KR20000039547A - 표면처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플라즈마를 이용하여 피처리물의 표면에 질화물층을 형성한 후 마그네타이트 피막을 형성시킴으로서 내마모 특성, 내산화 특성 및 내피로 특성이 우수한 피처리물을 만들 수 있도록 한 표면처리 방법에 관한 것이다.
본 발명의 표면처리 방법은 플라즈마 처리가 가능한 진공챔버내에 피처리물을 장입한 후 300℃ 이상으로 가열시키는 단계; 상기 피처리물의 표면에 질화물층을 형성시키는 단계; 및 상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면에 플라즈마 산화 방법으로 산화물층을 형성시키는 단계를 구비하여 이루어진다.
나아가, 상기 질화물층 형성 단계 후 플라즈마를 사용해서 상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면을 활성화시키는 단계를 더 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 질화물층은 입실론상과 감마프라임상 중에서 적어도 1개 이상의 질화물을 포함하여 이루어지고, 상기 플라즈마산화시 피처리물의 온도는 450℃ 내지 600℃로 유지되며, 상기 플라즈마산화시 분위기가스는 질소가스, 산소가스, 수소가스 중 적어도 두 가지 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

표면처리 방법
본 발명은 표면처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플라즈마를 이용하여 피처리물의 표면에 질화물층을 형성한 후 산화물층인 마그네타이트 피막을 형성시킴으로서 내마모 특성, 내산화 특성 및 내피로 특성이 우수한 피처리물을 만들 수 있도록 한 표면처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 금속재료 및 합금재료가 마모되고 산화되는 것을 방지하기 위하여 표면처리를 수행하는 바, 1980년대 이후로 금속재료 또는 합금재료의 표면에 질화물층을 형성한 후 산화물층을 형성시킴으로써 내마모 특성과 내산화 특성이 우수한 재료를 만드는 표면처리 방법이 알려져 왔다. 여기서, 질화물층을 형성하는 방법으로는 액체질화, 가스질화 및 플라즈마질화의 3가지 종류가 있으나, 종래에는 가스질화 방법으로 질화물층을 형성한 후 산화물층을 형성하였다.
도 1은 가스 질화 방법을 이용한 종래의 질화물층/산화물층 형성 공정을 설명하기 위한 그래프이다. 이 도면에 도시하는 바와 같이, 종래의 질화물층/산화물층 형성 공정 방법은 7가지 단계로 구분할 수 있는 데, 먼저, 승온단계(A)에서는 가스질화를 하기에 적당한 온도인 550℃ 내외로 피처리물을 가열하고, 가스질화단계(B)에서는 암모니아가스(NH3), 질소가스(N2), 이산화탄소가스(CO2) 등을 챔버내로 주입시켜서 대략 대기압상태에 수시간 내지 수십시간 동안 유지시킴으로써 피처리물의 표면에 질화물질층을 형성시킨다. 이후, 온도강하단계(C)에서는 피처리물의 온도를 상온 혹은 산화물층을 형성시킬 온도로 강하시키고, 활성화단계(D)로 진행하여 플라즈마를 이용해서 질소이온, 수소이온, 산소이온 혹은 탄소이온 등을 피처리물의 표면에 충돌(ion bombardment)시킴으로써 피처리물 표면을 활성화시킨다. 즉, 플라즈마의 형성시 피처리물을 캐소드 전극에 전기적으로 연결시키면 양이온들, 예를 들어, 질소이온, 수소이온, 산소이온, 탄소이온 등이 피처리물의 표면에 충돌하게 되는데 이런 방법으로 피처리물의 표면을 활성화(activation)시킨다. 승온단계(E)에서는 상온에서 다시 산화물을 형성시키는 온도인 500℃ 내외로 온도를 승온시키고, 산화단계(F)로 진행하여 질소가스와 수증기(water vapor)가 혼합된 가스를 챔버내부로 주입시켜서 거의 대기압상태에 피처리물을 유지시킴으로써 피처리물의 표면에 산화물층을 형성시키고, 온도강하단계(G)에서는 피처리물을 끄집어내기 위해서 온도를 다시 상온으로 내린다.
종래의 액체질화 방법은 액체 침질용 염욕으로 NaCN 55% 내지 65%, KCN 45% 내지 35%의 혼합 염욕을 사용하여 500℃ 내지 600℃로 가열하면 주로 질화가, 800℃ 내지 900℃로 가열하면 주로 침탄이 이루어진다.
한편, 종래의 플라즈마 질화 방법은 피처리물을 챔버 내부에 장입한 후 피처리물을 300℃이상으로 가열하고, 질소 가스, 메탄 가스 및 수소 가스중에서 최소한 두가지 이상을 챔버 내부로 주입한 후 플라즈마를 발생시켜 피처리물을 질화시켰다.
그러나 전술한 구조를 가지는 종래의 질화물층/산화물층 형성 공정 방법 중에서 가스질화 방법은 암모니아의 분해효율이 낮고 필요한 깊이의 질화층을 얻는 데 매우 긴 시간이 소요된다. 따라서, 고온에서 장시간 유지시킴으로써 피처리물의 열변형이 일어난다. 또한, 종래 기술로는 내마모특성이 우수하고 내산화특성이 우수한 질화물층/산화물층의 표면에 형성하는 데는 문제점이 많다. 즉, 산화물층을 형성하기 위해서 500℃ 내외로 승온하여 질소와 수증기의 혼합가스를 챔버내부로 유입시킨 후 방치시키면 원하는 산화물층인 마그네타이트 피막만을 얻기는 힘들다. 다시 말하면 분자식이 Fe3O4인 마그네타이트 피막의 형성과 동시에 피막의 특성이 좋지 않은 FexOy의 산화물이 생긴다. 따라서, 종래 기술로는 산화공정시 내산화특성이 우수하고 치밀한 구조를 갖는 마그네타이트 피막만 갖는 산화물층을 형성시키기가 어려운 문제점이 있다.
액체질화 방법은 염욕내의 CN- 이온이 심각한 공해문제를 일으키는 문제점이 있다.
그리고, 플라즈마 질화 방법은 플라즈마 질화 방법으로 만들 수 있는 질화물은 형성이 되지만 산화물의 형성은 불가능하기 때문에 내마모특성과 내산화 특성 및 내피로 특성이 우수한 피막을 얻기가 힘들다,
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 내마모(wear resistant) 특성, 내산화(oxidation resistant) 특성 및 내피로(fatigue resistant) 특성이 우수한 피처리물을 만들 수 있도록 한 표면처리 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
도 1은 가스 질화 방법을 이용한 종래의 질화물층/산화물층 형성 공정을 설명하기 위한 그래프,
도 2는 본 발명의 표면처리 방법을 설명하기 위한 그래프도이다.
*** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ***
10. 승온단계, 20. 플라즈마질화단계 또는 플라즈마연질화단계,
30. 가스변화단계, 40. 활성화단계,
50. 가스변화단계, 60. 플라즈마산화단계,
70. 냉각단계
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 표면처리 방법은 피처리물의 표면을 플라즈마질화 또는 플라즈마연질화를 한 후 후속공정으로 플라즈마를 이용해서 피처리물의 표면에 마그네타이트 피막을 형성시킨 것으로서, 플라즈마 처리가 가능한 진공챔버내에 피처리물을 장입한 후 300℃ 이상으로 가열시키는 단계; 상기 피처리물의 표면에 질화물층을 형성시키는 단계; 및 상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면에 플라즈마 산화 방법으로 산화물층을 형성시키는 단계를 구비하여 이루어진다.
나아가, 상기 질화물층 형성 단계 후 플라즈마를 사용해서 상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면을 활성화시키는 단계를 더 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 질화물층은 입실론상과 감마프라임상 중에서 적어도 1개 이상의 질화물을 포함하여 이루어지고, 상기 플라즈마산화시 피처리물의 온도는 450℃ 내지 600℃로 유지되며, 상기 플라즈마산화시 분위기가스는 질소가스, 산소가스, 수소가스 중 적어도 두 가지 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하에는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 양호한 실시예에 따른 표면처리 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
플라즈마질화는 액체질화와 가스질화에 비해서 피처리물의 내부산화가 적고, 변형이 거의 없으며, 부분적인 질화처리가 가능하고, 환경오염이 거의 없는 여러 가지 장점을 가진다. 따라서, 본 발명은 종래의 플라즈마 질화 공정이 갖는 여러 가지 장점을 최대한 이용하면서 동시에 종래의 플라즈마질화 공정으로 처리한 피처리물이 갖는 문제점을 해결할 수 있도록 한 것이다.
도 2는 본 발명의 표면처리 방법을 설명하기 위한 그래프이다.
설명에 앞서, 본 발명의 표면처리 방법은 기존의 플라즈마 질화시스템을 그대로 이용할 수 있으며, 기존의 장치에 산소가스 혹은 수증기를 챔버내로 주입하는 장치를 추가로 설치하여 사용할 수 있음을 밝혀둔다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 본 발명의 표면처리 방법은 크게 2가지 공정으로 나눌 수 있는 데, 전반기의 공정은 플라즈마질화 혹은 플라즈마연질화 공정이고, 후반기의 공정은 마그네타이트 피막을 형성시키는 플라즈마산화 공정이다.
먼저, 플라즈마 처리가 가능한 진공 챔버내에 피처리물을 장입하고, 플라즈마질화 혹은 플라즈마연질화 공정중의 하나인 승온단계(10)에서는 피처리물을 챔버내부에 설치한 피처리물을 300℃ 이상으로 가열시키고, 플라즈마질화단계 혹은 플라즈마연질화단계(20)로 진행하여 질소가스, 메탄가스 및 수소가스 중에서 2가지 이상을 챔버내부로 주입시킨 후 플라즈마를 발생시킨다. 여기서, 플라즈마연질화시 전체압력에 대한 메탄가스의 분압은 일반적으로 2%내외로 조절하며 수소가스에 대한 질소가스의 량이 많으면 챔버내의 질소분압이 높아져 피처리물의 표면에 질소 화합물이 생성될 가능성이 커진다. 질소와 수소가스 및 메탄가스 이외에 알곤가스 등을 추가로 주입하거나 혹은 대체가스로 사용해서 플라즈마질화를 할 수 있다.
플라즈마질화로 인해 피처리물인 모재는 표면에서부터 질소의 농도가 높아지며, 피처리물의 표면에서 내부로 깊이 들어갈수록 질소의 농도가 낮아지기 때문에 모재내에서 깊이방향으로 질소의 확산을 유발시킨다. 즉, 표면에 존재하던 질소는 계속적으로 내부로 이동하는 경향을 가지며, 질소의 확산거리는 주로 공정온도와 시간의 함수이다. 표면의 질소가 내부로 확산되는 속도에 비해서 플라즈마에서 피처리물의 표면으로 흡착되는 질소의 속도가 더 크면 피처리물의 표면에서 질소농도는 계속적으로 증가한다.
피처리물의 표면에서 질소농도가 계속 증가되면 피처리물의 표면에 질소화합물층(질화물층)이 생성된다. 이때 생기는 질화물층은 보통 입실론상(ε phase)과 감마프라임상(γ' phase)의 2가지 혹은 둘 중 어느 한가지 상으로 이루어진다. 질소화합물층을 이루는 입실론상과 감마프라임상은 각각 조밀육방격자와 면심입방격자의 구조를 갖는다. 확산층은 피처리물에 다량의 질소가 고용체(solid solution)상태로 고용되어 있으며, 합금재료에서는 여러 종류의 미세한 질화물을 포함할 수 있다. 확산층의 격자상수는 보통 피처리물의 격자 상수보다 크며, 화합물층의 격자상수와는 큰 차이를 보인다. 또한, 피처리물의 가장 표면에 형성되는 감마프라임상은 다공질의 구조를 갖기 때문에 내마모 특성이 좋지 않다.
따라서, 내마모 특성이 우수하고 내산화 특성이 뛰어난 피처리물의 표면을 형성시키기 위해서 질화물층의 표면에 추가로 산화물층의 한 종류인 피막층을 형성시켜서 질화물층의 표면을 피복하도록 한다. 여기서, 산화물층 형성시 분위기가스는 산소가스, 질소가스, 수소가스 중 어느 한 두 가지 종류의 가스가 대부분을 이룬다.
다시 말해, 가스변화단계(30, 50)에서는 공정가스를 질화물층 형성가스에서 산화물층 형성가스로 변화시키고, 플라즈마산화단계(60)로 진행하여 질화물층의 표면에 마그네타이트 피막층을 형성시킨다. 여기서, 500℃ 내외(양호하게는 450℃ 내지 600℃)로 유지된 한 개의 챔버시스템에서 질화물층의 형성과 산화물층의 형성을 연속적으로 수행하기 때문에 활성화단계(40)를 생략할 수 있으며, 가스변화단계(30, 50)에서 질화물층 형성가스에서 산화물층 형성가스로의 공정가스의 변화는 플라즈마를 형성시킨 상태에서 공정가스를 변화시켜도 되고, 플라즈마를 끈 상태에서 공정가스를 변화시켜도 된다.
전술한 바 있는 활성화단계(40)에서는 피처리물의 표면에 형성된 질화물층에 질소 이온 혹은 알곤이온 및 수소이온이 충돌(bombardment)되게 해서 피처리물의 표면이 산소와 잘 반응하도록 한다.
한편, 질화물층을 형성한 후 산화물층의 형성시 여러 종류의 철계 산화물 중에서 마그네타이트 피막의 형성을 촉진시키고, 내마모특성이 좋지 않은 붉은 색깔을 갖는 산화물층인 헤마타이트(Fe2O3) 피막 및 부스타이트(FexO) 피막 등의 형성을 억제시키기 위한 목적으로 플라즈마를 이용해서 마그네타이트 피막의 형성을 촉진시키는데 있어서, 플라즈마 공정변수를 조절할 수 있다. 예를 들어 직류전압(DC voltage)을 사용하는 대신 펄스전압(pulsed voltage) 혹은 고주파전압(high frequency voltage)을 사용한다. 이와 같이, 플라즈마의 형성시 전원의 종류, 플라즈마 전압의 크기, 분위기가스, 온도, 플라즈마 형성시간(pulsed time) 및 플라즈마 비형성시간(pause time)의 비율 등의 공정변수를 변화시킴으로써 질화물층과 산화물층의 종류를 조절할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 플라즈마를 사용해서 질화물층의 형성에 이은 산화물층의 형성단계가 끝나면 냉각단계(70)로 진행하여 피처리물의 온도를 상온으로 내린다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 표면처리 방법은 질화물층과 산화물층의 형성시 플라즈마를 이용하기 때문에 플라즈마를 한 번 형성시켜서 끄지 않고 질화공정과 산화공정을 연속적으로 수행할 수 있으며, 동일한 플라즈마시스템에서 질화물층과 산화물층을 형성하기 때문에 한 번 진공을 만든 후 공정이 끝날 때까지 진공을 깨뜨릴 필요가 없다. 또한, 피처리물을 500℃ 내외로 가열한 후 커다란 온도변화없이 질화물층 및 산화물층을 연속적으로 형성할 수 있다.
본 발명의 표면처리 방법은 전술한 실시예에 국한되지 않고 본 발명의 기술사상이 허용할 수 있는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수가 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명의 표면처리 방법에 따르면, 한 개의 챔버시스템에서 플라즈마질화 또는 플라즈마연질화를 한 후 플라즈마산화를 수행함으로써 산화물층인 마그네타이트 피막을 형성시킬 수 있기 때문에 질화물층/산화물층의 형성을 위한 공정시간을 줄이고, 장치의 이용효율을 높일 수 있는 효과가 있다.
또한, 플라즈마 공정변수를 조절함으로써 마그네타이트 피막의 생성을 촉진시키고, 원치 않는 산화물층인 헤마타이트 및 부스타이트의 형성을 억제시킬 수 있기 때문에 내마모 특성과 내산화 특성이 우수하면서 동시에 내피로 특성이 우수한 피처리물을 만들 수 있는 효과가 있다.
또한, 플라즈마 질화의 장점인 무공해열처리가 가능하고, 짧은 처리시간으로 인해 열변형의 염려가 적으며, 높은 치수안정성으로 인해서 후가공이 필요 없기 때문에 경제적인 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 플라즈마 처리가 가능한 진공챔버내에 피처리물을 장입한 후 300℃ 이상으로 가열시키는 단계;
    상기 피처리물의 표면에 질화물층을 형성시키는 단계; 및
    상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면에 플라즈마 산화 방법으로 산화물층을 형성시키는 단계를 구비하여 이루어지는 표면처리 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 질화물층 형성 단계 후 플라즈마를 사용해서 상기 질화물층이 형성된 피처리물의 표면을 활성화시키는 단계를 더 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면처리 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 질화물층은 입실론상과 감마프라임상 중에서 적어도 1개 이상의 질화물을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 표면처리 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플라즈마산화시 피처리물의 온도는 450℃ 내지 600℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 표면처리 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 플라즈마산화시 분위기가스는 질소가스, 산소가스, 수소가스 중 적어도 두 가지 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면처리 방법.
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KR (1) KR20000039547A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100837789B1 (ko) * 2007-03-02 2008-06-13 정익수 질화처리방법

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KR100837789B1 (ko) * 2007-03-02 2008-06-13 정익수 질화처리방법

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