KR20000040626A - 복합활성탄소섬유의 제조방법 - Google Patents

복합활성탄소섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복합활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것이며, 그 목적하는 바는 제올라이트의 일종인 모더나이트를 이용하여 등방성핏치중에 분산시켜 방사한 것을 활성탄소섬유화함으로서, 기질부분을 활성탄소섬유로하여 기질 자체가 뛰어난 흡착력을 가지며 또한 다공성이므로 표면에서 뿐 아니라 내부에서도 흡착 및 촉매 작용에 작용할 수 있도록 하고 활성탄소섬유의 내부에 균일하게 모더나이트가 분포되도록 하여, 모더나이트를 섬유상으로 취급할 수 있게 할 뿐만 아니라 활성탄소섬유의 장점과 모더나이트의 장점을 동시에 갖는 모더나이트 복합 활성탄소섬유를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 있어서, 연화점보다 20-70℃만큼 높은 온도로 유지된 등방성 핏치 100중량부에, 10㎛이하의 모더나이트를 50중량부 이하로 균일하게 분산시키고, 핏치의 연화점보다 5-50℃높은 온도에서 방사하여 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화하고, 600-800℃에서 20분-2시간 탄화처리를 행하거나 행하지 않고, 이산화탄소분위기에서 700-850℃로 20분-10시간 활성화하는 복합 활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

복합활성탄소섬유의 제조방법
본 발명은 공기정화, 용제분리, 악취제거 등의 흡착제나 촉매 등의 여러분야에 사용되는 복합활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모더나이트와 복합된 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 활성탄소섬유는 흡탈착속도가 빠르며 비표면적이 높고 펠트(Felt)모양, 시트(Sheet)모양, 종이(Paper)모양 등의 여러 가지 형태로 가공하는 것이 용이하므로 기존의 활성탄에 비하여 그 응용범위가 넓은 특징을 가지고 있다.
한편, 제올라이트의 경우는 흡습제나 흡착제, 촉매담체 및 촉매로 역시 넓은 범위에 사용되고 있으나 그 형태는 파쇄형태 및 조립형태로 사용하게 되므로 사용에 제한이 따르게되는 단점이 있다. 이와같은 단점을 보완하기 위한 방법으로 J.of Porous Materials, Vol.3-3, p.143(1996)에는 식물성섬유에 콜로이드(Colloid)상의 제올라이트-Y 박막을 입하는 방법에 의해 섬유형태로 사용하는 방법을 제안하고 있으며, AIChE Journal. Vol.43-11A, p.2802(1997)에는 티타늄 실리케이트(Titanium silicate)결정을 이용한 제올라이트 섬유 및 박막을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그 밖에도 유리섬유의 표면에 제올라이트 박막을 입혀 섬유상으로 하는 방법등이 최근에 제안되고 있다.
그러나, 이와같은 방법들은 모두 제올라이트를 단지 표면에 입히는 방법에 대한 것으로, 최종제품의 무게나 부피에 비하여 흡착제로서의 특성을 나타내는 부분은 표면에 국한되기 때문에, 제올라이트 자체와 비교할 때 흡착력이 저하되며 기질(Substrate)부분이 흡착작용이나 촉매작용과는 무관하므로 단지 담체로서 작용할 뿐이다. 즉, 사용량에 비하여 흡착효율이 떨어진다는 단점이 있다.
이에 본 발명자는 상기와 같은 단점을 해결하기 위해 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 제올라이트의 일종인 모더나이트를 이용하여 등방성핏치중에 분산시켜 방사한 것을 활성탄소섬유화함으로서, 기질부분을 활성탄소섬유로하여 기질 자체가 뛰어난 흡착력을 가지며 또한 다공성이므로 표면에서 뿐 아니라 내부에서도 흡착 및 촉매 작용에 작용할 수 있도록 하고 활성탄소섬유의 내부에 균일하게 모더나이트가 분포되도록 하여, 모더나이트를 섬유상으로 취급할 수 있게 할 뿐만 아니라 활성탄소섬유의 장점과 모더나이트의 장점을 동시에 갖는 모더나이트 복합 활성탄소섬유를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 있어서, 연화점보다 20-70℃만큼 높은 온도로 유지된 등방성 핏치 100중량부에, 10㎛이하의 모더나이트를 50중량부 이하로 균일하게 분산시키고, 핏치의 연화점보다 5-50℃높은 온도에서 방사하여 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화하고, 600-800℃에서 20분-2시간 탄화처리를 행하거나 행하지 않고, 이산화탄소분위기에서 700-850℃로 20분-10시간 활성화하는 것을 특징으로 하는 복합 활성탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서는 연화점보다 20-70℃만큼 높은 온도로 유지된 등방성 핏치 100중량부에, 10㎛이하의 모더나이트를 50중량부 이하로 균일하게 분산시킨다.
상기 핏치는 등방성인 것을 사용하는 것이 좋은데, 그 이유는 이방성 핏치의 경우는 안정화한 프리커서(Precursor)의 구조가 이흑연화성의 조직구조를 가지고 있어 활성화온도인 700-1000℃정도로 열처리될 경우 결정화되어 기공의 형성이 곤란하므로 비표면적이 증가되기가 어려워, 결과적으로 핏치가 활성탄소섬유화하기 곤란하기 때문이다. 따라서, 등방성의 핏치를 사용하여야 하며 등방성의 것이면 석유계나 콜타르계를 불문하고 모두 사용이가능하다.
상기 모더나이트는 제품의 특성에 따라 필요한 성질의 것을 사용할 수 있으나, 단지 입자의 크기는 10㎛ 이하인 것이 바람직한데, 통상적인 핏치계 활성탄소섬유의 제조를 위한 핏치섬유의 직경이 20㎛정도이므로 10㎛이상인 경우 방사과정에서 핏치섬유의 강도저하로 인한 단사가 초래되게 되어 방사공정이 곤란해지는 문제점이 있기때문이며 가급적이면 모더나이트의 입자의 크기가 작은 것이 방사를 용이하게 하며 또한 핏치중에 균일하게 분산유지시키므로 우수한 물성을 갖는 복합활성탄소 섬유의 제조가 가능하다.
상기 모더나이트의 첨가량은 무게비로 하여 핏치 100중량부에 대하여 모더나이트 50부분이하로 하는 것이 좋은데, 모더나이트를 50중량부 이상 첨가하는 경우 핏치중에 균일하게 분산되기가 어려우며 균일하게 분산되어 있더라도 방사과정에서 핏치섬유의 강도가 저하되어 단사가 일어나게되며 또한 제조되는 경우에도 활성탄소섬유의 강도가 낮아져서 쉽게 부스러지는 등의 문제점이 발생하게되어 사용하기가 곤란하게된다.
상기 등방성핏치는 연화온도보다 높게 유지된 혼합반응조에서 용융된 등방성 핏치중에 분쇄된 모더나이트를 상기의 양만큼 첨가하고 교반기로 잘 교반하여 모더나이트를 핏치중에 균일하게 분산시킨다. 이때의 반응물의 온도는 핏치의 연화온도보다 20-70℃만큼 높은 것이 적당한데, 핏치의 연화점보다 20℃미만 만큼 높을 경우는 핏치의 점도가 낮으므로 모더나이트가 균일하게 분산되지 못하며, 연화점보다 50℃를 초과하는 만큼 온도가 높은 경우 핏치중의 휘발성분이 휘발되어 연화점이 높아지게되어 점점 점도가 낮아지게 되거나 핏치중에 이방성액정 소구체가 형성되어 방사된 핏치의 탄소화 및 활성화단계에서 결정이 형성되어 잘 활성화가 일어나지 않게된다.
또한, 본 발명에서는 핏치의 연화점보다 5-50℃높은 온도에서 방사하여 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화한다.
상기한 바와같은 비율로 모더나이트가 분산된 핏치는 연화점보다 5-50℃ 높은 온도에서 방사를 행하는 것이 좋은데, 가능한 한 방사할 때 방사장치 내에서 용융상태의 핏치의 양은 적게 유지하는 것이 좋으며, 방사장치내에서 모더나이트의 균일한 분산을 위해 계속 교반해 줄 수 있으면 더욱 좋다. 상기 방사온도가 연화점보다 5℃미만 만큼 높을 경우 점도가 너무 높아서 방사가 곤란하며, 50℃를 초과하는 만큼 높을 경우 점도가 지나치게 낮아져서 모더나이트 분말이 방사장치내에서 침적되어 버리거나, 스피닝홀(Spinning hole, 방사노즐)부근에 축적되어 균일하게 방사가 되지 않거나 단사될 가능성이 있으며 또한 핏치의 점도가 지나치게 높아져서 방사가 불가능해질 위험이 있다.
상기 방사는 일반적인 등방성 핏치의 방사방법인 멜트 스피닝(Melt spinning)법이나 멜트 블로잉(Melt blowing)법 및 기타의 통상적인 방법을 사용할 수 있다.
상기와 같이 방사된 핏치섬유는 먼저 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화하여 이후의 온도에서 용융되지 않도록 하는데, 이 방법은 통상적인 등방성 핏치의 안정화방법이다.
또한, 본 발명에서는 선택적으로 600-800℃에서 20분-2시간 탄화를 행할 수 있으며, 다음에는 이산화탄소분위기에서 700-850℃로 20분-10시간 활성화한다.
상기 열안정화된 섬유상의 복합물은 활성화처리에 앞서 600-800℃정도의 온도에서 20분-2시간 정도 탄화처리를 실시하면 최종 활성탄소섬유의 탄소수율을 증가시킴 수 있으며, 탄화처리를 하지 않는 경우에도 활성화 과정의 초기단계에서 탄화가 일어나므로 활성탄소섬유의 제조는 가능하나 탄소수율은 상대적으로 저하된다.
상기 활성화는 통상의 방법인 수증기 분위기에서 열처리하는 방법을 사용할 경우 모더나이트의 결정구조가 파괴되게 되므로, 이산화탄소분위기에서 행하여야 하며 너무 고온에서 반응시키는 것도 결정구조가 파괴되므로 피하는 것이 좋으며 700-850℃정도의 온도에서 20분-10시간 정도 처리해 주면 된다. 상기 활성화 처리온도가 700℃미만일 경우는 핏치섬유의 활성화가 일어나기 어려우며 처리온도가 800℃를 초과하는 경우는 모더나이트의 종류에 따라 결정구조가 파괴되기 시작할 수 있으므로 주의를 요하며, 850℃이상에서는 대부분의 모더나이트의 물성을 잃을 수 있으므로 바람직하지 않다.
한편, 본 방법에 의해 제조된 모더나이트 복합활성탄소섬유는 통상적인 이온교환에 의해 H, Ca, K 등의 원소를 모더나이트에 도입시켜 특정촉매로 사용하는 방법으로 이용할 수도 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
실시예 1
(비교예1)
연화점 210℃의 등방성콜타르핏치를 230℃에서 용융방사하고 방사된 핏치섬유를 공기를 유입시키면서 250℃에서 3시간 열안정화하고 이것을 질소분위기에서 700℃에서 30분간 탄화하여 탄화섬유를 얻었으며 탄화수율은 78%이었다. 이 탄화섬유를 이산화탄소분위기에서 800℃로 2시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조된 활성탄소섬유의 비표면적을 BET방법에 의해 구하고, 최종활성화단계에서의 수율을 측정하였다. 그 결과, 비표면적은 736㎡/g이었으며 최종 활성화단계의 수율은 65%였다.
(발명예1)
상기 비교예 1과 동일한 연화점 210℃의 등방성 콜타르핏치 100g에 30g의 모더나이트를 첨가하고 250℃로 유지한 교반기에서 충분히 교반시켜서 균일하게 분산시킨 후 용융방사방법에 의하여 방사하여 직경 25㎛정도의 크기를 갖는 모더나이트 복합 핏치섬유를 제조하였다. 이때 사용한 모더나이트는 수소치환형의 것으로 입자의 크기는 평균 4.0㎛이며 1.9㎛이내에 전체중량의 80%가 분포하고 있으며 0.5∼10㎛범위에서 정규분포에 가깝게 분포되어 있는 것이며 질소흡착 BET방법에 의한 비표면적은 554㎡/g이었다.
상기 섬유를 240℃에서 용융방사하고 방사된 섬유를 공기를 유입시키면서 250℃에서 3시간 열안정화하고 이것을 질소분위기에서 700℃에서 30분간 탄화하여 탄화섬유를 얻었다. 이 탄화섬유를 이산화탄소분위기에서 800℃로 2시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다.
제조된 활성탄소섬유의 BET방법에 의한 비표면적은 681㎡/g이었다.
(결과치 분석)
상기 비교예1과 상기 섬유의 모더나이트에서 얻어진 비표면적으로, 세공이 손상되지 않은 경우의 이론적인 비표면적은 다음과 같이 계산할 수 있다.
핏치섬유부분의 잔량 : 100g x 78%(탄화수율) x 65%(활성화수율) = 51g
모더나이트의 잔량 : 30g
이론비표면적 : 51g/(51g+30g) x 736㎡/g + 30g/(51g+30g)x554㎡/g = 669㎡/g
이같은 결과는 이론비표면적과 실제 비표면적의 차가 그다지 크지 않음을 보이는 것으로, 모더나이트의 결정구조 및 세공구조의 손상이 거의 없이 모더나이트를 포함한 활성탄소섬유가 제조된 것을 확인 할 수 있었다.
실시예 2
(비교예2)
상기 비교예1에서의 핏치를 비교예1과 동일한 조건으로 방사 및 열안정화하고 탄화하여 탄화섬유를 얻었으며 탄화수율은 78% 였다. 이 탄화섬유를 이산화탄소분위기에서 700℃로 4시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다. 이 활성탄소섬유의 BET방법에 의한 비표면적은 710㎡/g이었으며 최종 활성화단계의 수율은 69%였다.
(발명예2)
상기 비교예1의 핏치 100g에 상기 발명예 1과 같은 모더나이트 30g을 첨가하고, 발명예 1과 동일한 방법에 의하여 모더나이트 복합 핏치섬유를 제조하고, 동일한 조건에 의하여 열안정화 및 탄화하여 탄화섬유를 얻었다. 이 탄화섬유를 이산화탄소 분위기에서 700℃로 4시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다. 이 활성탄소섬유의 BET방법에 의한 비표면적은 669㎡/g이었다.
(결과치 분석)
상기 비교예2와 상기 섬유의 모더나이트에서 얻어진 비표면적으로, 세공이 손상되지 않은 경우의 이론적인 비표면적은 다음과 같이 계산할 수 있다.
핏치섬유부분의 잔량 : 100g x 78%(탄화수율) x 69%(활성화수율)=53.8g
모더나이트의 잔량 : 30g
이론비표면적 : 53.8g/(53.8g+30g)x710㎡/g+30g/(53.8g+30g)x554㎡/g=654㎡/g
이같은 결과는 이론비표면적과 실제 비표면적의 차가 그다지 크지 않음을 보이는 것으로, 모더나이트의 결정구조 및 세공구조의 손상이 거의 없이 모더나이트를 포함한 활성탄소섬유가 제조된 것을 확인 할 수 있었다.
실시예 3
(발명예 3)
상기 비교예1과 같은 핏치 100g에 상기 발명예1과 같은 모더나이트 45g을 첨가하고 상기 비교예2와 동일한 조건에 의하여 활성탄소섬유르 제조하였다. 이 활성탄소섬유의 BET방법에 의한 비표면적은 647㎡/g이었다.
(결과치 분석)
상기 비교예2와 상기 섬유의 모더나이트에서 얻어진 비표면적으로, 세공이 손상되지 않은 경우의 이론적인 비표면적은 다음과 같이 계산할 수 있다.
핏치섬유부분의 잔량 : 100g x 78%(탄화수율)x 69%(활성화수율)=53.8g
모더나이트의 잔량 : 45g
이론비표면적 : 53.8g/(53.8g+45g) x 710㎡/g + 45g/(53.8g+45g)x554㎡/g=639㎡/g
이같은 결과는 이론비표면적과 실제 비표면적의 차가 그다지 크지 않음을 보이는 것으로, 모더나이트의 결정구조 및 세공구조의 손상이 거의 없이 모더나이트를 포함한 활성탄소섬유가 제조된 것을 확인 할 수 있었다.
실시예 4
(비교예3)
상기 비교예1과 같은 핏치 100g에 상기 발명예 1의 모더나이트 30g을 첨가하고 발명예1과 동일한 방법에 의하여 모더나이트 복합 핏치섬유를 제조하고 동일한 조건에 의하여 열안정화 및 탄화하여 탄화섬유를 얻었다. 이 탄화섬유를 이산화탄소분위기에서 850℃로 2시간동안 활성화하여 복합활성탄소섬유를 제조하였다. 이복합 활성탄소섬유의 BET 방법에 의한 비표면적은 643㎡/g이었다. 모더나이트를 첨가하지 않고 동일한 조건으로 제조한 활성탄소섬유자체의 비표면적은 925㎡/g이었으며 활성화수율은 56%였다.
(결과치 분석)
상기 비교예2와 상기 섬유의 모더나이트에서 얻어진 비표면적으로, 세공이 손상되지 않은 경우의 이론적인 비표면적은 다음과 같이 계산할 수 있다.
핏치섬유부분의 잔량 : 100g x 78%(탄화수율)x 56%(활성화수율)=44.7g
모더나이트의 잔량 : 30g
이론비표면적 : 44.7g/(44.7g+30g) x 925㎡/g + 30g/(44.7g+30g)x554㎡/g=776㎡/g
이같은 결과는 이론비표면적과 실제 비표면적의 차가 약 133㎡/g 정도로 모더나이트의 비표면적을 SM으로 놓으면 상기 이론비표면적식 으로 부터,
44.7g/(44.7g+30g) x 925㎡/g + 30g/(44.7g+30g) x SM㎡/g=643㎡/g이 된다.
따라서, SM= 223㎡/g이므로 원래의 모더나이트의 약 40%의 비표면적을 나타내기 때문에, 대부분의 결정구조 및 세공구조가 손상된 것을 확인 할 수 있었다.
실시예 5
(비교예4)
상기 발명예1과 동일한 연화점 210℃의 등방성콜타르핏치 100g에 발명예1과 동일한 60g의 모더나이트를 첨가하고 250℃로 유지한 교반기에서 충분히 교반시켜서 균일하게 분산시킨 후 용융방사방법에 의하여 방사를 시도하였으나, 단사로 연속적인 방사가 불가능하였으며 방사노즐의 막힘현상이 일어나 섬유의 제조가 곤란하였다.
상술한 바와같은 본 발명은 제올라이트의 일종인 모더나이트를 이용하여 등방성핏치중에 분산시켜 방사한 것을 활성탄소섬유화한 것으로, 본 발명에 의해 얻어지는 활성탄소섬유는 기질부분을 활성탄소섬유로하여 기질 자체가 뛰어난 흡착력을 가지며 또한 다공성이므로 표면에서 뿐 아니라 내부에서도 흡착 및 촉매작용에 작용할 수 있도록 하고 활성탄소섬유의 내부에 균일하게 모더나이트가 분포되도록 함으로써, 모더나이트를 섬유상에 가깝게 취급할 수 있게되어, 활성탄소섬유의 장점과 모더나이트의 장점을 동시에 갖는 것이다.

Claims (2)

  1. 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    연화점보다 20-70℃만큼 높은 온도로 유지된 등방성 핏치 100중량부에, 10㎛이하의 모더나이트를 50중량부 이하로 균일하게 분산시키고, 핏치의 연화점보다 5-50℃높은 온도에서 방사하여 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화하고, 이산화탄소분위기에서 700-850℃로 20분-10시간 활성화하는 것을 특징으로 하는 복합 활성탄소섬유의 제조방법
  2. 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    연화점보다 20-70℃만큼 높은 온도로 유지된 등방성 핏치 100중량부에, 10㎛이하의 모더나이트를 50중량부 이하로 균일하게 분산시키고, 핏치의 연화점보다 5-50℃높은 온도에서 방사하여 공기분위기에서 200-350℃정도로 열안정화하고, 600-800℃에서 20분-2시간 탄화하고, 이산화탄소분위기에서 700-850℃로 20분-10시간 활성화하는 것을 특징으로 하는 복합 활성탄소섬유의 제조방법
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