KR102625866B1 - 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 아연 함유 항균제를 포함하고, 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산 각각은 알케닐기를 포함하고, 25℃에서의 점도 및 중량평균분자량이 상이한, 항균 실리콘 조성물, 및 상기 실리콘 조성물 및 경화제를 포함하는, 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 도료의 저장 안정성이 우수하고 유독물을 포함하지 않아 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하며, 이로부터 제조된 도막의 외관 특성 및 항균성이 우수한 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물에 관한 것이다.
실리콘(silicone)은 안정성, 사용감 등이 우수하여 다양한 분야의 원료로 사용되고 있다. 특히, 실리콘을 포함하는 도료 조성물은 제조된 도막의 내열성 및 내후성이 우수하고, 부드러운 질감을 가지면서 강도가 우수하고 균열이 생기기 어려운 장점이 있어 널리 이용되고 있다.
한편, 우리가 일상 생활에서 밀접하게 사용되는 전화기, 핸드폰, 바닥재, 냉장고, 에어콘, 가습기, 장난감, 벽지 등의 제품은 각종 세균류 및/또는 곰팡이류 등이 번식하기 쉬운 문제가 있었다. 이러한 세균류 및 곰팡이류의 번식은 악취를 유발하거나, 인체에 유해한 세균이 번식한 경우 각종 질병을 유발하기도 한다.
이에, 다양한 방균제 또는 항균제를 포함하는 기능성 항균 도료가 개발되었다. 구체적으로, 종래 항균성 또는 방균성을 나타내는 물질로는 구리, 은, 제올라이트 등의 성분이 널리 적용되고 있다. 이와 관련하여, 일본 등록특허 제3320647호(특허문헌 1)에는 (A) 오르가노폴리실록산 및 규소 함유 비닐폴리머와, (B) 유기 금속 화합물로서의 테트라메틸 오르소실리케이트(Si-(OCH3)4)를 포함하는 경화제와, (C) 산화티탄에 담지된 은 또는 은 화합물로 구성되는 항균제를 포함하는, 항균성 실리콘 도료 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1과 같이 구리, 은, 제올라이트 등의 종래 항균 물질을 포함하는 도료는 도료의 저장안정성이 부족하여 도료의 장기간 저장이 불가하거나, 제조된 도막의 외관이 불량하거나 물성이 불량한 문제가 있었다. 또한, 도료에 항균성을 부여할 수 있는 종래 항균 물질들은 항균 물질 자체의 유독성으로 인해 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용하는 것이 어려운 한계가 있었다. 특히, 특허문헌 1과 같이 항균 물질로 은을 포함하는 실리콘 도료 조성물은 도료 내부에서 은이 산화되어 제조된 도막의 외관 불량이 발생하거나 실리콘의 부가경화 반응에 은이 영향을 미쳐 도막의 미경화 현상이 발생할 수 있다. 또한, 도막이 형성되더라도 은의 높은 비중으로 인해 제조된 도막의 표면에서 항균성이 발휘되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 도료의 저장 안정성이 우수하고 유독물을 포함하지 않아 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하며, 이로부터 제조된 도막의 외관 특성 및 항균성이 우수한 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
이에, 본 발명은 도료의 저장 안정성이 우수하고 유독물을 포함하지 않아 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하며, 이로부터 제조된 도막의 외관 특성 및 항균성이 우수한 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 아연 함유 항균제를 포함하고,
제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산 각각은 알케닐기를 포함하고, 25℃에서의 점도 및 중량평균분자량이 상이한, 항균 실리콘 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 항균 실리콘 조성물 및 경화제를 10 내지 20: 1의 중량비로 포함하는, 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물은 도료의 저장 안정성이 우수하여 도료 내 성분들의 침전 또는 도료의 색상 변화가 없고, 유독물을 포함하지 않아 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하다. 또한, 상기 조성물로부터 제조된 도막은 외관 특성 및 항균성이 우수하고, 내약품성, 내열성, 내자외선성 등의 물성이 우수하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용된 “중량평균분자량”은 당업계에 알려진 통상의 방법에 의해 측정된 것이며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph) 방법 등으로 측정할 수 있다.
또한, '비닐기 함량'과 같은 작용기 함량은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 H-NMR 및 C-NMR과 같은 구조 분석을 통해 계산할 수 있다.
항균 실리콘 조성물
본 발명에 따른 항균 실리콘 조성물은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 아연 함유 항균제를 포함한다.
이때, 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산 각각은 25℃에서의 점도 및 중량평균분자량이 상이하다. 상술한 바와 같이, 25℃에서의 점도 및 중량평균분자량이 상이한 4종의 오르가노폴리실록산을 포함하는 실리콘 조성물은 가교 밀도를 조절하여 제조된 도막의 부착성, 내스크래치성, 내후성 및 내화학성을 향상시키는 효과가 있다.
제1 오르가노폴리실록산
제1 오르가노폴리실록산은 알케닐기를 포함하여 Si-H기와 하이드로실릴화 반응에 참여함으로써 경화물을 형성하는 역할을 한다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 말단에 알케닐기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
R1 aSiO(4-a)/2
화학식 1에서,
R1은 C1-10 알킬기, C2-10 알케닐기 또는 C6-12 아릴기이며, 적어도 1개는 알케닐기이고,
a는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 R1은 a가 1 초과로, 즉 R1이 다수인 경우 각각 동일하거나 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
R1-1 mR1-2 nSiO(4-m-n)/2
화학식 2에서,
R1-1은 치환 또는 비치환된 C2-6 알케닐기, 또는 비닐기 또는 알릴기(allyl group)이고,
R1-2는 치환 또는 비치환된 C1-8 알킬기 또는 C6-10 아릴기, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 또는 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기이며,
m+n은 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 60,000 내지 100,000 g/mol, 또는 65,000 내지 90,000 g/mol일 수 있다. 제1 오르가노폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만이면, 분자량이 작아 제조된 도막의 경도가 높아지고 유연성이 저하되어 기계적 물성 및 실리콘 소재와의 부착성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과이면, 도막의 건조 속도가 저하되어 외관 특성이 저하되거나 제조된 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 25℃에서의 점도가 5,000 내지 15,000 cP, 또는 8,000 내지 12,000 cP일 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 점도가 낮아 실리콘 조성물의 흐름성이 증가하여 새깅(sagging)이 발생하여 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 유동성 저하로 작업성이 부족하여 제조된 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 알케닐기 함량이 0.04 내지 0.06 mmol/g, 또는 0.045 내지 0.055 mmol/g일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 알케닐기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내마모성 및 내약품성이 저하되는 문제가 발생하며, 상기 범위 초과인 경우, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%, 또는 2 내지 9 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성, 내약품성 및 부착성이 저하되고, 상기 범위 초과인 경우, 조성물의 점도가 과도하게 높아져 작업성 및 건조성이 저하되어 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
제2 오르가노폴리실록산
제2 오르가노폴리실록산은 알케닐기를 포함하여 Si-H기와 하이드로실릴화 반응에 참여함으로써 경화물을 형성하는 역할을 한다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 말단에 알케닐기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
R2 bSiO(4-b)/2
화학식 3에서,
R2는 C1-10 알킬기, C2-10 알케닐기 또는 C6-12 아릴기이며, 적어도 1개는 알케닐기이고,
b는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 R2는 b가 1 초과로, 즉 R2가 다수인 경우 각각 동일하거나 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 4로 표시될 수 있다.
[화학식 4]
R2-1 lR2-2 kSiO(4-l-k)/2
화학식 4에서,
R2-1은 치환 또는 비치환된 C2-6 알케닐기, 또는 비닐기 또는 알릴기(allyl group)이고,
R2-2는 치환 또는 비치환된 C1-8 알킬기 또는 C6-10 아릴기, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 또는 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기이며,
l+k는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 120,000 내지 200,000 g/mol, 또는 140,000 내지 160,000 g/mol일 수 있다. 제2 오르가노폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만이면, 분자량이 작아 제조된 도막의 경도가 높아지고 유연성이 저하되어 기계적 물성 및 실리콘 소재와의 부착성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과이면, 도막의 건조 속도가 저하되어 외관 특성이 저하되고 제조된 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제2 오르가노폴리실록산은 25℃에서의 점도가 120,000 내지 180,000 cP, 또는 140,000 내지 160,000 cP일 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 점도가 낮아 실리콘 조성물의 흐름성이 증가하여 새깅(sagging)이 발생하여 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 유동성 저하로 작업성이 부족하여 제조된 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 알케닐기 함량이 0.01 내지 0.03 mmol/g, 또는 0.015 내지 0.025 mmol/g일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 알케닐기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내마모성 및 내약품성이 저하되는 문제가 발생하며, 상기 범위 초과인 경우, 도막의 가교 밀도가 과도하게 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 5 내지 15 중량%, 또는 3 내지 12 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성, 내열성 및 부착성이 저하되고, 상기 범위 초과인 경우, 조성물의 점도가 과도하게 높아져 작업성 및 건조성이 저하되어 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
제3 오르가노폴리실록산
제3 오르가노폴리실록산은 알케닐기를 포함하여 Si-H기와 하이드로실릴화 반응에 참여함으로써 경화물을 형성하는 역할을 한다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 말단에 알케닐기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 5로 표시될 수 있다.
[화학식 5]
R3 cSiO(4-c)/2
화학식 5에서,
R3은 C1-10 알킬기, C2-10 알케닐기 또는 C6-12 아릴기이며, 적어도 1개는 알케닐기이고,
c는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 R3은 c가 1 초과로, 즉 R3이 다수인 경우 각각 동일하거나 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 6으로 표시될 수 있다.
[화학식 6]
R3-1 pR3-2 qSiO(4-p-q)/2
화학식 6에서,
R3-1은 치환 또는 비치환된 C2-6 알케닐기, 또는 비닐기 또는 알릴기(allyl group)이고,
R3-2는 치환 또는 비치환된 C1-8 알킬기 또는 C6-10 아릴기, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 또는 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기이며,
p+q는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 25,000 내지 50,000 g/mol, 또는 30,000 내지 40,000 g/mol일 수 있다. 제3 오르가노폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만인 경우, 분자량이 작아 제조된 도막의 경도가 높아지고 유연성이 저하되어 기계적 물성 및 실리콘 소재와의 부착성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과이면, 도막의 건조 속도가 저하되어 외관 특성이 저하되고 제조된 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 25℃에서의 점도가 700 내지 2,000 cP, 또는 800 내지 1,500 cP일 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 점도가 낮아 실리콘 조성물의 흐름성이 증가하여 새깅(sagging)이 발생하여 도막의 외관이 저하되는 문제가 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 유동성 저하로 작업성이 부족하여 제조된 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 알케닐기 함량이 0.08 내지 0.15 mmol/g, 또는 0.09 내지 0.14 mmol/g일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산의 알케닐기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내마모성 및 내약품성이 저하되는 문제가 발생하며, 상기 범위 초과인 경우, 도막의 가교 밀도가 과도하게 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%, 또는 2 내지 9 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성 및 부착성이 저하되고 내자외선성도 부족할 수 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 점도가 너무 낮아져 작업성이 저하되고, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관, 내열성 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
제4 오르가노폴리실록산
제4 오르가노폴리실록산은 알케닐기를 포함하여 Si-H기와 하이드로실릴화 반응에 참여함으로써 경화물을 형성하는 역할을 한다.
상기 제4 오르가노폴리실록산은 말단에 알케닐기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제4 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 7로 표시될 수 있다.
[화학식 7]
R4 dSiO(4-d)/2
화학식 7에서,
R4는 C1-10 알킬기, C2-10 알케닐기 또는 C6-12 아릴기이며, 적어도 1개는 알케닐기이고,
d는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 R4는 d가 1 초과로, 즉 R4가 다수인 경우 각각 동일하거나 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제4 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 8로 표시될 수 있다.
[화학식 8]
R4-1 xR4-2 ySiO(4-x-y)/2
화학식 8에서,
R4-1은 치환 또는 비치환된 C2-6 알케닐기, 또는 비닐기 또는 알릴기(allyl group)이고,
R4-2는 치환 또는 비치환된 C1-8 알킬기 또는 C6-10 아릴기, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 또는 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기이며,
x+y는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제4 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 10,000 내지 22,000 g/mol, 또는 15,000 내지 20,000 g/mol일 수 있다. 제4 오르가노폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만이면, 분자량이 작아 제조된 도막의 경도가 높아지고 유연성이 저하되어 기계적 물성 및 실리콘 소재와의 부착성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과이면, 도막의 건조 속도가 저하되어 외관 저하되고 제조된 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제4 오르가노폴리실록산은 25℃에서의 점도가 10 내지 600 cP, 또는 50 내지 300 cP일 수 있다. 상기 제4 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 점도가 낮아 실리콘 조성물의 흐름성이 증가하여 새깅(sagging)이 발생하여 외관 특성이 저하되는 문제가 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 유동성 저하로 작업성이 부족하여 제조된 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제4 오르가노폴리실록산은 알케닐기 함량이 0.2 내지 0.4 mmol/g, 또는 0.25 내지 0.35 mmol/g일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 제4 오르가노폴리실록산의 알케닐기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내마모성 및 내약품성이 저하되는 문제가 발생하며, 상기 범위 초과인 경우, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제4 오르가노폴리실록산은 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 8 중량%, 또는 2 내지 6 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 제4 오르가노폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성 및 부착성이 저하되고 내자외선성이 저하되며, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 점도가 너무 낮아 작업성이 저하되고, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 부착성 및 내열성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 항균 실리콘 조성물은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산을 1: 1.0 내지 2.0 : 0.6 내지 1.7 : 0.1 내지 1.5의 중량비, 또는 1: 1.3 내지 1.6 : 0.8 내지 1.5 : 0.3 내지 1.0의 중량비로 포함할 수 있다.
제1 오르가노폴리실록산에 대한 제2 오르가노폴리실록산의 중량이 소량인 경우, 가교 밀도가 증가하여 도막이 브리틀(Brittle)해지고 경도가 증가하여 도막의 유연성, 가공성 및 부착성이 저하되는 문제가 발생하며, 과량인 경우, 실리콘 조성물의 건조 속도가 저하되어 도막의 외관 특성 및 내마모성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 제1 오르가노폴리실록산에 대한 제3 오르가노폴리실록산의 중량이 소량인 경우, 가교 밀도가 저하되어 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생하며, 과량인 경우, 가교 밀도가 증가하여 도막이 브리틀(Brittle)해지고 경도가 증가하여 도막의 유연성, 가공성 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 나아가, 제1 오르가노폴리실록산에 대한 제4 오르가노폴리실록산의 중량이 소량인 경우, 가교 밀도가 저하되어 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생하며, 과량인 경우, 가교 밀도가 증가하여 도막이 브리틀(Brittle)해지고 경도가 증가하여 도막의 유연성, 가공성 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
아연 함유 항균제
아연 함유 항균제는 실리콘 조성물에 항균성을 부여하는 역할을 한다.
본 발명에 따른 항균 실리콘 조성물은 상기 아연 함유 항균제를 포함함으로써, 항균제의 투명성이 우수하여 실리콘 조성물의 색상 구현에 제한이 없고 항균성이 우수하면서도 저장성이 우수하여 다양한 제품에 적용 가능한 효과가 있다.
특히, 상기 아연 함유 항균제는 독성이 없어 인체에 무해하고 우수한 항균성을 가져, 이를 포함하는 실리콘 조성물은 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하다.
상기 아연 함유 항균제는 아연이 무기 담지체에 담지된 것, 또는 아연 이온(Zn2+)이 무기 담지체에 담지된 것일 수 있다. 상기 아연 함유 항균제는 무기 담지체에 담지된 아연이 서서히 용출되어 지속적으로 항균제의 역할을 수행할 수 있다. 상기 아연을 무기 담지체에 담지시키는 방법은 통상의 이온교환방법일 수 있다.
상기 무기 담지체는 유리계 담지체일 수 있다. 구체적으로, 상기 무기 담지체는 유리 분말, 유리구, 중공 유리구, 유리 플레이크 및 유리 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 아연 함유 항균제는 평균 입경이 3 내지 30 ㎛, 5 내지 20 ㎛, 또는 5 내지 10 ㎛일 수 있다. 상기 아연 함유 항균제의 평균 입경이 상기 범위 내인 경우, 도료 조성물의 투명성이 뛰어나고 도막의 물성 저하 없이 초기 항균력 및 지속 항균력이 우수한 효과가 있다. 또한, 상기 아연 함유 항균제의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 항균성이 저하되고 조성물의 저장성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과인 경우, 도막 형성 후 표면이 거칠어져 외관 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 아연 함유 항균제는 항균제 총 중량에 대하여 아연 함량이 15 내지 40 중량%, 20 내지 35 중량%, 또는 20 내지 30 중량%일 수 있다. 상기 아연 함유 항균제 내 아연 함량이 상기 범위 내인 경우, 실리콘 조성물의 초기 항균력 및 지속 항균력이 우수한 효과가 있다. 또한, 상기 아연 함유 항균제 내 아연 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 항균성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 저장 안정성 및 분산성이 저하되어 제조된 도막의 표면 불량 등의 문제가 발생하여 외관 특성 및 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 아연 함유 항균제는 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 1 중량%, 또는 0.1 내지 0.5 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 상기 아연 함유 항균제의 함량이 상기 범위 내인 경우, 실리콘 조성물의 초기 항균력 및 지속 항균력이 우수한 효과가 있다. 또한, 상기 아연 함유 항균제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실리콘 조성물의 항균성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과인 경우, 실리콘 조성물의 저장성 및 분산성이 저하되어 제조된 도막의 표면 불량 등의 문제가 발생하여 외관 특성 및 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 항균 실리콘 조성물은 희석제를 추가로 포함할 수 있다.
희석제
상기 희석제는 통상적으로 실리콘 조성물에 희석제로 첨가할 수 있는 것이라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 유기 용제, 실리콘 오일 등을 들 수 있다.
상기 유기 용제는 예를 들어, 톨루엔, 에탄올, 이소프로판올, 솔비톨, 말토스, 콜레스테롤, 시토스테롤, 피토스테롤, 라노스테롤, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 펜틸글리콜 등을 들 수 있다.
상기 실리콘 오일은 예를 들어, 도데카메틸펜타실록산, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 오가노폴리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산(D4), 데카메틸시클로펜타실록산(D5), 도데카메틸시클로헥사실록산(D6), 테트라메틸테트라하이드로젠시클로테트라실록산(H4), 테트라메틸테트라페닐시클로테트라실록산, 트리스트리메틸실록시실란(M3T), 테트라키스트리메틸실록시실란(M4Q), 트리스트리메틸실록시페닐실란, 스테아록시실리콘, 알킬 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 불소 변성 실리콘 등을 들 수 있다.
상기 희석제는 항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로 60 내지 90 중량%, 또는 65 내지 80 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 희석제의 함량이 상기 범위 미만이거나 상기 범위를 초과하면, 균일한 실리콘 조성물을 얻지 못할 수 있고, 제조된 실리콘 조성물의 점도가 부족하거나 과도하여 작업성이 부족할 수 있다.
상기 항균 실리콘 조성물은 촉매를 추가로 포함할 수 있다.
촉매
촉매는 부가경화 반응용 촉매로써, 조성물 내 부가경화 반응(hydrosilylation reaction)을 촉진하는 역할을 한다.
상기 촉매로는 통상적으로 부가경화 반응용 촉매로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 백금계 촉매, 로듐계 촉매 및 팔라듐계 촉매 등을 사용할 수 있다.
상기 백금계 촉매는 예를 들어, 백금 미분말, 백금흑(platinum black), 염화백금산, 염화백금산의 알콜 변성물, 염화백금산/디올레핀 착체, 백금/올레핀 착체, 백금-카보닐 착체, 염화백금산/알케닐실록산 착체, 백금/알케닐실록산 착체, 염화백금산과 아세틸렌 알콜의 착체 등을 들 수 있다. 이때, 부가경화 반응(하이드로실릴화 반응) 성능의 측면에서, 상기 촉매는 백금/알케닐실록산 착체일 수 있다. 또한, 상기 착체는 자일렌 등의 유기 용매에 용해된 상태로 조성물에 포함될 수 있다.
상기 백금-카보닐 착체는 예를 들어, 백금 비스(아세토아세테이트) 및 백금 비스(아세틸아세토네이트) 등을 들 수 있고, 상기 염화백금산/알케닐실록산 착체는 예를 들어, 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체 및 염화백금산/테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산 착체 등을 들 수 있다.
또한, 상기 백금/알케닐실록산 착체는 예를 들어, 백금/디비닐테트라메틸디실록산 착체 및 백금/테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산 착체 등을 들 수 있다.
상기 착체의 알케닐실록산은 예를 들어, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라에틸디실록산, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라페닐디실록산, 1,3-디알릴-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디헥세닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라에틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라페닐-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라알릴사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등을 들 수 있다. 우수한 안정성을 갖는 백금/알케닐실록산 착체를 생성하기 위해서, 상기 알케닐실록산은 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산일 수 있다.
상기 촉매는 조성물의 경화를 촉진하는 양으로 배합되지만, 이의 배합량은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 촉매는 실리콘 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 100 ppm, 또는 1 내지 50 ppm의 백금 원소가 포함되는 양으로 첨가될 수 있다. 상기 촉매의 함량이 상기 범위 내일 경우, 조성물의 상온 경화가 진행되지 않는 문제, 및 조성물의 가사 시간(pot life) 확보가 어려운 문제를 방지할 수 있다. 또한, 상기 백금 원자의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 실리콘 조성물의 경화가 현저히 늦어지거나, 또는 가교가 불충분하여 경화물의 경도 및 강도가 부족해진다. 또한, 백금 원자의 함량이 상기 범위를 넘으면, 실리콘 조성물의 저장성이 저하되고, 조성물의 경화성이 악화되며 경화물의 외관도 황색 착색이 강해지는 문제가 발생할 수 있다.
첨가제
상기 실리콘 조성물은 당분야에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 예를 들어, 실란 커플링제 및 실리카 등의 충진제 등을 들 수 있다.
부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물
또한, 본 발명의 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물은 상술한 바와 같은 항균 실리콘 조성물; 및 경화제;를 포함한다. 즉, 본 발명의 도료 조성물은 2액형 도료이다. 상기 실리콘 항균 도료 조성물은 사용전 상기 실리콘 조성물과 경화제를 혼합한 후 사용할 수 있다.
경화제
경화제는 상기 실리콘 조성물과 반응하여 도료 조성물을 경화시키는 역할을 한다.
상기 경화제는 제5 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함할 수 있다.
제5 오르가노폴리실록산
제5 오르가노폴리실록산은 알케닐기를 포함하여 Si-H기와 하이드로실릴화 반응에 참여함으로써 경화물을 형성하는 역할을 한다.
상기 제5 오르가노폴리실록산은 말단에 알케닐기를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제5 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 9로 표시될 수 있다.
[화학식 9]
R5 eSiO(4-e)/2
화학식 9에서,
R5는 C1-10 알킬기, C2-10 알케닐기 또는 C6-12 아릴기이며, 적어도 1개는 알케닐기이고,
e는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 R5는 e가 1 초과로, 즉 R5가 다수인 경우 각각 동일하거나 상이할 수 있다.
구체적으로, 상기 제5 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 10으로 표시될 수 있다.
[화학식 10]
R5-1 rR5-2 sSiO(4-r-s)/2
화학식 10에서,
R5-1은 치환 또는 비치환된 C2-6 알케닐기, 또는 비닐기 또는 알릴기(allyl group)이고,
R5-2는 치환 또는 비치환된 C1-8 알킬기 또는 C6-10 아릴기, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 또는 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기이며,
r+s는 0.5 내지 3이다.
이때, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제5 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 10,000 내지 22,000 g/mol, 또는 15,000 내지 20,000 g/mol일 수 있다. 제5 오르가노폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만이면, 분자량이 작아 제조된 도막의 경도가 높아지고 유연성이 저하되어 기계적 물성 및 실리콘 소재와의 부착성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과이면, 도막의 건조 속도가 저하되어 외관 특성이 저하되고 제조된 도막의 내마모성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제5 오르가노폴리실록산은 25℃에서의 점도가 10 내지 600 cP, 또는 50 내지 300 cP일 수 있다. 상기 제5 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만인 경우, 점도가 낮아 도료 조성물의 흐름성이 증가하여 새깅(sagging)이 발생하여 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있으며, 상기 범위 초과인 경우, 도료 조성물의 유동성 저하로 작업성이 부족하여 제조된 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제5 오르가노폴리실록산은 알케닐기 함량이 0.2 내지 0.4 mmol/g, 또는 0.25 내지 0.35 mmol/g일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 제5 오르가노폴리실록산의 알케닐기 함량이 상기 범위 미만인 경우, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내마모성 및 내약품성이 저하되는 문제가 발생하며, 상기 범위 초과인 경우, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 제5 오르가노폴리실록산은 경화제 총 중량을 기준으로 20 내지 30 중량%, 또는 22 내지 28 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 제5 오르가노폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성 및 부착성이 저하되고, 상기 범위 초과인 경우, 도료 조성물의 점도가 너무 낮아 작업성이 저하되고, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
오르가노하이드로겐폴리실록산
오르가노하이드로겐폴리실록산은 규소에 직접 결합된 수소기(SiH)를 1분자 중에 적어도 1개를 포함한다. 이로 인해, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 오르가노폴리실록산의 알케닐기와 하이드로실릴화 반응에 참여하여 도료 조성물을 경화시키는 역할을 한다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 예를 들어, 하기 화학식 11로 표시될 수 있다.
[화학식 11]
(R10 3SiO1/2)i(R11 2HSiO1/2)j
R10 및 R11은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-10 알킬기이고,
i는 0을 초과하는 실수이고,
j는 0을 초과하는 실수이다.
구체적으로, R10 및 R11은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1-7 알킬, 또는 비치환된 C1-4 알킬일 수 있다. 이때, 상기 치환은 수산기, 할로겐기, 알콕시기 및 사이아노기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기로 치환된 것일 수 있다. 또한, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
상기 i는 0 초과 15 이하의 실수 또는 0 초과 10 이하의 실수이고, j는 1 내지 25의 실수 또는 1 내지 10의 실수일 수 있다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 규소에 직접 결합된 수소기(SiH)의 함량이 10 내지 20 mmol/g, 또는 13 내지 18 mmol/g일 수 있다. 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산의 SiH의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 경도가 과도하게 높아져 상용성이 떨어지고, 상기 범위 초과인 경우, 도료 조성물의 피막감이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 25℃에서의 점도가 5 내지 100 cP, 또는 10 내지 50 cP일 수 있다. 오르가노하이드로겐폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 미만이면, 휘발성이 높아 저장 중에 도료 조성물 내 오르가노하이드로겐폴리실록산의 함량비가 달라지는 문제가 발생하거나 경화 과정에서 저분자량 오르가노하이드로겐폴리실록산이 휘발되는 문제가 발생하며, 상기 범위를 초과하면, 경화물 성형시 반응 속도가 느려 경화 시간이 장시간 소요되어 도료 조성물을 이용한 성형품 제조시 작업성에 지장을 초래할 수 있다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 8,000 g/mol, 또는 1,500 내지 7,000 g/mol일 수 있다. 오르가노하이드로겐폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 미만이면, 도막의 가교 밀도가 저하되어 내화학성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 있고, 상기 범위 초과인 경우, 분자량 상향에 따라 도막의 외관 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 경화제 총 중량을 기준으로 10 내지 30 중량%, 또는 15 내지 25 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 저하되어 기계적 물성 및 부착성이 저하되고, 상기 범위 초과인 경우, 도료 조성물의 점도가 너무 낮아져 작업성이 저하되고, 도막의 가교 밀도가 증가되어 도막이 브리틀(Brittle)하게 되고 경도가 높아져 도막의 기계적 물성, 외관 특성, 및 부착성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 경화제는 희석제를 추가로 포함할 수 있으며, 이때, 경화제에 포함되는 희석제는 상기 항균 실리콘 조성물에서 설명한 바와 같다. 상기 경화제 내 희석제는 경화제 총 중량을 기준으로 40 내지 60중량%, 또는 47 내지 60 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 도료 조성물은 오르가노하이드로겐폴리실록산의 Si-H기 총 몰수에 대한 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 제5 오르가노폴리실록산의 알케닐기의 총 몰수의 비(Alkenyl/H)가 0.8 내지 3.2, 또는 1.3 내지 2.1일 수 있다. 이때, 상기 알케닐기는 비닐기일 수 있다. 상기 Si-H기 총 몰수에 대한 알케닐기의 총 몰수의 비가 상기 범위 미만일 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 부족해지며, 상기 범위를 초과하는 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 과도하게 높아져 도막의 유연성이 부족해지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 도료 조성물은 오르가노하이드로겐폴리실록산의 중량(이하, 'H 폴리머의 총량'으로 기재)에 대한 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 제5 오르가노폴리실록산의 총 중량(이하, '비닐 폴리머의 총량'으로 기재)의 비(비닐 폴리머/H 폴리머의 중량비)가 8 내지 25, 또는 12 내지 21일 수 있다. 상기 비닐 폴리머/H 폴리머의 중량비가 상기 범위 미만이거나 상기 범위 초과인 경우, 제조된 도막의 가교 밀도가 부족하거나 과도하여 실리콘계 도막의 특성을 나타내기 어려울 수 있다.
상기 도료 조성물은 상술한 바와 같은 실리콘 조성물과 상기 경화제를 10 내지 20 :1의 중량비, 또는 13 내지 18 :1의 중량비로 포함할 수 있다. 경화제의 중량에 대한 실리콘 조성물의 중량이 상기 범위 미만인 경우, 즉 실리콘 조성물을 소량 포함하는 경우, 도료 조성물의 경화성 과다에 따라 도막이 브리틀(Brittle)해져 부착성, 내충격성 및 내스크래치성이 저하되는 문제가 발생하고, 상기 범위 초과인 경우, 즉 실리콘 조성물을 과량 포함하는 경우, 도료 조성물의 경화성 저하에 따라 도막의 경도 및 외관 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 부가경화형 실리콘 항균 도료 조성물은 도료의 저장 안정성이 우수하여 도료 내 성분들의 침전 또는 도료의 색상 변화가 없고, 유독물을 포함하지 않아 실생활에 밀접하게 사용되는 제품에 적용 가능하다. 또한, 상기 도료 조성물로부터 제조된 도막은 외관 특성 및 항균성이 우수하고, 내약품성, 내열성, 내자외선성 등의 물성이 우수하다.
이하, 하기 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예에 의한 설명은 본 발명의 구체적인 실시 태양을 특정하여 설명하고자 하는 것일 뿐이며, 본 발명의 권리 범위를 이들 실시예에 기재된 내용으로 한정하거나 제한 해석하고자 의도하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 23 및 비교예 1 내지 5. 실리콘 조성물의 제조
표 1 내지 3에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 혼합하여 실리콘 조성물을 제조하였다.
| (중량%) | 실시예 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 제1 오르가노폴리실록산 | 6.1 | 1.5 | 9.2 | 0.2 | 11.6 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 |
| 제2 오르가노폴리실록산 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 4.2 | 13.6 | 1.8 | 17.3 |
| 제3 오르가노폴리실록산 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 |
| 제4 오르가노폴리실록산 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 아연 함유 항균제-1 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 아연 함유 항균제-2 | |||||||||
| 아연 함유 항균제-3 | |||||||||
| 아연 함유 항균제-4 | |||||||||
| 아연 함유 항균제-5 | |||||||||
| 실란 커플링제 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
| 촉매 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 톨루엔 | 73.5 | 78.1 | 70.4 | 79.4 | 68 | 77.8 | 68.4 | 80.2 | 64.7 |
| 총합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| (중량%) | 실시예 | |||||||||
| 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | |
| 제1 오르가노폴리실록산 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 |
| 제2 오르가노폴리실록산 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 |
| 제3 오르가노폴리실록산 | 1.6 | 9.2 | 0.3 | 11.8 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 |
| 제4 오르가노폴리실록산 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 1.4 | 7.2 | 0.2 | 9.6 | 3.5 | 3.5 |
| 아연 함유 항균제-1 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.02 | 1.3 |
| 아연 함유 항균제-2 | ||||||||||
| 아연 함유 항균제-3 | ||||||||||
| 아연 함유 항균제-4 | ||||||||||
| 아연 함유 항균제-5 | ||||||||||
| 실란 커플링제 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
| 촉매 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 톨루엔 | 79.1 | 71.5 | 80.4 | 68.9 | 75.6 | 69.8 | 76.8 | 67.4 | 73.68 | 72.4 |
| 총합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| (중량%) | 실시예 | 비교예 | |||||||
| 20 | 21 | 22 | 23 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 제1 오르가노폴리실록산 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 | - | 6.1 | 6.1 | 6.1 | 6.1 |
| 제2 오르가노폴리실록산 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | - | 8.5 | 8.5 | 8.5 |
| 제3 오르가노폴리실록산 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | 7.2 | - | 7.2 | 7.2 |
| 제4 오르가노폴리실록산 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | - | 3.5 |
| 아연 함유 항균제-1 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | - | ||||
| 아연 함유 항균제-2 | 0.2 | ||||||||
| 아연 함유 항균제-3 | 0.2 | ||||||||
| 아연 함유 항균제-4 | 0.2 | ||||||||
| 아연 함유 항균제-5 | 0.2 | ||||||||
| 실란 커플링제 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 |
| 촉매 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 톨루엔 | 73.5 | 73.5 | 73.5 | 73.5 | 79.6 | 82 | 80.7 | 77 | 73.7 |
| 총합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 각 구성요소의 성분 및 제품명은 하기 표 4에 나타냈다. 이때, Vi는 비닐기이고, Me는 메틸기를 나타낸다.
| 성분 | 비고 |
| 제1 오르가노폴리실록산 | 비닐기 함량: 0.052mmol/g, 25℃에서의 점도: 11,000cP, Mw: 78,000 g/mol |
| 제2 오르가노폴리실록산 | 비닐기 함량: 0.02mmol/g, 25℃에서의 점도: 155,000cP, Mw: 150,000 g/mol |
| 제3 오르가노폴리실록산 | 비닐기 함량: 0.11mmol/g, 25℃에서의 점도: 1,000cP, Mw: 35,000 g/mol |
| 제4 오르가노폴리실록산 | 비닐기 함량: 0.29mmol/g, 25℃에서의 점도: 300cP, Mw: 18,500 g/mol |
| 아연 함유 항균제-1 | 아연 이온이 유리 분말에 담지된 무기 항균제 (아연 함량: 25중량%, 평균 입경: 8㎛) |
| 아연 함유 항균제-2 | 아연 이온이 유리 분말에 담지된 무기 항균제 (아연 함량: 25중량%, 평균 입경: 4㎛) |
| 아연 함유 항균제-3 | 아연 이온이 유리 분말에 담지된 무기 항균제 (아연 함량: 25중량%, 평균 입경: 25㎛) |
| 아연 함유 항균제-4 | 아연 이온이 유리 분말에 담지된 무기 항균제 (아연 함량: 25중량%, 평균 입경: 1㎛) |
| 아연 함유 항균제-5 | 아연 이온이 유리 분말에 담지된 무기 항균제 (아연 함량: 25중량%, 평균 입경: 33㎛) |
| 실란 커플링제 | 제조사: Shinetsu, 제품명: KBM-403 |
| 촉매 | 백금과 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 착체 (백금 원자 함유량: 1중량%) |
참조예. 경화제의 제조
제5 오르가노폴리실록산으로 구조식 (ViMe2SiO1/2)(Me3SiO1/2)(비닐기 함량: 0.25mmol/g, 25℃에서의 점도: 200cP, Mw: 18,000g/mol)의 폴리실록산 27.1중량부, 오르가노하이드로겐폴리실록산으로 구조식 (Me3SiO1/2)i(Me2HSiO1/2)j(Si-H기 함량: 15.5mmol/g, 25℃에서의 점도: 20cP, Mw: 6,500g/mol)의 폴리실록산 21.7중량부, 1-에티닐시클로헥산올(1-Ethynylcyclohexanol) 1.2중량부 및 톨루엔 50중량부를 혼합하여 경화제를 제조하였다.
시험예. 물성 평가
시편에 실시예 및 비교예에서 제조한 실리콘 조성물과 참조예의 경화제를 15:1의 중량비로 혼합하고, 희석제로 톨루엔을 경화제 1중량부에 대하여 18중량부로 혼합하여 도료 조성물을 제조하였다. 이후, 실리콘 소재 상에 상기 도료 조성물을 에어 스프레이 방식으로 도장하고 90℃에서 120분 경화하여 두께 12㎛의 도막을 형성하였다.
상기 도막을 대상으로 하기와 같은 방법으로 물성을 측정하였으며, 그 결과를 표 5에 나타냈다.
(1) 외관
도막의 외관 특성을 육안으로 이물, 얼룩, 황변 등을 관찰하였다. 이때, 도막이 투명하며 티 및 이물이 없는 경우 우수(◎), 미세 티 또는 이물이 보이는 경우 보통(△), 얼룩, 티 및 이물이 보이는 경우 불량(Х)으로 평가하였다.
(2) 도료 저장성
도료 조성물을 제조한 후 상온에 5일 동안 방치한 후 도료 조성물의 외관을 육안으로 확인하여, 침전 및 황변의 발생 유무를 평가하였다. 이때, 도료의 외관이 투명하며 이물질 발생이 없는 경우 우수(◎), 도료의 외관에 미세 황변은 있으나 이물질 발생이 없는 경우 보통(△), 도료의 외관에 황변이 발생하며 이물질 및 침전이 발생한 경우 불량(Х)으로 평가하였다.
(3) 내약품성
마모수명시험기를 이용하여 지우개에 1kg 하중을 인가하고, 에틸알콜이 마르지 않게 투입하면서 도막 상을 40회 왕복/분의 속도로 500회 왕복한 후 도막의 박리 여부를 육안으로 확인하였다. 이때, 도막이 벗겨지지 않고 광택 변화가 적은 경우 우수(◎), 도막에 스크래치가 발생했으나 벗겨지지 않은 경우 보통(△), 도막이 벗겨진 경우 불량(Х)으로 평가하였다.
(4) 내열성
도막을 80℃의 열탕기에 30분간 디핑한 후 도막의 외관 특성 및 부착성을 통해 내열성을 평가하였다. 구체적으로, 칼로 1mmX1mm 크기의 바둑눈 100칸을 컷팅한 후 테이프 착탈을 통해 부착성을 평가하였다.
이때, 바둑눈 100칸 중 90칸 이상 잔존하고 도막의 백화, 황변 등의 변형이 없는 경우 우수(◎), 바둑눈 100칸 중 80칸 이상 90칸 미만 잔존하거나 도막에 미세 백화, 황변 등 미세 변형이 있는 경우 보통(△), 바둑눈 100칸 중 80칸 미만 잔존하거나 도막에 백화, 황변 등 변형이 있는 경우 불량(Х)으로 평가하였다.
(5) 내자외선성
자외선 시험기를 사용하여, 파장 340nm의 자외선 A를 도막 상에 조사하면서 60℃에서 4시간 방치 후 50℃에서 4시간 방치를 1사이클(cycle)로 9사이클을 처리한 후 도막의 외관 특성 및 부착성을 통해 내자외선성을 평가하였다. 구체적으로, 칼로 1mmX1mm 크기의 바둑눈 100칸을 컷팅한 후 테이프 착탈을 통해 부착성을 평가하였다.
이때, 바둑눈 100칸 중 90칸 이상 잔존하고 색차값(ΔE)이 2.0 이하인 경우 우수(◎), 100칸 중 80칸 이상 90칸 미만 도막 잔존하거나 색차값(ΔE)이 2.0 초과 3.0 이하인 경우 보통(△), 바둑눈 100칸 중 80칸 미만 잔존하거나 색차값(ΔE)이 3.0 초과인 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(6) 항균성
항균성은 JIS Z 2801 항균 평가법에 의거하여, 5cmX5cm 크기의 도막에 황색포도상구균 또는 대장균을 접종하고, 하기 수학식 1로 항균 활성값을 계산하였다. 이때, 황색포도상구균 및 대장균 각각에 대한 항균 활성값이 2.0 이상인 경우 우수로 평가했다.
수학식 1에서 M1은 블랭크(blank) 시편에 대한 35℃ 및 상대습도 90% 조건에서 24시간 배양 후 세균 수이고, M2는 도막에 대한 35℃ 및 상대습도 90% 조건에서 24시간 배양 후 세균 수이다.
| 외관 | 도료 저장성 |
내약품성 | 내열성 | 내자외선성 | 항균성 | |||
| 황색포도상구균 | 대장균 | |||||||
| 실시예 | 1 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 4.7 | 6.2 |
| 2 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | ◎ | 4.3 | 5.8 | |
| 3 | △ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 4.2 | 5.6 | |
| 4 | ◎ | ◎ | X | △ | △ | 3.9 | 5.1 | |
| 5 | X | △ | ◎ | ◎ | ◎ | 3.8 | 5.1 | |
| 6 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 4.3 | 5.8 | |
| 7 | △ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 4.1 | 5.6 | |
| 8 | ◎ | ◎ | △ | X | △ | 3.8 | 5.2 | |
| 9 | X | △ | ◎ | ◎ | ◎ | 3.8 | 5.1 | |
| 10 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 4.3 | 5.8 | |
| 11 | △ | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 4.2 | 5.6 | |
| 12 | ◎ | ◎ | △ | △ | X | 3.6 | 5.1 | |
| 13 | △ | △ | ◎ | X | ◎ | 3.6 | 5.1 | |
| 14 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 4.3 | 5.4 | |
| 15 | △ | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 4.2 | 5.2 | |
| 16 | ◎ | ◎ | △ | △ | X | 3.9 | 5.3 | |
| 17 | △ | △ | ◎ | X | ◎ | 3.5 | 4.9 | |
| 18 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | ◎ | 2.2 | 2.3 | |
| 19 | X | △ | △ | ◎ | ◎ | 4.3 | 5.4 | |
| 20 | ◎ | △ | ◎ | ◎ | ◎ | 3.1 | 4.1 | |
| 21 | △ | △ | ◎ | ◎ | ◎ | 4.5 | 5.4 | |
| 22 | ◎ | X | ◎ | ◎ | ◎ | 2.4 | 2.8 | |
| 23 | X | △ | ◎ | ◎ | ◎ | 4.1 | 4.9 | |
| 비교예 | 1 | △ | △ | X | X | △ | 3.9 | 5.2 |
| 2 | △ | X | X | X | △ | 3.9 | 5.1 | |
| 3 | X | △ | X | △ | X | 3.9 | 5.3 | |
| 4 | X | △ | △ | X | △ | 3.9 | 5.3 | |
| 5 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | ◎ | 1.1 | 1.5 | |
표 5에서 보는 바와 같이, 실시예의 도료 조성물은 저장성이 우수하고, 이로부터 제조된 도막은 외관 특성, 내약품성, 내열성, 내자외선성 및 항균성이 우수했다.
반면, 제1 오르가노폴리실록산을 미포함하는 비교예 1 및 제2 오르가노폴리실록산을 미포함하는 비교예 2는 도막의 내약품성 및 내열성이 부족했다. 특히, 비교예 2는 도료 저장성도 부족했다.
또한, 제3 오르가노폴리실록산을 미포함하는 비교예 3은 도막의 외관 특성, 내약품성 및 내자외선성이 부족했다.
제4 오르가노폴리실록산을 미포함하는 비교예 4는 도막의 외관 특성 및 내열성이 부족했다.
또한, 아연 함유 항균제를 미포함하는 비교예 5는 항균성이 부족했다.
Claims (6)
- 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산, 제4 오르가노폴리실록산 및 아연 함유 항균제를 포함하고,
제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산 각각은 알케닐기를 포함하고, 25℃에서의 점도 및 중량평균분자량이 상이한, 항균 실리콘 조성물로서,
제1 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량이 65,000 내지 90,000 g/mol이며, 25℃에서의 점도가 8,000 내지 12,000 cP이고,
제2 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량이 140,000 내지 160,000 g/mol이며, 25℃에서의 점도가 140,000 내지 160,000 cP이고,
제3 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량이 30,000 내지 40,000 g/mol이며, 25℃에서의 점도가 800 내지 1,500 cP이고,
제4 오르가노폴리실록산은 중량평균분자량이 15,000 내지 20,000 g/mol이며, 25℃에서의 점도가 50 내지 300 cP이고,
상기 아연 함유 항균제는 평균 입경이 5 내지 10 ㎛이며, 은 성분을 포함하지 않는 것인, 항균 실리콘 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 제4 오르가노폴리실록산을 1: 1.0 내지 2.0 : 0.6 내지 1.7 : 0.1 내지 1.5의 중량비로 포함하는, 항균 실리콘 조성물. - 청구항 1에 있어서,
항균 실리콘 조성물 총 중량을 기준으로, 1 내지 10 중량%의 제1 오르가노폴리실록산, 5 내지 15 중량%의 제2 오르가노폴리실록산, 1 내지 10 중량%의 제3 오르가노폴리실록산, 1 내지 8 중량%의 제4 오르가노폴리실록산 및 0.1 내지 1 중량%의 아연 함유 항균제를 포함하는, 항균 실리콘 조성물.
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