KR20000005285A - 광수용체용 이중층 배리어 - Google Patents

광수용체용 이중층 배리어 Download PDF

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에드워드 제이 우
데이비드 에이 엔더
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스프레이그 로버트 월터
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 전기전도성 지지부, 광전도 층, 배리어 및 바람직하게는 박리 층을 포함하는 광수용체 성분에 관한 것이다. 배리어는 1) 광전도 층에 인접한 비전도성 전하 차단층과 2) 상기 비전도성 전하 차단층상의 전기적 전도성 배리어 층을 포함하는 2개의 층계이다.

Description

광수용체용 이중층 배리어
전자 사진은 사진 복사 및 몇몇 레이저 프린팅을 포함한 여러 가지 이미 공지된 영상 처리공정에 의해 기술적인 기반을 형성한다. 기본적인 전자 사진 처리는 광수용체 성분상에 균일한 정전하를 배치하는 단계와, 상기 광수용체를 활성 전자기 방사에 노출시키는 이미지방식, 즉 본 명세서에서 “광(light)”으로 말하고 상기 노출된 영역에 상기 전하를 방산하는 단계와, 결과적으로 발생되는 정전 잠상을 토너를 이용하여 표현하는 단계 및 직접적인 전달이나 중간 전달 물질을 통해 광수용체 성분을 종이와 같은 마지막 기판으로 이 토너 이미지를 전송하는 단계를 포함한다.
토너는 중합체와 대체로 탄소와 같은 유색 미립자의 혼합물이나 절연 유체 속에 분해되는 미세하게 나누어진 고체로 된 물질이 될 수 있다. 액상 토너는 종종 더 높은 해상도의 이미지를 표현할 수 있기 때문에 더 바람직하다. 액상 전자 사진(하기 LEP로 표현함)에 있어서, 광수용체 성분은 특정 전압으로 충전되고, 이것을 충전 수납 전압이라 말한다. 이미지방식 방사 노출은 잉여 전위 VR에 이미지화된 영역의 표면 전압을 감소시키고, 이때 VR은 광수용체 성분 표면의 충전 수납 값 이하가 된다. 대체로 잔류 전위보다 더 크고 충전 수납 전압보다 작은 전압을 갖고 바이어스된 개발 롤(development roll)은 양전기로 충전된 토너 입자를 작동시키는 전계를 광수용체 표면의 방전 영역으로 제공한다.
토너 이미지는 열, 압력, 열과 압력의 결합 또는 정전 조력에 의해 기판이나 중간물로 전달될 수 있다. 이러한 전자 사진 이미징 단계에서 발생되는 흔한 문제는 광전도체로부터 수용체로의 전달을 약하게 한다. 약하게 전달되는 결과는 낮은 전달 효율과 낮은 이미지 해상도로 나타날 수 있다. 낮은 전달 효율의 결과는 밝거나 및/또는 얼룩지는 이미지로 나타난다. 낮은 이미지 해상도는 결과적으로 흐린 이미지로 나타난다. 이러한 전달상의 문제를 릴리스 코팅을 이용하여 완화시킬 수 있다.
광수용체 성분의 구조는 연속하는 벨트형이고, 롤러나 회전 가능한 드럼에 의해 지지되고 회전된다. 모든 광수용체 성분은 활성 전자기 방사에 노출되면 전기 전류를 전도하고 다른 상태하에서는 절연체가 되는 광전도 층을 갖는다. 광전도 층은 대체로 전자전도성 지지부에 고정된다. 광전도체의 표면은 음전기로 또는 양전기로 충전되어 활성 전자기 방사가 광전도 층에 충돌하게 되면 전하는 투사 영역의 표면 전위를 중립시키거나 감소시키는 영역의 광전도체를 통해 전도된다. 광학 배리어 층은 광전도 층을 보호하고 광전도 층의 수명을 연장하기 위해 광전도 층 상에 사용될 수 있다. 접착층 또는 프라이밍층 혹은 기판 주사 전하 블록층과 같은 다른 층도 어느 정도의 광수용체 성분에 사용된다.
이미 공지된 광전도 층은 (a)결합제 내에 분산된 특정 형태의 무기성 광전도체 물질, 좀더 바람직하게는 (b)유기성 광전도체 물질을 포함하지만 이들 물질로 제한되지 않는다. 유기성 광전도체 물질을 갖는 광전도체 성분은 1991년 마르셀 데커사의 아더 에스. 다이아몬드가 편집 간행한 이미징 물질의 핸드북 제9장에 보르센버거와 웨이스의 광수용체:유기성 광전도체로 논의되어진다. 유기성 광전도체 물질이 사용되는 경우, 광전도 층은 전하 생성층과 전하 전달층으로 구성된 이중층 구조가 될 수 있다. 전하 생성층은 대체로 대략 0.01㎛ 내지 5㎛의 두께이고 염료나 안료와 같은 전하 캐리어를 생성하는 광을 흡수할 수 있는 물질을 포함한다. 전하 전달층은 대체로 10 내지 20㎛의 두께이고 폴리-N-비닐카바졸과 같은 생성된 전하 캐리어나 적절한 결합제 내에 비스-(벤조카바졸)-페닐메탄의 유도체를 전달할 수 있는 물질을 포함한다.
광전도체 성분 내의 이중층(또는 듀얼 층으로 일컬음) 유기 광전도체 물질을 표준적으로 사용할 때, 전하 생성층은 전도성 기판과 전하 전달층 사이에 배치된다. 이러한 광전도체 성분은 대게 전하 생성층으로 얇게 코팅한 전도성 기판을 코팅하여 형성되고, 전하 전달층을 상대적으로 두껍게 코팅하여 오버코팅이 행해진다. 작동하는 동안, 광전도체 성분의 표면은 음전기로 충전된다. 이미징 하자마자 광선이 새어들어와 못쓰게 된 영역내의 정공/전자 쌍은 전하 생성층/전하 전달층 경계면이나 근접한 위치에 형성된다. 정공은 전하 전달층을 통해 표면상의 음전하를 중성화하기 위해 이동하는 동안 전자는 전하 생성층을 통해 전도성 기판으로 이동한다. 이러한 방법으로 전하는 광선이 새어드는 영역에서 중성화가 된다.
또한 역 이중층 시스템을 사용할 수 있다. 역 이중층 유기성 광전도체 물질을 갖는 광전도체 성분은 결과적으로 광수용체 표면의 약화를 감소시키는 양전하를 요구한다. 대표적인 역 이중층 시스템에 있어서, 전도성 기판은 상대적으로 전하 전달층으로 두텁게 도포되고(대략 5 내지 20㎛), 전하 생성층으로 상대적으로 얇게 그 위에 도포(0.05 내지 1.0㎛)한다. 작동하는 동안, 광수용체 표면은 양전기로 충전된다. 이미징 하자마자, 광이 새어들어온 영역에 있어서 정공/전자 쌍을 전하 생성층/전하 전달층 경계면에 또는 가까이에 형성한다. 정공이 전하 전달층을 통해 전도성 기판으로 이동하는 동안, 전자는 전하 생성층을 통해 표면상의 양전하를 중성으로 하기 위해 이동한다. 이러한 방법으로 광이 새어들어온 영역에서 전하는 다시 중성화된다.
또다른 방법으로서, 유기 광전도 층은 전하 생성의 혼합물과 전하 전달 물질을 포함하는 단일층 구조를 포함할 수 있고, 전하 생성과 전하 전달 능력을 가질 수 있다. 단일층 유기 광전도 층에 대한 실시예는 미국 특허 제5,087,540호와 제3,816,118호에 개시된다.
배리어 층은 대체로 광전도 층과 릴리스 층 사이에 배치되고, 내구력을 증강시키고 광전도 층의 사용 수명을 연장하는데 사용될 수 있다. 이러한 능력에 효과적이도록 배리어 층은 이상적으로 많은 상이한 수행 기준을 충족시켜야 한다. 우선적으로 배리어 층은 코로나 유도 전하 주사로부터 광전도 층을 보호해야 한다. 코로나 유도 전하 주사는 전하 수용 전압을 제한하거나 감소시킬 수 있고, 불필요한 트랩 전하로 유기 광전도체 성분을 채울 수 있다. 게다가, 코로나 유도 전하 주사는 광전도 층의 사용 수명을 감소시키는 손실 원인이 될 수 있다. 손실은 이온화된 입자를 직접적으로 광전도 층에 접속시키기 위해 인가하는 경우에 생성된다. 또한 코로나는 오존과, 코로나가 직접적으로 그러한 층과 접속하게 되면 광전도 층을 손상시킬 수 있는 확실하게 해로운 이온화된 입자를 생성한다. 코로나로부터의 오존과 해로운 이온화된 입자는 광전도 층, 예를 들어 산호와 원하지 않는 산화를 직접적 혹은 간접적으로 하여 광전도 층을 손상시키는 것으로 생각되어진다. 효과적인 배리어 층은 오존과 코로나에 의해 생성된 이온화된 입자에 의해 광전도 층과 직접적으로 접촉하는 것을 방지하거나 최소화시킨다.
배리어 층의 제2 요구 조건은 광전도 층에 대하여 대체로 불활성이 되야 한다. 즉, 배리어 층은 광전도 층의 수행도가 불리하게 영향을 미치는 범위까지 화학적으로 광전도 층과 반응하지 않고, 배리어 층과 광전도 층 사이에 “트랩 사이트(trap sites)”가 형성되야 한다. 트랩 사이트는 전하를 보유할 수 있는 빈공간에 집중되고, 따라서 이로인해 긴시간 데우는 “웜 업(warm up)”시간을 요구하고, 광수용 시스템은 안정적인 작동 상태에 도달한다.
배리어 층은 광전도 층과 릴리스 층에 접착제를 이용하지 않고 잘 부착해야 한다. 바람직하게 배리어 층은 광수용체 성분 상에 가해질 수 있는 압축 및 신장력에 대해서 탄성적이다. 또한, 액상 토너를 이용하는 시스템의 배리어 층은 액상 토너가 광전도 층과 접촉하거나 제한되는 것을 막는다. 액상 토너는 대체로 캐리어 액상에 흩어지는 토너 입자로 구성된다.
결과적으로 대체로 배리어 층은 잔여 전위에 기여하지 않아야 한다. 이러한 잔여 전위의 바람직하지 않은 증가는 트랩 위치나 층의 용량 또는 저항 특성으로 생성될 수 있다.
다양한 단일 층 배리어 층은 종래 기술에 개시되고, 예를 들어 미국 특허 제4,359,509호; 제4,565,760호; 제4,595,602호; 제4,606,934호; 제4,923,775호; 제5,124,220호 및 WO95/02853에 나타난다.
하지만, 단일 층 배리어 시스템은 제한되기 때문에 바람직하지 않다. 비록 액상 토너에 대한 배리어는 배리어 층이 두터운 경우에 개선되더라도, 대체로 이미지 질은 배리어 층이 더 두터워지는 경우처럼 저하된다.
본 발명은 광수용체에 관한 것으로서, 특히 광수용체용 이중층 배리어에 관한 것이다.
본 발명은 적어도 부분적으로 이미지 질이 VR이 배리어 층 두께를 갖고 증가하기 때문에 저하되는 것을 알게 되었다. VR의 증가는 전기적으로 전도성 배리어 층을 사용하여 중화된다.
불행하게도, 전기적 전도성 배리어 층은 결과적으로 낮은 전하 수용 전압, 즉 트랩핑 전하와 방전 고스트의 높은 레벨을 갖는 전하 투사를 적절하게 막을 수 없다. 방전 고스트는 이전의 방전 및 이행되지 않은 광수용체 성분의 영역 사이에 생성되는 잔여 전위 차가 된다.
본 발명은 또한 역의 이중층 광전도성 시스템이 특히 액상 토너에 취약성이 있는 것을 나타낸다. 따라서 본 발명은 이미지 특성을 저하시키지 않고 액상 토너에 반하는 훌륭한 배리어 특성을 제공하는 광수용체 성분에 대한 2개의 층 배리어 시스템을 개시한다. 본 발명의 광수용체 성분은 순서적으로 전도성 지지부, 광전도 층, 배리어 및 릴리스 층을 포함한다. 배리어는 2개의 층 시스템이고, 이 시스템은 1)광전도 층 및 비전도성 전하 블록층에 인접하고, 2)비전도성 전하 블록층 및 전기적으로 전도성인 배리어 층을 포함한다.
본 발명의 광전도체 구성은 적어도 광전도 층과 배리어 층을 지지하는 전자전도성 기판을 포함한다. 본 발명의 광전도체는 드럼형 구조, 벨트형 구조 혹은 당 업계에 공지된 다른 어느 구조도 될 수 있다.
광전도성 시스템에 대한 전자전도성 기판은 당 업계에 잘 공지되어 있고, 대체로 2개의 종류로 분류되고 다음과 같다. (a) 전도성 금속의 자기 지지 층이나 블록, 또는 다른 높은 전도성 물질; (b) 얇은 전도성 코팅, 예를 들어 증착 알루미늄을 이용하는 중합 시트, 유리 또는 종이와 같은 절연 물질.
광전도 층은 당 업계에 공지된 어느 형태라도 가능하며, (a) 결합제 내에 분포되어 있는 특정 형태의 무기성 광전도체 물질 또는 바람직하게는 (b) 유기성 광전도체 물질을 포함한다. 광전도체의 두께는 사용되는 물질에 따르지만, 대체로 5 내지 150㎛의 범위가 된다.
유기성 광전도체 물질을 갖는 광전도체 성분은 1991년 마르셀 데커사의 아더 에스. 다이아몬드가 편집 간행한 이미징 물질의 핸드북 제9장에 보르센버거와 웨이스의 광수용체:유기성 광전도체란 제목으로 개시된다. 유기성 광전도체 물질을 사용하는 경우, 광전도 층은 전하 생성층과 전하 전달층으로 구성된 이중층 구조가 될 수 있다. 전하 생성층은 대체로 0.01 내지 5㎛인 두께가 되고 염료나 안료와 같은 전하 캐리어를 생성하도록 광을 흡수할 수 있는 물질을 포함한다. 전하 전달층은 대체로 10 내지 20㎛인 두께가 되고 폴리-N-비닐카바졸과 같은 생성된 전하 캐리어를 전달할 수 있는 물질이나 적절한 결합제의 비스-(벤조카바졸)-페닐메탄을 추출할 수 있는 물질을 포함한다. 광전도체 성분의 이중층 유기성 광전도체 물질을 표준으로 사용할 때, 전하 생성층은 전도성 기판과 전하 전달층 사이에 배치된다. 이러한 광전도체 성분은 대게 전하 생성층의 얇은 코팅으로 전도성 기판을 코팅함으로써 형성되고, 전하 전달층을 상대적으로 두껍게 코팅함으로써 그 위에 도포한다. 실시되는 동안, 광전도체 성분의 표면은 음전기로 충전된다. 이미지화 하자마나, 광선이 새어들어온 영역에서, 정공/전자 쌍은 전하 생성층/전하 전달층에 근접하게 경계면을 형성한다. 이러한 방식으로, 전하는 광선이 새어든 영역에서 중성화된다.
또한, 역 이중층 시스템을 사용할 수 있다. 역 이중층 유기성 광전도체 물질을 갖는 광전도체 성분은 광수용체 표면을 덜 악화시키는 양 전하를 요구한다. 대체로 역 이중 시스템에 있어서, 전도성 기판은 상대적으로 두터운(대략 5 내지 20㎛) 전하 전달층으로 코팅이 되고, 상대적으로 얇은(0.05 내지 1.0㎛) 전하 생성층으로 그 위에 도포한다. 실시하는 동안 광수용체 표면은 양전기로 충전된다. 이미지화 하는 경우, 광선이 새어들어온 영역에 있어서, 정공/전자 쌍은 전하 생성층/전하 전달층 가까이에 경계면을 형성한다. 전자는 전하 생성층을 통해 정공이 전하 전달층을 통해 전도성 기판으로 이동하는 동안 기판상의 양전하를 중성화시키도록 이동한다. 이러한 방법으로 전하는 광성이 새어들어오는 영역에서 다시 중성화가 된다.
또한, 유기성 광전도 층은 전하 발생과 전하 전달 물질의 혼합물을 포함하고, 전하 생성과 전하 전달 용량을 갖는 단일 층 구조를 포함한다. 단일층 유기성 광전도 층의 실시예는 미국 특허 제5,087,540호 및 제3,816,118호에 개시된다.
단일층 광수용체에 사용하는 적합한 전하 생성물질 및/또는 이중층 광수용체의 전하 생성층은 질소함유 안료, 페릴렌 안료, 프탈로시아닌 안료, 스쿠아레인 안료 및 2개의 상 총물질을 포함한다. 2개의 상 집합적인 물질은 무결정질의 매트릭스에서 분포되는 광 감성 섬유형 결정 상을 포함한다.
전하 전달 물질은 필름의 벌크를 통해 생성 위치로부터 전하(정공이나 전자)를 전달한다. 전하 전달 물질은 대체로 분자로 도핑된 중합체이거나 활성 전달 중합체가 된다. 알맞은 전하 전달 물질은 에나민, 하이드라존, 옥사디아졸, 옥사졸, 피라졸린, 트리아릴 아민 및 트리아릴 메탄을 포함한다. 알맞은 활성 전달 중합체는 폴리비닐 카바졸이다. 특히 전달 물질은 폴리(N-비닐 카바졸)와 수용기 도핑 폴리(N-비닐카바졸)와 같은 중합체가 된다. 추가적인 물질은 1991년 마르셀 데커사의 아더 에스. 다이아몬드가 편집 간행한 이미징 물질의 핸드북 제9장에 보르센버거와 웨이스의 광수용체:유기성 광전도체란 제목으로 개시된다.
유기성 광전도체 물질에 알맞은 결합체 수지는 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 카바졸, 상기 언급된 중합체에 사용되는 단량 공중합체, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트/비닐 알코올 3량체, 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트/말레산 3량체, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 비닐 클로라이드/비닐리덴 클로라이드 공중합체, 셀룰로오스 중합체 및 이들의 혼합물과 같은 폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리딘 디클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리비닐 뷰티랄, 폴리비닐 아세토아세탈, 폴리비닐 포르말, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아크릴레이트를 포함하며, 이들로만 제한되는 것은 아니다. 유기성 광전도체 물질을 코팅하는데 사용되는 알맞은 용제는 예를 들어 니트로벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 트리클로로에틸렌, 테트라하이드로푸란 등을 포함한다.
예를 들어 산화 아연, 이산화 티탄, 황화카드뮴, 황화안티몬과 같은 무기성 광전도체는 당 업계에 잘 공지된 절연 결합제에 분포되고, 필요한 감광성 염료를 추가하여 종래의 개안에 사용될 수 있다. 좀더 바람직한 결합제는 수지 물질이고, 스티렌부타디엔 공중합체, 변형 아크릴 중합체, 비닐 아세테이트 중합체, 스티렌 알키드 수지, 소야 알킬 수지, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 아크릴로니트릴, 폴리카보네이트, 폴리아크릴과 메타크릴릭 에스테르, 폴리스티렌, 폴리에스테르 및 이들의 합성물을 포함하고, 이들로 제한되지 않는다.
본 발명의 배리어 시스템은 제1 비전도성 전하 블록층을 포함한다. 이러한 층은 중합체 결합제에 이산화규소를 포함하는 것이 바람직하다. 결합제는 전기적으로 전도성 제2 배리어 층을 도포하는데 사용되는 용제에 저항력이 있는 결정체 및 반 결정체 중합체가 바람직하다. 결합제는 낮은 투과성을 갖고 광전도체 층을 최대한으로 보호하도록 한다. 바람직한 중합체는 25℃에서 산화 투과성 계수는 1x10-14이하이고, 좀더 바람직하게는 1x10-15cm2/s·Pa이다. 용제로부터 층을 도포하는 것이 필요한 경우 용제와 광전도 층 사이에 상호작용의 위험이 존재하기 때문에 용제는 수성의 도포가 가능해야한다. 하지만, 광전도 층이 용제에 저항하는 경우에, 용제 도포가능 결합제는 만족스러울 것이다. 몇몇 바람직한 결합제는 술폰산염 폴리에스테르, 폴리비닐 알코올, 아크릴로니트릴/스티렌 공중합체, 아크릴로니트릴/네타크릴레이트/부타디엔 공중합체, 폴리비닐리덴 클로라이드, 비닐 에테르/말레익 무수물 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 비닐 클로라이드/폴리비닐리덴 디클로라이드 공중합체, 및 메틸비닐에테르/말레익 안히드리드 공중합체를 갖는 폴리비닐 알코올의 혼합물을 포함한다. 마지막 혼합물은 특히 매우 훌륭한 전하 주사 보호를 제공할 때 바람직하다. 바람직하게도 결합제는 가교 가능해진다. 가교제는 전하 블록층을 정전 방전시키는데 효과적이지 않다. 알맞은 가교제는 가교에 기초한 아지리딘, 말레익 안히드리드, 카복시닐산 기능적인 가교제를 포함한다.
이산화규소 입자는 바람직하게는 평균 5 내지 200nm인 직경을 갖는 콜로이드 이산화규소인 것이 바람직하다. 이산화규소의 양은 비전도성, 즉 전하 블록층과 무게 대비 대략 10% 내지 90%이고, 비전도성 전하 블록층의 무게에 비해 20 내지 40%의 범위인 것이 바람직하다. 비전도성, 용제 저항층은 0.03 내지 0.1㎛의 범위인 것이 바람직하다.
전기적으로 전도성 배리어 층은 비전도성 전하 블록층 상에 배치된다. 전기적으로 전도성 배리어 층은 중합체 결합제에 전도성 첨가제를 포함한다. 알맞은 전도성 첨가제는 전도성 안료, 전도성 중합체, 폴리피롤, 광전도성 유기성 분자와 같은 도핑 전도성 중합체 합성물을 포함하고, 대체로 디브로옴안트론과 같은 방향성 합성물을 결합한다. 전도성 안료(또는 전도성 입자)가 바람직하다. 전도성 안료의 양은 전도성 배리어 층의 무게에 대해 20% 이하인 것이 바람직하고, 5 내지 15%인 것이 더욱 바람직하다. 전도성 입자의 양이 너무나 많은 경우, 크래킹의 중요한 양은 코팅시 관찰될 것이다. 이미지 특성의 중요한 이점은 입자 레벨을 20% 이상으로 증가시킴으로써 관찰되지 않는 것이다. 전도성 입자는 전기 전도성 특성을 갖는 입자로 공지된다. 바람직한 입자는 광전도성 TiO2, 바나듐 산화물 등을 포함한다. 특히 바람직한 입자는 Sb2O3/SnO2합성물 입자이다.
전기적 전도성 배리어 층에 대한 중합체 결합제는 결합제가 분쇄가능하게 제공되는 여러 가지 중합체가 될 수 있고, 용제 밖으로 도포될 수 있고, 전도성 첨가물은 결합제 내에서 분산가능하다. 바람직하게 결합제 시스템은 가교가능하다. 바람직한 중합체는 가교가능 부속물이나 말단기를 갖는 폴리에스테르, 폴리아세탈, 폴리비닐 뷰티랄, 폴리술폰, 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트를 포함한다. 바람직하게 전기적으로 전도성인 배리어 층은 비전도성 전하 블록층 상에 도포된 용제이다. 바람직한 용제는 탄화수소, 알코올 및 메틸 에틸 케톤을 포함한다. 결합제상의 용제의 한계는 인접한 층의 특성에 달려있다. 인접한 층은 여러 층이 도포되는 경우 이 층을 저해해서는 안된다. 전기적 전도성 배리어 층의 건조된 두께는 0.3㎛ 이상인 것이 바람직하며 0.5 내지 1.5㎛ 이상인 것이 좀더 바람직하다.
선택적으로, 이산화규소는 전기적으로 전도성인 배리어 층에 부가될 수 있다. 이산화규소의 양은 전기적으로 전도성인 배리어 층의 무게의 대략 90%까지 가능하지만, 전기적으로 전도성인 배리어 층의 무게의 10 내지 40%의 범위인 것이 좀더 바람직하다. 가장 바람직하게는 이 층의 총 입자의 양이 층의 무게에 대해 50% 이하인 것이며, 좀더 바람직한 것은 40% 이하인 것이다.
상기 배리어 시스템 상에 인가된 릴리스 층은 바람직하다. 릴리스 층은 당 업계에 공지된 어떠한 릴리스 층이라도 가능하다. 실리콘 중합체 릴리스 층은 잘 공지되어 있고, 또 바람직하다. 알맞은 릴리스 층 물질에 대한 실시예는 Syl-offTM23과 Syl-offTM12(Dow Corning Corp.사에서 생산됨)과 WO96/34318에 개시된 2개의 최빈치가 있는 비닐 실리콘 중합체를 포함한다.
실시예
광전도 층을 준비
역 2중층 광전도체는 알루미늄으로 입혀진 폴리에스테르 필름상에 코팅되고, 다음과 같다.
톨루엔중에 1000gm의 12.5% 폴리카보네이트 Z(Mitsubishi Gas Co.사 제품)/PE 2200(Shell Chemical Co.)(99:1)를 62.5gm의 9-에틸카바졸-3-알데히드-N-메틸-N-페닐-하이드라존 및 62.5gm의 9-에틸카바졸-3-알데히드-N,N-디페닐-하이드라존에 첨가한다. 이러한 혼합물은 분해되어 알루미늄으로 입혀진 폴리에스테르 필름 상에서 코팅되고, 15미크론 전하 전달 층을 공급하도록 건조된다. 상부에 전하 전달 층을 2.8%의 (1:1) x형 금속이 없는 프탈로시아닌(Zeneca, Ltd.사의 제품)/S-lec Bx-5(Sekisui Chemical Co.사 제품)의 고체 분산액으로 코팅되어 0.1미크론 건조된 전하 생성 층을 제공한다.
전자전도층 축적 용액 I 준비
6g의 세키수이 BX-5 폴리비닐부티랄은 96g의 메타놀에서 용해된다. 이 용액에 Konishi International Inc.사 제품의 0.9g의 SnO2/SbO 전자전도성 분말과 0.4g 3글리시딜프로필트리메트옥시실란(Dow Corning Corp.사의 Z6040)을 첨가한다. 혼합물은 48시간 동안 세라믹 볼로 제분된다.
전자전도층 축적 용액 II 준비
0.9g의 디브로모안트론 광전도성 첨가제를 전도성 첨가제로서 SnO2/SbO 전자전도성 분말을 대신해서 사용하는 것을 제외하고, 축적 용액 I을 준비하는 절차를 반복한다.
전자전도층 용액 준비
전자전도성 배리어 층을 코팅하기 위한 용액을 다음 표 1과 같이 준비한다.
전도성 배리어 공식
샘플 번호 축적 용액(g) CH3OH내의6% BX-5 (g) 날코 1057 (g) 1.5%의 H2O/CH3OH내의 AN169(g) IPA(g) 고체 %에 대한전도성 입자 두께(㎛)
CB-1 1.64 8.125 0.756 3.93 19.7 3.65 0.65
CB-2 1.64 8.129 0.46 3.93 20.0 2.1 0.65
CB-3 1.64 8.125 0.756 3.93 10.45 3.65 1.30
CB-4 3.28 5.41 0.756 3.93 10.45 10.5 0.69
CB-5* 1.64 8.125 0.756 3.93 19.7 3.65 0.65
CB-6** - 6.57 1.01 3.93 13.74 - 0.20
다른 특이점이 없으면 축적 용액 I을 사용한다.Sekisui사의 제품 BX-5 폴리비닐부티랄.Nalco사의 제품 Nalco 1057 콜로이달.AN 169는 메틸비닐에테르/말레익 안히드리드 공중합체.IPA는 이소프로필 알코올.*는 축적 용액 II로부터 준비됨.(ICI 디브로모안트론 BX948/1을 전도성 첨가제로서사용함)**는 샘플 CB-6은 전도성 배리어가 아니다. 또한 1.0g의 5% 글리시딜프로필트리메톡시 시레인을 포함함.
전하 블록층 공식
비전도성 전하 블록층을 코팅하는 용액은 다음 표 2와 같이 준비된다.
여러 가지 전하 블록층에 대한 공식
샘플 번호 H20내의4% PVA 메타놀내의 6% BX-5 H2O내의 30% 폴리아크릴레이트 유액 H2O/CH3OH내의 1.5% AN169 H2O내의 NALCO 2326 H2O내의 NALCO 1057 H2O내의10% TX100 IPA H2O
B-1 5.54 - - 1.23 0.4 - 0.1 - 32.73
B-2 5.54 - - 1.23 0.4 - 0.1 - 65.46
B-3 - 6.57 - 3.93 - 1.98 - 145 -
B-4 - - 1.0 - - - 0.1 - 29.0
B-5 2.77 - 0.5 0.61 - 0.2 0.1 - 35.8
B-6 4.12 - 0.25 0.92 - 0.3 0.1 - 34.1
모든 값은 g이다.PVA는 폴리비닐 알코올이다.Sekisui사 제품의 BX-5 폴리비닐부티랄.Nalco사 제품의 Nalco 1057 콜로이드 이산화규소.Nalco사 제품의 Nalco 2326 콜로이드 이산화규소.AN 169는 메틸비닐에테르/말레익 안히드라이드 공중합체이다.IPA는 이소프로필 알코올이다.TX100은 Triton X-100 계면 활성제이다.
이러한 용액에 대해 계산되어진 두께는
B-1:0.070㎛
B-2:0.035㎛
B-3:0.070㎛
B-4:0.070㎛
B-5:0.070㎛ 및
B-6:0.070㎛이다.
릴리스 층 공식
릴리스 층 코팅 용액은 다음과 같이 준비된다.
5.0g의 15% Syl-off 23(Dow Corning Corp.사 제품의 실리콘 중합체)
0.56g의 NM 203(Huls America사 제품의 폴리메틸히드로실록산)
0.187g의 PS 342.5(Huls America사 제품의 실록산)
33.72g의 헵탄
0.12g의 Pt 촉진제.
코팅 절차
전하 블록층, 전도성 배리어 층 및 릴리스 층은 링 코팅 절차를 이용하여 광전도 층상에 코팅된다. 우선적으로, 전하 블록층 용액은 0.41cm/sec.의 속도로 광전도 층상에서 코팅된 링이 된다. 이러한 층은 150℃에서 5분동안 경화된다. 전도성 배리어 코팅 용액은 0.41cm/sec.의 속도로 전하 블록층 상에 코팅된 링이 된다. 또한 이러한 층은 150℃에서 5분동안 경화된다. 최종적으로 릴리스 코팅 용액은 2.3cm/sec.의 속도로 전도성 배리어 층 상에서 코팅된 링이 된다. 이 층은 150℃에서 10분동안 경화된다.
초기 정전기 특성 검사
초기 정전기 특성 검사는 스코로트론(scorotron)으로부터 표면 전위로 대략 600 내지 650볼트(충전 수인)로 광수용체 성분의 표면을 충전시킴으로써 수행된다. 표면 전위는 780nm 다이오드 레이저에 노출시킴으로써 잔여 전위 VR로 방전된다. 광수용체의 전체 표면은 715nm LED열에 의해 소거된다. 이러한 단계는 1 사이클씩 계속되고, 11번 반복하여 전하 수인과 VR이 측정된다.
4000 사이클 충전 및 방전 검사
충전, 방전 및 소거 단계를 4000 사이클동안 계속하여 실시한다. 데이터는 매 200 사이클마다 수집하여 상당히 많은 사이클에 걸쳐 충전 수인과 방전의 정전기 안전도를 결정한다.
웨트 이미지 사이클 검사
충전 및 방전 단계 이외에 소거 단계 이전에 전개 단계를 부가한다. 액상 토너는 광수용체 성분과 대략 500V의 전압(이것은 대략 200V의 대표값 VR보다 더 큼)으로 바이어스된 개선 롤 사이에 전개 영역으로 가져간다. 광수용체 성분과 바이어스 롤 사이의 갭은 대략 6mm이다. 전개 단계 이후에, 60℃에서 건조시킨 롤은 액상 토너의 잔여 캐리어 액체를 제거하는데 사용한다. 정전기 데이터는 초기에 수집되고, 선택된 사이클 간격으로 선택된다. 데이터를 수집하는 사이클 발생동안 전개 단계는 발생되지 않는다. 이러한 검사는 다중 웨트 전개 사이클의 영향으로 정전기 안정도에 관한 정보를 제공한다.
실시예 1
공식 CB-1은 광전도 층상에 직접적으로 코팅되고, 상기 기술되어진 것처럼 경화된다. 릴리스 층은 전도성 배리어 층 위에 코팅되고, 상기 기술되어진 것처럼 경화된다. 이 샘플은 11 사이클 초기 정전 검사로 측정된다. 결과는 이 샘플이 안정된 전하 수인 성질을 갖지 않는다는 것을 나타낸다. 이 문제는 배리어 코팅의 전도성 접착제로부터 유기성 광전도체로 전하 투사에 기인한다.
실시예 2-12
표 2로부터의 전하 블록층은 광전도 층상에 코팅되고, 상기 기술되어진 것처럼 경화된다. 여러 가지 전도성 용액과 릴리스 층 용액은 각각 연속하여 코팅되고 상기처럼 경화된다. 이러한 샘플은 전하 수인 성질에 대한 초기 정전 검사로 검사된다. 이 결과는 아래 표 3에 설명된다. 전하 블록층은 IPA와 비수인 전하 수인을 제공하는 아크릴레이트 결합제를 포함한다.
초기 정전 성질 검사
실시예 번호 전하 블록층 전도성 배리어 층 전하 수인 성질
1-제어 없음 CB-1 부적합
2 B-1 CB-1 적합
3 B-2 CB-1 적합
4 B-1 CB-2 적합
5 B-1 CB-3 적합
6 B-1 CB-4 적합
7 B-1 CB-5 적합
8 B-3 CB-1 부적합
9 B-3 CB-2 부적합
10 B-4 CB-1 부적합
11 B-5 CB-1 부적합
12 B-6 CB-1 부적합
실시예 13-20
전하 블록층에 대한 다른 결합제가 조사된다.
a. 폴리비닐 알코올(PVA)과 메틸비닐에테르/말레인산 무수물 공중합체(간트레즈(AN169))의 혼합물.
메타놀내의 4%.
b. 시레인 유한 폴리우레탄 분산.
c. 수액 내의 폴리아크릴레이트 유액 30%.
d. BF 굳리치(Goodrich)의 Hycar 26138 폴리아크릴-아크릴니트릴 유액(50%/중량의 고형분).
e. BF 굳리치(Goodrich)의 Hycar 26373 폴리아크릴-아크릴니트릴 유액(58%/중량의 고형분).
f. BF 굳리치(Goodrich)의 Sancure 776 폴리우레탄 분산(38%/중량의 고형분).
이러한 결합제는 표 4에 나타내는 것처럼 다른 성분과 결합하여 수성 코팅 용액을 형성한다. 코팅 용액은 광전도 층상에 직접적으로 코팅되고, 초기 정전 검사로 검사된다. 폴리우레탄과 폴리아크릴레이트를 포함하는 결합제 시스템은 양호안 전하 수인 수행도를 나타내지 않고, 양호하지 않은 전하 투사 블록 성질을 나타낸다.
실시예번호 결합제 AN169 1.5% 이온제거 수 Nalco 2326 15% 고형분 TX-100 10% 고형분 정전기 결과
13 a. 5.54g 1.23g 32.73g 0.4g 0.1g 적합
14 b. 0.63g - 31.60g 0.4g 0.1g 부적합
15 c. 0.1g - 29.0g - 0.1g 부적합
16 a. 2.77gc. 0.5g 0.61g 35.8g 0.2g* 0.1g 부적합
17 a. 4.12gc. 0.25g 0.92g 34.1g 0.3g* 0.1g 부적합
18 d. 0.48g - 32.73g 0.4g 0.1g 부적합
19 e. 0.41g - 32.73g 0.4g 0.1g 부적합
20** f. 0.65g - 32.73g 0.4g 0.1g 부적합
*는 30%의 고형분을 갖는 Nalco 1057 콜로이드 이산화규소를 사용.**는 0.1g Xama7로 만들어지고, BF 굳리치(오하이오주 소재)사 제품의폴리아키리딘 가교물이다.
실시예 21
PVA/AN169 결합제 아지리딘 가교물과 가수분해된 시레인 가교물을 시험한다. 이러한 블록층은 광전도 층상에 코팅된다. 가수분해된 시레인 가교물의 혼합물은 정전기 방전 수행 저하의 원인이 되고, 이러한 가교는 비적합한 충전 블록 성질의 원인이 되는 것을 나타낸다. 아지리딘 가교는 정전기 방전 수행도에 영향을 미치지 않는다.
실시예 22-29
여러 가지 충전 블록층 코팅 용액과 여러 가지 전도층 코팅 용액은 광전도 층상에 코팅되고, 상기처럼 경화된다. 릴리스 층 용액이 다음으로 코팅되고 상기처럼 경화된다. 이러한 광수용체 구조는 4000 사이클 동안 비기능적인 충전 및 방전 검사된다. 결과는 아래 표에 나타난다. 충전 블록층이나 전도성 배리어 층만을 갖는 광수용체 성분은 더 높은 램프 업(ramp-up)을 나타내고, 충분한 방전 고스트를 나타낸다. 디브로모안트론이 전도성 접착제로 사용될 때, VR이 조금 증가하고 방전 고스트가 소량 검출된다.
4000 사이클 충전 및 방전 검사
실시예번호 충전 블록층 전도성배리어 층 충전 안정도 4000 사이클 후의 VR의 변화 방전 고스트
22 CB-6* - 양호 100V 50V
23 CB-6** - 양호 40V 50V
24 B-1 CB-1 양호 ∼0 없음
25 B-2 CB-1 양호 ∼0 없음
26 B-1 CB-2 양호 ∼0 없음
27 B-1 CB-3 양호 ∼0*** 없음
28 B-1 CB-4 양호 ∼0 없음
29 B-1 CB-5 양호 20V 20V
*0.35㎛의 두께.**0.15㎛의 두께.***실시예 27은 4000 사이클후의 하위 잔여 전압을 나타내고,방전전압은 일정하게 남는다.
실시예 30-34
광수용체 샘플은 여러 가지 블록 및 전도성 배리어 코팅 용액을 사용하여 준비된다. 전도성 배리어 층상에 박리 코팅을 행한다. 코팅 절차는 상기와 같다. 이러한 샘플은 웨트 이미지 사이클링 검사를 행한다. 결과는 표 6에 나타난다. VR내의 변화와 방전 고스트 값은 표에 나타낸 사이클 수 이후에 주어진다. 이중층 시스템은 우수한 내구력, VR내의 변화 및 단일층 시스템에 대한 방전 고스트를 나타낸다.
웨트 이미지 사이클링 검사
실시예번호 시스템 차단 배리어 최종 사이클 수 VR내의 변화(볼트) 방전 고스트(볼트)
30 없음 - - 188 ∼200 ∼75
31 배리어차단 * - 405 ∼100 ∼75
32 차단 CB-6** - 406 ∼50 ∼40
33 차단 CB-6*** - 408 ∼60 ∼20
34 이중층 B-1 CB-1 994 ∼0 ∼0
*이 비전도성 배리어는 WO95/02853에 개시된다.**0.15㎛의 두께.***0.20㎛의 두께.

Claims (16)

  1. 전기전도성 기판과;
    상기 전기전도성 기판상의 광전도 층과;
    상기 광전도 층상에 이 광전도 층에 인접한 비전도성 전하 차단 층을 포함하는 배리어 시스템과;
    상기 비전도성 전하 차단 층상에 전기전도성 배리어 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배리어 시스템상에 박리층을 포함하는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  3. 제1항에 있어서, 상기 비전도성 전하 차단층은 이산화규소 입자와 중합 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  4. 제3항에 있어서, 상기 중합 결합제는 반결정질 중합체인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  5. 제3항에 있어서, 상기 중합 결합제는 1 x 10-14cm2/s·Pa 이하인 산소 투과계수를 갖는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  6. 제3항에 있어서, 상기 이산화규소 입자의 양은 비전도성 전하 차단층의 10 내지 90%/중량이고, 평균 직경이 5 내지 200㎚인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  7. 제3항에 있어서, 상기 중합 결합제는 수용성 분산가능한 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  8. 제3항에 있어서, 상기 중합 결합제는 가교성인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  9. 제1항에 있어서, 상기 비전도성 전하 차단층은 0.03 내지 0.1㎛ 범위의 두께를 갖고, 상기 전기전도성 배리어 층은 0.5 내지 1.5㎛ 범위의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  10. 제1항에 있어서, 상기 전기전도성 배리어 층은 전도성 접착제와 중합 결합제를 포함하는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  11. 제10항에 있어서, 상기 전기전도성 배리어 층은 이산화규소를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  12. 제10항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 전도성 안료, 전도성 중합체, 도핑된 전도성 중합체 합성물 및 광전도성 유기성 분자로 구성된 기로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  13. 제12항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 전도성 배리어 층의 20%/중량 이하인 양으로 나타나는 전도성 안료인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  14. 제12항에 있어서, 상기 전도성 접착제는 광전도성 TiO2, 바나듐 산화물 및 Sb2O3/SnO2합성물로부터 선택된 전도성 안료인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  15. 제11항에 있어서, 이산화규소의 양은 전기전도성 층의 10 내지 40%/중량의 범위인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
  16. 제11항에 있어서, 상기 전도성 및 비전도성 입자의 총양은 전기전도성 층의 50%/중량 이하인 것을 특징으로 하는 광수용체 성분.
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