KR19990015271A - 계면 저항 측정용 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법 - Google Patents

계면 저항 측정용 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 계면 저항 측정용 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 전지의 계면 저항이 전지 조립체로 되어 있는 상태에서 측정된다. 리튬 이온 전지의 경우, 본 발명에 따르면 제1 집전체에 애노드 활물질층이 코팅되어 있는 애노드 극판, 제2 집전체에 캐소드 활물질층이 코팅되어 있는 캐소드 극판, 상기 애노드 극판과 상기 캐소드 극판 사이에 개재되어 있는 두 개의 세퍼레이터, 및 상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선을 포함하는 측정용 전지가 제공된다. 이러한 전지를 이용하면, 전지의 충방전 중에 전지를 분해하지 않고 계면 사이의 저항을 측정하는 것이 가능하다. 뿐만 아니라, 계면 저항 측정이 전지로 조립된 상태에서 측정되므로, 측정값에 대한 신뢰도도 크다는 장점이 있다.

Description

계면 저항 측정용 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법
본 발명은 계면 저항 측정용 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 전지의 충방전 중에 전지를 분해하지 않고 조립된 상태에서 계면 사이의 저항을 측정하기 위한 전지 및 이를 이용하는 저항 측정 방법에 관한 것이다.
전지는 일회용인 1차전지와 충전하여 재사용이 가능한 2차전지로 구분된다. 2차 전지는 NiCd 전지, NiMH 전지, 리튬 2차전지 등이 있다. 이중, 리튬 2차전지는 다른 2차 전지에 비해 용량이 크다는 장점이 있어서, 이를 실용화 및 개선하기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 리튬 2차전지는 전해질, 전극 재료에 따라 리튬 이온 전지, 고분자 전해질 전지, 플라스틱 리튬 이온 전지 등으로 구분될 수 있다.
도 1은 리튬 이온 전지의 단위 셀에 대한 개략적인 단면도로서, 집전체 (1)에 애노드 활물질층 (2)이 코팅되어 있는 애노드 극판 (3), 및 집전체 (4)에 캐소드 활물질층 (5)이 코팅되어 있는 캐소드 극판 (6) 사이에 세퍼레이터 (7)가 개재되어 있다. 리튬 이온 전지는 애노드 활물질층과 캐소드 활물질층 사이의 이온 전달 매체로서 액체 전해질 (미도시)이 이용된다. 캐소드 활물질층의 주성분으로는 LiMn2O4, LiNiO2또는 LiCoO2등이 있으며, 애노드 활물질층의 주성분으로는 그래파이트 또는 카본 등이 있다.
이러한 리튬 이온 전지에서는 내부저항으로 인한 전압 강하(IR drop), 캐소드나 애노드에서의 오버포텐셜(overpotential)로 인한 용량 감소의 문제가 일어난다. 특히, 충방전을 반복하면 캐소드/세퍼레이터 계면, 애노드/세퍼레이터 계면 등에서 저항이 증가하게 된다. 리튬 이온 전지의 경우, 액체 전해질을 사용하기 때문에 내부 저항으로 인한 용량 감소는 미미하지만, 비활성층(passivation layer) 형성으로 인한 캐소드 오버포텐셜 또는 애노드 오버포텐셜은 전지의 중요한 용량 감소 원인이 되고 있다. 특히, 캐소드 오버포텐셜이나 애노드 오버포텐셜의 원인이 되는 비활성층은 충방전 초기 단계에서 급속히 형성된다. 또한, 애노드의 경우에는 충방전이 반복되면서 활물질층과 집전체 사이의 접착력이 서서히 감소하여, 계면 저항 증가의 원인이 되고 있다.
한편, 플라스틱 리튬 이온 전지는 전해질 및 세퍼레이터가 리튬 이온 전지와 다르며, 기타 구성 요소는 리튬 이온 전지와 동일하다. 즉, 플라스틱 리튬 이온 전지는 전해질이 함침되어 있는 폴리머 세퍼레이터를 채용하기 때문에, 별도의 액체 전해질이 필요하지 않다. 기타, 애노드 활물질층이나 캐소드 활물질층 성분은 리튬 이온 전지와 같다. 이러한 플라스틱 리튬 이온 전지의 경우에도 리튬 이온 전지와 같이, 계면 저항 증가의 문제가 발생하고 있다. 뿐만 아니라, 플라스틱 리튬 이온 전지는 액체 전해질을 사용하지 않기 때문에 내부 저항으로 인한 용량 감소도 큰 문제가 되고 있다.
이와 같이, 리튬 2차전지는 활물질층 자체나 계면 사이에 저항이 있을 뿐만 아니라 충방전 과정 중에 계면 저항이 더욱 증가하는 문제점이 있으며, 이러한 문제점은 리튬 2차전지의 성능을 결정하는 중요한 변수가 된다. 따라서, 전지의 성능을 개선하기 위하여, (ⅰ) 활물질층 자체의 저항이 어느 정도인가?, (ⅱ) 충방전에 따른 저항의 증가 정도가 얼마인가?, 또는 (ⅲ) 저항은 캐소드와 애노드중 어느 쪽에서 증가하는가? 등에 대한 정확한 평가가 우선적으로 요구된다.
이와 관련하여, 종래의 평가 방법에 따르면, 캐소드 또는 애노드의 저항을 측정하기 위하여 전지 셀을 분해할 필요가 있다. 이 경우, 활물질층 자체의 저항이나, 계면 저항 등을 정확하게 측정하기 어렵다는 문제점이 있다. 특히, 전지를 분해하면 비활성층 형성으로 인한 계면 저항의 증가 정도를 정확하게 측정하기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고 하는 제1 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 분해하지 않고 계면 저항을 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 충방전을 반복실시하는 과정에서 반복적으로 계면 저항 측정이 가능한 전지를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 제2 기술적 과제는 상술한 전지를 이용하여 계면 저항을 측정하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 리튬 이온 전지의 단위 셀에 대한 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 리튬 이온 전지의 계면 저항 측정용 전지 셀에 대한 개략적인 단면도이다.
도 3은 본 발명의 방법에 따라 측정되는 계면의 임피던스를 나타내는 그래프이다.
상기 제1 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는 제1 집전체에 애노드 활물질층이 코팅되어 있는 애노드 극판, 제2 집전체에 캐소드 활물질층이 코팅되어 있는 캐소드 극판, 상기 애노드 극판과 상기 캐소드 극판 사이에 개재되어 있는 두 개의 세퍼레이터, 및 상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지의 계면 저항 측정용 전지가 제공된다.
상기 제1 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 제1 집전체에 애노드 활물질층이 코팅되어 있는 애노드 극판, 제2 집전체에 캐소드 활물질층이 코팅되어 있는 캐소드 극판, 상기 애노드 극판과 상기 캐소드 극판 사이에 개재되어 있으며, 전해질이 함침되어 있는 두 개의 세퍼레이터, 및 상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 리튬이온 전지의 계면 저항 측정용 전지도 제공된다.
상기 제2 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 제1 집전체, 애노드 활물질층, 제1 세퍼레이터, 제2 세퍼레이터, 캐소드 활물질층 및 제2 집전체가 순차적으로 적층되어 있으며 이온 전도체로서 액체전해질이 이용되는 실험용 전지, 및 분석 반응이 일어나는 전극인 워킹 전극, 상기 워킹 전극의 포텐셜을 측정하기 위한 기준 전극인 레퍼런스 전극, 전류가 흘러나가는 전극인 센싱 전극 및 전류 소통을 위하여 상기 센싱 전극의 대응 전극 역할을 하는 카운터 전극을 갖는 포텐셔스타트를 이용하는 리튬 이온전지의 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법으로서, 상기 워킹 전극과 상기 센싱 전극은 상기 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 어느 하나에 연결하고, 상기 레퍼런스 전극은 상기 제1 세퍼레이터와 상기 제2 세퍼레이터 사이에 삽입되어 있는 리드선에 연결하며, 상기 카운터 전극은 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 다른 하나에 연결한 상태에서, 주파수 변화에 따른 임피던스를 측정하는 것을 특징으로 하는 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법이 제공된다.
상기 제2 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 제1 집전체, 애노드 활물질층, 액체전해질이 함침되어 있는 제1 및 제2 세퍼레이터, 캐소드 활물질층 및 제2 집전체가 순차적으로 적층되어 있는 실험용 전지, 및 분석 반응이 일어나는 전극인 워킹 전극, 상기 워킹 전극의 포텐셜을 측정하기 위한 기준 전극인 레퍼런스 전극, 전류가 흘러나가는 전극인 센싱 전극 및 전류 소통을 위하여 상기 센싱 전극의 대응 전극 역할을 하는 카운터 전극을 갖는 포텐셔스타트를 이용하는 플라스틱 리튬 이온전지의 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법으로서, 상기 워킹 전극과 상기 센싱 전극은 상기 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 어느 하나에 연결하고, 상기 레퍼런스 전극은 상기 제1 세퍼레이터와 상기 제2 세퍼레이터 사이에 삽입되어 있는 리드선에 연결하며, 상기 카운터 전극은 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 다른 하나에 연결한 상태에서, 주파수 변화에 따른 임피던스를 측정하는 것을 특징으로 하는 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법도 제공된다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명에 따른 리튬 이온 전지의 계면 저항 측정용 전지 셀에 대한 개략적인 단면도로서, 집전체 (11)에 애노드 활물질층 (12)이 코팅되어 있는 애노드 극판 (13), 집전체 (14)에 캐소드 활물질층 (15)이 코팅되어 있는 캐소드 극판 (16), 상기 애노드 극판 (13)과 상기 캐소드 극판 (16) 사이에 개재되어 있는 두 개의 세퍼레이터 (17, 18) 및 상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선 (19)으로 이루어져 있다. 애노드 활물질층과 캐소드 활물질층 사이의 이온 전달 매체로서 작용하는 액체 전해질은 도시되어 있지 않다.
도 2에 도시된 바와 같은 구조의 전지 셀을 이용하면, 충방전 과정에서 발생하는 계면 저항 증가 정도를 간단하게 측정할 수 있다. 예를 들면, 애노드와 세퍼레이터 사이의 계면 저항을 측정하고자 할 경우, 애노드 극판 집전체 (11)에 워킹 전극과 센싱 전극을, 리드선 (19)에 레퍼런스 전극을, 다른 집전체 (14)에 카운터 전극을 연결한다. 여기에서, 워킹 전극은 활물질층의 반응이 일어나게 하고, 레퍼런스 전극은 상기 워킹 전극의 포텐셜을 측정하기 위한 기준 전극이 되므로, 워킹 전극과 레퍼런스 전극 사이의 포텐셜 차이가 측정된다. 또한, 센싱 전극에서는 전류가 흘러나가고, 그 대응 전극인 카운터 전극으로 전류가 흘러들어가는 역할을 한다. 이 때, 워킹 전극의 포텐셜을 일정하게 유지하면서 주파수를 변화시키면서 교류 임피던스 측정기를 이용하여 임피던스를 측정하면 계면 저항값이 얻어진다. 이와 같은 임피던스 측정은 상기 4개 전극을 갖는 포텐셔스타트(potentiostat)를 이용하면 간단하게 이루어질 수 있다.
도 3은 본 발명의 방법에 따라 측정되는 계면의 임피던스를 나타내는 그래프이다. 도 3에서, 곡선은 주파수에 따라 변하는 임피던스 값으로서, 원점에 가까운 지점의 값은 고주파수에서 측정된 임피던스이고, 원점에서 멀리 떨이진 지점의 임피던스 값은 원점 부근에 비해 저주파수에서 측정된 임피던스를 나타낸다. 즉, 고주파수에서 저주파수에 이르기까지 주파수를 서서히 낮추면서 임피던스를 측정하면 도 3에 도시된 바와 같은 그래프가 얻어진다. 도 3에 도시된 바와 같이, 측정되는 임피던스 값을 나타내는 곡선은 포물선 형태이다. 즉, 임피던스의 실수부와 허수부의 값이 동시에 증가하다가, 일정 한계점에서부터 실수부의 값은 계속 증가하는 반면 허수부의 값은 감소하여 제로가 된다. 다시말해, 실험을 통하여 얻어지는 임피던스의 실수부와 허수부 값은, 측정되는 대상의 저항 크기 및 활물질층 두께 등에 따라 달라질 수 있지만, 도 3에서처럼 기본적으로 포물선형으로 얻어진다. 포물선형 곡선에서, 임피던스의 허수부 값이 제로일 때의 실수부 값(R1)이 순수한 저항값으로서, 애노드와 세퍼레이터 사이의 계면 저항이다.
본 발명에 따르면, 캐소드와 세퍼레이터 사이의 계면 저항도 애노드와 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법과 동일한 방법으로 얻어진다. 즉, 캐소드 극판 집전체 (14)에 워킹 전극과 센싱 전극을, 리드선 (19)에 레퍼런스 전극을, 애노드 집전체 (11)에 카운터 전극을 연결하여, 주파수 변화에 따른 임피던스를 측정하면 도 3과 동일한 포물선형 곡선이 얻어진다. 따라서, 계면 저항값을 결정하는 방법도 상술한 바와 동일하다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 분해하지 않고 조립된 상태에서 리튬 이온 전지의 각 계면 저항을 측정하므로, 정확한 저항값을 얻을 수 있다. 특히, 종래의 방법에 따르면 계면 저항을 측정하기 위하여 전지를 분해하기 때문에, 충방전을 추가로 반복실시한 후 저항을 측정하기 어렵다. 분해한 셀을 다시 조립한다 하더라도, 전지 내부 상태가 분해 이전과 다르게 되므로, 동일한 전지에 대한 반복 실험을 실시한다고 볼 수 없는 것이다.
본 발명에 따르면, 리튬 이온 전지에 이용되는 저항 측정 방법과 동일한 방법으로 플라스틱 리튬 이온 전지의 저항을 측정할 수 있다. 세퍼레이터와 액체 전해질 대신 액체 전해질이 함침된 폴리머 세퍼레이터가 채용되는 것은 제외하고는, 플라스틱 리튬 이온 전지는 리튬 이온 전지와 구조가 동일하기 때문이다. 즉, 플라스틱 리튬 이온 전지의 계면 저항은 도 2와 같은 구조로 제조된 전지를 이용하여 이루어질 수 있다. 도 2에서의 세퍼레이터 (17, 18)가 애노드와 캐소드를 격리시키는 역할을 할 뿐만 아니라 액체 전해질을 함침하고 있어서, 별도의 액체 전해질이 불필요하다는 차이점이 있을 뿐이다. 따라서, 리튬 이온 전지의 경우에서 처럼, 전지를 분해하지 않고 조립된 상태에서 플라스틱 리튬 이온 전지의 애노드/세퍼레이터 또는 캐소드/세퍼레이터 사이의 계면 저항을 측정할 수 있다.
이상으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르면 전지의 충방전 중에 전지를 분해하지 않고 계면 사이의 저항을 측정할 수 있을 뿐만 아니라 충방전을 반복실시하는 과정에서 반복적으로 계면 저항 측정을 측정할 수 있다. 뿐만 아니라, 계면 저항 측정이 전지로 조립된 상태에서 측정되므로, 측정값에 대한 신뢰도도 크다는 장점이 있다.

Claims (4)

  1. 제1 집전체에 애노드 활물질층이 코팅되어 있는 애노드 극판;
    제2 집전체에 캐소드 활물질층이 코팅되어 있는 캐소드 극판;
    상기 애노드 극판과 상기 캐소드 극판 사이에 개재되어 있는 두 개의 세퍼레이터; 및
    상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지의 계면 저항 측정용 전지.
  2. 제1 집전체에 애노드 활물질층이 코팅되어 있는 애노드 극판;
    제2 집전체에 캐소드 활물질층이 코팅되어 있는 캐소드 극판;
    상기 애노드 극판과 상기 캐소드 극판 사이에 개재되어 있으며, 전해질이 함침되어 있는 두 개의 세퍼레이터; 및
    상기 두 개의 세퍼레이터 사이에 개재되어 있는 리드선을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 리튬이온 전지 성능 평가용 전지.
  3. 제1 집전체, 애노드 활물질층, 제1 세퍼레이터, 제2 세퍼레이터, 캐소드 활물질층 및 제2 집전체가 순차적으로 적층되어 있으며 이온 전도체로서 액체전해질이 이용되는 실험용 전지, 및 분석 반응이 일어나는 전극인 워킹 전극, 상기 워킹 전극의 포텐셜을 측정하기 위한 기준 전극인 레퍼런스 전극, 전류가 흘러나가는 전극인 센싱 전극 및 전류 소통을 위하여 상기 센싱 전극의 대응 전극 역할을 하는 카운터 전극을 갖는 포텐셔스타트를 이용하는 리튬 이온전지의 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법으로서,
    상기 워킹 전극과 상기 센싱 전극은 상기 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 어느 하나에 연결하고, 상기 레퍼런스 전극은 상기 제1 세퍼레이터와 상기 제2 세퍼레이터 사이에 삽입되어 있는 리드선에 연결하며, 상기 카운터 전극은 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 다른 하나에 연결한 상태에서, 주파수 변화에 따른 임피던스를 측정하는 것을 특징으로 하는 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법.
  4. 제1 집전체, 애노드 활물질층, 액체전해질이 함침되어 있는 제1 및 제2 세퍼레이터, 캐소드 활물질층 및 제2 집전체가 순차적으로 적층되어 있는 실험용 전지, 및 분석 반응이 일어나는 전극인 워킹 전극, 상기 워킹 전극의 포텐셜을 측정하기 위한 기준 전극인 레퍼런스 전극, 전류가 흘러나가는 전극인 센싱 전극 및 전류 소통을 위하여 상기 센싱 전극의 대응 전극 역할을 하는 카운터 전극을 갖는 포텐셔스타트를 이용하는 플라스틱 리튬 이온전지의 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법으로서,
    상기 워킹 전극과 상기 센싱 전극은 상기 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 어느 하나에 연결하고, 상기 레퍼런스 전극은 상기 제1 세퍼레이터와 상기 제2 세퍼레이터 사이에 삽입되어 있는 리드선에 연결하며, 상기 카운터 전극은 제1 집전체와 상기 제2 집전체중 다른 하나에 연결한 상태에서, 주파수 변화에 따른 임피던스를 측정하는 것을 특징으로 하는 활물질층과 세퍼레이터 사이의 계면 저항 측정 방법.
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CN113661398A (zh) * 2018-11-29 2021-11-16 株式会社Lg新能源 电芯性能测量方法
CN113661398B (zh) * 2018-11-29 2024-06-07 株式会社Lg新能源 测量单元电芯的性能的方法和测量二次电池的性能的方法

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