KR100317731B1 - 고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 그 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 장치에 관한 것으로서, 고 내마모성과 고내식성을 요구하는 자동차 부품 및 재료의 표면처리를 통하여 고 부가성 제품생산을 유도하는 플라즈마 이온질화 기술에서 기존의 시스템이 갖고 있는 공정의 한계성을 극복하고 다양한 공정조건과 적용부품에 적합한 표면개질을 유도하는 새로운 이온질화 시스템의 개발에 그 목적이 있다. 이를 위해 구성되는 본 발명은 반응로 내의 초기 진공도를 10-6Torr 이상으로 유지한 상태에서 불활성가스를 주입하고 가열하여 승온시키는 공정, 금속재료에 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 플라즈마를 형성시키고 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 산화막층을 제거하는 공정, 금속재료 표면의 산화막층을 제거한 후 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 플라즈마 질화 온도로 승온시키는 공정, 반응로 내의 온도를 승온시킨 후 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시키고 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되도록 하여 질화층을 형성 및 확산시키는 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부를 진공·배기시킨 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키는 공정을 포함하여 이루어진다.

Description

고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 그 장치{HIGH DENSITY PLASMA ION NITRIDING METHOD AND APPARATUS}
본 발명은 고밀도 플라즈마 내에서 금속재료 표면으로부터 질화층의 깊이를 0.3mm 이상 향상시킬 수 있는 이온질화 시스템의 개발에 관한 것으로서, 특히 +펄스 음전압 복합 플라즈마 방전소스를 이용하여 플라즈마 내에서 금속재료 표면과의 반응성을 유도하는 활성 이온들의 생성을 증가시켜 이온질화의 효율을 증대시키는 고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
일반적으로 표면처리라 함은 금속재료 표면에 내마모성, 내식성, 내열성 및 윤활성 등을 주기 위한 처리로서, 금속재료 표면의 경화처리, 방식(防蝕), 도금, 청정, 피복, 착색 및 도장을 위한 기타 조정처리까지 포함된다.
한편, 전술한 금속재료 표면의 경화처리에는 침탄법(浸炭法, Carburizing), 질화법(窒化法, Nitriding), 청화법(靑化法, Cyaniding) 및 금속침투법(金屬浸透法) 등이 있다. 전술한 금속재료 표면의 경화처리법 중 질화법은 다른 열처리 경화법에 비하여 처리 후 변형이 적기 때문에 기계부품의 수명연장 수단으로 전 산업분야에 활용되고 있다.
전술한 경화처리에서 질화라 함은 질소를 금속재료에 질소를 침투시켜 그 표면을 경화시키는 조작을 말하는 것으로, 이 질화에는 열처리에 의한 질화, 이온질화 및 플라즈마(Plasma)를 이용한 질화 등이 있다.
그리고, 이온질화(Ion Nitriding) 공정은 충분히 배기한 용기 중에 1∼10Torr의 혼합가스를 도입하고 노벽(爐壁)을 양극, 금속재료를 음극으로 하여 수백 볼트의 직류 전압을 가해서 글로우 방전을 발생시킨다. 이 글로우 방전에 의해 생성된 N+를 금속재료의 표면에 충돌시킴으로써 가열과 동시에 질소를 침입시켜 금속재료의 표면을 경화처리 하는 것을 말한다.
한편, 플라즈마를 이용한 질화를 통해 금속재료 표면의 경화처리를 설명하기에 앞서 플라즈마 이론에 대해 소개하면, 플라즈마란 이온화된 기체 즉, 원자는 수백만∼수억도의 고온에서 원자핵과 전자가 분리되어 그대로의 상태로 격렬하게 운동을 하여 전기적으로는 중성인 가스 상태를 말한다.
플라즈마는 열적으로는 매우 고온의 성질을 갖으며, 전기적으로는 도체이고, 대전류를 흘릴 수 있으며, 큰 힘을 전자력에 의해 발생시킬 수 있고, 자체가 빛을 내며, 내부에 화학적으로 활성이 매우 강한 라디칼이나 이온을 많이 포함하고 있어 수억도의 온도를 갖는 초고온 핵융합에 이용되는 플라즈마로부터 반도체 공정, 신소재 합성 등에 이용되는 저온 글로우 플라즈마에 이르기까지 다양한 응용 범위를 가진다.
전술한 바와 같은 플라즈마를 이용한 질화는 플라즈마 방전에 의한 활성이온을 금속재료 표면에 침투시켜 경화처리 하는 것으로, 플라즈마를 이용한 종래 질화 공정 기술은 플라즈마의 상태를 변화시킬 수 있는 처리압력, 금속재료에 인가하는 음전압을 1kV 미만 그리고, 반응온도를 600℃ 미만 등의 변수를 두며, 질소와 수소가스를 사용하는 질화 공정을 사용하고 있다.
종래 이온질화 시스템에 대해 살펴보면 다음과 같다. 즉, 종래에 사용되고 있는 이온질화시스템은 로터리 펌프를 사용하여 초기 진공도를 10-3Torr로 유지한 후 반응가스인 수소와 질소를 반응로 내부에 수 Torr의 압력으로 투입한 상태에서 펄스형 음전압 발생기를 통해 플라즈마를 발생시켜 이온질화 한다. 이때, 초기 진공도가 10-3Torr이기 때문에 반응로 내부에는 산소가 다량 존재하게 된다. 이러한 반응로의 초기 진공도에서 처리할 시편의 재료 표면에 형성된 산화막을 제거하기 위하여 수 Torr의 반응가스 압력에서 아르곤과 수소가스를 사용 산화막층을 제거하기 위한 스퍼터링 공정을 수행한다.
한편, 반응로 내부의 온도를 높이면서 반응가스인 질소와 수소의 혼합가스를 사용, 수 Torr의 압력에서 펄스형 음전압 발생기를 통해 플라즈마를 발생시켜 플라즈마내 질소이온과 금속재료 표면에서의 반응을 질소 입자들이 금속재료 표면 내부로 침투하는 과정을 통하여 이온질화가 진행된다.
그러나, 전술한 바와 같이 종래에 널이 사용되고 있는 이온질화 시스템의 초기 진공도는 10-3Torr로 반응로 내부에 잔여하는 산소가 금속재료 표면에 반응하여 생성된 두꺼운 산화막의 영향에 의하여 이온질화 중 금속재료 표면으로 활성화된 질소이온의 침투를 저해하는 산화막층을 효과적으로 제거하기 어려운 문제가 있다.
특히, 산소와 반응성이 활발하여 강한 결합 에너지를 갖는 알루미늄이나 옥사이드층을 형성하는 알루미늄 등의 재료를 표면처리 할 경우 산화막층을 제어하기가 어려운 단점이 있다.
또한, 산화막층 제거를 위하여 아르곤 또는 수소 플라즈마를 이용하는 스퍼터링 공정에서 아르곤 이온이 금속재료 표면에 충돌하면서 금속재료 표면의 조도를 높여 실제 적용부품에의 응용 가능성을 떨어뜨리는 문제가 발생한다.
또 따른 문제점으로는, 펄스형 음전압을 금속재료에 인가하여 형성되는 플라즈마는 금속재료와 반응로 외벽과의 전압 차이에 의한 글로우 방전으로 형성되기 때문에 반응로 전체를 플라즈마로 균일하게 형성시키지 못한다는 단점이 있다. 이러한 플라즈마의 형성은 대면적 금속재료의 질화 처리시 불균일한 문제가 발생된다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 본 발명은 고 내마모성과 고내식성을 요구하는 자동차 부품 및 재료의 표면처리를 통하여 고 부가성 제품생산을 유도하는 플라즈마 이온질화 기술에서 기존의 시스템이 갖고 있는 공정의 한계성을 극복하고 다양한 공정조건과 적용부품에 적합한 표면개질을 유도하는 새로운 이온질화 시스템의 개발에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 알루미늄 등의 금속재료 표면에 산소와의 반응성이 활발하여 표면에 산화막이 형성된 금속재료를 질화처리 할 경우 질화를 저해하는 산화막층을 효과적으로 제거하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 반응로 내부에 승온 시스템을 구성하여 효율적으로 반응로 내부의 온도를 균일하게 승온시켜 질화 중 재료 표면으로 열에너지의 전도를 활발히 유도, 질화층의 생성과 특성을 증대시키는데 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈마 이온질화 장치를 보인 개략도.
** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 **
1. 금속재료 10. 반응로
20. 음극판 22. 음극판 지지폴
24. 차폐막 30. 진공펌프
40. 히터 42. 차단막
50. 가스투입부 60. 음전압 발생기
70. rf 전원 공급부 72. rf 안테나
먼저, 본 발명의 간략한 요지를 설명하면, 금속재료의 표면에 질소가 침투되는 경화깊이를 0.3mm이상 향상시킬 수 있도록 하여 표면 부하를 크게 요구하는 공구강 및 기계부품의 경화처리에 적용할 수 있는 플라즈마를 이용한 질화 기술에 관한 것이다.
전술한 바와 같은 기술을 구현하기 위한 본 발명의 질화 방법은 반응로 내에 질화 처리할 금속재료를 안치한 상태에서 진공·배기시킨 후 반응로 내의 초기 진공도를 10-6Torr 이상으로 유지한 상태에서 반응로 내에 불활성가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 승온시키는 공정, 금속재료에 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 플라즈마를 형성시키고 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하는 공정, 금속재료 표면의 산화막층을 제거한 후 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 플라즈마 질화 온도로 승온시키는 공정, 반응로 내의 온도를 승온시킨 후 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시키고 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되도록 하여 질화층을 형성 및 확산시키는 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부를 진공·배기시킨 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키는 공정을 포함하여이루어진다.
이때, 스퍼터링 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정에서 인가되는 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원은 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높이는 한편, 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시켜 금속재료 표면과 질소이온의 반응작용을 증대시키는 역할을 한다.
한편, 전술한 질화 공정을 가능하게 하기 위한 질화장치는 금속재료를 내부에 안치하여 이온질화 반응시키는 반응로, 반응로 내부에서 금속재료를 지지하는 수단, 반응로의 내부의 공기를 배기시켜 진공상태로 만드는 진공펌프, 반응로 내부의 온도를 승온시키는 수단, 금속재료의 산화막층을 제거하기 위한 불활성가스와 질화처리를 위한 질화용가스 및 질화층이 형성된 금속재료를 냉각시키기 위한 가스를 반응로 내부로 투입시키는 가스투입부, 금속재료의 산화막층 제거와 질화층의 형성 및 확산시 금속재료에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기 및 펄스형 음전압 발생기에 의한 전압의 인가시 동시 혹은 시차를 두고 인가되어 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시키는 한편 금속재료 표면과의 반응 작용을 증대시키는 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단을 포함하여 이루어져, 금속재료의 질화처리시 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의한 산화층의 제거, 플라즈마 질화 및 냉각과정을 순차적으로 진행하여 금속재료의 내부에 질화층을 형성시킨다.
전술한 구성에서 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 금속재료에 rf 전원을 인가하는 rf 전원 공급부 및 반응로의 내부에 설치되어 rf 전원 공급부로부터 인가된 rf 전원을 rf 플라즈마 형태로 발생시키는 rf 안테나로 이루어질 수 있다.
이하에서는 본 발명의 양호한 실시 예에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 방법에 대해 설명하면, 본 발명은 크게 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용으로 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하는 공정, 질소 플라즈마에 의한 질화를 통해 금속재료 내부에 질화층을 형성 및 확산시키는 공정으로 이루어진다.
전술한 공정을 더욱 세분화하여 설명하면 다음과 같다. 먼저, 금속재료 표면의 산화막층을 제거하기 위한 공정은 반응로 내부를 초기 진공도 10-6Torr의 압력으로 진공·배기시킨 후 진공상태의 반응로 내부에 아르곤과 수소의 불활성가스를 주입하고 반응로의 가열을 통해 금속재료의 온도를 수백도가 되도록 승온시킨 상태에서 수 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 불활성가스 플라즈마를 발생시킨다. 이때, 불활성가스 플라즈마의 발생에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.
한편, 금속재료의 내부에 질화층을 형성시키고 확산시키는 공정은 스퍼터링 공정시 인가된 수 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 차단한 상태에서 반응로 내의 불활성가스를 배출시킨 후 진공상태의 반응로내부에 질화용가스를 주입하고, 반응로 내부의 금속재료에 수십 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 금속재료의 주위에 질소 플라즈마가 형성되도록 한다. 이때, 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되어 금속재료의 표면에는 질화층이 형성되어 확산된다.
전술한 바와 같은 공정으로 이루어지는 질화층의 형성 방법은 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하기 위한 스퍼터링 공정, 금속재료의 내부에 질화층을 형성하고 확산시키기 위한 플라즈마 질화 공정을 연속적이고 또한 순차적으로 진행시켜 금속재료 내부에 질화층을 형성시키게 된다.
즉, 본 발명은 스퍼터링 공정과 플라즈마 이온질화를 순차적으로 진행시키고, 또한 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 통해 고밀도 플라즈마를 발생시켜 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층의 영향을 받지 않으면서 접착력이 우수한 질화층을 금속재료의 내부에 형성하는 기술이다.
전술한 바와 같이 금속재료 표면의 산화막층이 제거된 상태에서 질소가스 플라즈마를 형성하여 질화를 진행하게 되면 금속재료의 내부로 질소이온이 원활하게 침투되고, 이에 따라 질화층이 수 미크론 이상의 두께로 계속 확산하게 된다. 또한, 형성되는 질화층이 질소원자의 확산에 의해 금속재료의 내부로 침투되므로 코팅과는 달리 모재(금속재료를 말함)와 강한 결합력을 갖기 때문에 우수한 접착력을 갖는다.
전술한 바와 같은 연속적이고 순차적인 질화층 형성 공정의 진행, 반응 및 작용을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다. 먼저, 반응로 내부에 질화 처리할 대상물인 금속재료를 설치한 상태에서 반응로 내부를 초기 진공도 10-6Torr로 진공·배기시킨 상태에서 진공상태의 반응로 내부에 아르곤과 수소를 단독 혹은 이들의 혼합가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 스퍼터링 온도까지 승온시킨다.
전술한 바와 같은 상태에서 금속재료에 수 KV의 펄스형 음전압과 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 금속재료의 주위에 불활성가스 플라즈마를 형성시킨다.
금속재료의 주위에 불활성가스 플라즈마가 형성됨에 따라 불활성가스 플라즈마 내에 존재하는 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다. 이때, 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층의 제거시 불활성가스 플라즈마의 형성 압력, 인가되는 전압의 세기 및 인가되는 전압의 펄스비를 조절하여 산화막층의 제거 속도 및 표면 조도를 조절하게 된다.
한편, 금속재료 표면에 존재하는 산화막층을 제거한 상태에서 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 불활성가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 플라즈마 질화 온도로 승온시킨다.
반응로 내의 온도를 승온시킨 후 수십 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시킨다.
이처럼 금속재료의 주위에 질소가스 플라즈마가 형성됨에 따라 질소가스 플라즈마 내에 존재하는 질소 양이온이 큰 에너지를 갖는 상태에서 금속재료 쪽으로 가속 충돌되어 금속재료의 내부로 침투되고, 이에 따라 금속재료 표면에는 질화층이 형성되고 확산된다.
금속재료에 수십 KV의 고전압을 인가하는 이유는 질소 플라즈마를 금속재료의 주위에 형성시킴은 물론, 질소이온을 금속재료의 표면에 침투시키기 위한 것이다. 즉, 질소이온을 금속재료의 내부에 침투시키기 위해서는 플라즈마 내에 존재하는 질소 양이온이 큰 에너지를 갖는 상태에서 가속되어야 하기 때문이다. 한편, 플라즈마 이온주입시 사용하는 가스는 질소 이외에 경우에 따라서 암모니아(NH3) 가스를 사용할 수도 있다.
금속재료의 내부에 질화층을 형성시키는 공정에서 질소 플라즈마의 형성 압력, 인가되는 전압의 세기 및 인가되는 전압의 펄스비 등을 조절함으로써 주입되는 질소원자의 침투깊이, 질소이온의 농도, 질화층의 확산속도 및 구조 등을 조절할 수 있다.
금속재료의 내부에 질화층을 형성 및 확산시킨 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키면, 금속재료의 표면에 질화층이 형성된 제품을 얻을 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 이온질화 방법은 고밀도 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용 공정 및 고밀도 질소 플라즈마에 의한 플라즈마 질화 공정을 연속적이고 순차적으로 진행시켜 금속재료 표면에 존재하는 산화막층의 제거, 질소 플라즈마에 의한 질화를 통해 표면 접착력이 우수하고, 금속재료의 표면으로부터 내부로 일정 두께를 갖는 질화층을 형성시킨 제품을 얻을 수 있다.
전술한 바와 같이 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 스퍼터링 공정 및 이온질화 공정에 동시 또는 시차를 두고 인가함으로써 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시킬 수가 있다. 이에 따라 금속재료 표면과 질소이온의 반응작용이 증대되어 금속재료 내부에 형성된 질화층을 일정깊이 이상 더 확산시킬 수가 있게 된다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 양호한 실시 예에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 장치에 대해 상세히 설명한다.
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈마 이온질화 장치를 보인 개략도이다.
도 1 에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 이온질화 장치는 금속재료(1)가 안치되어 이온질화 반응이 일어나는 반응로(10), 금속재료(1)를 지지하는 수단, 반응로(10)의 내부를 진공상태로 되게 하는 진공펌프(30), 반응로(10) 내부의 반응온도를 승온시키는 수단, 반응로(10) 내부로 가스를 투입시키는 가스투입부(50), 금속재료(1)에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기(60) 및 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단으로 이루어진다.
전술한 구성을 더욱 상세히 설명하면 먼저, 전술한 반응로(10)는 금속재료(1)를 그 내부에 안치하여 이온질화 반응시키기 위한 것으로, 이 반응로(10)의 내부에는 금속재료(1)를 질화 반응시키기 위한 스퍼터링 작용을 하기 위한 불활성가스, 질화용가스 및 금속재료(1)를 냉각시키기 위한 냉각용 가스가 유입된다. 이때, 반응로(10)의 내부는 열처리 공정 및 냉각 공정을 진행할 때 진공상태이어야 한다.
금속재료(1)를 지지하는 수단은 반응로(10)의 내부에 설치되어 금속재료(1)를 지지하는 음극판(20)과 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)와 음극판(20)을 전기적으로 연결하는 음극판 지지폴(22)로 이루어진다. 이처럼 구성된 금속재료 지지수단은 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)를 통해 발생된 음전압을 금속재료(1)로 전달하게 된다. 이때, 음극판 지지폴(22)의 외주에는 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)에 의한 펄스형 음전압의 인가시 아킹을 방지하는 차폐막(24)이 더 구비된다.
반응로(10)의 진공펌프(30)는 반응로(10)의 내부를 진공상태로 만들기 위한 것으로, 이 진공펌프(30)는 반응로(10)의 초기 진공도를 10-6Torr로 유지시킨다.
반응로(10) 내부의 반응온도를 승온시키는 수단은 반응로(10)의 내부에 주입된 가스를 플라즈마 상태의 온도가 되도록 가열하기 위한 것으로, 이 반응로(10) 내부의 반응온도 승온수단은 반응로(10) 내부에 설치되어 인가되는 전원에 의해 열을 발산하는 칸탈소재의 히터(40) 및 칸탈소재의 히터(40)와 반응로(10)의 내벽 사이에 설치되어 반응로(10) 내부의 열손실을 차단하는 열손실 차단막(42)으로 이루어진다. 이때, 칸탈소재의 히터(40)는 반응로(10) 내부의 온도를 균일하게 유지시키는 역할을 한다. 따라서, 질화 반응시간을 줄일 수 있으며, 에너지 소비율 또한 향상시킬 수 있다.
반응가스를 반응로(10)의 내부에 투입시키는 가스투입부(50)는 스퍼터링 공정, 플라즈마 질화 및 금속재료(1)의 냉각시 주입되는 불활성가스, 질화용가스 및 냉각용가스를 반응로(10)에 투입시키기 위한 것이다. 이러한 가스투입부(50)에는 각각의 가스 즉, 불활성가스, 질화용가스 및 냉각용 가스를 저장하기 위한 가스 저장탱크(도시하지 않음)가 다수 구비된다.
금속재료(1)에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기(60)는 불활성가스 이온에 의한 스퍼터링 작용, 플라즈마 질화시 이를 가능하게 하기 위한 전압을 금속재료(1)에 인가하기 위한 것이다.
즉, 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층의 제거시 수 KV의 펄스형 음전압을 인가하면 음극판 지지폴(22)과 음극판(20)을 통해 금속재료(1)에 전압이 인가되어 금속재료(1)의 주위에 불활성가스 플라즈마가 형성되고, 이에 따라 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.
한편, 플라즈마 질화시 수십 KV의 펄스형 음전압을 인가하면 음극판 지지폴(22)과 음극판(20)을 통해 금속재료(1)에 전압이 인가되어 금속재료(1)의 주위에 질소 플라즈마가 형성되고, 이에 따라 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 시료의 내부에 주입되어 질화층이 형성되고 확산된다.
rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 금속재료(1)의 표면과 이온의 반응작용을 증대시키기 위한 것으로, 이러한 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 금속재료(1)에 인가함으로써 반응로(10) 내부의 플라즈마 밀도를 높일 수있다. 특히, 질화 공정에서는 반응로(10) 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시킬 수가 있다. 이에 따라, 금속재료(1) 표면과 질소이온의 반응작용이 증대되어 금속재료(1) 내부에 형성된 질화층을 일정깊이 이상 더 확산시킬 수가 있다. 이러한, rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 rf 전원을 인가하는 rf 전원 공급부(70) 및 반응로(10)의 내부에 설치되어 rf 전원 공급부(70)로부터 인가된 rf 전원을 rf 플라즈마 형태로 발생시키는 rf 안테나(72)로 이루어진다.
전술한 바와 같이 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단에 의해 인가되는 rf 전원은 금속재료(1) 표면의 산화막층을 제거하는 공정 및 플라즈마 질화를 통해 금속재료 표면에 질화층을 형성시키고 확산시키는 공정에서 펄스형 음전압과 동시 또는 시차를 두고 인가된다.
전술한 바와 같이 구성된 질화층을 형성시키기 위한 본 발명의 장치는 도 1 에 도시된 바와 같이 산화막층의 제거, 플라즈마 질화를 하기 위한 반응로 시스템에서 다음에 설명할 공정을 연속적이고 순차적으로 진행시켜 금속재료(1)의 내부에 질화층을 형성시키게 된다.
먼저, 질화하고자 하는 금속재료(1)를 챔버(10) 내의 음극판(20)에 위치시킨 상태에서 진공펌프(30)를 구동시켜 반응로(10) 내의 공기를 뽑아내어 반응로(10)를 초기 진공도 10-6Torr의 진공상태로 만든다.
진공상태의 반응로(10) 내에 불활성가스인 아르곤 또는 수소를 단독 또는 이들의 혼합가스를 가스투입부(50)를 통해 투입하고 가열하여 반응로(10) 내부의 온도를 스퍼터링 온도까지 승온시킨다.
반응로(10) 내에 불활성가스가 투입된 상태에서 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 rf 전원 공급부(70)를 통해 인가한다. 이처럼 금속재료(1)에 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가함으로써 금속재료(1)의 주위에는 고밀도의 불활성가스 플라즈마가 형성되고, 금속재료(1)의 주위에 고밀도의 불활성가스 플라즈마가 형성됨에 따라 불활성가스 플라즈마에 의한 스퍼터링 작용에 의해 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.
금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층을 제거한 후, 반응로(10) 내부를 진공상태로 만든 상태에서 가스투입부(50)를 통해 질화용가스를 투입하고, 반응로(10) 승온수단을 통해 반응로(10) 내부의 온도를 질화 온도까지 승온시킨다.
반응로(10) 내부를 질화 온도까지 승온시킨 후, 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 펄스형 음전압 발생기(60)와 rf 전원 공급부(70)통해 인가하여 금속재료(1) 주위에 고밀도의 질소 플라즈마를 형성시킨다. 이때, 고밀도 질소 플라즈마의 형성에 의해 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료(1)의 내부에 주입되어 질화층이 형성되고 확산된다.
일정시간 동안 질소 플라즈마 상태를 유지시켜 질화층을 원하는 두께까지 형성 및 확산시킨 후 전원공급을 차단하고 반응로(10)를 진공으로 만든다.
진공상태의 반응로(10) 내부에 질소가스를 주입하여 금속재료(1)를 냉각시키면 표면에 일정두께의 질화층이 형성된 금속재료(1)를 얻을 수 있다.
이상에서와 같이 본 발명은 고밀도 플라즈마 내에서 표면으로부터 질화층의 깊이를 0.3mm 이상 형성시킬 수 있다.
본 발명은 전술한 실시 예에 국한되지 않고 본 발명의 기술 사상이 허용하는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.
이상에서와 같이 본 발명의 질화 공정 기술을 적용하므로써 금속재료의 표면으로부터 경화깊이를 0.3mm 이상 형성시킬 수 있어 표면 부하를 크게 요구하는 공구강 및 기계부품의 질화처리에 적용할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 질화 공정 기술을 적용하므로써 정밀도가 높은 고 부가성 부품생산을 유도할 수 있다.
한편, 금속재료의 표면에 효과적인 질화처리 시간을 단축시킬 수 있음은 물론 에너지 소비를 절감시킬 수 있는 효과가 있다.
다른 한편으로, 칸탈소재를 사용 반응로 내부의 분위기 온도를 균일하게 설정 온도 값으로 유지시킬 수 있어 금속재료 표면으로부터의 질소확산을 효과적으로 증대시킬 수 있다.

Claims (4)

  1. 반응로 내에 질화 처리할 금속재료를 안치한 상태에서 진공·배기시킨 후 반응로 내의 초기 진공도를 10-6Torr 이상으로 유지한 상태에서 진공상태의 반응로 내에 불활성가스를 주입하고 가열하여 상기 금속재료의 온도를 승온시키는 공정;
    상기 금속재료에 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 플라즈마를 형성시키고, 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 상기 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하는 공정;
    상기 금속재료 표면의 산화막층을 제거한 후, 인가된 전압을 차단한 상태에서 상기 반응로 내의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 상기 금속재료의 온도를 플라즈마 질화 온도로 승온시키는 공정;
    상기 반응로 내의 온도를 승온시킨 후 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시키고, 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 상기 금속재료의 내부에 주입되도록 하여 질화층을 형성 및 확산시키는 공정;
    상기 질화층의 형성 및 확산 공정 후, 상기 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 상기 반응로 내부를 진공·배기시킨 후 질소가스를 주입하여 상기 금속재료를 냉각시키는 공정을 포함하여 이루어진 고밀도 플라즈마 이온질화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 산화막층을 제거하는 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정에서 인가되는 상기 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원은 상기 금속재료 표면과 질소이온의 반응작용을 증대시키는 것을 특징으로 하는 고밀도 플라즈마 이온질화 방법.
  3. 금속재료를 내부에 안치하여 이온질화 반응시키는 반응로;
    상기 반응로 내부에서 상기 금속재료를 지지하는 수단;
    상기 반응로의 내부의 공기를 배기시켜 진공상태로 만드는 진공펌프;
    상기 반응로 내부의 온도를 승온시키는 수단;
    상기 금속재료의 산화막층을 제거하기 위한 불활성가스, 질화처리를 위한 질화용가스 및 상기 질화층이 형성된 금속재료를 냉각시키기 위한 가스를 반응로 내부로 투입시키는 가스투입부;
    상기 금속재료의 산화막층을 제거, 질화층의 형성 및 확산시 상기 금속재료에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기; 및
    상기 펄스형 음전압 발생기에 의한 전압의 인가시 동시 혹은 시차를 두고 인가되어 상기 금속재료 표면과의 반응 작용을 증대시키는 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단을 포함하여 이루어진 고밀도 플라즈마 이온질화 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 상기 금속재료에 rf 전원을 인가하는 rf 전원 공급부; 및
    상기 반응로의 내부에 설치되어 상기 rf 전원 공급부로부터 인가된 rf 전원을 rf 플라즈마 형태로 발생시키는 rf 안테나로 이루어진 것을 특징으로 하는 고밀도 플라즈마 이온질화 장치.
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