KR102615831B1 - 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물, 이를 이용한 감압 접착제 조성물 및 그 사용 - Google Patents
경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물, 이를 이용한 감압 접착제 조성물 및 그 사용 Download PDFInfo
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Abstract
[과제] 하이드로실릴화 반응에 의한 경화성, 점착성 및 취급 작업성이 우수한 동시에 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않고, 장기간에 걸쳐 높은 투명성을 유지할 수 있는 감압 접착층을 형성하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물 및 그 용도를 제공한다. [해결 수단] 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~50 ppm의 범위이고, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 50 μm의 경화층의 점착력이 0.02 N/25 mm 이상인 것을 특징으로 하는 것, 이를 경화시켜 이루어지는 감압 접착제 층, 이를 이용하는 전자 부품 또는 표시 장치.
Description
본 발명은 변색을 발생시키기 어렵고, 투명한 감압 접착층을 형성하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로(暴露)한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않고, 장기간에 걸쳐 높은 투명성을 유지할 수 있는 감압 접착층을 형성하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 당해 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 이용하는 감압 접착제 조성물, 당해 조성물을 이용한 전자 부품 또는 표시 장치(터치 패널을 포함한다) 등의 용도에 관한 것이다.
폴리실록산계 감압 접착제 조성물은 아크릴계나 고무계 감압 접착제 조성물과 비교하여 전기 절연성, 내열성, 내한성, 각종 피착체에 대한 점착성이 우수하기 때문에, 내열성 점착 테이프, 전기 절연성 점착 테이프, 히트 실 테이프, 도금 마스킹 테이프 등에 사용되고 있다. 이들 폴리실록산계 감압 접착제 조성물은 그 경화 메커니즘에 따라 부가 반응 경화형, 축합 반응 경화형, 퍼옥사이드 경화형 등으로 분류된다. 실온 방치 혹은 가열에 의해 신속하게 경화하며, 부생물을 발생시키지 않기 때문에, 부가 반응 경화형 감압 접착제 조성물이 범용되고 있다.
폴리실록산계 감압 접착제의 상기 특성 및 높은 투명성을 활용하여 최근 스마트 디바이스 등의 첨단 일렉트로닉스 표시 소자 분야로의 응용이 검토되고 있다. 이러한 디바이스는 전극층, 표시층을 포함하는 복수 층으로 이루어지는 필름을 투명 기재 사이에 끼워 넣은 구조를 취하고 있으며, 전극층, 표시층의 보호 및 층간 접착성 개량을 목적으로, 내열·내한성, 투명성이 높은 폴리실록산계 감압 접착제가 유효하게 작용할 것으로 기대된다. 예를 들어, 광학적으로 투명한 실리콘계 감압 접착제 필름 및 이를 이용한 터치 패널 등의 표시 디바이스의 제조는 일본 공표특허공보 제2014-522436호(특허문헌 1) 또는 일본 공표특허공보 제2013-512326호(특허문헌 2) 등에서 개시되어 있다.
그러나 공지의 실리콘계 감압 접착제를 터치 패널 등의 표시 디바이스에 이용하는 경우, 디바이스 본체로부터의 발열이나 노광, 차량 탑재 디스플레이 등의 환경에서 유래하는 열이나 노광에 수반하여, 실리콘계 감압 접착제로 이루어지는 접착층이 착색(황변이나 투명성의 저하를 포함한다)을 일으켜, 표시 기능의 열화나 외관 불량과 같은 문제를 발생시키는 경우가 있다.
한편, 감압 접착제 이외의 경화성 실리콘 조성물의 분야에서는, 백금 함유량을 저감한 부가 경화성 실리콘 수지 조성물(특허문헌 3)이나 폴리실록산 겔 조성물(특허문헌 4)이 알려져 있으며, 기재인 은 도금의 황화에 의한 변색의 방지나, 실리콘의 열 열화에 의한 변색이나 경도 변화에 대한 안정성이 개선되는 것이 개시되어 있다. 그러나 이들 조성물은 반도체 등의 봉지재(封止材)나 보호재로서, 점착층 또는 감압 접착층으로서 기능할 수 있는 조성은 전혀 개시되어 있지 않다. 또한, 경화에 의해 점착층 또는 감압 접착층을 형성할 수 있는 오가노폴리실록산 조성물은 감압 접착성을 실현하기 위해 저반응성 실리콘 레진과 고중합도 오가노폴리실록산을 주된 성분으로서 포함하는 것이 일반적이며, 조성물 중의 알케닐기(비닐기 등의 탄소-탄소 이중 결합 부분)의 함유량 및 알케닐기의 밀도가 상대적으로 적은 조성이기 때문에, 백금 함유량을 특허문헌 3 등에 기재된 레벨(5 ppm 이하)로 저감하고자 하면, 실리콘계 감압 접착제에 있어서는 경화 불량의 문제를 발생시키는 경우가 있다. 이 때문에, 이러한 낮은 백금량을 선택하지 않는 것이 일반적이다. 즉, 이들 문헌에 개시된 발명은 실리콘계 감압 접착제로 이루어지는 투명한 접착층 그 자체의 변색 방지와는 발명의 과제 및 기술 분야가 상이한 것이며, 그 기술 요소를 실리콘 감압 접착제에 적용하는 것은 용이하지 않다.
이에 대하여, 실리콘계 감압 접착제의 분야에 있어서는, 특허문헌 5에 있어서, 알케닐기 함유 폴리오가노실록산과 이른바 MQ 레진의 반응 혼합물을 배합함으로써, 특히 고온 폭로한 경우의 스테인리스 등의 기재에 대한 접착제 잔여물이나 변색을 방지할 수 있는 것이 제안되어 있다. 그러나 특허문헌 5에서는 백금 사용량에 대해서는 5~2000 ppm 등 지극히 광범위한 범위밖에 개시되어 있지 않으며, 또한 특허문헌 5에서 말하는 「변색」이란, 감압 접착층의 착색이 아니라 스테인리스강 표면의 착색으로서, 실리콘계 감압 접착제로 이루어지는 투명한 접착층 그 자체의 변색 방지와는 기술적 과제 및 해결 수단이 상이한 발명이고, 당해 과제를 해결하는 것은 곤란하다.
특허문헌 6에는, (메타)아크릴옥시알킬 변성 오가노폴리실록산과 지르코늄 화합물을 병용함으로써, 고온 폭로 시의 변색 정도가 작은 부가형 실리콘 접착제 조성물이 제안되어 있다. 그러나 당해 부가형 실리콘 접착제 조성물은 유백색 등으로 착색되기 때문에 투명한 접착층을 형성할 수 없으므로, 투명성이 요구되는 표시 장치 등에 적용할 수 없으며, 또한 백금 사용량에 대해서는 0.5~200 ppm 등 지극히 광범위한 범위밖에 개시되어 있지 않다. 또한, (메타)아크릴옥시알킬 변성 오가노폴리실록산을 포함하기 때문에, 고에너지선에 대하여 경도 변화의 문제를 발생시키기 쉽다. 따라서, 실리콘계 감압 접착제로 이루어지는 투명한 접착층 그 자체의 변색 방지와는 기술적 과제 및 해결 수단이 상이한 발명이며, 당해 과제를 해결하는 것은 곤란하다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 하이드로실릴화 반응에 의한 경화성, 점착성 및 취급 작업성이 우수한 동시에 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않고 장기간에 걸쳐 높은 투명성을 유지할 수 있는 감압 접착층을 형성하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 당해 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물 또는 그 경화물의 감압 접착층으로서의 사용, 전자 재료 또는 표시 장치용 부재로서의 사용 및 이들을 구비한 전자 부품 또는 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달했다. 즉, 본 발명의 목적 중 하나는 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~50 ppm의 범위이고, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 50 μm의 경화층을 구비한 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대하여, JIS Z 0237에 따른 180° 박리 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정된 점착력이 0.02 N/25 mm 이상인 것을 특징으로 하는 것에 의해 달성된다. 또한, 상기 과제는 당해 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물 또는 그 경화물의 감압 접착층으로서의 사용, 전자 재료 또는 표시 장치용 부재로서의 사용 및 이들을 구비한 전자 부품 또는 표시 장치에 의해 달성될 수 있다. 아울러, 고형분이란, 경화 반응에 의해 경화층을 형성하는 성분이며, 용매 등의 휘발성 성분을 포함하지 않는다.
즉, 본 발명은,
「[1] 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~50 ppm의 범위이고, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 50 μm의 경화층을 구비한 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대하여, JIS Z 0237에 따른 180° 박리 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정된 점착력이 0.02 N/25 mm 이상인 것을 특징으로 하는 것.
[2] [1]에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층의 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값이 0.15 이하인 것.
[3] [1] 또는 [2]에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층을 105℃-300시간 에이징한 경우, 또는 365 nm에서의 강도가 12 mW/㎠, 254 nm에서의 강도가 3.5 mW/㎠인 수은등을 이용한 자외광을 75시간 조사한 경우에, JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값의 변화(Δb*)가 0.20 이하인 것.
[4] [1]~[3] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~30 ppm의 범위이고, 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층이 실질적으로 투명하며, 그 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값이 0.10 이하인 동시에 당해 경화층을 105℃-300시간 에이징한 경우, 또는 365 nm에서의 강도가 12 mW/㎠, 254 nm에서의 강도가 3.5 mW/㎠인 수은등을 이용한 자외광을 75시간 조사한 경우의 b* 값의 변화(Δb*)가 0.15 이하인 것.
[5] [1]~[4] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 이하의 성분(A)~성분(C)를 함유하는 것.
(A) 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 오가노폴리실록산,
(B) 오가노폴리실록산 레진, 및
(C) 분자 내에 적어도 2개의 Si-H 결합을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산
[6] [5]에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 조성물 중의 알케닐기에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH) 기의 몰 비가 0.1~100의 범위인 것.
[7] [5] 또는 [6]에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, (A) 성분의 적어도 일부가 (A1) 25℃에서 100,000 mPa·s 이상의 점도를 갖거나, JIS K6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 가소도(可塑度)가 50~200의 범위에 있는 생고무상의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산이며,
(B) 성분의 적어도 일부가 (B1) R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지고, 수산기 또는 가수분해성 기를 가질 수도 있는 레진이며, 식 중, R은 1가 유기기이고, R의 90몰% 이상이 탄소수 1~6의 알킬기 또는 페닐기이고,
(A1) 성분 중의 알케닐기 중의 비닐(CH2=CH) 부분의 함유량이 0.005~0.400중량%의 범위이며, 조성물 중에서의 (A) 성분과 (C) 성분의 합 100질량부에 대하여 (B) 성분이 1~500질량부의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 것.
[8] [1]~[7] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 추가로, 적어도 1종류의 (D) 경화 지연제를 함유하는 것.
[9] [8]에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서, 조성물의 조제 직후부터 실온에서 8시간 후의 조성물의 점도가 조성물의 조제 직후의 점도에 대하여 1.5배 이내인 동시에 80~200℃에서 경화 가능한 것.
[10] [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 이루어지는 감압 접착제 조성물.
[11] [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물.
[12] [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 감압 접착제 층.
[13] 필름상인 동시에 실질적으로 투명한, [12]에 기재한 감압 접착제 층.
[14] 필름상 기재 위에 [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층을 구비한 적층체.
[15] 상기 경화층이 감압 접착제 층이며, 필름상 기재에 당해 감압 접착제 층에 대한 박리층이 마련되어 있는, [14]에 기재한 적층체.
[16] [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 전자 재료 또는 표시 장치용 부재.
[17] [16]에 기재한 전자 재료 또는 표시 장치용 부재를 포함하는 전자 부품 또는 표시 장치.
[18] [13]에 기재한 필름상인 동시에 실질적으로 투명한 감압 접착제 층을 포함하는 표시 패널 또는 디스플레이.
[19] 한 면에 도전층이 형성되어 있는 기재, 및 상기 기재의 도전층 또는 그 반대 측의 면에 부착되어 있는 [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층을 포함하는 터치 패널.
[20] 상기 도전층이 형성되어 있는 기재는, 한 면에 ITO 층이 형성되어 있는 수지 필름 또는 유리판인 [19]에 기재한 터치 패널.」
이다.
본 발명의 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화 반응에 의한 경화성, 점착성 및 취급 작업성이 우수한 동시에 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않고, 장기간에 걸쳐 높은 투명성을 유지할 수 있는 감압 접착층을 형성할 수 있다. 또한, 당해 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물 또는 그 경화물은 감압 접착층, 전자 재료 또는 표시 장치용 부재로서 아주 알맞게 사용할 수 있으며, 이들을 구비한 전자 부품 또는 표시 장치는 감압 접착층을 효율적으로 형성할 수 있으므로, 공업적 생산이 용이한 동시에 투명한 감압 접착층이 가열이나 고에너지선에 노출된 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키기 어렵기 때문에, 표시 기능의 열화나 외관 불량과 같은 문제를 발생시키기 어렵다는 이점을 갖는다. 특히, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어지는 감압 접착층을 구비하여 이루어지는 표시 패널, 디스플레이 및 터치 패널 등의 표시 디바이스를 제공할 수 있다.
[오가노폴리실록산 조성물]
먼저 본 발명에 관한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물에 대하여 설명한다. 당해 조성물은 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응에 의해 감압 접착성의 경화층을 형성하는 동시에 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않는 것이다.
[백금계 금속의 함유량]
이러한 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화 반응 경화성이며, 고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 0.1~50 ppm의 범위인 것을 첫 번째 특징으로 한다. 백금계 금속은 하이드로실릴화 반응 촉매의 주성분이며, 본 발명의 조성물의 경화를 촉진하는 성분인데, 동시에 당해 백금계 금속은 가열이나 자외선 등의 고에너지선에 폭로한 경우, 경화 후의 감압 접착층의 변색이나 착색의 원인이 된다. 따라서, 백금계 금속의 함유량은 경화성에 악영향을 미치지 않는 범위에서 가능한 한 저감되어 있는 것이 바람직하다. 여기서 백금계 금속은 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 이리듐으로 이루어지는 VIII족 금속 원소이지만, 실용상 하이드로실릴화 반응 촉매의 배위자(配位子)를 제외한 백금 금속의 함유량이 상기 범위인 것이 바람직하다. 아울러, 고형분이란, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화 반응시킨 경우에 경화층을 형성하는 성분(주로 주제(主劑), 접착 부여 성분, 가교제, 촉매 및 기타 불휘발성 성분)이며, 가열 경화 시에 휘발되는 용매 등의 휘발성 성분을 포함하지 않는다.
한편, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물은 감압 접착성의 경화층을 형성할 필요가 있기 때문에, 오가노폴리실록산 레진 및 알케닐기를 함유하는 오가노폴리실록산으로서 높은 중합도를 갖는 것을 주성분으로 하는 것이 일반적이다. 이들 성분은 실리콘계 봉지제 등에 이용되는 실록산 중합도가 낮은 비닐 폴리실록산 등에 비하여 분자 내의 알케닐기의 함유량이 적어, 조성물 중의 알케닐기의 밀도가 낮아지기 쉬우므로, 조성물 중의 백금계 금속의 함유량이 적으면, 고온에서 장시간에 걸쳐 경화시키는 경우에도 경화 불량이 발생하는 경우가 있다. 또한, 특히 감압 접착제 층은 공업적으로는 1분~10분 이내에 경화시키는 것이 일반적이며, 장시간의 경화 프로세스를 채용하는 것이 곤란한 경우가 많다.
아주 알맞게는, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물 중의 백금계 금속의 함유량은 45 ppm 이하, 35 ppm 이하, 30 ppm 이하, 25 ppm 이하 또는 20 ppm 이하일 수 있다. 백금계 금속의 함유량이 50 ppm을 초과하면, 경화 후 혹은 가열이나 자외선 등의 고에너지선에 폭로한 경우, 특히 투명한 감압 접착층의 변색이나 착색의 원인이 된다. 한편, 오가노폴리실록산 조성물의 경화성의 견지에서, 백금계 금속의 함유량은 0.1 ppm 이상이며, 당해 하한을 밑돌면 경화 불량의 원인이 되는 경우가 있다. 한편, 공업적으로는 투명한 감압 접착층을 단시간의 경화 반응으로 형성시키는 것이 요구되기 때문에, 하이드로실릴화 반응 촉매나 경화 지연제의 종류를 최적화하는 경우에도 조성물 중의 백금계 금속의 함유량이 0.5 ppm 이상, 1.0 ppm 이상, 2.0 ppm 이상, 3.0 ppm 이상일 수 있다.
공업적 생산상의 견지에서, 조성물 중의 백금계 금속의 함유량은, 0.1~30 ppm, 1.0~30 ppm, 2.0~30, 3.0~25 ppm의 범위에서 설계하는 것이 특히 바람직하다. 상기 하한 미만에서는, 공업상 일반적인 경화 온도(80~200℃)의 범위에서도 단시간으로는 경화할 수 없는 경우가 있으며, 상기 상한을 초과하면, 장기적으로 투명한 감압 접착층의 변색이나 착색이 일어나는 경우가 있으며, 표시 장치 등의 투명 감압 접착층에 있어서는 표시 기능의 열화 또는 저하의 직접적인 원인이 될 수 있다.
[감압 접착성 및 점착력의 범위]
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화 반응에 의해 당해 조성물을 경화시켜 이루어지는 경화층이 감압 접착성인 것을 특징으로 한다. 구체적으로는, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 50 μm의 경화층을 구비한 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대하여, JIS Z 0237에 따른 180° 박리 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정된 점착력이 0.02 N/25 mm 이상인 것을 특징으로 한다. 아울러, 상기 두께(50 μm)는 본 발명에 관한 경화층의 점착력을 객관적으로 정의하기 위한 기준이 되는 경화층 자체의 두께이며, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물은 두께 50 μm로 한정되지 않고, 임의 두께의 경화층 또는 감압 접착층으로서 이용할 수 있는 것은 물론이다.
두께 50 μm의 경화층에 대하여, 점착력이 상기 하한 미만에서는 감압 접착층으로서의 기능이 불충분하다. 아울러, 후술하는 성분을 이용함으로써, 상기 점착력이 0.02~35 N/25 mm의 범위에 있는 감압 접착층이 일반적으로 설계 가능하다.
두께 50 μm의 경화층에 대하여, 특히 표시 장치용 감압 접착층으로서의 사용의 견지에서, 상기 조건에서의 점착력은, 1.0 N/25 mm 이상인 것이 바람직하고, 2.0 N/25 mm 이상인 것이 보다 바람직하다.
[경화층의 투명성, 색조 또는 착색·변색에 관한 특성]
상기 특징, 특히 경화층 중의 백금계 금속의 함유량이 저감되어 있기 때문에, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 이용한 경화층은 경화 직후부터 실질적으로 투명하면서 착색되어 있지 않은 동시에 고온이나 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 그 색조가 크게 변화하지 않고 투명성이 손상되지 않는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층을 그 경화 직후에 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값은 0.15 이하이며, 또한 0.10 이하인 것이 바람직하다. 이러한 b* 값을 갖는 것은, 경화층이 실질적으로 투명한 동시에 황색으로 착색되어 있지 않은 것을 의미하는 것이며, 두께 100 μm의 경화층의 b* 값이 상기 상한을 초과하는 경우, 투명성 또는 황색 등의 착색 문제로 인해 특히 표시 장치용 감압 접착층로서 적합하지 않는 경우가 있다. 또한, 표시 장치용 감압 접착층으로서, 실용상 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 10~1000 μm의 필름상 경화물은 육안으로 투명한 것이 필요하며, 보다 객관적으로는 두께 100 μm의 경화층으로 이루어지는 표시 장치용 감압 접착층의 파장 450 nm의 광의 투과율이 공기의 값을 100%로 한 경우에 80% 이상이며, 아주 알맞게는 90% 이상이고, 95% 이상으로 설계하는 것도 용이하다.
본 발명의 경화층은 고온이나 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 그 색조가 크게 변화하지 않으며, 특히 황변의 문제를 발생시키지 않는 것이다. 구체적으로는, 이하의 어느 평가를 수행한 경우에도 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층에 대하여, 평가 전후의 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값의 변화(Δb*)가 0.20 이하이며, 0.15 이하인 것이 바람직하다. 아울러, Δb*는 수치 변화의 절대값이다.
(1) 가열 에이징 평가: 경화층을 105℃-300시간 에이징한다
(2) 고에너지선 조사: 경화층에 대하여, 365 nm에서의 강도가 12 mW/㎠, 254 nm에서의 강도가 3.5 mW/㎠인 수은등(예를 들어, 우시오덴키가부시키가이샤(Ushio Inc.) 제품 Optical ModuleX 등)을 이용한 자외광을 실온에서 시료 위에 75시간 조사한다.
[아주 알맞은 조성]
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물은, 상기한 바와 같이, 하이드로실릴화 반응에 의해 경화하여 일정한 점착력을 갖는 감압 접착층을 형성하는 점에서, 적어도 이하의 (A)~(C) 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
(A) 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 오가노폴리실록산,
(B) 오가노폴리실록산 레진, 및
(C) 분자 내에 적어도 2개의 Si-H 결합을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산
또한, 당해 조성물은 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함하기 때문에, 취급 작업성의 견지에서, 추가로 (D) 경화 지연제를 함유하는 것이 바람직하고, 본 발명의 목적에 반하지 않는 범위에서 기타 첨가제를 포함하는 것일 수 있다. 이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
(A) 성분의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은 이 조성물의 주제(베이스 폴리머)이며, 1분자 중에 평균적으로 1을 초과하는 수의 규소 원자에 결합한 알케닐기를 함유하고, 아주 알맞은 알케닐기의 개수는 1분자 중에 1.5개 이상이다. (A) 성분의 오가노폴리실록산의 알케닐기로서는, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기 등의 탄소수 2~10의 알케닐기를 들 수 있으며, 특히 비닐기 또는 헥세닐기인 것이 바람직하다. (A) 성분의 알케닐기의 결합 위치로서는, 예를 들어 분자쇄 말단 및/또는 분자쇄 측쇄를 들 수 있다. 아울러, (A) 성분은 단일 성분만을 포함하고 있을 수도 있고, 2종 이상의 상이한 성분의 혼합물일 수도 있다.
(A) 성분의 오가노폴리실록산에 있어서, 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합한 유기기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3, 3, 3-트리플로로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있으며, 특히 메틸기, 페닐기인 것이 바람직하다.
(A) 성분의 분자 구조로서는, 예를 들어 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상(분지쇄상)인 것이 바람직하며, 일부에 환상, 삼차원 망상을 포함하고 있을 수도 있다. 아주 알맞게는, 주쇄가 디오가노실록산 단위의 반복으로 이루어지며, 분자쇄 양 말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 또는 분지쇄상 디오가노폴리실록산인 것이 바람직하다. 아울러, 분지쇄상 오가노폴리실록산을 부여하는 실록산 단위는 후술하는 T 단위 또는 Q 단위이다.
(A) 성분의 실온에서의 성상(性狀)은 오일상 또는 생고무상일 수도 있으며, (A) 성분의 점도는 25℃에서 50 mPa·s 이상, 특히 100 mPa·s 이상인 것이 바람직하다. 특히, 경화성 실리콘 조성물이 용제형인 경우에는, (A) 성분의 적어도 일부는 (A1) 25℃에서 100,000 mPa·s 이상의 점도를 갖거나, JIS K6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 가소도(25℃, 4.2 g의 구상(球狀) 시료에 1 ㎏f의 하중을 3분간 걸었을 때의 값)가 50~200의 범위에 있는, 더욱더 바람직하게는 80~180의 범위에 있는 생고무상의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산인 것이 바람직하다. 보다 저점도의 (A) 성분이어도 이용 가능하지만, 본 발명의 기술적 효과의 견지에서, (A) 성분의 50질량% 이상이 (A1) 성분인 고중합도의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산인 것이 바람직하고, 75~100질량%가 (A1) 성분인 것이 특히 바람직하다.
상기 (A1) 성분 중의 알케닐기의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명의 기술적 효과의 견지에서, (A1) 성분 중의 알케닐기 중의 비닐(CH2=CH) 부분의 함유량(이하, 「비닐 함유량」이라고 한다)이 0.005~0.400중량%의 범위가 바람직하고, 0.005~0.300중량%의 범위가 특히 바람직하다.
(B) 오가노폴리실록산 레진은 기재에 대한 점착력을 부여하는 점착 부여 성분이며, 삼차원 구조를 갖는 오가노폴리실록산이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, R2SiO2/2 단위(D 단위) 및 RSiO3/2 단위(T 단위)(식 중, R은 서로 독립적인 1가 유기기를 나타낸다)로 이루어지며, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖거나 혹은 갖지 않는 레진, T 단위 단독으로 이루어지며, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖거나 혹은 갖지 않는 레진, 및 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지며, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖거나 혹은 갖지 않는 레진 등을 들 수 있다. 특히, (B1) R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지며, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖는 레진(MQ 레진이라고도 불린다)을 사용하는 것이 바람직하다. 아울러, 수산기 또는 가수분해성 기는 레진 중의 T 단위 또는 Q 단위 등의 규소에 직접 결합하고 있으며, 원료가 되는 실란 유래 또는 실란이 가수분해된 결과 발생한 기이다.
R의 1가 유기기는 바람직하게는 탄소수 1~10의 1가 탄화수소기이며, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 2~10의 알케닐기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 6~10의 사이클로알킬기, 벤질기, 페닐에틸기 및 페닐프로필기가 예시된다. 특히, R의 90몰% 이상이 탄소수 1~6의 알킬기 또는 페닐기인 것이 바람직하고, R의 95~100몰%가 메틸기 또는 페닐기인 것이 특히 바람직하다.
(B) 오가노폴리실록산 레진이 R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지는 레진인 경우, M 단위 대 Q 단위의 몰 비는 0.5~2.0인 것이 바람직하다. 이 몰 비가 0.5 미만인 경우에는 기재에 대한 점착력이 저하되는 경우가 있으며, 2.0보다 큰 경우에는 점착층을 구성하는 물질의 응집력이 저하되기 때문이다. 또한, 본 발명의 특성을 해치지 않는 범위에서, D 단위 및 Q, T 단위를 (B) 성분 중에 함유시키는 것도 가능하며, (B) 성분은 2종 이상의 오가노폴리실록산을 병용할 수도 있다. 당해 (B) 오가노폴리실록산 레진은 수산기 또는 가수분해성 기를 가질 수도 있으며, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖는 레진, 수산기 또는 가수분해성 기를 갖지 않는 레진, 또는 이들의 혼합물이어도 제한없이 이용할 수 있다. 본 오가노폴리실록산 레진이 수산기 또는 가수분해성 기를 갖는 경우는, 통상 0.1~5.0질량%의 수산기 또는 가수분해성 기를 포함한다.
(C) 성분은 Si-H 결합을 분자 중에 2개 이상 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산이며, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물의 가교제이다. 성분(C)의 분자 구조는 한정되지 않으며, 예를 들어 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 분지쇄상, 환상, 혹은 오가노폴리실록산 레진인 것을 들 수 있고, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 혹은 오가노폴리실록산 레진이다. 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 특별히 한정되지 않으며, 분자쇄 말단, 측쇄, 이들 둘 다가 예시된다.
규소 원자 결합 수소 원자의 함유량은 0.1~2.0중량%인 것이 바람직하고, 0.5~1.7중량%인 것이 보다 바람직하다
규소 원자에 결합하는 유기기로서, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 옥틸기 등의 탄소 원자수 1~8의 알킬기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기; 3-클로로프로필기, 3, 3, 3-트리플로로프로필기 등의 할로겐화 알킬기가 예시되는데, 이들의 합계 수의 50몰% 이상이 탄소 원자수 1~8의 알킬기 또는 페닐기인 것이 바람직하다. 제조 용이성 및 상기한 바람직한 성분(A), 성분(B)와의 상용성의 점에서 다른 유기기는 메틸기 또는 페닐기가 바람직하다.
본 발명에 관한 (C) 성분이 오가노폴리실록산 레진인 오가노하이드로겐폴리실록산인 경우는 일반식: R'3SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 일반식: R'2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 식: SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 공중합체, 일반식: R'2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 식: SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 공중합체, 일반식: R'2HSiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 식: R"SiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 공중합체, 일반식: R'HSiO2/2로 표시되는 실록산 단위와 일반식: R'SiO3/2로 표시되는 실록산 단위 또는 식: HSiO3/2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 공중합체, 및 이들 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다. 아울러, 식 중의 R'는 탄소수 1~8의 알킬기, 아릴기, 아르알킬기 또는 할로겐화 알킬기이며, 상기와 동일한 기가 예시된다.
(C) 성분으로서, 구체적으로는 트리스(디메틸하이드로겐실록시)메틸실란, 테트라(디메틸하이드로겐실록시)실란, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 양 말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 환상 메틸하이드로겐올리고실록산, 환상 메틸하이드로겐실록산·디메틸실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 트리메톡시실란의 가수분해 축합물, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 SiO4/2 단위와 (C6H5)SiO3/2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 CH3SiO3/2 단위로 이루어지는 공중합체 및 이들의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
직쇄상인 경우는 특히 분자 구조식: RTMe2SiO(Me2SiO)q(HMe SiO)rSiMe2RT (7)
(식 중, Me는 메틸기이고, RT는 메틸기 또는 수소 원자이고, q, r은 0.3≤r/(q+r)≤1, 10≤(q+r)≤200의 관계를 만족하는 수이다.)로 표시되는 메틸하이드로겐폴리실록산이 바람직하다. 아울러, 상기 (C) 성분은 상이한 것 2종 이상을 병용할 수도 있다.
마찬가지로, 다음과 같은 오가노실록산도 예시된다. 아울러, 식 중, Me, Ph는 각각 메틸기, 페닐기를 나타내고, m은 1~100의 정수이고, n은 1~50의 정수이고, b, c, d, e는 각각 양의 수이고, 다만 1분자 중의 b, c, d, e의 합계는 1이다.
HMe2SiO(Ph2SiO)mSiMe2H
HMePhSiO(Ph2SiO)mSiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m(MePhSiO)nSiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m(Me2SiO)nSiMePhH
(HMe2SiO1/2)b(PhSiO3/2)c
(HMePhSiO1/2)b(PhSiO3/2)c
(HMePhSiO1/2)b(HMe2SiO1/2)c(PhSiO3/2)d
(HMe2SiO1/2)b(Ph2SiO2/2)c(PhSiO3/2)d
(HMePhSiO1/2)b(Ph2SiO2/2)c(PhSiO3/2)d
(HMePhSiO1/2)b(HMe2SiO1/2)c(Ph2SiO2/2)d(PhSiO3/2)e
(C) 성분의 사용량은 조성물 중의 알케닐기에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH) 기의 몰 비가 0.1~100의 범위이며, 0.1~50의 범위, 0.1~20의 범위일 수도 있다. SiH 기의 양이 상기 하한을 밑돌면, 조성물의 경화 불량의 원인이 되는 경우가 있으며, SiH 기의 양이 상기 상한을 초과하면, 반응하지 않고 잔존하는 경화제의 양이 많아져 경화물이 물러지는 등의 경화 물성에서의 악영향이나 가스 발생 등의 문제가 발생하는 경우가 있다.
질량비에 대해서는, 본 발명의 기술적 효과, 특히 감압 접착층으로서의 이용의 견지에서, 조성물 중에서의 (A) 성분과 (C) 성분의 합 100질량부에 대하여 (B) 성분 1~500질량부인 것이 바람직하고, 30~400질량부인 것이 보다 바람직하다. (B) 성분의 함유량이 상기 하한 미만인 경우 또는 상기 상한을 초과하는 경우에는, 점착력이 불충분해지는 경우가 있기 때문이다.
[하이드로실릴화 반응 촉매]
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물은 하이드로실릴화 반응 촉매를 포함한다. 하이드로실릴화 반응 촉매로서는 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매가 예시되며, 본 조성물의 경화를 현저하게 촉진할 수 있는 것으로부터 백금계 촉매가 바람직하다. 이 백금계 촉매로서는 백금 미분말, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금-알케닐실록산 착체, 백금-올레핀 착체, 백금-카보닐 착체가 예시되며, 특히 백금-알케닐실록산 착체가 바람직하다. 이 알케닐실록산으로서는 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐 사이클로테트라실록산, 이들 알케닐실록산의 메틸기의 일부를 니트릴류, 아미드류, 디옥솔란류 및 설폴란류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기, 에틸기, 페닐기 등으로 치환한 알케닐실록산, 이들 알케닐실록산의 비닐기를 알릴기, 헥세닐기 등으로 치환한 알케닐실록산이 예시된다. 특히, 이 백금-알케닐실록산 착체의 안정성이 양호한 점에서, 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산인 것이 바람직하다. 아울러, 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 촉매로서는 철, 루테늄, 철/코발트 등의 비백금계 금속 촉매를 이용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 하이드로실릴화 반응 촉매의 함유량은 조성물 중의 고형분의 합계량에 대하여 백금계 금속량이 0.1~50 ppm의 범위가 되는 범위이며, 그 아주 알맞은 범위는 상기 [백금계 금속의 함유량]에 있어서 설명한 바와 같다. 일반적으로 실리콘계 감압 접착제에 있어서는, 상기한 바와 같이 감압 접착제 층으로서의 기능을 확보하기 위해, 고중합도의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산, 반응성이 낮은 MQ 레진의 사용이 조성상 바람직하기 때문에, 백금 금속량을 상기 상한 이하로 설계하는 것은 경화성의 견지에서 수행되지 않는 경우가 많지만, (D) 경화 지연제의 이용·최적화 등의 조성 설계에 의해, 백금량을 저감하더라도 감압 접착제 층으로서의 기능을 충분히 구비한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물이 제공 가능하다.
(D) 성분은 경화 지연제이며, 조성물 중의 알케닐기와 (C) 성분 중의 SiH 기의 가교 반응을 억제하고, 상온에서의 가사 시간(pot life)을 연장하여 보존 안정성을 향상시키기 위해 배합하는 것이다. 따라서, 실용상은 본 발명의 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물에 있어서 필수에 가까운 성분이다.
구체적으로는, (D) 성분은 아세틸렌계 화합물, 엔인 화합물, 유기 질소 화합물, 유기 인 화합물, 옥심 화합물이 예시된다. 구체적으로는, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3, 5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 1-에틴일-1-사이클로헥산올, 페닐부틴올 등의 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3, 5-디메틸-1-헥신-3-인 등의 엔인 화합물; 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐 사이클로실록산; 벤조트리아졸이 예시된다.
조성물의 경화 거동의 견지에서, 본 발명의 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물은 조성물의 조제 후 실온에서 8시간 후에 점도의 증대가 1.5배 이내이며, 80~200℃에서 경화 가능한 것이 바람직하다. 증점이 억제되고 있는 것은 취급 작업성, 가사 시간, 경화 후의 특성의 견지에서 중요하며, 백금계 금속량의 함유량이 낮더라도 일정 이상의 고온(80~200℃)에서 경화시킴으로써 경화성을 확보할 수 있기 때문이다. 아울러, 이러한 조성물은 상기 각 성분 및 하이드로실릴화 촉매와 (D) 성분의 아주 알맞은 조합 및 배합량을 선택함으로써 실현 가능하다.
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물은 상기 아주 알맞은 (A) 성분 및 (B) 성분에 더하여, 용매로서 유기 용제를 포함할 수도 있다. 유기 용제는 도공(塗工) 작업성 등을 고려하여 그 종류 및 배합량을 조정한다. 유기 용제로서는, 예를 들어 톨루엔, 크실렌, 벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헵탄, 헥산, 옥탄, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 아세트산 에틸, 아세트산 이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디이소프로필 에테르, 1, 4-디옥산 등의 에테르계 용제, 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 염화메틸렌 등의 염소화 지방족 탄화수소계 용제, 용제 휘발유 등을 들 수 있으며, 시트상 기재에 대한 젖음성 등에 따라 2종 이상을 조합할 수도 있다. 유기 용제 배합량은, (A) 성분~(C) 성분의 혼합물을 시트상 기재 표면에 균일하게 도공할 수 있는 양이 좋으며, 예를 들어 (A) 성분과 (B) 성분과 (C) 성분의 합계 100질량부당 5~3000질량부이다.
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물은 본 발명의 기술적 효과를 해치지 않는 범위에서 임의로 상기 성분 이외의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 접착 촉진제; 폴리디메틸실록산 또는 폴리디메틸디페닐실록산 등의 비반응성 오가노폴리실록산; 페놀계, 퀴논계, 아민계, 인계, 포스파이트계, 황계 또는 티오에테르계 등의 산화방지제; 트리아졸계 또는 벤조페논계 등의 광안정제; 인산 에스테르계, 할로겐계, 인계 또는 안티몬계 등의 난연제; 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제 또는 비이온계 계면활성제 등으로 이루어지는 1종류 이상의 대전방지제 등을 포함할 수 있다. 아울러, 이들 성분 외, 안료, 염료, 무기 미립자 등을 임의로 배합할 수도 있지만, 투명성 등의 광학적 특성을 해치거나, 감압 접착층의 착색의 원인이 되는 임의 성분은 배합하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물의 조제 방법은 특별히 한정되지 않으며, 각각의 성분을 균질하게 혼합함으로써 수행된다. 필요에 따라, 용제를 가할 수도 있으며, 공지의 교반기 또는 혼련기를 이용하여 0~200℃의 온도에서 혼합하여 조제할 수도 있다.
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물은 기재 위에 도공함으로써 도막을 형성하고, 80~200℃의 온도 조건하, 아주 알맞게는 90~190℃의 온도 조건하에서 가열함으로써 경화물로 한다. 도공 방법으로서는 그라비아 코팅, 오프셋 코팅, 오프셋 그라비아, 롤 코팅, 리버스 롤 코팅, 에어나이프 코팅, 커튼 코팅 및 콤마 코팅이 예시된다.
[감압 접착제 층으로서의 사용]
본 발명의 경화물은 특히 실질적으로 투명한 감압 접착제 층으로서 사용할 수 있다. 여기서, 실질적으로 투명이란, 두께 10~1000 μm의 필름상 경화물을 형성시킨 경우, 육안으로 투명한 것을 의미하는 것이며, 대략 두께 100 μm의 필름상 경화물에 대하여, 파장 450 nm의 광의 투과율이 공기의 값을 100%로 한 경우에 80% 이상이고, 아주 알맞게는 90% 이상이며, 95% 이상으로 설계하는 것도 용이하다. 또한, 피착체와의 밀착성을 향상시키기 위해, 감압 접착제 층 또는 기재의 표면에 대하여 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 플라즈마 처리 등의 표면 처리를 수행할 수도 있다.
본 발명에 관한 경화성 오가노폴리실록산 조성물은 박리 라이너에 도공한 후, 상기 온도 조건하에서 가열함으로써 경화시키고, 박리 라이너를 벗겨 필름상 기재, 테이프상 기재 또는 시트상 기재(이하, 「필름상 기재」라고 한다)와 맞붙이거나, 필름상 기재에 도공한 후, 상기 온도 조건하에서 가열함으로써 경화시켜, 상기 기재의 표면에 감압 접착제 층을 형성할 수 있다. 이들 필름상 기재 위에 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층, 특히 필름상 감압 접착제 층을 구비한 적층체는 점착 테이프, 반창고, 저온 지지체, 전사 필름, 라벨, 엠블럼 및 장식 또는 설명용 표시에 사용할 수도 있다. 또한, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층은 자동차 부품, 완구, 전자 회로 또는 키보드의 조립에 사용할 수도 있다. 혹은, 본 발명에 관한 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층, 특히 필름상 감압 접착제 층은 적층 터치 스크린 또는 평판 디스플레이(Flat Panel Display)의 구축 및 이용에 사용할 수도 있다.
기재의 종류로서, 판지, 골판지, 클레이 코팅지, 폴리올레핀 라미네이트지, 특히 폴리에틸렌 라미네이트지, 합성 수지 필름·시트, 천연 섬유포, 합성 섬유포, 인공 피혁포, 금속박이 예시된다. 특히, 합성 수지 필름·시트가 바람직하며, 합성 수지로서, 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화 비닐, 폴리염화 비닐리덴, 폴리카보네트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 사이클로 폴리올레핀, 나일론이 예시된다. 특히 내열성이 요구되는 경우에는, 폴리이미드, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 액정 폴리아릴레이트, 폴리아미드이미드, 폴리에테르 설폰 등의 내열성 합성 수지의 필름이 아주 알맞다. 한편, 표시 디바이스 등 시인성이 요구되는 용도에 있어서는, 투명 기재, 구체적으로는 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화 비닐리덴, 폴리카보네트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, PEN 등의 투명 재료가 아주 알맞다.
상기 기재는 필름상 또는 시트상인 것이 바람직하다. 그 두께는 특별히 제한되지 않으며, 용도에 따라 소망의 두께로 설계할 수 있다. 또한, 지지 필름과 감압 접착층의 밀착성을 향상시키기 위해, 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 플라즈마 처리된 지지 필름을 이용할 수도 있다. 또한, 필름상 기재의 감압 접착층 면과 반대면에는 흠집 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 눈부심 방지, 반사 방지, 대전 방지 등의 처리 등의 표면 처리된 것일 수도 있다.
기재에 대한 도공 방법으로서는 그라비아 코팅, 오프셋 코팅, 오프셋 그라비아, 오프셋 전사 롤 코터 등을 이용한 롤 코팅, 리버스 롤 코팅, 에어나이프 코팅, 커튼 플로 코터(curtain flow coater) 등을 이용한 커튼 코팅, 콤마 코팅, 메이어 바, 기타 공지의 경화층을 형성하는 목적으로 사용되는 방법을 제한없이 사용할 수 있다.
도공량은 표시 장치 등의 용도에 따라 소망의 두께로 설계할 수 있으며, 특히 투명한 감압 접착층으로서 이용되는 경우에는, 경화한 후의 감압 접착층의 두께로서 1~1,000 μm이며, 5~900 μm일 수 있고, 10~800 μm일 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층이 감압 접착제 층, 특히 실질적으로 투명한 감압 접착제 필름인 경우, 당해 경화층은 박리 코팅능을 갖는 박리층을 구비한 필름 기재 위에 박리 가능한 상태로 점착한 적층체 필름으로서 취급하는 것이 바람직하다.
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물은 전자 재료, 표시 장치용 부재 또는 트랜스듀서용 부재(센서, 스피커, 액추에이터 및 제너레이터용을 포함한다)로서 유용하며, 당해 경화물의 아주 알맞은 용도는 전자 부품 또는 표시 장치의 부재이다. 특히, 필름 형상의 경화물, 특히 실질적으로 투명한 감압 접착제 필름은 표시 패널 또는 디스플레이용 부재로서 아주 바람직하며, 특히 화면을 손가락 끝 등으로 접촉함으로써 기기(機器), 특히 전자 기기를 조작 가능한 이른바 터치 패널 용도로 특히 유용하다.
특히 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 감압 접착층은 투명성이 우수한 동시에 고온 또는 고에너지선에 장시간 노출되어도 변색 내지 착색의 문제를 발생시키지 않기 때문에, 고온 내구성이나 내후성이 우수한 표시 장치 또는 표시 디바이스를 설계 가능하며, 장기간에 걸쳐 화면 표시 기능의 저하를 억제하고, 시인성이 우수한 표시 장치 또는 표시 디바이스를 실현 가능하다.
[표시 패널 또는 디스플레이용 부재]
본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물은 적층 터치 스크린 또는 평판 디스플레이의 구축 및 이용에 사용할 수 있으며, 그 구체적인 사용 방법은 감압 접착제 층(특히, 실리콘 PSA)의 공지의 사용 방법을 특별히 제한없이 이용할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물은 상기 일본 공표특허공보 제2014-522436호(특허문헌 1) 또는 일본 공표특허공보 제2013-512326호(특허문헌 2) 등에서 개시된 광학적으로 투명한 실리콘계 감압 접착제 필름 혹은 점착제층으로서, 터치 패널 등의 표시 디바이스의 제조에 이용할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물은 특허문헌 2에 기재된 점착층 또는 점착 필름으로서 특별히 제한없이 이용할 수 있다.
일례로서, 본 발명에 관한 터치 패널은 한 면에 도전층이 형성되어 있는 전도성 플라스틱 필름 등의 기재, 및 당해 도전층이 형성된 측 또는 그 반대 측의 면에 부착되어 있는 본 발명의 경화성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층을 포함하는 터치 패널일 수 있다. 당해 기재는 시트상 또는 필름상 기재인 것이 바람직하며, 수지 필름 또는 유리판이 예시된다. 또한, 상기 전도성 플라스틱 필름은 한 면에 ITO 층이 형성되어 있는 수지 필름 또는 유리판, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름일 수 있다. 이들은 상기 일본 공표특허공보 제2013-512326호(특허문헌 2) 등에 개시되어 있다.
기타 본 발명의 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물은 터치 패널 등의 표시 디바이스의 제조에 이용하는 편광판용 접착 필름으로서 이용할 수도 있으며, 일본 공개특허공보 제2013-065009호에 기재된 터치 패널과 디스플레이 모듈간의 접합에 이용하는 감압 접착층으로서 이용할 수도 있다.
본 발명의 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물, 이를 경화하여 이루어지는 경화물의 용도로서는 상기에 개시한 외에 아무런 제약이 없으며, 당해 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물을 구비하여 이루어지는 감압 접착 필름은 텔레비전 수상기, 컴퓨터용 모니터, 휴대 정보 단말용 모니터, 감시용 모니터, 비디오 카메라, 디지털 카메라, 휴대 전화, 휴대 정보 단말, 자동차 등의 계기반용 디스플레이, 다양한 설비·장치·기기의 계기반용 디스플레이, 자동 발매기, 현금 자동 입출금기, 차량 탑재용 표시 장치, 차량 탑재용 투과형 스크린 등 문자나 기호, 화상을 표시하기 위한 다양한 표시 장치에 이용 가능하다. 이러한 표시 장치의 표면 형상은 평면이 아니라 곡면상 내지 만곡된 형상일 수도 있으며, 각종 평판 디스플레이(FPD) 외, 자동차(전기 자동차를 포함한다)나 항공기 등에 이용되는 곡면 디스플레이 또는 곡면 투과형 스크린이 예시된다. 또한, 이들 표시 장치는 스크린이나 디스플레이 위에 기능 또는 프로그램을 실행하기 위한 아이콘이나, 전자 메일·프로그램 등의 통지 표시, 자동차 네비게이션 장치, 오디오 장치, 공조 장치 등의 각종 장치의 조작 버튼을 표시할 수 있으며, 이들 아이콘이나 통지 표시, 조작 버튼에 손가락을 접촉함으로써 입력 조작이 가능해지는 터치 패널 기능이 부가되어 있을 수도 있다. 장치로서는 CRT 디스플레이, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, LED 디스플레이, 표면 전해 디스플레이(SED), 전계 방출형 디스플레이(FED) 등의 표시 장치나, 이들을 이용한 터치 패널에 응용이 가능하다.
본 발명의 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 감압 접착층은 점착성 및 취급 작업성이 우수한 동시에 고온하에서 장시간 에이징한 경우에도, 자외선 등의 고에너지선에 장시간 폭로한 경우에도 변색이나 착색의 문제를 발생시키지 않고, 장기간에 걸쳐 높은 투명성을 유지할 수 있는 점에서, 장기간에 걸쳐 표시 내용의 시인성 및 조작성이 양호한 차량용 표시 장치, 특히 곡면 스크린 또는 곡면 디스플레이를 구비하고, 임의로 터치 패널 기능을 갖는 차량용 표시 장치에 아주 알맞게 이용할 수 있다. 예를 들어, 일본 공개특허공보 제2017-047767호, 일본 공개특허공보 제2014-182335호, 일본 공개특허공보 제2014-063064호, 일본 공개특허공보 제2013-233852호 등에는, 곡면상 표시면을 구비한 차량용 표시 장치가 개시되어 있는데, 본 발명에 관한 감압 접착층은 이들 문헌 중 투명성이 요구되는 접착층 또는 점착층의 일부 또는 전부로서 아주 알맞게 적용 내지 치환이 가능하다. 또한, 다른 공지의 곡면상 표시 장치에 대해서도 현재 사용되고 있는 투명성이 요구되는 접착층 또는 점착층을 치환하여 이용할 수 있는 것은 물론이며, 본 발명의 감압 접착제의 이점을 더욱더 활용하기 위해 표시 장치의 설계나 부재의 두께를 공지의 수법에 의해 조정하는 것이 바람직하다.
아울러, 본 발명의 감압 접착층을 구비한 투명한 필름상 기재를 이들 디스플레이 표면의 흠집 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 대전 방지, 반사 방지, 엿보기 방지 등의 목적으로 사용할 수도 있다.
실시예
이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 아울러, 각 실시예·비교예에 있어서 「경화시켰다」란, 각각의 경화 조건에 의해 각 조성물이 완전히 경화한 것을 의미하는 것이다.
(경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물의 조제)
표 1에 나타내는 각 성분을 이용하여, 각 실시예 및 비교예 1, 비교예 2에 나타내는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 조제했다.
(점착력 측정)
각 조성물을 PET 필름(가부시키가이샤도레이(Toray Industries, Inc.), 제품명 루미러(Lumirror, 등록 상표) #50-T60, 두께 50 μm)에 경화 후의 두께가 50 μm가 되도록 도공하고, 각 실시예 등에 나타내는 온도(120, 150, 160 또는 180℃)에서 2분간 경화시켰다. 폭 20 mm로 절단하고, 점착층 면을 PMMA 판(팔테크가부시키가이샤(Paltek Corporation) 제품, 아크릴라이트 L001, 50×120×2 mm)에 롤러를 이용하여 맞붙여 시험편으로 했다. 가부시키가이샤오리엔테크(Orientec Corporation) 제품 RTC-1210 인장 시험기를 이용하여 JIS Z0237에 준거하여 180° 박리 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 점착력(20 mm 폭에서의 측정을 표시 단위 N/25 mm로 환산)을 측정했다. 각 조성물에 대하여 3회, 동일한 점착력 측정 시험을 수행하고, 그 평균값을 표 3 중에 나타냈다.
(가사 시간)
각 조성물을 실온(25℃)에서 8시간 정치(靜置)하고, 8시간 후의 조성물의 점도가 초기 값의 1.5배를 초과하지 않는 경우는 「○」로 평가했다.
(가열 에이징)
각 조성물을 박리 라이너(다우 코닝사(Dow Corning Corp.) 제품, Q2-7785 박리 코팅을 두께 50 μm의 PET 필름에 도장한 것)에 경화 후의 두께가 100 μm가 되도록 도공하고, 실온에서 3분간 방치한 후, 각 실시예 등에 나타내는 온도(120, 150, 160 또는 180℃)에서 3분간 경화시켰다. 그 후, 유리판(마츠나미가라스코교가부시키가이샤(Matsunami Glass Ind., Ltd.) 제품, 76×52×1 mm, 이하 동일)에 맞붙이고, 유리판으로부터 밀려 나온 부분을 잘라 내어 가열 에이징용 샘플을 작성했다.
동일 샘플은 85℃/상대 습도 85% 또는 105℃의 오븐 속에서 300시간의 가열 에이징을 수행했다.
(자외선 조사)
상기 가열 에이징과 동일한 방법으로 유리판에 맞붙인 샘플을 제작했다. 그 후, 박리 라이너를 벗기고, 우시오덴키가부시키가이샤 제품 Optical ModuleX를 이용하여 유리판 위의 점착층에 직접 자외선을 75시간 조사했다.
아울러, 자외선 강도는 254 nm에 있어서 3.5 mW/㎠, 365 nm에 있어서 12 mW/㎠, 405 nm에 있어서 147 mW/㎠였으며, 실온에서 상기 자외선 조사를 수행한 샘플의 온도는 35℃였다.
(광학 측정: 각 샘플의 b* 값의 측정)
상기 가열 에이징용으로 작성한 것과 동일한 방법으로 각 샘플을 유리판에 맞붙이고, 박리 라이너를 벗기고, 분광 측색계(코니카미놀타가부시키가이샤(Konica Minolta, Inc.) 제품, 형번 CM-5)를 이용하여 JIS Z8729에 준거하여, CIE 1976 L*a*b* D65, 시야각 2°의 시험법에 의해 동일한 유리판을 레퍼런스로 하여 각 샘플의 b* 값을 측정했다.
아울러, 가열 에이징 후의 샘플은 가열 에이징을 수행한 후, 상기와 동일하게 박리 라이너를 벗겨 b* 값을 측정했다.
또한, 자외선 조사한 후의 샘플은 이미 박리 라이너를 벗겼기 때문에, 그대로 b* 값을 측정했다.
상기 방법에 의해 측정된 각 샘플(경화 직후, 가열 에이징 후 및 자외선 조사 후)의 b* 값을 표 2 중에 나타낸다.
표 1에 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물의 재료를 나타낸다. 아울러, 각 성분의 점도 또는 가소도는 이하의 방법에 의해 실온에서 측정했다.
[점도]
점도(mPa·s)는 JIS K7117-1에 준거한 회전 점도계를 사용하여 측정한 값이며, 동점도(㎟/s)는 JIS Z8803에 준거한 우베로데(Ubbelohde)형 점도계에 의해 측정한 값이다.
[가소도]
가소도는 JIS K 6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 값(25℃, 4.2 g의 구상 시료에 1 ㎏f의 하중을 3분간 걸었을 때의 두께를 1/100 mm까지 읽고, 이 수치를 100배 한 것)으로 나타냈다.
표 1 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물의 성분
| 성분명 | 성분 |
| 성분 A-a | 비닐 관능성 폴리디메틸실록산, 검(gum)상(가소도 134), 비닐 함유량 0.018% |
| 성분 A-b | 비닐 관능성 폴리디메틸실록산, 검상(가소도 152), 비닐 함유량 0.013% |
| 성분 B | (CH3)3SiO1/2 단위와 SiO4/2 단위 및 수산기로 이루어지는 MQ 실리콘 수지, OH 함유량 1.0%, 크실렌 용액(고형분 62.6%) |
| 성분 C-a | 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 점도 20 ㎟/s, SiH 함유량 1.59% |
| 성분 C-b | [(CH3)2HSiO1/2]0.6[SiO4/2]0.4 레진, SiH 함유량 0.97% |
| 성분 D-a | 3-메틸-1-부틴-3-올 |
| 성분 D-b | 3, 5-디메틸-1-헥신-3-올 |
| 성분 D-c | 2-에틴일-4-메틸-2-펜텐 |
| 성분 E | 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산(=환상 실록산) |
| 성분 F-a | 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매, 0.64%의 백금을 함유 |
| 성분 F-b | 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매, 4.1%의 백금을 함유 |
주) 표 1 중의 각 %는 중량%를 나타낸다.
(실시예 1)
성분 A-b의 비닐 관능성 폴리디메틸실록산 36.7중량부, 성분 B의 MQ 실리콘 수지 100중량부, 성분 C-a의 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산 0.287중량부, 성분 D-a의 경화 지연제 0.0033중량부, 성분 E의 환상 실록산 0.102중량부, 톨루엔 62.0중량부를 실온에서 잘 혼합하고, 혼합물에 성분 F-b의 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매 0.0106중량부를 가하여 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 4.24 ppm이었다.
당해 조성물은 상기 (점착력 측정) 및 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 160℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(실시예 2)
성분 A-b의 비닐 관능성 폴리디메틸실록산 36.7중량부, 성분 B의 MQ 실리콘 수지 100중량부, 성분 C-b의 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산 0.466중량부, 성분 D-a의 경화 지연제 0.0033중량부, 성분 E의 환상 실록산 0.102중량부, 톨루엔 62.0중량부를 실온에서 잘 혼합하고, 혼합물에 성분 F-b의 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매 0.0106중량부를 가하여 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 4.23 ppm이었다.
당해 조성물은 상기 (점착력 측정) 및 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 120℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(실시예 3)
성분 A-b의 비닐 관능성 폴리디메틸실록산 20.3중량부, 성분 B의 MQ 실리콘 수지 60.3중량부, 성분 C-a의 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산 0.20중량부, 성분 D-b의 경화 지연제 0.050중량부, 톨루엔 19.2중량부를 실온에서 잘 혼합하고, 혼합물에 성분 F-a의 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매 0.20중량부를 가하여 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 22 ppm이었다.
당해 조성물은 상기 (점착력 측정) 및 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 120℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(실시예 4)
실시예 1의 조성물을 상기 (점착력 측정) 및 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 150℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(비교예 1)
성분 A-a의 비닐 관능성 폴리디메틸실록산 21.6중량부, 성분 B의 MQ 실리콘 수지 63.2중량부, 성분 C-a의 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산 0.20중량부, 성분 D-c의 경화 지연제 0.20중량부, 톨루엔 14.9중량부를 실온에서 잘 혼합하고, 혼합물에 성분 F-a의 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매 0.90중량부를 가하여 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 100 ppm이었다.
당해 조성물은 상기 (점착력 측정) 및 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 120℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(비교예 2)
성분 A-a의 비닐 관능성 폴리디메틸실록산 21.6중량부, 성분 B의 MQ 실리콘 수지 63.2중량부, 성분 C-a의 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산 0.20중량부, 성분 D-c의 경화 지연제 0.20중량부, 톨루엔 14.9중량부를 실온에서 잘 혼합하고, 혼합물에 성분 F-a의 백금계 하이드로실릴화 반응 촉매 0.90중량부를 가하여 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 했다. 백금 금속의 고형분에 대한 함량은 100 ppm이었다.
당해 조성물은 상기 (가열 에이징)에 나타내는 방법에 의해 경화 온도 180℃에서 경화시키고, 그 평가 결과 등을 표 2 및 표 3에 나타냈다.
(비교예 3)
두께 100 μm의 경화된 점착제 필름으로서 판매되고 있는 쓰리엠사(3M Company) 제품 8146-4 Optically Clear Adhesive를 비교예 3으로 이용했다. 광학 측정은 경박리 측의 박리 라이너를 벗기고, 상기 유리판에 맞붙이고, 중박리 측의 박리 라이너를 벗기고 동일한 분광 측색계로 b* 값을 평가했다.
표 2 초기 및 가열 에이징/자외선 조사 후의 b* 값(막 두께 100 μm의 경화층에 대하여)
| b* 값 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 초기 값(경화 직후) | 0 | 0.01 | 0.03 | 0.10 | 0.26 | 0.03 |
| 85℃/상대 습도 85%, 300시간 | -0.08 | -0.07 | 0.03 | 0.28 | 0.30 | -0.02 |
| 105℃, 300시간 | -0.01 | 0 | 0.13 | 0.46 | 0.48 | 0.07 |
| 자외선 조사, 75시간 | -0.03 | -0.03 | 0.06 | 0.29 | 0.29 | 0.66 |
표 3 가사 시간과 경화성(막 두께 50 μm의 경화층에 대하여 점착력 측정)
| 물성 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 |
| 가사 시간 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 경화층의 점착력 (N/25 mm) |
19.6 | 19.9 | 19.8 | 23.3 | 21.2 |
실시예에 관한 각 조성물 및 이를 이용한 경화층은, 표 3에 나타내는 바와 같이, 비교예 1에 나타내는 실리콘 점착제와 동등한 충분한 점착력을 갖는 동시에 실온에서 장시간 보관해도 증점 등의 문제가 발생하지 않고, 충분한 가사 시간을 갖는 것이다. 또한, 이들 실시예에 관한 조성물을 이용한 경화층은, 표 2에 나타내는 바와 같이, 경화 직후, 가열 에이징 후, 자외선 조사 후 모두에 있어서 b* 값이 낮고, 투명성이 우수한 동시에 경화층의 b* 값이 크게 변화하지 않기 때문에, 실질적으로 착색 내지 변색을 발생시키지 않는다는 장점을 갖는다. 한편, 비교예 1~3에 명시한 각 점착제는 경화 직후의 b* 값이 크거나 혹은 가열 에이징 후 또는 자외선 조사 후에 있어서 경화층의 b* 값이 크게 변화하여, 변색 내지 착색의 문제를 발생시키는 것이다.
Claims (20)
- 하이드로실릴화 반응을 포함하는 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로서,
(A) 분자 내에 평균적으로 1을 초과하는 수의 알케닐기를 갖는 직쇄상 또는 분지쇄상 오가노폴리실록산,
(B) 오가노폴리실록산 레진, 및
(C) 분자 내에 적어도 2개의 Si-H 결합을 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산을 포함하고,
고형분 중의 백금계 금속의 함유량이 2.0 내지 30 ppm의 범위이고, 상기 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 50 μm의 경화층을 구비한 두께 2 mm의 폴리메틸 메타크릴레이트 시트에 대하여, JIS Z 0237에 따른 180° 박리 시험 방법을 이용하여 인장 속도 300 mm/min으로 측정된 점착력이 0.02 N/25 mm 이상이고,
조성물 중의 알케닐기에 대한 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH) 기의 몰 비는 0.1 내지 100의 범위이고,
(A) 성분의 적어도 일부는 (A1) 25℃에서 100,000 mPa·s 이상의 점도를 갖거나, JIS K6249에 규정되는 방법에 준거하여 측정된 가소도가 50 내지 200의 범위에 있는 생고무상의 알케닐기 함유 오가노폴리실록산이며,
(B) 성분의 적어도 일부는 (B1) R3SiO1/2 단위(M 단위) 및 SiO4/2 단위(Q 단위)로 이루어지고, 수산기 또는 가수분해성 기를 가질 수도 있는 레진이며, 식 중, R은 1가 유기기이고, R의 90몰% 이상이 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 페닐기이며,
(A1) 성분 중의 알케닐기 중의 비닐(CH2=CH) 부분의 함유량은 0.005 내지 0.400중량%의 범위이고, 조성물 중에서의 (A) 성분과 (C) 성분의 합 100질량부에 대하여 (B) 성분은 1 내지 500질량부의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층의 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값이 0.15 이하인, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물.
- ◈청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제1항에 있어서, 상기 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층을 105℃에서 300시간 에이징한 경우, 또는 365 nm에서의 강도가 12 mW/㎠, 254 nm에서의 강도가 3.5 mW/㎠인 수은등을 이용한 자외광을 75시간 조사한 경우에, JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값의 변화(Δb*)가 0.20 이하인, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물.
- ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제1항에 있어서, 상기 조성물을 경화시켜 이루어지는 두께 100 μm의 경화층이 실질적으로 투명하며, 그 JIS Z 8729에 규정되는 L*a*b* 표색계로 측정한 b* 값이 0.10 이하인 동시에 상기 경화층을 105℃에서 300시간 에이징한 경우, 또는 365 nm에서의 강도가 12 mW/㎠, 254 nm에서의 강도가 3.5 mW/㎠인 수은등을 이용한 자외광을 75시간 조사한 경우의 b* 값의 변화(Δb*)가 0.15 이하인, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물.
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- ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제1항에 있어서, 추가로 적어도 1종류의 (D) 경화 지연제를 함유하는, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물.
- 제7항에 있어서, 조성물의 조제 직후부터 실온에서 8시간 후의 조성물의 점도가 조성물의 조제 직후의 점도에 대하여 1.5배 이내인 동시에, 조성물이 80 내지 200℃에서 경화 가능한, 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물.
- 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물로 이루어지는 감압 접착제 조성물.
- 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물.
- 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 감압 접착제 층.
- ◈청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제11항에 있어서, 필름상인 동시에 실질적으로 투명한, 감압 접착제 층.
- 필름상 기재 위에 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층을 구비한 적층체.
- ◈청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제13항에 있어서, 상기 경화층이 감압 접착제 층이며, 필름상 기재에 상기 감압 접착제 층에 대한 박리층이 마련되어 있는, 적층체.
- 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 전자 재료 또는 표시 장치용 부재.
- 제15항에 기재한 전자 재료 또는 표시 장치용 부재를 포함하는 전자 부품 또는 표시 장치.
- 제12항에 기재한 필름상인 동시에 실질적으로 투명한 감압 접착제 층을 포함하는 표시 패널 또는 디스플레이.
- 한 면에 도전층이 형성되어 있는 기재, 및 상기 기재의 도전층 또는 그 반대 측의 면에 부착되어 있는 제1항에 기재한 경화 반응성 오가노폴리실록산 조성물을 경화하여 이루어지는 경화층을 포함하는 터치 패널.
- ◈청구항 19은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제18항에 있어서, 상기 도전층이 형성되어 있는 기재는, 한 면에 ITO 층이 형성되어 있는 수지 필름 또는 유리판인, 터치 패널.
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