KR19980044261A - 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 석면 대체제로 사용되며 물성이 우수한 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명은 중합용매에 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 반응시켜 제조한 중합체 용액을 회전플레이드(12) 상에 지지되고 회전봉이 장착된 배치식 반응용기(배향조)내에 투입하고, 초기 중합 및 배향시에는 배향조내 회전봉의 회전방향을 일정시간 간격으로 변경시키고, 최종 배향시에는 배향조내 회전봉을 한쪽방향으로만 회전시켜서 투입된 중합체 용액을 중합 및 배향시킨다. 배향조에 장착된 회전봉의 회전방향이 변경되는 시간간격은 10~80초이다.

본 발명의 방법으로 제조된 펄프는 고유점도가 3.0 이상이고 캐나다 표준 자유도가 500ml 이하이고 습식부피가 600ml 이상이다. 본 발명의 제조방법은 배향도가 우수함과 동시에 길이가 길어 보강제로 사용시 우수한 보강효과를 갖는 방향족 폴리아미드 펄프를 연속적으로 제조할 수 있다.

Description

방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법

제1도는 본 발명의 배치식 배향시스템의 개략도이다.

제1도에서 1~10은 배치식 반응용기(배향조)이고, 11은 회전봉이고, 12는 배향조를 지지하는 회전플레이트이다.

제2도는 본 발명에서 사용하는 실린더 타입 회전봉의 측면도 및 단면도이다.

제3도는 본 발명에서 사용하는 스크류 타입 회전봉의 측면도 및 단면도이다.

제3도에서 13은 회전체 몸체이고 14는 회전날개(스크류)이다.

제4도는 본 발명에서 사용하는 임펠러 타입 회전봉의 측면도이다.

본 발명은 방향족 폴리아미드 펄프 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 중합용매하에서 방향족 디아민과 이와 등몰량인 방향족 디에시드클로라이드 총량의 20~50 중량%를 먼저 반응시켜서 1차 중합용액을 제조한다.

제조된 1차 중합용액과 나머지 방향족 디에시드클로라이드 50~80 중량%를 연속믹서에 투입반응시켜서 2차 중합용액을 제조하고, 이들 용액을 회전하는 플레이트 상에 설치된 배치식 반응용기(이하 배향조라고 한다)에 투입하고, 플레이트의 회전으로 배향조의 위치를 변경하면서 배향기내에 설치된 회전봉의 회전 속도 및 방향을 적절하게 조정하므로서 배양조내에서 중합용액을 중합 및 배향시켜서, 배향도 및 물성이 우수한 방향족 폴리아미드 펄프를 제조하는 방법에 관한 것이다.

방향족 폴리아미드 펄프는 내열성, 내약품성, 굴곡강도, 탄성율 및 기계적 강성이 우수하여 섬유강화 플라스틱 성형물의 제작에 널리 이용되고 있으며, 근래에는 폐암을 일으키어 사용이 규제받고 있는 석면의 대체소재로 널리 사용되고 있는 산업상 매우 유용한 소재이다.

종래의 방향족 폴리아미드 펄프의 제조 방법들을 살펴보면, 미합중국 특허 제 4,511,623호에는 아미드계 중합용매에 3급 아민을 첨가하여 중합하는 방법이 게시되어 있으며, 일본국 특공소 제 59-47694호에는 아미드계 중합용매에서 단량체들을 반응시켜 중합체 용액을 제조한 다음 이를 직접 물 또는 알콜에 침지, 분쇄시켜 펄프상 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있고, 또한 미합중국 특허 제 4,876,040호에는 무기염이 함유된 아미드계 중합용매에서 중합된 액정 예비 중합체를 펄프화 장치에서 3급 아민과 함께 압출분사시켜 단섬유 또는 펄프를 제조하는 방법에 게시되어 있다.

그러나 상기한 종래의 방법들은 다음과 같은 문제점이 있어, 실제 방향족 폴리아미드 펄프의 제조시 개선해야 할 많은 문제점이 있다.

지금까지 알려진 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법으로 미국특허 제 4,511,623호에서는 무기염과 3급 아민이 첨가된 아미드계 용매내에 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 투입 후 교반시키고 겔화 되기전에 급속한 전단력을 부여함으로서 고유점도가 향상된 방향족 폴리아미드 펄프를 제조한다.

이와 같은 방법은 3급 아민을 과량 사용하고 방향족 디에시드클로라이드 전량이 1회에 투입되므로 중합반응이 급속하게 진행된다. 따라서 중합시작 수초내에 겔화가 일어나 연속식 중합은 공업적으로 사실상 불가능하며, 배치식 중합에서도 공정제어가 어렵다. 또한 피브릴이 발달된 고분자량의 펄프를 제조하기 위해서는 중합 후 5시간 이상 방치 또는 숙성해야 하는 문제점이 있다.

일본국 특공소 제 59-47694호에 게시되어 있는 방법은 고유점도가 낮은 겔화 이전의 중합체 용액을 물이나 알콜 용액에서 분쇄함에 의하여 최종제품의 고유점도가 2.0~3.5 정도로 낮게되어 물성이 저하되는 문제점이 있다.

또한, 방향족 폴리아미드 펄프의 제조에 있어 연속적인 제조공정이 가능하도록 하는 방법이 대한민국 특허 공고 제 90-4911호를 비롯한 여러 문헌에 게시되어 있으나 이들 방법들은 공통적으로 겔화 이전의 어느정도의 점도를 갖는 액정 예비 중합체를 배향장치인 유니트를 통하여 압출시키고 3급 아민계 용매로 분사 또는 접촉시키는 것을 기술의 요점으로 하고 있다. 이들 방법에 있어서의 문제점은 배향 후 분자쇄들간의 피브릴 발달이 적어 펄프로서 갖추어야 할 물성을 충족시키지 못하고 피브릴 발달을 위하여 추가 공정이 필요한 것이 단점으로 지적되고 있다.

또한, 대한민국 특허 공개 제 92-4665호에는 아미드계 용매에 무기염을 혼합한 중합용액에 디아민과 디에시드클로라이드를 중합시킨 어느 정도의 고유 점도 이상의 중합체 용액을 경사진 벨트상에 부어 중력에 의한 전단력으로 배향을 주어 펄프를 제조하는 방법이 게시되어 있지만 이 방법에서는 자연적인 중력에 의한 분자 배향에 한계가 있어 고배향도의 펄프를 제조할 수 없는 문제점이 있다.

방향족 폴리아미드 펄프는 마찰재나 가스켓의 주요한 용도를 갖는다고 전술하였다.

일반적으로 마찰재인 경우 메트릭스와의 접착력은 펄프의 비표면적이 증가할수록 증가하고 펄프가 적절한 길이를 가질수록 증가하는데 이들은 상호 보완적인 요소들로 이해되어 진다.

비표면적이 높은 파우더 형태의 폴리아미드 펄프를 사용하게 되는 경우에는 마찰성능 및 굴곡강도 등의 물성이 상당히 저하되어지고 특히 가스켓으로 사용되는 경우 압축과 팽창에 따른 복원력이 현저하게 저하되게 된다. 그러므로 분자쇄의 배향정도가 낮으면 파우더 형태로 인한 비표면적을 증가시킬 수 있지만 펄프로서의 길이를 가질 수 없게 되어 최종제품의 물성이 저하되게 된다.

본 발명은 이와 같은 종래 기술의 문제점들을 해결하고자 한다. 즉, 고가이며 환경문제를 야기할 수 있는 3급 아민을 사용하지 않고, 분자배향의 방법을 개선하므로서 숙성공정을 거치지 않고도 배향도 등의 물성이 우수한 방향족 폴리아미드 펄프를 연속으로 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명은 고유점도가 3.0g/dl 이상이고, 습식부피(Floatation)가 600ml 이상이고, 캐나다 표준 자유도가 500ml 이하이며, 펄프의 길이분포가 타일러 계열의 스크린 치수로 60메쉬 이상이 18% 이하, 30메쉬 이상이 35% 이상, 50메쉬 이상이 70% 이상, 100메쉬 이상이 85% 이상 및 100메쉬 미만이 15% 이하이고 일반식(I) 또는 일반식(II)의 반복단위를 갖는 방향족 폴리아미드 펄프에 관한 것이다.

상기식에서 R₁, R₂, R₃는 각각

로 구성되는 그룹 중에서 선택된 하나의 방향족기이고, X는 수소, 염소, 브롬, 요오드, 탄소수가 1~4인 알킬기 또는 탄소수가 1~4인 알콕시기이며,

또한 본 발명은 폴리아미드 중합체 용액을 회전플레이트(12) 상에 지지되고 회전봉이 장착된 배치식 반응용기(배향조) 내에서 배향시켜서 폴리아미드 펄프를 제조함에 있어서, 초기중합 및 배향시에는 배향조내 회전봉의 회전방향을 일정시간 간격으로 변경시키고, 최종 배향시에는 배향조내 회전봉을 한쪽 방향으로만 회전시킴을 특징으로 하는 폴리아미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.

보다 구체적으로 본 발명의 제조방법은 다음과 같은 공정으로 구성된다.

(a) 아미드계 유기용매, 우레아계 유기용매 또는 이들의 혼합용매에 무기염 단독 또는 무기염과 루이스산계 화합물과의 혼합물을 투입하여 중합용매를 제조하고,

(b) 제조된 중합용매에 방향족 디아민과 이와 등몰량인 방향족 디에시드클로라이드 총량의 20~50 중량%를 투입하여 1차 중합용액을 제조하고,

(c) 제조된 1차 중합용액과 방향족 디에시드클로라이드 나머지 50~80 중량%를 연속믹서에 투입, 반응시켜서 2차 중합용액을 제조하고,

(d) 제조된 2차 중합용액을 회전플레이트 상에 지지된 배향조에 투입하고,

(e) 배향조(제1도 1 및 제 2 위치) 내에 장착된 회전봉을 일정시간 간격으로 회전방향이 변경되도록 회전시켜서 투입된 2차 중합체 용액을 혼합 및 배향시키고,

(f) 배향조를 지지하는 회전플레이트를 회전시켜서 배향조를 최종 배향위치(제1도 3위치)로 이동시킨 후 배향조내 회전봉을 한쪽 방향으로만 회전시켜서 중합체를 최종 배향시키고,

(g) 최종 배향된 중합체를 회전플레이트상의 배향조(제1도 4~10위치) 내에 방치하여 겔화시키고,

(h) 배향기로부터 중합체를 분리한 후 일정크기로 절단하고, 이들을 응고액에 침지시킨 후 펄프화 장치로 펄프화하고 수세, 건조한다.

이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에서 중합용매로 사용되는 아미드계 유기용매 또는 우레아계 유기용매는 N-메틸-2-피로리돈, N, N-디메틸아세트아미드, 헥사메틸포스포아미드(hexamethyl Phosphoramide), N, N, N', N-테트라메틸우레아, N, N-디메틸포르믹아미드(N, -N-dimethylformicamide) 및 디메틸술폭사이드로 구성되는 그룹중에서 선택된 1종 이상의 화합물이다.

또한 배향기내에 장착된 회전봉은 실린더 타입, 스크류 타입 또는 임펠러 타입이다. 이들 회전봉은 각각의 구동모터 및 구동축과 연결되어 불연속적으로 회전할 수 있고, 회전방향 및 회전속도를 조절할 수 있다. 즉 상기 구동축은 상하운동이 가능하여 필요시 배향조와 구동모터의 연결을 단절시킨다.

제2도는 실린더 타입 회전봉의 측면도 및 단면도이고 제3도는 스크류 타입 회전봉의 측면도 및 단면도이며 제4도는 임펠러 타입 회전봉의 측면도이다. 특히, 스크류 형태의 회전봉은 일반적으로 물질의 이송에만 사용되어 왔으나, 본 발명에서는 물질의 이송능력 뿐만 아니라 중합체 용액의 분자들을 한쪽 방향으로 배향시키는 장치로 개발하였다. 이러한 특성은 기존의 스크류가 이용되는 튜브형 용기의 경우 물질의 이송을 위해서 일반적으로 스크류 날개의 끝면과 튜브 내면과의 간격(CLEARANCE)가 작다. 그러나 본 발명에서 펄프화에 필요한 배향을 중합체 용액에 부여하기 위한 목적으로 사용하기 때문에, 이러한 간격이 0mm 이상에서부터 튜브용기의 내부 직경(D)과 스크류 날개의 직경(d)과의 비(D/d)가 5이상까지의 조건일지라도, 겔화된 중합체를 스크류에서 분리하는 것이 용이할 뿐만 아니라 중합체 용액에 겔화 전까지 최대한의 분자배향을 부여하여 물성이 우수한 펄프를 제조할 수 있게 된다. 이러한 회전체를 이용한 분자배향에 있어서 피브릴 발달을 유도하기 위하여 일축방향으로 최종 배향을 부여하는 단계 이전에 시계방향과 반시계 방향으로 배향을 실시하므로서 결정축간 또는 분자쇄들간의 타이 포인트(TIE POINT)를 증배시켰다. 이 결과 과거 스크류 타입의 반응기를 이용하여 일축방향으로 배향시킨 폴리아미드 펄프에 비해 피브릴 발달이 우수하고, 결정화도 및 중합도 등의 분자구조도 차이가 없는 중합체를 얻을 수 있었다.

다음으로는 본 발명의 배향시스템에 대해 구체적으로 설명한다.

제1도는 본 발명의 배향시스템의 개략도이다. 제1도에서 1~10은 배치식 반응용기(배향조)이고, 11은 회전봉이고, 12는 배향조를 지지하는 회전플레이트이다. 연속믹서에서 최종적으로 제조된 2차 중합용액은 제1도 1의 위치에 있는 배향조에 투입된다. 배향조의 갯수는 3개 이상이나 배향조가 너무 많을 경우 설비가 복잡해지고 제조시간이 길어지므로 20개 이하로 하는 것이 바람직하다.

배향조들은 회전플레이트(11)가 회전함에 따라서 순차적으로 제1도 1번에서 10번 위치로 변경된다. 배향조 1번위치부터 3번위치까지의 회전봉은 회전하여 2차 중합용액을 중합 및 배향시키고, 배향조 4번위치 이상의 회전봉은 배향된 중합체의 고화를 위해서 회전하지 않는다. 또한 1번과 2번 배향조의 회전봉의 경우에는 일정시간 간격으로 정방향 및 역방향으로 회전방향을 변화시켜 주어, 분자쇄간 타이 포인트(TIE POINT) 즉, 브리지(BRIDGE) 혹은 비정역부분을 만드는 역할을 하며, 3번 배향조의 회전봉은 한쪽 방향으로만 회전함으로서 1, 2번 배향조에서 랜덤하게 혼합 및 배향되어 있는 반응물을 한쪽 방향으로 배향을 완성시켜 주는 역할을 한다. 반응시간은 배향시스템의 이전 단계에서의 중합용액의 온도에 크게 영향을 받는데, 중합용액의 온도가 낮을수록 배향시간은 길어지며 온도가 높을수록 배향시간은 짧아진다.

본 발명에서의 배향시간(겔화시간)은 중합용액의 온도가 0~20℃의 범위안에서 변화할 경우에 대해 배향시간이 20~1분까지 소요된다.

1번 및 2번위치의 배향조에 장착된 회전봉의 회전방향이 변경되는 시간간격은 10~80초가 바람직하다. 회전방향이 변경되는 시간간격이 너무 짧으면 잦은 회전방향 변경으로 설비에 무리가 가해지고 공정제어가 어렵다. 또한 회전방향이 변경되는 시간간격이 너무 길면 균일한 배향효과를 기대할 수 없다.

본 발명의 제조방법으로 제조한 방향족 폴리아미드 펄프는 고유점도가 3.0g/dl 이상이며, 캐나다 표준 자유도(CANADIAN STANDARD FREENESS)는 500ml 이하이고, 습식부피(Floatation)가 600ml 이상이다.

또한 펄프의 길이분포가 타일러 계열의 스크린 치수로 60메쉬 이상이 18% 이하, 30메쉬 이상이 35% 이상, 50메쉬 이상이 70% 이상, 100메쉬 이상이 85% 이상 및 100메쉬 미만이 15% 이하이다.

습식부피(Floatation)와 펄프물성과의 관계는 다음과 같다.

습식부피의 값이 크면 펄프의 미세 피브릴이 잘 발달한 것으로 보강재 등에 사용시 매트릭스와의 접착면적이 넓어져 우수한 보강효과를 나타내게 된다. 따라서 습식부피의 크기는 펄프의 미세 피브릴의 발달정도와 큰 상관관계가 있다.

펄프의 각종 물성의 평가방법은 다음과 같다.

·습식부피(Floatation)

건조펄프 1그램을 물 1리터에 넣어 해리가 되도록 교반시킨 다음 습식부피 측정용 메스실린더에 넣고 2분 후 메스실린더내의 펄프가 위치하는 부피를 읽는다.

·캐나다 표준 자유도(C.S.F)

ASTM - 699 - 79 의 방법으로 자유도를 측정하였다.

·고유점도(I.V)

I.V (g/dl) = ln (η_rel) / C

여기서 C는 중합체 용액의 농도(95~98%의 농황산 100ml의 중합체 0.5g을 용해시킨 용액)이고, 상대점도 η_rel는 30℃의 온도에서 모세관 점도계로 측정한 유동시간의 비이며, 용매는 95~99%의 농황산이다.

본 발명은 고가이면서 인체에 해로운 3급 아민을 사용하지 않아서 공정제어가 용이할 뿐만 아니라 연속공정으로 습식부피 및 배향도가 우수하고, 길이분포가 양호한 방향족 폴리아미드 펄프를 제조할 수 있다.

다음의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나 이들 실시예들은 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

80℃인 1000Kg의 N-메틸 2 피롤리돈에 80Kg의 염화칼슘을 첨가하여 중합용매를 제조한다. 이러한 중합용매에 48.67Kg의 파라페닐렌 디아민을 넣고 용해하여 프리믹스를 제조한다. 이 프리믹스를 정량펌프를 사용하여 1128.67g/min의 속도로 5℃로 조정하여 믹서로 투입한다.

이와 동시에 용융상태의 테레프탈로일 클로라이드를 27.41g/min의 속도로 믹서에 함께 투입하여 혼합한다. 이렇게 하여 1차 중합용액을 제조한다. 제조된 1차 중합용액을 5℃로 냉각시켜서 1156.08g/min의 속도로 연속믹서에 투입하였다. 또한 용융 테레프탈로일 클로라이드도 63.95g/min의 속도로 연속믹서에 동시 투입하여 2차 중합용액을 제조하였다.

제조된 2차 중합용액을 10℃로 냉각시키고 이들을 1번 배향조에 투입한다. 1번 배향조에서 20초 간격으로 회전봉의 회전방향을 시계방향과 반시계방향으로 변경하면서 40초간 중합체 용액을 혼합시키고, 2번 배향조에서는 회전봉의 회전방향을 20초 간격으로 시계방향과 반시계방향으로 변경하면서 1분 20초 동안 중합체 용액을 이축배향시키고, 3번 배향조에서 회전봉을 시계방향으로만 회전시키면서 2분간 중합체 용액을 배향시켰다. 계속해서 회전플레이트를 회전시켜서 배향조 위치를 4번에서 10번까지 이동시키면서 회전봉을 회전시키지 않아 배향된 중합체가 배향조내에서 고화되도록 한다.

실린더 형태의 회전봉을 사용하고 회전속도는 300rpm이다. 이 배향된 폴리머를 연속 자동절단기에서 절단한 후 70℃ 물에서 1 : 2의 욕비로 추출하였다. 펄프화 공정에서 가분쇄는 앤드리츠 스프로우트 바우어(Andritz Sprout Bauer) 제 12 디스크밀을 사용하였으며, 플레이트는 스파이크 형태의 것을 사용하였다. 리파이닝을 하기위한 리파이너는 앤드리츠 스프로우트 바우어 제 12 디스크밀을 사용하였으며 플레이트는 동사제품인 D2A507의 형태를 사용하였다. 리파이닝의 슬러리 농도는 2%로 하였으며 첫 번째 리파이너의 간격은 20mils, 두 번째 리파이너의 간격은 15mils, 세 번째 리파이너의 간격은 10mils로 하였고, 리파이너의 rpm은 2500rpm으로 하였다. 이렇게 하여 얻은 펄프의 물성은 표 2와 같다.

[실시예 2~6 및 비교실시예 1~3]

회전봉의 형태, 배향조내 중합체 체류시간, 회전봉의 회전방향, 회전봉 회전속도 및 1번과 2번 배향조내 회전봉의 방향변경 주기를 표 1 과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 방향족 폴리아미드 펄프를 제조하였다. 이들의 물성평가 결과는 표 2 와 같다.

[표 1]

제조조건

[표 2]

폴리아미드 펄프의 물성

상기 표 1 에서 본 발명에 의해 제조되어진 폴리아미드 펄프는 실시예에서 볼 수 있듯이 한쪽방향으로 배향시키는 방법과 비교하여 펄프 물성이 우수함을 알 수 있으며, 길이분포 또한 50메쉬 (16, 30메쉬 포함) 이상의 펄프가 많이 존재하므로서 보강재로 실제 응용할시에 보강효과가 더 향상된다.

Claims (10)

1. 폴리아미드 중합체 용액을 회전 플레이트(12) 상에 지지되고 회전봉이 장착된 배치식 반응용기(배향조) 내에서 배향시켜서 폴리아미드 펄프를 제조함에 있어서, 초기 중합 및 배향시에는 배향조내 회전봉의 회전방향을 일정시간 간격으로 변경시키고, 최종 배향시에는 배향조내 회전봉을 한쪽 방향으로만 회전시킴을 특징으로 하는 폴리아미드 펄프의 제조방법.
2. 1 항에 있어서, 배향조에 장착된 회전봉의 회전방향이 변경되는 시간간격이 20~80초인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
3. 1 항에 있어서, 회전봉이 실린더 타입, 스크류 타입, 또는 임펠러 타입 회전봉인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
4. 1 항에 있어서, 회전플레이트(12) 상에 지지된 배향조가 3개 이상인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
5. 아래의 공정에 의해서 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 중합 및 배향시킴을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.

   (a) 아미드계 유기용매, 우레아계 유기용매 또는 이들의 혼합용매에 무기염 단독 또는 무기염과 루이스산계 화합물과의 혼합물을 투입하여 중합용매를 제조하고,

   (b) 제조된 중합용매에 방향족 디아민과 이와 등몰량인 방향족 디에시드클로라이드 총량의 20~50 중량%를 투입하여 1차 중합용액을 제조하고,

   (c) 제조된 1차 중합용액과 방향족 디에시드클로라이드 나머지 50~80 중량%를 연속믹서에 투입, 반응시켜서 2차 중합용액을 제조하고,

   (d) 제조된 2차 중합용액을 회전플레이트 상에 지지된 배향조에 투입하고,

   (e) 배향조(제1도 1 및 제 2 위치) 내에 장착된 회전봉을 일정시간 간격으로 회전방향이 변경되도록 회전시켜서 투입된 2차 중합체 용액을 혼합 및 배향시키고,

   (f) 배향조를 지지하는 회전플레이트를 회전시켜서 배향조를 최종 배향위치(제1도 3위치)로 이동시킨 후 배향조내 회전봉을 한쪽 방향으로만 회전시켜서 중합체를 최종 배향시키고,

   (g) 최종 배향된 중합체를 회전플레이트상의 배향조(제1도 4~10위치) 내에 방치하여 겔화시키고,

   (h) 배향기로부터 중합체를 분리한 후 일정크기로 절단하고, 이들을 응고액에 침지시킨 후 펄프화 장치로 펄프화하고 수세, 건조한다.
6. 5 항에 있어서, 배향조에 장착된 회전봉의 회전방향이 변경되는 시간간격이 10~80초인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
7. 5 항에 있어서, 회전봉이 실린더 타입, 스크류 타입 또는 임펠러 타입 회전봉인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
8. 5 항에 있어서, 회전플레이트(12) 상에 지지된 배향조가 3개 이상인 것을 특징으로 하는 방향족 폴리아미드 펄프의 제조방법.
9. 1 항 또는 5 항의 방법에 의해 제조되며, 고유점도가 3.0g/dl 이상이고 습식부피(Floatation)가 600ml 이상이고, 캐나다 표준 자유도가 500ml 이하이며 일반식(I) 또는 일반식(II)의 반복단위를 갖는 방향족 폴리아미드 펄프.

   상기식에서 R₁, R₂, R₃는 각각
10. 9 항에 있어서, 폴리아미드 펄프의 길이분포가 타일러 계열의 스크린 치수로 16메쉬 이상이 18% 이하, 30메쉬 이상이 35% 이상, 50메쉬 이상이 70% 이상, 100메쉬 이상이 85% 및 100메쉬 미만이 15% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 펄프.