KR19990084453A

KR19990084453A - Manufacturing method of saponin high ginseng extract

Info

Publication number: KR19990084453A
Application number: KR1019980016211A
Authority: KR
Inventors: 김시관; 곽이성; 위재준
Original assignee: 박명규; 재단법인 한국인삼연초연구원
Priority date: 1998-05-07
Filing date: 1998-05-07
Publication date: 1999-12-06
Also published as: KR100444394B1

Abstract

본 발명은 벤젠 에칠렌을 재료로 하여 인공합성한 다이아이온 에치피(Diaion HP)-20 (이하 에치피-20 으로 약함)수지 흡착법에 의해 사포닌 고함유 인삼추출물을 제조하는 방법을 말한다. 원료 인삼은 물이나 주정으로 사포닌을 추출한 다음 물 추출물은 직접 수지에 흡착시키고, 주정 추출물의 경우는 농축하여 주정을 제거한 다음 흡착시킨다. 수지흡착은 원료 인삼 건물량에 대한 에치피-20 (HP-20) 수지무게 비율을 1:2 (v/w) 정도로 하여 조사포닌을 수지에 흡착시킨 다음 수지용적 4 - 5 배의 25% 주정으로 비사포닌 성분을 1차 제거하였다. 사포닌 성분은 수지용적 4 - 5 배의 100% 주정으로 용출, 농축시키면 사포닌이 35.7% 이상 함유된 인삼추출물을 제조할 수 있게 된다.The present invention refers to a method for producing a high saponin-containing ginseng extract by the adsorption of Diaion HP-20 (hereinafter, referred to as Echipi-20) resin synthetically using benzene ethylene as a material. Raw ginseng extracts saponins with water or spirits, and then water extracts are directly adsorbed on the resin. Adsorption of resin was carried out by adsorbing irradiated ponphonin to the resin with the ratio of etchpi-20 (HP-20) resin weight to 1: 2 (v / w) relative to the ginseng dry matter content of 25% of the resin volume 4-5 times. The nonsaponin component was removed first. The saponin component is eluted with 100% alcohol volume of 4-5 times the resin volume and concentrated to make ginseng extract containing 35.7% or more saponin.

Description

사포닌 고함유 인삼추출물 제조방법Manufacturing method of saponin high ginseng extract

식·약용으로 이용할 수 있는 사포닌 고함유 인삼추출물을 제조하기 위하여 에치피-20 수지 흡착법을 이용한 새로운 사포닌 제조방법을 개발하였다.In order to prepare saponin-rich ginseng extracts that can be used for food and medicine, a new method for producing saponins using ETPI-20 resin adsorption method was developed.

인삼사포닌이 갖는 약리 작용은 다양하여 항통증(1), 항암(2), 항당뇨(3), 간기능 항진효능(4), 항혈전(5), 항염증 작용(6) 등이 보고되고 있다. 이와같이 인삼사포닌의 효능에 대한 관심이 집중됨에 따라 식·약용 가능한 조사포닌의 분리방법의 개발이 요청되고 있다. 지금까지 조사포닌의 제조는 부탄올 추출법(7)에 의하여 제조되었다. 그러나 부탄올 추출시 사용되는 유기용매는 식용의 목적으로는 사용할 수 없으므로 부탄올 추출법으로 제조한 조사포닌은 식용으로 이용할 수 없다. 또한 이렇게 제조한 조사포닌에는 사포닌 이외에도 유리당, 유기산 등 비사포닌 성분이 다량 함유되어 있다. 임상적으로 사포닌을 이용한 연구가 수행되지 못한 것도 그 이유중 하나이다. 또한 부탄올 추출법을 사용한 인삼추출물은 에테르 처리, 부탄올처리, 농축 등의 여러 단계가 필요하고 조사포닌의 농축에도 장시간이 소요되는 등 경제성이 떨어진다. 이에 반해 에치피-20 수지흡착법은 인삼추출물을 직접 수지에 흡착시킨 후 발효주정으로 용출시키면 되므로 처리단계가 간단하고 농축도 용이하다. 아울러 대량의 인삼추출물도 처리할 수 있어서 산업화가 가능한 경제적인 방법이다.The pharmacological action of ginseng saponin varies, and anti-pain (1), anti-cancer (2), anti-diabetic (3), anti-diabetic effect (4), anti-thrombotic (5), anti-inflammatory (6), etc. are reported. have. As such, attention to the efficacy of ginseng saponin has been focused on the development of a method for isolating food and medicinal probeponin. So far, the preparation of the irradiated saponin has been prepared by the butanol extraction method (7). However, the organic solvent used in the extraction of butanol cannot be used for edible purposes, so the irradiated saponinine prepared by the butanol extraction method cannot be used for food. In addition, saponin prepared in this way contains a large amount of non-saponin components such as free sugar and organic acids in addition to saponin. One reason is that clinical studies with saponins have not been performed. In addition, ginseng extract using butanol extraction method requires several steps such as ether treatment, butanol treatment, concentration, etc., and it takes a long time to concentrate the irradiated saponin. On the other hand, etchpi-20 resin adsorption method is easy to concentrate and easy to concentrate because the ginseng extract is directly adsorbed to the resin and then eluted with fermentation alcohol. In addition, it can handle a large amount of ginseng extract is an economical way that can be industrialized.

기술적 과제는 조사포닌 화합물을 수지에 흡착시킨 후 어떻게 아미노산, 유기산 등의 비사포닌 성분을 제거하고 사포닌 고함유 인삼추출물을 획득하느냐 하는데 있다.The technical problem is how to remove non-saponin components such as amino acids, organic acids and the like and obtain saponin-containing ginseng extract after adsorbing the irradiated saponin compound to the resin.

제 1 도는 에치피-20 (HP-20) 수지 흡착법에 의한 사포닌 고함유 인삼추출물 제조방법.1 is a method for producing high saponin ginseng extract by the etchpi-20 (HP-20) resin adsorption method.

제 2 도는 에치피-20 수지 흡착법에 의해 제조한 조사포닌의 티엘시(TLC)패턴.2 is a TEL pattern of irradiated phononine prepared by ETPI-20 resin adsorption method.

제 3 도는 에치피-20 수지 흡착법에 의해 제조한 조사포닌의 에치피엘씨 (HPLC) 프로파일 (profile).FIG. 3 shows the etchpiel C (HPLC) profile of the irradiated phononine prepared by the etchpi-20 resin adsorption method.

본 발명은 인삼으로부터 사포닌의 추출 및 에치피-20 수지 흡착과정, 그리고 조사포닌의 용출과정의 2 단계로 나뉘어 진다.The present invention is divided into two stages: extraction of saponin from ginseng, adsorption process of etchpi-20 resin, and elution of irradiated saponin.

I. 사포닌의 추출 및 에치피-20 수지흡착 과정 : 70% 주정 혹은 물을 시료무게당 5 - 10 배량 가하여 80℃ 에서 3시간씩 3회 반복 추출한 후 여과한다. 주정추출물의 경우는 농축하여 주정을 제거한 다음 적당량의 물로 희석하여 수지에 흡착시키며, 물추출물의 경우는 직접 수지에 통과시킴으로써 조사포닌을 흡착시킨다. 추출전 건조인삼 무게의 2배에 상당하는 수지 (물로 치환)를 충진한 칼럼에 물로 현탁시킨 인삼추출물을 서서히 통과시킨다. 흡착되지 않은 화합물은 수지용적 5 배량의 증류수나 수돗물로 세척한다.I. Extraction of Saponin and Echipi-20 Resin Adsorption: Add 5-10 times of 70% alcohol or water per sample weight, and extract it three times at 80 ℃ for 3 hours and filter. In the case of alcohol extracts, concentrates are removed to remove alcohol, and then diluted with an appropriate amount of water to adsorb to the resin. In the case of water extracts, the irradiated saponin is passed directly through the resin. Ginseng extract suspended in water is slowly passed through a column filled with resin (substituted with water) equivalent to twice the weight of dry ginseng before extraction. Unadsorbed compounds are washed with distilled water or tap water of 5 times the volume of resin.

II. 조사포닌의 용출과정 : 수지에는 사포닌 뿐만 아니라 아미노산, 유기산등과 같은 비사포닌 성분도 상당량 흡착되어 있으므로 수지용적의 4 - 5 배량의 25% 주정으로 1 차 비사포닌 성분을 제거한다. 이후 수지용적 4 - 5 배량의 알콜농도 95% 이상인 주정으로 사포닌 고함유 인삼추출물 분획을 용출, 농축하여 분말화한다.II. Elution Process of Irradiated Phosphorin: Since the resin contains not only saponin but also non-saponin components such as amino acids and organic acids, the primary non-saponin component is removed by 25% alcohol of 4-5 times the volume of resin. Thereafter, the saponin-rich ginseng extract fraction is eluted with a alcohol having a concentration of 95% or more of an alcohol concentration of 4-5 times, and powdered by concentration.

본 발명을 상세히 설명하면은, 사포닌 고함유 인삼추출물은 제 1 도의 에치피-20 수지흡착법을 이용하여 제조하였다. 사포닌 성분은 제 2 도의 티엘씨 패턴(TLC Pattern)에서 보는 바와 같이 1OO% 주정을 사용하였을 경우에 모두 용출되었다. 그러나 25% 이하의 주정농도에서는 사포닌이 용출되지 않았고 3O% 이상에서는 소량씩 사포닌이 용출되어 사포닌의 용출 임계농도는 25% 전후이었다. 제 3 도는 25% 주정 및 100% 주정으로 용출한 사포닌 분획의 에치피엘씨 프로파일 (HPLC Profile)을 나타낸 것이다. 여기서 보는 것과 같이 25% 주정 용출분획에서는 사포닌이 거의 용출되지 않았지만 100% 주정용출 분획에서는 다량의 사포닌이 용출되었다. 실시예 1 에서는 에치피엘씨에 의해서 분석한 100% 주정용출분획의 사포닌 함량을 나타내었다. 실시예 1에서 보는 바와 같이 100% 주정 용출분획에서는 인삼에 함유되어 있는 사포닌 [알비원(Rb₁), 알비투(Rb₂), 알씨(Rc), 알디(Rd), 알이(Re), 알에프(Rf), 알지원(Rg₁) 등] 모든 종류가 용출되었다.When explaining the present invention in detail, saponin-containing ginseng extract was prepared using the etchpi-20 resin adsorption method of FIG. The saponin components were all eluted when 100% alcohol was used as shown in the TLC pattern of FIG. However, saponins were not eluted at less than 25% alcohol concentration, and saponins were eluted little by little over 3O%. Figure 3 shows the HPLC Profile of the saponin fraction eluted with 25% alcohol and 100% alcohol. As shown here, little saponin was eluted in the 25% alcohol elution fraction, but a large amount of saponin was eluted in the 100% alcohol elution fraction. In Example 1, the saponin content of 100% alcohol elution fraction analyzed by ETFCEL was shown. As shown in Example 1, 100% alcohol elution fraction contained saponins (Albione (Rb ₁ ), Albitu (Rb ₂ ), Alc (Rc), Aldi (Rd), Al (Re), RF (Rf), egg support (Rg ₁ ), etc.] all were eluted.

실시예 1. 사포닌 고함유 인삼추출물 중 사포닌 함량Example 1 Saponin Content in High Saponin Ginseng Extract

또한 실시예 2 에서 보는 바와 같이 원료 인삼으로부터 에치피-20 수지 흡착법에 의해 제조한 사포닌 고함유 인삼추출물 중 사포닌의 순도는 35.7% 이었고, 기존의 부탄올추출법으로 제조한 조사포닌의 사포닌 순도 20.4% 보다 월등히 높았다. 따라서 에치피-20 수지흡착법에 의해 사포닌 고함유 인삼추출물을 제조하면 15.3% 순도가 더 높은 사포닌 분획을 제조할 수 있다.In addition, as shown in Example 2, saponin had a purity of 35.7% in saponin-containing ginseng extract prepared by etchpi-20 resin from raw ginseng, and the saponin purity of 20.4% of saponin prepared by conventional butanol extraction. It was much higher. Therefore, if saponin-containing ginseng extract is prepared by ETPI-20 resin adsorption, saponin fraction having a higher purity of 15.3% can be prepared.

실시예 2. 인삼으로부터 에치피-20 수지 흡착법 및 부탄올 추출법에 의해 제조한 조사포닌 분획중 사포닌의 순도 비교Example 2 Comparison of Purity of Saponins in Irradiated Phononine Fractions Prepared from Ginseng by Echipi-20 Resin Adsorption and Butanol Extraction

에치피-20 수지 흡착법에 의한 사포닌 고함유 인삼추출물의 제조는 기존의 부탄올 추출법과는 달리 사포닌 성분을 식용 혹은 약용으로 이용할 수 있도록 하였으므로 사포닌 함량이 높은 인삼제품 개발이 가능하게 되었다. 또한 식용가능한 발효주정을 이용하여 제조하였으므로 금후 사포닌을 이용한 임상연구에 도움이 될 것으로 생각한다. 아울러 기존의 부탄올법과는 달리 추출한 시료액을 직접 수지에 통과시킨 후 주정으로 사포닌 성분을 용출하면 되므로 산업화 측면에서도 자동화가 가능한 매우 경제적인 방법이다. 본 방법으로 제조한 사포닌 고함유 인삼추출물은 새로운 인삼제품 개발 및 사포닌 수준에서의 임상연구 등 인삼산업 발전에 크게 기여할 수 있을 것으로 사료된다.The manufacturing of high saponin ginseng extract by ETPI-20 resin adsorption method allows saponin components to be used for food or medicinal purposes, unlike conventional butanol extraction methods, which enables the development of ginseng products with high saponin content. In addition, since it was prepared using an edible fermentation alcohol, it may be helpful for clinical studies using saponin in the future. In addition, unlike the conventional butanol method, the extracted sample liquid is passed directly through the resin, and then the saponin component is eluted by alcohol. The saponin-rich ginseng extract prepared by this method is expected to contribute greatly to the development of the ginseng industry, including the development of new ginseng products and clinical research at the saponin level.

[참고문헌][references]

Claims

사포닌 고함유 인삼추출물을 제조함에 있어서, 인공합성흡착수지에 원료삼 사포닌 추출물을 흡착시키어 묽은 주정으로 비사포닌 성분을 용출시킨 후 진한 주정으로 사포닌 고함유 추출물을 용출하여 제조하는 방법.In preparing saponin-containing ginseng extract, a method of preparing a saponin-containing extract by adsorbing the raw ginseng saponin extract to an artificial synthetic adsorption resin, eluting the non-saponin component with a thin spirit, and then eluting the saponin high content extract with a thick alcohol.

제 1 항에 있어서, 인공합성흡착수지는 벤젠 에칠렌, 에칠 벤젠에칠렌, 2-메칠 벤젠 에칠렌, 2-메칠 프로필레닉산 에스테르 중의 하나를 주 원료로 하여 인공합성한 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein the synthetic synthetic adsorbent resin is artificially synthesized based on one of benzene ethylene, ethyl benzene ethylene, 2-methyl benzene ethylene, and 2-methyl propylene acid ester.

제 1 항에 있어서, 흡착수지 무게에 대한 건삼 무게의 비율은 40∼60%임을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein the ratio of dry ginseng weight to weight of the absorbent resin is 40 to 60%.

제 1 항에 있어서, 비사포닌 성분을 용출시키는 묽은 주정의 농도는 20∼35%로 하고 사포닌 고함유 추출물을 용출시키는 진한 주정의 농도는 80∼l00% 임을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein the concentration of the dilute alcohol to elute the non-saponin component is 20 to 35%, and the concentration of the dark alcohol to elute the saponin-containing extract is 80 to 100%.