KR19990087037A - 작은 내부 저항 리튬 이온 배터리용 재료 및 방법 - Google Patents
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Abstract
중합체 적층 리튬 이온 재충전 가능 배터리의 전기 전도성 콜렉터 엘리먼트(23)는 표면 산화물이 세척되고 배터리 전해질 성분에 불활성인 접착성 전도 중합체 필름(34)으로 코팅되고 절연 콜렉터 표면 산화물의 재발 형성을 막아서, 효과적인 전극/콜렉터 전기 전도성을 유지하고 내부 배터리 저항을 상당히 감소시킨다.
Description
특히, 본 발명은 그물 모양의 콜렉터 포일을 포함하는 배터리에 관한 것이고 전극/콜렉터 포일 인터페이스를 습윤하는 전해질 용액의 절연 효과뿐 아니라, 부분적으로 상기 콜렉터 포일의 표면상에 형성된 절연 금속 산화물로서 상기 배터리의 내부 전기 저항 인자를 감소시키기 위한 수단을 제공한다.
본 발명이 사용할 수 있는 통상적인 적층된 중합체 조성물 배터리 구조는 예를들어 미국특허 제 5,460,904 호 및 제 5,478,668 호에 기술된다. 상기 배터리는 리튬 삽입 합성물 및 전기 접속용 일차 단자를 제공하는 금속 포일 전류 콜렉터 엘리먼트와 함께 및 상기 엘리먼트에 적층된 탄소 각각의 양 및 음의 중합체 매트릭스 전극 조성물 층을 포함한다.
상기 산업 분야에서 공지된 바와같이, 배터리 구조 각 부재의 개별적인 전기 저항은 외부의 낮은 임피던스 장치를 포함하는 임의의 이용 회로에서 비생산적인 로드 및 에너지 소모를 나타내는 전체적인 내부 배터리 저항에 영향을 미친다. 상기 내부 저항을 극복하는데 낭비되는 전력은 배터리의 효율을 직접적으로 떨어뜨릴뿐 아니라, 부가적으로 배터리내에서 배터리 동작 및 배터리 부재, 바꿔말하면 전극 및 전해질의 보전에 해로운 효과를 가지는 열 레벨을 생성한다. 상기 효과는 상기 적층된 리튬 이온 재충전 가능 배터리의 중합체 부재에 특히 민감하다.
많은 전기 저항 소스는 바람직하게 상기된 특허에 기술된 바와같은 중합체 매트릭스 리튬 삽입 합성물 및 배터리 셀의 탄소 전극 조성물이 사용된 전류 콜렉터 포일, 특히 알루미늄의 표면상에 쉽게 형성되는 산화물에서 관찰되었다. 또한 이들 셀의 저항에 이바지하는 것은 전극 부재의 팽윤 및 팽창과 전극 및 콜렉터 표면 사이 용액의 침입을 유발하는 활성 전해질 용액을 유입하는 것이고, 그것에 의해 이들 부재를 통하여 우수한 전기 전도도를 보장하는 견실한 물리적 접촉이 방해된다.
본 발명은 2차 재충전 가능 배터리에 관한 것으로, 특히 층진 중합체 조성물 전극 및 통상적으로 금속 포일인 전기 전도 콜렉터 부재와 함께 적층된 전해물 엘리먼트로 구성된 배터리에 관한 것이다.
도 1은 통상적인 중합체 적층 배터리 구조의 각 단면의 투시도.
도 2는 도 1의 배터리 구조에 사용된 전류 콜렉터 그리드 부재 단면의 평면도.
도 3은 본 발명의 보호 콜렉터 코팅을 도시하는 라인 4-4에 따라 얻어진 도 2의 전류 콜렉터 부재 섹션의 입단면도.
도 4는 상기 구조내의 코팅된 콜렉터 부재 증착시 변형을 도시하는 통상적인 중합체 적층 배터리 구조의 입면도.
도 5는 본 발명에 따른 처리 및 비처리 콜렉터 부재를 포함하는 리튬 이온 셀의 상대적인 충전/방전 사이클 도.
본 발명은 전극 및 콜렉터 부재 사이에 강한 물리적, 전기-전도성 본딩을 유지할뿐 아니라, 콜렉터 엘리먼트상에 절연 금속 산화물의 형성을 실질적으로 제거하는 효과적인 수단을 제공하여, 산업적으로 우수한 리튬 이온 삽입 배터리의 내부 저항을 크게 감소시킨다.
본 발명의 실시예에서, 통상적으로 구리 및 알루미늄 포일dlrh 바람직하게 개방된 메쉬(mesh) 그리드 형태의 금속 콜렉터 엘리먼트는 제조 동안 형성된 처리 오일 및 금속 산화물을 제거하기 위하여 용매 및 에칭 용액으로 표면-처리된다. 그후, 콜렉터 포일 표면은 코팅된 콜렉터 부재 및 관련된 중합체 바탕 전극 사이에 전기 전도도를 유지하기 위하여 사용하는 카본블랙같은 균질하게 분산된 전기 전도성 재료를 포함하는 보호, 금속 접착성, 비팽윤 중합체 조성물로 코팅된다.
코팅 조성물의 중합체는 배터리 셀 전극 및 분리기 부재로부터, 가소제, 예를들어, DBP를 추출하기 위하여 사용된 에테르, 에스테르, 또는 알코올 같은 용매 및 활성 전해질 용액을 포함하는 고리형 및 비고리형 카보네이트같은 리튬염 용매에 의해 실질적으로 녹지않고 바람직하게 습윤되거나 팽윤되지 않은 임의의 재료일 수 있다. 폴리(에틸렌-코-아크릴산) 공중합체같은 폴리오레핀-바탕 조성물은 이런 임무에 적합하다. 상기 선택된 중합체 매트릭스는 추후의 산화 작용을 방지하는 강한 접착성 보호 필름을 제공할뿐 아니라, 추후에 제공된 처리 용매 및 전해질 용액에 의한 접촉중에 계속적인 전도성 질의 악화를 방지한다.
본 발명은 첨부 도면을 참조하여 기술된다.
전형적인 중합체 바탕 리튬 이온 배터리 구조는 관련된 전류 콜렉터 부재(12)를 가지는 양의 전극 조성물 층(13)의 단일 적층부, 중간 분리기/전해질층(14), 및 관련된 전류 콜렉터 부재(16)를 가지는 음의 전극 조성물층(15)을 포함하는 도 1의 모델에 도시된다. 처음에 적층을 위하여 어셈블리될 때, 구조물 구성요소는 통상적으로; 전극(13)으로서, 56 중량부의 LiMn2O4삽입 합성물 및 16중량부의 디부틸프탈레이트(DBP)로 가소된 16 중량부의 88:12 비닐아이덴플루오라이드:헥사플루오로프로필렌(PVdF:HFP)의 접합제 매트릭스에 분산된 6 중량부 카본블랙의 300 ㎛ 두께 필름; 분리기(14)로서, 50 중량부의 DBP로 가소된 30 중량부의 공중합체에 분산된 20 중량부의 콜로이덜 실리카의 85 ㎛ 두께 필름; 및 전극(15)으로서, 56 중량부의 마이크로비드 코크 및 23 중량부의 DBP로 가소된 15 중량부의 공중합체에 분산된 3 중량부의 카본블랙의 200 ㎛ 두께 필름을 포함한다.
상기된 특허에서 기술된 바와같이, 배터리 구조의 사전 적층 처리는 중합체 매트릭스로부터 DBP 가소제의 용매 추출 단계를 포함하고, 도 1에 도시된 바와같이 구리 콜렉터 포일(16) 및 알루미늄 콜렉터 포일(12)의 한쪽 또는 양쪽은 용매 침투를 위한 적당한 경로를 형성하기 위하여, Delker Corporation사에 의해 판매되는 MicroGrid 정밀 포일같은 50 ㎛ 두께 확장된 금속 그리드 형태로 그물 모양으로 만들어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예의 전형적인 예에서, 구리 및 알루미늄 확장 포일 그리드(20)(도 2)의 각각의 섹션은 아크릴 산, 예를들어, Morton International Adcote primer 50c12를 가지는 폴리에틸렌 공중합체의 상업적 이용 가능 수성 현탁액에 분산된 MMM Super P같은 상업적 등급의 전도 배터리 카본블랙 전도 조성물로 코팅된다. 결과적인 전류 콜렉터 재료는 도 3에 도시된 바와같이, 약 1-5 ㎛ 두께 층의 전도 조성물(34)로 싸여진 금속 그리드 기판(23)으로 구성된다.
실시예 1
통상적인 코팅 조성물은 실온에서 1시간동안 약 5 중량부의 카본블랙, 약 100중량부의 약 12% 공중합체 현탁액, 및 약 100중량부의 에탄올을 볼 밀링(ball mill)으로 분산함으로써 제공된다. 상기 분산부는 그리드에서 개방 영역(25)을 보유하는 그리드 기판을 딥(dip) 또는 스프레이 코팅하는 동안 사용하기 좋은 점도를 제공하기 위하여 에탄올의 중량부와 거의 같게 얇아진다. 코팅 조성물로 그리드 기판 부분을 스프레이하기 전에, 오일 및 산화물은 포일 표면으로부터 아센톤 린스로 제거되고, 알루미늄 그리드를 위하여, KOH 또는 NaOH의 1N 수성 용액에 약 50 초동안 담겨진 다음, 물 및 아세톤을 헹구고 말린다. 전도성 코팅 조성물이 인가되고, 코팅된 그리드 재료는 실온에서 공기에 말려진다. 카본의 양은 말려진 코팅부에서 약 5-50% 중량부의 범위, 바람직하게 약 30% 중량부에서 유용하다는 것이 발견되었다.
본 발명에 따른 상기 처리에 의해 달성된 저항의 개선 사항을 측정할 때, 160 ㎟ 섹션의 처리되고 처리되지 않은 구리 그리드의 쌍이 간단한 검사 셀을 형성하기 위하여 약 180㎛ 두께의 상기 코크 전극 조성물 필름의 각각의 부분에 적층된다. 이들 셀은 실제 배터리 셀 처리를 나타내는 여러 스테이지에서 횡방향 전기 저항이 검사된다. 처음에 제공된 바와같이, 처리:비처리 콜렉터 셀의 비교 저항은 0.26Ω:0.6Ω이다. DBP 가소제중 메탄올 추출후에, 셀은 0.15Ω:0.5Ω이다. 마지막으로, 셀이 전극 조성물을 실질적으로 포화시키기 위하여 1 M LiPF6/EC/DMC 전해질 용액에 담겨진후, 상기 검사는 0.20Ω:6.0Ω의 저항을 가리킨다. 유사한 검사 셀이 알루미늄 그리드 및 LiMn2O4전극 조성물 필름에 제공된다. 처리:비처리 셀의 단계적 저항 검사는 1.0Ω:1.57Ω, 0.72Ω:0.65Ω, 및 0.83Ω:14.0Ω을 형성한다.
실시예 2
실시예 1의 코팅된 콜렉터 그리드 재료는 10 및 40(도 4)으로 도시된 바와같이 배터리 셀 적층부를 제조하기 위한 상기된 전극 및 분리기 부재(13, 14, 15)에 어셈블리된다. 코팅된 콜렉터 부재에 의해 나타난 높은 레벨의 전기 전도성으로 인해, 상기 부재는 셀 구조의 임의의 목표된 위치에 각각 배치될 수 있다. 예를들어, 각각의 콜렉터 부재는 제조 열 및 압력을 인가하는 중에 적층되고 만약 그리드 형태이면, 관련된 전극의 어떤 목표된 깊이에 삽입될 도 1에 도시된 바와같은 각각의 전극 필름 또는 층위에 겹쳐질 수 있다. 선택적으로, 도 4에 도시된 바와같이, 내부 셀 저항을 부가적으로 감소시키기 위하여 코팅된 그리드 콜렉터 부재(41)는 전체적으로 전극내에 배치되도록 전극 재료(41)의 섹션 사이에 적층되거나, 그리드 콜렉터 부재(49)는 관련된 전극(47) 및 분리기 부재(45) 사이 인터페이스에 어셈블리된다. 상기 후자의 실시예에서, 연장된 콜렉터 그리드 탭(42 또는 48)이 액세스 가능한 셀 단자를 제공한다.
적층후, 도 1에 도시된 바와같은 완성된 배터리 셀은 전극 및 분리기 매트릭스 조성물로부터 모든 DBP 가소제를 실질적으로 추출하기 위하여 메탄올에 담금으로써 상기된 특허에 기술된 바와같이 처리된다. 이들 재료에 추출 용매의 쉬운 액세스는 적어도 하나의 콜렉터 부재의 그리드 개구부에 의해 보장된다. 상기된 방식으로, 같은 중량부의 에틸렌 카보네이트(EC) 및 디메틸 카보네이트(DMC)의 혼합물중 1 M LiPF6전해질 용액에 담금으로써 셀의 추후 활성화는 충전/방전 사이클링을 위한 셀을 제공하였다. 상기 셀은 약 50-150 mΩ/Ah 용량의 상당히 우수한 내부 저항을 나타내었다.
실시예 3
본 발명의 콜렉터 코팅 조성물의 효과적인 양을 정하기 위한 비교적인 실시예에서, 유사한 셀은 미국특허 제 5,470,357 호에 기술된 방식으로 제조되었다. 즉, 콜렉터 그리드 엘리먼트는 얇게 사전 처리되고, 전극 및 콜렉터 부재 사이에 적층 접착을 향상시키기 위하여 PVdF:HFP 전극 매트릭스 중합체의 주요 코팅이 후-처리된다. 전해질 용액에 의한 추출 및 활성화후, 셀은 약 600-2000 mΩ/Ah 용량의 내부 저항을 나타낸다. 명확하게, 기능이 전극 및 분리기 공중합체 매트릭스를 팽윤하고 침투하는 것에 따르는 일반적으로 사용된 용매 및 전해질 용액은 콜렉터 엘리먼트 일차 코팅부에 침투되고 전극 및 콜렉터 포일 표면 사이 전기 연속성을 감소시키고 내부 저항을 증가시킨다. 이들 결과는 셀-처리 용매에 실질적으로 활성이없는 바람직한 콜렉터 코팅 조성물 중합체의 사용으로 달성된 장점을 가리킨다.
본 발명의 콜렉터 엘리먼트 처리 효율성의 부가적인 도시는 도 5의 비교적인 사이클링 트레이스이고, 상기 도 5는 동일한 일정한 전류 로드하에서 보다 낮은 레벨의 생산 전압 출력뿐 아니라, 4.5 V에서 충전 전류를 차단하기 전에 처리되지 않은 샘플에서 리듐 이온의 보다 작은 중간삽입물 분리에 의해 나타난 이용할 수 있는 보다 작은 충전 정도를 증명한다.
개선된 내부 셀 저항에 이바지하는 상기된 방식의 다수의 다른 실시예가 당업자에 의해 발생되고, 상기 변화는 첨부된 청구범위에 한정된 바와같이 본 발명의 범위내로 한정된다.
Claims (18)
- 양 및 음의 전극 부재 사이에 배치된 분리기 부재와 상기 양 및 음의 전극 부재에 접촉하는 각각의 전류 콜렉터 부재를 가지는 양 및 음의 전극을 포함하는 작은 내부 저항 배터리를 제조하는 방법에 있어서,상기 콜렉터 부재는 금속 전류 콜렉터 엘리먼트를 포함하고, 상기 콜렉터 부재가 상기 전극 부재와 접촉하기 전에,a) 상기 콜렉터 엘리먼트의 표면은 절연 재료가 세척되고,b) 상기 세척된 콜렉터 엘리먼트는 접착성 전기-전도 중합체 조성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는 작은 내부 저항 배터리 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전도성 조성물은 중합체 매트릭스 전체에 분산된 전기 전도 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 작은 내부 저항 배터리 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서, 유기 용매 전해질 용액과 상기 배터리를 접촉하는 단계를 더 포함하고 상기 코팅된 조성물 매트릭스는 상기 용매에 불활성인 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 작은 내부 저항 배터리 제조 방법.
- 양 및 음의 전극 몸체 부재 사이에 배치된 분리기를 가지는 양 및 음의 전극 몸체 부재를 배치하는 단계를 포함하는데, 각각의 전극 및 분리기 부재는 호환할 수 있는 가소제를 포함하는 가요적인, 중합체 필름 조성물을 포함하고; 상기 전극 부재와 접촉하여 각각의 가요적인 전기 전도 전류 콜렉터 부재를 배치하는 단계; 및 단일 가요적인 적층 배터리 구조를 형성하기 위하여 인접한 부재에 각각의 상기 부재를 본딩하는 단계를 포함하는 재충전 가능 배터리를 제조하는 방법에 있어서,상기 콜렉터 부재는 금속 전류 콜렉터 엘리먼트를 포함하고 상기 콜렉터 부재를 배치하기 전에,a) 상기 콜렉터 엘리먼트의 표면은 절연 재료가 세척되고;b) 상기 세척된 콜렉터 엘리먼트는 접착성 전기-전도 중합체 조성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 전도 조성물은 중합체 매트릭스 전체에 분산된 전기 전도 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서, 적어도 하나의 상기 콜렉터 엘리먼트는 개방 메쉬 그리드이고 상기 전도 조성물은 콜렉터 부재에 개방 메쉬 구조를 유지하기 위하여 상기 엘리먼트상에 코팅되는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 용매를 사용하여 상기 가소제의 적어도 일부분을 추출하는 단계를 더 포함하고 상기 매트릭스 중합체는 상기 용매에 불활성인 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서, 전해질 용액과 돌출된 배터리 구조를 접촉하는 단계를 더 포함하고, 상기 매트릭스 중합체는 상기 용액에 불활성인 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재의 최외부 표면에 적어도 부분적으로 삽입되는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재 몸체내에 배치되는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재 및 상기 분리기 부재 사이 인터페이스에 배치되는 것을 특징으로 하는 재충전 가능 배터리 제조 방법.
- 양 및 음의 전극 몸체 부재 사이에 배치된 분리기 부재를 가지는 양 및 음의 전극 몸체를 포함하는데, 각각의 상기 전극 및 분리기 부재는 가요성, 중합체 필름 조성물을 포함하고, 및 상기 전극 부재와 접촉하는 각각의 가요성 전기 전도 전류 콜렉터 부재를 포함하고, 각각의 상기 부재는 단일 가요성 적층 배터리 구조를 형성하기 위하여 인접 부재에 본딩되는 작은 내부 저항 재충전 가능 배터리에 있어서,a) 상기 콜렉터 부재는 금속 전류 콜렉터 엘리먼트를 포함하고, 상기 부재의 표면은 절연 재료가 세척되고,b) 상기 세척 콜렉터 엘리먼트는 접착성 전기 전도 중합체 조성물로 코팅되는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 12 항에 있어서, 상기 전도성 조성물은 중합체 매트릭스 전체에 분산된 전기 전도성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 13 항에 있어서, 유기 용매의 전해질 용액을 더 포함하고 상기 코팅된 조성물 매트릭스는 상기 용매에 불활성인 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 13 항에 있어서, 적어도 하나의 상기 콜렉터 엘리먼트는 개방 메쉬 그리드이고 상기 전도성 조성물은 콜렉터 부재에 개방 메쉬 구조를 유지하기 위하여 상기 엘리먼트상에 코팅되는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 15 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재의 최외부 표면에 적어도 부분적으로 삽입되는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 15 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재 몸체내에 배치되는 것을 특징으로 하는 배터리.
- 제 15 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 콜렉터 부재는 각각의 전극 부재 및 상기 분리기 부재 사이 인터페이스에 배치되는 것을 특징으로 하는 배터리.
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