KR19980033787A - Method for manufacturing iron-silicon sintered soft magnetic alloy - Google Patents

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Abstract

본 발명은 변압기, 모터, 발전기 코아 등의 자심재료와 자기회로의 요크(yoke)재등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것이며, 그 목적은 분쇄성 및 성형성이 양호하고, 저온에서도 높은 소결밀도를 갖는 연자기특성이 우수한 Fe-Si계 소결 연자성 합금의 제조방법을 제공함에 있다.The present invention relates to a method for producing a Fe-Si soft magnetic alloy used as a magnetic core material such as a transformer, a motor, a generator core, and a yoke material of a magnetic circuit. The present invention provides a method for producing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy having excellent soft magnetic properties even at low temperatures.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합금의 제조방법에 있어서, Fe-Si+Mx 화합물 조성으로 구성되고, M은 B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, X는 중량%로 0.1-2%의 조성범위로 이루어진 모재를 불활성 분위기중에서 플라즈마 아크로 용융한 후, 8-35m/sec의 회전 속도 범위로 냉각하여 급냉 분말을 제조하는 단계;In order to achieve the above object, the present invention comprises a Fe-Si + Mx compound composition in the method for producing a soft magnetic alloy containing Fe-Si as a main component, M is B, Sn, Cr, V, P, C, One or two or more selected from Al and Zn, and X is melted by a plasma arc in an inert atmosphere in a composition range of 0.1-2% by weight, and then cooled to a rotation speed range of 8-35 m / sec. Preparing a quench powder;

상기 급냉 분말을 분쇄하여 38-150μm의 입도범위로 분급하는 단계;Grinding the quench powder and classifying it into a particle size range of 38-150 μm;

상기 분말에 전체 Fe-Si 합금분말 중량에 대하여 0.5-3중량% 범위의 결합제를 첨가하고, 이를 혼합하여 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하는 단계; 및Adding a binder in the range of 0.5-3% by weight relative to the total Fe-Si alloy powder weight, and mixing the powder to form a pressure in the range of 1-10 ton / cm 2 ; And

상기 성형체를 1100-1350℃의 온도범위에서 0.5-4시간 동안 소결하는 단계;를 포함하여 구성되는 Fe-Si계 소결연자성 합금의 제조방법에 관한 것을 그 기술적 요지로 한다.Sintering the molded body in a temperature range of 1100-1350 ℃ for 0.5-4 hours; It relates to a method for manufacturing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy comprising the technical gist.

Description

철-규소(Fe-Si)계 소결 연자성 합금의 제조방법Manufacturing method of iron-silicon (Fe-Si) sintered soft magnetic alloy

본 발명은 변압기, 모터, 발전기 코아 등의 자심재료와 자기회로의 요크(yoke)재 등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분쇄성 및 성형성이 양호하고, 저온에서도 높은 소결밀도를 갖는 연자기 특성이 우수한 Fe-Si계 소결 연자성 합금의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a Fe-Si soft magnetic alloy used as a magnetic core material such as a transformer, a motor, a generator core, and a yoke material of a magnetic circuit, and more particularly, has good crushability and formability. The present invention relates to a method for producing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy having excellent soft magnetic properties even at low temperatures.

변압기 모터, 발전기 코아등의 자심재료와 자기회로의 요크재등으로 사용되는 Fe-Si 연자성 합금은 높은 자속밀도와 투자율 그리고 낮은 보자력과 철손등의 특성이 요구된다. 또한, 최근 전자, 전기기기를 고주파 영역에서 사용하는 추세가 증가하고 있고, 이에 따라 고주파특성을 갖는 Fe-Si 연자성 합금에 대한 요구가 증가되고 있다. 그러나, 기존에 개발된 Fe-Si 연자성 합금은 고주파 영역에서 사용시 높은 철손과 노이즈(nosie)가 발생하는 문제가 있다.Fe-Si soft magnetic alloys used for magnetic core materials such as transformer motors, generator cores, and yoke materials for magnetic circuits require high magnetic flux density, permeability, low coercive force and iron loss. In addition, the trend of using electronics and electric devices in the high frequency range is increasing recently, and accordingly, the demand for the Fe-Si soft magnetic alloy having high frequency characteristics is increasing. However, the conventionally developed Fe-Si soft magnetic alloy has a problem of high iron loss and noise when used in a high frequency region.

한편, Fe-Si 합금에서 Si 함량이 증가할수록 투자율과 전기저항이 증가하고 철손이 감소하는 것으로 알려져 왔는데, Si 함량이 3% 이상일 경우에는 재질이 경하고 취약한 특성을 갖기 때문에 가공이 곤란하여 기존의 압연법으로는 제조가 불가능한 단점이 있다.On the other hand, it has been known that the permeability, electrical resistance and iron loss decrease with increasing Si content in Fe-Si alloys. If the Si content is more than 3%, the material is hard and weak, which makes processing difficult. There is a disadvantage that cannot be manufactured by the rolling method.

이러한 문제를 해결하기 위한 Fe-Si 합금 제조에 관한 방법으로는 급속냉각기술(일본공개특허 소 63-72924, 63-176427), 화학진공증착(Chemical Vapor Deposition)법(일본공개특허 소 62-227032, 62-227033) 및 분말야금법(일본공개특허 소62-27545, 미국특허 US 5,002,728), 급냉분말제조법(대한민국 특허출원 95-46809)등을 예로 들수 있다.Methods for manufacturing Fe-Si alloys to solve this problem include rapid cooling technology (Japanese Patent Laid-Open No. 63-72924, 63-176427), Chemical Vapor Deposition Method (Japanese Laid-Open Patent No. 62-227032). , 62-227033), powder metallurgy (Japanese Patent Laid-Open No. 62-27545, US Patent US 5,002,728), quenching powder manufacturing method (Korean Patent Application 95-46809), and the like.

그러나, 이들 방법중 상기 급냉방법으로 박판을 제조하면 표면 거칠기등 실제 생간에 어려움이 많아 아직 실용화가 요원하며, 상기 화학진공증착법은 설비비가 많이 들고 제조원가가 비싸므로 가격 경쟁력을 갖지 어렵다.However, when the thin plate is manufactured by the quenching method among these methods, it is difficult to be practically used due to many difficulties in actual life such as surface roughness, and the chemical vacuum deposition method is difficult to have a competitive price because of high equipment cost and high manufacturing cost.

또한, 상기 분말 야금법 의하여 소결 Fe-Si 연자성 합금을 제조할 때는 통상 원료분말을 소정의 조성으로 칭량한 후 혼합하여 성형, 소결, 열처리하는 과정을 거치며, 이때 원료가 되는 분말은 Fe와 Si 분말을 소정량 혼합하거나, Si만을 미리 Fe와 합금하고, 이어 분말을 만든 다음 Fe-Si 합금분말을 Fe 분말과 소정량 혼합한 것을 사용한다. 그렇지만, 이들 원료분말을 사용하여 Fe-Si 연자성 합금을 제조할 때 단체 금속분말을 사용시 Fe나 Si의 산화에 의해 성형성 및 소결성이 저하하며, 후자인 Fe-Si 합금분말을 사용했을 때는 금속분말이 단독으로 존재할 경우보다 산화는 완화되나 극히 경하므로 소성변형 저항을 크게하는 원인이 되어 성형성이 저하한다. 특히, 상기 원료분말을 사용하여 Fe-Si 연자성 합금화를 충분히 진행시키기 위해서는 고온도에서 장시간 소결해야 하며, 원료분말 자체의 입도를 될 수 있는 한 작게, 예를 들어 200메쉬(74μm) 이하로 하는 것이 바람직하지만, 이렇게 미분말로 하면 성형성이 충분치 않고 또 가격도 비싸다. 분말의 성형성이 부족한 성형체를 소결해서 얻어진 소결체는 소결밀도가 치밀하지 않고, 연자기 특성이 저하하게 된다.In addition, when the sintered Fe-Si soft magnetic alloy is manufactured by the powder metallurgy method, the raw powder is usually weighed to a predetermined composition, mixed, molded, sintered, and heat treated. A predetermined amount of the powder is mixed, or only Si is alloyed with Fe in advance, and then a powder is prepared, and then a Fe-Si alloy powder is mixed with a predetermined amount of Fe powder. However, when producing Fe-Si soft magnetic alloys using these raw powders, the formability and sinterability are reduced by oxidation of Fe or Si when using a single metal powder, and when the latter Fe-Si alloy powder is used, Oxidation is lessened than when the powder is present alone, but is extremely hard, causing plastic deformation resistance to increase, resulting in poor moldability. In particular, in order to sufficiently advance the Fe-Si soft magnetic alloying using the raw powder, it must be sintered at a high temperature for a long time, and the particle size of the raw powder itself should be as small as possible, for example, 200 mesh (74 μm) or less. Although it is preferable to use this fine powder, moldability is not enough and it is expensive. The sintered compact obtained by sintering a molded article lacking the moldability of powder does not have a dense sintering density, and the soft magnetic properties are lowered.

이에, 본 발명자는 상기한 종래 분말야금법을 이용한 Fe-Si 연자성 합금 제조시의 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 Fe-Si계의 합금에 1종 또는 2종 이상의 합금원소를 적정량 첨가한 모재를 용해하고, 이어 급속냉각하여 분말을 제조한 다음 이를 적정조건으로 배합, 성형 및 소결하므로써 분쇄성 및 성형성이 양호하고 특히, 저온에서도 높은 소결밀도를 갖고 연자기특성이 뛰어나 고주파 영역에서도 사용가능한 Fe-Si계 소결 연자성 합금을 제조하는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.Accordingly, the present inventors have conducted research and experiments to solve the problems in the manufacturing of the Fe-Si soft magnetic alloy using the conventional powder metallurgy method, and based on the results, the present invention proposes Fe. -The base material to which one or two or more kinds of alloying elements are added to the Si-based alloy is dissolved, and then rapidly cooled to prepare a powder, which is then blended, molded and sintered under the appropriate conditions to obtain good crushability and formability. In particular, it is an object of the present invention to provide a method for producing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy having high sintered density at low temperatures and excellent soft magnetic properties, which can be used even in a high frequency region.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합금의 제조방법에 있어서, Fe-Si+Mx 화합물 조성으로 구성되고, M은 B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, X는 중량%로 0.1-2%의 조성범위로 이루어진 모재를 불활성 분위기중에서 플라즈마 아크로 용융한 후, 8-35m/sec의 회전 속도 범위로 냉각하여 급냉 분말을 제조하는 단계;In order to achieve the above object, the present invention comprises a Fe-Si + Mx compound composition in the method for producing a soft magnetic alloy containing Fe-Si as a main component, M is B, Sn, Cr, V, P, C, One or two or more selected from Al and Zn, and X is melted by a plasma arc in an inert atmosphere in a composition range of 0.1-2% by weight, and then cooled to a rotation speed range of 8-35 m / sec. Preparing a quench powder;

상기 급냉 분말을 분쇄하여 38-150μm의 입도범위로 분급하는 단계;Grinding the quench powder and classifying it into a particle size range of 38-150 μm;

상기 분말에 Fe-Si 합금분말 중량에 대하여 0.5-4중량% 범위의 결합제를 첨가하고, 이를 혼합하여 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하는 단계; 및Adding a binder in the range of 0.5-4% by weight based on the weight of the Fe—Si alloy powder to the powder, mixing the same, and molding the powder in a pressure range of 1-10 ton / cm 2 ; And

상기 성형체를 1100-1350℃의 온도범위에서 0.5-4시간 동안 소결하는 단계;를 포함하여 구성되는 Fe-Si계 소결연자성 합금의 제조방법에 관한 것이다.It relates to a method of manufacturing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy comprising a; sintering the molded body for 0.5-4 hours in the temperature range of 1100-1350 ℃.

이하, 본 발명에 대해서 보다 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.

우선, 본 발명에 부합되는 모재는 Fe-Si계 합금에 제3의 합금원소를 첨가하여 조성되는데, 상기 제3의 원소는 B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이고, 그 조성은 0.1-2중량%(이하, '%'라 한다)의 조성범위로 이루어진다. 이때, 첨가원소의 양이 0.1% 보다 적으면 소결온도를 저온으로 할수 있는 첨가 효과를 보기 어려우며, 2% 이상이면 자속밀도가 급격히 떨어진다. 이와같이 조성된 모재를 불활성 분위기중에서 플라즈마로 용융한 후, 용융상태의 Fe-Si 합금을 급속냉각하여 분말을 제조한다. 상기 급속냉각방법은 예를 들면, 대한민국 특허등록 061335호에 제시된 축출형 용융회전방법을 들수 있다. 구체적으로는 급속냉각기의 회전체속도를 8-35m/sec의 속도범위로 하여 용융상태의 모재를 급냉각시켜 1-50μm 크기의 미세결정질의 합금분말을 제조함이 바람직하다. 상기 장치를 이용하는 경우 그 회전체속도가 8m/sec 이하에서는 용융상태의 합금을 축출해주는 힘이 약하여 목적하는 Fe-Si 합금 분말을 얻기 어렵고, 회전체속도가 35m/sec 이상이 되어도 상관은 없으나 작업상 문제가 있으므로 회전체속도를 8-35m/sec의 범위로 하여 급냉각하는 것이 바람직하다.First, the base material according to the present invention is formed by adding a third alloy element to the Fe-Si-based alloy, the third element is selected from B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn Species or two or more thereof, and the composition thereof is in a composition range of 0.1-2% by weight (hereinafter referred to as '%'). At this time, if the amount of the added element is less than 0.1%, it is difficult to see the effect of adding the sintering temperature to a low temperature, and if it is 2% or more, the magnetic flux density drops sharply. The base metal thus formed is melted by plasma in an inert atmosphere, and then the Fe-Si alloy in a molten state is rapidly cooled to prepare a powder. The rapid cooling method may be, for example, a eviction-type melt rotation method shown in Korean Patent Registration No. 061335. Specifically, it is preferable to prepare a microcrystalline alloy powder having a size of 1-50 μm by rapidly cooling the base metal in the molten state by setting the speed of the rapid cooler to a speed range of 8-35 m / sec. In the case of using the above apparatus, when the rotor speed is 8 m / sec or less, the force for discharging the alloy in the molten state is weak to obtain the desired Fe-Si alloy powder, and the rotor speed may be 35 m / sec or more. Since there is a phase problem, it is preferable to rapidly cool the rotating body speed in the range of 8-35 m / sec.

이와같은 급속냉각에 의해 얻어진 Fe-Si 합금 분말의 입자형태는 플레이크(flake) 상으로 헥산(hexane), 아세톤(aeton), 알콜(alcohol)등의 유기용매나 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 혹은 공기중에서 분쇄하고 100-400메쉬(mesh)의 체(sieve)를 이용하여 38-150μm의 입도범위로 분급한다. 종래의 연자성분말은 Si로 인해 산화하기 쉽고, 소결성을 저하되기 쉽지만 본 발명에서는 첨가원소 등의 산화에 의해 소결성이 저하하는 현상은 거의 없어 소결밀도가 향상되며, 소결후의 조직이 아주 균일하여 연자기특성 향상에 유익하다.The particle form of the Fe-Si alloy powder obtained by such rapid cooling is in the form of flakes, in an organic solvent such as hexane, acetone, alcohol, or inert atmosphere such as argon gas or in air. Grind and classify in a particle size range of 38-150 μm using a sieve of 100-400 mesh. Conventional soft powder is easy to oxidize due to Si and easy to decrease the sinterability, but in the present invention there is almost no phenomenon that the sinterability is reduced by oxidation of additive elements, etc., the sintering density is improved, the structure after sintering is very uniform and soft It is beneficial for improving magnetic characteristics.

상기와 같이 분쇄된 급냉분말을 왁스(wax)등의 결합제와 혼합하는데, 결합제는 0.5-3% 혼합하며, 알콜이나 아세톤등의 유기용매에 녹여 액체상태로 하여 혼합하는 것이 급냉분말에 균일하게 도포되므로 보다 바람직하다. 상기 결합제의 양이 0.5% 이하에서는 결합제로서의 충분한 효과를 기대하기 어렵고, 3% 이상에서는 그 양이 너무 많아 성형이 어렵고 나중에 소결과정에서 완전히 결합제를 제거하기 어렵기 때문에 결합제의 첨가하는 양은 0.5-3%가 바람직하다.The quenched powder pulverized as described above is mixed with a binder such as wax, and the binder is mixed with 0.5-3%, dissolved in an organic solvent such as alcohol or acetone, and mixed in a liquid state to apply uniformly to the quench powder. It is more preferable because it becomes. When the amount of the binder is 0.5% or less, it is difficult to expect a sufficient effect as a binder, and when the amount is more than 3%, the amount is too large, so that molding is difficult and it is difficult to remove the binder completely during the sintering process. % Is preferred.

상기와 같이 결합제가 혼합된 분말을 금형속에 충진시킨 후, 1-10ton/cm2의 압력으로 압축성형하여 성형체를 제조하는데, 상기 성형압이 1ton/cm2이하에서는 성형압이 낮아 강도를 유지하기 어렵고, 10ton/cm2이상에서는 성형압이 높아 금형의 손상이 심하기 때문에 성형압을 1-10ton/cm2의 범위로 하여 압축성형하는 것이 바람직하다.After filling the powder mixed with the binder in the mold as described above, to produce a molded body by compression molding at a pressure of 1-10ton / cm 2 , when the molding pressure is 1ton / cm 2 or less to maintain the strength of the low molding pressure Since it is difficult and the molding pressure is high at 10 ton / cm 2 or more and the mold is severely damaged, it is preferable to perform compression molding with the molding pressure in the range of 1 to 10 ton / cm 2 .

상기와 같이 얻어진 성형체를 진공 또는 아르곤이나 수소분위기중에서 1100-1350℃의 온도범위에서 0.5-4시간동안 소결처리하여 소결밀도가 치밀화되도록 하는데, 이때 소결조건으로 소결온도가 1100℃ 이하에서는 소결온도가 낮아 충분한 밀도화가 일어나지 않기 때문에 자기특성이 저하하고, 1350℃ 이상에서는 소결온도가 지나치게 높아 용융(melting)이 일어나 성형체의 형성이 무너지게 되므로 소결온도를 1100-1350℃로 하는 것이 바람직하다.The molded product obtained as described above is sintered in vacuum or argon or hydrogen atmosphere at a temperature range of 1100-1350 ° C. for 0.5-4 hours to densify the sintering density. In this case, the sintering temperature is lower than 1100 ° C. under sintering conditions. It is preferable to set the sintering temperature to 1100-1350 ° C. because the magnetic properties are lowered because sufficient density does not occur, and the sintering temperature is excessively high at 1350 ° C. or higher, causing melting to collapse, thereby forming the molded body.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.

[실시예 1]Example 1

Fe 잉곳트(ingot)와 Si을 Fe-6.5% Si 조성으로 칭량한 후 첨가원소 M(M=B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn중 1종 또는 2종이상)을 0.1-1% 첨가한 후, 아르곤(Ar) 분위기중에서 플라즈마 아크로 완전 용융한 후 축출형 용융회전기에 의해 리본(ribbon) 형상의 급냉분말을 제조하였으며, 이때의 냉각속도, 즉 냉각회전체의 회전속도는 16m/sec로 하였다.Fe ingot and Si were weighed in a Fe-6.5% Si composition, and the additive element M (1 or 2 or more of M = B, Sn, Cr, V, P, C, Al, and Zn) was 0.1 After the addition of -1%, the quenching powder of ribbon shape was produced by the fusion melting rotor after completely melting with plasma arc in argon (Ar) atmosphere. It was 16 m / sec.

상기와 같이 제조된 급냉리본은 평균두께가 10-20μm이며, x-선 회절분석을 행한 결과 모두 결정질 조직으로 나타났다.The quench ribbon prepared as described above had an average thickness of 10-20 μm, and all of the quench ribbons were crystalline.

상기와 같이 제조된 급냉분말을 아르곤 분위기중에서 로터 밀(rotor mill)을 사용하여 분쇄한 후 100메쉬(mesh) 및 400메쉬의 ASTM E11에서 규정한 채(sieve)를 사용하여 분급하여 38-150μm 입도의 분말을 얻었다. 이와같이 분급된 분말을 결합제와 혼합한 후 8t/cm2의 수직압력으로 코아형태로 성형하였으며, 이들 성형체를 1250℃에서 1시간 진공분위기에서 소결처리하였다. 이 소결체는 소결온도에서 상온까지 아르곤 가스를 사용하여 가스냉각하였다.The quenched powder prepared as described above was pulverized in a argon atmosphere using a rotor mill and then classified using 100 mesh and 400 mesh using a sieve specified in ASTM E11 to have a particle size of 38-150 μm. Powder was obtained. The powder thus classified was mixed with a binder and then molded into a core at a vertical pressure of 8 t / cm 2 , and these molded bodies were sintered at 1250 ° C. for 1 hour in a vacuum atmosphere. This sintered compact was gas-cooled using argon gas from sintering temperature to normal temperature.

상기와 같이 제조된 소결코아에 대하여 밀도 및 연자기특성을 측정하고, 종래의 분말법 및 급냉분말로 제조한 소결체에 대한 값과 함께 하기 표 1에 나타내었다.The density and soft magnetic properties of the sintered cores prepared as described above were measured, and are shown in Table 1 together with the values for the sintered bodies prepared by the conventional powder method and quench powder.

[표 1]TABLE 1

상기 표 1에 나타난 바와 같이 Fe-6.5% Si계 합금에 본 발명에서 제시한 1종의 합금원소가 적정량 첨가하여 제조된 소결코아인 발명재(1-8)의 경우 종래의 분말방법으로 제조된 종래재(1)이나 급냉 분말로 제조한 비교재(1-2)에 비하여 연자기 특성이 훨씬 우수하고, 소결밀도 또한 치밀함을 알수 있었다.As shown in Table 1, in the case of the inventive material (1-8), which is a sintered core manufactured by adding an appropriate amount of one of the alloy elements presented in the present invention to the Fe-6.5% Si-based alloy, it is prepared by a conventional powder method. Compared with the conventional material (1) or the comparative material (1-2) made from the quench powder, the soft magnetic properties were much better and the sintered density was also higher.

[실시예 2]Example 2

Fe 잉곳트(ingot)와 Si을 Fe-6.5%Si 조성으로 칭량한 후 첨가원소 B을 0.4Fe ingot and Si were weighed in Fe-6.5% Si composition, and then additive element B was 0.4

상기와 같이 제조된 소결코아에 대하여 밀도 및 연자기특성을 측정하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었으며, 분말야금법 및 급냉분말을 사용한 Fe-6.5%Si 조성의 소결코아와 비교하였다.The density and soft magnetic properties of the sintered cores prepared as described above were measured and the results are shown in Table 2 below. The results were compared with the sintered cores of Fe-6.5% Si composition using powder metallurgy and quenching powder.

[표 2]TABLE 2

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 발명재(9-12)의 경우 낮은 온도와 짧은 소결시간임에도 높은 소결밀도와 우수한 연자기 특성을 나타내고 있음을 알수 있었으며, 본 발명의 범위내에서 소결온도가 증가되면 밀도가 커지고 연자기 특성이 향상됨을 알수 있었다. 그러나, 종래 분말법으로 제조한 종래재(2)는 높은 소결온도에서 장시간 소결하여는데도 불구하고 밀도 및 연자기 특성이 본 발명의 최적 조건보다도 열등함을 알수 있었다. 또한, 합금원소가 첨가되지 않고 높은 온도에서 소결처리한 비교재(3)의 경우 이 보다 더 낮은 온도에서 소결처리한 발명재(9-12)보다 연자기 특성이 열악함을 알수 있다.As shown in Table 2, in the case of the inventive material (9-12), it can be seen that it exhibits high sintered density and excellent soft magnetic properties even at low temperature and short sintering time, and when the sintering temperature is increased within the scope of the present invention, The density was increased and soft magnetic properties were improved. However, it has been found that the conventional material (2) manufactured by the conventional powder method is inferior to the optimum conditions of the present invention even though it is sintered at a high sintering temperature for a long time. In addition, it can be seen that the comparative magnetic material 3, which is sintered at a high temperature without addition of an alloying element, is inferior in soft magnetic properties to the inventive material 9-12 which is sintered at a lower temperature.

상술한 바와 같이, 본 발명은 Fe-Si계 연자성 재료에 적정원료를 첨가하여 조성된 모재를 분쇄, 혼합, 성형, 소결함으로써 분쇄성 및 성형성이 양호하고 특히 저온에서도 높은 소결밀도를 갖는 연자기특성이 우수한 소결합금을 제공할 수 있고, 제공된 합금은 고주파 환경에 사용되는 전기기기에 유용하게 적용될 수 있는 효과가 있다.As described above, the present invention has a good crushability and formability by grinding, mixing, molding and sintering a base material formed by adding a suitable raw material to a Fe-Si soft magnetic material, and particularly having a high sintered density at low temperatures. It is possible to provide a small alloy having excellent magnetic properties, and the provided alloy has an effect that can be usefully applied to an electric device used in a high frequency environment.

Claims (1)

Fe-Si을 주성분으로 하는 연자성 합금의 제조방법에 있어서, Fe-Si+Mx 화합물 조성으로 구성되고, M은 B, Sn, Cr, V, P, C, Al, Zn중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, X는 중량%로 0.1-2%의 조성범위로 이루어진 모재를 불활성 분위기중에서 플라즈마 아크로 용융한 후, 8-35m/sec의 회전속도 범위로 냉각하여 급냉 분말을 제조하는 단계;In the method for producing a soft magnetic alloy containing Fe-Si as a main component, it is composed of Fe-Si + Mx compound composition, and M is one or two selected from B, Sn, Cr, V, P, C, Al, and Zn. At least one species, X is a molten base material consisting of a composition range of 0.1-2% by weight in the inert atmosphere after melting with a plasma arc, cooling to a rotation speed range of 8-35m / sec to prepare a quench powder; 상기 급냉 분말을 분쇄하여 38-150μm의 입도범위로 분급하는 단계;Grinding the quench powder and classifying it into a particle size range of 38-150 μm; 상기 분말에 전체 Fe-Si 합금분말 중량에 대하여 0.5-3중량% 범위의 결합제를 첨가하고, 이를 혼합하여 1-10ton/cm2의 압력범위로 성형하는 단계; 및Adding a binder in the range of 0.5-3% by weight relative to the total Fe-Si alloy powder weight, and mixing the powder to form a pressure in the range of 1-10 ton / cm 2 ; And 상기 성형체를 1100-1350℃의 온도범위에서 0.5-4시간 동안 소결하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 Fe-Si계 소결연자성 합금의 제조방법.Method for producing a Fe-Si-based sintered soft magnetic alloy comprising the step of sintering the molded body in a temperature range of 1100-1350 ℃ for 0.5-4 hours.
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