KR102653658B1 - A metal separator for fuel cells and a method of manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 불순물 없는 순수 카본 코팅층을 형성할 수 있으면서, 코팅 제조 단가도 낮출 수 있는, 연료전지용 금속분리판 카본 코팅 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적에 따라 본 발명은, Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법에 의한 카본 코팅을 금속 분리판에 대해 실시한다.The purpose of the present invention is to provide a carbon coating method for a metal separator for a fuel cell, which can form a pure carbon coating layer without impurities and can also reduce the coating manufacturing cost.
In accordance with the above purpose, the present invention performs carbon coating on a metal separator plate using the Filtered Cathodic Vacuum Arc (FCVA) method.

Description

연료전지용 금속분리판 및 그 제조방법{A metal separator for fuel cells and a method of manufacturing the same}Metal separator for fuel cells and a method of manufacturing the same}

본 발명은 연료전지용 금속분리판에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는, 금속분리판에 대한 카본 코팅 기술에 관한 것이다. The present invention relates to metal separator plates for fuel cells, and more specifically, to carbon coating technology for metal separator plates.

기존의 연료전지용 금속분리판에 대해 전도성 향상과 내식성 향상을 위한 카본 코팅을 실시하고 있으며, 카본 코팅은 이온 건을 이용하여 이루어지고 있다. 즉, 카본을 제공할 수 있는 탄화 수소 계열의 가스를 반응 가스로 공급하고 이온 건으로 이들을 방전시켜 연료전지용 금속분리판에 카본 코팅층을 형성한다. 그러나 이러한 방식의 카본 코팅은 전도성 면에서 우수하지 않고, 불순물이 잔류할 수 있다. 즉, 일반적으로 카본을 코팅하기 위해 이온건, PECVD 등의 공법으로 원재료는 탄화수소 가스를 사용한다. 탄화수소 가스를 사용하면 카본 뿐만 아니라 수소도 같이 혼재되어 있는 코팅층이 형성된다. 그에 따라 순수 카본 코팅층에 비해 전도성과 같은 특성이 다소 떨어지는 문제가 있다. 또한, 이온 건에 의한 카본 코팅 기술은 제조단가가 적지 않다.Carbon coating is being applied to existing metal separators for fuel cells to improve conductivity and corrosion resistance, and carbon coating is done using an ion gun. That is, a hydrocarbon-based gas capable of providing carbon is supplied as a reaction gas and discharged using an ion gun to form a carbon coating layer on the metal separator for a fuel cell. However, this type of carbon coating is not excellent in conductivity, and impurities may remain. In other words, hydrocarbon gas is generally used as a raw material to coat carbon using methods such as ion gun and PECVD. When hydrocarbon gas is used, a coating layer containing not only carbon but also hydrogen is formed. Accordingly, there is a problem that characteristics such as conductivity are somewhat inferior compared to the pure carbon coating layer. In addition, the manufacturing cost of carbon coating technology using ion guns is not small.

등록특허 10-2298876호에서도 금속분리판에 대한 카본 코팅을 PECVD 방법으로 형성하고 있고, 등록특허 10-1446411호도 탄화수소를 이용하여 이온 건으로 카본 코팅을 실시한다(도 3 참조). Registered Patent No. 10-2298876 also forms a carbon coating on a metal separator using the PECVD method, and Registered Patent No. 10-1446411 also uses hydrocarbons to perform carbon coating with an ion gun (see Figure 3).

본 발명의 목적은 불순물 없는 순수 카본 코팅층을 형성할 수 있으면서, 코팅 제조 단가도 낮출 수 있는, 연료전지용 금속분리판 카본 코팅 방법을 제공하고자 한다. The purpose of the present invention is to provide a carbon coating method for a metal separator for a fuel cell, which can form a pure carbon coating layer without impurities and can also reduce the coating manufacturing cost.

상기 목적에 따라 본 발명은, 이온건 보다 Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법에 의한 카본 코팅이 더 우수한 전도성을 부여하는 것을 확인하였다. Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법은 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 제품에 증착하는 방법이다. FCVA를 이용한 카본 코팅 공법의 장점은 순수한 카본 고체를 사용해 코팅을 진행하기에 다른 불순물의 첨가 없이 코팅이 가능하다. 그에 따라 FCVA 공법을 이용해 카본을 코팅하는 경우, 이온건 코팅법에 비해 우수한 전도성 특성을 가지게 한다. In accordance with the above purpose, the present invention confirmed that carbon coating using the Filtered Cathodic Vacuum Arc (FCVA) method provides better conductivity than the ion gun. The Filtered Cathodic Vacuum Arc (FCVA) method is a method of turning solid graphite into plasma and depositing it on products. The advantage of the carbon coating method using FCVA is that it uses pure carbon solid, so coating is possible without adding other impurities. Accordingly, when carbon is coated using the FCVA method, it has superior conductivity properties compared to the ion gun coating method.

또한, multilayer 코팅 기술을 이용하여 부식성도 해결할 수 있다. Additionally, corrosion can be solved using multilayer coating technology.

본 발명에 따르면, 탄화수소가 아닌 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 카본 코팅을 실시하기 때문에, 불순물 없는 카본 코팅을 형성할 수 있으며, 순수 카본 코팅은 전도성이 더 향상된다. 분리판 생산에 적용할 경우 기존의 금, CrN, 이온건 카본 코팅과 대비하여 우수한 성능의 코팅층을 낮은 단가로 코팅할 수 있다. According to the present invention, since carbon coating is performed by plasmaizing solid graphite rather than hydrocarbon, it is possible to form a carbon coating without impurities, and the conductivity of the pure carbon coating is further improved. When applied to the production of separator plates, a coating layer with excellent performance can be coated at a low cost compared to existing gold, CrN, and ion gun carbon coatings.

도 1은 본 발명의 구성을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따라 카본 코팅이 이루어지는 과정을 개략적으로 나타낸 개요도이다.
도 3은 본 발명에 따른 카본 코팅에 대한 층상 구성도이다.
도 4는 본 발명과 종래 기술에 따른 카본 코팅층의 접촉저항 값을 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치 구성을 보여주는 사진과 모식도와 코팅 조건을 보여주는 테이블이다.
도 6은 본 발명의 FCVA 장치를 더블 벤트 방식으로 구성한 것을 설명하는 모식도와 사진이다.1 is a flowchart showing the configuration of the present invention.
Figure 2 is a schematic diagram schematically showing the process of carbon coating according to the present invention.
Figure 3 is a layered diagram of the carbon coating according to the present invention.
Figure 4 is a graph comparing the contact resistance values of the carbon coating layer according to the present invention and the prior art.
Figure 5 is a table showing a photograph, schematic diagram, and coating conditions showing the configuration of the FCVA coating device constructed according to the present invention.
Figure 6 is a schematic diagram and photograph explaining the configuration of the FCVA device of the present invention in a double vent method.

이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명을 설명하는 순서도이고, 도 2는 코팅 장비와 코팅이 이루어지는 과정을 개략적으로 보여주는 개요도이다. Figure 1 is a flow chart explaining the present invention, and Figure 2 is a schematic diagram schematically showing the coating equipment and the coating process.

카본 코팅은 기존의 이온건에 의한 코팅과 거의 동일하지만, 탄소 공급원으로 고체상의 탄소(흑연)를 이용한다는 점에서 차이가 있다. 즉, 이온 건 내부에 흑연 타겟을 설치하고 방전 가스를 공급하여 탄소를 플라즈마화 하여 코팅한다.Carbon coating is almost the same as coating using a conventional ion gun, but the difference is that it uses solid carbon (graphite) as a carbon source. In other words, a graphite target is installed inside the ion gun and a discharge gas is supplied to turn carbon into plasma and coat it.

금속 모재를 준비하여 금속 분리판의 형상으로 가공하고, 초기 세척을 실시한다. 모재는 SUS 또는 Ti를 사용할 수 있다. 초기 세척은 일반적인 습식 세척, 건조 과정을 거친다. A metal base material is prepared, processed into the shape of a metal separator plate, and initial cleaning is performed. The base material can be SUS or Ti. Initial cleaning involves a typical wet cleaning and drying process.

초기 세척을 마친 금속 분리판은 챔버에 장입되고, 온도, 압력과 같은 공정 변수를 조절하여 공정 분위기를 구현한다.After initial cleaning, the metal separator plate is charged into the chamber, and process variables such as temperature and pressure are adjusted to create a process atmosphere.

이온건을 이용한 Ar cleaning 공정을 통해 금속 분리판 표면의 산화층 막 제거, 여타 오염물질 제거, 증착전 표면을 활성화시켜 금속분리판의 전도성 및 코팅층의 밀착력을 향상시키도록 플라즈마 세정 및 활성화를 실시한다. Through the Ar cleaning process using an ion gun, plasma cleaning and activation are performed to remove the oxide layer on the surface of the metal separator, remove other contaminants, and activate the surface before deposition to improve the conductivity of the metal separator and the adhesion of the coating layer.

다음, 카본 코팅 진행 전 중간층으로서, 부식전류밀도를 낮추기 위한 CrN, TiN 등의 금속 질화물 기능성 층(layer)을 코팅 한다. 코팅 온도는 200~1,000℃로 하고, 증착방법으로는 PVD, PECVD 등을 이용하여, 1~200nm의 나노 스케일( scale) 두께의 기능성 층(layer)을 형성하며, 이는 흑연상 카본층과 금속분리판 모재 사이에 있는 버퍼층으로 구성 한다.Next, as an intermediate layer before carbon coating, a metal nitride functional layer such as CrN or TiN is coated to lower the corrosion current density. The coating temperature is set at 200 to 1,000°C, and a deposition method such as PVD or PECVD is used to form a functional layer with a nanoscale thickness of 1 to 200 nm, which separates the graphite carbon layer from the metal. It consists of a buffer layer between plate base materials.

다음, 버퍼층 위에 카본 층을 형성한다. Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법을 활용하여 카본 이온을 주사, 금속 분리판의 우수한 접촉저항 특성을 구현하는 박막을 형성한다. 탄소공급원으로 고체 흑연 타겟을 사용하며, 200~1,000℃의 공정 온도, 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기에서 방전 전압을 0.1~1kw로 하여 코팅을 실시한다. 공급 가스는 탄화수소 및/또는 Ar과 같은 비활성 가스를 이용한다. 즉, 챔버 내, 고체 흑연 타겟을 설치하고, 방전 가스를 공급하여 플라즈마화하여 금속 분리판에 흑연상 카본을 코팅한다. Next, a carbon layer is formed on the buffer layer. Filtered cathodic vacuum Arc (FCVA) Using this method, carbon ions are injected to form a thin film that realizes the excellent contact resistance characteristics of a metal separator plate. A solid graphite target is used as a carbon source, and coating is performed at a process temperature of 200 to 1,000°C and a pressure atmosphere of 10 -2 to 10 -5 Torr, with a discharge voltage of 0.1 to 1 kw. The feed gas uses an inert gas such as hydrocarbon and/or Ar. That is, a solid graphite target is installed in the chamber, and discharge gas is supplied and turned into plasma to coat the metal separator with graphite carbon.

이때, 흑연상 카본 코팅시 금속 분리판에 축전되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것이 바람직하다. At this time, in order to prevent charges from accumulating on the metal separator during graphite carbon coating and to improve the bonding strength between the metal separator and the graphite carbon, a negative voltage of -30 to -1,200 V is applied to the surface of the metal separator (DC). It is desirable to accelerate the coating material by applying Current), AC (Alternating Current), or pulse frequency (0.1kHz to 400kHz).

공정 온도와 진공도, 기타 조건에 있어 전 공정에서 동일한 조건을 유지, in-situ 상태에서 흑연상 카본막을 형성한다.By maintaining the same conditions throughout the entire process in terms of process temperature, vacuum level, and other conditions, a graphite-like carbon film is formed in-situ.

Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법은 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 제품에 증착하는 방법이다. FCVA를 이용한 카본 코팅 공법의 장점은 순수한 카본 고체를 사용해 코팅을 진행하기에 다른 불순물의 첨가 없이 코팅이 가능하다는 점이다. 그에 따라 FCVA 공법을 이용해 카본을 코팅하는 경우, 이온건 코팅법에 비해 우수한 전도성 특성을 나타내게 한다. The Filtered Cathodic Vacuum Arc (FCVA) method is a method of turning solid graphite into plasma and depositing it on products. The advantage of the carbon coating method using FCVA is that it is possible to coat without adding other impurities because it uses pure carbon solid. Accordingly, when carbon is coated using the FCVA method, it exhibits superior conductivity characteristics compared to the ion gun coating method.

카본 코팅에서, 코팅 온도는 200~1,000℃ 상태에서 흑연상 카본층을 형성하며, FCVA 공법으로 카본 코팅을 진행하는 기술, 고체 흑연 타겟을 사용하며, 방전을 위한 사용 가스(gas)는 Ar 및 탄화수소계열(CxHx)의 가스를 사용할 수 있으며, 나노 scale 두께의 흑연상 카본이 모재 표면에 구성된다. 증착 과정에 있어 카본 이온 자체가 보유하고 있는 에너지와 외부로부터 가해지는 열 에너지, 금속 분리판 모재에 가해지는 전기적 에너지 등에 의해 카본 증착과 결정화가 연속적으로 발생, in situ 상태에서 흑연상 카본 박막이 증착 된다. In carbon coating, a graphite-like carbon layer is formed at a coating temperature of 200 to 1,000°C. Carbon coating is performed using the FCVA method, a solid graphite target is used, and the gas used for discharge is Ar and hydrocarbon. Series (CxHx) gases can be used, and nanoscale-thick graphite-like carbon is formed on the surface of the base material. During the deposition process, carbon deposition and crystallization occur continuously due to the energy possessed by the carbon ions themselves, thermal energy applied from the outside, and electrical energy applied to the metal separator base material, and a graphite-like carbon thin film is deposited in situ. do.

이후, 챔버 밖으로 금속 분리판을 취출한다. Afterwards, the metal separator plate is taken out of the chamber.

본 발명에 의한 카본 코팅은 수소 불순물이 없는 순수 카본 코팅으로서 전도성이 탄화수소를 탄소 공급원으로 사용할 때에 비해 더 향상된다. 또한, 연료전지분리판에 대한 적용에서 양산성과 상대적으로 생산 단가를 낮출 수 있다. The carbon coating according to the present invention is a pure carbon coating without hydrogen impurities, and its conductivity is further improved compared to using hydrocarbon as a carbon source. In addition, when applied to fuel cell separators, mass production and production costs can be relatively lowered.

본 발명의 카본 코팅 방법을 요약하면 다음과 같다.The carbon coating method of the present invention is summarized as follows.

공정 진행 구성은 기존 이온건 코팅법과 동일하다. 연료전지용 금속 분리판 형상으로 가공 및 초기 세척까지 진행된 금속 모재를 공정적용을 위해 챔버에 장입하는 단계; 진공 펌프와 히터를 이용하여 공정 온도·압력 등의 공정 분위기를 구현하는 공정 준비 단계; 플라즈마 소스를 활용하여 Ar 이온을 주사, 금속 분리판의 표면 세정 및 표면 활성화가 이루어지는 플라즈마 전처리 단계; 최종층의 부식전류 특성을 보완하기 위한 버퍼층을 형성하기 위한 박막 형성 단계; PVD, PECVD 등을 활용하여 카본 이온을 주사, 금속 분리판의 우수한 접촉저항 특성을 구현하는 박막 형성 단계; 완성된 금속 분리판을 상온·상압 상태의 챔버 밖으로 꺼내는 취출 단계;를 통해 금속분리판을 제작하며, 표면 플라즈마 세정 및 활성화 단계에 있어 모재의 표면 산화층을 식각 작용을 통해 제거하는 것을 특징으로 하며, 표면 특성 향상을 위한 전 공정에 있어 아주 짧은 시간에 in situ로 진행되는 것을 특징으로 한다.The process configuration is the same as the existing ion gun coating method. A step of charging a metal base material that has been processed into the shape of a metal separator plate for a fuel cell and undergone initial cleaning into a chamber for process application; A process preparation step to implement process atmosphere such as process temperature and pressure using a vacuum pump and heater; A plasma pretreatment step in which Ar ions are injected using a plasma source to clean the surface of the metal separator and activate the surface; A thin film forming step to form a buffer layer to supplement the corrosion current characteristics of the final layer; A thin film formation step that implements excellent contact resistance characteristics of a metal separator by scanning carbon ions using PVD, PECVD, etc.; The metal separator plate is manufactured through an extraction step in which the completed metal separator plate is taken out of the chamber at room temperature and pressure. In the surface plasma cleaning and activation step, the surface oxide layer of the base material is removed through an etching action. The entire process for improving surface properties is characterized by being carried out in situ in a very short time.

비활성 가스 이온(Ar ion)에 의한 이온 건 세정(Ion gun cleaning) 공정은 스테인레스 산화막을 제거하여 접촉저항을 더 낮출 수 있으며, 단시간에 코팅을 진행하기 때문에 인라인(inline) 시스템의 양산화 공정에 적용 가능하여 생산단가 감소 및 생산성을 증대 효과를 볼 수 있다.The ion gun cleaning process using inert gas ions (Ar ions) can further lower contact resistance by removing the stainless steel oxide film, and can be applied to the mass production process of inline systems because coating is performed in a short time. This can reduce production costs and increase productivity.

흑연상 카본 박막 층 형성 단계에 대한 구체적인 구현 예로, 200~1,000℃의 공정 온도, 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기에서 플라즈마 전처리에 의해 활성화된 금속 분리판의 표면에 PVD, PECVD 등의 플라즈마 소스를 통해 이온화된 카본이 증착되는 단계이며, 그 증착 과정에 있어 카본 이온 자체가 보유하고 있는 에너지와 외부로부터 가해지는 열 에너지, 금속 분리판 모재에 가해지는 전기적 에너지 등에 의해 카본 증착과 결정화가 연속적으로 발생, in situ 상태에서 흑연상 카본 박막이 증착 되는 것을 특징으로 한다. As a specific example of the step of forming a graphite carbon thin film layer, PVD, PECVD, etc. are applied to the surface of a metal separator activated by plasma pretreatment in a process temperature of 200 to 1,000°C and a pressure atmosphere of 10 -2 to 10 -5 Torr. This is the stage in which ionized carbon is deposited through a plasma source. During the deposition process, carbon deposition and crystallization occur due to the energy possessed by the carbon ions themselves, the heat energy applied from the outside, and the electrical energy applied to the metal separator base material. It occurs continuously and is characterized by the deposition of a graphite-like carbon thin film in situ.

연료전지 분리판용 모재(SUS, Ti 소재)의 표면에 진공 상태에서 코팅을 진행하며, 코팅 온도는 200~1,000℃에서 상태에서 흑연상 카본층을 형성하며, FCVA 공법으로 카본 코팅을 진행하는 기술, 고체 흑연 타겟을 사용하며, 방전을 위한 사용 가스(gas)는 Ar 및 탄화수소계열(CxHx)의 가스를 사용할 수 있으며, 나노 scale 두께의 흑연상 카본이 모재 표면에 구성된 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판을 제공한다.A technology that coats the surface of the base material (SUS, Ti material) for the fuel cell separator under vacuum conditions, forms a graphite-like carbon layer at a coating temperature of 200 to 1,000°C, and performs carbon coating using the FCVA method. A solid graphite target is used, the gas used for discharge can be Ar and hydrocarbon-based (CxHx) gas, and metal separation for fuel cells is characterized by nanoscale-thick graphite-like carbon composed on the surface of the base material. A plate is provided.

상기에서, 코팅 전처리 방법으로 이온건을 이용한 비활성 가스 세정(예를 들면, Ar cleaning) 공정을 통해 금속 분리판 표면의 산화층 막 제거, 여타 오염물질 제거, 증착전 표면을 활성화시켜 금속분리판의 전도성 및 코팅층의 밀착력을 향상시킬 수 있다. In the above, as a coating pretreatment method, an inert gas cleaning (e.g., Ar cleaning) process using an ion gun is used to remove the oxide layer on the surface of the metal separator, remove other contaminants, and activate the surface before deposition to increase the conductivity of the metal separator. And the adhesion of the coating layer can be improved.

카본 코팅 진행 전 중간층으로 부식전류밀도를 낮추기 위한 CrN, TiN 등의 금속 질화물 기능성 layer를 코팅 하며, 코팅 온도는 200~1,000℃에서 기능성 layer를 형성하되, 증착방법으로는 PVD, PECVD 등을 이용하여 1~200nm의 나노 scale 두께의 기능성 layer가 흑연상 카본층과 금속분리판 모재 사이에 구성되게 한다.Before carbon coating, a metal nitride functional layer such as CrN or TiN is coated as an intermediate layer to lower the corrosion current density. The functional layer is formed at a coating temperature of 200 to 1,000°C, and deposition methods such as PVD and PECVD are used. A functional layer with a nanoscale thickness of 1 to 200 nm is formed between the graphite carbon layer and the metal separator base material.

흑연상 카본 코팅시 금속 분리판에 축전되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것이 바람직하다.When coating graphite carbon, a negative voltage of -30 ~ -1,200V is applied to the surface of the metal separator to prevent charges from accumulating on the metal separator and improve the bonding strength between the metal separator and graphite carbon. , it is desirable to accelerate the coating material by applying AC (Alternating Current) or pulse frequency (0.1kHz to 400kHz).

공정 온도와 진공도, 기타 조건에 있어 전 공정에서 동일한 조건을 유지, in-situ 상태에서 흑연상 카본막을 형성한다.By maintaining the same conditions throughout the entire process in terms of process temperature, vacuum level, and other conditions, a graphite-like carbon film is formed in-situ.

또한, 흑연상 카본층의 코팅은, 공정 압력 10-2~10-5 torr의 진공상태에서 일정 온도(200~1,000℃)를 유지시킨 후 금속분리판 표면에 증착과 동시에 흑연상 카본을 증착 시키는 방법으로 이루어진다. In addition, the coating of the graphite carbon layer is deposited on the surface of the metal separator while maintaining a certain temperature (200 to 1,000°C) in a vacuum state with a process pressure of 10 -2 to 10 -5 torr. It is done in a way.

도 4는 본 발명과 종래 기술에 따른 카본 코팅층의 접촉저항 값을 비교한 그래프이다. Figure 4 is a graph comparing the contact resistance values of the carbon coating layer according to the present invention and the prior art.

Ti 소재 기판 위에 종래 기술인 이온 건 카본 코팅과 본 발명에 따른 FCVA 카본 코팅층의 접촉 저항 값을 비교한 그래프로, 이온 건을 사용한 경우 22.8mΩcm2 인데 비해, 본 발명의 것은 15.8mΩcm2로 31% 정도 낮다. This is a graph comparing the contact resistance value of the FCVA carbon coating layer according to the present invention with the conventional ion gun carbon coating on a Ti material substrate. When an ion gun is used, the contact resistance value is 22.8mΩcm 2 , but for the present invention, it is 15.8mΩcm 2 , which is about 31%. low.

도 5는 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치 구성을 보여주는 사진과 모식도와 코팅 조건을 보여주는 테이블이다. Figure 5 is a table showing a photograph, schematic diagram, and coating conditions showing the configuration of the FCVA coating device constructed according to the present invention.

본 발명의 FCVA 코팅 장치는 FCVA 소스를 이용하여 플라즈마를 발생시키며, 1000Φ 직경과 1200mm 높이의 진공 챔버에서 증착이 이루어진다. 초기 진공도는 10-5~10-6torr 이고, 음극 역할을 하는 탄소 타겟에 바이어스 전압을 인가하여 이온을 가속하며, 바람직하게는 펄스 DC를 바이어스 전원으로 사용한다. 히터는 200 내지 1000℃로 작동된다. 장치의 운전은 전자동 또는 반자동으로 할 수 있다. The FCVA coating device of the present invention generates plasma using an FCVA source, and deposition is performed in a vacuum chamber with a diameter of 1000 Φ and a height of 1200 mm. The initial vacuum degree is 10 -5 to 10 -6 torr, and ions are accelerated by applying a bias voltage to the carbon target that serves as the cathode. Pulse DC is preferably used as a bias power source. The heater operates at 200 to 1000°C. The operation of the device can be fully automatic or semi-automatic.

본 발명의 FVA의 아크 발생부로부터 1차적으로 플라즈마 경로를 편향시키는 부분까지는 본 출원인의 등록특허 10-0321202호에 기재된 음극 아크 증착 장치에 사용된 음극 아크 소스 부분과 거의 동일한 구조를 갖는다. 즉, 음극, 양극, 음극 후면의 영구자석, 음극 주변부에 배치된 소스 전자석, 양극 근처의 촉발 전극, 발생된 플라즈마의 통로가 되는 플라즈마 덕트, 플라즈마 덕트에 배치된 배플, 플라즈마 덕트 주변에 배치된 전자석들, 그리고 구부러진 플라즈마 경로 부분에 배치된 편향용 전자석은 동일하게 배치된다. 그러나 본 발명은 FCVA 장치를 상기 공보의 것을 더욱 개선하여, 더블 벤트 방식으로 구성하였다. The arc generating portion of the FVA of the present invention to the portion that primarily deflects the plasma path has an almost identical structure to the cathode arc source portion used in the cathode arc deposition device described in the applicant's registered patent No. 10-0321202. That is, the cathode, the anode, the permanent magnet behind the cathode, the source electromagnet placed around the cathode, the triggering electrode near the anode, the plasma duct through which the generated plasma passes, the baffle placed in the plasma duct, and the electromagnet placed around the plasma duct. , and the deflection electromagnets disposed in the curved plasma path portion are arranged in the same manner. However, the present invention further improves the FCVA device in the above publication and configures it in a double vent method.

도 6은 본 발명의 FCVA 장치를 더블 벤트 방식으로 구성한 것을 설명하는 사진과 모식도이다. Figure 6 is a photograph and schematic diagram explaining the configuration of the FCVA device of the present invention in a double vent method.

본 발명의 FCVA 장치는 플라즈마의 경로를 2회 구부러지도록 구성하였다. 아크 발생부(A)에서 음극을 고체 탄소로 하고, 여기에 바이어스 전압을 인가하여 코팅 물질인 아크 플라즈마를 발생시키다. 발생된 아크 플라즈마는 거대 입자인 드랍릿을 포함하고 있으며, 이는 코팅 표면을 해할 수 있으므로 아크 플라즈마의 경로를 구부려 드랍릿을 필터링한다. 아크 플라즈마의 경로를 1차적으로 구부린 구간을 필터링부(B)라 한다. 상기 필터링부(B)를 아크 플라즈마가 통과하면서 아크 플라즈마는 가속되고 거대 입자가 제거된다. 1회 편향된 아크 플라즈마의 경로를 다시 2차적으로 구부려 아크 플라즈마를 방출시켜 챔버 내 모재에 코팅한다. 즉, 2차적으로 구부린 구간을 출구부(C)라 하고, 출구부에서는 필터링부에서 이송된 아크 플라즈마에 포함된 이온을 방출시켜 모재 기판에 증착한다. 2회 편향된 경로에 의해 다시 한번 거대 입자가 필터링되고 아크 플라즈마가 가속될 수 있다. 2회의 편향된 경로에 의해 ta-C 코팅은 매우 우수한 표면조도를 나타낼 수 있다. 즉, 더블 벤트 구조에 의해 고순도 'C' 박막을 증착할 수 있으며, 극히 평탄한(Ultra-smooth) 표면조도를 가질 수 있다. 다만, 아크 플라즈마 경로를 1회 편향한 경우에 비해, 증착률은 다소 낮아진다. The FCVA device of the present invention is configured to bend the plasma path twice. In the arc generator (A), the cathode is made of solid carbon, and a bias voltage is applied to generate arc plasma, which is a coating material. The generated arc plasma contains large particles, droplets, which can damage the coating surface, so the path of the arc plasma is bent to filter out the droplets. The section where the arc plasma path is primarily bent is called the filtering section (B). As the arc plasma passes through the filtering unit (B), the arc plasma is accelerated and large particles are removed. The path of the arc plasma, which was once deflected, is bent again and the arc plasma is emitted to coat the base material in the chamber. That is, the secondarily bent section is called the outlet portion C, and at the outlet portion, ions contained in the arc plasma transferred from the filtering portion are emitted and deposited on the base substrate. The twice deflected path allows large particles to be filtered out once again and the arc plasma to be accelerated. By using two biased paths, ta-C coating can exhibit very excellent surface roughness. In other words, a high-purity 'C' thin film can be deposited using a double vent structure and can have an ultra-smooth surface roughness. However, compared to the case where the arc plasma path is deflected once, the deposition rate is somewhat lower.

상기 실시예를 변형하여 더블 벤트 구조와 동일한 방식의 아크 플라즈마 경로 구부림 구조를 더 추가한 3중 이상의 벤트 구조도 구현될 수 있다. By modifying the above embodiment, a triple or more vent structure can be implemented by further adding an arc plasma path bending structure in the same manner as the double vent structure.

한편, 챔버 내에 피증착물인 금속분리판 모재는 지그에 고정되어 공전 및 자전되며, 한번의 공정에서 다수의 금속분리판에 대해 균일한 코팅면을 형성하기 위해, 지그의 동작을 설계할 필요가 있다. 모재가 전체 지그의 중심이 되는 회전축에 대해 공전하면서 자체 축에 대해 자전하는 2폴드 구조로 구성될 수 있고, 더 나아가 지그 중심 회전축에 대해 공전하면서 자체 축에 대해 자전하되, 자체 축을 중심으로 소정 회전 반경을 두고 공전하는 방식으로 구성한 3폴드 구조로 설계될 수 있다. 이는 마치 태양계에서 태양을 중심으로 지구가 자전하고 지구를 중심으로 달이 공전하는 구조와 같이 모재를 회전시키며 증착하는 것이다. 3폴드 지그는 지그 중심 회전축, 상기 지그 중심 제1 회전축에 대해 소정 반경을 갖고 공전하면서 자전하는 제2 자전축, 상기 자전축에 대해 다시 소정 반경을 갖고 공전하는 제3 공전축을 포함한다. 모재는 상기 제3 공전축에 고정되어 공전, 자전, 자선축에 대한 공전의 동작을 동시에 실시하게 된다. 이러한 회전 동작으로 인해 탄소 코팅은 모재 전체에 좀 더 균일하게 이루어질 수 있다.Meanwhile, the base material of the metal separator plate, which is the object to be deposited in the chamber, is fixed to the jig and rotates and rotates. In order to form a uniform coating surface on multiple metal separator plates in one process, it is necessary to design the operation of the jig. . It can be composed of a two-fold structure in which the base material rotates about its own axis while revolving about the rotation axis that is the center of the entire jig, and furthermore, it rotates about its own axis while revolving about the central rotation axis of the jig, but rotates around its own axis by a predetermined amount. It can be designed as a three-fold structure configured to orbit around a radius. This is deposited by rotating the base material, just like in the solar system where the Earth rotates around the Sun and the Moon revolves around the Earth. The three-fold jig includes a jig center rotation axis, a second rotation axis that rotates while revolving around the jig center first rotation axis at a predetermined radius, and a third rotation axis that rotates around the rotation axis at a predetermined radius. The base material is fixed to the third revolution axis and simultaneously performs revolution, rotation, and revolution about the own axis. This rotational motion allows the carbon coating to be more uniform across the base material.

상술된 사항에서 별도의 정의가 없는 경우, 본 명세서에서 사용된 모든 기술 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 단수형은 문맥에 의해 복수형을 포함할 수 있다.Unless otherwise defined in the above description, all technical and scientific terms used in this specification have the same meaning as commonly understood by an expert skilled in the technical field to which the present invention pertains. Additionally, terms defined in commonly used dictionaries are not to be interpreted ideally or excessively unless clearly specifically defined. When it is said that a part "includes" a certain element throughout the specification, this means that it may further include other elements, rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary. Additionally, the singular form may include the plural form depending on the context.

본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 제작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The rights of the present invention are not limited to the embodiments described above but are defined by the claims, and those skilled in the art can make various modifications and productions within the scope of the rights stated in the claims. This is self-evident.

아크 발생부(A)
필터링부(B)
출구부(C)Arc generation part (A)
Filtering part (B)
Exit section (C)

Claims (12)

연료전지용 금속 분리판으로서,
금속 모재의 표면에 대해, 고체 흑연 타겟을 사용하고, 비활성 가스 또는 탄화수소 가스를 방전 가스로 사용하여 플라즈마를 발생시켜 흑연상 카본층을 코팅하는 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 공법에 의해 흑연상 카본 코팅층이 1 내지 200nm 두께로 포함되고, 흑연상 카본층 형성 전에 버퍼층으로서 금속질화층이 20nm 이하의 나노사이즈 두께로 형성되어, 이온 건을 사용한 카본 코팅층이 형성된 것보다 더 낮은 접촉 저항 값을 갖고,
상기 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 공법에 적용된 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스는,
아크 플라즈마를 발생시는 아크 발생부;
상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마의 경로를 구성하는 필터링부; 및
상기 필터링부로부터 아크 플라즈마를 방출시켜 모재에 전달하는 출구부;를 포함하고,
상기 아크 발생부와 상기 필터링부는 서로 구부러진 각도로 연결되고, 상기 필터링부와 상기 출구부도 서로 구부러진 각도로 연결되어 더블 벤트 구조를 이루어 상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마가 상기 출구부로부터 방출되기 까지 2회 편향되어 거대 입자가 제거되고 모재에 도달되게 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판.
As a metal separator plate for a fuel cell,
A graphite-like carbon coating layer is created on the surface of a metal base material by the FCVA (Filtered cathodic vacuum Arc) method, which uses a solid graphite target and generates plasma using an inert gas or hydrocarbon gas as a discharge gas to coat the graphite-like carbon layer. It is included in a thickness of 1 to 200 nm, and the metal nitride layer as a buffer layer is formed to a nano size thickness of 20 nm or less before forming the graphite carbon layer, so that it has a lower contact resistance value than the carbon coating layer formed using an ion gun,
The FCVA (Filtered cathodic vacuum Arc) source applied to the FCVA (Filtered cathodic vacuum Arc) method is,
An arc generator that generates arc plasma;
a filtering unit constituting a path of arc plasma generated from the arc generating unit; and
It includes an outlet part that emits arc plasma from the filtering part and delivers it to the base material,
The arc generator and the filtering portion are connected to each other at a bent angle, and the filtering portion and the outlet portion are also connected to each other at a bent angle to form a double vent structure until the arc plasma generated in the arc generator is emitted from the outlet portion. A metal separator plate for fuel cells that is deflected twice to remove large particles and allow them to reach the base material.
 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 버퍼층 형성 전에 플라즈마 전처리에 의해 금속 분리판의 산화층과 오염이 제거된 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판.The metal separator plate for a fuel cell according to claim 1, wherein the oxidation layer and contamination of the metal separator plate are removed by plasma pretreatment before forming the buffer layer. 연료전지용 금속 분리판의 제조방법으로서,
금속 모재를 준비하고, 연료전지용 분리판으로 가공하고, 초기 세척 한 후,
챔버에 초기 세척된 금속 분리판을 장입하고,
금속 분리판에 대해 카본 코팅층을 형성하기 전에 버퍼층을 형성하며, 상기 버퍼층은 나노사이즈 두께의 금속 질화물을 포함하고, 버퍼층의 형성은 이온 건에 의한 질화 공정으로 이루어져 금속질화층이 20nm 이하의 나노사이즈 두께로 형성되고,
탄소 공급원으로서, 고체 흑연 타겟을 설치하고, 방전 가스로서 비활성 가스 또는 탄화수소 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시켜 탄소 플라즈마에 의하여 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 공법에 의해 흑연상 카본 코팅층을 1 내지 200nm 두께로 금속 분리판에 형성하여, 이온 건을 사용한 카본 코팅층이 형성된 것보다 더 낮은 접촉 저항 값을 갖게 하고,
상기 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 공법에 적용된 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스는,
아크 플라즈마를 발생시는 아크 발생부;
상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마의 경로를 구성하는 필터링부; 및
상기 필터링부로부터 아크 플라즈마를 방출시켜 모재에 전달하는 출구부;를 포함하고,
상기 아크 발생부와 상기 필터링부는 서로 구부러진 각도로 연결되고, 상기 필터링부와 상기 출구부도 서로 구부러진 각도로 연결되어 더블 벤트 구조를 이루어 상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마가 상기 출구부로부터 방출되기 까지 2회 편향되어 거대 입자가 제거되고 모재에 도달되게 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.
A method of manufacturing a metal separator plate for a fuel cell,
After preparing the metal base material, processing it into a separator plate for fuel cells, and initial cleaning,
Charge the initially cleaned metal separator plate into the chamber,
Before forming the carbon coating layer on the metal separator, a buffer layer is formed. The buffer layer includes metal nitride with a nano-sized thickness, and the formation of the buffer layer is performed through a nitriding process using an ion gun, so that the metal nitride layer has a nano-size of 20 nm or less. It is formed with a thickness,
As a carbon source, a solid graphite target is installed, and an inert gas or hydrocarbon gas is supplied as a discharge gas to generate plasma, thereby forming a graphite-like carbon coating layer to a thickness of 1 to 200 nm by using carbon plasma by FCVA (Filtered cathodic vacuum arc) method. Formed on a metal separator plate, it has a lower contact resistance value than a carbon coating layer formed using an ion gun,
The FCVA (Filtered cathodic vacuum Arc) source applied to the FCVA (Filtered cathodic vacuum Arc) method is,
An arc generator that generates arc plasma;
a filtering unit constituting a path of arc plasma generated from the arc generating unit; and
It includes an outlet part that emits arc plasma from the filtering part and delivers it to the base material,
The arc generator and the filtering portion are connected to each other at a bent angle, and the filtering portion and the outlet portion are also connected to each other at a bent angle to form a double vent structure until the arc plasma generated in the arc generator is emitted from the outlet portion. A method of manufacturing a metal separator plate for a fuel cell, characterized in that it is deflected twice to remove large particles and allow them to reach the base material.
 삭제delete 제4항에 있어서, 버퍼층 형성 전에, 비활성 가스를 이용한 플라즈마 방전을 일으켜, 플라즈마 세정을 실시하여 금속 분리판의 산화물층과 오염을 제거하고, 표면을 활성화하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.The metal separator plate according to claim 4, wherein before forming the buffer layer, a plasma discharge using an inert gas is generated, plasma cleaning is performed to remove the oxide layer and contamination of the metal separator plate, and the surface is activated. Manufacturing method. 제4항에 있어서, 흑연상 카본 코팅층을 형성함에 있어서, 금속 분리판에 축전되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속 분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.The method of claim 4, wherein, in forming the graphite carbon coating layer, the surface of the metal separator is subjected to a voltage of -30 to -1,200 V in order to prevent charges from accumulating on the metal separator and improve the adhesion between the metal separator and the graphite carbon. A method of manufacturing a metal separator plate for a fuel cell, characterized by accelerating the coating material by applying (-) voltage at DC (Direct Current), AC (Alternating Current), or pulse frequency (0.1 kHz to 400 kHz). 제4항에 있어서, 코팅 공정 조건으로서, 온도는 200~1,000℃로 하고, 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기로 하여 in-situ 상태로 흑연상 카본 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.The fuel according to claim 4, wherein the coating process conditions include forming a graphite-like carbon coating layer in-situ under a temperature of 200 to 1,000°C and a pressure atmosphere of 10 -2 to 10 -5 Torr. Method of manufacturing a metal separator plate for batteries. 제4항에 있어서, 방전 전압은 0.1~1kw로 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.










The method of manufacturing a metal separator plate for a fuel cell according to claim 4, wherein the discharge voltage is set to 0.1 to 1 kw.










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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110894605A (en) * 2018-12-21 2020-03-20 纳峰真空镀膜（上海）有限公司 Corrosion resistant carbon based coatings

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101446411B1 (en) * 2013-01-22 2014-10-07 (주)제이 앤 엘 테크 Method for manufacturing corrosion resistant and conductive nano carbon coating and fuel cell bipolar plate thereby
KR20140122114A (en) * 2013-04-09 2014-10-17 현대자동차주식회사 Metal separator for fuel cell and manufacturing method of the same

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110894605A (en) * 2018-12-21 2020-03-20 纳峰真空镀膜（上海）有限公司 Corrosion resistant carbon based coatings

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