KR102569627B1 - 나노임프린트 리소그래피 프로세스 및 그것으로부터 획득가능한 패터닝된 기재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노임프린트 리소그래피 (NIL) 프로세스들의 분야에 관한 것이고, 보다 구체적으로는, 기재 상에 졸-겔 패터닝된 레이어를 제공하기 위해 사용되는 소프트 NIL 프로세스에 관한 것이다. 구체적으로, 이 프로세스는, 졸-겔 막으로 코팅된 기재 상에 소프트 몰드가 적용되는 동안 용매의 상대 압력을 변화시킴으로써, 졸-겔 막의 용매 흡수를 10 내지 50 % vol. 으로, 바람직하게는 15 % vol. 과 40 % vol. 사이로 조정하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 나노임프린트 리소그래피 (NIL) 프로세스들의 분야에 관한 것이고, 보다 구체적으로는, 기재 상에 졸-겔 패터닝된 레이어를 제공하기 위해 사용되는 소프트 NIL 프로세스에 관한 것이다.
발명의 배경
나노리소그래피는, 실례로, 고밀도 광학적 및 자기적 저장 매체들, 유기 발광 다이오드들, 폴리머 광전지들 및 전계-효과 트랜지스터들을 생성하기 위해 마스터들을 복제하기 위해 다소 최근에 개발되었다. 전자 빔 리소그래피 (ELB), 광학적 리소그래피, 간섭 리소그래피 (IL) 등과 같은 다수의 기존의 나노패터닝 기술들은 고 해상도, 고 스루풋, 저 비용, 대면적, 및 비평탄하고 굴곡진 표변 상의 패터닝에 관한 산업적 애플리케이션들의 모든 실제적인 요구들에 대처할 수 없다.
열적 NIL (또는 핫 엠보싱) 및 UV NIL 을 포함하는 나노임프린트 리소그래피 (NIL) 는 기계적 엠보싱 원리에 기초하여 상기 필요성들을 만족시키기 위한 유망한 나노패터닝 방법으로서 간주되어 왔다.
NIL 기법들 중에서, 소프트-나노임프린트 리소그래피 (소프트-NIL) 는 특히, 하드 마스터들로부터 복제된 연질 탄성중합체의 스탬프들 (즉, 몰드들) 을 사용하고, 광 확산 또는 회절 중 어느 일방에 의해 제한되는 종래의 광학적 리소그래피 기법들보다 우수한 해상도 (
10nm) 로 그리고 높은 스루풋으로 패턴들을 생성할 수 있다. 종래의 소프트-NIL 에서, 임프린트되는 재료들은 열가소성 수지들 또는 UV-경화가능 액체 레지스트들이고, 그것은 그것들이 UV 노광으로 또는 온도로 점성을 변화시켜 템플레이팅 및 디몰딩을 더 쉽게 하기 때문이다. 중합성 재료들을 이용하는 이러한 열적 소프트-NIL 기법의 일례는 PEDOT:PSS 패터닝된 막의 제조를 보고하는 Htay Hlaing 등의 (Small, 2012, 8 , No. 22, 3443-3447) 에 의해 개시되었다. 샘플 가열 및 수증기의 조합은 종래의 열적 나노임프린팅에 비해 막의 나노임프린팅 품질을 향상시켰다는 것이 주목되었다. 특히, 습한 환경은 중합체 막에서 수분 흡수를 제공하고 마스터 템플릿 공동들의 완전한 충전 (filling) 을 보장한다고 한다. 더욱이, 상승된 온도는 PEDOT 영역들을 연화시킨다고 하고, 이는 높은 패턴 충실도를 획득하기 위해 필요한 것이다.
다른 한편, 단지 소수의 연구만이 졸-겔 재료들 (ZnO, ITO, PZT 및 최종적으로 TiO2) 에 대해 소프트-NIL 프로세스를 시도하였고, 이 모두는 기저에 높은 잠재력을 가지지만 가수분해 축합의 수반되는 화학에 고유한 큰 어려움들을 갖는다. TiO2 크세로겔 (xerogel) 의 엠보싱을 보고하는 제 1 예는 낮은 애스펙트 비들을 갖는 오브젝트들을 만드는 높은 온도 및 압력 (200°C, 5 bar) 에서 수행되었다 (K. min Yoon, K. yeon Yang, H. Lee, Thin Solid Films 2009, 518, 126). 소프트-NIL 의 온화한 조건들에서 졸-겔 막들을 임프린트하기 위해서, 대부분의 연구들은 유동학을 조정하고 매우 강한 수축을 가지지만 양호한 해상도 및 애스펙트 비들을 얻기 위해 고분자 또는 유기 분자를 사용한다 (W.-S. Kim, K. B. Yoon, B.-S. Bae, J. Mater. Chem. 2005, 15, 4535. D. a. Richmond, Q. Zhang, G. Cao, D. N. Weiss, J. Vac. Sci. Technol. B Microelectron. Nanom. Struct. 2011, 29, 21603. C. Peroz, V. Chauveau, E. Barthel, E. Søndergrd, Adv. Mater. 2009, 21, 555. H. H. Park, D. G. Choi, X. Zhang, S. Jeon, S. J. Park, S. W. Lee, S. Kim, K. D. Kim, J. H. Choi, J).
졸-겔 재료들을 이용하는 소프트-NIL 프로세스의 일례는 O. Dalstein 등에 의해 기술되었다 (Adv. Funct. Mater. 2015, 26, 81). 이들 저자들은, ZIF8 및 TiO2 의 혼합으로부터 혼성 나노구조들, 실례로 회절 격자들을 임프린트함으로써 복잡한 시스템이 구현될 수 있음을 보였다. 이 목적을 위해, ZIF8 은 나노임프린팅된 TiO2 격자들 상에 디포짓되었고, 이 나노임프린팅된 TiO2 격자들은 40% RH 하에서 디포짓된 티타늄 산화물 프리커서의 졸-겔 막에 탈기된 PDMS 스탬프를 적용함으로써 스스로 획득된 것이다.
본 발명자들이 아는 한, 졸-겔 시스템들의 소프트-NIL 동안 수증기 압력을 조정하는 것이 그에 따라 획득되는 패턴의 해상도를 향상시킬 수 있다는 것이 아직 제안되지 않았다. 비록 사용되는 중합성 재료에 의해 수분 흡수를 증가시킴으로써 열적 소프트-NIL 프로세스의 경우에 패턴 품질을 향상시키기 위해서 Htay Hlaing 등에 의해 수증기가 발견되었지만, 졸-겔 재료들에 대한 이러한 발견의 외삽에 대한 편견이 존재하였다. 이것은, 물이 졸-겔 막들로부터 생성된 임프린트된 구조들에 갇힌 채로 남아서 열악한 디몰딩 및 몰드 내부의 재료의 불완전한 충전을 초래할 것이라고 생각되기 때문이다. 졸-겔 재료들을 이용한 소프트-NIL 프로세스들의 향상된 패턴 품질에 대한 다른 방법들이 따라서 제안되었다. 그것들의 비용 및 복잡성과는 별개로, 이들 방법들은 하지만 원래의 몰드 사이즈에 대해 그렇게 획득된 구조들의 수축을 초래하고, 이는 수용가능하지 않다 (Ramakrishnan Ganesan 외, Nanotechnology, 2012, 23, 315304).
요약
상기한 바를 고려하면, 패턴들이 정확한 마스터 복제 (master replication) (서브-마이크로미터 정확도로) 및 낮은 체적 수축으로 가능하게는 높은 애스펙트 비들 (>1) 을 제공하면서 온화한 (mild) 압력 및 온도 조건들 (특히 주변 압력 및 온도) 하에서 졸-겔 재료들을 임프린트하는 것을 허용하는 소프트-NIL 프로세스를 제공할 필요성이 남아 있다.
본 발명자들은 이러한 필요성이 소프트-NIL 프로세스 동안 용매 증기압 (solvent vapor pressure) 을 조정함으로써 충족될 수도 있음을 보였다.
이 발명은 따라서 나노임프린트 리소그래피 (nanoimprint lithography; NIL) 프로세스에 관한 것이고, 이 나노임프린트 리소그래피 프로세스는,
a) 금속 또는 반금속 산화물 프리커서(들)의 용액을 준비하는 단계,
b) 기재 (substrate) 상에 상기 용액을 도포하여 막을 형성하는 단계,
c) 조정된 용매 증기압 하의 분위기 (atmosphere) 로 막을 평형화 (equilibrating) 시키는 단계,
d) 상기 막이 소프트 몰드 (soft mould) 의 공동들 (cavities) 을 채우도록 그 소프트 몰드를 상기 막 상에 적용하여 어셈블리 (assembly) 를 제공하고, 상기 어셈블리를 용매 증기 하에서 유지하는 단계,
e) 그렇게 획득된 겔 막 (gel film) 을 강성화 (rigidify) 시키기 위해 상기 어셈블리를 열처리하는 단계,
f) 몰드를 제거하여 패터닝된 겔로 코팅된 기재를 획득하는 단계, 및
g) 상기 기재 상에 패터닝된 금속 또는 반금속 산화물 재료를 획득하기 위해 상기 패터닝된 겔을 경화시키는 단계
의 연속적인 단계들을 포함하고,
단계들 c) 및 d) 동안 겔의 부근에서 휘발성 용매에서의 증기압을 변화시킴으로써, 막의 용매 흡수가 10 내지 50 % vol. 으로, 바람직하게는 15 % vol. 과 40 % vol. 사이로 조정되는 것을 특징으로 한다.
그것은 또한, 상기 프로세스에 의해 획득가능한 패터닝된 기재에, 그리고, 광학적, 광자적 (photonic), 전기적 또는 생물학적 애플리케이션들 (applications) 을 위한 디바이스들을 제조하기 위한, 이 패터닝된 기재의 사용에 관한 것이다.
도면들의 간단한 설명
도 1 은, 몰드가 막 상에 적용될 때, 상대 습도를 변화시킬 때, 패턴 옆의 TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 2 는 다양한 상대 습도 하에서 동일한 TiO2 막으로부터 획득된 복제들을 나타낸다.
도 3 은 상대 습도를 변화시킬 때 동일한 TiO2 막의 애스펙트 비 및 표면 거칠기에서의 변화를 나타낸다.
도 4 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 5 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 알루미늄 산화물 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 6 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 ZnO:TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 7 은 2 개의 상이한 용매들의 상대 압력을 변화시킬 때 SiO2 막의 팽창에서의 변화를 나타낸다.
도 8 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 Y-ZrO2 막 및 TiO2 막의 수분 흡수에서의 변화를 나타낸다.
도 9 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 혼성 SiO2 막 및 TiO2 막의 수분 흡수에서의 변화를 나타낸다.
도 10 은 상대 습도의 함수로서 V2O5 막 및 TiO2 막의 팽창에서의 변화를 나타낸다.
도 11 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 TiO2 막의 두께 및 굴절률 변화들을 나타낸다.
도 1 은, 몰드가 막 상에 적용될 때, 상대 습도를 변화시킬 때, 패턴 옆의 TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 2 는 다양한 상대 습도 하에서 동일한 TiO2 막으로부터 획득된 복제들을 나타낸다.
도 3 은 상대 습도를 변화시킬 때 동일한 TiO2 막의 애스펙트 비 및 표면 거칠기에서의 변화를 나타낸다.
도 4 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 5 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 알루미늄 산화물 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 6 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 ZnO:TiO2 막의 두께 변화를 나타낸다.
도 7 은 2 개의 상이한 용매들의 상대 압력을 변화시킬 때 SiO2 막의 팽창에서의 변화를 나타낸다.
도 8 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 Y-ZrO2 막 및 TiO2 막의 수분 흡수에서의 변화를 나타낸다.
도 9 는 복제 동안 상대 습도의 함수로서 혼성 SiO2 막 및 TiO2 막의 수분 흡수에서의 변화를 나타낸다.
도 10 은 상대 습도의 함수로서 V2O5 막 및 TiO2 막의 팽창에서의 변화를 나타낸다.
도 11 은 복제 동안 상대 습도의 함수로서 TiO2 막의 두께 및 굴절률 변화들을 나타낸다.
상세한 설명
이 발명에 따른 프로세스는 기재 상으로의 금속 또는 반금속 산화물 프리커서(들)의 용액을 준비하는 제 1 단계를 포함한다.
표현 "금속 산화물 프리커서(들) (metal oxide precursor(s))" 은 졸-겔 프로세스들에서 종래에 사용되는 임의의 금속 산화물 프리커서 (metal oxide precursor), 반금속 산화물 프리커서 (metalloid oxide precursor) 또는 이들의 조합을 지칭한다. 프리커서들은 실례로 적어도 하나의 금속 또는 반금속의 또는 적어도 하나의 반금속과 적어도 하나의 금속의 조합의 무기 염들, 유기 염들 또는 알콕시드들로 이루어진 군에서 선택될 수도 있다. 무기 염들의 예들은 할라이드 (플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드, 특히 클로라이드), 옥시클로라이드 및 질산염이다. 유기 염들은 실례로 옥살레이트 및 아세테이트로부터 선택될 수도 있는 한편, 알콕시드들은, 통상적으로 화학식 (RO)nM 이고, 여기서, M 은 금속 또는 반금속을 나타내고, n 은 M 의 원자가에 대응하는, M 에 결합된 리칸드들의 수를 나타내며, R 은 1 내지 10 개의 탄소 원자들을 갖는 선형 또는 분지형 알킬 사슬 또는 페닐 기를 나타내고; 화학식 XyR1 zM 의 유기금속 화합물이며, 여기서, M 은 금속 또는 반금속을 나타내고, X 는 할로겐, 아크릴레이트, 아세 톡시, 아실 또는 OR' 기로부터 선택된 가수분해성 기를 나타내고, 여기서, R' 은 1 내지 10 개의 탄소 원자들을 포함하는 선형 또는 분지형 알킬 기 또는 페닐 기를 나타내고, R1 은 1 내지 10 개의 탄소 원자들을 포함하는 선택적으로 퍼플루오르화된 선형 또는 분지형 알킬기들 또는 페닐 기로부터 선택된 비-가수분해성 기를 나타내며, y 및 z 는 y + z 이 M 의 원자가와 동일하도록 선택된 정수들이다. 금속들은 티타늄, 하프늄, 지르코늄, 알루미늄, 구리, 철, 스칸듐, 바나듐, 크롬, 망간, 코발트, 니켈, 구리, 이트륨, 니오븀, 몰리브덴, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 은, 탄탈룸, 텅스텐, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 백금, 금, 러더퍼듐, 두브늄, 시보??, 보륨, 하슘, 코페르니슘, 세륨, 에르븀, 유로퓸, 가돌리늄, 홀뮴, 란타늄, 루테튬, 네오디뮴, 프라세오디뮴, 프로메슘, 사마륨, 스칸듐, 테르븀, 툴륨, 이테르븀, 이트륨 및 이들의 혼합물들로부터 선택될 수도 있는 반면, 적합한 반금속들은 실례로 실리콘, 셀레늄 및 텔루륨을 포함한다. 실리콘 프리커서들의 예들은 테트라에톡시실란 (TEOS), 테트라메톡시실란 (TMOS), 테트라프로폭시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 1,4- 비스(트리에톡시실릴)벤젠, 비닐트리에톡시실란, 페닐아미노메틸트리에톡시실란 (PAMS), 트리에톡시실란, 트리에톡시(옥틸)실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란 및 메틸트리이소프로폭시실란, 바람직하게는 테트라에톡시실란(TEOS) 이고; 티타늄 프리커서들의 예들은 TiCl4 , Ti(OiPr)4, Ti(NO3)4, Ti(SO4)2 및 티타늄 아세테이트이다. 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들은 추가로 수화된 형태로 존재할 수도 있다.
금속 또는 반금속 산화물 프리커서들로부터 획득될 수 있는 금속 또는 반금속 산화물들의 예들은 TiO2, ZnO:TiO2, AlO(OH), V2O5, VO2, 또는 임의의 실리콘 산화물들이다.
적어도 2 개의 실리콘 프리커서들의 조합은 바람직하게는 테트라에톡시실란 (TEOS) 및 메틸트리에톡시실란의 조합이 사용될 수도 있다.
Y-ZrO2 와 같이 정의된 화학량론을 갖는 복합 산화물들의 형태의 세라믹을 수득하기 위해 상이한 금속들 또는 반금속들의 프리커서들 또는 적어도 하나의 반금속과 적어도 하나의 금속의 조합의 프리커서들이 사용될 수도 있다.
이 발명에서 사용되는 용액을 형성하기 위해서, 프리커서들은 통상적으로, 물, 1가 또는 2가 알콜, 예컨대 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 용매와 조합된다. 유기 용매(들)와 조합된 물은 일반적으로 무기 프리커서들 및 유기금속 프리커서들의 경우에 일반적으로 사용된다. 전자의 상황에서, 에탄올은 기재의 젖음성 (wetting) 을 개선하고, 프리커서들을 분산시키고, 가수분해의 동역학 (kinetics) 을 감소시켜 가교결합을 회피하기 위해 바람직하게는 용액에서 존재한다. 그 용액은 염기성 촉매 (예컨대 NH3) 및 산성 촉매, 바람직하게는 작고 휘발성인 산 (예컨대, 아세트산 또는 염산), 덜 바람직하게는 비-휘발성 산 (예컨대, 질산) 으로부터 선택될 수도 있는 촉매를 추가적으로 포함할 수도 있다. 그것은, 실례로 금속 또는 반금속 산화물 막에 메소포어들을 형성하거나 양친매성 블록 공중합체와 같이 그것의 균질성을 개선하기 위한 하나 이상의 중합체를 추가로 포함할 수도 있다. 그 용액은 또한, 프리커서들의 가수분해 및 중합 후에 형성된 콜로이드 용액 또는 "졸 (sol)" 을 안정화시키기 위해 양이온성 계면활성제와 같은 계면활성제를 포함할 수도 있다. 이 발명에 따라 필요하지 않음에도 불구하고, 킬레이트제가 용액에 추가로 제공될 수도 있다. 본원에 제공된 프로세스에 따라 몰드의 오목부들 내로의 졸-겔 막의 이동성은 그것이 킬레이트제에 의해 조절될 필요가 없도록 매우 높다는 것으로 실제로 나타났다.
이 용액은 딥-코팅, 스핀-코팅 또는 스프레이-코팅, 바람직하게는 딥-코팅을 포함한 임의의 적절한 수단에 의해 기재에 도포되어 5 nm 내지 수 미크론, 바람직하게는 20 내지 200 nm 의 두께를 갖는 레이어를 형성 할 수 있도 있다. 졸-겔 레이어가 위에 디포짓되는 기재는 실례로 유리, 금속 또는 중합체 기재들로부터 선택될 수도 있다. 기재에서 사용될 수도 있는 중합체들의 예들은 폴리이미드, 폴리카르보네이트 및 폴리 에스테르 (예컨대, 폴리메틸 메타크릴레이트) 기재들을 포함한다. 디포지션 (deposition) 조건들 (딥-코팅 인출 속도; 스핀-코팅 회전 속도) 및 용액 점도 및 농도를 제어함으로써 막 두께가 조정될 수도 있다.
이 발명의 프로세스는 그 다음, 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들로부터 겔을 형성하여 기재 상에 코팅된 겔 막을 얻는 단계를 포함한다. 상기 겔은 상기 프리커서의 가수분해 및 중합에 의해 형성된다. 졸-겔 용액이 물을 포함하는 경우에 또는 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들이 수화물 형태일 때 가수분해는 자발적으로 시작될 수도 있다. 용액이 산성 촉매를 포함하는 경우 중합이 지연될 수도 있다. 어느 경우에도, 겔은 용매 증기 하에서 형성되어 용매가 필름 내로 평형 (equilibrium) 까지 흡착 및/또는 흡수되도록 허용한다.
그 다음, 소프트 몰드가 상기 코팅된 기재 상에 적용되어 상기 필름이 몰드의 공동들을 채우도록 어셈블리를 제공한다.
이 몰드는 통상적으로 마스터 템플릿 (master template) 으로부터 네거티브 카피로서 획득된다. 마스터 템플릿 그 자체는 먼저 실리콘, 또는 유리, 금속 산화물(들), 중합체, 혼성 재료 및 복합 재료와 같은 임의의 다른 적절한 재료로 제조될 수도 있다. 그것은 전자 빔 리소그래피 (electron beam lithography; EBL), 집속 이온 빔 리소그래피 (Focused Ion Beam lithography; FIB) 또는 다른 적절한 패터닝 기술에 의해 제조될 수도 있다. 그 다음, 마스터의 표면은 그 위에 접착 방지 레이어를 형성하도록 처리될 수도 있다. 액체 몰드 재료는 그 다음, 패터닝 레이어를 복제하기 위해 마스터 템플릿 내로 스핀 코팅되거나 캐스팅될 수도 있다. 그 재료는 통상적으로 저압 진공 챔버에서 탈기된다. 후속하여, 백플레인 또는 가요성 레이어가 패터닝된 레이어에 접합될 수도 있다. 그 다음, 거칠기 (roughness) 를 감소시키고 열 수축으로 인한 장력 증가를 피하기 위해 열적 또는 UV 경화가 일반적으로 수행된다. 복제된 몰드는 실온으로 냉각되고 마스터 템플릿으로부터 조심스럽게 벗겨진다.
이 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 몰드는 실례로 펌핑된 데시케이터에서 마스터 템플릿으로부터 탈형하기 전에 탈기된다.
몰드의 제조를 위해 사용될 수도 있는 재료의 예들은 폴리실록산 함유 반응성 (예컨대 수소화물 또는 비닐) 기들을 가교결합 실리콘 올리고머와 혼합함으로써 수득될 수도 있는 실리콘 엘라스토머 (가교결합된 폴리실록산) 이다. 이러한 몰드들은 통상적으로 "PDMS 몰드들" 로서 지칭된다. 소프트 몰드의 제조를 위해 사용될 수도 있는 다른 재료는, 플루오르화 중합체, 예컨대, 퍼플루오로폴리에테르 (PFPE), 및 퍼플루오로폴리에테르 (PFPE) 및 하이퍼브랜치 폴리머 (HP) 의 공중합체 수지인 HPFPE, (a-PFPE 로서 표시된) 아크릴옥시 PFPE 또는 a-, w-메타크릴옥시 작용화된 PFPE (PFPE-DMA) 를 포함하는 그것의 유도체들; 테트라플루오로에틸렌, 및 (에틸렌과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체인) ETFE 및 2,2-비스트리플루오로메틸-4,5-디 플루오로-1,3-디옥솔과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체를 포함하는 그것의 유도체들이다. 다른 적합한 재료들은, 실례로 폴리비닐피롤리돈 (PVP), 폴리락트산 (PLA) 및 폴리에테르이미드 (PEI) 로부터 선택될 수도 있다.
이 발명의 주요 특징은 막 상에 몰드를 적용함으로써 수행되는 복제 단계가 용매 증기 하에서 수행되고 졸-겔 막의 용매 흡수가 용매의 상대 압력을 변화시킴으로써, 10 내지 50 % vol. 으로, 바람직하게는 5 내지 40 % vol. 으로, 실례로 25-35 % vol. 으로 조정된다는 것이다. 몰드는 통상적으로 복제 단계 수 분 전에 탈기되었으며, 따라서 그것의 구멍은, 레지스트 졸-겔이 몰드의 돌출부들 내부에 흡인되는 동안 졸-겔 막 내에 포함된 용매를 펌핑하는 "스폰지 (sponge)" 로서 작용하도록 충분히 비어 있다. 따라서, 복제 동안 몰드에 높은 압력을 가할 필요가 없다. 구체적으로, 이 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 상술된 복제 단계 동안 몰드에 인가되는 압력은, 막으로부터 형성된 나노구조들에서의 짧은-범위 변형들을 제한하도록, 몰드만의 중량의 것이다 (즉, 통상적으로 10 g/cm² 미만). 따라서, 어떠한 추가적인 압력도 몰드에 인가되지 않는다.
상기 흡수 값들에 도달하기 위해, 이 발명의 프로세스를 수행하기 전에 교정 단계가 통상적으로 수행된다. 이 목적을 위해, 막이 전술한 바와 같이 기재 상에 디포짓되고, 건조 공기 유동 및 공기와 용매의 혼합된 유동이 공급되는 챔버에 놓인다. 용매는 물, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, THF, 헥산, 톨루엔 및 임의의 다른 적합한 용매로부터 선택될 수도 있는 휘발성 용매이다. 용매 상대 압력은 건조 공기 및 공기/용매의 상대 유량 (P/P0 = 1) 을 변경함으로써 변화되고, 막의 체적은 임의의 적절한 수단에 의해, 예컨대, 편광해석법에 의해 상대 압력의 각 값에 대해 측정된다. 곡선이 따라서 플롯팅되고, 이는 복제 단계 동안 적용되어야 하는 용매 상대 압력을 결정하기 위해 본 발명의 프로세스를 수행하는 동안 사용될 수도 있다.
중요하게는, 이 발명의 프로세스는, 이 시점까지, 온화한 (mild) 압력 및 온도 조건, 특히 주변 압력 및 온도 하에서 수행된다.
이 발명에 따른 프로세스의 다음 단계에서, 몰드에 의해 형성된 어셈블리 및 코팅된 기재는 그 후에 열 처리된다. 이 열 처리의 지속시간 및 온도는 몰드와 비교하여 기재에 대한 선호 부착 및 몰드 제거 후 패턴의 붕괴를 피하기에 충분한 강성을 나타내는 겔화된 막을 얻기 위한 임의의 적합한 범위로 조정될 수도 있다. 졸-겔 용액의 성분에 따라, 처리는 실례로 25 내지 200 ℃의 온도에서 통상적으로 1 내지 10 분 동안 수행 될 수도 있다. 이 건조 단계는 또한, 겔에 존재하는 용매의 일부의 증발을 허용하여 그것의 응축을 추가로 촉진시킨다.
그 다음에, 몰드는 제거되어 고화되기 시작했을 수도 있는 패터닝된 겔로 코팅된 기재를 수득하고, 이 겔은 상기 기재 상에 패터닝된 금속 또는 반금속 산화물 재료를 얻도록 경화 (curing) 에 의해 추가로 치밀화된다. 이 경화 (또는 어닐링) 단계는 콜로이드 용액에 존재하는 용매의, 막에 의해 흡수된 용매의, 및 졸-겔 용액에서 존재할 수도 있는 중합체(들) 의 그리고 프리커서들에 의해 생성된 유기 부산물의 완전한 제거를 초래한다. 이 경화 처리의 지속시간 및 온도는, 콜로이드 용액의 성분에 따라, 패턴의 일정한 치수를 획득하도록 임의의 적합한 범위로 그리고 실례로 200 내지 800 ℃ 로 조정될 수도 있다. 상기 기재 상의 수득된 패터닝된 금속 또는 반금속 산화물 재료는 금속 또는 반금속 산화물의 성질을 변형시킬 목적으로 임의의 추가적인 화학적 및/또는 물리적 처리를 받을 수도 있다. 예를 들어, V2O5 산화물 재료는 N2 에서 5% H2 로 구성된 분위기 하에서 4 시간 동안 500 °C 에서 VO2 산화물 재료로 환원될 수도 있다.
특정 실시형태에서, 본 발명에 따른 프로세스는, 단계 (a) 후에 그리고 단계 (b) 전에 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들을 금속 또는 반금속 산화물 현탁액 (suspension) 으로 전환시키는 단계 (a') 를 포함하고, 단계 (g) 를 포함하거나 포함하지 않는다. 이러한 프로세스는 다음과 같은 연속적인 단계들을 포함한다:
a) 금속 또는 반금속 산화물 프리커서(들)의 용액을 준비하는 단계,
a') 상기 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들을 용액에서의 금속 또는 반금속 산화물 현탁액으로 전환시키는 단계,
b) 막을 형성하기 위해 기재 상에 상기 용액을 도포하는 단계,
c) 조정된 용매 증기압 하에서 분위기와 막을 평형화시키는 단계,
d) 상기 막이 소프트 몰드의 공동들을 채우도록 그 소프트 몰드를 상기 막 상에 적용하여 어셈블리를 제공하고, 상기 어셈블리를 용매 증기 하에서 유지하는 단계,
e) 그렇게 획득된 겔 막을 강성화시키기 위해 상기 어셈블리를 열처리하는 단계, 및
f) 몰드를 제거하여 패터닝된 겔로 코팅된 기재를 획득하는 단계,
g) 선택적으로, 상기 기재 상에 패터닝된 금속 또는 반금속 산화물 재료를 획득하기 위해 상기 패터닝된 겔을 경화시키는 단계.
단계 (a') 의 지속시간 및 온도는 콜로이드 용액의 성분에 따라 임의의 적합한 범위로 조정될 수도 있다. 단계 (a') 는 실온에서 수행될 수도 있다. 단계 (a') 는 또한 열수 조건 하에서 수행될 수도 있다.
이에 따라 획득된 패터닝된 기재는 다양한 애플리케이션들을 위해서 그리고 특히 광학적, 광자적, 전기적 또는 생물학적 애플리케이션들을 위한 디바이스들을 제조하기 위해 사용될 수도 있다. 이러한 애플리케이션들 중에서, 실례로, 광기전력 디바이스용 태양 전지; 광 결정 섬유, 광 도파관, 레이저 방출 또는 광 센서를 위한 광 결정; 광학 디바이스용 반사 방지 코팅; 또는 광촉매의 언급이 이루어질 수 있다.
실시예들
이 발명은 단지 예시적인 목적으로 제공되고 첨부된 청구항들에 의해 정의되는 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않는 하기 실시예들을 고려하여 더 잘 이해 될 것이다.
실시예
1
:
상대
습도 하에서
TiO
2
막에 적용되는 소프트-NIL 방법
마스터는 실리콘 웨이퍼의 집속 이온 빔 리소그래피에 의해 제조되었다. 2 가지 유형들의 패턴들이 사용되었다:
- 20 μm x 20 μm 의 영역 상에 1 μm 간격의 평행하는 라인들을 그 다음에 그에 수직하는 라인들을 새김으로써 획득된 피라미드 어레이들. 새김의 깊이는 측정될 수 없을 것이다 (파괴적 방법).
- 마스터에서 링들을 새김으로써 획득된 4 μm 직경 및 700 nm 깊이의 새겨진 영역에 의해 둘러싸인 1.8 μm 직경의 플롯들.
그 다음에 이 마스터의 네거티브 (negative) 가 실리콘 엘라스토머 (PDMS) 재료로부터 몰딩에 의해 준비되었다. 이 목적을 위해, 마스터는 먼저 0.05M 의 SiCl2(CH3)2 의 에탄올 용액에 30 분 동안 침지되었고, 그 후에 용액으로부터 빼내고 에탄올로 충분히 헹구었다. PDMS 프리커서들 (90 중량 % Rhodorsil® RTV141A, 10% RTV141B) 을 혼합한 다음 마스터에 부었다. 탈기 후, PDMS 를 120 ℃ 에서 1 시간 동안 어닐링한 다음 탈형시켰다. 복제 단계 직전에 몰드를 10 분 동안 탈기시켰다.
2.5g 의 TiCl4, 42g 에탄올, 1.3g H2O 및 0.1g 의 Pluronic® F127 (PPG-PEG 공중합체) 로 이루어진 졸-겔 용액을 제어된 챔버에서 딥-코팅 (dip-coating) 에 의해 탈지 유리 슬라이드 (VWR®) 상에 놓았다 (v = 2 mm/s, T = 25°C, RH = 20%). 딥-코팅 직후에, 유리 슬라이드를 제어된 분위기를 갖는 챔버 내로 냉열 판 상에 놓았다. 가스 상대 압력을 정확하게 제어하고 1 분 동안 유지한 다음, 몰드를 막 상에 적용하고 제어된 습도 하에서 5 분 동안 유지시켰다. 그 다음, 이 어셈블리를 5 분 동안 120 ℃ 로 가열하였다 (120 ℃ 로의 2 분의 가열 시간 포함). TiO2 를 그것의 아나타제 형태로 결정화하기 위해 기재를 최종적으로 탈형하고 500 ℃에서 어닐링하였다.
1 - 막 이동성에 대한 습도의 영향
예비 실험은 먼저 원자력 현미경으로 몰드에 존재하는 패턴 중 하나에 가까운 막 두께의 변화를 측정함으로써 수행된다. 이를 위해, 물 상대 압력 (즉, 상대 습도, RH) 의 정확한 제어가 수행된다. 몰드가 막의 표면에 적용될 때, 막과 PDMS 표면 사이의 모세관력은 국소 변형을 유발하고 패턴들 주위의 재료의 변위를 담당한다. 이 실험은 막이 RH < 40 % 에서 이동성을 갖지 않음을 보여 주었다. 도 1 에서 나타낸 바와 같이, 프로세스가 RH = 50% 에서 수행된 후 RH = 70% 에서 수행될 때 막 이동성은 점진적으로 증가한다. 졸-겔 막은 따라서 소프트-NIL 프로세스의 복제 단계 동안 상대 습도를 조정함으로써 제어될 수도 있는 다소의 이동성을 나타낸다.
2 - TiO 2 막의 경우에 상대 습도의 최적화
구조들의 복제에 대한 상대 습도의 영향이 연구되었다. 마스터 상에 새겨진 패턴들을 몰드 상에서 복제한 다음 졸-겔 샘플들 상에서 복제하였고, 마스터와 복제물 사이의 패턴 복제의 정확성을 평가하기 위해 샘플을 암시야 광학 현미경에 의해 그리고 원자력 현미경에 의해 특성화하였다. 정확한 복제에 추가하여, 도 2 에 나타낸 바와 같이 마스터의 애스펙트 비에 가능한 한 가까운 애스펙트 비가 바람직하고, 여기서, Z 는 애스펙트 비를 지정하고, 이 애스펙트 비는 기둥들의 높이 (H 또는 h) 대 그것들의 직경 (각각 L 또는 l) 에 대응한다. h/l 은 H/L 에 가능한 한 가까운 것이 바람직하다.
도 3 에서 도시된 바와 같이, 애스펙트 비는 상대 습도와 함께 증가한다. 이동성은 따라서 막에 의해 흡수되는 물의 양과 함께 증가한다. 45% RH 미만에서, 이동성은 충분히 높지 않고, 복제가 발생하지 않는다. 더욱이, RH > 70% 에서 획득된 패턴들에 대해, 졸-겔 레이어에서 높은 표면 거칠기 및 크랙들이 관찰된다. 졸-겔 레이어의 고화 프로세스 동안, (25 °C 에서 120 °C 로의) 온도 증가는 실제로 PDMS 몰드를 통한 (물 및 에탄올과 같은) 휘발성 종들의 증발을 초래한다. 후자는 기체에 대해 투과성이기 때문에, (RH 에 관련된) 흡수된 물의 과도함은 휘발성 종들이 충분히 빨리 빠져나갈 수 없도록 하는 것일 가능성이 높고, 이는 패턴의 에지 상의 표면 거칠기 및 크랙들을 설명한다.
최적의 복제는 도 4 에서 나타낸 바와 같이 15-40% 의 팽창 (막 체적의 증가) 에 대응하는 50% RH 와 70% RH 사이에서 획득되는 것으로 보인다. 이 상대 습도에서, 패턴들은 양호한 균질성을 유지하면서 최고의 애스펙트 비들을 갖는다.
졸-겔 임프린팅 동안 상대 습도를 최적화하는 것은 따라서 고 애스펙트 비들 (>1) 을 갖는 구조들 및 90nm 높이인 초기 레이어로부터 460nm 더 높은 구조들을 획득하는 것을 허용한다. 이 결과는 소프트 조건들을 이용하는 다른 기법들로 달성하기 어렵다. 더욱이, 이 프로세스는 구조들의 낮은 열적 수축을 초래한다.
실시예 2 : ZnO/TiO2 막에 그리고 AlOOH 막에 적용된 소프트-NIL 방법
실시예 1 과 유사하게, 소프트-NIL 방법이 ZnO/TiO2 막에 대해 수행되었다. ZnO 는 TiO2 와 혼합되어 그것의 가공성 및 그것의 화학적 및 기계적 특성들을 향상시키고 열적 수축을 감소시켰다.
3 가지 졸-겔 용액들이 준비되었고, 그 각각은:
- 50:50 ZnO:TiO2 막을 제공하기 위한, 1.5g TiCl4, 1.75g Zn(OAc)2,2H2O, 20.5g 에탄올, 1.62g H2O 및 0.1g 의 Pluronic® F127 (PPG-PEG 공중합체),
- 25:75 ZnO:TiO2 막을 제공하기 위한, 0.76g TiCl4, 2.63g Zn(OAc)2,2H2O, 20.5g 에탄올, 1.62g H2O 및 0.1g 의 Pluronic® F127 (PPG-PEG 공중합체),
- 5.1g Al(OiPr)3, 33.4g 에탄올, 3.42g HCl (37%), 0.04g CTAB (cetyl trimethylammonium bromide).
로 이루어진다.
이들 용액들의 각각은 제어된 챔버 (v = 2 mm/s, T = 25°C, RH = 20%) 에서 딥-코팅에 의해 탈지된 유리 슬라이드 (VWR®) 상에 디포짓되었다. 딥-코팅 직후에, 유리 슬라이드를 제어된 분위기를 갖는 챔버 내로 냉열 판 상에 놓았다. 가스 압력을 정확하게 제어하고 1 분 동안 유지한 다음, 몰드를 막 상에 적용하고 제어된 습도 하에서 2 분 동안 유지시켰다. 그 다음, 이 어셈블리를 5 분 동안 120 ℃ 로 가열 하였다 (120 ℃ 로의 2 분의 가열 시간 포함). 기재를 최종적으로 탈형시켰다. TiO2 의 경우에, 그것은 350°C 에서 추가로 어닐링되었다.
고 품질의 복제물들이 50% RH 하에서 ZnO:TiO2 막으로부터 획득되었고, 이는 도 6 에서 도시된 바와 같이 20-30% vol. 의 팽창률에 대응한다.
AlOOH 막의 경우에, 복제는 오직 20% RH 와 50% RH 사이에서 가능하였고, 이는 도 5 에서 분명한 바와 같이 15-40% 의 팽창에 대응한다. 20% RH 미만에서, 아무런 복제도 관찰되지 않은 반면, AlOOH 막은 50% RH 위에서 탈형 (demoulding) 동안 몰드에 들러붙었다.
실시예
3
: 다양한
기체들의 제어된 분위기 하에서의 소프트-NIL 프로세스
1:20:5:0.0002 의 몰 비로 TEOS (Aldrich):EtOH(absolute):H2O(milliQ):Pluronic F127 으로 이루어진 졸-겔 용액이 준비되고 유리 슬라이드 상에 디포짓되었다.
챔버에서 에탄올 분압을 변화시킴으로써 다양한 실험들이 수행되었다. 도 7 에서 도시된 바와 같이, SiO2 레이어의 팽창은 물의 동입한 분압에 비해 에탄올의 경우에 더 높았다.
실시예
4
:
Y
-
ZrO
2
막들 및 혼성-실리카 막들에 적용된 소프트-NIL 방법
실시예 1 과 유사하게, Y-ZrO2 막들, 혼성 실리카 막들 및 V2O5 막들에 대해 소프트-NIL 방법이 수행되었다. 혼성 실리카는 표준 실리카 프리커서 (여기서는 테트라에톡시실란) 및 개질된 실리카 프리커서 (여기서는 메틸트리에톡시실란) 를 포함하는 겔을 지칭한다. 지르코니아 막들에서 이트리아의 첨가는 더 나은 특성들을 갖는 입방 상을 안정화시키도록 허용한다.
- 이트리아 안정화 지르코니아 프리커서 용액을 위한, 0.94 Zr(Cl)4; 0.06 Y(NO3)3,2H2O; 41 EtOH; 12 H2O; 2.10-4 F127 몰 비
- 혼성 실리카를 위한 0.6 TEOS; 0.4 MTEOS; 40 EtOH; 10 H2O; 0.01 HCl; 0.01 CTAB 몰 비
- V2O5 를 위한 1 V(Cl)3; 60 EtOH: 10 H2O ;2.10- 4 F127 몰 비
로 이루어진 졸-겔 용액이 준비되었다.
이들 용액들의 각각은 제어된 챔버 (v = 2 mm/s, T = 25°C, RH = 20%) 에서 딥-코팅에 의해 탈지된 유리 슬라이드 (VWR®) 상에 디포짓되었다. 딥-코팅 직후에, 유리 슬라이드를 제어된 분위기를 갖는 챔버 내로 놓았다. 가스 압력을 정확하게 제어하고 1 분 동안 유지한 다음, 몰드를 막 상에 적용하고 제어된 습도 하에서 2 분 동안 유지시켰다. 그 다음, 이 어셈블리를 1 분 동안 70°C 로 가열하고 그 후에 1 분 동안 120°C 로 가열하였다. 기재를 최종적으로 탈형하고 10 분 동안 400°C 에서 어닐링하였다.
고 품질의 복제물들이 50% RH 하에서 Y-ZrO2 막들로부터 획득되었고, 이는 도 8 에서 도시된 바와 같이 약 30% vol. 의 수분 흡수에 대응한다.
혼성 실리카의 경우에, 복제는 70% RH 에서 고 품질 복제물들을 산출하고, 이는 도 9 에서 도시된 바와 같이 20-30% vol 의 팽창률에 대응한다.
고 품질의 복제물들이 20% RH 하에서 V2O5 막들로부터 획득되었고, 이는 도 10 에서 도시된 바와 같이 20-30% vol. 의 수분 흡수에 대응한다. V2O5 는 후속하여, N2 에서 5% H2 로 구성된 분위기 하에서 4 시간 동안 500°C 에서 VO2 로 환원될 수 있다.
실시예
5
:
TiO
2
나노입자 막들에 적용되는 소프트-NIL 방법
실시예 1 과 유사하게, 소프트-NIL 방법이 TiO2 나노입자 막들에 대해 수행되었다.
그렇게 하기 위해:
- 1:2 에탄올:물 용매에서의 티타늄 이소프로폭시드 0.04 mol/L 로부터 졸-겔 용액이 제조되었다. pH 는 농축된 HNO3 의 첨가에 의해 0.7 로 조정된다. 그 용액을 240 ℃ (열수 조건) 에서 4 시간 동안 교반하여 15nm 직경의 TiO2 나노 입자를 수득한다.
용액의 노화는 실시예 1 에서와 같이 작은 클러스터들 대신에 나노입자들을 디포짓 (deposit) 하도록 허용한다.
그 용액은 제어된 챔버 (v = 2 mm/s, T = 25°C, RH = 20%) 에서 딥-코팅에 의해 탈지된 유리 슬라이드 (VWR®) 상에 디포짓된다. 딥-코팅 직후에, 유리 슬라이드를 제어된 분위기를 갖는 챔버 내로 놓았다. 가스 압력을 정확하게 제어하고 1 분 동안 유지한 다음, 몰드를 막 상에 적용하고 제어된 습도 하에서 2 분 동안 유지시켰다. 그 다음, 이 어셈블리를 1 분 동안 70°C 로 가열하고 그 후에 1 분 동안 120°C 로 가열하였다. 기재를 최종적으로 탈형하였다.
고 품질의 복제물들이 95% RH 하에서 TiO2 나노입자 막들로부터 획득되었고, 이는 도 11 에서 도시된 바와 같이 약 30% vol. 의 수분 흡수에 대응한다.
Claims (10)
- 나노임프린트 리소그래피 (NIL) 프로세스로서,
a) 금속 또는 반금속 산화물 프리커서(들)의 용액을 준비하는 단계,
b) 기재 상에 상기 용액을 도포하여 막을 형성하는 단계,
c) 조정된 용매 증기압 하의 분위기로 상기 막을 평형화시키는 단계로서, 상기 용매는 휘발성 용매인, 상기 막을 평형화시키는 단계,
d) 상기 막이 소프트 몰드의 공동들을 채우도록 상기 소프트 몰드를 상기 막 상에 적용하여 어셈블리를 제공하고, 상기 어셈블리를 용매 증기 하에서 유지하는 단계,
e) 그렇게 획득된 겔 막을 강성화시키기 위해 상기 어셈블리를 열처리하는 단계,
f) 상기 몰드를 제거하여 패터닝된 겔로 코팅된 기재를 획득하는 단계, 및
g) 상기 기재 상에 패터닝된 금속 또는 반금속 산화물 재료를 획득하기 위해 상기 패터닝된 겔을 경화시키는 단계
의 연속적인 단계들을 포함하고,
단계들 c) 및 d) 동안 상기 겔의 부근에서 휘발성 용매에서의 상기 증기압을 변화시킴으로써, 상기 막의 상기 용매 흡수가 10 내지 50 % vol. 으로, 또는 15 % vol. 과 40 % vol. 사이로 조정되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 용매는 물, 엔탄올, 이소프로판올, 아세톤, THF, 헥산, 톨루엔 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군에서 선택되거나, 또는 상기 용매가 물인 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들은 적어도 하나의 금속 또는 반금속의 또는 적어도 하나의 금속과 적어도 하나의 반금속의 조합의 무기 염들, 유기 염들 또는 알콕시드들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 3 항에 있어서,
상기 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들로부터 획득된 금속 또는 반금속 산화물은 TiO2, ZnO:TiO2, AlO(OH), V2O5, VO2, 임의의 실리콘 산화물 또는 Y-ZrO2 로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 몰드는 실리콘 엘라스토머, 플루오르화 중합체, 폴리비닐피롤리돈 (PVP), 폴리락트산 (PLA) 및 폴리에테르이미드 (PEI) 로부터, 또는 실리콘 엘라스토머로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 열처리는 25 내지 200 °C 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
단계 (a) 후에 그리고 단계 (b) 전에 상기 금속 또는 반금속 산화물 프리커서들을 금속 또는 반금속 산화물 현탁액으로 전환시키는 단계 (a') 를 포함하고, 단계 (g) 를 포함하거나 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 경화시키는 단계는 200 내지 800 °C 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 나노임프린트 리소그래피 프로세스. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 프로세스에 의해 획득가능한 패터닝된 기재.
- 제 9 항에 있어서,
상기 패터닝된 기재는 광학적, 광자적, 전기적 또는 생물학적 애플리케이션들을 위한 디바이스들을 제조하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 패터닝된 기재.
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