KR20000018843A - 저온용 황 산화물 흡착제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온 영역(120℃ 이하)에서 효과적으로 황 산화물을 제거할 수 있는 건식 저온용 황산화물 흡착제의 제조에 관한 것이다.
소석회, 생석회, 또는 소성 돌로마이트(CaO·MgO) 중에서 선택된 1종 이상의 칼슘화합물 15 ∼ 80wt%, 활성탄 5 ∼ 30wt%, 백토 5 ∼ 20wt%를 혼합하고 여기에 촉매로서 KMnO4, NaOH, KOH 중에서 선택된 하나 이상을 0.1∼15wt% 첨가하여서 된 혼합물을 50∼200wt%의 물중에서 혼련한 후 90∼150℃의 온도에서 건조하여 혼합물의 함수율을 10∼30%로 조정하여 펠렛트 형태로 압출 성형하는 저온용 황 산화물 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

저온용 황 산화물 흡착제의 제조방법
본 발명은 소석회(消石灰), 생석회(生石灰), 또는 소성 돌로마이트(CaO·MgO) 등 반응성이 높은 칼슘 화합물을 주원료로 하고 여기에 활성탄, 백토와 소량의 촉매를 첨가하여 황 산화물을 함유하는 배기가스 중의 황 산화물을 흡착 제거시키는 건식, 저온용 황산화물 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
산업화의 발전에 따라 석탄, 석유 등 화석 연료의 사용량이 증가됨에 따라 이들 연소가스에 포함되어 있는 황 산화물(SOx), 질소 산화물(NOx) 등의 배출량도 증가하고 있으며 이들은 공기를 오염시키는 공해물질들이므로 이들에 대한 배출 규제가 점차 강화되고 있는 추세에 있다.
또한, 환경보호 문제는 국내적인 문제일 뿐만 아니라 지구 환경의 보호 차원에서 국제기구를 통하여 공동 대처하는 방안이 논의되고 있는 국제적인 문제이기도 하다.
현재 황 산화물의 대기 방출량을 줄이는 방법으로서는 저 유황분의 연료를 사용하는 방법, 탈황된 연료를 사용하는 방법 또는 연소 후 배기 가스를 탈황(Desulfurization)하는 방법 등이 있다.
본 발명은 연소후 배기가스 탈황에 사용되는 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
종래 석회와 수산화마그네슘을 이용하는 배기가스의 황 산화물 처리 방법으로는 주로 비재생(非再生) 습식 공정이 이용되고 있으나 상기의 공정은 대체로 흡착 장치에 따라 처리 성능이 좌우되기 때문에 장치 전체를 변경시키지 않으면 새로운 공정을 도입하기 어려울 뿐만 아니라, 폐수 처리 시설이 필요하고 부산물로 환경 오염의 문제가 있는 폐기물이 생성되는 등 2차적인 환경 오염 문제가 있다. 그 외에 건식 고온 탈황 공정이 일부 소규모의 보일러 등에 사용되고 있으나 경제성 및 제거 효율 등의 관점에서 문제점을 가지고 있다.
습식 공정에서는 슬러리(Slurry) 상태의 석회석이나 소석회, 수산화마그네슘또는 생석회를 흡수제로 하여 배기 가스중의 SO2를 CaSO3(아황산칼슘)또는 MgSO3(아황산마그네슘)으로 포집, 회수하고 이를 산화시켜 석고를 부산물로 생성한다.
SO2제거 공정은 다음 반응식에 따르며
CaCO3+ SO2+ H2O → CaSO3·1/2H2O + CO2+ 1/2H2O
또는 Ca(OH)2+ SO2→ CaSO3·1/2H2O + 1/2H2O
또는 Mg(OH)2+ SO2+ 5H2O→ MgSO3·6H2O
산화공정은 다음 반응식에 따라 진행된다.
CaSO3·1/2H2O + 1/2O2+ 3/2H2O → CaSO4·2H2O
또는 MgSO3+ 1/2O2→ MgSO4
석회석 슬러리 또는 석회 슬러리에 의한 SO2흡수 속도는 슬러지의 pH와 농도가 높고 흡수제의 입도가 미세할 수록 빠르다. 석회석 및 석회에 포함된 불순물이 적어야 부산물로 발생된 석고를 여과후 석고 보드 및 시멘트 첨가제용으로 사용 가능하다.
위의 반응식에서 CaCO3, Ca(OH)2,Mg(OH)2등은 수용액 중에 분산되어 있으므로 반응 생성물의 여과후 슬러지(Sludge)와 폐수가 필연적으로 발생한다.
위의 반응은 습식 반응으로써 SO2가스를 물에 용해시킨 후 슬러리 상에서 반응을 유도하는 형태의 기체-액체-고체가 함께 존재하는 일반적인 습식 처리이나 이 공정은 배출 가스 중 아황산 가스가 벌크(bulk) 상태로 존재하는 수성 슬러리와 접촉하여 흡수제와 반응을 일으키는 것으로 혼합과 접촉 시간면에서 장점은 있으나 장치가 커지고 반응 후 생성된 슬러지를 탈수하여 폐기해야 하며 또한 발생된 폐수를 정화하기 위하여 폐수 처리 설비가 필요하게 된다.
건식 배연 탈황 공정은 습식 공정에 비해 장치 규모가 비교적 작고 폐수 처리 비용이 절감되고 투자 비용이 적게 드는 대신에 SO2제거율이 낮고 고가의 흡수제 사용에 따른 장치 운전비가 많이 든다. 근본적으로 건식 배연 탈황은 기체-고체 간의 반응으로 SO2제거 효율에 한계가 있으므로 저유황 석탄 등의 연소 가스 처리에 응용한다.
건식법에서 사용되는 일반적인 금속 산화물 흡수제로는 다음 반응식과 같이 반응하는 것을 이용하는 CuO, ZnO가 있다.
CuO + SO2+ 1/2O2→ CuSO4
ZnO + SO2+ 1/2O2→ ZnSO4
현재의 SO2제거 방법으로는 건식법과 습식법이 있는데 건식법의 단점은 CuO, ZnO 등 고가의 금속 산화물 흡수제를 사용하면서도 장치 비용 과대, SO2제거율이 낮으며, 습식법의 단점은 NaOH, Ca(OH)2,Mg(OH)2등에 의한 장치의 부식, 폐수 및 슬러지를 처리해야 하는 어려움이 발생되는데 있다. 본 발명은 이러한 건식법과 습식법의 단점을 개량한 것으로써 SO2가스를 포집하여 흡착제가 충진된 흡착탑으로 보내어 흡착하는 방식으로 장치 비용이 저렴하고 사용되는 흡착제가 저가이며, 폐수가 발생되지 않으며, 흡착이 끝난 SO2흡착제는 비재생 방식으로 매립해야 하는데 매립시 흡착제의 주성분인 석회(생석회, 소석회) 또는 소성 돌로마이트는 부수적으로 토지의 안정화 및 매립지에서 발생되는 중금속을 안정화시킴으로써 침출수에 의한 환경 오염을 방지하는 역할을 한다.
본 발명은 저온 영역(120℃ 이하)에서 효과적으로 황 산화물을 제거할 수 있는 건식 흡착제의 제조방법에 관한 것이나, 본 발명의 흡착제를 이용한 탈황 공정은 황 산화물 함유 가스를 흡착제가 충진된 흡착탑으로 유입시켜 황 산화물을 흡착 제거하는 방법으로 종래의 처리공정에 비해 처리 방법이 간단하고 설비 비용이 저렴하면서 효과적으로 황 산화물을 제거할 수 있는 특징을 갖는다.
본 발명의 황 산화물 흡착제 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
소석회(Ca(OH)2), 생석회(CaO) 또는 소성 돌로마이트(CaO·MgO) 중에서 선택된 일종이상 15 ∼ 80wt%, 활성탄 5 ∼ 30wt%, 백토 5 ∼ 20wt%를 일정량의 물과 함께 혼합하고 여기에 촉매로서 KMnO4, NaOH, KOH 중에서 하나 이상을 선택하여 0.1 ∼ 15wt% 첨가시킨다. 혼련시 사용한 물은 전체 혼합물의 중량비에 대하여 50 ∼ 200wt%를 첨가한다. 90 ∼ 150℃의 온도에서 건조하여 혼합물의 함수율을 10 ∼ 30%로 조정한 후 압출 성형하여 펠렛트(Pellet) 형태의 황 산화물 흡착제를 제조한다.
이 황 산화물 흡착제에 사용되는 석회와 소성 돌로마이트는 가격이 저렴하여 쉽게 구입할 수 있을 뿐만 아니라 성형성이 양호하여 처리 방법에 따라 기공 및 비표면적을 향상시킬 수 있어서 보다 용이하게 산화물을 흡착할 수 있다.
본 발명의 흡착제를 사용후 매립할 경우, 소석회는 특성상 중금속과 반응하여 수산화물을 형성하므로 침출수 내의 중금속을 효과적으로 제거할 수 있다. 생석회는 수분과 반응하여 함수율을 낮추며 매립지 내부에 존재하는 병원균을 사멸시키는 역활을 하기 때문에 쓰레기의 분해에 의한 매립지의 조기 안정화 및 매립지의 지반 강화에 도움을 준다.
활성탄은 입상 및 분말 활성탄으로 구분되는데 보통 비표면적이 700∼1600m2/g 이며 유기 물질 및 중성 화합물의 탈취 성능이 우수하고 폐수 처리시 중금속 제거하는데 널리 이용된다. 본 발명에서는 가격이 저렴하고 흡착 속도가 빠른 분말 활성탄을 사용하였다.
백토는 보통 탈색 및 탈취제로 널리 사용되는데 분체를 성형할 때 첨가하면 낮은 압력에서도 성형 강도를 높일 수 있는 특성이 있어서 흡착제의 충진시 압력강하의 방지에 도움을 준다.
촉매로 사용되는 KMnO4는 일반적으로 산화제로 널리 이용되고 있으며 흡착시에 황 산화물 SO2를 SO3형태로 산화시켜 흡착 가스의 반응성을 높이므로서 황 산화물의 제거 효율을 상승시킬 수 있다.
한편, NaOH, KOH는 황 산화물과 중화반응에 의해 흡착성능을 향상시킬 수 있다.
KOH, NaOH는 흡수성이 있고 화학적으로 유사한 성질을 갖는 화합물로써 SO2와 다음 반응식에 따라 반응하며
2NaOH + SO2→ Na2SO3+ H2O
2KOH + SO2→ K2SO3+ H2O
Na2SO3+ SO2+ H2O → 2NaHSO3
K2SO3+ SO2+ H2O→ 2KHSO3
발생된 NaHSO3,KHSO3는 회수 또는 폐기한다.
위의 반응에서 처럼 NaOH와 KOH는 SO2와 반응함으로써 최종 생성물은 중화 반응의 결과 각각 NaHSO3,KHSO3가 생성된다. 그러므로 SO2를 흡착 제거하기 때문에 흡착능력이 향상된다.
촉매로 사용되는 KMnO4는 일반적으로 산화제로 널리 이용되고 있으며 흡착시에 황 산화물 SO2를 SO3형태로 신속히 산화시켜 흡착 가스의 반응성을 높이고 반응속도가 빠르게 일어나도록 함으로써 황 산화물의 제거 효율을 상승시킬 수 있다.
활성탄 및 백토는 현재 가장 널리 사용되는 흡착제로서 비표면적이 크므로 물리 흡착의 개념으로 사용하였다. 또한 백토는 원료 중의 소석회 등이 수분 흡수력이 뛰어나므로 수분을 흡수한 펠렛트 성형체의 강도가 약해져 충진탑의 충진 시 쉽게 부서지게 된다. 이러한 문제점을 보완하기 위해 성형후 강도를 향상시킬 목적으로 사용하였다.
실시예. 1
소석회를 주원료로 하여 생석회, 활성탄, 백토, KMnO4, KOH 또는 NaOH를 물과 함께 다음 표 1에 기재한 원료 구성 비율로 혼합하여 110℃의 온도에서 함수율을 20%로 조정한 후 압출하여 펠렛트(Pellet) 형태로 성형한 황 산화물 흡착제를 제조하였다.
상기의 흡착제 600g을 칼럼에 충진하여 입구 황 산화물 농도를 10,000ppm(희석 가스 : N2), 공간 속도 200hr-1, 온도는 각각 실온, 70℃, 120℃의 조건에서 흡착 제거 실험을 실시하였다. 황 산화물 흡착능은 출구 가스에서 황 산화물 1 ppm이 검출될 때까지의 흡착 지속 시간으로 나타내었다.
표 1에는 본 실시예에서 제조한 황 산화물 흡착제의 원료비와 황 산화물 흡착 제거 결과를 나타내었다.
본 발명의 흡착제는 특히 다음 표 1, 2 및 3에서 나타내고 있는 바와같이 실온 ∼ 120℃에서 우수한 흡착제거 성능을 나타냈다.
실시예. 2
실시예 1에서 사용한 원료 중에서 표2에 나타낸 바와같이 소석회를 소성 돌로마이트(CaO·MgO)로 대체하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조한 황 산화물 흡착제의 흡착 제거 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예. 3
생석회 및 기타 여러 첨가물을 혼합하기 전에 소석회를 600℃에서 1시간 동안 소성하였다. 이 때 얻어진 생석회를 물과 반응시켜 재 수화한 소석회를 주원료로 하여 실시예 1, 2와 동일한 방법으로 황 산화물 흡착제를 제조하였다. 표 3에 본 실시예에서 제조한 흡착제의 원료비와 황산화물 흡착 제거 결과를 나타내었다. 표 3에 의하면 상기의 방법으로 처리한 소석회를 사용한 흡착제가 처리하지 않은 소석회를 사용한 흡착제보다 높은 황 산화물 제거율을 나타내고 있는데 이것은 소성 및 재 수화 과정에서 소석회의 입도가 미세해지고 입도분포가 균일해져서 비표면적이 발달함에 따라 황 산화물과의 반응성이 향상되었기 때문이다.
실시예 1의 원료 구성비에 따른 황 산화물 흡착능
실시예 원 료 비(%) 함수율(%) 황 산화물 1 ppm검출시간 (hr)
소석회 생석회 활성탄 백토 KOH NaOH KMnO4 실온 70℃ 120℃
1-1 60 15 10 10 4 · 1 20 14.6 13.1 9.4
1-2 55 15 10 10 9 · 1 20 15.0 13.3 10.0
1-3 60 15 10 10 · 4 1 20 13.9 10.7 7.4
1-4 55 15 10 10 · 9 1 20 14.9 12.1 8.6
실시예 2의 원료 구성비에 따른 황 산화물 흡착능
실시예 원 료 비(%) 함수율(%) 황 산화물 1 ppm검출시간 (hr)
소성 돌로마이트 생석회 활성탄 백토 KOH NaOH KMnO4 실온 70℃ 120℃
2-1 60 15 10 10 4 · 1 25 13.1 12.8 9.0
2-2 55 15 10 10 9 · 1 25 14.6 13.1 9.6
2-3 60 15 10 10 · 4 1 25 13.0 10.4 7.1
2-4 55 15 10 10 · 9 1 25 14.1 12.0 8.0
실시예 3의 원료 구성비에 따른 황 산화물 흡착능
실시예 원 료 비(%) 소석회소성조건 황 산화물 1 ppm검출시간 (hr)
소석회 생석회 활성탄 백토 KOH NaOH KMnO4 실온 70℃ 120℃
3-1 60 15 10 10 4 · 1 600℃, 1hr 15.0 13.6 10.0
3-2 55 15 10 10 9 · 1 600℃, 1hr 15.4 14.1 10.7
3-3 60 15 10 10 · 4 1 600℃, 1hr 14.7 11.5 8.7
3-4 55 15 10 10 · 9 1 600℃, 1hr 15.2 12.5 9.5
본 발명의 흡착제를 이용한 탈황 공정은 종래의 습식처리 공정에 비해 장치가 간단하면서도 슬러지나 폐수가 발생되지 않으며 건식처리 공정에 비하여 저가의 원료를 이용하여 흡착제를 제조할 수 있으며 SO2제거 효율이 높다는 이점을 갖는다. 또한 사용 후 매립처리할 경우 중금속 등과 반응, 수산화물을 형성하므로 침출수내의 중금속을 효과적으로 제거시킬 수 있으며, 수분과 반응하여 함수율을 낮추어 주므로서 매립지의 조기안정화와 매립지의 지반 강화에도 도움을 줄 수 있는 이점이 있다.

Claims (2)

  1. 황 산화물 흡착제의 제조방법에 있어서, 칼슘화합물 15∼80중량%, 활성탄 5∼30중량%, 백토 5∼20중량% 혼합하고 여기에 KMnO4, NaOH, KOH 중에서 선택된 어느하나 이상을 0.1∼15중량% 첨가하여서 된 혼합물을 50∼200중량%의 물 중에서 혼련하고 90∼150℃의 온도에서 건조하여 상기 혼합물의 함수율을 10∼30%로 조정한 후 펠렛트(pellet) 형태로 압출 성형하는 저온용 황 산화물 흡착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 칼슘화합물이 소석회, 생석회 또는 소성돌로마이트(CaO·MgO) 중에서 선택된 것인 저온용 황산화물 흡착제의 제조방법.
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