KR102508099B1 - A method for manufacturing air cleaning filter with excellent washing resistance using electrospinning - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마스크용 필터의 제조방법 및 이로부터 제조된 마스크용 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 고분자 섬유를 표면처리하여 개질하는 단계; (b) 고분자 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계를 포함하는 마스크용 필터의 제조방법 및 이로부터 제조된 마스크용 필터에 관한 것이다.
본 발명은 고분자 섬유의 표면에 전기방사를 통하여 나노섬유를 도입함으로써 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 항균성 및 내세척성이 우수한 마스크용 필터의 제조방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 내세척성 및 항균성이 우수하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 기능성 마스크를 제공할 수 있다. The present invention relates to a method for manufacturing a filter for a mask and a filter for a mask manufactured therefrom, and more specifically, (a) modifying a polymer fiber by surface treatment; (b) preparing a polymer solution containing a polymer and a solvent; and (c) introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fibers.
The present invention can provide a method for manufacturing a filter for a mask having excellent harmful gas removal properties, fine dust removal properties, antibacterial properties and wash resistance by introducing nanofibers to the surface of polymer fibers through electrospinning.
In addition, the present invention can provide a functional mask that can be stably used for a long period of time due to excellent harmful gas removal characteristics, fine dust removal characteristics, washability and antibacterial properties.
Description
본 발명은 마스크용 필터의 제조방법 및 이로부터 제조된 마스크용 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 (a) 고분자 섬유를 표면처리하여 개질하는 단계; (b) 고분자 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계를 포함하는 마스크용 필터의 제조방법 및 이로부터 제조된 마스크용 필터에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing a filter for a mask and a filter for a mask manufactured therefrom, and more specifically, (a) modifying a polymer fiber by surface treatment; (b) preparing a polymer solution containing a polymer and a solvent; and (c) introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fibers.
산업화가 진행되면서 메르스 등 신종 바이러스, 미세먼지, 황사 등 환경적으로 인체에 유해한 미세입자들이 증가하고 있으며, 이러한 미세입자들의 인체 유입을 차단하기 위해 다양한 기능성 마스크들이 개발되고 있다. As industrialization progresses, new viruses such as MERS, fine dust, and yellow dust that are environmentally harmful to the human body are increasing, and various functional masks are being developed to block the inflow of these fine particles into the human body.
특히 2015년에 메르스 환자가 급증하면서 이를 예방하기 위한 메르스 마스크에 대한 관심이 집중된 경험이 있다. In particular, as the number of MERS patients increased rapidly in 2015, attention was focused on the MERS mask to prevent it.
또한 봄철에는 황사와 미세먼지 차단을 위한 기능성 마스크의 판매량이 급증하며, 식약처 및 안전보건공단의 인증을 받은 고기능성 마스크를 찾는 고객은 지속적으로 증가할 것으로 예상된다. In addition, sales of functional masks to block yellow dust and fine dust surge in spring, and the number of customers looking for highly functional masks certified by the Ministry of Food and Drug Safety and the Korea Occupational Safety and Health Agency is expected to continue to increase.
기능성 마스크와 관련하여 한국공개실용신안 제20-2009-0005015호, 한국등록실용신안 제20-0350010호, 한국공개특허 제10-2005-0084727호 등은 다양한 용도의 마스크를 개시하고 있다. Regarding functional masks, Korean Utility Model Publication No. 20-2009-0005015, Korean Utility Model Registration No. 20-0350010, and Korean Patent Publication No. 10-2005-0084727 disclose masks for various purposes.
그러나 상기 문헌에 개시된 기술은 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 항균성, 내세척성 등이 열등하여 고기능성 마스크를 필요로 하는 소비자의 요구를 충족시킬 수 없다. However, the technology disclosed in the above document is inferior in harmful gas removal characteristics, fine dust removal characteristics, antibacterial properties, washability, etc., and cannot satisfy the needs of consumers who require a highly functional mask.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 고분자 섬유의 표면에 전기방사를 통하여 나노섬유를 도입함으로써 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 항균성 및 내세척성이 우수한 마스크용 필터의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The present invention is to solve the problems of the prior art, a method for manufacturing a filter for a mask having excellent harmful gas removal properties, fine dust removal properties, antibacterial properties and washability by introducing nanofibers through electrospinning on the surface of polymer fibers. Its purpose is to provide
또한 본 발명은 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 내세척성 및 항균성이 우수하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 기능성 마스크를 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, an object of the present invention is to provide a functional mask that can be stably used for a long period of time due to excellent harmful gas removal characteristics, fine dust removal characteristics, washability and antibacterial properties.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 고분자 섬유를 표면처리하여 개질하는 단계; (b) 고분자 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계;를 포함하는 마스크용 필터의 제조방법을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention includes (a) modifying a polymer fiber by surface treatment; (b) preparing a polymer solution containing a polymer and a solvent; and (c) electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fiber to introduce nanofibers.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는 고분자 섬유의 표면을 광산화 처리하는 단계; 및 상기 광산화 처리된 고분자 섬유를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체로 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment of the present invention, step (a) photo-oxidizing the surface of the polymer fiber; and treating the photooxidized polymer fiber with a copolymer of an acrylate group-containing silane coupling agent and an acrylic acid monomer.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 고분자 5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment of the present invention, the polymer solution is characterized in that it comprises 5 to 20 parts by weight of the polymer based on 100 parts by weight of the solvent.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 용매는 아세톤 및 디메틸포름아미드를 포함하고, 상기 아세톤 및 디메틸포름아미드의 중량비는 20~50:50~80 인 것을 특징으로 한다. In one embodiment of the present invention, the solvent includes acetone and dimethylformamide, and the weight ratio of the acetone and dimethylformamide is 20 to 50:50 to 80.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 마스크용 필터를 제공한다. In addition, the present invention provides a filter for a mask manufactured by the above manufacturing method.
아울러 본 발명은 상기 마스크용 필터를 포함하는 마스크를 제공한다. In addition, the present invention provides a mask including a filter for the mask.
본 발명은 고분자 섬유의 표면에 전기방사를 통하여 나노섬유를 도입함으로써 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 항균성 및 내세척성이 우수한 마스크용 필터의 제조방법을 제공할 수 있다. The present invention can provide a method for manufacturing a filter for a mask having excellent harmful gas removal properties, fine dust removal properties, antibacterial properties and wash resistance by introducing nanofibers to the surface of polymer fibers through electrospinning.
또한 본 발명은 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 내세척성 및 항균성이 우수하여 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 기능성 마스크를 제공할 수 있다. In addition, the present invention can provide a functional mask that can be stably used for a long period of time due to excellent harmful gas removal characteristics, fine dust removal characteristics, washability and antibacterial properties.
도 1은 전기방사 전과 후의 고분자 섬유의 SEM 사진을 나타낸다. 1 shows SEM pictures of polymer fibers before and after electrospinning.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.The present invention will be described in detail based on the following examples. The terms, examples, etc. used in the present invention are merely exemplified to explain the present invention in more detail and help the understanding of those skilled in the art, and the scope of the present invention should not be construed as being limited thereto.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.Technical terms and scientific terms used in the present invention represent meanings commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, unless otherwise defined.
본 발명은 (a) 고분자 섬유를 표면처리하여 개질하는 단계; (b) 고분자 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계;를 포함하는 마스크용 필터의 제조방법에 관한 것이다. The present invention comprises the steps of (a) modifying a polymer fiber by surface treatment; (b) preparing a polymer solution containing a polymer and a solvent; and (c) introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fibers.
상기 (a) 단계는 고분자 섬유의 표면을 광산화 처리하는 단계; 및 상기 광산화 처리된 고분자 섬유를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체로 처리하는 단계를 포함할 수 있다. The step (a) is a step of photo-oxidizing the surface of the polymer fiber; and treating the photooxidized polymer fiber with a copolymer of an acrylate group-containing silane coupling agent and an acrylic acid monomer.
고분자 섬유의 소재로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 아크릴 수지 등이 제한 없이 사용될 수 있다. Polyolefins such as polyethylene and polypropylene, polyesters, polyamides, polyurethanes, polyacrylonitrile, acrylic resins, and the like may be used as the material of the polymer fiber without limitation.
상기 고분자 섬유는 고분자 섬유의 집합체, 즉 부직포, 매트, 웹, 직물, 필터 등도 포함할 수 있다. The polymer fibers may also include aggregates of polymer fibers, that is, non-woven fabrics, mats, webs, fabrics, filters, and the like.
상기 광산화는 고분자 섬유의 표면에 산화물 형태의 관능기를 도입할 수 있는 방법이라면 제한 없이 실시할 수 있다. 바람직하게는 자외선을 조사하는 것이 좋고, 조사량 및 조사시간은 광산화 정도에 따라 조절이 가능하다. The photo-oxidation may be performed without limitation as long as it is a method capable of introducing an oxide-type functional group to the surface of the polymer fiber. Preferably, it is good to irradiate ultraviolet rays, and the irradiation amount and irradiation time can be adjusted according to the degree of photooxidation.
이때 광산화에 의해 고분자 섬유의 표면에 도입될 수 있는 관능기로는 하이드록실기, 카르복실기, 에스테르기, 에테르기 등이 있다. In this case, functional groups that can be introduced to the surface of the polymer fiber by photo-oxidation include a hydroxyl group, a carboxyl group, an ester group, an ether group, and the like.
상기 광산화에 의하여 도입된 관능기는 전기방사에 의해 도입되는 나노섬유와의 결합력을 향상시킬 수 있다. The functional groups introduced by photo-oxidation may improve bonding strength with nanofibers introduced by electrospinning.
상기 광산화는 2~30분 동안 자외선을 조사하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5~20분 자외선을 조사하는 것이 좋다. 광산화 시간이 2분 미만인 경우 관능기를 효과적으로 도입할 수 없고, 광산화 시간이 30분을 초과하는 경우 고분자 섬유의 표면특성이 저하될 수 있다. For the photo-oxidation, it is preferable to irradiate ultraviolet rays for 2 to 30 minutes, and more preferably to irradiate ultraviolet rays for 5 to 20 minutes. If the photo-oxidation time is less than 2 minutes, functional groups cannot be effectively introduced, and if the photo-oxidation time exceeds 30 minutes, the surface properties of the polymer fiber may be deteriorated.
본 발명은 상기 광산화 처리된 고분자 섬유를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체로 처리하여 추가적인 표면 개질을 수행할 수 있다. In the present invention, additional surface modification may be performed by treating the photooxidized polymer fiber with a copolymer of an acrylate group-containing silane coupling agent and an acrylic acid monomer.
상기 공중합체는 고분자 섬유의 표면에 공유 결합될 수 있으며, 이를 통해 고분자 섬유의 표면에 다수의 카르복실기를 도입할 수 있다. The copolymer may be covalently bonded to the surface of the polymer fiber, and through this, a plurality of carboxyl groups may be introduced to the surface of the polymer fiber.
상기 공중합체 내에 포함된 다수의 카르복실기는 금속, 미세먼지 또는 다양한 화합물과 결합할 수 있으며, 이를 통해 흡착 특성, 유해가스 제거특성, 항균성 등이 개선될 수 있다. A plurality of carboxyl groups included in the copolymer can be combined with metal, fine dust or various compounds, and through this, adsorption properties, harmful gas removal properties, antibacterial properties, etc. can be improved.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다. The acrylate group-containing silane coupling agent includes 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltri ethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, methacryloxymethyltriethoxysilane, methacryloxymethyltrimethoxysilane and the like.
상기 아크릴산 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다. The acrylic acid monomer is acrylic acid, methacrylic acid, methyl acrylic acid, ethyl acrylic acid, butyl acrylic acid, 2-ethylhexyl acrylic acid, decyl acrylic acid, methyl methacrylic acid, ethyl methacrylic acid, butyl methacrylic acid, 2-ethylhexyl methacrylic acid , decyl methacrylic acid, and the like.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 중량비는 10~30:70~90인 것이 바람직하며, 중량비가 10:90 미만이면 고분자 섬유와의 결합력이 저하되고, 30:70을 초과하면 흡착특성이 저하된다. The weight ratio of the acrylate group-containing silane coupling agent and the acrylic acid monomer is preferably 10 to 30:70 to 90, and if the weight ratio is less than 10:90, the bonding force with the polymer fiber is reduced, and if it exceeds 30:70, the adsorption properties this is lowered
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체는 고분자 섬유 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하며, 공중합체의 함량이 1중량부 미만인 경우 관능기의 도입이 미미하여 흡착특성이 저하되고, 10중량부를 초과하는 경우 제조된 필터의 기공율이 오히려 작게 되어 유해가스 및 미세먼지를 효과적으로 흡착할 수 없게 된다. The copolymer of the acrylate group-containing silane coupling agent and the acrylic acid monomer is preferably 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer fiber. And, when it exceeds 10 parts by weight, the porosity of the manufactured filter becomes rather small, making it impossible to effectively adsorb harmful gases and fine dust.
또한 본 발명은 상기 개질된 고분자 섬유를, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 비스페놀 A(BPA)를 반응시켜 제조한 실란 커플링제 올리고머로 처리하여 추가적인 표면 개질을 수행할 수 있다. In addition, the present invention can perform additional surface modification by treating the modified polymer fiber with a silane coupling agent oligomer prepared by reacting an epoxy group-containing silane coupling agent, an acrylate group-containing silane coupling agent, and bisphenol A (BPA). .
상기 실란 커플링제 올리고머를 사용함으로써 흡착특성 및 내구성이 향상될 수 있다. Adsorption characteristics and durability may be improved by using the silane coupling agent oligomer.
이때 에폭시기 함유 실란 커플링제 100중량부에 대하여 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 20~60중량부 및 비스페놀 A 10~40중량부가 사용될 수 있다. In this case, 20 to 60 parts by weight of an acrylate group-containing silane coupling agent and 10 to 40 parts by weight of bisphenol A may be used based on 100 parts by weight of an epoxy group-containing silane coupling agent.
에폭시기 함유 실란 커플링제로는 2-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, 2-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-글리시독시에틸트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란 등이 있다.Epoxy group-containing silane coupling agents include 2-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, 2-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane , 2-glycidoxyethyltrimethoxysilane, 2-glycidoxyethyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 2-(3, 4-epoxycyclohexyl)ethylmethyldimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethylmethyldiethoxysilane, 3-(3,4-epoxycyclohexyl)propylmethyldimethoxysilane, 3-(3 ,4-epoxycyclohexyl)propylmethyldiethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltriethoxysilane, 3-( 3,4-epoxycyclohexyl)propyltrimethoxysilane, 3-(3,4-epoxycyclohexyl)propyltriethoxysilane, and the like.
실란 커플링제 올리고머의 중량평균분자량은 1,000~50,000g/mol이 바람직하며, 중량평균분자량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 내구성 및 흡착특성이 극대화될 수 있다. The weight average molecular weight of the silane coupling agent oligomer is preferably 1,000 to 50,000 g/mol, and durability and adsorption characteristics can be maximized when the weight average molecular weight satisfies the above numerical range.
상기 실란 커플링제 올리고머는 고분자 섬유 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되며, 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 5중량부를 초과하는 경우 내구성이 저하된다.The silane coupling agent oligomer is used in an amount of 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer fiber, and when the content is less than 1 part by weight, the effect of addition is insignificant, and when the content exceeds 5 parts by weight, durability is reduced.
또한 본 발명은 상기 개질된 고분자 섬유를, 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체 및 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체의 공중합체로 처리하여 추가적인 표면 개질을 수행할 수 있다. In addition, the present invention may perform additional surface modification by treating the modified polymer fibers with a copolymer of an unsaturated monomer containing a carboxyl group and an unsaturated monomer containing an epoxy group.
상기 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체는 카르복실기를 포함하는 비닐방향족 단량체; 카르복실기를 포함하는 아크릴레이트계 단량체; 카르복실기를 포함하는 비닐시아나이드계 단량체; 카르복실기를 포함하는 비닐할로겐계 단량체 등이 사용될 수 있다.The unsaturated monomer containing a carboxyl group may include a vinyl aromatic monomer containing a carboxyl group; An acrylate-based monomer containing a carboxyl group; a vinyl cyanide-based monomer containing a carboxyl group; A vinylhalogen-based monomer containing a carboxyl group may be used.
상기 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체는 에폭시기를 포함하는 비닐방향족 단량체; 에폭시기를 포함하는 아크릴레이트계 단량체; 에폭시기를 포함하는 비닐시아나이드계 단량체; 에폭시기를 포함하는 비닐할로겐계 단량체 등이 사용될 수 있다.The unsaturated monomer containing an epoxy group may include a vinyl aromatic monomer containing an epoxy group; Acrylate-based monomers containing an epoxy group; vinyl cyanide-based monomers containing an epoxy group; A vinylhalogen-based monomer containing an epoxy group and the like may be used.
상기 카르복실기를 포함하는 불포화 단량체 및 에폭시기를 포함하는 불포화 단량체의 중량비는 70~90:10~30인 것이 바람직하다. The weight ratio of the unsaturated monomer containing the carboxyl group and the unsaturated monomer containing the epoxy group is preferably 70 to 90:10 to 30.
상기 공중합체의 함량은 고분자 섬유 100중량부에 대하여 1~5중량부인 것이 바람직하며, 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 5중량부를 초과하는 경우 내구성이 저하된다. The content of the copolymer is preferably 1 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer fiber. If the content is less than 1 part by weight, the effect of addition is insignificant, and if it exceeds 5 parts by weight, durability is reduced.
상기 (b) 단계는 고분자 용액을 제조하는 단계로서, 고분자 및 용매를 혼합하여 고분자 용액을 제조한다. The step (b) is a step of preparing a polymer solution, and a polymer solution is prepared by mixing a polymer and a solvent.
상기 고분자로는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리비닐알코올, 폴리락트산, 폴리글리콜산 등의 고분자가 사용될 수 있다. As the polymer, polymers such as polyvinylidene fluoride (PVDF), polycaprolactone (PCL), polyvinyl alcohol, polylactic acid, and polyglycolic acid may be used.
상기 용매로는 상기 고분자를 용해할 수 있는 아세톤, 디메틸포름아미드(DMF), 물, 클로로포름, 알코올, 케톤, 아미드 등이 사용될 수 있다. As the solvent, acetone, dimethylformamide (DMF), water, chloroform, alcohol, ketone, amide, etc. capable of dissolving the polymer may be used.
상기 용매는 아세톤 및 디메틸포름아미드를 동시에 사용할 수 있으며, 이때 상기 아세톤 및 디메틸포름아미드의 중량비는 20~50:50~80 인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 수치범위를 만족하는 경우 미세먼지 제거특성 및 항균성을 극대화할 수 있다. The solvent may be acetone and dimethylformamide at the same time, and in this case, the weight ratio of the acetone and dimethylformamide is preferably 20 to 50:50 to 80. When the weight ratio satisfies the above numerical range, fine dust removal characteristics and antibacterial properties may be maximized.
상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 고분자 5~20중량부를 포함할 수 있으며, 고분자의 함량이 5중량부 미만인 경우 필터의 내구성이 저하되고, 함량이 20중량부를 초과하는 경우 가공성이 저하될 수 있다. The polymer solution may include 5 to 20 parts by weight of the polymer based on 100 parts by weight of the solvent, and when the content of the polymer is less than 5 parts by weight, the durability of the filter may decrease, and when the content exceeds 20 parts by weight, processability may decrease. there is.
상기 (c) 단계는 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계로서, 노즐을 통하여 상기 고분자 용액을 토출시켜 전기방사하며, 상기 전기방사를 통해 고분자 섬유의 표면에 나노섬유가 도입된 마스크용 필터를 제조할 수 있다. The step (c) is a step of introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fiber, and electrospinning by discharging the polymer solution through a nozzle, and the electrospinning of the polymer fiber. A filter for a mask having nanofibers introduced into the surface can be manufactured.
이때 전기방사는 노즐 19G, 간격 100mm, HV 24kV, 진행속도 0.62, 캠기구 30Hz, 온도 24.5℃, 습도 37%RH, 공압 10mmAq 등의 조건을 통해 수행될 수 있다. At this time, the electrospinning may be performed through conditions such as nozzle 19G, spacing 100mm, HV 24kV, traveling speed 0.62, cam mechanism 30Hz, temperature 24.5 ℃, humidity 37%RH, pneumatic pressure 10mmAq.
또한 본 발명의 전기방사는 코어-쉘 구조를 가지는 이중 구조로 구성된 노즐을 사용하여, 내부노즐로 상기 고분자 용액을 토출시키고, 외부노즐로 에탄올을 토출시켜 전기방사할 수 있다.In addition, the electrospinning of the present invention can be performed by using a nozzle composed of a dual structure having a core-shell structure, discharging the polymer solution through an internal nozzle and discharging ethanol through an external nozzle.
이때 상기 에탄올은 고분자 섬유와 나노섬유 사이의 접착력을 향상시키는 역할을 수행한다. At this time, the ethanol serves to improve the adhesion between the polymer fiber and the nanofiber.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되는 마스크용 필터에 관한 것이다. In addition, the present invention relates to a filter for a mask manufactured by the above manufacturing method.
아울러 본 발명은 상기 마스크용 필터를 포함하는 마스크에 관한 것이다. In addition, the present invention relates to a mask including a filter for the mask.
본 발명은 고분자 섬유의 표면에 전기방사를 통하여 나노섬유를 도입함으로써 유해가스 제거 특성, 미세먼지 제거 특성, 항균성 및 내세척성이 우수한 마스크용 필터 및 마스크를 제조할 수 있다. The present invention can manufacture a filter and mask for a mask with excellent harmful gas removal properties, fine dust removal properties, antibacterial properties and wash resistance by introducing nanofibers to the surface of polymer fibers through electrospinning.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in detail through Examples and Comparative Examples below. The following examples are only exemplified for the practice of the present invention, and the content of the present invention is not limited by the following examples.
(실시예 1) (Example 1)
폴리에틸렌 부직포의 표면에 자외선(파장: 184.9 및 253.7, intensity: 28mW/cm2)을 10분 동안 조사하여 광산화 처리를 수행하였다. Photo-oxidation treatment was performed by irradiating ultraviolet light (wavelength: 184.9 and 253.7, intensity: 28mW/cm 2 ) on the surface of the polyethylene nonwoven fabric for 10 minutes.
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 20중량% 및 메타크릴산 80중량%를 공중합하여 공중합체를 제조한 후, 상기 광산화 처리된 폴리에틸렌 부직포를 상기 공중합체로 표면처리하였다. 이때 폴리에틸렌 부직포 100중량부 대비 5중량부의 공중합체를 사용하였다. After preparing a copolymer by copolymerizing 20% by weight of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 80% by weight of methacrylic acid, the photo-oxidized polyethylene nonwoven fabric was surface-treated with the copolymer. At this time, 5 parts by weight of the copolymer was used relative to 100 parts by weight of the polyethylene nonwoven fabric.
아세톤 100중량부와 폴리비닐리덴플루오라이드 10중량부를 혼합하여 고분자 용액을 제조하였다. A polymer solution was prepared by mixing 100 parts by weight of acetone and 10 parts by weight of polyvinylidene fluoride.
상기 표면처리된 폴리에틸렌 부직포의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하여 마스크용 필터를 제조하였다. A filter for a mask was prepared by introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the surface-treated polyethylene nonwoven fabric.
도 1은 전기방사 전과 후의 고분자 섬유의 SEM 사진을 나타낸다. 1 shows SEM pictures of polymer fibers before and after electrospinning.
전기방사를 통하여 폴리에틸렌 부직포의 표면에 나노섬유가 균일하게 분포함을 확인할 수 있다. Through electrospinning, it can be confirmed that the nanofibers are uniformly distributed on the surface of the polyethylene nonwoven fabric.
(실시예 2) (Example 2)
아세톤 100중량부 대신에, 아세톤 40중량부 및 디메틸포름아미드 60중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. A filter was prepared in the same manner as in Example 1, except that 40 parts by weight of acetone and 60 parts by weight of dimethylformamide were used instead of 100 parts by weight of acetone.
(실시예 3) (Example 3)
아세톤 100중량부 대신에, 아세톤 10중량부 및 디메틸포름아미드 90중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. A filter was prepared in the same manner as in Example 1, except that 10 parts by weight of acetone and 90 parts by weight of dimethylformamide were used instead of 100 parts by weight of acetone.
(실시예 4) (Example 4)
아세톤 100중량부 대신에, 아세톤 60중량부 및 디메틸포름아미드 40중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. A filter was prepared in the same manner as in Example 1, except that 60 parts by weight of acetone and 40 parts by weight of dimethylformamide were used instead of 100 parts by weight of acetone.
(실시예 5) (Example 5)
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 100중량부, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 50중량부 및 비스페놀 A 30중량부를 반응시켜 실란 커플링제 올리고머를 제조하였다. A silane coupling agent oligomer was prepared by reacting 100 parts by weight of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 50 parts by weight of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, and 30 parts by weight of bisphenol A.
상기 공중합체로 표면처리된 폴리에틸렌 부직포를 상기 올리고머로 추가적으로 표면처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. 이때 폴리에틸렌 부직포 100중량부 대비 3중량부의 올리고머를 사용하였다. A filter was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the polyethylene nonwoven fabric surface-treated with the copolymer was additionally surface-treated with the oligomer. At this time, 3 parts by weight of the oligomer was used relative to 100 parts by weight of the polyethylene nonwoven fabric.
(비교예 1) (Comparative Example 1)
전기방사를 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. A filter was prepared in the same manner as in Example 1, except that electrospinning was not performed.
(비교예 2) (Comparative Example 2)
상기 공중합체로 표면처리하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필터를 제조하였다. A filter was prepared in the same manner as in Example 1, except that the surface was not treated with the copolymer.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 필터의 항균성, 탈취율 및 미세먼지 제거효율을 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다. Antibacterial properties, deodorization rates, and fine dust removal efficiencies of the filters prepared from the above Examples and Comparative Examples were measured, and the results are shown in Table 1 below.
항균성은 공기 중의 미생물을 필터 표면에 채취한 후, 액체배지에 필터를 넣고 흔들어 꺼낸 다음 그 액체배지를 64시간 동안 배양하여 액체배지에 대한 셀카운트를 측정하여 미생물의 증식여부를 확인하였다. After collecting microorganisms in the air on the surface of the filter for antibacterial properties, the filter was placed in a liquid medium and shaken out, and then the liquid medium was cultured for 64 hours, and the cell count for the liquid medium was measured to confirm whether the microorganisms proliferated.
탈취율은 암모니아 계수 측정 장비를 이용하여 필터를 밀폐된 탱크 안에 방치하고, 이 상태에서 NH4OH 용액을 첨가하여 탱크 안의 암모니아의 농도를 가스 검지관을 사용하여 측정하였다. For the deodorization rate, the filter was left in a sealed tank using an ammonia coefficient measuring device, and in this state, an NH 4 OH solution was added and the concentration of ammonia in the tank was measured using a gas detection tube.
탱크 안에 방치된 시료에 암모니아 용액이 흡착, 분해하는 과정에서 탱크 안의 암모니아 농도를 측정하였다. The ammonia concentration in the tank was measured in the process of adsorption and decomposition of the ammonia solution on the sample left in the tank.
미세먼지 제거효율은 직경이 2.5㎛ 이하의 먼지를 필터에 통과시켜 여과 전후의 농도를 측정하였다. The fine dust removal efficiency was measured by passing dust with a diameter of 2.5 μm or less through the filter and measuring the concentration before and after filtration.
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 5의 필터는 항균성, 탈취율 및 미세먼지 제거효율이 우수함을 알 수 있다. 특히 실시예 1, 2 및 5는 상기 특성이 가장 우수하다. From the results of Table 1, it can be seen that the filters of Examples 1 to 5 are excellent in antibacterial property, deodorization rate, and fine dust removal efficiency. In particular, Examples 1, 2 and 5 have the most excellent properties.
반면 비교예 1 및 2는 상기 특성이 실시예에 비하여 열등함을 알 수 있다. On the other hand, Comparative Examples 1 and 2 can be seen that the properties are inferior to those of Examples.
Claims (6)
(b) 고분자 및 용매를 포함하는 고분자 용액을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 개질된 고분자 섬유의 표면에 상기 고분자 용액을 전기방사하여 나노섬유를 도입하는 단계;를 포함하는 마스크용 필터의 제조방법에 있어서,
상기 (a) 단계는
고분자 섬유의 표면을 광산화 처리하는 단계; 및
상기 광산화 처리된 고분자 섬유를 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체로 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크용 필터의 제조방법.
(a) modifying a polymer fiber by surface treatment;
(b) preparing a polymer solution containing a polymer and a solvent; and
In the method for manufacturing a filter for a mask comprising: (c) introducing nanofibers by electrospinning the polymer solution on the surface of the modified polymer fibers,
The step (a) is
photo-oxidizing the surface of the polymer fiber; and
A method of manufacturing a filter for a mask comprising the step of treating the photo-oxidized polymer fiber with a copolymer of an acrylate group-containing silane coupling agent and an acrylic acid monomer.
상기 고분자 용액은 용매 100중량부에 대하여 고분자 5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크용 필터의 제조방법.
According to claim 1,
The polymer solution is a method of manufacturing a filter for a mask, characterized in that it comprises 5 to 20 parts by weight of the polymer based on 100 parts by weight of the solvent.
상기 용매는 아세톤 및 디메틸포름아미드를 포함하고,
상기 아세톤 및 디메틸포름아미드의 중량비는 20~50:50~80 인 것을 특징으로 하는 마스크용 필터의 제조방법.
According to claim 3,
The solvent includes acetone and dimethylformamide,
Method for producing a filter for a mask, characterized in that the weight ratio of the acetone and dimethylformamide is 20 to 50: 50 to 80.
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