KR102496500B1 - 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 화장료 조성물은 저자극성이면서도 우수한 항산화, 피부장벽 개선 효과를 가져, 피부의 노화 현상의 개선에 도움을 줄 수 있다.
Description
본 발명은 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 인체의 일차 방어막으로서 체내의 기관들을 온도·습도 변화, 자외선, 공해물질 등 외부로부터의 자극으로부터 보호해 주는 역할을 함과 동시에 피부 내의 수분이 증발되는 것을 막는 장벽 역할을 수행한다.
피부의 수분 균형은 표피(Epidermis)에 의해 조절되며, 피부의 표피층에서는 분화 과정을 통해 인체 내 약 20%의 수분을 함유하고 있는 각질층이 발달한다. 구조적으로 각질층의 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하고, 각질세포의 세포간 지질들은 몰타르로 작용하여 피부 장벽을 구성하게 되며, 이는 피부의 탄력성 및 유연성을 지탱해 주는 역할을 한다.
이렇게 중요한 역할을 하는 피부는 인체의 다른 부분과 마찬가지로 시간의 경과에 따라 점차 노화가 진행되는데, 그 결과로 피부의 탄력 손실, 각질화, 주름 생성, 피부 위축 등의 현상이 나타나게 된다.
피부 노화의 원인은 내·외적 요인으로 구분할 수 있고, 내적요인으로는 예를 들면, 유전자 변이, 조직의 변화 등을 들 수 있고, 외적요인으로는 예를 들면, 자외선, 습도 등에 의한 영향을 들 수 있다. 특히 자외선에 의한 노화 현상을 광노화라고 하는데, 자외선의 자극에 의해 세포 내부에 생성된 산소 라디칼은 염증성 반응을 일으키는 신호전달 체계를 활성화시켜 콜라겐, 엘라스틴 등의 단백질 분해 효소인 MMP-1, MMP-3, MMP-9 등의 합성을 촉진시키게 되고, 그 결과 진피층의 탄력을 감소시켜 피부 주름을 유발하는 것으로 알려져 있다(Fisher G.J. et al., Nature, Vol. 379, 335~339).
이러한 피부 노화 현상을 방지하고 보다 건강하고 탄력이 있는 피부를 유지하기 위하여 항노화 효과를 가지는 생리활성물질을 개발하고자 하는 연구가 계속되어 왔다. 대표적으로 광노화된 피부의 개선을 위한 치료제로 트렌스-레티노산(Trans-retinoic acid)이 미국 FDA 허가를 받았으며, 이보다 부작용이 적은 레티놀은 1990년대 중·후반부터 화장품 원료에 사용되기 시작하였다. 또한, 여성 호르몬 유사 물질이나 천연물로부터 추출한 항산화제 등을 이용한 원료가 화장품에 사용되어 왔다.
그러나 이러한 화장품 원료들은 대부분 효능이 충분하지 않거나 자극, 트러블 등의 피부 부작용을 유발하는 등의 문제점이 있었고, 이에 피부 부작용을 유발하지 않으면서도 피부 노화 방지 효과를 갖는 원료에 대한 연구가 진행되어 왔다.
예를 들어, 대한민국공개특허 제10-2013-0030032호는 허브 추출물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 라벤더, 세이지, 로즈마리, 루이보스, 바질, 타임 및 페퍼민트 복합추출물을 이용한 항산화, 항노화, 피부탄력 개선 및 미백 효과가 있는 화장료 조성물에 대해 개시되어 있다. 또한, 대한민국공개특허 제10-2018-0082053호에는 브라질넛씨 오일, 아프리칸월넛 오일, 망고 추출물 및 딸기 추출물을 포함하는 항산화 및 피부 주름 개선용 화장료 조성물에 대해 개시되어 있다.
그러나, 각종 천연물을 원재료들을 이용하는 화장품의 경우, 효과가 충분히 발휘되지 않는 경우가 많아, 실질적으로 항노화 효과가 미미한 경우가 많다는 점은 여전히 해결해야 할 문제점으로 남아있다.
Fisher G.J. et al., Nature, Vol. 379, 335~339
본 발명자들은 상기 종래 기술의 문제점을 인지하고, 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물이 저자극성이면서도 우수한 항산화, 피부장벽 개선 효과를 가져, 피부의 노화 현상의 개선에 도움을 줄 수 있다는 점을 입증하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 하이드록시데실유비퀴논 캡슐; 식물성 스쿠알란; 및 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 상기 화장료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 화장료 조성물을 이용한 화장 방법에 관한 것이다.
이하 이를 구체적으로 설명한다. 본 발명에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합은 본 발명의 범주에 속한다. 또한, 하기의 구체적인 서술에 의해 본 발명 범주가 제한된다고 볼 수 없다.
또한, 별도로 본 명세서 안에서 정의되지 않는 한, 명세서에서 사용되는 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다른 것으로 해석되지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하거나 설명하는데 사용될 수 있으나, 상기 용어들에 의해 구성요소가 한정적으로 해석되어서는 안된다. 예를 들어, 본 발명의 범주 안에서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명되거나 그 반대로 명명될 수 있다.
또한, 본 명세서에서 숫자와 조합되는 "도"는 섭씨도(degree Celsius, ℃)를 나타내며, ℃와 혼용되어 사용될 수 있다(예를 들어, "100도"는 "100℃"와 동일한 의미로 사용된다).
본 발명은 하이드록시데실유비퀴논 캡슐; 식물성 스쿠알란; 및 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에서 “하이드록시데실유비퀴논(Hydroxydecyl ubiquinone)”은 이데베논으로도 명명되는 코엔자임 큐10의 합성유도체로, 하기 화학식 1의 화합물을 의미한다.
[화학식 1]
상기 하이드록시데실유비퀴논은 세포호흡에 관여하는 기관인 미토콘드리아에서 산화를 개선하며, 세포의 산화 스트레스를 보호하는 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 또한, 하이드록시데실유비퀴논은 상기 언급한 효과 이외에 인간의 섬유아세포에서 콜라겐 생합성을 증가시키고, 이 콜라겐 분해효소인 콜라게네이즈(Collagenase)의 활성을 저해하는 효과 나타내어 피부 주름을 개선하고 피부 탄력을 증진시킬 수 있다.
본 발명에서 “하이드록시데실유비퀴논 캡슐”은 하이드록시데실유비퀴논을 포함하고 있는 코어부와 이를 포접하고 있는 외부로 이루어진 형태를 형성하고 있는 상태를 의미한다.
본 발명에서 “식물성 스쿠알란(Squalane)”은 식물, 예를 들면 올리브 오일 등에서 유래한 하기 화학식 2의 화합물을 의미한다.
[화학식 2]
상기 식물성 스쿠알란은 피부 친화력이 높고 피부 자극과 알레르기 반응을 줄여줄 수 있으며, 표지성장 촉진 인자의 활성화, 유해산소의 제거, 피부보습, 각질을 부드럽게 하는 효과 등이 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 “블랙베리(Black berry)”는 쌍떡잎 식물 장미목 장미과 딸기속에 속하는 식물을 의미한다. 상기 블랙베리는 각종 비타민이 풍부하여 면역력을 높여줄 수 있고, 높은 비타민 A 함량으로 눈의 피로에 좋고, 식이섬유가 풍부하며, 안토시아닌이 풍부한 것으로 널리 알려져 있다. 특히, 블랙베리에 함유된 안토시아닌 중 C3G(Cyanidin-3-O-β-dglucopyranoside)는 항산화 효과를 가진 물질로, 블랙베리의 C3G 최고 함량은 오디의 3배, 포도의 69배, 유색미의 6.9배에 달한다. C3G는 활성산소를 제거하여 뇌의 노화 및 신체의 노화를 예방시켜주며, 망막장애 치료 및 시력개선에도 효과가 있다.
본 발명에서 “다시마(Saccharina japonica)”는 한국, 중국 및 일본에서 식품 소재로 이용하기도 하는 갈조류에 속하는 해양식물을 의미한다. 다시마는 자연적 또는 양식을 통하여 육성될 수 있으며, 탄수화물, 다당류, 카로틴류, 엽록소를 포함한 여러 색소 외에 알긴산, 요오드, 비타민 B2, 후코이단 등을 함유하고 있다.
본 발명에서 “한련초 잎”은 한련초의 잎 부분을 의미하며, 상기 한련초(Eclipta prostrata)는 제주도와 경기도 이남의 지역에 분포하는 한련초 속의 한해살이풀로서, 사포닌, 탄닌, 에클립틴, 비타민 A 및 니코틴 등의 성분이 함유되어 있다.
본 발명에서 “말차(Powder green tea)”는 녹차 잎을 말린 후 갈아서 만든 가루차의 일종을 의미한다. 차광재배한 녹차로부터 수확하여 줄기를 제거한 잎을 건조시킨 후 선별 및 분쇄하여 말차를 얻는다. 말차는 통상적인 녹차보다 카페인은 적으면서 풍부한 항산화 물질을 함유하고 있으며, 다이어트 식품에 주로 쓰는 L-테아닌, 유해산소 예방에 효과가 있는 베타카로틴 등 건강에 이로운 성분들이 많이 함유된 것으로 알려져 있다. 또한, 말차에 함유된 떫은 맛 성분인 카테킨은 강력한 항바이러스 및 항균 효과를 가지므로 바이러스 및 유해세균에 대한 활성 억제에 효과적인 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 “혼합추출물”은 각각의 추출물의 원재료를 동시에 혼합한 혼합물 상태에서 일정한 제조공정을 통해 추출한 추출물을 의미하며, 복합추출물과 상호교환적으로 사용될 수 있다.
본 발명에서 “추출물”은 적절한 추출용매를 사용하여 추출한 결과물을 의미하며, 상기 추출물은 추출로 인해 수득되는 추출액, 추출액의 희석액 또는 농축액, 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 이들의 조정제물 또는 정제물, 또는 분획물, 또는 이들의 혼합물 등 추출액 자체 및 추출액을 이용하여 형성 가능한 모든 제형의 추출물을 포함한다.
본 발명의 상기 추출물은 추출 후 건조 분말 형태로 제조되어 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 혼합추출물은 당업계에서 통상적으로 사용되는 추출방법을 통해 제조하는 것일 수 있다. 예를 들면, 열탕 추출, 열수 추출, 냉침 추출, 환류 냉각 추출, 초음파 추출, 고온가압 추출 등의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 혼합추출물을 제조함에 있어서, 추출용매로 물; 메탄올, 에탄올, 프로필알코올, 부틸알코올 등의 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올; 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 다가알코올; 클로로포름, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 벤젠, 헥산, 디에틸에테르, 페트롤륨에테르, 디클로로메탄 등의 탄화수소계 용매; 또는 이들의 혼합 형태를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 하이드록시데실유비퀴논 캡슐은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것일 수 있다:
S1-1) 제1 용해조에 정제수 및 잔탄검을 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계;
S1-2) 제2 용해조에 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란, 레티닐팔미테이트, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 베헤닐알코올, 스테아릴알코올 및 아보카도 버터를 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계; 및
S1-3) 제2 용해조에 제1 용해조에서 제조된 결과물을 투입하여 혼합하고, 30 내지 50도의 온도로 냉각하는 단계.
본 발명에서 상기 S1-1 단계는 수상부를 제조하는 단계이다.
상기 수상부에는 정제수 및 잔탄검 외에 방부제, 보습제 등을 포함할 수 있으며, 상기 방부제, 보습제 등은 화장료 조성물에 사용 가능한 것이면 어느 것이든 제한없이 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 S1-2 단계는 유상부를 제조하는 단계이다.
상기 유상부의 전체 100 중량부에 대하여 하이드록시데실유비퀴논은 10 내지 10 내지 100 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 하이드록시데실유비퀴논이 상기 범위보다 적게 포함되는 경우, 하이드록시데실유비퀴논으로 인해 본 발명이 의도하는 효과가 미미할 수 있고, 하이드록시데실유비퀴논이 상기 범위보다 많이 포함되는 경우, 유상부가 수상부에 고르게 분산되지 않거나 하이드록시데실유비퀴논이 캡슐 바깥쪽으로 노출되어 안정화되지 않을 수 있다.
본 발명에서 상기 S1-1 단계에서 제조된 수상부 및 상기 S1-2 단계에서 제조된 유상부는 S1-3 단계에서 혼합되어 캡슐 형태를 형성하게 되며, 상기 유상부에 포함된 하이드록시데실유비퀴논은 캡슐의 코어부에 위치하여 안정화된다.
본 발명에서 하이드록시데실유비퀴논은 캡슐은 캡슐 전체 중량 대비 잔탄검 0.01 내지 0.1 중량%, 하이드록시데실유비퀴논 3 내지 20 중량%, 스쿠알란 1 내지 3 중량%, 레티닐팔미테이트 0.1 내지 2.0 중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 0.1 내지 1 중량%, 베헤닐알코올 5.0 내지 10.0 중량%, 스테아릴알코올 5.0 내지 10.0 중량% 및 아보카도 버터 0.1 내지 5 중량%를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 혼합추출물은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
S2-1) 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차를 혼합하는 단계;
S2-2) 아몬드 밀크 및 올리브유를 상기 S2-1에서 제조된 혼합물에 혼합하는 단계;
S2-3) 상기 S2-2에서 제조된 혼합물을 상온에서 5일 내지 15일 동안 방치하는 단계;
S2-4) 상기 S2-3에서 방치된 혼합물을 여과하여 여과액(제1 추출물)을 분리하는 단계;
S2-5) 상기 S2-4 단계에서 여과 후 남은 잔류물에 정제수를 투입하는 단계;
S2-6) 상기 S2-5에서 정제수가 투입된 잔류물을 60 내지 70도의 온도에서 10 내지 15시간 동안 추출하고, 여과하는 단계;
S2-7) 상기 S2-6에서 수득된 여과액을 감압농축 및 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및
S2-8) 상기 제조된 제1 추출물에 제2 추출물을 혼합하는 단계.
이하 혼합추출물의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명에서, 상기 S2-1 단계는 추출의 원재료들을 혼합하는 단계이다.
상기 S2-1 단계에서 원재료인 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차는 1~3:1~3:1~3:1~3(블랙베리:다시마:한련초 잎:말차)의 중량비로 혼합되는 것일 수 있으며, 본 발명의 실시예들에 따르면, 원재료인 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차는 3:1:1:3의 중량비로 혼합되는 것이 바람직할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서, 상기 S2-2 단계는 아몬드 밀크 및 올리브유를 혼합하는 단계이다.
본 발명에서 "아몬드 밀크(Almond milk)"는 아몬드를 가공하여 만든 식물성 음료로, 우유는 포함되어 있지 않으며, 물, 소금, 아몬드 및 미량의 설탕이 함유되어 있는 음료를 의미한다.
본 발명에서 "올리브유(Olive oil)"는 올리브 열매의 기름을 추출해서 만드는 식물성 기름을 의미한다.
상기 S2-2 단계에서, 아몬드 밀크 및 올리브유는 1~2:1~2의 중량비로 혼합될 수 있으며, 아몬드 밀크 대비 올리브유가 높은 중량으로 혼합되는 것이 바람직할 수 있다. 본 발명의 실시예들에 따르면 1:2의 중량비로 혼합되는 것이 바람직할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 S2-2 단계에서, 아몬드 밀크 및 올리브유는 원재료 혼합물(블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차)에 대비 1 내지 5배의 부피로 투입되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 3배의 부피로 투입되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들에 따르면, 아몬드 밀크 및 올리브유는 원재료 혼합물 대비 2배의 부피로 혼합되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 아몬드 밀크 및 올리브유는 원재료인 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차로부터 유효성분을 추출하기 위한 용매로서 사용되나, 추출된 유효성분과 함께 화장료 조성물에 포함되는 것일 수 있다.
즉, 이러한 관점에서 볼 때, 본 발명의 화장료 조성물은 하이드록시데실유비퀴논 캡슐; 식물성 스쿠알란; 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차의 혼합추출물; 및 아몬드 밀크 및 올리브유;를 포함하는 것으로 정의될 수도 있다.
본 발명에서 상기 S2-3 단계는 S2-2 단계에서 제조된 혼합물을 방치하여 유효성분을 추출하는 단계이다.
본 발명에서 상기 S2-3 단계는 상온에서 수행될 수 있으며, 구체적으로 20 내지 25도의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 S2-3 단계는 5일 내지 15일 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 7 내지 12일, 더욱 바람직하게는 10일 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 S2-4 단계는 방치된 혼합물을 여과하여 제1 추출물을 분리하는 단계이며, 여기서 여과 후 남은 잔류물(또는 잔사물)은 후발적으로 수행되는 일련의 처리과정을 통해 제2 추출물을 형성하여 제1 추출물과 혼합되게 된다.
본 발명에서 상기 S2-5 단계는 여과 후 남은 잔류물에 정제수를 투입하는 단계이다.
본 발명에서 정제수는 원재료로부터 활성성분을 추출하기 위한 용매로서 사용된다. 즉, 메탄올, 에탄올, 헥산, 클로로포름, 에틸아세테이트 등과 같은 유기용매는 제외된다.
용매로서 유기용매를 사용하는 것이 정제수를 사용하는 것과 대비하여 활성성분의 추출 수율이 더 높게 달성될 수는 있으나, 유기용매는 활성성분의 변성을 야기하거나, 이와 반응하여 부가물질을 생성할 수 있고, 최종 수득된 생성물 내에 유기용매 또는 이로부터 파생된 물질이 잔존할 수 있기 때문에. 화장료 조성물에 포함되어 인간에게 적용되려는 목적을 가지고 있는 본 발명의 목적상 적절하지 않고, 나아가 인간에서 유해한 물질을 완전히 제거하는 정제 단계가 추가로 필요하므로 제조 효율이라는 측면에서 불리할 수 있다.
본 발명에서 "활성성분"은 단독으로 목적하는 활성(효과)를 나타내거나 그 자체로서 활성이 없는 담체와 함께 활성을 나타낼 수 있는 성분을 의미하며, 본 명세서에서 유효성분과 상호교환적으로 사용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 S2-6 단계는 잔류물에 대해 열수추출 및 여과를 수행하는 단계이다.
상기 S2-6 단계에서 열수추출은 60 내지 70도의 온도에서 수행되는 것일 수 있으며, 5시간 내지 15동안, 바람직하게는 10시간 내지 15시간 수행되는 것일 수 있다.
상기 온도 범위 미만으로 수행되는 경우, 활성성분의 추출이 충분하지 않아 본 발명에서 의도하고자 하는 효과가 충분히 나타나지 않을 수 있고, 상기 온도 범위를 초과하여 수행되는 경우, 활성성분이 파괴 또는 변성될 수 있다.
또한, 상기 시간 범위 미만으로 수행되는 경우, 활성성분의 추출이 충분하지 않아 본 발명에서 의도하고자 하는 효과가 충분히 나타나지 않을 수 있고, 상기 시간 범위를 초과하여 수행되는 경우, 활성성분이 파괴 또는 변성되거나, 시간 대비 활성성분의 추출률이 높지 않아 제조효율상 적합하지 않을 수 있다.
본 발명에서, 상기 S2-7 단계는 수득된 여과액을 감압농축 및 동결건조하여 분말상의 제2 추출물을 제조하는 단계이며, 상기 S2-8 단계는 S2-7 단계에서 제조된 제2 추출물을 상기 S2-4 단계에서 제조된 제1 추출물(여과액)에 혼합하는 단계이다.
상기 S2-8 단계는 제1 및 제2 추출물이 균일하게 혼합될 수 있도록 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 화장료 조성물은 효과를 증진시키기 위해 추가적인 비타민류 등을 더 포함할 수 있다.
상기 비타민류는 레티닐팔미테이트(Retinyl palmitate), 티아민에이치씨엘(Thiamine HCl), 리보플라빈(Riboflavin), 나이아신아마이드(Niacinamide), 판토테닉애씨드(Pantothenic Acid), 판테놀(Panthenol), 피리독신(Pyridoxine), 바이오틴(Biotin), 폴릭애씨드(Folic acid), 아스코빅애씨드(Ascorbic acid), 토코페릴아세테이트(Tocopheryl acetate), 사이아노코발아민(Cyanocobalamin), 메나다이온(Menadione), 소듐아스코빌포스페이트(Sodium ascorbyl phosphate) 및 마그네슘아스코빌포스페이트(Magnesium ascorbyl phosphate)로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 화장료 조성물은 항산화 및 주름 개선 및 보습 효과를 가지는 것일 수 있다.
후술하는 실험예에서는 항산화, 주름 개선 및/또는 보습 효과를 입증할 수 있는 각각의 지표인자의 발현 정도를 측정하였으며, 본 발명의 조성물이 우수한 항산화, 피부 장벽 개선 효과를 가질 수 있다는 점을 구체적으로 입증하였다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.
본 발명 화장료 조성물은 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 파우더, 크림, 로션, 화장수, 수용성 리퀴드, 에센스, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 스프레이, 샴푸, 린스, 바디 워시, 비누 등의 제형으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 화장품 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 형태의 제형으로도 제조될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 페이스트, 크림 또는 겔로 제형화 되는 경우, 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 파우더 또는 스프레이로 제형화 되는 경우, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 하이드록사이드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아마이드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로 하이드로카본, 프로판/부탄 또는 다이메틸에테르와 같은 추진제를 포함할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 용액 또는 유탁액으로 제형화 되는 경우, 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 아이소프로판올, 에틸카보네이트, 에틸아세테이트, 벤질알코올, 벤질벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르를 포함할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 현탁액으로 제형화 되는 경우, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 아이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타하이드록사이드, 벤토나이트, 한천 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 계면-활성제 함유 클린징으로 제형화 되는 경우, 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포석신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아마이드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세라이드, 지방산다이에탄올아마이드, 식물성유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
상기 언급된 다양한 보습제 성분들 이외의 기타 성분들은 제형 또는 사용 목적에 따라 당업자가 어려움 없이 적절하게 선정하여 배합할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 하기 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다:
S3-1) 정제수에 글리세린 및 카보머를 투입한 후, 70 내지 80도의 온도에서 용해시키고, 70 내지 80도의 온도에서 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하여 수상부를 제조하는 단계;
S3-2) 별도의 용기에 오일 및 유화제를 혼합하고, 70 내지 80도의 온도에서 용해시키고, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하여 유상부를 제조하는 단계;
S3-3) 상기 유상부를 상기 수상부에 투입하고 교반하는 단계; 및
S3-4) 상기 S3-3 단계에서 수득된 결과물에 하이드록시데실유비퀴논 캡슐, 천연 혼합추출물 및 식물성 스쿠알란을 투입하고 용해시키는 단계.
본 발명에서 상기 하이드록시데실유비퀴논 캡슐은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것일 수 있다:
제1 용해조에 정제수 및 잔탄검을 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계;
제2 용해조에 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란, 레티닐팔미테이트, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 베헤닐알코올, 스테아릴알코올 및 아보카도 버터를 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계; 및
제2 용해조에 제1 용해조에서 제조된 결과물을 투입하여 혼합하고, 30 내지 50도의 온도로 냉각하는 단계.
본 발명에서 상기 천연 혼합추출물은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것일 수 있다:
S2-1) 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 가루를 혼합하는 단계;
S2-2) 아몬드 밀크 및 올리브유를 상기 S2-1에서 제조된 혼합물에 혼합하는 단계;
S2-3) 상기 S2-2에서 제조된 혼합물을 상온에서 5일 내지 15일 동안 방치하는 단계;
S2-4) 상기 S2-3에서 방치된 혼합물을 여과하여 여과액(제1 추출물)을 분리하는 단계;
S2-5) 상기 S2-4 단계에서 여과 후 남은 잔류물에 정제수를 투입하는 단계;
S2-6) 상기 S2-5에서 정제수가 투입된 잔류물을 60 내지 70도의 온도에서 10 내지 15시간 동안 추출하고, 여과하는 단계;
S2-7) 상기 S2-6에서 수득된 여과액을 감압농축 및 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및
S2-8) 상기 제조된 제1 추출물에 제2 추출물을 혼합하는 단계.
본 명세서에서 반대되는 언급이 없는 한, 제조방법에 기재된 각각의 내용은 화장료 조성물에서 설명한 것과 동일한 것으로 반복적인 설명을 피하기 위해 생략한다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기 화장료 조성물을 이용하여 피부에 적용하는 화장방법에 관한 것이다.
본 발명의 화장 방법은 본 발명의 화장료 조성물을 이용하는 모든 화장 방법을 일컫는다. 즉, 화장료 조성물을 이용하는 당업계에 공지된 모든 방법이 본 발명의 화장 방법에 속한다.
본 발명의 화장료 조성물은 단독 또는 중복하여 사용하거나, 본 발명 이외의 다른 화장료 조성물과 중복하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 통상적인 사용방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용횟수를 달리하여 사용할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 제형 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클렌징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비 함유 클렌징 제형은 클렌징크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징겔이며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란 및 천연 혼합추출물을 포함하는 화장료 조성물은 저자극성이면서도 우수한 항산화, 피부장벽 개선 효과를 가져, 피부의 노화 현상의 개선에 도움을 줄 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 특별히 정의되지 않은 용어들에 대해서는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 의미를 갖는 것으로 이해되어야 할 것이다.
실시예 1
(1) 하이드록시데실유비퀴논 캡슐 제조
제1 용해조에 정제수 및 잔탄검을 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 30분간 교반하였다.
제2 용해조에는 하이드록시데실유비퀴논((주)지코), 스쿠알란, 레티닐팔미테이트, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 베헤닐알코올, 스테아릴알코올 및 아보카도 버터를 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 30분간 교반하였다.
그 후, 제1 용해조에서 제조된 결과물을 제2 용해조에 넣어 혼합하고, 30 내지 50도의 온도로 냉각하여 하이드록시데실유비퀴논 캡슐을 형성하였다.
(2) 혼합추출물 제조
블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 가루(오픈마켓에서 구매)를 3:1:1:3의 중량비로 혼합하여 원재료 혼합물을 제조하여 용기에 담고, 아몬드 밀크 및 올리브유를 1:2의 중량비로 혼합한 후, 상기 원재료 혼합물의 2배의 부피가 되도록 투입하였다. 그리고, 재료들이 고르게 섞이도록 저어주고, 상온에서 10일 동안 방치하였다.
그 다음, 원재료 혼합물을 필터로 여과하여 여과액(제1 추출물)은 보관하고, 분리된 원재료 혼합물은 별도의 용기에 담고 10배 부피의 정제수를 투입하였다.
그리고, 약 60 내지 70도의 온도에서 10시간 동안 추출하고, 수득된 추출물을 4도의 온도로 냉각한 후, 필터로 여과하고, 감압농축 및 동결건조하여 제2 추출물을 제조하였다.
그 후, 제2 추출물을 제1 추출물에 혼합하고 균일하게 혼합하여 혼합추출물을 제조하였다.
(3) 화장료 조성물의 제조
상기 제조한 하이드록시데실유비퀴논 캡슐, 혼합추출물 및 식물성 스쿠알란을 혼합하여 실시예의 화장료 조성물을 제조하였다.
| 성분 | 함량(중량%) |
| 잔탄검 | 0.05 |
| 하이드록시데실유비퀴논 | 4.0 |
| 스쿠알란 | 2.0 |
| 레티닐팔미테이트 | 1.0 |
| 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 | 0.5 |
| 베헤닐알코올 | 7.0 |
| 스테아릴알코올 | 7.0 |
| 아보카도 버터 | 1.0 |
| 식물성 스쿠알란 | 8.0 |
| 혼합추출물 | 5.0 |
| 정제수 | 잔량 |
실시예
2-5
상기 실시예 1에 있어서, 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 가루의 중량비를 하기 표와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
| 블랙베리 | 다시마 | 한련초 잎 | 말차 가루 | |
| 실시예 2 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 실시예 3 | 3 | 3 | 1 | 1 |
| 실시예 4 | 3 | 1 | 3 | 1 |
| 실시예 5 | 1 | 1 | 3 | 3 |
비교예 1
상기 실시예에 있어서, 아몬드 밀크을 혼합하지 않고, 올리브유를 단독으로 사용한 것을 제외하고는 실시예와 실질적으로 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예에 있어서, 아몬드 밀크 및 올리브유를 1:1의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 실시예와 실질적으로 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예의 "(2) 혼합추출물의 제조"에 있어서, 하기와 같은 방법으로 제조한 것을 제외하고는 실시예와 실질적으로 동일한 방법을 통해 화장료 조성물을 제조하였다.
블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 가루(오픈마켓에서 구매)를 3:1:1:3의 중량비로 혼합하여 원재료 혼합물을 제조하여 용기에 담고, 10배 부피의 정제수를 투입하였다.
그리고, 약 60 내지 70도의 온도에서 10시간 동안 추출하고, 수득된 추출물을 4도의 온도로 냉각한 후, 필터로 여과하고, 감압농축 및 동결건조하여 추출물을 제조하였다.
그 후, 아몬드 밀크 및 올리브유를 1:2의 중량비로 혼합한 후, 추출물에 혼합하여 혼합추출물을 제조하였다.
실험예
1. 항산화 효과 검증
항산화 활성은 DPPH 라디칼 소거 활성을 통해 확인하였다.
구체적으로 1 mg/ml 농도의 대조군(메탄올), 실시예 및 비교예 시료 60 μl에 DPPH 용액 60 μl을 첨가하고 10초 동안 교반한 다음, 혼합용액을 96-웰 플레이트에 첨가한 후, 약 30분간 방치하였다. 이후 UV 분광광도계(UV spectrophotometer)를 사용하여 517 nm에서 흡광도를 3회 측정 후 평균값을 계산하였다.
DPPH 라디칼 소거 활성 하기 수학식 1에 따라 계산하였으며, 실험결과는 하기 표 3에 나타내었다.
[수학식 1]
DPPH 라디칼 소거 활성(%) = [(대조군 흡광도 - 샘플 시료의 흡광도)/(대조군 흡광도)] x 100
| 분류 | DPPH 라디칼 소거 활성(%) |
| 실시예 1 | 73,01 |
| 실시예 2 | 65.01 |
| 실시예 3 | 67.45 |
| 실시예 4 | 64.04 |
| 실시예 5 | 69.7 |
| 비교예 1 | 60.3 |
| 비교예 2 | 59.24 |
| 비교예 3 | 56.31 |
상기 표에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 조성물은 제조방법의 단계 중 일부를 변경하고 수행된 비교예 1 내지 7와 대비하여 높은 DPPH 라디칼 소거 활성을 나타냈다.
이는 본 발명의 화장료 조성물은 특정 방법에 의해 제조될 경우 우수한 항산화 활성을 나타낼 수 있다는 점을 나타내며, 본 발명의 조성물은 피부 노화 방지에 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
실험예 2. 피부장벽 강화 효과 확인 (1)
HaCaT 세포를 6 well plate에 4.0 x 105 cells/mL로 분주하고, 18시간 동안 배양(37도, 5% CO2)하였다. Serum-free DMEM으로 교환하고 상기 실시예 및 비교예의 조성물을 100 μg/mL 처리하여 24시간 동안 배양하였다. 그 다음, 배양액 제거 및 PBS로 세척 후 단백질 정량에 영향을 줄 수 있는 약물이 포함되지 않은 PBS를 처리하였다. 그리고 저온, 상온 인큐베이션(Incubation)을 반복하여 세포를 용해시킨 후 단백질을 수거하였다. 정량은 Filaggrin-ELISA kit (Elabscience Biotechnology Co.,Ltd)를 이용하여 제조사의 프로토콜에 따라 진행하였으며, 결과는 표 4에 나타내었다.
| 필라그린 생성량(%) | |
| 실시예 1 | 240 ± 1.8 |
| 실시예 2 | 201 ± 1.6 |
| 실시예 3 | 215 ± 1.6 |
| 실시예 4 | 222 ± 3.9 |
| 실시예 5 | 207 ± 3.3 |
| 비교예 1 | 178 ± 4.9 |
| 비교예 2 | 182 ± 3.3 |
| 비교예 3 | 169 ± 5.5 |
| Retinoic acid | 210 ± 5.5 |
| 무처리군 | 100 |
상기 표에서 나타낸 바와 같이, 비교예들과 대비하여 실시예를 처리한 경우, 필라그린(Filaggrin) 발현을 촉진시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
이는 본 발명의 화장료 조성물이 피부 건조 방지 및 자외선에 의한 피부 장벽 손상을 방지하며, 손상된 피부 장벽을 빠르게 개선할 수 있음을 확인할 수 있다.
실험예 3. 피부장벽 강화 효과 확인 (2)
HaCaT세포를 6 well plate에 4.0 x 105 cells/mL로 분주하고, 18시간 동안 배양(37도, 5% CO2)하였다. Serum-free DMEM으로 교환하고 실시예 및 비교예의 조성물을 100 μg/mL 처리하여 24시간 동안 배양하였다. 그 다음, 배양액 제거 및 PBS로 세척 후 단백질 정량에 영향을 줄 수 있는 약물이 포함되지 않은 PBS를 처리하였다. 그리고, 저온, 상온 인큐베이션(incubation)을 반복하여 세포를 용해시킨 후 단백질을 수거하였다. 정량은 Involucrin-ELISA kit (Elabscience Biotechnology Co.,Ltd)를 이용하여 제조사의 프로토콜에 따라 진행하였으며, 결과는 표 5에 나타내었다.
| 인볼루크린 생성량(%) | |
| 실시예 1 | 257 ± 2.8 |
| 실시예 2 | 210 ± 5.2 |
| 실시예 3 | 229 ± 7.6 |
| 실시예 4 | 232 ± 1.1 |
| 실시예 5 | 211 ± 3.3 |
| 비교예 1 | 188 ± 2.1 |
| 비교예 2 | 185 ± 3.1 |
| 비교예 3 | 179 ± 2.5 |
| Retinoic acid | 221 ± 1.5 |
| 무처리군 | 100 |
상기 표에서 나타낸 바와 같이, 비교예들과 대비하여 실시예를 처리한 경우, 인볼루크린(Involucrin) 발현을 촉진시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
이는 본 발명의 화장료 조성물이 피부 건조 방지 및 자외선에 의한 피부 장벽 손상을 방지하며, 손상된 피부 장벽을 빠르게 개선할 수 있음을 확인할 수 있다.
제제예. 크림형 화장료 조성물
크림형 화장료 조성물은 통상적으로 알려진 방법에 의해 제조될 수 있으며, 하기와 같은 일련의 과정들을 포함한다.
정제수에 글리세린 및 카보머를 투입한 후, 70 내지 80도의 온도에서 용해시킨다. 그 다음, 70 내지 80도의 온도에서 1000 rpm으로 30분간 교반하여 수상부를 제조한다.
별도의 용기에 오일 및 유화제를 혼합하고, 70 내지 80도의 온도에서 1000 rpm으로 30분간 교반하여 용해시키고, 유상부를 제조한다.
상기 제조된 유상부를 상기 수상부에 서서히 투입하고 교반하여 점성이 있는 크림상을 제조한다.
상기 크림상에 실시예 1(하이드록시데실유비퀴논 캡슐, 식물 혼합추출물 및 식물성 스쿠알란)을 투입하고 용해시킨다.
| 성분 | 함량(중량%) |
| 실시예 1 | 10.0 |
| 글리세린 | 4.0 |
| 카보머 | 8.0 |
| 오일 | 22,0 |
| 올리브유화왁스 | 5.0 |
| 방부제, 향료 | 미량 |
| 정제수 | 잔량 |
Claims (5)
- 하이드록시데실유비퀴논 캡슐; 식물성 스쿠알란; 및 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 혼합추출물을 포함하고,
상기 하이드록시데실유비퀴논 캡슐은,
제1 용해조에 정제수 및 잔탄검을 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계;
제2 용해조에 하이드록시데실유비퀴논, 식물성 스쿠알란, 레티닐팔미테이트, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드, 베헤닐알코올, 스테아릴알코올 및 아보카도 버터를 투입하고, 70 내지 80도의 온도에서, 1000 rpm으로 20 내지 60분간 교반하는 단계; 및
제2 용해조에 제1 용해조에서 제조된 결과물을 투입하여 혼합하고, 30 내지 50도의 온도로 냉각하는 단계;를 포함하는 방법에 의해 제조되고,
상기 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 혼합추출물은,
S2-1) 블랙베리, 다시마, 한련초 잎 및 말차 가루를 혼합하는 단계;
S2-2) 아몬드 밀크 및 올리브유를 1:2의 중량비로 혼합하고, 상기 S2-1에서 제조된 혼합물에 혼합하는 단계;
S2-3) 상기 S2-2에서 제조된 혼합물을 상온에서 5일 내지 15일 동안 방치하는 단계;
S2-4) 상기 S2-3에서 방치된 혼합물을 여과하여 여과액(제1 추출물)을 분리하는 단계;
S2-5) 상기 S2-4 단계에서 여과 후 남은 잔류물에 정제수를 투입하는 단계;
S2-6) 상기 S2-5에서 정제수가 투입된 잔류물을 60 내지 70도의 온도에서 10 내지 15시간 동안 추출하고, 여과하는 단계;
S2-7) 상기 S2-6에서 수득된 여과액을 감압농축 및 동결건조하여 제2 추출물을 제조하는 단계; 및
S2-8) 상기 제조된 제1 추출물 및 제2 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하는 방법에 의해 제조되는, 화장료 조성물의 제조방법. - 삭제
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|---|
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