KR102512743B1 - Microwave plasma cvd apparatus for diamond synthesis - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내부에 기판이 놓여진 반응챔버로 탄화 수소와 수소를 포함하는 복수의 반응가스를 공급함과 동시에, 또한 상기 반응챔버로 마이크로파를 도입하여 상기 복수의 반응가스를 여기해 플라즈마를 발생시켜, 상기 기판상에 다이아몬드 합성하는 마이크로파 플라즈마 CVD 장치에 있어서, 상기 복수의 반응가스를 공급하기 위한 가스 공급 라인과 상기 반응챔버 내에 플라즈마를 형성하기 위한 마이크로파 발진기가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 플라즈마 CVD 장치에 대해 개시한다. 상기 CVD 장치는 합성에 관여하는 반응종의 파워 및 비율을 독립적으로 제어함으로써, 다이아몬드의 고품질 및 고속성장을 비롯해 다이아몬드의 성장목적, 용도 및 개별수요에 따라 요구되는 다양한 공정조건에 관한 선택 자유도가 우수해질 수 있다.The present invention simultaneously supplies a plurality of reaction gases containing hydrocarbons and hydrogen to a reaction chamber in which a substrate is placed, and also introduces microwaves into the reaction chamber to excite the plurality of reaction gases to generate plasma, In the microwave plasma CVD apparatus for synthesizing diamond on a substrate, a gas supply line for supplying the plurality of reaction gases and a microwave generator for forming plasma in the reaction chamber are provided separately for each of the plurality of reaction gases , a microwave plasma CVD apparatus is disclosed. The CVD device independently controls the power and ratio of reactive species involved in the synthesis, so it has excellent freedom in selecting various process conditions required according to the purpose, use, and individual demand of diamond growth as well as high-quality and high-speed growth of diamond. it can be done
Description
본 발명은 마이크로파 플라즈마 CVD에 의한 다이아몬드를 합성하는 것에 관련되며, 특히 다이아몬드를 결함이 없으면서도 대면적, 고속으로 성장시킬 수 있는 마이크로파 플라즈마 CVD 장치, 및 이를 이용한 다이아몬드 합성 방법에 관계된다.The present invention relates to synthesizing diamond by microwave plasma CVD, and in particular, to a microwave plasma CVD apparatus capable of growing diamond at high speed and in a large area without defects, and a method for synthesizing diamond using the same.
다이아몬드의 전기적, 열적, 기계적, 광학적 물성값은 물질 중 최고 수준이며, 특히 파워 반도체 재료로서의 성능 지수가, Si, SiC 및 GaN 보다도 우수한 것으로 알려져 있다. 또한 다이아몬드는 광학적 특성, 열적 특성 및 기계적 특성도 우수하므로, 파워 반도체를 포함한 전자공학 분야를 포함하여, 기계공구 및 보석 등의 다양한 분야에서의 응용이 기대되고 있다. Diamond's electrical, thermal, mechanical, and optical properties are at the highest level among materials, and its performance index as a power semiconductor material is known to be superior to those of Si, SiC, and GaN. In addition, since diamond has excellent optical properties, thermal properties, and mechanical properties, it is expected to be applied in various fields such as mechanical tools and jewelry, including electronic engineering fields including power semiconductors.
종래 다이아몬드를 합성하는 방법으로서, 열필라멘트(HT; Hot Wire), 직류(DC) 및 마이크로파(MW; Microwave) 등을 이용하여 플라즈마 처리하는 CVD(Chemical Vapor Deposition:화학기상증착) 법이 알려져 있다. 이 중에서 마이크로파 플라즈마 CVD 장치는 여기원인 마이크로파를 이용해 챔버 내로 도입되는 원료 가스를 플라즈마로 발생시킴으로써 이온, 래디칼 등의 반응종이 기판상에서 다이아몬드로 합성되도록 유도하는 장치로서, (a) 다른 방법보다도 플라즈마가 장시간 안정적으로 석출한 다이아몬드의 결정성이 좋은 것, (b) 플라즈마화할 수 있는 혼합 가스 압력의 범위가 넓은 것, (c) 방전을 일으키기 위한 전극이 반응실 내에 없기 때문에, 기판 표면의 오염이 적은 것, (d) 대면적 기판상에도 다이아몬드 합성이 가능한 등의 잇점이 알려져 있다.As a conventional method for synthesizing diamond, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method of plasma treatment using a hot wire (HT), direct current (DC), and microwave (MW) is known. Among them, the microwave plasma CVD device induces reaction species such as ions and radicals to be synthesized into diamond on a substrate by generating plasma from source gas introduced into the chamber using microwaves as an excitation source. Stably precipitated diamond has good crystallinity, (b) a wide range of mixed gas pressures that can be converted into plasma, (c) less contamination of the substrate surface because there is no electrode for generating discharge in the reaction chamber , (d) Advantages such as being able to synthesize diamond even on a large-area substrate are known.
이러한 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 경우, 다이아몬드 합성을 위해 메탄 등의 탄화 수소 가스와 수소 가스의 혼합 가스가 플라즈마 및 반응종 생성을 위한 원료 가스로서 공급되고, 통상적으로는 혼합 가스 중 탄화 수소의 비율이 작을수록, 즉 희석 비율이 클수록 합성 다이아몬드의 품질이 우수하고 대개 5% 이하의 작은 영역에서 다이아몬드가 CVD로 합성된다고 알려져 있다(EP 2 656 370 B1). 이 경우 메탄 가스가 탄소 소스로 주로 사용되나, 다른 종류의 탄소 함유 가스를 원료 가스로 사용하는 경우도 많이 있다. 그 어떠한 경우에 있어서든, 다이아몬드 성장이 가능한 CVD 공정에서는 원자상 수소(atomic hydrogen)이 생성되어 다이아몬드 형성 표면반응에 참여해야 한다.In the case of such a microwave plasma CVD apparatus, a mixed gas of hydrocarbon gas such as methane and hydrogen gas is supplied as a raw material gas for generating plasma and reactive species for synthesizing diamond, and usually the ratio of hydrocarbons in the mixed gas is small. It is known that the higher the dilution ratio, the better the quality of the synthetic diamond, and that diamond is synthesized by CVD in a small area usually less than 5% (EP 2 656 370 B1). In this case, methane gas is mainly used as a carbon source, but there are many cases in which other types of carbon-containing gases are used as raw material gases. In either case, in a CVD process in which diamond growth is possible, atomic hydrogen must be produced to participate in the diamond-forming surface reaction.
특히 혼합 가스 중 수소 가스는 다이아몬드 성장 과정에서 다음과 같은 중요한 역할을 담당하는 것으로 알려져 있다. 즉, 수소는 플라즈마로 활성화됨으로써 원자상 수소로 전환되고, 이러한 원자상 수소가 기판으로 확산하여 C-H 화학종이 제위치를 찾아 가도록 돕고, 또한 흑연 등 다이아몬드가 아닌 제2차상을 선택적으로 에칭 제검함으로써 성장하는 다이아몬드 내에 결함이 포함되지 않도록 하는 역할을 한다. In particular, hydrogen gas among mixed gases is known to play the following important roles in the diamond growth process. That is, hydrogen is converted into atomic hydrogen by being activated by plasma, and this atomic hydrogen diffuses to the substrate to help C-H species find their place, and also grows by selectively etching and cutting secondary phases other than diamond, such as graphite. It serves to prevent defects from being included in the diamond.
한편 다이아몬드 합성을 위한 종래 일반적인 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 경우, 수소 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 단일의 공급 라인을 통해 반응챔버 내로 도입하면서, 단일의 마이크로파 발진기(파워 서플라이)에 의해 생성된 마이크로파를 이용해 해당 혼합 가스를 챔버 내 배치된 기판 상부 공간 중 동일 위치에서 일거에 플라즈마로 전환하여 C-H와 원자상 H 반응종(reactant species)를 생성하고 이러한 반응종들이 기판 상면으로 확산함으로써 다이아몬드 성장이 유도되고 있다. On the other hand, in the case of a conventional general microwave plasma CVD apparatus for synthesizing diamond, while introducing hydrogen gas and a mixed gas of hydrogen gas into the reaction chamber through a single supply line, using microwaves generated by a single microwave oscillator (power supply) Diamond growth is induced by converting the mixed gas into plasma at once at the same location in the upper space of the substrate disposed in the chamber to generate C-H and atomic H reactant species, and these reactive species diffuse to the upper surface of the substrate. .
그러나 이러한 종래 마이크로파 플라즈마 CVD 장치는 단일의 마이크로파 발진기를 이용해 하나의 혼합 가스를 동일 위치에서 일거에 플라즈마로 전환시키는 단순한 방식을 채택하기 때문에 반응에 관여하는 반응종별 가스 비율은 플라즈마 형성 온도 및 압력 조건과 혼합 가스의 유량에 따라 획일적으로 결정되고 각각이 독립적으로 제어될 수는 없음은 물론 기타 독립 제어될 수 있는 공정 변수가 극히 제한적이다. 이에 따라 다이아몬드의 고품질 및 고속성장을 비롯해 다이아몬드의 성장목적, 용도 및 개별수요에 따라 요구되는 다양한 공정조건에 관한 선택 자유도가 현저히 떨어지는 문제가 있다.However, since this conventional microwave plasma CVD device adopts a simple method of converting one mixed gas into plasma at the same location using a single microwave oscillator, the gas ratio for each reaction species involved in the reaction depends on the plasma formation temperature and pressure conditions. It is uniformly determined according to the flow rate of the mixed gas and cannot be independently controlled, and other process variables that can be independently controlled are extremely limited. Accordingly, there is a problem in that the degree of freedom in selection of various process conditions required according to the purpose of diamond growth, use, and individual demand, as well as high quality and high-speed growth of diamond, is significantly reduced.
예컨대, 다이아몬드에 대한 고품질 고속성장과 관련하여, 기본적으로 고속성장을 위해서는 고농도의 탄화 수소 가스를 사용해야 하고 고품질을 위해서는 결함을 유발하는 흑연 등의 제2차상을 에칭 제거하는 원자상 수소 농도가 증가해야 한다. 그러나 에칭 속도의 증가는 고속성장을 저해하기 때문에 고품질과 고속성장을 동시에 만족시키기 위해서는 C-H와 원자상 수소 농도를 공정시간 단위에서 독립적으로 제어될 수 있어야 한다. 그럼에도 불구하고 종래 장치의 경우, 탄화 수소 가스와 원자상 수소 농도 각각이 독립적으로 제어할 수 없기 때문에 고품질 고속의 성장을 동시에 만족시키기가 현실적으로 어려운 문제가 있다.For example, in relation to high-quality and high-speed growth of diamond, a high-concentration hydrocarbon gas should be used for high-speed growth, and atomic hydrogen concentration to etch away secondary phases such as graphite, which causes defects, should be increased for high-quality. do. However, since an increase in etching rate hinders high-speed growth, the C-H and atomic hydrogen concentrations must be independently controlled in the unit of process time in order to simultaneously satisfy high quality and high-speed growth. Nevertheless, in the case of conventional devices, since the concentration of hydrocarbon gas and atomic hydrogen cannot be independently controlled, it is practically difficult to simultaneously satisfy high-quality and high-speed growth.
또한 성장하는 다아몬드 결정에서 일방향 잔류 응력이 임계치에 도달시 결함(defect)의 원인이 되기 때문에, 어느 특정 방향의 잔류 응력을 갖는 성장층에 대해 반대 방향의 잔류 응력을 갖는 성장층을 형성하여 인위적으로 해소할 필요가 있다. 이러한 잔류 응력의 방향성은 다아이몬드 성막시 탄소 농도에 관계되기 때문에 고품질 다이아몬드을 형성하기 위해서는 공정시간 단위로 탄소 농도에 대한 선택적이고 독립적인 제어가 필요하지만, 종래 마이크로파 플라즈마 CVD 장치는 이를 구현하지 못하는 한계가 있다.In addition, since one-way residual stress in a growing diamond crystal causes a defect when it reaches a critical value, a growth layer having residual stress in the opposite direction to a growth layer having residual stress in a certain direction is formed to artificially create a growth layer. need to be resolved with Since the directionality of this residual stress is related to the carbon concentration during diamond film formation, selective and independent control of the carbon concentration in processing time units is required to form high-quality diamond, but conventional microwave plasma CVD devices cannot implement this. there is
또한 수소로 희석된 탄화 수소 가스의 혼합 가스로부터 플라즈마로 활성화되는 반응종의 상대적인 비율을 조절할 수 있으면 다이아몬드의 성장목적, 용도 및 개별 수요에 맞춰 공정조건을 보다 정밀하게 제어할 수 있지만, 종래 마이크로파 플라즈마 CVD 장치는 독립 제어될 수 있는 공정 변수가 없거나 극히 제한적인 한계가 있다.In addition, if the relative ratio of the reactive species activated by plasma from the hydrogen-diluted hydrocarbon gas mixture can be adjusted, the process conditions can be more precisely controlled according to the purpose of diamond growth, use, and individual demand, but conventional microwave plasma CVD devices have no or extremely limited process parameters that can be independently controlled.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 반영한 것으로, 그 목적은 다이아몬드 합성에 관련된 반응종의 파워 및 비율을 독립적으로 제어하여 고품질 및 고속성장에 유리한 마이크로파 플라즈마 CVD 장치 및 이를 이용한 다이아몬드 합성 방법을 제공하는 것이다.The present invention reflects the problems of the prior art described above, and its object is to independently control the power and ratio of reactive species related to diamond synthesis to provide a microwave plasma CVD apparatus advantageous for high-quality and high-speed growth and a diamond synthesis method using the same will be.
본 발명자는 상기 해결과제와 관련된 마이크로파 플라즈마 CVD 장치 및 이를 이용한 다이아몬드 합성 방법을 연구 및 개발하는 과정에서, 가스 공급 라인 및 마이크로파 발진기가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되되 복수의 반응가스 각각에 대한 플라즈마가 서로 다른 위치에 생성되도록 배치하는 경우, 다이아몬드 형성에 관련된 반응종의 파워 및 비율을 독립적으로 제어함과 동시에 조절할 수 있는 공정 변수를 가능한 한 많이 확보함으로써 고품질 및 고속성장에 유리한 마이크로파 플라즈마 CVD 장치를 구현할 수 있음을 지견하여 본 발명에 도달하게 되었다. 상기한 해결과제에 관한 인식 및 지견에 기초한 본 발명의 요지는 청구범위에 기재된 것과 동일한 아래의 내용이다.In the process of researching and developing a microwave plasma CVD device and a diamond synthesis method using the same related to the above problems, the present inventors provide separate gas supply lines and microwave generators for each of a plurality of reaction gases, but plasma for each of the plurality of reaction gases When arranged to be produced in different locations, the power and ratio of the reactive species related to diamond formation are independently controlled and at the same time, by securing as many process variables as possible, a microwave plasma CVD device advantageous for high-quality and high-speed growth can be implemented. It has been found that it can be achieved, and the present invention has been reached. The gist of the present invention based on the recognition and knowledge related to the above problems is the same as the following content described in the claims.
(1) 내부에 기판이 놓여진 반응챔버로 탄화 수소와 수소를 포함하는 복수의 반응가스를 공급함과 동시에, 또한 상기 반응챔버로 마이크로파를 도입하여 상기 복수의 반응가스를 여기해 플라즈마를 발생시켜, 상기 기판상에 다이아몬드 합성하는 마이크로파 플라즈마 CVD 장치에 있어서, 상기 복수의 반응가스를 공급하기 위한 가스 공급 라인과 상기 반응챔버 내에 플라즈마를 형성하기 위한 복수의 마이크로파 발진기가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(1) supplying a plurality of reaction gases containing hydrocarbons and hydrogen to a reaction chamber in which a substrate is placed, and introducing microwaves into the reaction chamber to excite the plurality of reaction gases to generate plasma; In the microwave plasma CVD apparatus for synthesizing diamond on a substrate, a gas supply line for supplying the plurality of reaction gases and a plurality of microwave generators for forming plasma in the reaction chamber are provided separately for each of the plurality of reaction gases , a microwave plasma CVD device.
(2) 상기 가스 공급 라인을 통한 각각의 반응가스 유량은 공정 시간 단위에서 독립적으로 제어되는 것을 특징으로 하는 상기 (1)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(2) The microwave plasma CVD apparatus of (1) above, characterized in that the flow rate of each reaction gas through the gas supply line is independently controlled in a unit of process time.
(3) 상기 복수의 마이크로파 발진기 각각은 도파관; 및 상기 도파관에 있어서의 임피던스 조정을 실행하는 튜너;를 포함한 세트로 제공되는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(3) each of the plurality of microwave oscillators includes a waveguide; The microwave plasma CVD apparatus of (1) or (2) above, characterized in that it is provided as a set including; and a tuner for performing impedance adjustment in the waveguide.
(4) 상기 도파관과 가스 공급 라인은 복수의 반응가스 각각에 대한 플라즈마가 상기 챔버 내 기판 상부 공간에서 서로 다른 위치에 생성되도록 배치되는 것을 특징으로 하는 상기 (3)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(4) The microwave plasma CVD apparatus of (3) above, characterized in that the waveguide and the gas supply line are arranged so that plasmas for each of the plurality of reaction gases are generated at different positions in the upper space of the substrate in the chamber.
(5) 상기 가스 공급 라인을 통해 독립적으로 공급되는 복수의 반응가스 군은 순수 수소 가스; 및 수소와 탄화 수소 가스의 혼합 가스;를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(5) a plurality of reactant gas groups independently supplied through the gas supply line include pure hydrogen gas; and a mixed gas of hydrogen and hydrocarbon gas.
(6) 상기 순수 수소 가스에 대한 공급은 공정시간 단위에서 미리 설정된 상하한 유량값으로 교대로 수행되고, 상기 수소와 탄화 수소 가스의 혼합 가스의 공급은 상기 순수 수소 가스가 하한 유량값으로 공급되는 동안에만 이루어지되 미리 설정된 상하한 유량값으로 교대로 수행되는 것을 특징으로 하는 상기 (5)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치. (6) The supply of the pure hydrogen gas is alternately performed at upper and lower limit flow rates preset in a unit of process time, and the supply of the mixed gas of hydrogen and hydrocarbon gas is the supply of the pure hydrogen gas at the lower limit flow rate. The microwave plasma CVD device of (5) above, characterized in that it is performed alternately at upper and lower limit flow rates set in advance.
(7) 상기 복수의 반응가스 군에는 PH3, BH3 또는 B2H6으로부터 선택되는 도펀트 가스를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (5)의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.(7) The microwave plasma CVD apparatus according to (5), wherein the plurality of reaction gas groups further include a dopant gas selected from PH 3 , BH 3 or B 2 H 6 .
본 발명의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치 및 방법에 따르면, 가스 공급 라인 및 마이크로파 발진기가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되되 복수의 반응가스 각각에 대한 플라즈마가 서로 다른 위치에 생성되도록 배치하는 구성에 의해, 다이아몬드 형성에 관련된 반응종의 파워 및 비율을 독립적으로 제어하는 것이 가능하고 조절할 수 있는 공정 변수를 가능한 한 많이 확보할 수 있고, 이에 따라 다이아몬드의 고품질 및 고속성장을 비롯해 다이아몬드의 성장목적, 용도 및 개별수요에 따라 요구되는 다양한 공정조건에 관한 선택 자유도가 나아질 수 있다.According to the microwave plasma CVD apparatus and method of the present invention, a gas supply line and a microwave oscillator are separately provided for each of a plurality of reaction gases, and diamond is formed by disposing them so that plasma for each of the plurality of reaction gases is generated at different locations It is possible to independently control the power and ratio of reactive species related to and to secure as many controllable process variables as possible, and accordingly, it is possible to achieve high-quality and high-speed growth of diamonds, as well as the purpose of diamond growth, use and individual demand. Depending on the process conditions required, the degree of freedom in selection can be improved.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 종단면 구조도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 플라즈마 CVD 장치의 횡단면 구조도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 공정시간 단위에서 독립적으로 제어된 복수의 반응가스 각각에 대한 유량을 나타낸 그래프.1 is a longitudinal cross-sectional structural diagram of a microwave plasma CVD apparatus according to an embodiment of the present invention;
2 is a cross-sectional structural diagram of a microwave plasma CVD device according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a graph showing the flow rate for each of a plurality of reaction gases independently controlled in a process time unit according to an embodiment of the present invention.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components, not excluding other components, unless otherwise stated.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 플라즈마 CVD 장치(10)(이하, 'CVD 장치(10)'로 함)의 종단면 구조도를 나타내고, 도 2는 상기 CVD 장치(10)의 횡단면 구조도를 각각 나타낸다. 1 shows a longitudinal cross-sectional structural view of a microwave plasma CVD device 10 (hereinafter referred to as 'CVD device 10') according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 shows a cross-sectional structural diagram of the
상기 CVD 장치(10)는 기본적으로 다이아몬드 합성을 위한 장치(10)로서, 대략 통형의 반응챔버(100);와 반응챔버(100) 내에 마이크로파 플라즈마(40A, 40B)를 형성하기 위한 마이크로파 발진기(200A, 200B);를 포함하며, 특히 본 발명에서는 상기 복수의 반응가스를 공급하기 위한 가스 공급 라인(110A, 110B)과 상기 반응챔버(100) 내에 플라즈마(40A, 40B)를 형성하기 위한 마이크로파 발진기(200A, 200B)가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되는 것을 특징으로 한다. 이에 따라 각각의 반응가스에 대한 플라즈마(40A, 40B)도 별도로 형성되기 때문에, 플라즈마(40A, 40B)로 활성화되는 반응종들의 상대적인 비율을 포함한 다양한 공정 변수들을 독립적으로 제어할 수 있게 된다. The
이러한 CVD 장치(10)는 개략적으로 내부에 기판(50)이 놓여진 반응챔버(100)로 탄화 수소와 수소를 포함하는 복수의 반응가스를 공급함과 동시에, 또한 상기 반응챔버(100)로 마이크로파를 도입하여 상기 복수의 반응가스를 여기해 플라즈마(40A, 40B)를 발생시켜, 상기 기판(50)상에 다이아몬드 합성하는 방식으로 동작한다.This
본 발명에서 상기 복수의 반응가스의 성분에는 다이아몬드 합성을 위해 탄화 수소와 수소가 포함되며, 실시예의 경우 이러한 반응가스 성분을 공급하는 구체적인 방법으로서 순수 수소 가스와; 수소와 탄화 수소 가스의 혼합 가스;로 반응가스 군을 분리하여 공급하는 것을 예정한다. 이 경우, 탄화 수소로는 메탄이 주로 이용될 수 있으나 제한적이지 않고, 혼합 가스 중 탄화 수소의 농도는, 예를 들어, 5%로 희석되어 제공될 수 있다.In the present invention, the components of the plurality of reaction gases include hydrocarbons and hydrogen for diamond synthesis, and in the case of the embodiment, pure hydrogen gas as a specific method of supplying these reaction gas components; A mixed gas of hydrogen and hydrocarbon gas; it is planned to separate and supply the reaction gas group. In this case, methane may be mainly used as the hydrocarbon, but is not limited thereto, and the concentration of the hydrocarbon in the mixed gas may be diluted to, for example, 5%.
상기 챔버(100) 내에는 다이아몬드가 성장될 기판(50)을 수평으로 지지하기 위한 서셉터(120)가 구비되며, 서셉터(120)는 도면에 도시되지 않은 외부 전동기구에 의해 회전될 수 있다. 챔버(100) 바닥부에는 배기구(130)가 구비되며, 배기구(130)에는 진공 펌프를 포함하는 외부 배기 장치가 접속되어 있다.A
상기 챔버(100) 상부에는 마이크로파 도입창(140)이 구비되고, 챔버(100) 상방 쪽으로부터 다이아몬드 합성에 관여하는 복수의 반응가스 군을 위한 가스 공급 라인(110A, 110B)이 반응가스 군별로 별도 구비된다. 즉 실시예서는 2개의 가스 공급 라인(110A, 110B)이 구비되며, 하나는 순수 수소 가스에 대한 가스 공급 라인(110A)으로, 다른 하나는 탄화 수소와 수소의 혼합 가스에 대한 가스 공급 라인(110B)으로 각각 제공된다. 이 경우, 가스 공급 라인(110A, 110B)을 통한 각각의 반응가스 유량은 공정 시간 단위에서 독립적으로 제어되는 것을 특징으로 한다. 한편 상기 가스 공급라인(110A, 110B)은 후술하는 발진기(200A, 200B)의 도파관(210)과 서로 독립적인 라인 내지 공간이다. 예컨대, 가스 공급라인(110A, 110B)은 반응챔버(100) 어디든 피드스루(feed through)를 설치하여 연결하고, 도파관(210)은 반응챔버(100) 상부 덮개에 설치된 마이크로파 도입창(140)을 통해서 마이크로 파를 반응 챔버(100) 안으로 도입하는 구조로 될 수 있다.A
상기 챔버(100) 상부에는 반응챔버(100) 내에 마이크로파 플라즈마(40A, 40B)를 형성하는 데 사용되는 여기원으로서 마이크로파 발진기(200A, 200B)가 구비되며, 이러한 마이크로파 발진기(200A, 200B)는 복수의 가스 공급 라인(110A, 110B)을 통해 공급되는 반응가스 군별로 별도 구비된다. 즉 실시예에서는 2개의 마이크로파 발진기(200A, 200B)가 구비되며, 하나는 순수 수소 가스에 대한 마이크로파 발진기(200A)로, 다른 하나는 탄화 수소와 수소의 혼합 가스에 대한 마이크로파 발진기(200B)로 각각 제공된다. 이 경우, 각각의 마이크로파 발진기(200A, 200B)에서의 출력도 독립적으로 제어될 수 있으며, 이에 따라 각각의 플라즈마(40A, 40B)에 대한 파워, 온도, 압력도 개별적으로 제어될 수 있다. Above the
상기 복수의 마이크로파 발진기(200A, 200B) 각각은 도파관(210) 및 튜너(220)를 포함하는 세트 형태로 제공된다. 각각의 도파관(210)은 도 2에 도시된 바와 같이 대략적으로 반응챔버(100)의 상부 중앙 부위를 가로지르는 형태로 설치될 수 있으며, 도파관(210)을 통해 전달된 각각의 마이크로파는 각각의 안테나(230)에 의해 유도되어 쿼츠 재질의 마이크로파 도입창(140)을 통해 챔버(100) 내 공간으로 도입된다. 마이크로파가 마이크로파 도입창(140)을 통해 챔버(100) 내로 유입하는 과정에서 마이크로파를 흡수 또는 간섭할 수 있는 구조물이 없도록 하는 것이 바람직하다. 각각의 안테나(230)는 각각의 반응가스가 가스 공급 라인(110A, 110B)을 통해 챔버(100) 내로 유입되는 곳에 설치된다. 튜너(220)는 도파관(210)에 있어서의 임피던스 조정을 실행하는 역할을 한다. Each of the plurality of
이 경우, 본 발명에서는 도입된 마이크로파에 의해 각각의 반응가스에 대해 플라즈마(40A, 40B)가 형성되는 위치는 서로 다른 것을 특징으로 하며, 이를 위해 상기 도파관(210)과 가스 공급 라인(110A, 110B)에 대한 배치는 복수의 반응가스 각각에 대한 플라즈마(40A, 40B)가 상기 챔버(100) 내 기판(50) 상부 공간에서 서로 다른 위치에 생성되도록 설계된다. In this case, the present invention is characterized in that the positions where the
구체적으로 볼 형태의 플라즈마(40A, 40B)가 생성될 위치에 가스 공급 라인(110A, 110B)을 정렬시키되, 각 플라즈마(40A, 40B)로 활성화된 원자상 수소와 탄화 수소 화학종들이 기상에서 서로 반응하기 전에 서셉터(120) 쪽으로 확산해 다이아몬드 성장에 기여하도록 가스 공급 라인(110A, 110B)과 볼 형태의 플라즈마(40A, 40B)가 형성되는 위치를 조절할 수 있다. 한편 도 1 및 도 2에서 이러한 볼 형태의 플라즈마(40A, 40B)는 이해를 위해 단순화해 도식적으로 표시되어 있으며, 다만 실제의 경우 이러한 볼 형태의 플라즈마(40A, 40B) 경계가 명확히 구분되는 것을 나타내는 것은 아니다. Specifically, the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 공정시간 단위에서 독립적으로 제어된 복수의 반응가스 각각에 대한 유량을 나타낸 그래프이다. 도 3의 실시예에 따른 공정시간 단위에서의 반응가스에 대한 유량 제어는, 상술한 본 발명에 따른 CVD 장치(10)를 이용해 성막 공정에서 적용될 수 있는 공정변수를 제어하는 다양한 형태 중 일예일 뿐이며, 특히 합성 다이아몬드 내 존재하는 잔류응력의 방향성 및 그에 따른 결함을 제거하는 것과 관련된다. 구체적으로 CVD 장치(10)를 이용해 다이아몬드 합성시 다이아몬드 박막 내의 잔류응력에 의해 결함이 생성되는 것을 방지하는 것이 필요하다. 이는 특히 전자 소자용 또는 광학용 다이아몬드의 응용을 제한하는 인자로 작용해 왔던 다이아몬드 내 결정 결함을 줄이는 것과 관련되며, 이에 따라 다이아몬드의 응용 범위가 확장될 가능성이 있다. 3 is a graph showing flow rates for each of a plurality of reaction gases independently controlled in a process time unit according to an embodiment of the present invention. The control of the flow rate of the reaction gas in the process time unit according to the embodiment of FIG. 3 is only one example of various forms of controlling process variables that can be applied in the film formation process using the
도 3의 실시예에서, 개별적인 가스 공급 라인(110A, 110B)을 통해 챔버(100) 내로 유입되는 각 반응가스 군에 대한 독립적인 유량 제어의 내용을 요약하면 (a) 순수 수소 가스에 대한 공급은 공정시간 단위에서 미리 설정된 유량값으로 교대로 수행되고(도 3의 (a)), (b) 수소와 탄화 수소 가스의 혼합 가스의 공급은 상기 순수 수소 가스가 하한 유량값으로 공급되는 동안에만 이루어지되 미리 설정된 유량값으로 교대로 수행되는 것(도 3의 (b))을 특징으로 한다. 이러한 공정시간 단위에서 반응가스 각각에 대한 유량 제어를 성막 및 그 표면에서의 처리 관점에서 살펴본다. In the embodiment of FIG. 3, summarizing the independent flow rate control for each reaction gas group introduced into the
먼저 도 3의 (b)를 참조할 때, 우선 과량의 수소 플라즈마를 이용해 성장하는 기판(50)의 표면에서의 핵생성을 용이하게 하는 처리를 하고 도 3의 (b)에 따른 탄화 수소 및 수소의 혼합가스에 대한 유량 제어를 통해 압축 응력과 인장 응력이 번갈아 유발시키는 사이클릭 다이아몬드 성장을 반복한다. 즉, C-H의 농도를 미리 설정된 하한 유량값으로 낮게 하여 느리게 성장시킨 다이아몬드 박막 내에는 압축 응력이 발생하고, 반대로 C-H의 농도를 미리 설정된 상한 유량값으로 높게 하여 빠르게 성장시킨 다이아몬드 박막 내에는 인장 응력이 생기게 되는데, 이러한 성막 공정을 번갈아 수행함으로써 다이아몬드 내에 잔류응력의 방향성이 서로 상쇄되면, 다이아몬드가 두껍게 성장하더라도 박막 내지 벌크에는 잔류응력으로 인한 결함이 발생할 가능성이 최소화되어 고품질을 유지할 수 있다. First, referring to FIG. 3(b), a process for facilitating nucleation on the surface of the growing
이러한 C-H 농도에 대한 사이클릭 공정에 있어서, 도 3의 (a)에 따른 순수 수소 가스에 대한 유량 제어를 통해 C-H가 사이클릭 공정으로 공급되는 공정시간 사이의 중간 스텝에서 H의 농도를 미리 설정된 상한 유량값으로 높게 하면 원자상 수소에 의한 에칭 효과가 증가될 수 있다. 이 경우 다이아몬드의 성장 속도와 흑연 등 제2차상의 에칭 속도 간의 균형이 이루어지는 곳에서 다이아몬드의 전체적인 성장 속도가 결정된다. 한편 이러한 반응가스의 유량을 공정시간 단위에서 정확하게 조절하기 위해서는 가스가 교체되는 각 스텝과 스텝 사이에 가스 공급 라인(110A, 110B)을 퍼징 내지 펌핑해 줄 필요가 있지만, 플라즈마는 유지되어야 하기 때문에 H의 농도를 미리 설정된 유량값으로 어느 정도 유지하면서 가스를 넣어 주거나 끊어 주거나 하는 밸브나 MFC(mass flow controller)의 작동을 도 3과 같이 해주기 위해서는 가스 공급 라인(110A, 110B)에 대해서 펌핑 라인을 구성할 수도 있다.In the cyclic process for this C-H concentration, the concentration of H at the intermediate step between the process times in which C-H is supplied to the cyclic process through the flow rate control for pure hydrogen gas according to (a) of FIG. A higher flow rate value can increase the etching effect by atomic hydrogen. In this case, the overall growth rate of diamond is determined where the balance between the growth rate of diamond and the etching rate of secondary phases such as graphite is achieved. On the other hand, in order to accurately control the flow rate of the reaction gas in the unit of process time, it is necessary to purge or pump the
한편 도 3의 실시예에 따른 공정은 다이아몬드 성장 중에 각 반응가스를 스위칭해 주면서 수행되어야 하기 때문에, 현 스텝에서 사용된 공정용 반응가스가 다음 스텝에서는 제거됨으로써 스텝 단위로 수행되는 각 공정이 악영향을 받지 않도록 하여야 한다. 이를 위해 각 공정용 반응가스가 흐르는 가스 공급 라인(110A, 110B)에 대해서는 효과적인 잔류 가스의 퍼징 내지 펌핑 아웃이 이루어질 수 있도록 하는 것이 바람직하다. On the other hand, since the process according to the embodiment of FIG. 3 must be performed while switching each reaction gas during diamond growth, the process reaction gas used in the current step is removed in the next step, thereby adversely affecting each step-by-step process. should not receive it. To this end, it is preferable to effectively purging or pumping out the remaining gas in the
본 발명에 따른 CVD 장치(10)의 경우, 혼합가스를 사용하거나 순수 가스를 사용하거나 상관없이, 수소와 탄소 소스 가스를 분리해 각각 독립적으로 공정 조건 설정이 가능하게 하기 위해서는, 가스 공급 라인(110A, 110B)을 분리하는 것과 함께 분리된 가스 공급 라인(110A, 110B)으로부터 공정용 가스를 각각 독립적인 플라즈마(40A, 40B)로 활성화시켜 주는 것이 중요하다. 이렇게 함으로써, 동일 반응챔버(100) 내 동일 서셉터(120)를 공유함으로써 정해지는 압력 상태에서, 플라즈마(40A, 40B) 파워와 가스의 유량을 독립적으로 설정 및 제어하는 것이 가능하다. 즉 다이아몬드에 탄소 성분을 공급하여 다이아몬드를 성장시키는 탄화 수소 가스들과 다이아몬드 표면에서 흑연 등의 제 2차상을 에칭하는 원자상 수소가 활성화가 독립적으로 일어나게 되고, 이에 따라 결정 결함이 적은 고품질의 다이아몬드를 고속으로 성장하는 것이 가능해진다.In the case of the
이상과 같이 본 발명의 마이크로파 플라즈마 CVD 장치(10) 및 방법에 따르면, 가스 공급 라인(110A, 110B) 및 마이크로파 발진기(200A, 200B)가 복수의 반응가스 별로 분리 제공되되 복수의 반응가스 각각에 대한 플라즈마(40A, 40B)가 서로 다른 위치에 생성되도록 배치하는 구성에 의해, 다이아몬드 형성에 관련된 반응종의 파워 및 비율을 독립적으로 제어하는 것이 가능하고 또한 조절할 수 있는 공정 변수를 가능한 한 많이 확보할 수 있고, 이에 따라 다이아몬드의 고품질 및 고속성장을 비롯해 다이아몬드의 성장목적, 용도 및 개별수요에 따라 요구되는 다양한 공정조건에 관한 선택 자유도가 나아질 수 있다. As described above, according to the microwave
이상의 설명은, 본 발명의 구체적인 실시예에 관한 것이다. 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 상기 실시예는 설명의 목적으로 개시된 사항으로서 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되지는 않으며, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질을 벗어나지 아니하고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것으로 이해되어야 한다. The above description relates to specific embodiments of the present invention. As described above, the embodiments according to the present invention are disclosed for explanatory purposes and are not to be understood as limiting the scope of the present invention, and those skilled in the art will not deviate from the essence of the present invention. It should be understood that various changes and modifications are possible.
상술한 실시예서 반응가스의 군이 순수 수소 가스와; 탄화 수소 및 수소의 혼합 가스 2개로 예시되어 있지만, 이러한 반응가스 군은 다이아몬드에 대해 다른 수요의 물성을 구현하기 위해 필요에 따라 추가될 수 있다. 예컨대, 합성되는 다이아몬드 측에 도펀트 주입이 필요한 경우 PH3, BH3 또는 B2H6 등으로부터 선택되는 도펀트 가스를 추가되는 반응가스 군으로 할 수 있다. 이 경우, 추가되는 도펀트 가스 군에 대해서는 별도의 가스 공급 라인(도면 미도시)과 마이크로파 발진기(도면 미도시)가 제공될 수 있음은 물론이다. In the above-described embodiment, the group of reaction gases is pure hydrogen gas; Although illustrated with two gas mixtures of hydrocarbon and hydrogen, these reactant gas groups can be added as needed to achieve other desired properties for diamond. For example, when it is necessary to inject dopants into a synthesized diamond, a dopant gas selected from PH 3 , BH 3 , B 2 H 6 , and the like may be added as a reaction gas group. In this case, of course, a separate gas supply line (not shown) and a microwave generator (not shown) may be provided for the added dopant gas group.
또한 가스의 유량에 따라 달라질 수 있는 플라즈마를 안정하게 유지시키기 위해서, 플라즈마가 형성되어야 할 위치에서 수소 플라즈마 등을 형성 유지하게 하는 DC 플라즈마 등의 다른 플라즈마 형성 장치(도면 미도시)를 추가 설치하는 것도 가능하다. In addition, in order to stably maintain the plasma, which may vary depending on the flow rate of the gas, it is also possible to additionally install another plasma forming device (not shown) such as a DC plasma to form and maintain hydrogen plasma at the location where the plasma is to be formed. possible.
따라서, 이러한 모든 수정과 변경은 특허청구범위에 개시된 발명의 범위 또는 이들의 균등물에 해당하는 것으로 이해될 수 있다.Accordingly, all such modifications and changes may be understood to fall within the scope of the invention disclosed in the claims or equivalents thereof.
10: 마이크로파 플라즈마 CVD 장치
100: 반응챔버
110A, 110B: 가스 공급 라인
120: 서셉터
130: 배기구
140: 마이크로파 도입창
200A, 200B: 마이크로파 발진기
210: 도파관
220: 튜너
230: 안테나
40A, 40B: 플라즈마
50: 기판10: microwave plasma CVD device
100: reaction chamber
110A, 110B: gas supply line
120: susceptor
130: exhaust port
140: microwave introduction window
200A, 200B: microwave oscillator
210: waveguide
220: tuner
230: antenna
40A, 40B: Plasma
50: substrate
Claims (7)
상기 반응챔버 내에 플라즈마를 형성하기 위해 상기 반응챔버 상측에 구비되는 제1 및 제2마이크로파 발진기(200A,200B);
제1 및 제2반응가스를 상기 반응챔버 내부로 공급하기 위한 제1 및 제2가스 공급 라인(110A, 110B);
상기 제1반응가스는 순수 수소 가스이며, 상기 제2반응가스는 수소와 탄화수소의 혼합 가스이며,
상기 제1 및 제2마이크로파 발진기 각각은 제1 및 제2도파관을 포함하고, 또한 임피던스 조정을 실행하는 제1 및 제2튜너를 포함하고,
상기 제1 및 제2가스 공급 라인과, 상기 제1 및 제2마이크로파 발진기는 상기 제1 및 제2반응가스 별로 분리 제공되고 별도로 제어되고,
상기 제1 및 제2가스 공급 라인은 상기 반응챔버 상단에 피드스루를 설치하여 연결되고,
상기 제1 및 제2도파관은 상기 반응챔버 상부 덮개에 설치된 마이크로파 도입창(140)을 통해서 마이크로파를 상기 반응챔버 안으로 도입하고,
상기 제1및 제2도파관과 제1 및 제2가스 공급 라인은 상기 제1및 제2 반응가스 각각에 대한 플라즈마가 상기 반응챔버 내의 기판 상부 공간에서 서로 다른 위치에 생성되도록 배치되는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.A cylindrical reaction chamber 100 in which a substrate for generating plasma is placed;
first and second microwave generators 200A and 200B provided above the reaction chamber to form plasma within the reaction chamber;
first and second gas supply lines 110A and 110B for supplying first and second reaction gases into the reaction chamber;
The first reaction gas is pure hydrogen gas, the second reaction gas is a mixed gas of hydrogen and hydrocarbons,
wherein each of the first and second microwave oscillators includes first and second waveguides and includes first and second tuners performing impedance adjustment;
The first and second gas supply lines and the first and second microwave generators are separately provided and separately controlled for each of the first and second reaction gases,
The first and second gas supply lines are connected by installing a feed through at the top of the reaction chamber,
The first and second waveguides introduce microwaves into the reaction chamber through a microwave introduction window 140 installed on an upper cover of the reaction chamber,
Characterized in that the first and second waveguides and the first and second gas supply lines are arranged so that plasma for each of the first and second reaction gases is generated at different positions in the upper space of the substrate in the reaction chamber. , microwave plasma CVD device.
상기 제2반응가스는 탄화수소의 농도가 5%로 희석되어 제공되며,
순수 수소 가스인 상기 제1반응가스와, 수소와 탄화수소의 혼합 가스인 상기 제2반응가스의 공급유량은 각각 독립적으로 제어되는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.According to claim 1,
The second reaction gas is provided by diluting the hydrocarbon concentration to 5%,
The microwave plasma CVD apparatus, characterized in that the supply flow rates of the first reaction gas, which is pure hydrogen gas, and the second reaction gas, which is a mixed gas of hydrogen and hydrocarbons, are independently controlled.
상기 제1가스 공급 라인을 통해 상기 제1반응가스를 미리 설정된 상한 유량값으로 공급하여 과량의 수소를 이용하여 기판 표면에서의 핵생성을 용이하게 하되, 상기 제2가스 공급 라인을 통한 제2반응가스는 공급하지 않는 1단계;
상기 제1가스 공급 라인을 통해 제1반응가스를 미리 설정된 하한 유량값으로 공급하는 동시에 상기 제2가스 공급 라인을 통해 제2반응가스를 미리 설정된 하한 유량값으로 공급하는 2단계;
상기 제1가스 공급 라인을 통해 상기 제1반응가스를 미리 설정된 상한 유량값으로 공급하여 과량의 수소를 이용하여 기판 표면에서의 핵생성을 용이하게 하되, 상기 제2가스 공급 라인을 통한 제2반응가스는 공급하지 않는 3단계;
상기 제1가스 공급 라인을 통해 제1반응가스를 미리 설정된 하한 유량값으로 공급하는 동시에 상기 제2가스 공급 라인을 통해 제2반응가스를 미리 설정된 상한 유량값으로 공급하는 4단계;로 이루어지는 과정을 순차적으로 반복함으로써,
제1 내지 제4단계에서의 제1및 제2반응가스의 유량 제어를 통해 압축 응력과 인장 응력이 번갈아 유발시키면서 다이아몬드를 성장시키는 것을 특징으로 하는, 마이크로파 플라즈마 CVD 장치.According to claim 1 or 2,
The first reaction gas is supplied at a predetermined upper limit flow rate through the first gas supply line to facilitate nucleation on the substrate surface using an excess of hydrogen, and a second reaction through the second gas supply line 1st stage without supplying gas;
a second step of supplying a first reaction gas at a preset lower limit flow rate through the first gas supply line and simultaneously supplying a second reaction gas at a preset lower limit flow rate through the second gas supply line;
The first reaction gas is supplied at a predetermined upper limit flow rate through the first gas supply line to facilitate nucleation on the substrate surface using an excess of hydrogen, and a second reaction through the second gas supply line 3rd stage without supplying gas;
a fourth step of supplying a first reaction gas at a preset lower limit flow rate through the first gas supply line and simultaneously supplying a second reaction gas at a preset upper limit flow rate through the second gas supply line; By repeating sequentially,
A microwave plasma CVD apparatus characterized in that diamond is grown while compressive stress and tensile stress are alternately induced by controlling the flow rate of the first and second reaction gases in the first to fourth steps.
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