KR102498140B1 - 코발트 브로마이드의 신속 합성법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코발트 브로마이드(cobalt bromide, CoBr2)의 신속 합성법에 관한 것이며, 코발트(Co), 물(H2O) 및 브롬화수소(HBr)수용액을 반응용기에 넣고 혼합하여 반응혼합물을 준비하는 단계(S100); 및 승온된 상기 반응혼합물에 과산화수소(H2O2)를 적하시키는 단계(S300);를 포함하고, 종래 3-스텝 공정을 통하여 제조되었던 코발트 브로마이드를 1-스텝 공정으로 간편하고 신속하게 합성할 수 있으며, 불순물 없이 순도가 높고 98% 이상의 고수율을 얻을 수 있는 코발트 브로마이드의 신속 합성법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 코발트 브로마이드(cobalt bromide, CoBr2)의 신속 합성법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로 종래 3-스텝 공정을 통하여 제조되었던 코발트 브로마이드를 1-스텝 공정으로 간편하고 신속하게 합성할 수 있으며, 불순물 없이 순도가 높고 98% 이상의 고수율을 얻을 수 있는 코발트 브로마이드의 신속 합성법에 관한 것이다.
우리 생활과 밀접한 폴리에스테르 섬유, PET(Polyethylene Terephthalate)병, 필름, 도료, 타이어코드 등의 원료가 되는 TPA(Terephthalic Acid)는 파라자일렌(Para-Xylene)에서 Br-Mn-Co계의 촉매를 이용하여 산화 반응시켜 TPA(Terephthalic Acid, TPA)로 제조된다.
한편, 이와 같이 TPA 제조시 촉매 등으로 사용되는 코발트 브로마이드(cobalt bromide, CoBr2)는 종래 3-단계의 공정을 통하여 제조되었으며, 이와 같은 다단계 공정을 통하여 코발트 브로마이드를 합성할 경우 비용이 증가할 뿐만 아니라 시간이 많이 소요되며, 특히 다단계 공정을 거치는 동안 최종 합성물에 포함된 불순물의 함량이 높아지는 문제가 있었다.
이에 따라, 간단한 공정을 통하여 코발트 브로마이드를 합성할 수 있는 신규한 기술에 대한 개발이 절실히 요구되는 실정이다.
특허문헌 1: 한국 등록특허 제10-1405518호(2014.06.11)
본 발명의 목적은 종래 3-스텝 공정을 통하여 제조되었던 코발트 브로마이드를 1-스텝 공정으로 간편하고 신속하게 합성할 수 있으며, 불순물이 거의 없고 최종 생성물인 코발트 브로마이드의 순도가 매우 높으며, 98% 이상의 고수율로 코발트 브로마이드를 얻을 수 있는 신속 합성법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 코발트(Co), 물(H2O) 및 브롬화수소(HBr)수용액을 반응용기에 넣고 혼합하여 반응혼합물을 준비하는 단계(S100); 및 승온된 상기 반응혼합물에 과산화수소(H2O2)를 적하시키는 단계(S300);를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 상기 단계(S300) 이전에 상기 반응혼합물에 열을 가하여 승온시키는 단계(S200);를 더욱 포함한다.
본 발명의 상기 여러 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법에 있어서, 상기 단계(S300)은 적하시킬 전체 과산화수소(H2O2)를 일정시간 간격을 두고 일정량씩 나누어 적하시키는 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 상기 여러 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 과산화수소(H2O2)가 적하된 반응혼합물의 온도를 유지하면서 합성반응을 지속시키는 단계(S400);를 더욱 포함한다.
본 발명의 상기 여러 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 상기 단계(S400)를 거친 반응혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계(S500);를 더욱 포함한다.
본 발명의 상기 여러 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 냉각된 반응혼합물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계(S600);를 더욱 포함한다.
본 발명에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 종래 3-스텝 공정을 통하여 제조되었던 코발트 브로마이드를 1-스텝 공정으로 간편하고 신속하게 합성할 수 있으며, 불순물이 거의 없고 최종 생성물인 코발트 브로마이드의 순도가 매우 높으며, 98% 이상의 고수율로 코발트 브로마이드를 얻을 수 있는 매우 우수한 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 코발트 브로마이드 신속합성법의 전반적인 공정을 개략적으로 나타내는 공정도이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 코발트 브로마이드(cobalt bromide, CoBr2)의 신속 합성법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로 종래 3-스텝 공정을 통하여 제조되었던 코발트 브로마이드를 1-스텝 공정으로 간편하고 신속하게 합성할 수 있으며, 불순물 없이 순도가 높고 98% 이상의 고수율을 얻을 수 있는 코발트 브로마이드의 신속 합성법에 관한 것이다.
폴리에스테르 섬유, PET(Polyethylene Terephthalate)병, 필름, 도료, 타이어코드 등의 원료가 되는 TPA(Terephthalic Acid)는 파라자일렌(Para-Xylene)에서 Br-Mn-Co계의 촉매를 이용하여 산화 반응시켜 TPA(Terephthalic Acid,TPA)로 제조되며, 이와 같이 TPA 제조시 촉매 등으로 사용되는 코발트 브로마이드(cobalt bromide, CoBr2)는 종래 하기 화학반응식 1과 같이 3-단계의 공정을 통하여 제조되었다.
[화학 반응식 1] - 종래의 코발트 브로마이드 합성법 (3단계 공정)
<제1단계 공정 반응식>
Co ＋ H2O ＋2HNO3/H2SO4 → Co(NO3)2/CoSO4 (aq)
cobalt ＋ nitric acid/sulfuric acid → cobalt nitrate/cobalt sulfate
<제2단계 공정 반응식>
Co(NO3)2/CoSO4 (aq) ＋ 2NaOH/Na2CO3 → Co(OH)2/CoCO3 (aq)
cobalt nitrate/cobalt sulfate ＋ sodium hydroxide/sodium carbonate → cobalt hydroxide/cobalt carbonate
<제3단계 공정 반응식>
Co(OH)2/CoCO3 (aq) ＋ 2HBr → CoBr2 (aq)
cobalt hydroxide/cobalt carbonate ＋ Hydrogen Bromide → Cobalt Bromide
그러나, 상기 화학반응식 1과 같이 종래의 3단계 공정을 통하여 코발트 브로마이드를 합성할 경우 비용이 증가할 뿐만 아니라 합성공정에 많은 시간이 소요되며, 이와 같은 다단계 공정을 거치는 동안 최종 합성물에 다량의 불순물이 포함될 가능성이 높아지고, 특히 반응물질로 2HNO3/H2SO4 및 2NaOH/Na2CO3를 사용함으로써 여과지를 거쳐 여과과정을 수행하더라도 최종 생성물에 다량의 불순물이 녹아있는 문제가 있었으며, 이러한 불순물을 제거하는 추가적인 공정이 요구되어 코발트 브로마이드 합성에 대한 시간 및 비용이 증가하는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명자는 이와 같은 종래방식에 따른 코발트 브로마이드 합성법의 문제점을 해결하고자 연구한 끝에, 과산화수소(H2O2)를 일정량씩 반응혼합물에 불연속적으로 적하하는 방법을 통하여 1단계 공정만으로도 고순도 및 고수율로 코발트 브로마이드를 신속하게 합성할 수 있음을 발견하였다.
즉, 본 발명에 따른 코발트 브로마이드 합성법은 하기 화학 반응식 2와 같이 1단계 공정만으로 코발트 브로마이드를 합성하는 것이 가능하며, 이 과정에서 과산화수소(H2O2)를 일종의 반응 촉매제로 사용한다.
[화학 반응식 2] - 본 발명에 따른 코발트 브로마이드 합성법 (1단계 공정)
Co ＋ H2O ＋2HBr → CoBr2 (aq)＋ H2 (g)
즉, 본 발명에서는 종래와 같이 코발트 브로마이드를 합성하기 위한 반응물질로 2HNO3, H2SO4, 2NaOH 및 Na2CO3 등을 전혀 사용하지 않으며, 종래의 3단계 공정을 1단계로 획기적으로 줄일 수 있는 점에 특징이 있다.
즉, 본 발명자는 코발트(Co)와 브롬화수소(HBr)를 직접반응시키되, 이러한 과정에서 과산화수소(H2O2)를 일정량씩 반응혼합물에 불연속적으로 적하함으로써, 고순도 및 고수율의 코발트 브로마이드를 합성할 수 있음을 발견하였다.
더욱 구체적으로, 본 발명에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 코발트(Co), 물(H2O) 및 브롬화수소(HBr) 수용액을 반응용기에 넣고 혼합하여 반응혼합물을 준비하는 단계(S100); 및 승온된 상기 반응혼합물에 과산화수소(H2O2)를 적하시키는 단계(S300);를 포함한다.
이와 같은 반응에서 생성되는 부산물인 수소기체는 반응 도중에 모두 공기 중으로 날아가 제거된다.
본 발명의 합성법에 사용되는 코발트(Co)는 분말상태의 코발트를 사용하는 것이 가능하다.
상기 반응에 포함되는 물(H2O)은 반응용매로 작용하며, 생성된 코발트 브로마이드는 수용액 상태이다.
한편, 본 발명에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법에 사용되는 브롬화수소(HBr) 수용액은 시중에 유통되는 48% 희석 브롬화수소(HBr) 수용액을 사용하는 것이 가능하다.
특히, 전술한 바와 같이 본 발명에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 코발트와 브롬화수소의 반응과정에서 과산화수소(H2O2)를 적하시키는 점에 특징이 있다.
본 발명에 사용되는 과산화수소(H2O2)는 과산화수소(H2O2)수용액을 사용하는 것이 가능하며, 시중에 유통되는 35% 수용액을 사용하는 것이 가능하다.
더욱이, 본 발명자는 이러한 과산화수소(H2O2) 적하 수행시 전체 과산화수소(H2O2)를 일정시간 간격을 두고 일정량씩 나누어 적하시키는 방법으로 수행할 경우 최종생성물인 코발트 브로마이드(CoBr2)의 수율 및 순도가 더욱 높아진다는 것을 발견하였다.
예를 들어, 코발트 분말 100g, 물(H2O) 20g 및 브롬화수소 수용액 (48% 수용액) 580g을 고르게 혼합한 반응혼합물의 경우 과산화수소(H2O2)를 일정량씩 나누어 3 내지 4시간 동안 적하시키는 것이 가능하다.
즉, 이와 같이 과산화수소(H2O2)를 3 내지 4시간에 걸쳐 일정량씩 나누어 적하시키는 이유는 코발트에 양전하(2+)가 생성되는 것을 유도하기 위함이며, 이와 같이 코발트에 양전하(2+)가 생성될 경우 코발트와 브롬화수소의 치환반응이 촉진된다.
한편, 과산화수소를 일정 시간동안 나누어 적하시키지 않고 짧은 시간동안 한꺼번에 과산화수소를 적하시킬 경우, 적하된 과산화수소가 쉽게 분해되어 코발트 브로마이드(CoBr2) 합성에 요구되는 과산화수소의 양이 증가하는 문제점이 있으며, 특히 생성된 코발트 브로마이드(CoBr2)의 수율 및 순도 또한 저하되는 문제점이 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법은 상기 단계(S300) 이전에 상기 반응혼합물에 열을 가하여 승온시키는 단계(S200);를 더욱 포함한다.
이러한 승온과정은 코발트(Co), 물(H2O) 및 브롬화수소(HBr) 수용액을 반응용기에 넣고 고르게 혼합하여 반응혼합물을 준비한 후에 이와 같이 준비된 반응혼합물을 55 내지 65℃, 예를 들어 60℃의 온도로 승온시키는 과정으로 수행된다.
즉, 이와 같이 반응혼합물의 온도를 55 내지 65℃로 승온시킬 경우 코발트 브로마이드(CoBr2)의 합성 속도, 수율 및 순도가 모두 가장 우수해짐을 발견하였다.
본 발명에 따라, 상기 반응혼합물에 과산화수소(H2O2)를 일정시간 간격을 두고 일정량씩 나누어 적하시키는 방법은 예를 들어, 코발트 분말 100g, 물(H2O) 20g 및 브롬화수소 수용액 (48% 수용액) 580g을 고르게 혼합한 반응혼합물을 60℃로 승온시킨 상태에서 과산화수소 수용액 (35% 수용액) 3㎖를 0.1㎖씩 나누어 8분 간격으로 (4시간 동안) 적하시키는 방법으로 수행하는 것이 가능하다.
이와 같이 과산화수소 수용액을 적하시키는 구체적인 방법은 분액 깔대기 (dropping funnel) 및 타이머를 사용하여 일정량씩 정확하게 적하시키는 방법으로 수행하는 것이 가능하다.
한편, 이와 같이 과산화수소의 적하과정이 종료되면, 과산화수소(H2O2)가 적하된 반응혼합물의 온도를 상기 승온된 상태로 유지하면서 코발트 브로마이드(CoBr2)의 합성반응이 지속되도록 3 내지 4시간 동안 반응을 지속시키는 과정이 진행되며, 이는 과산화수소(H2O2)가 적하된 반응혼합물을 교반기를 이용하여 저속으로 교반하거나 또는 유리막대를 이용하여 지속적으로 고르게 저어주는 과정으로 수행되는 것이 가능하다.
다음으로, 이와 같이 반응지속단계가 종료되면, 코발트 브로마이드(CoBr2)가 합성되어 있는 반응용기 실온 (예를 들어, 25℃)으로 냉각시키는 과정을 거치게 되며, 추가적으로 냉각된 생성물을 여과시킴으로써 생성물에 포함된 탄소 계열의 분순물 등을 여과지를 이용하여 필터링함으로써 제거하는 과정을 거치는 것도 가능하다.
이와 같은 여과과정은 예를 들어, 10㎛의 통과직경을 갖는 GFC필터를 사용하여 수행되는 것이 가능하다.
이하, 실시예를 비교예를 통하여 본 발명에 따른 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법의 효과를 비교 확인한 실험에 대하여 설명하기로 한다.
<실시예 1>
코발트 분말 100g, 물(H2O) 20g 및 브롬화수소 수용액 (48% 수용액) 580g을 유리 반응용기에 넣고 고르게 혼합한 후, 이와 같이 준비된 반응혼합물을 60℃로 승온시켰으며, 60℃로 유지한 상태에서 분액 깔대기 (dropping funnel) 및 타이머를 이용하여 과산화수소 수용액 (35% 수용액) 3㎖를 0.1㎖씩 나누어 8분 간격으로 4시간 동안 상기 반응혼합물에 주기적으로 적하시켰고, 과산화수소 수용액 적하가 종료된 후 60℃의 온도를 유지한 상태에서 3시간 동안 60rpm으로 회전되는 회전식 교반기를 이용하여 교반시키면서 반응을 지속시켰으며, 25℃로 냉각시킨 후, 10㎛의 통과직경을 갖는 GFC필터에 통과시켜 고형분 불순물을 제거하여 코발트 브로마이드 수용액을 얻었다.
<비교예 1> - 과산화수소 수용액 일괄 적하
코발트 분말 100g, 물(H2O) 20g 및 브롬화수소 수용액 (48% 수용액) 580g을 유리 반응용기에 넣고 고르게 혼합한 후, 이와 같이 준비된 반응혼합물을 60℃로 승온시켰으며, 60℃로 유지한 상태에서 분액 깔대기 (dropping funnel)를 이용하여 과산화수소 수용액 (35% 수용액) 3㎖를 상기 반응혼합물에 한꺼번에 적하시켰고, 과산화수소 수용액 적하가 종료된 후 60℃의 온도를 유지한 상태에서 3시간 동안 60rpm으로 회전되는 회전식 교반기를 이용하여 교반시키면서 반응을 지속시켰으며, 25℃로 냉각시킨 후, 10㎛의 통과직경을 갖는 GFC필터에 통과시켜 고형분 불순물을 제거하여 코발트 브로마이드 수용액을 얻었다.
<비교예 2> - 과산화수소 적하 생략
코발트 분말 100g, 물(H2O) 20g 및 브롬화수소 수용액 (48% 수용액) 580g을 유리 반응용기에 넣고 고르게 혼합한 후, 이와 같이 준비된 반응혼합물을 60℃로 승온시켰으며, 60℃로 유지한 상태에서 7시간 동안 60rpm으로 회전되는 회전식 교반기를 이용하여 교반시키면서 반응을 지속시켰으며, 25℃로 냉각시킨 후, 10㎛의 통과직경을 갖는 GFC필터에 통과시켜 고형분 불순물을 제거하여 코발트 브로마이드 수용액을 얻었다.
<비교예 3> - 종래의 3단계 반응
코발트 분말 100g, 물 및 질산(HNO3) 300g을 반응시켜 Co(NO3)2 수용액을 생성시킨 후, 생성된 Co(NO3)2 수용액을 NaOH 300g과 반응시켜 Co(OH)2를 생성시켰으며, 생성된 Co(OH)2를 HBr 300g과 반응시켜 CoBr2를 제조하였으며, 10㎛의 통과직경을 갖는 GFC필터에 통과시켜 고형분 불순물을 제거하여 코발트 브로마이드 수용액을 얻었다.
[실험 1]
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 의하여 얻은 코발트 브로마이드 수용액을 이용하여 최초 반응물질로 투입된 코발트 함량을 기준으로 최종 생성된 코발트 브로마이드의 수율을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 수율 (%) |
| 실시예 1 | 98.9 |
| 비교예 1 | 87.8 |
| 비교예 2 | 31.5 |
| 비교예 3 | 52.5 |
상기 표 1의 결과를 살펴보면, 실시예 1의 경우 비교예 1 내지 3에 비하여 코발트 브로마이드의 수율이 월등히 우수함을 확인할 수 있다.
[실험 2]
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 의하여 얻은 코발트 브로마이드 수용액을 코발트 브로마이드 수용액에 포함된 불순물 (즉, CoBr2 및 H2O 이외의 기타 물질)의 함량비를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 불순물 (%) |
| 실시예 1 | 0.005 |
| 비교예 1 | 0.15 |
| 비교예 2 | 0.25 |
| 비교예 3 | 0.85 |
상기 표 2의 결과를 살펴보면, 실시예 1의 경우 비교예 1 내지 3에 비하여 코발트 브로마이드의 순도가 매우 높음을 확인할 수 있다.
Claims (6)
- 코발트(Co), 물(H2O) 및 브롬화수소(HBr)수용액을 반응용기에 넣고 혼합하여 반응혼합물을 준비하는 단계(S100);
상기 반응혼합물에 열을 가하여 55 내지 65℃의 온도로 승온시키는 단계(S200); 및
승온된 상기 반응혼합물에 과산화수소(H2O2)를 적하시키는 단계(S300);를 포함하며,
상기 단계(S300)은
적하시킬 전체 과산화수소(H2O2)를 일정시간 간격을 두고 일정량씩 나누어 적하시키는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
과산화수소(H2O2)가 적하된 반응혼합물의 온도를 유지하면서 합성반응을 지속시키는 단계(S400);를 더욱 포함하는 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법. - 청구항 4에 있어서,
상기 단계(S400)를 거친 반응혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계(S500);를 더욱 포함하는 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법. - 청구항 5에 있어서,
냉각된 반응혼합물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계(S600);를 더욱 포함하는 코발트 브로마이드(CoBr2)의 신속합성법.
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| KR101405518B1 (ko) | 2013-05-22 | 2014-06-11 | 한국과학기술연구원 | 피셔-트롭시 합성반응용 코발트계 촉매의 제조방법 |
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-
2022
- 2022-04-28 KR KR1020220052780A patent/KR102498140B1/ko active IP Right Grant
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