KR102526491B1 - 발광체, 발광 필름, 이를 포함하는 엘이디 패키지, 발광다이오드 및 발광 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기 발광 입자 표면에 결합한 리간드(ligand)를 통하여 공유결합으로 연결된 항산화제(antioxidant)로 이루어지는 발광체, 상기 발광체를 포함하는 발광 필름, 엘이디 패키지 및 발광 장치에 관한 것이다. 무기 발광 입자는 리간드와 강한 공유결합을 통하여 연결된 항산화제에 의하여 효율적으로 보호된다. 외부에서 침투한 산소는 무기 발광 입자 표면으로 침투하기 전에 항산화제와 반응하여 소거되기 때문에, 산소 침투로 인하여 무기 발광 입자가 변질되거나 열화되지 않는다. 다수의 리간드 및 리간드와 공유결합 하는 항산화제가 bulky한 형태를 가지기 때문에, 무기 발광 입자 사이의 거리가 유지된다. 무기 발광 입자의 응집으로 인한 비-발광 부위가 생성되지 않으며, FRET 현상이 방지되어 양호한 양자 효율과 발광 특성을 유지할 수 있다.
Description
본 발명은 발광체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 외부 환경에 대한 변질 및 열화가 없는 발광체, 상기 발광체를 포함하는 발광 필름, 엘이디 패키지, 발광다이오드 및 발광 장치에 관한 것이다.
정보화 시대가 진행되면서 대량의 정보를 처리하여 이를 표시하는 디스플레이(display) 분야가 급속도로 발전하고 있다. 평판표시장치 중에서도 유기발광다이오드(organic light emitting diode; OLED) 표시장치는 박형 구조가 가능하고 소비 전력이 적어 액정표시장치(LCD)를 대체하는 차세대 표시장치로서 사용되고 있다. 하지만, 유기발광다이오드 표시장치에서 발광 휘도를 높이기 위하여 발광다이오드의 전류 밀도를 증가시키거나 구동 전압을 높이는 경우, 유기 발광다이오드에 사용된 유기 발광물질이 분해되는 등의 열화로 인하여 발광다이오드의 수명이 짧아지는 문제가 있다.
최근에는 양자점(quantum dot; QD)이나 양자 막대(quantum rod; QR)을 표시장치에 이용하고자 하는 노력이 진행되고 있다. 양자점이나 양자 막대는 불안정한 상태의 전자가 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 내려오면서 발광한다. 양자점이나 양자 막대는 흡광 계수(extinction coefficient)가 매우 크고 양자 효율(quantum yield)도 우수하므로 강한 형광을 발생시킨다. 또한, 양자점이나 양자 막대의 크기에 따라 발광 파장이 변경되므로, 양자점이나 양자 막대의 크기를 조절하면 가시광선 전 영역대의 빛을 얻을 수 있으므로 다양한 컬러를 구현할 수 있다.
하지만 양자점이나 양자 막대는 외부로부터 침투하는 수분이나 산소에 매우 취약하여 발광 특성이 저하될 수 있다. 수분이나 산소의 침투를 방지하기 위하여 양자점 등의 표면에 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol; PEG)와 같은 폴리머로 캡슐화(encapsulation)하여 보호(passivation)하는 방법이 제안되었다. 이때, PEG는 반데르발스힘(Van Der Walls force)를 이용하여 양자점 표면에 캡슐화되어 있다. PEG로 보호된 양자점에서 유기층의 밀도가 낮기 때문에, 양자점을 완벽하게 보호하기 어렵다. 따라서 시간이 경과함에 따라 수분이나 산소가 양자점으로 침투하여 양자점의 발광 특성이 저하되는 문제가 있다.
그뿐만 아니라, PEG와 같은 폴리머는 양자점 등의 표면을 완벽하게 캡슐화하지 못하기 때문에, 캡슐화되지 못한 영역을 통하여 인접한 양자점이나 양자 막대끼리 응집(aggregation)된다. 인접한 양자점 등의 표면이 서로 접하게 되면서, 양자점이나 양자 막대 중의 비-발광 부위(non-radiative site)가 증가한다. 또한, 인접한 양자점이나 양자 막대 간 거리가 감소하면서 형광 공명 에너지 전달(Fluorescence Resonance Energy Transfer; FRET) 현상이 초래되어 양자 효율이 저하되는 문제가 발생하였다.
본 발명의 목적은 외부 환경과 차단되어 변질 및 열화를 방지할 수 있는 발광체 및 이를 포함하는 발광 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 양자 효율 및 발광 특성이 개선된 발광체, 발광 필름, 엘이디 패키지, 양자점 발광다이오드 및 발광 장치를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 무기 발광 입자 표면에 다수 결합한 리간드(ligand)의 반대쪽 말단에 공유결합을 통하여 연결된 항산화제(antioxidant)로 이루어지는 발광체를 제공한다.
예를 들어, 리간드는 무기 발광 입자 표면에 결합하는 소수성 결합기(hydrophobic group)와, 항산화제와 공유결합 할 수 있는 친수성 작용기(hydrophilic group)을 포함하는 양친매성(amphiphilic) 리간드일 수 있다.
일례로, 리간드와 항산화제는 축합 반응(condensation reaction)을 통하여 공유결합 할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명은 상기 발광체를 포함하는 발광 필름, 엘이디 패키지와, 상기 발광 필름 및/또는 엘이디 패키지를 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 상기 발광체가 발광물질층에 포함되어 있는 발광다이오드 및 상기 발광다이오드를 포함하는 발광 장치를 제공한다.
본 발명은 무기 발광 입자 표면에 결합한 다수의 리간드 말단에 축합 반응 등을 통하여 공유결합으로 연결된 항산화제로 이루어지는 발광체를 제안한다.
무기 발광 입자와 항산화제는 다수의 리간드를 통하여 강한 공유결합으로 연결되어 있어서, 무기 발광 입자 표면에서 유기물의 밀도가 상당히 높다. 외부 환경에 존재하는 산소는 무기 발광 입자 표면으로 침투하기 전에 무기 발광 입자 표면에 다수 연결된 항산화제와 반응하여 소거된다. 따라서 산소의 침투로 인하여 무기 발광 입자가 변질되거나 열화되지 않으므로, 시간 경과에도 불구하고 원래의 우수한 발광 효율을 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 발광체는 무기 발광 입자 표면에 다수 결합한 리간드를 경유하여 다수의 항산화제가 공유결합하고 있기 때문에, 인접한 무기 발광 입자끼리 응집(aggregation)하지 못한다. 인접한 무기 발광 입자의 응집에 의하여 비-발광 부위(non-radiative site)가 감소하지 않으므로, 발광 영역의 감소로 인한 양자 효율이나 발광 효율이 저하되지 않는다. 또한, 무기 발광 입자 간의 거리 감소로 인하여 야기되는 형광 공명 에너지 전달(FRET) 현상이 방지되어 양자 효율 저하의 문제가 없다.
따라서 본 발명에 따른 발광체는 표시장치의 발광 필름, 엘이디 패키지, 발광다이오드는 물론이고, 이들을 포함하는 표시장치와 같은 발광 장치에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광체를 개략적으로 도시한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광체가 포함된 발광 필름의 구조를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용된 발광 필름을 포함하는 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 표시장치를 구성하는 표시패널을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용될 수 있는 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 6은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용된 엘이디 패키지를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체를 발광물질층에 적용한 발광다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 9는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광다이오드를 적용한 발광 장치의 일례로서, 발광 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 10은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라 양자점 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 공유결합 된 발광체에 대한 적외선(IR) 분광을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 비교예로서, 항산화제와 양자점이 단순 혼합된 발광 조성물과, 리간드가 표면에 결합한 양자점에 대한 IR 분광 분석 결과를 또한 나타낸다.
도 11은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라 합성된 발광체의 시간 경과에 따른 양자 효율(quantum yield; QY)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 비교예에 따라 양자점 및 항산화제가 단순 혼합된 발광 조성물의 시간 경과에 따른 양자 효율을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대가 발광한 상태를 보여주는 사진이다.
도 14는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 PL(photoluminescence) 강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 성분 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 17은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대에 대한 TEM(transmission electron microscopy) 사진이다.
도 18은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 페로브스카이트 구조의 양자 막대 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 공유결합 된 발광체에 대한 적외선(IR) 분광을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 비교예로서, 항산화제와 양자 막대가 단순 혼합된 발광 조성물과, 리간드가 표면에 결합한 양자 막대에 대한 IR 분광 분석 결과를 또한 나타낸다.
도 19는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 결합된 발광체를 발광물질층에 적용한 발광다이오드의 안정성을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광체가 포함된 발광 필름의 구조를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용된 발광 필름을 포함하는 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 표시장치를 구성하는 표시패널을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용될 수 있는 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 6은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체가 적용된 엘이디 패키지를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광체를 발광물질층에 적용한 발광다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 9는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광다이오드를 적용한 발광 장치의 일례로서, 발광 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 10은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라 양자점 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 공유결합 된 발광체에 대한 적외선(IR) 분광을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 비교예로서, 항산화제와 양자점이 단순 혼합된 발광 조성물과, 리간드가 표면에 결합한 양자점에 대한 IR 분광 분석 결과를 또한 나타낸다.
도 11은 본 발명의 예시적인 실시예에 따라 합성된 발광체의 시간 경과에 따른 양자 효율(quantum yield; QY)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 비교예에 따라 양자점 및 항산화제가 단순 혼합된 발광 조성물의 시간 경과에 따른 양자 효율을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대가 발광한 상태를 보여주는 사진이다.
도 14는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 PL(photoluminescence) 강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 성분 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 17은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 합성된 페로브스카이트 구조의 양자 막대에 대한 TEM(transmission electron microscopy) 사진이다.
도 18은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 페로브스카이트 구조의 양자 막대 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 공유결합 된 발광체에 대한 적외선(IR) 분광을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 비교예로서, 항산화제와 양자 막대가 단순 혼합된 발광 조성물과, 리간드가 표면에 결합한 양자 막대에 대한 IR 분광 분석 결과를 또한 나타낸다.
도 19는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 페로브스카이트 구조의 양자 막대의 표면의 리간드를 통하여 항산화제가 결합된 발광체를 발광물질층에 적용한 발광다이오드의 안정성을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 필요한 경우에 첨부하는 도면을 참조하면서 본 발명을 설명한다.
[발광체]
본 발명에 따른 발광체는 무기 발광 입자인 양자점(quantum dot; QD) 또는 양자 막대(quantum rod; QR) 표면에 결합한 리간드(ligand)의 말단으로 항산화제가 공유결합(covalent bond)으로 연결된다. 도 1은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광체를 개략적으로 도시한 모식도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따라 발광체(100)는 무기 발광 입자(110)와, 무기 발광 입자(110)의 표면에 결합하는 다수의 리간드(ligand, 120)와, 다수의 리간드(120) 각각의 말단에 공유결합을 통하여 연결되는 항산화제(130)로 이루어진다.
무기 발광 입자(100)는 양자점(quantum dot, QD) 또는 양자 막대(quantum rod, QR)와 같은 나노 무기 발광 입자로 이루어질 수 있다.
양자점 또는 양자 막대는 불안정한 상태의 전자가 전도대(conduction band)에서 가전자대(valence band)로 내려오면서 발광하는 무기 입자이다. 이들 무기 발광 입자(100)는 흡광 계수(extinction coefficient)가 매우 크고 무기 발광 입자(100) 중에서는 양자 효율(quantum yield)도 우수하므로 강한 형광을 발생시킨다. 또한, 무기 발광 입자(100)의 크기에 따라 발광 파장이 변경되므로, 무기 발광 입자(100)의 크기를 조절하면 가시광선 전 영역대의 빛을 얻을 수 있으므로 다양한 컬러를 구현할 수 있다. 일례로, 양자점 또는 양자 막대와 같은 나노 무기 발광 입자를 발광물질층(750, 도 7 참조)의 발광 재료로 사용하면, 개별 화소의 색순도를 높일 수 있을 뿐만 아니라, 높은 순도의 적색(R), 녹색(G), 청색(B) 발광으로 구성된 백색광을 구현할 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 양자점 또는 양자 막대는 단일 구조를 가질 수도 있다. 다른 예시적인 실시형태에서, 양자점 또는 양자 막대는 코어(core, 112)/쉘(shell, 114)의 이종 구조를 가질 수 있다. 이때, 쉘(114)은 하나의 쉘로 이루어질 수도 있고, 다수의 쉘(multi shells)로 이루어질 수도 있다.
코어(112) 및/또는 쉘(114)을 구성하는 반응 전구체의 반응성과 주입 속도, 리간드의 종류 및 반응 온도 등에 따라 이들 무기 발광 입자(100)의 성장 정도, 결정 구조 등을 조절할 수 있으며, 이에 따라 에너지 밴드갭의 조절에 따른 다양한 파장대의 광 방출을 유도할 수 있다.
일례로, 양자점 또는 양자 막대는 중심에 빛을 방출하는 코어(112)와, 코어(112)의 표면에 코어(112)를 보호하기 위해 쉘(114)이 둘러싸고 있는 이종구조(heterologous structure)를 가질 수 있으며, 쉘(114)의 표면으로 양자점 또는 양자 막대를 용매에 분산시키기 위한 리간드 성분이 둘러쌀 수 있다. 예를 들어, 양자점 또는 양자 막대는 코어(112)를 구성하는 성분의 에너지 밴드갭(energy bandgap)이 쉘(114)의 에너지 밴드갭에 의해 둘러싸인 구조로서, 전자와 정공이 코어(112)를 향해 이동하여 코어(112) 내에서 전자와 정공의 재결합이 이루어지면서 에너지를 빛으로 발산하는 발광체인 타입- 코어(112)/쉘(114) 이종구조를 가질 수 있다.
양자점 또는 양자 막대가 타입-Ⅰ 코어(112)/쉘(114) 이종구조를 이루는 경우, 코어(112)는 실질적으로 발광이 일어나는 부분으로, 코어(112)의 크기에 따라 양자점 또는 양자 막대의 발광 파장이 결정된다. 양자구속효과(quantum confine effect)를 받기 위해서 코어(112)는 각각의 소재에 따라 엑시톤 보어 반경(exciton Bohr radius)보다 작은 크기를 가져야 하며, 해당 크기에서 광학적 밴드갭(optical band gap)을 가져야 한다.
한편, 양자점 또는 양자 막대를 구성하는 쉘(114)은 코어(112)의 양자구속효과를 촉진하고 양자점 또는 양자 막대의 안정성을 결정한다. 단일 구조의 콜로이드 양자점 또는 양자 막대의 표면에 드러난 원자들은 내부 원자들과 달리 화학 결합에 참여하지 못한 전자상태(lone pair electron)를 가지고 있다. 이들 표면 원자들의 에너지 준위는 양자점 또는 양자 막대의 전도대(conduction band edge)와 가전자대(valence band edge) 사이에 위치하여 전하들을 트랩(trap)할 수 있어 표면 결함(surface defect)이 형성된다. 표면 결함에 기인하는 엑시톤의 비-발광 결합 과정(non-radiative recombination process)으로 인하여 양자점 또는 양자 막대의 발광 효율이 감소할 수 있으며, 트랩된 전하들이 외부 산소 및 화합물과 반응하여 양자점 또는 양자 막대의 화학적 조성의 변형을 야기하거나, 양자점 또는 양자 막대의 전기적/광학적 특성이 영구적으로 상실될 수 있다.
코어(112) 표면에 쉘(114)이 효율적으로 형성될 수 있기 위해서는, 쉘(114)을 구성하는 재료의 격자 상수(lattice constant)는 코어(112)를 구성하는 재료의 격자 상수와 비슷하여야 한다. 코어(112)의 표면을 쉘(114)로 에워쌈으로써, 코어(112)의 산화를 방지하여 양자점 또는 양자 막대의 화학적 안정성을 향상시키고, 코어(112) 표면에서의 표면 트랩에 기인하는 엑시톤의 손실을 최소화하고, 분자 진동에 의한 에너지 손실을 방지하여, 양자 효율을 향상시킬 수 있다.
양자점 또는 양자 막대는 양자구속효과를 가지는 반도체 나노 결정 또는 금속산화물 입자일 수 있다. 예를 들어, 양자점 또는 양자 막대는 Ⅱ-Ⅵ족, I-Ⅲ-Ⅵ족 또는 Ⅲ-V족의 나노 반도체 화합물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 양자점 또는 양자 막대를 구성하는 코어(112) 및/또는 쉘(114)은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgTe 또는 이들의 조합과 같은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체 나노 결정; GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb 또는 이들의 조합과 같은 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체 나노 결정; PbS, PbSe, PbTe 또는 이들의 임의의 조합과 같은 Ⅳ-Ⅵ족 화합물 반도체 나노 결정; AgGaS2, AgGaSe2, AgGaTe2, AgInS2, CuInS2, CuInSe2, CuGaS2, CuGaSe2 또는 이들의 조합과 같은 Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물 반도체 나노 결정; ZnO, TiO2 또는 이들의 조합과 같은 금속 산화물 나노 입자; CdSe/ZnSe, CdSe/ZnS, CdS/ZnSe, CdS/ZnS, ZnSe/ZnS, InP/ZnS ZnO/MgO 또는 이들의 임의의 조합과 같은 코어/쉘 구조의 나노 결정일 수 있다. 반도체 나노 입자는 Eu, Er, Tb, Tm, Dy과 같은 희토류 원소 또는 이들의 임의의 조합으로 도핑(doping)되거나 도핑되지 않거나, 또는 Mn, Cu, Ag, Al과 같은 전이 금속 원소 또는 이들의 임의의 조합으로 도핑될 수 있다.
예를 들어, 양자점 또는 양자 막대를 구성하는 코어(112)는 ZnSe, ZnTe, CdSe, CdTe, InP, ZnCdS, CuxIn1-xS, CuxIn1-xSe, AgxIn1-xS 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택될 수 있다. 또한, 양자점 또는 양자 막대를 구성하는 쉘(114)은 ZnS, GaP, CdS, ZnSe, CdS/ZnS, ZnSe/ZnS, ZnS/ZnSe/CdSe, GaP/ZnS, CdS/CdZnS/ZnS, ZnS/CdSZnS, CdXZn1-xS 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택될 수 있다.
한편, 양자점은 균질 합금(homogeneous alloy) 양자점 또는 경도 합금(gradient alloy) 양자점과 같은 합금 양자점(alloy QD; 일례로, CdSxSe1-x, CdSexTe1-x, ZnxCd1-xSe)일 수도 있다.
다른 하나의 예시적인 실시형태에서, 무기 발광 입자(100)는 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 가지는 양자점 또는 양자 막대일 수 있다. 페로브스카이트 구조의 양자점 또는 양자 막대와 같은 무기 발광 입자(100)는 발광 성분인 코어(112)를 가지며, 필요에 따라 쉘(114)을 가질 수 있다. 일례로, 페로브스카이트 구조의 무기 발광 입자(100)의 코어는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
화학식 1
[ABX3]
(화학식 1에서는 A는 유기암모늄 또는 알칼리 금속임; B는 2가의 전이금속, 희토류 금속, 알칼리토류 금속, Pb, Sn, Ge, Ga, In, Al, Sb, Bi, Po 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 금속임; X는 Cl, Br, I 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 할로겐 원자임)
예를 들어, 화학식 1에서 A가 유기암모늄인 경우, 무기 발광 입자(110)는 유무기 하이브리드 페로브스카이트 구조를 형성한다. 화학식 1의 A를 구성하는 유기암모늄은 아미디늄계 유기이온, (CH3NH3)n, ((CxH2x+1)nNH3)2(CH3NH3)n, (CnH2n+1NH3)2, (CF3NH3), (CF3NH3)n, ((CxF2x+1)nNH3)2(CF3NH3)n, ((CxF2x+1)nNH3)2 또는 (CnF2n+1NH3)2)(n은 1 이상인 정수, x는 1이상인 정수)일 수 있다. 일례로, 유기암모늄은 치환되지 않거나 치환된 C1~C10 알킬암모늄일 수 있다. 구체적으로, 화학식 1에서 A를 구성하는 유기암모늄은 메틸암모늄(methyl ammonium) 또는 에틸암모늄(ethyl ammonium)일 수 있다.
또한, 또한, 화학식 1에서 A를 구성하는 알칼리 금속은 Na, K, Rb, Cs 및/또는 Fr일 수 있다. 이 경우, 무기 발광 입자(110)는 무기금속 페로브스카이트 구조를 형성할 수 있다.
예를 들어, 페로브스카이트 구조를 가지는 무기 발광 입자(100)의 코어(112)가 유무기 하이브리드 페로브스카이트 구조를 가지는 경우, 유무기 하이브리드 페로브스카이트는 유기 양이온이 위치하는 유기평면 사이에 금속양이온이 위치하는 무기평면이 끼어 있는 층상 구조를 갖는다. 이때, 유기물과 무기물의 유전율 차이가 크기 때문에, 엑시톤은 유무기 하이브리드 페로브스카이트 격자 구조를 구성하는 무기평면 내에 속박되어, 높은 색 순도를 가지는 빛을 발광할 수 있는 이점을 갖는다. 또한, 페로브스카이트 구조를 가지는 무기 발광 입자(100)의 코어(112)가 무기 하이브리드 페로브스카이트 구조를 가지는 경우, 재료의 안정성 면에서 유리할 수 있다.
페로브스카이트 구조를 가지는 무기 발광 입자(110)의 코어(112)에서 각 성분의 조성 비율, 할로겐(X) 원자의 구성 성분의 종류 및 조성 비율을 조정하여, 다양한 파장대로 발광하는 코어(112)를 합성할 수 있다. 또한, 다른 양자점 또는 양자 막대를 구성하는 코어와 달리, 페로브스카이트 구조는 안정적인 격자 구조를 이루고 있기 때문에, 페로브스카이트 구조를 가지는 코어(112)는 매우 안정적인 결정 구조를 갖게 되고, 발광 효율이 향상될 수 있다.
한편, 선택적으로 페로브스카이트 구조를 가지는 무기 발광 입자(100)의 쉘(114)은 실리카(SiO2), 티타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 산화아연(ZnO), 니오븀(Niobium), 지르코늄(zirconium), 세륨(cerium), 실리케이트(silicate)로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나의 소재로 이루어질 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다. 페로브스카이트 구조를 가지는 무기 발광 입자(100)가 코어(112)/쉘(114) 구조를 가지는 경우, 코어(112)를 에워싸고 있는 쉘(114)로 인하여 인접한 무기 발광 입자(100)의 코어(112) 간 거리는 소정 거리를 유지할 수 있다. 이에 따라, 코어(112) 간 거리 감소에 의하여 발생되는 형광공명에너지전달(Fluorescence Resonance Energy Transfer; FRET) 현상이 방지되어, 양자 효율이 저하되는 문제를 해결할 수도 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 무기 발광 입자(100)는 이방성 양자 막대를 사용할 수 있다. 등방성 양자점은 인접한 입자와의 계면에서 전하 트랩 사이트(charge trap site)가 상대적으로 크기 때문에, 비-발광 부위(non-radiative site)가 넓다. 반면, 이방성 나노 로드는 동일한 면적에서 인접한 입자의 계면에서의 전하 트랩 사이트가 적어 발광 효율이 개선될 수 있기 때문이다. 하지만, 본 발명에 따라 사용될 수 있는 무기 발광 입자(100)가 반드시 이방성 구조에 한정되는 것은 아니다.
양자점 또는 양자 막대와 같은 무기 발광 입자(100)는 유기 용매 중에 전구체 물질과 입자들을 성장시키는 습식 공정(예를 들어 콜로이드 양자점)이나, 최초 리간드인 올레산 등이 함유된 고온의 전구체 용액에 저온의 전구체 용액을 주입하는 고온-주입법(hot injection)에 의해 주로 합성될 수 있다. 양자점 또는 양자 막대와 같은 무기 발광 입자(100)의 성장 정도에 따라 에너지 밴드갭의 조절에 따른 다양한 파장대의 광을 얻을 수 있다.
무기 발광 입자(110) 입자 표면에 결합하는 리간드(120)는 무기 발광 입자(110) 입자를 합성할 때 무기 발광 입자(110) 표면에 결합하는 최초의 리간드와 치환 반응을 통하여 무기 발광 입자(110)에 강하게 결합된 리간드일 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 리간드(120)는 소수성 모이어티와 친수성 모이어티를 모두 가지는 양친매성(amphiphilic) 리간드일 수 있다.
즉, 도 1에 도시한 바와 같이, 리간드(120)는 무기 발광 입자(110) 표면에 결합하는 소수성 결합기(hydrophobic group, R1)와, 상기 소수성 결합기(R1)의 반대쪽에 형성되며, 항산화제(120)와 공유결합을 형성할 수 있는 친수성 작용기(hydrophilic group, R2)를 갖는다. 소수성 결합기(R1)와 친수성 작용기(R2)는 그 사이에 형성되는 연결기(링커, L)를 통해 연결될 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 발광체(100)로서 소수성 결합기(R1)와 친수성 작용기(R2)를 가지는 양친매성 리간드를 사용하면, 발광체(100)는 수용액은 물론이고, 친수성 또는 소수성 유기용매에 안정적으로 분산될 수 있다.
비제한적인 실시형태에서, 리간드(120)를 구성하는 상기 소수성 결합기(R1)는 티올기(-SH) 또는 아민기(-NH2)일 수 있다. 또한, 비제한적인 실시형태에서, 리간드(120)를 구성하며, 항산화제와 공유결합 할 수 있는 친수성 작용기(R2)는 카르복시산기(-COOH), 아민기(-NH2), 하이드록시기(-OH) 및 술폰산기(-SO3H)로 구성되는 군에서 선택될 수 있다.
연결기(L)는 특별히 제한되지 않으며, 일례로 치환되지 않거나 카르복시산기로 치환된 C1~C30 알킬렌기, C2~C30 알케닐렌기, C5~C30 아릴렌기 또는 트리아졸렌기와 같은 C4~C30 헤테로 아릴렌기일 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 리간드(120)를 구성하는 친수성 작용기(R2)와 연결기(L)는 C2~C30 포화 또는 불포화 지방족 카르복시산 구조를 가질 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다. 일례로, 친수성 작용기(R2)와 연결기(L)로 이루어지는 포화 지방족 카르복시산은 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 부티르산(butyric acid), 펜탄산/발레르산(pentanoic/valeric acid), 헥산산/카프로산(hexanoic/caproic acid), 헵탄산/에난틱산(heptanoic/enanthic acid), 옥탄산/카프릴산(octanoic/caprylic acid), 노나논산/펠라르곤산(nonanoic/pelargonic acid), 데카논산/카프리산(decanoic/capric acid), 운데카논산(undecanoic acid), 라우르산(lauric acid), 미리스트산(myristic acid, 테트라데칸산), 팔미트산(palmitic acid, 헥사데칸산), 스테아르산(stearic acid, 옥타데칸산), 이코산산(icosanoic acid) 등을 포함할 수 있다.
친수성 작용기(R2)와 연결기(L)로 이루어지는 불포화 지방족 카르복시산은 펜텐산(pentenoic acid), 헥센산(hexenoic acid), 헵텐산(heptenoic acid). 옥텐산(octenoic acid), 노넨산(nonenoic acid), 시스-4-데케논산/오브투실산(cis-4-decenoic/obtusilic acid; 10:1(n-6))이나 시스-9-데케논산/카프롤레산(cis-9-decenoic/caproleic acid; 10:(n-1))과 같은 데케논산(decenoic acid), 아코니트산(aconitic acid), 올레산(oleic acid), 리시놀레산(ricinoleic acid), 바크센산(vaccenic acid), 리놀레산(linoleic acid), 알파-리놀레산(alpha-linoleic acid), 감마-리놀레산(gamma-linoleic acid), 가돌레산(gadoleic acid), 아라키돈산(arachidonic acid) 등을 들 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 리간드(120)는 11-머캅토운데카논산(11-mercaptoundecanoic acid, MUA), 16-머캅토헥사데카논산(16-mercaptohexadecanoic acid; MHDA), 11-머캅토-1-운데칸올(11-mercapto-1-undecanol; MUOH), 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올(3-amino-1,2,4-triazole-5-thiol), 2-머캅도-에틸-아민(2-mercapto-ethyl-amine, cystemine) 또는 이의 염산화물, 아미노에탄산(aminoethanoic acid) 등을 들 수 있다.
항산화제(130)는 외부로부터 침투한 산소와 반응하여 산소를 제거할 수 있는 임의의 항산화제가 가능하다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 항산화제는 비타민계(vitamin), 안토시아닌계(Anthocyanins), 카르테노이드계(Cartenoids), 플라보이드계(Flavonoids), 카테킨계(Catechins), 부틸화 하이드록시 아니솔(Butylated Hydroxy Anisole; BHA), 부틸화 하이드록시 톨루엔(Butylated Hydroxy Toluene; BHT), 프로필 갈레이트(Propyl Gallate, PG) 및 터르-부틸하이드로퀴논(Tertiary Butyl Hydroquinone; TBHQ)로 구성되는 군에서 선택될 수 있다.
비타민계 항산화제는 비타민 C인 아스코르브산(Ascorbic acid) 및/또는 비타민 E인 토코페롤(Tocopherol), 예를 들어, 알파/베타/감마/델타 토코페롤을 포함한다. 안토시아닌계 항산화제는 시아니딘(cyanidin), 델피니딘(delphinidin), 페오니딘(peonidin), 페투니딘(petunidin) 및/또는 말비딘(malvidin)을 포함할 수 있다.
카르테노이드계 항산화제는 루테인(lutein), 크립토잔틴(cryptoxanthin), 바이올라잔틴(violaxanthin), 아스트라잔틴(astraxanthin), 이소제아잔틴(isozeaxanthin)과 같은 잔토필계(xanthophylls) 항산화제를 포함한다.
플라보노이드계 항산화제는 아피제닌(apigenin)과 같은 플로본류(flavones); 퀘세틴(quercetin), 미리세틴(myricetin), 캠페롤(kaempherol) 과 같은 플라보놀류(flavonols); 헤스페리틴(hesperitin), 나린제닌(naringenin)과 같은 플라보논류(flavonones); 다이드제인(daidzein)과 같은 이소블라본류(isoflavones)을 포함한다.
카테킨계 항산화제는 카테킨, 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate; EGCG), 에피카테킨 갈레이트(Epicathechin gallate; ECG), 갈로카테킨(gallocatechin; GC), 에피카테킨(epicatechin; EC) 등을 포함한다.
선택적인 실시형태에서, 리간드(120)를 구성하는 친수성 작용기(R2)와 항산화제(130)에 존재하는 다른 작용기가 축합 반응을 통하여 공유결합으로 연결될 수 있다. 예를 들어, 친수성 작용기(R2)와 항산화제(130)는 에스테르 결합(-COO-), 에테르 결합(-O-), 아미드 결합(-CONH-) 등을 통하여 연결될 수 있다.
본 발명에 따른 발광체(100)는 무기 발광 입자(110) 표면에 결합한 다수의 리간드(120) 각각으로 항산화제(130)가 공유결합 하고 있다. 무기 발광 입자(100) 표면에서 유기물의 밀도가 상당히 높고, 외부의 산소가 무기 발광 입자(100)로 침투하기 전에 항산화제(130)와 반응하여 소거되므로, 산소로 인하여 무기 발광 입자(100)가 열화되지 않는다. 따라서 본 발명에 따른 발광체는 시간 경과에도 불구하고 무기 발광 입자(100) 특유의 우수한 발광 효율을 유지할 수 있다.
무기 발광 입자(100) 표면에 결합한 다수의 리간드(120)를 통하여 항산화제(130)가 공유결합하고 있기 때문에, 인접한 무기 발광 입자(110)끼리 응집되지 않아 비-발광 부위가 감소하지 않는다. 또한, 무기 발광 입자(100) 간의 거리 감소로 인하여 야기되는 형광 공명 에너지 전달(FRET) 현상이 방지되어 양자 효율 저하나 발광 효율 저하의 문제가 없다.
[발광 필름, 엘이디 패키지 및 표시장치]
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 발광체는 산소 침투로 인하여 무기 발광 입자가 변질, 열화되지 않아 우수한 발광 효율을 갖는다. 본 발명에 따른 발광체는 발광이 요구되는 표시장치에 적용될 수 있는데, 본 실시형태에서는 발광체가 발광 필름, 엘이디 패키지 및 이들을 포함하는 표시장치에 적용되는 경우를 설명한다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광 필름을 개략적으로 도시한 단면도이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 발광 필름(200)은 무기 발광 입자(110) 표면에 결합한 다수의 리간드(120)의 말단에 항산화제(130)가 공유결합으로 연결된 발광체(100)와, 발광체(100)가 분산된 매트릭스 수지(220)를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 발광체(100)를 분산시키는 매트릭스 수지(220)는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 에폭시계 수지, 실리콘계 수지 및/또는 폴리이미드계 수지와 같이 내열성이 우수한 고분자 소재로 이루어질 수 있다.무기 발광 입자(110)는 양자점 또는 양자 막대일 수 있으며, 코어(112)/쉘(114) 이종구조로 이루어질 수 있다. 무기 발광 입자(100) 에 강력하게 결합할 수 있는 다수의 리간드(120)를 경유하여 항산화제(120)가 밀집하게 공유결합하고 있다. 외부에서 침투하는 산소가 항산화제(130)와 먼저 반응하여, 무기 발광 입자(110) 표면으로 침투하기 전에 제거된다. 다수의 리간드(120)와, 리간드(120)를 통하여 공유결합하는 항산화제(130)는 bulky한 형태를 가지기 때문에, 인접한 무기 발광 입자(100)끼리 응집하지 못한다. 무기 발광 입자(100)의 응집으로 인한 비-발광 부위가 형성되지 않아 발광 효율 및 양자 효율이 저하되지 않는다. 무기 발광 입자(100) 표면에 리간드(120) 및 항산화제(130)가 다수 결합하고 있기 때문에, 무기 발광 입자(100) 간 거리가 증가한다. 이에 따라 FRET 현상을 최소화할 수 있어서 발광 효율을 극대화할 수 있다.
한편, 도면으로 도시하지는 않았으나, 발광 필름(200)은 발광체(100) 이외에도 나노 막대를 포함할 수 있다. 이때, 나노 막대는 반도체 화합물로 이루어질 수 있으며, 무기 발광 입자(110)가 코어(112)/쉘(114) 구조를 가지는 경우, 나노 막대의 에너지 밴드갭은 무기 발광 입자(110)를 구성하는 코어(112)의 에너지 밴드갭보다 크고, 무기 발광 입자(110)를 구성하는 쉘(114)의 에너지 밴드갭보다 작을 수 있다. 나노 막대(미도시)는 광원으로부터 광을 흡수하여 발광체(100)에 에너지를 전달하여, 발광체(100)의 양자 효율을 증가시키고, 발광 필름(200)의 휘도를 향상시킬 수 있다.
이때, 나노 막대(미도시)의 에너지 밴드갭이 무기 발광 입자(110)를 구성하는 코어(112)의 에너지 밴드갭보다 작은 경우에, 나노 막대(미도시)에서 흡수한 에너지가 무기 발광 입자(110)의 코어(112)로 전달되지 못할 수 있다. 반면, 나노 막대의 에너지 밴드갭이 무기 발광 입자(110)를 구성하는 쉘(114)의 에너지 밴드갭보다 큰 경우에 나노 막대에서 흡수한 에너지가 무기 발광 입자(110)의 쉘(114)로 동시에 전달될 수 있다.
나노 막대(미도시)는 ZnSe, SnSeS, ZnO, GaP, GaN 중 어느 하나로 이루어 질 수 있으며, 발광 필름(200) 중에 대략 5 내지 30 중량%의 비율로 포함될 수 있다. 일례로, 나노 막대(미도시)는 단파장(일례로 430 내지 470 nm)의 빛을 흡수할 수 있다.
계속해서, 본 발명에 따른 발광 필름이 적용된 표시장치에 대해서 설명한다. 도 3은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광 필름이 포함된 액정표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이고, 도 4는 도 3의 액정 패널을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 액정표시장치(400)는, 액정 패널(410)과, 액정 패널(410) 하부에 위치하는 백라이트 유닛(470)과, 액정 패널(410)과 백라이트 유닛(460) 사이에 위치하는 발광 필름(300)을 포함한다.
도 4를 참조하면, 액정 패널(410)은, 서로 마주하는 제 1 및 제 2 기판(412, 414)과, 제 1 및 제 2 기판(412, 414) 사이에 개재되며 액정분자(462)를 포함하는 액정층(460)을 포함한다. 제 1 기판(412) 및 제 2 기판(414)은 유리 기판, 얇은 플렉서블(flexible) 기판 또는 고분자 플라스틱 기판일 수 있다.
제 1 기판(412) 상에는 게이트 전극(422)이 형성되고, 게이트 전극(422)을 덮으며 게이트 절연막(424)이 형성된다. 게이트 절연막(424)은 실리콘산화물(SiOx) 또는 실리콘질화물(SiNx)과 같은 무기절연물질로 이루어질 수 있다. 또한, 제 1 기판(412) 상에는 게이트 전극(422)과 연결되는 게이트 배선(미도시)이 형성된다.
게이트 절연막(424) 상에는 반도체층(426)이 게이트 전극(422)에 대응하여 형성된다. 반도체층(426)은 산화물 반도체 물질로 이루어질 수 있다. 한편, 반도체층(426)은 비정질 실리콘으로 이루어지는 액티브층과 불순물 비정질 실리콘으로 이루어지는 오믹 콘택층을 포함할 수 있다.
반도체층(426) 상에는 서로 이격하는 소스 전극(430)과 드레인 전극(432)이 형성된다. 또한, 소스 전극(430)과 연결되는 데이터 배선(미도시)이 게이트 배선과 교차하여 화소영역을 정의하며 형성된다. 게이트 전극(422), 반도체층(426), 소스 전극(430) 및 드레인 전극(432)은 박막트랜지스터(Tr)를 구성한다.
도 4에서 박막트랜지스터(Tr)는 반도체층(426)의 하부에 게이트 전극(422)이 위치하고 반도체층(426)의 상부에 소스 및 드레인 전극(430, 432)이 위치하는 역 스태거드(inverted staggered) 구조를 가진다. 이와 달리, 박막트랜지스터는 반도체층의 상부에 게이트 전극과 소스 및 드레인 전극이 위치하는 코플라나(coplanar) 구조를 가질 수 있다. 이 경우, 반도체층은 다결정 실리콘으로 이루어질 수 있으며, 반도체층의 양측에는 불순물이 도핑될 수 있다.
박막트랜지스터(Tr) 상에는, 드레인 전극(432)을 노출하는 드레인 콘택홀(436)을 갖는 보호층(434)이 형성된다. 보호층(434)은 실리콘산화물(SiO2) 또는 실리콘질화물(SiNx)과 같은 무기절연물질 또는 포토아크릴과 같은 유기절연물질로 이루어질 수 있다. 보호층(436)은 화소 전극(440)을 형성하는 과정에서 오믹콘택층(미도시)이 손상되는 것을 방지한다.
보호층(434) 상에는, 드레인 콘택홀(436)을 통해 드레인 전극(432)에 연결되는 제 1 전극인 화소 전극(440)과, 화소 전극(440)과 교대로 배열되는 제 2 전극인 공통 전극(442)이 형성된다. 화소 전극(440)과 공통 전극(442)은 투명 도전성 물질인 인듐-주석-산화물(indium-tin-oxide; ITO) 또는 인듐-아연-산화물(indium-zinc-oxide; IZO) 등으로 이루어질 수 있다.
한편, 제 2 기판(414) 상에는 박막트랜지스터(Tr), 게이트 배선, 데이터 배선 등 비-표시영역을 가리는 블랙매트릭스(452)가 형성된다. 또한, 화소영역에 대응하여 컬러필터층(454)이 형성된다. 또한, 컬러필터층(454)과 액정층(460) 사이에는 컬러필터층(454)의 보호 및 표면을 평탄화하기 위하여 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄 등과 같은 소재의 오버코트층(미도시)이 더 형성될 수 있다.
제 1 및 제 2 기판(412, 414)은 액정층(460)을 사이에 두고 합착되며, 화소 전극(440)과 공통전극(442) 사이에서 발생되는 전계에 의해 액정층(460)의 액정분자(462)가 구동된다. 즉, 액정 패널(410)은 게이트 구동 회로의 온(ON)/오프(OFF) 신호에 의하여 게이트 배선(미도시) 별로 선택된 박막트랜지스터(Tr)가 온(ON)되면, 데이터 구동 회로의 신호 전압이 데이터 배선(미도시)을 통해 해당 화소 전극(440)으로 전달되고, 이에 따른 화소 전극(440)과 공통 전극(442) 사이의 전기장에 의하여 액정 분자의 배열 방향이 변화되어 투과율 차이를 나타낸다.
도시하지 않았으나, 액정층(460)과 접하여 제 1 및 제 2 기판(412, 414) 각각의 상부에는 배향막이 형성될 수 있으며, 상기 제 1 및 제 2 기판(412, 414) 각각의 외측에는 서로 수직한 투과축을 갖는 편광판이 부착될 수 있다.
다시 도 3으로 돌아가면, 백라이트 유닛(470)은 광원(미도시)을 포함하며 액정 패널(410)로 빛을 공급한다. 백라이트 유닛(470)은 광원의 위치에 따라 직하형(direct type)과 측면형(side type)으로 분류될 수 있다.
백라이트 유닛(470)이 직하형인 경우, 백라이트 유닛(470)은 상기 액정 패널(410)의 하부를 감싸는 바텀 프레임(미도시)을 포함하고, 광원은 바텀 프레임의 수평면에 다수개가 배열될 수 있다. 한편, 백라이트 유닛(470)이 측면형인 경우, 백라이트 유닛(470)은 액정 패널(410)의 하부를 감싸는 바텀 프레임(미도시)을 포함하고, 바텀 프레임의 수평면에 도광판(light guide plate, 미도시)이 배치되며, 광원은 도광판의 적어도 일측에 배치될 수 있다. 이때, 광원은 청색 파장, 일례로 약 430 내지 470 nm 파장대역의 빛을 발광할 수 있다.
발광 필름(300)은, 액정 패널(410)과 백라이트 유닛(470) 사이에 위치하며 백라이트 유닛(470)으로부터의 제공되는 빛의 색순도를 향상시킨다. 예를 들어, 발광 필름(300)은 무기 발광 입자(110)의 표면에 다수 결합하는 리간드(120)에 결합하는 항산화제(130)로 이루어지는 발광체(100)와, 발광체(100)가 분산된 매트릭스 수지(320)를 갖는다. 일례로, 무기 발광 입자(110)는 적색 파장대 또는 녹색 파장대의 빛을 발광할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 발광체(100)는 무기 발광 입자(110) 성분을 달리하는 등의 방법으로 다양한 파장대의 발광을 구현할 수 있다. 무기 발광 입자(110)가 코어(112)/쉘(114) 이종구조를 가지는 경우, 무기 발광 입자(110)의 양자 효율을 배가할 수 있으며, 광퇴화 현상을 방지할 수 있다. 발광체(100)는 무기 발광 입자(110)의 표면에 결합하는 다수의 리간드(120)를 통하여 다수의 항산화제(130)가 밀집하게 공유결합하고 있다. 산소가 무기 발광 입자(110)로 침투하지 못하기 때문에, 산소와 반응하여 무기 발광 입자(110)가 광퇴화되거나 열화되지 않는다. 리간드(120)와 항산화제(130)가 bulky한 형태를 이루면서 무기 발광 입자(110) 표면에 밀집하게 결합되어 있으므로, 무기 발광 입자(110)의 응집에 의하여 비-발광 부위가 감소하지 않으며, 무기 발광 입자(110) 간 거리가 감소하지 않기 때문에, FRET 현상을 방지할 수 있다. 이에 따라, 발광 필름(300)을 포함하는 액정표시장치(400)의 발광 휘도가 증가한다.
한편, 도 5는 본 발명의 다른 예시적인 실시형태에 따라 발광 나노 입자가 적용될 수 있는 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이고, 도 6은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따라 발광 나노 입자가 적용된 엘이디 패키지를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 5에 도시한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 액정표시장치(500)는 표시 패널인 액정 패널(510)과, 액정 패널(510)에 빛을 공급하는 백라이트 유닛(520)을 포함하고, 액정 패널(510)과 백라이트 유닛(520)을 모듈화하기 위한 서포트메인(530), 탑커버(540) 및 커버버툼(550)을 포함한다. 액정 패널(600)은 액정층(460, 도 4 참조)을 사이에 두고 서로 대면 합착된 제 1 기판(512) 및 제 2 기판(514)을 포함한다. 액정 패널(510)의 구조는 도 4에 도시한 것과 실질적으로 동일하므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다. 제 1, 2 기판(512, 514)의 외면으로는 특정 빛만을 선택적으로 투과하는 제 1, 2 편광판(516, 518)이 각각 부착된다. 제 1 편광판(516)과 제 2 편광판(518)은 각각의 광투과축에 평행한 선평광만을 투과시키며, 제 1 편광판(516)의 광투과축과 제 2 편광판(518)의 광투과축은 서로 수직하게 배치된다.
도면으로 도시하지는 않았으나, 액정 패널(510)의 적어도 일 가장자리를 따라서는 연성회로기판이나 테이프 캐리어 패키지(TPC)와 같은 연결부재(미도시)를 매개로 인쇄회로기판(미도시)이 연결되어 모듈화 과정에서 서포트메인(530)의 측면 내지는 커버버툼(550) 배면으로 적절하게 젖혀 밀착된다.
아울러, 본 실시형태에 따른 표시장치(500)는 액정 패널(510)의 배면에 빛을 공급하는 백라이트 유닛(520)이 구비되어, 액정 패널(510)이 나타내는 투과율의 차이가 외부로 발현되도록 한다. 백라이트 유닛(520)은 엘이디 어셈블리(LED assembly, 600)와, 백색 또는 은색의 반사판(525)과, 반사판(525) 상에 안착되는 도광판(523) 및 그 상부로 개재되는 광학시트(521)를 포함한다.
예시적인 실시형태에서, 엘이디 어셈블리(600)는 도광판(523)의 입광면과 대면하도록 도광판(523)의 일측에 위치하는데, 다수의 엘이디 패키지(LED package, 610)와, 다수의 엘이디 패키지(610)가 일정 간격 이격하여 장착되는 인쇄회로기판(printed circuit board, PCB; 660)을 포함한다. 이때, 다수의 엘이디 패키지(610)는 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B) 빛을 방출하거나 백색을 방출하는 엘이디 칩(612, 도 6 참조)을 포함하고 있어, 도광판(523)의 입광면을 향하는 전방으로 백색광을 방출할 수 있다. 선택적인 실시형태에서, 다수의 엘이디 패키지(610)는 각각 적색(R), 녹색(G), 청색(G)의 빛을 방출하며, 다수의 엘이디 패키지(610)를 동시에 점등하여 색-섞임에 의한 백색광을 구현할 수도 있다. 다른 선택적인 실시형태에서, 각각의 엘이디 패키지(610)는 백색광을 방출할 수도 있다.
인쇄회로기판(660)은 수지 또는 세라믹과 같은 절연층 상에 배선 패턴(미도시)을 인쇄하여 각종 전자 소자를 탑재하고 엘이디 패키지(610)와의 전기적 연결을 가능하게 하는 전자회로기판이다. 일례로, 인쇄회로기판(660)은 유리강화 에폭시계 적층 시트로 이루어지는 FR-4 인쇄회로기판이나, 연성인쇄회로기판(flexible printed circuit board; FPCB), 메탈 코어 인쇄회로기판(metal core printed circuit board; MCPCB)로 이루어질 수 있다.
엘이디 어셈블리(600)를 구성하는 엘이디 패키지(610)로부터 출사되는 빛은 도광판(523)으로 입사된다. 엘이디 패키지(610)로부터 입사된 빛이 여러 번의 전반사에 의하여 도광판(523) 내를 진행하면서 도광판(523)의 넓은 영역으로 빛이 균일하게 퍼지면서 액정 패널(510)에 면광원을 제공한다.
도광판(523)은 균일한 면광원을 공급하기 위해 배면에 특정 모양의 패턴을 포함할 수 있다. 일례로, 패턴은 도광판(523) 내부로 입사된 빛을 안내하기 위하여, 타원형 패턴(elliptical pattern), 다각형 패턴(polygonal pattern), 홀로그램 패턴(hologram pattern) 등 다양하게 구성할 수 있으며, 이와 같은 패턴은 도광판(523)의 하부면에 인쇄방식 또는 사출방식으로 형성한다.
반사판(525)은 도광판(523)의 배면에 위치하여, 도광판(523)의 배면을 통과한 빛을 액정 패널(510) 쪽으로 반사시킴으로써 빛의 휘도를 향상시킨다. 또한, 도광판(523) 상부의 광학시트(521)는 확산시트와 적어도 하나의 집광시트 등을 포함하며, 도광판(523)을 통과한 빛을 확산 또는 집광하여 액정 패널(510)로 보다 균일한 면광원이 입사되도록 한다.
전술한 구조의 백라이트 유닛(520)은 측면형 방식으로서, 목적에 따라 인쇄회로기판(660) 상에 엘이디 패키지(610)를 다수 개 복층으로 배열할 수도 있다.
이와 같이 구성되는 액정 패널(510)과 백라이트 유닛(520)은 서포트메인(530), 탑커버(540) 및 커버버툼(550)을 통해 모듈화된다. 탑커버(540)는 액정 패널(600)의 상면 및 측면 가장자리를 덮도록 단면이“ㄱ”자 형태로 절곡된 사각테 형상으로, 탑커버(540)의 전면을 개구하여 액정 패널(510)에서 구현되는 화상을 표시하도록 구성한다.
또한, 액정 패널(510) 및 백라이트 유닛(520)이 안착하여 액정표시장치(500) 전체 기구물 조립에 기초가 되는 커버버툼(550)은 백라이트 유닛(510)의 배면에 밀착되는 수평면 및 이의 가장자리가 수직하게 상향 절곡된 측면으로 이루어진다. 서포트메인(530)은 일 가장자리가 개구된 사각테 형상을 가지면서, 액정 패널(510) 및 백라이트 유닛(520)의 가장자리를 에워싼다. 커버버툼(550) 상에 서포트메인(530)이 안착되면서 서포트메인(530)이 탑커버(540) 및 커버버툼(550)과 결합된다.
탑커버(540)는 케이스탑 또는 탑케이스라 일컬어지기도 하고, 서포트메인(530)은 가이드패널 또는 메인서포트, 몰드프레임이라 일컬어지기도 하며, 커버버툼(550)은 버텀커버 또는 하부커버라 일컬어지기도 한다.
계속해서, 본 발명에 따른 발광 입자가 적용될 수 있는 엘이디 패키지(light emitting diode package; LED package)에 대해서 보다 구체적으로 설명한다. 도 6은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 엘이디 패키지를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 6에 도시한 바와 같이, 엘이디 패키지(610)는 엘이디 칩(612)과, 엘이디 칩(612)을 덮는 봉지부(encapsulation part, 620)를 포함한다. 봉지부(620) 내에 무기 발광 입자(110) 표면에 다수 결합한 리간드(120)를 통하여 공유결합 하는 항산화제(130)로 이루어지는 발광체(100)가 형광체로 포함된다. 봉지부(620)는 또한 발광 나노 입자(100)를 분산시킬 수 있는 봉지용 수지로서의 매트리스 수지(622)를 포함할 수 있다. 일례로, 발광체(100)는 폴리이미드계 수지, 실리콘계 수지 및/또는 에폭시계 수지와 같은 방열 특성이 양호한 매트릭스 수지(622)에 의하여 분산될 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 엘이디 패키지(610)는 백색 발광을 구현할 수 있는 백색 엘이디 패키지일 수 있다. 백색광을 구현하기 위한 하나의 방법은 자외선 발광이 가능한 엘이디 칩(612)을 광원으로 이용하고, 봉지부(620) 내에 적색(R), 녹색(G), 청색(B)으로 발광할 수 있는 본 발명의 발광 나노 입자(100)를 조합하는 것이다. 백색광을 구현하기 위한 다른 방법은 예를 들어, 청색을 발광하는 엘이디 칩(610)을 사용하고, 청색 빛을 흡수할 수 있는 황색, 녹색 및/또는 적색 발광 나노 입자(100)를 조합하는 방법이 이용될 수 있다.
예를 들어, 엘이디 칩(612)은 약 430 내지 470 nm 파장의 빛을 발광하는 청색 엘이디 칩일 수 있으며, 발광 나노 입자(100)는 녹색 파장대 및/또는 적색 파장대의 빛을 발광하는 형광체일 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 청색 엘이디 칩(612)은 사파이어(Sapphire)를 기재(substrate)로 사용하며 청색 피크 파장을 가지는 소재를 여기용 광원으로 적용할 수 있다. 일례로, 청색 발광다이오드 칩을 구성하는 소재는 GaN, InGaN, InGaN/GaN, BaMgAl10O7:Eu2+, CaMgSi2O6:Eu2+ 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택될 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 결코 아니다.
또한, 엘이디 패키지(610)는, 케이스(630)와, 엘이디 칩(612)에 제 1 및 제 2 와이어(652, 654)를 통해 각각 연결되며 케이스(630) 외부로 노출되는 제 1 및 제 2 전극리드(642, 644)를 더욱 포함할 수 있다.
케이스(630)는, 바디(632)와 바디(632)의 상부면으로부터 돌출되어 반사면의 역할을 하는 측벽(634)을 포함하며, 엘이디 칩(612)은 바디(632) 상에 배치되어 측벽(634)에 의해 둘러싸인다.
전술한 바와 같이, 발광체(100)는 무기 발광 입자(110) 표면에 다수 결합한 리간드(120)를 경유하여 항산화제(130)가 공유결합 하고 있다. 산소가 무기 발광 입자(110) 표면으로 침투하지 못하기 때문에 산소에 기인하여 무기 발광 입자(110)가 광퇴화하거나 열화되지 않는다. Bulky한 형태를 가지는 리간드(120) 및 항산화제(130)가 무기 발광 입자(110) 표면을 에워싸고 있기 때문에, 무기 발광 입자(110)끼리의 응집이 일어나지 않으며, 인접한 무기 발광 입자(110)는 소정 거리를 유지할 수 있다. 무기 발광 입자(110)의 비-발광 영역 감소 또는 FRET 현상에 의한 양자 효율이나 발광 효율의 저하가 발생하지 않는다. 이에 따라, 발광체(100)를 포함하는 엘이디 패키지(610)의 휘도가 증가할 수 있으며, 엘이디 패키지(610)를 포함하는 액정표시장치(500)의 발광 휘도가 크게 향상된다.
[발광다이오드 및 발광 장치]
본 발명에 따라 합성된 발광체는 산소 등의 침투에 기인하여 발광체가 광퇴화되지 않으며, 비-발광 영역의 증가 또는 FRET 현상으로 인한 양자 효율이나 발광 특성이 저하되지 않는다. 따라서 발광체 양자점 발광다이오드(quantum-dot light emitting diode; QD-LED 또는 QLED)와 같은 발광다이오드의 발광물질층으로 사용될 수 있다. 도 7은 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광체가 발광물질층에 적용된 정상(normal) 구조를 가지는 발광다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 7에 도시한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광다이오드(700)는 제 1 전극(710)과, 제 1 전극과 마주하는 제 2 전극(720)과, 제 1 전극(710)과 제 2 전극(720) 사이에 위치하며, 발광물질층(Emitting material layer; EML, 650)을 포함하는 발광층(730)을 포함한다. 일례로, 발광층(730)은 제 1 전극(710)과 발광물질층(750) 사이에 위치하는 제 1 전하이동층(740)과, 발광물질층(750)과 제 2 전극(720) 사이에 위치하는 제 2 전하이동층(760)을 더욱 포함할 수 있다.
본 실시형태에서, 제 1 전극(710)은 정공 주입 전극과 같은 양극(anode)일 수 있다. 제 1 전극(710)은 유리 또는 고분자일 수 있는 기판(도 7에 미도시) 상에 형성될 수 있다. 일례로, 제 1 전극(710)은 인듐-주석-산화물(indium-tin-oxide; ITO), 인듐-아연-산화물(indium-zinc-oxide; IZO), 인듐-주석-아연-산화물(indium-tin-zinc oxide; ITZO), 인듐-구리-산화물(indium-copper-oxide; ICO), 주석산화물(SnO2), 인듐산화물(In2O3), 카드뮴:산화아연(Cd:ZnO), 불소:산화주석(F:SnO2), 인듐:산화주석(In:SnO2), 갈륨:산화주석(Ga:SnO2) 및 알루미늄:산화아연(Al:ZnO; AZO)을 포함하는 도핑되거나 도핑되지 않은 금속 산화물일 수 있다. 선택적으로, 제 1 전극(710)은 전술한 금속 산화물 이외에도 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 또는 탄소나노튜브를 포함하는 금속 소재로 이루어질 수 있다.
본 실시형태에서, 제 2 전극(720)은 전자 주입 전극과 같은 음극(cathode)일 수 있다. 일례로 제 2 전극(720)은 Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, CsF/Al, CaCO3/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Au:Mg 또는 Ag:Mg일 수 있다. 예를 들어, 제 1 전극(710)과 제 2 전극(720)은 50 내지 300 nm의 두께로 적층될 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 하부 발광 타입의 발광다이오드인 경우에, 제 1 전극(710)은 ITO, IZO, ITZO, AZO와 같은 투명 도전성 금속으로 이루어질 수 있으며, 제 2 전극(720)은 Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, Al, Mg, Ag:Mg 합금 등을 사용할 수 있다.
제 1 전하이동층(740)은 제 1 전극(710)과 발광물질층(750) 사이에 위치한다. 본 실시형태에서, 제 1 전하 이동층(740)은 발광물질층(750)으로 정공을 공급하는 정공 이동층일 수 있다. 일례로, 제 1 전하이동층(740)은 제 1 전극(710)과 발광물질층(750) 사이에서 제 1 전극(710)에 인접하게 위치하는 정공주입층(hole injection layer; HIL, 742)과, 제 1 전극(710)과 발광물질층(750) 사이에서 발광물질층(750)에 인접하게 위치하는 정공수송층(hole transport layer; HTL, 744)을 포함한다.
정공주입층(742)은 제 1 전극(710)에서 발광물질층(750)으로 정공의 주입을 용이하게 한다. 일례로, 정공주입층(742)은 폴리(에틸렌디옥시티오펜):폴리스티렌술포네이트(poly(ethylenedioxythiophene):polystyrenesulfonate; PEDOT:PSS), 테트라플루오로-테트라시아노-퀴노디메탄(tetrafluoro-tetracyano-quinodimethane; F4-TCNQ)이 도핑된 4,4',4"-트리스(디페닐아미노)트리페닐아민(4,4',4"-tris(diphenylamino)triphenylamine; TDATA); 예를 들어 F4-TCNQ가 도핑된 아연 프탈로시아닌(zinc phthalocyanine; ZnPc)과 같은 p-도핑된 프탈로시아닌, F4-TCNQ가 도핑된 N,N'-디페닐-N,N'-비스(1-나프틸)-1,1'-바이페닐-4,4"-디아민(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1-naphtyl)-1,1'-biphenyl-4,4"-diamine; α-NPD), 헥사아자트리페닐렌-헥사니트릴(hexaazatriphenylene-hexanitrile; HAT-CN) 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 유기물로 이루어질 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다. 일례로 F4-TCNQ와 같은 도펀트는 호스트에 대하여 1 내지 20 중량%의 비율로 도핑될 수 있다.
정공수송층(744)은 제 1 전극(710)에서 발광물질층(750)으로 정공을 전달한다. 정공수송층(744)은 무기물 또는 유기물로 이루어질 수 있다. 일례로, 정공수송층(744)이 유기물로 이루어지는 경우, 정공수송층(744)은 4,4'-N,N'-디카바졸릴-바이페닐(4,4'-N,N'-dicarbazolyl-biphenyl; CBP), N,N'-디페닐-N,N'-비스(1-나프틸)-1,1'-바이페닐-4,4"-디아민(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1-naphtyl)-1,1'-biphenyl-4,4"-diamine; α-NPD), N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-바이페닐)-4,4'-디아민(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(3-methylphenyl)-(1,1'-biphenyl)-4,4'-diamine; TPD), N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)-스파이로(N,N'-bis(3-methylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-spiro; spiro-TPD), N,N'-디(4-(N,N'-디페닐-아미노)페닐-N,N'-디페닐벤지딘(N,N'-di(4-(N,N'-diphenyl-amino)phenyl)-N,N'-diphenylbenzidine; DNTPD), 4,4',4"-트리스(N-카바졸릴-트리페닐아민(4,4',4"-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine; TCTA)와 같은 아릴 아민류, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리(페닐렌 비닐렌)(poly(phenylene vinylene)), 구리 프탈로시아닌(copper phthalocyanine), 방향족 3차 아민(aromatic tertiary amine) 또는 다핵 방향족 3차 아민(polynuclear aromatic tertiary amine), 4,4'-비스(p-카바졸릴)-1,1'-바이페닐 화합물(4,4'-bis(p-carbazolyl)-1,1'-biphenyl compound), N,N,N',N'-테트라아릴벤지딘(N,N,N',N'-tetraarylbenzidine), PEDOT:PSS 및 그 유도체, 폴리-N-비닐카바졸 유도체(poly-N-vinylcarbazole derivatives), 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헥실록시)-1,4-페닐렌비닐렌](poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]; MEH-PPV)이나 폴리[2-메톡시-5-(3',7'-디메틸옥틸록시)1,4-페닐렌비닐렌](poly[2-methoxy-5-(3',7'-dimethyloctyloxy)-1,4-phenylenevinylene]; MOMO-PPV)와 같은 폴리(파라)페닐렌비닐렌 및 그 유도체(polyphenylenevinylene derivatives), 폴리메타크릴레이트 및 그 유도체, 폴리(9,9-옥틸플루오렌) (poly(9,9-octylfluorene)) 및 그 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌)(poly(spiro-fluorene)) 및 그 유도체, N,N'-디(나프탈렌-l-yl)-N,N'-디페닐-벤지딘(N,N'-di(naphthalene-l-yl)-N,N'-diphenyl-benzidine; NPB), 트리스(3-메틸페닐페닐아미노)-트리페닐아민 (tris(3-methylphenylphenylamino)-triphenylamine; m-MTDATA), 폴리(9,9'-디옥틸플루오렌-코-N-(4-부틸페닐)디페닐아민(poly(9,9'-dioctylfluorene-co-N-(4-butylphenyl)diphenylamine; TFB), 스파이로-NPB(spiro-NPB), 폴리(9-비닐카바졸)(poly(9-vinylcarbazole); PVK) 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 유기물로 이루어질 수 있다.
정공수송층(744)이 무기물로 이루어지는 경우, 정공수송층(744)은 NiO, MoO3, Cr2O3, Bi2O3 또는 p-형 ZnO와 같은 금속 산화물이나 티오시안구리(CuSCN), Mo2S, p-형 GaN과 같은 비-산화 등가물 또는 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 무기물로 이루어질 수 있다.
도면에서는 제 1 전하이동층(740)으로서 정공주입층(742)과 정공수송층(744)을 구분하였으나, 제 1 전하이동층(740)은 단일층으로 이루어질 수도 있다. 예를 들어, 정공주입층(742)이 생략되고 제 1 전하이동층(740)은 정공수송층(744)만으로 이루어질 수도 있고, 전술한 정공 수송 유기물에 정공 주입 물질(일례로 PEDOT:PSS)가 도핑되어 이루어질 수도 있다.
정공주입층(742) 및 정공수송층(744)을 포함하는 제 1 전하이동층(740)은 진공 기상 증착법, 스퍼터링법을 포함하는 진공 증착 공정이나, 스핀 코팅(spin coating), 드롭 코팅(drop coating), 딥 코팅(dip coating), 스프레이 코팅(spray coating), 롤 코팅(roll coating), 플로 코팅(flow coating)은 물론이고, 캐스팅 공정, 스크린 인쇄 또는 잉크젯 프린팅 방식과 같은 용액 공정을 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 정공주입층(742)과 정공수송층(744)의 두께는 10 nm 내지 200 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 100 nm일 수 있지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
발광물질층(750)은 본 발명에 따른 발광체(100)들이 채워진 층일 수 있다. 발광체(100)는 무기 발광 입자(110)의 표면에 다수 결합한 리간드(120)를 통하여 다수의 항산화제(130)가 공유결합 하고 있다. 무기 발광 입자(110)는 코어(112)/쉘(114) 이종구조를 가질 수 있으며, 양자점 또는 양자 막대일 수 있다.
예를 들어, 발광물질층(750)은 용매에 발광체(100)가 포함된 분산액을 코팅하는 용액 공정을 통하여 제 1 전하이동층(740) 상에 코팅하고, 용매를 휘발시켜 형성할 수 있다. 발광물질층(750)을 형성하는 방법으로서 스핀 코팅(spin coating), 드롭 코팅(drop coating), 딥 코팅(dip coating), 스프레이 코팅(spray coating), 롤 코팅(roll coating), 플로 코팅(flow coating)은 물론이고, 캐스팅 공정, 스크린 인쇄 또는 잉크젯 프린팅 방식과 같은 용액 공정을 단독 또는 조합하여 적층될 수 있다.
하나의 예시적인 실시형태에서, 발광물질층(750)은 440 nm, 530 nm, 620 nm의 PL 발광 특성을 가지는 무기 발광 입자(110)를 가지는 발광체(100)를 포함하여 백색 발광다이오드를 제작할 수 있다. 선택적으로, 발광물질층(750)은 적색, 녹색, 청색 중 어느 하나의 색을 가지는 무기 발광 입자(110)를 가지는 발광체(100)를 포함하고 있으며 그 중 어느 하나의 색으로 개별적으로 발광하도록 구현될 수 있다.
제 2 전하이동층(760)은 발광물질층(750)과 제 2 전극(720) 사이에 위치한다. 본 실시형태에서, 제 2 전하이동층(760)은 발광물질층(750)으로 전자를 공급하는 전자 이동층일 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 제 2 전하이동층(760)은 제 2 전극(720)과 발광물질층(750) 사이에서 제 2 전극(720)에 인접하게 위치하는 전자주입층(electron injection layer; EIL, 762)과, 제 2 전극(720)과 발광물질층(750) 사이에서 발광물질층(750)에 인접하게 위치하는 전자수송층(electron transport layer; ETL, 764)을 포함한다.
전자주입층(762)은 제 2 전극(720)에서 발광물질층(750)으로의 전자 주입을 용이하게 한다. 예를 들어 전자주입층(762)은 Al, Cd, Cs, Cu, Ga, Ge, In, Li과 같은 금속에 불소가 도핑되거나 결합된 소재로 이루어지거나, Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO), 산화주석(SnO2), 산화텅스텐(WO3), 산화탄탈륨(Ta2O3)와 같은 금속 산화물로 이루어질 수 있다.
전자수송층(764)은 발광물질층(750)으로 전자를 전달한다. 전자수송층(764)은 무기물 및/또는 유기물로 이루어질 수 있다. 전자수송층(764)이 무기물로 이루어지는 경우, 전자수송층(764)은 Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 이산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO), 산화주석(SnO2), 산화텅스텐(WO3), 산화탄탈륨(Ta2O3), 산화하프늄(HfO3), 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄실리콘(ZrSiO4), 산화바륨티타늄(BaTiO3), 산화바륨지르코늄(BaZrO3)와 같은 금속/비금속 산화물 및/또는 Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 CdS, ZnSe, ZnS와 같은 반도체 입자, Si3N4와 같은 질화물 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 무기물로 이루어질 수 있다.
전자수송층(764)이 유기물로 이루어지는 경우, 전자 수송층(764)은 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디자올계 화합물, 페릴렌(perylene)계 화합물이나 알루미늄 착물과 같은 유기물을 사용할 수 있다. 구체적으로, 전자 수송층(764)을 구성할 수 있는 유기 물질은 3-(바이페닐-4-일)-5-(4-테트라부틸페닐)-4-페닐-4H-1,2,4-트리아졸(3-(biphenyl-4-yl)-5-(4-tertbutylphenyl)-4-phenyl-4H-1,2,4-triazole; TAZ), 바소큐프로인(bathocuproine, 2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline; BCP), 2,2',2"-(1,3,5-벤자인트리일)-트리스(1-페닐-1-H-벤즈이미아졸)(2,2',2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1-H-benzimidazole); TPBi), 트리스(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄(Tris(8-hydroxyquinoline)aluminum; Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀리나토)-4-페닐페놀레이트 알루미늄(Ⅲ) (bis(2-methyl-8-quninolinato)-4-phenylphenolate aluminum (Ⅲ); Balq), 비스(2-메틸-퀴놀리나토)(트리페닐실록시) 알루미늄 (Ⅲ)(bis(2-methyl-quinolinato)(tripnehylsiloxy) aluminum (Ⅲ); Salq) 및 이들의 조합으로 구성되는 소재에서 선택될 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다.
제 1 전하이동층(740)과 유사하게, 도면에서 제 2 전하이동층(760)은 전자주입층(762)과 전자수송층(764)의 2층으로 도시하였으나, 제 2 전하이동층(760)은 전자수송층(764)의 1층으로만 이루어질 수도 있다. 또한, 전술한 무기물로 이루어지는 전자 수송 재료에 세슘카보네이트를 블렌딩한 전자수송층(764)의 1층으로 제 2 전하이동층(760)을 형성할 수도 있다.
전자주입층(762) 및 전자수송층(764)을 포함하는 제 2 전하이동층(760)은 스핀 코팅(spin coating), 드롭 코팅(drop coating), 딥 코팅(dip coating), 스프레이 코팅(spray coating), 롤 코팅(roll coating), 플로 코팅(flow coating)은 물론이고, 캐스팅 공정, 스크린 인쇄 또는 잉크젯 프린팅 방식과 같은 용액 공정을 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다. 일례로, 전자주입층(762) 및 전자수송층(764)은 10 내지 200 nm, 바람직하게는 10 내지 100 nm의 두께로 적층될 수 있다.
예를 들어, 제 1 전하이동층(740)을 구성하는 정공수송층(742)이 유기물로 이루어지고, 제 2 전하이동층(760)이 무기물로 이루어지거나, 정공수송층(742)이 무기물로 이루어지고, 제 2 전하이동층(760)이 유기물로 이루어지는 혼성 전하 이동층(charge transport layer; CTL)을 도입하는 경우, 양자점 발광다이오드(700)의 발광 특성이 향상될 수 있다.
한편, 정공이 발광물질층(750)을 지나 제 2 전극(720)으로 이동하거나, 전자가 발광물질층(750)을 지나 제 1 전극(710)으로 가는 경우, 소자의 수명과 효율에 감소를 가져올 수 있다. 이를 방지하기 위하여, 본 발명의 예시적인 제 1 실시형태에 따른 발광다이오드(700)는 발광물질층(750)에 인접하여 적어도 1개의 엑시톤 차단층이 위치할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 제 1 실시형태에 따른 발광다이오드(700)는 정공수송층(644)과 발광물질층(750) 사이에 전자의 이동을 제어, 방지할 수 있는 전자차단층(electron blocking layer, EBL)이 위치할 수 있다.
일례로, 전자차단층은 TCTA, 트리스[4-(디에틸아미노)페닐]아민(tris[4-(diethylamino)phenyl]amine),N-(바이페닐-4-일)-9,9-디메틸-N-(4-(9-페닐-9H-카바졸-3-일)페닐)-9H-플루오렌-2-아민, 트리-p-톨릴아민(tri-p-tolylamine), 1,1-비스(4-(N,N-디(p-톨릴)아미노)페닐)사이클로헥산(1,1-bis(4-(N,N'-di(ptolyl)amino)phenyl)cyclohexane; TAPC), m-MTDATA, 1,3-비스(N-카바졸릴)벤젠(1,3-bis(N-carbazolyl)benzene; mCP),3,3'-비스(N-카바졸릴)-1,1'-바이페닐(3,3'-bis(N-carbazolyl)-1,1'-biphenyl; mCBP), Poly-TPD,프탈로시아닌구리(copper phthalocyanine; CuPc), DNTPD 및/또는1,3,5-트리스[4-(디페닐아미노)페닐]벤젠(1,3,5-tris[4-(diphenylamino)phenyl]benzene; TDAPB) 등으로 이루어질 수 있다.
또한, 발광물질층(750)과 전자수송층(764) 사이에 제 2 엑시톤 차단층으로서 정공차단층(hole blocking layer, HBL)이 위치하여 발광물질층(750)과 전자수송층(764) 사이에 정공의 이동을 방지할 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 정공차단층의 소재로서 전자수송층(764)에 사용될 수 있는 옥사디아졸계, 트리아졸계, 페난트롤린계, 벤족사졸계, 벤조티아졸계, 벤즈이미다졸계, 트리아진계, 파이렌계 등의 유도체가 사용될 수 있다.
예를 들어 정공차단층은 발광물질층(750)에 사용된 소재와 비교해서 HOMO(highest occupied molecular orbital; 최고점유분자궤도) 에너지 준위가 낮은 2,9-디메틸-4,7-디페닐-1,10-페난트롤린(2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline; BCP), BAlq, Alq3, PBD, 스파이로-PBD 및/또는 Liq 등으로 이루어질 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 발광체(100)는 무기 발광 입자(110)의 표면으로 다수의 리간드(120) 및 항산화제(130)가 공유결합 한다. 외부 산소가 항산화제(130)와 먼저 반응하여 소거되므로, 산소 침투로 인하여 무기 발광 입자(110)가 광퇴화되지 않는다. 리간드(120) 및 항산화제(130)의 bulky한 형태로 인하여, 무기 발광 입자(110)가 응집되지 않으며, 무기 발광 입자(110) 간 거리 감소에 의한 FRET 현상도 방지된다. 발광체(100)의 발광 효율이나 양자 효율이 우수하기 때문에, 발광체(100)가 적용된 발광다이오드(700)의 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있다.
도 7에서는 일함수(work function)이 상대적으로 낮은 제 1 전극과 발광물질층 사이에 정공 이동층이 위치하고, 일함수가 상대적으로 높은 제 2 전극과 발광물질층 사이에 전자 이동층이 위치하는 정상 구조를 가지는 양자점 발광다이오드에 대해서 설명하였다. 양자점 발광다이오드는 정상 구조가 아닌 반전(inverted) 구조를 가질 수 있는데, 이에 대해서 설명한다.
도 8은 본 발명의 다른 예시적인 실시형태에 따라 반전(inverted) 구조를 가지는 발광다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다. 도 8에 도시한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광다이오드(800)는 제 1 전극(810), 제 1 전극(810)과 마주하는 제 2 전극(820), 제 1 전극(810)과 제 2 전극(820) 사이에 위치하는 발광물질층(850)을 포함하는 발광층(830)을 포함한다. 발광층(830)은, 제 1 전극(810)과 발광물질층(850) 사이에 위치하는 제 1 전하이동층(840)과, 제 2 전극(820)과 발광물질층(850) 사이에 위치하는 제 2 전하이동층(860)을 더욱 포함할 수 있다.
제 1 전극(810)은 전자 주입 전극과 같은 음극(cathode)일 수 있다. 일례로, 제 1 전극(810)은 ITO, IZO, ITZO, ICO, SnO2, In2O3, Cd:ZnO, F:SnO2, In:SnO2, Ga:SnO2 및 AZO와 같은 도핑되거나 도핑되지 않은 금속 산화물이거나, 전술한 금속 산화물 이외에도 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 또는 탄소나노튜브를 포함하는 금속 소재로 이루어질 수 있다.
제 2 전극(820)은 정공 주입 전극과 같은 양극(anode)일 수 있다. 일례로 제 2 전극(820)은 Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, CsF/Al, CaCO3/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Au:Mg 또는 Ag:Mg일 수 있다. 예를 들어, 제 1 전극(810)과 제 2 전극(820)은 50 내지 300 nm의 두께로 적층될 수 있다.
제 1 전하이동층(840)은 발광물질층(850)으로 전자를 공급하는 전자 이동층일 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 제 1 전하이동층(840)은 제 1 전극(810)과 발광물질층(850) 사이에서 제 1 전극(810)에 인접하게 위치하는 전자주입층(842)과, 제 1 전극(810)과 발광물질층(850) 사이에서 발광물질층(850)에 인접하게 위치하는 전자수송층(844)을 포함한다.
전자주입층(842)은 Al, Cd, Cs, Cu, Ga, Ge, In, Li과 같은 금속에 불소가 도핑되거나 결합된 소재로 이루어지거나, Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 TiO2, ZnO, ZrO, SnO2, WO3, Ta2O3와 같은 금속 산화물로 이루어질 수 있다.
전자수송층(844)은 무기물 및/또는 유기물로 이루어질 수 있다. 전자수송층(844)이 무기물로 이루어지는 경우, 전자수송층(844)은 Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 TiO2, ZnO, ZrO, SnO2, WO3, Ta2O3, HfO3, Al2O3, ZrSiO4, BaTiO3, BaZrO3와 같은 금속/비금속 산화물 및/또는 Al, Mg, In, Li, Ga, Cd, Cs, Cu 등으로 도핑되거나 도핑되지 않은 CdS, ZnSe, ZnS와 같은 반도체 입자, Si3N4와 같은 질화물 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 무기물로 이루어질 수 있다.
전자수송층(844)이 유기물로 이루어지는 경우, 전자수송층(844)은 옥사졸계 화합물, 이소옥사졸계 화합물, 트리아졸계 화합물, 이소티아졸계 화합물, 옥시디아졸계 화합물, 티아디자올계 화합물, 페릴렌(perylene)계 화합물이나 알루미늄 착물을 사용할 수 있다. 구체적으로, 전자수송층(844)을 구성할 수 있는 유기 물질은 TAZ, BCP, TPBi, Alq3, Balq, Salq 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 유기물로 이루어질 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다.
제 1 전하이동층(840)은 전자수송층(844)의 1층으로만 이루어질 수도 있다. 또한, 전술한 무기물로 이루어지는 전자 수송 재료에 세슘카보네이트를 블렌딩한 전자수송층(844)의 1층으로 제 1 전하이동층(840)을 형성할 수도 있다. 일례로, 전자주입층(842) 및 전자수송층(844)은 10 내지 200 nm, 바람직하게는 10 내지 100 nm의 두께로 적층될 수 있다.
발광물질층(850)은 본 발명에 따라 무기 발광 입자(110)의 표면에 다수 결합한 리간드(120)를 통하여 공유결합 하는 항산화제(130)로 이루어지는 발광체(100)를 포함한다.
본 실시형태에서, 제 2 전하이동층(860)은 발광물질층(850)으로 정공을 공급하는 정공 이동층일 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 제 2 전하이동층(860)은 제 2 전극(820)과 발광물질층(850) 사이에서 제 2 전극(820)에 인접하게 위치하는 정공주입층(862)과, 제 2 전극(820)과 발광물질층(850) 사이에서 발광물질층(850)에 인접하게 위치하는 정공수송층(864)을 포함한다.
정공주입층(862)은 PEDOT:PSS, F4-TCNQ이 도핑된 TDATA, 예를 들어 F4-TCNQ가 도핑된 ZnPc)와 같은 p-도핑된 프탈로시아닌, F4-TCNQ가 도핑된 α-NPD), HAT-CN 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 물질로 이루어질 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되지 않는다. 일례로 F4-TCNQ와 같은 도펀트는 호스트에 대하여 1 내지 20 중량%의 비율로 도핑될 수 있다.
정공수송층(864)은 무기물 또는 유기물로 이루어질 수 있다. 일례로, 정공수송층(864)이 유기물로 이루어지는 경우, 정공수송층(864)은 CBP, α-NPD, TPD, spiro-TPD, DNTPD, TCTA와 같은 아릴 아민류, 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리(페닐렌 비닐렌)(poly(phenylene vinylene)), 구리 프탈로시아닌(copper phthalocyanine), 방향족 3차 아민 또는 다핵 방향족 3차 아민, 4,4'-비스(p-카바졸릴)-1,1'-바이페닐 화합물, N,N,N',N'-테트라아릴벤지딘, PEDOT:PSS 및 그 유도체, 폴리-N-비닐카바졸 및 그 유도체, MEH-PPV나 MOMO-PPV와 같은 폴리(파라)페닐렌비닐렌 및 그 유도체, 폴리메타크릴레이트 및 그 유도체, 폴리(9,9-옥틸플루오렌) 및 그 유도체, 폴리(스파이로-플루오렌) 및 그 유도체, NPB, m-MTDATA, TFB, spiro-NPB, PVK 및 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 유기물로 이루어질 수 있다.
정공수송층(864)이 무기물로 이루어지는 경우, 정공수송층(864)은 NiO, MoO3, Cr2O3, Bi2O3 또는 p-형 ZnO와 같은 금속 산화물이나 티오시안구리(CuSCN), Mo2S, p-형 GaN과 같은 비-산화 등가물 또는 이들의 조합으로 구성되는 군에서 선택되는 무기물로 이루어질 수 있다.
제 2 전하이동층(860)은 단일층으로 이루어질 수도 있다. 예를 들어, 정공주입층(862)이 생략되고 제 2 전하이동층(860)은 정공수송층(864)만으로 이루어질 수도 있고, 전술한 정공 수송 유기물에 정공 주입 물질(일례로 PEDOT:PSS)가 도핑되어 이루어질 수도 있다. 정공주입층(862)과 정공수송층(864)의 두께는 10 nm 내지 200 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 100 nm일 수 있지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
발광물질층(850)에 사용된 발광체(100)는 무기 발광 입자(110)의 표면에 결합된 리간드(120)를 통하여 항산화제(130)가 공유결합 한다. 리간드(120)를 통하여 공유결합 하고 있는 항산화제(130)가 산소와 먼저 반응하여 산소가 소거되기 때문에, 산소 침투에 기인하여 무기 발광 입자(110)가 광퇴화되지 않는다. 무기 발광 입자(110)의 응집으로 인한 비-발광 부위가 감소하지 않으며, 무기 발광 입자(110) 간 거리의 감소로 인한 FRET 현상이 방지된다. 발광체(100)의 우수한 양자 효율 및 발광 특성에 기인하여, 발광체(100)가 적용된 발광다이오드(800)의 발광 효율 및 휘도를 향상시킬 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 발광체(100)가 발광층에 적용된 발광다이오드는 조명 장치나 표시장치와 같은 발광 장치에 적용될 수 있다. 일례로, 본 발명에 따른 발광체자가 발광층에 적용된 발광다이오드를 가지는 발광 표시장치에 대해서 설명한다. 도 9는 본 발명의 예시적인 실시형태에 따른 발광 표시장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 9에 도시한 바와 같이, 발광 표시장치(900)는, 기판(910)과, 기판(910) 상에 위치하는 구동 소자인 구동 박막트랜지스터(Tr)와, 구동 박막트랜지스터(Tr)에 연결되는 발광다이오드(1000)를 포함한다.
기판(910) 상에는 산화물 반도체 물질 또는 다결정 실리콘으로 이루어지는 반도체층(922)이 형성된다. 반도체층(922)이 산화물 반도체 물질로 이루어질 경우, 반도체층(922) 하부에는 차광패턴(도시하지 않음)이 형성될 수 있으며, 차광패턴은 반도체층(922)으로 빛이 입사되는 것을 방지하여 반도체층(922)이 빛에 의해 열화되는 것을 방지한다. 이와 달리, 반도체층(922)은 다결정 실리콘으로 이루어질 수도 있으며, 이 경우 반도체층(922)의 양 가장자리에 불순물이 도핑되어 있을 수 있다.
반도체층(922) 상부에는 절연물질로 이루어진 게이트 절연막(924)이 형성된다. 게이트 절연막(924)은 실리콘산화물(SiO2) 또는 실리콘질화물(SiNx)과 같은 무기절연물질로 이루어질 수 있다. 게이트 절연막(924) 상부에는 금속과 같은 도전성 물질로 이루어진 게이트 전극(930)이 반도체층(922)의 중앙에 대응하여 형성된다.
게이트 전극(930) 상부에는 절연물질로 이루어진 층간 절연막(932)이 형성된다. 층간 절연막(932)은 실리콘산화물(SiO2)이나 실리콘질화물(SiNx)과 같은 무기절연물질로 형성되거나, 벤조사이클로부텐(benzocyclobutene)이나 포토 아크릴(photo-acryl)과 같은 유기절연물질로 형성될 수 있다.
층간 절연막(932)은 반도체층(922)의 양측을 노출하는 제 1 및 제 2 반도체층 콘택홀(934, 936)을 갖는다. 제 1 및 제 2 반도체층 콘택홀(934, 936)은 게이트 전극(930)의 양측에서 게이트 전극(930)과 이격되어 위치한다. 층간 절연막(932) 상에는 금속과 같은 도전성 물질로 이루어지는 소스 전극(940)과 드레인 전극(942)이 형성된다.
소스 전극(940)과 드레인 전극(942)은 게이트 전극(930)을 중심으로 이격되어 위치하며, 각각 상기 제 1 및 제 2 반도체층 콘택홀(934, 936)을 통해 상기 반도체층(922)의 양측과 접촉한다.
반도체층(922), 게이트 전극(930), 소스 전극(940), 드레인 전극(942)은 구동 소자인 구동 박막트랜지스터(Tr)를 이룬다.
도 9에서, 구동 박막트랜지스터(Tr)는 반도체층(922)의 상부에 게이트 전극(930), 소스 전극(940) 및 드레인 전극(942)이 위치하는 코플라나(coplanar) 구조를 가진다. 이와 달리, 구동 박막트랜지스터(Tr)는 반도체층의 하부에 게이트 전극이 위치하고 반도체층의 상부에 소스 전극과 드레인 전극이 위치하는 역 스태거드(inverted staggered) 구조를 가질 수 있다. 이 경우, 반도체층은 비정질 실리콘으로 이루어질 수 있다.
도시하지 않았으나, 게이트 배선과 데이터 배선이 서로 교차하여 화소영역을 정의하며, 게이트 배선과 데이터 배선에 연결되는 스위칭 소자가 더 형성된다. 스위칭 소자는 구동 소자인 구동 박막트랜지스터(Tr)에 연결된다. 또한, 파워 배선이 게이트 배선 또는 데이터 배선과 평행하게 이격되어 형성되며, 일 프레임(frame) 동안 구동 소자인 구동 박막트랜지스터(Tr)의 게이트 전극의 전압을 일정하게 유지되도록 하기 위한 스토리지 캐패시터가 더 구성될 수 있다.
한편, 구동 박막트랜지스터(Tr)의 드레인 전극(942)을 노출하는 드레인 콘택홀(952)을 가지는 보호층(950)이 구동 박막트랜지스터(Tr)를 덮으며 형성된다.
보호층(950) 상에는 드레인 콘택홀(952)을 통해 구동 박막트랜지스터(Tr)의 드레인 전극(942)에 연결되는 제 1 전극(1010)이 각 화소 영역 별로 분리되어 형성된다. 제 1 전극(1010)은 양극(anode) 또는 음극(cathode)일 수 있으며, 일함수 값이 비교적 큰 도전성 물질로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 제 1 전극(1010)은 ITO, IZO, ITZO, ICO, SnO2, In2O3, Cd:ZnO, F:SnO2, In:SnO2, Ga:SnO2 및 AZO와 같은 도핑되거나 도핑되지 않은 금속 산화물이거나, 전술한 금속 산화물 이외에도 니켈(Ni), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 이리듐(Ir) 또는 탄소나노튜브를 포함하는 금속 소재로 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 발광 표시장치(900)가 상부 발광 방식(top-emission type)인 경우, 제 1 전극(1010) 하부에는 반사전극 또는 반사층이 더욱 형성될 수 있다. 예를 들어, 반사전극 또는 반사층은 알루미늄-팔라듐-구리(aluminum-paladium-copper: APC) 합금으로 이루어질 수 있다.
또한, 보호층(950) 상에는 제 1 전극(1010)의 가장자리를 덮는 뱅크층(968)이 형성된다. 뱅크층(968)은 화소영역에 대응하여 제 1 전극(1010)의 중앙을 노출한다.
제 1 전극(1010) 상에는 본 발명에 따른 발광체(100)를 포함하는 발광층(1030)이 형성된다. 발광체(100)는 양자점 또는 양자 막대일 수 있는 무기 발광 입자(110)의 표면에 결합하는 리간드(120)를 경유하여 항산화제(130)가 공유결합 한다. 발광층(1030)은 발광물질층으로만 이루어질 수도 있으나, 발광 효율을 높이기 위하여 다수의 전하 이동층을 가질 수 있다. 일례로, 제 1 전극(1010)과 발광층(1030) 사이에 제 1 전하이동층(640, 740, 도 8 및 도 9 참조)가 형성되고, 발광층(1030)과 제 2 전극(1020) 사이에 제 2 전하이동층(660, 760, 도 8 및 도 9 참조)가 더욱 형성될 수 있다.
발광층(1030)이 형성된 기판(910) 상부로 제 2 전극(1020)이 형성된다. 제 2 전극(1020)은 표시영역의 전면에 위치하며 일함수 값이 비교적 작은 도전성 물질로 이루어질 수 있으며, 음극 또는 양극일 수 있다. 예를 들어, 제 2 전극(1020)은 Ca, Ba, Ca/Al, LiF/Ca, LiF/Al, BaF2/Al, CsF/Al, CaCO3/Al, BaF2/Ca/Al, Al, Mg, Au:Mg 또는 Ag:Mg일 수 있다.
전술한 바와 같이, 발광체자(100)는 발광 입자 표면(110)에 다수 결합하는 리간드(120)를 통하여 공유결합 되어 있는 다수의 항산화제(130)를 포함한다. 리간드(120)를 통하여 공유결합 하고 있는 항산화제(130)가 산소와 먼저 반응하여 산소가 소거되기 때문에, 무기 발광 입자(110)는 산소와 반응하여 광퇴화되지 않는다. 무기 발광 입자(110)의 응집으로 인한 비-발광 부위가 감소하지 않으며, 무기 발광 입자(110) 간 거리의 감소로 인한 FRET 현상이 방지된다. 발광체(100)가 적용된 발광다이오드(1000)의 발광 효율이 증가하여, 발광 표시장치(900)의 휘도를 향상시킬 수 있다.
이하, 예시적인 실시예를 통하여 본 발명을 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예에 기재된 기술사상으로 한정되지 않는다.
실시예 1: 양자점을 가지는 발광체 합성
InP 코어와, ZnSe의 제 1 쉘, ZnS의 제 2 쉘로 이루어진 양자점(InP/ZnSe/ZnS)을 함유하는 용액에 양친매성 리간드인 11-mercaptoundecanoic acid(MUA)를 2 mL 주입한 후 240℃에서 약 15분 동안 교반하였다. 에탄올과 헥산(2:1) 혼합 용매를 이용하여 MUA와 결합된 양자점을 침전시켜 분리하였다. 침전에 의하여 얻어진 MUA와 결합된 양자점 10 mg을 에탄올 10 mL에 분산시킨 뒤에 항산화제인 아스코르브산(0.05 mmol)을 첨가하고, 150℃에서 12시간 교반하였다. 다시 에탄올과 헥산(2:1) 혼합 용매를 사용하여 양자점 표면에 MUA가 결합하고, MUA와 축합 반응을 통하여 공유결합으로 연결된 항산화제로 이루어진 발광체를 얻었다.
비교예 1: 양자점과 항산화제 혼합 발광 조성물 제조
실시예 1에서 MUA로 표면 개질되지 않은 양자점과 아스코르브산이 단순 혼합된 발광 조성물을 제조하였다.
실시예 2: IR 분광 분석
실시예 1에서 합성한 발광체와, 비교예 1에서 제조된 발광 조성물을 각각 적외선 분광기를 이용하여 분석하였다. 비교를 위하여, 실시예 1에서 양자점 표면에 양친매성 리간드가 결합한 중간물에 대해서도 IR 분석을 수행하였다. IR 분광 분석 결과를 도 10에 나타낸다. 리간드로 사용한 MUA의 소수성 결합기 부분(CH2-S)과 메틸렌(-CH2) 연결기를 확인할 수 있다. 아스코르브산에 비하여 과량의 MUA가 사용되어, 아스코르브산의 치환기인 히드록시기(-OH)와 아스코르브산과 MUA의 축합 반응에 의해 형성되는 에스테르기는 명확하게 나타나지는 않았다.
실시예 3: 양자 효율 측정
실시예 1에서 제조된 발광체와, 비교예 2에서 제조된 발광 조성물의 초기 양자 효율과, 시간 경과에 따른 양자 효율을 측정하였다. 실시예 1에서 제조된 발광체에 대한 양자 효율 측정 결과를 도 11에, 비교예 1에서 제조된 조성물에 대한 양자 효율 측정 결과를 도 12에 나타낸다.
도 12에 나타난 바와 같이, 양자점과 항산화제가 단순히 혼합된 조성물은 초기 양자점 효율도 낮을 뿐만 아니라, 시간 경과에 따라 양자 효율이 급속하게 저하되었다. 즉, 비교예에서 제조된 발광 조성물은 초기 양자 효율에 비하여 30일이 경과한 시점에서 양자 효율이 16% 가량 감소였다. 반면, 도 11에 나타난 바와 같이, 양자점 표면에 결합한 리간드를 통하여 항산화제가 공유결합하고 있는 실시예의 발광체는 30일이 경과할 때까지 양자 효율이 거의 감소하지 않거나 오히려 소폭 상승한 것을 알 수 있다.
이는 bulky한 형태의 리간드와 항산화제로 인하여 산소가 양자점 표면으로 침투하지 못하여 양자점 입자가 열화되지 않으며, 양자점 입자의 응집 및 양자점 입자 간 거리 감소가 방지되기 때문인 것으로 판단된다. 따라서 본 발명에 따른 발광체는 발광 필름이나 엘이디 패키지의 발광 소재로서는 물론이고, 양자점 발광다이오드의 발광 소재로도 활용될 수 있다는 것을 확인하였다.
실시예 4: 페로브스카이트 구조의 양자 막대를 가지는 발광체 합성
녹색으로 발광하는 페로브스카이트 구조의 양자 막대(CsSnBr3)에 항산화제가 결합된 발광체를 다음과 같이 합성하였다. 녹색으로 발광하는 페로브스카이트 양자 막대를 합성하기 위하여 다음과 같이 Stock 용액을 준비하였다. Cs-oleate를 합성하기 위하여, Cs2CO3 0.8g, Oleic acid 2.5 mL, 1-octadecane(ODE) 30 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 120℃에서 진공상태를 유지하면서 1시간 동안 교반하였다. 이어서, 0.138 g SnBr2, ODE 10 mL를 50 mL 플라스크에 넣고 120℃에서 진공상태를 유지하며 1시간 동안 교반하였다. 플라스크 내부가 투명해지면, octylamine과 oleic acid를 octylamine/oleic acid 0.250 비로 주입하였다. 준비된 Cs-oleate Stock solution 0.4 mL을 50 mL 플라스크에 주입 후 170℃에서 10분간 교반하여 페로브스카이트 양자 막대를 합성하였다.
합성을 마친 용액을 상온으로 냉각시킨 후 양친매성 리간드(MUA)를 10mL 주입하고, 120℃에서 질소 분위기로 12시간 교반하였다. 에탄올과 헥산(2:1 비율)으로 MUA와 결합된 페로브스카이트 양자 막대를 침전시켜 분리하였다. 침전으로 얻어진 MUA와 결합된 페로브스카이트 양자 막대 10 mg을 에탄올 10 mL에 분산시킨 후 항산화제인 아스코르브산(0.05 mmol)을 첨가하고, 질소 분위기 하에서 150℃에서 12시간 교반하여, 페로브스카이트 양자 막대 표면에 MUA가 결합하여, MUA와 축합 반응을 통하여 공유결합으로 연결된 항산화제로 이루어진 발광체를 얻었다.
비교예 2: 양자막대와 항산화제 혼합 발광 조성물 제조
실시예 4에서 MUA로 표면 개질되지 않은 양자막대와 아스코르브산이 단순 혼합된 발광 조성물을 제조하였다.
실시예 5: 페로브스카이트 나노 막대의 물성 측정
실시예 4에서 합성한 발광체의 발광 특성 등을 측정하였다. 먼저, 실시예 4의 중간 생성물로서 페로브스카이트 구조의 양자 막대에 대한 발광 특성을 평가하였다. 도 13 및 도 14에 나타낸 바와 같이, 실시예 5의 중간 생성물인 페로브스카이트 구조의 양자 막대(CsSnBr3)는 의도하였던 녹색 파장에서 발광하였다. 이어서, 페로브스카이트 구조의 양자 막대에 대한 XRD 분석 결과를 나타낸 도 15에 도시한 바와 같이, 2θ=15.1°, 21.5°, 30.4°, 34.2°및 37.6°로서 각각 CsSnBr3의 {001}, {110}. {002}, {210}, {211} 평면과 일치하였으며, 페로브스카이트 구조의 양자 막대에 대한 성분 분석 결과를 나타낸 도 16에 나타낸 바와 같이, Cs, Sn, Br 성분으로 이루어져 있어서, 실시예 4의 중간 생성물이 원래 의도하였던 페로브스카이트 구조의 CsSnBr3 양자 막대라는 것을 확인하였다. 한편, 도 17에 나타낸 TEM 분석 결과 합성된 페로브스카이트 구조를 가지는 양자 막대의 평균 길이(장축)는 약 42 nm이었으며, 두께(단축)는 약 4 nm로서, 종횡비(Aspect ratio)는 약 10이었다.
실시예 6: IR 분광 분석
실시예 5에서 합성한 발광체와, 비교예 2에서 제조된 발광 조성물을 각각 적외선 분광기를 이용하여 분석하였다. 비교를 위하여, 실시예 4에서 페로브스카이트 구조의 양자 막대 표면에 양친매성 리간드가 결합한 중간물에 대해서도 IR 분석을 수행하였다. IR 분광 분석 결과를 도 18에 나타낸다. 리간드로 사용한 MUA의 소수성 결합기 부분(CH2-S)과 메틸렌(-CH2) 연결기를 확인할 수 있다. 아스코르브산에 비하여 과량의 MUA가 사용되어, 아스코르브산의 치환기인 히드록시기(-OH)와 아스코르브산과 MUA의 축합 반응에 의해 형성되는 에스테르기는 명확하게 나타나지는 않았다.
실시예 7: 발광다이오드 제작
실시예 4에서 합성한 발광체를 발광물질층(EML)에 사용한 발광다이오드를 제작하였다. ITO glass(50 nm)의 발광 면적이 3 mm X 3 mm 크기가 되도록 patterning한 후 세정하였다. 이어서 다음과 같은 순서에 따라 발광층 및 음극을 적층하였다. 정공주입층(HIL, PEDOT:PSS, 스핀 코팅(7000 rpm, 60초) 이후 140℃에서 30분 가열; 20 nm), 정공수송층(HTL, TFB(4 mg/mL in toluene)을 스핀 코팅(4000 rpm, 45초)하고, 180℃에서 30분 가열; 20 nm), 발광물질층(EML, 합성예 2의 발광체(18 mg/mL in ethanol)을 스핀 코팅(2000 rpm, 40초)하고 80℃에서 30분 가열; 20 nm), 전자수송층(ETL, TPBi, 1 X10-6 Torr에서 1.0 Å/s의 속도로 증착; 50 nm), 전자주입층(EIL, LiF, 1 X10-6 Torr에서 0.1 Å/s의 속도로 증착; 1.2 nm), 음극(Al, 1 X10-6 Torr에서 4 Å/s의 속도로 증착; 80 nm). 증착 후 피막 형성을 위해 증착 챔버에서 건조 박스 내로 옮기고 후속적으로 UV 경화 에폭시 및 수분 게터를 사용하여 인캡슐레이션을 하였다. 이 발광다이오드는 9 ㎟의 방출 영역을 갖는다.
비교예 3: 발광다이오드 제작
실시예 7과 비교해서, 발광물질층으로 아무런 처리를 하지 않은 페로브스카이트 양자 막대(CsSnBr3)를 적용한 것을 제외하고 실시예 7의 절차를 반복하여 발광다이오드를 제작하였다.
실시예 8: 발광다이오드의 물성 측정
실시예 7과 비교예 3에서 각각 제조된 발광다이오드를 외부 전력 공급원에 연결하고, 본 발명에서 제조된 모든 소자들의 EL 특성을 일정한 전류 공급원 (KEITHLEY) 및 광도계 PR 650 를 사용하여 실온에서 평가하였다. 구체적으로, 실시예7과 비교예 3에서 각각 제작된 발광다이오드의 구동전압(V), 전류 효율(Cd/A), 전력 효율(lm/W), 외부양자효율(external quantum efficiency, EQE), 휘도(Cd/㎡), 발광 파장에 대한 색 좌표 및 소자 수명(소자 안정성)를 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 1과 도 19에 나타낸다.
| 샘플 | V | Cd/A | Lm/W | EQE | Cd/㎡ | CIEx | CIEy |
| 실시예 7 | 3.57 | 2.67 | 1.97 | 3.62 | 268 | 0.3171 | 0.6149 |
| 비교예 3 | 3.88 | 2.17 | 1.29 | 3.40 | 218 | 0.3104 | 0.6128 |
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 3에서 페로브스카이트 구조의 양자 막대로 이루어진 발광물질층을 가지는 발광다이오드에 비하여 실시예 7에 따라 항산화제가 결합된 발광체를 발광물질층에 적용한 발광다이오드의 구동 전압은 8.0% 감소하였으며, 전류 효율은 23.0%, 전력 효율은 52.7%, 외부양자효율은 6.5%, 휘도는 22.9% 향상되었다. 또한, 도 19에 나타낸 바와 같이, 항산화제와 결합함으로써, 발광다이오드의 안정성도 크게 향상되었음을 확인하였다.
상기에서는 본 발명의 예시적인 실시형태 및 실시예에 기초하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명이 상기 실시형태 및 실시예에 기재된 기술사상으로 한정되지 않는다. 오히려, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 전술한 실시형태 및 실시예에 기초하여 다양한 변형과 변경을 용이하게 추고할 수 있다. 하지만, 이러한 변형과 변경은 모두 본 발명의 권리범위에 속한다는 사실은 첨부하는 청구범위에서 분명해질 것이다.
100: 발광체
110: 무기 발광 입자
112: 코어 114: 쉘
120: 리간드 130: 항산화제
200, 300: 발광 필름 400, 500, 900: 표시장치
600: 엘이디 어셈블리 610: 엘이디 패키지
700, 800, 1000: 발광다이오드
110: 무기 발광 입자
112: 코어 114: 쉘
120: 리간드 130: 항산화제
200, 300: 발광 필름 400, 500, 900: 표시장치
600: 엘이디 어셈블리 610: 엘이디 패키지
700, 800, 1000: 발광다이오드
Claims (20)
- 무기 발광 입자 표면에 결합한 리간드(ligand)를 통하여 공유결합으로 연결된 항산화제(antioxidant)로 이루어지는 발광체로서, 상기 리간드는 아민기(-NH2)를 통하여 상기 무기 발광 입자 표면에 결합하고, 상기 항산화제는 상기 아민기의 반대쪽 끝단을 통해 상기 리간드와 공유결합으로 연결되는 발광체.
- 제 1항에 있어서,
상기 리간드는 상기 무기 발광 입자 표면에 결합하는 아민기와, 상기 항산화제와 공유결합 할 수 있는 친수성 작용기(hydrophilic group)와, 상기 아민기와 상기 친수성 작용기 사이에 형성되는 연결기(linker group)를 포함하는 발광체.
- 제 2항에 있어서,
상기 친수성 작용기는 카르복시산기(-COOH), 아민기(-NH2), 하이드록시기(-OH) 및 술폰산기(-SO3H)로 구성되는 군에서 선택되는 발광체.
- 제 1항에 있어서,
상기 리간드와 상기 항산화제는 축합 반응(condensation reaction)을 통해 연결되는 발광체.
- 제 4항에 있어서,
상기 항산화제는 아스코르브산(Ascorbic acid), 토코페롤(Tocopherol), 안토시아닌계(Anthocyanins) 항산화제, 카르테노이드계(Cartenoids) 항산화제, 플라보이드계(Flavonoids) 항산화제, 카테킨계(Catechins) 항산화제, 부틸화 하이드록시 아니솔(Butylated Hydroxy Anisole; BHA), 부틸화 하이드록시 톨루엔(Butylated Hydroxy Toluene; BHT), 프로필 갈레이트(Propyl Gallate, PG) 및 터르-부틸하이드로퀴논(Tertiary Butyl Hydroquinone; TBHQ)로 구성되는 군에서 선택되는 발광체.
- 제 1항에 있어서,
상기 무기 발광 입자는 양자점(quantum dot; QD) 또는 양자 막대(quantum rod; QR)인 발광체.
- 제 6항에 있어서,
상기 무기 발광 입자는 페로브스카이트 구조의 무기 발광 입자인 발광체.
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 하나의 항에 기재된 발광체를 포함하는 발광 필름.
- 액정 패널;
상기 액정 패널 하부에 위치하며 광원을 포함하는 백라이트 유닛;
상기 액정 패널과 상기 백라이트 유닛 사이에 위치하는 제 8항에 기재된 발광 필름
을 포함하는 액정표시장치.
- 엘이디 칩; 및
상기 엘이디 칩을 덮으며, 제 1항 내지 제 7항 중 어느 하나의 항에 기재된 발광체를 포함하는 봉지부
를 포함하는 엘이디 패키지.
- 제 10 항에 기재된 엘이디 패키지를 포함하는 백라이트 유닛; 및
상기 백라이트 유닛 상부에 위치하는 액정 패널
을 포함하는 액정표시장치.
- 제 1 전극;
상기 제 1 전극과 마주하는 제 2 전극; 및
상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 위치하며, 제 1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 기재된 발광체를 포함하는 발광층
을 포함하는 발광다이오드.
- 기판;
상기 기판 상부에 위치하고, 제 12항에 기재된 발광다이오드; 및
상기 기판과 상기 발광다이오드 사이에 위치하며 상기 발광다이오드에 연결되는 구동 소자
를 포함하는 발광 장치. - 제 1항에 있어서,
상기 리간드는 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올 또는 아미노에탄산인 발광체.
- 제 1항에 있어서,
상기 항산화제는 아스코르브산(Ascorbic acid) 또는 토코페롤(Tocopherol)인 비타민계 항산화제; 시아니딘(cyanidin), 델피니딘(delphinidin), 페오니딘(peonidin), 페투니딘(petunidin) 또는 말비딘(malvidin)인 안토시아닌계 항산화제; 루테인(lutein), 크립토잔틴(cryptoxanthin), 바이올라잔틴(violaxanthin), 아스트라잔틴(astraxanthin) 또는 이소제아잔틴(isozeaxanthin)인 카르테노이드계 항산화제; 아피제닌(apigenin), 퀘세틴(quercetin), 미리세틴(myricetin), 캠페롤(kaempherol), 헤스페리틴(hesperitin), 나린제닌(naringenin) 또는 다이드제인(daidzein)인 플라보노이드계 항산화제; 또는 카테킨, 에피갈로카테킨 갈레이트(Epigallocatechin gallate), 에피카테킨 갈레이트(Epicathechin gallate), 갈로카테킨(gallocatechin) 또는 에피카테킨(epicathechin)인 카테킨계 항산화제를 포함하는 발광체.
- 제 2항에 있어서,
상기 친수성 작용기는 하이드록시기 또는 술폰산기인 발광체.
- 제 2항에 있어서,
상기 연결기는 치환되지 않거나 카르복시산기로 치환된 C1~C30 알킬렌기, C2~C30 알케닐렌기, C6~C3 아릴렌기 또는 C4~C30 헤테로 아릴렌기인 발광체.
- 제 14항 내지 제 17항 중 어느 하나의 항에 기재된 발광체를 포함하는 발광 필름.
- 제 1 전극;
상기 제 1 전극과 마주하는 제 2 전극; 및
상기 제 1 전극과 상기 제 2 전극 사이에 위치하며, 제 14항 내지 제 17항 중 어느 하나의 청구항에 기재된 발광체를 포함하는 발광층을 포함하는 발광다이오드.
- 기판;
상기 기판 상부에 위치하고, 제 19항에 기재된 발광다이오드; 및
상기 기판과 상기 발광다이오드 사이에 위치하며 상기 발광다이오드에 연결되는 구동 소자를 포함하는 발광 장치.
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