KR102603623B1 - 열변색성 미세 입자 및 이를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 높은 발색성 및 소색성을 안정적으로 구현할 수 있고, 소거성, 내열성 및 내화학성이 향상된 열변색성 미세 입자 및 이를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우에 관한 것이다.
Description
본 발명은 열변색성 미세 입자 및 이를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 온도 변화에 따라 높은 발색성 및 소색성을 안정적으로 구현할 수 있고, 소거성, 내열성 및 내화학성이 향상된 열변색성 미세 입자 및 이를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우에 관한 것이다.
일반적으로 필기용 잉크는 수성잉크와 유성잉크로 나뉘어지며, 필기면에 흡수 또는 접착되어 정착되는 것에 의하여 장기간 필기된 상태를 유지하도록 이루어진다. 상기 필기용 수성잉크 및 유성잉크는 필기면(예를 들면 종이나 합성수지 등)에 흡수 또는 접착되어 정착되고, 쉽게 지워지지 않는다.
필기용 수성잉크 및 유성잉크를 사용하는 필기구를 이용하여 작성한 문서에 있어서, 문안을 수정하거나 오기를 정정해야 하는 일이 발생하면, 쓰여진 문안을 지워야하는 데, 일반 연필용 지우개로는 잘 지워지지 않는다. 또한, 볼펜용 지우개로 지우는 경우에는 수성잉크 및 유성잉크가 정착된 표면을 갈아 벗겨내기 때문에, 종이가 찢어지거나 변형되는 일이 발생할 수 있다.
이에, 최근에는 외부자극에 의해서 무색의 화합물이 색깔을 나타내게 되거나, 거꾸로 유색의 화합물이 무색으로 변하는 변색성을 갖는 물질을 이용하여 잉크를 제조하는 기술이 제안되었다. 상기 외부자극으로는 열, 빛, 압력 등을 들 수 있으며, 특히, 열을 가하면 유색에서 무색으로의 변색성을 나타내는 열변색성 화합물을 이용하여 잉크의 소거성을 확보하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 비교적 높은 온도에서 변색이 진행되는 열변색성 물질의 경우, 잉크의 소거에 있어 헤어 드라이어나 온수 등의 가열 장치가 요구되어, 휴대성을 만족시키지 못하는 한계가 있었다.
또한, 체온이나, 지우개에 의한 마찰열 등에 의해서 열변색이 가능한 물질을 사용하는 경우에는, 여름철 기온에 의해서도 변색이 진행되는 등, 발색성이 충분히 유지되지 못하는 한계가 있었다.
이에, 우수한 발색성을 유지하면서, 간단하고 휴대성을 갖춘 소거 방법에 의해서 신속하게 소거될 수 있는 변색온도범위를 갖는 열변색성 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 높은 발색성 및 소색성을 안정적으로 구현할 수 있고, 소거성, 내열성 및 내화학성이 향상된 열변색성 미세 입자를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 열변색성 미세 입자를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우를 제공하기 위한 것이다.
본 명세서에서는, 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소 1종 이상, 수화 무기염, 탄소수 5이상의 알코올 및 폴리알킬렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함한 상전이 물질, 염료, 및 현색제를 포함하는 코어부; 및 고분자 수지를 포함한 쉘층;을 포함하는 열변색성 미세 입자가 제공된다.
본 명세서에서는 또한, 상기 열변색성 미세 입자를 포함하는 열변색성 잉크 조성물이 제공된다.
본 명세서에서는 또한, 상기 열변색성 잉크 조성물이 충전된 잉크저장용기를 포함하는 열변색성 필기구가 제공된다.
본 명세서에서는 또한, 상기 열변색성 미세 입자가 분산된 코팅층을 포함하는, 스마트 윈도우가 제공된다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 열변색성 미세 입자 및 이를 이용한 열변색성 잉크 조성물, 필기구 및 스마트 윈도우에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소1종 이상, 수화 무기염, 탄소수 5이상의 알코올 및 폴리알킬렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함한 상전이 물질, 염료, 및 현색제를 포함하는 코어부; 및 고분자 수지를 포함한 쉘층;을 포함하는 열변색성 미세 입자가 제공될 수 있다.
본 발명자들은 상술한 열변색성 미세 입자를 이용하면, 높은 발색성을 나타내면서 온도변화에 따라 소색성을 구현할 수 있으며, 상기 상전이 물질에 의해 열변색이 진행되는 온도 범위가 조절되어, 상기 발색성 및 소색성을 유지하기가 용이하며, 간단하고 휴대성을 갖춘 소거 방법에 의해서 신속하게 소거될 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
또한, 상기 열변색성 미세 입자를 사용하게 되면, 산성 물질, 염기성 물질, 과산화물 등의 화학적으로 활성인 물질 또는 다른 용제 성분과 접촉하더라도, 기능의 저하를 방지할 수 있고, 내열 안정성을 확보할 수 있다.
상술한 일 구현예의 열변색성 미세 입자는 열변색성이 요구되는 다양한 분야에서 활용될 수 있으며, 예를 들어 잉크 조성물, 잉크, 펜, 코팅 조성물, 섬유, 건축 자재 등에서 사용될 수 있다.
특히, 상기 열변색성 미세 입자는 상전이 물질을 포함할 수 있다. 상기 상전이 물질은 상변화온도에 따라 고체-액체, 액체-기체로 상이 변화하게 되면서 잠열을 흡수 저장하는 물질로서, 화학결합을 통해 열을 저장하거나 또는 방출할 수 있다.
상기 상전이 물질(phase change material: PCM) 은 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소 1종 이상, 수화 무기염, 탄소수 5이상의 알코올 및 폴리알킬렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 즉, 상기 상전이 물질은 탄소수 8이상, 또는 탄소수 10 내지 50, 또는 12 내지 40, 또는 19내지 30, 또는 21 내지 30의 사슬형 탄화수소 1종 이상, 수화 무기염, 탄소수 5이상, 또는 탄소수 6 내지 50, 또는 8 내지 40, 또는 10 내지 30, 또는 12 내지 18의 알코올, 폴리알킬렌글리콜 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 혼합물의 경우, 예를 들면, 상기 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소 및 탄소수 5이상의 알코올의 혼합물을 들 수 있고, 이 경우, 상기 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소 및 탄소수 5이상의 알코올의 중량비가 1:1.2 내지 1:5, 또는 1:1.3 내지 1:3일 수 있다.
상기 탄소수 8이상의 사슬형(chain structure) 탄화수소는 8이상, 또는 10 이상, 또는 19이상의 탄소 원자가 사슬 모양으로 이어진 화합물을 의미한다. 상기 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소는 1종 이상, 즉 단독 또는 혼합물로 존재할 수 있으며, 상기 탄소수 8 이상의 사슬형 탄화수소 혼합물은 탄소수를 기준으로 구분되는 적어도 2 종 이상의 사슬형 탄화수소의 혼합물을 의미한다.
상기 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소는 탄소수 10 내지 50, 또는 12 내지 40, 또는 20 내지 40의 직쇄 포화탄화수소를 포함할 수 있다. 상기 탄소수 10 내지 50의 직쇄 포화탄화수소의 예로는 노말 도데칸(n-dodecane), 노말 테트라데칸(n-tetradecane), 노말 펜타데칸(n-pentadecane), 노말 헥사데칸(n-hexadecane), 노말 헵타데칸(n-heptadecane), 노말 옥타데칸(n-octadecane), 노말 아이코센(n-eicosane), 노말 도코센(n-docosane) 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 20 내지 40의 직쇄 포화탄화수소 또는 이들의 혼합물을 흔히 파라핀(paraffin)으로 불리며, 고체 상태로 존재하는 경우, 파라핀 왁스(paraffin wax)라고 한다.
상기 수화 무기염은 무기염의 수화물을 의미하며, 구체적으로 무기산 금속염의 수화물 또는 유기산 금속염의 수화물을 포함할 수 있다. 상기 무기산 금속염은 금속의 황산염, 질산염, 탄산염, 인산염, 싸이오황산염 또는 할로겐화물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 유기산 금속염은 금속의 아세트산염을 포함할 수 있다. 상기 금속은 전형금속 또는 전이금속을 모두 포함할 수 있으며, 구체적으로, 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속, 마그네슘, 칼슘, 바륨 등의 알칼리토 금속, 또는 망간, 철, 니켈, 구리, 아연, 은 등의 전이금속을 사용할 수 있다.
이러한 상기 수화무기염의 구체적인 예로는 Na2SO4·10H2O, Na2HPO4·12H2O, Zn(NO3)2·6H2O, Na2S3O3·5H2O 및 CH3COONa·3H2O 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 5이상의 알코올은 탄소수 6 내지 50, 또는 8 내지 40, 또는 14 내지 30, 또는 18 내지 25의 지방족 알코올 또는 탄소수 3 내지 20의, 또는 3 내지 15, 또는 4 내지 10의 방향족 알코올을 포함할 수 있다.
상기 탄소수 6 내지 50의 지방족 알코올은 탄소수 6 내지 50의 사슬형 포화 탄화수소를 주쇄로 포함하며, 상기 주쇄 또는 말단에 적어도 하나 이상의 히드록시기가 결합한 화합물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 탄소수 6 내지 50의 직쇄의 포화 탄화수소를 포함한 주쇄의 말단에 하나의 히드록시기가 결합한 화합물을 포함할 수 있다.
상기 탄소수 6 내지 50의 사슬형 포화 탄화수소를 포함한 주쇄의 말단에 하나의 히드록시기가 결합한 화합물의 예로는 노말 옥틸 알코올(n-octyl alcohol), 노말 데킬 알코올(n-decyl alcohol), 노말 라우릴 알코올(n-lauryl alcohol), 노말 미리스틸 알코올(n-myristyl alcohol), 노말 세틸 알코올(n-cetyl alcohol), 노말 스테아릴 알코올(n-stearyl alcohol) 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 3 내지 20의 방향족 알코올은 탄소수 3 내지 20의 방향족 탄화수소 또는 탄소수 3 내지 20의 헤테로 방향족 화합물; 및 적어도 하나 이상의 히드록시기;를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 탄소수 3 내지 20의 헤테로 방향족 화합물 및 적어도 하나 이상의 히드록시기를 포함한 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 탄소수 3 내지 20의 헤테로 방향족 화합물에 적어도 하나 이상의 히드록시기가 직접 결합할 수 있다.
상기 탄소수 3 내지 20의 헤테로 방향족 화합물의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 퓨란, 티오펜, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 피리미딘, 인돌 또는 이들의 유도체를 들 수 있다.
상기 폴리알킬렌글리콜은 하기 화학식1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식1]
상기 화학식1에서, R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기이고, n은 1 내지 1000의 정수이다. 상기 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기의 예로는 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 등을 들 수 있고, 상기 화학식1에서 '*'는 직접 결합을 의미할 수 있다.
상기 폴리알킬렌글리콜은 폴리옥시알킬렌을 포함한 주쇄 및 상기 주쇄의 양말단에 결합한 히드록시기를 포함할 수 있다. 상기 폴리옥시알킬렌을 포함한 주쇄의 양말단에 히드록시기가 결합한 화합물은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식2]
상기 화학식2에서, R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기이고, n은 1 내지 1000의 정수이다.
상기 폴리알킬렌글리콜의 구체적인 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자에서는, 하기 일반식 1로 정의되는 변색 온도 범위가 50 이상일 수 있다. 이에 따라, 상기 염료의 열변색이 조절되어, 우수한 발색성을 유지하면서, 간단하고 소거 방법에 의해서 신속하게 소거될 수 있다. 구체적으로, 상기 열변색성 미세 입자는 하기 일반식 1로 정의되는 변색 온도 범위가 50℃ 이상으로 크게 나타나, 상전이 물질의 고체상과 액체상이 공존하는 상전이 구간이 넓어져, 변색 전후의 발색 또는 소색 상태 각각을 유지시키기가 용이하다.
[일반식1]
변색온도범위(T) = 상전이 물질의 녹는점과 결정화 온도의 차이의 절대값
상기 녹는점(melting temperature, Tm)은 고체에서 액체로 상태변화가 일어날 때의 온도로서, 구체적으로 상기 상전이 물질이 완전한 액체 상태로 존재할 수 있는 가장 낮은 온도를 의미한다. 또한, 상기 결정화 온도(crystallization temperature, Tc)는 결정화가 일어나는 온도나 결정화에 필요한 열처리 온도를 의미하며, 구체적으로 상기 상전이 물질이 완전한 고체 상태로 존재할 수 있는 가장 높은 온도를 의미한다.
상기 상전이 물질은 -20℃ 내지 0℃, 또는 -10℃ 내지 5℃의 결정화 온도를 가질 수 있다. 또한, 상기 상전이 물질은 50℃ 이상, 또는 50℃ 내지 80℃의 녹는점을 가질 수 있다.
또한, 상기 열변색성 미세 입자는 염료를 포함할 수 있다. 상기 염료는 락톤계 염료일 수 있고, 상기 락톤계 염료는 류코(leuco)염료로서, 열변색성을 나타낼 수 있으며, 상기 락톤계 염료의 예로는 프탈리드(phthalide)계 화합물 또는 플루오란(fluoran)계 화합물 등을 들 수 있다.
상기 프탈리드(phthalide)계 화합물은 프탈리드(phthalide) 화합물 또는 그 유도체 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 플루오란계(fluoran)계 화합물 또한 플루오란계(fluoran) 화합물 또는 그 유도체 화합물을 포함할 수 있다.
상기 프탈리드계 화합물의 예로는 디페닐메탄 프탈리드계 화합물, 페닐 인돌릴 프탈리드계 화합물, 인돌릴 프탈리드계 화합물, 디페닐메탄 아자프탈리드계 화합물 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로 상기 락톤계 염료의 예를 들면, 3,3-비스(p-디메틸아미노 페닐)-6-디메틸아미노 프탈리드, 3-(4-디에틸 아미노 페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일) 프탈리드, 3,3-비스(1-n-부틸-2-메틸인돌-3-일) 프탈리드, 3,3-비스(2-에톡시-4-디에틸 아미노 페닐)-4-아자프탈리드, 3-〔2-에톡시-4-(N-에틸 아닐리노) 페닐〕-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3,6-디페닐 아미노 플루오란, 3,6-디메톡시 플루오란, 3,6-디-n-부톡시 플루오란, 2-메틸-6-(N-에틸-N-p-트릴 아미노) 플루오란, 3-클로로-6-시클로헥실아미노 플루오란, 2-메틸-6-시클로헥실아미노 플루오란, 2-(2-클로로 아닐리노)-6-디-n-부틸 아미노 플루오란, 2-(3-트리플루오로메틸 아닐리노)-6-디에틸 아미노 플루오란, 2-(N-메틸아닐리노)-6-(N-에틸-N-p-트릴 아미노) 플루오란, 1,3-디메틸-6-디에틸 아미노 플루오란, 2-클로로-3-메틸-6-디에틸 아미노플루오란, 2-아닐리노-3-메틸-6-디에틸 아미노 플루오란, 2-아닐리노-3-메틸-6-디-n-부틸 아미노 플루오란, 2-키시리지노3-메틸 -6-디에틸 아미노 플루오란, 1,2-벤츠-6-디에틸 아미노 플루오란, 1,2-벤츠-6-(N-에틸-N-이소부틸 아미노) 플루오란, 1,2-벤츠-6-(N-에틸-N-이소아밀 아미노) 플루오란, 스피로〔5H-(1) 벤조피라노(2,3-d) 피리미딘-5,1´(3´H) 이소벤조푸란〕-3´-온,2-(디에틸 아미노)-8-(디에틸아미노)-4-메틸-, 스피로〔5H-(1) 벤조피라노(2,3-d) 피리미딘-5,1´(3´H) 이소벤조푸란〕-3´-온,2-( 디-n-부틸아미노)-8-( 디-n-부틸 아미노)-4-메틸-, 스피로〔5H-(1) 벤조피라노(2,3-d) 피리미딘-5,1´(3´H) 이소벤조푸란〕-3´-온,2-( 디-n-부틸 아미노)-8-(디에틸 아미노)-4-메틸-, 스피로〔5H-(1) 벤조피라노(2,3-d) 피리미딘-5,1´(3´H) 이소벤조푸란〕-3´-온,2-(디-n-부틸 아미노)-8-(N-에틸-N-i-아밀 아미노)-4-메틸-, 스피로〔5H-(1)벤조피라노(2,3-d) 피리미딘-5,1´(3´H) 이소벤조푸란〕-3´-온,2-( 디-n-부틸 아미노)-8-( 디-n-부틸 아미노)-4-페닐,3-(2-메톡시-4-디메틸아미노 페닐)-3-(1-부틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈라이드,3-(2-에톡시-4-디에틸 아미노 페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈라이드,3-(2-에톡시-4-디에틸 아미노 페닐)-3-(1-펜틸-2-메틸인돌-3-일)-4,5,6,7-테트라클로로프탈라이드 등을 들 수 있다.
또한, 상기 열변색성 미세 입자는 피리딘계, 퀴나졸린계, 비스퀴나졸린계 화합물을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 열변색성 미세 입자는 현색제를 포함할 수 있다. 상기 현색제(Developer)는 상기 열변색성 미세 입자에 포함된 락톤계 염료를 발색시키는 화합물로서, 그 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 페놀계 화합물을 포함할 수 있다. 상기 페놀계 화합물은 페놀 화합물 또는 그 유도체 화합물을 포함할 수 있다.
상기 페놀계 화합물의 구체적인 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 비스페놀계 화합물, 갈레이트(gallate) 화합물 또는 파라벤(paraben) 화합물 등을 사용할 수 있다.
보다 구체적으로 상기 현색제의 예를 들면, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) 헥사플루오로프로판, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) 프로판, 에틸 갈레이트, 메틸 p-하이드록시벤조에이트, 페놀, o-크레졸, 제3 부틸카테콜, 노닐 페놀, n-옥틸 페놀, n-도데실페놀, n-스테아릴 페놀, p-클로로 페놀, p-브로모 폐놀, o-페닐 페놀, p-하이드록시 안식향산 n-부틸, p-하이드록시 안식향산 n-옥틸, 레조르시놀, 4,4-디히드록시 디페닐 설폰, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) 에탄, 2,2-비스(4´-하이드록시-3-메틸 페닐) 프로판, 비스(4-하이드록시페닐) 설파이드,1-페닐-1,1-비스(4´-하이드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐)-3-메틸 부탄, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐)-2-메틸 프로판, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-헥산, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-헵탄, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-옥탄, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-노난, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-데칸, 1,1-비스(4´-하이드록시페닐) n-도데칸, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) 부탄, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) 에틸프로피오네이트, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐)-4-메틸 펜탄, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) 헥사플루오로프로판, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) n-헵탄, 2,2-비스(4´-하이드록시페닐) n-노난, 4,4´,4˝-메틸리덴 트리스페놀, 2,6-비스〔(2-하이드록시-5-메틸페놀) 메틸〕-4-메틸페놀, 4,4´-〔1-[4-[1-(4-하이드록시페닐)-1-메틸 에틸]페닐]에틸리덴〕비스페놀, 4,4´,4˝-에틸리덴 트리스〔2-메틸페놀〕, 4,4´-〔(2-하이드록시페닐) 메틸렌〕비스[2,3,6-트리페닐 페놀], 2,2-메틸렌비스[6-[(2-하이드록시-5-메틸 페닐) 메틸]-4-메틸페놀], 2,4,6-트리스(4-히드록시페닐메틸) 1,3-벤젠 디올, 4,4´,4˝-에틸리덴 트리스페놀, 4,4´-[(4-하이드록시페닐)메틸렌]비스[2-메틸페놀], 4,4´-[(4-하이드록시페닐) 메틸렌]비스[2,6-디메틸페놀], 4,4´-[(4-하이드록시페닐) 메틸렌]비스[2-메틸페놀], 4,4´-[(4-하이드록시페닐]메틸렌]비스[2,6-디메틸페놀], 4,4´-[(4-하이드록시-3-메톡시페닐) 메틸렌]비스[2,6-디메틸페놀], 2,4-비스[(5-메틸-2-하이드록시페닐) 메틸]-6-사이클로헥실 페놀, 4,4´-[1-[4-[1-(4-하이드록시-3-메틸페놀)-1-메틸 에틸]페닐]에틸리덴]비스[2-메틸페놀], 4,4´-[(4-하이드록시페닐) 메틸렌]비스[2-사이클로헥실-5-메틸페놀], 4,6-비스[(4-하이드록시페닐)메틸]1,3-벤젠 디올, 4,4´-[(3,4-디-히드록시 페닐) 메틸렌]비스[2,6-디메틸페놀], 4,4´-(1-페닐에틸리덴)비스페놀, 5,5´-(1-메틸에틸리덴) 비스[1-페닐-2-올], 4,4´,4˝-메틸리덴 트리스페놀, 4,4´-[1-[4-[1-(4-하이드록시페닐)-1-메틸 에틸]페닐]에틸리덴]비스페놀, 4,4´-(페닐메틸렌) 비스페놀, 4,4´-[1,4-페닐렌비스(1-메틸에틸리덴)]비스[2-메틸페놀], 5,5´-(1,1-사이클로헥실리덴) 비스-[1-비페닐-2-올], 비스(3,5-디메틸-4-하이드록시페닐), 비스(3-에틸-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3,5-디에틸-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3-프로필-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3,5-디프로필-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3-t-부틸-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3,5-t-부틸-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3-펜틸-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3-헥실-4-하이드록시페닐) 설파이드, 비스(3-헵틸-4-하이드록시 페닐) 설파이드, 비스(5-옥틸-2-하이드록시페닐) 설파이드 등을 들 수 있다. 이외에도 종래 현색제로 사용될 수 있는 것으로 알려진 다양한 물질들을 사용할 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자에 포함된 상전이 물질의 함량이 상기 열변색성 미세 입자의 중량을 기준으로 10 중량% 내지 70 중량%, 또는 30 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 이에 따라, 상기 열변색성 미세 입자는 상전이 물질의 고체상과 액체상이 공존하는 상전이 구간이 넓어져, 변색 전후의 발색 또는 소색 상태 각각을 유지시키기가 용이하다.
또한, 상기 염료에 대한 현색제의 중량비율이 1 내지 10, 또는 2 내지 5일 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자의 직경은 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 상기 열변색성 미세 입자의 직경이 10 ㎛ 초과로 지나치게 증가하면, 잉크 등에 적용시 분산 안정성이 감소할 수 있다. 반면, 상기 열변색성 미세 입자의 직경이0.1 ㎛ 미만으로 지나치게 감소하면, 고농도의 발색성을 나타내기 어려울 수 있다.
상기 열변색성 미세입자에 포함된 코어부 또는 쉘층은 팽창제 또는 수축제를 더 포함할 수 있다. 상기 팽창제 또는 수축제는 외부의 특정 작용에 의해 팽창 또는 수축이 가능한 물질을 의미하며, 상기 코어부, 쉘층 또는 코어부 및 쉘층 모두에 포함되어, 상기 열변색성 미세 입자의 직경을 증가 또는 감소시킬 수 있다. 이와 같이, 상기 열변색성 미세입자의 크기를 온도에 따라 변형 시킴으로써, 상기 열변색성 미세 입자의 발색 농도를 특정 온도 이상에서 가역적 또는 비가역적으로 조절하기가 용이해져 우수한 발색성을 구현할 수 있다.
상기 팽창제의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 저비점 유기 용매를 사용할 수 있다. 상기 저비점 유기 용매는 비점이 90℃이하, 또는 80℃이하인 용매로서, 예를 들어, 이소부탄(비점: 약 -11.7℃), 펜탄(비점: 약 36℃), 석유 에테르(비점: 약 30~70℃), 헥산(비점: 약 69℃) 등을 들 수 있고, 상기 저비점 유기 용매는 가열 시에 쉽게 휘발하여 가스를 발생시킴으로써, 상기 열변색성 미세 입자를 팽창시킬 수 있다.
상기 수축제의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 고분자 전해질(polyelectrolyte)을 사용할 수 있다. 상기 고분자 전해질은 전하를 가지고 있는 고분자를 의미하며, 이온성 또는 이온화 가능 작용기가 함유된 반복단위를 포함하며, 상기 해리기의 해리도나 용매의 이온강도에 의해 고분자사슬의 형태를 변화시킬 수 있다.
상기 고분자 전해질은 양이온성 고분자 전해질과 음이온성 고분자 전해질을 모두 포함하며, 상기 양이온성 고분자 전해질의 예로는, 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드)[Poly(diallyldimethylammonium chloride), (PDADMA-Cl)]; 폴리(N,N-디메틸-3,5-이메틸렌 피페리디늄 클로라이드[Poly(N,N-dimethyl-3,5-dimethylene piperidinium chloride)]; 폴리(에틸렌이민)[Poly(ethylenimine),(PEI)]; 폴리(비닐아민)[Poly(vinylamine),(PVAH)]; 폴리(N-메틸 비닐아민)[Poly(N-methyl vinylamine)]; 폴리(알릴아민)[Poly(allylamine), (PAH)]; 폴리(4-비닐-1-메틸피리디늄 브로마이드)[Poly(4-vinyl-1-methylpyridinium bromide)]; 폴리(알릴암모늄 플루오라이드)[Poly(allylammonium fluoride)]; 폴리(디메틸아민-코-에피클로로하이드린)[Poly(dimethylamine-co-epichlorohydrin)]; 폴리(리신)[Poly(lysine)]; Poly(N,N,N',N′'-테트라메틸-N-트리메틸렌헥사메틸렌디암모늄 디브로마이드)[Poly(N,N,N',N′'-tetramethyl-N-trimethylenehexamethylenediammonium dibromide)]; 폴리(2-(디메틸아미노-에틸)메타크릴레이트)[Poly(2-(Dimethylamino-ethyl)methacrylate)]; 폴리(2-메타크릴로일옥시-에틸-트리메틸암모늄 클로라이드)[Poly(2-methacryloyloxy-ethyl-trimethylammonium chloride)]; 폴리(2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필-트리메틸암모늄 클로라이드)[Poly(2-hydroxy-3-methacryloxypropyl-trimethylammonium chloride)]; 폴리(3-클로로-2-하이드록시프로필-2-메타크릴옥시에틸-디메틸암모늄 클로라이드)[Poly(3-chloro-2-hydroxypropyl-2-methacryloxyethyl-dimethylammonium chloride), (PCHPMEDMAC)]; 폴리(N-[3-(디메틸아미노)-프로필 메타크릴아마이드]) {Poly(N-[3-(dimethylamino)-propyl methacrylamide])}; and 폴리([3-메타크릴옥시아미노-프로필]-트리메틸암모늄 클로라이드)[Poly([3-methacryloylamino-propyl]-trimethylammonium chloride)] 등을 들 수 있고, 상기 음이온성 고분자 전해질의 예로는, 폴리아크릴산[Poly(acrylic acid), (PAA)]; 폴리메타크릴산[Poly(methacrylic acid) (PMA)]; 폴리이타콘산[Poly(itaconic acid)]; 폴리(4-스티렌술폰산)[Poly(4-styrenesulfonic acid) (PSS)]; 폴리(비닐아인산)[Poly(vinylphosphonic acid)]; 폴리비닐술폰산[Poly(vinylsulphonic acid)]; 폴리아스파라틱산[Poly(aspartic acid)]; 폴리글루탐산[Poly(glutamic acid)]; 폴리(소듐 4-스티렌술포네이트)[Poly(sodium 4-styrenesulfonate) (NaPSS)]; 폴리-아네톨설폰산[Poly(anetholesulfonic acid)]; 폴리(3-술포프로필메타크릴레이트)[Poly(3-sulfopropyl methacrylate)]; 폴리(1,4-페닐렌 에터-설폰 설폰산)[Poly(1,4-phenylene ether-sulfone sulfonic acid)]; 또는 폴리(1,4-페닐렌 에터 케톤 설폰산)[Poly(1,4-phenylene ether ether ketone sulfonic acid)] 등을 들 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자는 상전이 물질, 염료 및 현색제를 포함한 코어(core)부를 포함할 수 있다. 또한, 상기 열변색성 미세 입자는 고분자 수지를 포함한 쉘(shell)층을 포함할 수 있다. 즉, 상기 열변색성 미세 입자는 코어-쉘 구조를 가질 수 있으며, 고분자 수지 내부로 상전이 물질, 염료 및 현색제의 혼합물이 함침된 형태를 가질 수 있다.
상기 고분자 수지의 예는 크게 제한되지 않으며, 비드 또는 마이크로 캡슐 제조분야에서 널리 사용되는 다양한 수지를 제한없이 사용할 수 있으나, 예를 들어, 멜라민 수지, 우레아 수지, 페놀 수지, 멜라민-우레아 공중합체, 멜라민-페놀 공중합체, 에폭시 수지 또는 이들의 2종 이상의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자를 제조하는 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 공지의 경계면 중합법, 멜라민-포르말린계 등의 in Situ 중합법, 액중 경화 피복법, 수용액으로부터의 상분리법, 유기용매로부터의 상분리법, 융해 분산 냉각법, 기중 현탁 피복법, 분무건조(spray drying)법 등을 제한없이 사용할 수 있다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 다른 구현예의 열변색성 미세 입자를 포함하는 열변색성 잉크 조성물이 제공될 수 있다.
상기 열변색성 잉크 조성물은 상기 일 구현예에서 제조된 열변색성 미세 입자를 안료로 사용하고, 종래 잉크 조성물 제조 분야에서 널리 사용되는 용매, 수지, 기타 첨가제를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자에 관한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
상기 용매의 예로는 물, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 글리세린, 소르비톨, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 모노에탄올 아민, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 티오디 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 에틸렌글리콜모노 메틸에테르, 에틸렌글리콜모노 에틸에테르, 에틸렌글리콜모노 부틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노 메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노 에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노 부틸 에테르, 프로필렌글리콜 모노 부틸 에테르, 에틸렌글리콜모노 메틸에테르 아세테이트, 설포란,2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 수지의 예로는, 케톤 수지, 케톤 포르말알데히드 수지, 아미드 수지, 알키드 수지, 로진 변성 수지, 로진 변성 페놀수지, 페놀 수지, 크실렌 수지, 폴리비닐 피롤리돈, α- 및 β-피넨·페놀 중축합 수지, 폴리비닐 부티랄 수지, 아크릴 수지, 스티렌 말레인산 공중합물, 셀룰로오스 유도체, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐알코올, 덱스트린 등을 들 수 있다.
또한 기타 첨가제로는, 보습제, 증점제, 계면활성제, 방부제 또는 이들의 2 종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 보습제의 예로는 요소, 글리세린, 비이온계 경계면 활성제, 환원 또는 비환원 전분 가수분해물, 트레할로스 등의 올리고당류, 자당, 사이클로덱스트린, 포도당, 덱스트린, 소르비트, 만나이트, 피로인산 나트륨 등을 들 수 있다.
상기 증점제(또는 전단감 점성 부여제)로서는, 잔탄검, 웰란검, 구성 단당이 글루코스와 갈락토스의 유기산 수식 헤테로다당체인숙시노글리칸(평균 분자량 약 100 내지 800만), 아르카감, 구아검, 로커스트빈검 및 그 유도체, 하이드록시 에틸셀룰로오스, 알긴산 알킬에스테르류, 메타크릴산의 알킬 에스테르를 주성분으로 하는 분자량 10만~15만의 중합체, 글루코만난, 한천이나 카라기난 등의 해조에서 추출되는 젤로 변하는 능력을 가지는 증점다당류, 벤질리덴소르비톨 및 벤질리덴 자일리톨 또는 이들의 유도체, 가교성 아크릴산 중합체, 무기질 미립자, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 lanolin·라놀린 알코올·밀랍 유도체, 폴리옥시에틸렌알킬 에테르·폴리옥시프로필렌알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬 페닐 에테르, 지방산 아미드 등의 HLB값이 8~12의 비이온계 경계면 활성제, 디알킬 또는 디알케닐 술포호박산의염류, N-알킬-2-피롤리돈과 음이온계 경계면 활성제의 혼합물, 폴리비닐알코올과 아크릴계 수지의 혼합물을 예시할수 있다.
또한, 상기 계면활성제의 예로는 올레인산 등의 고급 지방산, 장쇄알킬기를 가지는 비이온성경계면 활성제, 폴리에테르 변성 실리콘 오일, 티오 아인산 트리(알콕시카르보닐메틸 에스테르)나 티오 아인산 트리(알콕시카르보닐에틸 에스테르) 등의 티오 아인산 트리에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬 에테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬 아릴 에테르의 인산 모노에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬 에테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬 아릴 에테르의 인산 디에스테르 등을 들 수 있다.
상기 방부제의 예로는 석탄산, 1,2-벤즈 티아졸린3-온의 나트륨염, 안식향산 나트륨, 디하이드로초산 나트륨, 소르빈산 칼륨, 파라옥시 안식향 산프로필, 2,3,5,6-테트라 클로로-4-(메틸술포닐) 피리딘 등을 들 수 있다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 다른 구현예의 열변색성 잉크 조성물이 충전된 잉크저장용기를 포함하는 필기구가 제공될 수 있다. 상기 필기구의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 하기 도5에 나타난 바와 같이 잉크저장용기(2)와 상기 잉크저장용기(2)의 선단에 설치되는 볼펜 팁(3)과 후단면에는 상기 열변색성 잉크 조성물(1)이 충전되고, 상기 열변색성 잉크 조성물(1)의 후단부에는 잉크와 같이 추종하는 추종체(4)로 이루어지는 잉크저장용기(2)를 포함하는 캡식 또는 녹크식 필기도구(7)에 사용할 수 있다.
또한, 도 6에 나타난 바와 같이 잉크 흡장체에 상기 열변색성 잉크 조성물(1)을 저장하여 펜선으로 마킹하는 마킹펜이나, 도 7에 나타난 바와 같이 상기 열변색성 잉크 조성물(1)을 직접 잉크저장용기(2)에 저장하는 직액식 마킹펜의 필기구에도 사용할 수 있다.
상기 열변색성 잉크 조성물은 상기 필기구의 잉크저장용기에 충전될 수 있고, 상기 필기구에 열변색성 잉크 조성물을 충전하는 방법의 예는 크게 한정되지 않으며, 잉크를 사용하는 필기구 제조 분야에서 널리 사용되는 다양한 방법을 제한없이 사용할 수 있다.
또한, 상기 필기구는 마찰체 또는 발열체를 더 포함할 수 있다. 상기 마찰체는 찰과 시에 적당한 마찰을 일으켜 마찰열을 발생시킬 수 있는 물체를 의미하며, 상기 필기구에 의해 형성된 필적을 소거시키기 위해서 사용될 수 있다. 상기 마찰체의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 엘라스토머, 플라스틱 발포체 등의 탄성체, 플라스틱 성형체 또는 금속을 사용할 수 있다.
상기 마찰체의 재질로는 실리콘 수지 또는 SBS 수지(스티렌 부타디엔 스티렌 블록공중합체)를 들 수 있으며, 실리콘 수지는 찰과에 의해 소거한 부분에 수지가 부착하기 쉽고, 반복 필기했을 때에 필적이 튕겨지는 경향이 있기 때문에, SBS 수지가 보다 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 발열체는 전지로부터 전원을 공급받아 열을 발생시키는 물체를 의미하며, 상기 필기구에 의해 형성된 필적을 소거시키기 위해서 사용될 수 있다. 상기 발열체의 예가 크게 한정되는 것은 아니며, 전기의 공급에 의해 발열할 수 있는 소재 예를 들어 니크롬선 등을 사용할 수 있다.
상기 발열체는 직접 사용될 수도 있지만, 덮개로 감싸인 형태로 사용될 수 있다. 상기 덮개의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 고무나 내열성과 전기적 절연성을 갖춘 다양한 소재를 사용할 수 있다.
상기 마찰체 또는 발열체는 필기구의 형상은 크게 한정되지 않으며, 상기 필기구에 결합된 상태로 위치할 수 있다. 상기 필기구에 결합함으로서 휴대성이 향상될 수 있다. 보다 구체적으로 하기 도 5에 나타난 바와 같이, 상기 마찰체 또는 발열체(5)는 상기 필기구의 캡(6) 선단부에 결합하거나 축통끝 단부에 결합될 수 있다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 일 구현예의 열변색성 미세 입자가 분산된 코팅층을 포함하는 스마트 윈도우가 제공될 수 있다. 이에 따라, 상기 스마트 윈도우는 유리 표면에 형성된 코팅층에 의해 외부 온도에 따라 색이 바뀌면서, 유리의 투명도 속성을 변화시켜 빛 또는 열의 흡수정도를 조절할 수 있다.
상기 열변색성 미세 입자에 관한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
상기 코팅층은 상기 열변색성 미세 입자를 분산시키면서 점착력을 통해 코팅층 형성을 용이하게 하기 위해 바인더 수지를 더 포함할 수 있다. 상기 바인더 수지의 예는 크게 한정되지 않으나, 예를 들면, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지 및 아크릴계 수지 등을 사용할 수 있다. 이외에도, 코팅층 제조분야에서 널리 사용되는 다양한 고분자 수지를 제한없이 사용할 수 있다.
상기 스마트 윈도우에 코팅층을 형성하는 방법의 예로는 상기 열변색성 미세 입자가 분산된 바인더 수지를 유리창 표면에 도포하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에 따르면, 높은 발색성 및 소색성을 안정적으로 구현할 수 있고, 소거성, 내열성 및 내화학성이 향상된 열변색성 잉크 조성물, 그리고 이를 이용한 입자, 잉크, 필기구 및 스마트 윈도우가 제공될 수 있다.
도 1은 실시예의 열변색성 미세 입자에 대한 상전이 특성을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예1에서 제조한 열변색성 미세 입자의 표면 SEM이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예1에서 제조한 열소거성 잉크용 입자의 DSC 특성을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예의 열변색성 잉크 조성물의 열변색 특성을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 캡식 또는 녹크식 필기구의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 흡장식 마킹펜의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 직액식 마킹펜의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예1에서 제조한 열변색성 미세 입자의 표면 SEM이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예1에서 제조한 열소거성 잉크용 입자의 DSC 특성을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예의 열변색성 잉크 조성물의 열변색 특성을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 캡식 또는 녹크식 필기구의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 흡장식 마킹펜의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예의 열변색성 잉크 조성물이 포함된 직액식 마킹펜의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 2: 열변색성 미세 입자 및 잉크 조성물의 제조>
실시예1
(1)열변색성 미세 입자의 제조
상전이 물질 RT-9HC(Rubitherm사 파라핀 왁스)과 라우릴 알코올(Lauryl alcohol)을 용매로 하여, 현색제로서 비스페놀 A 3g, 락톤계 염료(Crystal violet lactone) 1g를 혼합하고, 벽막 재료로서 에폭시화합물을 8% 폴리비닐알코올 수용액 중에서 미소 물방울이 되도록 유화 분산하고, 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine)을 첨가한 후, 70℃에서 약 5 시간 교반을 계속하여 현탁액을 얻었다. 이후, 상기 현탁액을 원심분리하여 열변색성 미세 입자를 얻었다.
(2)열변색성 잉크 조성물의 제조
상기 열변색성 미세입자 10중량%, 보습제로서 글리세린 10중량%, 증점제로서 Xanthan Gum 0.5중량%, 인산에스테르계 계면활성제(상품명:PHOSPHANOL RS-410, 일본국 토호케미칼인더스트리주식회사제) 1중량%, 물 65중량% 및 방부제로 Proxel XL-2 0.3중량%을 혼합하고, 용해 및 분산하여 열변색성 잉크 조성물을 얻었다.
실시예2
(1)열변색성 미세 입자의 제조
상전이 물질 ECOJOULE TS 1(파라핀 왁스) 10g 및 스테아릴알콜(Stearyl alcohol) 15g를 용매로 하여, 현색제로서 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-hexafluoropropane 3g, 락톤계 염료(Crystal violet lactone) 1g를 혼합하고, 벽막 재료로서 KER 828(Epoxy resin, 금호피앤비화학제품)을 8% 폴리비닐알코올 수용액 중에서 미소 물방울이 되도록 유화 분산하고, 경화제로서 A-053(국도화학사제)를 첨가한 후, 70℃에서 약 5 시간 교반을 계속하여 현탁액을 얻었다. 이후, 상기 현탁액을 원심분리하여 열변색성 미세 입자를 얻었다.
(2)열변색성 잉크 조성물의 제조
상기 열변색성 미세입자 10중량%, 보습제로서 글리세린 10중량%, 증점제로서 Xanthan Gum 0.5중량%, 인산에스테르계 계면활성제(상품명:PHOSPHANOL RS-410, 일본국 토호케미칼인더스트리주식회사제) 1중량%, 물 65중량% 및 방부제로 Proxel XL-2 0.3중량%을 혼합하고, 용해 및 분산하여 열변색성 잉크 조성물을 얻었다.
<비교예 1 내지 3: 열변색성 미세 입자 및 잉크 조성물의 제조>
비교예1
(1)열변색성 미세 입자의 제조
용매로 상전이 물질 없이 퍼푸릴알콜(Furfuryl alcohol)만을 사용한 점을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 미세 입자를 얻었다.
(2)열변색성 잉크 조성물의 제조
상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 잉크 조성물을 얻었다.
비교예2
(1)열변색성 미세 입자의 제조
용매로 상전이 물질 없이 스테아릴 스테아레이트(Stearyl stearate)를 사용한 점을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 미세 입자를 얻었다.
(2)열변색성 잉크 조성물의 제조
상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 잉크 조성물을 얻었다.
비교예3
(1)열변색성 미세 입자의 제조
용매로 상전이 물질 없이 부틸 스테아레이트(Buthyl stearate)를 사용한 점을 제외하고 상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 미세 입자를 얻었다.
(2)열변색성 잉크 조성물의 제조
상기 실시예1과 동일한 방법으로 열변색성 잉크 조성물을 얻었다.
<실험예>
1. 결정화 온도 및 용융 온도
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 열변색성 미세 입자에 대하여, 시차주사 열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC)을 이용하여, 하기 도3과 같은 곡선을 통해 결정화 온도 및 용융 온도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
2. 상전이 특성
상기 실시예 1 및 2에서 얻어진 열변색성 미세 입자에 대하여, 상전이 물질의 분율(Xpha)에 따른 상조성을 측정하였으며, 그 결과를 도1에 나타내었다.
하기 도1에 나타난 바와 같이, 실시예의 열변색성 미세 입자는 -10℃ 와 -5℃ 사이에서 결정화 온도를 가지며, 50℃ 이상에서 녹는점을 갖는 특징을 나타냈다. 이에 따라, 50℃ 이상에서는 열변색성 미세 입자의 발색성이 사라져 무색을 띠는 것을 확인할 수 있다. 이러한 상전이 특성은 상기 열변색성 미세 입자에 포함된 상전이 물질에 의한 것으로서, 상전이 물질에 의해 염료의 변색온도범위가 조절되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 하기 도1의 그래프에서 곡선으로 표시된 경계면을 기준으로 고체와 액체로 이루어진 두개의 상이 공존하는 것을 확인하였고, 변곡점 분율(Xpha)에서 상전이 구간의 간격이 최대로 나타나 발색성과 소색성이 유지되는 효과가 높아진 것을 확인할 수 있었다.
3. 표면 형태
상기 실시예 1 에서 얻어진 열변색성 미세 입자에 대해 FE-SEM을 통해 표면 형태를 확인하였고, 그 결과를 하기 도2 에 나타내었다.
하기 도 2 에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 1에서 얻어진 열변색성 미세 입자는 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛의 직경을 갖는 구형의 입자 형태임을 확인할 수 있었다.
4. 열변색성
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 열변색성 잉크 조성물을 이용하여, 하기 도4와 같이 상온에서 종이에 이미지를 그린 후에, 50℃ 온도로 가열하여 이미지의 변화를 관찰하였으며, 그 결과를 다음과 같은 기준하에 평가하여 하기 표1에 나타내었다.
О: 50℃ 온도로 가열한 이후, 이미지가 완전히 소거됨
△: 50℃ 온도로 가열한 이후, 이미지가 일부 소거되지 않고 남아있음
X : 50℃ 온도로 가열한 이후, 이미지가 소거되지 않음
구분 | 결정화 온도(℃) | 용융 온도(℃) | 열변색성 | 변색온도범위 |
실시예1 | -9 | 55 | О | 64 |
실시예2 | -29 | 60 | О | 89 |
비교예1 | - | - | X | - |
비교예2 | 50 | 60 | △ | 5~10 |
비교예3 | - | 30~35 | X | - |
상기 표1에 나타난 바와 같이, 상기 실시예에서 얻어진 열변색성 잉크 조성물을 이용해 상온에서 그렸던 이미지는 50℃ 온도로 가열한 이후, 완전히 소거되어 우수한 열변색성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
반면, 상전이 물질이 사용되지 않은 비교예의 경우, 비교예1 및 3에서는 결정화 온도 또는 용융온도가 측정되지 않아 열변색성 자체가 구현되지 않았으며, 상기 비교예2에서는 변색온도 범위가 50℃ 미만으로 나타나, 충분한 열변색성이 구현되지 않음을 확인할 수 있었다.
이를 통해, 상기 실시예의 열변색성 잉크 조성물은 상온에서 우수한 발색성을 유지하면서, 상온과 50℃사이에서 변색이 발생하여 지우개에 의한 마찰열 등에 의한 신속하게 소거될 수 있음을 확인할 수 있다.
1: 열변색성 잉크 조성물
2: 잉크저장용기
3: 볼펜 팁 또는 펜선
4: 추종체
5: 마찰체 또는 발열체
6: 캡
7: 필기구 또는 도포구
2: 잉크저장용기
3: 볼펜 팁 또는 펜선
4: 추종체
5: 마찰체 또는 발열체
6: 캡
7: 필기구 또는 도포구
Claims (20)
- 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소 1종 이상, 및 탄소수 5이상의 알코올로 이루어진 상전이 물질, 염료 및 현색제를 포함하는 코어부; 및 고분자 수지를 포함한 쉘층;을 포함하고,
상기 염료에 대한 현색제의 중량비율이 2 내지 5이고,
하기 일반식 1로 정의되는 변색 온도 범위가 50 ℃ 이상이고,
상기 현색제는 비스페놀 A 또는 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-hexafluoropropane를 포함하는 열변색성 미세 입자:
[일반식1]
변색온도범위(T) = 상전이 물질의 녹는점과 결정화 온도의 차이의 절대값.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 상전이 물질의 결정화 온도는 -20 ℃ 내지 0 ℃인, 열변색성 미세 입자.
- 제1항에 있어서,
상기 상전이 물질의 녹는점은 50 ℃ 이상인, 열변색성 미세 입자.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소수 8이상의 사슬형 탄화수소는 탄소수 10 내지 50의 직쇄 포화탄화수소를 포함하는, 열변색성 미세 입자.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 탄소수 5 이상의 알코올은 탄소수 6 내지 50의 지방족 알코올 또는 탄소수 3 내지 20의 방향족 알코올을 포함하는, 열변색성 미세 입자.
- 제1항에 있어서,
상기 상전이 물질의 함량이 10 중량% 내지 70 중량%인, 열변색성 미세 입자.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 염료는 락톤계 염료인, 열변색성 미세 입자.
- 제12항에 있어서,
상기 락톤계 염료는 프탈리드계 화합물 또는 플루오란계 화합물을 포함하는, 열변색성 미세 입자.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 열변색성 미세 입자의 직경은 0.1 ㎛ 내지 10 ㎛인, 열변색성 미세 입자.
- 제1항에 있어서,
상기 고분자 수지는 멜라민 수지, 우레아 수지, 페놀 수지, 멜라민-우레아 공중합체, 멜라민-페놀 공중합체 및 에폭시 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 열변색성 미세 입자.
- 제1항에 있어서,
상기 열변색성 미세 입자에 포함된 코어부 또는 쉘층이 팽창제 또는 수축제를 더 포함하는, 열변색성 미세 입자.
- 제1항의 열변색성 미세 입자를 포함하는, 열변색성 잉크 조성물.
- 제18항의 열변색성 잉크 조성물이 충전된 잉크저장용기를 포함하는, 필기구.
- 제1항의 열변색성 미세 입자가 분산된 코팅층을 포함하는, 스마트 윈도우.
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