KR102564634B1 - Inorganic powder manufacturing apparatus and manufacturing method - Google Patents
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- B22F2009/086—Cooling after atomisation
- B22F2009/0876—Cooling after atomisation by gas
Abstract
본 발명은 금속 분말의 제조장치 및 이를 이용한 무기분말의 제조방법에 대한 것이다. 본 발명의 일 관점에 의하면, 유로를 포함하는 전구체 공급부; 및 상기 전구체 공급부로부터 공급되는 기상 전구체가 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 반응부;를 포함하는 무기분말의 제조장치가 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전구체 공급부는, 응축상의 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하는 기화부; 및 상기 기화부에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 부분석출부;를 포함할 수 있다. The present invention relates to an apparatus for manufacturing metal powder and a method for manufacturing inorganic powder using the same. According to one aspect of the present invention, the precursor supply unit including a flow path; and a reaction unit in which the vapor phase precursor supplied from the precursor supply unit reacts with the reaction gas to form inorganic powder. According to one embodiment of the present invention, the precursor supply unit, a vaporization unit for vaporizing the precursor of the condensed phase to form a vapor phase precursor; and a partial precipitation portion in which a portion of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion is precipitated as a condensed phase.
Description
본 발명은 무기분말(inorganic powder)의 제조장치 및 이를 이용한 무기분말의 제조방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 기상 전구체와 반응가스의 화학반응을 이용하여 무기분말을 제조하는 화학기상합성(chemical vapor synthesis) 장치 및 이를 이용한 무기분말의 제조방법에 대한 것이다. The present invention relates to an apparatus for manufacturing inorganic powder and a method for manufacturing inorganic powder using the same, and more particularly, to a chemical vapor synthesis method for manufacturing inorganic powder using a chemical reaction between a gaseous precursor and a reaction gas. synthesis) device and method of manufacturing inorganic powder using the device.
화학기상합성 공정은 기상 전구체와 반응가스와의 화학반응을 통해 고상의 물질을 제조하는 공정이다. 상기 고상의 물질은 금속 혹은 세라믹과 같은 무기물을 포함한다. 화학기상합성 공정에 의해 무기물로 이루어진 분말(이하 무기분말이라고 함)을 제조할 수 있다. 전구체는 상온에서 기상인 것뿐 아니라 상온에서 고상 또는 액상인 것을 기화시켜 사용하기도 한다. The chemical vapor synthesis process is a process of preparing a solid material through a chemical reaction between a gaseous precursor and a reaction gas. The solid material includes inorganic materials such as metals or ceramics. Powders made of inorganic materials (hereinafter referred to as inorganic powders) can be produced by chemical vapor synthesis. The precursor may be vaporized and used in a solid or liquid state at room temperature as well as in a gaseous state at room temperature.
액상 전구체의 공급방법으로는 펌프, 스프레이, 버블러 등이 있다. 펌프를 이용하는 경우, 부피가 큰 액적이 반응기로 들어가 기화되어야 하며 이 액적의 비표면적이 작아 열전달이 원활하지 않으므로 기화에 오랜 체류시간이 필요한 문제가 있다. 스프레이를 이용하는 경우, 작은 액적이 발생되긴 하나 여전히 비표면적이 작은 문제, 스프레이하기 위해 많은 가스가 사용되는 문제, 스프레이 각도로 인한 반응기 직경 제약 문제가 있다. 버블러를 이용하는 경우, 펌프나 스프레이에 비해 정량을 주입하기 용이하나 용액의 잔량이나 가스 유량 등에 따라 기화량이 변화하는 문제가 있다. As a supply method of the liquid precursor, there are a pump, a spray, a bubbler, and the like. In the case of using a pump, large-volume droplets must be vaporized by entering the reactor, and since the specific surface area of the droplets is small, heat transfer is not smooth, so there is a problem that a long residence time is required for vaporization. In the case of using a spray, although small droplets are generated, there are still problems in that the specific surface area is small, a problem in which a lot of gas is used for spraying, and a problem in which the diameter of the reactor is limited due to the spray angle. In the case of using a bubbler, it is easier to inject a fixed amount than a pump or spray, but there is a problem in that the amount of vaporization changes depending on the remaining amount of the solution or gas flow rate.
고상 전구체의 공급방법으로는 피더(feeder)를 이용해 분말 또는 펠렛을 장입해 기화시키거나 도가니에 원료를 장입해 기화시키는 방법 등이 있다. 피더를 이용해 분말을 장입하는 경우 분말의 흐름성, 분말의 수분의 함량과 같은 특성에 따라 피더의 오차가 발생하며 이로 인해 정량 주입이 어려운 문제가 있다. 피더를 이용해 펠렛을 장입하는 경우 펠렛이 기화됨에 따라 비표면적의 변화가 발생해 기화되는 양이 일정하지 않은 문제가 발생하게 된다. 도가니에 원료를 장입하는 경우 마찬가지로 원료가 기화됨에 따라 비표면적의 변화가 발생해 기화되는 양이 일정하지 않은 문제가 발생하게 된다. As a method of supplying the solid precursor, there is a method of charging and vaporizing powder or pellets using a feeder or charging a raw material into a crucible and vaporizing it. When the powder is charged using a feeder, an error occurs in the feeder according to characteristics such as flowability of the powder and moisture content of the powder, which makes it difficult to perform metered injection. When the pellets are charged using a feeder, a change in the specific surface area occurs as the pellets vaporize, resulting in an inconsistent amount of vaporization. Similarly, in the case of charging raw materials into the crucible, as the raw materials vaporize, a change in the specific surface area occurs, causing a problem in which the amount of vaporization is not constant.
이와 같이, 상온에서 고상 또는 액상인 전구체는 정량공급이 어려운 문제가 있으며, 화학기상합성 공정으로 분말을 제조하는 경우 전구체의 공급량이 변화함에 따라 제조되는 분말의 크기 분포가 일정하지 않고 불균일하게 되는 문제가 있다. 따라서 화학기상합성 공정용 고상 또는 액상 전구체의 정량공급 방안이 필요하다. As such, there is a problem in that it is difficult to supply a solid or liquid precursor at room temperature in a fixed amount, and when the powder is manufactured by the chemical vapor synthesis process, the size distribution of the powder produced is not constant and non-uniform as the supply amount of the precursor changes. there is Therefore, a method for quantitative supply of solid or liquid precursors for the chemical vapor synthesis process is required.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 고상 또는 액상의 전구체를 기화시킨 기상 전구체를 반응부에 일정한 양으로 정량공급할 수 있는 전구체 공급부를 포함하는 화학기상합성 장치를 제공하는 것이다. 또한 및 이를 이용하여 균일한 형상 및 좁은 입도분포를 가지는 무기분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. A technical problem to be achieved by the technical idea of the present invention is to provide a chemical vapor synthesis apparatus including a precursor supply unit capable of supplying a constant amount of a gas phase precursor obtained by vaporizing a solid or liquid precursor to a reaction unit. In addition, it is to provide a method for producing an inorganic powder having a uniform shape and a narrow particle size distribution using the same.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, these tasks are exemplary, and the technical spirit of the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 관점에 의하면, 유로를 포함하는 전구체 공급부; 및 상기 전구체 공급부로부터 공급되는 기상 전구체가 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 반응부;를 포함하는 무기분말의 제조장치가 제공된다. According to one aspect of the present invention, the precursor supply unit including a flow path; and a reaction unit in which the vapor phase precursor supplied from the precursor supply unit reacts with the reaction gas to form inorganic powder.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전구체 공급부는, 응축상의 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하는 기화부; 및 상기 기화부에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 부분석출부;를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the precursor supply unit, a vaporization unit for vaporizing the precursor of the condensed phase to form a vapor phase precursor; and a partial precipitation portion in which a portion of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion is precipitated as a condensed phase.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전구체 공급부의 유로는 유체가 상기 기화부 및 상기 부분석출부를 순차로 통과한 후 상기 반응부로 배출되도록 구성되고, 상기 반응부로는 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출되고 남은 나머지 기상 전구체가 투입될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the flow path of the precursor supply unit is configured such that the fluid is discharged to the reaction unit after sequentially passing through the vaporization unit and the partial precipitation unit, and a part of the partial precipitation unit is condensed in the reaction unit. The remaining gaseous precursors precipitated into the phase may be introduced.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 부분석출부에서의 상기 전구체의 평형 증기압은 상기 기화부에서 형성된 상기 기상 전구체의 증기압보다 낮으며, 상기 반응부에서의 상기 전구체의 평형 증기압은 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출된 기상 전구체의 증기압 이상일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the equilibrium vapor pressure of the precursor in the partial precipitation portion is lower than the vapor pressure of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion, and the equilibrium vapor pressure of the precursor in the reaction portion is the partial precipitation portion. may be greater than or equal to the vapor pressure of the gaseous precursor in which a portion is precipitated as a condensed phase.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유로는 유체가 하방으로 유동하는 하방유로 및 유체가 상방으로 유동하는 상방유로를 하나 이상 포함하여 구성되며, 상기 하방유로 및 상기 상방유로는 서로 인접하여 병렬로 배치될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the flow path is configured to include at least one lower flow path through which the fluid flows downward and an upper flow path through which the fluid flows upward, and the lower flow path and the upper flow path are adjacent to each other in parallel. can be placed.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기화부의 온도는 상기 부분석출부의 온도보다 높도록 유지하고, 상기 반응부의 온도는 상기 부분석출부의 온도 이상으로 유지할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the temperature of the evaporation unit may be maintained higher than the temperature of the partial precipitation unit, and the temperature of the reaction unit may be maintained above the temperature of the partial precipitation unit.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 부분석출부로 ??칭가스가 투입되는 ??칭가스 투입구를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, a quenching gas inlet through which quenching gas is injected into the partial precipitation portion may be included.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전구체 공급부의 유로 중 상기 반응부로 배출되는 부분은 유체가 이동하는 방향을 따라 유로의 단면적이 증가되도록 형성되는 영역을 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, a portion of the flow path of the precursor supply unit discharged to the reaction unit may include a region formed such that the cross-sectional area of the flow path increases along the direction in which the fluid moves.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기화부는 열원으로 가열된 하방유로내 포함되고, 상기 부분석출부는 상기 기화부를 포함하는 하방유로로부터 이어지는 상방유로와, 상기 반응부로 이어지는 하방유로 사이에 배치될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the vaporizing unit is included in a lower flow path heated by a heat source, and the partial precipitation unit may be disposed between an upper flow path leading from the lower flow path including the vaporizing unit and a lower flow path leading to the reaction unit. there is.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기화부는 열원으로 가열된 하방유로를 따라 하방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화장치를 포함하고, 상기 부분석출부는 상기 전구체 기화장치를 포함하는 하방유로로부터 이어지는 상방유로와, 상기 반응부로 이어지는 하방유로 사이에 배치될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the vaporization unit includes a precursor vaporization device disposed in an area through which a fluid moving downward along a downward passage heated by a heat source passes, and the partial precipitation unit includes the precursor vaporization device It may be disposed between an upper flow path leading from the lower flow path and a lower flow path leading to the reaction unit.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기화부는 열원으로 가열된 상방유로를 따라 상방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화장치를 포함하고, 상기 부분석출부는 상기 전구체 기화부장치를 포함하는 상방유로로부터 이어지는 하방유로와, 상기 반응부로 이어지는 상방유로 사이에 배치될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the vaporization unit includes a precursor vaporization device disposed in an area through which a fluid moving upward along an upward passage heated by a heat source passes, and the partial precipitation unit includes the precursor vaporization unit device It may be disposed between a lower flow path leading from the upper flow path and an upper flow path leading to the reaction unit.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 상술한 무기분말의 제조장치를 이용한 무기분말의 제조방법이 제공된다.According to another aspect of the present invention, a method for producing an inorganic powder using the above-described inorganic powder manufacturing apparatus is provided.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기화부의 온도는 상기 부분석출부의 온도보다 높도록 유지하고, 상기 반응부의 온도는 상기 부분석출부의 온도 이상으로 유지할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the temperature of the evaporation unit may be maintained higher than the temperature of the partial precipitation unit, and the temperature of the reaction unit may be maintained above the temperature of the partial precipitation unit.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전구체는, 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the precursor, metal acetate (metal acetate), metal bromide (metal bromide), metal carbonate (metal carbonate), metal chloride (metal chloride), metal fluoride (metal fluoride), metal Metal hydroxide, metal iodide, metal nitrate, metal oxide, metal phosphate, metal silicate, metal sulfate sulfate), and at least one of metal sulfide.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Aluminum), 코발트(cobalt), 백금(platinum), 금(gold), 주석(tin) 및 이를 포함하는 합금(alloy) 중 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the inorganic powder is nickel, copper, silver, iron, aluminum, cobalt, platinum, gold ( gold), tin (tin), and an alloy containing the same (alloy) may include any one.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Aluminum) 코발트(cobalt), 백금(platinum), 금(gold) 및 주석(tin) 중 어느 하나의 산화물, 질화물 및 탄화물 중 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the inorganic powder is nickel, copper, silver, iron, aluminum, cobalt, platinum, gold ) and tin (tin), any one of oxides, nitrides and carbides.
본 발명에 의할 경우, 기상 전구체를 반응부에 일정한 양으로 정량공급함에 따라 균일한 형상 및 좁은 입도분포를 가지는 무기분말을 제조할 수 있다. 상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to the present invention, inorganic powder having a uniform shape and a narrow particle size distribution can be produced by quantitatively supplying a gaseous precursor to the reaction unit in a constant amount. The effects of the present invention described above have been described by way of example, and the scope of the present invention is not limited by these effects.
도 1은 본 발명의 기술사상에 따른 부분석출부의 개념을 설명하기 위한 화학기상합성 장치의 개념도이다.
도 2a 내지 도 4b는 각 조건에서 전구체 주입속도에 따른 기화부에서의 전구체 증기압 및 부분석출 후의 전구체 증기압을 나타낸 것이다.
도 5a 내지 도 5c는 본 발명의 기술사상에 따른 다양한 형태의 화학기상합성 장치의 개념도이다.
도 6은 본 발명의 기술사상을 따르는 수직형 하향식 화학기상합성 장치의 개략도이다.
도 7a 내지 도 9c는 본 발명의 기술사상을 따르는 하향식 전구체 공급부의 실시예들을 도시한 것이다.
도 10a 내지 도 11c는 본 발명의 기술사상을 따르는 상향식 전구체 공급부의 실시예들을 도시한 것이다.
도 12a 내지 12c는 본 발명의 기술사상을 따르는 수평식 전구체 공급부의 실시예들을 도시한 것이다.
도 13 내지 도 15는 발명예 및 비교예에 따라 제조된 니켈분말을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다.1 is a conceptual diagram of a chemical vapor synthesis device for explaining the concept of a partial precipitation part according to the technical idea of the present invention.
2a to 4b show the vapor pressure of the precursor in the vaporization unit and the vapor pressure of the precursor after partial precipitation according to the injection rate of the precursor under each condition.
5a to 5c are conceptual diagrams of various types of chemical vapor synthesis devices according to the technical idea of the present invention.
6 is a schematic diagram of a vertical top-down chemical vapor synthesis device according to the technical idea of the present invention.
7a to 9c illustrate embodiments of a top-down precursor supply unit according to the spirit of the present invention.
10a to 11c illustrate embodiments of a bottom-up precursor supply unit according to the spirit of the present invention.
12a to 12c illustrate embodiments of a horizontal precursor supply unit according to the technical idea of the present invention.
13 to 15 are the results of observing the nickel powder prepared according to the inventive example and the comparative example with a scanning electron microscope (SEM).
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the technical idea of the present invention to those skilled in the art, and the following examples may be modified in many different forms, The scope of the technical idea is not limited to the following examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the spirit of the invention to those skilled in the art. Like reference numerals throughout this specification mean like elements. Further, various elements and areas in the drawings are schematically drawn. Therefore, the technical spirit of the present invention is not limited by the relative size or spacing drawn in the accompanying drawings.
본 발명에서 기상 전구체는 고상 혹은 액상을 기화시켜 형성할 수 있으며, 이하에서는 고상(solid phase) 혹은 액상(liquid phase)을 기상(gas phase)와 구분하여 응축상(condensed phase)로 정의한다. In the present invention, the gaseous precursor may be formed by vaporizing a solid or liquid phase, and hereinafter, a solid phase or a liquid phase is defined as a condensed phase by distinguishing it from a gas phase.
본 발명의 기술사상에 의하면 기상 전구체와 반응가스의 반응을 통해 무기분말을 제조하는 화학기상방법에 있어서, 제조되는 무기분말의 균일한 형상 및 좁은 입도분포를 구현하기 위하여 상기 기상 전구체를 가능한 정량으로 균일하게 공급하는 장치 및 방법이 제공된다. 이를 위하여 응축상으로부터 기화되어 형성된 기상 전구체를 반응가스와 반응시키기 전에 일부를 응축상으로 석출시키는 구성이 제공된다. 이렇게 부분석출을 통해 포화증기압에 도달한 기상 전구체는 이후 반응부로 투입되어 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하게 된다. According to the technical concept of the present invention, in the chemical vapor method for producing inorganic powder through the reaction of a gaseous precursor and a reaction gas, the gaseous precursor is used in a quantity as much as possible in order to realize a uniform shape and narrow particle size distribution of the inorganic powder produced. An apparatus and method for uniformly supplying is provided. To this end, a configuration is provided in which a part of the precursor formed by vaporization from the condensed phase is precipitated into the condensed phase before reacting with the reaction gas. The gaseous precursor reaching the saturation vapor pressure through partial precipitation in this way is then introduced into the reaction unit and reacts with the reaction gas to form inorganic powder.
기상 전구체가 특정온도에서 포화증기압에 도달했다는 것은 포화증기압을 초과하여 기화된 기상 전구체는 모두 응축상으로 석출되었다는 것을 의미한다. 특정온도에서의 포화증기압은 일정한 값으로 정해지므로 상기 특정온도에서 포화증기압을 유지한다면 기상 전구체의 양도 일정하게 유지하게 된다는 것을 의미한다. 포화증기압보다 더 많은 양의 전구체가 기화되었더라고 하더라도 일단 포화증기압을 가지는 조건을 거치면 포화증기압을 초과하는 양만큼의 전구체는 모두 응축상으로 석출된다. 본 발명에서는 기상 전구체의 일부를 석출시켜 포화증기압을 갖도록 하는 구성을 부분석출부라 지칭한다. 이러한 부분석출부는 유체가 통과할 수 있는 영역 혹은 공간을 포함한다. 부분석출부는 상기 영역 혹은 공간 내에 부분석출을 유도하는 석출유도부재를 더 포함할 수 있다. The fact that the vapor phase precursor reached the saturated vapor pressure at a specific temperature means that all vaporized vapor precursors that exceeded the saturation vapor pressure precipitated as a condensed phase. Since the saturated vapor pressure at a specific temperature is set to a constant value, maintaining the saturated vapor pressure at the specific temperature means that the amount of the vapor phase precursor is also maintained constant. Even if a greater amount of precursor than the saturated vapor pressure is vaporized, once the condition having the saturated vapor pressure is passed, all the precursors in an amount exceeding the saturated vapor pressure are precipitated as a condensed phase. In the present invention, a configuration in which a portion of the vapor phase precursor is precipitated to have a saturated vapor pressure is referred to as a partial precipitation portion. This partial precipitate includes a region or space through which fluid can pass. The partial precipitation unit may further include a precipitation inducing member for inducing partial precipitation in the region or space.
본 발명에 있어서 무기분말의 원료에 해당되는 전구체는 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 응축상의 금속화합물이다. 상기 전구체는 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것을 아니다. In the present invention, the precursor corresponding to the raw material of the inorganic powder is a condensed metal compound that reacts with the reaction gas to form the inorganic powder. The precursor is metal acetate, metal bromide, metal carbonate, metal chloride, metal fluoride, metal hydroxide, metal eye metal iodide, metal nitrate, metal oxide, metal phosphate, metal silicate, metal sulfate, and metal sulfide It may include at least one of, but is not limited thereto.
상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 백금(platinum), 금(gold), 주석(tin) 및 이를 포함하는 합금(alloy) 중 어느 하나를 포함한다. The inorganic powder includes nickel, copper, silver, iron, aluminum (Al), cobalt (Co), platinum, gold, tin, and the like. Including any one of the alloy (alloy) including.
상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 백금(platinum), 금(gold) 및 주석(tin) 중 어느 하나의 산화물, 질화물 및 탄화물 중 어느 하나일 수 있다. The inorganic powder is any one of nickel, copper, silver, iron, aluminum (Al), cobalt (Co), platinum, gold and tin It may be any one of an oxide, a nitride and a carbide.
도 1은 본 발명의 기술사상에 따른 부분석출부의 개념을 설명하기 위한 화학기상합성 장치(100)의 개념도이다. 도 1을 참조하면, 화학기상합성 장치(100)는 기화부(E), 부분석출부(C) 및 반응부(R)를 포함한다. 1 is a conceptual diagram of a chemical vapor synthesis apparatus 100 for explaining the concept of a partial precipitation part according to the technical idea of the present invention. Referring to FIG. 1 , the chemical vapor synthesis apparatus 100 includes a vaporization unit (E), a partial precipitation unit (C), and a reaction unit (R).
기화부(E)는 응축상의 전구체가 기화되어 기상 전구체가 형성되는 영역이다. 일 예로서, 도 1과 같이 기화부(E) 내부에는 열원에 의해 전구체를 가열하여 기화시키는 전구체 기화장치(M)가 그 내부에 배치될 수 있다. 전구체 기화장치(M)는 분말 혹은 펠렛(pellet) 형태의 전구체, 혹은 액상의 전구체가 장입되는 도가니 형태를 가질 수 있다. 이 경우 기화부(E)로 투입되는 캐리어 가스(CG)는 전구체 기화장치(M)에서 기화된 기상 전구체와 혼합된다. 캐리어 가스(CG)와 기상 전구체의 혼합가스는 부분석출부(C) 내부로 이동하게 된다. 도 1의 화살표(110)는 캐리어 가스와 기상 전구체의 혼합가스가 부분석출부(C)로 투입되는 것을 나타낸다. The vaporizing portion E is a region in which a vapor phase precursor is formed by vaporizing a condensed phase precursor. As an example, as shown in FIG. 1, a precursor vaporization device M for heating and vaporizing a precursor by a heat source may be disposed inside the vaporization unit E. The precursor vaporizer M may have a form of a crucible into which a powder or pellet form of a precursor or a liquid form of a precursor is charged. In this case, the carrier gas (CG) injected into the vaporizing unit (E) is mixed with the gas phase precursor vaporized in the precursor vaporizing device (M). The mixed gas of the carrier gas (CG) and the vapor phase precursor moves into the partial precipitation portion (C). An arrow 110 in FIG. 1 indicates that a mixed gas of a carrier gas and a gaseous precursor is introduced into the partial precipitation portion C.
다른 예로서, 기화부(E)는 열원에 의해 전구체의 기화 온도 이상으로 가열될 수 있다. 이렇게 가열된 기화부로 캐리어 가스와 함께 분말 형태의 전구체가 투입되어 기상으로 기화됨으로써 기상 전구체가 형성될 수 있다. As another example, the vaporization unit E may be heated above the vaporization temperature of the precursor by a heat source. A vapor precursor may be formed by introducing a precursor in the form of a powder together with a carrier gas into the heated vaporization unit and vaporizing the precursor into a vapor phase.
부분석출부(C)는 기화부(E)에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 영역이다. 이때 부분석출부(C)에서 석출되는 전구체는 해당 온도에서의 평형증기압에 해당되는 전구체의 기화량을 초과하는 것이다. 이렇게 응축상으로 석출된 전구체는 자중에 의해 부분석출부(C)의 하부로 낙하하거나 혹은 기상 전구체가 이동하는 경로상에 있는 부재의 표면에 응집된 형태로 석출될 수 있다. 도 1의 화살표(120)는 부분석출부(C)에서 일부가 응축상으로 석출된 기상 전구체와 캐리어가스의 혼합가스가 반응부(R)로 투입되는 것을 나타낸다. The partial precipitation portion (C) is a region in which a part of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion (E) is precipitated as a condensed phase. At this time, the precursor precipitated from the partial precipitation portion (C) exceeds the vaporization amount of the precursor corresponding to the equilibrium vapor pressure at the corresponding temperature. The precursor precipitated in the condensed phase may fall to the lower part of the partially precipitated portion C by its own weight or may be precipitated in an aggregated form on the surface of a member on a path along which the vapor phase precursor moves. An arrow 120 in FIG. 1 indicates that a mixed gas of a vapor phase precursor partially precipitated as a condensed phase in the partial precipitation part C and a carrier gas is introduced into the reaction part R.
반응부(R)은 부분석출부(C)에서 일부가 응축상으로 석출되고 남은 기상 전구체가 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 영역이다. 도 1에는 도시되어 있지 않으나 반응부(R)에는 반응에 필요한 반응가스가 투입될 수 있는 구성이 존재한다. 기상 전구체는 부분석출부(C)에 이미 일부가 석출되어 항상 포화상태로 반응부(R)로 투입되기 때문에 반응부(R)에 공급되는 기상 전구체는 일정한 값을 유지하게 된다. 이러한 전구체의 정량공급의 효과로서 반응부(R)에서 형성되는 무기분말은 균일한 형상과 함께 분말의 직경도 균일하여 좁은 입도분포를 나타나게 된다. 따라서 기상 전구체의 불규칙한 공급으로 인하여 분말의 크기가 매번 불균일하게 변화하거나 분말의 입도분포가 넓어지는 종래의 문제를 해결할 수 있다. The reaction part (R) is a region in which a part of the partial precipitation part (C) is precipitated as a condensed phase and the remaining vapor phase precursor reacts with the reaction gas to form inorganic powder. Although not shown in FIG. 1, there is a configuration in which reaction gas necessary for the reaction can be introduced into the reaction unit R. Since a part of the gaseous precursor is already precipitated in the partial precipitation portion (C) and is always introduced into the reaction portion (R) in a saturated state, the gaseous precursor supplied to the reaction portion (R) maintains a constant value. As an effect of the quantitative supply of the precursor, the inorganic powder formed in the reaction unit R has a uniform shape and a uniform diameter, resulting in a narrow particle size distribution. Therefore, it is possible to solve the conventional problem that the size of the powder is non-uniformly changed each time or the particle size distribution of the powder is widened due to irregular supply of the gaseous precursor.
본 발명의 기술사상은 아래 조건 1 및 2를 만족시킴으로서 구현될 수 있다. The technical idea of the present invention can be implemented by satisfying conditions 1 and 2 below.
조건 1: 부분석출부에서의 기상 전구체의 평형 증기압(PC eq)은 기화부에서 형성된 기상 전구체의 증기압보다 낮음Condition 1: The equilibrium vapor pressure (P C eq ) of the vapor phase precursor in the partial precipitation region is lower than the vapor pressure of the vapor phase precursor formed in the vaporization region
조건 2: 반응부에서의 전구체의 평형증기압(PR eq)은 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출되고 남은 기상 전구체의 증기압(PC) 이상임Condition 2: Equilibrium vapor pressure (P R eq ) of the precursor in the reaction part is greater than or equal to the vapor pressure (P C ) of the vapor phase precursor remaining after a part of it is precipitated as a condensed phase in the partial precipitation part.
조건 1을 만족할 경우, (PC eq)와 (PE)의 차이에 해당되는 양만큼 전구체가 석출하게 된다. When condition 1 is satisfied, the precursor is precipitated in an amount corresponding to the difference between (P C eq ) and (P E ).
조건 1을 만족시킨 상태에서 일부가 석출된 기상 전구체가 반응부로 투입되었다고 하더라도, 반응부의 평형증기압(PR eq)에 비해 반응부로 투입된 기상 전구체의 증기압(PC)이 여전히 더 높다면, 역시 반응부에서도 부분석출부에서와 같이 기상 전구체의 일부분이 응축상으로 석출되게 될 것이다. 이러한 석출은 반응가스와의 반응에 의해 정상적으로 제조된 무기분말이 아닌 불순물이므로 이러한 반응부에서의 석출은 무기분말의 품질을 크게 악화시키는 요인이 된다. Even if a vapor phase precursor partially precipitated is introduced into the reaction unit in a state satisfying condition 1, if the vapor pressure (P C ) of the vapor phase precursor introduced into the reaction unit is still higher than the equilibrium vapor pressure (P R eq ) of the reaction unit, the reaction is also In the part, as in the partial precipitation part, a part of the vapor phase precursor will be precipitated as a condensed phase. Since such precipitation is an impurity other than the inorganic powder normally produced by reaction with the reaction gas, precipitation in the reaction part greatly deteriorates the quality of the inorganic powder.
따라서 반응부에서는 (PR eq)가 (PC) 보다 최소한 같거나 더 큰 값을 가져야 한다. 이러한 조건을 만족하여야 반응부에서 반응가스와의 반응 이외에 기상 전구체의 석출에 의해 응축상이 형성되는 현상이 나타나지 않는다.Therefore, in the reactive part, (P R eq ) must have a value at least equal to or greater than (P C ). When these conditions are satisfied, a phenomenon in which a condensed phase is not formed due to precipitation of a gaseous precursor other than reaction with the reaction gas in the reaction unit does not appear.
반대로 (PC)가 (PR eq)에 비해 더 작은 값을 가질 경우 반응부에 투입된 기상 전구체는 반응가스와 접촉하기 전까지는 석출이 일어나지 않고, 반응가스와 접촉한 후 반응에 참여하게 된다.Conversely, when (P C ) has a smaller value than (P R eq ), the vapor phase precursor introduced into the reaction unit does not precipitate until it comes into contact with the reaction gas, and participates in the reaction after contact with the reaction gas.
기화부로부터 부분석출부를 거쳐 반응부로 배출되는 가스의 유량이 일정하게 유지되는 경우, 각 부분에서의 온도에 대해서 설명한다. 조건 1을 만족하기 위하여 도 1에 도시된 기화부(E)는 전구체 기화온도 이상의 온도인 T1을 가지고, 부분석출부(C)는 기화부(E)의 온도 T1에 비해 낮은 온도인 T2를 가진다. T1과 T2이 온도차이는 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되게 하는 열역학적 구동력으로 작용하게 된다. 또한 조건 2를 만족하기 위해서는 반응부(R)의 온도 T3는 부분석출부(C)에서의 온도 T2와 같거나 큰 값을 가지게 된다. 따라서 반응부(R)에서 투입된 기상 전구체가 응축상으로 석출되는 열역학적 구동력이 존재하지 않아 응축상으로 석출되는 현상이 나타나지 않는다. When the flow rate of the gas discharged from the vaporization section to the reaction section via the partial precipitation section is kept constant, the temperature in each section will be described. In order to satisfy condition 1, the vaporizing portion E shown in FIG. 1 has a temperature T1 higher than the vaporization temperature of the precursor, and the partial precipitation portion C has a temperature T2 lower than the temperature T1 of the vaporizing portion E. . The temperature difference between T1 and T2 acts as a thermodynamic driving force that causes some of the vapor phase precursor to precipitate as a condensed phase. In addition, in order to satisfy condition 2, the temperature T3 of the reaction part (R) has a value equal to or greater than the temperature T2 of the partial precipitation part (C). Therefore, since there is no thermodynamic driving force for the vapor phase precursor introduced in the reaction unit R to precipitate as a condensed phase, the phenomenon of precipitating as a condensed phase does not occur.
본 발명의 기술사상을 증명하기 위하여 도 1에 도시된 화학기상합성 장치(100)를 이용하여 기화부, 부분석출부 및 반응부에서의 온도에 따른 기상 전구체의 거동을 전산모사 하였다. In order to prove the technical idea of the present invention, the behavior of the vapor phase precursor according to the temperature in the vaporization part, the partial precipitation part and the reaction part was simulated using the chemical vapor synthesis apparatus 100 shown in FIG.
전산모사에 이용된 전구체는 니켈분말 제조용인 고상의 NiCl2 였으며, 온도에 따른 NiCl2의 평형증기압을 고려하여, NiCl2는 기화온도 이상으로 유지되는 기화부로 투입된 후 기화되는 것으로 설정하였다. 캐리어가스는 질소(N2)로 설정하였으며, 전구체의 증기압 변화만 관찰하기 위해 반응은 고려하지 않았다. 캐리어가스는 비교예 A는 15LPM으로 하고 나머지는 30LPM으로 고정하였다. 기화 NiCl2의 증기압은 기상 NiCl2와 캐리어가스가 혼합된 혼합가스에 대해서 기상 NiCl2의 양이 차지하는 분율에 화학기상합성 장치 내 전체 압력을 곱하여 도출하였다. 따라서 투입되는 캐리어가스의 유량이 일정한 경우에 NiCl2 증기압은 온도에 따라 그 값이 결정되게 된다. The precursor used in the computational simulation was solid NiCl 2 for producing nickel powder. Considering the equilibrium vapor pressure of NiCl 2 according to temperature, NiCl 2 was injected into a vaporization unit maintained above the vaporization temperature and then vaporized. The carrier gas was set to nitrogen (N 2 ), and the reaction was not considered to observe only the vapor pressure change of the precursor. The carrier gas was fixed at 15 LPM for Comparative Example A and 30 LPM for the rest. The vapor pressure of vaporized NiCl 2 was derived by multiplying the fraction occupied by the amount of gaseous NiCl 2 in the gas mixture of gaseous NiCl 2 and carrier gas by the total pressure in the chemical vapor synthesis system. Therefore, when the flow rate of the introduced carrier gas is constant, the NiCl 2 vapor pressure is determined according to the temperature.
표 1에는 전산모사에 이용된 공정 조건이 나타나 있으며, 도 2a 내지 도 4b에는 각 공정 조건에서 전구체 주입속도(V)에 따른 기화부에서의 전구체 증기압(P1), 부분 석출 후의 전구체 증기압(P2) 및 반응부에서의 전구체의 평형증기압(P3)의 결과가 나타나 있다. Table 1 shows the process conditions used in the computational simulation, and in FIGS. 2a to 4b, the precursor vapor pressure (P1) in the vaporization unit according to the precursor injection rate (V) in each process condition, and the precursor vapor pressure (P2) after partial precipitation And the result of the equilibrium vapor pressure (P3) of the precursor in the reaction part is shown.
유량(LPM)carrier gas
Flow (LPM)
온도 (℃)Partial Precipitation
Temperature (℃)
도 2(a) 및 2(b)는 실시예 A 및 B 조건에서의 전산모사 결과로서, 시간에 따른 전구체 주입속도(V, g/min)에 따른 기화부에서의 전구체 증기압(P1, kPa) 및 부분석출 후의 전구체 증기압(P2, kPa)을 나타낸 것이다. Figures 2 (a) and 2 (b) are the results of the computational simulation in Examples A and B conditions, the precursor vapor pressure (P1, kPa) in the vaporization unit according to the precursor injection rate (V, g / min) over time And it shows the precursor vapor pressure (P2, kPa) after partial precipitation.
표 1을 참조하면, 실시예 A 및 B는 모두 조건 1 및 2를 만족하고 있다. 즉, 화학기상합성 장치로 투입되는 캐리어 가스의 유량을 30LPM으로 유지할 때, 기화부의 온도가 부분석출부의 온도보다 높게 유지되며, 부분석출부 및 반응부의 온도는 동일하게 유지된다. NiCl2의 850℃, 900℃ 및 950℃의 평형증기압은 9.78kPa, 24.97kPa 및 58.46kPa이다. 따라서 950℃로 유지되는 기화부에서 충분히 기화된 NiCl2의 증기압은 최대 58.46kPa이며, 900℃로 유지되는 부분석출부에 투입되면 부분석출부의 평형증기압인 24.97kPa을 초과하는 만큼 석출이 일어나게 된다. 실시예 A의 경우, 반응부의 온도는 900℃로서 부분석출부와 동일하므로 부분석출이 일어난 기상 전구체가 반응부에 투입되더라도 열역학적 구동력이 없어 더 이상의 석출은 일어나지 않게 된다. Referring to Table 1, Examples A and B both satisfy Conditions 1 and 2. That is, when the flow rate of the carrier gas introduced into the chemical vapor synthesis device is maintained at 30 LPM, the temperature of the vaporization unit is maintained higher than that of the partial precipitation unit, and the temperatures of the partial precipitation unit and the reaction unit are maintained the same. The equilibrium vapor pressures of NiCl 2 at 850 °C, 900 °C and 950 °C are 9.78 kPa, 24.97 kPa and 58.46 kPa. Therefore, the vapor pressure of NiCl 2 sufficiently vaporized in the vaporization unit maintained at 950 ° C is up to 58.46 kPa, and when injected into the partial precipitation unit maintained at 900 ° C, precipitation occurs by exceeding the equilibrium vapor pressure of 24.97 kPa of the partial precipitation unit. In the case of Example A, since the temperature of the reaction part is 900 ° C., which is the same as that of the partial precipitation part, even if the vapor phase precursor in which partial precipitation occurs is introduced into the reaction part, no further precipitation occurs because there is no thermodynamic driving force.
도 2(a)를 참조하면, 기화부에 투입된 전구체 투입속도(V)는 시간당 투입되는 NiCl2의 중량을 의미하며, 투입되는 NiCl2 중량의 증감에 대응하여 기화부 내 NiCl2의 증기압(P1)도 증감을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 그러나 부분석출부에서는 NiCl2의 평형증기압을 초과하는 기상의 NiCl2가 고상으로 석출됨에 따라 부분석출 후에는 NiCl2의 투입량에 관계없이 NiCl2의 증기압은 평형증기압(P2)으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다. 이는 반응기의 기화부로 투입되는 NiCl2의 양이 불규칙하더라도 반응부에서는 항상 기화된 NiCl2의 증기압이 일정하게 유지된다는 것을 의미한다. Referring to FIG. 2(a), the input rate (V ) of the precursor introduced into the vaporizing unit means the weight of NiCl 2 added per hour, and the vapor pressure of NiCl 2 in the vaporizing unit (P1 ) can also be seen. However, as NiCl 2 in the gas phase exceeding the equilibrium vapor pressure of NiCl 2 precipitates as a solid phase in the partial precipitation part, the vapor pressure of NiCl 2 remains constant at the equilibrium vapor pressure (P2) regardless of the input amount of NiCl 2 after partial precipitation. You can check. This means that even if the amount of NiCl 2 introduced into the vaporization unit of the reactor is irregular, the vapor pressure of the vaporized NiCl 2 is always maintained constant in the reaction unit.
도 2(b)는 실시예 B의 결과로서, 반응부에서의 온도가 1000℃인 것을 제외하고 나머지 모든 실험조건이 실시예 A과 동일하였다. 반응부의 온도가 1000℃ 일 경우 역시 반응부에서 더 이상의 석출은 일어나지 않는다는 점에서 실시예 A와 전산모사 결과는 동일하게 나타난다. Figure 2 (b) is the result of Example B, except that the temperature in the reaction part was 1000 ℃, all other experimental conditions were the same as Example A. When the temperature of the reaction part is 1000 ° C., the results of the computer simulation are the same as those of Example A in that no further precipitation occurs in the reaction part.
도 3(a) 및 3(b)는 비교예 A 및 실시예 C의 전산모사 결과를 나타낸 것이다. 도 3(a)를 참조하면, 비교예 A의 경우 기화부로 투입되는 NiCl2의 주입속도(V)가 큰 편차를 가지며, 이는 시간에 따른 NiCl2의 투입 중량에 큰 편차가 있다는 것을 의미한다. 전구체 주입속도가 최저값을 경우에는 기화부에서의 증기압(P1)이 부분석출부에서의 평형증기압보다도 낮은 수준을 가지게 된다. 이러한 상태로 NiCl2가 기화부로 투입된 후 기화되어 부분석출부에 들어갈 경우, 기화부에서의 기상 NiCl2의 증기압(P1)이 부분석출부에서의 평형증기압보다 낮은 상태의 증기압이 존재하게 되므로 조건 1을 만족하지 못하게 된다. 따라서 실시예 A에서와 같이 기상 NiCl2의 증기압(P2)이 부분석출부에서 포화증기압으로 일정하게 되는 효과가 나타나지 않는다. 이와 같이 기화부로 투입되는 NiCl2의 중량 변화에 대응하여 기상 NiCl2의 증기압이 변화되는 상태에서 기상 NiCl2가 반응부에 투입되게 되면, 이는 반응부에 공급되는 기상 NiCl2의 양이 시간에 따라 불규칙하게 변동된다는 것을 의미한다. 이러한 조건하에서 반응부에서 생성된 니켈입자는 직경의 크기가 불규칙하여 입도분포가 넓은 값을 나타내게 된다. 3(a) and 3(b) show the results of computational simulation of Comparative Example A and Example C. Referring to FIG. 3(a), in the case of Comparative Example A, the injection rate (V) of NiCl 2 introduced into the vaporization unit has a large variation, which means that there is a large variation in the input weight of NiCl 2 over time. When the precursor injection rate is the lowest value, the vapor pressure (P1) in the vaporization portion has a lower level than the equilibrium vapor pressure in the partial precipitation portion. In this state, when NiCl 2 is injected into the vaporizing part and then vaporized and enters the partial precipitation part, the vapor pressure (P1) of the vapor phase NiCl 2 in the vaporizing part is lower than the equilibrium vapor pressure in the partial precipitation part. will not be satisfied with Therefore, as in Example A, the vapor pressure (P2) of vapor phase NiCl 2 does not become constant at the saturated vapor pressure in the partial precipitated portion. In this way, when the vapor pressure of gaseous NiCl 2 is changed in response to the change in weight of NiCl 2 introduced into the vaporization unit, when gaseous NiCl 2 is introduced into the reaction unit, this means that the amount of gaseous NiCl 2 supplied to the reaction unit varies with time. This means that it fluctuates irregularly. Under these conditions, the nickel particles generated in the reaction part have irregular diameters, resulting in a wide particle size distribution.
이러한 문제를 해결하기 위해서는 기화부에서 기상 NiCl2의 증기압을 부분석출부의 평형증기압보다 높은 값으로 증가시켜야 한다. 실시예 C는 비교예 A와 비교하여 캐리어 가스의 투입양을 15LMP로 감소시킨 것이다. 이러한 캐리어 가스 투입량을 절반으로 감소시킴에 따라 캐리어 가스와 기화된 NiCl2의 혼합가스 내에서의 기상 NiCl2의 분율이 상대적으로 증가하게 된다. 이로 인해 기화부에서 NiCl2의 증기압이 부분석출부에서의 기상 NiCl2의 포화증기압보다 더 커지게 된다. 도 3(b)를 참조하면 기화부에서의 NiCl2 가스의 증기압(P1)이 증가함에 따라 부분석출부에서는 석출에 의해 기상 NiCl2의 증기압(P2)이 포화증기압으로 일정해지는 것으로 확인할 수 있다. In order to solve this problem, the vapor pressure of gaseous NiCl 2 in the vaporization part should be increased to a value higher than the equilibrium vapor pressure in the partial precipitation part. In Example C, compared to Comparative Example A, the input amount of the carrier gas was reduced to 15 LMP. As the carrier gas input amount is reduced by half, the fraction of vapor phase NiCl 2 in the mixed gas of the carrier gas and vaporized NiCl 2 is relatively increased. As a result, the vapor pressure of NiCl 2 in the vaporizing portion becomes higher than the saturated vapor pressure of gaseous NiCl 2 in the partial precipitation portion. Referring to FIG. 3(b), as the vapor pressure (P1) of the NiCl 2 gas in the vaporization unit increases, it can be confirmed that the vapor pressure (P2) of the vapor phase NiCl 2 becomes constant at the saturated vapor pressure due to precipitation in the partial precipitation unit.
도 4(a) 및 4(b)는 비교예 B 및 비교예 C의 전산모사 결과를 나타낸 것이다. 4(a) and 4(b) show the results of computational simulation of Comparative Example B and Comparative Example C.
표 1을 참조하면, 비교예 B의 경우, 기화부의 온도보다 부분석출부의 온도가 더 높게 유지되고 있다. 따라서 조건 1을 만족하지 못하여 기화부에서 기화된 NiCl2의 증기압(P1)이 부분석출부에서의 평형증기압보다 커서 일부가 석출되는 효과는 나타나지 않는다. 따라서 부분석출부에서의 기상 NiCl2의 증기압(P2)는 기화부에서의 증기압(P1)과 실질적으로 동일하여, 반응부에서도 시간에 따른 기상 NiCl2의 증기압의 변화가 기화부에서와 실질적으로 동일한 형태로 나타나게 된다. 이는 반응부로 기상 NiCl2의 정량공급이 일어나지 않는다는 것을 의미한다. Referring to Table 1, in the case of Comparative Example B, the temperature of the partial precipitation portion is maintained higher than the temperature of the vaporization portion. Therefore, since condition 1 is not satisfied, the vapor pressure (P1) of NiCl 2 vaporized in the vaporization unit is greater than the equilibrium vapor pressure in the partial precipitation unit, so that the partial precipitation effect does not appear. Therefore, the vapor pressure (P2) of vapor phase NiCl 2 in the partial precipitation portion is substantially the same as the vapor pressure (P1) in the vaporization portion, so that the change in vapor pressure of vapor phase NiCl 2 over time in the reaction portion is substantially the same as that in the vaporization portion. appear in the form This means that the quantitative supply of vapor phase NiCl 2 to the reaction part does not occur.
표 1을 참조하면, 비교예 C의 경우, 반응부의 온도가 850℃로서 부분석출부의 온도인 900℃에 비해 더 낮은 값을 가지게 되어 조건 2를 만족하지 못한다. 따라서 도 4(b)를 참조하면, 부분석출부에서 일부가 석출된 기상 NiCl2가 P2의 증기압을 가지고 반응부에 투입되더라도, 반응부에서의 평형증기압(P3)을 초과하는 만큼 고상의 NiCl2가 석출되게 된다. 이와 같이 반응부에서 고상의 NiCl2이 석출된 경우에는 제품으로 활용할 수 없게 된다. Referring to Table 1, in the case of Comparative Example C, the temperature of the reaction part is 850 ° C., which is lower than the temperature of 900 ° C. of the partial precipitation part, so condition 2 is not satisfied. Therefore, referring to FIG. 4(b), even if gas phase NiCl 2 partially precipitated in the partial precipitation part has a vapor pressure of P2 and is introduced into the reaction part, the solid phase NiCl 2 exceeds the equilibrium vapor pressure (P3) in the reaction part. will be precipitated. In this way, when solid NiCl 2 is precipitated in the reaction part, it cannot be used as a product.
본 발명의 기술사상에 의할 경우, 부분석출부는 조건 1 및 조건 2를 만족하기 위하여 특정한 온도로 유지될 수 있고, 유체가 이동할 수 있는 공간을 포함하면 족하다. 도 5(a) 내지 5(c)는 본 발명의 기술사상에 따른 다양한 형태의 화학기상합성 장치의 개념도이다. 기화부(E), 부분석출부(C) 및 반응부(R)의 배치 방식에 따라 중력방향에 대해서 아래로부터 위쪽으로 순차 배치되는 상향식, 위쪽에서 아래로 순차 배치되는 하향식 및 중력방향에 수직한 방향으로 순차 배치되는 수평식이 각각 도 5(a), (b) 및 (c)에 도시되어 있다. According to the technical idea of the present invention, the partial precipitation portion can be maintained at a specific temperature to satisfy conditions 1 and 2, and it is sufficient if it includes a space in which fluid can move. 5(a) to 5(c) are conceptual diagrams of various types of chemical vapor synthesis devices according to the technical idea of the present invention. Depending on the arrangement of the vaporizing part (E), partial precipitation part (C), and reaction part (R), bottom-up type sequentially arranged from bottom to top with respect to the direction of gravity, top-down type sequentially arranged from top to bottom, and perpendicular to the direction of gravity Horizontal expressions sequentially disposed in the direction are shown in FIGS. 5(a), (b) and (c), respectively.
도 5(a) 및 (c)를 참조하면, 상향식(500) 및 수평식(520)의 경우에는 전구체 기화장치(M)를 기화부(E) 내에 구비할 수 있다. 전구체 기화장치(M)으로부터 기화된 기상 전구체는 기화부(E)로 투입되는 캐리어 가스(CG)와 혼합되어 혼합가스를 구성하게 된다. 상기 혼합가스는 부분석출부 및 반응부로 이동하게 된다. 반응부(R)에서는 별도로 투입되는 반응가스(RG)와 반응하여 무기분말을 형성하게 된다. 5 (a) and (c), in the case of the bottom-up type 500 and the horizontal type 520, the precursor vaporization device M may be provided in the vaporization unit E. The gas phase precursor vaporized from the precursor vaporization device M is mixed with the carrier gas CG introduced into the vaporization unit E to form a mixed gas. The mixed gas is moved to the partial precipitation unit and the reaction unit. In the reaction unit R, inorganic powder is formed by reacting with the separately introduced reaction gas RG.
도 5(b)를 참조하면, 하향식(510)의 경우에는 캐리어 가스에 의해 이동되는 분말 형태의 전구체(SC)를 기화부(E)로 투입하면, 고온으로 가열되는 기화부(E) 내에서 하강하면서 바로 기화되게 할 수 있다. 반응부(R)에서는 별도로 투입되는 반응가스(RG)와 반응하여 무기분말을 형성하게 된다.Referring to FIG. 5 (b), in the case of the top-down method (510), when the powder-type precursor (SC) moved by the carrier gas is introduced into the vaporizing unit (E), in the vaporizing unit (E) heated to a high temperature You can vaporize it directly while descending. In the reaction unit R, inorganic powder is formed by reacting with the separately introduced reaction gas RG.
도 5(a) 내지 5(c)는 예시적인 것이며, 상향식 및 수평식의 경우에도 전구체 분말이 캐리어 가스와 함께 기화부로 투입될 수 있고, 하향식의 경우에도 기화부 내에 전구체 기화장치가 구비될 수 있음은 물론이다. Figures 5 (a) to 5 (c) are exemplary, and even in the case of bottom-up and horizontal, the precursor powder may be introduced into the vaporization unit together with the carrier gas, and even in the case of top-down type, the precursor vaporization device may be provided in the vaporization unit. Of course there is.
각 형태의 화학기상합성 장치의 부분석출부에는 기상 전구체의 부분석출을 유도할 수 있는 석출유도부재(PIM)가 추가로 배치될 수 있다. 석출유도부재(PIM)는 기화부(E)로부터 공급된 기상 전구체의 일부분이 부분석출될 수 있도록 기화부(E)에 비해 상대적으로 낮은 온도를 유지할 수 있다. 또한 기화부(E)로부터 공급된 기상 전구체가 부분석출이 일어난 후 반응부(R)이 이동할 수 있도록 기상 전구체가 통과할 수 있는 유로가 형성될 수 있다. 또한 부분석출이 일어난 응집상, 예를 들어 입자형태의 고상이나 액적 등은 석출유도부재에 붙어 쌓일 수 있다.A precipitation inducing member (PIM) capable of inducing partial precipitation of the vapor phase precursor may be additionally disposed in the partial precipitation unit of each type of chemical vapor synthesis device. The precipitation inducing member (PIM) can maintain a relatively low temperature compared to the vaporization unit (E) so that a portion of the vapor phase precursor supplied from the vaporization unit (E) can be partially precipitated. In addition, a passage through which the vapor precursor can pass may be formed so that the reaction unit R can move after partial precipitation of the vapor precursor supplied from the vaporization unit E occurs. In addition, an agglomerated phase in which partial precipitation has occurred, for example, a solid phase or liquid droplets in the form of particles, may be attached to the precipitation inducing member and piled up.
도 6에는 본 발명의 기술사상을 따르는 무기분말 제조장치의 일 예로 반응챔버가 수직형인 하향식 화학기상합성 장치(600)가 나타나 있다. 6 shows a top-down chemical vapor synthesis device 600 having a vertical reaction chamber as an example of an inorganic powder manufacturing device according to the technical concept of the present invention.
도 6을 참조하면 화학기상합성 장치(600)은 수직방향으로 중공형태가 연장되는 수직형 반응챔버(610)를 포함한다. 반응챔버(610)의 외주면에는 반응챔버(610)을 가열하기 위한 가열부(640)이 배치된다. 가열부(640)는 예를 들어, 전기로 가열되는 저항가열체로 구성될 수 있다. 가열부(640)은 복수의 히터로 구분되어 각 히터는 별도로 온도가 제어될 수 있다. 예를 들어, 도 6과 같이 하방으로 히터 1(641), 히터 2(642) 및 히터 3(643과 같이 3개의 히터가 배치될 수 있다. 3개의 히터(641, 642, 643) 각각은 별도의 온도로 제어될 수 있다. 따라서 각 히터의 온도를 제어함으로써 반응챔버(610)의 위치별로 다양한 온도분포를 구현할 수 있다. 예를 들어, 전구체 공급부(S) 내에서 상부와 하부의 온도를 서로 다르게 유지할 수 있다. 다른 예로서 반응부의 온도가 하방으로 갈수록 더 낮은 온도가 되도록 구현할 수 있다. Referring to FIG. 6 , the chemical vapor synthesis apparatus 600 includes a vertical reaction chamber 610 having a hollow shape extending in a vertical direction. A heating unit 640 for heating the reaction chamber 610 is disposed on the outer circumferential surface of the reaction chamber 610 . The heating unit 640 may be formed of, for example, a resistance heating element heated by electricity. The heating unit 640 is divided into a plurality of heaters, and the temperature of each heater can be separately controlled. For example, as shown in Figure 6, three heaters such as heater 1 (641), heater 2 (642), and heater 3 (643) may be disposed downward. Each of the three heaters (641, 642, 643) is separately Therefore, by controlling the temperature of each heater, various temperature distributions can be implemented for each position of the reaction chamber 610. For example, the upper and lower temperatures in the precursor supply unit (S) can be set to each other. As another example, it can be implemented so that the temperature of the reaction part becomes lower as it goes downward.
반응챔버(610)의 상부에는 전구체를 기화시켜 반응부로 공급하는 전구체 공급부(S)가 배치되며, 전구체 공급부(S)의 하부에는 기상의 전구체와 반응가스가 서로 반응하여 무기분말이 형성되는 반응부(R)가 배치된다. 반응부(R)에서 생성된 무기분말은 반응부(R) 하부의 포집부(G)에서 포집된 후 분급, 분말 세정과 같은 일련의 과정을 추가로 거치게 된다. A precursor supply unit (S) is disposed above the reaction chamber 610 to vaporize the precursor and supply it to the reaction unit, and below the precursor supply unit (S), a gaseous precursor and a reaction gas react with each other to form inorganic powder. (R) is placed. The inorganic powder generated in the reaction unit (R) is collected in the collecting unit (G) under the reaction unit (R) and then additionally undergoes a series of processes such as classification and powder washing.
반응챔버(610)의 상부에 배치된 제1공급부(620)는 원료인 전구체를 캐리어 가스와 함께 전구체 공급부(S)로 공급한다. 다른 예로서, 전구체 공급부(S) 내에 전구체 기화장치가 내재되어 있는 경우에는 기화된 전구체를 운반하기 위한 캐리어 가스만을 투입할 수 있다. 추가적으로 제1공급부에는 별도의 유로가 추가적으로 형성되어 전구체공급부 내 부분석출부를 냉각하기 위한 ??칭가스가 더 공급될 수 있다. 전구체 공급부(S)는 전구체의 기화가 일어나게 되므로 일정한 온도 이상의 고온으로 유지할 필요가 있다. 또한 전구체 공급부(S) 내에서 기상 전구체의 부분석출이 일어나야 하므로 국부적으로는 상대적으로 온도가 낮은 영역이 존재할 수 있다. 이를 위해 전구체 공급부(S) 주위의 가열부의 온도를 적절하게 제어하여 전구체 공급부 내의 온도가 국부적으로 상이하도록 유지할 수 있다. The first supply unit 620 disposed above the reaction chamber 610 supplies a precursor as a raw material together with a carrier gas to the precursor supply unit S. As another example, when the precursor vaporization device is built into the precursor supply unit S, only a carrier gas for transporting the vaporized precursor may be introduced. Additionally, a separate flow path is additionally formed in the first supply unit so that a quenching gas for cooling the partial precipitation portion in the precursor supply unit may be further supplied. Since the vaporization of the precursor occurs in the precursor supply unit (S), it is necessary to maintain a high temperature above a certain temperature. In addition, since partial precipitation of the vapor phase precursor must occur in the precursor supply unit S, a relatively low temperature region may exist locally. To this end, by appropriately controlling the temperature of the heating unit around the precursor supply unit (S), the temperature in the precursor supply unit may be maintained to be locally different.
제2공급부(630)는 전구체 공급부(S)로부터 반응부(R)로 투입되는 기상 전구체와 반응하는 반응가스가 투입되는 유로로서, 반응부로 직접 반응가스를 공급하기위한 구성을 가지면 형상이나 경로가 특별히 한정하지 않는다. The second supply unit 630 is a flow path into which a reaction gas reacting with a vapor phase precursor introduced from the precursor supply unit S into the reaction unit R is introduced, and has a configuration for directly supplying the reaction gas to the reaction unit. Not particularly limited.
전구체 공급부(S)는 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하고, 상기 기상 전구체를 반응부(R)로 배출한다. 따라서 전구체 공급부(S) 내에는 기상 전구체가 유동할 수 있는 유로가 형성되어 있다. 제1공급부(620)를 통해 투입된 전구체가 전구체 공급부(S)로 투입되면서 기화되어 기상 전구체가 형성될 수 있다. 다른 예로서, 전구체 공급부(S) 내에 별도의 전구체 기화장치가 배치될 수 있으며, 이 경우 제1공급부(620)을 통해 투입된 캐리어 가스는 전구체 기화장치로부터 기화된 전구체와 혼합되고 혼합가스는 전구체 공급부(S)로부터 배출되어 반응부(R)로 투입된다. The precursor supply unit (S) vaporizes the precursor to form a vapor phase precursor, and discharges the vapor phase precursor to the reaction unit (R). Therefore, a flow path through which the vapor phase precursor can flow is formed in the precursor supply unit S. The precursor injected through the first supply unit 620 is vaporized while being supplied to the precursor supply unit S, so that a gaseous precursor may be formed. As another example, a separate precursor vaporization device may be disposed in the precursor supply unit S, in which case the carrier gas introduced through the first supply unit 620 is mixed with the vaporized precursor from the precursor vaporization unit, and the mixed gas is mixed with the precursor supply unit. It is discharged from (S) and introduced into the reaction part (R).
이하에서는 본 발명의 기술사상을 따르는 다양한 형태의 전구체 공급부에 대해서 설명한다. Hereinafter, various types of precursor supply units according to the technical spirit of the present invention will be described.
본 발명의 기술사상을 따르는 전구체 공급부는 응축상의 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하는 기화부 및 상기 기화부에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 부분석출부를 포함한다. 이때 상기 전구체 공급부의 유로는 유체가 상기 기화부 및 상기 부분석출부를 순차로 통과한 후 상기 반응부를 배출되도록 구성된다. 상기 부분석출부에서의 상기 전구체의 평형 증기압은 상기 기화부에서 형성된 상기 기상 전구체의 증기압보다 낮으며, 상기 반응부에서의 상기 전구체의 평형 증기압은 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출된 기상 전구체의 증기압 이상인 것을 특징으로 한다. The precursor supply unit according to the technical concept of the present invention includes a vaporization unit for vaporizing the precursor of the condensed phase to form a vapor phase precursor, and a partial precipitation unit for precipitating a part of the vapor phase precursor formed in the vaporization unit as a condensed phase. At this time, the passage of the precursor supply unit is configured such that the fluid sequentially passes through the vaporization unit and the partial precipitation unit and then discharges the reaction unit. The equilibrium vapor pressure of the precursor in the partial precipitation portion is lower than the vapor pressure of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion, and the equilibrium vapor pressure of the precursor in the reaction portion is a vapor phase partially precipitated as a condensed phase in the partial precipitation portion. It is characterized in that it is equal to or higher than the vapor pressure of the precursor.
도 7(a) 및 7(b)는 본 발명의 기술사상을 따르는 하향식 전구체 공급부(700)의 실시예들을 도시한 것이다. 7(a) and 7(b) show embodiments of a top-down precursor supply unit 700 according to the technical idea of the present invention.
도 7(a)를 참조하면, 전구체 공급부(700)의 유로는 유체가 하방으로 유동하는 하방유로(710, 730) 및 유체가 상방으로 유동하는 상방유로(720)를 하나 이상 포함하여 구성된다. 상기 하방유로(710, 730) 및 상기 상방유로(720)는 서로 인접하여 병렬로 배치된다. Referring to FIG. 7 (a), the flow path of the precursor supply unit 700 includes one or more lower flow channels 710 and 730 through which fluid flows downward and one or more upper flow channels 720 through which fluid flows upward. The lower flow passages 710 and 730 and the upper flow passage 720 are adjacent to each other and disposed in parallel.
구체적으로 전구체 공급부(700)의 양 측부로부터 중앙의 중심축 방향으로 하방유로(710), 상방유로(720) 및 하방유로(730)가 순차적으로 인접하여 배치된다. 하방유로(710) 및 상방유로(720)은 중심축을 기준으로 서로 대칭이며, 하방유로(730)는 전구체 공급부(700)의 중앙부에 형성되어 중심축을 따라 연장되는 구성을 가진다. Specifically, the lower flow path 710, the upper flow path 720, and the lower flow path 730 are sequentially arranged adjacent to each other in the central axis direction from both sides of the precursor supply unit 700. The lower flow path 710 and the upper flow path 720 are symmetrical to each other with respect to a central axis, and the lower flow path 730 is formed in the central portion of the precursor supply unit 700 and extends along the central axis.
전구체 공급부(700) 내 유로는 유체가 상기 기화부(E) 및 상기 부분석출부(C)를 순차로 통과한 후 상기 반응부(R)로 배출되도록 구성된다. 유체의 흐름을 도면에 화살표로 나타내었다. The passage in the precursor supply unit 700 is configured such that the fluid is discharged to the reaction unit R after sequentially passing through the vaporization unit E and the partial precipitation unit C. The flow of the fluid is indicated by an arrow in the drawing.
상기 기화부(E)는 하방유로(710)으로 투입되는 응축상의 전구체가 기화되는 영역으로서, 열원으로 가열되는 하방유로(710)를 포함한다. 부분석출부(C)는 상기 기화부(E)를 포함하는 하방유로(710)로부터 이어지는 상방유로(720)와, 상기 반응부(R)로 이어지는 하방유로(730) 사이에 배치된다. 상기 부분석출부(C)의 온도는 기화부(E)의 온도에 비해 더 낮은 온도로 유지된다. 이는 상술한 바와 같이 전구체 공급장치가 배치되는 반응챔버(610) 외주면에 설치된 가열부(640)의 온도 제어에 의해 구현될 수 있다. The vaporization unit E is a region in which the precursor of the condensed phase injected into the downflow passage 710 is vaporized, and includes a downflow passage 710 heated by a heat source. The partial precipitation part (C) is disposed between the upper flow path 720 leading from the lower flow path 710 including the vaporizing unit E and the lower flow path 730 leading to the reaction unit R. The temperature of the partial precipitation portion (C) is maintained at a lower temperature than that of the vaporizing portion (E). As described above, this may be implemented by controlling the temperature of the heating unit 640 installed on the outer circumferential surface of the reaction chamber 610 where the precursor supply device is disposed.
상기 기화부(E)는 전구체의 기화온도 이상으로 유지된다. 캐리어 가스에 의해 운반되는 응축상의 전구체(SC), 예를 들어 전구체 분말이 기화부(E)에 투입되면 기화되어 기상 전구체가 된다. 이때 투입되는 응축상의 전구체(SC)의 양은 기화된 후 그 증기압이 부분석출부(C)에서의 포화증기압보다 클 정도로 충분한 양을 투입하여야 한다. 이는 상술한 조건 1을 만족시키기 위한 공정조건이다. The vaporization part (E) is maintained above the vaporization temperature of the precursor. When a condensed phase precursor (SC), for example, precursor powder, transported by a carrier gas is introduced into the vaporizing unit (E), it is vaporized to become a vapor phase precursor. At this time, the amount of the condensed phase precursor (SC) to be introduced should be such that the vapor pressure after vaporization is greater than the saturated vapor pressure in the partial precipitation portion (C). This is a process condition for satisfying condition 1 described above.
기상 전구체는 측면의 상방유로(720)을 따라 상방으로 유동하여 상대적으로 기화부(E)에 비해 낮은 온도로 유지되는 부분석출부(C)에 도달한다. 이때 부분석출부(C)에 도달한 기상 전구체는 부분석출이 일어나면서 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출된다. 석출된 응축상은 상방유로(720)을 따라 자중에 의해 하강하게 된다. 예를 들어, 응축상이 고상일 경우, 석출된 고상의 전구체는 입자형태로서 상방유로(720)을 따라 자중에 의해 하부로 하강하여 바닥에 쌓일 수 있다. 이렇게 쌓인 입자들은 공정이 완료된 후 작업자에 의해 제거될 수 있다. The gaseous precursor flows upward along the upward passage 720 on the side and reaches the partial precipitation portion (C) maintained at a relatively lower temperature than the vaporization portion (E). At this time, partial precipitation of the vapor phase precursor that has reached the partial precipitation portion (C) occurs, and a part of the vapor phase precursor is precipitated as a condensed phase. The precipitated condensed phase descends along the upward passage 720 by its own weight. For example, when the condensed phase is a solid phase, the precursors of the precipitated solid phase may descend in the form of particles along the upper flow path 720 by their own weight and accumulate on the floor. These accumulated particles can be removed by the operator after the process is completed.
부분석출부(C)를 통과한 기상 전구체는 하방유로(730)을 따라서 반응부(R)로 배출되어 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하게 된다. 부분석출부(C)를 통과하면서 부분석출이 일어난 기상 전구체가 반응부(R)로 투입됨에 따라 기상 전구체가 항상 일정하게 공급되는 효과가 구현될 수 있다. The vapor phase precursor that has passed through the partial precipitation section (C) is discharged to the reaction section (R) along the downflow passage 730 and reacts with the reaction gas to form inorganic powder. As the vapor phase precursor in which partial precipitation occurs while passing through the partial precipitation unit C is introduced into the reaction unit R, an effect of constantly supplying the vapor phase precursor may be realized.
도 7(b)는 기화부(E)를 포함하는 상방유로(710)가 전구체 공급부(S)의 중앙부에 위치하고 중앙부로부터 양 측부까지 하방유로(710), 상방유로(720) 및 하방유로(730)가 순차적으로 인접하여 배치된다는 점을 제외하고 작동의 원리는 도 7(a)에 도시된 것과 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다. 7(b) shows that the upper flow path 710 including the vaporization unit E is located in the center of the precursor supply unit S, and the lower flow path 710, the upper flow path 720, and the lower flow path 730 extend from the center to both sides. ) Since the principle of operation is the same as that shown in FIG. 7 (a) except that they are sequentially arranged adjacently, duplicate descriptions are omitted.
도 8(a) 및 8(b)는 본 발명의 기술사상을 따르는 하향식 전구체 공급부(700)의 다른 실시예이다. 8(a) and 8(b) are other embodiments of a top-down precursor supply unit 700 according to the technical idea of the present invention.
도 8(a)를 참조하면, 기화부(E)는 열원으로 가열된 하방유로(710)을 따라 하방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화장치(M)를 포함한다. 하향유로(710)로 캐리어 가스(CG)가 투입되며, 전구체 기화장치(810)로부터 기화된 기상 전구체는 캐리어 가스와 혼합되어 상방유로(720)을 통해 부분석출부(C)에 도달한다. 이 후의 과정은 이미 앞의 실시예에서 설명하였으므로 생략한다. Referring to FIG. 8(a) , the vaporizing unit E includes a precursor vaporizing device M disposed in an area through which a fluid moving downward along a downward passage 710 heated by a heat source passes. A carrier gas (CG) is injected into the downflow passage 710, and the gas phase precursor vaporized from the precursor vaporization device 810 is mixed with the carrier gas and reaches the partial precipitation portion C through the upflow passage 720. Since the subsequent process has already been described in the previous embodiment, it is omitted.
전구체 기화장치(M)는 분말 혹은 펠렛(pellet) 형태의 전구체, 혹은 액상의 전구체가 장입되는 도가니 형태를 가질 수 있다. 전구체 기화장치(M)는 별도의 장치를 통해 소모된 양만큼 실시간으로 다시 보충될 수 있다. 혹은 소정 시간만큼 사용한 후 기 설정된 양이 소모되면 전구체를 채우고 다시 사용하거나 새로운 것으로 교체하여 사용할 수 있다. The precursor vaporizer M may have a form of a crucible into which a powder or pellet form of a precursor or a liquid form of a precursor is charged. The precursor vaporization device M may be replenished in real time as much as the consumed amount through a separate device. Alternatively, when a predetermined amount is consumed after using for a predetermined time, the precursor may be filled and used again or replaced with a new one.
본 발명의 기술사상에 따르면 부분석출부를 통해 반응에 참여하는 기상 전구체를 일정한 증기압으로 유지할 수 있으며, 따라서 전구체 기화장치(M)에 담기는 고상 전구체의 형상 차이 혹은 입자 크기의 차이 등이 존재한다고 하여도 이러한 차이에 의해 반응부에 공급되는 기상 전구체의 양이 불규칙하게 변동되는 현상은 최대한 억제될 수 있다. According to the technical idea of the present invention, it is possible to maintain the gas phase precursor participating in the reaction at a constant vapor pressure through the partial precipitation portion, and therefore, there is a difference in shape or particle size of the solid precursor contained in the precursor vaporization device M. Also, a phenomenon in which the amount of the vapor phase precursor supplied to the reaction unit is irregularly fluctuated due to this difference can be suppressed as much as possible.
도 8(b)는 전구체 기화장치가(M)가 중앙부의 하방유로(710)에 배치된 것을 제외하고는 도 8(a)의 전구체 공급부와 작동 원리가 동일하므로 이에 대한 설명은 생략한다. 8(b) has the same operating principle as the precursor supply unit of FIG. 8(a) except that the precursor vaporizer M is disposed in the lower flow path 710 at the center, so a description thereof is omitted.
도 9(a) 내지 9(c)는 본 발명의 기술사상을 따르는 하향식 전구체 공급부(900)의 다른 실시예이다. 본 실시예를 따르는 전구체 공급부(900)는 부분석출부(C)로 ??칭가스(QC)가 투입되는 ??칭가스 투입구(910)를 포함한다. 상기 ??칭가스는 부분석출부를 냉각시키는 역할을 수행하며, 이로인해 부분석출부의 온도가 낮아지면 부분석출부에서의 전구체의 평형증기압이 낮아져 부분석출이 더 원활하게 이루어질 수 있도록 한다. ??칭가스는 불활성가스, 질소가스 등이 사용될 수 있다. 9 (a) to 9 (c) are other embodiments of a top-down precursor supply unit 900 according to the technical idea of the present invention. The precursor supply unit 900 according to this embodiment includes a quenching gas inlet 910 through which the quenching gas QC is injected into the partial precipitation unit C. The quenching gas serves to cool the partial precipitation portion, and as a result, when the temperature of the partial precipitation portion is lowered, the equilibrium vapor pressure of the precursor in the partial precipitation portion is lowered so that the partial precipitation can be performed more smoothly. As the quenching gas, an inert gas or nitrogen gas may be used.
도 9(a) 및 9(b) 를 참조하면, 상기 부분석출부(C)의 상방에 배치된 ??칭가스 투입구(910)을 통해 ??칭 가스가 상기 상기 부분석출부(C)로 제공된다. 도 9(c)를 참조하면, 상기 부분석출부(C)의 측방에 배치된 ??칭가스 투입구(910)을 통해 ??칭 가스가 상기 상기 부분석출부(C)로 제공된다. 투입된 ??칭가스는 다른 가스와 함께 반응부로 이동하게 된다. Referring to Figures 9 (a) and 9 (b), the quenching gas is directed to the partial precipitation portion (C) through the quenching gas inlet 910 disposed above the partial precipitation portion (C). Provided. Referring to FIG. 9(c), the quenching gas is supplied to the partial precipitation portion (C) through the quenching gas inlet 910 disposed on the side of the partial precipitation portion (C). The introduced quenching gas moves to the reaction unit together with other gases.
도 10(a) 및 10(b)는 본 발명의 기술사상을 따르는 상향식 전구체 공급부(1000)의 실시예들을 도시한 것이다. 10 (a) and 10 (b) show embodiments of a bottom-up precursor supply unit 1000 according to the technical idea of the present invention.
도 10(a)를 참조하면, 상향식 전구체 공급부(1000)의 유로는 유체가 상방으로 유동하는 상방유로(1010, 1030) 및 유체가 하방으로 유동하는 하방유로(1020)를 하나 이상 포함하여 구성된다. 상기 상방유로(1010, 1030) 및 상기 하방유로(1020)는 서로 인접하여 병렬로 배치된다. Referring to FIG. 10 (a), the flow path of the bottom-up precursor supply unit 1000 includes one or more upper flow channels 1010 and 1030 through which fluid flows upward and one or more down flow channels 1020 through which fluid flows downward. . The upper flow passages 1010 and 1030 and the lower flow passage 1020 are adjacent to each other and disposed in parallel.
구체적으로 전구체 공급부(1000)의 양 측부로부터 중앙의 중심축 방향으로 상방유로(1010), 하방유로(1020) 및 상방유로(1030)가 순차적으로 인접하여 배치된다. 상방유로(1010) 및 하방유로(1020)은 중심축을 기준으로 서로 대칭이며, 상방유로(1030)는 전구체 공급부(1000)의 중앙부에 형성되어 중심축을 따라 연장되는 구성을 가진다. Specifically, the upper flow path 1010, the lower flow path 1020, and the upper flow path 1030 are sequentially disposed adjacent to each other in the central axis direction from both sides of the precursor supply unit 1000. The upper flow path 1010 and the lower flow path 1020 are symmetrical to each other with respect to a central axis, and the upper flow path 1030 is formed in the central portion of the precursor supply unit 1000 and extends along the central axis.
전구체 공급부(1000) 내 유로는 유체가 기화부(E) 및 부분석출부(C)를 순차로 통과한 후 반응부(R)로 배출되도록 구성된다. 유체의 흐름을 도면에 화살표로 나타내었다. The passage in the precursor supply unit 1000 is configured so that the fluid is discharged to the reaction unit R after sequentially passing through the vaporization unit E and the partial precipitation unit C. The flow of the fluid is indicated by an arrow in the drawing.
상기 기화부(E)는 열원으로 가열된 상방유로(1010)을 따라 상방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화부(M)를 포함한다. 부분석출부(C)는 상기 기화부(E)를 포함하는 상방유로(1010)로부터 이어지는 하방유로(1020)와, 상기 반응부(R)로 이어지는 상방유로(1030) 사이에 배치된다. 상기 부분석출부(C)의 온도는 기화부(E)의 온도에 비해 더 낮은 온도로 유지된다. 상향유로(1010)로 캐리어 가스(CG)가 투입되며, 전구체 기화장치(M)로부터 기화된 기상 전구체는 캐리어 가스와 혼합되어 상방유로(1010)을 따라서 상승한 후 하방유로(1020)을 통해 하강하여 부분석출부(C)에 도달한다. 부분석출부(C)에서 부분석출이 일어난 기상 전구체는 상방유로(1030)을 따라 상방으로 유동하여 반응부(R)로 배출된다. 부분석출부(C)에서 석출된 응축상의 전구체는 자중에 의해 하강하여 부분석출부(C)의 바닥부분에 쌓이게 된다. 추후 이렇게 쌓인 응축상들은 공정이 완료된 후 작업자에 의해 제거될 수 있다. The vaporizing unit E includes a precursor vaporizing unit M disposed in an area through which fluid moving upward along the upward passage 1010 heated by a heat source passes. The partial precipitation portion (C) is disposed between the lower flow path (1020) leading from the upper flow path (1010) including the vaporization unit (E) and the upper flow path (1030) leading to the reaction unit (R). The temperature of the partial precipitation portion (C) is maintained at a lower temperature than that of the vaporizing portion (E). A carrier gas (CG) is injected into the upstream passage 1010, and the vapor phase precursor vaporized from the precursor vaporization device M is mixed with the carrier gas, rises along the upstream passage 1010, and then descends through the downflow passage 1020. The partial precipitation portion (C) is reached. The vapor phase precursor partially precipitated in the partial precipitation unit (C) flows upward along the upward flow path 1030 and is discharged to the reaction unit (R). The precursor of the condensed phase precipitated from the partial precipitation portion (C) descends by its own weight and accumulates on the bottom portion of the partial precipitation portion (C). Later, the accumulated condensed phases can be removed by an operator after the process is completed.
도 10(b)는 기화부(E)를 포함하는 상방유로(1010)가 전구체 공급부(1000)의 중앙부에 위치하고 중앙부로부터 양 측부까지 상방유로(1010), 하방유로(1020) 및 상방유로(1030)가 순차적으로 인접하여 배치되다는 점을 제외하고 작동의 원리는 도 10(a)에 도시된 것과 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다. 10(b) shows that the upper flow path 1010 including the vaporization unit E is located in the center of the precursor supply unit 1000, and the upper flow path 1010, the lower flow path 1020, and the upper flow path 1030 are located from the center to both sides. ) Since the principle of operation is the same as that shown in FIG. 10 (a) except that they are sequentially arranged adjacently, duplicate descriptions are omitted.
도 11(a) 내지 11(c)는 본 발명의 기술사상을 따르는 상향식 전구체 공급부(1100)의 다른 실시예이다. 본 실시예를 따르는 전구체 공급부(1100)는 부분석출부(C)로 ??칭가스(QC)가 투입되는 ??칭가스 투입구(1110)를 포함한다. 11 (a) to 11 (c) are other embodiments of a bottom-up precursor supply unit 1100 according to the spirit of the present invention. The precursor supply unit 1100 according to this embodiment includes a quenching gas inlet 1110 into which a quenching gas (QC) is injected into the partial precipitation unit (C).
도 11(a) 및 11(b) 를 참조하면, 상기 부분석출부(C)의 하방에 배치된 ??칭가스 투입구(1110)을 통해 ??칭 가스가 상기 상기 부분석출부(C)로 제공된다. 도 11(c)를 참조하면, 상기 부분석출부(C)의 측방에 배치된 ??칭가스 투입구(1110)을 통해 ??칭 가스가 상기 상기 부분석출부(C)로 제공된다. Referring to FIGS. 11(a) and 11(b), quenching gas flows into the partial precipitation portion (C) through the quenching gas inlet 1110 disposed below the partial precipitation portion (C). Provided. Referring to FIG. 11(c), the quenching gas is supplied to the partial precipitation portion (C) through the quenching gas inlet 1110 disposed on the side of the partial precipitation portion (C).
도 12(a) 내지 12(c)는 본 발명의 기술사상을 따르는 수평식 전구체 공급부(1200)의 실시예이다. 도 12(a)를 참조하면, 기상 전구체가 상기 부분석출부(C)로부터 상기 반응부(R)로 배출될 때 상기 기상 전구체가 상부로 이동될 수 있도록 유도하는, 유체상승유도부재(1210)를 포함할 수 있다. 이러한 유체상승유도부재(1210)에 의해 기상 전구체가 부분석출부(C)에서 상승하여 반응부(R)로 배출되는 과정 중에 부분석출된 응축상 전구체, 예를 들어 분말 혹은 액적 형태의 전구체가 자중에 의해 하부로 하강하게 되어 부분석출부(C) 바닥부에 쌓이게 된다. 따라서 이러한 응축상 전구체가 반응부(R)로 투입되는 것을 최대한 방지할 수 있다. 12 (a) to 12 (c) are examples of a horizontal precursor supply unit 1200 according to the technical idea of the present invention. Referring to FIG. 12 (a), when the gaseous precursor is discharged from the partial precipitation portion (C) to the reaction portion (R), a fluid rise inducing member 1210 for inducing the gaseous precursor to move upward can include The condensed-phase precursor, for example, a precursor in the form of powder or droplets, which is partially precipitated during the process of rising from the partial precipitation portion (C) and being discharged to the reaction portion (R) by the fluid rise inducing member 1210, As a result, it descends to the lower part and accumulates at the bottom of the partial precipitation part (C). Therefore, it is possible to prevent the condensed phase precursor from being introduced into the reaction unit R as much as possible.
도 12(a)에 도시된 실시예에서는 부분석출부(C)와 반응부(R) 사이에 상부가 개방된 격벽 형태의 유체상승유도부재(1210)가 배치된다. 도 12(b)에 도시된 실시예에서는 기화부(E)와 부분석출부(C) 사이에 하부가 개방된 격벽이 배치되어 부분석출부(C)로 투입되는 기상 전구체가 하부에서 투입되게 유도하는 유체하강상승부재(1220)를 더 포함한다. 도 12(c)는 수평식의 변형된 실시예로서 본 실시예에서는 기화부(E)의 직상에 부분석출부(C)가 존재하며, 기화부(E)로부터 상승하여 부분석출부(C)를 통과한 기상 전구체는 유체상승유도부재(1210)의 상부 개구부를 통해 반응부(R)로 투입된다. In the embodiment shown in FIG. 12 (a), a fluid upward inducing member 1210 in the form of a barrier rib with an open top is disposed between the partial precipitation portion (C) and the reaction portion (R). In the embodiment shown in FIG. 12 (b), a barrier rib with an open bottom is disposed between the vaporization unit E and the partial precipitation unit C to induce gaseous precursors injected into the partial precipitation unit C to be injected from the bottom. It further includes a fluid lowering and rising member 1220 to. Figure 12 (c) is a modified embodiment of the horizontal type, in this embodiment, the partial precipitation portion (C) exists directly above the vaporization portion (E), rising from the vaporization portion (E), the partial precipitation portion (C) The vapor phase precursor passing through is introduced into the reaction unit R through the upper opening of the fluid rise inducing member 1210.
실험예Experimental example
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a preferred experimental example is presented to aid understanding of the present invention. However, the following experimental examples are only for helping understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the following experimental examples.
부분석출부의 유무에 따른 무기분말의 특성을 관찰하였다. 이를 위해 도 6에 도시된 것과 같은 수직형 하향식 화학기상합성 장치를 이용하였다. 발명예 1의 경우, 전구체 공급부는 도 9(b)에 도시된 편평형을 이용하였다. 비교예 1 및 2는 도 6의 장치 중 전구체 공급부 대신에 반응부로 직접 전구체를 공급하는 형태인 것을 제외하고 나머지는 발명예 1과 동일한 장치를 이용하였다. 가열부(640)를 이루는 히터 1 내지 히터 3의 온도는 표 2에 나타나 있다. 본 실험에서는 니켈분말을 제조하였으며, 전구체로는 NiCl2가 사용되었다. 캐리어 가스 및 반응가스는 각각 질소가스(N2) 및 수소가스(H2)가 사용되었다. 표 2에는 발명예와 비교예에 따른 니켈분말의 제조 조건이 나타나 있다. The characteristics of the inorganic powder according to the presence or absence of partial precipitation were observed. To this end, a vertical top-down chemical vapor synthesis apparatus as shown in FIG. 6 was used. In the case of Inventive Example 1, the precursor supply unit used a flat type shown in FIG. 9(b). Comparative Examples 1 and 2 used the same device as Inventive Example 1 except that the precursor was directly supplied to the reaction unit instead of the precursor supply unit in the apparatus of FIG. 6 . The temperatures of heaters 1 to 3 constituting the heating unit 640 are shown in Table 2. In this experiment, nickel powder was prepared, and NiCl 2 was used as a precursor. Nitrogen gas (N 2 ) and hydrogen gas (H 2 ) were used as the carrier gas and the reaction gas, respectively. Table 2 shows the manufacturing conditions of the nickel powder according to the invention example and the comparative example.
표 3에는 발명예와 비교예에 따른 니켈분말의 입도분포와 평균입도를 분석할 결과가 나타나 있다. 입도분포와 평균입도는 각각 기하표준편차(Geometric standard deviation, GSD)와 중앙직경값(Count median diameter, CMD)를 통해 산출했다.Table 3 shows the results of analyzing the particle size distribution and average particle size of the nickel powder according to the inventive example and the comparative example. The particle size distribution and average particle size were calculated through geometric standard deviation (GSD) and count median diameter (CMD), respectively.
도 13은 발명예 1에 따른 니켈분말을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다. 도 14 및 도 15은 각각 비교예 1 및 비교예 2에 따른 니켈분말을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다. 13 is a result of observing the nickel powder according to Inventive Example 1 with a scanning electron microscope (SEM). 14 and 15 are the results of observing the nickel powder according to Comparative Example 1 and Comparative Example 2 with a scanning electron microscope (SEM), respectively.
도 13을 참조하면, 발명예 1을 따르는 니켈분말은 GSD가 1.19이고 CMD가 112.99nm로서 좁은 입도분포를 나타내었으며 구형의 니켈분말의 크기가 매우 균일함을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 13, the nickel powder according to Example 1 had a GSD of 1.19 and a CMD of 112.99 nm, showing a narrow particle size distribution, and it could be confirmed that the size of the spherical nickel powder was very uniform.
반면 도 14을 참조하면, 비교예 1를 따르는 니켈분말은 GSD가 1.34이고 CMD가 101.51nm로서 넓은 입도분포를 나타내며, 입자크기가 큰 니켈분말과 작은 니켈분말이 혼재되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이는 반응부로 전구체 공급이 일정하게 투입되지 못한 결과로 이해된다. On the other hand, referring to FIG. 14, the nickel powder according to Comparative Example 1 has a GSD of 1.34 and a CMD of 101.51 nm, showing a wide particle size distribution, and it can be seen that nickel powder with a large particle size and nickel powder with a small particle size are mixed. This is understood as a result of not constantly supplying the precursor to the reaction unit.
한편, 도 15을 참조하면, 비교예 2를 따르는 니켈분말은 GSD 및 CMD값을 측정하기 어려울 정도의 형상을 나타내었다. 전구체인 NiCl2의 완전 휘발이 일어나지 않아 고상의 NiCl2 상태로 H2에 의해 환원된 Ni 분말이 관찰되었다. 비교예 2의 경우에는 발명예 1과 비교할 때 전구체 공급부의 부재로 인해 고상 전구체가 완전하게 기화되기에 충분한 체류시간을 확보하지 못한 결과로 이해된다.On the other hand, referring to FIG. 15, the nickel powder according to Comparative Example 2 exhibited a shape difficult to measure GSD and CMD values. Complete volatilization of the precursor NiCl 2 did not occur, and Ni powder reduced by H 2 to a solid NiCl 2 state was observed. In the case of Comparative Example 2, compared to Inventive Example 1, it is understood that a residence time sufficient for complete vaporization of the solid precursor was not secured due to the absence of the precursor supply unit.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.The technical spirit of the present invention described above is not limited to the foregoing embodiments and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications and changes are possible within the scope of the technical spirit of the present invention. It will be clear to those skilled in the art to which it pertains.
600: 화학기상합성 장치
610: 반응챔버
620: 제1공급부
630; 제2공급부
640: 가열부
700: 전구체 공급부
710, 730: 하방유로
720: 상방유로600: chemical vapor synthesis device
610: reaction chamber
620: first supply unit
630; 2nd supply unit
640: heating unit
700: precursor supply unit
710, 730: downflow
720: Upward flow
Claims (13)
상기 전구체 공급부로부터 공급되는 기상 전구체가 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 반응부;를 포함하고,
상기 전구체 공급부는, 응축상의 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하는 기화부; 및 상기 기화부에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 부분석출부;를 포함하며,
상기 전구체 공급부의 유로는 유체가 상기 기화부 및 상기 부분석출부를 순차로 통과한 후 상기 반응부로 배출되도록 구성되고,
상기 반응부로는 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출되고 남은 나머지 기상 전구체가 투입되며,
상기 부분석출부에서의 상기 전구체의 포화 증기압은 상기 기화부에서 형성된 상기 기상 전구체의 증기압보다 낮으며,
상기 반응부에서의 상기 전구체의 평형 증기압은 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출된 기상 전구체의 증기압 이상인,
무기분말의 제조장치.A precursor supply unit including a flow path; and
A reaction unit in which the vapor phase precursor supplied from the precursor supply unit reacts with the reaction gas to form inorganic powder;
The precursor supply unit may include a vaporization unit configured to vaporize a condensed phase precursor to form a vapor phase precursor; And a partial precipitation portion in which a portion of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion is precipitated as a condensed phase; includes,
The passage of the precursor supply unit is configured such that the fluid is discharged to the reaction unit after sequentially passing through the vaporization unit and the partial precipitation unit,
In the reaction part, a part of the partial precipitation part is precipitated as a condensed phase and the remaining vapor phase precursor is introduced,
The saturated vapor pressure of the precursor in the partial precipitation portion is lower than the vapor pressure of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion,
The equilibrium vapor pressure of the precursor in the reaction unit is greater than or equal to the vapor pressure of the vapor phase precursor partially precipitated as a condensed phase in the partial precipitation unit.
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 유로는 유체가 하방으로 유동하는 하방유로 및 유체가 상방으로 유동하는 상방유로를 하나 이상 포함하여 구성되며,
상기 하방유로 및 상기 상방유로는 서로 인접하여 병렬로 배치되는,
무기분말의 제조장치.According to claim 1,
The flow path is configured to include at least one lower flow path through which the fluid flows downward and an upper flow path through which the fluid flows upward,
The lower flow path and the upper flow path are disposed adjacent to each other and in parallel,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 기화부의 온도는 상기 부분석출부의 온도보다 높도록 유지하고,
상기 반응부의 온도는 상기 부분석출부의 온도 이상으로 유지하는,
무기분말의 제조장치.According to claim 1,
The temperature of the vaporization part is maintained to be higher than the temperature of the partial precipitation part,
The temperature of the reaction part is maintained above the temperature of the partial precipitation part,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 부분석출부로 ??칭가스가 투입되는 ??칭가스 투입구를 포함하는,
무기분말의 제조장치.According to claim 1,
Including a quenching gas inlet into which the quenching gas is injected into the partial precipitation portion,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 기화부는 열원으로 가열된 하방유로내 포함되고
상기 부분석출부는 상기 기화부를 포함하는 하방유로로부터 이어지는 상방유로와, 상기 반응부로 이어지는 하방유로 사이에 배치되는 것을 특징으로 하는,
무기분말의 제조장치.According to claim 2,
The vaporizing part is included in the lower flow passage heated by a heat source
Characterized in that the partial precipitation unit is disposed between the upper flow path leading from the lower flow path including the vaporization unit and the lower flow path leading to the reaction unit,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 기화부는 열원으로 가열된 하방유로를 따라 하방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화장치를 포함하고,
상기 부분석출부는 상기 전구체 기화장치를 포함하는 하방유로로부터 이어지는 상방유로와, 상기 반응부로 이어지는 하방유로 사이에 배치되는,
무기분말의 제조장치.According to claim 2,
The vaporizing unit includes a precursor vaporizing device disposed in an area through which a fluid moving downward along a downward passage heated by a heat source passes,
The partial precipitation unit is disposed between the upper flow path leading from the lower flow path including the precursor vaporization device and the lower flow path leading to the reaction unit,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 기화부는 열원으로 가열된 상방유로를 따라 상방으로 이동하는 유체가 통과되는 영역에 배치된 전구체 기화장치를 포함하고,
상기 부분석출부는 상기 전구체 기화장치를 포함하는 상방유로로부터 이어지는 하방유로와, 상기 반응부로 이어지는 상방유로 사이에 배치되는,
무기분말의 제조장치.According to claim 2,
The vaporizing unit includes a precursor vaporizing device disposed in an area through which a fluid moving upward along an upward flow path heated by a heat source passes,
The partial precipitation unit is disposed between the lower flow path leading from the upper flow path including the precursor vaporization device and the upper flow path leading to the reaction unit,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 전구체 공급부로부터 공급되는 기상 전구체가 반응가스와 반응하여 무기분말을 형성하는 반응부;를 포함하고,
상기 전구체 공급부는, 응축상의 전구체를 기화시켜 기상 전구체를 형성하는 기화부; 및 상기 기화부에서 형성된 기상 전구체의 일부가 응축상으로 석출되는 부분석출부;를 포함하며,
상기 전구체 공급부의 유로는 유체가 상기 기화부 및 상기 부분석출부를 순차로 통과한 후 상기 반응부로 배출되도록 구성되고,
상기 반응부로는 상기 부분석출부에서 일부가 응축상으로 석출되고 남은 나머지 기상 전구체가 투입되며,
상기 기화부의 온도는 상기 부분석출부의 온도보다 높도록 유지하고,
상기 반응부의 온도는 상기 부분석출부의 온도 이상으로 유지하는,
무기분말의 제조장치.A precursor supply unit including a flow path; and
A reaction unit in which the vapor phase precursor supplied from the precursor supply unit reacts with the reaction gas to form inorganic powder;
The precursor supply unit may include a vaporization unit configured to vaporize a condensed phase precursor to form a vapor phase precursor; And a partial precipitation portion in which a portion of the vapor phase precursor formed in the vaporization portion is precipitated as a condensed phase; includes,
The passage of the precursor supply unit is configured such that the fluid is discharged to the reaction unit after sequentially passing through the vaporization unit and the partial precipitation unit,
In the reaction part, a part of the partial precipitation part is precipitated as a condensed phase and the remaining vapor phase precursor is introduced,
The temperature of the vaporization part is maintained to be higher than the temperature of the partial precipitation part,
The temperature of the reaction part is maintained above the temperature of the partial precipitation part,
Inorganic powder manufacturing equipment.
상기 무기분말은 금속분말 혹은 세라믹분말을 포함하는,
무기분말의 제조방법.A method for producing an inorganic powder using the inorganic powder manufacturing apparatus of any one of claims 1 to 8,
The inorganic powder includes a metal powder or a ceramic powder,
Manufacturing method of inorganic powder.
상기 기화부의 온도는 상기 부분석출부의 온도보다 높도록 유지하고,
상기 반응부의 온도는 상기 부분석출부의 온도 이상으로 유지하는,
무기분말의 제조방법.According to claim 9,
The temperature of the vaporization part is maintained to be higher than the temperature of the partial precipitation part,
The temperature of the reaction part is maintained above the temperature of the partial precipitation part,
Manufacturing method of inorganic powder.
상기 전구체는, 금속 아세테이트(metal acetate), 금속 브로마이드(metal bromide), 금속 카보네이트(metal carbonate), 금속 클로라이드(metal chloride), 금속 플로라이드(metal fluoride), 금속 히드록사이드(metal hydroxide), 금속 아이오다이드(metal iodide), 금속 나이트레이트(metal nitrate), 금속 옥사이드(metal oxide), 금속 포스페이트(metal phosphate), 금속 실리케이트(metal silicate), 금속 설페이트(metal sulfate), 및 금속 설파이드(metal sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
무기분말의 제조방법.According to claim 9,
The precursor is metal acetate, metal bromide, metal carbonate, metal chloride, metal fluoride, metal hydroxide, metal metal iodide, metal nitrate, metal oxide, metal phosphate, metal silicate, metal sulfate, and metal sulfide ) containing at least one of
Manufacturing method of inorganic powder.
상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Aluminum), 코발트(cobalt), 백금(platinum), 금(gold), 주석(tin) 및 이를 포함하는 합금(alloy) 중 어느 하나를 포함하는,
무기분말의 제조방법.According to claim 9,
The inorganic powder includes nickel, copper, silver, iron, aluminum, cobalt, platinum, gold, tin, and the like. Including any one of the alloys (alloys) containing,
Manufacturing method of inorganic powder.
상기 무기분말은 니켈(nickel), 구리(copper), 은(silver), 철(iron), 알루미늄(Aluminum) 코발트(cobalt), 백금(platinum), 금(gold) 및 주석(tin) 중 어느 하나의 산화물, 질화물 및 탄화물 중 어느 하나를 포함하는
무기분말의 제조방법.According to claim 9,
The inorganic powder is any one of nickel, copper, silver, iron, aluminum, cobalt, platinum, gold and tin containing any one of oxides, nitrides and carbides of
Manufacturing method of inorganic powder.
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-
2021
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Patent Citations (1)
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Also Published As
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