도를 알고 있는 복수의 예정된 양의 표준 용액 전달 단계에서, 표준 용액내 분석물의 농도가 분석셀로 전달되는 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액내 분석물의 농도에 대해 높고, 이에 따라 제 1 화학 조성을 갖는 화학 용액의 희석이 감소되는 방법.
  76. 튜빙 커플링용 피팅에 있어서,
    환상면을 지닌 플레어 튜브 단부,
    플레어 단부와 축방향으로 접촉하기 위한 압축 와셔, 및
    플레어 튜브를 압축 와셔에 대해 축방향 압축으로 강제하기 위한 쓰레드부를 지닌 압축 피팅을 포함하는 피팅.
  77. 제 76 항에 있어서, 압축 와셔가 엘라스토머로 형성되는 피팅.
KR1020007011146A 1998-04-09 1999-04-09 자동화 화학공정 제어 시스템 KR20010072569A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8124098P 1998-04-09 1998-04-09
US60/081,240 1998-04-09
PCT/US1999/007918 WO1999053121A1 (en) 1998-04-09 1999-04-09 Automated chemical process control system

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20010072569A true KR20010072569A (ko) 2001-07-31

Family

ID=22162954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020007011146A KR20010072569A (ko) 1998-04-09 1999-04-09 자동화 화학공정 제어 시스템

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP1068373A1 (ko)
JP (1) JP2002511613A (ko)
KR (1) KR20010072569A (ko)
AU (1) AU3489999A (ko)
WO (1) WO1999053121A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101234950B1 (ko) * 2005-04-15 2013-02-20 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 화학물 블렌딩 장치 및 이의 작동 방법
US11906489B2 (en) * 2020-03-02 2024-02-20 Entech Instruments Inc. Autosampler

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2833365B1 (fr) * 2001-12-10 2004-05-14 Air Liquide Procede de regulation du titre d'une solution, dispositif de commande de cette regulation et systeme comportant un tel dispositif
FR2867696B1 (fr) * 2004-03-18 2006-12-22 Air Liquide Procede pour determiner la concentration d'une suspension en differents lots
ITTO20120621A1 (it) * 2012-07-12 2014-01-13 Sidel Spa Con Socio Unico Metodo colorimetrico e dispositivo per determinare la concentrazione di un peracido e/o perossido di idrogeno in una soluzione campione
TWI574789B (zh) * 2012-11-13 2017-03-21 氣體產品及化學品股份公司 漿料供應及／或化學品摻合物供應設備、方法、使用方法及製造方法
US20160238627A1 (en) 2015-02-13 2016-08-18 Abbott Laboratories Decapping and capping apparatus, systems and methods for use in diagnostic analyzers
US20160296902A1 (en) 2016-06-17 2016-10-13 Air Liquide Electronics U.S. Lp Deterministic feedback blender
CN115078744B (zh) * 2022-04-27 2024-02-13 广州伊创科技股份有限公司 一种工业过程在线分析仪的控制方法、***、介质及产品

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH497699A (de) * 1969-09-30 1970-10-15 Zellweger Uster Ag Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Konzentration chemischer Verbindungen in Lösungen
CH553940A (de) * 1973-06-29 1974-09-13 Dunkel Ernst Sen Flanschring zur verbindung von rohrleitungen und armaturen.
DE2521282C2 (de) * 1975-05-13 1977-03-03 Siemens Ag Prozessteueranlage zum selbsttaetigen analysieren und auffrischen von galvanischen baedern
US4095272A (en) * 1977-01-11 1978-06-13 Phillips Petroleum Company Automatic turbidimetric titration
GB2059531B (en) * 1979-09-27 1983-09-07 Hart & Co Pty Jointing metal pipes
EP0220350A1 (en) * 1985-10-22 1987-05-06 British Nuclear Fuels PLC Ion concentration analysis
DE3505342C2 (de) * 1985-02-15 1995-06-22 Wtw Weilheim Verfahren zum automatischen Eichen eines elektrischen Meßgerätes mit potentiometrischen Meßketten, insbesondree pH-Elektroden
US4623554A (en) * 1985-03-08 1986-11-18 International Business Machines Corp. Method for controlling plating rate in an electroless plating system
US4749552A (en) * 1986-08-06 1988-06-07 Ebara Densan Ltd. Automatic titration analysis apparatus
US5364134A (en) * 1991-04-26 1994-11-15 Anderson Barrows Metal Corporation End fitting for flexible conduit
NL9100984A (nl) * 1991-06-07 1993-01-04 Applikon Dependable Instr Bv Werkwijze voor het bepalen van de concentratie van een te bepalen stof met behulp van een ion-selectieve electrode, alsmede inrichting te gebruiken bij deze werkwijze.
US5484626A (en) * 1992-04-06 1996-01-16 Shipley Company L.L.C. Methods and apparatus for maintaining electroless plating solutions
US5568882A (en) * 1995-02-03 1996-10-29 Abc Techcorp Precise volume fluid dispenser
US5503438A (en) * 1995-02-10 1996-04-02 Swauger; Jonathan L. Flared tube coupling having a disposable sealing boot

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101234950B1 (ko) * 2005-04-15 2013-02-20 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레？드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 화학물 블렌딩 장치 및 이의 작동 방법
US11906489B2 (en) * 2020-03-02 2024-02-20 Entech Instruments Inc. Autosampler

Also Published As

Publication number Publication date
WO1999053121A1 (en) 1999-10-21
EP1068373A1 (en) 2001-01-17
JP2002511613A (ja) 2002-04-16
AU3489999A (en) 1999-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5364510A (en) Scheme for bath chemistry measurement and control for improved semiconductor wet processing
US5204264A (en) Method for validation of calibration standards in an automatic chemical analyzer
US4749552A (en) Automatic titration analysis apparatus
US20070215467A1 (en) Automatic analyzer
CN105738287B (zh) 水质分析仪
CA2497648A1 (en) Method and apparatus for pumping and diluting a sample
US4822474A (en) Residual analyzer assembly
KR20010072569A (ko) 자동화 화학공정 제어 시스템
CN110869769B (zh) 试验套件、试验方法、分注装置
EP0214846B1 (en) Sample monitoring instrument for on-line application
US3717435A (en) Process and apparatus for measuring and controlling the concentration of chemical compounds in solutions
CN115053126A (zh) 电解质分析装置
JP2001264283A (ja) 電解質測定装置および測定方法
KR100548112B1 (ko) 금속 용액 자동 희석 장치
JP2001296305A (ja) 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法
US20210033562A1 (en) Method for calibrating an analytical measuring device and measuring point for analyzing a process medium and for calibrating an analytical measuring device
JP3388325B2 (ja) 自動滴定分析装置
JP3540418B2 (ja) 自動分析装置
JPH0364482A (ja) めっき液の濃度測定方法と濃度調整方法および濃度調整装置
US3652223A (en) Method and apparatus for continuously measuring the concentration of a reactant in a liquid carrier
US20230044702A1 (en) Electrolyte analysis apparatus
WO2023112474A1 (ja) 水質測定装置
Whittle et al. Chlorine
CN117491557A (zh) 一种水质碱度在线测量装置及方法
JP3036817B2 (ja) 自動液管理装置

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid