KR102493617B1 - 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포 - Google Patents

중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포 Download PDF

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Abstract

본 명세서는 셀룰로오스 부직포의 표면을 개질하는 단계를 포함하며, 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포에 관한 것이다.

Description

중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포 {METHOD FOR MANUFACTURING NON-WOVEN FABRIC FOR ADSORBING HEAVY METAL AND NON-WOVEN FABRIC FOR ADSORBING HEAVY METAL MANUFACTURED THEREBY}
본 명세서는 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포에 관한 것이다.
최근 중요한 환경 문제로 부각되고 있는 미세먼지는 질병을 유발하는 다량의 중금속을 함유하고 있다. 이러한 중금속으로부터 인체를 보호하기 위해 공기 필터, 수처리 필터에 대한 연구는 활발히 진행되고 있으나, 피부에 직접 부착되는 중금속을 제거하는 것에 대한 연구는 미비한 상태이다.
마스크 팩은 얼굴을 감싸 수분과 미용성분을 피부에 공급함으로써 피부를 깨끗하게 하고 피부 생리기능을 회복시켜주는 화장품이다. 이러한 마스크 팩을 이용하여 피부에 직접 부착되는 중금속을 제거하기 위해, 중금속 흡착이 가능한 물질을 첨가하여 마스크 팩을 제조하고 있다.
그러나 단순한 첨가, 혼합의 방법으로는 중금속 흡착 성능 증대에 한계가 있고, 흡착 가능한 물질이 고가이어서, 경제성이 떨어진다는 문제가 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위해서, 중금속 흡착을 효율적으로 할 수 있는 부직포에 대한 연구가 요구되며, 이러한 부직포는 마스크 팩 뿐만 아니라 필터 등 다양한 분야로 응용이 가능하다.
한국 특허 공개 공보 제 10-2014-0113615호
본 명세서는 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 중금속 흡착용 부직포 및 이를 포함하는 마스크팩을 제공하고자 한다.
본 명세서의 일 실시상태는
셀룰로오스 부직포의 표면을 개질하는 단계를 포함하며,
하기 식 1로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법을 제공한다.
[식 1]
Figure 112018025029326-pat00001
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상기 제조 방법에 따라 제조된 중금속 흡착용 부직포를 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는
셀룰로오스로 이루어지며,
하기 식 2로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포를 제공한다.
[식 2]
Figure 112018025029326-pat00002
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상기 중금속 흡착용 부직포를 포함하는 마스크 팩을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법은 부직포의 개질 전/후 상대 연신율과 중금속 흡착 성능 사이의 상관 관계를 밝혀 내어, 상대 연신율을 조절함으로써 중금속 흡착 성능이 우수한 부직포가 제조될 수 있도록 한다.
도 1은 부직포의 상대 연신율과 상대 흡착률 사이의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부재가 다른 부재 '상에' 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함' 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태는 셀룰로오스 부직포의 표면을 개질하는 단계를 포함하며, 상기 식 1로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법을 제공한다.
화학적 방법으로 셀룰로오스 부직포를 표면 개질할 경우, 셀룰로오스 부직포 표면에 킬레이트화(chelation)가 가능한 치환기가 형성되면서 부직포의 연신율이 감소하게 된다. 본 발명자들은 이러한 부직포의 연신율 변화에 따라 중금속 흡착 성능이 달라지는 것을 확인하였고, 구체적으로는 개질 전 연신율 대비 개질 후 연신율인 상대 연신율이 감소할수록 부직포의 흡착 성능은 우수함을 밝혀내었다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 상대 연신율은 10% 내지 70%일 수 있으며, 바람직하게는 10% 내지 50%, 더욱 바람직하게는 10% 내지 30%일 수 있다.
상대 연신율이 10% 이상일 경우, 부직포가 녹아 내리는 문제 없이 형상이 잘 유지될 수 있으며, 70% 이하일 경우, 충분한 중금속 흡착 성능을 확보할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 연신율은 폭이 15mm이며 두께가 300㎛인 부직포를 UTM(Universal test machine)에 넣고 속도 30mm/분, 계측 길이 15mm, CD(Cross Direction) 방향 조건으로 측정한 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 부직포는 셀룰로오스로 이루어지는 것일 수 있다. 즉, 셀룰로오스 외 다른 성분을 포함하지 않으므로 촉감이 좋고, 흡습성 및 통기성이 우수하며, 친환경적인 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 셀룰로오스 부직포는 섬유 형태 또는 시트 형태의 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 당업계에서 일반적으로 사용되는 셀룰로오스 부직포를 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 카복시 메틸화(carboxy methylation), 카복실화(carboxylation), 아민화(amination) 또는 인산화(phosphorylation)를 통해 수행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 콜드 패드 배치법에 의해 수행될 수 있으며, 상기 콜드 패드 배치법은 섬유 소재를 용액에 침지시킨 후, 바로 적정 압력으로 짜주는 연속식 가공 후에 일정시간 동안 숙성하면서 낮은 온도에서 반응을 일으키도록 하는 방법을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 카복시 메틸화를 통해 수행되는 것이며, 상기 카복시 메틸화는 상기 셀룰로오스 부직포를 알칼리 용액에 침지시킨 후, 4℃ 내지 60℃에서 10분 내지 2시간 30분 동안 1차 숙성하는 단계; 및 상기 1차 숙성을 거친 부직포를 카복시 메틸화 용액에 침지시킨 후, 4℃ 내지 60℃에서 10분 내지 2시간 30분 동안 2차 숙성하는 단계를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 1차 숙성의 온도가 4℃ 미만일 경우, 반응이 충분히 일어날 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 1차 숙성의 온도가 60℃ 초과일 경우 반응 속도가 빨라 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 1차 숙성 시간은 10분 내지 2시간 30분, 바람직하게는 30분 내지 120분일 수 있다. 숙성 시간이 10분 미만인 경우, 알칼리 용액에 의한 충분한 숙성이 이루어질 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 숙성 시간이 2시간 30분 초과인 경우, 과도한 숙성으로 인해 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2차 숙성의 온도는 4℃ 내지 60℃, 바람직하게는 25℃ 내지 55℃일 수 있다. 2차 숙성 온도가 4℃ 미만일 경우, 반응이 충분히 일어날 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 2차 숙성의 온도가 60℃ 초과일 경우 과도한 숙성으로 인해 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2차 숙성 시간은 10분 내지 2시간 30분, 바람직하게는 1시간 내지 2시간일 수 있다. 숙성 시간이 10분 미만인 경우, 카복시 메틸화 반응이 충분히 이루어질 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 숙성 시간이 2시간 30분을 초과할 경우, 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능하다.
본 발명에 있어서, 카복시 메틸화란 셀룰로오스를 구성하고 있는 글루코오스잔기의 C6에 치환된 히드록시기(celluose-OH)를 카복시 메틸기(-CH2COOH) 로 치환하는 것을 의미한다(celluose-O-CH2COOH).
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 알칼리 용액은 물 및 알코올을 10:5 내지 10:8의 중량비로 포함하는 용매에 수산화나트륨을 용해시킨 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 알칼리 용액 100wt%을 기준으로 상기 수산화나트륨의 농도는 3wt% 내지 15wt%가 바람직하며, 5wt% 내지 7wt%가 더욱 바람직하다. 상기 수산화나트륨의 농도가 3wt% 미만인 경우, 원하는 치환도를 얻을 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 수산화나트륨의 농도가 15wt% 초과인 경우, 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능할뿐만 아니라, 산과 알칼리의 부반응이 일어나는 문제가 있을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 카복시 메틸화 용액은 물 및 알코올을 0:10 내지 4:10의 중량비로 포함하는 용매에 모노클로로아세트산을 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 카복시 메틸화 용액 중 모노클로로아세트산의 농도는 5wt% 내지 15wt%가 바람직하며, 8wt% 내지 12wt%가 더욱 바람직하다. 상기 모노클로로아세트산의 농도가 5wt% 미만인 경우, 원하는 치환도를 얻을 수 없으므로 상대 연신율이 70%를 초과하게 되며, 모노클로로아세트산의 농도가 15wt% 초과인 경우, 치환도가 너무 높아 부직포의 형태가 유지되지 못하고 겔(gel)처럼 녹아버리는 문제가 발생하기 때문에 상대 연신율 측정이 불가능하다.
상기 알코올은 1개 내지 4개의 탄소를 포함하는 알코올 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 상기 알코올은 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 일 수 있으며, 바람직하게는 이소프로판올이 사용될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착용 부직포의 제조방법은, 상기 알칼리 용액 또는 상기 카복시 메틸화 용액으로 침지시킨 후, 숙성하는 단계 이전에 고무 롤러를 사용하여 짜주는(squeezing) 단계를 더 포함할 수 있다. 고무 롤러를 사용함으로써, 셀룰로오스 부직포에 알칼리 용액 또는 카복시메틸화 용액이 균일하게 침투될 수 있으며, 카복시 메틸화 반응이 효과적으로 일어날 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 카복실화를 통해 수행되는 것이며, 상기 카복실화는 예를 들면, 하기와 같은 과정으로 진행될 수 있다. 셀룰로오스 100중량부를 아세톤에 분산시킨 현탁액에 NaOH 150중량부 및 과망간산 칼륨(Potassium permanganate) 150중량부를 투입하고 60℃에서 6시간 동안 가열 및 교반한다. 이 후 증류수로 5회 세척하고 건조시켜 표면이 카복실화된 셀룰로오스를 얻을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 아민화를 통해 수행되는 것이며, 상기 아민화는 예를 들면, 하기와 같은 과정으로 진행될 수 있다. 셀룰로오스 100중량부를 NaOH 수용액에 투입하고 가열 및 교반한 후 증류수로 세척 및 건조한다. 건조된 셀룰로오스를 THF에 넣어 현탁액을 제조한 후 (±)-에피클로로하이드린((±)-epichlorohydrin) 150중량부를 투입하고 상온에서 12시간 동안 교반한다. 반응이 완료되면 셀룰로오스를 THF로 세척 및 건조한 후, 다시 THF에 넣어 현탁액을 제조한다. 그 다음 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine) 150중량부를 투입하고 40℃에서 12시간 동안 반응시킨다. 반응 종결 후 셀룰로오스는 THF 및 증류수로 세척하고 건조시켜 아민으로 개질된 셀룰로오스를 얻을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 표면을 개질하는 단계는 인산화를 통해 수행되는 것이며, 상기 인산화는 예를 들면, 하기와 같은 과정으로 진행될 수 있다. 셀룰로오스 100중량부를 DMF에 넣어 현탁액을 제조한 후, 아인산(phosphorous acid) 200중량부 및 우레아(Urea) 300중량부를 투입하고 6시간 동안 80℃에서 가열 및 교반한다. 반응이 종료되면 셀룰로오스를 증류수로 세척하고 건조시켜 표면이 인산화된 셀룰로오스를 얻을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법에 따라 제조된 중금속 흡착용 부직포를 제공한다. 상기 중금속 흡착용 부직포의 각 구성은 상술한 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법에 대한 설명을 인용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 셀룰로오스로 이루어지며, 하기 식 2로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포를 제공한다.
[식 2]
Figure 112018025029326-pat00003
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 '셀룰로오스'는 일부 또는 전부가 카복시 메틸화된 셀룰로오스를 포함하는 의미이다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 식 2의 '개질되지 않은 부직포'란 개질 단계를 거치지 않은 원 상태 그대로의 부직포를 의미하며, 개질된 부직포를 성분 분석하여 동일하게 제조하거나 시판 중인 제품을 구입하여 입수할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 개질되지 않은 부직포는 시트 형태의 Lenzing 社에서 제조한 텐셀 부직포일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착용 부직포는 카복실레이트 함유량이 0.1mmol/g 내지 0.58mmol/g인 카복시메틸 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다.
카복실레이트 함유량이 0.1mmol/g 미만인 경우, 마스크 팩의 중금속 흡착력이 저하되며, 0.58mmol/g 초과인 경우, 습윤 상태에서 카복시 메틸화된 셀룰로오스가 녹게 되어 부직포로서의 사용이 불가능할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착용 부직포는 하기 식 3으로 계산되는 상대 흡착률이 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상, 더욱 바람직하게는 80% 이상일 수 있다.
[식 3]
Figure 112018025029326-pat00004
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 상대 흡착률이 높을수록, 표면개질이 더 많이 된 것이므로 중금속 흡착 성능이 우수하다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착 효율은 ICP 장비(Inductively coupled plasma mass spectroscopy)를 이용하여 측정한 것이며, 예컨대, 납에 대한 흡착 효율일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 '상대 연신율이 10%인 부직포의 중금속 흡착 효율'은 부직포의 중금속 흡착 최대 효율일 수 있으며, 이는 부직포의 형태가 유지되는 선에서 표면 개질이 최대로 진행되었을 때 부직포의 중금속 흡착 효율을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 중금속 흡착용 부직포의 최종 두께는 250㎛ 내지 350㎛일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 중금속 흡착용 부직포를 포함하는 마스크 팩을 제공한다.
본 발명의 나노셀룰로오스 필름을 이용하여 마스크 팩을 제조하는 경우, 얼굴에 흡착되는 중금속을 충분히 흡착시킬 수 있다는 장점이 있다.
본 명세서에서 마스크 팩이란, 얼굴에 영양, 수분 등을 공급하기 위하여 피부에 붙이고 일정 시간이 지난 후 떼어내는 용도로 사용되는 것이며, 일반적으로 부직포와 같은 기재 상에 화장수와 같은 미용 성분을 함침시켜 제조되는데, 이 때 부직포로 상기 중금속 흡착용 부직포를 사용할 경우, 우수한 중금속 흡착 성능이 뛰어난 마스크 팩을 제조할 수 있다.
상기 마스크 팩은 얼굴뿐만 아니라 목, 어깨, 팔, 다리와 같은 신체 일부 부분 또는 전신에 사용할 수 있다. 상기 화장수와 같은 미용 성분에는 물과 함께 보습제, 계면활성제, 증점제, 방부제, 향료, 또는 오일 등이 포함될 수 있으며, 이 밖에도 당해 기술분야에서 수분 공급, 미백, 노화방지, 리프팅, 진정 등의 피부 미용 기능을 향상시키는 것이라면 특별히 제한되지 않고 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 마스크 팩의 모양은 피부의 부착되는 부위에 따라 다양한 모양으로 제조될 수 있다. 일반적으로 마스크 팩의 모양은 눈과 입 부분의 뚫려 있고 얼굴의 모양에 맞추어 제조된다. 이외에도 눈, 코, 입술 전용의 마스크 팩이 있을 수 있으며, 모양은 특별히 제한되지 않는다. 또한 상기 마스크 팩은 평면 구조이거나 입체 구조일 수 있다.
이 밖에도 본 발명에 따른 중금속 흡착용 부직포는 정수용 필터 또는 공기 정화용 필터 등 일반적으로 중금속 흡착용 부직포가 적용되는 분야라면 제한없이 적용될 수 있으며, 이 경우, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 중금속 흡착용 부직포를 사용한 것을 제외하고는 당 기술분야에 알려진 재료 및 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
실시예 1.
먼저, 폭이 15mm이며 두께가 300㎛인 셀룰로오스 텐셀 부직포(Lenzing社)를 UTM(Universal test machine)에 넣고 속도 30mm/분, 계측 길이 15mm, CD(Cross Direction) 방향 조건으로 연신율을 측정함으로써 개질 전 부직포의 연신율을 얻었다.
그 다음, 물에 수산화나트륨(NaOH)를 첨가하여 10wt% 알칼리 용액을 제조하였다. 셀룰로오스 부직포를 상기 알칼리 용액에 1분간 침지시킨 후, 고무 롤러를 사용하여, 부직포를 짜주는(squeezing) 과정을 거쳤다. 이 후, 상기 부직포를 상온에서 2시간 동안 숙성시켰다.
이 후, 이소프로판올에 모노클로로아세트산을 첨가하여 10wt% 카복시메틸화 용액(모노클로로아세트산 용액)을 제조하였다. 상기 알칼리 용액에 의해 침지 후 숙성된 부직포를 상기 카복시메틸화 용액에 1분간 침지시킨 후, 고무 롤러를 사용하여 부직포를 짜주는(squeezing) 과정을 거쳤다. 이 후, 상기 부직포를 상온에서 2시간 동안 숙성시켰다.
그 다음, 상기 카복시메틸화 용액에 침지 후 숙성된 부직포를 물로 수세 및 여과하는 과정을 거친 후, 40℃ 오븐에서 건조하여 중금속 흡착용 부직포를 제조하였다.
제조된 부직포의 연신율을 상기 개질 전 부직포의 연신율 측정과 동일한 방법을 통해 측정하였다. 상기 식 1에 따라 계산된 상대 연신율은 10%였다.
실시예 2.
상기 실시예 1에서 알칼리 용액에 침지 후 숙성시키는 시간을 1시간으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 20%였다.
실시예 3.
상기 실시예 1에서 알칼리 용액에 침지 후 숙성시키는 시간을 30분으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 30%였다.
실시예 4.
상기 실시예 1에서 수산화나트륨의 농도를 5wt%로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 50%였다.
실시예 5.
상기 실시예 1에서 수산화나트륨의 농도를 3wt%로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 70%였다.
비교예 1.
상기 실시예 1에서 수산화나트륨의 농도를 2wt%로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 85%였다.
비교예 2.
상기 실시예 1에서 수산화나트륨의 농도를2wt%로, 알칼리 용액에 침지 후 숙성시키는 시간을 5분으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 중금속 흡착용 부직포를 제조하였으며, 상대 연신율은 100%였다.
<실험예 >
실시예 1의 방법으로 제조한 부직포에 대하여 ICP 장비를 이용하여 중금속 흡착 효율을 측정함으로써, 상대 연신율이 10%인 부직포의 중금속 흡착 효율을 얻었다. 또한, 상기 실시예 1 내지 5, 비교예 1 및 2에서 제조된 부직포의 중금속 흡착 효율을 측정하였다. 중금속 흡착 효율을 측정하는 방법은 구체적으로, 염화납(PbCl2) 1.34g을 1L의 물에 용해시켜, 1000 mg/L(Pb2+)의 염화납 표준원액을 제조한 다음, 염화납 표준원액(pH 4.1)을 희석하여 염화납 수용액 50mg/L을 제조하였다. 상기 제조된 염화납 수용액(50mg/L) 40g에 상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 부직포를 24시간 동안 침지하였다. 흡착이 완료된 수용액을 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터를 이용하여 여과한 후, 여과된 시료(수용액) 1g을 15mL 원형 튜브(coning tube)에 넣었다. 상기 원형 튜브에 내부표준물질인 스칸듐(Sc)를 100μL 첨가한 후 초순수로 전체 용액이 10mL가 되도록 희석하고, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필터를 이용하여 다시 여과하였다. 여과된 용액을 사용하여 표준용액으로 1ug/mL, 5ug/mL 및 10ug/mL를 조제한 후, 중금속 흡착량을 ICP-OES(Optima 7300DV)로 분석하였다.
이를 바탕으로, 상기 식 3에 따라 상대 흡착률을 계산하여 하기 표 1에 기재하였으며, 상대 연신율에 따른 상대 흡착률의 그래프는 도 1에 도시하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
상대 연신율(%) 10 20 30 50 70 85 100
상대 흡착률(%) 100 96 88 75 51 15 0
상기 표 1의 결과를 통해 상대 연신율이 10% 내지 70%인 실시예 1 내지 5에서 50% 이상의 높은 상대 흡착률을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다. 반면, 상대 연신율이 70%를 초과하는 경우, 중금속 흡착 성능이 미미하거나, 나타나지 않음을 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 셀룰로오스 부직포의 표면을 개질하는 단계를 포함하며,
    하기 식 1로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%이고,
    상기 표면을 개질하는 단계는 카복시 메틸화(carboxy methylation), 카복실화(carboxylation), 또는 인산화(phosphorylation)를 통해 수행되는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법:
    [식 1]
    Figure 112022096375424-pat00005
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 셀룰로오스 부직포는 셀룰로오스로 이루어지는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 표면을 개질하는 단계는 카복시 메틸화를 통해 수행되는 것이며,
    상기 카복시 메틸화는 상기 셀룰로오스 부직포를 알칼리 용액에 침지시킨 후, 4℃ 내지 60℃에서 10분 내지 2시간 30분 동안 1차 숙성하는 단계; 및
    상기 1차 숙성을 거친 부직포를 카복시 메틸화 용액에 침지시킨 후, 4℃ 내지 60℃에서 10분 내지 2시간 30분 동안 2차 숙성하는 단계를 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 알칼리 용액은 수산화나트륨을 포함하는 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 알칼리 용액 100wt%를 기준으로 상기 수산화나트륨의 농도는 3wt% 내지 15wt%인 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 카복시 메틸화 용액은 물 및 알코올을 0:10 내지 4:10의 중량비로 포함하는 용매에 모노클로로아세트산을 용해시킨 것인 중금속 흡착용 부직포의 제조 방법.
  8. 청구항 1, 2 및 4 내지 7 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 중금속 흡착용 부직포.
  9. 카복시 메틸화된 셀룰로오스로 이루어지며,
    하기 식 2로 계산되는 상대 연신율이 10% 내지 70%인 중금속 흡착용 부직포:
    [식 2]
    Figure 112022096375424-pat00006
  10. 청구항 9에 있어서,
    카복실레이트 함유량이 0.1mmol/g 내지 0.58mmol/g인 카복시메틸 셀룰로오스 섬유를 포함하는 중금속 흡착용 부직포.
  11. 청구항 9에 있어서,
    하기 식 3으로 계산되는 상대 흡착률이 50% 이상인 중금속 흡착용 부직포:
    [식 3]
    Figure 112018025029326-pat00007
  12. 청구항 9 내지 11 중 어느 한 항의 중금속 흡착용 부직포를 포함하는 마스크 팩.
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