KR19990038126A - Polypropylene resin composition excellent in heat resistance and strength - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자동차 부품이나 가전제품에 사용하기 위한 수지 조성물로서, 핵자기 공명법상의 입체규칙도 지수가 펜타아드법 기준 96% 이상인 고입체규칙성 폴리프로필렌 100중량부, 유기금속계열 핵제 0.05~0.2중량부, 탈크 핵제 0.1~0.5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 내열성, 강성, 표면경도가 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention is a resin composition for use in automobile parts and home appliances, 100 parts by weight of high-stereoregular polypropylene having a stereoregularity index of 96% or more based on the Pentaad method and an organometallic nucleus agent of 0.05 to 0.2 The present invention relates to a polypropylene resin composition having improved heat resistance, rigidity and surface hardness, comprising 0.1 part by weight to 0.5 part by weight of talc nucleating agent.
Description
본 발명은 내열성 및 강도가 우수한 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 폴리프로필렌 수지, 내열핵제 첨가물을 포함하는 수지 조성물로서 기존 폴리프로필렌 수지에 비하여 내열성, 인장강도 및 표면경도가 향상된 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a resin composition having excellent heat resistance and strength. More specifically, the present invention relates to a resin composition comprising a polypropylene resin and a heat-resistant nucleating agent additive, wherein the resin composition has improved heat resistance, tensile strength, and surface hardness as compared with the existing polypropylene resin.
폴리프로필렌 수지는 다른 폴리올레핀 소재에 비하여, 강성, 내약품성, 성형성이 뛰어나 공업적 이용범위가 넓어서 자동차 내장부품, 가전제품 등에 사용되는 소재이지만 분자의 화학구조상 내열성, 표면경도, 강성은 가전제품 재료로서 경쟁적으로 적용되는 폴리스티렌, 아크릴로니트릴부타디엔 등의 수지에 비해서는 다소 열세이다. 특히 고내열성이 요구되는 자동차 및 전기전자 부품적용에 있어서는 폴리프로필렌 수지에 무기 충진제를 배합하여 강성 및 내열성을 보강하는 방법이 제시되고 있으며, 이와 관련하여 일본 공개특허 소53-64256, 소53-64257 및 소57-55952 등에 폴리프로필렌에 무기충진제 및 고무 등을 블랜딩하여 기계적 성질을 개선시킨 조성물이 공개된 바 있으나, 충진제로 인하여 외관이 불량하고 재료의 비중이 상승함에 따라 비용이 증가하는 문제가 있다.Polypropylene resin is used for automobile interior parts and home appliances due to its excellent rigidity, chemical resistance and formability compared to other polyolefin materials. It is somewhat inferior to the resins such as polystyrene and acrylonitrile butadiene which are competitively applied. In particular, in automobiles and electrical and electronic parts applications requiring high heat resistance, a method of reinforcing rigidity and heat resistance by incorporating an inorganic filler into a polypropylene resin has been proposed. In this regard, Japanese Patent Laid-Open Nos. 53-64256 and 53-64257 And 57-55952 and others have been disclosed a composition that improves the mechanical properties by blending polypropylene with inorganic fillers and rubber, etc., but there is a problem that the cost increases as the appearance is poor and the specific gravity of the material increases due to the filler. .
일본 공개특허 소64-87645 및 평1-174550에 외관을 거칠지 않게 유지하면서 수지의 강성 및 내열성은 향상시킨 폴리프로필렌과 스티렌 또는 스티렌 아크릴로니트릴계 중합체 및 상용화제 조성물이 공개된 바 있다.JP-A-64-87645 and H1-174550 disclose polypropylene and styrene or styrene acrylonitrile-based polymers and compatibilizer compositions which improve the rigidity and heat resistance of the resin while keeping the appearance unrough.
그러나 전술한 조성물은 모두 폴리프로필렌과 폴리스티렌의 상용화제로서 스티렌 부타디엔 블록 공중합체를 사용하고 있는 바, 폴리프로필렌 중합체와 스티렌 중합체의 상용성 개선에는 상기 상용화제가 어느 정도 효과가 있으나 스티렌 아크릴로니트릴 중합체와 폴리프로필렌 중합체와의 상용성 개선에는 전혀 효과가 없어 조성물의 표면박리 및 물성개선 효과가 저하되는 문제가 있다.However, all of the above compositions use a styrene butadiene block copolymer as a compatibilizer of polypropylene and polystyrene. Since there is no effect on improving compatibility with the polypropylene polymer, there is a problem that the surface peeling and physical property improvement effects of the composition are lowered.
이러한 단점을 해결하기 위해 일본 공개특허 평3-162446에서는 폴리프로필렌 수지에 폴리페닐에테르와 스티렌이 그래프팅된 변성 폴리프로필렌 및 고무로 구성된 수지 조성물이 공개된 바 있다. 전술한 조성물에 의하면 수지의 강성, 도장성, 내약품성 및 내열성이 향상된 물질을 제조할 수는 있지만 제조가 까다롭고 고가의 물질이 사용되는 한계가 있어서 광택성 등이 요구되는 가전 생활용 외관부품에 적합하지 않다.In order to solve this disadvantage, Japanese Patent Laid-Open No. 3-162446 discloses a resin composition composed of modified polypropylene and rubber grafted with polyphenyl ether and styrene on a polypropylene resin. According to the above composition, it is possible to manufacture a material having improved resin stiffness, paintability, chemical resistance and heat resistance, but it is difficult to manufacture and has a limitation of using expensive materials, so it is suitable for exterior parts for household appliances where glossiness is required. Not.
폴리프로필렌 수지의 기계적 물성, 특히 내열성을 향상시키는 저가 충진제로 널리 사용되는 것 중의 하나가 탈크이다. 탈크의 경우 충진량이 증가할수록 내열성은 개선되지만 외관부품에 중요하게 요구되는 특성인 광택이 저하되고 비중이 증가하여 탈크 충진량을 늘리는데 한계가 있으며, 탈크의 재료경도 자체가 낮아 탈크로 충진된 폴리프로필렌 수지의 경우 스크래치 저항성이 열세하여 사출품의 외관에 흠집이 나기 쉽다.Talc is one of the widely used low cost fillers to improve the mechanical properties of polypropylene resins, especially heat resistance. In the case of talc, the heat resistance improves as the filling amount increases, but there is a limit in increasing the talc filling amount due to deterioration of gloss, an important characteristic required for exterior parts, and an increase in specific gravity.The talc-filled polypropylene resin has a low material hardness of talc. In the case of scratch resistance is poor, it is easy to scratch the appearance of the injection molded product.
광택을 유지하면서 내열도를 높이기 위해 첨가되는 충진제로서 황산바륨이 있다.Barium sulfate is a filler added to increase the heat resistance while maintaining the gloss.
황산바륨의 경우 충진제의 형상이 구슬모양으로 광택을 유지하는 효과는 뚜렷하나 충진제 자체의 비중(4.2g/㎤)이 높아 충진량을 증가시킬 경우 충진제의 가격이 비교적 고가이므로 경제성이 떨어지는 단점이 있다.In the case of barium sulfate, the effect of maintaining the gloss in the shape of the filler is obvious, but the specific gravity (4.2 g / cm 3) of the filler itself is high, and thus, when the filler is increased, the price of the filler is relatively high.
이러한 단점을 해결하기 위해 유럽특허 562119 및 일본 공개특허 5222078에서는 무기물을 충진하지 않고 폴리프로필렌 수지에 인계핵제를 첨가하여 강성 및 내열성을 향상시킨 수지 조성물을 개발한 바 있으나, 폴리프로필렌 수지가 지니는 내열성이 크지않아 무기충진 폴리프로필렌에 비해서는 내열도가 열세한 단점이 있다.In order to solve these drawbacks, European Patent 562119 and Japanese Patent Laid-Open Publication No. 5222078 have developed a resin composition which has improved rigidity and heat resistance by adding a phosphorus-based nucleating agent to a polypropylene resin without filling an inorganic material, but the heat resistance of the polypropylene resin is improved. It does not have a large heat resistance compared to inorganic filled polypropylene has a disadvantage of inferior.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 개선하여 내열 전기전자 부품에 적용할 수 있도록 폴리프로필렌, 유기금속계열 핵제, 무기계열 핵제를 첨가하여 내열성, 강성, 표면경도가 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a polypropylene resin composition having improved heat resistance, rigidity, and surface hardness by adding polypropylene, an organometallic nucleus agent, and an inorganic nucleus agent to improve the above problems and apply them to heat-resistant electric and electronic components. will be.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌, 유기금속계열 핵제, 무기 계열 핵제로 이루어진 것을 특징으로 한다.The polypropylene resin composition of the present invention is characterized by consisting of polypropylene, an organometallic nucleus agent, and an inorganic nucleus agent.
본 발명에서 사용되는 폴리프로필렌은 고입체 규칙성 폴리프로필렌으로 핵자기 공명법상의 입체규칙도 지수가 펜타아드법 기준 96% 이상인 아이소택틱 폴리프로필렌 단독 중합체이다. 입체규칙도가 96%이하이면 폴리프로필렌 수지가 지니는 내열도 및 강성이 낮아지는 단점이 있다. 용융지수(MI)는 10~70g/10분(ASTM D1238, 230℃)이 바람직하다. 용융지수가 10g/10분 이하인 경우에는 부품의 성형성이 양호하지 못하여 생산성이 저하되는 반면, 용융지수가 70g/10분 이상인 경우에는 충격강도가 급격히 저하된다.The polypropylene used in the present invention is a high-stereoregular polypropylene, which is an isotactic polypropylene homopolymer having a stereoregularity index of 96% or more based on the Pentaad method. If the stereoregularity is less than 96%, the heat resistance and rigidity of the polypropylene resin is lowered. The melt index (MI) is preferably 10 to 70 g / 10 minutes (ASTM D1238, 230 ° C). If the melt index is 10g / 10min or less, the moldability of the parts is not good and productivity is lowered, whereas when the melt index is 70g / 10min or more, the impact strength is sharply lowered.
본 발명에 사용되는 유기금속계열 핵제에 특별한 제한은 없으며, 알루미늄염, 칼슘염, 나트륨염 등의 금속염이 사용될 수 있으며, 예로서 알루미늄 파라 터셔리 부틸 벤조산, 나트륨 벤조산, 칼슘 벤조산 등이 사용될 수 있다. 유기금속 핵제는 전체 수지 조성물의 폴리프로필렌 중합체 100중량부에 대하여 0.05~0.2중량부가 첨가되며, 핵제의 함량이 0.05 이하에서는 충분한 내열성을 얻기 어려우며 0.2중량부 이상에서는 더 이상 물성이 향상되지 않는다.There is no particular limitation on the organometallic nucleating agent used in the present invention, and metal salts such as aluminum salts, calcium salts, and sodium salts may be used, and for example, aluminum parabutyl benzoic acid, sodium benzoic acid, calcium benzoic acid, and the like may be used. . The organometallic nucleating agent is added in an amount of 0.05 to 0.2 parts by weight based on 100 parts by weight of the polypropylene polymer of the entire resin composition. When the content of the nucleating agent is 0.05 or less, sufficient heat resistance is hardly obtained, and the physical properties are no longer improved at 0.2 parts by weight or more.
본 발명에 사용되는 무기계열 핵제인 탈크 핵제는 최소 입경이 1.0μ이고 최대입경이 6.0μ 이하인 탈크가 바람직하게 사용될 수 있으며, 최대입경이 6.0μ 이상이 되면 핵제 효율이 낮아진다. 첨가량은 전체 수지 조성물의 폴리프로필렌 중합체 100중량부에 대하여 0.1~0.5중량부가 바람직하며, 함량이 0.1 이하에서는 충분한 내열성을 얻기 어려우며 0.5중량부 이상에서는 더 이상 효과가 개선되지 않는다.The talc nucleating agent used in the present invention may be preferably a talc nucleating agent having a minimum particle size of 1.0 mu and a maximum particle diameter of 6.0 mu or less. When the maximum particle size is 6.0 mu or more, the nucleating agent efficiency is lowered. The addition amount is preferably 0.1 to 0.5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polypropylene polymer of the total resin composition, the content is less than 0.1 it is difficult to obtain sufficient heat resistance and more than 0.5 parts by weight does not improve the effect any more.
본 발명의 수지 조성물에는 보강재, 충진재, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 난연제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위내에서 첨가될 수 있다.Various additives such as reinforcing materials, fillers, heat stabilizers, weather stabilizers, antistatic agents, lubricants, slip agents, flame retardants, pigments, dyes, and the like may be added to the resin composition of the present invention without departing from the characteristics of the present invention.
본 발명의 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어 상기 각 성분들과 기타 첨가제를 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 필요한 양으로 첨가하여 니더, 롤, 반바리 믹서 등의 혼련기와 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 혼련하는 방법이 이용될 수 있다.There is no restriction | limiting in particular in the method of manufacturing the resin composition of this invention, The method of manufacturing the polypropylene resin composition generally known can be used. For example, a method in which each of the above components and other additives can be freely selected and added in the required amount, and then kneaded using a kneader such as a kneader, a roll, a short-barrier mixer, or a single or twin screw extruder. Can be.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것에 지나지 않으며 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.The present invention may be understood in more detail by the following examples, which are only intended to illustrate the present invention and are not intended to limit the protection scope of the present invention.
(실시예)(Example)
하기의 실시예 1~2는 본 발명에 따른 실시예이며, 비교실시예 1~3은 본 발명과 비교하기 위한 실시예이다. 실시예 1~2에 대한 각 성분들의 함량과 각 실시예에 따른 제조수지 조성물의 물성결과를 표 1에 나타내었다.Examples 1 to 2 below are examples according to the present invention, and Comparative Examples 1 to 3 are examples for comparison with the present invention. Table 1 shows the physical properties of the components of the resin composition according to each embodiment and the content of the components for Examples 1-2.
표 1의 실시예 1~2와 비교실시예 1~3에 사용된 각 성분에 대한 설명은 다음과 같다.Description of each component used in Examples 1-2 of Table 1 and Comparative Examples 1-3 is as follows.
1)폴리프로필렌 1: 용융지수(MI)가 10g/10분(230℃)이며, 핵자기공명법 펜타 아드법 입체규칙도 지수가 96%인 고결정성 폴리프로필렌 단독중합체1) Polypropylene 1: Highly crystalline polypropylene homopolymer having a melt index (MI) of 10 g / 10 minutes (230 ° C.) and a nuclear magnetic resonance method pentaad method stereoregularity index of 96%.
2)폴리프로필렌 2: 용융지수(MI)가 10g/10분(230℃)이며, 핵자기공명법 펜타 아드법 입체규칙도 지수가 92%인 폴리프로필렌 단독중합 체2) Polypropylene 2: Polypropylene homopolymer having a melt index (MI) of 10 g / 10 min (230 ° C.) and nuclear magnetic resonance method Pentaad method stereoregularity index of 92%.
3)알루미늄계 핵제: 알루미늄 파라 터셔리 부틸 벤조산3) Aluminum Nucleating Agent: Aluminum Parabutyl Butyl Benzoic Acid
4)탈크: 평균입경이 3.0μ인 판상 무기물4) Talc: plate-like mineral with an average particle diameter of 3.0μ
5)황산바륨: 평균입경이 1.0μ인 구상 무기물5) Barium sulfate: spherical minerals with an average particle diameter of 1.0μ
표 1의 성분을 이께가이 PCM30 2축 혼련압출기에 한번에 모두 투입하고 혼련하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조한 후 삼성 클뢰크너 FCM-110(형체력=110톤)으로 사출하여 ASTM규격에서 정하는 시편을 제작하였다.Put all the ingredients in Table 1 into this PCM30 twin-screw kneading extruder and knead them to make a polypropylene resin composition, and then inject it with Samsung Kleukner FCM-110 (cutting force = 110 tons) to make a specimen specified in ASTM standard. It was.
각 시험물성별 시험 조건은 다음과 같다.Test conditions for each test property are as follows.
1) 밀도1) density
ASTM D792에 의거하여 사출시편으로 측정하였다.The injection test specimen was measured according to ASTM D792.
2) 흐름지수2) flow index
ASTM D1238에 의거, 2.16kg 하중으로 측정하였다.According to ASTM D1238, it measured by 2.16 kg load.
3) 열변형 온도3) heat deflection temperature
ASTM D648에 의거하여 저하중(4.6kg)하에서 측정하였다.It was measured under reduced weight (4.6 kg) according to ASTM D648.
4) 충격강도4) impact strength
ASTM D256에 의거하여 상온에서 NOTCHED시편으로 측정하였다.According to ASTM D256 was measured with a NOTCHED specimen at room temperature.
5) 표면경도5) Surface Hardness
ASTM D785에 의거하여 상온에서 R-SCALE로 측정하였다.In accordance with ASTM D785 it was measured by R-SCALE at room temperature.
6) 굴곡탄성율6) Flexural modulus
ASTM D770에 의거하여 상온에서 측정하였다.It was measured at room temperature in accordance with ASTM D770.
실시예 1, 2는 고결정성 폴리프로필렌 중합체에 핵제를 첨가한 수지 조성물이다.Examples 1 and 2 are resin compositions in which a nucleating agent was added to a highly crystalline polypropylene polymer.
비교예 1~2에 비하여 굴곡탄성률 및 열변형온도가 매우 높은 장점을 지니고 있으며, 통상적으로 내열 가전제품 소재로 사용이 가능한 내열온도는 130℃ 로 이해되고 있는 점에 비추어 실시예 1,2에 나타난 수지조성물은 내열 가전용 소재로 사용이 가능하다. 반면 비교예 1,2에 예시된 조성물은 일반 폴리프로필렌 중합체를 이용한 수지 조성물로 내열 가전용 소재로 사용하기에 내열도가 부족하다. 비교예 3에 나타난 수지조성물은 내열온도가 130℃로 내열 가전용 소재로 적합하나 실시예 1,2에 비하여 밀도(실시예 1,2:0.91, 비교예 3:1.05)가 높아 제품 제조시 사용되는 원료량이 많고 무기 충진제를 첨가하는 혼련 공정을 추가로 거쳐야 하므로 제조비용이 많이 드는 단점이 있다. 플라스틱 부품제조시 투입되는 안료의 분산성은 수지에 포함된 무기 충진제의 양이 증가 할수록 나빠지는 경향을 보이며, 이런 관점에서 볼때 실시예 1,2의 수지 조성물이 비교예 3에 비해 우수한 안료 분산성을 지닌다.Compared with Comparative Examples 1 and 2, the flexural modulus and the heat deflection temperature are very high, and the heat resistance temperature that can be used as a heat-resistant home appliance material is generally 130 ° C. The resin composition can be used as a material for heat-resistant home appliances. On the other hand, the compositions exemplified in Comparative Examples 1 and 2 are resin compositions using general polypropylene polymers, and thus have insufficient heat resistance to be used as materials for heat-resistant home appliances. The resin composition shown in Comparative Example 3 has a heat resistance temperature of 130 ° C., which is suitable for heat-resistant home appliances, but has a higher density (Examples 1,2: 0.91 and Comparative Example 3: 1.05) than that of Examples 1 and 2, and is used in manufacturing a product. There is a disadvantage in that a large amount of raw materials to be added and a high cost of manufacturing because it must go through a kneading process to add an inorganic filler. The dispersibility of pigments added during the manufacture of plastic parts tends to worsen as the amount of the inorganic filler contained in the resin increases. From this point of view, the resin compositions of Examples 1 and 2 have better pigment dispersibility than Comparative Example 3. Have
본 발명의 단순한 변형 또는 변경이 이 분야의 당업자에 의하여 용이하게 실시될 수 있지만 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 보호 범위에 속하는 것으로 이는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 수 있다.Simple modifications or variations of the present invention may be readily made by those skilled in the art, but such modifications or changes are all within the protection scope of the present invention, which may be clarified by the appended claims.
이상의 실시예 및 비교예에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명에 의하여 제조된 폴리프로필렌 수지 조성물은 내열성, 강도, 표면경도가 상당히 향상된 것이다.As can be seen from the above examples and comparative examples, the polypropylene resin composition prepared according to the present invention has significantly improved heat resistance, strength, and surface hardness.
표 1. 실시예 및 비교예Table 1. Examples and Comparative Examples
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