KR102565344B1 - Aluminium nitride ceramics composition and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 주성분인 질화 알루미늄(AlN)에 Yb2O3를 첨가함과 동시에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 함께 첨가한 조성을 갖는 질화 알루미늄 세라믹스 조성물을 개시한다. 본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 소결성이 크게 증대되어 대략 1700~1900℃의 온도범위로 상압에서 소결하여도 본래 질화 알루미늄의 우수한 열전도도 수준을 유지하면서도 우수한 기계적 강도를 가져 대략 100W/m·K 이상의 양호한 열전도도와 대략 400MPa 이상의 우수한 곡강도를 갖는다. 이에 따라, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 장시간 고온 고압을 인가해야하는 종래의 가압 소결공정이 전혀 불필요하고, 일반적인 저가의 상압 소결공정에 의하여 복수의 조성물 시편을 하나의 배치로 동시소결하여 제조할 수 있으므로, 제조비용이 현격히 절감되어 매우 유리하다.The present invention discloses an aluminum nitride ceramic composition having a composition in which Yb 2 O 3 is added to aluminum nitride (AlN) as a main component and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass is added together. The aluminum nitride ceramic composition according to the present invention has greatly improved sinterability and maintains the excellent thermal conductivity of aluminum nitride even when sintered at normal pressure in the temperature range of about 1700 to 1900 ° C. It has good thermal conductivity of above and excellent bending strength of about 400 MPa or more. Accordingly, the aluminum nitride ceramic composition according to the present invention does not require a conventional pressure sintering process in which high temperature and high pressure must be applied for a long time, and can be manufactured by co-sintering a plurality of specimens of the composition in one batch by a general low-cost atmospheric pressure sintering process. Therefore, the manufacturing cost is remarkably reduced, which is very advantageous.
Description
본 발명은 질화 알루미늄 세라믹스 조성물에 관한 것으로, 특히 가압소결 등과 같은 고비용의 제조공정이 필요없이 저비용의 일반적인 상압 소결공정만으로도 우수한 기계적 강도와 열 전도도가 확보되도록 쉽게 제조가능한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminum nitride ceramics composition, and more particularly, to an aluminum nitride ceramics composition that can be easily prepared to ensure excellent mechanical strength and thermal conductivity with only a low-cost general atmospheric pressure sintering process without the need for an expensive manufacturing process such as pressure sintering.
또한, 본 발명은 위와 같은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 제조방법에 관한 것이다.In addition, the present invention relates to a method for producing the above aluminum nitride ceramics composition.
일반적으로 반도체 제조공정은 주로 플루오르화 질소와 같은 내식성 가스가 사용되고 예컨대 400℃ 이상의 고온에서 진행되며 또한 승온 및 냉각이 빠르게 진행된다. 따라서, 예컨대 이렇게 극한의 환경에 노출되는 반도체 제조장비용 부품 중 하나인 세라믹 히터는 그 소재가 우수한 열 전도도를 가지면서도 극심한 열충격에 견딜만큼 양호한 기계적 강도를 가져야 하며, 이에 이들 특성을 갖는 것으로 평가받는 질화 알루미늄(AlN) 조성이 종래 알루미나(Al2O3) 조성의 대체재로서 등장하고있다. 뿐만 아니라, 이러한 질화 알루미늄 조성은 우수한 열 전도도 특성으로 인해 전자부품이나 전기 자동차 부품의 방열을 위한 절연기판으로도 유망하다.In general, a semiconductor manufacturing process mainly uses a corrosion-resistant gas such as nitrogen fluoride and proceeds at a high temperature of, for example, 400° C. or higher, and also rapidly increases and cools the temperature. Therefore, for example, ceramic heaters, which are one of the components for semiconductor manufacturing equipment exposed to extreme environments, must have excellent thermal conductivity and good mechanical strength to withstand extreme thermal shock. An aluminum (AlN) composition has emerged as a substitute for a conventional alumina (Al 2 O 3 ) composition. In addition, this aluminum nitride composition is promising as an insulating substrate for heat dissipation of electronic parts or electric vehicle parts due to its excellent thermal conductivity.
이러한 적용을 위한 질화 알루미늄 조성물은 다음의 특성을 갖는 것이 요구된다:Aluminum nitride compositions for these applications are required to have the following properties:
(i) 고온에서 승온 및 냉각이 빠르게 진행되는 반도체 제조장비의 작동환경에 적용가능하도록 열전도도가 커야 한다.(i) The thermal conductivity must be high so that it can be applied to the operating environment of semiconductor manufacturing equipment in which temperature rise and cooling proceed rapidly at high temperatures.
(ii) 열충격을 견디어 장비의 파손을 억제할 수 있을 정도로 기계적 강도가 커야 한다.(ii) The mechanical strength must be high enough to withstand thermal shock and prevent damage to the equipment.
(iii) 제조단가를 낮추기위하여 통상의 상압 소결공정으로 제조가능해야 한다.(iii) In order to lower the manufacturing cost, it should be possible to manufacture with a normal atmospheric pressure sintering process.
그러나, 질화 알루미늄은 질화물이어서 고온의 열처리 시 산화하기 쉬우므로 소성시 예컨대 질소가스 또는 수소-질소 혼합가스를 사용하는 환원 분위기가 필요하며, 무엇보다 특히 소결온도를 낮추면서 기계적 강도를 키우기위해서는 일반적으로 HIP(Hot Isostatic Press)나 SPS(Spark Plasma Sintering) 등의 열간가압과 같은 고온 고압 소결이 필수적이어서 제조에 장시간과 고비용이 소요된다. 예컨대, 열 전도도와 기계적 곡강도 특성을 향상시키기위해 질화 알루미늄에 이트륨이나 탄화붕소 등을 첨가한 조성물은 최대 2300℃의 고온 및 고압하에서 소결이 필요하다.However, since aluminum nitride is a nitride and is easily oxidized during high-temperature heat treatment, a reducing atmosphere using, for example, nitrogen gas or a hydrogen-nitrogen mixture gas is required during firing, and above all, in order to increase mechanical strength while lowering the sintering temperature, it is generally High-temperature and high-pressure sintering, such as hot isostatic press (HIP) or spark plasma sintering (SPS), is essential, so it takes a long time and high cost to manufacture. For example, a composition in which yttrium or boron carbide is added to aluminum nitride to improve thermal conductivity and mechanical flexural strength requires sintering at a high temperature and high pressure of up to 2300°C.
따라서, 종래처럼 열간가압 등의 고비용 소결공정없이 일반적인 상압 소결공정으로도 제조해도 양호한 소결성을 유지하여 실용적인 기계적 강도와 열 전도도 특성이 확보되는 질화 알루미늄 조성물의 개발이 요청된다.Therefore, it is required to develop an aluminum nitride composition that maintains good sinterability even when manufactured by a general atmospheric pressure sintering process without a high-cost sintering process such as hot pressing as in the prior art, thereby securing practical mechanical strength and thermal conductivity properties.
이에, 본 발명은 종래의 열간가압 등의 고비용 소결공정없이 일반적인 상압 소결공정으로도 본래 질화 알루미늄의 우수한 열전도도 수준을 유지하면서 우수한 기계적 강도를 갖는 질화 알루미늄 세라믹스 조성물과 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Accordingly, the present invention is to provide an aluminum nitride ceramic composition having excellent mechanical strength while maintaining the original excellent thermal conductivity level of aluminum nitride even in a general atmospheric pressure sintering process without a conventional high-cost sintering process such as hot pressing, and a method for manufacturing the same. .
위 과제를 해결하기 위한 일 측면에 의한 본 발명의 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 주성분으로서 질화 알루미늄(AlN)과 첨가물로서 Yb2O3 및 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 포함한 조성을 갖는다.An aluminum nitride ceramic composition according to an aspect of the present invention for solving the above problems has a composition including aluminum nitride (AlN) as a main component and Yb 2 O 3 and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass as additives.
또한 선택적으로, 상기 Yb2O3의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 1~10wt% 범위일 수 있다.Also optionally, the content of Yb 2 O 3 may be in the range of 1 to 10 wt% based on the total weight of the aluminum nitride ceramic composition.
또한 선택적으로, 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 5wt% 이하 범위일 수 있다.Optionally, the content of the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass may be 5wt% or less based on the total weight of the aluminum nitride ceramic composition.
또한 선택적으로, 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스는 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 총중량대비 하기 함량범위의 성분들로 구성될 수 있다:Alternatively, the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass may be composed of components in the following content ranges relative to the total weight of the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass:
CaCO3 55~65wt%CaCO3 55~65wt%
Al2O3 30~40wt%Al2O3 30~40wt%
SiO2 0.5~5wt%.SiO2 0.5~5wt%.
또한 선택적으로, 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 상압하 1700~1900℃의 온도범위에서 고용체를 형성하고 100W/m·K 이상의 열전도도와 400MPa 이상의 곡강도를 가질 수 있다.Also optionally, the aluminum nitride ceramic composition may form a solid solution at a temperature range of 1700 to 1900° C. under normal pressure and have a thermal conductivity of 100 W/m K or more and a bending strength of 400 MPa or more.
또한, 다른 일 측면에 의한 본 발명의 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 제조방법은, 주성분으로서 질화 알루미늄(AlN) 분말과 첨가물로서 Y2O3 분말 및 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 분말을 혼합하고 벌크로 성형한 후, 상기 벌크를 상압 소결하여 100W/m·K 이상의 열전도도와 400MPa 이상의 곡강도를 갖는 질화 알루미늄 세라믹스 조성물을 얻는 단계들을 포함한다.In addition, in the method for producing the aluminum nitride ceramic composition of the present invention according to another aspect, aluminum nitride (AlN) powder as a main component and Y 2 O 3 powder and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass powder are mixed as additives and forming into a bulk, and then sintering the bulk at atmospheric pressure to obtain an aluminum nitride ceramic composition having a thermal conductivity of 100 W/m·K or more and a flexural strength of 400 MPa or more.
또한 선택적으로, 상기 상압 소결은 1700~1900℃의 온도범위에서 수행될 수 있다.Also optionally, the normal pressure sintering may be performed in a temperature range of 1700 to 1900 °C.
또한 선택적으로, 상기 Yb2O3의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 1~10wt% 범위로 조절될 수 있다.Also optionally, the content of the Yb 2 O 3 may be adjusted in the range of 1 to 10 wt% based on the total weight of the aluminum nitride ceramic composition.
또한 선택적으로, 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 5wt% 이하 범위로 조절될 수 있다.Also optionally, the content of the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass may be adjusted to 5 wt% or less based on the total weight of the aluminum nitride ceramic composition.
또한 선택적으로, 상기 벌크는 복수개로 성형되고, 상기 상압 소결은 상기 복수개의 벌크를 하나의 배치(batch)로서 동시에 소결할 수 있다.Alternatively, the bulk may be molded in plurality, and the normal pressure sintering may simultaneously sinter the plurality of bulks as one batch.
본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 주성분인 질화 알루미늄(AlN)에 Yb2O3를 첨가함과 동시에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 함께 첨가한 조성을 가짐으로써 소결성이 크게 증대되어 대략 1700~1900℃의 온도범위로 상압에서 소결하여도 본래 질화 알루미늄의 우수한 열전도도 수준을 유지하면서도 우수한 기계적 강도를 갖는다. 이에 따라, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 장시간 고온 고압을 인가해야하는 종래의 가압 소결공정이 전혀 불필요하고, 일반적인 저가의 상압 소결공정에 의하여 복수의 조성물 시편을 하나의 배치로 동시소결하여 제조할 수 있으므로, 제조비용이 현격히 절감되어 매우 유리하다.The aluminum nitride ceramics composition according to the present invention has a composition in which Yb 2 O 3 is added to aluminum nitride (AlN), which is the main component, and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass is added together, so that the sinterability is greatly increased. Even when sintered at normal pressure in the temperature range of 1700 ~ 1900 ℃, it has excellent mechanical strength while maintaining the excellent thermal conductivity level of the original aluminum nitride. Accordingly, the aluminum nitride ceramic composition according to the present invention does not require a conventional pressure sintering process in which high temperature and high pressure must be applied for a long time, and can be manufactured by co-sintering a plurality of specimens of the composition in one batch by a general low-cost atmospheric pressure sintering process. Therefore, the manufacturing cost is remarkably reduced, which is very advantageous.
도 1a~1b는 조성물들의 소결성을 관찰하고자 소결온도("Temperature") 대비 소결밀도("Sintered density")의 변화를 보이며, 도 1a는 비교예로서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 첨가하지않고 Yb2O3의 첨가량만 변화시킨 비교예 조성물들의 소결밀도를, 도 1b는 본 발명의 실시예들에서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스와 Yb2O3를 첨가하되 Yb2O3의 첨가량을 변화시킨 실시예 조성물들의 소결밀도를 각각 나타낸다.
도 2a~2b는 조성물들의 소결성을 관찰하고자 각각 1800℃에서 소결한 후 그의 미세구조를 관찰한 전자현미경(SEM) 사진들을 보이며, 도 2a는 비교예로서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 첨가하지않고 Yb2O3의 첨가량만 변화시킨 비교예 조성물들의 미세구조 사진들을, 도 2b는 본 발명의 실시예들에서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스("CAS")와 Yb2O3를 첨가하되 Yb2O3의 첨가량을 변화시킨 실시예 조성물들의 미세구조 사진들을 각각 보이며, 각 미세구조 사진의 상단에 해당 조성물의 조성을 나타낸다.
도 3은 주성분 AlN에 Yb2O3만 첨가된 조성의 비교예 조성물들("AlN")과 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 및 Yb2O3가 첨가된 조성의 실시예 조성물들("1wt% CAS glass")의 Yb2O3 첨가량("Yb2O3 content") 변화에 따른 열전도도(Thermal conductivity) 특성 변화를 보인다.
또한, 도 4는 주성분 AlN에 Yb2O3만 첨가된 조성의 비교예 조성물들("AlN")과 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 및 Yb2O3가 첨가된 조성의 실시예 조성물들("1wt% CAS glass")의 Yb2O3 첨가량("Yb2O3 content") 변화에 따른 곡강도(Flexural strength) 특성 변화를 보인다. 1a to 1b show changes in sintering density (“sintered density”) compared to sintering temperature (“Temperature”) to observe the sinterability of the compositions, and FIG. 1a shows CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO in main component AlN as a comparative example. 2 Comparative example in which only the addition amount of Yb 2 O 3 was changed without adding glass Fig. 1b shows the sintered density of the compositions. In Examples of the present invention, CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN, but the amount of Yb 2 O 3 is changed. The sintered densities of the compositions are shown respectively.
2a to 2b show electron microscope (SEM) pictures of the microstructure observed after sintering at 1800 ° C. to observe the sinterability of the compositions, and FIG. 2a shows CaCO 3 -Al 2 O 3 - as a comparative example in the main component AlN Comparative example in which only the addition amount of Yb 2 O 3 was changed without adding SiO 2 glass Microstructure photographs of the compositions, FIG. 2b shows CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass (“CAS”) and Yb 2 O 3 added to AlN as the main component in the examples of the present invention, but the addition amount of Yb 2 O 3 Example of changing Microstructure photographs of the compositions are shown, respectively, and the composition of the corresponding composition is shown at the top of each microstructure photograph.
3 is a comparative example of a composition in which only Yb 2 O 3 is added to the main component AlN (“AlN”) and a composition in which CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN Changes in thermal conductivity characteristics according to changes in Yb 2 O 3 addition amount (“Yb 2 O 3 content”) of the examples (“1 wt% CAS glass”) are shown.
4 shows Comparative Example compositions ("AlN") in which only Yb 2 O 3 is added to the main component AlN, and compositions in which CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN Examples of the compositions ("1wt% CAS glass") shows a change in flexural strength characteristics according to a change in the amount of Yb 2 O 3 added ("Yb 2 O 3 content").
전술했듯이, 질화 알루미늄(AlN) 조성은 우수한 열전도도 특성을 가짐에도 불구하고, 제조를 위해서는 그의 소결온도를 낮추고 기계적 강도를 증가시키도록 가압소결하는 공정이 수반된다. As described above, although the aluminum nitride (AlN) composition has excellent thermal conductivity, a process of pressure sintering is involved to lower the sintering temperature and increase the mechanical strength in order to manufacture it.
그러나, 본 발명자는 질화 알루미늄(AlN)에 Yb2O3를 첨가함과 동시에 고융점의 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 함께 첨가한 조성물을 고용시키면, 소결온도가 낮아지고 이온반경이 대략 0.86Å 정도로 작은 Yb3+ 이온들이 결정립계에 다수 존재하게 됨으로써 입계가 치밀해져 소결밀도와 기계적 강도가 크게 증가하면서도 본래 질화 알루미늄의 우수한 열전도도 수준을 유지하고, 무엇보다도 특히 이러한 우수한 특성은 가압 소결이 아닌 상압 소결의 공정에서 획득가능함을 알아냈다. However, when the present inventors employ a composition in which Yb 2 O 3 is added to aluminum nitride (AlN) and high melting point CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass is added together, the sintering temperature is lowered and the ionic radius is reduced. As many Yb 3+ ions as small as about 0.86 Å exist in the grain boundary, the grain boundary becomes dense, greatly increasing the sintered density and mechanical strength, while maintaining the excellent thermal conductivity level of the original aluminum nitride. It was found that it can be obtained in a process of normal pressure sintering rather than sintering.
따라서, 본 발명의 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 고가의 HIP(Hot Isostatic Press)나 SPS(Spark Plasma Sintering) 장비로써 장시간 고온 고압을 인가해야하는 종래의 가압 소결공정이 전혀 불필요하고, 일반적인 저가의 상압 소결공정에 의하여 복수의 조성물 시편을 하나의 배치(batch)로 동시소결하여 제조할 수 있으므로, 제조비용이 현격히 절감된다.Therefore, the aluminum nitride ceramic composition of the present invention does not require a conventional pressure sintering process in which high temperature and high pressure must be applied for a long time using expensive HIP (Hot Isostatic Press) or SPS (Spark Plasma Sintering) equipment, and a general low-cost atmospheric pressure sintering process. Since a plurality of composition specimens can be manufactured by co-sintering in one batch, the manufacturing cost is remarkably reduced.
본 발명의 일 구현예에서, 본 발명에 따른 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 주성분으로서 AlN과, 첨가물로서 각각 상기 조성물의 총중량대비 1~10wt% 함량의 Yb2O3와 5wt% 이하 함량의 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 포함한 조성으로 구성될 수 있다. 이때, 본 발명의 일 실시예에서 Yb2O3의 함량범위는 더 바람직하게는 상기 조성물의 총중량대비 5wt% 이상이다. 또한, 본 발명의 다른 일 실시예에서 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 함량범위는 더 바람직하게는 상기 조성물의 총중량대비 1wt%이다.In one embodiment of the present invention, the aluminum nitride ceramics composition according to the present invention contains AlN as a main component and 1 to 10 wt% of Yb 2 O 3 and 5 wt% or less of CaCO 3 -Al as additives, respectively, relative to the total weight of the composition. 2 O 3 -SiO 2 It may be composed of a composition including glass. At this time, in one embodiment of the present invention, the content range of Yb 2 O 3 is more preferably 5wt% or more relative to the total weight of the composition. Further, in another embodiment of the present invention, the content range of the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass is more preferably 1wt% based on the total weight of the composition.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예에서, 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스에서 각각 상기 글라스의 총량에 대비하여 CaCO3는 55~65wt%, Al2O3는 30~40wt%, SiO2는 0.5~5wt%의 함량들로 각각 될 수 있다.In another embodiment of the present invention, in the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass, CaCO 3 is 55 to 65 wt% and Al 2 O 3 is 30 to 40 wt%, respectively, relative to the total amount of the glass. SiO 2 may be each in contents of 0.5 to 5 wt%.
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예에서, 본 발명에 따른 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 대기중에서 대략 1700~1900℃, 바람직하게는 1800~1900℃의 온도범위에서 상압 소결되어 고용체를 이룰 수 있다.Further, in another embodiment of the present invention, the aluminum nitride ceramics composition according to the present invention may be sintered under normal pressure in the air at a temperature range of about 1700 to 1900° C., preferably 1800 to 1900° C., to form a solid solution.
위와 같은 본 발명에 따른 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 상압소결로도 열전도도가 대략 100 W/m·K이상이고 곡강도가 대략 400MPa 이상의 특성값을 갖고, 본래 질화 알루미늄(AlN)이 갖는 우수한 열전도도 특성을 유지하면서도 곡강도 특성이 크게 향상된다. As described above, the aluminum nitride ceramic composition according to the present invention has a thermal conductivity of about 100 W/m K or more and a bending strength of about 400 MPa or more even when sintered under normal pressure, and has excellent thermal conductivity characteristics originally possessed by aluminum nitride (AlN). While maintaining it, the bending strength characteristics are greatly improved.
이러한 본 발명에 따른 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은, 예컨대 기판이나 플레이트 등의 형상을 갖는 하나의 벌크로 성형 및 소결되어 방열기판으로 유리하게 사용되거나, 또는 하나 이상의 발열체와 결합하여 반도체 제조장비용 세라믹 히터로서 유리하게 응용될 수 있으나, 본 발명은 이들 용도에 제한받지아니하며 통상의 기타 공지된 용도들에도 적용될 수 있다.The aluminum nitride ceramic composition according to the present invention is molded and sintered into a single bulk having the shape of, for example, a substrate or plate, and is advantageously used as a heat-radiating substrate, or combined with one or more heating elements as a ceramic heater for semiconductor manufacturing equipment. Although advantageously applicable, the present invention is not limited to these uses and can be applied to other commonly known uses as well.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 더 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail. However, the examples to be described below are provided to help the overall understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예Example
먼저, CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스는 출발원료분말 CaCO3(순도 99.9%), Al2O3(순도 99.9%), SiO2(순도 99.9%)를 사용하여 고상법으로 제조하였다. CaCO3는 55~65wt%, Al2O3는 30~40wt%, SiO2는 0.5~5wt%의 각 함량범위에 따라 칭량된 출발 원료를 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 동안 100rpm으로 볼밀링하여 혼합하였다. 혼합한 분말을 백금 도가니에 넣어 1400~1600℃ 범위에서 1시간 동안 유지한 후 상온으로 급냉시켜 글라스 형태를 얻었다. 제조된 글라스는 24시간 동안 건식으로 1차 볼밀링한 후, 습식으로 24시간 동안 2차 밀링하여 100℃ 오븐에서 24시간 건조하였다. 건조된 글라스 파우더는 200메쉬 시브를 사용하여 글라스 프릿 분말을 얻었다.First, CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass was prepared by the solid phase method using the starting raw material powders CaCO 3 (purity 99.9%), Al 2 O 3 (purity 99.9%), and SiO 2 (purity 99.9%). . Starting materials weighed according to each content range of 55~65wt% for CaCO 3 , 30~40wt% for Al 2 O 3 , and 0.5~5wt% for SiO 2 were mixed by ball milling at 100rpm for 24 hours using a zirconia ball. did The mixed powder was put into a platinum crucible, maintained at 1400 to 1600 ° C for 1 hour, and then rapidly cooled to room temperature to obtain a glass form. The prepared glass was first ball milled in a dry method for 24 hours, then secondarily milled in a wet method for 24 hours, and then dried in an oven at 100° C. for 24 hours. The dried glass powder was obtained by using a 200 mesh sieve to obtain glass frit powder.
그리고, AlN 분말(순도 99.9%)과, 첨가물로서 각각 총중량대비 1~10wt% 함량의 Yb2O3 분말과 5wt% 이하 함량의 상기 글라스 프릿 분말을 각 함량범위에 따라 각각 칭량하고 이들 분말을 에탄올을 용매로 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀링으로 습식 혼합하였다. 그리고, 혼합한 분말을 100℃ 오븐에서 24시간 건조한 후, 이 분말을 1ton/㎠의 압력으로 일축 가압하여 15㎜, 두께 1~2㎜ 크기로 성형한 후, 1700~1900℃의 온도범위에서 2시간 동안 소결하여 질화알루미늄 세라믹스의 시편들을 제조하였다.In addition, AlN powder (purity 99.9%), Yb 2 O 3 powder having a content of 1 to 10 wt% relative to the total weight, and the glass frit powder having a content of 5 wt% or less as additives were weighed according to each content range, and these powders were mixed with ethanol were wet-mixed by ball milling for 24 hours using a zirconia ball as a solvent. And, after drying the mixed powder in an oven at 100 ° C. for 24 hours, the powder was uniaxially pressed at a pressure of 1 ton / cm 2 After molding to a size of 15 mm and a thickness of 1 to 2 mm, specimens of aluminum nitride ceramics were prepared by sintering for 2 hours at a temperature range of 1700 to 1900 ° C.
이후, 상기 소결된 시편은 각각 소결밀도, 기계적 강도 및 열전도도를 측정하였다. 소결밀도는 아르키메데스법으로 측정하고, 기계적 강도로는 만능시험기(UTM)를 사용하여 3점 곡강도를 측정하였다. 또한, 열전도도는 시편들의 표면을 연마한 후 ASTM D5470 규격에 따라 25℃에서 레이저 플래쉬(laser flash) 법으로 열확산율을 측정한 후(사용장비: LFA 447, Netzsch), 열확산율×밀도×비열[W/m·K]의 산출공식을 통해 열전도도를 산출하였다.Thereafter, the sintered specimens were measured for sintered density, mechanical strength and thermal conductivity, respectively. The sintered density was measured by the Archimedes method, and the three-point bending strength was measured using a universal testing machine (UTM) as the mechanical strength. In addition, after polishing the surfaces of the specimens, thermal conductivity was measured by laser flash at 25 ° C according to ASTM D5470 standard (equipment used: LFA 447, Netzsch), thermal diffusivity × density × specific heat The thermal conductivity was calculated through the calculation formula of [W/m K].
도 1a~1b는 조성물들의 소결성을 관찰하고자 소결온도("Temperature") 대비 소결밀도("Sintered density")의 변화를 보이며, 도 1a는 비교예로서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 첨가하지않고 Yb2O3의 첨가량만 변화시킨 비교예 조성물들의 소결밀도를, 도 1b는 본 발명의 실시예들에서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스와 Yb2O3를 첨가하되 Yb2O3의 첨가량을 변화시킨 실시예 조성물들의 소결밀도를 각각 나타낸다.1a to 1b show changes in sintering density (“sintered density”) compared to sintering temperature (“Temperature”) to observe the sinterability of the compositions, and FIG. 1a shows CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO in main component AlN as a comparative example. 2 Comparative example in which only the addition amount of Yb 2 O 3 was changed without adding glass Fig. 1b shows the sintered density of the compositions. In Examples of the present invention, CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN, but the amount of Yb 2 O 3 is changed. The sintered densities of the compositions are shown respectively.
도 1a에 보인 비교예 조성물들의 소결밀도 변화를 보면, 1800℃ 이상의 소결온도에서 소결성이 양호함을 알 수 있는 반면에, 도 1b에 보인 실시예 조성물들의 경우 조성에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스가 함유됨으로써 소결성이 증진되어 더 낮은 1700℃의 소결온도에서도 오히려 해당 비교예 조성물보다 소결밀도가 더 높아져 소결성이 매우 양호해짐을 알 수 있다.Looking at the change in the sintering density of the comparative compositions shown in FIG. 1a, it can be seen that the sinterability is good at a sintering temperature of 1800 ° C. or higher, whereas in the case of the compositions shown in FIG. 1b, the composition is CaCO 3 -Al 2 O 3 - It can be seen that the inclusion of the SiO 2 glass enhances the sinterability, and even at a lower sintering temperature of 1700° C., the sintering density is higher than that of the comparative composition, resulting in very good sinterability.
도 2a~2b는 조성물들의 소결성을 관찰하고자 각각 1800℃에서 소결한 후 그의 미세구조를 관찰한 전자현미경(SEM) 사진들을 보이며, 도 2a는 비교예로서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 첨가하지않고 Yb2O3의 첨가량만 변화시킨 비교예 조성물들의 미세구조 사진들을, 도 2b는 본 발명의 실시예들에서 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스와 Yb2O3를 첨가하되 Yb2O3의 첨가량을 변화시킨 실시예 조성물들의 미세구조 사진들을 각각 보이며, 각 미세구조 사진의 상단에 해당 조성물의 조성을 나타낸다.2a to 2b show electron microscope (SEM) pictures of the microstructure observed after sintering at 1800 ° C. to observe the sinterability of the compositions, and FIG. 2a shows CaCO 3 -Al 2 O 3 - as a comparative example in the main component AlN Comparative example in which only the addition amount of Yb 2 O 3 was changed without adding SiO 2 glass 2b is an example in which CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN in Examples of the present invention, but the amount of Yb 2 O 3 is changed. Microstructure photographs of the compositions are shown, respectively, and the composition of the corresponding composition is shown at the top of each microstructure photograph.
도 2b를 참조하면, 전술했듯이 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 첨가로 인해 소결성이 증진되고 이온반경이 작은 Yb3+ 이온들이 결정립계에 다수 존재함으로 인해 입계가 치밀해져 치밀한 미세구조가 얻어짐을 알 수 있고, 이러한 소결성의 향상은 앞서 도 1b에 나타낸 결과와 일치한다. 특히, 도 2b의 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스가 첨가된 조성물들은 도 2a의 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스가 첨가되지 않은 비교예들과 비교하여 Yb2O3 함량이 3wt%일 때부터 2차상의 형상이 연속적으로 변화하며, 이러한 미세구조 변화는 열전도도와 강도특성과 연관되는 것으로 사료된다.Referring to FIG. 2B, as described above, the addition of the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass enhances sinterability and the presence of a large number of Yb 3+ ions having a small ionic radius at the grain boundary makes the grain boundary dense, resulting in a dense microstructure. It can be seen that obtained, and this improvement in sinterability is consistent with the results shown in Fig. 1b. In particular, the compositions in which the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass of FIG. 2b is added have a higher Yb 2 O 3 content than the comparative examples in which the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass of FIG. 2a is not added. The shape of the secondary phase continuously changes from 3wt%, and it is considered that this microstructural change is related to thermal conductivity and strength characteristics.
도 3은 주성분 AlN에 Yb2O3만 첨가된 조성의 비교예 조성물들("AlN")과 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 및 Yb2O3가 첨가된 조성의 실시예 조성물들("1wt% CAS glass")의 Yb2O3 첨가량("Yb2O3 content") 변화에 따른 열전도도(Thermal conductivity) 특성 변화를 보인다.3 is a comparative example of a composition in which only Yb 2 O 3 is added to the main component AlN (“AlN”) and a composition in which CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN Changes in thermal conductivity characteristics according to changes in Yb 2 O 3 addition amount (“Yb 2 O 3 content”) of the examples (“1 wt% CAS glass”) are shown.
또한, 도 4는 주성분 AlN에 Yb2O3만 첨가된 조성의 비교예 조성물들("AlN")과 주성분 AlN에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 및 Yb2O3가 첨가된 조성의 실시예 조성물들("1wt% CAS glass")의 Yb2O3 첨가량("Yb2O3 content") 변화에 따른 곡강도(Flexural strength) 특성 변화를 보인다. 4 shows Comparative Example compositions ("AlN") in which only Yb 2 O 3 is added to the main component AlN, and compositions in which CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass and Yb 2 O 3 are added to the main component AlN Examples of the compositions ("1wt% CAS glass") shows a change in flexural strength characteristics according to a change in the amount of Yb 2 O 3 added ("Yb 2 O 3 content").
도 3~4를 참조하면, Yb2O3 첨가량이 5wt% 이상일 경우부터 열전도도 특성은 100W/m·K 이상으로 양호한 수준을 보이며 곡강도 특성은 400MPa 이상으로서 우수한 특성을 가짐을 알 수 있다. Referring to FIGS. 3 and 4, when the amount of Yb 2 O 3 added is 5 wt% or more, the thermal conductivity characteristics show a good level of 100 W/m·K or more, and the bending strength characteristics show excellent characteristics as 400 MPa or more.
위와 같이, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 주성분인 질화 알루미늄(AlN)에 Yb2O3를 첨가함과 동시에 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 함께 첨가한 조성을 가짐으로써 소결성이 크게 증대되어 대략 1700~1900℃의 온도범위로 상압에서 소결하여도 본래 질화 알루미늄의 우수한 열전도도 수준을 유지하면서도 우수한 기계적 강도를 갖는다.As described above, the aluminum nitride ceramic composition according to the present invention has a composition in which Yb 2 O 3 is added to aluminum nitride (AlN), which is the main component, and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass is added together, so that the sinterability is greatly improved. Even when it is increased and sintered at normal pressure in the temperature range of about 1700 to 1900 ° C., it has excellent mechanical strength while maintaining the excellent thermal conductivity level of the original aluminum nitride.
이에 따라, 본 발명에 의한 질화 알루미늄 세라믹스 조성물은 장시간 고온 고압을 인가해야하는 종래의 가압 소결공정이 전혀 불필요하고, 일반적인 저가의 상압 소결공정에 의하여 복수의 조성물 시편을 하나의 배치로 동시소결하여 제조할 수 있으므로, 제조비용이 현격히 절감되어 매우 유리하다.Accordingly, the aluminum nitride ceramic composition according to the present invention does not require a conventional pressure sintering process in which high temperature and high pressure must be applied for a long time, and can be manufactured by co-sintering a plurality of specimens of the composition in one batch by a general low-cost atmospheric pressure sintering process. Therefore, the manufacturing cost is remarkably reduced, which is very advantageous.
이상, 상술된 본 발명의 구현예 및 실시예에 있어서, 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. In the embodiments and examples of the present invention described above, the powder characteristics such as average particle size, distribution, and specific surface area of the powder composition, and the purity of the raw material, the amount of impurities added, and the sintering conditions vary somewhat within the usual error range. It is quite natural for those skilled in the art that this may exist.
아울러 본 발명의 바람직한 구현예 및 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다. In addition, preferred embodiments and embodiments of the present invention are disclosed for illustrative purposes, and anyone skilled in the art will be able to make various modifications, changes, additions, etc. within the spirit and scope of the present invention, and such modifications , changes, additions, etc. shall be regarded as falling within the scope of the claims.
Claims (10)
Yb2O3 및 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스를 포함하되 상기 Yb2O3의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 5~10wt% 범위이고 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 함량은 상기 질화 알루미늄 세라믹스 조성물의 총중량대비 5wt% 이하 범위인, 조성을 갖고,
상압하 1700~1900℃의 온도범위에서 고용체를 형성하되 상기 고용체는 100W/m·K 이상의 열전도도와 400MPa 이상의 곡강도를 갖는,
질화 알루미늄 세라믹스 조성물.As an aluminum nitride ceramic composition,
Including Yb 2 O 3 and CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass, the content of Yb 2 O 3 is in the range of 5 to 10 wt% based on the total weight of the aluminum nitride ceramic composition, and the CaCO 3 -Al 2 O 3 - The content of SiO 2 glass has a composition in the range of 5 wt% or less relative to the total weight of the aluminum nitride ceramics composition,
Forming a solid solution in the temperature range of 1700 ~ 1900 ℃ under atmospheric pressure, but the solid solution has a thermal conductivity of 100W / m K or more and a bending strength of 400MPa or more,
An aluminum nitride ceramic composition.
상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스는 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스의 총중량대비 하기 함량범위의 성분들로 구성된 질화 알루미늄 세라믹스 조성물.
CaCO3 55~65wt%
Al2O3 30~40wt%
SiO2 0.5~5wt%.According to claim 1,
The CaCO3-Al2O3-SiO2 The glass is the CaCO3-Al2O3-SiO2 An aluminum nitride ceramic composition composed of components in the following content ranges relative to the total weight of glass.
CaCO3 55~65wt%
Al2O3 30~40wt%
SiO2 0.5~5wt%.
제1항의 상기 조성을 갖도록 상기 질화 알루미늄(AlN) 분말과 상기 Yb2O3 분말 및 상기 CaCO3-Al2O3-SiO2 글라스 분말을 혼합하고 벌크로 성형하는 단계와;
상기 벌크를 상압하 1700~1900℃의 온도범위에서 소결하여 100W/m·K 이상의 열전도도와 400MPa 이상의 곡강도를 갖는 질화 알루미늄 세라믹스 조성물을 얻는 단계를
포함하는 제조방법.In the method for producing an aluminum nitride ceramic composition,
mixing the aluminum nitride (AlN) powder, the Yb 2 O 3 powder, and the CaCO 3 -Al 2 O 3 -SiO 2 glass powder to have the composition of claim 1 and molding them in bulk;
Obtaining an aluminum nitride ceramic composition having a thermal conductivity of 100 W / m K or more and a bending strength of 400 MPa or more by sintering the bulk at a temperature range of 1700 to 1900 ° C. under normal pressure.
Manufacturing method comprising.
상기 벌크는 복수개로 성형되고, 상기 상압 소결은 상기 복수개의 벌크를 하나의 배치(batch)로서 동시에 소결하는 제조방법.According to claim 6,
The bulk is molded in plurality, and the normal pressure sintering is a manufacturing method in which the plurality of bulks are simultaneously sintered as one batch.
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