KR19990010425A - 세정제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1H-벤조트리아졸 및 소디움메타실리케이트를 함유하여 자동차 및 산업용 기계, 공구 등에 묻어 있는 기름때, 찌든때와 주거공간의 묵은 오염을 쉽게 제거해 주는 세정제 조성물에 관한 것이다.

Description

세정제 조성물
본 발명은 세정제 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 1H-벤조트리아졸 및 소디움메타실리케이트를 함유하여 자동차 및 산업용 기계, 공구 등에 묻어 있는 기름때, 찌든때와 주거공간의 묵은 오염을 쉽게 제거해 주는 세정제 조성물에 관한 것이다.
종래의 세정제 조성물은 화학적 세정성분을 사용하여 단순 세정 기능에 대한 성능은 우수하나, 강산, 강알카리성으로 인하여 인체에 자극적이며, 강력세정을 위해 자극적 향취를 지는 용제 사용으로 자동차 및 산업용 기계, 공구, 주거공간(예: 가스렌지, 후드) 등에 홈이 있는 부위 또는 알루미늄에 사용시 부식을 야기시키고 강한 자극취를 유발하는 문제점이 있다.
본 발명자들은 이러한 종래의 세정제 조성물의 단점을 보완하기 위해 수많은 연구와 실험을 거듭한 결과, 부식방지제로 1H-벤조트리아졸(Benzotriazole) 및 소디움 메타실리케이트(Sodium metasilicate)을 사용하면 우수한 부식방지효과를 얻을 수 있으며, 또한 무취의 용제와 생분해도가 높은 음이온 계면활성제를 함께 사용하면 강력세정효과도 발휘할 수 있다는 놀라운 사실을 밝혀냈다.
본 발명은 1H-벤조트리아졸 및 소디움 메타실리케이트를 1 : 3 내지 1 : 6의 비율로 함유함을 특징으로 하는세정제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 자동차의 부식을 방지할 목적으로 사용하는 1H-벤조트리아졸(H1H-Benzotriazole 또는 1,2,3-Benzotriazole)을 0.03 내지 3.0 중량%, 소디움 메타실리케이트(sodium metasilicate)을 0.1 내지 4.0 중량%를 사용한다. 바람직하게는 1H-벤조트리아졸을 0.04 내지 2.0 중량% 사용하고, 소디움 메타실리케이트를 0.2 내지 3.0중량% 사용한다.
1H-벤조트리아졸은 구리(Cu)에 대해 강한 부식 방지력이 있고, 알루미늄(A1), 철(Fe)에 대해서는 약하게 부식방지력을 나타내는 물질로 0.03 중량% 이하 사용하면 부식방지제로의 효과를 충분히 발휘할 수 없고, 3.0 중량% 이상 사용하면 더 이상의 효과증가를 기대할 수 없으며 경제적이지 못하다. 그리고 소디움 메타실리케이트는 아연(Zn) 또는 아연합금에 대한 부식방지력이 있는 물질로 0.1 이하 사용하면 부식방지제로의 효과를 충분히 발휘할 수 없으며, 4.0 중량% 이상 사용하면 다량의 침전물이 발생하여 제품상태에 영향을 준다. 한편 알루미늄, 구리, 철은 알카리에서 아연은 산성 및 중성 부근에서 부식되기 쉬운 금속이므로 1H-벤조트리아졸 및 소디움 메타실리케이트를 1 : 3 내지 1 : 6의 비율로 혼합하여 사용할 경우에 부식방지력을 극대화 할 수 있고 또는 1H-벤조트리아졸을 단독으로 사용할 때 약하게 부식방지력을 나타냈던 알루미늄, 철에 대해서도 탁월한 부식방지력이 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 또한 용제를 함유하여도 좋다. 용제는 오염원에 침투, 분해시키는 작용을 하는 물질로 무취의 3-메톡시-3-메탈-1-부탄올(3-MMB: CH3OC(CH3)2CH2CH2OH) 및 다른 용제에 비해 기름때와 같은 유기오염에 대해 제거력이 우수한 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르(C4H9OCH2CH2CH2OCH2CH2CH2O)를 혼합하여 사용한다.
이러한 유기용제는 에틸렌글리콜에테르(탄소수 4~12개)류의 용제와 유사한 물성을 갖는다.
본 발명의 세정제 조성물에서 3-메톡시-메틸-1-부탄올은 2 내지 15 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 이 용제를 2 중량% 이하로 사용하면 오염의 제거효과가 미약하고, 15 중량% 이상 사용하면 단점은 없으나 더 이상의 효과증가를 기대할 수 없고 경제적이지 못하다. 한편 유기오염원에 대한 침투력 및 제거력이 우수한 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르는 0.5 내지 5 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 이 용제를 0.5 중량% 이하 사용하면 유기오염에 대한 제거효과가 미약하고 5 중량% 이상 사용하면 더 이상의 효과증가를 기대할 수 없고 제품상태에 영향을 준다. 한편 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올과 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르를 3 : 1 내지 9 : 1의 혼합비로 사용할 경우에 3-메톡시-3메틸-1-부탄올을 단독 사용할 때 미흡했던 기름때와 같은 유기오염 제거력을 상승시킬 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 비이온 계면활성제로서 고급지방산(C12~C18)의 에틸렌 옥사이드 부가(EO=5-16)의 글리콜 형태를 사용할 수 있다. 이러한 비이온계면활성제는 침투 분해된 오염을 유화, 분산시키는 작용을 한다. 이 계면활성제의 사용량은 1 내지 10 중량%가 적당하다. 계면활성제를 1 중량% 이하로 사용하면 오염의 유화, 분산능력이 미약하고 10 중량% 이상을 사용할 때는 지나친 기포발생이 나타나며 세정후 얼룩이 남은 문제점이 있다.
본 발명의 세정제 조성물 pH조절 및 보조세정제로 모노에탄올 아민을 0.1 내지 3.0 중량% 사용한다. 0.1 중량% 이하 사용할 때는 효과가 미약하고 3.0 중량% 이상 사용하면 더 이상의 효과증가를 기대할 수 없고 경제적이지 못하며 제품상태에 영향을 준다.
본 발명의 세정제 조성물은 물에 존재하는 이온을 포집하기 위해 킬레이팅제를 0.02 내지 2.0 중량% 사용한다. 킬레이팅제는 EDTA-4Na(에틸렌디니트릴로테트라이세트산-4Na), EDTA-2Na 등을 사용한다. 킬레이팅제를 0.02 중량% 이하로 사용할때는 효과가 미약하고 2.0 중량% 이상은 불필요한 사용으로 나타난다.
본 발명의 세정제 조성물은 제품을 사용할 때 상쾌한 기분을 주기 위해 향을 0.02 내지 1.0 중량% 사용한다. 그 이외의 중량%는 물로 구성한다.
(실시예 및 비교예)
다음표 1 및 2에 나타난 조성성분들을 물에 순차적으로 투입한 후 교반하여 완전히 용해시킨후 세정제 조성물을 제조하되, 1H-벤조트리아졸 및 향은 용제에 미리 용해시킨 후 투입한다. 다음 표 1에서 비이온 계면활성제를 고급지방산(C12~C18)의 에틸렌 옥사이드 부가(EO=5-16)의 글리콜형태를 갖으며 킬레이팅제는 EDTA-4Na이다.
[표 1]
[표 2]
상기 표 1 및 2에서 나타난 실시예 1-4와 비교예 1-6의 세정제 조성물에 대하여 다음과 같은 시험을 수행하였다.
(1) 금속 부식성 평가시험
아연(Zn), 알루미늄(A1), 동(Cu), 철(Fe) 판을 1.5×7㎝로 시편을 제작하여 각각의 조성물액에 담근 후 50℃ 항온기에서 1주일간 보관한 다음 시편을 육안으로 관찰하여 부식 정도를 평가한다.
(부식성 평가척도)
1점 2점 3점 4점 5점
├────┼────┼────┼────┤
부식매우심함 보통 부식전혀없슴
(2) 오염의 세정 평가시험
각종 오염(유기, 무기오염)을 유리면 2×6㎝에 균일하게 도포하여 각각의 조성물액에 일정시간 담근 후 육안으로 오염제거력을 평가한다.
1점 2점 3점 4점 5점
├────┼────┼────┼────┤
제거력 매우 미약 보통 제거력 매우 우수
(3) 조성물 상 안정성 평가시험
실시예 1-4 및 비교예 1-6의 조성물을 각가 50℃ 항온기에 15일간 보관후 조성물의 상 및 침전물 발생정도를 육안으로 판별한다.
(평가척도)
상이 분리되거나 침점물이 발생 : ×
상이 분리되거나 침점물의 발생이 없슴 : ○
[표 3]
상기 방법으로 평가한 결과, 실시예 1~4의 조성물은 부식 방시제 함유로 금속에 대한 부식방지 효과가 탁월했으나, 실시예 1의 경우 유기오염 제거력이 우수한 디프로필렌 글리콜 에테르 함량이 적어 유기오염 제거력이 떨어졌다. 한편 비교예 1은 소디움 메타실리케이트 첨가로 아연(Zn)에 대한 부식방지력은 있었으나 알루미늄 (A1), 구리(Cu), 철(Fe)에 대한 부식방지력이 없었다. 비교예 2의 경우 부식방지제로 알려진 벤조익에시드를 본 세정제 조성물에 적용하였으나 부식방지제로 이용하기에는 문제가 있다. 비교예 3은 1H-벤조트리아졸의 첨가로 구리에 대해 탁월한 부식방지력 효과가 있었고 알루미늄 및 철에 대해서도 우수한 부식방지 효과를 보였다. 한편 실시예 1-4와 비교예 1 및 3을 비교해 보면 소디움 메타시리케이트 및 1H-벤조트리아졸을 혼합하여 사용할 경우 비교예 1 및 3에서 미흡했던 부식방식 효과가 보완되었고, 특히 단독 첨가시 효과가 미흡했던 알루미늄 및 철에 대해서도 부식방지효과가 극대화 되었다.
이상에서 보는 바와 같이, 본 발명의 세정제 조성물은 자동차 및 산업용 기계, 공구 등의 찌든때, 기름때 주거공간의 묵은때에 대한 세정능력이 뛰어나면서 금속에 부식을 야기시키지 않는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

1H-벤조트리아졸 및 소디움 메타실리게이트를 1 : 3 내지 1 : 6의 비율로 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제1항에 있어서, 1H-벤조트리아졸을 0.03 내지 3.0 중량%, 소디움 메타실리케이트를 0.1 내지 4.0 중량% 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제1항에 있어서, 추가로 용제로서 3-메톡시-3메틸-1-부탄올 및 디프로필렌 글리콜 n-부틸에테르를 3 : 1 내지 9 : 1의 비율로 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제3항에 있어서, 용제로서 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올을 2 내지 15 중량%, 디프로필렌글리콜 n-부틸에테르 0.5 내지 5.0 중량% 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제1항 또는 제3항에 있어서, 추가로 비이온계면활성제로 알킬 폴리옥시 에틸에테르(C12-C18)를, pH조절 및 세정보조제로 모노에틸아민, 킬레이팅제를 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제5항에 있어서, 비이온계면활성제를 1 내지 10 중량%, 모노에틸아민을 0.1 내지 3.0 중량%, 킬레이팅제를 0.02 내지 2.0 중량% 함유함을 특징으로 하는 세정제 조성물.
제6항에 있어서, 킬레이팅제가 EDTA-4Na 또는 EDTA-2Na임을 특징으로 하는 자동차 다용도 세정제 조성물.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040012356A (ko) * 2002-08-02 2004-02-11 주식회사 엘지생활건강 알칼리 세정제 조성물
KR100674387B1 (ko) * 1999-09-10 2007-01-26 도오꾜오까고오교 가부시끼가이샤 포토레지스트용 박리액 및 이것을 사용한 포토레지스트박리방법
KR101399385B1 (ko) * 2012-12-31 2014-05-27 주식회사 조은기업 항공기 외장 세척제의 제조방법
KR20150125094A (ko) * 2014-04-29 2015-11-09 주식회사 불스원 자동차 세정용 조성물

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102392254B (zh) * 2011-10-31 2013-03-13 西安理工大学 一种水溶性缓蚀剂及使用其制备锌粉浆的方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU4702289A (en) * 1989-01-19 1990-07-26 Sterling Drug Inc. Hard surface cleaning composition
US5062987A (en) * 1990-10-09 1991-11-05 Basf Corporation Cooling system cleaning solutions
JP2913209B2 (ja) * 1990-11-20 1999-06-28 株式会社トンボ鉛筆 Oa機器用クリーナー
JPH05279700A (ja) * 1992-04-02 1993-10-26 Shin Etsu Chem Co Ltd 洗浄剤組成物
JPH0860194A (ja) * 1994-01-11 1996-03-05 Mitsubishi Chem Corp 脱脂洗浄剤およびそれを用いて油付着物を洗浄する方法
SG43439A1 (en) * 1995-11-13 1997-10-17 Japan Energy Corp Low corrosive cleaner composition
KR100199605B1 (ko) * 1996-11-29 1999-06-15 정몽규 자동차 앞유리 세척액 조성물

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100674387B1 (ko) * 1999-09-10 2007-01-26 도오꾜오까고오교 가부시끼가이샤 포토레지스트용 박리액 및 이것을 사용한 포토레지스트박리방법
KR20040012356A (ko) * 2002-08-02 2004-02-11 주식회사 엘지생활건강 알칼리 세정제 조성물
KR101399385B1 (ko) * 2012-12-31 2014-05-27 주식회사 조은기업 항공기 외장 세척제의 제조방법
KR20150125094A (ko) * 2014-04-29 2015-11-09 주식회사 불스원 자동차 세정용 조성물

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