KR20010052265A - 폴리에스테르 용기 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
〈PET 대조군〉병의 벽 두께목의 벽 두께 | 0.669 mm2.051 mm |
〈실시예 1〉병의 벽 두께목의 벽 두께 | 0.580 mm2.105 mm |
〈실시예 2〉병의 벽 두께목의 벽 두께 | 0.597 mm2.169 mm |
중합체 조성 (중합체 중의 몰%) | PET | 실시예 1 | 실시예 2 |
에틸렌 글리콜 (%) | 측정되지 않음 | 48.3 | 46.7 |
이소소르바이드 (%) | 측정되지 않음 | 1.03 | 2.6 |
디에틸렌 글리콜 (%) | 측정되지 않음 | 0.71 | 0.7 |
테레프탈산 (%) | 측정되지 않음 | 50.0 | 50.0 |
I.V.(고상 중합됨)(dL/g) | 측정되지 않음 | 0.70 | 0.71 |
DCS 분석 (10 ℃/분) | |||
고상 중합된 수지 | |||
유리 전이 온도 (℃) | 79 | 81 | 85 |
저온 결정화/개시 온도 (℃) | 199.5 | 185.5 | 측정되지 않음 |
최대 피크에서의 온도 (℃) | 168.5 | 156.5 | 측정되지 않음 |
융합/개시 용융 온도 (℃) | 233.2 | 234 | 225.5 |
융합/최대 피크에서 온도 (℃) | 239.8 | 236.7 | 230 |
융합/말기 용융 온도 (℃) | 248.9 | 256.7 | 243.9 |
냉각에서 결정화 온도 (℃) | 209.8 | 202.3 | 192.8 |
결정화 반응열 (J/g) | 41.6 | 37.5 | 19.2 |
예비성형물 (460 ml) | |||
유리 전이 온도 (℃) | 76.0 | 78.9 | 82.3 |
저온 결정화/개시 온도 (℃) | 132.6 | 133.1 | 149.1 |
최대 피크에서의 온도 (℃) | 138.1 | 138.7 | 158.6 |
융합/개시 용융 온도 (℃) | 153.8 | 145.7 | 172.1 |
융합/최대 피크에서 온도 (℃) | 222.5 | 215.9 | |
융합/말기 용융 온도 (℃) | 246.7 | 252.0 | 239.7 |
냉각에서 결정화 온도 (℃) | 252.3 | 258.2 | 247.5 |
결정화 반응열 (J/g) | 199.2 | 209.8 | 198.5 |
예비성형물 (460 ml) | 40.6 | 42.1 | 33.9 |
단지 벽 | |||
유리 전이 온도 (℃) | 측정되지 않음 | 측정되지 않음 | 83.2 |
저온 결정화/개시 온도 (℃) | 측정되지 않음 | 측정되지 않음 | 118.7 |
최대 피크에서의 온도 (℃) | 측정되지 않음 | 측정되지 않음 | 141.0 |
융합/개시 용융 온도 (℃) | 측정되지 않음 | 측정되지 않음 | |
융합/최대 피크에서 온도 | 215.7 | 236 | 218.2 |
융합/말기 용융 온도 (℃) | 247.3 | 253.2 | 241.0 |
냉각에서 결정화 온도 (℃) | 253.4 | 259.3 | 248.7 |
결정화 반응열 (J/g) | 200.3 | 210.1 | 198.4 |
예비성형물 (460 ml) | 40.1 | 43.1 | 33.8 |
PET | 실시예 1 | 실시예 2 | |
배럴 온도 (℃)(뒤, 중간, 앞, 노즐) | 270 | 280 | 270 |
압력 1 (kgf/cm2-초.mm) | 110-11 | 110-17 | 100-15 |
압력 2 (kgf/cm2-초.mm) | 70-2 | 80-2 | 60-1.5 |
압력 3 (kgf/cm2-초.mm) | 50-10 | 40-10 | 40-8 |
샷(shot) 크기 (kgf/cm2) | 40 | 35 | 45 |
스크류 속도 (%-초.mm) | 60-15 | 60-25 | 60-25 |
속도 1 (%-초.mm) | 90-10 | 90-20 | 99-20 |
속도 2 (%-초.mm) | 70-9 | 70-11 | 80-15 |
속도 3 (%-초.mm) | 60-11 | 60-9 | 70-10 |
Claims (36)
- 테레프탈로일 잔기, 선택적으로는 하나이상의 기타 방향족 이산 잔기; 에틸렌 글리콜 잔기; 이소소르바이드 잔기; 및 선택적으로는 하나이상의 기타 디올 잔기를 포함하고, 25℃에서 o-클로로페놀에 용해된 1%(중량/부피) 용액의 상태로 측정될 때 약 0.35dL/g 이상의 고유 점도를 갖는 폴리에스테르를 포함하는 용기.
- 제1항에 있어서, 테레프탈로일 잔기가 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트로부터 유도되는 용기.
- 제1항에 있어서, 폴리에스테르가 디에틸렌 글리콜 잔기를 더 포함하는 용기.
- 제 1 항에 있어서, 하나이상의 기타 디올 잔기가 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖고 실험식이 HO-CnH2n-OH(여기서 n은 3 내지 12의 정수임)인 지방족 알킬렌 글리콜 또는 분지된 지방족 글리콜; 시스 또는 트랜스-1,4-사이클로헥산디메탄올 또는 그의 혼합물; 트리에틸렌 글리콜; 2,2-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판; 1,1-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]사이클로헥산; 9,9-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]플루오렌; 1,4:3,6-디안하이드로만니톨; 1,4:3,6-디안하이드로이디톨; 또는 1,4-안하이드로에리트리톨로부터 유도된 용기.
- 제4항에 있어서, 하나이상의 기타 디올 잔기가 시스-1,4-사이클로헥산디메탄올, 트랜스-1,4-사이클로헥산디메탄올 또는 그의 혼합물로부터 유도된 용기.
- 제1항에 있어서, 하나이상의 선택적 기타 방향족 이산 잔기가 이소프탈산, 2,5-푸란디카복실산, 2,5-티오펜디카복실산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 2,7-나프탈렌디카복실산 또는 4,4'-비벤조산으로부터 유도된 용기.
- 제6항에 있어서, 하나이상의 기타 방향족 이산 잔기가 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 4,4'-비벤조산 또는 그의 혼합물로부터 유도된 용기.
- 제1항에 있어서, 고유 점도가 약 0.50 dL/g 이상인 용기.
- 제1항에 있어서, 고유 점도가 약 0.70 dL/g 이상인 용기.
- 제1항에 있어서, 테레프탈로일 잔기가 폴리에스테르의 약 40 내지 약 50몰%의 양으로 존재하고, 하나이상의 기타 방향족 이산 잔기가 폴리에스테르의 약 10.0몰% 이하의 양으로 존재하고, 에틸렌 글리콜 잔기가 폴리에스테르의 약 28 내지 약 49.75몰%의 양으로 존재하고, 이소소르바이드 잔기가 폴리에스테르의 약 0.25 내지 약 12.0몰%의 양으로 존재하고, 하나이상의 기타 디올 잔기가 폴리에스테르의 약 10.0몰% 이하의 양으로 존재하는 용기.
- 제10항에 있어서, 기타 디올 잔기가 상기 폴리에스테르의 약 5.0 몰% 이하 양의 디에틸렌 글리콜 잔기인 용기.
- 제1항에 있어서, 온도 약 60 ℃ 이상의 액체로 채울 수 있는 용기.
- 제12항에 있어서, 부피의 감소율이 약 3 % 미만인 용기.
- 제12항에 있어서, 온도 약 88 ℃ 이상의 액체로 채울 수 있는 용기.
- 제14항에 있어서, 부피의 감소율이 약 3 % 미만인 용기.
- 제1항에 있어서, 좁은 목 병이거나 넓은 입구 단지인 용기.
- 제1항에 있어서, 이소소르바이드 잔기가 폴리에스테르 약 1 내지 약 6 몰%의 양으로 존재하는 용기.
- 제17항에 있어서, 이소소르바이드 잔기가 폴리에스테르 약 1 내지 약 3 몰%의 양으로 존재하는 용기.
- (a) 테레프탈로일 잔기; 선택적으로는 하나이상의 기타 방향족 이산 잔기; 에틸렌 글리콜 잔기; 이소소르바이드 잔기; 및 선택적으로는 하나이상의 기타 디올 잔기를 포함하고, 25℃에서 o-클로로페놀에 용해된 1%(중량/부피) 용액의 상태로 측정될 때 약 0.35dL/g 이상의 고유 점도를 갖는 폴리에스테르를 제조하는 단계; 및 (b) 이 폴리에스테르로부터 용기를 제조하는 단계를 포함하는, 폴리에스테르를 포함하는 용기의 제조 방법.
- 제19항에 있어서, 폴리에스테르의 제조 단계가 (a) 테레프탈로일 잔기를 포함하는 단량체; 선택적으로는 방향족 이산 잔기를 포함하는 하나이상의 기타 단량체; 에틸렌 글리콜 잔기를 포함하는 단량체; 이소소르바이드 잔기를 포함하는 단량체; 및 선택적으로는 디올 잔기를 포함하는 하나이상의 기타 단량체를, 상기 방향족 이산과 글리콜을 축합시키기에 적합한 축합 촉매와 반응기에서 합하고, (b) 상기 단량체를 중합시켜 적어도 상기 테레프탈로일 잔기, 에틸렌 글리콜 잔기 및 이소소르바이드 잔기를 갖는 폴리에스테르 중합체를 형성하기에 충분한 온도로 상기 단량체 및 촉매를 가열하되, 이 때 25℃의 온도에서 상기 폴리에스테르가 o-클로로페놀에 용해된 1%(중량/부피) 용액을 사용하여 측정한 고유 점도가 약 0.35dL/g 이상인 폴리에스테르를 얻기에 충분한 시간동안 상기 가열을 계속함을 포함하는 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 단량체의 가열 단계가 증류 및(또는) 증발에 의해 부산물을 제거하는 동시에 상기 단량체를 교반하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제20항에 있어서, 테레프탈로일 잔기를 포함하는 단량체가 테레프탈산인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 단량체가 중합되는 동안 물 및 미반응 단량체를 제거하는 방법.
- 제20항에 있어서, 테레프탈로일 잔기를 포함하는 단량체가 디메틸 테레프탈레이트인 방법.
- 제24항에 있어서, 상기 단량체가 중합되는 동안 물 및 미반응 단량체를 제거하는 방법.
- 제19항에 있어서, 하나이상의 선택적 기타 디올 잔기가 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖고 실험식이 HO-CnH2n-OH(여기서 n은 3 내지 12의 정수임)인 지방족 알킬렌 글리콜 또는 분지된 지방족 글리콜; 시스 또는 트랜스-1,4-사이클로헥산디메탄올 및 그의 혼합물; 트리에틸렌 글리콜; 2,2-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]프로판; 1,1-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]사이클로헥산 또는 9,9-비스[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]플루오렌으로부터 유도된 방법.
- 제19항에 있어서, 하나이상의 선택적 기타 방향족 이산 잔기가 이소프탈산, 2,5-푸란디카복실산, 2,5-티오펜디카복실산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 2,7-나프탈렌디카복실산 또는 4,4'-비벤조산으로부터 유도된 방법.
- 제19항에 있어서, 테레프탈로일 잔기가 폴리에스테르의 약 40 내지 약 50몰%의 양으로 존재하고, 하나이상의 선택적 기타 방향족 이산 잔기가 폴리에스테르의 약 10몰%이하의 양으로 존재하고, 에틸렌 글리콜 잔기가 폴리에스테르의 약 28 내지 약 49.75몰%의 양으로 존재하고, 이소소르바이드 잔기가 폴리에스테르의 약 0.25 내지 약 20.0몰%의 양으로 존재하고, 하나이상의 기타 디올 잔기가 폴리에스테르의 약 10.0몰% 이하의 양으로 존재하는 방법.
- 제28항에 있어서, 하나이상의 기타 디올 잔기가 폴리에스테르의 약 5.0몰% 이하의 디에틸렌 글리콜 잔기를 포함하는 방법.
- 제20항에 있어서, 고상 중합에 의해 폴리에스테르의 분자량을 증가시킴을 추가로 포함하는 방법.
- 제30항에 있어서, 고상 중합이 (a) 폴리에스테르를 약 115 내지 약 140℃의 범위의 온도로 가열함으로써 폴리에스테르를 결정화시키는 단계 및 (b) 약 140℃보다는 높지만 폴리에스테르의 융점보다는 낮은 승온에서 진공 또는 불활성 기체 스트림중에서 폴리에스테르를 가열하여 고유 점도가 증가된 폴리에스테르를 생성시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제31항에 있어서, 가열 단계(b)를 약 195 내지 198℃의 온도에서 약 10시간동안 수행하는 방법.
- 제31항에 있어서, 고유 점도가 약 0.65dL/g 이상으로 증가된 방법.
- 제19항에 있어서, 용기의 제조가 폴리에스테르를 압출, 사출 성형, 신장 취입 성형, 사출 취입 성형 또는 열성형하여 용기를 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제34항에 있어서, 용기의 제조가 용기를 신장 취입 성형하는 것을 포함하는 방법.
- 제19항에 있어서, 용기를 고온 충전물 또는 저온 충전물로 채우는 것을 더 포함하는 방법.
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