KR102561068B1

KR102561068B1 - 인디루빈을 함유한 샴푸바 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR102561068B1
Application number: KR1020220182484A
Authority: KR
Inventors: 정태연
Original assignee: 주식회사 마카네이쳐
Priority date: 2022-12-23
Filing date: 2022-12-23
Publication date: 2023-07-28

Abstract

본 발명은 항균, 항염증, 항산화작용 등의 약리작용이 있는 식물추출물 인디루빈을 함유한 고형 샴푸바 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하는 액상재료 및 첨가물로 구성되고, 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 항균, 항염증, 항산화 약리작용이 있는 식물추출물 인디루빈을 이용하여 두피의 면역력을 높이고, 항균, 항염증 작용을 나타내어 모근강화, 탈모예방 효과, 보습효과, 항진균 효과 및 민감성 두피 완화에 효과가 있다.

Description

인디루빈을 함유한 샴푸바 및 그 제조방법{Hir cleaning composition containing Indirubin and Manufacturing Method Using Thereof}

본 발명은 항균, 항염증, 항산화작용 등의 약리작용이 있는 식물추출물 인디루빈을 함유한 고형 샴푸바 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 니람을 오일 추출한 인디루빈을 포함하는 액상재료와, 녹말과 계면활성제를 포함하는 분말재료 및 첨가물로 구성되는 인디루빈을 함유한 샴푸바 및 그 제조방법에 관한 것이다.

쪽은 대표적인 청색 염료식물로 인류역사상 가장 오래 전부터 널리 사용되었다. 한자로는 람(藍)이고 영어로는 인디고(indigo)이다. 일반적으로 인디고(indigo)는 천연 쪽의 주성분으로서 오래된 천연 염료이며, 인디고 및 그 이성질체로부터 생산되는 염료를 총칭하여 인디고이드 염료(indigoid dye)라한다. 이들 인디고의 천연 추출물은 그들의 다양한 이성질체와 함께 존재하며, 천연 쪽(Polygonumtinctorium), 인디고(Indigofera tinctoria), 야청수(Indigofera anil) 등과 같은 땅비싸리속(Indigofera속) 식물, 대청(Isatis tinctoria) 및 요루바인디고(Lonchocarpus cyanescens)와 같은 다양한 식물로부터 얻을 수 있으며 주로 이들에 존재하는 인디칸(indica)을 발효시킴으로써 얻어진다. 이와 같은 인디고를 생산하는 식물 중 요람(P.tinctorium)은 청색 염료의 주요 원천으로서뿐만 아니라 약용 식물로서 오랫동안 사용되어 왔다.

인디고는 안트라닐산(anthranilic acid)를 클로로아세트산(chloroacetic acid)와 반응시켜 페닐글리신-o-카르복실산(phenylglycine-o-carboxylic acid)을 생성하고, 이를 수산화칼륨, 수산화나트륨, 나트륨 아미드와 같은 강염기 존재 하에 가열하여 인독실(indoxyl)을 제조하고, 그 수용액에 공기를 통하여 산화시켜 공업적으로 합성하고 있다.

그러나 이와 같이 공업적으로 합성되고 있는 인디고와는 달리 그 이성질체인 인디루빈(indirubin)과 같은 다른 염료들은 상기한 인디고의 공업적 생산 과정에서 부산물로 소량 생산될 뿐, 대량 생산이 이루어지지 않고 있다.

특히 인디루빈은 일반적으로 인디고와 함께 존재하는 적자색 색소로서 인디고 레드(indigo red)라고도 불린다. 인디루빈은 광택 있는 갈색 작은 바늘 모양 결정으로 승화하면 홍색의 바늘 모양 결정으로 된다. 인디루빈은 물에 용해도가 낮고 물에 녹지 않아 활용이 어렵다.

한편 고구마(Ipomoea batatas L.)는 최근 건강식품으로 알려지면서 다양한 음식의 부재료로 그 활용의 폭이 점차 넓어져가고 있다. 고구마는 식이섬유소와 비타민, 무기질을 많이 함유하고있으며, 페놀화합물, 안토시아닌, 토코페롤, β-카로텐과같은 항산화물질도 다량 함유하고 있다. 고구마 뿌리에 비하여 고구마잎이나 줄기는 활용도가 낮아 이용이 미미한 실정이다.

다양한 생리활성 물질과 항산화 물질을 함유하고 있어 항노화, 항암, 항염, 면역기능 개선 등 다양한 효과를 보이지만, 추출된 이후에는 불안정하고 때론 자극적이어서, 인체에 독성을 띄는 경우도 종종 있다. 천연 추출물을 안정화시키거나, 독성을 줄이거나, 안정한 유도체로 전환시켜 효과를 높이려는 시도가 많이 진행되고 있으며, 그 일환으로 발효를 들 수 있다. 발효는 미생물이 가지고 있는 효소를 이용하여 유기물을 분해시켜서 인간 생활에 유용하게 사용되는 물질을 제조하는 과정으로서, 인체에 유용한 물질을 만들어내는 대표적인 발효 미생물로는 유산균, 효모 등이 있고, 다양한 식품들이 발효 과정에 의해서 생산된다. 발효는 유용 물질을 만들어 내는 것 이외에도 발효에 관여하는 미생물이 장 내에서 면역 및 독소제거의 역할을 한다. 이에 고구마잎이나 줄기를 이용하여 안정화된 항산화물질을 얻음으로써 고구마잎이나 줄기의 활용도를 높이려는 노력이 이루어지고 있다.

한편 피부는 각질, 표피, 진피 및 피하조직으로 구성되어 있으며, 인체를 외부적 요인이나 환경으로부터의 물리적, 화학적인 자극으로부터 보호해주는 기능을 한다. 이 중 표피는 3개의 피부 구조 중에서 가장 얇은 층으로 피부의 보습 및 보호를 담당하는 기능으로 피부미용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.

현대인의 위생에 대한 관심 증가 및 환경오염, 스트레스 등의 다양한 원인에 의한 탈모, 모발 건강의 악화 등의 문제가 있다.

비누는 식물성, 동물성, 광물성 등 유지(기름) 성분에 가성소다라 불리는 수산화나트륨(sodium hydroxide) 또는 수산화칼륨(potassium hydroxide)을 넣은 후 잘 저어주어 응고시키며, 이 응고된 물질로부터 수분을 제거하고, 틀에다 넣어 모양을 만들어내는 제조 형태를 갖고 있다.

이러한 비누 제조에 사용되는 가성소다를 이용하에 제조되는데, 강알칼리 성분인 잿물은 약산성인 피부에 접촉하면 상당히 자극을 주어 피부 화상을 유발할 수도 있다. 이렇게 사용되는 알칼리성 비누를 사용한 후 얼굴을 닦으면 강하게 조이는 느낌을 받는 경우가 있는데, 이는 피부표면이 순간적으로 알칼리성에서 산성으로 바뀌는 과정 중에 발생하는 전이적 현상이며, 이를 통해 피부에 스트레스가 가해지고, 건조해지며, 모공이 수축되어 막히는 과정으로 인하여 피지분비가 방해되는 결과를 유발할 수 있다.

대부분의 사람은 피부, 두피 및 모발을 세정하고 청결하게 하기 위하여 화학성분의 클렌저를 많이 사용하고 있으나 그 주성분이 계면활성제와 기포증진제, 유화제, 점증제, 방부제 등의 첨가제로 구성되어 있어서 피부, 두피에 자극을 줄 우려가 있고 모발의 손상은 물론 가려움증 등에 대한 치료 효과가 적다. 뿐만 아니라, 현재 시판되고 있는 다양한 종류의 비누들은 합성유를 활용하고 있기 때문에 이를 테면, 우지, 돈지, 지방산의 합성과 프로필렌글리콜 등 화학성분에 에탄올, 파라핀왁스 등을 인위적으로 배합 조성한 것이어서 친환경적이지 못할 뿐만 아니라, 석유계 화학물질의 독성이라고 할 수 있는 경피독의 축적을 유발하고, 장기간 사용시 아토피, 피부암, 탈모, 알레르기 등의 원인이 되는 것으로 보고되어 있다.

이에 혈행 촉진, 모근 기능 강화, 두피 보습 효과, 비듬방지효과, 항산화 효과, 모발성장기 연장 효과 등을 목적으로 하는 다양한 모발 케어 제품이 개발되고 있으나 화학약품들에 의한 부작용이 생기는 사례들이 보고 되면서 부작용을 줄일 수 있는 생약을 주성분으로 하는 제품들의 개발이 요구되고 있다.

한국 특허 등록 제10-2255269호 한국 특허 등록 제10-2377359호

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 인디루빈을 이용하여 샴푸바를 제조하는 방법 및 그 방법에 의해 제조된 샴푸바를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 독성이 낮고 장기 두피케어가 가능한 인디루빈을 포함하는 샴푸바 및 그 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

또한 본 발명은 고구마잎과 줄기 추출물을 함유하여 산패 위험이 낮은 인디루빈을 포함하는 샴푸바 및 그 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하는 액상재료 및 첨가물로 구성되고, 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 한다.

상기 분말재료는 녹말 40 ~ 45 중량부, 계면활성제 50 ~ 60 중량부로 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

상기 액상 재료는 액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

상기 첨가물은 글리세린 2 ∼ 5 중량부, 비타민E 1 ~ 2 중량부, 보습제 2 ~ 3 중량부, 1,2-헥산디올 1 ~ 2.5 중량부로 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

상기 인디루빈 오일은 니람을 40 ~ 50℃에서 함수율 20 ~ 25%로 건조하고, 건조된 니람에 물을 혼합하여 입자크기 50 ~ 75 μm로 분쇄하고, 분쇄된 니람을 오일에 혼합하여 교반하고 숙성 후 여과시키고, 140 ~ 150℃로 가열하여 교반시킨 것을 특징으로 한다.

상기 니람은 쪽풀을 pH 3 ~ 4의 물과 초산 혼합액에 함침하고 23 ~ 25 ℃에서 36 ~ 48 시간 숙성한 후, 쪽풀은 건져내고 남는 숙성된 pH 3 ~ 4의 염액에 패분을 혼합하고 교반한 후 액상을 제거하고 얻어지는 고형의 침전물인 것을 특징으로 한다.

상기 액상 재료는 고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

쪽풀을 발효하여 니람을 제조하는 1단계; 니람을 오일에 교반하여 인디루빈 오일을 제조하는 2단계; 상기 인디루빈 오일을 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제를 포함하는 액상재료 및 첨가물과 혼합하여 고형의 샴푸바를 제조하는 3단계;를 포함하고, 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 한다.

상기 1단계는 쪽풀을 pH 3 ~ 4의 물과 초산 혼합액에 함침하고 23 ~ 25 ℃에서 36 ~ 48 시간 숙성한 후, 쪽풀은 건져내고 남는 숙성된 pH 3 ~ 4의 염액에 패분을 혼합하고 교반한 후 액상을 제거하고 니람을 제조하는 것을 특징으로 한다.

상기 2단계는 니람을 40 ~ 50℃에서 함수율 20 ~ 25%로 건조하고, 건조된 니람에 물을 혼합하여 입자크기 50 ~ 75로 분쇄하고, 분쇄된 니람을 오일에 혼합하여 교반하고 숙성 후 여과시키고, 140 ~ 150℃로 가열하여 교반시켜 인디루빈 오일을 제조하는 것을 특징으로 한다.

상기 3단계는 상기 액상 재료로 액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하고, 고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

본 발명은 항균, 항염증, 항산화 약리작용이 있는 식물추출물 인디루빈을 이용하여 두피의 면역력을 높이고, 항균, 항염증 작용을 나타내어 모근강화, 탈모예방 효과, 보습효과, 항진균 효과 및 민감성 두피 완화에 효과가 있다.

또한 본 발명은 니람을 오일에 혼합하여 숙성하고, 숙성된 니람과 오일 혼합물을 고온으로 가열하여 독성이 낮고 피부에 저자극으로 장기 두피케어가 가능한 인디루빈을 포함하여 두피 건선을 개선하는 효과가 있다.

본 발명은 고구마잎과 줄기 추출물을 함유하여 항산화활성으로 인디루빈을 함유한 샴푸바의 산화안정성이 개선된다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바의 제조공정도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 인디루빈 오일 및 인디루빈을 함유한 샴푸바를 타나낸 사진.

이하에서 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다. 본 명세서에서 사용되는 용어는 따로 정의하지 않는 경우 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 내용으로 해석되어야 할 것이다. 본 명세서의 도면 및 실시예는 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 이해하고 실시하기 위한 것으로 도면 및 실시예에서 발명의 요지를 흐릴 수 있는 내용은 생략될 수 있으며, 본 발명이 도면 및 실시예로 한정되는 것은 아니다.

또한, 이하의 본 발명의 실시예에 대한 설명에 있어서, 종래기술의 내용과 동일 또는 유사하거나 당업자의 수준에서 용이하게 이해하고 실시할 수 있다고 판단되는 부분에 대하여는, 설명을 간략히 하기 위해 그 상세한 설명을 생략하였음에 유념해야 한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 사포닌 성분이 풍부한 인디루빈을 함유한 샴푸바 및 그 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바의 제조공정도, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 인디루빈 오일(a) 및 인디루빈을 함유한 샴푸바(b)를 타나낸 사진이다.

본 발명에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바는, 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하는 액상재료 및 첨가물로 구성되고, 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합된다.

상기 분말재료는 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하고, 녹말 40 ~ 45 중량부, 계면활성제 50 ~ 60 중량부로 포함하여 구성된다.

녹말은 여러 개의 포도당이 글루코시드 결합으로 연결된 고분자 탄수화물로 점성을 지니고 있어 고체 상태의 샴푸바 형상을 가공한다. 녹말을 40 중량부 미만으로 첨가하는 경우 고형으로의 가공이 원활하지 못하고, 녹말을 45 중량부 초과하여 첨가하는 경우 사용과정에서 거품생성이 저하되는 문제가 있다. 녹말은 콘스타치, 알란토인을 포함 한다.

알란토인은 여러해살이 풀인 캄프리, 상수리나무, 밀의 싹 등에서 추출한 천연물질로, 고분자유기물을 분해하여 저분자 물질로 만드는 과정인 이화작용에 의해 생성된 요산 산화물을 정제해 얻는다. 알란토인은 각질을 제거하고, 피부에 수분을 주어 피부를 부드럽게 하며 세포의 분아 번식을 증진시켜 피부의 상처에 치유를 돕는다.

콘스타치(cornstarch)는 옥수수로부터 얻어지는 전분으로 재료를 잘 뭉쳐지도록 하고 완성 후 분리되는 것을 막는다. 피지와 노폐물의 흡착 효과가 있다.

분말재료로 계면활성제는 분말상으로, 소듐코코일이세치오네이트(Sodium Cocoyl Isethionate), 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate), 소르비탄올리베이트(Sorbitan Olivate)를 포함한다. 소듐코코일이세치오네이트는 동물성 계면 소듐염을 대체하기 위해 코코넛에서 유래한 천연 유래 계면활성제로 야자유지방산과 이세치온산과의 축합물의 나트륨염으로 되어 있다. 세정제, 보습 효과가 있다. 소듐코코일이세티오네이트는 pH 4.5~6.0의 약(미)산성으로 저작극이면서 풍부한 거품을 제공한다. 후술하는 애플워시와 함께 사용하여 세정력이 더 높아진다.

글리세릴스테아레이트는 야자열매와 콩오일을 기반으로 만들어진 천연성분으로 친유형 글리세릴스테아레이트와 다른 계면활성제와의 혼합물로 유화제이다. 피부에 자극이 적으며 피부 표면에 윤화제로 작용하여 부드럽고 매끄러운 피부로 가꾸어준다. 또한 피부표면에 장벽을 형성하여 피부로부터 수분이 손실되는 것을 더디게 해준다. 피부에 막을 형성하고 수분을 저장하는 기능이 있어 건조함을 예방하고 유효성분의 피부흡수를 촉진시킨다.

소르비탄올리베이트는 솔비톨에서 유래된 헥시톨안하이드라이드와 올리브오일에서 유래된 지방산의 모노에스터 성분으로 아이보리색의 왁스 형질로 유화제, 보습제의 효능이 있다.

다음으로, 액상 재료는 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하여 구성된다.

액상의 계면활성제는 음이온계 계면활성제와 천연계면활성제를 혼합하여 사용할 수 있다. 천연계면활성제로는 애플워시가 있다. 애플워시는 피부 단백질을 변성시키지 않고, 방부제가 없는 천연계면활성제로 민감한 피부에도 자극이 거의 없다. 음이온계 계면활성제로는 올리브리퀴드, 포타슘코코일글리시네이트가 있으며, 계면활성제는 액상재료 총 중량 대비 80 ~ 95 중량부로 포함한다.

한편, 인디루빈은 니람을 오일에 교반하여 추출된 것으로, 인디루빈 오일과 액상 계면활성제는 분말재료 100중량부 대비 액상재료 20 ~ 30 중량부로 함유한다.

상기 액상 재료는 액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하여 구성된다.

상기 인디루빈 오일은 니람을 40 ~ 50℃에서 함수율 20 ~ 25%로 건조하고, 건조된 니람에 물을 혼합하여 입자크기 50 ~ 75 μm로 분쇄하고, 분쇄된 니람을 오일에 혼합하여 교반하고 숙성 후 여과시키고, 140 ~ 150℃로 가열하여 교반시킨 것이다.

상기 숙성된 인디루빈 오일을 가열하여 140 ~ 150℃로 가열하여 30분간 교반하여 산화 시킨다. 상기 가열하여 산화시킨 인디루빈 오일을 여과하고, 12 시간정도 상온에 두고 감압여과를 하여 적색의 고품질 인디루빈 오일을 추출한다.

상기 인디루빈 오일에 방부 및 항균을 위해 1,2-헥산디올 및 1,3-부틸렌글라이클 가운데 선택된 일 이상을 첨가한다.

한편 상기 니람은 쪽풀을 pH 3 ~ 4의 물과 초산 혼합액에 함침하고 23 ~ 25 ℃에서 36 ~ 48 시간 숙성한 후, 쪽풀은 건져내고 남는 숙성된 pH 3 ~ 4의 염액에 패분을 혼합하고 교반한 후 액상을 제거하고 얻어지는 고형의 침전물이다.

상기 액상 재료는 고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성된다.

고구마잎과 줄기는 안토시아닌, 폴리페놀, 플라보노이드 및 카페인산 유도체들을 비롯한 항산화물질을 많이 함유하고 있다. 카로티노이드, 플라보노이드, 폴리페놀 등의 항산화물질을 많이 함유하고 있는 채소나 과일을 다량 섭취시 심혈관질환이나 암의 발생을 억제하고 염증반응을 억제하는 효능이 알려져 있다.

고구마잎과 줄기를 수확하여 세척하고, 동결건조하여 분쇄기를 이용하여 곱게 분쇄한 후 에탄올 추출물을 얻기 위하여 동결건조하여 분쇄한 고구마잎과 줄기를 미생물을 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양한다.

발효는 미생물을 이용하여 선택적으로 변환하여 유용한 산물을 생산할 수 있다. 본 발명의 고구마잎과 줄기 추출물의 발효에 사용되는 미생물은 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 카제이(Lactobacillus casei), 칸디다유틸리스(Candida utilis)로 이루어진 그룹에서 선택하여 고구마잎과 줄기를 발효한다.

수확하여 세척 건조된 고구마잎과 줄기를 상기 미생물을 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가한다. 그리고 상온에서 1 ~ 5주간 고구마잎과 줄기 추출물을 추출한다. 이후 여과 후 감압농축하여 용매를 제거한다. 감압농축된 추출물 1 중량부 대비 정제수를 2.5 중량부로 첨가하여 희석하여 고구마잎과 줄기 추출물을 제조한다. 발효 고구마잎과 줄기 추출물은 pH 3.5 ~ pH 9, 바람직하게는 pH 4 ~ pH 6으로 발효에 의해 항산화활성이 우수하고, 사용이 미미한 고구마잎과 줄기를 활용하여 고구마잎과 줄기 추출물의 항산화활성으로 인디루빈을 함유한 샴푸바의 산화안정성이 개선된다.

상기 분말재료와 상기 액상재료에 추가로 첨가물을 혼합한다.

상기 첨가물은 글리세린 2 ∼ 5 중량부, 비타민E 1 ~ 2 중량부, 보습제 2 ~ 3 중량부, 1,2-헥산디올 1 ~ 2.5 중량부를 포함하여 구성된다.

상기 첨가물은 추가로 에센셜오일 1 ~ 2.5 중량부를 더 포함하여 구성된다.

글리세린은 천연보습제로 모발에 흡착하여 헹군 후에도 잔존해 보습 효과가 있다. 글리세린은 2 ~ 5 중량부로 첨가된다. 2중량부 미만으로 첨가하면 보습효과가 미미하고, 5중량부를 초과하여 첨가하면 다량의 글리세린이 모발에 흡착하여 모발이 끈끈해지는 문제가 있다.

비타민E는 항산화기능을 하는 것으로, 1 ~ 2 중량부로 첨가한다. 비타민E는 지용성 비타민의 일종이며 활성 산소의 작용을 억제하여 피부와 혈관 등 각종 세포의 산화를 억제한다. 비타민E를 1 중량부 미만으로 첨가하면 산화억제 효과가 미미하고, 2 중량부를 초과하여 첨가하면 비용이 과다해진다. 상기 비타민E 외에도 첨가할 수 있는 비타민류로는 비타민 A 및 그 유도체, 비타민 B1 및 그 유도체, 비타민B2 및 그 유도체, 비타민 B6 염산염, 비타민 B6 트리팔미테이트, 비타민 B6 디옥타노에이트, 비타민 B12, 비타민B15 및 그 유도체 등의 비타민 B류, α-토코페롤, β-토코페롤, γ-토코페롤, 비타민 E 아세테이트 등의 비타민E류, 비타민 D류, 비타민 H, 판토텐산, 판테틴(Pantethine), 비타민 F, 비타민 K, 루틴ㆍ헤스페리딘ㆍ나린진 등의 바이오 플라보노이드류나 그 유도체, 비타민 U, 페룰산, α-리포산오로트산, 코엔자임 Q10 등, 그것들의 유도체를 예시할 수 있고, 그것들의 염류를 포함할 수 있다.

보습제는 2 ~ 3 중량부로 첨가한다. 글리세린, 프로필렌글리콜, 히알루론산나트륨 등으로 이루어진 보습제 가운데 일 이상 선택하여 첨가한다. 보습제로서는 글리세린, 에리스리톨(erythritol), 크실리톨, 말티톨, 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 소르비톨, 말티톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,2-펜탄디올, 이소프렌 글리콜 등의 다가 알코올류, 글리코오스, 말토오스, 트레할로오스, 트레할로오스의 당질 유도체, 덱스트린, 사이클로덱스트린, 분기 사이클로덱스트린, 사이클로니게로실니게로오스, 사이클로말토실말토오스, 당류, 아미노산, 펩티드, 락트산 나트륨, 피롤리돈카르복시산 나트륨, 크실로글루칸, 퀸스 시드, 카리기난, 펙틴, 만난(mannan), 카드란, 갈락탄, 데르마탄 황산, 글리코겐, 케라탄 황산, 콘드로이틴, 콘드로이틴 황산, 무코이틴 황산, 케라토 황산, 로커스트빈 검, 숙시노 글루칸, 카로닌산, 히알루론산, 헤파란 황산, 히알루론산 나트륨, 콜라겐, 무코 다당류 등의 수용성 고분자 물질, 디메틸 폴리실록산, 메틸페닐실록산 등의 실리콘류, 유산균ㆍ비피더스균 등의 배양 상청(上淸), 유칼리, 홉(hop), 생강, 아선약나무(Uncaria gambier Roxburgh), 찔레나무(rosa polyantha), 칠엽수, 율무, 부들, 비파나무, 인삼, 거품장구채, 자작나무, 산수국, 정향나무, 잇꽃, 오이풀, 흰붓꽃, 보리수, 하마멜리스, 모란 및 나한백 등의 식물엑스 등을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 보습 효과 등이 강한 트레할로오스, 트레할로오스의 당질 유도체, 환상 4당, 히알루론산이나 그 염류, 콘드로이틴 황산이나 그 염류로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용하는 것이 바람직하다

한편 증점제로 폴리옥시에틸렌유도체, 글리세린 지방산 에스테르, 자당 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 레시틴 등의 계면 활성제, 카르복시비닐 폴리머, 잔탄검, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨염류, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 소듐팜커넬레이트, 소듐탈로우에이트, 소듐팔메이트로 이루어진 그룹에서 일 이상 선택하여 첨가할 수 있다.

한편, 1,2-헥산디올(1,2-Hexanediol)은 1 ~ 2.5 중량부로 혼합한다. 1-2 헥산디올은 방부제는 아니지만, 방부제 역할을 해주며, 용제로써 사용되고 있으며, 다른 방부제와 달리 독성이 거의 없고, 화장품 제형에도 영향이 크지 않다. 또한 물과 잘 섞이고, 보습력과 항균력이 우수하다.

에센셜오일은 1 ~ 2.5 중량부 포함하며, 항균성 천연방향제로 그레이프푸르트, 네로리, 니아울리, 라벤더, 라임, 레몬, 레몬그라스, 레몬밤, 로즈, 로즈마리, 로즈우드, 린덴블로섬, 마조람, 만다린, 머틀, 몰약, 바이올렛, 바질, 버베나, 버치, 베르가모트, 베이, 베티버, 벤조인, 사이프러스, 샌달우드, 시나몬, 시더우드, 시트로넬라, 오렌지, 유칼립투스, 일랑일랑, 자스민, 제라늄, 주니퍼베리, 진저, 카르다몸, 카모마일, 카유푸트, 캠퍼, 클라리세이지, 타임, 탄제린, 티트리, 팔마로사, 패출리, 페티그렌, 페퍼민트, 히솝, 프랑키센스 등으로 이루어진 그룹에서 일 이상 선택하여 사용할 수 있다. 에센셜오일을 1 중량부 미만으로 포함하면, 첨가의 효과가 미미하고, 2.5 중량부 초과하여 에센셜오일을 첨가하는 경우 두피에 자극을 주게 되고, 비용이 과다해진다.

이하 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바 제조공정에 대하여 설명한다.

본 발명의 인디루빈을 함유한 샴푸바의 제조방법은 쪽풀을 발효하여 니람을 제조하는 1단계; 니람을 오일에 교반하여 인디루빈 오일을 제조하는 2단계; 상기 인디루빈을 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제를 포함하는 액상재료 및 첨가물과 혼합하여 고형의 샴푸바를 제조하는 3단계;를 포함하고 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합하여 사용한다.

분말재료 100 중량부 대비 액상재료를 20 중량부로 미만으로 혼합하거나 30 중량부를 초과하여 혼합하면 고형 샴푸 비누 성형이 어렵다. 더욱 바람직하게는 분말재료 100 중량부 대비 액상재료 27 중량부로 혼합한다.

첨가물은 분말재료 100 중량부 대비 2 ~ 3중량부로 혼합하고, 더욱 바람직하게는 2.5 중량부로 혼합한다.

제1단계로, 쪽풀을 발효하여 니람을 제조한다.

니람을 제조하는 방법으로 먼저 쪽을 수확하여 상온의 물로 씻어주고 잡풀을 제거한다. 다음으로 추출을 위한 용기에 쪽풀을 넣고 쪽풀이 물 위로 뜨지 않게 눌러서 담고 물과 초산을 섞어 쪽풀이 잠기도록 한다. 쪽풀이 물에 뜨지 않아야 균에 의해 오염되지 않는다. 물과 초산이 섞인 홉합물은 pH 3 ~ pH 4가 되도록 하고, 이를 통해 쪽의 색상이 우수하게 추출된다.

이후 23 ~ 25℃ 온도에서 36 ~ 48 시간 동안 숙성시킨다. 염액(쪽물)이 진한 옥색이 되면 쪽풀을 건져내고, 숙성된 염액의 산도를 측정하여 pH 3 ~ pH 4로 유지되도록 한다. 이때 초산을 첨가하면서 산도를 조절하는데, 초산을 많이 넣으면 적색이 깊어지고 초산이 적어지면 보라색에 가까운 색상이 된다.

숙성된 염액(쪽물)에 패분(조갯가루)을 풀어주고 믹서기를 사용하여 4시간 이상 교반하여 염액과 팬분이 결합되게 한다. 교반과정에 산소가 공급되어 염액과 팬분이 결합된다. 쪽 염료 제조과정의 1차 산물인 청대는 매우 가볍고 고운 청색 입자로 극소량만 생산된다. 이후 계속 저으면 거품은 하얗게 사그라지고 물빛은 짙은 남색으로 산화되며 패분과 결합된 쪽 색소는 불용성 입자인 인디고틴(indigotin)으로 가라앉으며 윗물과 분리되기 시작한다. 24시간 정도 침전시킨 후 윗물은 버리고 가라앉은 쪽 색소를 필터를 깔고 3 ~ 4 시간 동안 걸러 물기를 빼면 2차 산물인 진흙 상태의 쪽 색소 니람(泥藍)이 된다. 필터가 잘된 니람은 특이취가 적고 불순물이 없어 유용하다.

이때 상기 쪽물 200L에 패분 0.9 ~ 1.2 kg으로 첨가한다. 패분 함량이 0.9 kg 미만이면 물속에 녹아 있는 색소의 회수율이 낮아지는 문제가 있고, 패분함량이 1.2 kg 초과하면 얻어지는 니람의 색이 옅어지고 인디고 색소의 함량이 낮아진다.

한편, 니람의 제조과정에서, 앙금의 발생이나 갈변을 억제하거나, 이취의 발생이나, 미생물의 증식 억제 등을 위해 계면 활성제, 방부제(항균제), 보습제, 증점제, 수용성 고분자, 항산화제, 킬레이트제, 색소, 향료, pH 조정제, L-아스코르브산이나 그 유도체를 함유하는 비타민류, 첨가제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 첨가할 수도 있다. 또한, 이들 성분의 첨가 시기나 첨가량은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 한, 특히 제한은 없고, 추출 공정의 임의의 시기에 첨가한다.

제2단계는 니람을 오일에 교반하여 인디루빈 오일을 제조하는 단계이다.

먼저, 니람을 40 ~ 50℃의 온도를 유지하여 건조실에서 니람 함수율 20 ~ 25 %로 건조한다. 다음으로, 상기 건조된 니람과 물을 혼합하여 48 ~ 72시간 분쇄하여 입경 50 ~ 75μm인 니람을 포집한다. 니람의 입경이 50um 미만이면 여과율 저하되고, 니람 입경이 75μm 초과하면 여과 시 니람을 유실한다. 포집된 니람을 진동스크린을 통해 니람의 입경 75μm 초과하는 것은 선별해 낸다.

선별된 니람을 오일에 혼합하고 상온에서 1시간 가량 교반하고 침전시켜 상등액을 분리한다. 이 과정은 2회 반복하여 실시한다. 상기 오일 100중량부 대비 니람을 5 ~ 20 중량부 혼합한다. 더욱 바람직하게는 오일 100중량부 대비 니람을 10 ~ 15 중량부 혼합한다. 상기 상등액을 분리하여 산도유지를 위해 냉장숙성한다. 상기 상등액 부유물을 제거하고 고품질의 인디루빈 오일을 추출하기 위해 산도를 유지한다.

상기 숙성 후 인디루빈 추출을 높이기 위해 가열과정을 거치게 되는데, 오일의 산패 위험이 없도록 발연점이 높은 오일을 사용하는 것이 바람직하다. 인디루빈을 오일 추출하기 위해 140 ~ 150℃로 가열하여 공기와 함께 승화시키는데, 고열에 노출 시 오일의 산패우려가 있으므로, 발연점이 높은 오일을 사용하는 것이 바람직하다. 발연점이 낮은 오일은 산패에 따른 문제가 있으므로, 발연점이 높은 정제 올리브오일, 해바라기 오일, 코코넛 오일, 동백오일, 팜오일, 아보카도 오일 등에 니람을 혼합하여 가열하여 인디루빈 오일을 제조한다. 바람직하게는 엑스트라올리브오일을 사용한다.

상기 숙성된 인디루빈 오일은 가열하여 인디루빈을 추출한다. 상기 숙성된 인디루빈 오일을 가열하여 140 ~ 150℃로 가열하여 30분간 교반하여 산화 시킨다. 시간이 지날수록 파란색에서 보라색으로 변하면서 인디루빈 추출이 이루어진다. 인디루빈 오일을 140 ℃ 미만으로 가열하면, 인디루빈 추출이 미흡하고, 145℃를 초과하여 가열하면 오일의 산폐로 자극물질이 생성되고, 발연점이 저하되면서 점도가 증가한다.

상기 가열하여 산화시킨 인디루빈 오일을 여과하고, 12 시간정도 상온에 두고 감압여과를 하여 적색의 고품질 인디루빈 오일을 추출한다.

제3단계는 상기 인디루빈을 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제를 포함하는 액상재료 및 첨가물과 혼합하여 고형의 샴푸바를 제조하는 단계이다.

먼저, 샴푸바 재료를 준비한다. 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하는 액상재료 및 첨가물로 구성되고, 상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 계량하고, 상기 재료를 혼합한다.

보다 상세하게는, 소듐코코일이세치오네이트, 글리세릴스테아레이트의 계면활성제 분말과 콘스타치, 알란토인 분말을 혼합하고, 액상재료로 애플아미노산, 포타슘코코일글리시네이트, 올리브리퀴드(PEG-7) 액상 계면활성제를 상기 분말재료 100 중량부 대비 액상재료를 20 ~ 30 중량부 계량한다.

상기 액상 재료로 액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하고, 고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성된다. 사용이 미미한 고구마잎과 줄기를 활용하여 고구마잎과 줄기 추출물의 항산화활성으로 인디루빈을 함유한 샴푸바의 산화안정성이 개선된다.

상기 분말재료와 액상재료를 혼합하고, 인디루빈 오일과 비타민E와 1,2-헥산디올을 첨가한 후 15 ~ 20분간 1차 반죽을 한다. 상기 비타민E와 1,2-헥산디올은 방부제 효과 및 항균성을 부여한다. 상기 1차 반죽한 재료에 샴푸바의 물러짐을 방지하기 위해 증점제로 팜 커넬 오일에서 유래한 소듐팜커넬레이트를 첨가하여 2차 반죽을 한다. 2차 반죽은 5 ~ 10분간 반죽한다. 2차 반죽한 재료는 인디루빈 오일의 성분 활성화를 위해 밀폐된 상온에서 60 ~ 120 분간 숙성시킨다. 숙성된 반죽한 재료를 사출기에 밀어 넣으면서 정량으로 자동 절단한다. 상기 사출공정은 2 ~ 4회 반복하여 실시할 수 있으며, 반복 사출과정을 통해 단단하고 조밀한 거품이 생성되는 샴푸바를 제조하게 된다. 더욱 바람직하게는 상기 반복 사출과정은 3회 실시한다.

상기 정량으로 절단된 혼합물을 성형기에 넣어 원하는 모양의 샴푸바를 찍어낸다.

이후, 저온건조기로 40 ℃에서 45 시간 건조 후 꺼내어 상온에서 다시 4 ~ 5일동안 건조한 후 포장하여 샴푸를 제조한다.

본 발명에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바를 33명을 대상으로 피부 첩포에 의한 일차 자극 시험을 수행하였고 중도탈락자 1인을 제외하고 32인의 연구대상자의 피부 첩포 시험을 수행하였다. 본 발명에 따른 인디루빈을 함유한 샴푸바를 멸균된 증류수에 1% 희석하여, 1㎝ × 1㎝ 제품분류(IQ Ultimate^TM)에 피펫을 이용하여 20㎕ 로딩한 후 피부에 고정한 후 24시간 동안 피부에 부착하였다. 첩포 제거 30분 후 피부과 전문의에 의한 1차 육안평가를 진행하였고, 패치 제거 24시간 후에 2차 육안평가를 진행하였다.

육안평가는 PCPC(Personal Care Products Council) Safety Testing Guidelines과 ICDRG(International Contract Dermatitis Research Group) criteria를 기반으로 평가하였다. 이를 바탕으로 피부 자극 지수를 산출하였고, 피부 자극 지수표를 참조하여 피부 자극을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

피부 자극 지수 계산 공식은 다음과 같다.

피부 첩포 시험 결과 판정표는 다음과 같다.

연구대상자의 피부 타입은 중성 19명, 건성 13명으로, 판정 결과 본 발명의 인디루빈 오일 함유 샴푸바의 피부 자극지수는 0.00으로 저자극으로 확인되었다.

Claims

녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제와, 니람을 오일에 교반하여 추출된 인디루빈 오일을 포함하는 액상재료 및 첨가물로 구성되고,
상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합되고,
상기 분말재료는
녹말 40 ~ 45 중량부, 계면활성제 50 ~ 60 중량부로 포함하여 구성되고,
상기 액상 재료는
액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하여 구성되고,
상기 인디루빈 오일은
니람을 40 ~ 50℃에서 함수율 20 ~ 25%로 건조하고,
건조된 니람에 물을 혼합하여 입자크기 50 ~ 75μm로 분쇄하고,
분쇄된 니람을 오일에 혼합하여 교반하고 숙성 후 여과시키고,
140 ~ 150℃로 가열하여 교반시킨 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바.
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제 1항에 있어서,
상기 첨가물은
글리세린 2 ∼ 5 중량부, 비타민E 1 ~ 2 중량부, 보습제 2 ~ 3 중량부, 1,2-헥산디올 1 ~ 2.5 중량부로 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바.
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제 1항에 있어서,
상기 니람은
쪽풀을 pH 3 ~ 4의 물과 초산 혼합액에 함침하고 23 ~ 25 ℃에서 36 ~ 48 시간 숙성한 후, 쪽풀은 건져내고 남는 숙성된 pH 3 ~ 4의 염액에 패분을 혼합하고 교반한 후 액상을 제거하고 얻어지는 고형의 침전물인 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바.
제 1항에 있어서,
상기 액상 재료는
고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바.
쪽풀을 발효하여 니람을 제조하는 1단계;
니람을 오일에 교반하여 인디루빈 오일을 제조하는 2단계;
상기 인디루빈 오일을 녹말, 분말상의 계면활성제를 포함하는 분말재료와, 액상의 계면활성제를 포함하는 액상재료 및 첨가물과 혼합하여 고형의 샴푸바를 제조하는 3단계;를 포함하고
상기 1단계는
쪽풀을 pH 3 ~ 4의 물과 초산 혼합액에 함침하고 23 ~ 25 ℃에서 36 ~ 48 시간 숙성한 후, 쪽풀은 건져내고 남는 숙성된 pH 3 ~ 4의 염액에 패분을 혼합하고 교반한 후 액상을 제거하고 니람을 제조하고,
상기 2단계는
니람을 40 ~ 50℃에서 함수율 20 ~ 25%로 건조하고,
건조된 니람에 물을 혼합하여 입자크기 50 ~ 75μm로 분쇄하고,
분쇄된 니람을 오일에 혼합하여 교반하고 숙성 후 여과시키고,
140 ~ 150℃로 가열하여 교반시켜 인디루빈 오일을 제조하고,
상기 분말재료 100 중량부 대비, 액상재료 20 ~ 30 중량부, 첨가물 2 ~ 3 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바 제조방법.
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제 8항에 있어서,
상기 3단계는
상기 액상 재료로
액상 계면활성제 80 ~ 95 중량부, 인디루빈 오일 1 ~ 25 중량부로 포함하고,
고구마잎, 고구마줄기를 동결건조하여 분쇄한 후, 칸디다유틸리스(Candida utilis)를 배양한 배지에 넣고 30~ 40℃ 에서 24 ~ 72시간 배양하여 고구마잎과 줄기 발효물을 만들고, 상기 고구마잎과 줄기 발효물에 95% 에탄올 용매를 고구마잎과 줄기 발효물 기준 20배 부피로 첨가하여 상온에서 추출하고, 여과 후 감압농축한 것을 정제수로 희석한 고구마잎과 줄기 추출물 2 ∼ 5 중량부 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 인디루빈을 함유한 샴푸바의 제조방법.