KR102547981B1 - 방적사의 염색 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방적사를 반응성 염료로 효과적으로 염색하는 방법 및 이러한 염색 방법으로 염색처리된 염착률이 우수한 방적사에 관한 것이다.

Description

방적사의 염색 방법{Dyening method of spurn yarn}
본 발명은 셀룰로오스계 섬유, 아라미드계 섬유 및/또는 레이온계 섬유 등을 포함하는 방적사를 반응성 염료로 효과적으로 염색하는 방법 및 이러한 염색 방법으로 염색처리된 방적사에 관한 것이다.
반응성 염료란, 주로 면, 마, 모시, 레이온, 견, 한지 등에 사용하며, 알칼리 존재하의 염욕에서 섬유와의 공유결합에 의해서 염착이 이루어지는 염료로서, 물에 잘 녹고 직접염료보다 견뢰도가 우수한 특성을 가지고 있다.
또한, 색상이 선명하고, 침투성과 균염성이 우수하고, 염색 가능한 섬유범위가 넓은 장점 때문에 최근 공예 염색에 많이 쓰이고 있는 염료이다.
최근에 염색의 실시에 있어서, 염색물의 품질 및 염색공정의 경제성과 관련한 요건들을 증가시키고 있다. 특히, 적용성과 관련하여 향상된 특성을 갖는 신규하고 용이하게 수득 가능한 염료 조성물이 지속적으로 요구되고 있다. 오늘날 염색은 직접성(substantibity)이 충분하고 동시에 고착되지 않은 염료의 세척 용이성이 우수한 반응성 염료를 요구한다. 또한, 이들 반응성 염료는 우수한 색상 수율 및 높은 반응성을 나타내야 하며, 특히 고착도가 높은 염색물을 수득하는 것을 목적으로 한다. 다수의 경우에, 반응성 염료의 빌드업(build-up) 거동은 이러한 요구조건을, 특히 깊은 색조를 염색하는데 있어서 충분하지 않기 때문에 염색업자들은 적합한 반응성 염료를 배합하여 사용하는 것이 필요하다.
특히, 반응성 염료를 이용하여 삼색배합염색을 하는 종래의 기술로는 C.I. Reactive Red 195과 같은 적색 염료 등과 황색, 청색염료를 배합하는 것이 알려져 있다.
반응성 염료는 색상이 선명하고 세탁 견뢰도 및 광 견뢰도가 우수하기 때문에 널리 사용되고 있는데, 특정 소재의 섬유로 제조된 방적사, 예를 들어, 셀룰로오스계 섬유, 아라미드계 섬유 및/또는 레이온계 섬유 등을 사용하여 제조한 방적사는 대한 반응성 염료의 염착률이 낮은 문제가 있다. 이에 반응성 염료로 염색시 방적사에 대한 반응성 염료의 염착률을 향상시킬 수 있는 염색 공정 및 소재에 대한 요구가 증대하고 있는 실정이다.
한국 특허공개번호 10-1995-0018312호(공개일 1995.07.22) 한국 특허공개번호 10-2018-0006943호(공개일 2018.01.19) 한국 등록특허본호 10-0762952호(공고일 2007.10.04)
본 발명자들은 반응성 염료의 방적사에 대한 염착률 향상을 위한 다양한 연구와 실험을 시도한 결과, 방적사에 대한 반응성 염료의 염착률을 향상시킬 수 있는 특정 소핑제(soaping agent), 고착제 등이 적용된 최적의 방적사를 반응성 염료로 염색처리하는 최적 공정을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 방적사 염색방법은 원사를 정련 공정 또는 표백처리 공정을 수행는 전처리 공정; 전처리 공정을 수행한 욕조에 반응성 염료액을 투입한 후, 전처리 공정 수행된 원사를 방치하는 1단계; 1단계의 욕조 내부 온도를 상승시킨 후, 염화나트륨 및 황산소다 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 나트륨염을 투입하여 염색처리공정을 수행하는 2단계; 염색 처리한 원사를 1차 내지 3차 알칼리 처리공정을 연속적 또는 단속적으로 수행하는 3단계; 알칼리 처리한 원사를 중화 처리하는 4단계; 중화 처리한 원사를 소핑(soaping) 처리하는 5단계; 소핑 처리한 원사를 고착 처리하는 6단계; 및 고착 처리한 원사를 유연 처리하는 7단계;를 포함하는 공정을 수행한다.
본 발명의 염색 방법으로 제조된 방적사는 반응성 염료의 염착률이 매우 우수할 뿐만 아니라, 제조공정상 발생하는 불량률이 적으며, 본 발명의 염색 방법으로 염색 처리된 방적사로 제조된 섬유제품은 세탁견뢰도, 땀견뢰도 및 마찰견뢰도가 우수하다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 반응성 염료로 방적사를 효율적으로 염색 처리하여, 방적사의 반응성 염료 염착률을 크게 증대시켜서 방적사를 제종하기 위한 발명으로서, 방적사를 전처리 공정, 염색 처리 공정 및 후처리 공정을 차례대로 수행하며, 상기 전처리 공정은 정련 또는 표백 처리 공정을 포함할 수 있고, 상기 염색 처리 공정은 염색처리공정, 알칼리처리 공정 및 중화처리 공정울 포함하며, 상기 후처리 공정은 소핑 처리 공정, 고착 처리 공정 및 유연 처리 공정을 포함할 수 있다.
이러한 본 발명의 염색 방법을 자세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 방적사 염색 방법은, 원사를 정련 공정 또는 표백처리 공정을 수행하는 전처리 공정; 전처리 공정을 수행한 욕조에 반응성 염료액을 투입한 후, 전처리 공정 수행된 원사를 방치하는 1단계; 1단계의 욕조 내부 온도를 60 ~ 85℃로 상승시킨 후, 나트륨염을 투입하여 염색처리공정을 수행하는 2단계; 염색 처리한 원사를 1차 내지 3차 알칼리 처리공정을 연속적 또는 단속적으로 수행하는 3단계; 알칼리 처리한 원사를 중화 처리하는 4단계; 중화 처리한 원사를 소핑(soaping) 처리하는 5단계; 소핑 처리한 원사를 고착 처리하는 6단계; 및 고착 처리한 원사를 유연 처리하는 7단계;를 포함하는 공정을 수행한다.
그리고, 5단계와 6단계 사이에 소핑 처리한 원사를 열탕 처리하는 공정을 선택적으로 수행할 수도 있다.
상기 방적사는 셀룰로오스계 섬유, 아라미드계 섬유 및/또는 레이온계 섬유 등을 이용하여 제조한 방적사를 포함하며, 바람직한 일례를 들면, 울/레이온 사이로필 방적사 및/또는 메타아라미드 단섬유로 제조한 메타아라미 드 방적사일 수 있다.
상기 울/레이온 사이로필 방적사는 심사(코어)로 하여 울(양모)의 복합사로 정방교연하여 사이로필 방적하여 제조한 것으로서, 레이온 가연가공사(Rayon DTY 가공사) 20 ~ 50 중량%, 울(양모)는 50 ~ 80 중량%로 제조되며, 상기 울은 PET(Poly ethylene terephthalate) 및 울 스테이플 섬유(wool staple fiber)를 혼합하여 제조한 것일 수 있다. 그리고, 상기 울/레이온 사이로필 방적사는 정방 실번수는 1/20 ~ 1/70 Nm 굵기일 수 있다.
또한, 상기 메타 아라미드 방적사는 메타아라미드 단섬유로 제조한 방적수 3 ~ 80인 메타아라미드 방적사일 수 있다.
상기 전처리 공정은 원사를 정련 공정 또는 표백처리 공정을 수행한 후, 중화처리 공정을 수행하는데, 상기 정련 공정은 정련제 1 ~ 2g/L 및 소다회(Na2CO3) 1 ~ 2g/L를 투입한 후, 90 ~ 100℃, 바람직하게는 95 ~ 98℃ 하에서 15 ~ 30분, 바람직하게는 15 ~ 25분간 수행할 수 있다.
그리고, 상기 표백처리 공정은 탈유제 1 ~ 2g/L, 표백제 1 ~ 3g/L 및 과산화수소를 투입한 후, 90 ~ 100℃, 바람직하게는 95 ~ 98℃ 하에서 25 ~ 40분, 바람직하게는 25 ~ 35분간 수행할 수 있다.
전처리 공정은 정련 공정을 수행한 경우, 추가적인 중화처리 공정을 수행하지 않을 수 있으나, 표백처리 공정을 수행한 경우, 중화처리 공정을 추가적으로 수행한다. 이때, 중화처리 공정은 표백처리 공정에 사용된 과산화수소를 제거하는 것이 주된 목적인 공정으로서, 표백처리한 피염물(원사)에 과수분해효소 0.3 ~ 0.5 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 중화액을 투입한 후, 40 ~ 45℃ 하에서 10 ~ 20분간 수행할 수 있다.
그리고, 전처리 공정을 수행한 후, 욕조 내 피염물(원사)를 제외하고, 정련 공정 또는 표백처리 및 중화처리 공정에 사용된 성분을 제거한다.
다음으로, 1단계는 전처리 공정을 수행한 욕조에 반응성 염료액을 투입한 후, 전처리 공정 수행된 원사를 방치하여 피염물에 반응성 염료의 균일한 확산과 흡진을 수행하는 공정으로서, 20 ~ 35℃ 하에서 5분 ~ 10분간 전처리 공정 수행된 원사를 담궈둔다.
상기 반응성 염료액의 반응성 염료는 당업계에서 사용하는 일반적인 반응성 염료를 포함할 수 있고, 핫 타입(hot type), 콜드 타입(cold type), 졸타입(zol type) 및/또는 픽스 타입(fix type) 등 제한 없이 사용할 수 있다. 반응성 염료의 일례를 들면, 상업적으로 구매 가능한 반응성 청색염료, 반응성 적색염료, 반응성 주황염료, 반응성 흑색염료 등을 사용할 수 있으며, Blue R, Turquoise Blue G, Black B, C.I Basic Blue 54, C.I. Reactive Blue 235, C.I. Reactive Blue 222, C.I. Reactive Blue 250, C.I Basic Red 29, C.I. Reactive Red 195, C.I Orange 22, C.I. Yellow 145 등을 사용할 수 있다.
그리고, 상기 반응성 염료액은 금속 착제 디아조 화합물을 0.1 ~ 1.0 중량% 정도로 함께 사용함으로서, 반응성 염료의 염착율을 크게 증대시킬 수 있으며, 상기 금속 착제 디아조 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 1 : 0.5 ~ 1.5 중량비로, 바람직하게는 1: 0.5 ~ 0.6 중량비로 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112023023340618-pat00001
화학식 1에서, R1은 -C(=O)CHClCH2Cl, -C(=O)CHClCHCl2 또는 -C(=O)CH2CHClCH2Cl이고, R2
Figure 112023023340618-pat00002
또는
Figure 112023023340618-pat00003
이며, X는 -Cl 또는 -Br이고, *는 결합부위를 의미한다.
[화학식 2]
Figure 112023023340618-pat00004
화학식 2에서, R1은 -SO3H, -SO3CH3, -SO3CH2CH3 또는 -SO3CH2CH2Cl이고, R2
Figure 112023023340618-pat00005
또는
Figure 112023023340618-pat00006
이며, X는 수소원자, -Cl 또는 -Br이고, R3는 메틸기 또는 에틸기이며, *는 결합부위를 의미한다.
다음으로, 2단계는 1단계를 수행한 욕조 내부 온도를 60 ~ 85℃로 상승시키는데, 이때 최종 내부 온도는 반응성 염료 종류에 따라 달리할 수 있으며, 상기 온도로 상승시킨 후, 나트륨염을 투입 및 교반하면서 염색처리공정을 수행한다. 이때, 상기 나트륨염은 반응성 염료의 종류, 컬러(color) 농도에 따라 1회만 투입하여 수행하거나, 2회 내지 4회 범위에서 선택적으로 분할 투입하면서 수행할 수 있다. 다만, 총 나트륨염 투입량은 70g/L 이하로 투입하며, 분할 투입시 상기 투입량 범위 내에서 분할 투입시 마다 분할하여 투입되는 나트륨염 양을 증가시키면서 투입하는 것이 좋다. 그리고, 상기 나트륨염은 염화나트륨(NaCl) 및 황산나트륨 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
다음으로, 3단계는 염색처리공정을 수행한 피착물인 원사를 알칼리 처리를 수행하는 공정으로서, 알칼리 처리 공정은 1차 내지 3차 알칼리 처리공정을 연속적 또는 단속적으로 수행할 수 있으며, 1차 알칼리 처리는 탄산나트륨을 사용하고, 2차 및 3차 알칼리 처리는 탄산나트륨 또는 탄산나트륨 보다 강 알칼리를 사용할 수 있다. 그리고, 1차 ~ 3차 알칼리 처리시 각 단계마다 탄산나트륨 투입량은 5 ~ 25g/L인 것이 적절하다.
다음으로, 4단계는 알칼리 처리한 원사를 알칼리 중화시키는 공정으로서, CH3COOH를 2 ~ 5g/L 투입한 후, 40 ~ 50℃에서 10분 ~ 15분간 교반하여 수행할 수 있다.
다음으로, 5단계는 소핑(soaping) 처리 공정으로서, 소핑제(soaping agent)를 투입한 후, 85 ~ 95℃에서 5 ~ 10분간 수행할 수 있으며, 원사의 염색된 염료에 따라 이를 2 ~ 3회 추가적으로 반복하여 수행할 수 있다.
이때, 상기 소핑제는 CH3COOH 0.5 ~ 1.0 ml/L, 환원제 1 ~ 2g/L 및 분산제 1 ~ 5 ml/L 및 1L 중 나머지 잔량의 물을 혼합하여 제조한 것을 사용할 수 있다.이때, 상기 환원제는 하이드로설파이트(hydrosulfite)를 포함할 수 있으며, 상기 분산제는 폴리옥시에틸렌펜타아세틱산(poly oxyethylene penta acetic acid)을 포함할 수 있다.
그리고, 소핑 처리를 수행한 원사를 온수세정하는 열탕처리 공정을 수행할 수 있으며, 상기 열탕처리 공정은 필수가 아닌 선택적 공정으로서, 밝은 색으로 염색된 경우는 생략할 수 있으며, 어두운 색으로 염색된 경우 수행할 수 있다.
다음으로, 6단계는 고착 처리 공정으로서, 고착제를 1 ~ 2g/L 투입한 후, 50 ~ 60℃ 하에서 15 ~ 30분간, 바람직하게는 15 ~ 25분간 수행할 수 있다. 이때, 상기 고착제는 반응성 염료의 고착 처리에 사용되는 일반적인 고착제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 K2Na2SiO4 10 ~ 15 중량%, K4P2O7 2 ~ 3 중량%, 디프로판올아민(dipropanol amine) 20 ~ 25 중량%, 수산화나트륨 0.2 ~ 1.0 중량%, 글루콘산나트륨 1.0 ~ 3.0 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 2.0 ~ 3.5 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 고착제를, 더욱 바람직하게는 K2Na2SiO4 12.0 ~ 13.5 중량%, K4P2O7 2.0 ~ 2.7 중량%, 디프로판올아민 21.5 ~ 24.0 중량%, 수산화나트륨 0.4 ~ 0.8 중량%, 글루콘산나트륨 1.5 ~ 2.5 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 2.3 ~ 3.2 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 고착제를 사용할 수 있다. 그리고, 이때, 상기 고착제는 pH 9.0 ~ 10.5의 액상이다. 또한, 상기 폴리옥시에틸렌 알킬에테르는 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 프로필에테르 및/또는 폴리옥시에틸렌 부틸에테르를 포함할 수 있다.
다음으로, 7단계는 고착 처리한 원사를 유연처리를 수행하는 공정으로서, 유연화제를 투입한 후, 40 ~ 45℃ 하에서 15 ~ 30분간, 바람직하게는 15 ~ 25분간 수행할 수 있다. 그리고, 상기 유연화제는 유연제 2 ~ 4 중량%, 기모유연제 4 ~ 5 중량%, 대전방지제 1 ~ 2 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 혼합 유연화제로 수행할 수 있다.
앞서 설명한 방법으로 반응성 염료를 염색처리한 방적사는 Total K/S 값이 20.00 이상, 바람직하게는 22.0 ~ 25.00을 만족할 수 있으며, 상기 염색 처리한 방적사로 제조된 섬유 제품(직물 등)은 우수한 세탁견뢰도, 땀 견뢰도 및 땀 견뢰도를 가질 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[ 실시예 ]
준비예 1-1 : 청색 반응성 염료액 제조
하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 및 하기 화학식 2-1로 표시되는 화합물을 1 : 0.55 중량비로 혼합하여 금속 착제 디아조 화합물을 준비하였다.
[화학식 1-1]
Figure 112023023340618-pat00007
화학식 1-1에서, R1은 -C(=O)CHClCHCl2이고, R2
Figure 112023023340618-pat00008
이며, X는 -Br이고, *는 결합부위를 의미한다.
[화학식 2-1]
Figure 112023023340618-pat00009
화학식 2에서, R1은 -SO3CH2CH2Cl이고, R2
Figure 112023023340618-pat00010
이며, X는 수소원자이고, R3는 메틸기이며, *는 결합부위를 의미한다.
반응성 청색 염료(C.I. Reactive Blue 235) 7.5 중량%, 상기 금속 착제 디아조 화합물 0.6 중량% 및 나머지 잔량의 물을 혼합하여 반응성 염료액을 제조하였다.
준비예 1-2 : 적색 반응성 염료액 제조
준비예 1-1과 동일한 방법으로 금속 착제 디아조 화합물을 제조하되, 상기 화학식 1-1로 표시되는 화합물 및 상기 화학식 2-1로 표시되는 화합물을 1 : 0.42 중량비로 혼합하였다.
반응성 적색 염료(C.I Basic Red 29) 8.6 중량%, 상기 금속 착제 디아조 화합물 0.5 중량% 및 나머지 잔량의 물을 혼합하여 반응성 염료액을 제조하였다.
비교준비예 1-1
상기 준비예 1-1과 동일한 방법으로 청색 반응성 염료를 제조하되, 금속 착제 디아조 화합물을 사용하지 않고서 반응성 염료액을 제조하였다.
비교준비예 1-2
상기 준비예 1-2와 동일한 방법으로 적색 반응성 염료를 제조하되, 금속 착제 디아조 화합물을 사용하지 않고서 반응성 염료액을 제조하였다.
준비예 2 : 소핑제 제조
CH3COOH 0.72 ml/L, 환원제로서 하이드로설파이트(hydrosulfite) 1.3g/L 및 분산제로서 폴리옥시에틸렌펜타아세틱산(poly oxyethylene penta acetic acid 2.5 ml/L 및 1L 중 나머지 잔량의 물을 혼합하여 소핑제를 제조하였다.
준비예 3 : 고착제 제조
K2Na2SiO4 12.8 중량%, K4P2O7 2.4 중량%, 디프로판올아민 22.7 중량%, 수산화나트륨 0.6 중량%, 글루콘산나트륨 2.2 중량%, 폴리옥시에틸렌 부틸에테르 2.8 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 혼합하여 고착제를 제조하였으며, 고착제의 pH는 9.8~10.0이였다.
비교준비예 3-1
상기 준비예 3과 동일한 방법으로 고착제를 제조하되, 폴리옥시에틸렌 부틸에테르를 사용하지 않고서 고착제를 제조하였다.
실시예 1 : 반응성 염료로 염색된 울/레이온 사이로필 방적사 제조
레이온 가연가공사(Rayon DTY 가공사) 38 중량%, 울(양모)는 62 중량%로 제조된 정방 실번수는 1/50 Nm 굵기의 울/레이온 사이로필 방적사를 준비하였다. 이때, 상기 울은 PET 및 울 스테이플 섬유(wool staple fiber)를 혼합하여 제조한 것일 수 있이며, 다. 그리고, 상기 울/레이온 사이로필 방적사는 정방 실번수는 1/20 ~ 1/70 Nm 굵기일 수 있다.
울/레이온 사이로필 방적사를 욕조에 투입한 다음, 정련제 1.5g/L 및 소다회(Na2CO3) 1.3g/L를 투입한 후, 98℃ 하에서 20분간 수행하여 정련공정을 수행하였다.
다음으로, 욕조 내 정련공정 수행한 액을 제거한 후, 욕조 내 상기 준비예 1-1에서 제조한 청색 반응성 염료액을 투입한 후, 25~26℃ 하에서 10분간 방치하였다. 그리고, 욕조 내부 온도를 80~82℃로 승온시킨 후, 이 온도를 유지하면서 NaCl 10g/L 투입한 후, 10분 경과 후 NaCl을 15g/L 투입한 다음, 다시 10분 경과 후 NaCl을 18g/L 투입하고, 다시 10분 경과 후 20 g/L를 투입하면서 염색처리를 수행하였다.
다음으로, 염색처리한 방적사를 탄산나트륨 10g/L 투입한 알칼리 용액으로 1차 알칼리 처리하고, 이어서 탄산나트륨 15g/L 투입한 알칼리 용액으로 2차 알칼리 처리한 후, 다시 탄산나트륨 20g/L 투입한 알칼리 용액으로 3차 알칼리 처리하여 알칼리 처리 공정을 수행하였다.
다음으로, 알칼리 처리한 방적사를 포함하는 욕조에 CH3COOH를 3.4g/L 투입한 후, 45 ~ 56℃에서 12분간 교반하여 알칼리 중화 처리 공정을 수행하였다.
다음으로, 알칼리 중화 처리한 방적사를 포함하는 욕조에 준비예 2에서 제조한 소핑제로 소핑 처리를 하였으며, 소핑처리는 90℃에서 10분간 수행하였다.
다음으로, 소핑처리한 방적사를 1.7 g/L의 고착제로 55~56℃ 하에서 20분간 고착 처리 공정을 수행하였다. 이때, 고착제는 상기 준비예 3에서 제조한 것을 사용하였다.
다음으로, 고착 처리한 방적사를 유연화제를 사용하여 42~43℃ 하에서 20분간 수행하여 반응성 청색 염료가 염색된 방적사를 제조하였다. 이때, 상기 유연화제는 유연제 2.8 중량%, 기모유연제 4.2 중량%, 대전방지제 1.7 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 혼합 유연화제를 사용하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 염색처리된 방적사를 제조하되, 반응성 염료액으로서 준비예 1-1의 청색 반응성 염료액 대시 준비예 1-2에서 제조한 적색 반응성 염료액을 사용하여 염색처리공정을 수행하여, 염색된 방적사를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 염색처리된 방적사를 제조하되, 반응성 염료액으로서 준비예 1-1의 청색 반응성 염료액 대시 비교준비예 1-1에서 제조한 적색 반응성 염료액을 사용하여 염색처리공정을 수행하여, 염색된 방적사를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 2와 동일한 방법으로 염색처리된 방적사를 제조하되, 반응성 염료액으로서 준비예 2-1의 적색 반응성 염료액 대시 비교준비예 1-2에서 제조한 적색 반응성 염료액을 사용하여 염색처리공정을 수행하여, 염색된 방적사를 제조하였다.
비교예 3
상시 실시예 1과 동일한 방법으로 염색처리된 방적사를 제조하되, 고착 처리 공정 수행시, 준비예 3의 고착제 대신 비교준비예 3-1에서 제조한 고착제를 사용하여 고착 처리 공정을 수행하여 염색된 방적사를 제조하였다.
실험예 1 : 염착률 측정
상기 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 3에서 제조한 반응성 염료로 염색된 방적사에 대한 염착률을 측정하였다.
이때, 염착성 평가는 가공한 원단으로 가시영역(360 ~ 740nm, 10nm 간격)의 분광반사율을 일본의 구라보(KURABO) 회사의 색체측정 시스템을 이용해 측정 후 염착량의 지표인 Total K/S 값을 산출해 염료의 염착성을 평가하였다.
구분 반응성 염료 색상 Total K/S 값
실시예 1 청색 23.17
실시예 2 적색 22.63
비교예 1 청색 18.32
비교예 2 적색 17.94
비교예 3 청색 21.22
상기 염착률 측정 결과를 살펴보면, 실시예 1 및 실시예 2에서 염료처리하여 제조한 방적사는 염착률(Total K/S 값)이 20.00 이상, 바람직하게는 22.00 이상으로 매우 우수한 염착률을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
이에 반해, 염료처리공정에서 반응성 염료액으로서, 금속 착제 디아조 화합물을 사용하지 않은 비교준비예 1-1 및 비교준비예 1-2의 반응성 염료액으로 염료 처리한 비교예 1 및 비교예 2의 방적사는 염착률이 20.00 미만으로 실시예 1 및 실시예 2와 비교할 때 상대적으로 반응성 염료의 염착률이 크게 떨어지는 결과를 보였다.
또한, 고착 처리 공정 수행시, 비교준비예 3-1의 고착제를 사용한 비교예 3의 경우, 실시예 1과 비교할 때, 염착률이 다소 떨어지는 결과를 보였다.
제조예 1 : 직물 제조
상기 실시예 1에서 제조한 방적사를 이용하여 능직 250g/m2으로 제직 가공하여 직물을 제조하였다.
제조예 2 및 비교제조예 1
상기 제조예 1과 동일한 방법으로 능직 250g/m2으로 제직 가공하여 직물을 제조하되, 실시예 1의 방적사 대신 실시예 2, 비교예 3의 방적사를 각각 사용하여 직물을 제조하여, 제조예 2 및 비교제조예 1을 각각 실시하였다.
실험예 2 : 직물의 견뢰도 측정
직물의 견뢰도 시험은 세탁견뢰도 KS K ISO 105-C08, 땀 견뢰도 KS K 105-E04, 마찰견뢰도 KS K 0650 에 따라 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 견뢰도 평가는 5점 척도법으로 평가하였다.
구분 방적사
종류
세탁 견뢰도 땀 견뢰도 마찰 견뢰도
제조예 1 실시예 1 4-5 4-5 4-5
제조예 2 실시예 2 4-5 4-5 4-5
비교제조예 1 비교예 3 3-4 4-5 3-4
상기 표 2의 견뢰도 측정 결과를 살펴보면, 비교예 3의 방적사로 제조한 직물인 비교제조예 1의 경우, 땀 견뢰도는 우수하나, 세탁 견뢰도 및 마찰 견뢰도가 제조예 1 ~ 2 보다 상대적으로 떨어지는 결과를 보였으며, 이는 방적사 염색시 고착제의 종류 차이로 인한 것으로 판단된다.
하지만, 제조예 1 및 제조예 2의 직물은 세탁, 땀 및 마찰 견뢰도 모두 우수한 평가를 받았다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명의 염료 방법이 반응성 염료의 염착률 높은 방적사를 제공할 수 있으며, 이를 이용하여 제조한 직물 등의 섬유제품이 우수한 견뢰도를 가짐을 확인할 수 있었다.

Claims (3)

  1. 원사를 정련 공정 또는 표백처리 공정을 수행하는 전처리 공정;
    전처리 공정을 수행한 욕조에 반응성 염료액을 투입한 후, 20 ~ 35℃ 하에서 5분 ~ 10분간 전처리 공정 수행된 원사를 방치하는 1단계;
    1단계의 욕조 내부 온도를 60 ~ 85℃로 상승시킨 후, 염화나트륨 및 황산소다 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 나트륨염을 투입하여 염색처리공정을 수행하는 2단계;
    염색 처리한 원사를 1차 내지 3차 알칼리 처리공정을 연속적 또는 단속적으로 수행하는 3단계;
    알칼리 처리한 원사를 중화 처리하는 4단계;
    중화 처리한 원사를 소핑(soaping) 처리하는 5단계;
    소핑 처리한 원사를 고착 처리하는 6단계; 및
    고착 처리한 원사를 유연 처리하는 7단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
    상기 전처리 공정은 표백처리 공정을 수행한 경우, 중화처리 공정을 더 수행하고,
    2단계의 나트륨염 투입은 1회 또는 분할 투입하며,
    5단계와 6단계 사이에 소핑 처리한 원사를 열탕 처리하는 공정을 선택적으로 수행하고,
    1단계의 상기 원사는 셀룰로오스계 섬유, 아라미드계 섬유 및 레이온계 섬유 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 방적사이며,
    6단계의 고착 처리는 pH 9.0 ~ 10.5의 액상이고, K2Na2SiO4 10 ~ 15 중량%, K4P2O7 2 ~ 3 중량%, 디프로판올아민(dipropanol amine) 20 ~ 25 중량%, 수산화나트륨 0.2 ~ 1.0 중량%, 글루콘산나트륨 1.0 ~ 3.0 중량%, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 2.0 ~ 3.5 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 고착제로 수행하고
    7단계의 상기 유연 처리는 유연제 2 ~ 4 중량%, 기모유연제 4 ~ 5 중량%, 대전방지제 1 ~ 2 중량% 및 100 중량% 중 나머지 잔량의 물을 포함하는 혼합 유연화제로 수행하는 것을 특징으로 하는 방적사의 염색 방법.
  2. 제1항에 있어서, 5단계의 상기 소핑 처리는 85 ~ 95℃ 하에서 5 ~ 10분간 수행하며,
    6단계의 상기 고착 처리는 고착제를 1 ~ 2 g/L 투입한 후, 50 ~ 60℃ 하에서 15 ~ 30분간 수행하고,
    7단계의 상기 유연 처리는 유연화제를 투입한 후, 40 ~ 45℃ 하에서 15 ~ 30분간 수행하는 것을 특징으로 하는 방적사의 염색 방법.
  3. 삭제
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