KR20010030731A - 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 성형 가공성이 우수하며, 특히 성형시에 있어서 금형 등의 금속부를 부식, 오염시키지 않고, 성형품의 기계 물성이 우수한 금형을 형성할 수 있고, (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부에 대하여 (B) 산화 아연 위스커 0.05 내지 3 중량부를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물{POLYARYLENE SULFIDE RESIN COMPOSITION}
폴리페닐렌 설파이드(이하, PPS라 약칭) 수지로 대표되는 폴리아릴렌 설파이드(이하, PAS라 약칭) 수지는 높은 내열성, 기계적 물성, 내화학약품성, 치수 안정성, 난연성을 가지고 있는 점에서, 전기·전자기기 부품 재료, 자동차기기 부품 재료, 화학기기 부품재료 등에 널리 사용되고 있다.
그러나, 이 수지는 분자 구조중에 황 원자를 가지며, 또한, 제조 원료가 황이나 염소 및 나트륨과 같이 알칼리 금속을 가지고 있어서 수지 합성시에 황이나 염소, 알칼리 금속 등을 다량으로 함유하는 부생성물이 생성된다는 결점을 가지고 있어서, 성형시에 금형 등의 금속재를 부식오염시킨다는 단점을 가지고 있고, 또한, 성형 부품 재료로서 사용했을 때에 부품중에 삽입되는 금속이나 도금 또는 증착한 금속을 부식, 오염시켜 지장을 초래하는 등의 문제점이 있다.
이 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 중합한 PAS 수지를 산이나 열수, 유기 용제 등으로 탈이온 처리하고, 세정하여 이들 불순물을 500ppm 이하, 나아가 200ppm 이하로 저감시키는 것이 제안되었다. 이들은 상당히 유효하긴 하지만, PAS 수지 및 그 조성물은 성형 가공온도가 적어도 280℃ 이상으로 매우 높기 때문에, 이들 불순물을 제거 정제하여도 여전히 성형 가공시에 부식성 가스를 발생시켜 금속에 대한 내식성이 충분하지 않다.
이 문제점을 해결하기 위한 기술로서, 종래부터 수지에 유해 물질의 보충제를 첨가하여 부식성, 불순물 발생을 억제하는 제안이 행해졌다. 예를 들면, 탄산 리튬(일본국 특허공개 제79-162752호 공보), 하이드로탈사이트(일본국 특허공개 제86-275353호 공보), 탄산 아연, 수산화 아연(일본국 특허공개 제90-105857호 공보), 붕산 아연(일본국 특허공개 제94-306288호 공보)등을 들 수 있다. 그러나, 본 발명자들의 추적 조사에 따르면 일정 종류의 첨가제는 금속의 부식 방지에 어느 정도 효과가 인정되지만, 여전히 충분하지 않으며, 또한, 소량의 배합으로도 기계적 물성의 저하를 발생시키는 등의 문제가 인정되었다. 또한, 일본국 특허공개 제92-164961호에서는 특정한 산화 아연을 첨가한 예가 있지만, 그래도 기계적 물성은 충분하다고는 말하기 어렵고, 한층 더 개선할 것이 요망되고 있다.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여, PAS 수지 조성물의 성형시의 금형이나 그 사용시의 금속에 대한 부식, 오염성을 개선하여, 비교적 다량의 부식 억제제를 사용하여도 인장 강신도, 충격 강도, 인성(靭性) 등의 기계적 물성에 대한 악영향이 없고, 우수한 내금속 부식성과 기계적 물성을 겸비한 PAS 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명의 요약
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, PAS 수지에 특정한 산화 아연을 배합함으로써, 금속에 대한 부식, 오염성을 현저히 개선함과 동시에, 이러한 부식 억제제에 의한 기계 물성에 대한 악영향이 해소되어 우수한 기계 물성을 유지하고, 양 특성을 겸비한다는 점을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은,
(A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부에 대하여,
(B) 산화 아연 위스커(whisker) 0.05 내지 3 중량부
를 기본적인 구성 성분으로 배합하여 용융 혼련하여 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물이다.
즉, 본 발명은 상기의 (A) 100 중량부 및 (B) 0.05 내지 3 중량부를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물이다.
본 발명은 개량된 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 성형 가공성이 우수하고, 특히 성형시에 있어서 금형 등의 금속부를 부식, 오염시키는 일이 없으며, 또한 성형품의 기계 물성이 우수한 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 구성성분에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명 조성물에 있어서의 (A)성분으로서의 PAS 수지는 반복 단위로서 -(Ar-S)-(단, Ar은 아릴렌기)로 주로 구성된 것이다. 아릴렌기로서는, 예를 들면 p-페닐렌기, m-페닐렌기, o-페닐렌기, 치환 페닐렌기, p,p'-디페닐렌설폰기, p,p'-비페닐렌기, p',p'-디페닐렌에테르기, p,p'-디페닐렌카보닐기, 나프탈렌기 등을 사용할 수 있다. 이 경우, 상기 아릴렌기로 구성된 아릴렌 설파이드기 중에서, 동일한 반복단위를 사용한 중합체, 즉 단독 중합체 외에, 조성물의 가공성이라는 점에서, 이종 반복단위를 포함한 공중합체가 바람직한 경우도 있다.
단독 중합체로서는 아릴렌기로서 p-페닐렌기를 사용한, p-페닐렌 설파이드기를 반복 단위로 하는 것이 특히 바람직하게 사용된다. 또한, 공중합체로서는, 상기 아릴렌기로 이루어진 아릴렌 설파이드기 중에서, 상이한 2종 이상의 조합을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 p-페닐렌 설파이드기와 m-페닐렌 설파이드기를 포함하는 조합이 특히 바람직하게 사용된다. 이 중에서, p-페닐렌 설파이드기를 70몰% 이상, 바람직하게는 80 몰% 이상 포함하는 것이 내열성, 성형성, 기계적 특성 등의 물성상의 면에서 적당하다.
또한, 이들 PAS 수지 중에서, 2작용성 할로겐 방향족 화합물을 주체로하는 단량체로부터 축중합에 의해 수득되는 실질적으로 직쇄상 구조의 고분자량 중합체를 특히 바람직하게 사용할 수 있지만, 직쇄상 구조의 PAS 수지 이외에도 축중합시킬 때에 3개 이상의 할로겐 치환기를 갖는 폴리할로방향족 화합물 등의 단량체를 소량 사용하여 부분적으로 분지 구조 또는 가교 구조를 형성시킨 중합체도 사용할 수 있으며, 저분자량의 직쇄상 구조 중합체를 산소 또는 산화제 존재하, 고온에서 가열하여 산화 가교 또는 열가교에 의해 용융 점도를 상승시키고, 성형 가공성을 개량시킨 중합체도 사용가능하다.
또한, (A) 성분의 PAS 수지는 상기 직쇄상 PAS(310℃, 전단 속도 120sec-1에 있어서의 점도가 10 내지 300 Pa·s)로 주로 구성되고, 그 일부(1 내지 30 중량%, 바람직하게는 2 내지 25 중량%)가 비교적 고점도(300 내지 3000 Pa·s, 바람직하게는 500 내지 2000 Pa·s)인 분지 또는 가교 PAS 수지와의 혼합계도 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용하는 PAS 수지는 중합 후, 산 세정, 열수 세정, 유기 용제 세정(또는 이들의 조합) 등의 탈 이온처리를 하여 부생 불순물 등을 제거 정제함으로써, 염소 함유량 및 알칼리 금속 함유량을 각각 500ppm 이하, 바람직하게는 300ppm 이하로 한 것이 바람직하다.
다음에 본 발명에 있어서 (B)성분으로서 사용하는 산화 아연 위스커는 현미경으로 측정한 침상부에서의 평균 섬유 직경(단경)이 0.1 내지 5㎛, 평균 섬유장(긴 지름)이 2 내지 100㎛이고, 동시에 평균 종횡비가 5 이상인 것이 바람직하다. 시판품 중에는 3차원적으로 테트라포드 형상을 한 산화 아연이 있고, 상술한 형상을 갖는 위스커로서 바람직한 화합물의 하나이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.
상기 (B)성분의 배합량은 폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부에 대하여, 0.05 내지 3 중량부이고, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부이다. 0.05 중량부로는 금속에 대한 부식성 방지효과·오염성의 억제효과가 충분하지 않다. 또한, 3 중량부를 넘으면 (B)성분을 배합하지 않은 경우와 동등한 기계적 물성을 유지할 수 없게 된다.
또한, (B)성분의 산화 아연 위스커의 표면을 미리 에폭시알콕시실란 및/또는 아미노알콕시실란으로 처리하는 것이 분산성 및 기계적 물성의 유지 면에서 바람직하다. 에폭시알콕시실란으로서는 1 분자중에 에폭시기를 1개 이상 가지며, 알콕시기를 2개 또는 3개 갖는 실란 화합물이면 어느 것이어도 유효하고, 예를 들면, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 아미노알콕시실란으로서는 1 분자중에 아미노기를 1개 이상 가지며, 알콕시기를 2개 또는 3개 가지는 실란 화합물이면 어느 것이어도 유효하며, 예를 들면, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
이들 알콕시실란의 배합량은 (B)성분의 산화 아연 위스커에 대해 0.05 내지 5 중량%가 바람직하다.
본 발명에서는 또한 (C)성분으로서 인산 또는 차아인산 또는 이들의 염을 배합하면, 장기 내습열성을 향상시킬 수 있어 바람직하다.
여기에서 사용되는 (C)인산 또는 차아인산 또는 이들 염으로서는 예를 들면 제1인산, 차아인산, 제1인산칼슘, 제1인산나트륨, 차아인산칼슘, 차아인산아연, 차아인산마그네슘, 차아인산나트륨 등의 아연, 알칼리 금속 또는 알칼리 토 금속의 염류에서 선택된 적어도 1종 또는 2종 이상을 들 수 있으며, 바람직하게는 차아인산칼슘, 차아인산마그네슘, 차아인산아연이다. 상기 (C)성분의 배합량은 (A)폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부에 대해 0.05 내지 2 중량부이고, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량부이다. 너무 적으면 목적하는 장기 내습열성에 대한 개선 효과를 얻을 수 없고, 또한, 너무 많으면 성형중의 가스 발생 등의 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 (C)성분을 (B)성분과 공존시킴으로써, 뜻밖에도 (B)성분이 갖는 금속에 대한 부식성의 방지효과·오염성의 억제 효과를 저해시키지 않고, 양자의 상호 작용에 의해 장기 내습열성이 개선된다는 것이 확인되었다. 특히 (C)성분은 그대로 배합하여도 유효하지만, 후술하는 (D)성분인 무기 또는 유기 충전제에 그 일부 또는 전부를 미리 부착시켜서 이를 다른 성분에 배합하는 방법도 유효하다. (C)성분을 부착시키는 방법에 관해서는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 상기 화합물을 포함하는 용액을 충전제에 스프레이하여 부착시켜도 좋고, 유리 섬유 등의 경우에는 롤 코터를 사용하여 섬유에 상기 용액을 도포함으로써 부착시켜도 좋다. 또한, 일반적으로 유리 섬유 등의 표면 처리제로서 사용하는 에폭시 수지, 우레탄 수지계의 사이징제(sizing agent) 또는 아미노실란, 에폭시실란 등의 커플링제와 함께 처리하는 것도 가능하다.
본 발명에서 사용되는 (D)성분의 무기 또는 유기 충전제는 반드시 필수적인 성분은 아니지만, 기계적 강도, 내열성, 치수 안정성(휨, 변형), 전기적 성질 등의 성능이 우수한 성형품을 얻기 위해서는 배합하는 것이 바람직하며, 여기에는 목적에 따라 섬유상, 과립상, 또는 판상 충전제 또는 이들 혼합물이 사용된다.
섬유상 충전제로서는, 유리 섬유, 석면(asbestos) 섬유, 탄소 섬유, 실리카 섬유, 실리카·알루미나 섬유, 지르코니아 섬유, 질화 붕소 섬유, 질화 규소 섬유, 붕소 섬유, 티탄산 칼륨 섬유 등을 들 수 있고, 또한, 스테인레스, 알루미늄, 티탄, 동, 황동 등의 금속 섬유상물 등의 무기질 섬유상 물질을 들 수 있다. 특히, 대표적인 섬유상 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 또는 티탄산 칼륨 섬유이다. 또한, 방향족 폴리아미드, 아크릴 수지, 불소 수지 등의 고융점의 유기질 섬유상 물질도 사용할 수 있다.
한편, 과립상 충전물로서는, 카본 블랙, 흑연, 실리카, 석영 분말, 유리 비이드, 유리 분말, 규산 칼슘, 규산 알루미늄, 카올린, 탈크, 점토, 규조토, 규회석과 같은 규산염, 산화 철, 산화 티탄, 알루미나와 같은 금속의 산화물, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘과 같은 금속 탄산염, 황산 칼슘, 황산 바륨과 같은 금속의 황산염, 기타 산화 규소, 질화 규소, 각종 금속 분말을 들 수 있다. 특히 대표적인 것은 카본 블랙, 실리카, 유리 비이드 또는 유리 분말, 탄산 칼슘, 탈크 등이다.
또한, 판상 충전제로서는 미카, 유리 분말, 각종 금속박 등을 들 수 있다.
이들 충전제는 일종 또는 이종 이상 병용할 수 있다. 섬유상 충전제, 특히 유리 섬유 또는 탄소 섬유와, 과립상 또는 판상 충전제의 병용은 특히 기계적 강도와 치수 정밀도, 전기적 성질 등을 겸비하기 때문에 바람직한 조합이다.
또한, 이들 충전제의 사용에 있어서는, 필요하다면 사이징제 또는 표면 처리제로 표면 처리, 또는 사이징하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 처리제의 예를 나타내면, 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 실란계 화합물, 티타네이트계 화합물 등의 작용성 화합물이다.
상기 (D)성분의 배합량은 조성물 총량에 대하여 1 내지 75 중량%이고, 바람직하게는 3 내지 70 중량%이다. 너무 많은 경우에는 성형 작업이 곤란해질뿐더러, 성형품의 기계적 강도에도 문제가 발생한다.
또한, 본 발명에 사용하는 성형품 조성물로서는 일반적으로 열가소성 수지에 첨가되는 공지된 물질, 즉 산화 방지제나 자외선 흡수제 등의 안정제, 난연제, 염료, 안료 등의 착색제, 윤활제 및 결정화 촉진제, 결정핵제 등도 요구 성능에 따라 적절히 첨가할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조는 일반적으로 합성 수지 조성물의 제조에 사용되는 설비와 방법에 의해 제조할 수 있다. 일반적으로는 필요한 성분을 혼합하여 1축 또는 2축의 압출기를 사용하여 용융혼련하고, 압출하여 성형용 펠렛으로 할 수 있다. 또한, 수지 성분을 용융압출하고, 그 도중에 유리 섬유와 같은 무기 성분을 첨가 배합하는 것도 바람직한 방법의 하나이다.
이와 같이 하여 얻은 재료 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 압축성형 등, 일반적으로 공지된 열가소성 수지의 성형법을 사용하여 성형할 수 있지만, 가장 바람직한 것은 사출성형이다.
다음에 실시예, 비교예로 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 10
(A)성분으로서, 실질적으로 선형 폴리페닐렌 설파이드 수지(구레하 화학공업(주),(Kureha Chemical Industry) 제조, 「포트론KPS」, 점도50 Pa·s(310℃, 1200sec-1) 100 중량부에 대하여 표 1 내지 2에 나타내는 바와 같이 (B)성분을 가하여 헨쉘 믹서로 2분간 혼합하였다. 추가로, (C), (D) 성분을 표 1 내지 2에 나타내는 양으로 가하여 블렌더로 30초간 혼합하였다. 이를 실린더 온도 310℃의 압출기로 혼련하고, 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 펠렛을 작성하였다. 이 펠렛에 대하여 금속에 대한 부식성, 기계특성 및 장기 내습열성을 측정하였다. 결과를 표 1 내지 2에 나타낸다.
실시예 15
(D)성분의 유리 섬유에 대해 용제에 녹인 (C)차아인산 칼슘 용액을 표 2에 나타내는 비율이 되도록 도포하고, 충분히 건조하여 미리 부착시킨 상태에서 사용한 것 이외에는 상기 실시예와 동일한 조건에서 조성물을 제조하고, 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 평가 방법은 이하와 같다.
〔내식성〕
내경 18mm, 높이 160mm의 시험관의 저부에 상기 펠렛을 4g 넣고, 철, 크롬, 탄소를 주성분으로 하는 금형용 재료(SKD-11)의 시험편(15 x 160 x 2mm)를 소정 위치에 매달았다. 시험관 상부에 마개를 하고, 320℃에서 3시간 가열한 후, 이 시험편을 꺼내어 육안 및 현미경으로 관찰하여 부식 상태를 조사하고, 그 부식 상태의 정도에 따라 이하와 같이 상대적인 등급을 매겼다.
〔인장강도 및 신도〕
사출성형기로 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 인장시험편을 성형하고, 그 시험편을 ASTM D-638에 근거하여, 인장강도와 인장신도를 측정하였다.
〔장기 내습열성〕
사출성형기로 실린더 온도 320℃, 금형 온도 150℃에서 인장시험편을 성형하고, 그 시험편을 95℃의 열수중에서 500 시간 처리한 후, ASTM D-638에 근거하여, 인장강도를 측정하였다.

Claims (7)

  1. (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부 및 (B) 산화 아연 위스커(whisker) 0.05 내지 3 중량부를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    추가로, (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100 중량부에 대하여 (C) 인산, 차아인산 및 이들 염으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 0.05 내지 2 중량부 포함하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    (C)성분이 차아인산염인 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    추가로, (D)성분으로서 (B)성분이 아닌 섬유상 충전제, 과립상 충전제, 판상 충전제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 무기 또는 유기 충전제를 조성물 총량을 기준으로 1 내지 75 중량% 포함하는 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    (B)성분으로서의 산화 아연 위스커의 표면이 미리 에폭시알콕시실란 및 아미노알콕시실란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 처리된 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지가 중합 후, 탈이온 처리되고, 염소 함유량 및 알칼리 금속 함유량이 각각 500ppm 이하인 조성물.
  7. 제 4 항에 있어서,
    (D)성분이 3 내지 70 중량%의 유리 섬유 또는 탄소 섬유를 포함하는 조성물.
KR10-2000-7003254A 1997-09-29 1998-09-22 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 KR100527220B1 (ko)

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