KR102584224B1 - 소화용 코어-멀티쉘 구조의 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소화제를 포함하는 코어; 및 상기 코어 상에 형성되고, 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘;을 포함하는 소화용 마이크로 캡슐에 관한 것이다. 본 발명의 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법은 제1 쉘 및 제2 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 소화용 마이크로 캡슐을 제조함으로써, 열 및 압력에 의해 쉘이 미리 파괴되는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 코어-멀티쉘 구조의 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
캡슐화(encapsulation)는 액체, 고체 또는 가스를 코어(core)로 하고, 코어의 외부를 감싸는 쉘(shell)을 형성하는 물리-화학적 과정이며, 코어-멀티쉘 구조에서 쉘은 캡슐화된 코어가 외부 환경과 상호 작용하는 것을 방지한다. 이러한 캡슐화를 시키는 주요 목적은 캡슐화된 코어의 제어된 외부 방출에 있으며, 이 경우, 일반적으로 저장 및 가공 단계에서 캡슐화된 코어는 외부와의 완벽한 분리를 필요로 한다.
또한, 캡슐화에 따른 코어의 외부 방출은 사용 용도에 따라 다를 수 있다. 예를 들어, 쉘에서 방출되는 코어의 제어된 외부 방출을 이용하기 위해, 약물, 살충제, 향료 및 미네랄 비료 등에 코어를 캡슐화하여 사용할 수 있다. 이러한 캡슐화의 다양한 용도 가운데 특히 코어를 소화(消火) 약제로 포함하여 화재 시 쉘이 파괴됨으로써 소화 약제가 외부로 방출되어 화재를 진압하는 기술은 전자제품이나 전기제품을 많이 사용하는 현대사회의 일상 생활은 물론 공장, 건축, 토목, 전선 등에서 절실하게 요구됨에 따라 이와 관련된 기술이 꾸준히 연구개발되고 있다.
예를 들어, 소화용 마이크로 캡슐은 소화 약제를 코어로 하고, 쉘 내부로 캡슐화한 것으로 화재가 발생하면 좁은 온도 범위에서 짧은 시간 내에 소화 약제가 쉘을 이탈하는 탈캡슐화(캡슐화 해제, Decapsulation)가 이루어져 화재 진압을 신속히 시킬 수 있으며, 화재 진압의 효율을 향상시킬 수 있다. 그러나, 이러한 소화용 마이크로 캡슐은 외부 환경에 영향을 많이 받으며, 특히 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 소화용품 제조 시, 시트, 패치 및 판넬 등 소화용품의 형태에 따라 고온 및 고압 공정을 거쳐야 하는 경우, 열 또는 압력에 의해 쉘이 파괴되어 코어인 소화 약제가 미리 외부로 방출되는 문제로 인해, 화재 시 소화가 필요한 순간에 소화 약제의 양이 적어 소화에 필요한 소화 약제의 농도를 충족시키지 못하는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 다양한 형태의 소화용품에 적용된 소화용 마이크로 캡슐의 충분한 소화 약제 양을 확보하여 우수한 소화 효과를 제공하면서, 신속하게 화재를 진압하기 위한 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으나, 여전히 해결책에 대한 연구가 절실히 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로 제1 쉘 및 제2 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 소화용 마이크로 캡슐을 제조함으로써, 열 및 압력에 의해 쉘이 미리 파괴되는 것을 방지할 수 있는 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은 고분자와의 상용성 및 분산성을 향상시킬 수 있는 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 목적은 소화 효과가 우수하고, 다양한 소화용품에 적용할 수 있는 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 소화제를 포함하는 코어; 및 상기 코어 상에 형성되고, 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘;을 포함하는 소화용 마이크로 캡슐이 제공된다.
또한 상기 소화용 마이크로 캡슐이 상기 제1 쉘의 표면 상에 형성되고, 제2 고분자를 포함하는 제2 쉘;을 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 제2 고분자가 멜라민 수지, 페놀수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 에폭시수지, 레조르시놀 수지, 우레아 수지, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 젤라틴 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제2 쉘이 가교제를 추가로 포함하고, 상기 제2 고분자가 상기 가교제에 의해 가교된 것일 수 있다.
또한 상기 가교제가 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 포름알데히드, 아크릴레이트 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제2 고분자가 에폭시 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 레조르시놀 수지 및 우레아 수지를 포함하고, 상기 가교제가 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 포름알데히드를 포함하고, 상기 에폭시 수지 및 멜라민 수지가 상기 아크릴레이트 가교제에 의해 가교된 것일 수 있다.
또한 상기 제1 고분자가 젤라틴, 수용성 폴리우레탄, 수용성 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리비닐알코올(PVA), 스티렌아크릴레이트 공중합체, 스티렌메타크릴레이트 공중합체 및 폴리아마이드이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제1 쉘이 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 아크릴레이트 가교제, 포름알데히드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 가교제를 추가로 포함하고, 상기 제1 고분자가 상기 제1 가교제에 의해 가교된 것일 수 있다.
또한 상기 소화제가 플루오로케톤 및 플루오로알칸으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 소화제가 1,1,1,2,2,4,5,5,5-Nonafluoro-4-(trifluoromethyl)pentan-3-one, 퍼플루오로헥산 및 퍼플루오로 사이클로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 소화용 마이크로 캡슐의 크기가 10 ~ 1,000 μm 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, (a) 제1 고분자를 포함하는 제1 고분자 수용액을 제조하는 단계; (b) 제2 고분자를 포함하는 제2 고분자 수용액을 제조하는 단계; (c) 상기 제1 고분자 수용액과 소화제를 혼합하고 교반하여 유화(emulsification)시켜 유화액적(emulsion droplet)을 포함하는 제1 혼합용액을 제조하고, 상기 유화액적은 상기 소화제를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 형성되고 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘을 포함하는 것인 단계; (d) 상기 제1 혼합용액에 상기 제2 고분자 수용액 및 가교제를 혼합한 제2 혼합용액을 교반하여 상기 유화액적의 제1 쉘의 표면 상에 가교된 제2 고분자를 포함하는 제2 쉘이 형성된 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 제3 혼합용액을 제조하는 단계;를 포함하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 제공되는 단계;를 포함하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 제조된다.
또한 상기 단계 (c)가 10 ~ 80℃ 온도에서 수행될 수 있다.
또한 상기 단계 (c)가 1 ~ 60분 동안 수행될 수 있다.
또한 단계 (c)에서, 상기 제1 혼합용액이 상기 제1 고분자 수용액 100 중량부에 대하여, 상기 소화제 30 ~ 70 중량부를 혼합할 수 있다.
또한 단계 (b)에서, 상기 제2 고분자가 레조르시놀 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 30 ~ 90 중량부를 포함할 수 있다.
또한 단계 (d)에서, 상기 가교제가 포름알데히드를 포함할 수 있다.
또한 단계 (d)가 30 ~ 80℃ 온도에서 12 ~ 36 시간 동안 수행될 수 있다.
또한 상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 (e) 상기 제3 혼합용액에 중화제를 추가로 혼합하고, 상기 소화용 마이크로 캡슐을 분리시키는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 중화제가 탄산나트륨, 염소산나트륨, 염화암모늄 인산나트륨 및 요오드화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 (f) 상기 분리된 소화용 마이크로 캡슐을 30 ~ 80℃ 온도에서 6 ~ 45 시간 동안 건조시키는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 단계 (b)의 제2 고분자 수용액의 pH가 2.0 ~ 5.0이고, 상기 단계 (c)의 제1 혼합용액의 pH가 2.5 ~ 6.5이고, 상기 단계 (d)의 제2 혼합용액의 pH가 1.0 ~ 5.0일 수 있다.
본 발명의 소화용 마이크로 캡슐 및 그의 제조방법은 제1 쉘 및 제2 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조의 소화용 마이크로 캡슐을 제조함으로써, 열 및 압력에 의해 쉘이 미리 파괴되는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명은 고분자와의 상용성 및 분산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명은 소화 효과가 우수하고, 다양한 소화용품에 적용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 소화용 마이크로 캡슐의 광학현미경 이미지이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 소화용 마이크로 캡슐에 대해 설명하도록 한다.
본 발명은 소화제를 포함하는 코어; 및 상기 코어 상에 형성되고, 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘;을 포함하는 소화용 마이크로 캡슐을 제공한다.
상기 소화용 마이크로 캡슐이 상기 제1 쉘의 표면 상에 형성되고, 제2 고분자를 포함하는 제2 쉘;을 추가로 포함할 수 있다.
상기 소화용 마이크로 캡슐이 코어-멀티쉘 구조일 수 있다.
상기 제2 고분자가 멜라민 수지, 페놀수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 에폭시수지, 레조르시놀 수지, 우레아 수지, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 젤라틴 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제2 쉘이 가교제를 추가로 포함하고, 상기 제2 고분자가 상기 가교제에 의해 가교된 것일 수 있다.
상기 가교제가 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 포름알데히드, 아크릴레이트 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제2 고분자가 레조르시놀 수지 및 폴리아미드 수지를 포함하고, 상기 가교제가 포름알데히드를 포함하고, 상기 레조르시놀 수지 및 폴리아미드 수지가 상기 포름알데히드에 의해 가교된 것일 수 있다.
상기 제1 고분자가 젤라틴, 수용성 폴리우레탄, 수용성 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리비닐알코올(PVA), 스티렌아크릴레이트 공중합체, 스티렌메타크릴레이트 공중합체 및 폴리아마이드이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 쉘이 포름알데히드, 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 아크릴레이트 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 가교제를 추가로 포함하고, 상기 제1 고분자가 상기 제1 가교제에 의해 가교된 것일 수 있다.
상기 소화제가 플루오로케톤 및 플루오로알칸으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 소화제가 1,1,1,2,2,4,5,5,5-Nonafluoro-4-(trifluoromethyl)pentan-3-one, 퍼플루오로헥산 및 퍼플루오로 사이클로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 소화용 마이크로 캡슐의 크기가 10 ~ 1,000 μm 일 수 있고, 바람직하게는 50 ~ 500 μm 일 수 있다.
상기 소화용 마이크로 캡슐이 상기 제2 쉘의 표면 상에 형성되고, 소수성 양이온성 고분자를 포함하는 코팅층을 추가로 포함하고, 상기 소수성 양이온성 고분자가 폴리실록산-폴리(에틸렌/프로필렌 글리콜) 공중합체, 폴리나트륨 아크릴레트 및 양이온성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택된 1종을 포함할 수 있다.
상기 코팅층을 포함하는 소화용 마이크로 캡슐은 분산성이 향상될 수 있다.
이하, 본 발명의 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.
먼저, 제1 고분자를 포함하는 제1 고분자 수용액을 제조한다(단계 a).
상기 제1 고분자가 젤라틴, 수용성 폴리우레탄, 수용성 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리비닐알코올(PVA), 스티렌아크릴레이트 공중합체, 스티렌메타크릴레이트 공중합체 및 폴리아마이드이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 고분자 수용액의 농도가 1 내지 20%일 수 있다.
다음으로, 제2 고분자를 포함하는 제2 고분자 수용액을 제조한다(단계 b).
상기 제2 고분자가 멜라민 수지, 페놀수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 에폭시수지, 레조르시놀 수지, 우레아 수지, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 젤라틴 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제2 고분자 수용액의 농도가 15 내지 45%일 수 있다.
단계 (b)에서, 상기 제2 고분자가 레조르시놀 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 30 ~90 중량부를 포함할 수 있고, 바람직하게는 상기 레조르시놀 수지 100 중량부에 대하여, 상기 폴리아미드 수지 60 ~ 80 중량부를 포함할 수 있다.
상기 단계 (b)의 제2 고분자 수용액의 pH가 2.0 ~ 5.0일 수 있다.
다음으로, 상기 제1 고분자 수용액과 소화제를 혼합하고 교반하여 유화(emulsification)시켜 유화액적(emulsion droplet)을 포함하는 제1 혼합용액을 제조하고, 상기 유화액적은 상기 소화제를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 형성되고 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘을 포함하는 것이다(단계 c).
상기 단계 (c)가 10 ~ 80℃ 온도에서 수행될 수 있다.
상기 단계 (c)가 1 ~ 60분 동안 수행될 수 있다.
단계 (c)에서, 상기 제1 혼합용액이 상기 제1 고분자 수용액 100 중량부에 대하여, 상기 소화제 30 ~ 70 중량부를 혼합할 수 있고, 바람직하게는 상기 제1 쉘 용액 100 중량부에 대하여, 상기 소화제 40 ~ 60 중량부를 혼합할 수 있다.
상기 단계 (c)의 제1 혼합용액의 pH가 2.5 ~ 6.5 일 수 있다.
마지막으로 상기 제1 혼합용액에 상기 제2 고분자 수용액 및 가교제를 혼합한 제2 혼합용액을 교반하여 상기 유화액적의 제1 쉘의 표면 상에 가교된 제2 고분자를 포함하는 제2 쉘이 형성된 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 제3 혼합용액을 제조한다(단계 d).
단계 (d)에서, 상기 가교제가 포름알데히드를 포함할 수 있다.
단계 (d)가 30 ~ 80℃ 온도에서 12 ~ 36 시간 동안 수행될 수 있다.
단계 (d) 이후에, (d') 상기 소화용 마이크로 캡슐의 상기 제2 쉘의 표면 상에 소수성 양이온성 고분자를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
단계 (d')가 상기 소화용 마이크로 캡슐의 분산성을 향상시키기 위한 단계일 수 있다.
상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 (e) 상기 제3 혼합용액에 중화제를 추가로 혼합하고, 상기 소화용 마이크로 캡슐을 분리시키는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
상기 중화제가 탄산나트륨, 염소산나트륨, 염화암모늄, 인산나트륨 및 요오드화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이 (f) 상기 분리된 소화용 마이크로 캡슐을 30 ~ 80℃ 온도에서 6 ~ 45 시간 동안 건조시키는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
상기 단계 (d)의 제2 혼합용액의 pH가 1.0 ~ 5.0일 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 소화용 마이크로 캡슐의 제조
먼저 물 100 g당 폴리비닐알코올(PVA) 11.6g을 혼합하여 제1 고분자 수용액을 (10.4%)을 제조하고, 상기 제1 고분자 수용액을 3,000ml에 플루오르화 케톤(FK)인 1,1,1,2,2,4,5,5,5-Nonafluoro-4-(trifluoromethyl)pentan-3-one 1500ml을 혼합하고 60℃에서 700rpm으로 30분간 교반하여 제1 혼합용액을 제조하였다.
이어서, 물 738g당 레조르시놀(resorcinol) 210g 및 폴리아미드 140g를 혼합하여 제2 고분자 수용액(32.2%)을 제조하였다.
다음으로, 상기 제1 혼합용액에 상기 제2 고분자 수용액 및 포름알데히드(10% 수용액) 300ml를 65℃에서 24시간 교반하여 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 제3 혼합용액을 제조하였다.
마지막으로 상기 제3 혼합용액에 중화제인 인산나트륨 120g 및 증류수 1,000ml을 투입하고 3시간 동안 교반한 후, 교반기에서 상기 소화용 마이크로 캡슐을 분리하고 65℃에서 24시간 동안 건조하여 소화용 마이크로 캡슐을 제조하였다.
실시예 2: 소화용 필름의 제조
실시예 1의 소화용 마이크로 캡슐을 사용하여 닥터블레이드 공정으로 소화용 필름을 제조하였다.
[시험예]
시험예 1: 광학현미경 이미지 분석
도 1 은 실시예 1에 따라 제조된 소화용 마이크로 캡슐의 광학현미경 사진 이다.
도 1을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 소화용 마이크로 캡슐의 사이즈가 약 100 + 1 μm 인 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (22)
- 소화제를 포함하는 코어;
상기 코어 상에 형성되고, 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘; 및
상기 제1 쉘의 표면 상에 형성되고, 제2 고분자 및 가교제를 포함하는 제2 쉘;을 포함하고,
상기 제1 고분자가 폴리비닐알코올(PVA)를 포함하고,
상기 제2 고분자가 레조르시놀 수지 및 폴리아미드 수지를 포함하고,
상기 제2 고분자가 상기 가교제에 의해 가교된 것이고
상기 가교제가 포름알데히드를 포함하는 것인, 소화용 마이크로 캡슐. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 쉘이 글루타르알데히드, 이온성 액체가교제, 포름알데히드, 아크릴레이트 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 제1 가교제를 추가로 포함하고,
상기 제1 고분자가 상기 제1 가교제에 의해 가교된 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐. - 제1항에 있어서,
상기 소화제가 플루오로케톤 및 플루오로알칸으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐. - 제1항에 있어서,
상기 소화제가 1,1,1,2,2,4,5,5,5-Nonafluoro-4-(trifluoromethyl)pentan-3-one, 퍼플루오로헥산 및 퍼플루오로 사이클로헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐. - 제1항에 있어서,
상기 소화용 마이크로 캡슐의 크기가 10 ~ 1,000 μm인 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐. - (a) 제1 고분자를 포함하는 제1 고분자 수용액을 제조하는 단계;
(b) 제2 고분자를 포함하는 제2 고분자 수용액을 제조하는 단계;
(c) 상기 제1 고분자 수용액과 소화제를 혼합하고 교반하여 유화(emulsification)시켜 유화액적(emulsion droplet)을 포함하는 제1 혼합용액을 제조하고, 상기 유화액적은 상기 소화제를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 형성되고 제1 고분자를 포함하는 제1 쉘을 포함하는 것인 단계; 및
(d) 상기 제1 혼합용액에 상기 제2 고분자 수용액 및 가교제를 혼합한 제2 혼합용액을 교반하여 상기 유화액적의 제1 쉘의 표면 상에 가교된 제2 고분자를 포함하는 제2 쉘이 형성된 제1항에 따른 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 제3 혼합용액을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 제1 고분자가 폴리비닐알코올(PVA)를 포함하고,
상기 제2 고분자가 레조르시놀 수지 및 폴리아미드 수지를 포함하고,
상기 가교제가 포름알데히드를 포함하는 것인, 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 단계 (c)가 10 ~ 80℃ 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 단계 (c)가 1 ~ 60분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서,
단계 (c)에서, 상기 제1 혼합용액이
상기 제1 고분자 수용액 100 중량부에 대하여, 상기 소화제 30 ~ 70 중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서,
단계 (b)에서, 상기 제2 고분자가
레조르시놀 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 30 ~ 90 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 삭제
- 제12항에 있어서,
단계 (d)가 30 ~ 80℃ 온도에서 12 ~ 36 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이
(e) 상기 제3 혼합용액에 중화제를 추가로 혼합하고, 상기 소화용 마이크로 캡슐을 분리시키는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제19항에 있어서,
상기 중화제가 탄산나트륨, 염소산나트륨, 염화암모늄, 인산나트륨 및 요오드화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제19항에 있어서,
상기 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법이
(f) 상기 분리된 소화용 마이크로 캡슐을 30 ~ 80℃ 온도에서 6 ~ 45 시간 동안 건조시키는 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 단계 (b)의 제2 고분자 수용액의 pH가 2.0 ~ 5.0이고,
상기 단계 (c)의 제1 혼합용액의 pH가 2.5 ~ 6.5이고,
상기 단계 (d)의 제2 혼합용액의 pH가 1.0 ~ 5.0인 것을 특징으로 하는 소화용 마이크로 캡슐의 제조방법.
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| JP2009160387A (ja) * | 2007-12-11 | 2009-07-23 | Vision Development Co Ltd | マイクロカプセル化消火剤及びその製造方法、並びに消火性複合材料 |
| KR102123571B1 (ko) * | 2019-05-08 | 2020-06-16 | 주식회사 지에프아이 | 소화용 마이크로 캡슐을 포함하는 소화용 조성물 |
| KR102328735B1 (ko) * | 2020-10-26 | 2021-11-22 | 주식회사 지에프아이 | 이중층 구조를 갖는 소화용 마이크로 캡슐 |
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