KR102500295B1 - 철갑상어 수용성 오일을 함유하는 항산화 기능성 조성물 제조방법 - Google Patents
철갑상어 수용성 오일을 함유하는 항산화 기능성 조성물 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 항산화 기능성 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 필수 아미노산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 혈행개선의 효능이 우수한 철갑상어 수용성 오일과 불포화 지방산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 콜레스테롤 수치 강하 효능이 우수한 견과류 페이스트를 혼합함으로써, 풍미와 기능성이 향상된 항산화 기능성 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 항산화 기능성 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 필수 아미노산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 혈행개선의 효능이 우수한 철갑상어 수용성 오일과 불포화 지방산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 콜레스테롤 수치 강하 효능이 우수한 견과류 페이스트를 혼합함으로써, 풍미와 기능성이 향상된 항산화 기능성 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
철갑상어(Acipenser sinensis)는 4억 5천년∼3억 5천년 전(데본기)에 기원된 어종으로 Acipenseridae과에 속하며, 북반구의 중위도 이북 지역에 넓게 분포되어 자생하는 어종이다. 현재 철갑상어는 26종이 알려지고 있으며, 경제적 및 생태학적인 가치로 인하여 많은 나라의 관심이 증대되고 있다.
1997년 3월에 러시아 까나꼬브 양식장에서 우리나라에 처음으로 종묘를 이식해 사육한 후 2003년 자체 종묘 생산된 시베리안 철갑상어는 환경 적응능력이 뛰어난데다 우리나라에서 양식되는 다른 품종보다 빨리 성장하고 좋은 육질을 지니고 있어 양식 대상 어종으로 인기를 끌고 있다. 최대 몸길이는 3 m이며, 체중은 200∼300 kg까지 성장하고, 최대 몸 길이가 8 m이상까지 자라는 종도 있으며, 최대 수명이 100년을 넘는 것도 있다. 생후 6∼7년 정도 되면 1 m 이상으로 성장하고 비로소 캐비어를 생산한다.
철갑상어는 육질의 쫄깃한 맛이 있어 회, 훈제, 바비큐, 스테이크 및 꼬치구이 요리, 머리는 찜, 탕요리, 지느러미는 중국 3대 진미인 샥스핀 요리, 연골은 특수요리, 강장제와 공업용 재료로 이용되고 있다. 또한, 철갑상어는 단백질, 필수 아미노산, 불포화 지방산, 비타민, EPA, DHA 등의 유효성분들을 다량 함유하고 있고, 두뇌발달, 영양억제, 피로회복, 혈행개선, 치매예방, 골다공증, 관절염, 항산화 작용 등의 우수한 효능들이 밝혀지면서, 고영양, 고기능성 재료로서 점점 더 주목받고 있다.
최근에는, 철갑상어의 양식기술이 발달하기 시작하면서, 일반인들도 철갑상어를 흔히 접할 수 있는 기회가 많아지고 있으며, 이러한 추세에 따라 철갑상어를 이용한 다양한 상품들이 더욱 활발하게 제조될 수 있는 계기가 되었다.
그러나, 현재까지 시판되는 철갑상어 원재료에 있어서, 철갑상어의 실제 함량이나, 유효성분의 함량, 가공 방식, 추출 효율 등에 대한 충분한 연구가 이루어지지 않는 실정이다. 특히, 국내에서는 철갑상어의 가공 기술과 이를 이용한 제품은 전무하기에 아직까지 소비자들에게 철갑상어가 기능성 재료 및 상품로서 객관적이고 대중적으로 인정받고 있지 못한 실정이다.
한편, 활성산소와 자유 라디칼에 따른 산화적 스트레스는 지질, 단백질, DNA, 효소 등의 변성 및 파괴를 유발하고 이로 인해 노화 및 각종 질병의 원인이 된다. 이러한 산화적 스트레스를 견딜 수 있는 항산화 물질의 생체방어력에 이상이 생기거나 과도한 활성산소 및 자유 라 디칼에 노출될 경우, 균형이 깨어져서 기질, 단백질, DNA 등이 비가역적으로 파괴되고, 그 결과 노화 및 암, 복합성 동맥경화, 관절염 및 파킨슨병 등과 같은 각종 질병이 유발되게 된다.
여기에서, 항산화 물질로 작용되는 것은 효소계와 비효소계로 나눌 수 있는데, 슈퍼옥사이드디스퓨타제(SOD), 카탈라아제(catalase), 퍼옥시다아제 (peroxidase) 등의 항산화 효소와 비타민 C, E, 글루타치온(glutathione) 등의 비효소계 물질이 그것이다.
한편, 산화적 스트레스에 기인한 질병을 예방하고 개선하기 위해서, 항산화제를 개발하거나, 또는 항산화 효소의 발현을 유도하거나 비효소계 항산화 물질을 함유하는 약학제제 및 기능성 식품을 개발하는 방향 등의 연구가 진행되어 왔다. 지금까지 개발된 합성 항산화제로는 BHA(butylated hydroxyl anisole), BHT(butylated hydroxyl toluene) 및 NDGA(nordihydro-guaiaretic acid) 등이 있다.
그런데 합성 항산화제는 생체 내에서 독성을 나타내어 알레르기와 종양을 발생시킬 가능성이 있고, 또한 온도에 약해 한번 열을 가하면 쉽게 파괴되는 등의 단점을 가지고 있다. 그 밖에, 토코페롤 등의 천연 항산화제도 개발되고 있으나, 합성 항산화제에 비해 생체에 안전하다는 장점이 있지만 그 효과가 약하다는 단점이 있는 것으로 알려져 있다.
따라서, 생체에 독성이 전혀 없으면서도 기존의 천연 항산화제보다 항산화 효과가 뛰어난 천연물들을 이용한 항산화 기능성 조성물을 개발하는 것이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 필수 아미노산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 혈행개선의 효능이 우수한 철갑상어 수용성 오일과 불포화 지방산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 콜레스테롤 수치 강하 효능이 우수한 견과류 페이스트를 혼합함으로써, 풍미와 기능성이 향상된 항산화 기능성 조성물의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 피칸, 호두, 캐슈넛, 카카오닙스 및 브라질 너트를 포함하는 견과류 원료를 믹서기에 갈아서 얻어진 견과류 혼합물을 얻는 단계; 상기 견과류 혼합물을 압출기로 압출하여, 견과류 유지와 견과류 고형분을 각각 얻는 단계; 및
상기 견과류 고형분과, 바질 페스토, 정제수 및 상기 견과류 유지를 2 : 0.5~0.7 : 0.9~1 : 0.3~0.5의 중량비로 혼합하여 호모 믹서에 넣고 균질화하여 견과류 페이스트를 얻는 단계; 를 포함하는 제1 단계;
철갑상어의 원재료 수득방법에 따라 철갑상어 오일을 제조하는 단계; 상기 철갑상어 오일을 제1 숙성을 수행하여 철갑상어 오일 숙성물을 제조하는 단계; 상기 철갑상어 오일 숙성물에 대하여, 고압 처리기 및 미세한 노즐을 사용하여 기름의 물성 변이를 형성하여 거품화시키는, 전처리 단계; 전처리된 철갑상어 오일 숙성물을 제2 숙성하는 단계; 상기 제2 숙성이 수행된 철갑상어 오일 숙성물과 물을 혼합하여 증류 추출기에 투입하고 제2 추출하는 단계; 제2 추출을 수행한 후에 남은 철갑상어 오일 숙성물에 다시 물을 혼합하여 증류 추출기에 투입하고 제3 추출하여 1차 수용성 오일을 제조하는 단계; 식용 달팽이를 포함하는 1차 첨가물 조성물 및, 보이차 및 국화를 포함하는 2차 첨가물 조성물을 각각 제조하는 단계; 및 상기 1차 수용성 오일, 상기 1차 첨가물 조성물 및 상기 2차 첨가물 조성물의 혼합물을 증류 추출하여 2차 수용성 오일을 제조하는 단계;를 포함하는, 철갑상어 수용성 오일을 제조하는 제2 단계; 및
상기 제1 단계에서 얻어진 견과류 페이스트 100 중량부에 대하여, 상기 제2 단계에서 얻어진 철갑상어 수용성 오일 120 내지 150 중량부 및 호박 추출물 25 내지 35 중량부를 혼합하여 식품 조성물을 제조하는, 제3 단계;를 포함하는, 항산화 기능성 조성물 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
상기 철갑상어의 원재료 수득방법은, 철갑상어 치어를 천연 항생제를 사용하여 3년 이상 동안 양식하는, 양식 단계; 양식된 철갑상어를 출하하여 온마리 상태로 전처리하는, 전처리 단계; 전처리된 철갑상어를 급속 냉각하되, 상기 급속 냉각은 5분 내지 20분 사이에 -80 내지 -20℃의 온도까지 도달하도록 하는 것인, 냉각 보관 단계; 및 냉각 보관된 철갑상어를 해동하고 세척한 다음, 철갑상어 온마리를 공압 추출기에 투입하고 제1 추출을 수행하여 철갑상어 오일을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 철갑상어 수용성 오일을 함유하는 항산화 기능성 조성물을 제조할 수 있다.
상기 철갑상어 수용성 오일은, 계면 활성제와 같은 인공 화학물질을 배제하고, 천연 나노 공법을 사용하여 물리적인 분리 방법만으로 수용성 오일 제형을 형성함으로써, 인체 안정성 및 환경 친화성을 확보할 수 있다. 또한, 상기 철갑상어 수용성 오일 조성물은, 철갑상어 온마리로부터 수득된 철갑상어 오일을 포함하는 것으로, 철갑상어 내 유효 성분을 고함량으로 함유하고 무항생제로 인한 인체 안전성과 향상된 품질을 확보할 수 있다.
본 발명에 따르면, 필수 아미노산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 혈행개선의 효능이 우수한 철갑상어 수용성 오일과 불포화 지방산 등의 영양성분이 풍부하고 항산화, 콜레스테롤 수치 강하 효능이 우수한 견과류 페이스트를 혼합함으로써, 풍미와 기능성이 향상된 항산화 기능성 조성물을 제조할 수 있다.
상기 항산화 기능성 조성물은, 예컨대, 식품, 음용수, 화장품, 의약품, 펫(Pet) 관련 제품, 식물성 원료 조성물 등의 다양한 산업 분야에 활용할 수 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 철갑상어 수용성 오일을 제조한 사진이다.
도 2 및 도 3은 실험예 1의 결과를 나타낸 것이다.
도 4 및 도 5는 실험예 2의 결과를 나타낸 것이다.
도 2 및 도 3은 실험예 1의 결과를 나타낸 것이다.
도 4 및 도 5는 실험예 2의 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원의 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 측면은, 견과류 페이스트를 제조하는, 제1 단계; 철갑상어 수용성 오일을 제조하는 제2 단계; 및 상기 제1 단계에서 얻어진 견과류 페이스트 100 중량부에 대하여, 상기 제2 단계에서 얻어진 철갑상어 수용성 오일 120 내지 150 중량부 및 호박 추출물 25 내지 35 중량부를 혼합하여 혼합 조성물을 제조하는, 제3 단계;를 포함하는, 항산화 기능성 조성물 제조방법을 제공한다.
제1 단계 : 견과류 페이스트 제조
먼저, 견과류를 준비할 수 있다. 상기 견과류는, 예를 들어, 호두, 아몬드, 땅콩, 캐슈넛, 피칸, 피스타치오, 카카오닙스, 브라질너트 중에서 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있다. 일례로, 상기 견과류는, 피칸, 호두, 캐슈넛, 카카오닙스 및 브라질 너트의 혼합물일 수 있다.
상기 견과류는, 항산화 작용 효능이 우수하며, 콜레스테롤을 낮추고, 면역력 증진에 의한 항암 효과, 뇌세포를 보호, 불포화 지방산 및 칼슘의 섭취에 도움이 된다. 뿐만 아니라, 특유의 고소한 풍미로 인해, 추후 서술된 철갑상어 수용성 오일과 관능성에 있어서 시너지를 발휘할 수 있다. 특히, 수산물 특유의 이취, 이미를 잡아주고, 고소한 풍미를 더욱 향상시킬 수 있다.
피칸은 파이, 아이스크림, 쿠키 등의 재료로 많이 알려져 있으며, 피칸에는 불포화지방산, 칼슘, 비타민B 등이 다량 함유되어 있다. 특히, 뼈에 좋은 칼슘이 풍부하여 갱년기 여성 골다공증 예방에 좋고, 성장기 어린이와 노인들의 뼈 건강을 높이는 데도 효과가 뛰어나다.
호두에는 항산화 성분과 오메가3 지방산이 풍부해 뇌신경세포의 형성과 성장을 도울 뿐만 아니라 뇌세포를 보호하는 역할을 한다. 또한, 호두에 함유되어 있는 알파리놀렌산이라는 성분은 학습능력과 기억력을 향상시키는 효과가 있다.
캐슈넛은 비타민 K, 판토텐산, 리놀레산이 풍부하고 셀레늄, 구리, 마그네슘 등의 미량영양소도 가지고 있어 혈중 콜레스테롤 수치를 낮춰 성인병에 효과적이다.
카카오닙스에는 카테킨과 프로시아니딘 등 폴리페놀 성분이 함유되어 있어 노화 방지와 피로 해소, 면역력 증진 효과가 있으며, 식이섬유가 풍부하게 들어 있어 다이어트에도 도움이 된다.
브라질너트에는 셀레늄 성분이 엄청나게 많이 함유되어 있다. 셀레늄은 체내 활성산소를 억제하여 활성산소로 인해 일어나는 세포 손상을 막아주고, 면역력을 높여 주어 항암 효과에 탁월하다.
상기 피칸, 호두, 캐슈넛, 카카오닙스 및 브라질 너트는 1 : 1 : 0.8~1 : 0.5~0.6 : 0.7~0.8 의 중량비로 혼합할 경우, 관능성 측면에서 추후 철갑상어 수용성 오일과의 시너지가 가장 뛰어날 수 있다.
상기 견과류는 깨끗이 세척하여 준비하고, 경우에 따라서, 저온, 일례로, 40 내지 60℃의 온도에서, 10 내지 20 분간 수행되는 볶음 공정을 수행할 수도 있다. 볶음 공정을 수행하면, 상기 견과류의 풍미를 더욱 향상시킬 수 있다.
그런 다음, 상기 견과류 혼합물을 믹서기 등으로 갈거나, 절구로 빻아서 견과류 가루 형태로 준비할 수 있다.
다음으로, 상기 견과류 (가루)혼합물을 통상의 압출기(extruder)를 사용하여 압출하여 견과류의 유지성분과 고형분을 각각 얻어서 준비할 수 있다. 이때, 유지 성분은 추후에 견과류 페이스트 제조 시에 조금씩 투입하면서 교반함으로써, 교반 효율을 높일 수 있다.
다른 예로, 상기 견과류 유지 성분은, 기름의 산화 방지를 위하여 천연 식품 보존제로서 해죽순 추출물을 10~20 중량%(견과류 유지 성분 총 중량 대비)로 혼합할 수도 있다.
다음으로, 상기 견과류 고형분을 포함하는 견과류 페이스트를 제조할 수 있다. 상기 견과류 페이스트는 고상과 액상의 중간 제형으로써, 충분한 점성을 갖도록 제조될 수 있다.
상기 견과류 고형분에는 바질 페스토, 정제수 및 상기 견과류 유지를 더 포함하여 상기 견과류 페이스트를 제조할 수 있다. 그러나, 이에 한정되지는 않으며, 상기 견과류 페이스트에는 예를 들어, 우유, 두유 등의 액상 성분이나, 향미를 위한 허브류, 감미를 위한 감미제 등, 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
일례로, 상기 견과류 고형분, 상기 바질 페스토, 상기 정제수 및 상기 견과류 유지를 2 : 0.5~0.7 : 0.9~1 : 0.3~0.5의 중량비로 혼합하여 호모 믹서에 넣고 균질화하여 페이스트 제형으로 제조될 수 있다. 이때, 상기 정제수 및 상기 견과류 유지 또는, 견과류 유지는 조금씩 나누어 투입함으로써, 균질화 효과를 더욱 증대시킬 수 있다. 이 밖에, 견과류 페이스트 제형을 형성하기 위한 공지된 기술을 제한없이 따를 수 있다.
제2 단계 : 철갑상어 수용성 오일 조성물 제조
<철갑상어 오일>
첫번째로, 철갑상어의 원재료 수득방법에 따라 얻어진 철갑상어 오일을 얻을 수 있다.
상기 철갑상어의 원재료 수득방법은, 철갑상어 치어를 천연 항생제를 사용하여 3년 이상 동안 양식하는, 양식 단계(S1); 양식된 철갑상어를 출하하여 온마리 상태로 전처리하는, 전처리 단계(S2); 전처리된 철갑상어를 급속 냉각하되, 상기 급속 냉각은 5분 내지 20분 사이에 -80 내지 -20℃의 온도까지 도달하도록 하는 것인, 냉각 보관 단계(S3); 및 냉각 보관된 철갑상어를 해동하고 세척한 다음, 철갑상어 온마리를 공압 추출기에 투입하고 제1 추출을 수행하여 철갑상어 오일을 수득하는 단계(S4);를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로 설명하면, 상기 S1 단계에서, 철갑상어, 구체적으로는, 철갑상어 치어(稚魚)를 양식한다. 상기 철갑상어의 품종으로는 벨루가 철갑상어(Huso huso), 칼루가 철갑상어(Huso dauricus), 시베리아 철갑상어 (Acipenser baerii), 러시아 철갑상어(Acipenser gueldenstaedti), 스텔렛 철갑상어(Acipenser ruthenus), 흰 철갑상어(Acipenser transmontanus), 아무르 철갑상어(Acipenser schrenckii), 중국 철갑상어(Acipenser sinensis), 주걱 철갑상어(Polyodon spathula) 및 그 교잡종으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 철갑상어는, 예를 들어, 시베리아 철갑상어 및 벨루가 철갑상어의 교잡종일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
상기 양식의 환경은, 담수 양식장일 수 있으며, 담수원은 강물, 지하수, 산천수 및 수돗물이고, 그 담수원은 활성탄에 의한 탈염소 처리와 같은 정수 처리를 거친 수원일 수 있다.
상기 양식은 상기 철갑상어 치어가 적어도 1kg 무게의 성년 철갑상어가 될 때까지 수행될 수 있으며, 예를 들어, 3년 이상, 예를 들어, 3년 내지 5년 동안 지속될 수 있다.
상기 양식은 무항생제 환경을 지향한다. 즉, 본 발명의 철갑상어 양식에서는, 종래 기술에서와 같이 상기 철갑상어의 체중 증가 및 육질 향상을 위해 투여하는 각종 항생제 및 성장 촉진제와 같은 화학성분은 사용하지 않으며, 천연 재료로 이루어진 천연 항생제를 사용할 수 있다.
일례로, 상기 천연 항생제로 천일염을 사용할 수 있다. 구체적으로, 양식되는 동안에 상기 철갑상어가 천일염을 섭취하도록 함으로써, 철갑상어 내부의 유해균을 포함한 불순물들을 효과적으로 제거할 수 있도록 한다. 상기 천일염의 섭취는 월 1회 내지 3회의 범위 내에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 S2 단계 및 S3 단계에서, 양식된 철갑상어를 전처리한 다음, 냉각 보관할 수 있다. 상기 전처리는 상기 철갑상어를 부위별로 절단하지 않고, 온마리(가르거나 자르지 아니한 통짜) 형태로 수행되도록 한다.
상기 양식된 철갑상어를 출하하여 전처리를 수행하되, 먼저, 기설정된 출하날로부터 10일 내지 12일 전, 일례로, 10일 전부터 상기 철갑상어가 어떠한 먹이도 섭취하지 않게 금식하도록 조치할 수 있다. 상기 철갑상어가 금식하도록 함으로써 내장 내의 불순물들을 깨끗하게 비워내어, 철갑상어 온마리가 갖는 유효성분들의 수득율을 더욱 높일 수 있도록 한다.
금식 후의 상기 철갑상어를 출하하여 간단한 세척을 수행한 다음, 철갑상어 머리를 고무망치로 1회 또는 2회 세게 내리쳐서 기절시킨다. 이어서, 기절한 철갑상어를 곧바로 급속 냉각시켜 보관을 수행할 수 있다. 상기 급속 냉각의 조건은 단시간, 예를 들어, 5분 내지 20분 사이에, -80 내지 -20℃의 온도까지 도달하도록 하는 것일 수 있다.
전술한 방식으로 철갑상어를 빠르게 기절시킨 후에 곧바로 급속 냉각시킴으로써, 철갑상어의 고통을 최소화하면서 철갑상어를 온마리 형태 그대로의 유효 성분을 고품질로 얻을 수 있다.
상기 S4 단계에서, 철갑상어 원재료, 즉, 철갑상어 오일을 수득한다.
상기 냉각 보관된 철갑상어를 2 내지 6 시간 동안 해동한 다음, 물 또는 식염수로 어체 전체를 골고루 세척하여 잔여 혈액이나 잔여 내장 등의 각종 불순물을 제거할 수 있다.
상기 철갑상어를 온마리 형태로 제1 추출을 수행할 수 있다. 상기 제1 추출의 방법은, 공압 추출기, 구체적으로, 공압 열수추출기를 사용하여 수행할 수 있다. 상기 철갑상어 온마리를 용매인 물과 함께 상기 공압 추출기에 투입할 수 있다. 이때, 상기 용매는 깔라만시 원액, 도라지 원액 및 비트 원액을 더 포함할 수 있다.
일례로, 상기 철갑상어 온마리 50 중량%, 물 41 중량%, 깔라만시 원액 5 중량%, 도라지 원액 2 중량% 및 비트 원액 2 중량%을 혼합한 추출 원료물을 상기 공압 추출기에 투입하여 제1 추출을 수행할 수 있다.
상기 공압 추출기는 100 내지 104℃, 일례로, 102℃에서, 2.3 내지 2.7 기압, 일례로, 2.5 기압의 조건에서 수행될 수 있으며, 추출 시간은 98 내지 102 시간, 일례로, 100 시간으로 수행되는 것이 바람직하다.
상기 제1 추출 후에는 비중 차이를 이용하여 상, 중, 하의 층 분리를 수행하는 비중 분리를 진행할 수 있다. 상기 비중 분리를 위한 구체적인 방법으로는, 먼저, 상기 공압 추출기를 가동하고 있는 상태에서 증기(김)을 빼지 않고, 수득된 1차 추출물을 직접 교반기 탱크에 담는다. 이때, 상기 교반기 탱크에 담는 1차 추출물은 철갑상어 액상 추출물일 수 있으며, 상기 철갑상어 액상 추출물은 상기 추출 원료물 총 중량에 대하여 약 80 중량%를 차지할 수 있다.
이후, 상기 공압 추출기에 구비되어 있는 압축기로 나머지 추출 원료물을 1회 또는 2회 이상 압축을 수행하여 2차 추출물을 수득할 수 있다. 이때, 상기 2차 추출물은 철갑상어 오일일 수 있으며, 상기 철갑상어 오일은, 상기 추출 원료물 총 중량에 대하여 약 5 중량%를 차지할 수 있다.
이어서, 남은 추출 원료물인 건더기, 즉, 철갑상어 고형분을 수득할 수 있다. 상기 철갑상어 고형분은, 철갑상어 육질, 연골, 골수 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 철갑상어 고형분, 상기 추출 원료물 총 중량에 대하여 약 15 중량%를 차지할 수 있다.
상기 S4 단계에서 서술된 철갑상어 원재료의 수득방법은, 추출과 동시에 비중 분리를 함께 수행하는 것으로써, 보다 간단한 공정으로 철갑상어 온마리로부터 얻어지는 철갑상어 액상 추출물, 철갑상어 오일 및 철갑상어 고형분을 모두 수득할 수 있도록 한다.
<철갑상어 수용성 오일 조성물>
두번째로, 상기 철갑상어 오일을 제1 숙성을 수행하여 철갑상어 오일 숙성물을 제조할 수 있다. 상기 제1 숙성을 수행하기 전에 살균을 수행할 수 있다. 살균의 방법은, 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 공지된 기술에 따라 수행될 수 있다.
상기 제1 숙성은 상기 철갑상어 오일을 숙성용 용기에 담아 그늘진 곳에서 수행되되, 자연 상태와 유사한 조건에서 수행되는 자연 숙성일 수 있다. 구체적으로, 상기 숙성은, 25일 내지 35일, 일례로는 30일 동안 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어, 17 내지 21℃, 일례로, 17℃의 온도 범위에서, 햇빛이 없고, 공기가 통하는 조건에서 수행될 수 있다.
상기 제1 숙성이 전술된 조건 범위에서 수행되면, 철갑상어 오일 내의 불순물들이 가라앉거나 부유되어 추후에 제거될 수 있고, 이에 철갑상어 오일의 순도를 높이고 유효성분의 함량을 더욱 증대시킬 수 있다. 상기 숙성 후에는 별도로 여과를 수행할 수 있다.
세번째로, 상기 철갑상어 오일 숙성물을 전처리할 수 있다. 상기 전처리란 추후 수용성 오일의 제형을 얻기 위하여 기름 상태를 수용화(가용화) 직전의 상태로 만드는 작업일 수 있다.
상기 전처리를 수행하는 구체적인 방법은, 철갑상어 오일의 물성 변이를 일으키는 것으로, 예를 들어, 고압 분사기 및 상기 고압 분사기에 구비된 미세한 노즐에 상기 철갑상어 오일을 수회 내지 수십~수백 차례 통과시키면서 상기 철갑상어 오일을 거품화시키는 것일 수 있다. 이때, 별도의 주입 펌프를 사용하여 공기를 주입하면서 상기 거품화 작업의 효율을 높일 수도 있다.
이러한 전처리 과정은 다수 회 반복하여 오일이 마치 생크림과 같은 제형이 될 때까지 수행될 수 있다. 이때, 오일이 생크림과 같은 제형이 되는 시점이, 수용성 오일을 얻기 위한 수용화(가용화) 직전의 상태일 수 있다.
이러한 전처리 과정은, 종래에 사용되는 계면활성제와 같은 인공적인 화학성분을 사용하지 않고, 오직 물리적인 나노 공법으로 성분 내 물성적 변이를 일으켜서 수용화(가용화)를 형성하여 추후 수용성 오일의 제형을 얻을 수 있도록 한다. 즉, 본 발명의 일 실시예에서는 천연 나노 공법을 이용한 철갑상어 수용성 오일의 제조방법으로써, 인체 무해성과 환경 친화성이 특히 우선시 되어야 하는, 음용수, 식품, 화장품, 의약품, 펫 관련 분야 및 식물성 원료 조성물 등의 분야로의 폭넓은 활용이 가능할 수 있도록 한다.
전처리가 수행된 상기 철갑상어 오일 숙성물은 제2 숙성시킨 후, 실온, 예를 들어, 1 내지 35℃, 구체적으로, 18 내지 23℃에서 용기에 담아 보관할 수 있다. 상기 제2 숙성은, 상기 제1 숙성과 같이 자연 숙성으로써, 구체적인 조건은 제1 숙성과 동일하나 숙성 기간은 약 10일간이 바람직하다.
네번째로, 전처리된 철갑상어 오일 숙성물과 물을 함께 제2 추출 및 제3 추출을 수행하여 1차 수용성 오일을 제조할 수 있다. 이때, 상기 제2 추출 및 제3 추출의 방법은 증류 추출일 수 있다.
구체적으로, 상기 제2 추출은, 증류 추출기에 상기 전처리된 철갑상어 오일 숙성물과 물을 1:1 중량비로 배합하여 투입한 다음, 증류 추출을 수행하는 것일 수 있다. 이어서, 제2 추출 후에 수증기가 모두 증발하고 남은 철갑상어 오일 숙성물에 다시 물을 1:1.2~1.5의 중량비로 배합하여 투입한 다음, 증류 추출하는 제3 추출을 수행할 수 있다. 상기 제3 추출은 적어도 30회 이상 반복하여 수행되며 이로써, 1차 수용성 오일을 얻을 수 있다.
상기 1차 수용성 오일은 최종 수용성 오일을 제조하는 과정 상의 제형일 수 있다. 상기 1차 수용성 오일은 교반기에 투입하여 1회 또는 2회 교반을 수행할 수 있다.
다섯번째로, 첨가물 조성물을 제조할 수 있다. 상기 첨가물 조성물은 각각 식용 달팽이를 포함하는 1차 첨가물 조성물 및, 보이차 및 국화를 포함하는 2차 첨가물 조성물일 수 있다.
상기 1차 첨가물 조성물은, 백봉 오골개, 흰 목이버섯, 비트, 다시마뿌리, 도라지로 이루어진 1차 천연성분의 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 일례로, 상기 1차 첨가물 조성물은 식용 달팽이, 백봉 오골개, 흰 목이버섯, 비트, 다시마뿌리 및 도라지의 혼합물인 1차 천연성분을 포함할 수 있다. 이때, 상기 천연 성분은 생재료 상태를 깨끗이 세척하여 약 4 내지 7cm의 평균 크기로 절단한 것을 사용할 수 있다.
상기 1차 천연성분과 물을 1:1의 중량비로 혼합한 다음 공압 추출기에 투입하고, 100℃ 이상의 온도에서 100 시간 동안 추출한 1차 천연성분 추출물, 즉, 1차 첨가물 조성물을 제조할 수 있다.
상기 2차 첨가물 조성물은, 연씨, 해죽순, 병풀, 개똥쑥, 인지쑥, 박하, 유근피, 하고초, 구찌뽕, 와송, 차가버섯, 삼채, 깔라만시 및 뽕잎으로 이루어진 2차 천연성분의 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 일례로, 상기 2차 첨가물 조성물은 보이차, 국화, 연씨, 해죽순, 병풀, 개똥쑥, 인지쑥, 박하, 유근피, 하고초, 구찌뽕, 와송, 차가버섯, 삼채, 깔라만시 및 뽕잎의 혼합물인 2차 천연성분을 포함할 수 있다. 이때, 상기 천연 성분은 생재료 상태를 깨끗이 세척하여 약 4 내지 7cm의 평균 크기로 절단한 것을 사용할 수 있다.
상기 2차 천연성분과 물을 1:1의 중량비로 혼합한 다음 공압 추출기에 투입하고, 100℃ 이상의 온도에서 100 시간 동안 추출한 2차 천연성분 추출물, 즉, 2차 첨가물 조성물을 제조할 수 있다.
이어서, 상기 1차 천연성분 추출물과 2차 천연성분 추출물을 실온, 1 내지 35℃, 예를 들어, 19 내지 23℃에서, 10일 동안 각각 숙성시킨 다음에, 교반기에 함께 투입하여 교반한 다음, 증류 추출을 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 천연성분 추출물 100 중량부에 대하여 2차 천연성분 추출물 50 중량부 및 물 50 중량부를 혼합한 다음, 증류 추출기에 투입하여 증류 추출할 수 있다.
증류 추출이 완료되면, 상기 1차 천연성분 추출물과 2차 천연성분 추출물의 혼합 추출로부터 얻어지는 혼합 첨가물 조성물을 수득할 수 있다.
여섯번째로, 상기 1차 수용성 오일 및 상기 혼합 첨가물 조성물을 증류 추출하여 2차 수용성 오일을 제조할 수 있다. 상기 1차 수용성 오일 및 상기 혼합 첨가물 조성물은 1:1의 중량비로 혼합될 수 있으며, 상기 증류 추출은 1회 또는 2회 내지 3회를 수행할 수 있다.
상기 2차 수용성 오일은 본 발명에서의"철갑상어 수용성 오일 조성물"일 수 있다. 즉, 상기 철갑상어 수용성 오일 조성물은, 철갑상어 오일과 천연성분인 첨가물 혼합물을 증류추출한 혼합 첨가물 조성물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 철갑상어 수용성 오일(조성물)은 계면활성제와 같은 인공 화학물질 없이도 물에 쉽게 가용화될 수 있는 오일 제형으로써, 인체 무해성과 환경 친화성이 특히 우선시 되어야 하는, 음용수 또는 식품 분야에 폭넓게 활용될 수 있다.
제3 단계 : 항산화 기능성 조성물 제조
상기 제1 단계에서 얻어진 견과류 페이스트 100 중량부에 대하여, 상기 제2 단계에서 얻어진 철갑상어 수용성 오일(조성물) 120 내지 150 중량부, 일례로, 130 중량부로 혼합하여 혼합 조성물을 제조할 수 있다.
상기 혼합 조성물은, 견과류 페이스트 100 중량부에 대하여, 관능성의 향상을 위하여 호박(늙은 호박) 추출물 25 내지 35 중량부, 일례로, 30 중량부로 더 포함할 수 있다.
상기 호박 추출물은, 상기 견과류 페이스트 및 상기 철갑상어 수용성 오일이 함께 맛이 잘 어우러질 수 있도록 하는 역할을 할 수 있다. 상기 호박 추출물의 제조방법은 공지된 기술을 따를 수 있다.
상기 견과류 페이스트, 상기 철갑상어 수용성 오일 조성물 및 상기 호박 추출물은 통상의 방법으로 교반을 수행하여 보다 균일하게 혼합되도록 할 수 있다.
상기 교반은 150 내지 200rpm의 속도로 30분 내지 90분 동안 충분히 수행하되, 이때, 레시틴과 같은 천연 유화제를 포함하여 더욱 균일하게 혼합되도록 할 수 있다.
상기 조성물은, 예를 들어, 식품, 음용수, 화장품, 의약품, 펫(Pet) 관련 제품, 식물성 원료 조성물 등의 다양한 산업 분야에 활용할 수 있다.
예를 들어, 상기 조성물은 식품 조성물, 즉, 당해 분야에서 통상적인 방법에 의해 제공되는 다양한 건강보조식품의 형태로 제작될 수 있다. 예컨대, 상기 식품 조성물은, 현탁액, 에멀전, 음료 등의 액상; 또는, 스틱, 겔, 환, 타정, 젤리, 칩, 등의 고상; 의 제형으로 다양하게 제작될 수 있다.
일례로, 상기 식품 조성물은 음료 조성물로 제조될 수 있으며, 그 형태는, 예컨대, 액상 스틱형, 액상 파우치형 등으로 제작될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 식품 조성물을 음료 조성물로 제조될 경우에는 전술된 성분 이외에 예를 들어, 아카시아 꿀, 배즙, 도라지즙, 사과즙 또는 이들의 조합의 천연 감미제 성분을 더 포함할 수도 있다. 일례로서, 상기 천연생즙 혼합물 100 중량부에 대하여, 배즙 및 아카시아 꿀을 1:1의 중량비로 혼합한 천연 감미제를 15 내지 20 중량부로 더 포함할 수 있다.
이러한 천연 감미성분을 더 포함함으로써, 철갑상어의 섭취에 대한 거부감을 없애 관능성을 향상시켜 철갑상어의 영양성분과 천연생즙에 의한 항산화 기능성을 동시에 확보할 수 있는 신규한 건강기능식품을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 철갑상어 수용성 오일 조성물은, 철갑상어 온마리로부터 수득된 철갑상어 오일을 포함하는 것으로, 철갑상어 내 유효 성분을 고함량으로 함유하고 무항생제로 인한 인체 안전성과 향상된 품질을 확보할 수 있다. 또한, 물리적인 천연 나노 공법을 사용하여 계면 활성제와 같은 인공 화학물질을 배제하고, 오직 물리적인 분리 방법만으로 수용성 오일 제형을 형성함으로써, 인체 안정성 및 환경 친화성을 확보할 수 있다.
나아가, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 혼합 조성물은, 상기 철갑상어 수용성 오일 조성물로부터, 저분자 콜라겐, 단백질, 필수 아미노산, 비타민 등의 영양성분을 풍부하게 제공하여 상기 견과류 페이스트에 의한 각종 영양성분 및 다양한 항산화 기능성이 모두 함께 시너지를 발휘하도록 함으로써, 항산화 효능을 더욱 증대시킬 수 있다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
철갑상어 원재료 제조
3년 이상 친환경 무항생제로 양식하되, 월 1회 이상 천일염을 먹여 깨끗하게 키운 철갑상어(시베리아 철갑상어)를 출하시기에 맞추어 10일 동안 금식하게 한 후, 머리에 고무망치로 1회-2회 때려 고통 없이 기절시켜 즉시 급냉 하여 보관하였다. 급냉보관한 철갑상어를 깨끗하게 세척 후 철갑상어 온마리를 공압열수추출기에 철갑상어50%, 물41%, 깔라만시 원액5%, 도라지원액2%, 비트원액2%를 담아 102℃, 2.5기압에서, 100시간 추출 후 상, 중, 하 비중점을 두고 분리하여 철갑상어 액상 추출물 80%, 철갑상어 고형분 15%, 철갑상어 오일 5%을 각각 수득하였다.
철갑상어 수용성 오일 제조
수득한 철갑상어 오일을 30일 이상 17℃에서 숙성시킨 후 고압 펌프(고압 분사기)를 사용하여 미세한 노즐에 통과시키는 작업을 수십 차례 반복하여 생크림처럼 거품화시켰다. 이는 물성 변이를 일으켜 수용화 전 단계의 상태로 만드는 작업으로써, 이를 완료한 다음, 다시 10일간 자연 숙성도록 상온에 보관하였다.
전술한 물리적 천연 분리 방법을 수행한 철갑상어 오일 숙성물과 물을 같은 비율(철갑상어 오일 숙성물 50%+물50%)로 혼합하여 증류 추출기에 투입하여 추출하고 남은 철갑상어 오일 숙성물에 다시 물만 120%로 투입하여 30회 이상 증류추출하여 1차 수용성 오일을 제조하였다.
한편, 식용달팽이, 백봉오골개, 흰목이버섯, 비트, 다시마 뿌리 및 도라지를 혼합한 혼합물 50%+물50% 을 공압열수추출기에 담아 100시간 추출한 1차 첨가물을 제조하였다. 또한, 보이차, 국화, 연씨, 해죽순, 병풀, 개똥쑥, 인지쑥, 박하, 유근피, 하고초, 구찌뽕, 와송, 차가버섯, 삼채, 깔라만시 및 뽕잎을 혼합한 혼합물 50%와 물 50%을 공압열수추출기에 담아 100시간 추출한 2차 첨가물을 제조한 다음, 1차 첨가물과 함께 교반기에서 교반하였다.
그런 다음, 1차 첨가물 100 중량부에 대하여, 2차 첨가물 50 중량부와, 1차 수용성 오일 50 중량부를 증류추출기에 담아 증류 추출하여 최종 철갑상어 수용성 오일을 제조하였다.
도 1을 참조하면, 전술된 방법으로 제조된 투명한 외관의 철갑상어 수용성 오일을 확인할 수 있다.
<실험예 1 : 소거 평가 시험 (1) >
실시예 1에 따라 제조된 철갑상어 수용성 오일에 대한 항산화 기능을 측정하기 위하여, ABTS 프리 라디칼 소거 평가 시험(ABTS free radical scavenging assay)을 실시하였다. (ABTS : 2,2'-Azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)
구체적인 실험방법은 다음과 같다.
실시예 1의 철갑상어 수용성 오일을 버퍼(PBS)로 처리하여 5개의 농도(3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50%)로 각 시험군들을 제조하였다. 정확한 비교를 위하여, 대조군(control, 에탄올)과 양성 대조군(Trolox)(0.00625%, 0.0125%, 0.025%, 0.05%, 0.1%)도 함께 설정하였다. 또한, 상기 시험군들에 대하여 각각 ABTS 처리군(a, b)과 미처리군(a', b')으로 분류하였다. 상기한 실험 샘플들에 대하여 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
상기 표 2와 같이, 96 well plate에 각 농도별 시험군을 100 ㎕씩 분주한 뒤, 24 시간 동안 반응시킨 ABTS 시약을 a,b에 100 ㎕씩 첨가, a', b' 에는 증류수 100 ㎕를 첨가하여 30분간 반응시켰다.
그 다음에, 700nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 그런 다음, ABTS 프리 라디칼 소거능(%)을 하기 식 1에 따라 산출하였다. 실험 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
<식 1>
도 2 및 도 3을 참조하면, 3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50 %의 각 농도별 시험군들은 각각 3.6 ± 0.9 %, 4.4 ± 0.8 %, 8.4 ± 0.8 %, 15.5 ± 1.3 %, 26.4 ± 0.8 %의 ABTS free radical 소거능을 보였다.
이로써, 실시예 1에 따른 철갑상어 추출물, 즉, 철갑상어 오일 조성물은, 프리 라디칼 소거에 의한 항산화 활성 효능이 있음을 확인할 수 있었다.
<실험예 2 : 소거 평가 시험 (2) >
실시예 1에 따라 제조된 철갑상어 수용성 오일에 대한 항산화 기능을 측정하기 위하여, DPPH 프리 라디칼 소거 평가 시험(DPPH free radical scavenging assay)을 실시하였다. (DPPH : 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazy)
구체적인 실험방법은 다음과 같다.
실시예 1의 철갑상어 수용성 오일을 버퍼(PBS)로 처리하여 5개의 농도(3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50%)로 각 시험군들을 제조하였다. 정확한 비교를 위하여, 대조군(control, 에탄올)과 양성 대조군(ascorbic acid)(0.00625%, 0.0125%, 0.025%, 0.05%, 0.1%)도 함께 설정하였다. 또한, 상기 시험군들에 대하여 각각 DPPH 처리군(a, b)과 미처리군(a', b')으로 분류하였다. 상기한 실험 샘플들에 대하여 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
상기 표 4와 같이, 96 well plate에 각 농도별 시험군을 100 ㎕씩 분주한 뒤, 24 시간 동안 반응시킨 DPPH 시약을 a,b에 100 ㎕씩 첨가, a', b' 에는 증류수 100 ㎕를 첨가하여 30분간 반응시켰다.
그 다음에, 517nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 그런 다음, DPPH 프리 라디칼 소거능(%)을 하기 식 2에 따라 산출하였다. 실험 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
<식 2>
도 4 및 도 5를 참조하면, 3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50 %의 각 농도별 시험군들은 각각 각 농 도에서 12.4 ± 0.7 %, 12.6 ± 1.2 %, 17.8 ± 1.6 %, 23.9 ± 0.9 %, 34.3 ± 2.0 %의 DPPH free radical 소거능을 보였다.
이로써, 실시예 1에 따른 철갑상어 추출물, 즉, 철갑상어 오일 조성물은, 프리 라디칼 소거에 의한 항산화 활성 효능이 있음을 확인할 수 있었다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
철갑상어 원재료 제조
3년 이상 친환경 무항생제로 양식하되, 월 1회 이상 천일염을 먹여 깨끗하게 키운 철갑상어(시베리아 철갑상어)를 출하시기에 맞추어 10일 동안 금식하게 한 후, 머리에 고무망치로 1회-2회 때려 고통 없이 기절시켜 즉시 급냉 하여 보관하였다. 급냉보관한 철갑상어를 깨끗하게 세척 후 철갑상어 온마리를 공압열수추출기에 철갑상어50%, 물41%, 깔라만시 원액5%, 도라지원액2%, 비트원액2%를 담아 102℃, 2.5기압에서, 100시간 추출 후 상, 중, 하 비중점을 두고 분리하여 철갑상어 액상 추출물 80%, 철갑상어 고형분 15%, 철갑상어 오일 5%을 각각 수득하였다.
철갑상어 수용성 오일 제조
수득한 철갑상어 오일을 30일 이상 17℃에서 숙성시킨 후 고압 펌프(고압 분사기)를 사용하여 미세한 노즐에 통과시키는 작업을 수십 차례 반복하여 생크림처럼 거품화시켰다. 이는 물성 변이를 일으켜 수용화 전 단계의 상태로 만드는 작업으로써, 이를 완료한 다음, 다시 10일간 자연 숙성도록 상온에 보관하였다.
전술한 물리적 천연 분리 방법을 수행한 철갑상어 오일 숙성물과 물을 같은 비율(철갑상어 오일 숙성물 50%+물50%)로 혼합하여 증류 추출기에 투입하여 추출하고 남은 철갑상어 오일 숙성물에 다시 물만 120%로 투입하여 30회 이상 증류추출하여 1차 수용성 오일을 제조하였다.
한편, 식용달팽이, 백봉오골개, 흰목이버섯, 비트, 다시마 뿌리 및 도라지를 혼합한 혼합물 50%+물50% 을 공압열수추출기에 담아 100시간 추출한 1차 첨가물을 제조하였다. 또한, 보이차, 국화, 연씨, 해죽순, 병풀, 개똥쑥, 인지쑥, 박하, 유근피, 하고초, 구찌뽕, 와송, 차가버섯, 삼채, 깔라만시 및 뽕잎을 혼합한 혼합물 50%와 물 50%을 공압열수추출기에 담아 100시간 추출한 2차 첨가물을 제조한 다음, 1차 첨가물과 함께 교반기에서 교반하였다.
그런 다음, 1차 첨가물 100 중량부에 대하여, 2차 첨가물 50 중량부와, 1차 수용성 오일 50 중량부를 증류추출기에 담아 증류 추출하여 최종 철갑상어 수용성 오일을 제조하였다.
도 1을 참조하면, 전술된 방법으로 제조된 투명한 외관의 철갑상어 수용성 오일을 확인할 수 있다.
<실험예 1 : 소거 평가 시험 (1) >
실시예 1에 따라 제조된 철갑상어 수용성 오일에 대한 항산화 기능을 측정하기 위하여, ABTS 프리 라디칼 소거 평가 시험(ABTS free radical scavenging assay)을 실시하였다. (ABTS : 2,2'-Azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)
구체적인 실험방법은 다음과 같다.
실시예 1의 철갑상어 수용성 오일을 버퍼(PBS)로 처리하여 5개의 농도(3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50%)로 각 시험군들을 제조하였다. 정확한 비교를 위하여, 대조군(control, 에탄올)과 양성 대조군(Trolox)(0.00625%, 0.0125%, 0.025%, 0.05%, 0.1%)도 함께 설정하였다. 또한, 상기 시험군들에 대하여 각각 ABTS 처리군(a, b)과 미처리군(a', b')으로 분류하였다. 상기한 실험 샘플들에 대하여 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
상기 표 2와 같이, 96 well plate에 각 농도별 시험군을 100 ㎕씩 분주한 뒤, 24 시간 동안 반응시킨 ABTS 시약을 a,b에 100 ㎕씩 첨가, a', b' 에는 증류수 100 ㎕를 첨가하여 30분간 반응시켰다.
그 다음에, 700nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 그런 다음, ABTS 프리 라디칼 소거능(%)을 하기 식 1에 따라 산출하였다. 실험 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
<식 1>
도 2 및 도 3을 참조하면, 3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50 %의 각 농도별 시험군들은 각각 3.6 ± 0.9 %, 4.4 ± 0.8 %, 8.4 ± 0.8 %, 15.5 ± 1.3 %, 26.4 ± 0.8 %의 ABTS free radical 소거능을 보였다.
이로써, 실시예 1에 따른 철갑상어 추출물, 즉, 철갑상어 오일 조성물은, 프리 라디칼 소거에 의한 항산화 활성 효능이 있음을 확인할 수 있었다.
<실험예 2 : 소거 평가 시험 (2) >
실시예 1에 따라 제조된 철갑상어 수용성 오일에 대한 항산화 기능을 측정하기 위하여, DPPH 프리 라디칼 소거 평가 시험(DPPH free radical scavenging assay)을 실시하였다. (DPPH : 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazy)
구체적인 실험방법은 다음과 같다.
실시예 1의 철갑상어 수용성 오일을 버퍼(PBS)로 처리하여 5개의 농도(3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50%)로 각 시험군들을 제조하였다. 정확한 비교를 위하여, 대조군(control, 에탄올)과 양성 대조군(ascorbic acid)(0.00625%, 0.0125%, 0.025%, 0.05%, 0.1%)도 함께 설정하였다. 또한, 상기 시험군들에 대하여 각각 DPPH 처리군(a, b)과 미처리군(a', b')으로 분류하였다. 상기한 실험 샘플들에 대하여 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
상기 표 4와 같이, 96 well plate에 각 농도별 시험군을 100 ㎕씩 분주한 뒤, 24 시간 동안 반응시킨 DPPH 시약을 a,b에 100 ㎕씩 첨가, a', b' 에는 증류수 100 ㎕를 첨가하여 30분간 반응시켰다.
그 다음에, 517nm 파장에서 흡광도를 측정하였다. 그런 다음, DPPH 프리 라디칼 소거능(%)을 하기 식 2에 따라 산출하였다. 실험 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
<식 2>
도 4 및 도 5를 참조하면, 3.125%, 6.25%, 12.5%, 25%, 50 %의 각 농도별 시험군들은 각각 각 농 도에서 12.4 ± 0.7 %, 12.6 ± 1.2 %, 17.8 ± 1.6 %, 23.9 ± 0.9 %, 34.3 ± 2.0 %의 DPPH free radical 소거능을 보였다.
이로써, 실시예 1에 따른 철갑상어 추출물, 즉, 철갑상어 오일 조성물은, 프리 라디칼 소거에 의한 항산화 활성 효능이 있음을 확인할 수 있었다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
Claims (2)
- 피칸, 호두, 캐슈넛, 카카오닙스 및 브라질 너트를 포함하는 견과류 원료를 믹서기에 갈아서 얻어진 견과류 혼합물을 얻는 단계;
상기 견과류 혼합물을 압출기로 압출하여, 견과류 유지와 견과류 고형분을 각각 얻는 단계; 및
상기 견과류 고형분과, 바질 페스토, 정제수 및 상기 견과류 유지를 2 : 0.5~0.7 : 0.9~1 : 0.3~0.5의 중량비로 혼합하여 호모 믹서에 넣고 균질화하여 견과류 페이스트를 얻는 단계; 를 포함하는 제1 단계;
철갑상어의 원재료 수득방법에 따라 철갑상어 오일을 제조하는 단계;
상기 철갑상어 오일을 제1 숙성을 수행하여 철갑상어 오일 숙성물을 제조하는 단계;
상기 철갑상어 오일 숙성물에 대하여, 고압 처리기 및 미세한 노즐을 사용하여 기름의 물성 변이를 형성하여 거품화시키는, 전처리 단계;
전처리된 철갑상어 오일 숙성물을 제2 숙성하는 단계;
상기 제2 숙성이 수행된 철갑상어 오일 숙성물과 물을 혼합하여 증류 추출기에 투입하고 제2 추출하는 단계;
제2 추출을 수행한 후에 남은 철갑상어 오일 숙성물에 다시 물을 혼합하여 증류 추출기에 투입하고 제3 추출하여 1차 수용성 오일을 제조하는 단계;
식용 달팽이를 포함하는 1차 첨가물 조성물 및, 보이차 및 국화를 포함하는 2차 첨가물 조성물을 각각 제조하는 단계; 및
상기 1차 수용성 오일, 상기 1차 첨가물 조성물 및 상기 2차 첨가물 조성물의 혼합물을 증류 추출하여 2차 수용성 오일을 제조하는 단계;를 포함하는, 철갑상어 수용성 오일을 제조하는 제2 단계; 및
상기 제1 단계에서 얻어진 견과류 페이스트 100 중량부에 대하여, 상기 제2 단계에서 얻어진 철갑상어 수용성 오일 120 내지 150 중량부 및 호박 추출물 25 내지 35 중량부를 혼합한 혼합 조성물을 제조하는, 제3 단계;를 포함하는, 항산화 기능성 조성물 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 철갑상어의 원재료 수득방법은,
철갑상어 치어를 천연 항생제를 사용하여 3년 이상 동안 양식하는, 양식 단계;
양식된 철갑상어를 출하하여 온마리 상태로 전처리하는, 전처리 단계;
전처리된 철갑상어를 급속 냉각하되, 상기 급속 냉각은 5분 내지 20분 사이에 -80 내지 -20℃의 온도까지 도달하도록 하는 것인, 냉각 보관 단계; 및
냉각 보관된 철갑상어를 해동하고 세척한 다음, 철갑상어 온마리를 공압 추출기에 투입하고 제1 추출을 수행하여 철갑상어 오일을 수득하는 단계;를 포함하는, 항산화 기능성 조성물 제조방법.
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Citations (4)
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KR20090111066A (ko) | 2008-04-21 | 2009-10-26 | 김태호 | 철갑상어의 해수순치 방법 및 이의 유통방법 |
KR20120118637A (ko) * | 2011-04-19 | 2012-10-29 | 지리산 철갑상어 영어조합 | 철갑상어 음료용 복합조성물 및 그 음료의 제조방법 |
KR20190081059A (ko) * | 2017-12-29 | 2019-07-09 | 경남대학교 산학협력단 | 항산화력 증강을 위한 혼합과일스낵바 제조 방법 |
KR20220027593A (ko) * | 2020-08-27 | 2022-03-08 | 농업회사법인 주식회사 에스에프엘 | 허브가 함유된 견과류 페이스트 및 그 제조방법 |
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2022
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