KR20000035505A - 연마용 조성물 및 린스용 조성물 - Google Patents

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Abstract

(과제) 메모리 하드디스크에 사용되는 서브 스트레이트의 경면연마에 있어서, 종래의 연마용 조성물에 비해 연마속도가 크고, 또 소포(消泡)성이 높고, 미세한 피트(pit), 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있는 연마용 조성물 및, 서브 스트레이트의 경면연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 있어서, 종래의 린스용 조성물에 비해 소포성이 높고, 서브 스트레이트 표면의 부착물이나 절삭분 (chip) 등을 충분히 제거할 수 있는 린스용 조성물의 제공.
(해결수단) 하기의 (a) ∼ (d) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물 및 하기의 (a) ∼ (c) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 린스용 조성물.
(a) 물,
(b) 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 화합물,
(c) 성분 (b) 이외의 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물 및
(d) 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄, 질화규소 및 이산화망간으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 연마재.

Description

연마용 조성물 및 린스용 조성물{POLISHING COMPOSITION AND RINSING COMPOSITION}
본 발명은 메모리 하드디스크, 즉 컴퓨터등에 이용되는 기억장치에 사용되는 자기디스크용 기반의 제조에 있어서, 그 표면의 마무리연마에 적합한 연마용 조성물 또는 그 표면의 마무리연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 적합한 린스용 조성물에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은, Ni-P 디스크, Ni-Fe 디스크, 알루미늄 디스크, 포론카바이트 디스크 및 카본 디스크 등으로 대표되는 메모리 하드디스크에 사용되는 디스크 기반 (이하,「서브 스트레이트」라 한다.) 의 마무리연마, 또는 그 마무리연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 있어서, 종래의 연마용 조성물에 비해 소포성이 높고, 또 연마속도가 크고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있음과 동시에, 우수한 가공표면을 얻을 수 있는 연마용 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 서브 스트레이트의 마무리연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 있어서, 종래의 린스용 조성물에 비해 소포성이 높고, 서브 스트레이트 표면의 부착물이나 절삭분 등을 충분히 제거할 수 있는 린스용 조성물에 관한 것이다.
컴퓨터 등의 기억매체의 하나인 자기디스크 장치에 사용되는 메모리 하드디스크는 매년 소형화, 고용량화되고 있고, 자성매체는 종래의 도포형에서 스패터링법이나 도금법 및 기타 방법에 의한 도막매체로 이행하고 있다.
현재, 가장 널리 보급되어 있는 서브 스트레이트는, 블랭크재에 무전해 Ni-p 도금막을 형성한 것이다. 블랭크재란, 서브 스트레이트의 기재인 알루미늄 및 기타 기반을, 평행도나 평탄도를 부여할 목적으로 다이어턴에 의한 선반가공, SiC 연마재를 굳혀서 만든 PVA 연삭 숫돌을 사용한 랩가공 및 기타 방법으로 정형한 것이다. 하지만, 상기 각종 정형방법에서는 비교적 큰 기복은 완전하게 제거할 수 없다. 그리고, 이 블랭크재에 막을 형성하는 무전해 Ni-P 도금도 상기 기복에 따라서 막이 형성되므로, 서브 스트레이트에도 상기 기복이 남게 되는 경우가 있다. 이 서브 스트레이트의 기복을 제거하고, 표면을 평활화하는 목적으로 연마가 실시되고 있다.
메모리 하드디스크의 고용량화에 따라, 면기록밀도는 해마다 수십% 의 비율로 향상되고 있다. 따라서, 기록되는 일정량의 정보가 차지하는 메모리 하드디스크상의 스페이스는 점점 좁아져, 기록에 필요한 자력은 약해지고 있다. 그러므로 최근의 자기디스크 장치에서는, 자기헤드와 메모리 하드디스크의 간격인 헤드부상높이를 작게 하는 것이 요구되고 있고, 현재는 그 헤드부상높이는 0.02㎛ 이하에 이르고 있다.
또, 정보의 읽기쓰기를 실시하는 자기헤드가 메모리 하드디스크에 흡착하는 것 및 서브 스트레이트 표면에 연마에 의한, 메모리 하드디스크의 회전방향과는 다른 일정한 흠이 생김(nicking)으로써, 메모리 하드디스크상의 자계가 불균일하게 되는 것을 방지할 목적으로, 연마후의 서브 스트레이트에 동심원상의 흠을 새기는, 소위 텍스쳐 가공이 실시되는 경우가 있다. 최근에는, 헤드부상높이를 더욱 낮게할 목적으로, 서브 스트레이트상에 실시하는 흠집을 보다 얇게 한 라이트 텍스쳐 가공이 실시되거나, 나아가서는 텍스쳐 가공을 실시하지 않고 흠을 새기지 않는 논텍스쳐의 서브 스트레이트도 사용할 수 있게 되었다. 이와 같은 자기헤드의 저부상화를 서포트하는 기술도 개발되어, 헤드의 저부상화가 점점 진행되고 있다.
자기헤드는, 매우 고속으로 회전하고 있는 메모리 하드디스크의 표면의 형상에 따라서 부상되는데, 메모리 하드디스크 표면에 수 ㎛ 정도의 피트가 존재할 경우, 정보가 완전히 기입되지 않고, 소위「피트누락」이라 불리는 정보의 결락이나 정보의 판독불량이 발생하고, 에러발생의 원인이 되는 경우가 있다.
또한, 여기서 말하는「피트」란, 서브 스트레이트에 원래 존재하는 요면(凹面) 이거나, 연마에 의해 서브 스트레이트 표면에 발생한 요면을 말하며, 또 미세한 피트란, 그 중 직경이 대략 50㎛ 미만의 요면을 말한다.
따라서, 자성매체를 형성시키는 앞공정, 즉 연마가공에 있어서 서브 스트레이트 표면의 조도를 작게하는 것이 중요함과 동시에, 비교적 큰 기복, 미소돌기나 피트 및 기타 표면결함을 완전히 제거할 필요가 있다.
상기 목적을 위해, 종래 일반적으로 산화알루미늄 또는 기타 각종 연마재 및 물에, 각종 연마촉진제를 함유하는 연마용 조성물 (이하, 그 성상으로부터「슬러리」라 함) 을 이용하여 1 회의 연마로 마무리되고 있다. 예컨대, 일본 특허공고 소 64-436 호 공보 및 일본 특허공고 평 2-23589 호 공보에는, 물과 수산화알루미늄에 연마촉진제로서 질산알루미늄, 질산니켈 또는 황산니켈 등을 첨가하고 혼합하여 슬러리로 한 메모리 하드디스크의 연마용 조성물이 개시되어 있다. 또, 일본 특허공고 평 4-38788 호 공보에는, 물과 알루미나 연마재 미분에, 연마촉진제로서 글루콘산 또는 젖산과, 표면개질제로서 콜로이드 알루미나로 이루어지는 산성의 알루미늄 자기디스크용 연마용 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 상술한 연마용 조성물은 어느 것도 1 단계의 연마에서는 서브 스트레이트 표면의 비교적 큰 기복이나 표면결함을 제거하며, 일정시간내에 표면조도를 매우 작게 마무리하고, 또한 미소돌기, 미세한 피트 및 기타 표면결함의 발생을 방지하는 것 모두를 만족하는 것은 매우 어려웠다. 그러므로, 2 단계 이상의 연마 프로세스가 검토되도록 되었다.
또한, 요구되는 표면조도의 정도는, 서브 스트레이트의 제조프로세스, 메모리 하드디스크로서의 최종적인 기록용량 및 기타조건에 의해 결정되는데, 요구되는 표면조도의 정도여부에 따라서는, 2 단계를 넘는 연마공정이 채용되는 경우도 있다.
2 단계로 연마 프로세스를 실시하는 경우, 1 단계의 연마는 서브 스트레이트 표면의 비교적 큰 기복, 큰 피트 및 기타 표면결함을 제거하는 것, 즉 정형이 주된 목적이 된다. 그러므로, 표면조도를 작게함으로써, 오히려 2 단계의 마무리연마에서 제거할 수 없는 깊은 스크래치의 발생이 적어, 상기의 기복이나 표면결함에 대해 가공수정능력이 큰 연마용 조성물이 요구된다. 그러므로, 연마속도를 크게할 목적으로, 조성물중의 연마재로서는 비교적 입자직경이 큰 것이 사용된다.
또, 2 단계 연마, 즉 마무리연마는 서브 스트레이트의 표면조도를 매우 작게 하는 것을 목적으로 한다. 그러므로, 1 단계의 연마에서 요구되는 큰 기복이나 표면결함에 대해 가공수정능력이 큰 것보다는, 표면조도를 작게하는 것이 가능하며, 미소돌기, 미세한 피트 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있는 것이 요구된다.
종래, 1 단계 및 2 단계의 연마에도 불구하고, 서브 스트레이트의 표면조도를 작게 하는 수단으로는, 조성물중의 연산재로서 비교적 입자직경이 작은 것을 사용하거나, 계면활성제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하거나 하였다. 예컨대, 일본 특허 공개 평 5-32959 호 공보에는, 물, 알루미나 연마재 및 불소계 계면활성제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물이, 또 일본 특허 공개 평 5-59351 호 공보에는, 물, 알루미나 연마재, 연마촉진제로서의 수용성 금속염 및 불소계 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 금속재료의 연마용 조성물이, 혹은 일본 특허 공개 평 5-112775 호 공보에는, 물, 알루미나 연마재, 불소계 계면활성제 및 아미노산을 함유하는 것을 특징으로 하는 금속재료의 연마용 조성물이 개시되어 있다.
하지만, 본 발명자들이 아는 한, 입자직경이 비교적 작은, 특히 평균 입자직경이 2㎛ 이하의 알루미나 연마재, 물, 수용성 금속염, 또는 아미노산, 및 불소계 계면활성제를 함유하는 연마용 조성물을 사용하는 경우, 연마속도가 현저하게 작아 실제의 생산에는 불충분하며, 조성물의 연마가공능력이 작기 때문에 미세한 피트 및 스크래치 등이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다. 또한, 이 조성물은 현저하게 발포하기 쉽기 때문에, 취급이 곤란하거나, 비수처리에 있어서 문제가 되는 경우가 있었다. 또, 이 조성물에 소포제를 첨가함으로써 발포를 억제한 경우, 연마속도가 더욱 작아지거나, 표면결함이 발생하기 쉬워지는 경우가 있었다. 또한, 상기 알킬벤젠술폰산염 등의 계면활성제를 함유한 연마용 조성물도 현저하게 발포하기 쉬워, 취급성이 곤란하거나, 비수처리에 있어 문제가 발생하는 경우도 있었다.
한편, 연마에 의해 발생한 미소돌기의 제거를 위해, 서브 스트레이트의 세정공정에 있어서는, 연마후의 서브 스트레이트는 린스처리가 실시되고 있다. 이 린스처리는 연마후의 서브 스트레이트 표면에 남은 절삭분이나 연마재 입자를 세정하는 것을 주된 목적으로 하는 것이다.
서브 스트레이트의 연마 및 텍스쳐 가공후, 사용한 슬러리 (이하「폐액」이라 함) 가 서브 스트레이트 표면에 부착한 채로 건조되면, 후의 세정공정에서 슬러리가 완전하게 제거되지 않고, 오히려 미세한 피트나 미소돌기의 발생원인이 되는 경우가 있었다. 또, 연마 및 텍스쳐 가공후의 슬러리에 의해, 더럽혀진 상태의 서브 스트레이트를 직접 세정설비에 넣으면, 세정설비에 부담이 된다. 또한, 서브 스트레이트 표면에 남은 폐액이, 작업자의 신체나 의복에 부착되거나, 작업현장을 오염시키는 등의 작업환경오염이 발생한다. 이러한 문제를 방지하는 것도 연마 및 텍스쳐 가공후의 서브 스트레이트를 린스처리하는 것의 목적이다.
상기의 목적을 위해, 종래는 연마 및 텍스쳐 가공후, 슬러리를 순수한 물이나, 알킬벤젠술폰산염 등의 계면활성제를 함유한 린스용 조성물로 전환하여, 그 연마 또는 텍스쳐 가공장치에 있어서, 매우 짧은시간, 저하중에서 서브 스트레이트를 린스처리하는 것이 실시되어 왔다. 하지만, 이들 순수한 물이나 린스용 조성물을 사용한 린스처리에서는, 오히려 미소돌기가 발생하거나, 안정된 미소돌기의 발생방지가 되지 않거나, 사용한 계면활성제가 거듭되는 세정공정에서 완전하게 제거되지 않고 서브 스트레이트상에 남게 되거나, 또는 미소돌기 이외의 표면결함 (예컨대, 스크래치 또는 피트 등) 이 발생하는 등의 문제가 일어나는 경우도 있었다. 또, 상기의 알킬벤젠술폰산염 등의 계면활성제를 함유한 린스용 조성물은, 현저하게 발포하기 쉬워, 상술한 조성물과 마찬가지로, 취급이 곤란하거나, 비수처리에 있어 문제가 발생하는 경우도 있었다. 그러므로, 발포하지 않거나, 발포해도 단시간에 기포가 사라지는, 소포성이 높은 린스용 조성물이 요구되고 있다.
본 발명은, 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 메모리 하드디스크에 사용되는 서브 스트레이트의 마무리연마에 있어서, 종래의 연마용 조성물에 비해 소포성이 높고, 또 연마속도가 크고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있음과 동시에, 우수한 가공표면을 얻을 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다. 또한, 본 발명은, 서브 스트레이트의 마무리연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 있어서, 종래의 린스용 조성물에 비해 소포성이 높고, 서브 스트레이트 표면의 부착물이나 절삭분 등을 충분히 제거할 수 있는 린스용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
[발명의 개요]
〈요지〉
본 발명의 메모리 하드디스크의 연마용 조성물은, 하기의 (a) ∼ (d) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
(a) 물,
(b) 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 화합물,
(c) 성분 (b) 이외의 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물 및
(d) 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄, 질화규소 및 이산화망간으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 연마재.
또, 본 발명의 메모리 하드디스크의 린스용 조성물은, 하기의 (a) ∼ (c) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
(a) 물,
(b) 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 화합물 및
(c) 성분 (b) 이외의 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물.
〈효과〉
본 발명의 연마용 조성물은, 메모리 하드디스크에 사용되는 서브 스트레이트의 경면연마에 있어서, 종래의 연마용 조성물에 비해 소포성이 높고, 연마속도가 크고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있는 것이다. 또, 본 발명의 린스용 조성물은 서브 스트레이트의 린스처리에 있어서, 종래의 린스용 조성물에 비해 소포성이 높고, 서브 스트레이트 표면의 부착물이나 절삭분 등을 충분히 제거할 수 있는 것이다.
[발명의 구체적 설명]
〈폴리스틸렌술폰산 및 그 염류〉
본 발명의 연마용 조성물 및 린스용 조성물은, 성분 (b) 로서, 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는, 1 종류 이상의 화합물 (이하,「폴리스틸렌술폰산 화합물」이라 함) 을 함유하여 이루어진다. 본 발명에 있어서, 폴리스틸렌술폰산이란, 폴리스틸렌의 벤젠고리의 임의의 수소가 술폰산기로 치환된 것 이외에, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 임의의 치환기를 가지는 것, 및 기본골격에 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 임의의 반복단위를 함유해도 된다.
또, 폴리스틸렌술폰산 화합물로는, 폴리스틸렌술폰산과, 나트륨, 칼륨 및 기타 알칼리토류금속, 및 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모르폴린, 암모니아 및 기타 아민화합물, 과의 염인 것이 바람직하다.
이와 같은 폴리스틸렌술폰산 화합물의 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 그 중량평균분자량은, 바람직하게는 2,000 ∼ 1,000,000, 더욱 바람직하게는 10,000 ∼ 50,000, 가장 바람직하게는 10,000 ∼ 30,000 이다. 여기서, 폴리스틸렌술폰산 화합물의 분자량을 조정함으로써, 연마속도와 표면결함의 억제의 발란스를 조정하는 것이 가능하다.
이와 같은 폴리스틸렌술폰산 화합물은, 본 발명의 연마용 조성물 또는 린스용 조성물에, 조성물의 총중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.001 ∼ 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 ∼ 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 ∼ 0.7 중량% 의 비율로 함유된다. 이 폴리스틸렌술폰산 화합물의 함유량을 증가시킴으로써, 연마용 조성물에 있어서는 미세한 피트 및 기타 표면결함의 발생이 감소되는 경향이 있고, 린스용 조성물에 있어서는, 부착물이나 절삭분 등을 제거하는 능력이 향상되는데, 과도하게 많으면 연마속도나 가공능력이 저하되고, 피트나 스크래치의 감소효과나, 부착물이나 절삭분의 제거능력이 저하되는 경우가 있으므로 주의가 필요하다. 역으로, 폴리스틸렌술폰산 화합물의 함유량이 과도하게 적으면 본 발명의 효과가 발현하기 어렵다.
상기한 폴리스틸렌술폰산 화합물은, 조성물중에 용존해야 한다. 또, 이들 폴리스틸렌술폰산 화합물은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 임의의 비율로 복수병용할 수도 있다.
〈무기산, 유기산 및 그것들의 염류〉
본 발명의 연마용 조성물 또는 린스용 조성물은, 성분 (c) 로서, 상기 성분 (b) 이외의, 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는, 1 종류 이상의 화합물 (이하,「산화합물」이라 함) 을 함유하여 이루어진다. 이와 같은 산화합물로는, 질산, 아질산, 황산, 염산, 몰리브덴산, 술파민산, 글리신, 글리세린산, 만델산, 말론산, 아스코르브산, 글루타민산, 글리옥실산, 말산, 글리콜산, 젖산, 글루콘산, 숙신산, 타르타르산 및 시트르산, 그리고 이것들의 염 또는 유도체로 이루어지는 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 질산알루미늄, 질산니켈, 질산리튬, 질산나트륨, 질산칼륨, 질산철(Ⅲ), 아질산나트륨, 아질산칼륨, 황산알루미늄, 황산니켈, 황산리튬, 황산나트륨, 황산철(Ⅲ), 황산암모늄, 염화알루미늄, 염화철(Ⅲ), 염화암모늄, 몰리브덴산나트륨, 몰리브덴산암모늄, 술파민산니켈 및 술파민산암모늄을 들 수 있다.
이들 산화합물은, 조성물중에 용존해야 한다. 또, 이들 산화합물은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 임의의 비율로 병용할 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물 또는 린스용 조성물중의 산화합물의 함유량은, 사용하는 산화합물의 종류에 따라 달라지는데, 조성물의 총중량에 대해, 바람직하게는 0.01 ∼ 30 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 25 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 ∼ 20 중량% 이다. 산화합물의 첨가량을 증량함으로써, 연마속도가 커지는 경향이 있는데, 과도하게 많이 첨가하면 화학적인 작용이 강해져, 미소돌기, 미세한 피트 및 기타 표면결함이 발생하는 경우가 있다. 역으로 과도하게 적으면 본 발명의 효과가 충분히 발현하기 어려워지는 경우가 있다.
〈연마재〉
본 발명의 연마용 조성물의 성분중에서 주연마재로서 사용하기에 적당한 연마재로는, 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화티탄, 질화규소, 산화지르코늄 및 이산화망간으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상이다.
산화알루미늄에는, α-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, κ-알루미나 및 기타 형태적으로 다른 것이 있다. 또, 제조법으로부터 퓸드(fumed) 알루미나라 불리는 것도 있다.
또, 이산화규소에는, 콜로이드실리카, 퓸드(fumed) 실리카 및 기타 제조법이나 성상이 다른 것이 다수 존재한다.
산화세륨에는, 산화수에서 3 가인 것과 4 가인 것, 또 결정계로 볼 때, 육방정계, 등축정계 및 면심입방정계인 것이 있다.
산화지르코늄은, 결정계로 볼 때, 단사정계, 정방정계 및 비정질인 것이 있다. 또, 제조법으로부터 퓸드(fumed) 지르코니아라 불리는 것도 있다.
산화티탄에는, 결정계로 볼때, 일산화티탄, 삼산화티탄, 이산화티탄 및 기타의 것이 있다. 또, 제조법으로부터 퓸드(fumed) 티타니아라 불리는 것도 있다.
질화규소는, α-질화규소, β-질화규소, 무정형 질화규소 및 기타 형태적으로 다른 것이 있다.
이산화망간은 형태적으로 보아 α-이산화망간, β-이산화망간, 감마-이산화망간, δ-이산화망간, ε-이산화망간, η-이산화망간 및 기타가 있다.
본 발명의 조성물에는, 이것들을 임의로 필요에 따라 조합하여 사용할 수 있다. 조합하는 경우에는, 그 조합법이나 사용하는 비율은 특별히 한정되지 않는다.
상기의 연마재는 숫돌 알갱이(polishing grain)로써 기계적인 작용에 의해 피연마면을 연마하는 것이다. 이 중 이산화규소의 입자직경은 BET 법에 의해 측정한 표면적에서 요구되는 평균 입자직경으로, 일반적으로 0.005 ∼ 0.5 ㎛, 바람직하게는 0.01 ∼ 0.3 ㎛ 이다. 또, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화티탄, 질화규소 및 이산화망간의 입자직경은, 레이저 회절방식 입도측정기 LS-230 (Coulter 사 (미국) 제) 로 측정한 평균 입자직경으로, 일반적으로 0.01 ∼ 2 ㎛, 바람직하게는 0.05 ∼ 1.5 ㎛ 이다. 또한, 산화세륨의 입자직경은 주사전자현미경에 의해 관찰되는 평균 입자직경으로, 일반적으로 0.01 ∼ 0.5 ㎛, 바람직하게는 0.05 ∼ 0.45 ㎛ 이다.
이들 연마재의 평균 입자직경이 여기에 나타낸 범위를 초과하여 크면, 연마된 표면의 표면조도가 크거나, 스크래치가 발생하거나 하는 등의 문제가 있고, 역으로 여기에 나타낸 범위보다도 작으면 연마속도가 극단적으로 작아져 버려 실용적이지 않다.
연마용 조성물중의 연마재의 함유량은, 조성물 총량에 대해 일반적으로 0.1 ∼ 50 중량%, 바람직하게는 1 ∼ 25 중량% 이다. 연마재의 함유량이 너무 적으면 미소돌기나 미세한 피트 및 기타 표면결함이 발생하기 쉽고, 연마속도도 작아지는 경우가 있고, 역으로 너무 많으면 균일분산을 유지할 수 없게 되며, 조성물 점도가 과대해져 취급이 곤란해지는 경우가 있다.
〈연마용 조성물 및 린스용 조성물〉
본 발명의 연마용 조성물은, 일반적으로 상기의 각 성분, 즉 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄, 질화규소 및 이산화망간으로 이루어지는 군에서 선택되는 연마재 (성분 (d)) 를 원하는 함유율로 물 (성분 (a)) 에 혼합하고 분산시켜, 폴리스틸렌술폰산 화합물 (성분 (b)) 및 산화합물 (성분 (c)) 을 추가로 용해시킴으로써 조제한다. 이들 성분을 수중에 분산 또는 용해시키는 방법은 임의이며, 예컨대 익식(翼式) 교반기로 교반하거나, 초음파분산에 의해 분산시킨다. 또, 이들의 혼합순서는 임의이며, 연마재의 분산과 폴리스틸렌술폰산 화합물 또는 산화합물의 용해의 어느 것을 먼저 실시해도 되고, 또 동시에 실시해도 된다.
본 발명의 린스용 조성물은, 일반적으로 상기의 각 성분, 즉 폴리스틸렌술폰산 화합물 (성분 (b)) 및 산화합물 (성분 (c)) 을 물 (성분 (a)) 에 용해시킴으로써 조제한다. 이들 성분을 수중에 용해시키는 방법은 임의이며, 예컨대 익식교반기로 교반하거나, 초음파분산에 의해 용해시킨다. 또, 이들의 혼합순서는 임의이며, 폴리스틸렌술폰산 화합물 또는 산화합물의 용해의 어느 것을 먼저 실시해도 되고, 또 동시에 실시해도 된다.
또, 상기의 연마용 조성물 또는 린스용 조성물의 조정에 있어서는, 제품의 품질유지나 안정화를 도모하는 목적이나, 피가공물의 종류, 가공조건 및 기타 연마가공상의 필요에 따라 각종 공지의 첨가제를 추가로 첨가해도 된다.
즉, 추가하는 첨가제의 적합한 예로는, 하기의 것을 들 수 있다.
(가) 셀룰로스류, 예컨대 셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스 및 히드록시에틸셀룰로스 및 기타,
(나) 수용성 알콜류, 예컨대 에탄올, 프로판올 및 에틸렌글리콜 및 기타,
(다) 유기 폴리 음이온계 물질, 예컨대 리그닌술폰산염 및 폴리아크릴산염 및 기타,
(라) 수용성 고분자 (유화제) 류, 예컨대 폴리비닐알콜 및 기타,
(마) 킬레이트제, 예컨대 디메틸글리옥심, 디티존, 옥심, 아세틸아세톤, 글리신, EDTA, NTA 및 기타,
및
(바) 살균제, 예컨대 알긴산나트륨, 탄산수소칼륨 및 기타.
또, 본 발명의 연마용 조성물에 사용하기에 적당한, 상기 연마재, 폴리스틸렌술폰산 화합물, 또는 산화합물을 상기 배열한 용도 이외의 목적으로, 예컨대 연마재의 침강방지를 위해, 보조첨가제로서 사용할 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물 및 린스용 조성물은, 비교적 고농도의 원액으로서 조제하여 저장 또는 수송 등을 하여, 실제 연마가공시 또는 린스처리시에 희석하여 사용할 수도 있다. 상술한 바람직한 농도범위는, 실제 연마가공시 또는 린스처리시의 것을 기재한 것이며, 사용시에 희석하는 사용방법을 취하는 경우, 저장 또는 수송되는 상태에 있어서 보다 고농도의 용액이 되는 것은 말할 것도 없다. 또, 취급성의 관점에서, 그러한 농축된 형태로 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물이, 표면조도가 작은 연마면을 얻을 수 있음에도 불구하고, 알킬벤젠술폰산염 또는 불소계 계면활성제를 함유하는 종래의 연마용 조성물에 비해 연마속도가 크고, 또 표면조도가 작고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 감소할 수 있는 이유에 대한 상세한 기구는 명확하지 않지만, Ni-P 도금한 서브 스트레이트를 예를 들면 이하와 같이 추찰된다.
먼저, 폴리스틸렌술폰산 화합물은 연마재 입자를 적당히 응집시키는 작용을 가지고 있으며, 작은 연마재 입자가 비교적 약한 응집력으로 응집한다. 일반적으로, 연마용 조성물의 연마가공능력이 낮으면 미세한 피트가 발생하기 쉬운 경향이 있는데, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서는, 비교적 입자직경이 작은 연마재 입자가 비교적 약한 힘으로 응집하고 있기 때문에, 연마가공능력이 높고, 큰 연마속도를 얻을 수 있다. 또, 이 응집은 연마가공중에 서서히 해리되어, 가공면에 대한 손상이 작고, 표면조도가 작은 가공면을 얻을 수 있다. 또한, 상기의 응집한 연마재 입자의 기계적인 작용과, 산화합물과의 화학적인 작용에 의해 미세한 피트 등의 표면결함 (가공왜곡이 존재하는 부분) 이 선택적으로 가공되는 경우가 없고, 그 결함이 커지지 않음으로써 균일한 가공면을 얻을 수 있다. 그리고, 조성물중의 연마재나 연마에 의해 깎여진 절삭분은, 폴리스틸렌술폰산 화합물에 의해 그 표면이 덮이기 때문에, 서브 스트레이트 표면에 부착되기 어려워져, 미소돌기 등의 표면결함의 발생이 감소되는 것으로 생각된다.
본 발명의 린스용 조성물은, 연마처리후에 부착물이나 절삭분을 제거하는 것을 주된 목적으로 사용되는 것이다. 하지만, 이 린스용 조성물을 연마처리전에 사용함으로써, 서브 스트레이트 표면이 화학적인 작용을 받아 연마속도의 증대나 연마후의 표면조도를 감소시키는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명의 린스용 조성물의 사용은 연마처리후에 한정되지 않고, 연마처리전에 사용할 수도 있다.
그리고, 본 발명의 연마용 조성물에 의해 연마가공을 하는 경우, 그 전 및 (또는) 후에 본 발명의 린스용 조성물에 의해 린스처리하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 린스용 조성물은, 임의의 연마용 조성물에 의해 처리된, 또는 처리되는 서브 스트레이트에 사용할 수 있는데, 본 발명의 연마용 조성물과 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 연마용 조성물에 의한 연마처리전에, 린스용 조성물로 처리함으로써, 화학적인 효과를 보완할 수 있고, 또 본 발명의 연마용 조성물에 의한 연마처리후에, 린스용 조성물로 처리함으로써, 서브 스트레이트의 표면에 남은 연마용 조성물의 각 성분이나 절삭분 등을 효과적으로 제거할 수 있게 된다.
이하는, 본 발명의 연마용 조성물 및 린스용 조성물을 예를 들어 구체적으로 설명하는 것이다.
그리고, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한, 이하에 설명하는 모든 예의 구성에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 연마시험
〈연마용 조성물의 조제〉
먼저, 연마재로서 산화알루미늄, 산화지르코늄 또는 산화티탄을 교반기를 사용하여 각각 물에 분산시켜, 연마재 농도 10 중량% 의 슬러리를 조제한다. 이어서, 표 1 에 기재한 양의 산화합물 및 폴리스틸렌술폰산 화합물 (또는, 비교로서 알킬벤젠술폰산나트륨, 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민 또는 불소계 화합물인 퍼플루오로알킬아민옥시드) 을 첨가, 혼합하여 실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 ∼ 8 의 시료를 조제한다.
연마재 산화합물 첨가량(중량%) 폴리스틸렌술폰산화합물 첨가량(중량%)
실시예 1 산화Al*1 질산Al*4 0.5 PSS-Na*6 0.01
실시예 2 산화Al 질산Al 0.5 PSS-Na 0.1
실시예 3 산화Al 황산Al*5 0.5 PSS-Na 0.1
실시예 4 산화Al 말산 0.5 PSS-Na 0.1
실시예 5 산화Al 글루콘산 0.5 PSS-Na 0.1
실시예 6 산화Al 질산Al 0.5 PSS-K*7 0.1
실시예 7 산화Al 질산Al 0.5 PSS-TEA*8 0.1
실시예 8 산화Zr*2 질산Al 0.5 PSS-Na 0.1
실시예 9 산화Ti*3 질산Al 0.5 PSS-Na 0.1
비교예 1 산화Al 질산Al 0.5 - -
비교예 2 산화Al 황산Al 0.5 - -
비교예 3 산화Al 말산 0.5 - -
비교예 4 산화Al 글루콘산 0.5 - -
비교예 5 산화Ti 질산Al 0.5 - -
비교예 6 산화Al 황산Al 0.5 ABS-Na*9 0.1
비교예 7 산화Al 황산Al 0.5 DBS-TEA*10 0.1
비교예 8 산화Al 황산Al 0.5 PAAO*11 0.1
*1산화 Al : 산화알루미늄
*2산화 Zr : 산화지르코늄
*3산화 Ti : 산화티탄
*4질산 Al : 질산알루미늄
*5황산 Al : 황산알루미늄
*6PSS-Na : 폴리스틸렌술폰산나트륨
*7PSS-K : 폴리스틸렌술폰산칼륨
*8PSS-TEA : 폴리스틸렌술폰산트리에탄올아민
*9ABS-Na : 알킬벤젠술폰산나트륨
*10DBS-TEA : 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민
*11PAAO : 퍼플루오로알킬아민옥시드
〈연마시험용 서브 스트레이트의 작성〉
상기 연마용 조성물을 사용하여, 연마시험을 실시하기 위한 서브 스트레이트를 작성한다. 2 단 연마에 의한 평가를 하기 위해, 먼저 하기와 같이 하여 시험용 서브 스트레이트를 작성한다.
연마조건 (1 단계)
피가공물 3.5 인치 무전해 Ni-P 서브 스트레이트
가공장수 10 장
연마기 양면연마기 (정반 직경 640mm)
연마패드 Politex DG (Rodel 사(미국) 제)
가공압력 80g/㎠
정반회전수 60rpm
연마용 조성물 DISKLITE-3471 (주식회사 후지미인코포레이티드 제)
조성물 희석률 1 : 2 순수(純水)
연마용 조성물 공급량 100cc/분
연마시간 5 분
〈연마시험〉
다음, 상기 연마용 조성물로 1 단 연마를 한 서브 스트레이트를 사용하여 연마시험을 실시한다. 조건은 하기와 같다.
가공조건 (2 단계)
피가공물 3.5 인치 무전해 Ni-P 서브 스트레이트
(1 단 연마한 것)
가공장수 10 장
연마기 양면연마기 (정반 직경 640mm)
연마패드 Polilex DG (Rodel 사(미국) 제)
가공압력 60g/㎠
정반회전수 60rpm
연마용 조성물 공급량 100cc/분
연마시간 5 분
연마후, 서브 스트레이트를 차례로 세정, 건조한 후, 연마에 의한 서브 스트레이트의 중량감소를 측정하고, 그 평균으로부터 연마속도를 구한다.
또, 미분간섭 현미경 (50 배) 을 사용하여 서브 스트레이트 표면을 관찰하고, 미소돌기 또는 미세한 피트의 유무를 측정한다. 그 평가기준은 하기와 같다.
Ｏ : 미소돌기 또는 미세한 피트는 거의 눈으로 확인되지 않는다.
Ｘ : 미소돌기 또는 미세한 피트는 상당히 눈으로 확인되며, 문제가 되는 레벨이다.
얻어진 결과는, 표 2 에 나타낸 바와 같다.
또, 상기 연마용 조성물에 대해, 호모믹서를 사용하여 600rpm 으로 확판하고, 30 초 경과후의 소포성능에 대해 눈으로 평가한다. 그 평가기준은 이하와 같다.
Ｏ : 기포는 조금 확인되지만, 사용상 문제가 없는 레벨이다.
Ｘ : 기포가 상당히 확인되어, 사용상 문제가 되는 레벨이다.
얻어진 결과는 표 2 에 나타낸 바와 같다.
연마속도 (㎛/분) 미세한 피트 소포성
실시예 1 0.38 Ｏ Ｏ
실시예 2 0.36 Ｏ Ｏ
실시예 3 0.18 Ｏ Ｏ
실시예 4 0.15 Ｏ Ｏ
실시예 5 0.15 Ｏ Ｏ
실시예 6 0.30 Ｏ Ｏ
실시예 7 0.32 Ｏ Ｏ
실시예 8 0.15 Ｏ Ｏ
실시예 9 0.17 Ｏ Ｏ
비교예 1 0.40 Ｘ Ｏ
비교예 2 0.20 Ｘ Ｏ
비교예 3 0.20 Ｘ Ｏ
비교예 4 0.20 Ｘ Ｏ
비교예 5 0.23 Ｘ Ｏ
비교예 6 0.18 Ｘ Ｘ
비교예 7 0.35 Ｘ Ｘ
비교예 8 0.18 Ｘ Ｘ
표 2 에 나타낸 결과에서, 본 발명의 연마용 조성물은 종래의 연마용 조성물에 비해 연마속도가 크고, 미세한 피트의 발생 및 소포성에 대해 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있다.
실시예 2 린스시험
〈린스용 조성물의 조제〉
먼저, 산화합물을 교반기를 사용하여 각각 물에 분산, 용해시켜, 산화합물 0.5 중량% 의 수용액을 조정한다. 이어서, 폴리스틸렌술폰산염, 알킬벤젠술폰산염나트륨 또는 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민에서 선택되는 계면활성제를 각각 0.1 중량% 첨가하여, 표 3 에 나타내는 린스용 조성물, 실시예 10 ∼ 13 및 비교예 9 ∼ 11 을 조정한다.
산화합물 첨가량(중량%) 계면활성제 첨가량(중량%)
실시예 10 질산알루미늄 0.5 PSS-Na*1 0.1
실시예 11 질산알루미늄 0.5 PSS-K*2 0.1
실시예 12 질산알루미늄 0.5 PSS-TEA*3 0.1
실시예 13 말산 0.5 PSS-TEA 0.1
비교예 9 질산알루미늄 0.5 - -
비교예 10 질산알루미늄 0.5 ABS-Na*4 0.1
비교예 11 질산알루미늄 0.5 DBS-TEA*5 0.1
*1PSS-Na : 폴리스틸렌술폰산나트륨
*2PSS-K : 폴리스틸렌술폰산칼륨
*3PSS-TEA : 폴리스틸렌술폰산트리에탄올아민
*4ABS-Na : 알킬벤젠술폰산나트륨
*5DBS-TEA : 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민
〈린스시험〉
먼저, 하기의 연마조건에 의해 연마시험을 실시하기 위한 서브 스트레이트를 작성한다.
연마조건
피가공물 3.5 인치 무전해 Ni-P 서브 스트레이트
가공장수 10 장
연마기 양면연마기 (정반 직경 640mm)
연마패드 Politex DG (Rodel 사(미국) 제)
가공압력 80g/㎠
정반회전수 60rpm
연마용 조성물 DISKLITE-3471 (주식회사 후지미인코포레이티드 제)
조성물 희석률 1 : 2 순수
연마용 조성물 공급량 100cc/분
연마시간 5 분
연마처리 종료후, 즉시 이하의 린스조건으로 린스처리를 실시한다.
린스조건
피가공물 3.5 인치 무전해 Ni-P 서브 스트레이트 (연마한 것)
가공장수 10 장
연마기 양면연마기 (정반 직경 640mm)
연마패드 Polilex DG (Rodel 사(미국) 제)
가공압력 40g/㎠
정반회전수 30rpm
린스용 조성물 공급량 300cc/분
린스시간 300 초
린스처리 종료후, 서브 스트레이트를 차례로 세정, 건조한 후, 미분간섭 현미경 (50 배) 을 사용하여, 서브 스트레이트 표면을 관찰하고, 미소돌기 또는 미세한 피트의 유무를 측정한다. 얻어진 결과는 표 4 에 나타낸 바와 같다.
또, 상기 린스용 조성물에 대해, 호모믹서를 사용하여 600rpm 으로 교반하고, 30 초 경과후의 소포성능에 대해 눈으로 평가한다. 얻어진 결과는 표 4 에 나타낸 바와 같다.
미세한 피트 소포성
실시예 10 Ｏ Ｏ
실시예 11 Ｏ Ｏ
실시예 12 Ｏ Ｏ
실시예 13 Ｏ Ｏ
비교예 9 Ｘ Ｏ
비교예 10 Ｘ Ｘ
비교예 11 Ｘ Ｘ
표 4 에 나타낸 결과에서, 본 발명의 린스용 조성물은 종래의 린스용 조성물에 비해 미세한 피트의 발생 및 소포성에 대해 우수한 결과를 나타냄을 알 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은, 메모리 하드디스크에 사용되는 서브 스트레이트의 경면연마에 있어서, 종래의 연마용 조성물에 비해 연마속도가 크고, 또 소포성이 높고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있는 것, 또 본 발명의 린스용 조성물은, 서브 스트레이트의 경면연마의 전처리 및 (또는) 후처리에 있어서, 종래의 린스용 조성물에 비해 소포성이 높고, 미세한 피트, 미소돌기 및 기타 표면결함의 발생을 방지할 수 있는 것이라는 것은, [발명의 개요] 의 항에 기재한 바와 같다.

Claims (11)

  1. 하기의 (a) ∼ (d) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 메모리 하드디스크의 연마용 조성물.
    (a) 물,
    (b) 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 화합물,
    (c) 성분 (b) 이외의 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물 및
    (d) 산화알루미늄, 이산화규소, 산화세륨, 산화지르코늄, 산화티탄, 질화규소 및 이산화망간으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 연마재.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분 (c) 가 질산, 아질산, 황산, 염산, 몰리브덴산, 술파민산, 글리신, 글리세린산, 만델산, 말론산, 아스코르브산, 글루타민산, 글리옥실산, 말산, 글리콜산, 젖산, 글루콘산, 숙신산, 타르타르산 및 시트르산, 그리고 그것들의 염 또는 유도체로 이루어지는 군에서 선택되는 연마용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 성분 (c) 가 질산알루미늄, 질산니켈, 질산리튬, 질산나트륨, 질산칼륨, 질산철(Ⅲ), 아질산나트륨, 아질산칼륨, 황산알루미늄, 황산니켈, 황산리튬, 황산나트륨, 황산철(Ⅲ), 황산암모늄, 염화알루미늄, 염화철(Ⅲ), 염화암모늄, 몰리브덴산나트륨, 몰리브덴산암모늄, 술파민산니켈 및 술파민산암모늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 연마용 조성물.
  4. 제 1 항 내지 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (d) 의 함유량이 연마용 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.1 ∼ 50 중량% 인 연마용 조성물.
  5. 제 1 항 내지 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c) 의 함유량이 연마용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.1 ∼ 30 중량% 인 연마용 조성물.
  6. 제 1 항 내지 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b) 의 함유량이 연마용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.001 ∼ 2 중량% 인 연마용 조성물.
  7. 하기의 (a) ∼ (c) 의 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 메모리 하드디스크의 린스용 조성물.
    (a) 물,
    (b) 폴리스틸렌술폰산 및 그 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 화합물 및
    (c) 성분 (b) 이외의 무기산, 유기산 및 그것들의 염류로 이루어지는 군에서 선택되는 화합물.
  8. 제 7 항에 있어서, 성분 (c) 가 질산, 아질산, 황산, 염산, 몰리브덴산, 술파민산, 글리신, 글리세린산, 만델산, 말론산, 아스코르브산, 글루타민산, 글리옥실산, 말산, 글리콜산, 젖산, 글루콘산, 숙신산, 타르타르산 및 시트르산, 그리고 그것들의 염 또는 유도체로 이루어지는 군에서 선택되는 린스용 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 성분 (c) 가 질산알루미늄, 질산니켈, 질산리튬, 질산나트륨, 질산칼륨, 질산철(Ⅲ), 아질산나트륨, 아질산칼륨, 황산알루미늄, 황산니켈, 황산리튬, 황산나트륨, 황산철(Ⅲ), 황산암모늄, 염화알루미늄, 염화철(Ⅲ), 염화암모늄, 몰리브덴산나트륨, 몰리브덴산암모늄, 술파민산니켈 및 술파민산암모늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 린스용 조성물.
  10. 제 7 항 내지 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c) 의 함유량이 린스용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.1 ∼ 30 중량% 인 린스용 조성물.
  11. 제 7 항 내지 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b) 의 함유량이 린스용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.001 ∼ 2 중량% 인 린스용 조성물.
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